KR20120050076A - Method for chitosan coating and coated fabrics - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 키토산 흡착(coating) 방법에 대한 것이다. 보다 상세하게는, 플라즈마 표면 처리 방법을 통하여 흡착하고자 하는 표면에 반응기를 형성하고 이러한 반응기에 키토산의 흡착율을 높이기 위하여 한 개 이상의 바인더 분자를 더 흡착 시킴으로써 키토산과 흡착제 표면과의 인력을 최대로 하여 키토산을 흡착하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a chitosan coating method. More specifically, by forming a reactor on the surface to be adsorbed through the plasma surface treatment method and by adsorbing one or more binder molecules to increase the adsorption rate of chitosan to the reactor, the attraction of chitosan to the adsorbent surface is maximized. It relates to a method of adsorbing.
키토산은 게와 같은 갑각류의 껍질로부터 유도되는 즉, 갑각류의 키틴을 탈아세틸화함으로써 얻어지는 천연 물질로 알려져 있다. 이러한 키토산은 그 생물학적 의학적 작용이 천연 물질로 구성되어있는 키토산의 고유한 특성으로 인하여 부작용이 거의 없는 것으로 또한 알려져 있다. 이러한 키토산의 작용중에 널리 알려진 생물학적 의학적 작용은 항균, 세포 재생, 보습 작용, 인공 피부 등을 들 수 있다. 이러한 효과들로 인하여 키토산은 화장품, 건강 보조 식품, 사료 의료용 거즈 및 수술 도구 등에 널리 쓰여지고 있으며 이러한 키토산은 키토산 자체를 활용하는 경우가 대부분이다. 따라서 이러한 다양한 효과를 발휘하는 키토산의 활용을 증진시키기 위해서는 일반적으로 활용되는 물질의 표면에 흡착하여 다양한 분야에 응용할 필요가 있다. 그러나 키토산은 그 자체로 다른 물질과 물리적 화학적 인력으로 결합하는 경우는 드물다. 따라서 이러한 결합력을 높이기 위한 물리적 화학적 표면처리가 우선적으로 선행되고 키토산을 흡착하게 되면 보다 높은 효율의 키토산 도포가 이루어지게 될 것이다.Chitosan is known as a natural substance derived from shells of crustaceans, such as crabs, that is, obtained by deacetylating chitin in crustaceans. Such chitosan is also known to have few side effects due to the inherent properties of chitosan, whose biological medicinal action consists of natural substances. Biomedical actions that are well known among the actions of chitosan include antibacterial, cell regeneration, moisturizing and artificial skin. Because of these effects, chitosan is widely used in cosmetics, dietary supplements, feed gauze and surgical instruments, and most of these chitosans utilize chitosan itself. Therefore, in order to enhance the utilization of chitosan exhibiting such various effects, it is necessary to apply it to various fields by adsorbing on the surface of a generally used material. However, chitosan by itself is rarely combined with other substances by physical and chemical attraction. Therefore, the physical and chemical surface treatment to increase the binding force is prioritized and the chitosan will be applied if the chitosan is adsorbed.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 언급한 키토산의 도포 효율을 높이기 위한 것으로 플라즈마를 이용한 표면처리 방법을 통하여 표면에 키토산과 표면이 보다 높은 인력으로 결합할 수 있는 인위적 표면 개질 방법에 관한 것이다. 상기 플라즈마 방법은 궁극적으로 표면을 처리하기 위해서는 자동화된 표면 처리 방법을 통하여 표면을 개질하는 것으로서 진공과 같은 낮은 압력하에서 그리고 차폐된 공간속에서 이루어지는 것이 아니라 대기압하에서 roll-to-roll 공정의 일 개 공정으로서 키토산을 도포함으로써 도포 방법이 생산의 걸림돌이 되지 않는 방법으로 도포를 하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to enhance the coating efficiency of the above-mentioned chitosan, and relates to an artificial surface modification method that can combine chitosan and the surface to a higher attraction force through the surface treatment method using a plasma. The plasma method is one process of a roll-to-roll process under atmospheric pressure rather than under a low pressure, such as vacuum, and in a sealed space, which ultimately modifies the surface through an automated surface treatment method to treat the surface. By applying chitosan, the coating method is applied in such a manner that the coating method does not become an obstacle of production.
상기 본 발명의 효과를 이루기 위하여 본 발명에서는 대기압 플라즈마를 이용하여 표면에 반응기를 도입하고 이렇게 도입된 반응기와 키토산의 고유한 반응기인 아민기(NH2-)와의 결합을 유도하여 균일한 키토산 박막을 도포하고자 하는 매질에 도포하는 것이다.In order to achieve the effects of the present invention, in the present invention, the reactor is introduced to the surface by using an atmospheric pressure plasma, and a uniform chitosan thin film is applied by inducing a bond between the introduced reactor and the amine group (NH2-), which is a unique reactor of chitosan. To the medium to be applied.
본 발명에 따른 대기압 플라즈마를 이용하여 키토산을 도포하고자 하는 매질에 도포할 경우 키토산이 가지는 고유한 항균을 포함한 생물학적 효과 및 상처 치료를 포함한 의학적 효과를 동시에 얻을 수 있다. 또한 이러한 도포된 매질을 이용하여 만들어지는 기저귀, 생리대 및 의학용 거즈를 통하여 피부에 발생되는 세포의 괴질 및 이로 인한 상처 아토피 등을 효율적으로 제어할 수 있게 된다.When applied to the medium to be applied chitosan by using the atmospheric plasma according to the present invention can be obtained at the same time biological effects including the unique antibacterial and medical effects including wound treatment. In addition, through the diaper, sanitary napkin, and medical gauze made using the applied medium, it is possible to efficiently control the agglomeration of the cells generated on the skin and the resulting wound atopy.
도 1은 키토산의 흡착 과정을 보여주는 개념도이다.
도 2는 키토산을 직접적 및 바인더를 이용한 간접적 도포를 보여주는 개념도이다.
도 3은 플라즈마를 이용하여 키토산을 도포하는 과정을 보여주는 개념도이다.
도 4는 본 특허 실시예 1에 따른 PP-PE 부직포의 SEM 그림과 AFM 분석 결과를 나타낸다.
도 5는 본 특허 실시예 1에 따른 PP-PE 부직포에 플라즈마를 처리한 후 키토산이 도포된 SEM 분석 결과와 AFM 분석 결과를 나타낸다.1 is a conceptual diagram showing the adsorption process of chitosan.
Figure 2 is a conceptual diagram showing the application of chitosan directly and indirectly using a binder.
3 is a conceptual diagram illustrating a process of applying chitosan using plasma.
Figure 4 shows the SEM picture and AFM analysis of the PP-PE nonwoven fabric according to Example 1 of the present invention.
FIG. 5 shows SEM and AFM analysis results of chitosan coated plasma after treating a PP-PE nonwoven fabric according to Example 1 of the present invention.
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.DETAILED DESCRIPTION Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention, and like reference numerals designate like parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. Throughout the specification, when a part is said to "include" a certain component, it means that it can further include other components, without excluding other components unless specifically stated otherwise.
이하에서는 도 1 내지 도 4를 참고하여, 본 발명에 따른 용존산소량 측정 장치에 대하여 설명한다.Hereinafter, the dissolved oxygen measuring apparatus according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 4.
도 1은 본 발명의 키토산 흡착 메커니즘을 보여주는 개념도이다. 키토산은 아민기(NH2-)가 주변에 풍부하게 분포하는 천연 생성물이다. 이러한 아민기는 주위의 pH 및 인력 구성 요소 즉 결합하지 않는 화학적 반응기가 있을 경우 쉽게 결합하는 특성을 가진다. 또한 일반적인 물이 존재하는 분위기 상에서 플라즈마가 흡착하고자 하는 표면에 조사가 되었을 때 표면에 수산기(OH-)를 가지는 화학적 반응기가 형성된다. 이러한 반응기는 일반적으로 표면에 추가적인 화학물질을 도포하고자 할 때 진공 플라즈마와 같은 방법을 통하여 표면에 형성하는 반응기이다. 따라서 이러한 반응기가 형성되었을 때 쉽게 흡착되지 않는 물질도 흡착되는 특성을 가진다. 즉, 소수성을 가지는 표면에 플라즈마를 조사하게 되면 친수성을 가지는 표면으로 전환하게 됨으로써 가스 또는 화학 물질이 쉽게 흡착되는 장점을 가진다. 도 1은 이러한 반응기가 형성되고 추가적으로 키토산이 흡착할 수 있는 개념을 말해주는 도면이다.1 is a conceptual diagram showing the chitosan adsorption mechanism of the present invention. Chitosan is a natural product in which the amine groups (NH2-) are abundantly distributed around. Such amine groups have the property of easily binding when there is a surrounding pH and attraction component, that is, a chemical reactor that does not bind. In addition, when the plasma is irradiated to the surface to be adsorbed in the atmosphere where the general water is present, a chemical reactor having a hydroxyl group (OH-) is formed on the surface. Such reactors are generally reactors that form on the surface via methods such as vacuum plasma when applying additional chemicals to the surface. Therefore, a material that is not easily adsorbed when such a reactor is formed also has the property of adsorption. That is, when the plasma is irradiated on the surface having a hydrophobicity, the gas or chemical substance is easily adsorbed by being converted to the surface having hydrophilicity. 1 is a view showing the concept that such a reactor is formed and can additionally adsorb chitosan.
도 2을 참고하면, 상기 표면 처리를 통하여 키토산을 흡착할 경우 키토산이 가지는 아민기와 수산기(OH-)가 전기적 인력만으로 결합하여 그 결합력이 약할 경우 중간에 매개체로 활용할 수 있는 새로운 화합물을 흡착하는 과정을 도 2에서 도식화하였다. 즉, 일반적으로 수산기가 있을 경우 가장 잘 결합하는 것은 실란을 가지는 반응기 즉, 가수 분해가 일어나면서 수산기가 물로 변화하고 나머지 부분이 화학적으로 결합할 수 있는 반응이 가장 쉽게 일어난다. 따라서 반응기가 한 쪽 부분은 이와 같이 수산기와 잘 결합하고 나머지 부분은 아민기와 가장 잘 결합하는 매개체가 있을 경우 보다 견고하게 키토산이 흡착되는 효과를 볼 수 있다. 즉, 도 2의 a는 키토산이 도포되는 표면에 직접적으로 흡착되는 과정을 보여주는 도면이며, 도 2의 b는 키토산과 한 개 이상의 바인더 화학 물질이 더해지는 과정을 보여주는 도면이다. 즉, 상기 바인더는 키토산과 도포 표면과의 흡착율 및 흡착력을 높여주기 위하여 필요한 것으로 키토산이 가지는 아민기가 필수적으로 연결될 수 있으며 표면은 바인더의 흡착율을 높여줄 수 있는 화학적 반응기로 이루어져 있다.Referring to FIG. 2, when the chitosan is adsorbed through the surface treatment, the amine group and the hydroxyl group (OH-) of the chitosan are combined only by electrical attraction, and when the binding force is weak, a process of adsorbing a new compound that can be used as a medium in between. Is plotted in FIG. 2. That is, in general, when there is a hydroxyl group, the best bonding is a reactor having a silane, that is, a reaction in which the hydroxyl group is changed to water as the hydrolysis occurs and the remaining portion may be chemically bonded. Therefore, when one side of the reactor binds well with the hydroxyl group and the other part has the medium with the best bonding with the amine group, the chitosan can be more strongly adsorbed. That is, FIG. 2A illustrates a process of directly adsorbing a surface on which chitosan is applied, and FIG. 2B illustrates a process of adding chitosan and one or more binder chemicals. That is, the binder is necessary to increase the adsorption rate and adsorption power between the chitosan and the coating surface, and the amine group of the chitosan may be essentially connected, and the surface is composed of a chemical reactor capable of increasing the adsorption rate of the binder.
도 3을 참조하면 플라즈마 장치를 이용하여 키토산을 흡착하는 과정이 나타나 있다. 즉, 도포하고자 하는 도포 매체가 유입부로부터 유입이 되어질 때 플라즈마 발생 및 처리 장치에서 플라즈마로 도포 매체의 표면을 처리하고 키토산 담지부로 유입되어 키토산을 흡착하게 된다. 이렇게 흡착된 키토산은 건조부를 통하여 건조되며 최종적으로 배출부를 통하여 배출된다. 이러한 과정에서 키토산 담지부의 전면 및 후면에 한 번 이상의 플라즈마 처리 장치가 부가될 수 있으며 키토산 담지부 또한 한 개 이상으로 구성될 수 있다. 뿐만 아니라 건조부 및 바인더 흡착 부분이 한 개 이상 구성될 수 있다. 이러한 과정의 반복은 키토산 코팅이 효율적으로 이루어지게 할 수 있는 장점을 가질 수 있으며 시간조절을 통하여 키토산 흡착을 조절할 수 있는 장점 또한 가지게 된다. Referring to FIG. 3, a process of adsorbing chitosan using a plasma apparatus is illustrated. That is, when the coating medium to be applied is introduced from the inlet, the plasma generating and processing apparatus treats the surface of the coating medium with plasma and flows into the chitosan carrying portion to adsorb chitosan. The adsorbed chitosan is dried through the drying unit and finally discharged through the discharge unit. In this process, one or more plasma processing apparatuses may be added to the front side and the rear side of the chitosan supporting portion, and the chitosan supporting portion may also be composed of one or more. In addition, at least one drying unit and a binder adsorption unit may be configured. Repeating this process may have the advantage that the chitosan coating can be made efficiently and also has the advantage of controlling the chitosan adsorption through time control.
실시예 1Example 1
상기 플라즈마를 이용한 표면 처리와 이를 통한 키토산의 도포에 대한 실시예를 설명한다. 도 4는 상기 키토산을 도포하기 이전의 PP-PE(polypropylene-polyethylene) 부직포를 보여주는 SEM(Scanning Electron Microscopy) 그림과 AFM(Atomic Force Microscopy) 그림이다. 도 4를 참조하면 도 4의 (a)에서는 PP-PE 부직포의 SEM 결과를 보여주고, 도 4의 (b)에서는 상기 부직포에서 폴리머선 하나를 확대한 그림을 보여주고 있으며, 도 4의 (c)에서는 AFM을 이용하여 (b)와 같은 하나의 폴리머선에 대한 결과를 보여주고 있으며, 도 4의 (d)에서는 도 4의 (c)에 나타난 AFM 결과를 높이 분석을 통하여 본 것이다. 즉, 도 4의 (c)에 나와 있는 폴리머 선의 축 방향으로 높이가 어떻게 되어있는지를 분석한 것이다. 도 4의 (b) 및 (d)를 참조하면 폴리머선의 표면의 굴곡이 거의 없는 것으로 나타난다. An embodiment of the surface treatment using the plasma and the application of chitosan through the same will be described. 4 is a scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM) image showing a polypropylene-polyethylene (PP-PE) nonwoven fabric before applying the chitosan. Referring to FIG. 4, (a) of FIG. 4 shows a SEM result of the PP-PE nonwoven fabric, and FIG. 4 (b) shows an enlarged view of one polymer wire in the nonwoven fabric, and FIG. ) Shows the results for one polymer line as shown in (b) using the AFM, the height of the AFM results shown in Figure 4 (c) in Figure 4 (d). In other words, it is analyzed how the height is in the axial direction of the polymer line shown in Fig. 4C. Referring to FIGS. 4B and 4D, it is shown that there is almost no bending of the surface of the polymer wire.
상기와 같은 플라즈마 처리가 되지 않은 나노선을 이용하여 대기압하에서 PP-PE 부직포에 플라즈마 처리를 하게 된다. 이 때 사용되는 플라즈마 발생 가스는 헬륨 가스를 사용한다. 이렇게 플라즈마로 처리된 PP-PE 부직포을 키토산 용액에 10분 동안 담근다. 여기서 사용한 키토산은 분자량이 50~190kdalton을 가지는 것으로 75~85% 까지 탈아세틸화를 한 것이다. 키토산을 녹이기 위하여 아세트산 용액을 사용하였다. 즉, 아세트산 1ml를 99ml의 DI(Deionized) water를 사용하였다. 키토산 1g을 상기 100ml 아세트산 희석 용액에 넣어 1시간 동안 stirring bar를 이용하여 키토산을 녹인다. 이렇게 만들어진 키토산 용액에 상기 플라즈마를 이용하여 표면 처리한 PP-PE 부직포를 10분동안 넣어 표면에 키토산을 도포한다. 10분 동안 키토산을 도포한 부직포를 대기압 환경하에서 아세트산 희석 용액이 마를 때 까지 유지하고 마른 후 상기 SEM 및 AFM을 이용하여 분석한다. Plasma treatment is performed on the PP-PE nonwoven fabric under atmospheric pressure by using the nanowires not subjected to the plasma treatment. The plasma generating gas used at this time uses helium gas. The plasma treated PP-PE nonwoven fabric was soaked in chitosan solution for 10 minutes. The chitosan used here has a molecular weight of 50-190 kdalton and deacetylated up to 75-85%. Acetic acid solution was used to dissolve chitosan. That is, 1 ml of acetic acid was used for 99 ml of DI (Deionized) water. 1 g of chitosan was added to the 100 ml acetic acid dilution solution to dissolve chitosan using a stirring bar for 1 hour. The chitosan solution prepared as described above was put in a PP-PE nonwoven fabric surface-treated using the plasma for 10 minutes to apply chitosan to the surface. The nonwoven fabric coated with chitosan for 10 minutes is kept under an atmospheric pressure until the acetic acid dilution solution dries, and dried and analyzed using the SEM and AFM.
도 5는 상기 플라즈마 처리를 통하여 키토산을 도포한 SEM 및 AFM 결과이다. 도 5의 (a)를 참조하면, 상기 도 4의 (a)와 다르게 표면에 키토산이 도포되었음을 알 수 있다. 뿐만 아니라 도 5의 (b)에서와 같이 하나의 폴리머선을 분석하였을 때에도 도 4의 (b)에서의 결과와도 다르게 키토산이 도포되었음을 알 수 있다. 도 5의 (c)와 (d)의 AFM 결과를 통하여 키토산 도포를 분석하였을 때에도 도 4와 다르게 키토산이 도포되어 높이가 높게 나타남을 알 수 있다.5 shows SEM and AFM results of chitosan coated through the plasma treatment. Referring to FIG. 5 (a), it can be seen that chitosan was applied to the surface differently from (a) of FIG. 4. In addition, it can be seen that chitosan was applied differently from the result of FIG. 4B even when one polymer line was analyzed as shown in FIG. 5B. When the chitosan application was analyzed through the AFM results of FIGS. 5C and 5D, it can be seen that the chitosan was applied differently from FIG.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements of those skilled in the art using the basic concepts of the present invention defined in the following claims are also provided. It belongs to the scope of rights.
Claims (9)
상기 플라즈마 발생 장치는 대기압 상태에서 플라즈마가 발생하는 플라즈마 발생 장치인 것인 키토산 도포 장치 및 도포된 매체.The method of claim 1,
And the plasma generating device is a plasma generating device for generating plasma in an atmospheric pressure state.
상기 플라즈마 발생 장치에서 발생 전원은 AC, DC, 사인파(Sine wave), 구형파(Square wave), 펄스파(Pulse wave)로 이루어진 플라즈마 발생 전원인 것인 키토산 도포 장치 및 도포된 매체.The method of claim 1,
In the plasma generating device, the generated power source is a plasma generating power source consisting of AC, DC, sine wave, square wave, pulse wave, and the like.
상기 플라즈마 발생 장치에서 플라즈마 발생을 위한 가스는 헬륨, 아르곤, 네온, 질소, 산소, 수소, 암모니아 및 이들 가스의 조합으로 이루어진 플라즈마 발생 가스에 의해서 발생되는 것인 키토산 도포 장치 및 도포된 매체.The method of claim 1,
And the gas for plasma generation in the plasma generating device is generated by a plasma generating gas consisting of helium, argon, neon, nitrogen, oxygen, hydrogen, ammonia and a combination of these gases.
상기 키토산은 그 분자량이 적게는 100kDa 이하 크게는 500kDa 인 키토산 The method of claim 1,
The chitosan has a low molecular weight of 100 kDa or less and a chitosan of 500 kDa.
상기 키토산은 약산에 녹아있는 상태에서 담지 용기에 담겨진 키토산인 것인 키토산 도포 장치 및 도포된 매체.The method of claim 1,
The chitosan is a chitosan coating device and the applied medium which is chitosan contained in a supporting container in a state dissolved in weak acid.
상기 키토산 도포 방법은 담지를 통한 담지를 포함한 스프레이 또는 에어로졸 형태로 분사가 가능한 키토산 도포 방법인 것인 키토산 도포 장치 및 도포된 매체.The method of claim 1,
The chitosan application method and the chitosan application device and the applied medium is a chitosan application method that can be sprayed in the form of a spray or aerosol including the support through the support.
상기 키토산으로 도포된 매체는 인공 섬유 및 천연 섬유인 것인 키토산 도포 장치 및 도포된 매체.The method of claim 1,
The chitosan application device and the applied medium, wherein the medium coated with chitosan is artificial fibers and natural fibers.
상기 키토산으로 도포되어 활용되는 매체는 기저귀, 속옷, 외투, 의료용 거즈 및 밴드, 생리대를 포함한 착용 및 부착 가능한 섬유로 이루어진 키토산이 도포된 매체인 것인 키토산 도포 장치 및 도포된 매체.The method of claim 1,
The medium applied and applied to the chitosan is a chitosan application device and the applied medium which is applied to the chitosan made of wearable and attachable fibers including diapers, underwear, coats, medical gauze and bands, sanitary napkins.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| WITN | Withdrawal due to no request for examination |