KR20110024595A - Preparation method of poruos metal by evaporation - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 균일한 기공의 형태 및 크기를 조절할 수 있는 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a porous metal by vapor deposition, and more particularly, to a method for producing a porous metal by vapor deposition which can control the shape and size of uniform pores.
일반적으로 다공질 금속은 기존의 금속소재에 비하여 초경량이면서 에너지(충격, 진동, 음) 흡수 능력이 우수하여 마찰식 베어링, 에너지 흡수기, 제진/흡음재, 자동차 충격흡수용 범퍼재, 아파트 바닥용 건축자재, 화염방벽의 성분으로써 전형적으로 이용된다. 이와 같이 다공질 금속은 건축, 토목, 수송기기 분야는 물론 생체재료 분야에 이르기까지 광범위한 영역에서 사용 가능하다.In general, porous metals are ultra-light weight and excellent in absorbing energy (shock, vibration, sound) compared to conventional metal materials, so friction bearings, energy absorbers, vibration damping / absorbing materials, bumper materials for automobile shock absorbers, building materials for apartment floors, Typically used as a component of the flame barrier. As such, porous metals can be used in a wide range of fields from construction, civil engineering, transportation equipment, to biomaterials.
다공질금속은 크게 독립기포형과 연속기포형으로 나눌 수 있다. 연속기포형 다공질체는 독립기포형에 비해 기체나 유체의 이동이 용이하여 생체용으로 적용될 경우 생체조직이 다공질체 내부로 잘 성장하게 된다. 연속기포형 다공질금속은 금속의 상태에 따라 분말이나 섬유상의 고체상태, 액상금속, 금속증기나 기상의 금속화합물로부터 제조할 수 있다. 이와 같이 다공질금속의 제조공정은 다공질금속의 형태나 공정의 복잡성에 따라 달라질 수 있다. 주조나 기상 증착과 같은 공정은 기공의 크기, 분포 및 상호 연결성을 향상시키는 경향이 있고 연속기포형 구조를 가진다.Porous metal can be largely divided into independent bubble type and continuous bubble type. Continuous bubble-type porous body is easy to move the gas or fluid compared to the independent bubble type, when applied to the living body tissue is well grown inside the porous body. The continuous bubble-type porous metal can be produced from a metal compound in powder or fibrous solid state, liquid metal, metal vapor, or vapor phase depending on the state of the metal. As such, the manufacturing process of the porous metal may vary depending on the form of the porous metal or the complexity of the process. Processes such as casting and vapor deposition tend to improve the pore size, distribution and interconnectivity and have a continuous bubble structure.
다공질 금속을 제조하는 데 있어서 가장 손쉬운 방법 중의 하나로 금속 분말의 소결 중에 국부적 치밀화에 의한 방법을 들 수 있다. 이 방법은 분말야금법으로 알려져 있다. 분말 소결을 기반으로 한 이 기술은 금속분말의 성형, 결합, 소결 공정을 거쳐 다공질 금속을 제조한다.One of the easiest methods for producing a porous metal is a method by local densification during sintering of a metal powder. This method is known as powder metallurgy. Based on powder sintering, the technology produces porous metals by forming, bonding and sintering metal powders.
치밀한 금속재료를 다공질화 하고, 치밀체인 재료에서는 얻을 수 없는 고부가 가치를 가지는 재료를 개발하는 시도는 반세기 이상 전부터 행해져 왔다. 그리고 21세기의 중요한 과제인 환경ㅇ에너지ㅇ고령화에 대응하는 의료용 재료로서 다공질 금속의 유용성이 재인식되어져 이에 대한 개발연구가 활발해지고 있다. Attempts have been made for more than half a century to porous porous dense metal materials and to develop materials with high added value that cannot be obtained from dense chain materials. In addition, the usefulness of porous metals as a medical material in response to the aging of the environment, energy and aging, which is an important task of the 21st century, has been re-recognized, and development research on this is being actively conducted.
그러나, 의료용으로 활용되는 다공질 금속은 생체친화성을 갖으며, 골결합도가 우수해야 하나, 상기 의료용 다공질 금속은 그 기공의 크기조절이 어렵고, 상기 기공의 형상이나 밀도에 대한 신뢰도가 떨어지는 문제점이 있었다.However, the porous metal used for medical use has biocompatibility and should have excellent bone bonding, but the medical porous metal has difficulty in controlling the size of the pores and inferior reliability in the shape and density of the pores. there was.
본 발명은 생체친화성을 갖도록 기공의 크기를 조절할 수 있는 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.It is an object of the present invention to provide a method for producing a porous metal by vapor phase evaporation that can adjust the size of pores to have biocompatibility.
본 발명은 타이타늄 금속분말과 마그네슘 와이어를 혼합하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 진공 열처리하여 상기 마그네슘 와이어를 기상증발시켜 소결체를 제조하는 단계; 및 상기 소결체로부터 상기 마그네슘 성분을 정량하는 단계를 포함하는 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법을 제공한다.The present invention comprises the steps of mixing the titanium metal powder and magnesium wire to form a molded body; Preparing a sintered compact by vapor-vaporizing the magnesium wire by vacuum-treating the molded body; And it provides a method for producing a porous metal by the vapor deposition method comprising the step of quantifying the magnesium component from the sintered body.
그리고 상기 성형체 제조단계는 10~500㎛ 크기의 타이타늄 금속분말과, 직경이 ㅨ0.1~1mm인 마그네슘 와이어를 혼합하여 냉간 압축하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 냉간압축에 사용되는 압력은 50~500Mpa의 압력에서 수행되는 것이 바람직하다. 그리고 상기 소결체 제조단계는 진공 소결로를 이용하여 아르곤 분위기 하 1000~1200℃의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다.The molded article manufacturing step is preferably cold compression by mixing a titanium metal powder having a size of 10 ~ 500㎛ and a magnesium wire having a diameter of 0.1 ~ 1mm. In addition, the pressure used for the cold compression is preferably carried out at a pressure of 50 ~ 500Mpa. The sintered body manufacturing step is preferably heat treatment at a temperature of 1000 ~ 1200 ℃ under argon atmosphere using a vacuum sintering furnace.
이때, 상기 마그네슘 정량단계는 에너지 분산분석법(EDS)과 원자흡수 분광분석법(AAS)을 통해 상기 소결체에 마그네슘 성분이 남아있는지 확인하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 마그네슘 정량단계는 상기 마그네슘 성분이 기준치 이상 검출되는 경우 다시 진공 열처리로 기상증발시켜 2차적인 소결체를 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.At this time, the magnesium quantification step is to determine whether the magnesium component remains in the sintered body through the energy dispersion analysis (EDS) and atomic absorption spectroscopy (AAS). In addition, the magnesium quantification step may further comprise the step of producing a secondary sintered body by vapor phase evaporation by vacuum heat treatment again when the magnesium component is detected above the reference value.
그리고, 상기한 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법에 따라 제조되는 다공성 금속을 포함하는 타이타늄 임플란트를 제공한다.In addition, it provides a titanium implant comprising a porous metal prepared according to the porous metal production method by the vapor deposition method described above.
그리고 상기 임플란트는 인공 고관절 및 무릎관절, 인공치아, 척추 추간 판, 인공심장, 골 내부 고정재 및 뇌동맥암 클립으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상의 이식 가능한 의료장치로 사용되는 것이 바람직하다.The implant is preferably used as at least one implantable medical device selected from the group consisting of artificial hip and knee joint, artificial tooth, intervertebral disc, artificial heart, bone fixation and cerebral artery cancer clip.
본 발명에 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법은,Porous metal production method by the vapor deposition method in the present invention,
첫째, 인간 뼈와 유사한 영률을 갖도록 다공성 금속의 기공 크기를 조절할 수 있어 생체 친화적이다.First, the pore size of the porous metal can be adjusted to have a Young's modulus similar to that of human bone, which is biocompatible.
둘째, 금속분말을 사용하여 소결체로서의 모재를 얻기 때문에 열린 기공 상태를 유지할 수 있다.Second, since the base metal as a sintered compact is obtained using metal powder, it can maintain an open pore state.
셋째, 금속분말 소결과정에서 기상증발법을 사용하여 마그네슘 와이어를 99.99% 이상 증발시킴으로써, 안전하고 순수한 소결체를 이용한 타이타늄 임플란트를 제작할 수 있다.Third, by evaporating more than 99.99% of magnesium wire by vapor phase evaporation in the metal powder sintering process, it is possible to manufacture a titanium implant using a safe and pure sintered body.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Prior to this, terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to the common or dictionary meanings, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own invention. Based on the principle that it can be defined, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법의 흐름도를 도시한다. 도 1을 참조하면, 본 발명은 성형체를 제조하는 단계; 소결체를 제조하는 단계; 마그네슘 성분을 정량하는 단계; 마그네슘 성분이 기준치 이상인 경우 2차 소결체를 제조하는 단계를 포함한다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a porous metal by vapor deposition in accordance with an embodiment of the present invention. Referring to Figure 1, the present invention comprises the steps of preparing a molded body; Preparing a sintered body; Quantifying the magnesium component; If the magnesium component is more than the reference value comprises the step of producing a secondary sintered body.
상기 성형체를 제조하는 단계는 타이타늄 개방-다공성 금속을 제조하기 위해서 타이타늄 금속분말과 마그네슘 와이어를 혼합하여 성형체를 제조한다. 또한, 상기 타이타늄 금속분말은 순 타이타늄 벌크소재를 사용하며, 의료용인 것을 감안하여 그레이드 2 이상의 순 타이타늄을 사용하는 것이 바람직하다.In the step of preparing the molded body, the titanium metal powder and magnesium wire are mixed to prepare the molded body in order to manufacture the titanium open-porous metal. In addition, the titanium metal powder uses a pure titanium bulk material, it is preferable to use a pure titanium of grade 2 or more in consideration of the medical use.
상기 타이타늄 금속분말은 약 10~500㎛의 분말을 사용하며, 보다 바람직하게는 약 22.25㎛ 크기의 다각형 분말을 사용하고, 상기 마그네슘 와이어는 약 ㅨ0.1~1mm의 직경을 사용하고, 보다 바람직하게는 약 Ø0.25mm의 직경을 갖는 실선 형태를 사용한다. 상기 타이타늄 금속분말과 마그네슘 와이어는 비교적 균일한 구조를 얻을 수 있고, 융점이 높은 금속이나 합금 제조에 적용되는 분말야금법을 사용한다.The titanium metal powder is about 10 ~ 500㎛ powder, more preferably about 22.25㎛ polygonal powder, the magnesium wire is about A diameter of 0.1-1 mm is used, more preferably a solid line shape having a diameter of about Ø0.25 mm. The titanium metal powder and the magnesium wire can be obtained a relatively uniform structure, using a powder metallurgy method applied to the manufacture of metals or alloys having a high melting point.
또한, 상기 타이타늄 금속분말과 마그네슘 와이어는 기공률에 따라 소정의 비율로 혼합되어 냉간압축(cold press) 또는 예열을 통해 성형체가 된다. 상기 성형체 제조단계에서 냉간압축의 압력은 약 50~500MPa의 압력에서 수행된다(본 발명의 일 실시에에서는 50~200MPa의 압력 범위로 작성한다).In addition, the titanium metal powder and the magnesium wire are mixed at a predetermined ratio according to the porosity to form a molded body through cold press or preheating. In the molded product manufacturing step, the pressure of cold compression is performed at a pressure of about 50 to 500 MPa (in an embodiment of the present invention, the pressure range is set to 50 to 200 MPa).
이때, 압력이 50MPa 이하에서는 압력이 낮아서 금속분말과 분말 사이의 응집이 쉽게 이루어지지 않는다. 또한 열이 점점 증가하면서 파우더와 파우더 사이의 기공이 많아지며, 따라서 경도값이 낮아지게 되는 문제가 발생될 수 있으며, 500MPa 이상의 압력에서는 기계적인 문제로 성형이 어려운 문제점이 있다.At this time, if the pressure is 50 MPa or less Due to the low pressure, aggregation between the metal powder and the powder is not easy. In addition, as the heat increases, the pores between the powder and the powder increase, thus decreasing the hardness value. Problems may occur, and molding is difficult due to mechanical problems at a pressure of 500MPa or more.
상기 소결체 제조단계는 진공소결로 내에 아르곤 분위기를 조성하고 약 1000~1200℃의 온도에서 열처리를 한다. 이때, 상기 진공소결로는 5.60×10-3torr의 진공상태로 아르곤 분위기를 유지하고, 가열 온도는 1000~1200℃로 한다.The sintered body manufacturing step is to form an argon atmosphere in a vacuum sintering furnace and heat treatment at a temperature of about 1000 ~ 1200 ℃. At this time, the vacuum sintering furnace is maintained in an argon atmosphere in a vacuum state of 5.60 × 10 -3 torr, the heating temperature is 1000 ~ 1200 ℃.
또한, 가열온도가 1000℃ 이하에서는 상기와 마찬가지로 온도가 낮아서 금속분말과 분말 사이의 응집이 쉽게 이루어지지 않는다. 또한 열이 점점 증가하면서 파우더와 파우더 사이의 기공이 많아지고, 따라서 경도 값이 낮아지게 되는 문제가 발생될 수 있으며, 가열온도가 1200℃ 이상에서는 타이타늄 내 산소고용에 따른 취화의 문제가 야기될 수 있다.In addition, when the heating temperature is 1000 ° C or less, the temperature is low as described above, so that aggregation between the metal powder and the powder is not easy. In addition, as the heat increases, the pores between the powder and the powder increase, thus decreasing the hardness value. Problems may occur, and if the heating temperature is more than 1200 ℃ may cause a problem of embrittlement due to the employment of oxygen in titanium.
이때, 상기 타이타늄의 녹는점은 1675℃, 끓는점은 3260℃이고, 상기 마그네슘의 녹는점은 650℃, 끓는점은 1100℃이므로, 상기 진공소결로의 가열 온도가 지속되면, 상기 성형체는 기상증발법을 통하여 상기 타이타늄에는 영향을 미치지 않으면서 상기 마그네슘 와이어가 기화하게 되고 소결체가 제조된다. At this time, the melting point of the titanium is 1675 ℃, the boiling point is 3260 ℃, the melting point of the magnesium is 650 ℃, boiling point is 1100 ℃, if the heating temperature in the vacuum sintering furnace is continued, the molded body is subjected to vapor phase evaporation method The magnesium wire is vaporized without affecting the titanium, and a sintered body is produced.
상기 열처리 단계는 질소 및 아르곤과 같은 희기체(noble gases) 또는 그 혼합물과 같은 불활성 분위기에서 수행된다. 상기 열처리 단계 중의 분위기는 실질적으로 무산소 분위기로 산소 함량은 약 10ppm 이하가 바람직하다. 또한, 산소, 일산화탄소, 이산화탄소, 또는 산화질소, 또는 그 혼합물과 같은 산화 분위기에서 수행될 수도 있다. 또한, 불활성 분위기는 반응성 기체 예컨대, 공기, 산소, 수소, 암 모니아, 메탄, 에탄, 프로판 및 부탄과 같은 포화지방족 탄화수소 및 그 혼합물 또는, 또 다른 산화성 기체와 혼합될 수도 있다.The heat treatment step is performed in an inert atmosphere such as noble gases such as nitrogen and argon or mixtures thereof. Atmosphere during the heat treatment step is substantially oxygen-free atmosphere, the oxygen content is preferably about 10ppm or less. It may also be carried out in an oxidizing atmosphere such as oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide, or nitric oxide, or mixtures thereof. Inert atmospheres may also be mixed with reactive gases such as saturated aliphatic hydrocarbons such as air, oxygen, hydrogen, ammonia, methane, ethane, propane and butane and mixtures thereof or with other oxidizing gases.
상기 소결체가 완성되면 상기 소결체로부터 마그네슘 성분을 정량하는 단계를 취한다. 상기 마그네슘은 휘발성질을 가지고 있으며 진공소결로 내에서 대부분의 마그네슘 성분이 증발되지만, 《 MgO + H2O ⇒ MgO + H2 》와 같이 미량의 마그네슘이 인체에 흡수될 경우 산소와 반응하여 수소가스가 생성되기 때문에 남아있는 마그네슘의 정량이 필요하다. 상기 소결체의 정량 분석은 에너지 분산분석법(EDS : Energy Dispersive X-ray Spectrophotometer)과 원자 흡수 분광분석법(AAS : Atomic Absorption Spectrophotometer)을 활용한다(도 7 및 8 참조).When the sintered body is completed, the step of quantifying the magnesium component from the sintered body is taken. The magnesium has a volatile substance and most of the magnesium component is evaporated in the vacuum sintering furnace, but when a small amount of magnesium is absorbed by the human body, such as 《MgO + H 2 O ⇒ MgO + H 2 》 Because it is produced, it is necessary to quantify the remaining magnesium. Quantitative analysis of the sintered compact uses Energy Dispersive X-ray Spectrophotometer (EDS) and Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) (see FIGS. 7 and 8).
상기 마그네슘 정량단계에서는 마그네슘 성분이 기준치 이상 검출되는 경우 다시 진공 열처리를 통해 마그네슘 성분을 기상증발시켜 2차적인 소결체를 제조하는 단계가 추가적으로 포함된다.The magnesium quantification step further includes the step of preparing a secondary sintered body by vaporizing the magnesium component through vacuum heat treatment again when the magnesium component is detected above the reference value.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 기상증발법에 의한 다공성 금속 소결시험의 개략도이고, 도 3(a)는 본 발명의 일실시예에 따른 제조방법으로 제조된 다공성 금속 표면의 기공 확대도이고 도 3(b)는 본 실험에 사용된 타이타늄 분말 형상을 나타내고, 도 3(c)는 본 실험에 사용된 마그네슘 와이어의 형상을 나타낸다. 도 2 및 3을 참조하면, 본 발명에 의한 제조방법은 상기 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법으로 제조되는 다공성 금속인 타이타늄 임플란트를 제공한다. 상기 타이타늄 임플란트에는 두 종류의 기공이 형성되는데 중앙 부분의 큰 기공은 마그네슘 와 이어가 기상증발되어 생성된 마크로 기공으로 약 25㎛ 정도이고, 큰 기공의 주변부에 형성되는 작은 기공들은 타이타늄 파우더 소결시 생성되는 마이크로 기공으로 약 2㎛ 정도의 크기를 가진다.Figure 2 is a schematic diagram of a porous metal sintering test by the vapor deposition method according to an embodiment of the present invention, Figure 3 (a) is an enlarged view of the pores of the porous metal surface prepared by the manufacturing method according to an embodiment of the present invention 3 (b) shows the shape of the titanium powder used in this experiment, Figure 3 (c) shows the shape of the magnesium wire used in this experiment. 2 and 3, the manufacturing method according to the present invention provides a titanium implant which is a porous metal produced by the porous metal manufacturing method by the vapor deposition method. Two kinds of pores are formed in the titanium implant. The large pores in the center portion are macropores formed by vapor deposition of magnesium wire, and are about 25 μm, and the small pores formed at the periphery of the large pores are formed during sintering of titanium powder. The micro pores are about 2㎛ size.
상기 소결시험은 진공챔버 내부가 알루비나 퀄츠관과 단열재로 설계된 진공소결로를 사용하였으며, 소결온도 및 소결시간은 각각 (1000℃, 1100℃, 1200℃)의 온도로 2시간 동안 일정하게 하였다. 가열은 5.60×10-3torr 진공도로 배기한 이후 10℃/min의 승온속도로 하였고, 소결온도에 도달할 때의 진공도는 5.60×10-3torr 이하로 유지하였다. 분위기는 아르곤가스를 사용하였다.In the sintering test, a vacuum sintering furnace was designed in which the inside of the vacuum chamber was designed with an alumina quality tube and a heat insulating material. The heating was performed at a temperature increase rate of 10 ° C./min after evacuation with a vacuum of 5.60 × 10 −3 torr, and the vacuum at the sintering temperature was maintained at 5.60 × 10 −3 torr or less. The atmosphere used argon gas.
또한, 상기 임플란트는 인공 고관절 및 무릎관절, 인공치아, 척추 추간 판, 인공심장, 골 내부 고정재, 뇌동맥암 클립 중 적어도 하나 이상의 이식 가능한 의료장치로 사용된다.In addition, the implant is used as an implantable medical device of at least one of artificial hip and knee joint, artificial tooth, intervertebral disc, artificial heart, bone fixation, cerebral artery cancer clip.
상기 기상증발법에 의한 다공성 금속 제조방법에 의해 제조되는 타이타늄 임플란트는 생침식성(bioerodible) 또는 생분해성(biodegradable) 특성을 가질 수 있고, 생리학적 유체의 존재 하에 적어도 부분적으로 분해될 수 있다. 또한 상기 타이타늄 임플란트는 그 기공의 크기가 다양하고 균일하며, 기공율의 조절이 가능하기 때문에 이식물, 약물 전달 장치 또는 이식물 및 약물 전달 장치의 코팅제로써 생의학 분야에 이용될 수 있다. 그리고 상기 타이타늄 임플란트 표면에 형성되는 산화피막이 매우 치밀하기 때문에 우수한 내식성을 가지며, 상기 타이타늄 산화피막은 일단 파손되더라도 아주 짧은 시간 내에 재생된다. 또한 인체 피부와의 접촉 에서도 상기 타이타늄 임플란트는 염증이나 독성을 나타내지 않는 좋은 생체친화성을 가진다.Titanium implants produced by the porous metal production method by the vapor deposition method may have bioerodible or biodegradable properties, and may be at least partially decomposed in the presence of a physiological fluid. In addition, the titanium implant may be used in the biomedical field as a coating agent of an implant, a drug delivery device or an implant and a drug delivery device because the pore size is various and uniform, and porosity is adjustable. And since the oxide film formed on the surface of the titanium implant is very dense, it has excellent corrosion resistance, and the titanium oxide film is regenerated within a very short time even if broken. In addition, even in contact with human skin, the titanium implant has a good bio-friendliness that does not exhibit inflammation or toxicity.
<실험예 1>Experimental Example 1
1. 기공분석1. Pore Analysis
도 4는 온도와 압력에 대한 상대밀도를 나타낸다. 「기공률(%) = 1 - 상대밀도」이므로, 온도에 대한 압력 별 기공률을 도출할 수 있다.4 shows the relative density with respect to temperature and pressure. Since "porosity (%) = 1-relative density", it is possible to derive the porosity for each pressure relative to temperature.
도 5는 온도와 압력에 따라서 기공의 크기가 변화하는 것을 도시한 설명도이다. 상기 분석결과는 FE-SEM을 이용한 SEM 사진으로 모델명은 S-4300SE를 사용하였다.5 is an explanatory diagram showing that the size of the pores changes with temperature and pressure. The analysis results are SEM images using FE-SEM, and the model name was S-4300SE.
2. 입도분석2. Particle size analysis
도 6은 입도 크기별 분포도를 나타낸다. 상기 분석에는 HYDRO2000S(A) 입도분석기를 사용하였다.6 shows a distribution chart by particle size. The HYDRO2000S (A) particle size analyzer was used for the analysis.
3. EDS 분석3. EDS Analysis
도 7은 타이타늄과 마그네슘의 중량%를 나타낸다. 상기 마그네슘 와이어가 진공소결시 증발하고 모재에 잔류하는지를 확인하기 위한 EDS 결과이다. 타이타늄과 마그네슘의 성분을 비교했을때 타이타늄 성분은 거의 100%에 가까운 반면, 마그네슘은 0%에 가깝네 나타남을 확인할 수 있다. 이를 통해 타이타늄 모재에 마그네슘 성분이 존재하지 않음을 알 수 있다.7 shows the weight percent of titanium and magnesium. EDS results for confirming that the magnesium wire evaporates during vacuum sintering and remains in the base metal. Comparing the components of titanium and magnesium, it can be seen that the titanium component is almost 100%, while the magnesium is close to 0%. This shows that there is no magnesium component in the titanium base material.
상기 분석결과는 FE-SEM을 이용한 EDS 분석그래프로 모델명은 S-4300SE를 사 용하였다.The analysis result was used as the EDS analysis graph using the FE-SEM model name S-4300SE.
4. AAS 분석4. AAS Analysis
도 8은 AAS 분석결과를 나타낸다. 타이타늄 분말에 마그네슘과 타이타늄만 존재한다고 가정 하에 AAS분석한 결과 파우더 내에 마그네슘 함량은 0.0022%를 갖고 있다. 그러나 소결체 내에 마그네슘 함량은 0.0022% 미만을 함유하고 있으므로 AAS(원자흡수분광기) 분석결과로 타이타늄 기지내에는 마그네슘이 존재하지 않음을 확인할 수 있다.8 shows the results of AAS analysis. AAS analysis assuming that only magnesium and titanium are present in the titanium powder, the magnesium content in the powder has 0.0022%. However, since the magnesium content in the sintered body contains less than 0.0022%, it can be confirmed that magnesium is not present in the titanium matrix by the AAS analysis.
상기 분석결과는 인하대학교 공동기기센터에 의뢰한 것으로 성분분석기의 모델명은 AOMALYST400을 사용하였다.The results of the analysis were commissioned by Inha University Joint Equipment Center. The model name of the component analyzer was AOMALYST400.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Therefore, the embodiments described in the specification and the drawings shown in the drawings are only the most preferred embodiment of the present invention and do not represent all of the technical idea of the present invention, various modifications that can be replaced at the time of the present application It should be understood that there may be equivalents and variations.
도 1은 본 발명에 따른 일실시예의 제조방법 공정도이다.1 is a manufacturing process chart of an embodiment according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 일실시예의 제조방법에 대한 개략적인 모식도이다.Figure 2 is a schematic diagram of a manufacturing method of an embodiment according to the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 일실시예의 타이타늄 임플란트의 부분확대도이다.3 is a partially enlarged view of a titanium implant of one embodiment according to the present invention.
도 4는 본 발명에 따른 시험예의 온도와 압력에 대한 상대밀도를 나타낸다.Figure 4 shows the relative density with respect to the temperature and pressure of the test example according to the present invention.
도 5는 본 발명에 따른 시험예의 온도와 압력에 따라서 기공의 크기가 변화하는 것을 도시한 설명도이다.5 is an explanatory diagram showing that the size of the pores changes according to the temperature and pressure of the test example according to the present invention.
도 6은 본 발명에 따른 시험예의 입도 크기별 분포도를 나타낸다.Figure 6 shows the distribution chart by particle size of the test example according to the present invention.
도 7은 본 발명에 따른 실험예의 타이타늄과 마그네슘의 중량%를 나타내는 EDS 결과이다.7 is an EDS result showing the weight% of titanium and magnesium of the experimental example according to the present invention.
도 8은 본 발명에 따른 실험예의 AAS 분석결과이다.8 is an AAS analysis result of the experimental example according to the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 간단한 설명><Brief description of the main parts of the drawing>
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