KR20110113434A - Methanol absorbent having nanoparticles and method for absorbing acid gas by using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명의 메탄올 흡수제는 분산성능이 뛰어난 나노입자를 메탄올 흡수제에 첨가함으로써 상기 나노입자의 대류에 의해 메탄올 분자들이 활발하게 유동하게 하여 메탄올의 산성가스 흡수성능을 향상시키고, 상기 나노입자를 산성가스의 기포와 충돌·파괴시켜 더 작게 만들어 상기 산성가스의 기포를 메탄올에 더 용이하게 흡수될 수 있도록 한 것이고, 이에 따라 환경개선 및 인체에 무해한 자원개발이 가능하고, 대용량의 저온기가 필요없게 됨으로써 생산비용을 저감시키고 에너지 효율을 증대시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 메탄올 흡수제를 이용한 산성가스 흡수방법은 분산성능이 뛰어난 나노입자를 메탄올에 첨가하여 메탄올 흡수제를 제조하는 단계 및 산성가스를 흡수하기 위해 상기 메탄올 흡수제에 산성가스를 통과시키는 단계를 포함하고, 특히 상기 메탄올 흡수제 제조단계 후 상기 산성가스를 통과단계 전에 상기 메탄올을 초음파 조사 처리 또는 교반(stirring) 처리하여 나노입자의 분산을 활성화시키는 단계를 포함할 수 있으며, 이에 따라 나노입자의 분산활성화를 극대화함으로써 메탄올 흡수제가 매우 우수한 흡수율로 산성가스를 흡수할 수 있다.The methanol absorbent of the present invention adds nanoparticles having excellent dispersibility to the methanol absorbent to allow the methanol molecules to actively flow by convection of the nanoparticles, thereby improving the acid gas absorption performance of methanol and converting the nanoparticles into By making it smaller by colliding with the bubble and making it smaller, the bubble of the acid gas can be more easily absorbed into methanol. Accordingly, it is possible to improve the environment and to develop resources that are harmless to the human body, and to eliminate the need for a large-capacity low-temperature device. Can be reduced and energy efficiency can be increased.
In addition, the acid gas absorption method using the methanol absorbent of the present invention comprises the steps of preparing a methanol absorbent by adding nanoparticles having excellent dispersibility to methanol and passing the acid gas through the methanol absorbent to absorb the acid gas. And, in particular, activating the dispersion of the nanoparticles by ultrasonically irradiating or stirring the methanol before passing the acidic gas after the methanol absorbent manufacturing step, thereby activating the dispersion of the nanoparticles. By maximizing the methanol absorbent can absorb acid gas with a very good absorption rate.
Description
본 발명은 산성가스의 흡수율을 향상시키기 위한 나노입자가 첨가된 메탄올 흡수제 및 이를 이용한 산성가스 흡수방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 석탄을 이용한 합성천연가스(SNG) 제조공정에서 발생하는 CO2, COS, H2S 등의 산성가스를 흡수하는 메탄올 흡수제에 나노입자를 첨가함으로써 그 흡수율을 향상되어 에너지 절약, 환경개선 및 인체에 무해한 자원개발이 가능하도록 한 나노입자가 첨가된 메탄올 흡수제 및 이를 이용한 산성가스 흡수방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a methanol absorbent to which nanoparticles are added to improve the absorption rate of acidic gas and an acidic gas absorption method using the same. More specifically, the present invention relates to CO 2 , which is generated in a synthetic natural gas (SNG) manufacturing process using coal. By adding nanoparticles to methanol absorbents that absorb acidic gases such as COS and H 2 S, the absorption rate is improved, and methanol absorbents with nanoparticles added to enable energy saving, environmental improvement and harmless resource development, and using It relates to an acid gas absorption method.
석탄을 이용한 합성천연가스(SNG) 제조공정에 있어서, 석탄의 가스화반응에 의해 CO2, COS, H2S 등의 산성가스가 발생하게 된다.
In the production of synthetic natural gas (SNG) using coal, an acid gas such as CO 2 , COS, H 2 S is generated by the gasification reaction of coal.
상기 CO2는 발열량이 없기 때문에 다이옥신 등의 저감을 위해 급속세정을 하게 되면 가스 내의 현열이 거의 없어져 에너지 손실이 매우 크게 되고, 이것이 대기 중에 방출되는 경우 최근 부각되고 있는 지구온난화 등의 환경문제에도 매우 심각한 영향을 주게 된다. 뿐만 아니라, COS, H2S와 같은 황화합물도 대기오염이나 생태계파괴 등 환경을 오염시키고, 인체의 건강에도 매우 부정적인 영향을 끼치게 된다.
Since the CO 2 does not have a calorific value, rapid washing to reduce dioxins, etc., causes almost no sensible heat in the gas, resulting in very high energy loss. When CO 2 is released into the atmosphere, the CO 2 has very high environmental problems such as global warming. It will have a serious impact. In addition, sulfur compounds such as COS and H 2 S also pollute the environment such as air pollution or ecosystem destruction, and have a very negative effect on human health.
이와 같은 산성가스는 에너지 절약, 환경개선 및 인체건강에 많은 피해를 주기 때문에, 이를 제거하는 정제공정이 석탄을 이용한 합성천연가스 제조공정에 필수불가결하게 포함되게 된다.
Since such acid gas causes a lot of damage to energy saving, environmental improvement and human health, the purification process to remove it is inevitably included in the synthetic natural gas manufacturing process using coal.
산성가스를 제거하는 정제공정의 하나로서 렉티솔(Rectisol) 공정이 효과적으로 이용되고 있다. 렉티솔 공정이란 모유체의 물리적 흡수법을 이용하는 것으로서, 일반적으로 메탄올을 모유체로 하고 여기에 산성가스를 주입할 경우 메탄올이 산성가스의 기포를 흡수함으로써 산성가스를 정제하는 공정으로 운영되고 있다.
As one of the purification processes for removing acid gases, the Rectisol process is effectively used. The rectisol process uses a physical absorption method of the mother fluid. In general, when a mother fluid is used as the mother fluid and an acid gas is injected thereto, the methanol absorbs bubbles of the acid gas to purify the acid gas.
구체적으로, 메탄올 흡수제를 이용한 산성가스 정제공정을 살펴보면, 예를 들어 도 1과 같이 메탄올이 시험관에 주입되고, CO2는 니들밸브(Niddle Valve)를 통해 유량이 조절되어 시험관에 주입되어 CO2 기포가 발생하게 된다. 이에 따라 메탄올과 CO2가 만나게 되면 메탄올 유체입자가 CO2 기포를 혼합·흡수하게 된다. 본 정제공정이 끝나면 메탄올이 폐기물로 버려지게 되는데, 이때 메탄올에 흡수된 CO2는 메탄올과 같이 버려져 정제가 이루어지게 되고, 흡수되지 않은 CO2는 여전히 남아 관을 통해 배출되게 된다. 따라서, 잔류하는 산성가스의 양을 줄이고 정제공정의 효율성을 향상시키기 위해서는 메탄올의 산성가스 흡수율을 높여야만 한다.
Specifically, looking at the acid gas purification process using a methanol absorbent, for example, methanol is injected into the test tube as shown in Figure 1, the CO 2 is injected into the test tube by adjusting the flow rate through the needle valve (Niddle Valve) CO 2 bubbles Will occur. Accordingly, when methanol and CO 2 meet, methanol fluid particles mix and absorb CO 2 bubbles. At the end of this purification process, methanol is discarded as waste. At this time, the CO 2 absorbed in methanol is discarded like methanol to be purified, and the unabsorbed CO 2 is still discharged through the tube. Therefore, in order to reduce the amount of residual acid gas and improve the efficiency of the purification process, it is necessary to increase the acid gas absorption rate of methanol.
그러나, 상온 및 상압의 조건에서의 메탄올 산성가스 흡수력은 매우 미약하기 때문에 이러한 일반적인 조건으로는 산성가스의 효과적인 정제가 불가능한 문제가 있었다.
However, the methanol acid gas absorption ability at room temperature and atmospheric pressure is very weak, so there is a problem that the effective purification of the acid gas is impossible under these general conditions.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 기존에는 메탄올 흡수제를 초저온 상태로 유지하는 방법을 이용하였다. 이는 압력이 일정할 때 온도가 내려갈수록 액체의 기체 흡수율이 증가한다는 헨리의 용해도 법칙(Henry's law)에 따른 것으로서, 메탄올 흡수제의 온도를 초저온 상태로까지 낮춤으로써 산성가스의 흡수율을 증가시켜 상기의 문제점을 해결한 것이다.
In order to solve this problem, conventionally, a method of maintaining a methanol absorbent at a cryogenic state has been used. This is according to Henry's law of solubility that the gas absorption rate of the liquid increases as the temperature decreases when the pressure is constant, and increases the absorption rate of the acidic gas by lowering the temperature of the methanol absorbent to an ultra low temperature. Will be solved.
그러나, 이러한 방법으로 실제 시스템에 적합한 수준의 높은 흡수율을 얻기 위해서는 메탄올 흡수제를 적어도 -20℃ 이하의 초저온 상태로 유지하여야 한다는 점에서 문제점이 있었다. 즉, -20℃ 이하의 초저온 상태를 유지하기 위해서는 대용량의 냉동기가 필요하게 되는데, 이를 설치하기 위해서는 많은 생산비용이 들게 되고, 또한 이를 작동하는 데 있어서도 에너지 소모가 매우 커서 에너지 효율적인 측면에서도 비효율적인 문제가 있었다.
However, there has been a problem in that the methanol absorbent must be kept at an ultra low temperature of at least -20 ° C or lower in order to obtain a high absorption rate suitable for the actual system by this method. In other words, a large-capacity refrigerator is required to maintain an ultra-low temperature below -20 ° C, which requires a lot of production cost, and also requires very high energy consumption to operate it, which is inefficient in terms of energy efficiency. There was.
최근 에너지 절약, 환경개선 및 인체에 무해한 자원개발 등에 대한 요구가 급격히 증가하고 있는 실정에 비추어 볼 때, 대용량의 냉동기에 의한 생산비용 증가나 에너지 소모의 문제없이 우수한 산성가스 정제가 가능한 메탄올 흡수제 및 이를 이용한 흡수방법에 대한 연구가 매우 중요한 과제로 떠오르고 있다.
In view of the rapidly increasing demand for energy saving, environmental improvement, and harmless development of human resources, methanol absorbents capable of excellent acid gas purification without the problem of increased production cost or energy consumption by large-capacity refrigerators, and The study of the absorption method used has emerged as a very important task.
본 발명은 메탄올에 나노입자를 첨가함으로써 대용량의 냉동기가 없어도 우수한 산성가스 흡수율을 얻을 수 있는 메탄올 흡수제를 제공한다.
The present invention provides a methanol absorbent capable of obtaining excellent acid gas absorption rate by adding nanoparticles to methanol without the need for a large capacity freezer.
또한, 본 발명은 또다른 일측면으로서, 메탄올에 나노입자를 첨가하여 메탄올 흡수제를 제조하는 단계 및 산성가스를 흡수하기 위해 상기 메탄올 흡수제에 산성가스를 통과시키는 단계를 통해 우수한 흡수율로 산성가스를 흡수할 수 있는 산성가스 흡수방법을 제공한다.
In another aspect, the present invention, by adding the nanoparticles to methanol to prepare a methanol absorbent and passing the acid gas through the methanol absorbent to absorb the acid gas to absorb the acid gas with excellent absorption rate It provides a method for absorbing acid gas.
또한, 추가적으로 상기 메탄올 흡수제 제조단계 후 상기 산성가스를 통과단계 전에 상기 메탄올 흡수제를 초음파 조사 처리 또는 교반처리함으로써 나노입자의 분산을 활성화시키는 단계를 포함하여 산성가스 흡수율을 극대화시킬 수 있는 산성가스 흡수방법을 제공한다.
In addition, the acid gas absorption method that can maximize the acid gas absorption rate, including the step of activating the dispersion of nanoparticles by ultrasonic irradiation treatment or stirring treatment of the methanol absorbent after the step of preparing the methanol absorbent before passing the acid gas. To provide.
본 발명은 메탄올; 실리카, 카본, 제오라이트, 알루미나, AlN 및 CuO 나노입자들로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하고, 상기 나노입자의 평균입경은 1~100nm인 메탄올 흡수제를 제공한다.
The present invention is methanol; Silica, carbon, zeolite, alumina, AlN and CuO nanoparticles comprising one or two or more selected from the group consisting of, the average particle diameter of the nanoparticles provides a methanol absorbent of 1 ~ 100nm.
이때, 상기 나노입자의 입경은 1~50nm인 것이 보다 바람직하다.
At this time, the particle diameter of the nanoparticles is more preferably 1 ~ 50nm.
또한, 상기 나노입자의 농도는 0.01~0.50 vol%인 것이 효과적이다.
In addition, it is effective that the concentration of the nanoparticles is 0.01 ~ 0.50 vol%.
본 발명은 1~100nm의 평균입경을 갖는 실리카, 카본, 제오라이트, 알루미나, AlN 및 CuO 나노입자들로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 메탄올에 첨가하여 메탄올 흡수제를 제조하는 단계 및 산성가스를 흡수하기 위해 상기 메탄올 흡수제에 산성가스를 통과시키는 단계를 포함하는 산성가스 흡수방법을 제공한다.
The present invention is to prepare a methanol absorbent by adding one or two or more selected from the group consisting of silica, carbon, zeolite, alumina, AlN and CuO nanoparticles having an average particle diameter of 1 ~ 100nm to methanol and acidic gas It provides an acid gas absorption method comprising the step of passing the acid gas through the methanol absorbent to absorb.
또한, 상기 메탄올 흡수제 제조단계 후 상기 산성가스 통과단계 전에 상기 메탄올 흡수제를 초음파 조사 처리 또는 교반(stirring) 처리하여 나노입자의 분산을 활성화시키는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
In addition, it is preferable to further include the step of activating the dispersion of the nanoparticles by ultrasonic irradiation treatment or stirring (stirring) the methanol absorbent after the methanol absorbent preparation step before the acid gas passing step.
이때, 상기 나노입자의 평균입경은 1~50nm인 것이 보다 바람직하다.
At this time, the average particle diameter of the nanoparticles is more preferably 1 ~ 50nm.
또한, 상기 나노입자의 농도는 0.01~0.50 vol%인 것이 보다 효과적이다.
In addition, it is more effective that the concentration of the nanoparticles is 0.01 ~ 0.50 vol%.
본 발명에 따르면 에너지를 절약할 수 있고, 산성가스에 의한 환경오염을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 인체에 무해한 자원을 개발할 수 있으며, 대용량의 생산설비를 생략함으로써 생산비용을 상당히 저감시키고 에너지 소모를 감소시켜 에너지 효율을 향상시킬 수 있고, 이에 따라 환경개선 및 국가경제에 이바지할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
According to the present invention, it is possible to save energy, prevent environmental pollution caused by acid gas, and to develop resources that are harmless to the human body, and significantly reduce production costs and reduce energy consumption by omitting large-capacity production facilities. In this way, energy efficiency can be improved, thereby contributing to environmental improvement and national economy.
도 1은 메탄올 흡수제의 CO2를 흡수장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 나노입자가 첨가된 메탄올 흡수제를 초음파 조사 처리하는 과정의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 3은 나노입자의 분산 안정성 및 메탄올의 흡수성능 실험 순서의 일례를 나타내는 순서도이다.
도 4는 실리카 나노입자의 농도에 따른 유효흡수비의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5는 시간에 따른 메탄올 흡수제의 CO2 흡수량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실리카 나노입자가 첨가된 메탄올 흡수제의 초기 사진과 12시간이 지난 후의 사진을 나타낸 것이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram which shows an example of the absorption apparatus of CO2 of a methanol absorbent.
2 is a schematic view showing an example of a process of ultrasonically irradiating a methanol absorbent to which nanoparticles are added.
3 is a flow chart showing an example of an experiment procedure for dispersion stability of nanoparticles and absorption performance of methanol.
4 is a graph showing the change in the effective absorption ratio according to the concentration of silica nanoparticles.
5 is a graph showing a change in the amount of CO 2 absorption of the methanol absorbent with time.
FIG. 6 shows an initial photograph of a methanol absorbent to which silica nanoparticles are added and a photograph after 12 hours.
본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위해, 분산성능이 뛰어난 나노입자를 메탄올에 첨가함으로써, 상기 메탄올 유체입자들이 상기 나노입자의 대류에 의해 활발하게 유동하게 하여 메탄올의 산성가스 흡수성능이 향상될 수 있고, 상기 나노입자가 산성가스의 기포와 충돌하여 기포를 파괴시킴으로써 더 작게 만들어 메탄올의 흡수율을 더욱 우수하게 만들 수 있다는 것을 인지하고, 본 발명의 메탄올 흡수제를 발명하기에 이른 것이다.
In order to solve the above problems, the present inventors add nanoparticles having excellent dispersibility to methanol, thereby allowing the methanol fluid particles to actively flow by convection of the nanoparticles, thereby improving the acid gas absorption performance of methanol. In addition, it is recognized that the nanoparticles can be made smaller by colliding with the bubbles of acidic gas and destroying the bubbles, thereby making the absorption rate of methanol even better.
또한, 본 발명의 또다른 일측면으로서, 분산성능이 뛰어난 나노입자를 메탄올에 첨가하여 메탄올 흡수제를 제조하는 단계 및 산성가스를 흡수하기 위해 상기 메탄올 흡수제에 산성가스를 통과시키는 단계를 포함하고, 특히 상기 메탄올 흡수제 제조단계 후 상기 산성가스 통과단계 전에 상기 메탄올 흡수제를 초음파 조사 처리 또는 교반(stirring) 처리하여 나노입자의 분산을 활성화시키는 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 이에 따라 메탄올 흡수제의 산성가스의 흡수율을 극대화할 수 있다는 것을 인지하고, 본 발명의 산성가스 흡수방법을 발명하기에 이른 것이다.
In addition, another aspect of the present invention includes the steps of preparing a methanol absorbent by adding nanoparticles having excellent dispersibility to methanol, and passing an acid gas through the methanol absorbent to absorb an acid gas. After the step of preparing the methanol absorbent before the acid gas passing step may further include the step of activating the dispersion of the nanoparticles by ultrasonic irradiation treatment or stirring (stirring), so that the acid gas of the methanol absorbent Recognizing that the absorption rate can be maximized, the inventors have invented the acid gas absorption method of the present invention.
즉, 본 발명자들은 상기 메탄올 흡수제 및 산성가스 흡수방법을 통해 메탄 석탄을 이용한 합성천연가스 공정의 렉티솔 공정에서 대용량의 냉동기를 사용하지 않더라도 메탄올 흡수제가 우수하게 산성가스를 흡수할 수 있는 발명을 한 것이다.
That is, the present inventors have made an invention that the methanol absorbent can absorb the acid gas excellently even without using a large-capacity freezer in the rectisol process of the synthetic natural gas process using methane coal through the methanol absorbent and the acid gas absorption method. will be.
이하에서, 먼저 메탄올 흡수제를 상세히 설명한다.
In the following, first, the methanol absorbent will be described in detail.
상기 메탄올 흡수제는 메탄올; 실리카, 카본, 제오라이트, 알루미나, AlN 및 CuO 나노입자들로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함한다.
The methanol absorbent is methanol; It includes one or two or more selected from the group consisting of silica, carbon, zeolite, alumina, AlN and CuO nanoparticles.
상기 나노입자는 그 자체로도 우수한 산성가스 흡착력을 가지고 있을 뿐만 아니라 유체에 첨가되었을 경우 그 분산성능이 매우 뛰어나 유체의 유동을 활성화시키는 역할을 한다. 즉, 보통 유체에 고체입자가 유입되면 그 고체입자가 움직이면서 주변의 유체입자를 끌고 다님으로써 유체유동 현상(micro mixing)을 일으키게 되는데, 상기 메탄올 흡수제에 나노입자를 첨가하게 되면 상기 나노입자의 활발한 분산에 의해 메탄올의 유동도 활발하게 일어나는 것이다.
The nanoparticles not only have excellent acid gas adsorption capacity, but also have excellent dispersibility when added to a fluid, thereby activating a fluid flow. In other words, when the solid particles are introduced into the fluid, the solid particles move and attract the surrounding fluid particles, causing micro mixing. When the nano particles are added to the methanol absorbent, the nano particles are actively dispersed. Methanol also flows actively.
이러한 메탄올의 활발한 유동에 의해 메탄올 유체입자와 산성가스 기포의 반응횟수 및 반응속도가 더 커지게 되고, 이에 따라 메탄올의 산성가스 혼합·흡수성능이 더욱 향상되게 되는 것이다.
By virtue of the vigorous flow of methanol, the number of reactions and the reaction rate of the methanol fluid particles and the acid gas bubbles become larger, thereby improving the acid gas mixing and absorption performance of methanol.
뿐만 아니라, 유체 내의 고체입자는 유체에 유입되는 기포와 직접 충돌하여 그 기포를 작게 파쇄시키는 현상을 일으키는데, 상기 메탄올 내에 첨가된 나노입자는 매우 활발하게 분산되기 때문에 산성가스 기포와 직접 충돌하여 그 기포를 작게 파쇄시키는 기능을 매우 효과적으로 수행하게 된다.
In addition, the solid particles in the fluid directly collides with the air bubbles entering the fluid, causing a small crushing of the air bubbles. Since the nanoparticles added in the methanol are very actively dispersed, the air bubbles directly collide with the acid gas bubbles so that the air bubbles It is very effective to crush small.
이에 따라 미세하게 파쇄된 산성가스 기포는 운동성이 더 커지고 표면적은 더 작아져 반응성이 커지므로, 메탄올 유체입자와 반응이 더욱 활발하게 일어나므로 메탄올의 산성가스 흡수율은 더 향상되게 된다.
Accordingly, since the finely crushed acid gas bubbles have more mobility and smaller surface area, the reactivity is increased, and thus the reaction with methanol fluid particles occurs more actively, so that the acid gas absorption rate of methanol is further improved.
특히, 상기 나노입자들은 마이크로사이즈 이상의 일반적인 크기가 아니라 나노사이즈로 초미세하게 제어되었기 때문에 입자가 매우 작고 가벼워 분산력이 더욱 우수할 뿐 아니라 전체 표면적도 매우 작아 그 반응성도 더욱 커지게 된다.
Particularly, since the nanoparticles are controlled very finely at the nano-size rather than the general size of the micro-size, the particles are very small and light, so that the dispersibility is excellent, and the overall surface area is also very small, thereby increasing the reactivity.
따라서, 상기 메탄올 흡수제에 상기 나노입자를 첨가하게 되면 마이크로사이즈 이상의 일반적인 크기의 입자를 첨가한 경우보다 메탄올 유체 유동현상 및 산성가스 기포 파쇄현상을 더욱 현저하게 발생시킬 수 있고, 이에 따라 메탄올의 산성가스 흡수율도 더욱 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
Therefore, when the nanoparticles are added to the methanol absorbent, methanol fluid flow phenomenon and acid gas bubble crushing phenomenon may be more remarkably generated than when the particles having a micro size or more are added. The effect of further improving water absorption can also be obtained.
또한, 상기 나노입자는 매우 작고 가볍게 제어되었기 때문에 분산력 뿐만 아니라 분산안정성도 매우 뛰어나다. 즉, 나노입자가 메탄올에 첨가되는 경우 그대로 방치하더라도 침전되지 않고 활발하게 분산되는 움직임이 장시간 유지될 수고 있고, 이에 따라 상기 메탄올의 산성가스 흡수력의 지속력도 매우 우수해지게 된다.
In addition, since the nanoparticles are very small and lightly controlled, the nanoparticles have excellent dispersion stability as well as dispersion force. That is, when the nanoparticles are added to methanol, even if they are left as they are, the movements that do not precipitate and actively disperse can be maintained for a long time, and thus the persistence of the acid gas absorption ability of the methanol is very excellent.
상기 나노입자의 평균입경은 1~100nm로 제어되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 입경이 100nm를 초과하면 입자의 분산이 활발하게 이루어지지 않게 되고, 1nm 이하이면 메탄올 흡수제의 점도가 너무 높아져 오히려 메탄올의 유체 유동현상을 약화시키는 문제가 생길 수 있다. 더욱이, 상기 나노입자의 평균입경이 50nm 이하가 되면 입자가 극히 작고 가벼워져 나노입자의 분산력 및 반응성이 매우 커짐으로써 메탄올 흡수제의 산성가스 흡수력을 극대화시킬 수 있다.
The average particle diameter of the nanoparticles is preferably controlled to 1 ~ 100nm. If the particle diameter exceeds 100 nm, the particles are not actively dispersed, and if the particle size is 1 nm or less, the viscosity of the methanol absorbent may be too high, thereby weakening the fluid flow phenomenon of methanol. Furthermore, when the average particle diameter of the nanoparticles is 50 nm or less, the particles are extremely small and light, so that the dispersibility and reactivity of the nanoparticles are very large, thereby maximizing the acid gas absorption ability of the methanol absorbent.
또한, 상기 나노입자의 농도는 0.01~0.50 vol%로 제어되는 것이 바람직하다. 만약, 0.01% 미만이면 나노입자의 분산에 의한 메탄올의 산성가스 흡수율 향상에 대한 기여가 미미하고, 0.50% 초과이면 상대적으로 나노입자의 양이 너무 많아 메탄올과 산성가스의 혼합을 방해하게 되는 문제가 생긴다. vol%는 나노입자가 첨가된 메탄올 용액의 부피 100ml에 대한 나노입자의 부피 ml의 %농도 단위이다.
In addition, the concentration of the nanoparticles is preferably controlled to 0.01 ~ 0.50 vol%. If the amount is less than 0.01%, the contribution of methanol to the acid gas absorption by the dispersion of the nanoparticles is insignificant. If the amount is more than 0.50%, the amount of the nanoparticles is relatively high, which hinders the mixing of the methanol and the acid gas. Occurs. vol% is the unit of concentration in ml of volume of nanoparticles to 100 ml of methanol solution to which nanoparticles are added.
상기 본 발명의 메탄올 흡수제가 흡수하는 산성가스는 석탄을 이용한 합성천연가스 공정에서 대표적으로 배출되는 물질인 CO2, COS, H2S 뿐만 아니라 환경을 오염시키거나 인체에 유해하여 정제가 필요한 산성을 띠는 물질을 의미한다.
The acid gas absorbed by the methanol absorbent of the present invention is not only CO 2 , COS, H 2 S, which are typically discharged from the synthetic natural gas process using coal, but also pollutes the environment or is harmful to the human body and requires acid purification. A band means a substance.
결국, 상술한 본 발명의 메탄올 흡수제는 메탄올에 분산성능이 뛰어난 나노입자가 첨가된 것으로서, 이에 따라 메탄올 유체입자의 유동을 활발하게 하고 산성가스의 기포를 직접 작게 파쇄함으로써 메탄올의 산성가스 흡수성능을 향상시킬 수 있는 것이다.
As a result, the above-described methanol absorbent of the present invention is added to the nanoparticles with excellent dispersibility in methanol, thereby activating the flow of methanol fluid particles and crushing the bubbles of the acid gas directly small to improve the absorption of the acid gas of methanol It can be improved.
이하에서, 본 발명의 또다른 일측면으로서, 산성가스 흡수방법을 상세히 설명한다.
Hereinafter, as another aspect of the present invention, an acid gas absorption method will be described in detail.
상기 산성가스 흡수방법은 실리카, 카본, 제오라이트, 알루미나, AlN 및 CuO 나노입자들로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 메탄올에 첨가하여 메탄올 흡수제를 제조하는 단계 및 산성가스를 흡수하기 위해 상기 메탄올 흡수제에 산성가스를 통과시키는 단계를 포함한다.
The acid gas absorption method is to add one or two or more selected from the group consisting of silica, carbon, zeolite, alumina, AlN and CuO nanoparticles to methanol to prepare a methanol absorbent and to absorb the acid gas Passing acid gas through the methanol absorbent.
상기 메탄올에 나노입자를 첨가하여 메탄올 흡수제를 제조하게 되면 상기 나노입자의 활발한 분산현상 및 산성가스 미세파쇄현상에 따라 메탄올의 산성가스 흡수율이 향상되므로 매우 효과적으로 산성가스를 정제할 수 있게 된다.
When a methanol absorbent is prepared by adding nanoparticles to methanol, the acid gas absorption rate of methanol is improved according to active dispersion and acid gas fine crushing of the nanoparticles, thereby making it possible to purify acid gas very effectively.
특히, 상기 산성가스 흡수방법은 상기 메탄올 흡수제 제조단계 후 상기 산성가스 통과단계 전에 상기 메탄올 흡수제를 초음파 조사 처리 또는 교반(stirring) 처리하여 나노입자의 분산을 활성화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
In particular, the acid gas absorption method may further comprise the step of activating the dispersion of the nanoparticles by ultrasonic irradiation treatment or stirring (stirring) the methanol absorbent after the methanol absorbent manufacturing step before the acid gas passing step.
상기 초음파 조사 처리는 도 2와 같이 초음파 팁(Tip)을 이용하여 메탄올에 초음파를 조사하여 나노입자를 분산시키는 것을 말하고, 상기 교반 처리는 막대 등을 이용하여 메탄올을 휘젖는 것을 말한다. 이러한 처리에 따라 나노입자는 침전되지 않고 메탄올 내에서 나노입자의 분산력이 극대화되어 매우 활발하게 움직이게 되므로, 이는 상기 메탄올 흡수제가 더욱 효과적으로 산성가스를 흡수할 수 있도록 하기 위한 것이다.
The ultrasonic irradiation treatment refers to dispersing nanoparticles by irradiating ultrasonic waves to methanol using an ultrasonic tip as shown in FIG. 2, and the stirring treatment refers to wetting methanol using a rod or the like. According to this treatment, since the nanoparticles do not precipitate and the dispersibility of the nanoparticles in methanol is maximized to move very actively, this is to allow the methanol absorbent to absorb acid gas more effectively.
또한, 상기 메탄올 흡수제 제조단계에서 첨가되는 나노입자의 평균입경은 1~100nm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1~50nm이하인 것이 효과적이며, 상기 나노입자의 농도는 0.01~0.50 vol%로 제어되는 것이 바람직하다.
In addition, it is preferable that the average particle diameter of the nanoparticles added in the methanol absorbent manufacturing step is 1 to 100 nm, more preferably 1 to 50 nm or less, and the concentration of the nanoparticles is controlled to 0.01 to 0.50 vol%. It is preferable.
결국, 상술한 본 발명의 산성가스 흡수방법은 분산성능이 뛰어난 나노입자를 메탄올에 첨가하여 메탄올 흡수제를 제조하는 단계 및 산성가스를 흡수하기 위해 상기 메탄올 흡수제에 산성가스를 통과시키는 단계를 포함하고, 특히 상기 메탄올 흡수제 제조단계 후 상기 산성가스 통과단계 전에 상기 메탄올 흡수제를 초음파 조사 처리 또는 교반(stirring) 처리하여 나노입자의 분산을 활성화시키는 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 이에 따라 메탄올 흡수제의 산성가스의 흡수율을 극대화할 수 있는 것이다.
As a result, the acid gas absorption method of the present invention includes the steps of preparing a methanol absorbent by adding nanoparticles having excellent dispersibility to methanol, and passing the acid gas through the methanol absorbent to absorb the acid gas, In particular, after the methanol absorbent manufacturing step before the acid gas passing step may further include the step of activating the dispersion of the nanoparticles by ultrasonic irradiation treatment or stirring (stirring), the acid gas of the methanol absorbent accordingly To maximize the absorption rate.
이하에서는 실시예를 통해 본 발명을 구체적으로 기술하지만, 본 발명의 권리범위는 명세서에 첨부된 특허청구범위에 기재된 사항 및 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 정해지는 것일 뿐 개별실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples, but the scope of the present invention is limited only by the matters set forth in the appended claims and the matters reasonably inferred therefrom. It doesn't happen.
(실시예)(Example)
1. 분산안정성 실험1. Dispersion Stability Experiment
실험은 도 3과 같은 순서로 진행한다. 먼저, 직경 100mm, 높이 260mm, 내부압력 101.3kPa인 튜브를 준비하였다. 그리고나서, 상기 튜브에 순도가 99.8%이고 온도가 1~2℃인 메탄올을 유입하고, 평균입경이 10~20nm이고 농도가 0.01, 0.05, 0.10, 0.50, 1.00 vol%인 실리카 나노입자를 첨가하였고, 각 농도별로 총 5개의 튜브를 준비하였다.
The experiment proceeds in the same order as in FIG. 3. First, a tube having a diameter of 100 mm, a height of 260 mm, and an internal pressure of 101.3 kPa was prepared. Then, methanol having a purity of 99.8% and a temperature of 1 to 2 ° C. was introduced into the tube, and silica nanoparticles having an average particle diameter of 10 to 20 nm and a concentration of 0.01, 0.05, 0.10, 0.50, and 1.00 vol% were added thereto. A total of five tubes were prepared for each concentration.
실리카 나노입자의 분산안정성을 측정하기 위해 실리카 나노입자가 첨가된 메탄올 흡수제를 12시간 동안 방치한 후 초기 사진(0hr)과 12시간이 지난 후의 사진(12hr)을 찍어 비교하였다. 찍은 사진은 도 6에 나타내었다.
To measure the dispersion stability of the silica nanoparticles, the methanol absorber to which the silica nanoparticles were added was left for 12 hours, and the initial photograph (0hr) and the photograph after 12 hours (12hr) were compared. The photograph taken is shown in FIG.
먼저, 초기 사진을 보면, 튜브 내에 뿌옇게 흐려진 부분이 실리카 나노입자의 모습인데, 실리카 나노입자의 농도가 높아질수록 뿌옇게 흐려진 정도가 더 심하다는 것을 알 수 있었다. 특히, 흐려진 정도가 시험관 전체에 있어서 균일하게 나타나고 있으므로 실리카 나노입자가 메탄올 내에서 매우 활발하게 분산되어 있음을 알 수 있었다.
First, looking at the initial picture, the blurring portion in the tube is the appearance of the silica nanoparticles, the higher the concentration of the silica nanoparticles was found to be more cloudy. In particular, since the degree of clouding appeared uniformly throughout the test tube, it was found that the silica nanoparticles were very actively dispersed in methanol.
그리고, 12시간이 지난 후의 사진을 보면, 시험관 맨 위쪽이 약간 맑아졌지만, 전체적으로 거의 균일하게 잘 섞여있어 초기 사진과 거의 차이가 없었다. 따라서, 실리카 나노입자는 분산성능이 우수할 뿐만 아니라 그 분산성능이 장시간 유지될 수 있어 분산안정성도 매우 우수함을 확인할 수 있었다.
And after 12 hours, the top of the test tube was slightly clearer, but it was almost uniformly well mixed, almost no difference from the initial picture. Therefore, the silica nanoparticles were not only excellent in dispersing performance, but the dispersing performance could be maintained for a long time.
2. 흡수량 실험 및 흡수율 비교2. Absorption Test and Absorption Rate Comparison
상기 튜브 내의 메탄올 흡수제를 도 1의 시험관에 유입시키고, 순도 99.999%, 주입량 1lpm, 주입압력 104kPa인 CO2를 니들밸브를 이용하여 시험관의 입구에 일정한 유량으로 공급하였다. 본 실험은 실리카 나노입자가 첨가되지 않은 메탄올 흡수제 및 0.01, 0.05, 0.1, 0.50 vol%로 실리카 나노입자가 첨가된 메탄올 흡수제에 대하여 총 5번을 실험하였다.
The methanol absorbent in the tube was introduced into the test tube of FIG. 1, and CO 2 having a purity of 99.999%, an injection amount of 1 lpm and an injection pressure of 104 kPa was supplied to the inlet of the test tube at a constant flow rate using a needle valve. In this experiment, a total of five experiments were conducted with respect to the methanol absorber to which silica nanoparticles were not added and the methanol absorber to which silica nanoparticles were added at 0.01, 0.05, 0.1, and 0.50 vol%.
CO2의 유입에 따라 시험관 내부에서는 메탄올 유체의 CO2 흡수반응을 시작하게 되는데, 흡수되지 않은 CO2는 시험관의 배출구로 나오게 된다. 따라서, 시험관 입출구의 CO2 유량의 차이를 계산하여 시간에 따른 흡수량의 변화를 확인할 수 있고, 실험결과는 도 5에 나타내었다.
As the CO 2 is introduced, the CO 2 absorption reaction of the methanol fluid is started inside the test tube. The unabsorbed CO 2 is released to the test tube outlet. Therefore, it is possible to confirm the change in the amount of absorption with time by calculating the difference in the CO 2 flow rate of the test tube inlet and outlet, and the experimental results are shown in FIG.
도 5를 보면, 실리카 나노입자가 첨가되지 않은 메탄올 흡수제보다 실리카 나노입자가 첨가된 메탄올 흡수제가 산성가스 흡수량이 더 많은 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 실리카 나노입자가 첨가된 것 중에서는 농도가 0.05, 0.1, 0.01, 0.5 vol% 순서로 산성가스 흡수량이 많았다.
Referring to FIG. 5, it can be seen that the methanol absorber to which the silica nanoparticles are added has a higher amount of acid gas absorption than the methanol absorber to which the silica nanoparticles are not added. Specifically, in the silica nanoparticles added, the concentration of the acidic gas was increased in the order of 0.05, 0.1, 0.01, 0.5 vol%.
또한, 상기 시험관 입출구의 CO2 총유량을 적산하고, 그 차이를 흡수시간으로 나누면 메탄올의 CO2 총흡수율을 구할 수 있는데, 상기 흡수율을 구하는 식은 다음과 같다.In addition, by integrating the total flow rate of CO 2 at the inlet and outlet of the test tube and dividing the difference by the absorption time, the total CO 2 absorption rate of methanol can be obtained. The equation for obtaining the absorption rate is as follows.
그리고, 실리카 나노입자가 첨가된 메탄올의 CO2 흡수율을 실리카 나노입자가 첨가되지 않은 메탄올의 CO2 흡수율로 나누어 유효흡수비(Effective absorption ratio)를 구할 수 있고, 상기 흡수비를 구하는 식은 다음과 같다.Then, the methanol silica nanoparticles did the CO 2 absorption rate of the added methanol being the silica nanoparticles is added CO 2 The effective absorption ratio can be obtained by dividing by the absorption rate, and the equation for calculating the absorption ratio is as follows.
상기 식에 따라 구해진 유효흡수비는 도 4에 나타내었다.
The effective absorption ratio obtained according to the above equation is shown in FIG. 4.
도 4를 보면 실리카 나노입자의 농도가 0.01~0.5 vol%의 범위에서 유효흡수비가 1.00을 넘고 있어, 이 농도범위의 실리카 나노입자가 첨가되면 실리카 나노입자가 첨가되지 않은 메탄올에 비해 더 우수한 산성가스 흡수율을 나타냄을 확인할 수 있었다. 특히, 실험상에서 0.01, 0.05, 0.1 vol%일 때 실리카 나노입자가 첨가되지 않은 메탄올의 흡수율에 비해 2%이상이 증가한 매우 우수한 흡수율을 보였다.Referring to Figure 4, the concentration of silica nanoparticles is in the range of 0.01 ~ 0.5 vol%, the effective absorption ratio exceeds 1.00, when the silica nanoparticles of this concentration range is added, the acid gas is better than the methanol without the addition of the silica nanoparticles It was confirmed that the absorption rate was shown. In particular, the experimental results showed a very good absorption rate of more than 2% compared to the absorption rate of methanol without addition of the silica nanoparticles at 0.01, 0.05, 0.1 vol%.
Claims (7)
Methanol; Silica, carbon, zeolite, alumina, AlN and CuO nanoparticles comprising one or two or more selected from the group consisting of, the nanoparticles added to the nanoparticles, characterized in that the average particle diameter is 1 ~ 100nm Absorbent.
The methanol absorbent according to claim 1, wherein the nanoparticles have a particle diameter of 1 to 50 nm.
The methanol absorbent according to claim 1 or 2, wherein the concentration of the nanoparticles is 0.01 to 0.50 vol%.
Preparing a methanol absorbent by adding one or two or more selected from the group consisting of silica, carbon, zeolite, alumina, AlN and CuO nanoparticles having an average particle diameter of 1 to 100 nm to methanol and absorbing acid gas Acid gas absorption method comprising the step of passing the acid gas through the methanol absorbent.
The acid gas absorption of claim 4, further comprising activating dispersion of nanoparticles by ultrasonic irradiation or stirring the methanol absorbent after the methanol absorbent preparation step and before the acid gas passing step. Way.
The acid gas absorption method according to claim 4 or 5, wherein the average particle diameter of the nanoparticles is 1 to 50 nm.
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