KR20110102036A - 구조물의 변형 측정용 장치 및 이를 이용한 구조물의 변형 측정방법 - Google Patents

구조물의 변형 측정용 장치 및 이를 이용한 구조물의 변형 측정방법 Download PDF

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함승주
임윤묵
임윤철
박요셉
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연세대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 구조물의 변형률 측정용 장치 및 이를 이용한 구조물의 변형률 측정방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 본 발명의 구조물의 변형률 측정용 장치는 일정한 간격으로 배열된 나노 입자를 함유하는 광결정층을 포함한다.
본 발명에 의하면, 다양한 산업 구조물이 사용하중 등에 의해 변형되는 경우 해당 부분의 구조색 변화 또는 자속 변화를 측정함으로써 보다 간단하고 용이하게 구조물의 정확한 변형여부 및 변형률을 측정할 수 있으며, 이를 통하여 구조물의 과다변형으로 인한 안전사고의 발생도 방지할 수 있다.

Description

구조물의 변형 측정용 장치 및 이를 이용한 구조물의 변형 측정방법{equipment for measuring deformation of structure and deformation measuring method of structure using the same}
본 발명은 구조물 변형 측정용 장치 및 이를 이용한 구조물의 변형 측정방법에 관한 것이다.
건축, 토목, 기계 분야 등에 다양하게 사용되는 구조물은 공용 중에 사용하중에 의하여 변형이 발생하게 된다. 이러한 변형은 다양한 하중 간의 조합에 의하여 나타나게 되는데, 구조물이 기존에 받고 있던 하중에 대한 변형 정도를 측정하는 것은 구조물의 상태를 판단하는데 있어서 매우 중요한 근거가 된다.
최근에 이르기까지 이와 같은 구조물의 변형을 측정하는 방법에 대한 개발이 지속적으로 연구되어 왔으나, 종래에는 구조물의 변형을 측정하기 위해서 여러 가지 복잡한 전기적인 장치를 도입하여 변형을 측정하여야 했기 때문에 복잡하고, 작업이 번거롭다는 문제점이 있었다.
즉, 종래 구조물의 변형 측정방법은 주로 전기저항의 변화를 이용한 포일 형식의 변형 측정에 의해 구조물의 변형을 측정하였는데, 이와 같은 전기장치는 비용이 많이 들며, 사용하기가 불편하고 복잡하여 보다 간편하고 정확하게 구조물의 변형률을 측정할 수 있는 변형 측정방법의 개발에 대한 필요성이 커지고 있다.
본 발명은 상술한 기술개발의 필요성을 충족시키고자 안출된 것으로서, 구조물의 변형률을 보다 간편하고, 정확하게 측정할 수 있는 구조물 변형 측정용 장치 및 이를 이용한 구조물의 변형 측정방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 기재; 및 상기 기재 상에 형성되고, 일정한 간격으로 배열된 나노 입자를 함유하는 광결정층을 포함하는 구조물의 변형률 측정용 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위한 다른 수단으로서, 광결정층을 기재 상에 형성하는 제 1단계; 상기 광결정층이 형성된 기재를 변형 측정대상 구조물 표면 부착시키는 단계; 및 상기 광결정층의 구조색 변화 또는 자속 변화를 측정하는 제 3단계를 포함하는 구조물의 변형률 측정방법을 제공한다.
본 발명의 구조물 변형률 측정용 장치 및 이를 이용한 구조물의 변형률 측정방법에 의하면,
첫째, 복잡한 전기장치를 사용하지 않아도 다양한 산업 구조물의 표면에 광결정 및/또는 자성체를 포함하는 광결정층을 균일하게 도포함으로써 구조물의 변형을 보다 쉽고 간편하게 확인할 수 있다는 장점이 있다.
둘째, 자성체의 자속 변화에 의해 구조물의 변형을 정확하게 측정할 수 있어, 보수시공의 기준이 되는 변형 정도를 정확하게 파악할 수 있고, 이를 통하여 구조물의 과다변형으로 인한 안전사고의 발생을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치를 제조하는 과정을 나타내는 모식도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함된 자성체의 입자간 거리변화에 따른 광학파장변화 관찰과 전류 흐름 측정을 나타낸다.
도 3은 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체를 나타낸 크기별 투과전자현미경 사진이다.
도 4는 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체 용액을 샘플링 후 전기장을 걸어주어 정렬시킨 투과전자현미경 사진과 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체의 코어 크기에 따른 자성 나노입자의 자기적 세기를 측정한 그래프이다.
도 6은 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체 열중량분석 법(TGA) 결과를 도시한 그래프이다.
도 7은 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체의 결정성 분석을 위한 X선 회절분석 (XRD) 그래프이다.
도 8은 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체와 포토큐어러블레진이 섞여진 형태로 고형화된 유연한 광결정 사진이다.
도 9는 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체와 포토큐어러블레진이 고형화된 유연한 광결정에 관한 사진으로서, 스트레스를 가하기 전의 사진과 가한 후의 색변화 사진이다.
도 10은 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체와 포토큐어러블레진이 고형화된 유연한 광결정 복합체에 스트레스를 가하기 전, 후 그리고 자성 민감 나노입자 제거후의 반사광 측정 그래프이다.
도 11은 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체와 포토큐어러블레진이 고형화된 유연한 광결정 복합체에 스트레스 가하기 전과 자성 민감 나노입자 제거 후의 절단면 주사전자현미경 사진이다.
도 12는 각각 본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정용 장치에 포함되는 자성체와 포토큐어러블레진이 고형화된 유연한 광결정 복합체에 전압을 연결하여 스트레스 가하기 전과 후의 전류 흐름도를 측정한 그래프이다.
본 발명은 기재; 및 상기 기재 상에 형성되고, 일정한 간격으로 배열된 나노 입자를 함유하는 광결정층을 포함하는 구조물의 변형률 측정용 장치에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 구조물의 변형률 측정용 장치를 구체적으로 설명한다.
본 발명에 있어서, 상기 기재는 구조물의 변형측정에 사용할 수 있는 통상적인 테이프를 모두 포함하며, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 응력에 민감한(stress-sensitive) 테이프를 사용할 수 있다.
즉, 상기한 바와 같이 기재로서, 응력에 민감한 테이프를 사용하는 경우, 그 일면에 상기 광결정층이 균일하게 도포되고, 그 타면이 구조물의 표면에 부착되므로 구조물에 변형이 생기는 경우, 이에 민감하게 반응하여 구조물과 함께 변형됨으로써, 상기 광결정층에 포함된 나노 입자 간의 간격 변화를 일으키며, 이에 따라 변형이 일어난 광결정층 부분의 구조색 및 자속이 변하게 되어, 구조물의 변형 정도를 정확하게 측정할 수 있다.
본 발명의 상기 나노 입자에 있어서, 입자간의 일정한 간격 크기는 상기 나노 입자가 광결정성을 나타내는 한, 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 1nm 내지 10nm일 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 나노 입자 간의 간격이 1nm 미만이면, 접착제 역할을 하는 물질(ex. 폴리에틸렌글라이콜다이아크릴레이트)이 나노 입자 사이에 들어갈 수 없음으로 변형이 생겼을 때 광결정이 깨지는 현상이 발생하는 문제점이 있고, 상기 간격이 10nm를 초과하는 경우에는 터널링 효과 한계치를 벗어남으로 전기적 신호를 관찰할 수 없는 문제점이 야기될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 용어인 「광결정」이란, 물질의 광학적인 성질을 이용할 수 있는 구조를 갖고 있거나 구조를 갖도록 만들어낸 물질을 말한다. 즉, 광결정은 일정한 간격을 가진 입자의 배열에 의해서 형성된다.
본 발명에 있어서, 상기 나노 입자는 그 직경이 특별히 제한되지 않으며, 사용 용도에 따라서 적절하게 선택할 수 있지만, 바람직하게는 50nm 내지 300nm일 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 나노입자의 직경이 50nm 미만인 경우에는 가시광선 영역을 벗어나 자외선(UV) 영역으로 진입하게 되므로, 눈으로 변형 정도를 관찰하기 어려울 수 있고, 상기 직경이 300nm를 초과하는 경우에는 적외선(IR) 영역대로 진입하게 되므로 눈으로 빛의 변화를 관찰하기 어려울 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광결정성을 나타낼 수 있는 나노 입자의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 폴리스티렌, 폴리(메타)아크릴산 에스테르, 폴리(메타)아크릴아마이드, 폴리실록산, 양친매성의 폴리스티렌/메타아크릴레이트 블록공중합체 및 자성체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리스티렌으로는 폴리알파메틸스티렌 등을 사용할 수 있고, 상기 폴리(메타)아크릴산 에스테르의 구체적인 종류로는, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리벤질메타크릴레이트, 폴리페닐메타크릴레이트, 폴리-1-메타시클로헥실메타크릴레이트, 폴리시클로헥실메타크릴레이트, 폴리클로로벤질메타크릴레이트, 폴리-1-페닐에틸메타크릴레이트, 폴리-1,2-디페닐에틸메타크릴레이트, 폴리디페닐메틸메타크릴레이트, 폴리퍼퓨릴메타크릴레이트, 폴리-1-페닐시클로헥실메타크릴레이트, 폴리펜타클로로페닐메타크릴레이트 및 폴리펜타브로모페닐메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상 일 수 있으며, 상기 폴리(메타)아크릴아마이드로는 폴리-N-이소프로필아크릴아마이드 등을 사용할 수 있고, 상기 폴리실록산으로는 폴리디메틸실록산 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 폴리스티렌은 고분자의 물성이 변하는 유리전이온도가 95℃이므로 주변 온도변화에 영향을 받지 않고, 범용적으로 사용할 수 있으며, 320℃ 내지 330℃ 이상에서 분해능을 가지므로 내구성도 우수하다는 장점이 있어 구조물의 변형을 측정하기 위한 광결정층에 함유되는 나노 입자로서 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리스티렌/메타아크릴레이트 블록공중합체는 폴리스티렌과 메틸아크릴레이트를 반응시켜 합성한 것으로, 강도가 우수하고, 광결정층에 포함된 상태로 구조물의 표면에 부착되는 경우, 보다 우수한 내구성을 제공할 수 있으며, 폴리스티렌/메틸아크릴레이트 불록공중합체를 가수분해 반응시킴으로써, 양친매성의 폴리스티렌/메틸아크릴레이트 불록공중합체를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 양친매성의 폴리스티렌/메틸아크릴레이트 블록공중합체는 폴리스티렌 100 중량부에 대하여, 메틸아크릴레이트 5 중량부 내지 50 중량부를 함유할 수 있고, 바람직하게는 폴리스티렌 100 중량부에 대하여, 메틸아크릴레이트 10 중량부 내지 12 중량부를 함유할 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 메틸아크릴레이트가 상기 폴리스티렌 100 중량부에 대하여, 5 중량부 미만이면, 음전하로 하전된 입자 표면의 척력이 감소함으로써 광결정 구조의 배열이 어려워질 우려가 있고, 상기 함량이 50 중량부를 초과하면, 체인이 너무 길어지기 때문에 엉김 현상이 나타날 우려가 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 폴리스티렌/메타아크릴레이트 블록공중합체는 중량평균분자량은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 20,000 내지 30,000일 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 중량평균분자량이 20,000 미만이면, 직경이 50nm 이상인 나노 입자를 만들기가 어려워 그 효용성이 떨어질 우려가 있고, 상기 중량평균분자량이 30,000을 초과하면, 직경이 300nm를 초과하는 나노 입자가 제조되므로 역시 효용성 면에서 적합하지 않을 수 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 광결정층에 함유된 나노 입자의 한 종류인 상기 자성체는 자성을 나타내는 입자라면 모두 포함할 수 있으며, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 금속 물질, 자성 물질 및 자성 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 상기 「자성체」는 자기의 흐름을 나타내는 자속이 흐르는 물질로서, 강자성체는 이러한 자속이 보다 쉽게 흐른다.
본 발명에 있어서, 상기 자성체가 광결정을 형성한 상태에서, 시험전압을 인가했을 경우 전자의 터널링 효과로 에너지 전위차의 벽을 뚫고 전자들이 이동하게 된다.이를 통해 전기적 신호를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 자속이 흐르는 길(자로)에 전자들이 에너지 전위차를 극복하지 못할 정도의 결함이 생기면, 전기적 신호의 절연이 발생하게 되며, 일정한 간격으로 균일하게 배열된 강자성체 광결정의 표면에 변형이 생기는 경우 표층부에서의 자속은 끊어지게 된다.
그러므로 상기 변형이 발생한 결함부의 공간으로 새어 나가는 자속을 측정함에 따라 자속의 변화량을 확인할 수 있다. 즉, 일정한 간격으로 배열된 자성체가 어떤 변형에 의하여 간격 변화가 일어난 경우, 해당 부분의 자속의 변화량을 측정함으로써 변형이 일어난 정도를 정확하게 측정할 수 있다.
따라서, 일정한 간격으로 배열된 자성체를 포함하는 광결정층이 구조물의 표면에 균일하게 부착되는 경우, 간단한 자력 검출기 등을 이용하여 구조물의 변형 정도를 정확하게 측정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 물질의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, Pt, Pd, Ag, Cu 및 Au로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있고; 상기 자성 물질의 구체적인 종류 또한 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, Co, Mn, Fe, Ni, Gd, Mo, MM’2O4 및 MxOy (상기 M 및 M’은 각각 독립적으로 Co, Fe, Ni, Zn, Gd 또는 Cr을 나타내고, 0 < x ≤ 3, 0 < y ≤ 5)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으며; 상기 자성 합금의 구체적인 예로는, CoCu, CoPt, FePt, CoSm, NiFe 및 NiFeCo로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 자성체는 강자성 나노입자의 클러스터 및 상기 클러스터를 둘러싸고 있는 코팅층을 포함하는 형태일 수 있다.
상기 자성체가 클러스터 형태의 집합체로 이루어지는 경우, 자성 효율이 보다 향상되어 자속의 변화를 측정하기가 보다 수월해질 수 있고, 이와 같은 클러스터 형태의 강자성 나노입자에 상기 친수성 코팅층을 형성하는 경우, 물에 분산이 가능하여 일정한 간격으로 배열하기가 용이할 수 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 상기 강자성 나노입자는, 자성체 중에서 특히 자성이 강한 물질은 모두 포함할 수 있으며, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 철, 망간 및 코발트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 강자성 나노입자의 클러스터 형태를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 하기의 방법을 통하여 제조될 수 있다.
즉, 상기 강자성 나노입자의 클러스터는, (1) 강자성 나노입자를 유기 용매에 용해시켜 오일상을 제조하는 단계; (2) 양친매성 화합물을 수성 용매에 용해시켜 수용상을 제조하는 단계; (3) 상기 오일상 및 수용상을 혼합하여 에멀젼을 형성하는 단계; 및 (4) 상기 에멀젼으로부터 오일상을 분리하는 단계를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 강자성 나노입자를 제조하는 방법 역시 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, (a) 용매의 존재 하에 자성 나노입자 씨드, 나노입자 전구체 및 유기성 표면 안정제를 반응시키는 단계; 및 (b) 상기 반응물을 열분해하는 단계를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.
상기 단계 (a)는 유기성 표면 안정제가 포함된 용매에 나노입자 전구체를 투입하여 나노입자 표면에 유기성 표면 안정제를 배위시키는 단계이다.
본 발명에 있어서, 상기 단계 (a)에서 사용될 수 있는 용매는 나노입자 전구체 표면에 유기성 표면 안정제가 배위된 착화합물의 열분해 온도에 근접하는 높은 끓는 점을 가지는 것이 바람직하며, 이러한 용매의 예로는 에테르계 화합물, 헤테로고리 화합물, 방향족 화합물, 술폭사이드 화합물, 아미드 화합물, 알코올, 탄소수 1 내지 20의 탄화수소 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 용매의 구체적인 종류로는, 옥틸 에테르(octyl ether), 부틸 에테르(butyl ether), 헥실 에테르(hexyl ether) 또는 데실 에테르(decyl ether) 등의 에테르계 화합물; 피리딘 또는 테트라하이드로퓨란(THF) 등의 헤테로고리 화합물; 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 또는 벤젠 등의 방향족 화합물; 디메틸술폭사이드(DMSO)와 같은 술폭사이드화합물; 디메틸포름아미드(DMF)와 같은 아미드 화합물; 옥틸알코올, 또는 데칸올 등의 알코올; 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸, 도데칸, 테트라데칸 또는 헥사데칸 등의 탄화수소 또는 물을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 자성 나노입자 씨드는, 자성을 가지는 나노입자 씨드로 사용될 수 있는 물질이라면 모두 포함될 수 있고, 그 구체적인 종류가 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, FePt, Co, Mn, Fe, Ni, Gd 및 Mo로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 나노입자 전구체의 구체적인 종류 또한 특별히 한정되지 않으며, 그 예로는, 금속과 -CO, -NO, -C5H5, 알콕사이드(alkoxide) 또는 기타 공지의 리간드가 결합된 금속화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 아이언펜타카르보닐 (iron pentacarbonyl, Fe(CO)5), 페로센(ferrocene), 또는 망간카보닐(Mn2(CO)10) 등의 금속 카보닐 계열의 화합물; 또는 철 아세틸아세토네이트 (Fe(acac)3) 등의 금속 아세틸아세토네이트 계열의 화합물 등의 각종 유기금속화합물을 사용할 수 있다. 또한, 상기 나노입자 전구체로서, 금속과 Cl- 및 NO3- 등의 공지된 음이온이 결합된 금속이온을 포함한 금속염을 사용할 수 있으며, 그 예로는 삼클로로화철(FeCl3), 이클로로화철(FeCl2) 또는 철 나이트레이트 (Fe(NO3)3)등을 들 수 있다.
만약, 합금 나노입자 및 복합 나노입자 등을 합성하고자 하는 경우에는 상기 2종 이상의 금속의 나노입자 전구체의 혼합물을 사용하면 된다.
본 발명의 단계 (a)에서 사용될 수 있는 유기성 표면 안정제의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예들 들면, 알킬 트리메틸암모늄 할라이드(alkyl trimethylammonium halide), 포화 또는 불포화 지방산, 트리알킬포스핀 옥사이드(trialkylphosphine oxide), 알킬아민(alkyl amine), 알킬티올(alkyl thiol), 소디움 알킬 설페이트 (sodium alkyl sulfate) 및 소디움 알킬 포스페이트 (sodium alkyl phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 단계 (a)의 반응 조건은 특별히 제한되지 않으며, 나노입자 전구체 및 표면 안정제의 종류에 따라 적절히 조절할 수 있다. 예를 들면, 상기 반응은 실온 또는 그 이하의 온도에서도 진행될 수 있고, 통상적으로는 약 30 내지 200℃의 범위로 가열 및 유지시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 단계 (b)는 나노입자 전구체 표면에 유기성 표면 안정제가 배위된 착화합물을 열분해하여 나노입자를 성장시키는 단계이다. 이 때, 반응조건에 따라 균일한 크기 및 형상의 나노입자를 형성할 수 있으며, 상기 열분해 온도는 나노입자 전구체 및 표면 안정제의 종류에 따라 적절히 조절할 수 있다. 바람직하게는 약 50 내지 500℃에서 반응시키는 것이 적절하다. 상기 단계 (b)에서 제조된 나노입자는 공지의 수단을 통하여 분리 및 정제할 수 있다.
본 발명에 있어서, 전술한 단계 (a) 및 (b)를 통해 강자성 나노입자를 제조할 수 있고, 전술한 단계 (1) 내지 (4)의 방법을 통해 강자성 나노입자의 클러스터 형태를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 강자성 나노입자를 이용하여 클러스터 형태를 제조하는 상기 방법의 구체적인 조건은 특별히 한정되지 않는다. 즉, 본 발명의 강자성 나노입자 클러스터는 클로로포름 등과 같은 오일상; 초순수 등과 같은 수용상; 및 폴리비닐알코올 등과 같은 양친매성 화합물을 사용하여 이 분야의 통상의 에멀션법을 통하여 제조될 수 있다. 또한, 상기 자성 나노클러스터의 제조 시에는 올레인산 칼륨(potassium oleate) 또는 올레인산 나트륨(sodium oleate)과 같은 비누; 에어로졸　 OT(aerosol　 OT), 콜산염 나트륨(sodium cholate) 또는 카프릴산 나트륨(sodium caprylate)과 같은 음이온성 세제(anionic detergent); 염화 세틸피리디늄(cetylpyridynium chloride), 브롬화 알킬트리메틸암모늄(alkyltrimethylammonium bromide), 염화 벤잘코늄(benzalkonium chloride) 또는 브롬화 세틸디메틸에틸암모늄(cetyldimethylethylammonium bromide)과 같은 양이온성 세제; N-알킬-N,N-디메틸암모니오-1-프로판설페이트(N-alkyl-N,N-dimethylammonio-1-propanesulfate) 또는 CHAPS와 같은 양성이온성 세제(zwitterionic detergent); 폴리옥시에틸렌 에스테르(polyoxyethylene ester), 폴리옥시에틸렌솔비탄 에스테르(polyoxyethylenesorbitan ester), 솔비탄 에스테르(sorbitan ester) 또는 각종의 트리톤(triton) (ex. TX-100 또는 TX-114)과 같은 비이온성 세제의 1종 또는 2종 이상의 혼합물과 같은 적절한 계면 활성제의 존재 하에 수행될 수 있다. 이와 같은 계면 활성제는 수용상과 오일상 사이의 표면장력(interfacial tension)을 감소시켜서, 에멀젼 내에 분산된 오일상 또는 수용상이 열역학적으로 안정한 상태로 존재할 수 있게 한다.
본 발명에 있어서, 상기 강자성 나노입자 클러스터의 직경은 특별히 한정되지 않으며, 용도에 따라 적절히 선택될 수 있으나, 바람직하게는 40nm 내지 250nm일 수 있다.
본 발명에 있어서, 전술한 바와 같이, 상기 자성체는 강자성 나노입자 클러스터 및 상기 클러스터를 둘러싸고 있는 코팅층을 포함하는 형태일 수 있고, 상기 친수성 코팅층으로 코팅됨으로써 자성체로서의 배열이 보다 용이해질 수 있도록 한다.
본 발명에 있어서, 상기 코팅층으로는, 음전하 또는 양전하를 띄며 입자 간에 척력을 발생시킬 수 있는 물질이라면 모두 포함될 수 있으며, 그 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 실리카, 폴리알킬렌글리콜, 폴리에테르이미드, 폴리비닐피롤리돈, 친수성 폴리아미노산 및 친수성 비닐계 고분자 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광결정층의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 바람직하게는 5㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 광결정층의 두께가 5㎛ 미만이면, 광결정의 특성을 나타낼 만큼의 세기가 관찰되지 않을 우려가 있고, 상기 두께가 10㎛를 초과하면, 민감도에 영향을 미쳐 광결정의 특성을 잃어버릴 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광결정층은 열경화성 수지 또는 광경화성 수지 내에 나노 입자가 일정한 간격으로 배열된 형태일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 열경화성 수지 또는 광경화성 수지는 나노 입자와 적절한 배합을 통해 나노 입자 간에 일정한 간격을 유지할 수 있도록 하여, 광결정이 만들어질 수 있도록 한다.
본 발명에서 사용할 수 있는 열경화성 수지의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않으며, 이 분야에서 일반적으로 통용되는 것을 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 구체적인 예로서, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 요소 수지 및 멜라민 수지 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 광경화성 수지의 구체적인 종류 또한, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 폴리우레탄아크릴레이트, 폴리이소프렌계 아크릴레이트 또는 그 에스테르화물, 테르펜계 수소 첨가 수지, 부타디엔 중합체, 비스페놀 디아크릴레이트계 수지 및 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명은 또한, 광결정층을 기재 상에 형성하는 제 1단계; 상기 광결정층이 형성된 기재를 변형 측정대상 구조물 표면에 부착시키는 제 2단계; 및 상기 광결정층의 구조색 변화 또는 자속 변화를 측정하는 제 3단계를 포함하는 구조물의 변형률 측정방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 태양에 따른 구조물의 변형률 측정방법에 의하면, 우선, 전술한 바와 같이, 기재 표면에 광결정층 형성용 수지를 도포하고, 열 또는 광선을 조사함으로써 기재 표면에 광결정층을 형성한다.
본 발명에 있어서, 상기 기재의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 상기 기재는 구조물의 변형측정에 사용할 수 있는 통상적인 테이프를 모두 포함하며, 구조물에 부착하여 사용할 수 있는 다양한 소재일 수 있다. 바람직하게는 응력에 민감하며(stress-sensitive), 부착성이 있는 테이프를 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 측정방법의 제 1단계에서는 상기 광결정층을 기재 상에 형성할 수 있다.
이어서, 본 발명에 따른 측정방법의 제 2단계에서는 상기 기재를 변형 측정대상 구조물의 표면에 부착할 수 있다. 본 명세서에서 사용하는 용어인 「변형 측정대상 구조물」이란, 변형 여부를 측정하고자 하는 대상 구조물로서, 건물, 다리 등의 건축 및 토목에 관계된 구조물이나 항공기, 선박 등과 같은 기계 구조물 등일 수 있다.
상기와 같이, 구조물의 표면에 광결정층이 형성된 기재를 부착하면, 본 발명의 제 3단계에서 상기 구조물의 변형에 따라 변화되는 상기 광결정층의 구조색 변화 및 자속 변화를 측정하여 상기 구조물의 변형 여부 및 변형 정도를 측정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광결정층을 제조하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 하기의 방법으로 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 광결정층의 제조 방법으로는, 강자성 나노입자 클러스터 및 코팅층 전구체를 혼합하는 제 a 단계; 상기 코팅층 전구체를 이용하여 강자성 나노입자 클러스터에 코팅층을 형성하는 제 b 단계; 상기 코팅층이 형성된 강자성 나노입자 클러스터와 열경화성 수지 또는 광경화성 수지를 혼합하는 제 c 단계; 및 상기 혼합물에 열 또는 광선을 가하여 광결정층을 제조하는 제 d 단계를 포함하는 광결정층 제조 방법을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 코팅층 전구체로는 실리카, 폴리알킬렌글리콜, 폴리에테르이미드, 폴리비닐피롤리돈, 친수성 폴리아미노산 및 친수성 비닐계 고분자 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다.
이하, 본 발명의 광결정층 제조방법의 일 태양에 따라, 코팅층 전구체로서 실리카 전구체를 사용하는 경우에 대해서 구체적으로 설명한다.
본 발명의 상기 광결정층 제조 방법에 있어서, 제 a 단계는 강자성 나노입자 클러스터 및 실리카 전구체를 혼합하는 단계이며, 이에 따라 상기 실리카 전구체의 강자성 나노입자 클러스터와의 결합 및 가수 분해 반응을 유도한다. 상기 제 a 단계에서 강자성 나노입자 클러스터는 본 발명의 나노입자의 중공 코어부를 형성하기 위한 주형(template)으로서의 역할을 한다. 본 발명에서는 이와 같이 강자성 나노입자 클러스터를 주형으로 사용함으로써, 기존에 비해 큰 크기의 중공을 나노입자의 내부에 형성시킬 수 있고, 또한 상기 중공 크기의 자유로운 제어가 가능해진다는 장점을 가진다.
본 발명에 있어서, 상기 제 a 단계는 용매 하에서 상기 강자성 나노입자 클러스터 및 실리카 전구체를 혼합함으로써 이루어지며, 상기 용매의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, 이 분야에서 통용되는 각종의 수성 및 유기 용매를 사용할 수 있으나, 바람직하게는 물과 알코올의 혼합 용매를 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 혼합 용매 중 물은 첨가된 실리카 전구체의 가수 분해 반응을 진행시키는 역할을 하게 되는데, 이 단계에서 본 발명의 제 b 단계에서 축합 및 겔화 반응을 진행시킬 수 있는 히드록실기가 실리카 전구체 내의 규소 원자로 도입되게 된다. 통상 실리카 전구체는 물에 잘 용해되지 않기 때문에 알코올과 같은 적절한 유기 용매와 혼합하여 사용한다. 상기에서 알코올은 물과 실리카 전구체 양자를 모두 용해시킬 수 있고, 이에 따라 물과 실리카 전구체를 균질하게 혼합시켜 가수 분해 반응을 진행시킬 수 있다. 이 때 물과 알코올의 혼합 비율은 특별히 제한되는 것은 아니며, 이 분야에서 통상적인 지식을 가진 자는 적절한 혼합 비율을 용이하게 선택할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제 a 단계의 실리카 전구체는 강자성 나노입자 클러스터 상에 실리카 셀부를 형성할 수 있다면, 특별히 제한되지 않지만, 테트라메톡시 실란 (tetramethoxy silane) 또는 테트라에톡시 실란 (tetraethoxy silane)과 같은 알콕시 실란을 사용하는 것이 바람직하며, 이 중 테트라에톡시 실란을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 제 a 단계에서는 상기 알콕시 실란의 사용량을 조절하여 목적하는 셀부의 두께를 제어할 수 있는데, 상기 사용량은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 적절히 선택될 수 있다. 본 발명의 제 a 단계에서 실리카 전구체의 가수 분해 반응을 진행시키는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 환류 (reflux) 조건 하에서 교반시키는 일반적인 방법으로 진행할 수 있다. 또한 본 발명의 제 a 단계에서는 산성 촉매 (ex. HCl, CH3COOH 등) 또는 염기 촉매 (ex. KOH, NH4OH 등) 등의 적절한 촉매를 첨가하여 상기 가수 분해 반응을 촉진시킬 수도 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제 b 단계는 상기 가수 분해된 실리카 전구체의 축합을 통한 겔화 반응을 진행시켜 강자성 나노입자 클러스터에 실리카 셀부를 형성하는 단계이며, 이를 통해, 가수 분해된 전구체는 클러스터 표면에 실록산 결합 (-Si-O-Si-)을 형성함으로써, 축합 및 겔화된다.
본 발명에 있어서, 상기 축합 반응은 탈수 축합 및 알코올 축합 반응으로 분류될 수 있다. 탈수 축합 반응에서는 제 a 단계의 가수 분해 반응 시에 전구체에 도입된 히드록실기(OH)간의 결합을 통해 실록산 결합을 형성하면서, 물이 제거된다. 또한, 알코올 축합 반응에서는 상기 히드록실기와 알콕시기(OR)의 결합을 통해 실록산 결합을 형성하면서 알코올이 제거된다. 본 발명에 있어서, 상기 축합 및 겔화 반응을 진행시키는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 혼합물을 적절한 온도 조건 하에서 교반시킴으로써 수행될 수 있다.
본 발명의 제 c 단계는 실리카 셀부가 형성된 강자성 나노입자 클러스터와 열경화성 수지 또는 광경화성 수지를 혼합하는 단계이다. 실리카 강자성 나노입자 클러스터와 열경화성 수지 또는 광경화성 수지와의 적절한 배합을 통해 1nm 내지 10nm의 일정한 간격을 갖는 자성측정 광결정이 만들어지게 된다. 이 때 강자성 나노입자 클러스터와 열경화성 수지 또는 광경화성 수지의 혼합 비율을 특별히 한정되는데, 예를 들면 상기 혼합물은 열경화성 수지 또는 광경화성 수지 100 중량부에 대하여, 상기 클러스터 0.05 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 상기 혼합물이 상기의 함량비를 벗어나면, 상기 실리카 강자성 나노입자 클러스터 간에 형성된 일정 간격이, 전류를 측정하기 어려운 간격이 될 우려가 있다.
본 발명의 제 d 단계는 상기 제 c 단계에서 얻어진 적정 혼합물에 열 또는 광선을 가하여 광결정층을 형성하는 단계이다. 상기의 함량 비율을 통해 얻어진 혼합물에 열 또는 광선을 노출시키면, 열경화성 수지 또는 광경화성 수지가 가교 현상을 일으키고, 이를 통해 실리카 강자성 나노입자 클러스터의 간격을 이어주는 접착제의 역할을 하게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 열의 온도범위는 특별히 제한되지 않으며, 사용되는 열경화성 수지에 따라 적절히 선택할 수 있으나, 바람직하게는 100℃ 내지 250℃, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 200℃일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광선의 파장범위는 특별히 제한되지 않으나, 300nm 내지 700nm인 것이 바람직할 수 있다.
또한, 상기 혼합물의 광선 노출시간은 특별히 제한되지 않지만, 10초 이상이 바람직할 수 있다. 상기 광선 노출시간의 상한은 특별히 한정되지 않고, 필요에 따라 조절할 수 있으며, 바람직하게는 1분 이하, 보다 바람직하게는 30초 이하일 수 있다. 상기 광선 노출시간이 10초 미만이면, 상기 혼합물의 광경화성 수지 내에서 완전한 광감응이 일어나지 않음으로 경화가 덜 진행될 우려가 있다.
첨부된 도 2에 나타난 바와 같이, 균일하게 배열된 자성체의 간격에 변형이 생기는 경우, 얕은 표층부의 자속은 강자성체의 표면 위의 공간으로 새어 나가게 된다. 이 변형부의 공간으로 새어 나가는 자속이 많을수록 자속의 변화가 관찰되며, 이를 이용하여 변형 측정이 가능한 것이다.
따라서, 본 발명의 광결정층을 포함하는 구조물의 변형률 측정용 장치가 부착된 구조물은 일부에 변형이 발생하는 경우, 상기 변형된 부분에서 공간으로 새어 나가는 자속의 변화가 관찰되며, 이를 측정함으로써 간편하게 정확한 변형률을 측정할 수 있다.
( 실시예 )
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
하기의 각 단계를 통해 자성 민감도를 가진 광결정층을 포함하는 구조물의 변형률 측정용 장치를 제조하였으며, 첨부된 도 1에서 제조 과정의 모식도를 나타내었다.
(1) 자성 나노입자의 제조
벤질 에테르 용매 20 ml 내에 철 트리아세틸아세토네이트 0.2 몰, 1,2-헥사데칸디올 1몰, 도데실산 0.6 몰 및 도데실 아민 0.6 몰을 첨가하고, 이어서 150℃에서 30분 동안 가열한 후, 290℃에서 30분 동안 가열하여 12nm 크기의 마그네타이트(Fe3O4)를 제조하였다. 제조된 마그네타이트(자성 나노입자)는 순수한 에탄올을 이용하여 정제하였고, 상기 정제된 마그네타이트의 투과전자현미경 (TEM) 사진을 도 3에 나타내었다.
(2) 강자성 나노입자 클러스터의 제조
상기 정제된 마그네타이트(자성 나노입자)를 사용하여, 오일상/수용상 에멀션(O/W emulsion) 방법으로 강자성 나노입자 클러스터(이하 "MNCs" 라 칭함)를 제조하였다. 구체적으로는 세틸트리메틸암모늄브로마이드 200 mg을 수용상인 초순수 20 ml에 용해시키고, 상기 제조된 자성 나노입자 5 mg을 오일상인 클로로포름에 용해시켜 에멀션을 제조하였다. 제조된 에멀션을 약 6 시간 동안 교반하여 오일상을 제거하고, 원심 분리를 3 회 반복하여 불순물을 제거하여, 200nm로 응집된 고민감도 강자성 나노입자 클러스터를 제조하였다.
(3) 실리카가 코팅된 강자성 나노입자 클러스터의 제조
상기 제조된 강자성 나노입자 클러스터 5mg이 포함된 수용상 1ml 용액에 알코올 축합반응을 위해 에탄올 4ml를 섞어주었다. 또한 상기 반응의 촉진을 위해 암모니아 솔루션 0.1ml를 넣어준 후, 테트라에틸 오르토실리케이트 용액 60㎕를 천천히 넣어주었다. 이를 27℃에서 12시간 동안 진행하여 강자성 나노입자 클러스터의 표면에 실리카 코팅층을 형성하였다. 제조된 실리카 강자성 나노이자 클러스터는 원심 분리를 통해 분리하여 얻었다.
(4) 실리카 강자성 나노입자 클러스터와 광경화성 수지의 혼합
상기 수득된 실리카 강자성 나노입자 클러스터를 자성을 통해 분리한 후, 광경화성 수지인 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트 100 중량부에 상기 클러스터 0.5 중량부를 분산시켰다.
(5) 실리카 강자성 나노입자 클러스터가 함유된 유연한 광결정층 제조
상기 실리카 강자성 나노입자 클러스터와 광경화성 수지의 혼합물을 기재 표면에 경화 후 두께가 1cm가 되도록 도포하고, 파장이 355nm인 광선을 30초 동안 조사하여 광경화성 수지를 경화시킴으로써, 광결정층을 제조하였다.

Claims (16)

  1. 기재; 및
    상기 기재 상에 형성되고, 일정한 간격으로 배열된 나노 입자를 함유하는 광결정층을 포함하는 구조물의 변형률 측정용 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    나노 입자는, 1nm 내지 10nm의 일정한 간격으로 배열되어 있는 구조물의 변형률 측정용 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    나노 입자는, 직경이 50nm 내지 300nm인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    나노 입자는, 폴리스티렌, 폴리(메타)아크릴산 에스테르, 폴리(메타)아크릴아마이드, 폴리실록산, 양친매성의 폴리스티렌/메타아크릴레이트 블록공중합체 및 자성체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  5. 제 4 항에 있어서,
    자성체는 금속 물질, 자성 물질 및 자성 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    금속 물질은, Pt, Pd, Ag, Cu 및 Au로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  7. 제 5 항에 있어서,
    자성 물질은 Co, Mn, Fe, Ni, Gd, Mo, MM’2O4 및 MxOy로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    상기 M 및 M’은 각각 독립적으로 Co, Fe, Ni, Zn, Gd 또는 Cr을 나타내며, 0< x ≤3, 0< y ≤5인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  8. 제 5 항에 있어서,
    자성 합금은, CoCu, CoPt, FePt, CoSm, NiFe 및 NiFeCo로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  9. 제 4 항에 있어서,
    자성체는 강자성 나노입자 클러스터; 및 상기 클러스터를 둘러싸고 있는 코팅층을 포함하는 형태인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    코팅층은 실리카, 폴리알킬렌글리콜, 폴리에테르이미드, 폴리비닐피롤리돈, 친수성 폴리아미노산 및 친수성 비닐계 고분자 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  11. 제 1 항에 있어서,
    광결정층은, 두께가 5㎛ 내지 10㎛인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  12. 제 1 항에 있어서,
    광결정층은 열경화성 수지 또는 광경화성 수지 내에 나노 입자가 일정한 간격으로 배열된 것을 특징으로 하는 구조물의 변형률 측정용
  13. 제 12 항에 있어서,
    열경화성 수지는, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 요소 수지 및 멜라민 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  14. 제 12 항에 있어서,
    광경화성 수지는, 폴리우레탄아크릴레이트, 폴리이소프렌계 아크릴레이트 또는 그 에스테르화물, 테르펜계 수소 첨가 수지, 부타디엔 중합체, 비스페놀 디아크릴레이트계 수지 및 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 구조물의 변형률 측정용 장치.
  15. 광결정층을 기재 상에 형성하는 제 1단계;
    상기 광결정층이 형성된 기재를 변형 측정대상 구조물 표면에 부착시키는 제 2단계; 및
    상기 광결정층의 구조색 변화 또는 자속 변화를 측정하는 제 3단계를 포함하는 구조물의 변형률 측정방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    광결정층은, 강자성 나노입자 클러스터 및 코팅층 전구체를 혼합하는 제 a 단계;
    상기 코팅층 전구체를 이용하여 강자성 나노입자 클러스터에 코팅층을 형성하는 제 b 단계;
    상기 코팅층이 형성된 강자성 나노입자 클러스터와 열경화성 수지 또는 광경화성 수지를 혼합하는 제 c 단계; 및
    상기 혼합물에 열 또는 광선을 가하여 광결정층을 제조하는 제 d 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 제조된 구조물의 변형률 측정 방법.
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