KR20110123559A - 탄소 나노튜브 가스 센서 - Google Patents

탄소 나노튜브 가스 센서 Download PDF

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KR20110123559A
KR20110123559A KR1020100043105A KR20100043105A KR20110123559A KR 20110123559 A KR20110123559 A KR 20110123559A KR 1020100043105 A KR1020100043105 A KR 1020100043105A KR 20100043105 A KR20100043105 A KR 20100043105A KR 20110123559 A KR20110123559 A KR 20110123559A
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이상훈
황하룡
이영희
임성주
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(주)와이즈산전
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Abstract

본 발명의 가스 센서는 기판, 기판 상에 서로 이격되어 배치된 제1 전극과 제2 전극 및 제1 전극과 제2 전극이 연결되도록 제1 전극과 제2 전극 사이에 탄소 나노튜브 분말이 도포되는 가스 감지부를 포함한다. 탄소 나노튜브 분말은 검출 대상 가스에 대한 전기적 특성 변화가 서로 다르도록 분리된 제1 탄소 나노튜브 분말 및 제2 탄소 나노튜브 분말 중 선택된 탄소 나노튜브 분말이다.

Description

탄소 나노튜브 가스 센서{Carbon Nano Tube Gas Sensor}
본 발명은 가스 센서에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소 나노튜브 분말을 이용하는 가스 센서에 관한 것이다.
탄소 나노튜브는 1991년 이지마 박사가 탄소덩어리를 분석하던 중에 발견한 신소재로서 직경이 2.5 내지 30nm, 길이가 수nm 에서 수μm 정도인 긴 대롱 모양의 탄소를 말한다. 많은 연구자들은 탄소 나노튜브의 특성을 응용하기 위하여 다양한 연구를 시도하고 있다.
탄소 나노튜브는 지름이 머리카락 굵기의 10만분의 1(1nm) 정도의 작은 크기 물질이면서도 철보다 100배 이상의 강도를 가지며 무게가 알루미늄의 절반 정도밖에 되지 않아 경량을 추구하는 자동차, 항공기 등의 재료로 적합한 소재이다. 이 밖에도 탄소 나노튜브는 전류 및 열 전송특성이 양호하여 전력선, 열 소재 등에 응용할 수 있고, 장비의 소형화에 기여할 수 있으며, 수소 저장 특성, 전자파 차단 특성이 있을 뿐만 아니라 반도체 특성을 이용하여 전자소자를 만들 수도 있다.
탄소 나노튜브의 화학구조는 한 개의 탄소 원자가 3개의 서로 다른 원자와 sp2 결합을 하여 육각형 벌집무늬를 가지고 있으며, 크게 단일벽 탄소 나노튜브(SWNT, Single-Walled Nanotube)와 다중벽 탄소 나노튜브(MWNT, Multi-Walled Nanotube)로 분류된다. 탄소 나노튜브의 육각형 무늬의 비틀림 정도에 따라 전기적 성질이 달라지는데 이러한 전기적 성질에 따라 금속성 또는 반도체성 탄소 나노튜브로 분류할 수 있다. 단일벽 탄소 나노튜브(SWNT)의 경우 1/3이 금속성 탄소 나노튜브이고 나머지 2/3는 반도체성 탄소 나노튜브라는 것이 연구에 의하여 밝혀졌다.
탄소 나노튜브를 가스센서에 응용하기 시작한 것은 2003년 스탠포드대학의 H. Dai가 탄소 나노튜브를 이용하여 낮은 농도의 산소와 암모니아 가스를 검출할 수 있음을 발표한 이후로서, 그 후 가스센서에의 응용에 대한 많은 실험이 이루어져 이산화탄소와 수소 가스를 검출하는 센서의 프로토타입이 제시되기도 하였다.
탄소 나노튜브를 가스센서에 응용함에 있어서 문제가 되는 것은 탄소 나노튜브 가스센서가 가스에 대한 민감도가 매우 큰 반면에 특정 가스에 대한 선택성이 부족하다는 점이다. 이를 극복하기 위하여 탄소 나노튜브와 금속입자를 결합한 물질을 이용하는 방법, 다수의 변형된 탄소 나노튜브를 통하여 신호분석을 하는 방법 등이 제시되고 있다.
탄소 나노튜브 가스센서는 탄소 나노튜브에 가스가 흡착되면 전도도가 변하는 성질을 이용하는 것인데, 대한민국공개특허 제10-2005-0017383호에서는 탄소 나노튜브를 이용한 가스센서와 제조방법에 대한 기술이 공개되어 있다. 공개된 기술은 소정의 전극 패턴이 상부에 형성된 반도체 기판에 있어서, 탄소 나노튜브 원료와 분산용매를 준비하고 용매에 탄소 나노튜브를 첨가하여 초음파 처리한 후 용액을 원심분리하여 용액의 상층에 부유 되어 있는 분산성이 향상된 탄소 나노튜브를 전극 표면에 분산시켜 전극 패턴 사이에 복수 개의 탄소 나노튜브를 형성하고 열처리로 탄소 나노튜브와 전극 사이의 접촉 저항을 줄이는 과정을 포함하고 있다.
그런데 종래의 가스센서에 사용되는 탄소 나노튜브는 금속성 탄소 나노튜브와 반도체성 탄소 나노튜브가 혼재되어 있다. 이로 인하여 가스 센서의 선택성을 제한되고, 회복속도가 늦다는 문제점이 있다. 따라서 가스센서의 특성을 향상시키기 위하여 금속성 및 반도체성으로 분리된 탄소 나노튜브를 가스센서에 적용하는 기술이 필요한 시점이다.
본 발명이 해결하려는 과제는, 밀도 구배 원심분리(DGU; Density Gradient Ultracentrifugation) 방법 등에 의하여 직경별로 분리된 탄소 나노튜브를 적용한 가스 센서를 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한, 본 발명의 가스 센서는 기판; 상기 기판 상에 서로 이격되어 배치된 제1 전극과 제2 전극; 및 상기 제1 전극과 제2 전극이 연결되도록 상기 제1 전극과 제2 전극 사이에 탄소 나노튜브 분말이 도포되는 가스 감지부를 포함하되, 상기 탄소 나노튜브 분말은 검출 대상 가스에 대한 전기적 특성 변화가 서로 다르도록 분리된 제1 탄소 나노튜브 분말 및 제2 탄소 나노튜브 분말 중 선택된 탄소 나노튜브 분말인 것을 특징으로 한다.
상기 제1 탄소 나노튜브 분말은 전기적으로 금속의 성질을 가지는 금속성 탄소 나노튜브 분말이고, 상기 제2 탄소 나노튜브 분말은 전기적으로 반도체의 성질을 가지는 반도체성 탄소 나노튜브 분말인 것이 바람직하다.
상기 탄소 나노튜브 분말은 직경별 또는 키랄각별로 분리될 수 있다.
상기 탄소 나노튜브는 유전 및 전기영동법, DNA 분리법, NO2+ 이온을 이용하는 방법, 왕수를 이용하는 방법 및 밀도 구배 원심분리 방법(DGU) 중 선택된 하나의 방법에 의해 분리될 수 있다.
상기 검출 대상 가스는, 산화성 가스, 환원성 가스 및 휘발성 유기 화합물(VOSc) 중 적어도 하나를 포함하는 가스일 수 있다.
본 발명의 탄소 나노튜브 가스센서는, 검출 가스에 대한 선택성이 향상될 뿐만 아니라 반응 및 회복 속도가 개선되고 금속성 탄소 나노튜브를 선택적으로 제거할 수 있어 가스센서의 수명 및 안정성이 향상되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브 가스 센서의 구성을 보여주는 개념도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속성 및 반도체성 탄소 나노튜브를 이용한 이산화황(SO2)가스의 선택성을 보여주는 그래프 및
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소(NO2)가스에 대한 금속성 및 반도체성 탄소 나노튜브의 감도 및 반응 회복 속도를 보여주는 그래프이다.
이하 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 참조로 하는, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어 이해를 용이하게 하기 위하여 동일한 수단에 대하여 동일한 참조 번호를 사용한다. 본 명세서의 설명 과정에서 이용되는 숫자, 예를 들면, 제1, 제2 등은 동일 또는 유사한 개체를 구분하기 위한 식별 기호에 불과하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브 가스센서를 나타내는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노튜브 가스센서(100)는 기판(110), 제1 전극(120), 제2 전극(122) 및 가스 감지부(130)를 포함한다.
상기 기판(100)은 알루미나(Al2O3) 기판 또는 산화막을 가지는 실리콘 기판과 같이 절연성을 가지면서 고 내열성을 갖는 재질로 구성될 수 있다. 기판(100)은 폴리이미드(Polyimide) 등의 필름으로 구현되는 플렉시블 인쇄회로기판일 수도 있다.
상기 제1 전극(120)과 제2 전극(122)은 기판(100) 상에 서로 이격되어 위치되도록 형성된다. 제1전극(120)과 제2전극(122) 사이의 거리는 2.5μm을 유지하는 것이 바람직하지만 이에 한정되는 것은 아니다. 제1 전극(120)과 제2 전극(122)은 각각 (+)극, (-)극이 연결되며, 도전성 재질, 예를 들면, 금(Au), 티타늄(Ti) 또는 이들의 합금재질로 형성될 수 있다.
상기 가스 감지부(130)는 검출 대상 가스와 반응하면 커패시턴스(Capacitance)가 변화되어 검출 대상 가스를 감지하는 부분이다. 가스 감지부(130)는 제1 전극(120)과 제2 전극(122)이 연결되도록 제1 전극(120)과 제2 전극(12) 사이에 탄소 나노튜브 분말이 도포되어 형성될 수 있다. 검출 대상 가스는 수소(H2), 암모니아(NH3), 톨루엔(C7H8), 일산화탄소(CO), 메탄(CH4) 등과 같은 환원성 가스, 이산화황(SO2), 삼산화황(SO3), 이산화질소(NO2) 등과 같은 산화성 가스, 및 휘발성 유기 화합물(VOSc; Volatile Organic Compounds) 등 유해 가스를 포함한다.
본 발명의 일실시예에 따른 탄소 나노튜브 분말은 검출 대상 가스에 대한 전기적 특성 변화가 서로 다르도록 직경별 또는 키랄 각(chiral angle)별로 분리된 제1 탄소 나노튜브 분말 및 제2 탄소 나노튜브 분말 중 선택된 하나의 탄소 나노튜브 분말이다. 여기서 제1 탄소 나노튜브 분말은 금속성 탄소 나노튜브 분말이고, 제2 탄소 나노튜브 분말은 반도체성 탄소 나노튜브 분말일 수 있다. 전기적 특성은 DC 전압, DC 전류, AC전압, AC전류, 및 이를 기반으로 표시되는 물리량, 즉 저항, 커패시턴스, transconductance, 위상차 등일 수 있다.
금속성 탄소 나노튜브 분말과 반도체성 탄소 나노튜브 분말은 검출 대상 가스에 대하여 서로 다른 전기적 특성을 가지므로 검출 대상 가스에 대해 각각 다른 선택성을 가질 수 있다.
(실시예)
<탄소 나노튜브의 분리>
본 발명의 일실시예에 따라 탄소 나노튜브를 금속성 탄소 나노튜브 분말과 반도체성 탄소 나노튜브 분말로 분리하는 방법으로, 유전 및 전기영동법, DNA 분리법, NO2+ 이온을 이용하는 방법, 왕수를 이용하는 방법, agarose gel, 밀도 구배 원심분리 방법(DGU; Density Gradient Ultracentrifugation) 등을 사용할 수 있다.
유전 및 전기영동법은 금속성 및 반도체성 탄소 나노튜브가 착종(錯綜)되어 있는 용액을 전극 사이에 떨어뜨린 후에 전압을 인가하면 전극에 금속성 나노 튜브가 끌려오는 것을 이용하는 방법이다.
NO2 + 이온을 이용하는 방법은 반도체 및 도체 탄소나노튜브가 혼재 되어 있는 용액에서 NO2 + 이온이 금속성 탄소나노튜브을 선택적으로 공격하여 반도체성 탄소나노튜브만 선택적으로 분리 하는 방법이다.
DNA 분리법은 DNA 고리에 맞는 직경을 가진 탄소 나노튜브를 선택적으로 선별하도록 하는 기술이다. DNA 분리법에 따르면, 탄소 나노튜브의 분리는 DNA 고리의 직경에 따라서 결정될 수 있다.
밀도 구배 원심분리 방법(DGU)은 탄소 나노튜브에 비하여 밀도가 상대적으로 큰 특정 물질(계면 활성제 등)을 탄소 나노튜브에 부착시켜 탄소 나노튜브의 밀도를 제어한 후에 원심분리기를 이용하여 밀도별로 탄소 나노튜브를 분리하는 방법이다. 탄소 나노튜브에 부착된 특정 물질은 탄소 나노튜브의 직경에 비례하여 부착
되는 양이 증가하게 된다. 따라서, 직경별로 탄소 나노튜브를 분리할 수 있다. 분리된 시료에서 사용된 특정 물질을 분리해야 하는데 메탄올(Methanol)을 이용하여 쉽게 분리할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예로서 밀도 구배 원심분리 방법(DGU) 등에 의하여 분리된 탄소 나노튜브를 가스센서에 적용하는 것을 예시하여 설명하였지만 본 발명은 이에 한정되지 아니하며, 다른 방법에 의하여 분리된 탄소 나노튜브를 이용할수도 있다. 이하, 밀도 구배 원심분리 방법(DGU) 등에 의하여 분리된 탄소 나노튜브를 가스센서에 적용하는 것을 예시하여 설명한다.
<분리된 탄소 나노튜브를 기판에 도포하는 과정>
가스 감지부(130)를 형성하기 위하여 금속성 탄소 나노튜브 또는 반도체성 및 도체성 탄소 나노튜브 시료를 용액 상태로 준비하고 마이크로 피펫, spray, 전기 및 유전 영동 방법 등을 이용하여 제1전극(120), 제2 전극(122) 및 제1 전극(120)과 제2 전극(122) 사이에 탄소나노튜브를 도포 한 후 밀도 구배 원신분리 방법(DGU)에서 이용한 계면 활성제를 제거하기 위하여 메탄올을 이용한 세정과정을 거치고 공기 중에서 건조시킨다,
<선택성>
본 발명의 실시예에서는 금속성 탄소 나노튜브 또는 반도체성 탄소 나노튜브 자체가 가지는 선택성을 이용하여 가스를 효과적으로 감지할 수 있다. 탄소 나노튜브는 직경별 또는 키랄 각(chiral angle)에 따라 가스에 대한 선택성이 달라지는데, 이러한 선택성의 차이를 이용하여 다양한 가스에 대한 감지를 수행할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속성 및 반도체성 탄소 나노튜브를 이용한 이산화황(SO2)가스의 선택성을 보여주는 그래프이다. 그래프에서 x축은 시간(sec)을 나타내고, 좌측 y축은 커패시턴스(pF)를 나타내며, 우측 y축은 감도(%)를 나타낸다. 이때 감도(%)는 다음과 같다.
Figure pat00001
여기서 Co 는 초기 커패시턴스이고, C는 나중 캐퍼시턴스이다. 그래프에서 음영부분은 가스센서에 이산화황 가스를 주입한 구간이고, 음영부분 이외의 흰 부분은 이산화황을 주입하지 않은 구간이다.
도 2를 참조하면, 금속성 탄소 나노튜브는 20 PPM 이산화황(SO2) 가스가 주입된 음영부분에서는 커패시턴스의 변화가 미미하여 이산화황 가스에 반응하지 않는다는 것을 알 수 있다. 반면 반도체성 탄소 나노튜브는 20 PPM 이산화황(SO2) 가스가 주입된 음영부분에서는 커패시턴스의 변화가 커 이산화황 가스에 잘 반응하고 있음을 알 수 있다. 이는 이산화황 가스(SO2)의 경우 도체에 흡착이 잘 일어나지 않아 반응성이 없지만, 반도체의 경우 흡착이 잘 일어나 반응성이 좋기 때문이다.
다시 설명하면, 반도체성 탄소 나노튜브가 금속성 탄소 나노튜브보다 이산화황 가스를감지하는 감도가 높다는 것을 의미한다. 따라서 이산화황 가스를 검출하기 위하여는 상대적으로 이산화황(SO2)가스에 잘 반응하는 반도체성 탄소 나노튜브로 가스센서의 가스 감지부를 형성하는 것이 바람직하다. 따라서 본 발명의 실시예에 따르면 종래에 금속성 탄소 나노튜브와 반도체성 탄소 나노튜브가 혼재된 탄소 나노튜브로 가스 감지부를 형성하는 경우 그 구성 비율을 조절할 수 없는 문제점을 해결할 수 있고 이에 따라 검출 대상 가스에 대한 선택도가 향상되는 효과가 발생된다.
<반응 속도 및 안정성>
금속성 탄소 및 반도체성 탄소 나노튜브의 전기 전도도에 따른 가스의 흡착 특성은 기체 흡착을 기반으로 하는 상온 가스 센서의 특성에 있어서 매우 중요하다. 금속성 탄소 나노튜브의 경우, 응답 속도 및 회복 속도가 빠르지만 감도가 낮고, 반도체성 탄소 나노튜브의 경우 감도는 우수하지만, 응답 속고 및 회복 속도가 길다.
따라서, 직경이 큰 반도체성 탄소 나노튜브의 경우 밴드갭(bandgap)이 작아 상온에서 도체의 특성을 보이기 때문에 도체의 빠른 응답 및 회복 속도와 반도체성 탄소 나노튜브가 가지는 높은 감도를 가지게 된다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소(NO2)가스에 대한 금속성 및 반도체성 탄소 나노튜브의 감도 및 반응 회복 속도를 보여주는 그래프이다. 그래프에서 x축은 시간(sec)을 나타내고, 좌측 y축은 커패시턴스(pF)를 나타내며, 우측 y축은 감도(%)를 나타낸다. 그래프에서 음영부분은 가스센서에 이산화질소가스를 주입한 구간이고, 음영부분 이외의 흰 부분은 이산화질소를 주입하지 않은 구간이다.
도 3을 참조하면, 금속성 탄소 나노튜브의 경우 20 PPM 이산화질소(NO2) 가스가 주입된 음영부분에서는 상대적으로 짧은 시간(약 200 sec) 동안에 커패시턴스의 변화의 기울기 급격히 변화하여 이산화질소에 대한 응답속도와 회복속도가 빠르다는 것을 알 수 있다. 반면 반도체성 탄소 나노튜브의 경우 20 PPM 이산화질소가 주입된 음영부분에서는 상대적으로 긴 시간(약 500 sec) 동안에 커패시턴스의 변화의 기울기가 완만하여 이산화질소에 대한 응답속도와 회복속도가 금속성 탄소 나노튜브에 비하여 느리다는 것을 알 수 있다.
이산화질소를 검출하는 감도(sensitivity) 측면에 있어서는 금속성 탄소 나노튜브는 약 5.0%의 감도를 가짐에 불과하지만, 반도체성 탄소 나노튜브는 약 80%에 육박하는 감도를 가짐을 알 수 있다.
한편, 공기 중에 장기간 안정성 평가에 있어서 금속성 탄소 나노튜브는 특성이 쉽게 변하지만 반도체성 탄소 나노튜브의 경우에는 특성이 쉽게 변하지 않아 환경 안정성이 높다.
상술한 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따르면 종래의 탄소 나노튜브를 탄소 나노튜브의 직경별 및 키랄각별로 분리하여 가스센서에 있어서 검출 대상 가스에 대한 선택성, 응답속도 및 반응속도, 환경 안정성을 제어할 수 있으며 이에 따라 가스센서의 소자 특성을 개선할 수 있는 효과가 있다.
이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 다양한 변형실시가 가능하다. 또한, 첨부된 도면으로부터 용이하게 유추할 수 있는 사항은 상세한 설명에 기재되어 있지 않더라도 본 발명의 내용에 포함되는 것으로 보아야 할 것이며, 다양한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어서는 아니 될 것이다.
100: 가스 센서 110: 기판
120: 제1 전극 122: 제2 전극
130: 가스 감지부

Claims (5)

  1. 기판; 상기 기판 상에 서로 이격되어 배치된 제1 전극과 제2 전극; 및 상기 제1 전극과 제2 전극이 연결되도록 상기 제1 전극과 제2 전극 사이에 탄소 나노튜브 분말이 도포되는 가스 감지부를 포함하되,
    상기 탄소 나노튜브 분말은 검출 대상 가스에 대한 전기적 특성 변화가 서로 다르도록 분리된 제1 탄소 나노튜브 분말 및 제2 탄소 나노튜브 분말 중 선택된 탄소 나노튜브 분말인 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 가스 센서.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 탄소 나노튜브 분말은 전기적으로 금속의 성질을 가지는 금속성 탄소 나노튜브 분말이고,
    상기 제2 탄소 나노튜브 분말은 전기적으로 반도체의 성질을 가지는 반도체성 탄소 나노튜브 분말인 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 가스 센서.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 나노튜브 분말은 직경별 또는 키랄각별로 분리되는 것을 특징으로하는 탄소 나노튜브 가스 센서.
  4. 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브는
    유전 및 전기영동법, DNA 분리법, NO2+ 이온을 이용하는 방법, 왕수를 이용하는 방법 및 밀도 구배 원심분리 방법(DGU) 중 선택된 하나의 방법에 의해 분리된 탄소 나노튜브인 것을 특징으로 하는 가스 센서.
  5. 제1항에 있어서, 상기 검출 대상 가스는,
    산화성 가스, 환원성 가스 및 휘발성 유기 화합물(VOSc) 중 적어도 하나를 포함하는 가스인 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 가스 센서.
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