KR20120042571A - A manufacturing method of barium titanate powder for low temperature calcinations and barium titanate powder manufactured by the same - Google Patents

A manufacturing method of barium titanate powder for low temperature calcinations and barium titanate powder manufactured by the same Download PDF

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허강헌
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김태형
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Abstract

PURPOSE: A manufacturing method of barium titanate powder for low temperature calcinations and a barium titanate powder manufactured by using the method are provided to enable low temperature calcinations of the barium titanate powder, thereby obtaining crystalline of the powder. CONSTITUTION: A manufacturing method of barium titanate powder for low temperature calcinations comprises next steps: preparing a first slurry by mixing barium carbonate(BaCO3) and titanium oxide(TiO2)(S1); preparing a second slurry by mixing ammonium bicarbonate(NH4HCO3) solution with the first slurry(S2); drying and incinerating the second slurry(S3); manufacturing barium titanate powder. In titanium oxide(TiO2) and barium carbonate(BaCO3) mixing step, a molar ratio(barium / titanium) of the titanium to barium is 0.997-1.000. An addition amount of the ammonium bicarbonate is 0.1-10 wt%. The specific surface area of the barium carbonate is 5-20m/g and a specific surface area of the titanium oxide is 5-20m/g.

Description

저온 하소용 티탄산바륨 분말의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 티탄산바륨 분말 {A manufacturing method of Barium Titanate powder for low temperature calcinations and Barium Titanate powder manufactured by the same}A manufacturing method of barium titanate powder for low temperature calcinations and barium titanate powder manufactured by the same}

본 발명은 저온 하소용 티탄산바륨 분말의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 티탄산바륨 분말에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저온에서 분말 하소가 가능하면서도 분말의 결정성 확보가 가능한 티탄산바륨 분말의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 티탄산바륨 분말에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing barium titanate powder for calcining at low temperature, and to a barium titanate powder prepared by the method, and more particularly, to a method for producing barium titanate powder capable of calcining powder at low temperature and ensuring the crystallinity of the powder. It relates to a barium titanate powder produced by the method.

적층 세라믹 캐패시터(MLCC)의 고용량화와 초박층화의 추세로 고결정성의 정방정 티탄산바륨(BaTiO3) 제조가 필수적이며 티탄산바륨 분말의 유전율이나 온도 변화에 대한 안정성 등의 전기적 특성은 분말의 결정립 크기에 밀접하게 의존하고 있다. 이러한 유전체 분말이 적층 세라믹 캐패시터 (MLCC)의 모재 파우더로 사용되기 위해서는 결정화도(Tetragonality), 입도분포(PSA) 및 비표면적(SSA), 유전율(Dielectric constant)등의 요구조건을 만족해야만 한다.
Due to the trend toward higher capacity and ultra-thin layered multilayer ceramic capacitors (MLCC), the production of highly crystalline tetragonal barium titanate (BaTiO3) is essential. Depends on it. In order to use such a dielectric powder as a base powder of a multilayer ceramic capacitor (MLCC), it is necessary to satisfy requirements such as crystallinity (Tetragonality), particle size distribution (PSA) and specific surface area (SSA), dielectric constant (Dielectric constant).

이러한 티탄산바륨 분말을 제조하는 방법으로는 고상법, 습식법이 있으며, 습식법은 옥살레이트 침전법, 수열합성법 등이 있다. 고상법은 보통 입자의 최소 분말 크기가 1 μm 전후로 상당히 큰 편이며 입자의 크기를 조절하기가 어렵고 입자들의 뭉침 현상과 소성 시에 발생하는 오염 등이 문제되어 티탄산바륨을 미립자로 제조하는데 어려움이 있다. 이러한 문제를 해소하기 위해, 습식법에 의한 티탄산바륨을 제조하는 것이 제안되었으며, 알콕시드법, 공침법, 옥살산법 및 수열합성법 등이 있다.
The method for producing the barium titanate powder includes a solid phase method and a wet method, and the wet method includes an oxalate precipitation method and a hydrothermal synthesis method. In the solid phase method, the minimum powder size of the particles is usually very large, around 1 μm, and it is difficult to control the size of the particles, and it is difficult to produce barium titanate as fine particles due to problems such as agglomeration of particles and contamination during firing. . In order to solve this problem, it has been proposed to produce barium titanate by wet method, and there are alkoxide method, coprecipitation method, oxalic acid method and hydrothermal synthesis method.

그러나 티탄산바륨 분말을 제조하는 여러 제법 중 생산성과 비용 측면에서 볼 때는 고상 합성법이 가장 우수한 분말 제조 방법으로 손꼽을 수 있으나, 옥살산 법에 의해 제조된 분말에 비해 결정성이 떨어지며, 입도 분포가 넓고 높은 하소 온도에서 합성을 하는 제법 상 뭉침 현상이 발달 된 구조를 가지고 있기 때문에 수열법 등의 기타 제법에 비하여 분산성이 우수하지 못한 단점을 가지고 있다.
In terms of productivity and cost, however, solid phase synthesis may be one of the best powder manufacturing methods in terms of the production of barium titanate powder. However, the crystallinity is lower than that of the powder produced by the oxalic acid method. The method of synthesizing at the calcining temperature has a structure that has developed agglomeration phenomena, which has a disadvantage in that the dispersibility is not superior to other manufacturing methods such as hydrothermal method.

본 발명은 저온에서 분말 하소가 가능하면서도 분말의 결정성 확보가 가능한 티탄산바륨 분말의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 티탄산바륨 분말을 제공한다.
The present invention provides a method for producing barium titanate powder which can be calcined at a low temperature and ensures crystallinity of the powder, and a barium titanate powder produced by the method.

본 발명의 일 실시형태는 탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합하여 제1 슬러리를 마련하는 단계; 상기 슬러리에 중탄산암모늄(NH4HCO3) 용액을 첨가 및 혼합하여 제2 슬러리를 마련하는 단계; 및 상기 제2 슬러리를 건조 및 하소하는 단계;를 포함하는 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법을 제공한다.One embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a first slurry by mixing barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ); Preparing a second slurry by adding and mixing an ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) solution to the slurry; It provides a method for producing a barium titanate (BaTiO 3 ) powder comprising a; and drying and calcining the second slurry.

상기 혼합시 바륨과 티타늄의 몰비(바륨/티타늄)는 0.997 내지 1.000일 수 있다.The mixing ratio of barium and titanium (barium / titanium) may be 0.997 to 1.000.

상기 중탄산암모늄의 첨가량은 0.1 내지 10 wt%일 수 있다.The amount of the ammonium bicarbonate added may be 0.1 to 10 wt%.

또한, 상기 탄산바륨 및 상기 산화티탄의 비표면적은 5 내지 20 m2/g 일 수 있다.In addition, the specific surface area of the barium carbonate and the titanium oxide may be 5 to 20 m 2 / g.

상기 하소 온도는 980 내지 1080 ℃일 수 있다.The calcination temperature may be 980 to 1080 ℃.

본 발명의 다른 실시형태는 탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합하여 제1 슬러리를 마련하는 단계; 상기 슬러리에 중탄산암모늄(NH4HCO3) 용액을 첨가 및 혼합하여 제2 슬러리를 마련하는 단계; 및 상기 제2 슬러리를 건조 및 하소하는 단계;를 포함하는 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법에 의해 제조된 티탄산바륨(BaTiO3) 분말을 제공한다.Another embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a first slurry by mixing barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ); Preparing a second slurry by adding and mixing an ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) solution to the slurry; It provides a barium titanate (BaTiO 3 ) powder prepared by the method for producing a barium titanate (BaTiO 3 ) powder comprising the step of drying and calcining the second slurry.

상기 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 평균 입경은 50 내지 500 μm일 수 있다.
The average particle diameter of the barium titanate (BaTiO 3 ) powder may be 50 to 500 μm.

본 발명에 의해 입성장을 촉진하는 첨가제(중탄산암모늄)를 적정량 첨가함으로써 저온 하소가 가능한 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조가 가능하며 이를 통해 균일한 분포를 갖는 고결정성 분말 확보 및 하소 온도 저하를 통한 하소 시간 단축 및 에너지 비용 절감 효과가 있다.
According to the present invention, it is possible to prepare barium titanate (BaTiO 3 ) powder which can be calcined at low temperature by adding an appropriate amount of an additive (ammonium bicarbonate) that promotes grain growth, thereby securing a highly crystalline powder having a uniform distribution and lowering the calcining temperature. It is possible to shorten the calcination time and reduce energy costs.

도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 의한 중탄산암모늄(NH4HCO3) 첨가에 따른 하소 후 비표면적(BET) 및 K-factor 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 중탄산암모늄(NH4HCO3) 첨가량 및 하소 온도별 분말의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a flowchart which shows the manufacturing method of the barium titanate powder which concerns on one Embodiment of this invention.
Figure 2 is a graph showing the change in specific surface area (BET) and K-factor after calcination according to the addition of ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) according to an embodiment of the present invention.
3 is a SEM (Scanning Electron Microscope) photograph of the amount of ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) addition and calcining temperature according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다. 다만, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. In addition, the embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the shape and size of elements in the drawings may be exaggerated for clarity, and the elements denoted by the same reference numerals in the drawings are the same elements.

도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법을 나타내는 흐름도이다. 도 1을 참조하면, 본 실시 형태에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법은 탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합하여 제1 슬러리를 마련하는 단계(S1); 상기 슬러리에 중탄산암모늄(NH4HCO3) 용액을 첨가 및 혼합하여 제2 슬러리를 마련하는 단계(S2); 및 상기 제2 슬러리를 건조 및 하소하는 단계(S3);를 포함한다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a flowchart which shows the manufacturing method of the barium titanate powder which concerns on one Embodiment of this invention. Referring to FIG. 1, the method for preparing barium titanate powder according to the present embodiment includes preparing a first slurry by mixing barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ) (S1); Adding a second ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) solution and mixing the slurry to prepare a second slurry (S2); And drying and calcining the second slurry (S3).

본 실시 형태에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법은 우선 탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합하여 제1 슬러리를 마련한다(S1).
In the method for producing barium titanate powder according to the present embodiment, first, a first slurry is prepared by mixing barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ) (S1).

이 경우 탄산바륨과 산화티탄의 비표면적은 5 내지 20 m2/g일 수 있으며, 본 실시 형태에 있어서는 탄산바륨의 비표면적은 12 m2/g, 산화티탄의 비표면적은 20 m2/g인 원료를 사용한다.
In this case, the specific surface area of barium carbonate and titanium oxide may be 5 to 20 m 2 / g. In this embodiment, the specific surface area of barium carbonate is 12 m 2 / g, and the specific surface area of titanium oxide is 20 m 2 / g. Use phosphorus raw materials.

탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)의 혼합 조건으로서, 바륨과 티타늄의 몰비(바륨/티타늄)는 종래의 방식과 동일하게 0.997 내지 1.000 범위 내에서 몰비를 맞추어 제조한다.
As a mixing condition of barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ), the molar ratio (barium / titanium) of barium and titanium is prepared in the range of 0.997 to 1.000 in the same manner as the conventional method.

다음으로 상기 제1 슬러리에 중탄산암모늄(NH4HCO3) 용액을 첨가 및 혼합하여 제2 슬러리를 마련한다(S2).
Next, ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) solution is added to the first slurry and mixed to prepare a second slurry (S2).

중탄산암모늄의 첨가량은 분말량 대비 0.1 내지 10 wt% 범위의 양으로 수용액을 제조하고 상기 중탄산암모늄 용액을 상기 제1 슬러리 내에 첨가하여 혼합하게 된다.
The amount of ammonium bicarbonate added is prepared in an aqueous solution in an amount ranging from 0.1 to 10 wt% relative to the amount of powder, and the ammonium bicarbonate solution is added into the first slurry and mixed.

본 발명의 실시 형태에 있어서는 중탄산암모늄의 첨가량을 변화시키면서 티탄산바륨 분말을 제조하였다.
In embodiment of this invention, the barium titanate powder was manufactured, changing the addition amount of ammonium bicarbonate.

다음으로 상기 중탄산암모늄 용액이 첨가된 상기 제2 슬러리를 건조하고 하소하는 단계(S3)를 거침으로써, 티탄산바륨의 분말을 제조하게 된다(S4).
Next, by drying and calcining the second slurry to which the ammonium bicarbonate solution is added (S3), a powder of barium titanate is prepared (S4).

이 경우 상기 제2 슬러리는 통상의 방식과 동일하게 건조하게 되며, 하소 단계는 하소 온도 980 내지 1080 ℃ 범위 내에서 수행될 수 있다.
In this case, the second slurry is dried in the same manner as usual, and the calcination step may be performed in the calcination temperature range of 980 to 1080 ° C.

종래 고상합성법에 따라 티탄산바륨 분말을 제조할 경우 300nm 정도 크기의 최종 분말을 얻고자 할 때 혼합분말을 1060 내지 1100℃ 정도의 온도에서 하소 하여야 하므로, 높은 열에너지가 필요하고 이로 인한 불균일한 입자의 성장이 동반될 수 있는 문제가 있었으나, 본 발명의 일 실시형태에 따른 티탄산바륨 분말의 제조방법에 의하면 하소 온도는 980 내지 1080 ℃ 범위 내에서 수행될 수 있으므로 균일한 입경을 갖는 최종 분말을 얻을 수 있으며 하소 시간 단축 및 에너지 비용 절감의 효과가 있다.
In the case of preparing barium titanate powder according to the conventional solid phase synthesis method, when the final powder having a size of about 300 nm is to be obtained, the mixed powder has to be calcined at a temperature of about 1060 to 1100 ° C. There was a problem that can be accompanied, but according to the method of manufacturing the barium titanate powder according to an embodiment of the present invention, since the calcination temperature can be carried out in the range of 980 to 1080 ℃ to obtain a final powder having a uniform particle size and There is an effect of reducing the calcination time and energy costs.

아래 표 1에는 산화티탄과 탄산바륨을 1차 혼합한 제1 슬러리에 중탄산암모늄 용액을 각 함량별로 첨가하여 혼합한 제2 슬러리를 150℃의 온도에서 건조한 후 미분쇄를 실시하여 가사밀도(Apparent Density, g/cm3)를 측정한 결과가 표시되고 있다.
In Table 1 below, ammonium bicarbonate solution was added to the first slurry in which titanium oxide and barium carbonate were first mixed, and the mixed slurry was dried at a temperature of 150 ° C., and then pulverized to obtain household density. , g / cm 3 ) is shown.

중탄산암모늄(NH4HCO3) 함량별 혼합분말의 가사밀도 변화.Changes in Potential Density of Mixed Powders by Contents of Ammonium Bicarbonate (NH 4 HCO 3 ). NH4HCO3 함량 (wt%)NH 4 HCO 3 content (wt%) 가사밀도(Apparent density, g/cm3)Apparent density (g / cm 3 ) 0.0wt%0.0wt% 0.600.60 1.0wt%1.0wt% 0.720.72 2.0wt%2.0wt% 0.830.83 4.0wt%4.0wt% 0.960.96

상기 표 1의 결과와 같이 중탄산암모늄의 첨가량이 증가함에 따라 혼합 분말의 가사밀도는 증가하는 경향을 보이고 있으며, 이는 다음 단계인 하소 시에 파우더의 접촉면이 커지면서 낮은 열에너지에서도 충분한 분말의 합성이 가능하게 된다.
As shown in Table 1, as the amount of ammonium bicarbonate added increases, the pot density of the mixed powder tends to increase, which allows the synthesis of sufficient powder even at low thermal energy as the contact surface of the powder increases during the next step of calcination. do.

도 2는 본 발명의 일 실시형태에 의한 중탄산암모늄(NH4HCO3) 첨가에 따른 하소 후 비표면적(BET) 및 K-factor 변화를 나타내는 그래프이다.
Figure 2 is a graph showing the change in specific surface area (BET) and K-factor after calcination according to the addition of ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일 실시형태에 따라 건조가 종료된 혼합 분말을 종래 방식의 하소 설비를 이용하여 980 내지 1080℃ 범위에서 하소 후 중탄산암모늄 첨가량에 따른 입성장 정도 및 K-factor 변화를 비교한 결과를 도 2에서 보여주고 있다.
According to an embodiment of the present invention after the calcination of the mixed powder is dried in the range of 980 to 1080 ℃ using a conventional calcination equipment after the particle growth degree and K-factor change according to the amount of ammonium bicarbonate added It is shown in 2.

본 발명의 일 실시형태에서 수행한 하소 온도 전 범위에서 중탄산암모늄의 첨가량이 증가함에 따라 하소 분말의 비표면적이 감소하는 경향을 보였다.
The specific surface area of the calcined powder tended to decrease as the amount of ammonium bicarbonate added increased over the entire calcination temperature carried out in one embodiment of the present invention.

300nm 입자 크기의 티탄산바륨 분말을 얻기 위해서는 종래의 경우 하소 시에 1060 내지 1100℃의 높은 온도의 열에너지가 필요한 반면, 본 발명의 일 실시형태에 따라 중탄산암모늄의 첨가량이 증가할수록 원하는 목표의 비표면적 수준에 도달하는 하소 온도를 감소시킬 수 있다.
In order to obtain a barium titanate powder having a particle size of 300 nm, a conventional thermal energy of 1060 to 1100 ° C. is required for calcination. It is possible to reduce the calcination temperature to reach.

또한, 본 발명 조건에서의 중탄산암모늄의 첨가량을 4.0 wt%로 한 경우에는 기존 조건 대비 분말의 하소 온도를 60 내지 70℃ 정도 감소한 1000℃ 범위까지 낮추는 것이 가능하였다.
In addition, when the addition amount of ammonium bicarbonate in the conditions of the present invention to 4.0 wt% it was possible to lower the calcination temperature of the powder to 1000 ℃ range reduced by 60 to 70 ℃ compared to the existing conditions.

도 2에서는 중탄산암모늄 첨가량 별 각각 다른 하소 온도에서의 동일한 비표면적을 갖는 최종 분말의 결정성을 비교하기 위해 X선 회절 분석을 통해 K-factor를 측정, 비교한 결과를 그래프로 나타낸다.
In FIG. 2, K-factors are measured and compared through X-ray diffraction analysis in order to compare the crystallinity of the final powder having the same specific surface area at different calcination temperatures for each ammonium bicarbonate addition amount.

동일한 비표면적을 갖는 조건에서 중탄산암모늄의 함량이 증가할수록 분말의 K-factor가 증가하는 결과를 보이고 있으며, 이는 중탄산암모늄의 함량이 증가할수록 고결정성의 분말 확보가 가능하다는 것을 보여준다.
As the ammonium bicarbonate content increases under the same specific surface area, the K-factor of the powder increases. This shows that as the ammonium bicarbonate content increases, it is possible to secure a highly crystalline powder.

일반적으로 300nm의 입자 크기를 목표로 하는 분말의 제조 시 1000℃ 이하의 낮은 온도에서 하소할 경우 티탄산바륨과 산화티탄의 충분한 분말 합성이 이루어지지 않아 강유전성을 갖는 티탄산바륨의 완전한 전환이 일어나지 못하며, 입성장이 일어나지 않기 때문에 고결정성을 갖는 분말을 얻기 어려우나 상기와 같이 중탄산암모늄을 일정량 첨가할 경우 1000℃ 내외의 낮은 온도에서도 원하는 최종 분말의 입경을 얻을 수 있으며 동시에 고결정성을 갖는 분말의 확보가 가능해진다.
In general, when calcining at a low temperature below 1000 ° C. for the preparation of a powder having a particle size of 300 nm, sufficient powder synthesis of barium titanate and titanium oxide is not achieved, and thus, full conversion of ferroelectric barium titanate does not occur. It is difficult to obtain a powder having high crystallinity because no bowel is generated. However, when a predetermined amount of ammonium bicarbonate is added as described above, a desired final particle size can be obtained even at a low temperature of about 1000 ° C, and at the same time, a powder having high crystallinity can be obtained.

이렇게 낮은 하소 온도에서 분말 합성이 가능하게 됨에 따라, 균일한 입경을 갖는 최종 분말을 얻을 수 있을 뿐 아니라 낮은 하소 온도에 따른 에너지 비용 절감 및 하소 시간 단축에 따른 공정 시간 단축의 효과 또한 기대할 수 있다.
As the powder synthesis is possible at such a low calcination temperature, not only the final powder having a uniform particle diameter can be obtained, but also the effect of reducing the energy cost and shortening the calcination time due to the low calcination temperature can be expected.

본 발명의 다른 실시형태는 탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리에 중탄산암모늄(NH4HCO3) 용액을 첨가하여 혼합하는 단계; 및 상기 슬러리를 건조 및 하소하는 단계;를 포함하는 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법에 의해 제조된 티탄산바륨(BaTiO3) 분말을 제공한다.
Another embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a slurry by mixing barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ); Adding and mixing ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) solution to the slurry; It provides a barium titanate (BaTiO 3 ) powder prepared by the method for producing a barium titanate (BaTiO 3 ) powder comprising the step of drying and calcining the slurry.

본 발명의 일 실시형태인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법에 의해 제조된 본 발명의 다른 실시형태인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말은 그 평균 입경이 50 내지 500 μm 인 것으로 제조될 수 있다.
An embodiment of barium titanate (BaTiO 3) Other embodiments of barium titanate (BaTiO 3) powder of the present invention produced by the production method of the powder of the present invention is that the average particle diameter can be made to be 50 to 500 μm .

도 3은 본 발명의 일 실시형태인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법에 따라 중탄산암모늄(NH4HCO3) 첨가량 및 하소 온도별 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진을 나타내고 있다.
Figure 3 is an embodiment of barium titanate of the present invention (BaTiO 3) ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3) amount and barium titanate by the calcination temperature (BaTiO 3) (Scanning Electron Microscope ) of a powder SEM according to the production method of the powder picture Indicates.

도 3에 의하면, 중탄산암모늄의 첨가량이 증가함에 따라 낮은 하소 온도에서도 분말의 입성장이 일어나며 균일한 입경을 갖는 티탄산바륨 분말의 제조가 가능함을 알 수 있다.
3, it can be seen that as the addition amount of ammonium bicarbonate increases, particle growth of the powder occurs even at a low calcination temperature, and it is possible to prepare barium titanate powder having a uniform particle size.

본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.It is intended that the invention not be limited by the foregoing embodiments and the accompanying drawings, but rather by the claims appended hereto. It will be apparent to those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. something to do.

Claims (13)

탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합하여 제1 슬러리를 마련하는 단계;
상기 제1 슬러리에 중탄산암모늄(NH4HCO3) 용액을 첨가 및 혼합하여 제2 슬러리를 마련하는 단계; 및
상기 제2 슬러리를 건조 및 하소하는 단계;
를 포함하는 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법.
Preparing a first slurry by mixing barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 );
Preparing a second slurry by adding and mixing an ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) solution to the first slurry; And
Drying and calcining the second slurry;
Method for producing a barium titanate (BaTiO 3 ) powder comprising a.
제1항에 있어서,
상기 탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합시 바륨과 티타늄의 몰비(바륨/티타늄)는 0.997 내지 1.000인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법.
The method of claim 1,
Method of producing a barium titanate (BaTiO 3 ) powder is a molar ratio (barium / titanium) of the barium and titanium when mixing the barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ) is 0.997 to 1.000.
제1항에 있어서,
상기 중탄산암모늄의 첨가량은 0.1 내지 10 wt%인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법.
The method of claim 1,
The amount of the ammonium bicarbonate added is 0.1 to 10 wt% barium titanate (BaTiO 3 ) powder production method.
제1항에 있어서,
상기 탄산바륨의 비표면적은 5 내지 20 m2/g 인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법.
The method of claim 1,
The specific surface area of the barium carbonate is 5 to 20 m 2 / g barium titanate (BaTiO 3 ) powder manufacturing method.
제1항에 있어서,
상기 산화티탄의 비표면적은 5 내지 20 m2/g 인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법.
The method of claim 1,
The specific surface area of the titanium oxide is 5 to 20 m 2 / g barium titanate (BaTiO 3 ) powder manufacturing method.
제1항에 있어서,
상기 하소 온도는 980 내지 1080℃ 인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법.
The method of claim 1,
The calcining temperature is a method of producing barium titanate (BaTiO 3 ) powder is 980 to 1080 ℃.
탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합하여 제1 슬러리를 마련하는 단계;
상기 슬러리에 중탄산암모늄(NH4HCO3) 용액을 첨가 및 혼합하여 제2 슬러리를 마련하는 단계; 및
상기 제2 슬러리를 건조 및 하소하는 단계;
를 포함하는 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 제조방법에 의해 제조된 티탄산바륨(BaTiO3) 분말.
Preparing a first slurry by mixing barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 );
Preparing a second slurry by adding and mixing an ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ) solution to the slurry; And
Drying and calcining the second slurry;
Barium titanate (BaTiO 3 ) powder prepared by the method for producing barium titanate (BaTiO 3 ) powder comprising a.
제7항에 있어서,
상기 티탄산바륨(BaTiO3) 분말의 평균 입경은 50 내지 500 μm인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말.
The method of claim 7, wherein
An average particle diameter of the barium titanate (BaTiO 3 ) powder is 50 to 500 μm barium titanate (BaTiO 3 ) powder.
제7항에 있어서,
상기 탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 혼합시 바륨과 티타늄의 몰비(바륨/티타늄)는 0.997 내지 1.000인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말.
The method of claim 7, wherein
When the barium carbonate (BaCO 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ) is mixed, the molar ratio (barium / titanium) of barium and titanium is 0.997 to 1.000 barium titanate (BaTiO 3 ) powder.
제7항에 있어서,
상기 중탄산암모늄의 첨가량은 0.1 내지 10 wt%인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말.
The method of claim 7, wherein
The amount of the ammonium bicarbonate added is 0.1-10 wt% barium titanate (BaTiO 3 ) powder.
제7항에 있어서,
상기 탄산바륨의 비표면적은 5 내지 20 m2/g 인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말.
The method of claim 7, wherein
The barium carbonate has a specific surface area of 5 to 20 m 2 / g barium titanate (BaTiO 3 ) powder.
제7항에 있어서,
상기 산화티탄의 비표면적은 5 내지 20 m2/g 인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말.
The method of claim 7, wherein
The specific surface area of the titanium oxide is 5 to 20 m 2 / g barium titanate (BaTiO 3 ) powder.
제7항에 있어서,
상기 하소 온도는 980 내지 1080℃ 인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말.
The method of claim 7, wherein
The calcining temperature is 980 to 1080 ℃ barium titanate (BaTiO 3 ) powder.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112266012A (en) * 2020-10-28 2021-01-26 潮州三环(集团)股份有限公司 Barium titanate powder and preparation method thereof

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