KR20100116780A - Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite - Google Patents

Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite Download PDF

Info

Publication number
KR20100116780A
KR20100116780A KR1020090035367A KR20090035367A KR20100116780A KR 20100116780 A KR20100116780 A KR 20100116780A KR 1020090035367 A KR1020090035367 A KR 1020090035367A KR 20090035367 A KR20090035367 A KR 20090035367A KR 20100116780 A KR20100116780 A KR 20100116780A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
preform
polymer
composite material
ceramic
ceramic composite
Prior art date
Application number
KR1020090035367A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
김세영
한인섭
서두원
우상국
홍기석
유지행
Original Assignee
한국에너지기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국에너지기술연구원 filed Critical 한국에너지기술연구원
Priority to KR1020090035367A priority Critical patent/KR20100116780A/en
Publication of KR20100116780A publication Critical patent/KR20100116780A/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/001Rapid manufacturing of 3D objects by additive depositing, agglomerating or laminating of material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/6267Pyrolysis, carbonisation or auto-combustion reactions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62844Coating fibres
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62897Coatings characterised by their thickness
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)

Abstract

PURPOSE: A shaping method of a ceramic composite material preform is provided to effectively form the 3D preform of a ceramic composite material with a simple process while maintaining the properties of ceramic fibers. CONSTITUTION: A shaping method of a ceramic composite material preform comprises the following steps: laminating ceramic fibers on a three-dimensional mold(1); impregnating the mold to a low-viscosity polymer(2); curing the polymer at the vacuum atmosphere(3); separating the preform from the mold(4); and coating carbon on the surface of the preform for carbonizing the polymer(5). The ceramic fibers are a woven simple fiber or a simple fiber.

Description

세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 방법{Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite}Method for shaping the preform of ceramic composites {Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite}

본 발명은 세라믹 복합재료의 프리폼 (preform)을 형상화하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 (1) 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고; (2) 고분자로 함침시키고; (3) 고분자를 경화시키고; 및 (4) 상기 몰드로부터 프리폼을 탈형시키는; 단계로 이루어진 세라믹 복합재료로 구성된 3차원의 프리폼을 제조하는 방법 그리고 상기에 더하여 (5) 상기 고분자를 탄화시키는 단계로 상기 프리폼 표면에 탄소를 코팅하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of shaping a preform of a ceramic composite material, and more particularly, (1) laminating ceramic fibers on a mold; (2) impregnated with a polymer; (3) curing the polymer; And (4) demolding the preform from the mold; It relates to a method for producing a three-dimensional preform consisting of a ceramic composite material consisting of steps and to (5) carbonizing the polymer in addition to the method of coating carbon on the surface of the preform.

탄소/탄소 (C/C), 탄소/탄화규소 (C/SiC) 및 탄화규소/탄화규소 (SiC/SiC)로 이루어진 복합재료는 탄소 (C) 또는 탄화규소 (SiC) 섬유를 강화섬유로 사용한다. 또한 이로 3차원 형상의 복합재료를 제조하기 위해서는 사용되는 섬유를 최종 제품의 형상(프리폼)으로 제조한 후 화학기상침투법 (CVI; chemical vapor infiltration) 또는 화학기상증착법 (CVD; chemical vapor deposition) 등의 공정을 이용하여 기지상 (matrix)을 채우는 공정을 거치게 된다. 이외에도 이 복합재료의 기계적 특성을 향상시키기 위해 일반적으로 섬유에 카본 코팅막을 형성하여 섬 유와 모재 사이의 계면을 형성하게 된다. Composite materials consisting of carbon / carbon (C / C), carbon / silicon carbide (C / SiC) and silicon carbide / silicon carbide (SiC / SiC) use carbon (C) or silicon carbide (SiC) fibers as reinforcing fibers do. In addition, in order to manufacture a three-dimensional composite material, the fibers used are manufactured in the shape of the final product (preform), and then chemical vapor infiltration (CVI) or chemical vapor deposition (CVD), etc. The process of filling the matrix using the process of. In addition, in order to improve the mechanical properties of the composite material, a carbon coating film is generally formed on the fiber to form an interface between the fiber and the base material.

그러나, 상기 3차원 형상 프리폼의 제작 시 프리폼의 형상을 유지하기 위해 스티칭 (stitching)이라는 기법을 사용하게 되는데, 이 기법은 정교한 형상을 제조하기 어려울 뿐만 아니라 공정 상 많은 비용과 시간이 필요하다. 또한, 섬유 위에 카본코팅을 하기 위해서는 주로 화학기상증착법 (CVD) 방법을 사용하게 되는데, 이 는 위험한 반응 가스를 이용하고 별도의 CVD 설비를 필요로 하는 단점을 가진다.However, in order to maintain the shape of the preform in the manufacturing of the three-dimensional shape preform, a technique called stitching is used, which is not only difficult to manufacture a precise shape but also requires a lot of cost and time in the process. In addition, the carbon coating on the fiber is mainly used a chemical vapor deposition (CVD) method, which has the disadvantage of using a hazardous reaction gas and requires a separate CVD equipment.

다시 말해서, 현재까지의 종래기술은 3차원 구조의 세라믹 복합재료 프리폼을 형성하기 위해서 2차원 섬유들을 서로 꿰매는 형식의 스티칭 (stitching) 공정과 이를 다시 코팅하는 공정으로 이루어지게 된다. 이외에도 3차원 몰드 내에 강화섬유를 채워 넣고 몰드에 형성되어 있는 가스 유입구를 통해 반응가스를 흘려 모재를 채우는 공정을 거친다. 즉, 복잡한 형상의 3차원 구조물을 제작할 경우 그에 맞는 화학기상침투법 (CVI)용의 몰드를 제작해야 하는 등 공정과 비용이 증가하게 된다. 또한, 세라믹 복합재료에서는 보통 모재 또는 기지상과 섬유 사이의 탄소코팅 층을 형성하여 균열의 전파를 방해함으로서 재료의 파괴를 지연시키거나 또는 억제하게 되는데, 이러한 코팅층을 형성하기 위해 프리폼은 화학기상증착법 (CVD) 공정을 거치게 된다. In other words, the prior art has been made of a stitching process in which two-dimensional fibers are stitched together to form a ceramic composite preform having a three-dimensional structure and a process of recoating the same. In addition, the reinforcing fiber is filled in the three-dimensional mold and the reaction gas flows through the gas inlet formed in the mold to fill the base material. In other words, when manufacturing a three-dimensional structure of a complex shape, the process and costs are increased, such as the need to manufacture a mold for chemical vapor penetration (CVI). In addition, in ceramic composites, a carbon coating layer is usually formed between the matrix or matrix and the fiber to prevent crack propagation, thereby delaying or suppressing the breakdown of the material. To form such a coating layer, the preform is formed by chemical vapor deposition ( CVD) process.

그러나, 이 화학기상증착법 (CVD)은 장시간의 공정이 요구되고 높은 제조비용을 필요로 하는 단점을 가진다. 또한 이러한 CVD 공정은 주로 처리온도 900 부근에서 수행되는데, 이 경우 세라믹 섬유의 강도 및 특성이 고온에 의해 감소되는 경향을 보이는 문제점도 있다. 따라서, 보다 낮은 온도에서 계면을 코팅할 수 있는 기술이 절실히 필요한 실정이다. 또한, 상기 공정 시간을 감소시킬 뿐만 아니라 처리 비용이 적게 드는 3차원 프리폼 제작 공정 및 탄소 코팅층 형성 공정 등도 매우 필요하다.However, this chemical vapor deposition (CVD) has the disadvantage of requiring a long process and requiring high manufacturing costs. In addition, the CVD process is mainly performed at a treatment temperature of 900, in which case there is a problem that the strength and properties of the ceramic fiber tend to be reduced by high temperature. Therefore, there is an urgent need for a technique for coating an interface at a lower temperature. In addition, a three-dimensional preform manufacturing process and a carbon coating layer forming process, which not only reduce the process time but also reduce the processing cost, are very necessary.

또한, 진공레진전이몰딩 (VARTM; vaccum assisted resin transfer molding) 공정은 고분자를 주입하여 섬유강화 플라스틱 (FRP; fiber reinforced plastic)을 제작하는 대표적인 공정으로 유해성을 최소화하고 설비 및 공정 상 단가와 시간이 가장 적게 드는 경제적인 방법 중 하나이다. 이러한 진공레진전이몰딩 (VARTM) 공정의 가장 큰 장점은 어떠한 형상으로도 프리폼을 제작할 수 있다는 것이다.In addition, vaccum assisted resin transfer molding (VARTM) process is a representative process for manufacturing fiber reinforced plastics (FRP) by injecting polymers, minimizing hazards, and reducing costs and time on equipment and processes. It is one of the less expensive ways. The biggest advantage of the vacuum resin transition molding (VARTM) process is that the preform can be manufactured in any shape.

이에 본 발명자들은 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 새로운 제조방법을 개발하기 위하여 노력을 계속한 결과, 3차원 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고 저점도 고분자에 함침하여 경화시키며 상기 몰드로부터 프리폼을 탈형시키는 단계로 세라믹 복합재료로 구성된 3차원의 프리폼을 형상화한 다음 상기 고분자를 탄화시키는 단계로 상기 프리폼 표면에 카본을 코팅하여, 세라믹 섬유의 특성을 유지시키면서 간단한 공정과 적은 비용으로 세라믹 복합재료로 구성된 3차원 프리폼을 효과적으로 제작할 수 있는 점을 확인함으로써 본 발명을 성공적으로 완성하였다. Accordingly, the present inventors have continued to develop a new manufacturing method for shaping the preform of the ceramic composite material, and as a result, laminating ceramic fibers on a three-dimensional mold, impregnating and curing the low viscosity polymer, and demolding the preform from the mold. Forming a three-dimensional preform made of a ceramic composite material and then carbonizing the polymer to coat carbon on the surface of the preform, thereby maintaining the properties of the ceramic fiber and making the three-dimensional ceramic composite material with a simple process and low cost. The present invention was successfully completed by confirming that the preform can be effectively produced.

본 발명은 세라믹 복합재료로 구성된 프리폼을 형상화하는 새로운 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. It is an object of the present invention to provide a novel manufacturing method for shaping a preform composed of a ceramic composite material.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 3차원 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고; (2) 저점도 고분자로 함침시키고; (3) 진공 분위기에서 고분자를 경화시키고; 및 (4) 상기 몰드로부터 프리폼 (preform)을 탈형시키는; 단계로 이루어진 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention (1) laminated ceramic fibers on a three-dimensional mold; (2) impregnated with a low viscosity polymer; (3) curing the polymer in a vacuum atmosphere; And (4) demolding the preform from the mold; It provides a manufacturing method for shaping the preform of the ceramic composite material consisting of steps.

또한, 본 발명은 상기 단계에 더하여 (5) 상기 고분자를 탄화시키는 단계를 추가한 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a manufacturing method of shaping the preform of the ceramic composite material in addition to the above step (5) the step of carbonizing the polymer.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 (1) 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고; (2) 고분자로 함침시키 고; (3) 고분자를 경화시키고; 및 (4) 상기 몰드로부터 프리폼을 탈형시키는; 단계로 프리폼을 형상화하는 세라믹 복합재료의 제조방법을 제공한다.The present invention is directed to (1) laminating ceramic fibers on a mold; (2) impregnated with a polymer; (3) curing the polymer; And (4) demolding the preform from the mold; A method of manufacturing a ceramic composite material for shaping a preform in a step is provided.

또한, 본 발명은 (1) 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고; (2) 고분자로 함침시키고; (3) 고분자를 경화시키고; (4) 상기 몰드로부터 프리폼을 탈형시키고; 및 (5) 상기 고분자를 탄화시키는; 단계로 상기 프리폼 표면에 탄소를 코팅하는 세라믹 복합재료의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention (1) laminating ceramic fibers on a mold; (2) impregnated with a polymer; (3) curing the polymer; (4) demolding the preform from the mold; And (5) carbonizing the polymer; In the step of providing a ceramic composite material for coating the carbon on the surface of the preform.

상기 (1) 단계에서 상기 몰드는 3차원 형태인 것이 바람직하고, 상기 세라믹 섬유는 직조된 형태의 섬유 또는 단섬유를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 직조 형태는 단일 필라멘트 (single filament), 섬유 번들 (bundle), 플레인 위브 (plain weave), 사틴 위브 (satin weave), 하니스 위브 (harness weave) 또는 단일방향 (unidirectional) 섬유인 것이 바람직하다. 또한, 상기 세라믹 섬유는 1, 45 및 90도의 배열 또는 이들의 조합을 사용하여 적층되는 것이 바람직하다.In the step (1), it is preferable that the mold has a three-dimensional shape, and the ceramic fiber is preferably made of woven or short fibers, and the woven form is a single filament, a fiber bundle ( It is preferred that they be bundles, plain weaves, satin weaves, harness weaves or unidirectional fibers. In addition, the ceramic fibers are preferably laminated using an array of 1, 45 and 90 degrees or a combination thereof.

또한, 상기 (2) 단계에서 상기 고분자는 상온 또는 상온 이상에서 경화 가능한 저점도 고분자를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 저점도 고분자는 아세톤 및 알코올 등을 포함하는 유기용매로 희석하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 (5) 단계에서는 진공, 질소 또는 아르곤 가스 등을 사용하여 불활성 분위기 하에서 탄화시키는 것이 바람직하다. 또한, 상기 (1) 내지 (5) 단계에서의 각 공정을 반복 실시하여 탄소 코팅의 두께를 조절하는 것도 바람직하다.In the step (2), the polymer is preferably a low viscosity polymer that can be cured at room temperature or above room temperature, and the low viscosity polymer is preferably diluted with an organic solvent including acetone and alcohol. . In the step (5), it is preferable to carbonize in an inert atmosphere using a vacuum, nitrogen or argon gas. In addition, it is also preferable to adjust the thickness of the carbon coating by repeating each process in the steps (1) to (5).

본 발명의 제조방법은 진공레진전이몰딩 (VARTM; vaccum assisted resin transfer molding) 공정을 적용하여 유해성을 최소화하고 설비 및 공정 상 단가와 시간을 절감하게 한다. 또한, 본 발명의 제조방법에서 탄화되어 섬유의 표면에 남은 열분해 탄소는 세라믹 복합재료의 섬유와 모재의 계면으로 사용될 수 있다. The manufacturing method of the present invention is applied to the vacuum resin transition molding (VARTM; vaccum assisted resin transfer molding (VARTM) process) to minimize the risk and to reduce the cost and time of equipment and processes. In addition, the pyrolytic carbon remaining on the surface of the fiber carbonized in the manufacturing method of the present invention can be used as the interface between the fiber of the ceramic composite material and the base material.

이하, 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 3차원 프리폼을 형성하는 전체 공정을 따라 세라믹 섬유를 강화시키는 세라믹 복합소재의 제조과정을 모식적으로 나타낸 것이다. 도 1(2)에는 고분자 주입구, 진공 주입구, 밀봉제 및 진공백이 표시되어 있다. 또한 도 1(3)에서는 몰드를 열처리하고 도 1(4)에서는 3차원 프리폼을 탈형시키며 도 4(5)에서는 불활성 분위기 하에서 섬유를 탄화시키는 과정을 표시하고 있다. Figure 1 schematically shows a manufacturing process of a ceramic composite material for reinforcing ceramic fibers along the entire process of forming a three-dimensional preform of the present invention. 1 (2) shows a polymer inlet, a vacuum inlet, a sealant and a vacuum bag. In addition, in Fig. 1 (3), the mold is heat-treated, and in Fig. 1 (4), the three-dimensional preform is demolded, and Fig. 4 (5) shows a process of carbonizing the fiber under an inert atmosphere.

도 2는 본 발명에서 사용한 세라믹 섬유 위에 어떠한 물질도 코팅되지 않은 섬유의 상태를 나타낸 것이다. 도 3은 본 발명의 제조공정에서 고분자로 코팅된 세라믹 섬유가 주입된 저점도 고분자에 표면이 둘러싸여져 고분자 막을 형성시킨 상태를 나타낸 것이다. 도 4는 본 발명의 제조공정에서 세라믹 섬유 위의 고분자가 불활성 분위기 내에서 탄화되어 섬유 표면에 탄소만이 남아 둘러싸고 있는 상태를 나타낸 것이다.Figure 2 shows the state of the fiber is not coated with any material on the ceramic fiber used in the present invention. Figure 3 shows a state in which the surface is surrounded by a low-viscosity polymer injected with a ceramic fiber coated with a polymer in the manufacturing process of the present invention to form a polymer film. Figure 4 shows a state in which the polymer on the ceramic fiber is carbonized in an inert atmosphere in the manufacturing process of the present invention and only carbon remains on the fiber surface.

상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 (1) 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고; (2) 고분자로 함침시키고; (3) 고분자를 경화시키고; 및 (4) 상기 몰드로부터 프리폼을 탈형시키는; 단계로 이루어진 세라믹 복합재료로 구성된 3차원의 프리폼을 제조하는 방법 그리고 상기에 더하여 (5) 고분자를 탄화시키는 단계로 상기 프리폼 표면에 탄소를 코팅하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 세라믹 섬유의 프리 폼을 형상화하는 방법은 기존의 방법과 비교하여 보다 공정이 간편하고 비용이 적게 들며 저온 영역에서 코팅층을 형성하여 세라믹 섬유의 특성을 효과적으로 유지시킬 수 있으므로 3차원 형상 구현의 한계를 극복할 수 있으며 항공 우주 및 발전소 등의 부품소재산업 등에 사용되는 다양한 세라믹 복합재료들의 제조 시 널리 사용될 수 있다. 실제로 모재와 섬유간의 계면 코팅층을 형성하는 고가의 별도 공정을 거치지 않고 열화 현상도 없이 탄화 공정만으로 프리폼의 형상을 형성할 수 있어 매우 유용하다. As described above, the present invention provides a method for manufacturing a ceramic fiber comprising: (1) laminating ceramic fibers on a mold; (2) impregnated with a polymer; (3) curing the polymer; And (4) demolding the preform from the mold; It relates to a method for producing a three-dimensional preform consisting of a ceramic composite material consisting of steps and to carbon coating the surface of the preform in addition to the carbonization of the polymer (5). The method of shaping the preform of the ceramic fiber of the present invention is simpler to process and less expensive than the conventional method, and can effectively maintain the properties of the ceramic fiber by forming a coating layer in a low temperature region. It can overcome the limitations and can be widely used in the manufacture of various ceramic composite materials used in parts and materials industries such as aerospace and power plants. In fact, it is very useful to form the shape of the preform by the carbonization process only without expensive deterioration process without the expensive separate process of forming the interface coating layer between the base material and the fiber.

이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are illustrative of the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following examples.

실시예 1. 세라믹 복합재료로 구성된 3차원 프리폼의 형상화Example 1 Shaping of 3D Preforms Composed of Ceramic Composites

본 발명에서는 세라믹 복합재로로 구성된 3차원 프리폼을 형상화하기 위하여, 미리 제작해둔 3차원 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고 진공레진전이몰딩 (VARTM; vaccum assisted resin transfer molding) 공정을 다음과 같이 실시하였다. 먼저 진공 상태를 유지하는 진공 밀봉제 (vacuum sealant)를 몰드 주변에 설치하고 진공백 (vacuum bag)을 이 밀봉제 (vacuum sealant)에 붙여 적층된 섬유를 진공 포장하였다. 그 다음 상기 진공백 내부로 들어가는 튜브와 나오는 튜브 두 개를 설치하고, 튜브를 통해 진공을 가하면서 저점도 고분자를 주입하였다. 이 때 고분 자의 흐름을 원활하게 하기 위해 적층된 섬유 위에 투과도가 높은 매트 (mat) 등을 사용하였다. 상기 저점도 고분자는 경화시키는 과정에서 고분자의 분리를 쉽게 하기 위해 분리 필름 (release film) 및 분리제 (release agent)를 첨가하여 주입하였다. 또한 고분자의 주입을 완료한 후 고분자 주입 밸브를 잠근 다음 진공압을 계속 증가시키며, 가열 또는 상온 상태에서 고분자를 경화시키고 다시 3차원 몰드에서 경화된 프리폼을 탈형시켰다.In the present invention, in order to shape a three-dimensional preform composed of a ceramic composite material, ceramic fibers were laminated on a three-dimensional mold prepared in advance, and a vacuum resin transition molding (VARTM) process was performed as follows. First, a vacuum sealant (vacuum sealant) to maintain a vacuum state is installed around the mold and a vacuum bag (vacuum bag) was attached to this sealant (vacuum sealant) to laminate the laminated fibers in a vacuum package. Then, a tube entering the inside of the vacuum bag and two tubes were installed, and a low viscosity polymer was injected while applying a vacuum through the tube. At this time, in order to facilitate the flow of the polymer was used a mat (mat) with high permeability on the laminated fibers. The low viscosity polymer was injected by adding a release film and a release agent to facilitate separation of the polymer during curing. In addition, after the injection of the polymer was completed, the polymer injection valve was closed, and the vacuum pressure was continuously increased. The polymer was cured under heating or room temperature, and the cured preform was demolded again in the 3D mold.

그 결과, 본 발명의 형상화된 세라믹 복합소재의 프리폼은 저온에서 간단한 공정으로 제작되었음에도 불구하고 그 프리폼의 형상을 효과적으로 유지할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.As a result, it was confirmed that the preform of the shaped ceramic composite material of the present invention can effectively maintain the shape of the preform even though it is manufactured by a simple process at low temperature.

실시예 2. 세라믹 복합재료로 구성된 3차원 프리폼의 형상화 및 카본 코팅화Example 2 Shaping and Carbon Coating of Three-Dimensional Preforms Composed of Ceramic Composites

본 발명에서는 세라믹 복합재로로 구성된 3차원 프리폼을 형상화하기 위하여, 미리 제작해둔 3차원 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고 진공레진전이몰딩 (VARTM; vaccum assisted resin transfer molding) 공정을 다음과 같이 실시하였다. 먼저 진공 상태를 유지하는 진공 밀봉제 (vacuum sealant)를 몰드 주변에 설치하고 진공백 (vacuum bag)을 이 밀봉제 (vacuum sealant)에 붙여 적층된 섬유를 진공 포장하였다. 그 다음 상기 진공백 내부로 들어가는 튜브와 나오는 튜브 두 개를 설치하고, 튜브를 통해 진공을 가하면서 저점도 고분자를 주입하였다. 이 때 고분자의 흐름을 원활하게 하기 위해 적층된 섬유 위에 투과도가 높은 매트 (mat) 등을 사용하였다. 상기 저점도 고분자는 경화시키는 과정에서 고분자의 분리를 쉽게 하 기 위해 분리 필름 (release film) 및 분리제 (release agent)를 첨가하여 주입하였다. 또한 고분자의 주입을 완료한 후 고분자 주입 밸브를 잠근 다음 진공압을 계속 증가시키며, 가열 또는 상온 상태에서 고분자를 경화시켰다. 다시 3차원 몰드에서 경화된 프리폼을 탈형시키고 탈형된 고분자 함침 프리폼을 불활성 분위기 내에서 가열하여 섬유에 도포되어 있는 고분자를 탄화시킨 다음 섬유 표면에 카본만이 남게 하였다.In the present invention, in order to shape a three-dimensional preform composed of a ceramic composite material, ceramic fibers were laminated on a three-dimensional mold prepared in advance, and a vacuum resin transition molding (VARTM) process was performed as follows. First, a vacuum sealant (vacuum sealant) to maintain a vacuum state is installed around the mold and a vacuum bag (vacuum bag) was attached to this sealant (vacuum sealant) to laminate the laminated fibers in a vacuum package. Then, a tube entering the inside of the vacuum bag and two tubes were installed, and a low viscosity polymer was injected while applying a vacuum through the tube. At this time, in order to facilitate the flow of the polymer was used a mat (mat) with high permeability on the laminated fibers. The low viscosity polymer was injected by adding a release film and a release agent to facilitate separation of the polymer during curing. In addition, after the injection of the polymer is completed, the polymer injection valve is closed, and the vacuum pressure is continuously increased, and the polymer is cured under heating or room temperature. Again, the cured preform was demolded in the three-dimensional mold, and the demolded polymer impregnated preform was heated in an inert atmosphere to carbonize the polymer applied to the fiber, leaving only carbon on the fiber surface.

그 결과, 본 발명의 형상화된 세라믹 복합소재의 프리폼은 저온에서 간단한 공정으로 제작되었음에도 불구하고 모재와 세라믹 섬유간의 계면 코팅층을 형성하는 고가의 별도 공정을 거치지 않고 탄화 공정만으로도 프리폼의 형상을 효과적으로 유지할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.As a result, although the preform of the shaped ceramic composite material of the present invention is manufactured in a simple process at low temperature, the shape of the preform can be effectively maintained only by the carbonization process without going through an expensive separate process of forming an interfacial coating layer between the base material and the ceramic fiber. I could confirm that there is.

도 1은 본 발명의 3차원 프리폼을 형성하는 전체 공정을 따라 세라믹 섬유를 강화시키는 세라믹 복합소재의 제조과정을 모식적으로 나타낸 것이다.Figure 1 schematically shows a manufacturing process of a ceramic composite material for reinforcing ceramic fibers along the entire process of forming a three-dimensional preform of the present invention.

도 2a는 본 발명에서 사용한 세라믹 섬유 위에 어떠한 물질도 코팅되지 않은 섬유의 상태를 나타낸 것이다.Figure 2a shows the state of the fiber is not coated with any material on the ceramic fiber used in the present invention.

도 3은 본 발명의 제조공정에서 고분자로 코팅된 세라믹 섬유가 주입된 저점도 고분자에 표면이 둘러싸여져 고분자 막을 형성시킨 상태를 나타낸 것이다.Figure 3 shows a state in which the surface is surrounded by a low-viscosity polymer injected with a ceramic fiber coated with a polymer in the manufacturing process of the present invention to form a polymer film.

도 4는 본 발명의 제조공정에서 세라믹 섬유 위의 고분자가 불활성 분위기 내에서 탄화되어 섬유 표면에 탄소만이 남아 둘러싸고 있는 상태를 나타낸 것이다.Figure 4 shows a state in which the polymer on the ceramic fiber is carbonized in an inert atmosphere in the manufacturing process of the present invention and only carbon remains on the fiber surface.

Claims (7)

(1) 3차원 몰드 위에 세라믹 섬유를 적층하고; (2) 저점도 고분자로 함침시키고; (3)진공 분위기에서 고분자를 경화시키고; 및 (4)상기 몰드로부터 프리폼을 탈형시키는; 단계로 이루어진 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법.(1) laminating ceramic fibers on a three-dimensional mold; (2) impregnated with a low viscosity polymer; (3) curing the polymer in a vacuum atmosphere; And (4) demolding the preform from the mold; A manufacturing method for shaping the preform of the ceramic composite material consisting of steps. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 단계에서 (5) 상기 고분자를 탄화시키는 단계로 상기 프리폼 표면에 탄소를 코팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법.(5) in the step of carbonizing the polymer, the method of manufacturing a preform of a ceramic composite material, characterized in that it further comprises the step of coating carbon on the surface of the preform. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 (1) 단계에서 상기 세라믹 섬유는 직조된 형태의 섬유 또는 단섬유이고, 상기 직조 형태는 단일 필라멘트 (single filament), 섬유 번들 (bundle), 플레인 위브 (plain weave), 사틴 위브 (satin weave), 하니스 위브 (harness weave) 또는 단일방향 (unidirectional) 섬유인 것을 특징으로 하는 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법.In the step (1), the ceramic fiber is a woven fiber or a short fiber, the woven form is a single filament, a bundle of fibers, a plain weave, a satin weave , Harness weave or unidirectional (unidirectional) fiber manufacturing method for shaping the preform of the ceramic composite material. 제 1항 또는 제 3항에 있어서,The method according to claim 1 or 3, 상기 (1) 단계에서 상기 세라믹 섬유는 1, 45 및 90도의 배열 또는 이들의 조합을 사용하여 적층하는 것을 특징으로 하는 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법.In the step (1), the ceramic fiber is laminated using a 1, 45 and 90 degrees or a combination thereof, the manufacturing method of shaping the preform of the ceramic composite material. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 (2) 단계에서 상기 고분자는 상온 또는 상온 이상에서 경화 가능한 저점도 고분자를 사용하고, 상기 저점도 고분자는 아세톤 및 알코올을 포함한 유기용매로 희석하여 사용하는 것을 특징으로 하는 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법.In the step (2), the polymer is a low viscosity polymer that can be cured at room temperature or above room temperature, and the low viscosity polymer is a preform of a ceramic composite material, which is used by diluting with an organic solvent including acetone and alcohol. Manufacturing method to shape. 제 2항에 있어서,3. The method of claim 2, 상기 (5) 단계에서는 진공, 질소 또는 아르곤 가스를 사용하여 불활성 분위기에서 탄화시키는 것을 특징으로 하는 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법.In the step (5), the preform of the ceramic composite material for shaping the preform of the ceramic composite material, characterized in that the carbonized in an inert atmosphere using a vacuum, nitrogen or argon gas. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 (1) 내지 (5) 단계에서의 각 공정을 반복 실시하여 탄소 코팅의 두께를 조절하는 것을 특징으로 하는 세라믹 복합재료의 프리폼을 형상화하는 제조방법.Repeating the steps in (1) to (5) to the manufacturing method for shaping the preform of the ceramic composite material, characterized in that to control the thickness of the carbon coating.
KR1020090035367A 2009-04-23 2009-04-23 Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite KR20100116780A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090035367A KR20100116780A (en) 2009-04-23 2009-04-23 Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090035367A KR20100116780A (en) 2009-04-23 2009-04-23 Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20100116780A true KR20100116780A (en) 2010-11-02

Family

ID=43403585

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090035367A KR20100116780A (en) 2009-04-23 2009-04-23 Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20100116780A (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160063606A (en) 2014-11-27 2016-06-07 신동윤 Vinyl house assembly
KR20160106276A (en) 2015-03-02 2016-09-12 김태훈 Vinyl house assembly
KR20170019859A (en) 2015-08-13 2017-02-22 김태훈 Prefabricated greenhouse
CN113912405A (en) * 2020-07-09 2022-01-11 南京航空航天大学 Composite material reinforced by hybrid fiber preform and preparation method thereof

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160063606A (en) 2014-11-27 2016-06-07 신동윤 Vinyl house assembly
KR20160106276A (en) 2015-03-02 2016-09-12 김태훈 Vinyl house assembly
KR20170019859A (en) 2015-08-13 2017-02-22 김태훈 Prefabricated greenhouse
CN113912405A (en) * 2020-07-09 2022-01-11 南京航空航天大学 Composite material reinforced by hybrid fiber preform and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7000330B2 (en) Manufacture of composite structures with complex shapes
KR102085014B1 (en) Method for forming shaped preform
US9370902B2 (en) Fiber-reinforced epoxy composites and methods of making same without the use of oven or autoclave
JP5670381B2 (en) Controlled atmospheric pressure resin injection process
CN110372390B (en) Preparation method of continuous fiber reinforced SiC part based on additive manufacturing and product
AU2009307761B2 (en) Improved processing of polymer matrix composites
US10167379B1 (en) Hybrid fiber layup and fiber-reinforced polymeric composites produced therefrom
US20130122763A1 (en) Composite materials
WO2010007162A1 (en) Process for manufacturing a hollow body of fibre plastic composite
US11052573B2 (en) Method of fabricating both a woven fiber preform and a composite material part
CN108101566A (en) The method that RTM technique auxiliary prepares carbon/silicon carbide ceramic matrix composite component
KR20100116780A (en) Method for forming ceramic fiber preform of ceramic composite
CN114920574A (en) Method for preparing large-size carbon-carbon crucible by three-dimensional weaving of carbon fibers
EP2943449A1 (en) Ceramic composite matrix material bonded assembly and processes thereof
KR20170133769A (en) Resin trasferring mold forming method and device
KR20090051628A (en) Reverse vacuum system for minimizing thickness variation of vartm process
KR101466910B1 (en) Fiber reinforced ceramic composite comprising oxidation barrier layer and manufacturing method
US10974995B1 (en) Method for fabrication of a ceramic matrix composite sandwich structure
JP4824462B2 (en) Manufacturing method of fiber reinforced composite material
US20210370623A1 (en) In-situ desizing for liquid infusion processes
JP2001181062A (en) Carbon fiber-reinforced carbon composite material impregnated with resin and method for producing the same
US20240246867A1 (en) Carbon-Carbon Composites and Related Methods of Fabricating Three-Dimensional Carbon-Carbon Composites Using Closed Tool Multiple Infusion Resin Transfer Molding Processes
KR0143614B1 (en) A method for densifying a multi-direction proform of carbon fiber
Schlimbach et al. Quickstep: beyond out of autoclave curing
TW201836828A (en) Vacuum assistant resin transfer molding method and device thereof capable of speeding up resin flow for reducing working hours and reinforcing structural members

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application