KR20120030791A - Method for preparing silica aerogel - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 실리카 에어로겔 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실리카 에어로겔 제조과정에서 용매치환이 보다 신속하게 일어날 수 있고, 용매인 솔벤트를 모두 회수하여 재사용할 수 있도록 함으로써 비용을 절감함은 물론, 환경을 보호하는데 유용한 실리카 에어로겔 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing silica airgel, and more particularly, solvent replacement may occur more rapidly in the process of preparing silica airgel, and to reduce costs by allowing all solvents, which are solvents, to be recovered and reused. The present invention relates to a method for preparing silica airgel which is useful for protecting the chemicals.
에어로겔은 지난 1990년 미국 사이언스가 10대 미래소재의 하나로 선정한 첨단 신소재로 공기분자가 전체부피의 98%를 차지해 세상에서 가장 가벼운 고체이며,높은 단열성과 고비표면성, 고투광성 등을 갖고 있어 여러 가지 제품으로 응용할 수 있다.Aerogel is a cutting-edge new material selected by the US Science as one of the top 10 future materials in 1990. Airmolecules account for 98% of the total volume, making it the lightest solid in the world.It has high insulation, high specific surface and high light transmittance. It can be applied as a product.
한편, 실리카 에어로겔은 실리카 전구체 용액을 졸-겔(sol-gel) 중합반응시켜 만든 후 초임계조건 또는 상압조건 하에서 건조하여 만든 것으로 내부 공간의 90~99%가 비어있는 독특한 기공구조에 의해 우수한 단열성, 초경량성, 우수한 흡음성, 저유전율 등의 물성을 갖는다.On the other hand, silica aerogels are made by sol-gel polymerization reaction of silica precursor solution and then dried under supercritical or atmospheric conditions. Excellent thermal insulation by unique pore structure in which 90 ~ 99% of internal space is empty. It has physical properties such as ultralightness, excellent sound absorption and low dielectric constant.
따라서 차세대 단열재, 흡음재 또는 산업재 등으로 많은 관심을 받고 있으나 제조공정이 복잡하고 생산원가가 높아 주로 슈퍼단열재와 항공 우주용 적외선 차폐재 등에서만 일부 사용되고 있다.Therefore, it is receiving much attention as next-generation insulation, sound absorbing material or industrial material, but the manufacturing process is complicated and the production cost is high, so it is mainly used only in super insulation material and infrared shielding material for aerospace.
한편, 실리카를 제조하는 방법으로 물유리를 원료로 하는 방법이 알려져 있으며, 그 중에서도 졸-겔(sol-gel) 공정법은 가장 흔하게 사용되고 있는 방법이다. On the other hand, a method of producing silica as a raw material is known as a method for producing silica, and among these, the sol-gel process method is the most commonly used method.
물유리를 사용하여 나노 크기입자의 실리카 제조하는 방법은, 물유리 용액에 무기산, CO2, 아세트산 등과 같은 pH 조절제를 가하여 겔 상태의 규소산화물을 형성시킨 후 이를 세척, 건조하여 실리카입자를 제조하게 된다.In the method of preparing nanoparticles of silica using water glass, a silica gel is formed by adding a pH adjusting agent such as inorganic acid, CO 2 , acetic acid, etc. to the water glass solution, and washing and drying the silicon oxide in gel state.
일반적으로 사용되는 물유리는 그 수용액 중의 규소성분이 여러 가지 크기를 갖는 규산염형태로 존재한다. 즉, 단원자 상태, 저중합상태, 고중합상태의 혼합물로 존재한다. 여기서 저중합상태는 약 8개 이하의 규소 원자로 조성되어 있는 규모를 의미하며 고중합상태는 분자량이 비교적 커서 입자경의 크기는 약 1-2nm의 규모를 의미한다. 이같은 물질들간의 평형은 반응계의 온도, 염기도와 SiO2 농도 등에 따라 달라진다.Generally used water glass exists in the form of a silicate in which the silicon component in the aqueous solution has various sizes. That is, they exist in a mixture of monoatomic state, low polymerization state and high polymerization state. Here, the low polymerization state means a scale composed of about 8 or less silicon atoms, and the high polymerization state means that the molecular weight is relatively large, and the size of the particle diameter is about 1-2 nm. The equilibrium between these materials depends on the temperature, basicity and SiO 2 concentration in the reaction system.
물유리에 염산과 같은 pH 조절제를 가하게 되면, 중합반응이 시작되면서 반응시간에 따라 점차 산화물 골격이 형성ㆍ성장되면서 입자의 크기는 1-2㎚ 정도에서부터 그 이상의 다양한 크기로 성장하여 일정한 분포를 나타내게 된다. 중합반응의 진행에 따라 입자가 점점 더 성장하면서 일정한 점도에 도달하여 겔이 형성되는데, 겔화는 pH 수치와 규소 중합체의 농도변화 결과로 이루어지는 것이다. 이와 같이 형성된 겔을 물로 세척하고 건조하면 SiO2로 된다.When a pH regulator such as hydrochloric acid is added to the water glass, as the polymerization reaction begins, the oxide skeleton gradually forms and grows according to the reaction time, and the particle size grows in a variety of sizes from about 1-2 nm to a more uniform distribution. . As the polymerization progresses, the particles grow more and more, reaching a constant viscosity, and gels are formed. The gelation results from changes in pH values and concentrations of the silicon polymer. The gel thus formed is washed with water and dried to form SiO 2 .
여기서, 중요한 것은 pH 조절제로서 산을 이용하므로 규산염은 규산 이온으로 되어 있는 상태이다. 따라서 건조시에서는 반드시 규산이 탈수되는 온도까지 온도를 상승시켜주지 않으면 규산이 산화 규소가 되기 어렵다. 규산과 산화규소는 분명히 서로 다른 물질이며 특성도 달라서 완전한 산화규소형태로 전환되지못한 규산은 산화규소보다 공기 중의 수분과 더 잘 반응하게 된다. 또한, 이때 규산을 그대로 건조시키면 폭발 위험성이 매우 높아 극히 위험하므로 기존에는 매우 천천히 진행시키거나 또는 매우 소량씩 건조시켰다. 이러한 이유로 기존에는 전체공정이 연속적으로 진행되기 어려웠고 이에 따라 경제적 효율성이 저하되는 문제가 있었다.The important thing here is that acid is used as a pH adjuster, and the silicate is in the state of being a silicate ion. Therefore, in drying, silicic acid does not become silicon oxide unless the temperature is always raised to the temperature at which silicic acid is dehydrated. Silic acid and silicon oxide are clearly different materials and differ in their properties, so silicic acid, which cannot be converted to the complete silicon oxide form, reacts better with moisture in the air than silicon oxide. In addition, when the silicic acid is dried as it is very dangerous because of the explosion risk in the past proceeds very slowly or very small amount of drying. For this reason, in the past, the entire process was difficult to proceed continuously and thus there was a problem that the economic efficiency is lowered.
이러한 실리카 제조시의 수분제거 문제를 해결하기 위해서, 나노크기입자의 실리카 제조시 부탄올(n-Butanol)을 사용하여 실리카 내 수분을 제거하는 기술(대한민국 특허출원 제2002-10086호)이 제시되었으나, 이 경우 실리카 중의 수분은 효율적으로 제거되지만, 증류공정에 장시간이 소요되어 비경제적이며, 나노크기의 실리카가 수분 존재 하에서 입자크기가 성장할 수 있는 시간이 부여되므로 생산제품에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다. 또한 증류공정시간을 단축하기 위해 감압증류 공정법을 적용하는 것이 유리한데 이 경우에는 부탄올의 손실량이 증가하여 생산비가 증가하게 된다.In order to solve the problem of water removal in the manufacture of silica, a technique for removing water in silica using butanol (n-Butanol) in the manufacture of nano-sized silica (Korean Patent Application No. 2002-10086) has been proposed, In this case, the moisture in the silica is efficiently removed, but it is uneconomical because the distillation process takes a long time, and the nano-sized silica is given a time to grow the particle size in the presence of water, which may adversely affect the product. . In addition, it is advantageous to apply a reduced pressure distillation process in order to shorten the distillation process time, in which case the amount of butanol loss increases to increase the production cost.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 실리카 제조시 솔벤트를 이용한 진공치환번에 의하여 실리카에 포함된 수분을 제거하고, 수분을 세척하는데 사용된 솔벤트를 응축하여 반응조 내에서 물과 분리하며, 응축되지 않은 기상의 솔벤트는 솔벤트회수장치를 통하여 회수함으로써 실리카 제조비용을 절감하고 환경을 보호할 수 있는 실리카 에어로겔 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention is to solve the above problems, by removing the moisture contained in the silica by vacuum substitution using a solvent in the manufacture of silica, and condensing the solvent used to wash the water to separate from the water in the reaction tank The purpose of the present invention is to provide a silica aerogel manufacturing method that can reduce the silica manufacturing cost and protect the environment by recovering the solvent in the vapor phase without condensation.
상기의 목적을 달성하기 위한 기술적 사상으로서의 본 발명은, 규산나트륨에 염산을 혼합되어 반응하는 반응공정; 상기 반응공정을 거쳐 형성된 실리카로부터 NaCl 성분이 제거되는 탈염공정; 상기 탈염공정을 거친 실리카에 솔벤트 및 실릴화제를 혼합하여 실릴화가 이루어지는 실릴화공정; 실릴화된 실리카와 솔벤트가 진공상태에서 혼합되어 용매치환이 이루어지는 치환공정; 상기 치환공정을 통하여 수분이 제거된 실리카를 건조하는 건조공정;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조방법에 있어서, 상기 치환공정에서 수분을 세척한 솔벤트를 응축기를 통하여 액화하는 응축공정; 상기 응축단계를 통하여 액화된 수분을 포함한 솔벤트를 여과기를 통하여 불순물을 제거하는 여과공정; 상기 불순물이 제거된 수분을 포함한 솔밴트를 반응조 내에서 물과 순수 솔벤트로 분리하는 분리공정; 상기 분리단계에서 분리된 순수 솔벤트를 솔벤트회수조에 저장하는 회수공정;으로 이루어진 것을 특징으로 한다.The present invention as a technical idea for achieving the above object is a reaction step of reacting by mixing hydrochloric acid with sodium silicate; Desalination step of removing the NaCl component from the silica formed through the reaction step; A silylation process in which silylation is performed by mixing a solvent and a silylating agent with the silica which has undergone the desalting process; A substitution process in which the silylated silica and the solvent are mixed in a vacuum to perform solvent replacement; In the silica airgel manufacturing method comprising a; drying step of drying the silica from which water is removed through the substitution process, comprising: a condensation step of liquefying the solvent washed water in the substitution process through a condenser; A filtration step of removing impurities through a filter from a solvent including water liquefied through the condensation step; A separation process of separating the solvent including the water from which the impurities are removed into water and pure solvent in a reaction tank; And a recovery step of storing the pure solvent separated in the separation step in a solvent recovery tank.
본 발명에 따른 실리카 에어로겔 제조방법에 의하면, 실리카에 포함된 수분을 단시간에 제거하고, 수분 제거에 이용된 솔벤트를 대부분 회수하여 재활용함으로써 실리카 에어로겔의 원가를 절감함은 물론, 솔벤트로 인한 환경오염을 방지할 수 있는 효과가 있다.According to the silica airgel manufacturing method according to the present invention, by removing the moisture contained in the silica in a short time, by recovering and recycling most of the solvent used to remove the water, as well as reducing the cost of the silica airgel, environmental pollution due to solvent There is an effect that can be prevented.
도 1은 본 발명에 따른 실리카 에어로겔 제조방법에 관한 공정도.
도 2는 솔벤트회수장치의 구성에 관한 도면.1 is a process chart for the silica airgel manufacturing method according to the present invention.
2 is a view of the configuration of the solvent recovery device.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면에 의거하여 상세하게 설명한다.
BEST MODE Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 실리카 에어로겔 제조방법에 관한 공정도이고, 도 2는 솔벤트회수장치의 구성에 관한 도면이다.1 is a process chart of a silica airgel manufacturing method according to the present invention, Figure 2 is a view of the configuration of the solvent recovery apparatus.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실리카 에어로겔 제조방법은, 규산나트륨에 염산이 혼합되어 반응하는 반응공정(S10); 상기 반응공정(S10)을 거쳐 형성된 실리카로부터 NaCl 성분이 제거되는 탈염공정(S20); 상기 탈염공정(S20)을 거친 실리카에 솔벤트 및 실릴화제를 혼합하여 실릴화가 이루어지는 실릴화공정(S30); 실릴화된 실리카와 솔벤트가 진공상태에서 혼합되어 용매치환이 이루어지는 치환공정(S40); 상기 치환공정(S40)을 통하여 수분이 제거된 실리카를 건조하는 건조공정(S50);을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조방법에 있어서, 상기 치환공정(S40)에서 수분을 세척한 솔벤트를 응축기(100)를 통하여 액화하는 응축공정(S100); 상기 응축공정(S100)를 통하여 액화된 수분을 포함한 솔벤트를 여과기(120)를 통하여 불순물을 제거하는 여과공정(S120); 상기 불순물이 제거된 수분을 포함한 솔벤트를 반응조(140) 내에서 물과 순수 솔벤트로 분리하는 분리공정(S140); 상기 분리공정(S140)에서 분리된 순수 솔벤트를 솔벤트회수조(160)에 저장하는 회수공정(S160);를 포함하여 구성된다.
1 and 2, the silica airgel production method according to the present invention, the reaction step of reacting by mixing hydrochloric acid with sodium silicate (S10); Desalination step (S20) to remove the NaCl component from the silica formed through the reaction step (S10); A silylation step (S30) in which silylation is performed by mixing a solvent and a silylating agent with the silica passed through the desalting step (S20); A substitution step (S40) in which the silylated silica and the solvent are mixed in a vacuum to perform solvent replacement; In the silica airgel manufacturing method characterized in that it comprises a; drying step (S50) for drying the silica from which water is removed through the substitution step (S40), the solvent washed water in the substitution step (S40) Condensation process (S100) for liquefying through the
반응공정(S10)은 규산나트륨에 염산이 혼합되는 공정이며, 원료탱크로부터 공급된 규산나트륨(Na2OSiO2)과 0.3~0.8N HCl을 30~70℃에서 pH 3~5가 될 때까지 혼합하여 실리카를 침전시킨다. 이러한 조건에서는 실리카겔의 형성속도가 비교적 느리므로 보다 작은 크기의 실리카겔이 형성될 수 있다.
The reaction step (S10) is a step in which hydrochloric acid is mixed with sodium silicate, and sodium silicate (Na 2 OSiO 2 ) and 0.3 to 0.8 N HCl supplied from a raw material tank are mixed until the pH is 3 to 5 at 30 to 70 ° C. To precipitate silica. Under these conditions, since the formation rate of the silica gel is relatively slow, a smaller size silica gel may be formed.
반응공정(S10) 이후에는 NaCl을 제거하기 위한 탈염공정(S20)을 거치게 된다. 탈염공정(S20)에서는 증류수를 이용하여 실리카에 혼재된 NaCl 및 기타 불순물을 제거한다. 이와 같이 겔 상태의 실리카를 즉시 세척 및 여과함으로써 실리카가 성장되지 않아 나노크기입자의 실리카를 얻을 수 있다. 이때 제조되는 실리카의 크기는 10~40㎚, 바람직하게는 20~50㎚이다.After the reaction step (S10) is subjected to a desalting step (S20) to remove NaCl. In the desalting process (S20), distilled water is used to remove NaCl and other impurities mixed in the silica. As such, the silica in the gel state is immediately washed and filtered, and thus no silica is grown, thereby obtaining nano-sized silica. At this time, the size of the silica produced is 10-40 nm, preferably 20-50 nm.
본 발명의 바람직한 실시예로 상기 탈염공정(S20)은 전기분해에 의한 1차탈염공정(S21)과, 원심분리에 의한 2차탈염공정(S22)으로 이루어진다.In a preferred embodiment of the present invention, the desalting process (S20) comprises a primary desalting process (S21) by electrolysis and a secondary desalting process (S22) by centrifugation.
1차탈염공정(S21)은 전기에너지를 이용한 전기분해를 통하여 행하여지므로 전후공정과 함께 연속공정이 가능하며, 탈염공정(S20)에 소요되는 시간을 단축하는 효과가 있다. 또한, 2차탈염공정(S22)에 사용되는 원심분리에 의하여 실리카로부터 분리된 NaCl 및 기타 불순물이 제거된다.Since the primary desalting process (S21) is performed through electrolysis using electrical energy, the continuous process can be performed together with the before and after process, and the time required for the desalting process (S20) can be shortened. In addition, NaCl and other impurities separated from silica are removed by centrifugation used in the secondary desalting process (S22).
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조방법은 2차탈염공정(S22)을 거친 실리카를 희석시킨 후 다시 2차탈염공정(S22)을 거치도록 하는 희석공정(S60)이 더 구비될 수 있다.Silica airgel manufacturing method according to a preferred embodiment of the present invention may be further provided with a dilution step (S60) to pass through the secondary desalting step (S22) after diluting the silica passed through the secondary desalting step (S22). .
탈염공정(S20)에서 처리되는 실리카는 양 또는 공정조건 등에 따라 NaCl이 충분히 제거되지 않을 수 있으며, 이 경우 제거되지 않은 NaCl은 건조과정에서 겔 내부구조를 손상시킬 수 있어 다공성에도 영향을 줄 수 있다.Silica treated in the desalting process (S20) may not be sufficiently removed NaCl depending on the amount or process conditions, in this case, NaCl not removed may damage the internal structure of the gel during drying may affect the porosity. .
따라서 희석공정(S60)을 통하여 2차탈염공정(S22)을 거친 실리카를 증류수로 희석하여 불순물을 제거한 다음 다시 2차탈염공정(S22)을 거치도록 한다. 다만, 희석공정(S60)은 탈염공정(S20)에서 불순물이 제거되는 상황을 고려하여 필요에 따라 선택적으로 행한다.
Therefore, the silica passed through the secondary desalination step (S22) through the dilution step (S60) to remove the impurities by distilled water and then to undergo a second desalting step (S22). However, the dilution step (S60) is selectively performed as necessary in consideration of the situation in which impurities are removed in the desalting step (S20).
실릴화공정(S30)에서는 실리카겔의 표면을 실릴화하여 실리카의 표면을 소수성으로 개질한다. 실리카의 표면개질에는 실릴화제가 사용된다.In the silylation step (S30), the surface of the silica gel is silylated to modify the surface of the silica hydrophobicly. Silylating agents are used for surface modification of silica.
실릴화공정(S30)에서 솔벤트는 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나가 사용될 수 있다.
In the silylation process (S30), at least one solvent selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol and butanol may be used.
치환공정(S40)에서는 실릴화된 실리카와 솔벤트가 진공상태에서 혼합되어 실리카 중의 수분을 상기 솔벤트로 용매치환하여 실리카에 포함된 수분을 제거한다. 치환공정(S40)에서 솔벤트는 n-부탄올이 사용되며, 실릴화된 실리카와 n-부탄올의 중량비는 1:2 내지 1:5로 혼합되어 용매치환이 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.In the substitution step (S40), the silylated silica and the solvent are mixed in a vacuum state to solvent-substitute the water in the silica with the solvent to remove the water contained in the silica. In the substitution process (S40), the solvent is n-butanol is used, the weight ratio of the silylated silica and n-butanol is preferably 1: 2 to 1: 5 is mixed so that the solvent replacement.
치환공정(S40)은 최소한 1회 이상으로 이루어지며, 바람직하게는 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 1차치환공정(S41)과 2차치환공정(S42)으로 이루어진다. 치환공정(S40)은 진공상태에서 솔벤트의 끓는점 근처에서 행하여 진다. Substitution step (S40) is made at least once, preferably as shown in Figures 1 and 2 consists of a primary substitution step (S41) and a secondary substitution step (S42). Substitution step (S40) is carried out near the boiling point of the solvent in a vacuum.
종래와 같이 상압에서 치환을 하는 경우에는 물 제거에 15 내지 17시간이 소요되었으나 진공치환장치를 이용하면 3시간 이내에 거의 대부분의 물이 제거되므로 실리카겔의 생산시간이 단축되고 생산단가가 줄어든다. 또한 진공상태에서는 비등점이 낮아져 더욱 신속하게 용매치환이 이루어지며, 치환과정에서 발생된 증기상태의 솔벤트를 감압에 의한 강제배기함으로써 에너지소모가 줄어든다.In the case of substitution at normal pressure as in the prior art, it took 15 to 17 hours to remove the water, but using the vacuum replacement device, almost all water was removed within 3 hours, thereby shortening the production time of the silica gel and reducing the production cost. In addition, in the vacuum state, the boiling point is lowered, so that the solvent replacement is made more quickly, and energy consumption is reduced by forcibly exhausting the solvent in the vapor state generated by the substitution process under reduced pressure.
1차치환공정(S41)과 2차치환공정(S42)에서 발생된 솔벤트는 응축공정(S100)을 거쳐 액화된 다음, 여과공정(S120)을 통하여 불순물을 제거한다. 응축공정(S100)은 기상의 솔벤트를 열교환장치를 이용하여 냉각시킴으로써 액화하는 공정으로 다양한 장치 및 방식이 개시되어 있다. 또한, 여과공정(S120)은 필터를 이용한 여과와 비중차를 이용한 여과 등 공지의 다양한 방식의 여과기(120)가 사용된다.Solvent generated in the first substitution step (S41) and the second substitution step (S42) is liquefied through the condensation step (S100), and then remove impurities through the filtration step (S120). The condensation step (S100) is a process of liquefying by cooling the solvent in the gas phase using a heat exchanger, various apparatuses and methods are disclosed. In addition, the filtration process (S120) is a
여과공정(S120)을 통과한 솔벤트는 반응조(140) 내에서 원심분리에 의하여 분리ㆍ회수되며, 회수된 솔벤트는 솔벤트회수조(160)로 보내지거나 곧바로 치환공정(S40)으로 이송되어 재사용된다.The solvent passed through the filtration step (S120) is separated and recovered by centrifugation in the
한편, 진공상태에서 배기된 수분을 함유한 솔벤트는 응축기에서 대부분 응축되어 전술한 회수공정을 거치게 되나, 10~15%는 불응축가스(Non-condensible gas) 상태로 존재하게 된다. 종래에는 이와 같은 불응축가스를 대기중으로 그대로 방출하여 환경오염을 유발함은 물론 고가의 솔벤트를 낭비하여 실리카겔 생산에 소요되는 비용을 증가시키는 요인이 되었다.On the other hand, the solvent containing the moisture exhausted in the vacuum state is condensed in the condenser most of the above recovery process, but 10 to 15% is present in the non-condensible gas (Non-condensible gas) state. Conventionally, such a non-condensable gas is released into the atmosphere, causing environmental pollution, as well as wasting expensive solvents to increase the cost required for the production of silica gel.
본 발명에 따른 실리카 에어로겔 제조장치는 응축공정(S100)에는 발생하는 불응축가스를 회수하는 기체솔벤트회수공정(S180)을 구비하여 솔벤트의 낭비로 인한 환경오염을 방지하고 비용을 절감할 수 있다.Silica airgel manufacturing apparatus according to the present invention has a gas solvent recovery process (S180) for recovering the non-condensing gas generated in the condensation step (S100) can prevent environmental pollution due to waste of solvent and reduce the cost.
기체솔벤트회수공정(S180)은 솔벤트회수장치(180)에 의하여 기체상태의 솔벤트를 응축기(100)로부터 회수한 다음 진공펌프(185)를 이용하여 솔벤트회수조(160)로 보낸다.The gas solvent recovery process S180 recovers the gaseous solvent from the
한편, 치환공정(S40)을 거친 실리카는 건조공정(S50)을 통하여 건조된다. 건조공정(S50)은 용매치환으로 물이 제거된 실리카를 120℃ 내지 150℃의 상압에서 행하여 진다.On the other hand, the silica passed through the substitution step (S40) is dried through a drying step (S50). Drying process (S50) is performed by the silica from which water was removed by solvent substitution at normal pressure of 120 degreeC-150 degreeC.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실리카 에어로겔 제조방법에서 상기 건조공정(S50)은 진공상태에서 이루어진다. 진공상태에서 건조를 하는 경우에는 증발온도가 낮아지므로 건조시간을 현저하게 단축할 수 있는 효과가 있다.
In the silica airgel manufacturing method according to a preferred embodiment of the present invention, the drying step (S50) is made in a vacuum state. When drying in a vacuum, the evaporation temperature is lowered, so that the drying time is remarkably shortened.
이와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범주를 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.As described above, in the detailed description of the present invention, specific embodiments have been described. However, various modifications may be made without departing from the scope of the present invention. Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be defined by the appended claims and equivalents thereof.
41: 1차치환장치
42: 2차치환장치
100: 응축기
120: 여과기
140: 반응조
160: 솔벤트 회수조
180: 솔벤트 회수장치
185: 진공펌프41: Primary Substitution
42: secondary replacement device
100: condenser
120: filter
140: reactor
160: solvent recovery tank
180: solvent recovery device
185: vacuum pump
Claims (2)
상기 치환공정에서 수분을 세척한 솔벤트를 응축기를 통하여 액화하는 응축공정;
상기 응축단계를 통하여 액화된 수분을 포함한 솔벤트를 여과기를 통하여 불순물을 제거하는 여과공정;
상기 불순물이 제거된 수분을 포함한 솔밴트를 반응조 내에서 물과 순수 솔벤트로 분리하는 분리공정;
상기 분리단계에서 분리된 순수 솔벤트를 솔벤트회수조에 저장하는 회수공정;
를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조방법.A reaction step of reacting sodium silicate with hydrochloric acid; Desalination step of removing the NaCl component from the silica formed through the reaction step; A silylation process in which silylation is performed by mixing a solvent and a silylating agent with the silica which has undergone the desalting process; A substitution process in which the silylated silica and the solvent are mixed in a vacuum to perform solvent replacement; In the silica airgel manufacturing method comprising a; drying step of drying the silica from which water is removed through the substitution process;
A condensation step of liquefying the solvent washed with water in the substitution process through a condenser;
A filtration step of removing impurities through a filter from a solvent including water liquefied through the condensation step;
A separation process of separating the solvent including the water from which the impurities are removed into water and pure solvent in a reaction tank;
A recovery step of storing the pure solvent separated in the separation step in a solvent recovery tank;
Silica airgel manufacturing method characterized in that it comprises a.
상기 실리카 에어로겔 제조방법은,
상기 응축단계에서 불응축된 기체상태의 솔벤트를 별도의 회수장치를 통하여 회수하는 기체솔벤트회수공정;
상기 기체솔벤트회수공정을 통하여 회수된 손벤트를 상기 솔벤트회수조에 저장하는 펌핑공정;
을 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 제조방법.
The method of claim 1,
The silica airgel manufacturing method,
A gas solvent recovery step of recovering the solvent in the gaseous state condensed in the condensation step through a separate recovery device;
A pumping step of storing the hand solvent recovered through the gas solvent recovery process in the solvent recovery tank;
Silica airgel manufacturing method characterized in that it further comprises a.
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