KR20120029684A - 플래쉬 램프를 이용한 그래핀 제조장치, 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 그래핀 - Google Patents

플래쉬 램프를 이용한 그래핀 제조장치, 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 그래핀 Download PDF

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Abstract

플래쉬 램프를 이용한 그래핀 제조방법, 제조장치 및 이를 이용하여 제조된 그래핀이 제공된다.
본 발명에 따른 그래핀 제조장치는 기판; 상기 기판의 일 측면으로 반응가스가 유입되는 유입부; 상기 유입된 반응가스가 상기 기판의 타 측면으로 배출되는 배출부; 및 상기 기판으로부터 이격되어 상기 기판에 빛을 조사하기 위한 플래쉬 램프를 포함하는 것을 특징으로 하며, 본 발명에 따른 그래핀 제조방법 및 장치는 대면적으로 조사되는 플래쉬 램프의 열을 이용, 그래핀 성장가스를 반응시켜 기판 상에 그래핀을 성장시킨다. 따라서, 종래 기술에 비하여 보다 경제적인 방식으로, 대면적의 그래핀 제조가 가능하다.

Description

플래쉬 램프를 이용한 그래핀 제조장치, 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 그래핀{Manufacturing apparatus and method for graphene using flash ramp, and graphene manufactured by the same}
본 발명은 플래쉬 램프를 이용한 그래핀 제조장치, 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 그래핀에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그래핀을 플래쉬 램프를 이용하여 대면적의 그래핀을 경제적으로 제조할 수 있는, 플래쉬 램프를 이용한 그래핀 제조방법, 제조장치 및 이를 이용하여 제조된 그래핀에 관한 것이다.
그래핀(graphene)은 탄소원자가 2차원(2D) 격자 내로 채워진 평면 단일층 구조를 의미하며, 이것은 모든 다른 차원구조의 흑연(graphite) 물질의 기본 구조를 이룬다. 즉, 상기 그래핀은 0차원 구조인 풀러린(fullerene), 1차원 구조인 나노튜브 또는 3차원 구조로 적층된 흑연의 기본 구조가 될 수 있다. 2004년 Novoselev 등은 SiO2/Si 기판의 상부 상에서 프리-스탠딩 그래핀 단일층을 수득하였다고 보고하였으며, 이것은 기계적인 미세 분할법에 의하여 실험적으로 발견되었다.
최근 많은 연구그룹들이 그래핀이 갖는 허니콤(벌집) 형태의 결정 구조, 두 개의 상호침투하는 삼각 형태의 하위 격자 구조, 및 하나의 원자 크기에 해당하는 두께 등에 의하여 그래핀이 특이한 물리적 특성(예를 들면 제로 밴드갭)을 보이는 점에 주목한다. 또한 그래핀은 특이한 전하 운송 특성을 갖는데, 이로 인하여 그래핀은 종래에는 관찰되지 않았던 독특한 현상을 보여준다. 예를 들면, 반정수 양자 홀 효과 및 바이폴라 초전류 트랜지스터 효과 등이 그 예이며, 이 또한 상기 설명한 그래핀의 특유한 구조에 기인하는 것으로 여겨진다.
이러한 그래핀의 공정 처리와 응용에 있어서 그래핀의 응집 방지가 매우 중요하다. 즉, 하나의 원자 크기의 두께를 갖는 박편(시트)형태의 그래핀은 상호간의 표면 에너지에 기인하여 응집하려는 특성을 보이며, 이는 그래핀의 직접 제조, 특히 친수성 용매에서의 제조를 매우 어렵게 한다. 따라서, 현재 대부분의 연구그룹들은 변형된 Hummer법에 의하여 그래핀 산화물(graphine oxide, GO)을 먼저 제조한 후, 이를 다시 환원시키는, 비교적 복잡한 공정에 의하여 그래핀을 제조하고 있다(종래기술 1). 산화 공정에 의하여 제조된 그래핀 산화물 이외에, 또 다른 종래기술로서 N-메틸-피롤리돈, γ-부티로락톤 등과 같은 유기 용매에서의 흑연을 박리시키고, 이에 따라 얻어진 그래핀을 분산시키는 유기용매-기반 그래핀 제조방법이 개시되고 있다 (종래기술 2). 즉, 상기 유기용매법은 그래핀-그래핀 시트간의 상호 에너지와 유사한 수준의 그래핀-유기용매간의 상호 에너지를 이용하여, 그래핀간의 응집을 방지하는 기술이다. 하지만 종래 기술 1, 2에서 얻어지는 그래핀 크기는 나노미터에서 마이크로미터 수준에 불과하다. 따라서, 종래 기술 1, 2는 대면적의 그래핀을 제조하기에는 부적합하다는 문제가 있다.
또 다른 방식의 그래핀 제조방법은 테이프 등에 의하여 흑연으로부터 그래핀 시트를 물리적으로 박리시키고, 이를 다시 실리콘 기판상에서 반복, 적층시키는 기계적 미세분할법이다(종래기술 3). 하지만, 상기 종래기술 3에서 얻어지는 그래핀의 크기는 수십에서 수백 마이크론 단위에 불과하므로, 이 역시 대면적의 그래핀 필름을 제조하기에는 부적합하다는 문제가 있다. 최근에 보고된 화학기상증착(chemical vapor deposition)에 의한 대면적 그래핀 제조 방법은 복잡한 공정 및 고가의 장치가 필요하다는 단점을 가지고 있다. 결국, 현재 개시된 종래 기술은 상당한 시간을 요하거나 경제적으로 대면적 그래핀 필름을 제조하기에는 부적합하다는 한계를 가지고 있다.
따라서, 본 발명이 해결하려는 과제는 종래 기술에 비하여 보다 경제적인 방식으로 대면적 그래핀 제조가 가능한 그래핀 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하려는 또 다른 과제는 대면적의 그래핀 제조가 가능한 그래핀 제조장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하려는 또 다른 과제는 상술한 방법 및 장치에 의하여 제조된 그래핀을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 그래핀 제조장치로서, 그래핀이 성장하기 위한 기판; 상기 기판의 일 측면으로 반응가스가 유입되는 유입부; 상기 유입된 반응가스가 상기 기판의 타 측면으로 배출되는 배출부; 및 상기 기판으로부터 이격되어 상기 기판에 빛을 조사하기 위한 플래쉬 램프를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조장치를 제공한다 .
본 발명의 일 실시예에서 상기 플래쉬 램프는 복수 개이다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 반응가스는 메탄 및 수소를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 그래핀 제조장치는 플래쉬 램프 후단에 상기 플래쉬 램프로부터 조사된 빛을 전면으로 반사시키기 위한 반사 수단이 더 구비된다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 반사 수단은 곡면 거울이다.
상기 또 다른 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 기판 표면 상에 반응가스를 접촉시키는 단계; 및 반응가스가 접촉된 기판 표면 상에 플래쉬 램프로 빛을 조사하여, 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 반응가스는 메탄 및 수소를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 플래쉬 램프는 복수 개이며, 상기 복수 개의 플래쉬 램프에 의하여 조사되는 빛은 상기 기판의 모든 영역에 도달한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 반응가스는 상기 기판 표면 상의 일 측면으로부터 유입되어, 타 측면으로 배출된다.
상기 또 다른 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 상술한 방법에 의하여 제조된 그래핀을 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 그래핀 제조방법으로 기판 상에 금속층을 적층하는 단계; 상기 금속층 표면 상에 반응가스를 접촉시키는 단계; 및 반응가스가 접촉된 금속층 표면 상에 플래쉬 램프로 빛을 조사하여, 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 반응가스는 메탄 및 수소를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 플래쉬 램프는 복수 개이며, 상기 복수 개의 플래쉬 램프에 의하여 조사되는 빛은 상기 금속층의 모든 영역에 도달한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 금속층은 구리 또는 니켈을 포함한다.
상기 또 다른 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 상술한 방법에 의하여 제조된 그래핀을 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 그래핀 제조방법으로, SiC 기판에 플래쉬 램프로 빛을 조사하는 단계; 상기 조사된 빛에 의하여 SiC 기판의 실리콘이 승화하는 단계; 및 기판 표면에 잔존하는 탄소가 그래핀으로 성장하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 방법은 수소가스에 의한 환원분위기에서 수행된다.
본 발명에 따른 그래핀 제조방법 및 장치는 대면적으로 조사되는 플래쉬 램프의 열을 이용, 그래핀 성장가스를 반응시켜 기판 상에 그래핀을 성장시킨다. 따라서, 종래 기술에 비하여 보다 경제적인 방식으로, 대면적의 그래핀 제조가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조장치의 모식도이다.
도 2 내지 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조방법의 단계별 단면도 및 평면도이다.
도 5 내지 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조방법의 단계별 단면도 및 평면도이다.
도 9 내지 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조방법의 단계별 단면도 및 평면도이다.
이하, 본 발명의 도면을 참조하여 상세하게 설명하고자 한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 설명된 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고 도면들에 있어서, 구성요소의 폭, 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다. 또한, 본 명세서 전반에 걸쳐 표시되는 약어는 본 명세서 내에서 별도의 다른 지칭이 없다면 당업계에서 통용되어, 이해되는 수준으로 해석되어야 한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 그래핀 제조방법 및 제조장치는 인가되는 전기에너지에 따라 빛 에너지를 발생시키는 플래쉬 램프를 이용하여 그래핀을 제조한다. 즉, 나노초 수준으로 빛을 조사하는 레이저에 의한 국소 에너지(보다 정확하게는 국소 열 에너지) 집중 방식 대신, 레이저 등에 비하여 장시간인 밀리초 단위로 열 에너지 공급이 가능한 플래쉬 램프를 사용하여 그래핀을 제조한다. 따라서, 플래쉬 램프의 장점, 즉, 넓은 조사면적, 밀리초 수준의 조사 시간, 저렴한 제조비용을 활용하여, 대면적 그래핀 제조가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조장치의 모식도로서, 상기 그래핀 제조장치는 빛에 의하여 열 에너지를 공급할 수 있는 복수 개의 플래쉬 램프를 포함한다. 또한 본 발명의 일 실시예에서 상기 복수 개의 플래쉬 램프는 소정 간격으로 이격되어 전면에 구비된 기판의 모든 영역에 빛을 조사하는 것이 바람직하다.
도 1을 참조하면, 상기 제조장치는 그래핀이 성장하여, 증착되는 기판(10) 및 상기 기판의 양 측면에 각각 구비되어, 그래핀 성장을 위한 반응가스가 유입되는 유입부(20) 및 배출부(30)를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 반응가스는 메탄과 수소를 포함하며, 플래쉬 램프에 의하여 인가되는 열 에너지에 의하여 상기 반응가스는 기판 상에서 분해되어, 그래핀으로 성장된다.
상기 장치는 기판(10)으로부터 이격되어 인가되는 전기에너지에 따라 빛 에너지를 발생시키는 복수 개의 플래쉬 램프(플래쉬 램프 벌브, 40)를 더 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 플래쉬 램프는 제논(Xe) 램프를 사용하였으나, 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 그래핀 제조장치는 또한 플래쉬 램프 후단에 구비되어 후면으로 조사되는 빛을 전면으로 반사시키기 위한 반사 수단(50)이 더 구비될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 반사 수단(50)은 소정의 곡률 반경을 갖는 곡면 거울일 수 있으나, 본 발명의 범위는 이제 제한되지 않는다.
본 발명은 플래쉬 램프(40)로부터 발생하는 빛을 메탄, 수소를 포함하는 반응가스가 채워진 챔버에 구비된 기판(10)에 조사한다. 이로써 상기 기판(10)에는 조사되는 빛에 의하여 발생하는 열이 발생하며, 발생한 열에 의하여 반응가스는 분해되어 탄소가 기판(10)에 적층되며, 그 결과 그래핀이 제조되며, 부산물인 수소는 기체 형태로 배출된다.
도 2 내지 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조방법의 단계별 단면도 및 정면도이다.
도 2를 참조하면, 그래핀이 성장, 제조되는 기판(101)이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 기판(101)은 실리콘산화물층을 상부층으로 포함하는 기판이었으나, 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않으며, MgO, Al2O3, Si 기판 등도 가능하다. 또한 상기 기판은 실리콘산화물층위에 구리, 니켈과 같은 촉매금속층이 적층된 형태일 수 있는데, 이는 별도의 실시예와 도면을 통하여 아래에서 설명한다. 유입된 반응가스는 플래쉬 램프로부터 조사되는 열에 의하여 분해되어, 그래핀으로 성장한다.
도 3을 참조하면, 탄소공급원(메탄가스, CH4)를 포함하는 반응가스를 기판 측면에서 흘리면서, 플래쉬 램프를 이용, 빛을 상기 기판(101)에 조사한다. 상기 플래쉬 램프에 의한 빛 조사에 따라 열이 기판에 인가되며, 이에 의하여 기판과 접촉하는 반응가스, 특히 탄소를 함유하는 기체종인 메탄은 분해되어, 탄소가 기판(101) 표면에 적층된다. 이후, 적층된 탄소는 공정 진행에 따라 점차 성장하여, 기판 전체에 걸쳐 균일하게 성장한 그래핀으로 전환된다.
국소 지점으로 과도한 열 에너지를 인가하는 레이저 방식과 달리 본 발명은 기판 전체에 걸쳐 균일한 강도로 빛을 조사할 수 있는 플래쉬 램프를 이용하므로, 기판 전체에서 균일한 속도의 그래핀 성장을 기대할 수 있다.
도 4를 참조하면, 도 3의 공정 진행에 따라 기판(101) 상에 그래핀(102)이 성장한다. 이때, 소정 이상의 공정시간이 요구될 수 있는데, 본 발명에 따른 그래핀 제조방법은 특히 지속적인 열 에너지 인가가 가능한 플래쉬 램프를 사용하기 때문에 그래핀 성장을 위한 공정시간의 효과적인 제어가 가능하다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 그래핀 제조방법은 촉매인 금속층(103)을 상부층으로 포함하는 기판에서 그래핀(102)을 플래쉬 램프로 성장시키는 방식을 제공한다. 기판 상의 금속층(103)은 기판 표면에서의 탄소화를 촉진하는 촉매로 기능한다.
도 5 내지 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조방법의 단계별 단면도 및 정면도이다.
도 5를 참조하면, 그래핀이 성장되는 기판(201)이 개시된다. 본 발명의
도 6을 참조하면, 상기 기판(201) 상에는 반응가스의 그래파이트화를 위한 촉매로 기능하는 금속층(203)이 적층된다. 상기 금속층(203)의 적층방식은 스퍼터링 공정 등의 방식이 될 수 있으며, 상기 금속층(203)은 구리 또는 니켈 등의 촉매금속층일 수 있다. 또는 상기 기판 자체가 구리 포일일 수 있으며, 이 경우 빛이 조사되는 일 면은 포일 중 구리가 도포된 일 면일 수 있다.
도 7을 참조하면, 상기 금속층(203) 표면 상에 반응가스를 흘리면서 플래쉬 램프로 빛을 조사한다. 이로써 조사되는 열에 의하여 반응가스는 분해되며, 특히 촉매 금속층(203)에 의한 효과적인 그래핀 성장이 진행된다. 상기 반응가스는 상술한 바와 같이 탄소를 함유하는 기체(예를 들면 메탄)를 포함하며, 환원분위기를 만들기 위한 수소를 포함할 수 있다. 환원분위기에서 성장한 그래핀은 산소 등에 의하여 산화되는 않게 되며, 이로써 안정한 그래핀 제조가 가능하다.
도 8은 도 7의 그래핀 성장 공정의 진행됨에 따라 얻어진 그래핀(202)을 포함하는 기판을 나타낸다. 도 8을 참조하면, 촉매 역할을 수행하는 금속층(203) 상에 소정 두께의 그래핀층(202)이 성장하였음을 알 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 그래핀 제조방법은 외부의 반응가스를 기판과 접촉시키는 대신, 기판 자체에 함유된 탄소를 이용, 그래핀을 성장, 제조하는 방법을 제공한다.
도 9 내지 11은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 그래핀 제조방법을 설명하는 단계도이다.
도 9를 참조하면, 탄소(C)가 기판에 함유된 SiC 기판(301)이 개시된다. 도 10을 참조하면, SiC 기판(301)에 플래쉬 램프로 빛이 조사되며, 이로부터 열이 기판에 전달된다. 이때 수소를 미리 주입하여, 챔버 내를 환원분위기로 만드는 것이 중요하다. 플래쉬 램프로부터 조사되는 열에 의하여 SiC 기판의 실리콘은 승화되며, 실리콘이 승화됨으로써 기판 표면에 잔류하는 탄소는 그래핀 형태로 표면에서 성장한다. 소정 시간 경과 후, 도 11에 도시된 바와 같이 기판 전체에 균일한 그래핀(302, 시트)이 성장한다.
이상 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (17)

  1. 그래핀 제조장치로서,
    그래핀이 성장하기 위한 기판;
    상기 기판의 일 측면으로 반응가스가 유입되는 유입부;
    상기 유입된 반응가스가 상기 기판의 타 측면으로 배출되는 배출부; 및
    상기 기판으로부터 이격되어 상기 기판에 빛을 조사하기 위한 플래쉬 램프를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 플래쉬 램프는 복수 개인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 반응가스는 메탄 및 수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조장치.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 그래핀 제조장치는
    플래쉬 램프 후단에 상기 플래쉬 램프로부터 조사된 빛을 전면으로 반사시키기 위한 반사 수단이 더 구비되는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조장치.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 반사 수단은 곡면 거울인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조장치.
  6. 그래핀 제조방법으로
    기판 표면 상에 반응가스를 접촉시키는 단계; 및
    반응가스가 접촉된 기판 표면 상에 플래쉬 램프로 빛을 조사하여, 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 반응가스는 메탄 및 수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 플래쉬 램프는 복수 개이며, 상기 복수 개의 플래쉬 램프에 의하여 조사되는 빛은 상기 기판의 모든 영역에 도달하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 반응가스는 상기 기판 표면 상의 일 측면으로부터 유입되어, 타 측면으로 배출되는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  10. 제 6항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조된 그래핀.
  11. 그래핀 제조방법으로
    기판 상에 금속층을 적층하는 단계;
    상기 금속층 표면 상에 반응가스를 접촉시키는 단계; 및
    반응가스가 접촉된 금속층 표면 상에 플래쉬 램프로 빛을 조사하여, 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 반응가스는 메탄 및 수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  13. 제 6항에 있어서,
    상기 플래쉬 램프는 복수 개이며, 상기 복수 개의 플래쉬 램프에 의하여 조사되는 빛은 상기 금속층의 모든 영역에 도달하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  14. 제 6항에 있어서,
    상기 금속층은 구리 또는 니켈을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  15. 제 11항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조된 그래핀.
  16. 그래핀 제조방법으로
    SiC 기판에 플래쉬 램프로 빛을 조사하는 단계;
    상기 조사된 빛에 의하여 SiC 기판의 실리콘이 승화하는 단계; 및
    기판 표면에 잔존하는 탄소가 그래핀으로 성장하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서,
    상기 방법은 수소가스에 의한 환원분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.

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