KR20110012561A - ＭｇＯ 쉘 구조체 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

다양한 분야에 사용가능한 MgO 쉘 구조체를 제조할 수 있는 MgO 쉘 구조체 제조 방법이 제안된다. 제안된 MgO 쉘 구조체 제조 방법에서는 고분자 입자 및 나노 MgO 입자를 혼성화하고, 혼성화된 입자에 Mg(OH)2를 형성하기 위하여 수화시킨 후, 수화된 입자를 소성하여 MgO 쉘 구조체를 제조한다.
MgO 입자, 고분자, 쉘

Description

ＭｇＯ 쉘 구조체 제조 방법{Manufacturing method of MgO-shell composite}
본 발명은 MgO 쉘 구조체 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 다양한 분야에 사용가능한 MgO 쉘 구조체를 제조할 수 있는 MgO 쉘 구조체 제조 방법에 관한 것이다.
유무기 복합체의 제조에 있어 단순한 혼합이 아닌 제어된 구조를 갖는 복합체를 제조하는 것은 그 활용성이 점점 더 커지고 있다. 특히 코어-쉘(core-shell) 구조를 갖는 유무기 구조체는 약품산업이나 전자종이분야 등 첨단분야에서 고부가가치 재료로 사용되고 있어 점점 더 그 중요성이 커지고 있다.
속이 비어있는 무기물 구조체를 구형 템플릿을 기반으로 하여 제조하는 기술은 Yongde Xia 등에 의해 제시되어 있다(J. Mater Chem. 2005, 15, 3126~3131). 이 경우 구형 공극이 있는 메조포러스 탄소를 템플릿으로 하여 알콕시 전구체를 적용하여 구형 공극에 산화금속 구형체가 생성되도록 제어한다.
동 문헌에 개시된 제조방법에 따르면, 산화금속 복합체가 템플레이트 안에 제조된다. 따라서, 최종산물인 산화금속 복합체를 얻기 위하여는 템플레이트를 소성공정 등을 통하여 제거해야 복합체를 얻을 수 있는 문제점이 있다. 또 이 경우에는 내부가 비어있는 무기물의 제조만이 가능하여, 구형 유기물 표면에 산화금속이 적용되어 있는 유무기 복합체를 제조하기 어렵다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 다양한 분야에 사용가능한 MgO 쉘 구조체를 제조할 수 있는 MgO 쉘 구조체 제조 방법을 제공하는데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 MgO 쉘 구조체 제조 방법은 고분자 입자 및 나노 MgO 입자를 혼성화(hybridize)하는 단계; 혼성화된 입자에 Mg(OH)2를 형성하기 위하여 수화시키는 단계; 및 수화된 입자를 소성하는 단계;를 포함한다. 혼성화는 고분자 입자 및 나노 MgO 입자를 혼합하고, 입자혼합물을 회전시켜 수행될 수 있다.
나노 MgO 입자의 크기는 1nm 내지 500 nm인 것이 바람직하고, 소성시키는 단계는 전기소성 또는 전자파소성으로 수행될 수 있다.
소성은 고분자 입자의 분해온도 이상에서 수행될 수 있는데, 이 때, 고분자 입자는 PMMA 또는 PE인 것이 바람직하다. 또한, 소성은 600℃ 이상에서 수행될 수 있다.
여기서, MgO 쉘 구조체의 직경은 1㎛ 내지 40㎛이고, MgO 쉘의 두께는 0.050㎛ 내지 10㎛일 수 있다.
또한, 소성은 Mg(OH)2 소성온도이상이면서, 고분자 입자의 분해온도 미만에서 수행될 수도 있다. 이 때, 고분자 입자는 멜라민, 폴리이미드, PEEK, PES, 또는 PEN인 것이 바람직하다. 또한, 소성은 400℃ 내지 600℃미만에서 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 직경이 1㎛ 내지 40㎛이고, MgO 쉘의 두께가 0.050㎛ 내지 10㎛인 MgO 쉘 구조체가 제공된다. 또한, 고분자 입자 및 고분자 입자를 둘러싸는 MgO 쉘을 포함하는 MgO 쉘 구조체로서, 전체 직경이 1㎛ 내지 40㎛이고, MgO 쉘의 두께가 0.050㎛ 내지 10㎛인 MgO 쉘 구조체가 제공된다.
본 발명에 따르면, MgO 나노입자를 사용하여 입자 표면을 처리할 수 있어서, 입자 표면 특성을 원하는 대로 변화시킬 수 있다. 특히, 고분자 입자의 표면을 MgO 입자로 표면처리할 수 있고, 소성온도 등의 조건을 변화시켜 고분자 입자를 포함하지 않는 MgO 쉘 형태의 공극을 갖는 MgO 구조체를 형성할 수 있어서 다각도로 사용할 수 있는 효과가 있다.
또한, MgO의 높은 이차전자 방출 능력을 활용하여 각종 글로우 방전(glow discharge)이 필요한 부분에 적용 가능하며, MgO 입자로 쉘을 형성하여 고분자 입자 보다 높은 강도를 갖는 MgO 입자로 고분자 입자 강도 강화에 적용가능한 효과가 있다.
아울러, MgO 입자의 높은 열전도율을 활용하여 MgO 쉘 고분자 입자를 탄성 열전도 소재로도 적용할 수 있는 등 다양한 분야에 사용가능하다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 MgO 쉘 구조체의 단면도이고, 도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 MgO 쉘 구조체의 단면도이다.
도 1을 참조하면, MgO 쉘 구조체(100)가 도시되어 있다. 도 1의 MgO 쉘 구조 체(100)는 MgO 쉘(110) 및 MgO 쉘(110) 내부의 고분자 입자(120)를 포함한다. 코어에 고분자 입자(120)를 포함하고, 고분자 입자(120)의 외부를 MgO로 쉘을 형성하여 고분자 입자(120)의 표면을 처리한 것과 같은 효과를 얻을 수 있다. 예를 들면, 고분자 입자(120)보다 높은 강도를 갖는 MgO 입자로 외부를 둘러싸 고분자 입자(120)의 강도가 강화되거나, 열전도율이 높지 않은 고분자 입자(120)의 경우 열전도율이 높은 MgO 입자를 이용하여 MgO 쉘 고분자 입자를 탄성 열전도 소재로도 적용할 수 있다.
특히, 나노 MgO입자를 이용하여 MgO 쉘 구조체(100)를 형성하는 경우, 나노크기의 MgO가 전체 MgO 쉘 구조체(100)에서 의미가 있다. MgO 입자의 크기가 고분자 쉘 구조의 두께를 결정하기 때문이며 MgO 쉘층(110)의 최소 두께는 MgO 입자 크기보다 작아질 수 없다. 예를 들면, MgO 쉘 구조체(100)는 직경이 1㎛ 내지 40㎛일 수 있고, MgO 쉘의 두께는 0.050㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 이러한 직경은 사용되는 나노 MgO 입자의 크기나 고분자 입자의 크기 및 제조조건에 따라 달라질 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 고분자는 내열성이 높은 멜라민, 폴리이미드, 폴리에틸에테르케톤(polyetherether ketone, PEEK), 폴리에테르술폰(polyether sulfone, PES), 또는 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylene napthalene, PEN)인 것이 바람직하다. MgO 쉘 구조체(100)를 형성할 때, 나노 MgO 입자를 소성하여 쉘 구조를 형성하기 때문에 소성에 견딜 수 있는 고분자 입자(120)인 것이 바람직한 것이 다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 내부에 공극이 있는 MgO 쉘 구조체(200)가 개시된다. 도 2를 참조하면, MgO 쉘 구조체(200)는 내부에 공극(230)을 갖는 MgO 쉘(210)을 포함한다. 공극(230)이 형성되기 위하여는 제조시 내부에 나노 MgO 입자를 소성시에 탄화되어 제거되도록 내열성이 낮은 고분자 입자를 사용할 수 있다. 이러한 고분자로는 예를 들면, 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methcrylate, PMMA) 또는 폴리 에틸렌(poly ethylene, PE)가 있다.
이러한 MgO 쉘 구조체(200)는 사용되는 나노 MgO 입자의 크기나 고분자 입자의 크기 또는 제조조건에 따라 달라질 수 있으나, 예를 들어, 직경이 1㎛ 내지 40㎛이고, MgO 쉘의 두께는 0.050㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 이하 본 발명에 따른 MgO 쉘 구조체 제조방법에 대하여는 도 3 내지 도 4d를 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 MgO 쉘 구조체 제조 방법의 설명에 제공되는 흐름도이고, 도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 일실시예에 따른 MgO 쉘 구조체 제조 방법을 설명에 제공되는 도면이다. 이하 도 3내지 도 4d를 참조하여 설명하기로 한다.
본 발명의 일 측면에 따른 MgO 쉘 구조체 제조 방법은 고분자 입자 및 나노 MgO 입자를 혼성화(hybridize)하는 단계; 혼성화된 입자에 Mg(OH)2를 형성하기 위하여 수화시키는 단계; 수화된 입자를 소성하는 단계;를 포함한다.
도 3을 참조하여 본 발명에 따른 MgO 쉘 구조체 제조 방법을 좀 더 상세히 설명하면, 고분자 입자 및 나노 MgO 입자를 혼성화하기 위하여, 먼저 고분자 입자 및 나노 MgO입자를 혼합한다(S300). 여기서 특히 나노 MgO 입자는 1 nm 내지 500 nm 정도의 직경을 갖는 것이 바람직하다. 나노사이즈의 MgO 입자를 사용하는 이유는 전술한 바와 같이 MgO 입자의 크기가 고분자 쉘 구조의 두께를 결정하기 때문이다. 또한, MgO 쉘층의 최소 두께는 MgO 입자 크기보다 작아질 수 없기 때문이다. 더 나아가 나노크기의 MgO는 수용액 중에서 수화반응이 빠를 뿐 아니라 소성 과정에서도 소성 온도를 낮추는 특징을 갖는다. 고분자 입자의 종류는 이하 소성온도와 관련하여 더 설명하기로 한다.
고분자 입자 및 나노 MgO 입자를 혼합하면, 혼합물을 고rpm에서 회전시킨다. 그에 따라, 고분자 입자의 표면에 MgO 쉘을 형성하기 위하여 고분자 입자의 표면에 나노 MgO 입자가 기계적으로 혼성화된다(S310). 도 4a에는 나노 MgO 입자(410)가 고분자 입자(420)의 표면에 혼성화된 것이 도시되어 있다.
나노 MgO 입자(410)가 고분자 입자(420)의 표면에 혼성화되면, 나노 MgO 입자(410)를 쉘로 전환하기 위하여 먼저 물속에서 수화시킨다(S320). 나노 MgO 입자(410)가 수화되면, 도 4b에서와 같이 되어 소성이 가능하다.
나노 MgO 입자(410)가 수화되어 Mg(OH)2 입자(430)가 되면, 이를 쉘층으로 전환하기 위하여 소성한다(S330). 소성은 전기소성 또는 전자파소성으로 수행될 수 있다.
이 때, 소성온도가 고분자 입자의 분해온도와 같거나 높은지 또는 낮은지에 따라 생성되는 MgO 쉘 구조체의 구조가 달라진다. 만약, 소성온도가 고분자 입자의 분해온도보다 낮은 경우(S340: Y) 즉, Mg(OH)2 소성온도이상이면서, 고분자 입자의 분해온도 미만에서 소성되는 경우에는, 고분자 입자는 소성으로 탄화되어 제거되지 않으므로 MgO 쉘 구조체는 내부에 고분자 입자가 여전히 존재하는 고분자 입자 및 MgO 입자의 복합체 구조로 생성된다(S350). 이 때, 고분자 입자는 내열성이 높은 멜라민, 폴리이미드, PEEK, PES, 또는 PEN일 수 있다. 또한, 소성은 400℃ 내지 600℃미만에서 수행될 수 있다. 도 4c에 내부에 고분자 입자(420) 및 외부에 MgO 쉘(440)을 포함하는 MgO 쉘 구조체가 도시되어 있다.
이와 달리, 소성온도가 고분자 입자의 분해온도와 같거나 높은 경우(S340: N), 소성시 고분자 입자는 탄화되어 제거된다. 이 때, 고분자 입자는 PMMA 또는 PE일 수 있다. 또한, 소성은 600℃ 이상에서 수행될 수 있다. 따라서, 내부에 공극을 포함하는 MgO 구조체(S360)가 생성된다. 도 4d에 내부에 고분자 입자가 탄화되어 생성된 공극(450) 및 외부에 MgO 쉘(440)을 포함하는 MgO 쉘 구조체가 도시되어 있다.
이하의 실시예 1 및 실시예 2에서는 본 발명에 따른 MgO 쉘 구조체 제조 방법에 따라 MgO 쉘 구조체를 제조하였다.
<실시예 1>
10㎛ 크기를 갖는 구형 PMMA 수지 입자(Sekisui chemical사제) 20 g과 50nm MgO (Aldrich사제)를 2g 정량하여, 고속 회전이 가능한 hybridizer에 투입하고 10,000 rpm에서 5분간 처리하였다. 수득한 MgO-PMMA 복합체 20g을 증류수 1000 mL에 분산시키고 3일간 수화반응시켰다. 반응 후 고형분 5g을 여과하여 얻은 결과물을 넓은 petridish에 분산 시키고 furnace에서 공기 분위기로 600℃로 12시간 가열하였다. 이에 따라 내부에 공극을 포함하는 MgO 쉘 구조체를 얻었다.
<실시예 2>
20㎛ 크기를 갖는 멜라민 수지 입자 (Sekisui chemical사제) 20g 과 50nm MgO (Aldrich사제) 를 2g 정량하여 고속 회전이 가능한 hybridizer에 투입하고 16,000 rpm에서 2분간 처리한다. 수득한 MgO-멜라민 복합체 20 g를 증류수 1000 mL에 분산시키고 3일간 수화반응시켰다. 반응 후 고형분 5g을 여과하여 얻은 결과물을 넓은 petridish 에 분산시키고 furnace에서 공기 분위기로 400℃로 1시간 가열하였다. 이에 따라 멜라민 수지 표면에 MgO 쉘이 덮어 씌워져 있는 MgO 쉘 구조체 를 얻었다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에 의해 해석되어야 한다. 또한, 본 발명에 대하여 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 MgO 쉘 구조체의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 MgO 쉘 구조체의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 MgO 쉘 구조체 제조 방법의 설명에 제공되는 흐름도이다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 일실시예에 따른 MgO 쉘 구조체 제조 방법을 설명에 제공되는 도면이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100 MgO 쉘 구조체 110 MgO 쉘
120 고분자 입자

Claims (13)

  1. 고분자 입자 및 나노 MgO 입자를 혼성화(hybridize)하는 단계;
    상기 혼성화된 입자에 Mg(OH)2를 형성하기 위하여 수화시키는 단계; 및
    상기 수화된 입자를 소성하는 단계;를 포함하는 MgO 쉘(shell) 구조체 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 혼성화는 상기 고분자 입자 및 나노 MgO 입자를 혼합하고, 입자혼합물을 회전시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 나노 MgO 입자의 크기는 1nm 내지 500 nm인 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 소성시키는 단계는 전기소성 또는 전자파소성으로 수행되는 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 소성은 상기 고분자 입자의 분해온도 이상에서 수행되는 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 고분자 입자는 PMMA 또는 PE인 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 소성은 600℃ 이상에서 수행되는 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 MgO 쉘 구조체의 직경은 1㎛ 내지 40㎛이고,
    상기 MgO 쉘의 두께는 0.050㎛ 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  9. 직경이 1㎛ 내지 40㎛이고,
    MgO 쉘의 두께가 0.050㎛ 내지 10㎛이며,
    상기 MgO 쉘 내부에 공극을 갖는 MgO 쉘 구조체.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 소성은 상기 Mg(OH)2 소성온도이상이면서, 상기 고분자 입자의 분해온도 미만에서 수행되는 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 고분자 입자는 멜라민, 폴리이미드, PEEK, PES, 또는 PEN인 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 소성은 400℃ 내지 600℃미만에서 수행되는 것을 특징으로 하는 MgO 쉘 구조체 제조 방법.
  13. 고분자 입자 및 상기 고분자 입자를 둘러싸는 MgO 쉘을 포함하되,
    전체 직경이 1㎛ 내지 40㎛이고, 상기 MgO 쉘의 두께가 0.050㎛ 내지 10㎛인 MgO 쉘 구조체.
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