KR20110058827A - Article formed from electrospinning a dispersion - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 경화된 화합물을 포함하는 섬유의 물품에 관한 것이다. 섬유는 분산액을 전기방사시켜 생성된다. 분산액은 액체 및 축합 경화성 화합물을 포함한다. 분산액 중의 액체의 함량은 축합 경화성 화합물이 경화하도록 감소된다. 물품은 분산액을 형성하는 단계를 포함하는 제조 방법으로부터 생성된다. 상기 방법은 또한 분산액을 전기방사시켜 축합 경화성 화합물이 경화하도록 액체의 함량을 감소시킨다.The present invention relates to an article of fibers comprising a cured compound. The fibers are produced by electrospinning the dispersion. Dispersions include liquids and condensation curable compounds. The content of the liquid in the dispersion is reduced to cure the condensation curable compound. The article is produced from a manufacturing method that includes forming a dispersion. The method also electrospins the dispersion to reduce the content of the liquid to cure the condensation curable compound.
Description
본 발명은, 일반적으로 물품 및 물품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 이 방법은 액체 및 축합 경화성 화합물을 포함하는 분산액을 생성하고, 분산액을 전기방사하는 단계를 포함한다.The present invention relates generally to articles and methods of making articles. More specifically, the method includes producing a dispersion comprising a liquid and a condensation curable compound and electrospinning the dispersion.
마이크로- 및 나노-직경을 갖는 섬유의 개발은 현재 산업, 학계 및 정부에서 연구 및 개발의 초점이다. 이들 유형의 섬유는 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리비닐리덴, 폴리아크릴로니틜, 폴리비닐 클로라이드, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리티오펜 및 요오드-도핑 폴리아세틸렌과 같은 유기 및 무기 재료로부터 생성될 수 있다. 상기 유형의 섬유는 또한 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 산화물과 같은 합성 친수성 중합체 이외에 단백질, 다당류, 콜라주, 피브리노겐, 실크 및 히랄루론산과 같은 친수성 생물 중합체로부터 생성되어 왔다.The development of fibers with micro- and nano-diameters is currently the focus of research and development in industry, academia and government. These types of fibers can be produced from organic and inorganic materials such as polyaniline, polypyrrole, polyvinylidene, polyacrylonitrile, polyvinyl chloride, polymethylmethacrylate, polythiophene and iodine-doped polyacetylene. Fibers of this type have also been produced from hydrophilic biopolymers such as proteins, polysaccharides, collages, fibrinogen, silk and hyaluronic acid in addition to synthetic hydrophilic polymers such as polyethylene and polyethylene oxides.
이들 유형의 섬유 중 많은 것은 전기방사와 같은 당분야에 공지된 방법을 통해 생성될 수 있다. 전기방사는 섬유의 매트를 생성하기 위한 전기 충전의 사용을 포함하는 다용도 방법이다. 일반적으로, 전기방사는 용액을 주사기 내에 충전시키고 용액을 주사기 펌프를 사용하여 주사기의 팁으로 올려서 팁에서 방울을 생성하는 것을 포함한다. 전기방사는 또한 일반적으로 바늘에 전압을 가하여 용액의 대전된 분출물을 생성하는 것을 포함한다. 분출물은 연신되고, 접지도니 컬렉터 상에 증착될 때까지 정전기 반발에 의해 연속적으로 당겨져서 섬유의 매트를 생성한다.Many of these types of fibers can be produced through methods known in the art, such as electrospinning. Electrospinning is a versatile method that includes the use of electrical charging to produce a mat of fibers. In general, electrospinning involves filling a solution into a syringe and raising the solution to the tip of the syringe using a syringe pump to produce a drop at the tip. Electrospinning also generally involves applying a voltage to the needle to produce a charged jet of solution. The jet is drawn and continuously pulled by electrostatic repulsion until it is deposited on the ground crucible collector to create a mat of fibers.
전기방사를 통해 생성되는 섬유는 의료 및 과학 분야를 포함하는 매우 다양한 산업에 사용될 수 있다. 더욱 상세하게는, 이들 유형의 섬유는 특정 복합체를 보강하는 데에 사용되어 왔다. 이들 섬유는 또한 의학적 투석, 기체 분리, 삼투 및 수 처리에 사용되는 나노미터 튜브를 생성하는 데에 사용되어 왔다.The fibers produced through electrospinning can be used in a wide variety of industries, including the medical and scientific fields. More specifically, these types of fibers have been used to reinforce certain composites. These fibers have also been used to produce nanometer tubes for use in medical dialysis, gas separation, osmosis and water treatment.
일부 분야에서, 섬유는 에멀션과 같은 다양한 유형의 2-상 및 3-상 시스템을 전기방사시켜 생성된다. 이들 시스템에 사용된 전기방사 기술은 일반적으로 섬유를 부서지거나 손상되도록 하는 바람직하지 않은 기계적 특징을 나타내는 섬유를 생성한다. 따라서, 분산액으로 제조되고 향상된 응력과 변형 특성을 나타내는 섬유 물품을 제조할 기회가 여전하다. 또한, 이러한 물품을 생성하는 방법을 개발할 기회가 여전하다.In some applications, fibers are produced by electrospinning various types of two- and three-phase systems, such as emulsions. Electrospinning techniques used in these systems generally produce fibers that exhibit undesirable mechanical characteristics that cause the fibers to break or damage. Thus, there is still an opportunity to manufacture fiber articles made from dispersions and exhibiting improved stress and strain properties. In addition, there is still the opportunity to develop methods for producing such articles.
본 발명은, 섬유 물품 및 물품을 제조하는 방법을 제공한다. 섬유는 경화된 화합물을 포함하며, 분산액을 전기방사시켜 생성된다. 분산액은 액체 및 경화성 화합물을 포함한다. 방법은 분산액을 생성하고 분산액을 전기방사하는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 방법은 경화성 화합물을 경화시키는 단계를 포함한다.The present invention provides a fiber article and a method of making the article. The fiber comprises a cured compound and is produced by electrospinning the dispersion. Dispersions include liquids and curable compounds. The method includes producing a dispersion and electrospinning the dispersion. In one embodiment, the method includes curing the curable compound.
분산액의 전기방사는 생성되는 섬유가 경화된 화합물의 일반적인 특징을 나타내고 개선된 응력 및 변형 특성을 나타내도록 한다. 섬유의 이러한 생성은 다양한 재료의 더욱 효율적이고 정확한 생성이 의학, 과학 및 제조 산업에 사용되도록 한다. 분산액의 사용은 또한 다양한 축합 경화성 화합물이 바람직한 물리적 및 화학적 특성을 기준으로 조절될 수 있는 생성물을 생성하도록 한다.Electrospinning of the dispersions allows the resulting fibers to exhibit the general characteristics of the cured compound and to exhibit improved stress and strain properties. This production of fibers allows more efficient and accurate production of various materials to be used in the medical, scientific and manufacturing industries. The use of dispersions also allows various condensation curable compounds to produce products that can be adjusted based on the desired physical and chemical properties.
본 발명은, 분산액으로 제조되고 향상된 응력과 변형 특성을 나타내는 섬유 물품을 제조하는 효과를 갖는다.The present invention has the effect of making a fiber article made from a dispersion and exhibiting improved stress and strain properties.
본 발명의 다른 장점은 첨부하는 도면과 관련하여 고려되는 경우에 하기의 상세한 설명과 관련하여 더 잘 이해될 수 있음에 따라 쉽게 인지될 것이다. 도 1은, 섬유-섬유 접합 및 구형 결함을 포함하는 본 발명의 섬유를 포함하는 물품의 주사 전자 현미경 화상을 도시한 도면.Other advantages of the present invention will be readily appreciated as may be better understood in connection with the following detailed description when considered in conjunction with the accompanying drawings. 1 shows a scanning electron microscopy image of an article comprising the fibers of the present invention including fiber-fiber bonding and spherical defects.
본 발명은 도 1에 도시된 바와 같이 섬유를 포함하는 물품(즉, 섬유 물품)을 제공한다. 본 발명은 또한 물품을 제조하는 방법을 제공한다. 전기방사 단계를 포함하는 방법은 하기에 더 상세히 기술되어 있다.The present invention provides an article comprising a fiber (ie, a fiber article) as shown in FIG. The invention also provides a method of making an article. The method comprising the electrospinning step is described in more detail below.
물품은 섬유의 단층 또는 섬유의 다층을 포함한다. 그 자체로, 물품은 0.01㎛ 이상의 두께를 가질 수 있다. 더욱 일반적으로, 물품은 약 1㎛ 내지 약 100㎛, 가장 일반적으로 약 25㎛ 내지 약 100㎛의 두께를 갖는다. 물품은 섬유의 층의 임의의 특정 수로 제한되지 않는다. 물품은 직포 또는 부직포일 수 있으며, 미세상 분리를 나타낼 수 있다. 일 실시예에서, 섬유 및 물품은 부직포이며, 물품은 추가로 매트로서 한정된다. 또 다른 실시예에서, 섬유 및 물품은 부직포이며, 물품은 추가로 웹으로서 한정된다. 대안적으로, 물품은 막일 수 있다. 섬유는 또한 균일하거나 비균일할 수 있으며, 임의의 표면 거칠기를 가질 수 있다. 물품은 방수성, 내수성, 내화성, 전기전도성, 자체 세척, 배수성, 항력 감소 및 이들의 조합일 수 있다. 일 실시예에서, 물품은 피복물이다. 또한, 물품은 직물, 통기성 직물, 필터 또는 이들의 조합물일 수 있음이 고려된다. 추가로, 물품은 촉매, 필터, 태양전지, 전기부품, 경피 패치, 붕대, 약물 전달 시스템 및 항미생물 분야와 같은 다양한 산업에 사용될 수 있다. 물품에 대한 또 다른 잠재적 응용은 오일-물 분리를 위한 초소수성 다공성 막으로서 사용될 수 있거나, 혈관 교체와 같은 생물의학 장치에서 그리고 비점착 통기성을 제공하기 위한 화상 붕대에서 사용될 수 있다.The article includes a single layer of fibers or a multilayer of fibers. As such, the article may have a thickness of at least 0.01 μm. More generally, the article has a thickness of about 1 μm to about 100 μm, most generally about 25 μm to about 100 μm. The article is not limited to any particular number of layers of fibers. The article may be woven or nonwoven and may exhibit microphase separation. In one embodiment, the fibers and articles are nonwovens and the article is further defined as a mat. In another embodiment, the fibers and articles are nonwovens and the article is further defined as a web. Alternatively, the article may be a membrane. The fibers may also be uniform or nonuniform and may have any surface roughness. The article may be water resistant, water resistant, fire resistant, electrically conductive, self cleaning, drainage, drag reduction and combinations thereof. In one embodiment, the article is a coating. It is also contemplated that the article may be a fabric, a breathable fabric, a filter, or a combination thereof. In addition, articles can be used in a variety of industries such as catalysts, filters, solar cells, electrical components, transdermal patches, bandages, drug delivery systems, and antimicrobial applications. Another potential application for articles can be used as superhydrophobic porous membranes for oil-water separation, or in biomedical devices such as blood vessel replacement and in burn bandages to provide non-stick breathability.
물품은 초소수성 섬유 매트일 수 있으며, 150도를 초과하는 물 접촉 각도를 나타낼 수 있다. 여러 실시예에서, 물품은 150 내지 180, 155 내지 175, 160 내지 170, 및 160 내지 165도의 물 접촉 각도를 나타낸다. 물품은 또한 15도 미만의 물 접촉 각도 이력 현상을 나타낼 수 있다. 여러 실시예에서, 물품은 0 내지 15, 5 내지 10, 8 내지 13 및 6 내지 12의 물 접촉 각도 이력 현상을 나타낸다. 물품은 또한 물 접촉 각도 및/또는 물 접촉 각도 이력 현상의 등방성 또는 비등방성을 나타낼 수 있다. 대안적으로, 물품은 등방성을 나타내는 영역 및 비등방성을 나타내는 영역을 포함할 수 있다.The article may be a superhydrophobic fiber mat and may exhibit a water contact angle in excess of 150 degrees. In various embodiments, the article exhibits a water contact angle of 150 to 180, 155 to 175, 160 to 170, and 160 to 165 degrees. The article may also exhibit a water contact angle hysteresis of less than 15 degrees. In various embodiments, the article exhibits a water contact angle hysteresis of 0-15, 5-10, 8-13, and 6-12. The article may also exhibit isotropic or anisotropy of the water contact angle and / or water contact angle hysteresis. Alternatively, the article may include regions exhibiting isotropy and regions exhibiting anisotropy.
섬유는 또한 임의의 크기 및 형태를 가질 수 있으며, 일반적으로 원통형이다. 일반적으로, 섬유는 0.01 내지 100, 더욱 일반적으로 0.05 내지 10, 및 가장 일반적으로 0.1 내지 1 마이크로미터(㎛)의 직경을 갖는다. 여러 실시예에서, 섬유는 1nm 내지 30 미크론, 1~500nm, 1~100nm, 100~300nm, 100~500nm, 50~400nm, 300~600nm, 400~700nm, 500~800nm, 500~1000nm, 1500~3000nm, 1000~5000nm, 2000~5000nm 또는 3000~4000nm의 직경을 갖는다. 섬유는 또한 일반적으로 5 내지 20 미크론의 크기 및 더욱 일반적으로 10~15 미크론의 크기를 갖는다. 그러나, 섬유는 임의의 특정 크기로 제한되지 않는다. 섬유는 종종 "미세 섬유"로 언급되고, 이는 미크론-스케일 직경을 갖는 섬유(즉, 1 미크론 이상의 직경을 갖는 섬유) 및 나노미터-스케일 직경을 갖는 섬유(즉, 1 미크론 미만의 직경을 갖는 섬유)를 포함한다. 섬유는 또한 25℃ 내지 500℃의 유리 전이 온도(Tg)를 가질 수 있다.The fibers can also have any size and shape and are generally cylindrical. In general, the fibers have a diameter of 0.01 to 100, more generally 0.05 to 10, and most commonly 0.1 to 1 micrometer (μm). In various embodiments, the fibers may be 1 nm to 30 microns, 1 to 500 nm, 1 to 100 nm, 100 to 300 nm, 100 to 500 nm, 50 to 400 nm, 300 to 600 nm, 400 to 700 nm, 500 to 800 nm, 500 to 1000 nm, 1500 to 1500 nm. It has a diameter of 3000 nm, 1000-5000 nm, 2000-5000 nm or 3000-4000 nm. The fibers also generally have a size of 5 to 20 microns and more generally a size of 10 to 15 microns. However, the fibers are not limited to any particular size. Fibers are often referred to as "fine fibers", which are fibers having a micron-scale diameter (ie, fibers having a diameter of at least 1 micron) and fibers having a nanometer-scale diameter (ie, fibers having a diameter of less than 1 micron) ). The fibers may also have a glass transition temperature (T g ) of 25 ° C to 500 ° C.
섬유는 또한 당분야에 공지된 임의의 수단에 의해 서로 연결될 수 있다. 예를 들어, 섬유들은 이들이 중첩되는 위치에서 서로 융합될 수 있거나, 섬유가 단순히 물품 내에서 서로의 위에 놓일 정도로 물리적으로 분리될 수 있다. 섬유는 연결될 경우에 0.01 내지 100㎛의 공극 크기를 갖는 웹 또는 매트를 생성시킬 수 있는 것으로 고려된다. 여러 실시예에서, 공극 크기는 0.1~100, 0.1~50, 0.1~10, 0.1~5. 0.1~2 또는 0.1~1.5 미크론이다. 공극 크기는 균일하거나 비균일할 수 있다. 즉, 물품은 서로의 영역에서 또는 영역들 사이에서 상이한 공극 크기를 갖는 상이한 영역을 포함할 수 있다. 추가로, 섬유는 리본형 횡단면, 난형 횡단면, 원형 횡단면 및 이들의 조합과 같은 임의의 횡단면을 가질 수 있다. 일부 실시예에서, 대부분의 응용에 허용될 수 있는 섬유의 "비딩"이 관찰될 수 있다. 비딩의 존재, 섬유의 횡단면 (원형으로부터 리본형으로 변동) 및 섬유 직경은 하기에 추가로 상세히 설명되는 바와 같이 섬유를 생성하는 방법의 조건의 함수이다.The fibers can also be connected to each other by any means known in the art. For example, the fibers may be fused to each other at the position where they overlap, or may be physically separated such that the fibers simply overlie each other in the article. It is contemplated that the fibers, when connected, can produce a web or mat having a pore size of 0.01 to 100 μm. In various embodiments, the pore sizes are 0.1-100, 0.1-50, 0.1-10, 0.1-5. 0.1-2 or 0.1-1.5 microns. The pore size can be uniform or nonuniform. That is, the article may comprise different regions having different pore sizes in the regions of each other or between the regions. In addition, the fibers may have any cross section, such as a ribbon cross section, an oval cross section, a circular cross section, and a combination thereof. In some embodiments, "beading" of fibers may be observed that may be acceptable for most applications. The presence of the bead, the cross section of the fiber (variable from circular to ribbon) and the fiber diameter are a function of the conditions of the method of producing the fiber as described in further detail below.
일부 실시예에서, 섬유는 상기 기재된 바와 같이 내화성일 수 있다. 섬유, 특히 섬유를 포함하는 부직 매트는 알루미늄 호일 기판 상에 증착된 부직 매트의 견본 상에서 UL-94V-0 수직 발화 시험을 사용하여 시험된다. 이 시험에서, 부직 매트의 스트립은 약 10초 동안 불꽃 상에서 유지된다. 그 다음, 불꽃은 10초 동안 제거되고, 또 다른 10초 동안 재적용된다. 이 과정 동안, 불을 분포시키는 드립핑, 잔염 및 잔광의 존재, 및 샘플의 높이를 따르는 발화 거리에 대해 샘플이 관찰된다. 본 발명에 따르는 섬유를 포함하는 부직 매트에 대해, 일반적으로 발화된 지점 아래로 온전한 섬유가 관찰된다. 부직 매트의 불완전 연소는 내화재의 일반적 특성인 자체-급냉의 증거이며, 탁월한 내화성으로 간주된다. 많은 경우에, 부직 매트는 UL 94 V-O 분류를 달성할 수있다. 임의의 특정 이론에 결부시키지 않고, 내화성은 일반적으로 섬유 내의 유기 기 대 규소 원자의 낮은 비에 기인하는 것으로 믿어진다. 유기 기 대 규소 원자의 낮은 비는 섬유 내의 유기 중합체 및 유기 공중합체의 존재에 기인한다. 그러나, 내화성은 섬유 내의 유기 기 대 규소 원자의 낮은 비와는 상이한 요인으로 인할 것일 수 있다.In some embodiments, the fibers may be fire resistant as described above. Fibers, particularly nonwoven mats comprising fibers, are tested using a UL-94V-0 vertical fire test on a sample of nonwoven mat deposited on an aluminum foil substrate. In this test, the strip of nonwoven mat is held on the flame for about 10 seconds. The flame is then removed for 10 seconds and reapplied for another 10 seconds. During this process, a sample is observed for the drip-distributing fire, the presence of afterflare and afterglow, and the firing distance along the height of the sample. For nonwoven mats comprising fibers according to the invention, intact fibers are generally observed below the point of ignition. Incomplete combustion of nonwoven mats is evidence of self-quenching, which is a common property of refractory materials, and is considered to be excellent fire resistance. In many cases, nonwoven mats can achieve UL 94 V-O classification. Without being bound to any particular theory, fire resistance is generally believed to be due to the low ratio of organic groups to silicon atoms in the fiber. The low ratio of organic groups to silicon atoms is due to the presence of organic polymers and organic copolymers in the fibers. However, fire resistance may be due to factors different from the low ratio of organic groups to silicon atoms in the fiber.
섬유는 분산액으로부터 생성된다. 당분야에 공지된 바와 같이, 분산액은 물질의 또 다른 상과 비혼화성이고 이 상 중에 분산된 물질의 하나의 상, 즉 연속상 중의 분산상을 포함한다. 본 발명에서, 분산액은 하기에 더 상세히 설명되는 바와 같이 액체 및 경화성 화합물을 포함한다. 일 실시예에서, 액체는 비극성 액체이다. 또 다른 실시예에서, 액체는 알코올, 이온성 액체 또는 물과 같은 극성 액체이다. 일반적으로, 액체는 물이다. 물은 수돗물, 우물물, 정수, 탈이온수 및 이들의 조합물일 수 있으며, 분산액의 유형에 의존하여 변동량으로 분산액에 존재할 수 있다. 액체는 분산상 또는 연속상일 수 있다. 일 실시예에서, 분산액은 분산상으로서 고체 입자 및 연속상으로서 액체를 포함한다. 또 다른 실시예에서, 분산액은 분산상으로서 비극성 액체 및 연속상으로서 극성 액체를 포함한다. 여러 실시예에서, 액체는 분산액의 총량이 100 중량부를 초과하지 않는 한, 분산액 100 중량부당 20 내지 80, 30 내지 70, 40 내지 60 또는 약 50 중량부의 양으로 존재할 수 있다.The fibers are produced from the dispersion. As is known in the art, dispersions include one phase of the material that is immiscible with another phase of the material and dispersed in this phase, that is, the dispersed phase in the continuous phase. In the present invention, the dispersion comprises a liquid and a curable compound as described in more detail below. In one embodiment, the liquid is a nonpolar liquid. In another embodiment, the liquid is a polar liquid such as alcohol, ionic liquid or water. Generally, the liquid is water. The water may be tap water, well water, purified water, deionized water and combinations thereof, and may be present in the dispersion in varying amounts depending on the type of dispersion. The liquid can be in either a dispersed phase or a continuous phase. In one embodiment, the dispersion comprises solid particles as the dispersed phase and liquid as the continuous phase. In another embodiment, the dispersion comprises a nonpolar liquid as the dispersed phase and a polar liquid as the continuous phase. In various embodiments, the liquid may be present in an amount of 20 to 80, 30 to 70, 40 to 60 or about 50 parts by weight per 100 parts by weight of the dispersion, unless the total amount of the dispersion exceeds 100 parts by weight.
분산액은 호환적으로 사용될 수 있는 용어인 "콜로이드" 또는 "콜로이드 분산액"으로 추가 한정될 수 있다. 일반적으로, 콜로이드는 연속상으로 분산된 크기가 100 나노미터 미만인 입자를 포함한다. 콜로이드는 많은 방식으로 분류될 수 있다. 본 발명을 위해, 콜로이드는 또한 겔(액체 분산상과 고체 연속상), 에멀션(액체 분산상과 액체 연속상) 및/또는 포움(기체 분산상과 액체 연속상)으로서 분류될 수 있다. 콜로이드는 가역성(즉, 하나 이상의 상태로 존재) 또는 비가역성일 수 있다. 추가로, 콜로이드는 탄성 또는 점탄성일 수 있다.Dispersions may be further defined by the terms "colloid" or "colloidal dispersion" which may be used interchangeably. Generally, colloids include particles of less than 100 nanometers in size dispersed in a continuous phase. Colloids can be classified in many ways. For the present invention, colloids can also be classified as gels (liquid dispersed and solid continuous), emulsions (liquid dispersed and liquid continuous) and / or foams (gas dispersed and liquid continuous). Colloids can be reversible (ie, present in one or more states) or irreversible. In addition, the colloid may be elastic or viscoelastic.
일 실시예에서, 분산액은 추가로 상기에 첫 째로 도입된 바와 같이 에멀션으로서 한정된다. 에멀션은 일반적으로 분산상과 연속상의 화학적 특성에 따라 4가지 범주 중 한 가지로 분류된다. 제 1 범주는 수중유(oil-in-water)(O/W) 에멀션이다. O/W 에멀션은 일반적으로 에멀션 입자로 언급된 방울을 생성하는 수성 연속상(예를 들어, 물) 중의 비극성 분산상(예를 들어, 오일)을 포함한다. 본 발명을 위해, 용어 "오일" 비극성 분자를 포함할 수 있으며, 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 에멀션의 제 2 범주는 유중수(water-in-oil)(W/O) 에멀션이다. W/O 에멀션은 일반적으로 비극성 연속상 중의 극성 분산상을 포함하여 반전 에멀션을 생성한다. 제 3 범주는 수중유중수(water-in-oil-in-water)(W/O/W) 에멀션이다. 이들 유형의 에멀션은 비극성 연속상의 극성 분산상을 포함하고, 이는 다시 극성 연속상에 분산되어 있다. 예를 들어, W/O/W 에멀션은 더 큰 오일 방울 내에 내포된 물방울을 포함할 수 있고, 이는 다시 연속 수상에 분산되어 있다. 제 4 범주는 수중수(water-in-water)(W/W) 에멀션이다. 이들 유형의 에멀션은 연속 수용액 중의 수성 용매화 분자를 포함하고, 여기에서 수성 용매화 분자 및 연속 수용액 모두는 수용성인 서로 다른 분자를 포함한다. 임의의 특정 이론에 결부시키려는 의도 없이, 상기 언급된 유형의 에멀션은 수소 결합, 파이 스택킹, 및/또는 분산상과 연속상 둘 모두의 염 다리 형성에 의존한다. 본 발명에서, 분산액은 추가로 이들 4개의 범주의 에멀션 중 임의의 하나로서 한정될 수 있다.In one embodiment, the dispersion is further defined as an emulsion as first introduced above. Emulsions are generally classified into one of four categories depending on the chemical properties of the dispersed and continuous phases. The first category is oil-in-water (O / W) emulsions. O / W emulsions generally comprise a nonpolar dispersed phase (eg oil) in an aqueous continuous phase (eg water) that produces droplets referred to as emulsion particles. For the purposes of the present invention, the term "oil" may include nonpolar molecules and may include curable compounds. The second category of emulsions is water-in-oil (W / O) emulsions. W / O emulsions generally comprise a polar dispersed phase in a nonpolar continuous phase to produce an inverted emulsion. The third category is water-in-oil-in-water (W / O / W) emulsions. These types of emulsions comprise a polar disperse phase of a nonpolar continuous phase, which in turn is dispersed. For example, the W / O / W emulsion may comprise water droplets contained within larger oil droplets, which in turn are dispersed in a continuous water phase. The fourth category is water-in-water (W / W) emulsions. These types of emulsions include aqueous solvated molecules in a continuous aqueous solution, where both the aqueous solvated molecules and the continuous aqueous solution contain different molecules that are water soluble. Without intending to be bound by any particular theory, emulsions of the aforementioned type rely on hydrogen bonding, pi stacking, and / or salt bridge formation in both the dispersed and continuous phases. In the present invention, the dispersion may further be defined as any one of these four categories of emulsions.
당분야에 또한 공지된 바와 같이, 분산액은 일정한 정도로 불안정하다. 일반적으로, (i) 분산상의 입자가 연속상 중에 클럼프를 생성하는 경우의 응집, (ii) 분산상의 입자가 연속상의 표면 또는 바닥 쪽으로 농축되는 경우의 크리밍 및 (iii) 분산상의 입자가 합쳐지고 연속상 중의 액체의 층을 생성하는 경우의 파괴 및 합착을 포함하는 3가지 유형의 분산액 불안정성이 있다. 본 분산액은 이들 유형의 불안정성 중 하나 이상을 나타낼 수 있다.As is also known in the art, dispersions are unstable to some extent. Generally, (i) agglomeration when particles in the dispersed phase produce clumps in the continuous phase, (ii) creaming when the particles in the dispersed phase are concentrated toward the surface or bottom of the continuous phase and (iii) the particles in the dispersed phase are combined. There are three types of dispersion instability, including breakdown and coalescence when creating layers of liquid in the continuous phase. The dispersions may exhibit one or more of these types of instability.
본 발명의 분산액은 변동 크기의 입자를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 분산액은 1nm 내지 10㎛, 더욱 일반적으로 1nm 내지 1㎛ 및 가장 일반적으로 1 내지 100nm의 입자를 포함한다. 또 다른 실시예에서, 분산액은 나노에멀션으로서 분류될 수 있다. 분산액은 당업자들의 요구에 의존하여 상기 기술된 크기보다 작거나 큰 입자를 포함할 수 있다.Dispersions of the invention may comprise particles of varying size. In one embodiment, the dispersion comprises particles of 1 nm to 10 μm, more generally 1 nm to 1 μm and most generally 1 to 100 nm. In another embodiment, the dispersions can be classified as nanoemulsions. The dispersion may comprise particles smaller or larger than the size described above depending on the needs of those skilled in the art.
상기 기술된 바와 같이, 분산액은 또한 경화성 화합물을 포함한다. 경화성 화합물은 경화될 수 있는 당분야에 공지된 임의의 유기 또는 무기 화합물일 수 있다. 적합한 경화성 화합물의 비제한적 예는 자유 라디칼 메카니즘, 하이드로실릴화, 축합, 부가 반응, 자외광, 마이크로파 및 열에 의해 경화되는 화합물을 포함한다. 이러한 경화성 화합물의 예는 과산화물, 아미드, 아크릴레이트, 에스테르, 에테르, 이미드, 옥시란, 옥시란, 우레아, 우레탄, 에틸렌적으로 불포화된 결합을 갖는 화합물 및 이들의 조합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일 실시예에서, 경화성 화합물은 실란, 실록산, 실라잔, 실리콘, 실리카, 실렌, 실세스퀴옥산 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 실시예에서, 경화성 화합물 일반적으로 자유 라디칼, 축합 및/또는 하이드로실릴화 메카니즘을 통해 경화된다. 여러 실시예에서, 경화성 화합물은 분산액의 총량이 100 중량부를 초과하지 않는 한, 분산액 100 중량부당 20 내지 80, 30 내지 70, 40 내지 60, 또는 약 50 중량부의 양으로 존재할 수 있다.As described above, the dispersion also includes a curable compound. The curable compound can be any organic or inorganic compound known in the art that can be cured. Non-limiting examples of suitable curable compounds include compounds that are cured by free radical mechanisms, hydrosilylation, condensation, addition reactions, ultraviolet light, microwaves, and heat. Examples of such curable compounds include, but are not limited to, peroxides, amides, acrylates, esters, ethers, imides, oxiranes, oxiranes, ureas, urethanes, compounds having ethylenically unsaturated bonds, and combinations thereof Do not. In one embodiment, the curable compound is selected from the group consisting of silanes, siloxanes, silazanes, silicones, silicas, silanes, silsesquioxanes, and combinations thereof. In this embodiment, the curable compound is generally cured through free radical, condensation and / or hydrosilylation mechanisms. In various embodiments, the curable compound may be present in an amount of 20 to 80, 30 to 70, 40 to 60, or about 50 parts by weight per 100 parts by weight of the dispersion, unless the total amount of the dispersion exceeds 100 parts by weight.
대안적으로, 경화성 화합물은 추가로 축합 경화성 화합물로서 한정될 수 있다. 당분야에 공지된 바와 같이, 축합 경화성 화합물은 축합 반응을 통해 경화된다. 축합 반응은 물과 같은 작은 분자의 손실과 함께, 2개의 분자가 결합하여 새로운 단일 분자를 생성하는 화학 반응이다. 물이 손실되는 경우, 축합 반응은 또한 탈수화 반응으로서 공지될 수 있다. 단지 설명을 위해, 일반적 축합 (탈수화) 반응식은 하기에 기재되어 있다:Alternatively, the curable compound may be further defined as a condensation curable compound. As is known in the art, condensation curable compounds are cured through condensation reactions. Condensation reactions are chemical reactions in which two molecules combine to form new single molecules, with the loss of small molecules such as water. If water is lost, the condensation reaction may also be known as the dehydration reaction. For illustrative purposes only, the general condensation (dehydration) scheme is described below:
상기 식에서, R은 유기 또는 무기 잔기이다. 축합 반응은 물의 손실로 제한되며, 대신에 유기 또는 무기 화합물, 또는 수소 분자의 손실을 포함할 수 있다. 축합 반응은 또한 반응식에서 하나 이상의 Si 원자가 탄소(C) 원자에 의해 치환되는 경우에 일어날 수 있다.Wherein R is an organic or inorganic moiety. Condensation reactions are limited to the loss of water and may instead include the loss of organic or inorganic compounds, or hydrogen molecules. Condensation reactions can also occur when one or more Si atoms in the scheme are replaced by carbon (C) atoms.
축합 경화성 화합물 단량체, 이량체, 올리고머, 중합체, 예비중합체, 공중합체, 블록 중합체, 스타 중합체, 그래프트 중합체, 랜덤 공중합체, 매크로 단량체, 텔레킬릭 올리고머, 나노입자 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 본원에 사용되는 바와 같은 용어 "올리고머"는 축합할 수 있는 반응성 잔기를 통해 서로 결합된 이량체, 삼량체, 사량체 및/또는 오량체를 포함하는 확인할 수 있는 화학적 기를 포함한다. 축합 경화성 화합물에 포함될 수 있는 축합할 수 있는 바람직한 유기 반응성 잔기는 가수분해성 잔기, 히드록실 잔기, 수소화물, 이소시아네이트 잔기, 아민 잔기, 아미드 잔기, 산 잔기, 알코올 잔기, 아민 잔기, 아크릴레이트 잔기, 카보네이트 잔기, 에폭시 잔기, 에스테르 잔기 및 이들의 조합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 축합 경화성 화합물는 또한 실리콘, 실록산, 실란, 전이금속 화합물 및 이들의 조합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는 무기 잔기를 포함할 수 있다. 축합 반응 이외에, 본 발명의 물품은 또한 자유 라디칼 첨가, 미하엘 반응, 하이드로실릴화 반응 및/또는 딜스 알더 반응과 같은 다양한 부가 반응에 의해 생성될 수 있다. 고리 개방 중합이 또한 사용될 수 있다.Condensation curable compound monomers, dimers, oligomers, polymers, prepolymers, copolymers, block polymers, star polymers, graft polymers, random copolymers, macro monomers, telechelic oligomers, nanoparticles, and combinations thereof. . As used herein, the term “oligomer” includes identifiable chemical groups, including dimers, trimers, tetramers, and / or pentamers, which are linked to one another via reactive moieties capable of condensation. Preferred organic reactive moieties that may be included in the condensation curable compound include hydrolyzable moieties, hydroxyl moieties, hydrides, isocyanate moieties, amine moieties, amide moieties, acid moieties, alcohol moieties, amine moieties, acrylate moieties, carbonates Including, but not limited to, residues, epoxy residues, ester residues, and combinations thereof. Condensation curable compounds may also include inorganic moieties, including but not limited to silicones, siloxanes, silanes, transition metal compounds, and combinations thereof. In addition to the condensation reaction, the articles of the present invention can also be produced by various addition reactions, such as free radical addition, Michael reaction, hydrosilylation reaction and / or Diels Alder reaction. Ring open polymerizations may also be used.
일 실시예에서, 축합 경화성 화합물은 본원에 참고문헌으로 인용된 2007년 2월 11일자로 출원된 미국 임시 특허 출원 번호 61/003726의 임의의 화합물일 수 있다. 또 다른 실시예에서, 축합 경화성 화합물은 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리우레아, 폴리에테르, 폴리아민, 폴리우레탄, 아라미드, 폴리카보네이트, 카보네이트 및 이들의 조합물과 같은 유기 및 무기 중합체를 포함할 수 있다. 대안적으로, 축합 경화성 화합물은 경화되어 폴리에스테르, 나일론, 폴리우레탄, 아라미드, 카보네이트 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물을 생성시킬 수 있다.In one embodiment, the condensation curable compound may be any compound of US Provisional Patent Application No. 61/003726, filed February 11, 2007, which is incorporated herein by reference. In another embodiment, the condensation curable compounds may include organic and inorganic polymers such as polyesters, polyamides, polyimides, polyureas, polyethers, polyamines, polyurethanes, aramids, polycarbonates, carbonates, and combinations thereof. Can be. Alternatively, the condensation curable compound may be cured to produce a compound selected from the group consisting of polyesters, nylons, polyurethanes, aramids, carbonates, and combinations thereof.
(축합) 경화성 화합물은 실질적으로 규소(즉, 규소 원자 및/또는 규소 원자를 함유하는 화합물)을 함유하지 않는다. 용어 "실질적으로 함유하지 않는"은 축합 경화성 화합물 100만부당 규소 원자를 포함하는 화합물 5,000부 미만, 더욱 일반적으로 900부 미만 및 가장 일반적으로 100부 미만의 규소의 농도를 언급하는 것이다. 또한, (축합) 경화성 화합물은 규소를 완전히 함유하지 않을 수 있는 것으로 고려된다.(Condensation) The curable compound is substantially free of silicon (ie, a compound containing a silicon atom and / or a silicon atom). The term "substantially free" refers to a concentration of silicon of less than 5,000 parts, more generally less than 900 parts and most generally less than 100 parts of a compound comprising silicon atoms per million parts of condensation curable compound. It is also contemplated that the (condensation) curable compound may not contain silicon completely.
대안적으로, (축합) 경화성 화합물은 하나 이상의 규소 단량체와 유기 단량체의 중합 생성물을 포함할 수 있다. 유기 단량체 및/또는 규소 단량체는 임의의 부피 분율로 (축합) 경화성 화합물에 존재할 수 있는 것으로 고려된다. 여러 실시예에서, 유기 단량체 및/또는 규소 단량체는 0.05~0.9, 0.1~0.6, 0.3~0.5, 0.4~0.9, 0.1~0.9, 0.3~0.6 또는 0.05~0.9의 부피 분율로 존재할 수 있다.Alternatively, the (condensation) curable compound may comprise a polymerization product of one or more silicon monomers and an organic monomer. It is contemplated that organic monomers and / or silicon monomers may be present in the (condensation) curable compound in any volume fraction. In various embodiments, the organic monomers and / or silicon monomers may be present in a volume fraction of 0.05-0.9, 0.1-0.6, 0.3-0.5, 0.4-0.9, 0.1-0.9, 0.3-0.6 or 0.05-0.9.
유기 단량체는 상기 기술된 임의의 유기 잔기를 포함할 수 있다. "규소 단량체"라는 용어는, 실란, 실록산, 실라잔, 실리콘, 실리카, 실렌, 실세스퀴옥산 및 이들의 조합물과 같은, 하나 이상의 규소(Si) 원자를 포함하는 임의의 단량체를 포함한다. 규소 원자는 중합된 기를 포함할 수 있으며, 중합되려는 능력을 보유하는 한, 규소 단량체를 잔류시키는 것으로 이해되어야 한다. 일 실시예에서, 규소 단량체는 실란, 실세스퀴옥산, 실록산 및 이들의 조합물의 군으로부터 선택된다.The organic monomer may comprise any organic moiety described above. The term "silicone monomer" includes any monomer comprising one or more silicon (Si) atoms, such as silane, siloxane, silazane, silicon, silica, silane, silsesquioxane and combinations thereof. Silicon atoms may include polymerized groups and should be understood to retain silicon monomers as long as they retain the ability to polymerize. In one embodiment, the silicon monomer is selected from the group of silanes, silsesquioxanes, siloxanes, and combinations thereof.
대안 실시예에서, (축합) 경화성 화합물은 유기 실란, 유기 폴리실록산 및 이들의 조합물의 군으로부터 선택된다. 상기 실시예에서, 유기폴리실록산은 실란올 말단 실록산, 알콕시실릴-말단 실록산 및 이들의 조합물의 군으로부터 선택될 수 있다.In an alternative embodiment, the (condensation) curable compound is selected from the group of organosilanes, organopolysiloxanes, and combinations thereof. In this embodiment, the organopolysiloxane may be selected from the group of silanol terminal siloxanes, alkoxysilyl-terminal siloxanes, and combinations thereof.
(축합) 경화성 화합물은 선형 또는 비선형일 수 있고, 히드록실 및/또는 유기 실록시기(-SiOR)을 포함할 수 있으며, 히드록실 말단 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다. (축합) 경화성 화합물은 다음 일반 구조를 포함할 수 있다:The (condensation) curable compound may be linear or nonlinear, may comprise hydroxyl and / or organo siloxy groups (—SiOR), and may comprise hydroxyl terminated polydimethylsiloxane. The (condensation) curable compound may comprise the following general structure:
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 히드록실기, 알킬기, 할로겐 치환 알킬기, 알킬레닐기, 아릴기, 할로겐 치환 아릴기, 알카릴기, 알콕시기, 아크릴옥시기, 케톡시메이트기, 아미노기, 아미도기, 산 아미도기, 아미녹시기, 메르캅토기 및 알케닐옥시기 중 하나를 포함하며, n은 임의의 정수일 수 있다.In the above formula, R 1 and R 2 are each independently hydrogen, hydroxyl group, alkyl group, halogen substituted alkyl group, alkylenyl group, aryl group, halogen substituted aryl group, alkaryl group, alkoxy group, acryloxy group, methoxy group , Amino group, amido group, acid amido group, aminoxy group, mercapto group and alkenyloxy group, n may be any integer.
대안적으로, (축합) 경화성 화합물은 하이드로카르빌렌 및/또는 플루오로카르빌렌기를 포함할 수 있다. 하이드로카르빌렌기는 탄소 및 수소를 포함하는 이가 잔기를 포함할 수 있다. 플루오로카르빌렌기는 하나 이상의 불소 원자로 치환된 수소 중 하나 이상을 갖는 하이드로카르빌렌 잔기를 포함한다. 일반적 플루오로카르빌렌기는 부분적으로 또는 완전히 불소 치환된 알킬렌기를 포함한다. (축합) 경화성 화합물은 또한 아크릴레이트 잔기, 메타크릴레이트 잔기, 비닐 잔기, 아세틸렌 잔기, 및 이들의 조합물을 포함하는 올레핀성 잔기를 포함할 수 있다.Alternatively, the (condensation) curable compound may comprise hydrocarbylene and / or fluorocarbylene groups. Hydrocarbylene groups can include bivalent moieties including carbon and hydrogen. Fluorocarbylene groups include hydrocarbylene moieties having one or more of hydrogen substituted with one or more fluorine atoms. Common fluorocarbylene groups include partially or fully fluorine substituted alkylene groups. (Condensation) curable compounds may also include olefinic residues, including acrylate residues, methacrylate residues, vinyl residues, acetylene residues, and combinations thereof.
(축합) 경화성 화합물이 히드록실기를 포함하는 경우, (축합) 경화성 유기 폴리실록산은 규소에 결합된 하나 이상의 말단 실란올기 또는 수소 원자를 갖는 실록산, 또는 수분에 노출시에 실란올기를 생성하는 가수분해성 기를 포함할 수 있다. 말단 또는 펜던트 실란올기 또는 이들의 전구물질이 축합되게 된다.When the (condensation) curable compound comprises a hydroxyl group, the (condensation) curable organic polysiloxane is a siloxane having one or more terminal silanol groups or hydrogen atoms bonded to silicon, or hydrolyzable to generate silanol groups upon exposure to water. It may include a group. Terminal or pendant silanol groups or their precursors are condensed.
대안적으로, (축합) 경화성 화합물은 추가로 엘라스토머 또는 경화성 엘라스토머로서 한정될 수 있다. 당분야에 공지된 바와 같이, "엘라스토머"는 탄성, 즉 응력 하에 변형되고 거의 원래의 형태로 환원되는 능력을 나타낼 수 있는 화합물이다. 본 발명에서, 용어 "엘라스토머"는 중합체 또는 단량체로 제한되지 않으며, 하나 또는 둘 모두를 포함할 수 있다. 또한, 엘라스토머는 상기 언급된 (축합) 경화성 화합물 중 임의의 것을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 경화성 엘라스토머는 Dow Corning 84 첨가제의 상표명 하에 미시건 미들랜드의 Dow Corning Corporation으로부터 시판된다.Alternatively, the (condensation) curable compound may be further defined as an elastomer or a curable elastomer. As is known in the art, an "elastomer" is a compound that can exhibit elasticity, that is, the ability to deform under stress and reduce to near original form. In the present invention, the term "elastomer" is not limited to polymers or monomers, but may include one or both. In addition, the elastomer may include any of the above-mentioned (condensation) curable compounds. In one embodiment, the curable elastomer is commercially available from Dow Corning Corporation of Midland, Michigan under the trade name of the Dow Corning 84 additive.
일 실시예에서, 경화성 화합물은 5,000g/몰 초과, 더욱 일반적으로 10,000g/몰 초과의 수 평균 분자량(Mn)을 갖는다. 그러나, 경화성 화합물은 이러한 수 평균 분자량으로 제한되지 않는다. 또 다른 실시예에서, 경화성 화합물은 약 100,000g/몰의 수 평균 분자량을 갖는다. 다양한 다른 실시예에서, 경화성 화합물은 100,000~5,000,000, 100,000~1,000,000, 100,000~500,000, 200,000~300,000, 약 250,000 초과 또는 약 150,000g/몰의 수 평균 분자량을 갖는다. 또 다른 실시예에서, 경화성 화합물은 50,000g/몰 초과, 100,000g/몰 초과의 수 평균 분자량을 갖는다. 대안 실시예에서, 경화성 화합물은 약 300g/몰 이상, 약 1,000 내지 약 2,000g/몰, 또는 약 2,000g/몰 내지 약 2,000,000g/몰의 수 평균 분자량을 가질 수 있다. 다른 실시예에서, 경화성 화합물은 350g/몰 초과, 약 5,000 내지 약 4,000,000g/몰 또는 약 500,000 내지 약 2,000,000g/몰의 수 평균 분자량을 가질 수 있다.In one embodiment, the curable compound has a number average molecular weight (Mn) of greater than 5,000 g / mol, more generally greater than 10,000 g / mol. However, the curable compound is not limited to this number average molecular weight. In yet another embodiment, the curable compound has a number average molecular weight of about 100,000 g / mol. In various other embodiments, the curable compound has a number average molecular weight of 100,000 to 5,000,000, 100,000 to 1,000,000, 100,000 to 500,000, 200,000 to 300,000, greater than about 250,000, or about 150,000 g / mol. In another embodiment, the curable compound has a number average molecular weight of greater than 50,000 g / mol and greater than 100,000 g / mol. In alternative embodiments, the curable compound may have a number average molecular weight of at least about 300 g / mol, about 1,000 to about 2,000 g / mol, or about 2,000 g / mol to about 2,000,000 g / mol. In other embodiments, the curable compound may have a number average molecular weight of greater than 350 g / mol, about 5,000 to about 4,000,000 g / mol or about 500,000 to about 2,000,000 g / mol.
경화성 화합물 이외에, 분산액은 또한 하나 이상의 계면활성제를 포함할 수 있다. 여러 실시예에서, 분산액은 (제 1) 계면활성제 및 제 2 계면활성제 또는 다중 계면활성제를 포함한다. 계면활성제는 분산액의 생성 전에 액체, 경화성 화합물 또는 액체 및 경화성 화합물 둘 모두와 조합될 수 있다. 일반적으로, 계면활성제는 분산액이 생성되기 전에 액체와 조합된다. 계면활성제는 또한 계면활성제, 표면 활성 용질, 유화제, 에멀젼트 및 텐사이드로서 공지되어 있다. 본 발명과 관련하여, 용어 "표면활성제", "표면활성 용질", "계면활성제", "유화제(emulsifier)", "에멀젼트(emulgent)" 및 "텐사이드(tenside)"는 서로 호환적으로 사용될 수 있다. 계면활성제는 액체-기체 계면에서의 흡착에 의해 액체의 표면장력을 감소시킨다. 계면활성제는 또한 액체-액체 계면에서의 흡착에 의해 극성과 비극성 분자 사이의 계면 장력을 감소시킨다. 임의의 특정 이론에 결부시키려는 의도 없이, 계면활성제는 이들 계면에서 작용하고, 제외된 부피 반발력, 정전기 상호작용력, 반 데어 발스 힘, 엔트로피 힘 및 입체적 힘을 포함하는 다양한 힘에 의존한다. 본 발명에서, 계면활성제는 이들 힘 중 하나 이상에 근거하여 선택되고 조절될 수 있다.In addition to the curable compound, the dispersion may also include one or more surfactants. In various embodiments, the dispersion comprises a (first) surfactant and a second surfactant or multiple surfactants. The surfactant can be combined with the liquid, the curable compound or both the liquid and the curable compound prior to the production of the dispersion. In general, the surfactant is combined with the liquid before the dispersion is formed. Surfactants are also known as surfactants, surface active solutes, emulsifiers, emulsions and tensides. In the context of the present invention, the terms "surfactant", "surfactant solute", "surfactant", "emulsifier", "emulgent" and "tenside" are interchangeable with each other. Can be used. Surfactants reduce the surface tension of the liquid by adsorption at the liquid-gas interface. Surfactants also reduce the interfacial tension between polar and nonpolar molecules by adsorption at the liquid-liquid interface. Without wishing to be bound by any particular theory, surfactants operate at these interfaces and rely on a variety of forces, including excluded volume repulsive forces, electrostatic interaction forces, van der Waals forces, entropy forces, and steric forces. In the present invention, the surfactant may be selected and adjusted based on one or more of these forces.
계면활성제, 제 1 및 제 2 계면활성제 또는 제 1/제 2/다중 계면활성제는 독립적으로 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 이들의 조합물의 군으로부터 선택될 수 있다. 적합한 비이온성 계면활성제는 알킬페놀 알콕실레이트, 지방 알코올 에톡실레이트를 포함하는 알코올 에톡실레이트, 글리세롤 에스테르, 소르비탄 에스테르, 슈크로오스 및 알킬 폴리글리코시드 및 히드록시알킬 폴리글리코시드를 포함하는 글루코오스 에스테르, 알칸올아미드, N-알킬글루카미드, 에틸렌 산화물, 프로필렌 산화물 및/또는 부틸렌 산화물의 블록 공중합체와 같은 알킬렌 산화물 블록 공중합체, 폴리히드록시 및 폴리알콕시 지방산 유도체, 아민 산화물, 실록산 기재 폴리에테르 및 이들의 조합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.Surfactants, first and second surfactants or first / second / multiple surfactants are independently selected from the group of nonionic surfactants, cationic surfactants, anionic surfactants, amphoteric surfactants and combinations thereof Can be. Suitable nonionic surfactants include alkylphenol alkoxylates, alcohol ethoxylates including fatty alcohol ethoxylates, glycerol esters, sorbitan esters, sucrose and alkyl polyglycosides and hydroxyalkyl polyglycosides. Alkylene oxide block copolymers such as glucose esters, alkanolamides, N-alkylglucamides, ethylene oxide, propylene oxide and / or butylene oxide, polyhydroxy and polyalkoxy fatty acid derivatives, amine oxides, Siloxane based polyethers and combinations thereof.
적합한 양이온성 계면활성제는, 알킬디메틸암모늄 할라이드와 같은 암모늄기를 포하하는 계면활성 화합물, 및 화학식 RR'R"R'''N+X-를 갖는 화합물을 포함하지만 이에 제한되지 않고, 여기에서 R, R', R" 및 R'''는 독립적으로 알킬기, 아릴기, 알킬알콕시기, 아릴알콕시기, 히드록시알킬(알콕시)기 및 히드록시아릴(알콕시)기의 군으로부터 선택되며 X는 음이온이다. 적합한 음이온성 계면활성제는 지방 알코올 설페이트를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 추가로 적합한 음이온성 계면활성제의 비제한적 예는 알칸술포네이트, 선형 알킬벤젠술포네이트 및 선형 알킬톨루엔술포네이트를 포함한다. 추가로, 음이온성 계면활성제는 올레핀술포네이트 및 디술포네이트, 알켄- 및 히드록시알칸-술포네이트 또는 디술포네이트의 혼합물, 알킬 에스테르 술포네이트, 술폰화된 폴리카르복실산, 알킬 글리세롤 술포네이트, 지방산 글리세롤 에스테르 술포네이트, 알킬페놀 폴리글리콜 에테르 설페이트, 올레핀 술포네이트, 파라핀술포네이트, 알킬 포스페이트, 아실 이소티오네이트, 아실 타우레이트, 아실 메틸 타우레이트, 알킬숙신산, 술포숙시네이트, 알케닐숙신산 및 이들의 상응하는 에스테르 및 아미드, 알킬술포숙신산 및 상응하는 아미드, 술포숙신산의 모노-, 디-에스테르, 아실 사르코시네이트, 황산화 알킬 폴리글리코시드, 알킬 폴리글리콜 카르복실레이트, 히드록시알킬 사르코시네이트 및 이들의 조합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 적합한 양쪽성 계면활성제는 음이온성 기, 베타인 및 이들의 조합물을 포함하는 이차 및/또는 삼차 아민의 지방족 유도체를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.Suitable cationic surfactants include, bubble haha the ammonium group, such as alkyl dimethyl ammonium halide has surface-active compound, and the formula RR'R "R '''N + X - does not include a compound having but limited to, wherein R , R ', R "and R''' are independently selected from the group of alkyl group, aryl group, alkylalkoxy group, arylalkoxy group, hydroxyalkyl (alkoxy) group and hydroxyaryl (alkoxy) group and X is an anion to be. Suitable anionic surfactants include, but are not limited to fatty alcohol sulfates. Further non-limiting examples of suitable anionic surfactants include alkanesulfonates, linear alkylbenzenesulfonates and linear alkyltoluenesulfonates. In addition, the anionic surfactants are mixtures of olefinsulfonates and disulfonates, alkene- and hydroxyalkane-sulfonates or disulfonates, alkyl ester sulfonates, sulfonated polycarboxylic acids, alkyl glycerol sulfonates, Fatty acid glycerol ester sulfonates, alkylphenol polyglycol ether sulfates, olefin sulfonates, paraffinsulfonates, alkyl phosphates, acyl isothionates, acyl taurates, acyl methyl taurates, alkylsuccinic acids, sulfosuccinates, alkenylsuccinic acids and Their corresponding esters and amides, alkylsulfosuccinic acids and the corresponding amides, mono-, di-esters of sulfosuccinic acids, acyl sarcosinates, sulfated alkyl polyglycosides, alkyl polyglycol carboxylates, hydroxyalkyl sarcosines Nates and combinations thereof. Suitable amphoteric surfactants include, but are not limited to, aliphatic derivatives of secondary and / or tertiary amines including anionic groups, betaines and combinations thereof.
또한, 계면활성제 및/또는 제 1 및 제 2 계면활성제는 독립적으로 지방족 및/또는 방향족 알콕실화된 알코올, LAS(선형 알킬 벤젠 술포네이트), 파라핀 술포네이트, FAS(지방 알코올 설페이트), FAES(지방 알코올 에테르설페이트), 알킬렌 글리콜, 트리메틸올프로판 에톡실레이트, 글리세롤 에톡실레이트, 펜타에리트리톨 에톡실레이트, 비스페놀 A의 알콕실레이트, 및 4-메틸헥산올 및 5-메틸-2-프로필헵탄올의 알콕실레이트 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 일반적으로, 계면활성제는 분산액 100 중량부당 0.1 내지 5 중량부, 더욱 일반적으로 0.5 내지 5 중량부, 가장 일반적으로 1.5 내지 5 중량부의 양으로 존재한다.In addition, the surfactants and / or the first and second surfactants are independently aliphatic and / or aromatic alkoxylated alcohols, LAS (linear alkyl benzene sulfonates), paraffin sulfonates, fatty alcohol sulfates (FAS), FAES (fats). Alcohol ether sulfate), alkylene glycol, trimethylolpropane ethoxylate, glycerol ethoxylate, pentaerythritol ethoxylate, alkoxylates of bisphenol A, and 4-methylhexanol and 5-methyl-2-propylheptane Alkoxylates of ol and combinations thereof. In general, the surfactant is present in an amount of 0.1 to 5 parts by weight, more generally 0.5 to 5 parts by weight, most generally 1.5 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the dispersion.
분산액은 또한 점증제를 포함할 수 있다. 당분야에 공지된 바와 같이, 점증제는 더 높은 전단 속도에서 분산액의 유동성을 유지시키면서 낮은 전단 속도로 점도를 증가시킨다. 본 발명에 사용하기에 적합한 점증제는 폴리에틸렌 산화물, 폴리프로필렌 산화물, 폴리부틸렌 산화물 및 이들의 조합물과 같은 폴리알킬렌 산화물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일 실시예에서, 점증제는 알겐산 및 이의 유도체, 폴리에틸렌 산화물, 폴리비닐 알코올, 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필메틸 셀룰로오스, 알킬 및 히드록시알킬 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 구아 검, 아라비아 검, 가틱 검, 폴리비닐피롤리돈, 전분, 변형된 전분, 타마린드 검, 크산탄 검, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산 및 이들의 조합물의군으로부터 선택된다. 점증제는 또한 티탄 이산화물과 같은 나노입자 및/또는 베토나이트와 같은 나노클레이를 포함할 수 있다. 점증제는 또한 전도성, 반-전도성, 절연성, 자기성 또는 발광성일 수 있다. 대안적으로, 점증제는 폴리피롤, 폴리아닐린 및/또는 폴리아세틸렌과 같은 전도성 중합체을 포함할 수 있다. 점증제는 또한 단백질 또는 DNA와 같은 생물학적 성분을 포함할 수 있다.Dispersions may also include thickeners. As is known in the art, thickeners increase viscosity at low shear rates while maintaining fluidity of the dispersion at higher shear rates. Thickeners suitable for use in the present invention include, but are not limited to, polyalkylene oxides such as polyethylene oxide, polypropylene oxide, polybutylene oxide, and combinations thereof. In one embodiment, the thickener is an alginic acid and derivatives thereof, polyethylene oxide, polyvinyl alcohol, methyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose, alkyl and hydroxyalkyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, guar gum, arabic Gum, gatic gum, polyvinylpyrrolidone, starch, modified starch, tamarind gum, xanthan gum, polyacrylamide, polyacrylic acid and combinations thereof. Thickeners may also include nanoparticles such as titanium dioxide and / or nanoclays such as betonite. Thickeners may also be conductive, semi-conductive, insulating, magnetic or luminescent. Alternatively, the thickener may comprise a conductive polymer such as polypyrrole, polyaniline and / or polyacetylene. Thickeners may also include biological components such as proteins or DNA.
점증제는 분산액이 생성되기 전에 액체, 경화성 화합물, 또는 액체 및 경화성 화합물 둘 모두와 조합될 수 있다. 일반적으로, 점증제는 분산액이 생성되기 전에 액체와 조합된다. 점증제는 분산액 100 중량부당 일반적으로 0.001 내지 25, 더욱 일반적으로 0.05 내지 5 및 가장 일반적으로 0.1 내지 5 중량부의 양으로 존재한다.The thickener may be combined with the liquid, the curable compound, or both the liquid and the curable compound before the dispersion is produced. Generally, thickeners are combined with the liquid before the dispersion is formed. Thickeners are generally present in amounts of 0.001 to 25, more generally 0.05 to 5 and most generally 0.1 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the dispersion.
또한 당분야에 공지된 바와 같이, 분산액은 일반적으로 2가지 상이한 유형의 점도, 전체 점도 및 분산상의 점도를 가질 수 있다. 본 발명의 분산액은 일반적으로 25℃의 온도에서 20 센티스토크스(centistokes)의 전체 점도를 갖는다. 여러 실시예에서, 분산액은 25℃의 온도 및 5 rpm의 회전 속도에서 작동되는 열적 셀 및 SC4-31 스핀이 장착된 브룩필드 회전 디스크 점도계를 사용하여 25℃의 온도에서 20 센티스토크스 이상, 더욱 일반적으로 약 30 내지 약 100 센티스토크스, 가장 일반적으로 약 40 내지 약 75 센티스토크스의 점도를 갖는다. 일 실시예에서, 분산상은 고체이고 무한 점도를 갖는다.As is also known in the art, dispersions may generally have two different types of viscosity, overall viscosity and viscosity of the dispersed phase. The dispersions of the present invention generally have an overall viscosity of 20 centistokes at a temperature of 25 ° C. In various embodiments, the dispersion is at least 20 centistokes at a temperature of 25 ° C. using a Brookfield rotating disk viscometer equipped with an SC4-31 spin and a thermal cell operated at a temperature of 25 ° C. and a rotational speed of 5 rpm. It generally has a viscosity of about 30 to about 100 centistokes, most generally about 40 to about 75 centistokes. In one embodiment, the dispersed phase is solid and has an infinite viscosity.
분산액은 또한 0.1 내지 10, 0.5 내지 10, 1 내지 10, 5 내지 8 또는 약 6 PaS의 제로 전단 속도를 가질 수 있다. 추가로, 분산액은 0.01~25 mS/m의 전도도를 가질 수 있다. 여러 실시예에서, 분산액의 전도도는 0.1~10, 0.1~5, 0.1~1, 0.1~0.5 또는 약 0.3 mS/m이다. 분산액은 또한 10~100 mN/m의 표면장력을 가질 수 있다. 서로 상이한 실시예에서, 표면장력은 20~80 또는 20~50 mN/m이다. 일 실시예에서, 분산액의 표면장력은 약 30 mN/m이다. 분산액은 또한 1~100의 유전상수를 가질 수 있다. 여러 실시예에서, 유전상수는 5~50, 10~70 또는 1~20이다. 일 실시예에서, 분산액의 유전상수는 약 10이다.The dispersion may also have a zero shear rate of 0.1 to 10, 0.5 to 10, 1 to 10, 5 to 8 or about 6 PaS. In addition, the dispersion may have a conductivity of 0.01-25 mS / m. In various embodiments, the conductivity of the dispersion is 0.1-10, 0.1-5, 0.1-1, 0.1-0.5 or about 0.3 mS / m. The dispersion may also have a surface tension of 10-100 mN / m. In different embodiments, the surface tension is 20-80 or 20-50 mN / m. In one embodiment, the surface tension of the dispersion is about 30 mN / m. The dispersion can also have a dielectric constant of 1-100. In various embodiments, the dielectric constant is 5-50, 10-70 or 1-20. In one embodiment, the dielectric constant of the dispersion is about 10.
분산액은 또한 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제는 전도도 증강 첨가제, 염, 염료, 착색제, 표지제 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 전도도 증강 첨가제는 우수한 섬유 생성에 기여할 수 있으며, 추가로 특히 섬유가 전기방사를 통해 생성되는 경우에 섬유의 직경을 최소화시킬 수 있다. 일 실시예에서, 전도도 증강 첨가제는 이온성 화합물을 포함한다. 또 다른 실시예에서, 전도도 증강 첨가제는 일반적으로 아민, 유기 염, 무기 염 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다. 일반적인 전도도 증강 첨가제는 아민, 사차 암모늄염, 사차 포스포늄염, 삼차 술포늄염, 및 무기 염과 유기 리간드의 혼합물을 포함한다. 더욱 일반적인 전도도 증강 첨가제는 테트라부틸암모늄 클로라이드, 테트라부틸암모늄 브로마이드, 테트라부틸암모늄 아이오다이드, 페닐트리메틸암모늄 클로라이드, 페닐트리에틸암모늄 클로라이드, 페닐트리메틸암모늄 브로마이드, 페닐트리메틸암모늄 아이오다이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 도데실트리메틸암모늄 브로마이드, 도데실트리메틸암모늄 아이오다이드, 테트라데실트리메틸암모늄 클로라이드, 테트라데실트리메틸암모늄 브로마이드, 테트라데실트리메틸암모늄 아이오다이드, 헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄 브로마이드 및 헥사데실트리메틸암모늄 아이오다이드를 포함하지만 이에 제한되지 않는 사차 암모늄계 유기 염을 포함한다. 첨가제는 첨가제의 양이 경화성 화합물의 경화가 일어나도록 하는 한, 당업자에 의해 선택된 임의의 양으로 분산액의 연속상 또는 분산상에 존재할 수 있다. 여러 실시예에서, 첨가제의 양은 섬유의 총중량을 기준으로 약 0.0001 내지 약 25%, 더욱 일반적으로 약 0.001 내지 약 10%, 가장 일반적으로 약 0.01 내지 약 1%이다. 일 실시예에서, 첨가제는 메틸아미노메틸프로판올을 포함한다.Dispersions may also include additives. Additives include, but are not limited to, conductivity enhancing additives, salts, dyes, colorants, labeling agents, and combinations thereof. Conductivity enhancing additives can contribute to good fiber production and can further minimize the diameter of the fiber, especially when the fiber is produced via electrospinning. In one embodiment, the conductivity enhancing additive comprises an ionic compound. In another embodiment, the conductivity enhancing additive is generally selected from the group of amines, organic salts, inorganic salts, and mixtures thereof. Common conductivity enhancing additives include amines, quaternary ammonium salts, quaternary phosphonium salts, tertiary sulfonium salts, and mixtures of inorganic and organic ligands. More common conductivity enhancing additives are tetrabutylammonium chloride, tetrabutylammonium bromide, tetrabutylammonium iodide, phenyltrimethylammonium chloride, phenyltriethylammonium chloride, phenyltrimethylammonium bromide, phenyltrimethylammonium iodide, dodecyltrimethylammonium Chloride, dodecyltrimethylammonium bromide, dodecyltrimethylammonium iodide, tetradecyltrimethylammonium chloride, tetradecyltrimethylammonium bromide, tetradecyltrimethylammonium iodide, hexadecyltrimethylammonium chloride, hexadecyltrimethylammonium bromide and hexadecyl Quaternary ammonium-based organic salts, including but not limited to trimethylammonium iodide. The additive may be present in the continuous phase or dispersion phase of the dispersion in any amount selected by one skilled in the art so long as the amount of the additive causes curing of the curable compound to occur. In various embodiments, the amount of additive is from about 0.0001 to about 25%, more generally from about 0.001 to about 10%, most typically from about 0.01 to about 1%, based on the total weight of the fiber. In one embodiment, the additive comprises methylaminomethylpropanol.
물품을 제조하는 방법과 관련하여, 방법은 상기 기술된 분산액을 형성하는 단계를 포함한다. 분산액은 경화성 화합물 및 액체를 함께 첨가하고 혼합시킴으로써 생성될 수 있다. 일 실시예에서, 방법은 축합 경화성 화합물 및 액체를 함께 첨가하고 혼합시키는 단계를 포함한다. 혼합 단계는 리본형 믹서, 플라우 믹서, 유동 패들 믹서, 시그마 블레이드 믹서, 텀블 블렌더, 와류 믹서, 사료 혼합기, 수직 믹서, 수평 믹서, 회전자-고정자 믹서, 초음파분쇄기, Speedmixers® 및 이들의 조합을 상요하는 기계적 혼합을 포함할 수 있다.With regard to the method of making the article, the method includes forming the dispersion described above. Dispersions can be produced by adding and mixing the curable compound and the liquid together. In one embodiment, the method includes adding and mixing the condensation curable compound and the liquid together. The mixing step includes ribbon mixers, plow mixers, fluid paddle mixers, sigma blade mixers, tumble blenders, vortex mixers, feed mixers, vertical mixers, horizontal mixers, rotor-stator mixers, ultrasonic grinders, Speedmixers ® and combinations thereof. May include mechanical mixing as required.
본 발명은 임의의 특정 첨가 순서로 제한되지 않는다. 일 실시예에서, 분산액은 점증제 및 물을 조합시켜서 혼합물을 생성하고 혼합물을 경화성 화합물에 첨가함으로써 생성된다. 대안적으로, 분산액은 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해 생성될 수 있다.The invention is not limited to any particular order of addition. In one embodiment, the dispersion is produced by combining the thickener and water to form a mixture and adding the mixture to the curable compound. Alternatively, the dispersion can be produced by any method known in the art.
방법은 또한 분산액을 전기방사하는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 이 단계는 축합 경화성 화합물이 경화될 될 정도로, 액체 (예를 들어, 물)의 함량을 감소시킨다. 임의의 특정 이론에 결부시키려는 의도 없이, 전기방사는 축합 경화성 화합물이 경화될 정도로, 액체의 최소한 부분적 증발을 유발시키는 것으로 믿어진다. 용매의 손실은 경화성 화합물이 배합되도록 할 수 있으며, 즉, 친밀히 접촉되어 경화를 가능하게 한다. 임의의 특정 이론에 결부시키려는 의도 없이, 전기방사에 사용되는 전기장의 힘은 작용기를 더 쉽게 접촉하도록 정렬시킬 수 있는 것으로 믿어진다. 전기방사 단계는 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해 수행될 있다. 일반적 전기방사 방법은 섬유를 생성키기 위해 전하의 사용을 포함한다. 일반적으로, 섬유를 생성하기 위해 사용되는 분산액은 주사기 내로 충전되고, 분산액은 주사기 펌프를 사용하여 주사기의 팁으로 이동하고, 주사기의 팁에서 방울이 생성된다. 펌프는 방사 헤드에 대한 섬유를 생성하기 위해 사용되는 분산액의 유속의 조절을 가능하게 한다. 주사기의 팁을 통하는 섬유를 생성하기 위해 사용되는 분산액의 유속은 섬유의 생성에 작용할 수 있다. 주사기의 팁을 통한 분산액의 유속은 0.005 ml/분 내지 약 0.5 ml/분, 일반적으로 약 0.005 ml/분 내지 약 0.1 ml/분, 더욱 일반적으로 약 0.01 ml/분 내지 약 0.1 ml/분 및 가장 일반적으로 약 0.02 ml/분 내지 약 0.1 ml/분일 수 있다. 하나의 특정 실시예에서, 주사기의 팁을 통한 분산액의 유속은 약 0.05 ml/분일 수 있다.The method also includes the step of electrospinning the dispersion. In one embodiment, this step reduces the content of liquid (eg, water) to the extent that the condensation curable compound is cured. Without intending to be bound by any particular theory, it is believed that electrospinning causes at least partial evaporation of the liquid such that the condensation curable compound cures. Loss of solvent can cause the curable compound to be blended, that is, intimately contacted to allow curing. Without intending to be bound by any particular theory, it is believed that the force of the electric field used for electrospinning can align the functional groups to make them easier to contact. The electrospinning step can be carried out by any method known in the art. Common electrospinning methods include the use of electric charges to create fibers. Generally, the dispersion used to produce the fibers is filled into a syringe, the dispersion is moved to the tip of the syringe using a syringe pump, and drops are produced at the tip of the syringe. The pump allows the control of the flow rate of the dispersion used to produce the fibers for the spinning head. The flow rate of the dispersion used to produce the fiber through the tip of the syringe can act on the production of the fiber. The flow rate of the dispersion through the tip of the syringe ranges from 0.005 ml / min to about 0.5 ml / min, generally from about 0.005 ml / min to about 0.1 ml / min, more typically from about 0.01 ml / min to about 0.1 ml / min and most Generally from about 0.02 ml / min to about 0.1 ml / min. In one particular embodiment, the flow rate of the dispersion through the tip of the syringe can be about 0.05 ml / min.
다음으로 방울은 일반적으로 고전압 전기장에 노출된다. 고전압 전기장의 부재 하에, 방울은 유사 구형 형태로 주사기의 팁으로부터 배출되며, 이는 방울 내의 표면장력의 결과이다. 전기장의 인가는 구형 형태를 원뿔형으로 변형되도록 한다. 방울 형태의 이러한 변형에 대한 일반적으로 허용되는 설명은 방울 내의 표면장력이 전기력에 의해 중화된다는 점이다. 분산액의 더 좁은 직경 젯이 원뿔의 팁으로부터 발생한다. 특정 공정 조건 하에서, 분산액의 젯은 "위핑" 불안정성의 현상을 일으킨다. 이러한 위핑 불안정성은 젯의 반복된 분기를 결과하여 섬유의 망이 수득된다. 섬유는 궁극적으로 컬렉터 판 상에 수집된다. 물과 같은 액체는 전기방사 공정 동안 분산액으로부터 쉽게 증발되어, 분산액의 고체 부분을 남겨서 섬유를 생성하고 경화성 화합물을 경화시키는 것으로 믿어진다. 컬렉터 판은 일반적으로 비제한적으로 알루미늄, 강, 니켈 합금, 실리콘 웨이퍼, Nylon® 직물 및 셀룰로오스 (예를 들어, 종이)와 같은 고체 전도성 재료로부터 생성된다. 시간이 경과함에 따라, 컬렉터 판 상에 수집된 섬유의 수는 증가하고, 부직 섬유 매트가 컬렉터 판 상에서 생성된다. 대안적으로, 컬렉터 판을 사용하는 대신, 섬유는 분산액의 부분이 아닌 액체 표면에 수집되어, 독립 부직 매트를 얻을 수 있다. 섬유를 수집하기 위해 사용될 수 있는 액체의 일례는 물이다.The droplets are then generally exposed to high voltage electric fields. In the absence of a high voltage electric field, the droplet is ejected from the tip of the syringe in a pseudo-spherical form, which is the result of the surface tension in the droplet. The application of the electric field causes the spherical shape to deform into a cone. A generally acceptable explanation for this deformation of the droplet form is that the surface tension in the droplet is neutralized by electrical forces. Narrower diameter jets of the dispersion arise from the tip of the cone. Under certain process conditions, the jet of dispersion causes a phenomenon of "weeping" instability. This whipping instability results in repeated branching of the jet resulting in a network of fibers. The fibers ultimately collect on the collector plate. It is believed that liquids, such as water, readily evaporate from the dispersion during the electrospinning process, leaving behind a solid portion of the dispersion to produce fibers and to cure the curable compound. The collector plate is generally, but not limited to, (e.g., paper), aluminum, steel, nickel alloy, a silicon wafer, Nylon ® and the cellulose fabric is produced from a solid conductive material, such as. Over time, the number of fibers collected on the collector plate increases, and a nonwoven fiber mat is produced on the collector plate. Alternatively, instead of using a collector plate, the fibers may be collected on the liquid surface and not part of the dispersion, resulting in an independent nonwoven mat. One example of a liquid that can be used to collect the fibers is water.
여러 실시예에서, 전기방사 단계는 약 10 내지 약 100 킬로볼트(KV)의 발전 능력을 갖는 DC 발전기로부터 전기를 공급하는 것을 포함한다. 특히, 주사기는 발전기에 전기적으로 접속된다. 방울을 고압 전기장에 노출시키는 단계는 일반적으로 전압 및 전류를 주사기에 인가시키는 것을 포함한다. 인가된 전압은 약 5 KV 내지 약 100 KV, 일반적으로 약 10 KV 내지 약 40 KV, 더욱 일반적으로 약 15 KV 내지 약 35 KV, 가장 일반적으로 약 20 KV 내지 약 30 KV일 수 있다. 하나의 특정 예에서, 인가된 전압은 약 30 KV일 수 있다. 인가된 전류는 약 0.01 nA 내지 약 100,000 nA, 일반적으로 약 10 nA 내지 약 1000 nA, 더욱 일반적으로 약 50 nA 내지 약 500 nA, 가장 일반적으로 약 75 nA 내지 약 100 nA일 수 있다. 하나의 특정 실시예에서, 전류는 약 85 nA이다. 일반적으로, 전기방사될 때에, 분산액은 주변 온도의 60℃ 내의 온도에 있다. 더욱 일반적으로, 전기방사시, 분산액은 가공 온도의 60℃ 내의 온도에 있다.In various embodiments, the electrospinning step includes supplying electricity from a DC generator having a power generation capacity of about 10 to about 100 kilovolts (KV). In particular, the syringe is electrically connected to the generator. Exposing the drop to a high pressure electric field generally involves applying voltage and current to the syringe. The applied voltage may be about 5 KV to about 100 KV, generally about 10 KV to about 40 KV, more generally about 15 KV to about 35 KV, most generally about 20 KV to about 30 KV. In one particular example, the applied voltage can be about 30 KV. The applied current can be from about 0.01 nA to about 100,000 nA, generally from about 10 nA to about 1000 nA, more generally from about 50 nA to about 500 nA, most typically from about 75 nA to about 100 nA. In one particular embodiment, the current is about 85 nA. In general, when electrospun, the dispersion is at a temperature within 60 ° C. of ambient temperature. More generally, during electrospinning, the dispersion is at a temperature within 60 ° C. of the processing temperature.
전기방사 단계는 축합 경화성 화합물을 최소한 부분적으로 경화시키는 것으로 믿어진다. 일 실시예에서, 전기방사 단계는 축합 경화성 화합물을 완전히 경화시킨다. 다른 실시예에서, 전기방사 단계는 부가적 경화 단계가 필요할 정도로, 경화성 화합물을 완전히 또는 심지어는 부분적으로 경화시키지 않는다. 방법은 경화성 화합물을 더욱 완전히 경화시키기 위한 건조 단계를 포함할 수 있다. 경화성 화합물이 축합 경화성 화합물로서 추가로 한정되는 경우에, 건조 단계는 액체(예를 들어, 물)을 제거하고, 축합 반응을 우측으로, 즉 완결 방향으로 유도하는 것으로 가정된다.The electrospinning step is believed to at least partially cure the condensation curable compound. In one embodiment, the electrospinning step completely cures the condensation curable compound. In other embodiments, the electrospinning step does not fully or even partially cure the curable compound to the extent that additional curing steps are required. The method may include a drying step to more fully cure the curable compound. In the case where the curable compound is further defined as a condensation curable compound, the drying step is assumed to remove the liquid (eg water) and to direct the condensation reaction to the right, ie in the direction of completion.
방법은 또한 상기 기술된 바와 같이 경화성 화합물을 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. 경화 단계는 전기방사 단계와 독립적으로 또는 조합하여 실행될 수 있다. 이 단계는 자유 라디칼 경화, 하이드로실릴화 경화, 축합 경화, UV 광 경화, 마이크로파 경화, 열 경화 및 이들의 조합과 관련된 것을 포함하지만 이에 제한되지 않는 임의의 경화 단계를 포함할 수 있다.The method may also include curing the curable compound as described above. The curing step can be carried out independently or in combination with the electrospinning step. This step may include any curing step including, but not limited to, free radical curing, hydrosilylation curing, condensation curing, UV light curing, microwave curing, thermal curing, and combinations thereof.
방법은 또한 섬유를 어닐링시키는 단계를 포함할 수 있다. 이 단계는 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해 완결될 수 있다. 일 실시예에서, 어닐링 단계는 섬유의 소수성을 증강시키기 위해 사용될 수 있다. 또 다른 실시예에서, 어닐링 단계는 섬유의 매크로 상의 규칙성을 증강시킬 수 있다. 어닐링 단계는 물품을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 일반적으로, 어닐링 단계를 수행하기 위해, 물품은 약 20℃의 주변 온도를 초과하는 온도로 가열될 수 있다. 더욱 일반적으로, 물품은 약 40℃ 내지 약 400℃, 가장 일반적으로 약 40℃ 내지 약 200℃의 온도로 가열된다. 물품의 가열은 물품 내에서의 섬유 결합의 증가된 융합, 섬유 내에서의 화학적 또는 물리적 결합의 생성(일반적으로 "교차결합"), 섬유의 하나 이상의 성분의 휘발, 및/또는 섬유의 표면 형태의 변화를 결과할 수 있다.
The method may also include annealing the fibers. This step can be completed by any method known in the art. In one embodiment, the annealing step can be used to enhance the hydrophobicity of the fiber. In another embodiment, the annealing step can enhance the regularity on the macro of the fiber. The annealing step can include heating the article. In general, to perform the annealing step, the article may be heated to a temperature above an ambient temperature of about 20 ° C. More generally, the article is heated to a temperature of about 40 ° C to about 400 ° C, most generally about 40 ° C to about 200 ° C. Heating of the article may result in increased fusing of fiber bonds in the article, creation of chemical or physical bonds in the fiber (generally "crosslinking"), volatilization of one or more components of the fiber, and / or surface form of the fiber. Can result in a change.
예Yes
일련의 섬유 및 부직 매트(즉, 본 발명의 물품)을 본 발명의 방법에 따라 생성시켰다. 부직 매트는 축합 경화성 화합물로서 실리콘 엘라스토머를 포함하는 분산액으로 형성된 섬유를 포함한다.A series of fibers and nonwoven mats (ie, articles of the present invention) were produced according to the method of the present invention. Nonwoven mats comprise fibers formed from a dispersion comprising a silicone elastomer as a condensation curable compound.
보다 구체적으로, 2g의 2.5% 폴리에틸렌 산화물(2,000,000의 수 평균 분자량)의 수용액을 물 중의 63 중량%의 Dow Corning 84 첨가제를 포함하는 10g의 분산액에 첨가하였다. Dow Corning 첨가제 84는 축합 경화를 일으킬 수 있는 작용기를 포함하는 실리카 및 교차결합된 실리콘 고무의 혼합물을 포함한다. 폴리에틸렌 산화물 및 분산액을 교반시켜 반투명 백색 분산액을 생성시켰다. 그 다음, 분산액을 주사기/주사기 펌프에 의해, 전기방사용 제조물에서 0.040 인치의 내부 직경을 갖는 스테인리스강 관으로 운반시켰다. 전기장을 스테인리스강관과 한 조각의 접지 알루미늄 호일 사이에 인가시켰다. 전기장이 인가됨에 따라, 스테인리스강관의 팁에 있는 방울을 접지 알루미늄 호일 상에 증착된 얇은 백색 섬유로 전기방사시켰다. 전기방사 단계는 30cm의 플레이트 갭, 3cm의 팁 돌출부, 22 kV의 인가 전압 및 1 mL/hr의 유속으로 수행하였다. 전기방사를 1시간 동안 수행하였다. 생성된 섬유는 직경이 1 내지 5 미크론이고, 섬유-섬유 결합을 가지려는 경향이 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 구형 결합이 섬유 내에 존재한다.More specifically, an aqueous solution of 2 g of 2.5% polyethylene oxide (number average molecular weight of 2,000,000) was added to a 10 g dispersion comprising 63 wt% Dow Corning 84 additive in water. Dow Corning Additive 84 includes a mixture of silica and crosslinked silicone rubber that contains functional groups that can cause condensation cure. The polyethylene oxide and dispersion were stirred to produce a translucent white dispersion. The dispersion was then delivered by a syringe / syringe pump to a stainless steel tube with an internal diameter of 0.040 inch in the electrospinning preparation. The electric field was applied between the stainless steel pipe and a piece of grounded aluminum foil. As the electric field was applied, the drops at the tip of the stainless steel pipe were electrospun with thin white fibers deposited on the ground aluminum foil. The electrospinning step was performed with a plate gap of 30 cm, a tip protrusion of 3 cm, an applied voltage of 22 kV and a flow rate of 1 mL / hr. Electrospinning was performed for 1 hour. The resulting fibers are 1-5 microns in diameter and tend to have fiber-fiber bonds. As shown in FIG. 1, spherical bonds are present in the fiber.
1시간 동안의 전기방사 후에, 섬유는 약 200 미크론의 두께를 갖는 불투명 백색 막을 생성한다. 24시간 후에, 막을 알루미늄 호일에서 박리시키고, RTS의 시판 제품인 Alliance RT/5 Tensile Tester를 사용하여 파괴점에서의 인장 특성(응력/변형)을 결정하기 위해 시험하였다. 더욱 상세하게는, 0.1 인치의 폭을 갖는 막의 "도그-본"형 샘플을 100 mm/분의 인상비로 10 N 최대 로드 셀에서 시험하였다. 응력-변형 곡선을 또한 생성시켰다. 섬유의 최고 응력 측정값은 약 19 psi이고, 변형 측정값은 약 120%이었다. 또한, 응력-변형 곡선은 거의 선형이며, 이는 섬유가 파괴점에서 탄성임을 제시하는 것이다.After 1 hour of electrospinning, the fibers produce an opaque white film having a thickness of about 200 microns. After 24 hours, the membranes were peeled off in aluminum foil and tested to determine tensile properties (stress / strain) at the break point using a commercially available Alliance RT / 5 Tensile Tester from RTS. More specifically, a "dog-bone" type sample of membrane with a width of 0.1 inches was tested in a 10 N maximum load cell at an impression ratio of 100 mm / min. Stress-strain curves were also generated. The highest stress measurement of the fiber was about 19 psi and the strain measurement was about 120%. In addition, the stress-strain curves are nearly linear, suggesting that the fibers are elastic at break points.
상기 언급된 예에서 생성되는 섬유는 분산액을 전기방사하는 것이 연속상과는 상반되게 분산상, 즉 축합 경화성 화합물의 특징을 나타내는 섬유를 생성하도록 함을 입증한다. 이 예에서 생성된 섬유는 탄성 응력 및 변형 특성 및 탄성 응력-변경 곡선을 나타낸다. 이들 유형의 섬유의 생성은 의료, 과학 및 제조 산업에 사용하려는 다양한 재료의 더욱 효율적이고 정확한 생성을 가능하게 한다. 분산액의 사용은 또한 다양한 유형의 경화성 화합물이 사용되어 새로운 생성물을 생성하도록 한다. 예를 들어, 연속상이 물인 분산액의 사용은 위험하지 않은 휘발성 액체의 증발을 통해 전기방사 공정이 수행되도록 하다. 연속상에서 활성 물질, 예를 들어 박테리아의 사용은 일단계 공정으로 경화될 수 있는 생물학적으로 작용화된 섬유의 생성을 가능하게 할 수 있다.The fibers produced in the examples mentioned above demonstrate that the electrospinning of the dispersion results in the production of fibers that characterize the dispersed phase, ie the condensation curable compound, as opposed to the continuous phase. The fibers produced in this example exhibit elastic and strain properties and elastic stress-change curves. The production of these types of fibers enables more efficient and accurate production of various materials intended for use in the medical, scientific and manufacturing industries. The use of dispersions also allows various types of curable compounds to be used to produce new products. For example, the use of a dispersion in which the continuous phase is water allows the electrospinning process to be carried out through evaporation of non-hazardous volatile liquids. The use of active materials, such as bacteria, in a continuous phase may enable the production of biologically functionalized fibers that can be cured in a one step process.
본 발명은 예시적 방식으로 설명되었으며, 사용된 용어는 제한 보다는 설명을 위해 의도되었음이 이해되어야 한다. 명백하게, 본 발명의 많은 변형 및 변경이 싱기 설명의 관점에서 가능하며, 본 발명은 특정하게 기술된 것과 다른식으로 실행될 수 있다.The invention has been described in an illustrative manner, and it is to be understood that the terminology which has been used is intended to be in the nature of words of description rather than of limitation. Apparently, many modifications and variations of the present invention are possible in light of the above description, and the present invention may be practiced otherwise than as specifically described.
Claims (50)
A. (i) 액체와, (ii) 축합 경화성 화합물을 포함하는 분산액을 형성하는 단계와,
B. 상기 분산액을 전기방사시켜, 상기 축합 경화성 화합물이 축합을 통해 경화하도록 상기 액체의 함량을 감소시키는 단계를
포함하는, 물품 제조 방법.A method of making an article comprising fibers produced from a dispersion, the method comprising:
A. (i) forming a dispersion comprising a liquid and (ii) a condensation curable compound,
B. electrospinning the dispersion to reduce the content of the liquid such that the condensation curable compound cures through condensation.
An article manufacturing method comprising.
경화된 화합물을 포함하고,
A. 액체와,
B. 축합 경화성 화합물을 포함하는 분산액을 전기방사시켜 생성된 섬유의 물품에 있어서,
상기 액체의 함량은 상기 축합 경화성 화합물이 경화하도록 감소하는, 섬유 물품.As a textile article,
Including cured compounds,
A. with liquid,
B. An article of fibers produced by electrospinning a dispersion comprising a condensation curable compound,
Wherein the content of the liquid decreases to cure the condensation curable compound.
A. (i) 액체와, (ii) 경화성 화합물을 포함하는 분산액을 형성하는 단계와,
B. 상기 분산액을 전기방사시켜 상기 섬유를 형성하는 단계와,
C. 상기 경화성 화합물을 경화시키는 단계를
포함하는, 물품 제조 방법.A method of making an article comprising fibers formed from a dispersion, the method comprising:
A. (i) forming a dispersion comprising a liquid and (ii) a curable compound,
B. electrospinning the dispersion to form the fibers,
C. curing the curable compound
An article manufacturing method comprising.
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