KR20120058240A - Polyester fiber composition having excellent flame-retardant tactility, dyeing property - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A polyester fiber composition with excellent texture and dyeing property is provided to ensure high strength and dyeing processability. CONSTITUTION: A polyester fiber composition with excellent texture and dyeing property contains 0.1-10 mol% of 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate and polyethylene glycol. The reduction of dyeing property prevents expression of warm texture by reduction of clear color and fiber bulkiness. The mixture amount of the polyethylene glycol contains 0.1-10 weight parts of the polyethylene glycol.

Description

난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물{Polyester fiber composition having excellent flame-retardant tactility, dyeing property}Polyester fiber composition having excellent flame-retardant tactility and dyeing property

본 발명은 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 난연성능과 동시에 아크릴 섬유와 유사한 부드럽고 따뜻한 촉감과 일반 폴리에스테르 보다 우수한 염색성을 갖는 폴리에스테르 섬유 조성물에 관한 것이다.
The present invention relates to a polyester fiber composition having excellent tactile feel and dyeability, and more particularly, to a polyester fiber composition having a soft flame resistance similar to acrylic fibers and a dyeability superior to general polyester with flame retardant performance. will be.

일반적인 아크릴섬유는 아크릴로니트릴 모노머를 이용한 수분산 및 용액 중합을 통해 제조된 것으로 양모섬유와 유사한 특성을 지닌다. 상기 아크릴섬유는 분자구조에 포함된 니트릴기에 의한 불규칙한 나선형의 경직된 구조로 되어 있어 부러드럽고 탄성과 보온성이 우수 할 뿐 아니라 발색성 및 흡습성이 우수하다. 하지만 염색 가공시 습열 처리에 민감하여 수축이 심하고, 종래의 아크릴 생산업체의 감소 및 아크릴노리트릴 모노머 가격의 폭등으로 가격의 비싼 단점이 있다. Typical acrylic fibers are manufactured by water dispersion and solution polymerization using acrylonitrile monomers and have properties similar to wool fibers. The acrylic fiber is made of a rigid structure of irregular spiral by the nitrile group included in the molecular structure, so it is soft, excellent in elasticity and thermal insulation, as well as excellent color development and hygroscopicity. However, when the dyeing process is sensitive to the moist heat treatment, the shrinkage is severe, the price of the expensive due to the decrease in the conventional acrylic producers and the price of acrylic noritryl monomer.

이에 반해 폴리에스테르 합성 섬유는 염색성, 부드러운 촉감, 흡습성, 항필링성 등이 낮지만 강도가 높고, 염가공성 및 형태안정성이 우수하며 가격이 낮기 때문에 폴리에스테르 수지의 개질을 통한 섬유를 제조하여 다양한 용도로 활용하고 있다. On the other hand, polyester synthetic fibers have low dyeing, soft touch, hygroscopicity, anti-pilling properties, but have high strength, excellent salt processability, shape stability, and low price. It is utilized as.

하지만 종래의 기술에서는 폴리에스테르 개질을 통한 합성 섬유 및 아크릴섬유의 단점을 극복한 아크릴 감성의 합성 섬유로 부드럽고 따뜻한 촉감, 염색성이 우수하면서도 강도 및 흡습성이 개선되고 염가공성과 형태안정성 및 항 필링성이 우수하면서도 가격이 저렴한 특징의 다양한 기능을 동시에 구현한 기술을 선보이지는 못했다. However, in the prior art, it is an acrylic sensitized synthetic fiber which overcomes the disadvantages of synthetic fiber and acrylic fiber through polyester modification, and has excellent soft and warm touch and dyeing ability, while improving strength and hygroscopicity, and processability, form stability, and anti-pilling property. It did not show technology that simultaneously implemented various functions with excellent and low cost features.

대한민국 등록특허 제113304호 "염색성 및 촉감이 우수한 폴리에스테르 섬유의 제조방법"에서는 폴리에스테르의 염색성 및 촉감을 향상시키기 위하여 알카리에 용해가능한 무기미립자를 첨가하여 사를 만들고 이를 직, 편물로 제직 후 알카리 처리하여 섬유표면에 미세한 요철을 부여하는 방법이 제안되었다. 그러나, 상기 특허는 방사시 방사압력의 급격한 상승과 작업성이 불량하다는 단점이 있다.Republic of Korea Patent No. 113304 "Method of producing polyester fiber with excellent dyeing and feel" in order to improve the dyeability and feel of polyester, adding inorganic fine particles soluble in alkali to make a yarn and weaving it into woven, knitted fabric A method of imparting fine irregularities to the fiber surface by treatment has been proposed. However, the patent has a disadvantage in that the sudden rise of the spinning pressure and poor workability during spinning.

또한 대한민국 특허출원 제1989-18179호에는 폴리에스테르 중합완료전에 1개의 금속설폰산기와 2개의 에스테르반응기를 갖는 화합물과 1개의 금속설폰산기와 1개의 에스테를 반응기를 갖는 화합물과 함께 분자량 300~5,000인 폴리알킬렌 옥사이드를 적당량 조합, 공중합시킴으로써 얻어진 개질폴리에스테르는 방사성이 우수하고, 원사강도가 높으면서 알카리처리시 강도유지율이 향상된 염기성 염료 가염형 폴리에스테르섬유의 제조방법에 대하여 언급하고 있으나, 염색성 개선을 위해 사용되는 폴리알킬렌 옥사이드의 양이 많을 경우 이에 의한 섬유의 물성에 영향을 미치며 또한 이의 불균일 분포에 의한 균염성이 저하되는 문제가 있으며, 촉감 및 난연성이 저하되는 문제점이 있다.In addition, Korean Patent Application No. 1989-18179 has a molecular weight of 300 to 5,000 together with a compound having one metal sulfonic acid group and two ester reaction groups and a compound having one metal sulfonic acid group and one ester before completion of polyester polymerization. Modified polyester obtained by combining and copolymerizing a suitable amount of polyalkylene oxide is a method for producing a basic dye salt-type polyester fiber which has excellent spinning property and high strength at the time of alkali treatment with high yarn strength. When the amount of polyalkylene oxide is used in order to affect the physical properties of the fiber thereby, there is a problem that the uniformity due to its heterogeneous distribution is lowered, there is a problem that the touch and flame retardancy is lowered.

또한 일본 특공소 제43-04545호, 제44-26972호 등에 제안되어 있는 공중합법은 항필링성 섬유를 제조하기 위해 가장 널리 쓰이는 방법으로 3, 4개의 관능기를 갖는 화합물을 공중합하는 방법으로서 중합도가 낮으면서도 용융점도가 높은 공중합체를 얻을 수 있다. 점도는 0.5 정도가 적당하고 공중합 화합물로 펜타에릴쓰리톨, 트리메리트산이나 그 무수물 등을 사용한다. 이 방법은 강도와 신도를 동시에 낮출 수 있어 항필링성은 양호하지만 중합공정에서 공중합체를 생산하기 위해서 에스테르화 반응 전후에 반응기를 세척해야 하는 번거로움이 따르고 분자쇄의 엉킴이 커져서 방사 및 연신 작업성이 나빠지는 결점이 있다.In addition, the copolymerization method proposed in Japanese Patent Application Nos. 43-04545, 44-26972, etc. is the most widely used method for producing anti-filling fibers, and is a method of copolymerizing a compound having 3 or 4 functional groups. A copolymer having a low melt viscosity can be obtained. About 0.5 is suitable for a viscosity, Penta erythritol, trimellitic acid, its anhydride, etc. are used as a copolymerization compound. This method can lower the strength and elongation at the same time, so the anti-pilling property is good, but it requires the washing of the reactor before and after the esterification reaction to produce the copolymer in the polymerization process, and the entanglement of the molecular chains increases, which leads to spinning and stretching workability. This deterioration has a flaw.

또한 대한민국 공개특허 제2005-000304호에 따르면 난연성 물질과 1,4-사이클로헥산디메탄올, 비스페놀-A 외 다관능성 모노머를 공중합한 폴리에스테르 수지로 난연성과 우수한 투명성 및 높은 용융점도를 가지나, 난연성 부여를 위해서 첨가형 난연제를 사용하고 있다.In addition, according to Korean Patent Publication No. 2005-000304, a polyester resin obtained by copolymerizing a flame retardant material with 1,4-cyclohexanedimethanol, bisphenol-A and other multifunctional monomers has flame retardancy and excellent transparency and high melt viscosity, but imparts flame retardancy. Additive flame retardant is used.

따라서, 폴리에스테르의 개질을 통한 아크릴섬유의 좋은 성질을 모방하되 폴리에스테르 섬유의 단점을 개선한 섬유 조성물의 개발이 소망되었다.
Therefore, it has been desired to develop a fiber composition that mimics the good properties of acrylic fibers through the modification of polyester but improves the disadvantages of polyester fibers.

상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 난연성의 특성을 갖는 것과 동시에 아크릴 섬유와 유사한 부드럽고 따뜻한 촉감 및 염색성, 흡습성이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제공하는 데 목적이 있다.In order to solve the above problems, the present invention has an object of providing a polyester fiber having excellent flame retardant properties and excellent soft touch and dyeability, hygroscopicity similar to acrylic fibers.

본 발명의 다른 목적은 염가공성, 형태안정성, 항필링성, 포합성 및 강도가 우수하면서도 가격이 저렴한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공하는 데 있다.
It is another object of the present invention to provide a polyester fiber composition which is excellent in salt processability, form stability, anti-pilling property, composition and strength and is inexpensive.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 폴리에스테르 섬유 조성물에 있어서, 중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 이산성 화합물 및 디올 화합물이 중합된 폴리에스테르 수지에 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 이산화 티타늄 및 반응성 인계난연제를 공중합하되, 상기 이산성 화합물 100mol%에 대하여 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)를 1.0~10.0mol%로 공중합되고, 상기 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜(PEG) 0.1~10 중량부, 이산화 티타늄 0.1~5.0 중량부가 공중합되는 것을 특징으로 하는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a polyester fiber composition, di-acid compound and diol compound having -COOH or -COOR (where R is C 1 to C 10 alkyl or arylalkyl group) at the terminal of the polymerization monomer Copolymerize 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS), polyethylene glycol (PEG), titanium dioxide and a reactive phosphorus flame retardant to the polymerized polyester resin, but 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate ( DMS) is copolymerized at 1.0 to 10.0 mol%, and is characterized in that the polyethylene glycol (PEG) 0.1 to 10 parts by weight, titanium dioxide 0.1 to 5.0 parts by weight is copolymerized with respect to 100 parts by weight of the polyester resin. It provides a polyester fiber composition.

또한 본 발명은 상기 중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 이산성 화합물은 테레프탈릭산, 이소프탈릭산, 디메틸테레프탈레이트, 나프탈렌 디카르복실산, 사이클로헥산 디카르복실산 및 디하이드록시벤조산으로 이루어진 군에서 1 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In addition, the present invention is a diacid compound having -COOH or -COOR (wherein R is a C 1 to C 10 alkyl group or arylalkyl group) at the end of the polymerization monomer is terephthalic acid, isophthalic acid, dimethyl terephthalate, naphthalene dica It provides a polyester fiber composition having excellent feel and dyeability with flame retardancy, characterized in that at least one selected from the group consisting of carboxylic acid, cyclohexane dicarboxylic acid and dihydroxy benzoic acid.

또한 본 발명은 상기 디올 화합물이 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,6-헥산디올 및 사이클로헥산 디메탄올로 이루어진 군에서 1이상 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In the present invention, the diol compound is selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,4-butanediol, 1,3-propanediol, 1,6-hexanediol and cyclohexane dimethanol It provides a polyester fiber composition excellent in the feel and dyeability having a flame retardant performance characterized in that.

또한 본 발명은 상기 중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 화합물 및 디올 화합물의 혼합비율은 1:1.1 내지 1:2.0의 몰비로 중합되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In addition, the present invention is a mixture ratio of a compound having a -COOH or -COOR (wherein R is a C 1 to C 10 alkyl group or an arylalkyl group) and diol compound at the terminal of the polymerization monomer is 1: 1.1 to 1: 2.0 molar ratio It provides a polyester fiber composition excellent in the feel and dyeability having a flame retardant performance, characterized in that the polymerization.

또한 본 발명은 상기 폴리에틸렌글리콜의 분자량이 1,000~20,000인 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a polyester fiber composition having excellent touch and dyeing properties having a flame retardant performance characterized in that the molecular weight of the polyethylene glycol is 1,000 ~ 20,000.

또한 본 발명은 상기 이산화 티타늄의 평균 입경이 0.01~2.0㎛인 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a polyester fiber composition having excellent touch and dyeing properties having a flame retardant performance, characterized in that the average particle diameter of the titanium dioxide is 0.01 ~ 2.0㎛.

또한 본 발명은 상기 이산화 티타늄이 디올 화합물을 용매로 한 용매상에서 용매 100 중량부에 대하여 상기 이산화 티타늄 1.0~40.0 중량부의 농도로 슬리리화 하여 분산된 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In addition, the present invention is excellent in the touch and dyeing properties with flame retardancy, characterized in that the titanium dioxide is dispersed by slicing at a concentration of 1.0 to 40.0 parts by weight of titanium dioxide with respect to 100 parts by weight of the solvent in a solvent using a diol compound as a solvent. It provides a polyester fiber composition.

또한 본 발명은 상기 반응성 인계난연제가 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 인의 함량이 1,000~20,000ppm 첨가되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a polyester fiber composition having excellent touch and dyeing properties, characterized in that the reactive phosphorus-based flame retardant is added to 1,000 ~ 20,000ppm phosphorus content based on bis-2-hydroxyethyl terephthalate. .

또한 본 발명은 상기 반응성 인계난연제의 인 함유량이 디올 화합물 전체에 대해 1~25mol%인 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a polyester fiber composition having excellent touch and dyeing properties having a flame retardant performance, characterized in that the phosphorus content of the reactive phosphorus-based flame retardant is 1 to 25 mol% based on the whole diol compound.

또한 본 발명은 상기 공중합공정에서 공중합촉매로 티타늄 화합물, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물 및 알루미늄 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 혼합형태로 사용되고, 전체 폴리에스테르 수지 조성에 대해 50~400ppm 함유 되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.In addition, the present invention is used as a single or mixed form selected from the group consisting of titanium compounds, antimony compounds, germanium compounds and aluminum compounds as a copolymerization catalyst in the copolymerization process, characterized in that it contains 50 ~ 400ppm relative to the total polyester resin composition It provides a polyester fiber composition excellent in the feel and dyeability having a flame retardant performance.

또한 본 발명은 상기 폴리에스테르 수지의 고유점도가 0.50~0.65인 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물을 제공한다.
In another aspect, the present invention provides a polyester fiber composition having excellent touch and dyeing properties having a flame retardant performance, characterized in that the intrinsic viscosity of the polyester resin is 0.50 ~ 0.65.

상술한 바와 같이 본 발명에 따른 폴리에스테르 섬유 조성물은 난연성의 특성을 갖음과 동시에 아크릴 섬유와 유사한 부드럽고 따뜻한 촉감 및 염색성, 흡습성이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제공하는 효과가 있다.As described above, the polyester fiber composition according to the present invention has a flame retardant property and at the same time has an effect of providing a polyester fiber having a soft and warm touch similar to acrylic fiber and excellent dyeability and hygroscopicity.

또한 본 발명에 따른 폴리에스테르 섬유 조성물은 일반적인 폴리에스테르 합성 섬유가 가진 높은 강도와 우수한 염가공성 및 형태안정성과 저렴한 가격과 동시에 개선된 흡습성, 이염성 및 항필링성의 특징을 갖는다.
In addition, the polyester fiber composition according to the present invention has the characteristics of high strength, excellent salt processability and form stability and low cost, and improved hygroscopicity, dye resistance and anti-pilling property of general polyester synthetic fibers.

이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order not to obscure the subject matter of the present invention.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.The terms " about ", " substantially ", etc. used to the extent that they are used herein are intended to be taken to mean an approximation to or in the numerical value of the manufacturing and material tolerances inherent in the meanings mentioned, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure.

본 발명에 따른 폴리에스테르 섬유는 폴리에스테르 수지에 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 이산화 티타늄 입자 및 반응성 인계난연제를 투입하여 공중합하는 것을 특징으로 한다.Polyester fiber according to the present invention is characterized in that the copolymerization by adding a 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS), polyethylene glycol (PEG), titanium dioxide particles and a reactive phosphorus flame retardant to the polyester resin.

상기 폴리에스테르 섬유 조성물은 폴리에스테르 수지를 구성하는 이산성 화합물 100Mol%에 대하여 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS) 0.1~10Mol%가 공중합되며, 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜(PEG) 0.1~10 중량부 및 이산화 티타늄 입자 0.1~5.0 중량부 및 반응성 인계난연제를 투입하여 공중합한다. 상기 폴리에스테르 수지는 중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 이산성 화합물 및 디올 화합물을 혼합한다.The polyester fiber composition is copolymerized with 0.1 to 10 mol% of 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) based on 100 mol% of the diacid compound constituting the polyester resin, and polyethylene glycol (PEG) based on 100 parts by weight of the polyester resin. 0.1 to 10 parts by weight and 0.1 to 5.0 parts by weight of titanium dioxide particles and a reactive phosphorus flame retardant are added and copolymerized. The polyester resin mixes a diacid compound and a diacid compound having -COOH or -COOR (where R is a C 1 to C 10 alkyl or arylalkyl group) at the terminal of the polymerization monomer.

상기 이산성화합물은 중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 것으로, 테레프탈릭산, 이소프탈릭산, 디메틸테레프탈레이트, 나프탈렌 디카르복실산, 사이클로헥산 디카르복실산 및 디하이드록시벤조산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 그 이상의 화합물이 바람직하며, 상기 디올 화합물은 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,6-헥산디올 및 사이클로헥산 디메탄올 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 그 이상의 디올 화합물인 것이 바람직하다.The diacid compound has -COOH or -COOR (wherein R is a C 1 to C 10 alkyl group or arylalkyl group) at the terminal of the polymerization monomer, terephthalic acid, isophthalic acid, dimethylterephthalate, naphthalene dicarboxylic Preference is given to one or more compounds selected from the group consisting of acids, cyclohexane dicarboxylic acids and dihydroxybenzoic acids, the diol compounds being ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,4-butanediol, It is preferably one or more diol compounds selected from the group consisting of 1,3-propanediol, 1,6-hexanediol, cyclohexane dimethanol and the like.

상기 중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 이산성 화합물 및 디올 화합물의 혼합비율은 1:1.1 내지 1:2.0의 몰비로 중합되는 것이 바람직하다. 상기 비율로 혼합할 경우 섬유로의 제조시 높은 강도와 형태안정성이 유지된다.
The mixing ratio of the diacid compound and diol compound having -COOH or -COOR (wherein R is a C 1 to C 10 alkyl group or arylalkyl group) at the terminal of the polymerization monomer is polymerized in a molar ratio of 1: 1.1 to 1: 2.0. It is desirable to be. When mixed in the above ratios, high strength and shape stability are maintained in the production of fibers.

또한, 본 발명에서 사용되는 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)는 하기 화학식 1로 표시된다.In addition, 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) used in the present invention is represented by the following formula (1).

Figure pat00001
Figure pat00001

상기 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)의 투입량의 투입량은 이산성 화합물 100Mol%에 대하여 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS) 0.1~10Mol%인 것이 바람직하며, 1~5Mol%인 것이 더 바람직하다.The input amount of the 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) is preferably 0.1 to 10 mol% of 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS), more preferably 1 to 5 mol% relative to 100 mol% of the diacid compound. Do.

상기 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)의 투입량이 0.1 Mol% 미만에서는 섬유 제조시 염색성이 저하되어 선명하고 밝은 색상 및 섬유의 벌키성이 떨어져서 따뜻한 촉감을 발현할 수 없고 10Mol%를 초과하는 경우는 폴리에스테르내 벌키한 구조의 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)의 과도한 분포로 입체장애를 일으켜 원하는 중합도를 얻을 수 없을 뿐 아니라 더 이상의 선명하고 밝은 발색효과를 가지는 것이 무의미하다.
When the amount of 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) is less than 0.1 Mol%, the dyeability decreases during fabric production, and the bright and bright colors and the bulkiness of the fiber cannot be expressed, resulting in a warm touch and exceeding 10 Mol%. It is meaningless to have a steric hindrance due to excessive distribution of 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) having a bulky structure in the polyester, thereby not obtaining a desired degree of polymerization, and to have a further bright and bright coloring effect.

한편, 본 발명에서 사용되는 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 하기 화학식 2로 표기된다.On the other hand, polyethylene glycol (PEG) used in the present invention is represented by the following formula (2).

Figure pat00002
Figure pat00002

여기서, n은 20 ~ 500의 정수임.Where n is an integer from 20 to 500.

폴리에틸렌글리콜의 혼합양은 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜 0.1 내지 10 중량부가 혼합되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 분자량은 1000~20000인 것이 바람직하며, 1,000~10,000인 것이 더 바람직하다.It is preferable that 0.1-10 weight part of polyethyleneglycol is mixed with respect to the mixing amount of polyethyleneglycol 100 weight part of polyester resins. Moreover, it is preferable that it is 1000-20000, and, as for the said molecular weight, it is more preferable that it is 1,000-10,000.

본 발명에서 사용된 폴리에틸렌글리콜은 분자량 1,000 미만이거나 투입량 0.1중량부 미만에서는 섬유 제조시는 소프트한 촉감, 흡습성, 이염성을 얻을 수 없고 분자량 20,000을 초과하거나 투입량 10.0 중량부를 초과하는 경우 중합반응성이 저하되고 형성된 폴리에스테르 중합물의 유리전이온도가 너무 저하되어 열안정성이 불량해진다.When the polyethylene glycol used in the present invention has a molecular weight of less than 1,000 or an amount of less than 0.1 part by weight, soft touch, hygroscopicity, and dyeability cannot be obtained during fiber production, and the polymerization reactivity is lowered when the molecular weight exceeds 20,000 or more than 10.0 parts by weight. And the glass transition temperature of the formed polyester polymer becomes too low, resulting in poor thermal stability.

또한, 본 발명에서 사용되는 상기 이산화 티타늄은 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 이산화티타늄 입자 0.1~5.0 중량부가 혼합되는 것이 바람직하다. 또한, 이산화 티타늄 입자는 평균입경이 0.01~2.0 ㎛인 것이 바람직하며, 0.1~1.0 ㎛인 것이 더 바람직하다.In addition, the titanium dioxide used in the present invention is preferably mixed 0.1 to 5.0 parts by weight of titanium dioxide particles with respect to 100 parts by weight of polyester resin. In addition, the titanium dioxide particles preferably have an average particle diameter of 0.01 to 2.0 µm, more preferably 0.1 to 1.0 µm.

상기 이산화 티타늄의 투입량이 0.1중량부 미만에서는 원사 표면의 돌기가 제대로 형성되지 못하여 방사시의 연신 불균일 및 루프 발생 문제가 생길 수 있다. 또한 파일(Pile) 가공시 정전기 발생이 과도하여 권부 발생으로 작업성 저하를 발생시킨다. 상기 이산화 티타늄 투입량 5.0 중량부를 초과하는 경우에는 섬유로 형성된 폴리에스테르 내의 이산화 티타늄의 분산이 좋지 않고 방사시 팩압 상승과 원사의 사절을 발생하게 할 뿐 아니라 원사 표면의 거대 돌기 발생으로 빛의 난반사가 일어나 광택성이 저하되는 문제점이 발생한다.If the input amount of the titanium dioxide is less than 0.1 parts by weight, projections on the surface of the yarn may not be properly formed, which may cause a problem of stretching irregularity and loops during spinning. In addition, due to excessive generation of static electricity during the pile (Pile) processing work occurs due to the winding. When the amount of the titanium dioxide input exceeds 5.0 parts by weight, the dispersion of titanium dioxide in the polyester formed of the fiber is not good, and the pack pressure rises and the yarn is broken when spinning, and diffused reflection of light occurs due to the formation of a large projection on the surface of the yarn. The problem that glossiness falls is caused.

또한, 상기 이산화 티타늄은 말단에 -COOH 또는 -COOR을 가진 중합 단량체와 함께 폴리에스테르 반응에 참여하는 디올 화합물을 용매로 하여 슬러리화(Slurry化)하는 것이 바람직한데, 디올 화합물 용매상에서 용매 100 중량부에 대하여 상기 이산화 티타늄이 1.0~40.0 중량부 농도로 슬러리화하는 것이 바람직하며, 5.0~15.0 중량부의 농도로 분산되는 것이 더 바람직하다.In addition, the titanium dioxide is preferably slurried with a diol compound participating in a polyester reaction as a solvent with a polymerization monomer having -COOH or -COOR at the end, 100 parts by weight of the solvent on the diol compound solvent It is preferable that the titanium dioxide is slurried at a concentration of 1.0 to 40.0 parts by weight, and more preferably dispersed at a concentration of 5.0 to 15.0 parts by weight.

디올 화합물 용매상에서 상기 이산화 티타늄이 40.0 중량부를 초과하는 농도로 분산되는 경우에는 폴리에스테르 형성 반응에서 이산화 티타늄 응집의 원인이 되어 폴리에스테르 내의 이산화 티타늄 분산이 좋지 않고 방사시 팩압 상승의 원인을 발생하며, 1.0 중량부 미만의 농도로 분산되는 경우에는 말단에 -COOH 또는 -COOR을 가진 중합 단량체와 함께 폴리에스테르 반응에 참여하는 디올 화합물의 몰비가 1:2.0 을 초과하여 부반응물 발생의 원인이 되거나, 폴리에스테르 제조공정에서 과량으로 존재하여 디올 화합물을 제거해줘야 하는 불필요한 공정이 발생한다.When the titanium dioxide is dispersed at a concentration exceeding 40.0 parts by weight in the solvent of the diol compound, it becomes a cause of agglomeration of titanium dioxide in the polyester forming reaction, which leads to a poor dispersion of titanium dioxide in the polyester and causes a pack pressure increase during spinning. When dispersed at a concentration of less than 1.0 part by weight, the molar ratio of the diol compound participating in the polyester reaction with the polymerized monomer having -COOH or -COOR at the terminal exceeds 1: 2.0, which causes the occurrence of side reactions, or Excessive process occurs in the ester production process that is present in excess to remove the diol compound.

상기 반응성 인계난연제는 아래의 화학식 3 또는 4로 표시되는 반응성 인계난연제인 것이 바람직하며, 폴리에스테르 수지를 기준으로 인의 함량이 1,000~20,000ppm 첨가하는 것이 바람직하다. 인의 함량이 1,000ppm미만인 경우에는 난연성의 효과가 미미하고, 20,000ppm을 초과할 경우에는 난연성 향상이 크지 않으며, 특히 섬유로 제조시 방사성이 떨어질 수 있다.The reactive phosphorus-based flame retardant is preferably a reactive phosphorus-based flame retardant represented by Formula 3 or 4 below, and it is preferable to add 1,000 to 20,000 ppm of phosphorus based on the polyester resin. When the phosphorus content is less than 1,000ppm, the effect of flame retardancy is insignificant, and when the content of phosphorus exceeds 20,000ppm, the flame retardancy is not improved.

Figure pat00003
Figure pat00003

Figure pat00004
Figure pat00004

또한, 상기 디올 화합물에 전체에 대하여 1~25 mol%가 바람직하다. 이때, 1mol% 미만이면, 공중합 폴리에스테르 수지 내 인 함량이 낮아 난연성 효과가 미미하고, 25mol%를 초과하면 공중합 폴리에스테르 수지 내 인 함량이 과량 존재하여 옐로쉬(Yellowsh)한 문제가 발생한다.Moreover, 1-25 mol% is preferable with respect to the said diol compound as a whole. At this time, if the content is less than 1 mol%, the flame retardant effect is insignificant due to the low phosphorus content in the copolymerized polyester resin, and if the content exceeds 25 mol%, there is a problem that the phosphorus content is excessive in the copolyester polyester (Yellowsh).

상기 공중합 공정에서 공중합촉매로 티타늄 화합물, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물 및 알루미늄 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 혼합형태로 사용할 수 있으며, 바람직하게는 삼산화안티몬(Sb2O3) 또는 티타늄 화합물과 삼산화안티몬(Sb2O3)의 혼합형태로 사용하는 것이 좋다.In the copolymerization process, the copolymerization catalyst may be used alone or in a mixed form selected from the group consisting of a titanium compound, an antimony compound, a germanium compound, and an aluminum compound, and preferably, antimony trioxide (Sb 2 O 3 ) or a titanium compound and antimony trioxide. It is good to use it in the mixed form of (Sb 2 O 3 ).

또한, 본 발명에서 제조된 폴리에스테르의 고유점도는 0.50~0.65인 것이 바람직하고 0.55~0.61 인것이 더 바람직하다. 상기 폴리에스테르의 고유점도가 0.50 이하이면 형성된 폴리에스테르의 중합도가 낮아 섬유로 제조시 강도 및 융융점도가 낮아져서 방사성이 저하 및 후가공상에 다양한 문제를 발생한다. 또한 폴리에스테르의 고유점도가 0.65 이상이면 섬유의 강도 향상으로 우리가 원하는 항필링 효과를 발현할 수 없는 문제점이 발생한다.In addition, the intrinsic viscosity of the polyester produced in the present invention is preferably 0.50 to 0.65, more preferably 0.55 to 0.61. When the intrinsic viscosity of the polyester is 0.50 or less, the polymerization degree of the formed polyester is low, and the strength and melting viscosity of the polyester are low, resulting in lowering of radioactivity and various problems in post-processing. In addition, if the intrinsic viscosity of the polyester is 0.65 or more, there is a problem that can not express the anti-pilling effect we want by improving the strength of the fiber.

본 발명은 폴리에스테르 합성 섬유를 제공함과 동시에 폴리에스테르 분자쇄 도메인에 친수성기를 도입하여 흡습성과 이염특성을 가진 폴리에스테르 수지를 제공하여 부드럽고 따뜻한 촉감, 흡습성, 이염성, 염가공성, 형태안정성, 강도가 우수할 뿐만 아니라 LOI(한계산소지수)가 28이상으로 우수한 난연성을 갖는 폴리에스테르 합성 섬유를 제공한다.
The present invention provides a polyester synthetic fiber having a hygroscopic group and a hydrophilic property by introducing a hydrophilic group into the polyester molecular chain domain while simultaneously providing a soft and warm touch, hygroscopicity, dyeing property, processability, shape stability and strength. It provides a polyester synthetic fiber having excellent flame retardancy as well as excellent LOI (limit oxygen index) of 28 or more.

본 발명에 따른 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 수지 조성물의 제조방법을 살펴보면, 중합 단량체의 말단에 -C00H 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 테레프탈릭산, 이소프탈릭산, 디메틸테레프탈레이트, 나프탈렌 디카르복실산, 사이클로헥산 디카르복실산 및 디하이드록시벤조산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 그 이상의 화합물과 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,6-헥산디올 및 사이클로헥산 디메탄올 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 그 이상의 디올 화합물을 중합한다.Looking at the process for producing a polyester resin composition excellent in touch and dyeing according to the present invention, terephthalic acid having -C00H or -COOR (where R is C 1 to C 10 alkyl or arylalkyl group), Ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, one or more compounds selected from the group consisting of isophthalic acid, dimethyl terephthalate, naphthalene dicarboxylic acid, cyclohexane dicarboxylic acid and dihydroxybenzoic acid One or more diol compounds selected from the group consisting of, 4-butanediol, 1,3-propanediol, 1,6-hexanediol, cyclohexane dimethanol and the like are polymerized.

상기 이산성 화합물 및 디올 화합물의 반응비는 1:1.1~1:2.0의 몰비가 되도록 혼합하여 200~270℃의 온도 및 1100~1350 토르(Torr)의 압력에서 에스테르화 반응하는 에스테르 반응물을 준비한다. 상기 준비된 에스테르 반응물에 에스테르 반응물 100 중량부에 대하여 분자량 1000~20000인 폴리에틸렌글리콜 0.1~10.0 중량부와 평균입경이 0.1 ~ 2.0㎛인 이산화 티타늄 입자 1.0~5.0 중량부를 에틸렌글리콜 용매상에 1.0~40.0중량부 농도로 슬러리화(Slurry化) 하여 투입하고, 반응성 인계난연제를 폴리에스테르 수지를 기준으로 인의 함량이 1,000~20,000ppm 첨가한 후 250~300℃에서 1.0 Torr 이하로 감압하여 폴리에스테르 수지를 제조할 수 있다.The reaction ratio of the diacid compound and the diol compound is mixed so as to have a molar ratio of 1: 1.1 to 1: 2.0 An ester reactant is prepared which is esterified at a temperature of 200 to 270 ° C. and a pressure of 1100 to 1350 Torr. 0.1 to 10.0 parts by weight of polyethylene glycol having a molecular weight of 1000 to 20,000 and 1.0 to 5.0 parts by weight of titanium dioxide particles having an average particle diameter of 0.1 to 2.0 μm based on 100 parts by weight of the ester reactant to 1.0 to 40.0 parts by weight of an ethylene glycol solvent. Slurry was added at a secondary concentration, and the reactive phosphorus-based flame retardant was added to 1,000 to 20,000 ppm of phosphorus based on the polyester resin, and then the polyester resin was prepared by reducing the pressure to 1.0 Torr or less at 250 to 300 ° C. Can be.

본 발명의 일실시예에 따른 폴리에스테르 섬유 조성물은 방사 및 제직 과정을 거쳐 최종 의류용으로 제조시 난연성능과 함께 부드럽고 따뜻한 촉감 및 염색성을 갖는 다. 또한, 일반 폴리에스테르 합성 섬유보다 우수한 항필링성, 흡습성 및 이염성을 갖는다. 또한 기존 폴리에스테르 합성 섬유가 갖는 높은 강도, 우수한 염가공성 및 형태안정성과 저렴한 가격적 특성을 가지며 이로 인하여 본 발명의 폴리에스테르 수지를 이용한 섬유는 아크릴 소재로 사용되어 온 다양한 Pile 제품, 커튼, 담요 및 어린이용 완구류 등에 적용될 수 있다.
Polyester fiber composition according to an embodiment of the present invention has a soft warm touch and dyeing property with flame retardant performance when manufactured for the final garment through a spinning and weaving process. In addition, it has better anti-pilling, hygroscopicity and dyeing property than ordinary polyester synthetic fibers. In addition, it has high strength, excellent salt processability, shape stability, and low cost characteristics of the existing polyester synthetic fiber, and thus, the fiber using the polyester resin of the present invention has various pile products, curtains, blankets and It can be applied to children's toys and the like.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

실시예Example 1 One

이산성 화합물로 테레프탈산(TPA) 99Mol%, 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS) 1Mol%과 에틸렌글리콜(EG) 화합물을 반응비 1:1.2로 조절하고, 250℃에서 1140 토르(Torr) 압력 하에서 에스테르화 반응시켜 에스테르 형성물을 얻었고, 그 반응률은 97.5%였다. 형성된 에스테르 반응물을 축중합 반응기에 이송하고 여기에 에스테르 반응물 100중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜(분자량 1000)과 1중량부와 이산화 티타늄 0.1중량부(에틸렌글리콜(EG) 100중량부에 대해 14.5중량부로 농도로 슬러리화(Slurry化) 시킴) 및 반응성 인계난연제를 폴리에스테르 수지를 기준으로 인의 함량이 2,000ppm 첨가한 후, 축합중합 촉매로 삼산화 안티몬 0.03중량부를 투입하여 최종압력 0.5 Torr가 되도록 서서히 감압하면서 285℃까지 승온하여 축중합반응을 수행한 후 얻은 개질된 폴리에스테르 수지의 고유점도가 0.58가 되도록 하였다. 또한 폴리에스테르 수지제조 후 방사 및 제직을 통하여 산소한계지수, 촉감, 염색성 및 후가공 작업성을 평가하였다.99 mole% of terephthalic acid (TPA), 1 mole of 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) and an ethylene glycol (EG) compound as a diacid compound were adjusted to a reaction ratio of 1: 1.2, at 1250 Torr pressure at 250 ° C. Esterification gave an ester formation, with a reaction rate of 97.5%. The ester reactant formed was transferred to a condensation polymerization reactor, and the concentration was 14.5 parts by weight based on 100 parts by weight of polyethylene glycol (molecular weight 1000) and 1 part by weight of titanium dioxide (0.1 part by weight of titanium dioxide (ethylene glycol (EG)). Slurry) and reactive phosphorus-based flame retardant was added with 2,000 ppm of phosphorus based on polyester resin, and then 0.03 parts by weight of antimony trioxide was added as a condensation polymerization catalyst, and the pressure was gradually reduced to 0.5 Torr at a final pressure of 285. The intrinsic viscosity of the modified polyester resin obtained after performing a condensation polymerization reaction by heating up to ℃ was made to be 0.58. In addition, the oxygen limit index, tactile feeling, dyeability, and post-processing workability were evaluated by spinning and weaving after preparing the polyester resin.

실시예Example 2  2

실시예 1과 동일하게 실시하되, 이산성 화합물 테레프탈산(TPA)와 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)의 몰(Mol%)비를 97:3으로 하고 에스테르 반응물 100중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜(분자량 4000) 투입량을 3.0중량부로 하고 이산화 티타늄 투입량 1.0 중량부 및 인의 함량을 6,000ppm로 하고 폴리에스테르 수지의 고유점도가 0.60이 되도록 하였다.In the same manner as in Example 1, the molar (Mol%) ratio of the diacid compound terephthalic acid (TPA) and 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) was 97: 3, and polyethylene glycol (100 parts by weight) Molecular weight 4000) was added 3.0 parts by weight, the titanium dioxide input 1.0 parts by weight and the phosphorus content of 6,000ppm and the intrinsic viscosity of the polyester resin was 0.60.

실시예Example 3 3

실시예 1과 동일하게 실시하되, 이산성 화합물 테레프탈산(TPA)와 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)의 몰(Mol%)비를 95:5로 하고 에스테르 반응물 100중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜(분자량 1000) 투입량을 3.0중량부로 하고 이산화 티타늄 투입량을 3.0 중량부 및 인의 함량을 12,000ppm로 하고 폴리에스테르 수지의 고유점도가 0.64가 되도록 하였다.
In the same manner as in Example 1, the molar ratio (Mol%) of the diacid compound terephthalic acid (TPA) and 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) was 95: 5, and polyethylene glycol ( Molecular weight 1000) was added 3.0 parts by weight, titanium dioxide was added 3.0 parts by weight and the content of phosphorus 12,000ppm and the intrinsic viscosity of the polyester resin was 0.64.

비교예Comparative example 1 One

실시예 1과 동일하게 실시하되, 에스테르 반응에 이산성 화합물 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)를 투입하지 않고, 에스테르 반응물에 대하여 이산화 티타튬을 1.0 중량부를 투입하고, 그리고 인계난연제는 투입하지 않고 폴리에스테르 수지의 고유점도가 0.60이 되도록 하였다.In the same manner as in Example 1, without adding the diacid compound 5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) to the ester reaction, 1.0 parts by weight of titanium dioxide was added to the ester reactant, and phosphorus-based flame retardant was not added. Instead, the intrinsic viscosity of the polyester resin was set to 0.60.

비교예Comparative example 2 2

실시예 1과 동일하게 실시하되, 에스테르 반응물 100중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜, 이산화 티타늄 및 인계난연제를 전혀 투입하지 않고 폴리에스테르 수지의 고유점도가 0.58가 되도록 하였다.In the same manner as in Example 1, the polyethylene resin, titanium dioxide and phosphorus flame retardant was not added to 100 parts by weight of the ester reactant so that the intrinsic viscosity of the polyester resin was 0.58.

비교예Comparative example 3 3

실시예 1과 동일하게 실시하되, 에스테르 반응물 100중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜(분자량 1000) 투입량을 2.0중량부로 하고 이산화 티타늄 투입량을 1.0 중량부 및 인의 함량을 500ppm으로 하고 폴리에스테르 수지의 고유점도가 0.65가 되도록 하였다.
In the same manner as in Example 1, the amount of polyethylene glycol (molecular weight 1000) was 2.0 parts by weight, the amount of titanium dioxide was 1.0 parts by weight and the content of phosphorus was 500 ppm, and the intrinsic viscosity of the polyester resin was 0.65 based on 100 parts by weight of the ester reactant. Was made.

※물성측정방법※ Measurement method

1. 고유점도1. Intrinsic viscosity

공중합 폴리에스테르를 페놀/테트라클로로에탄(중량비 60/40)에 용해하여 농도 0.5g/dl의 우베로드 점도계로 35℃에서 측정하였다.
The copolyester was dissolved in phenol / tetrachloroethane (weight ratio 60/40) and measured at 35 ° C. with a Uberod viscometer with a concentration of 0.5 g / dl.

2. 한계산소지수(LOI)2. Limit Oxygen Index (LOI)

KS M 3032 방법으로 실시예들과 비교예들의 한계산소지수(LOI)를 측정하였다.
The limit oxygen index (LOI) of the examples and the comparative examples was measured by the KS M 3032 method.

3. 염색성/촉감3. Dyeing / Tactile

개질된 폴리에스테르 수지를 방사 및 제직 후 전문가들의 아크릴섬유와 상대적인 염색성(발색성) 및 촉감을 비교하여 관능평가를 실시하여 ◎:매우우수, ○:우수, △: 보통, ×: 불량으로 평가하였다.
After the spinning and weaving, the modified polyester resin was subjected to sensory evaluation by comparing the relative dyeability (color development) and touch with acrylic fibers of experts, and evaluated as ◎: very good, ○: excellent, △: normal, ×: poor.

구분division 실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 비교예1Comparative Example 1 비교예2Comparative Example 2 비교예3Comparative Example 3 DMS 함량(Mol%)DMS content (Mol%) 1One 33 55 00 1One 1One PEG 함량(중량부)PEG content (parts by weight) 1One 33 33 1One 00 22 이산화티타늄(중량부)Titanium Dioxide (parts by weight) 0.10.1 1One 33 1One 00 1One 고유점도Intrinsic viscosity 0.580.58 0.600.60 0.640.64 0.600.60 0.580.58 0.650.65 인계난연제 함량(ppm)Phosphorus Flame Retardant Content (ppm) 2,0002,000 6,0006,000 12,00012,000 00 00 500500 한계산소지수(LOI)Limit Oxygen Index (LOI) 2727 3030 3333 2222 2121 2323 촉감touch ×× 염색성Dyeability ×× 후가공 작업성Post-processing workability

표 1의 결과에 따라 본 발명의 폴리에스테르 수지는 섬유로 가공시 일반 폴리에스테르 합성 섬유에 비해 촉감 및 염색성이 우수하고 폴리에틸렌글리콜, 이산화 티타늄, 인계난연제, 고유점도 조정에 따라 난연성, 이염성, 흡습성 및 항필링성이 개선된 우수한 폴리에스테르 섬유가 제조됨을 확인할 수 있었다.According to the results of Table 1, the polyester resin of the present invention has excellent feel and dyeability compared to general polyester synthetic fibers when processed into fibers, and is flame retardant, dye-resistant, hygroscopic according to polyethylene glycol, titanium dioxide, phosphorus flame retardant, and intrinsic viscosity adjustment. And it was confirmed that the excellent polyester fiber with improved anti-pilling.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.The present invention described above is not limited to the above-described embodiments, and various substitutions, modifications, and changes can be made without departing from the technical spirit of the present invention. It will be obvious to him.

Claims (11)

폴리에스테르 섬유 조성물에 있어서,
중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 이산성 화합물 및 디올 화합물이 중합된 폴리에스테르 수지에 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 이산화 티타늄 및 반응성 인계난연제를 공중합하되,
상기 이산성 화합물 100mol%에 대하여 5-소디움 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)를 1.0~10.0mol%로 공중합되고, 상기 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 폴리에틸렌글리콜(PEG) 0.1~10 중량부, 이산화 티타늄 0.1~5.0 중량부가 공중합되는 것을 특징으로 하는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
In the polyester fiber composition,
5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) on a polyester resin polymerized with a diacid compound and a diol compound having -COOH or -COOR (where R is a C 1 to C 10 alkyl group or arylalkyl group) at the end of the polymerization monomer. ), Copolymerize polyethylene glycol (PEG), titanium dioxide and reactive phosphorus flame retardants,
5-sodium sulfo dimethyl isophthalate (DMS) is copolymerized at 1.0 to 10.0 mol% based on 100 mol% of the diacid compound, and 0.1 to 10 parts by weight of polyethylene glycol (PEG) and titanium dioxide are used based on 100 parts by weight of the polyester resin. Polyester fiber composition excellent in the feel and dyeability, characterized in that the copolymerization of 0.1 to 5.0 parts by weight.
제1항에 있어서,
상기 중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 이산성 화합물은 테레프탈릭산, 이소프탈릭산, 디메틸테레프탈레이트, 나프탈렌 디카르복실산, 사이클로헥산 디카르복실산 및 디하이드록시벤조산으로 이루어진 군에서 1 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
The diacid compound having -COOH or -COOR (wherein R is a C 1 to C 10 alkyl group or arylalkyl group) at the terminal of the polymerization monomer is terephthalic acid, isophthalic acid, dimethyl terephthalate, naphthalene dicarboxylic acid, Polyester fiber composition excellent in the touch and dyeing property having flame retardancy, characterized in that at least one selected from the group consisting of cyclohexane dicarboxylic acid and dihydroxy benzoic acid.
제1항에 있어서,
상기 디올 화합물은 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 1,6-헥산디올 및 사이클로헥산 디메탄올로 이루어진 군에서 1이상 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
The diol compound is characterized in that at least one selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,4-butanediol, 1,3-propanediol, 1,6-hexanediol and cyclohexane dimethanol Polyester fiber composition excellent in the touch and dyeability having a flame retardant performance.
제1항에 있어서,
상기 중합 단량체의 말단에 -COOH 또는 -COOR (여기서, R은 C1 내지 C10의 알킬기 또는 아릴알킬기)을 갖는 화합물 및 디올 화합물의 혼합비율은 1:1.1 내지 1:2.0의 몰비로 중합되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
The mixing ratio of the compound having a -COOH or -COOR (where R is a C 1 to C 10 alkyl group or an arylalkyl group) and the diol compound at the terminal of the polymerization monomer is polymerized in a molar ratio of 1: 1.1 to 1: 2.0. Polyester fiber composition excellent in the feel and dyeability having a flame-retardant performance characterized by.
제1항에 있어서,
상기 폴리에틸렌글리콜의 분자량은 1,000~20,000인 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
The molecular weight of the polyethylene glycol is 1,000 to 20,000 polyester fiber composition excellent in the touch and dyeing properties having a flame retardant performance.
제1항 있어서,
상기 이산화 티타늄의 평균 입경은 0.01~2.0㎛인 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
The average particle diameter of the titanium dioxide is polyester fiber composition excellent in the touch and dyeing properties having a flame retardant performance, characterized in that 0.01 ~ 2.0㎛.
제1항에 있어서,
상기 이산화 티타늄은 디올 화합물을 용매로 한 용매상에서 용매 100 중량부에 대하여 상기 이산화 티타늄 1.0~40.0 중량부의 농도로 슬리리화 하여 분산된 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
The titanium dioxide is a polyester fiber composition having excellent touch and dyeing properties with flame retardancy, characterized in that it is dispersed by slicing at a concentration of 1.0 to 40.0 parts by weight of titanium dioxide with respect to 100 parts by weight of a solvent using a diol compound as a solvent. .
제1항에 있어서,
상기 반응성 인계난연제는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 인의 함량이 1,000~20,000ppm 첨가되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
The reactive phosphorus-based flame retardant polyester fiber composition having excellent touch and dyeing properties, characterized in that the phosphorus content is added 1,000 ~ 20,000ppm based on bis-2-hydroxyethyl terephthalate.
제1항에 있어서,
상기 반응성 인계난연제의 인 함유량이 디올 화합물 전체에 대해 1~25mol%인 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
A polyester fiber composition having excellent touch and dyeing properties with flame retardancy, characterized in that the phosphorus content of the reactive phosphorus-based flame retardant is 1 to 25 mol% based on the whole diol compound.
제1항에 있어서,
상기 공중합공정에서 공중합촉매로 티타늄 화합물, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물 및 알루미늄 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 혼합형태로 사용되고, 전체 폴리에스테르 수지 조성에 대해 50~400ppm 함유 되는 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
The flame retardant performance of the copolymerization process is used as a single or mixed form selected from the group consisting of titanium compounds, antimony compounds, germanium compounds and aluminum compounds, 50 to 400ppm of the total polyester resin composition Polyester fiber composition which is excellent in touch and dyeing property which have.
제1항 있어서,
상기 폴리에스테르 수지의 고유점도는 0.50~0.65인 것을 특징으로 하는 난연성능을 갖는 촉감 및 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유 조성물.
The method of claim 1,
Polyester fiber composition excellent in the touch and dyeing properties having a flame retardant performance, characterized in that the intrinsic viscosity of the polyester resin is 0.50 ~ 0.65.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR200486050Y1 (en) * 2017-08-31 2018-03-27 김명화 Flame retardant fabric for bedclothes and bedclothes using the same that

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