KR20100073266A - Apparatus for obtaining magnesium and method of obtaining magnesium by using the same - Google Patents

Apparatus for obtaining magnesium and method of obtaining magnesium by using the same Download PDF

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Abstract

PURPOSE: An apparatus and a method for obtaining magnesium are provided to facilitate the discharge of magnesium crown, maximize the recovery rate, and continuously remove the reduction remains in a sealed condition. CONSTITUTION: An apparatus for obtaining magnesium comprises a kiln(100), an electric furnace(200), a molder(300), a heat reduction furnace(400), and one or more condensers(500). The kiln shatters dolomite, magnesite, or limestone into pieces and plasticizes them to form plasticized dolomite. In the electric furnace, ferrosilicon is created. In the molder, the plasticized dolomite, ferrosilicon and fluorite are loaded and formed into a molded product. In the heat reduction furnace, the molded product is loaded. The condensers condense the magnesium vapor recovered to the heat reduction furnace and collect magnesium.

Description

마그네슘 제조 장치 및 이를 이용한 마그네슘 제조 방법{APPARATUS FOR OBTAINING MAGNESIUM AND METHOD OF OBTAINING MAGNESIUM BY USING THE SAME}MAGNETIC MANUFACTURING APPARATUS AND METHOD MANUFACTURING METHOD USING THE SAME {APPARATUS FOR OBTAINING MAGNESIUM AND METHOD OF OBTAINING MAGNESIUM BY USING THE SAME}

본 발명은 마그네슘 제조 장치 및 이를 사용한 마그네슘 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게 본 발명은 본 발명은 광산에서 채굴되는 돌로마이트를 원료로 규소금속을 환원제로 사용하여 마그네슘 금속을 제조할 수 있는 마그네슘 제조 장치 및 이를 사용한 마그네슘 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a magnesium production apparatus and a magnesium production method using the same. More specifically, the present invention relates to a magnesium production apparatus capable of producing magnesium metal using a dolomite mined in a mine as a raw material of silicon metal as a reducing agent and a magnesium production method using the same.

마그네슘은 지각에는 물론 바닷물에도 다량 존재하는 원소로써, 1808년 영국의 화학자 H. 데이비가 마그네시아(MgO, 산화마그네슘)를 금속칼륨으로 환원시켜 소량의 금속을 처음으로 추출한 이후, 최근까지 제철소 제강공장 탈황제나, 타이타늄제조용 환원제, 알루미늄소재의 합금원에 국한하여 사용되었으나 2000년대에 이르면서 마그네슘이 갖는 알루미늄의 2/3, 철의 1/5의 비중을 갖는 경량성과 높은 열전도성 및 비강도와 더불어 방열성 및 전자파차페성과 같은 여러가지 소재특성에 따라 자동차 등 수송기기나 IT산업 소재로 활용도가 점차 넓어지면서, 생산량 또한 급격히 증대되고 있다.Magnesium is an element that is present in the earth's crust as well as in seawater.In 1808, British chemist H. Davie reduced magnesia (MgO) to metal potassium and extracted a small amount of metal for the first time. B. Reducing agent for titanium production and used as an alloy source of aluminum material. However, since 2000, it has light weight, high thermal conductivity, specific strength, heat dissipation, and has 2/3 of aluminum and 1/5 of iron. According to various material characteristics such as electromagnetic wave shielding ability, the utilization is gradually expanded to transportation equipment such as automobiles or IT industry, and the production volume is also rapidly increasing.

일반적으로 마그네슘 금속을 만드는 제련방법은 전해법과 금속 열환원법으로 나눌 수 있다. 일찍이 마그네슘이 발견된 초기에는 바닷물이나 마그네사이트를 원료로 수력발전을 통해 저렴한 전력공급이 가능한 노루웨이, 캐나다 등의 국가에 건설된 마그네슘 전해설비를 통해 대량생산이 이루워져 왔다.In general, smelting of magnesium metal can be divided into electrolytic and metal thermal reduction. In the early days when magnesium was discovered, mass production has been achieved through magnesium electrolysis facilities built in countries such as Norway and Canada, where low-power electricity can be supplied through hydropower from seawater or magnesite.

이후 1941년 캐나다 피죤(Pidgeon)박사에 의해 개발된 규소열환원법에 의한 마그네슘제조방법이 1990년대 중반이후 중국에 전달되면서 원료광물로 사용되는 고품위의 풍부한 백운석 광물 및 저렴한 인적자원과 전무상태의 환경규제로 따라 급속한 양적성장을 가져와 서구중심의 전해법에 의한 마그네슘 금속생산은 경쟁력 상실로 축소되고, 중국중심의 열환원법에 의한 마그네슘 생산이 급속히 증대되면서 2007년말기준으로 전세계 생산량이 81만톤에 이르렀으며 이중 80%이상이 중국에서 열환원법에 의해 생산되고 있다.Since magnesium fertilization method developed by Dr. Pigeon in Canada in 1941 has been delivered to China since the mid-1990s, high-quality, rich dolomite minerals used as raw minerals, cheap human resources, and no environmental regulations. As a result of the rapid quantitative growth, magnesium metal production by Western-based electrolysis was reduced to the loss of competitiveness, and magnesium production by China-based thermal reduction method rapidly increased, and as of the end of 2007, global production reached 810,000 tons. More than 80% is produced by thermal reduction in China.

마그네슘은 자연계에 유리상태로는 산출되지 않지만 탄산염, 규산염 등으로 지구상에 널리 그리고 다량으로 존재하며, 지각내의 존재량은 나트륨, 칼륨에 이어 제 8위이다. 주요광물자원은 마그네사이트, 카날라이트, 돌로마이트, 활석, 사문석 등으로 존재하며, 통상 전해법에 의한 마그네슘제조 원료로는 마그네사이트와 돌로마이트, 그리고 카날라이트가 주로 사용되며, 열환원법은 돌로마이트가 원료로 사용되고 있다. 캐나다에서 개발되었으나 중국에서 발전된 마그네슘제련 피죤(Pidgeon) 열환원법은 기본적으로 값싼 무연탄을 연료로 사용하여 돌로마이트의 소성과 열환원로의 열원으로 사용하였는 바, 다량의 분진발생과 함께 SOx, NOx 및 CO등 환경오염원를 배출하는 바, 일반적으로 에너지 다소비 환경오염 설비로 인식되고 있다. Magnesium is not naturally produced in the free state, but is widely and largely present on earth as carbonates and silicates, and the amount in the crust is the eighth place after sodium and potassium. The main mineral resources are magnesite, canalite, dolomite, talc, serpentine, etc.Magnesite, dolomite, and cannite are mainly used as magnesium raw materials for electrolysis, and dolomite is used for thermal reduction. . Developed in Canada but developed in China, the Pigeon heat reduction method used as a fuel for dolomite firing and heat reduction furnaces using cheap anthracite as a fuel, and produced SOx, NOx and CO with a large amount of dust. It emits environmental pollutants, and is generally recognized as an energy waste environment pollution facility.

그리고 피죤 열환원로가 갖는 수평형 리토트(Retort)의 외부가열을 통한 마그네슘 제조공정은 약 8시간 환원과 3시간의 냉각시간이 요구되는 단속조업 설비로써 소규모에서도 마그네슘을 제조할 수 있는 장점이 있는 반면, 대량의 마그네슘제조에는 생산성에 한계성을 가지며, 열악한 환경조건하에서 다량의 인력에 의한 수작업에 의해 조업이 이루워진다.In addition, magnesium production process through external heating of horizontal retort of Pigeon heat reduction reactor is an intermittent operation facility that requires about 8 hours of reduction and 3 hours of cooling time. On the other hand, the production of a large amount of magnesium has a limitation in productivity, and the operation is performed by manual labor by a large amount of manpower under poor environmental conditions.

기존 피죤 열환원법은 기본적으로 수평식 열환원 반응관의 형상이 한쪽 끝이 막힌구조로 마그네슘제조용 장입원료를 수작업에 의존하여 장입하고, 반응관 입구에 냉각자켓이 있는 응축기를 설치 외부가열 방식으로 가열하면서 로내를 진공으로 In the existing Pigeon heat reduction method, the shape of horizontal heat reduction reaction tube is basically closed, and the raw material for manufacturing magnesium is charged depending on manual operation, and a condenser with a cooling jacket is installed at the inlet of the reaction tube. While turning the furnace into a vacuum

만들어 주면서 열환원하여 마그네슘 크라운을 제조하게 되는데, 이때 원료의 장입 및 제품의 배출이 인력에 의존하여 이루워지는 문제점을 가진다.Magnesium crown is produced by heat reduction while making, wherein the charging of raw materials and the discharge of products are made dependent on manpower.

또한 열환원반응관 또한 수평형으로 고온용 분위기로내에 장착하게 되는 바, 다단 설치상 한계를 가지는 바, 상용화 설비에서도 2단에 국한 설치되는 바, 단위 용적당의 열환원반응관의 설치상의 한계로 생산성에 한계를 갖는 바, 대량생산에 있어서 한계성을 갖는다. 또한 통상 기존 열환원공정의 경우 소성로나 열환원로의 에너지원은 무연탄이 주로 사용되어 왔으며, 이로 인해 분상 연료의 사용에 따른 분진의 발생과 무연탄의 연소에 따른 SOx, NOx, CO등 많은 환경오염물질의 배출이 불가피하다.In addition, the heat reduction reaction tube is also mounted horizontally in a high-temperature atmosphere furnace, and has a limitation in multi-stage installation, and is limited to two stages in a commercial installation, and the limitation of installation of a heat reduction reaction tube per unit volume is limited. Furnace has a limitation in productivity, and therefore has a limitation in mass production. In general, in the conventional heat reduction process, anthracite coal has been mainly used as the energy source of the kiln or the heat reduction furnace, and as a result, many environmental pollutions such as SOx, NOx, and CO are caused by dust generation and combustion of anthracite coal. Release of material is inevitable.

따라서 이 또한 개선할 필요가 있다. 피죤 열환원법의 단속조업을 개선코자 연속적으로 로체 상부로 광석을 소성한 마그네슘산화물 원료를 장입하고 고온 용융전기로를 사용하여 약 1500~1600℃로 용융하고 용융상태에서 실리콘 금속에 의해 환원하여 마그네슘을 제조하는 마그네떰(magnetherm)법이 일찍이 불란서에서 개발되어 상용화 되었으나 전기의 사용에 따른 기술적 한계성으로 최초로 상용화한 불란서 페키니(Pechiney)지역 열환원 제련설비의 가동이후 더 이상 증설이 이루워지지 못하였으며, 본 설비 또한 1970년초 조업을 중단하였다. 그리고 2000년대초 남아연방 공화국에서 유사한 개념의 마그네슘 열환원제련설비가 파일럿(Pilot)설비 규모까지 개발이 진행되었는 바, 진공조건에서 열환원반응이 진행하는 마그네떰공정과 달리 상압조건에서 DC Arc로를 이용 고온조건으로 용해하면서 제련하는 민텍법(MINTECH)이 개발되어 상용화를 추진하고 있는 실정이다. Therefore, this too needs to be improved. In order to improve the intermittent operation of the Pigeon thermal reduction method, charge magnesium oxide raw material which is calcined ore to the upper part of the furnace continuously and melt it at about 1500 ~ 1600 ℃ using high temperature melting electric furnace and reduce by silicon metal in the molten state to manufacture magnesium. Although the Magnetherm method was developed and commercialized in France earlier, it was no longer expanded after the operation of the heat-reduction smelting facility in the French Pechiney area, which was commercialized for the first time due to the technical limitations due to the use of electricity. The facility also shut down in early 1970. In the early 2000s, a similar concept of magnesium heat reduction and smelting was developed up to pilot plant size in South Africa. Unlike the magnetization process in which the heat reduction reaction is carried out under vacuum conditions, it is converted to DC Arc under normal pressure. MINTECH has been developed to dissolve and smelt under high temperature conditions to promote commercialization.

그리고 피죤 열환원법의 경우 상용화 설비는 캐나다의 티민코(Timmico)사와 주로 중국에 대다수 가동중에 있으며, 에너지효율의 개선을 목적으로 기존의 무연탄을 열원으로 사용하던 공정에서 석탄가스를 에너지원으로 사용하는 공정으로 설비개선이 최근 중국을 중심으로 이루워지고 있으며, 생산성의 개선을 위해 수평형 리토트(Retort)방식을 개선하여 수직형 리토트(Retort)를 개발하는 시험설비 개발연구가 일부 발표된 바 있다.     In the case of the Pigeon heat reduction method, commercialization facilities are mostly operated in Timminco, Canada, and China, and coal coal is used as an energy source in the process of using anthracite coal as a heat source to improve energy efficiency. In recent years, the improvement of facilities has been made mainly in China, and some research on the development of test facilities to develop vertical retorts by improving the horizontal retort method to improve productivity has been announced. have.

그밖에 열환원법으로는 산화마그네슘을 환원하는 탄소열환원법이 있으며, 약 2000 ℃이상의 고온에서 탄소에 의해 고상환원을 통해 환원하거나 석탄개질 가스를 이용하여 환원함으로 마그네슘 금속을 제조하는 공정으로 미국 캘리포니아 퍼마넨트(Permanente) 공장이 잠시 상용화되어 가동된 실적이 있으나 그밖의 공장의 건설은 이루워지지 않았다.    In addition, the thermal reduction method is a carbon thermal reduction method for reducing magnesium oxide, and is a process for producing magnesium metal by reducing the solid phase reduction with carbon at a high temperature of about 2000 ° C. or by using a coal reforming gas. (Permanente) Plant has been in operation for a while, but no other plant has been built.

본 발명의 목적은 광산에서 채굴되는 돌로마이트를 원료로 규소금속을 환원제로 사용하여 마그네슘 금속을 효과적으로 제조하는 방법을 제공하는 것으로, 특히 소성돌로마이트 원료와 페로실리콘 환원제 및 촉매로 작용하는 형석을 분쇄한 후 성형하여 외부가열을 통해 고온으로 유지되는 다중의 수직형 열환원 반응관의 상부로 장입하여 진공 열환원하고 열환원된 마그네슘 금속 증기는 다중의 열환원 반응관과 별도로 연결배관을 통해 설치된 하나의 응축기를 통해 배출배관에 설치된 진공펌프를 통해 이동하므로 응축기를 통해 마그네슘 금속이 회수되며, 반응잔재물은 열환원반응관 하단부를 통해 연속적으로 배출하는 특성을 갖는 마그네슘 금속 제조장치 및 방법을 제안공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing magnesium metal effectively using dolomite mined in a mine as a raw material of silicon metal as a reducing agent. The vacuum heat-reduced and heat-reduced magnesium metal vapor, which is molded and charged into the upper part of the multiple vertical heat-reduction reaction tubes maintained at high temperature through external heating, is a condenser installed through a connection pipe separately from the multiple heat-reduction reaction tubes. Magnesium metal is recovered through the condenser because it moves through a vacuum pump installed in the discharge pipe through, and the reaction residue is to propose a magnesium metal manufacturing apparatus and method having the characteristic of continuously discharged through the bottom of the heat reduction reaction tube.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 원료광석을 고온의 소성로에서 소성하고, 이를 일정크기로 미분쇄한 후, 분상의 페로실리콘(75%Si-Fe)과 소량의 분상 형석을 혼합하여 성형기를 사용하여 마그네슘 추출용 열환원로 장입용 브리캣을 만들어 열환원 반응관 상단부에 위치하는 원료장입호퍼에 저장하고, 호퍼를 통해 다중의 열환원 반응관 상부로 장입하게 되게 되며, 열환원 반응관에 장입된 마그네슘산화물을 포함한 성형물질들은 반응관 외부가열 고온온도조건과 반응관내 진공조건에 의해 환원반응이 진행되면서 마그네슘 증기가 석출되고 석출된 마그네슘 증기는 반응관을 진공조건으로 만드는 응축기에 연결된 진공펌프를 통 해 반응관 외부로 이동하게 되면서 반응관 상단부 또는 외부에 설치된 수냉 냉각자켓이 설치된 응축기를 통해 마그네슘 금속을 회수 제조하는 규소 열환원 반응장치 및 제조방법에 관한 것이다. 여기서 페로실리콘은 철광석 또는 밀스케일과 규소광을 사용하여 고온의 전기로에서 석탄 및 우드칩(wood chips)을 사용하여 만들어 진다. According to an embodiment of the present invention for achieving the above object, after firing the raw material ore in a high-temperature firing furnace, and pulverized it to a certain size, powdered ferro silicon (75% Si-Fe) and a small amount of powdered fluorite Mixed with a molding machine to make a briquette for charging into the magnesium extraction heat reduction reactor is stored in the raw material loading hopper located at the upper end of the heat reduction reaction tube, and is charged into the upper part of the multiple heat reduction reaction tube through the hopper, Molding materials including magnesium oxide charged in the heat reduction reaction tube are subjected to the reduction reaction by the heating temperature outside the reaction tube and the vacuum condition in the reaction tube. As a result, magnesium vapor precipitates and the precipitated magnesium vapor makes the reaction tube vacuum. As it moves to the outside of the reaction tube through the vacuum pump connected to the condenser, the water cooling cooling jacket installed at the upper part or the outside of the reaction tube is installed. Through the accumulation relates to a silicon thermal reduction apparatus and a method for recovering the produced magnesium metal. Ferrosilicon is made from coal or wood chips in high-temperature furnaces using iron ore or mill scale and silicon ore.

특히 소성돌로마이트와 페로실리콘 합금을 분쇄하여 혼합한 후 성형하여 수직형 열환원로에 있어서 생산성을 개선코자 고온 분위기로내에 다중의 열환원 반응관을 설치하면서도 마그네슘금속 회수용 응축장치를 적어도 하나를 갖는 특징을 가진다.In particular, the pulverized dolomite and ferrosilicon alloys are pulverized and mixed, and then molded to improve productivity in the vertical heat reduction furnace, while installing multiple heat reduction reaction tubes in a high-temperature atmosphere furnace and having at least one condenser for recovering magnesium metal. Has characteristics.

마그네슘제련공정으로 상용화되고 있는 기존의 피죤 공정의 경우 수평형 열환원반응관에 응축기가 부착된 일체형으로 기본적으로는 원료의 장입과 배출이 모두 수작업에 의존하는 문제와 더불어 열환원 고온로내 단위용적당 환원할 수 있는 용적이 제한되는 바, 생산성이 낮은 단점을 가졌으나 본 발명에서는 이러한 제한조건을 개선코자 열환원로 형상을 수직형을 채택하고, 수직형에 따른 마그네슘 크라운 배출조건을 개선코자 별도의 응축기를 다중 열환원로에 대해 설치할 수 있는 구조적 특징을 갖는다.In the existing Pigeon process, which is commercialized as a magnesium smelting process, the condenser is attached to the horizontal heat reduction reaction tube, and basically, the charging and discharging of raw materials depends on manual labor. The capacity to reduce properly is limited, and has a disadvantage of low productivity, but in the present invention, in order to improve such a restriction condition, the shape of the heat reduction furnace is adopted to adopt a vertical shape, and to improve the discharge condition of magnesium crown according to the vertical type. Has a structural feature that can be installed for multiple heat reduction reactors.

이러한 구조적 개선을 통해 마그네슘 크라운의 배출을 용이하게 할 뿐만 아니라 회수율을 최대화할 수 있었고, 환원잔재물을 연속적으로 밀폐조건하에서 제거할 수 있는 특징을 또한 얻을 수 있으며, 이를 통해 공정자동화와 고생산조업이 가 능한 효과를 얻을 수 있다.This structural improvement not only facilitates the discharge of magnesium crowns, but also maximizes the recovery rate, and also provides the ability to continuously remove the reduced residues under closed conditions, thereby allowing process automation and high production operations. Possible effects can be obtained.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명한다. 여기서 i) 첨부된 도면들에 도시된 형상, 크기, 비율, 각도, 개수, 동작 등은 개략적인 것으로 다소 변경될 수 있다. ii) 도면은 관찰자의 시선으로 도시되기 때문에 도면을 설명하는 방향이나 위치는 관찰자의 위치에 따라 다양하게 변경될 수 있다. iii) 도면 번호가 다르더라도 동일한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호가 사용될 수 있다. iv) '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. v) 단수로 설명되는 경우 다수로도 해석될 수 있다. vi) 수치, 형상, 크기의 비교, 위치 관계 등이 '약', '실질적' 등으로 설명되지 않아도 통상의 오차 범위가 포함되도록 해석된다. vii) '~후', '~전', '이어서', '그리고', '여기서', '후속하여' 등의 용어가 사용되더라도 시간적 위치를 한정하는 의미로 사용되지는 않는다. viii) '제1', '제2' 등의 용어는 단순히 구분의 편의를 위해 선택적, 교환적 또는 반복적으로 사용되며 한정적 의미로 해석되지 않는다. ix) '~상에', '~상부에', '~하부에', '~옆에' 등으로 두 부분의 위치 관계가 설명되는 경우 '바로'가 사용되지 않는 이상 두 부분 사이에 하나 이상의 다른 부분이 개재될 수도 있다. x) 부분들이 '~또는'으로 연결되는 경우 부분들 단독 뿐만 아니라 조합도 포함되게 해석되나 '~또는 ~중 하나'로 연결되는 경우 부분들 단독으로만 해석된다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. I) The shapes, sizes, ratios, angles, numbers, operations, and the like shown in the accompanying drawings may be changed to be rough. ii) Since the drawings are shown with the eyes of the observer, the direction or position for describing the drawings may be variously changed according to the positions of the observers. iii) The same reference numerals may be used for the same parts even if the reference numbers are different. iv) When 'include', 'have', 'consist', etc. are used, other parts may be added unless 'only' is used. v) When described in the singular, the plural can also be interpreted. vi) Even if numerical values, shapes, sizes comparisons, positional relations, etc. are not described as 'about' or 'substantial', they are interpreted to include a normal error range. vii) The terms 'after', 'before', 'following', 'and', 'here', and 'following' are not used to limit the temporal position. viii) The terms 'first', 'second', etc. are merely used selectively, interchangeably or repeatedly, for convenience of distinction and are not to be interpreted in a limiting sense. ix) If the positional relationship between two parts is described as 'upper', 'upper', 'lower' or 'next', etc., one or more Other parts may be interposed. x) When parts are connected by 'or', they are interpreted to include not only parts but also combinations, but only when parts are connected by 'or'.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제조 장치 및 이를 이용한 마 그네슘 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다.1 is a schematic diagram illustrating a magnesium manufacturing apparatus and a magnesium manufacturing method using the same according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 광산에서 채굴되는 돌로마이트, 마그네사이트, 백운석 또는 석회석을 30mm미만으로 파쇄한 후, 약 1000~1250 ℃이상의 고온을 유지하는 소성로(100)에서 소성함으로서 소성 돌로마이트를 형성한다. 여기서 소성로(100)은 로터리 킬른(Rotary Kiln)형 또는 사프트 킬른형 소성로일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.Referring to Figure 1, after crushing the dolomite, magnesite, dolomite or limestone mined in the mine to less than 30mm, the calcined dolomite is formed by firing in the kiln 100 maintaining a high temperature of about 1000 ~ 1250 ℃. Here, the kiln 100 may be a rotary kiln type or a shaft kiln type kiln, but is not limited thereto.

CaCO3·MgCO3 +열 = CaOMgO +CO2 (1)CaCO 3 MgCO 3 + heat = CaOMgO + CO 2 (1)

이때 소성 돌로마이트 즉 소성백운석의 수화율은 90%이상으로서, 마그네슘 금속을 제련하는데 사용하는 백운석광석의 경우 MgO조성은 약 20 무게%이상을 갖는 고순도 광물로써, 소성한 백운석은 약 100메쉬(입경 0.154mm)이하로 분쇄기를 사용 분쇄한다. At this time, the calcined dolomite, or calcined dolomite, has a hydration rate of 90% or more. In the case of dolomite ore used for smelting magnesium metal, MgO composition is a high-purity mineral having about 20% by weight or more. Grind using a grinder below mm).

그리고 환원제로 사용되는 실리콘(Si)은 전기로를 이용하여 통상 제조되게 되며, 이때 실리콘함유량은 약 72%이상(예를 들어, 72~80%)으로 페로실리콘(FeSi) 형태로 제조한다. 여기서 페로실리콘은 철광석(Fe2O3) 또는 밀스케일, 규소광(SiO2) 및 석탄(C) 또는 우드칩(wood chip)을 사용하여 고온의 전기로(200)에서 만들어진다. 이렇케 전기로를 통해 만들어진 페로실리콘 덩어리는 일정 크기 이하로 파쇄한 후, 죠 크래셔와 롤 분쇄기를 사용하여 분쇄하여 약 100메쉬(입경 0.154mm) 내지 200메쉬(입경 0.074mm)이하로 분급한다. In addition, silicon (Si) used as a reducing agent is usually manufactured by using an electric furnace, and at this time, silicon content is manufactured in the form of ferrosilicon (FeSi) at about 72% or more (for example, 72 to 80%). Here, ferrosilicon is made in a high temperature electric furnace 200 using iron ore (Fe 2 O 3 ) or mill scale, silicon ore (SiO 2 ) and coal (C) or wood chips (wood chips). The chunks of ferrosilicon produced through the electric furnace are crushed to a predetermined size or less, and then pulverized using a jaw crasher and a roll grinder, and classified into about 100 mesh (particle size: 0.154 mm) to 200 mesh (particle size: 0.074 mm) or less.

그리고 소성 돌로마이트 및 페로실리콘과 함께 열환원반응의 촉매로서 작용하는 분상형석(CF2)은 입자혼합기를 통해 균일하게 혼합하고, 혼합분말을 성형기(300: Briquetting machine)에 장입하여 성형체를 만들게 된다. 구체적으로 페로실리콘(75%Si-Fe)에 대한 소성돌로마이트를 20내지 10에 대해 80내지 90 으로 무게비율로 혼합하고 여기에 촉매재인 형석을 약 1 내지 2wt% 첨가한 후 혼합기(mixer)를 사용하여 일정 시간 혼합한 후, 배출하여, 성형기(300)를 통해 약 15~35그램의 무게를 갖는 필로(pillow)형상의 성형체를 형성한다.In addition, pulverized fluorite (CF 2 ) acting as a catalyst for thermal reduction reaction together with calcined dolomite and ferrosilicon is uniformly mixed through a particle mixer, and the mixed powder is charged into a briquetting machine (300) to form a molded body. Specifically, calcined dolomite for ferrosilicon (75% Si-Fe) is mixed at a weight ratio of 80 to 90 with respect to 20 to 10, and about 1 to 2 wt% of fluorite as a catalyst is added thereto, followed by using a mixer. After mixing for a predetermined time, and discharged, to form a pillow-shaped molded body having a weight of about 15 to 35 grams through the molding machine (300).

그리고 성형체는 열환원로(400)으로 제공된다. 구체적으로 열환원로(400)는 외부가열식 수직형의 내열강재질의 다중의 수직형 열환원 반응관(40a)들을 포함하고, 성형체가 열환원 반응관(400)의 상단부로 동시 장입한 후 반응관 상부를 각각 플랜지(Flange) 또는 슬라이드 게이트 밸브를 이용 밀폐한다. 그리고 별도로 설치된 마그네슘 금속 회수용 응축기 후단에 설치된 증기 이젝터형 또는 기계식 진공펌프를 가동함으로 다중의 열환원 반응관(40a)들을 감압한다. 여기서 열환원 반응관(40a)들은 다중 구조로서 개수가 적어도 둘이다.And the molded body is provided to the heat reduction furnace (400). Specifically, the heat reduction furnace 400 includes a plurality of vertical heat reduction reaction tubes 40a of an externally heated vertical heat-resistant steel material, and the molded body is simultaneously charged into the upper end of the heat reduction reaction tube 400 and then the reaction tube. The upper part is sealed using a flange or a slide gate valve, respectively. The multiple heat reduction reaction tubes 40a are depressurized by operating a steam ejector type or a mechanical vacuum pump installed at the rear end of the condenser for recovering magnesium metal separately installed. Here, the heat reduction reaction tubes 40a are at least two in number as multiple structures.

열환원 반응관(40a)은 이때 0.05 토르(torr)에서 8 토르(torr) 범위로 진공이 이루어지면서 약 5~10시간 동안 내부 온도 약 1160~1220℃를 유지하게 되면 성형체내에 함유된 72~75% 페로실리콘 합금 중 실리콘 성분이 환원제로 작용하여 다음과 같은 규소열환원반응(silicothermic reduction)에 의해 환원이 진행되게 된다. The heat reduction reaction tube (40a) is 72 ~ contained in the molded body when the internal temperature is maintained at about 1160 ~ 1220 ℃ for about 5-10 hours while the vacuum is made in the range of 0.05 torr to 8 torr (torr) In the 75% ferrosilicon alloy, the silicon component acts as a reducing agent and the reduction proceeds by the silicon heat reduction reaction (silicothermic reduction) as follows.

2(MgOCaO)(s) + SiFe(s) = Mg↑(g) + Ca2SiO4 (s)↓ + Fe↓ (2)2 (MgOCaO) (s) + SiFe (s) = Mg ↑ (g) + Ca 2 SiO 4 (s) ↓ + Fe ↓ (2)

각각의 열환원반응관(40a)에서 환원된 Mg증기는 열환원반응관(40a)과 별도로 약 1000℃의 고온을 유지하는 덕트를 통해 열환원반응관(40a) 상단부의 연결관(P)으로 연결설치된 적어도 하나의 응축기(500)를 통해 진공펌프(600)의 작용에 의해 이동하게 되고 여기서 냉각자켓으로 인해 약 400~550℃를 유지하는 응축기(500)에서 마그네슘 증기는 응축 크라운(Mg Crown)이 형성되거나, 응축기 하단부에 설치된 히터로 가열 약 800℃를 유지하는 경우 액상으로 흘러내려 저장조에 담기게 되며, 이를 통해 마그네슘 금속이 회수된다. The reduced Mg vapor in each heat reduction reaction tube (40a) to the connection pipe (P) of the upper end of the heat reduction reaction tube (40a) through a duct maintaining a high temperature of about 1000 ℃ separately from the heat reduction reaction tube (40a) Magnesium vapor in the condenser 500 is maintained by the action of the vacuum pump 600 through the at least one condenser 500 is installed in the condenser 500 to maintain about 400 ~ 550 ℃ due to the cooling jacket (Mg Crown) When it is formed, or heated to a heater installed at the bottom of the condenser to maintain a temperature of about 800 ℃ to flow into the liquid state to be stored in the reservoir, through which the magnesium metal is recovered.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 열환원 반응관을 포함하는 열환원로와 연결되는 연결관을 설명하기 위한 개략적인 도면이다.2 is a schematic diagram for explaining a connection pipe connected to a heat reduction path including a heat reduction reaction tube according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 열환원반응관(40a)마다 각각의 개별 연결관(P1)이 연결되어 있으며, 개별 연결관(P1)은 중앙의 연결관(P)에 연결된다. 그리고 최종적으로 연결관(P)은 응축기(500)에 연결된다.Referring to FIG. 2, each individual connecting pipe P1 is connected to each of the heat reduction reaction tubes 40a, and the individual connecting pipe P1 is connected to the central connecting pipe P. And finally the connecting pipe (P) is connected to the condenser (500).

상술한 바와 같이, 단일의 응축기(500)에 다수의 열환원 반응관(40a)들이 연결된 구조가 형성될 수 있다. 그러나 이와 다르게 각각의 열환원 반응관(40a)이 다수의 응축기(500)에 각각 연결될 수도 있다.As described above, a structure in which a plurality of heat reduction reaction tubes 40a are connected to a single condenser 500 may be formed. Alternatively, however, each heat reduction reaction tube 40a may be connected to each of the plurality of condensers 500.

그리고 열환원반응관(40a) 내부에 남아있는 잔재물 고체는 Ca2SiO4와 고체철로 구성되며, 하단부에 설치된 배출구의 플랜지 또는 슬라이드 밸브를 열어 하단 호퍼(Hopper)로 중력에 의해 배출되게 된다. 통상 환원 잔재물 슬래그는 시멘트원 료로 재자원화 사용할 수 있다.The residue solid remaining inside the heat reduction reaction tube 40a is composed of Ca 2 SiO 4 and solid iron, and is discharged by gravity to a lower hopper by opening a flange or a slide valve of an outlet installed at a lower end thereof. Typically, the reduced residue slag can be recycled as a cement raw material.

이상, 본 발명의 실시예들을 설명하였지만 실시예들은 단지 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 보호범위를 설명하기 위한 '예'들이며 본 발명의 보호범위를 한정하지 않는다. 또한, 본 발명의 보호범위는 특허청구범위와 기술적으로 균등한 범위까지 확대될 수 있다.As mentioned above, although embodiments of the present invention have been described, the examples are merely examples for describing the protection scope of the present invention described in the claims and do not limit the protection scope of the present invention. In addition, the protection scope of the present invention can be extended to the technically equivalent range of the claims.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 제조 장치 및 이를 이용한 마그네슘 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다.1 is a schematic diagram illustrating a magnesium manufacturing apparatus and a magnesium manufacturing method using the same according to an embodiment of the present invention.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 열환원 반응관을 포함하는 열환원로와 연결되는 연결관을 설명하기 위한 개략적인 도면이다.2 is a schematic diagram for explaining a connection pipe connected to a heat reduction path including a heat reduction reaction tube according to an embodiment of the present invention.

Claims (22)

광산에서 채굴되는 돌로마이트, 마그네사이트, 백운석 또는 석회석을 분쇄한 후 소성하여 소성 돌로마이트를 형성하는 소성로;A calcination furnace for pulverizing and then calcining dolomite, magnesite, dolomite or limestone mined in a mine to form calcined dolomite; 실리콘을 72%이상 함유하는 페로실리콘을 제조하는 전기로;An electric furnace for producing ferrosilicon containing at least 72% of silicon; 상기 소성 돌로마이트, 상기 페로실리콘 및 형석이 장입되어 성형체를 형성하는 성형기;A molding machine in which the calcined dolomite, the ferrosilicon, and the fluorite are charged to form a molded body; 상기 성형체가 장입되어 환원된 마그네슘 증기를 형성하는 외부가열식 수직형의 내열강재질의 다중의 열환원 반응관을 포함하는 열환원로; 및A heat reduction furnace including a plurality of heat reduction reaction tubes of an externally heated vertical heat-resistant steel material in which the molded body is charged to form reduced magnesium vapor; And 상기 열환원로에서 환원된 마그네슘 증기를 응축시켜 마그네슘을 회수하기 위한 적어도 하나의 응축기를 포함하는 마그네슘 제조 장치.Magnesium production apparatus comprising at least one condenser for recovering magnesium by condensing the reduced magnesium vapor in the heat reduction furnace. 제 1 항에 있어서, 상기 응축기의 갯수는 다수이고, 상기 각 응축기는 상기 열환원 반응관에 일대일 대응으로 설치되는 마그네슘 제조 장치.The apparatus for manufacturing magnesium according to claim 1, wherein the number of the condensers is plural, and each of the condensers is installed in the heat reduction reaction tube in a one-to-one correspondence. 제 1 항에 있어서, 상기 응축기의 갯수는 하나이고, 상기 다수의 열환원 반응관이 모두 단일의 상기 응축기에 연결되는 마그네슘 제조 장치.The apparatus of claim 1, wherein the number of the condensers is one, and the plurality of heat reduction reaction tubes are all connected to a single condenser. 제 1 항에 있어서 상기 페로실리콘에 상기 실리콘은 72~80% 함유되는 마그네슘 제조 장치.The magnesium production apparatus of claim 1, wherein the silicon is contained in the ferrosilicon in an amount of 72% to 80%. 제 1 항에 있어서, 상기 페로실리콘은 철광석 또는 밀스케일, 규소광 및 석탄 또는 우드칩을 사용하여 상기 전기로에서 형성되는 마그네슘 제조 장치.2. The apparatus of claim 1, wherein the ferrosilicon is formed in the electric furnace using iron ore or mill scale, silicon ore and coal or wood chips. 제 1 항에 있어서, 상기 성형기로 상기 페로실리콘을 장입하기 전에 상기 페로실리콘을 파쇄하는 파쇄기를 더 포함하는 마그네슘 제조 장치.The apparatus of claim 1, further comprising a crusher for crushing the ferrosilicon before charging the ferrosilicon into the molding machine. 제 1 항에 있어서, 상기 성형기에서 상기 페로실리콘에 대해 상기 소성돌로마이트를 20내지 10에 대해 80내지 90으로 무게비율로 혼합하고 여기에 촉매재인 형석을 1 내지 2wt% 첨가되는 마그네슘 제조 장치.The apparatus for manufacturing magnesium according to claim 1, wherein the calcined dolomite is mixed in the molding machine at a weight ratio of 80 to 90 with respect to 20 to 10, and 1 to 2 wt% of fluorite as a catalyst is added thereto. 제 1 항에 있어서, 열환원로 장입광물로써 상기 성형체는 15~35그램의 무게를 갖는 필로(pillow)형상을 갖는 마그네슘 제조 장치.The magnesium production apparatus according to claim 1, wherein the molded body is a heat-reducing furnace charged mineral having a pillow shape having a weight of 15 to 35 grams. 제 1 항에 있어서 상기 열환원 반응관은 상기 응축기 후단에 설치된 증기 이젝터형이나 기계식 진공펌프를 가동함으로 0.05토르(torr)에서 8 토르(torr) 범위로 감압하는 마그네슘 제조 장치.The apparatus for producing magnesium according to claim 1, wherein the heat reduction reaction tube reduces the pressure in the range of 0.05 tor to 8 torr by operating a steam ejector type or a mechanical vacuum pump installed at the rear end of the condenser. 제 1 항에 있어서, 상기 열환원 반응관은 0.05토르(torr)에서 8 토르(torr)According to claim 1, wherein the heat reduction reaction tube is 0.05 tor (torr) to 8 tor (torr) 범위로 진공이 이루어지면서 5~10시간 동안 내부온도 1160~1220℃를 유지하 게 되어 상기 성형체내에 함유된 페로실리콘 합금 중 상기 실리콘 성분이 환원제로 작용하여 규소열환원반응에 의해 환원을 진행시키는 마그네슘 제조 장치.Magnesium in which the silicon component of the ferrosilicon alloy contained in the molded body acts as a reducing agent by reducing the silicon thermal reduction reaction by maintaining an internal temperature of 1160 to 1220 ° C. for 5 to 10 hours while being vacuumed in a range. Manufacturing device. 제 1 항에 있어서, 상기 마그네슘은 상기 환원된 마그네슘 증기가 단일의 상기 응축기를 통해 진공펌프의 작용에 의해 이동하게 되고 냉각자켓으로 인해 400~550℃를 유지하는 상기 응축기 응축 크라운이 형성되거나 액상으로 흘러내려 저장조에 담겨 회수되는 마그네슘 제조 장치.The condenser condensation crown of claim 1, wherein the reduced magnesium vapor is moved by the action of a vacuum pump through a single condenser, and the condenser condensation crown is formed to maintain 400 to 550 ° C. due to a cooling jacket. Magnesium production apparatus that flows down and is recovered in a reservoir. 광산에서 채굴되는 돌로마이트, 마그네사이트, 백운석 또는 석회석을 분쇄한 후 소성로에서 소성하여 소성 돌로마이트를 형성하는 단계;Pulverizing the dolomite, magnesite, dolomite or limestone mined in the mine and firing in a kiln to form calcined dolomite; 실리콘을 72%이상 함유하는 페로실리콘을 전기로를 사용하여 제조하는 단계;Preparing a ferrosilicon containing at least 72% silicon using an electric furnace; 상기 소성 돌로마이트, 상기 페로실리콘 및 형석을 성형기에 장입하여 성형체를 형성하는 단계;Charging the calcined dolomite, the ferrosilicon and the fluorspar into a molding machine to form a molded body; 상기 성형체를 환원로에 포함된 외부가열식 수직형의 내열강재질의 다중의 열환원 반응관들에 장입하여 환원된 마그네슘 증기를 형성하는 단계; 및Charging the molded body to a plurality of heat-reduction reaction tubes of an externally heated vertical heat resistant steel material included in a reduction furnace to form reduced magnesium vapor; And 마그네슘을 회수하기 위한 적어도 하나의 응축기에서 상기 환원된 마그네슘 증기를 응축시키는 단계를 포함하는 마그네슘 제조 방법.Condensing the reduced magnesium vapor in at least one condenser for recovering magnesium. 제 12 항에 있어서, 상기 응축기의 갯수는 다수이고, 상기 각 응축기는 상기 열환원 반응관에 일대일 대응으로 설치되는 마그네슘 제조 방법.The method of claim 12, wherein the number of the condenser is a plurality, each condenser is installed in the heat reduction reaction tube in a one-to-one correspondence. 제 12 항에 있어서, 상기 응축기의 갯수는 하나이고, 상기 다수의 열환원 반응관이 모두 단일의 상기 응축기에 연결되는 마그네슘 제조 방법.13. The method of claim 12, wherein the number of condensers is one and the plurality of heat reduction reaction tubes are all connected to a single condenser. 제 12 항에 있어서 상기 페로실리콘에 상기 실리콘은 72~80% 함유되는 마그네슘 제조 방법.13. The method of claim 12, wherein the silicon is contained in the ferrosilicon 72 to 80%. 제 12 항에 있어서, 상기 페로실리콘은 철광석 또는 밀스케일, 규소광 및 석탄 또는 우드칩을 사용하여 상기 전기로에서 형성되는 마그네슘 제조 방법.13. The method of claim 12, wherein the ferrosilicon is formed in the electric furnace using iron ore or mill scale, silicon ore and coal or wood chips. 제 12 항에 있어서, 상기 성형기로 상기 페로실리콘을 장입하기 전에 상기 페로실리콘을 파쇄기를 사용하여 파쇄하는 단계를 더 포함하는 마그네슘 제조 방법.13. The method of claim 12, further comprising the step of crushing the ferrosilicon using a crusher before charging the ferrosilicon into the molding machine. 제 12 항에 있어서, 상기 성형기에서 상기 페로실리콘에 대해 상기 소성돌로마이트를 20 내지 10에 대해 80 내지 90으로 무게비율로 혼합한 후 촉매재인 형석을 1 내지 2 wt%로 첨가하는 마그네슘 제조 방법.The method of claim 12, wherein in the molding machine, the calcined dolomite is mixed at a weight ratio of 80 to 90 with respect to 20 to 10, and then fluorite is added as catalyst material at 1 to 2 wt%. 제 12 항에 있어서, 상기 열환원로 장입광물로써 상기 성형체는 15 내지 35그램의 무게를 갖는 필로 형상을 갖는 마그네슘 제조 방법.13. The method of claim 12, wherein the molded body has a filler shape having a weight of 15 to 35 grams. 제 12 항에 있어서, 상기 열환원 반응관은 상기 응축기 후단에 설치된 증기 이젝터형이나 기계식 진공펌프를 가동함으로서 0.05토르(torr)에서 8토르(torr) 범위로 감압되는 마그네슘 제조 방법.13. The method of claim 12, wherein the heat reduction reaction tube is decompressed in the range of 0.05 tor to 8 torr by operating a steam ejector type or a mechanical vacuum pump installed at the rear end of the condenser. 제 12 항에 있어서, 상기 열환원 반응관은 진공이 이루어지면서 5~10시간 동안 내부온도 1160~1220℃를 유지하게 되어 상기 성형체내에 함유된 페로실리콘 합금 중 상기 실리콘 성분이 환원제로 작용하여 규소열환원반응에 의해 환원을 진행시키는 마그네슘 제조 방법.The method of claim 12, wherein the heat reduction reaction tube is maintained in an internal temperature of 1160 ~ 1220 ℃ for 5 to 10 hours while the vacuum is made, the silicon component of the ferrosilicon alloy contained in the molded body acts as a reducing agent silicon A method for producing magnesium, which proceeds with reduction by thermal reduction reaction. 제 12 항에 있어서, 상기 마그네슘은 상기 환원된 마그네슘 증기가 단일의 상기 응축기를 통해 진공펌프의 작용에 의해 이동하게 되고 냉각자켓으로 인해 400~550℃를 유지하는 상기 응축기 응축 크라운이 형성되거나 액상으로 흘러내려 저장조에 담겨 회수되는 마그네슘 제조 방법.The condenser condensation crown of claim 12, wherein the reduced magnesium vapor is moved by the action of a vacuum pump through a single condenser, and the condenser condensation crown is formed to maintain 400 to 550 ° C. due to a cooling jacket. A method for producing magnesium that is drained and recovered in a reservoir.
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