KR20100037931A - On-line sample trap/injection system and sample trap/injection methode thereby - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A device for collecting and injecting an online sample, and a method for collecting and injecting the online sample using the same are provided to collect a sample in extreme low temperature, and to inject the sample to a sample analyzer by heating the sample. CONSTITUTION: A device for collecting and injecting an online sample comprises a passage converting valve(1) and a sample collector(2). The passage converting valve has multiple in/put ports. The sample collector is installed between sample loops. The sample loops are connected to a gap between one pair of in/out ports. The sample collector has a cooling unit and a heating unit. The cooling and heating units selectively cool and heat the sample.

Description

온라인 시료포집 및 주입장치와 이를 이용한 포집 및 주입방법{On-line sample trap/injection system and sample trap/injection methode thereby}On-line sample trap / injection system and sample trap / injection methode thereby

본 발명은 시료를 포집하여 시료분석기에 주입하는 장치에 관한 것으로 보다 상세하게는 고체시료 중의 유기물질을 초임계유체추출 장치를 이용해 추출하거나 또는 기체상의 시료에 포함된 유기성분을 추출없이 직접 포집하여 분석할 때 분석하고자 하는 미량의 유기물질이 포함된 시료를 온라인으로 시료분석장치에 주입할 수 있게 한 온라인 시료포집 및 주입장치와 이를 이용한 포집 및 주입방법에 관한 것이다. The present invention relates to a device for capturing a sample and injecting it into a sample analyzer. More specifically, the organic material in a solid sample is extracted using a supercritical fluid extraction device, or the organic component contained in a gaseous sample is directly collected without extraction. The present invention relates to an online sample collecting and injecting device that enables a sample containing a small amount of organic material to be analyzed to be injected into a sample analyzing device online and a method of collecting and injecting the same.

고체시료 또는 기체상태의 시료에 미량으로 존재하는 각종 유기물질 예를 들면, 플라스틱 중의 첨가제, 식품중의 유기물질, 토양 중의 오염물질, 대기분진 중의 유기오염물질, 기체상의 유기물질 증기 등의 분석은 고체시료의 경우 분석대상성분을 추출하고 기체 상 시료의 경우는 분석 대상 성분을 포집한 후 분석장치에 의해 오염도 등을 측정하고 있다. Analysis of various organic substances present in trace amounts in solid samples or gaseous samples, for example, additives in plastics, organic substances in foods, pollutants in soil, organic pollutants in atmospheric dust, and vapors of organic substances in gases In the case of a solid sample, the analyte is extracted, and in the case of a gas phase sample, the analyte is collected and the contamination is measured by an analytical device.

이러한 시료분석을 위한 시료의 추출 및 포집 방법은 시료분석장치에서 분석 하기에 충분하게 분석대상성분을 농축하여야 분석 결과 정밀도가 높아지게 된다. In the sample extraction and collection method for analyzing the sample, the analysis result should be concentrated enough to be analyzed in the sample analysis device to increase the accuracy of the analysis result.

이를 위한 종래의 온라인 초임계유체 추출법은 초임계유체추출 장치로부터 유기물을 추출하여 나온 초임계유체를 계속 유지하기 위해 샘플도입부의 압력과 온도를 조절하거나 또는 초임계유체를 상압에서 팽창시킬 때 내려가는 온도를 이용하여 추출된 유기물이 시료포집부에 포집되게 하는 방법을 사용하였으나 이 방법들은 시료의 농축이 불가능하거나 휘발성이 있는 물질에 대해서는 포집효율이 낮은 문제가 있었다. 또한 기체시료 중의 분석대상성분들을 포집하는 종래의 방법들은 흡착관을 통과시키거나 용액에 흡수시키는 방법을 사용하므로서 흡착관의 부피가 커 분석장치의 분리능이 저하되거나 온라인으로 자동화하기 어려운 문제가 있었다.The conventional on-line supercritical fluid extraction method for this purpose is to adjust the pressure and temperature of the sample introduction part or to lower the temperature when the supercritical fluid is expanded at atmospheric pressure in order to maintain the supercritical fluid extracted from the supercritical fluid extraction device. The organic material extracted by using the method was collected in the sample collection unit, but these methods had a problem that the collection efficiency was low for the material which is impossible to concentrate the sample or volatile. In addition, the conventional methods of collecting the analyte components in the gas sample have a problem that the resolution of the analysis device is large and the resolution of the analysis device is difficult to be large or it is difficult to automate online by using a method of passing the adsorption tube or absorbing the solution.

본 발명은 이와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 개발된 것으로써, 보다 고농축의 시료를 포집하고 이를 직접 시료분석수단으로 제공할 수 있게 한 온라인 시료포집 및 주입장치와 이를 이용한 포집 및 주입방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention has been developed to solve the problems of the prior art, an on-line sample collection and injection device and the collection and injection method using the same to collect a higher concentration of the sample and provide it directly to the sample analysis means It aims to provide.

특히, 유로변경밸브로 시료유입라인과 샘플루프 및 시료분석수단을 임의적으로 연결시킬 수 있게 하고, 샘플루프에 가열수단과 냉각수단을 구비한 시료포집기를 구비하여 극 저온에서 시료를 포집하고 포집된 시료를 고온으로 가열하여 시료분석기로 주입할 수 있게 한 온라인 시료포집 및 주입장치와 이를 이용한 포집 및 주입방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. In particular, the flow path change valve allows the sample inlet line, the sample loop, and the sample analyzing means to be arbitrarily connected, and the sample loop has a sample collector including heating means and cooling means to collect and collect the sample at an extremely low temperature. An object of the present invention is to provide an online sample collecting and injecting device capable of injecting a sample to a sample analyzer by heating the sample to a high temperature and a collecting and injecting method using the same.

이러한 본 발명의 온라인 시료포집 및 주입장치는 시료추출수단에서 추출된 시료를 시료분석수단으로 제공하는 수단에 있어서, 다수의 입출력 포트를 구비한 유로변경밸브와 ; 상기 유로변경밸브의 입출력포트 중 어느 한쌍의 입출력 포트 사이에 연결된 샘플루프의 중간에 설치된 본체의 내부에 상기 샘플루프를 선택적으로 냉각 및 가열하는 냉각수단과 가열수단을 설치하여 구성된 시료포집기를 포함함을 특징으로 한다. The online sample collecting and injecting apparatus of the present invention includes a means for providing a sample extracted from a sample extracting means to a sample analyzing means, comprising: a flow path changing valve having a plurality of input / output ports; And a sample collector configured to install cooling means and heating means for selectively cooling and heating the sample loop inside the main body installed in the middle of the sample loop connected between any one of the input and output ports of the flow path change valve. It features.

또한, 위와 같이 구성된 장치를 이용한 포집 및 주입방법은 시료추출수단에 의해 추출된 시료를 상기 유로변경밸브를 조절하여 상기 샘플루프으로 공급하고, 샘플루프의 중간에 설치된 시료포집기를 구성하는 냉각수단을 구동시켜 샘플루프 내부를 통과하는 시료를 동결시켜 포집하는 포집 단계와 ; 시료가 포집되면 유로변경밸브를 상기 샘플루프가 시료분석수단과 연결되도록 유로를 변경한 후, 냉각수단은 정지시키고 가열수단을 구동시켜 샘플루프에 포집된 시료를 가열시켜 활성화시켜 시료분석수단으로 제공하는 시료 주입단계로 이루어짐을 특징으로 한다. In addition, the collection and injection method using the device configured as described above is a cooling means for supplying the sample extracted by the sample extraction means to the sample loop by adjusting the flow path change valve, and constitutes a sample collector installed in the middle of the sample loop A collecting step of driving and freezing and collecting a sample passing through the inside of the sample loop; When the sample is collected, after changing the flow path so that the sample loop is connected to the sample analyzing means, the cooling means is stopped and the heating means is driven to heat and activate the sample collected in the sample loop to provide the sample analyzing means. It is characterized by consisting of a sample injection step.

본 발명은 시료포집기의 냉각수단과 가열수단을 선택적으로 구동시켜 샘플루프에 시료를 포집한 후 시료분석기로 직접 주입함으로서 시료를 보다 용이하게 포 집하여 주입할 수 있게 하는 효과가 있다. The present invention has an effect of selectively collecting and injecting a sample by directly driving the cooling means and the heating means of the sample collector and collecting the sample in the sample loop and injecting the sample directly into the sample analyzer.

즉, 고체시료 또는 기체상태의 시료에 미량으로 존재하는 각종 유기물질을 냉각수단과 가열수단을 구비한 포집기에 의해 포집라인에 포집할 수 있게 하여 초임계유체로 추출하거나 직접 기체 상으로 유입되는 시료를 포함한 유체로부터 유기물질들을 직접포집한 후 분석장치에 주입할 수 있으므로 미량의 시료를 농축할 수 있으며 또한 온라인으로 주입할 수 있으므로 분석과정을 자동화할 수 있는 효과가 있다. That is, it is possible to collect various organic substances present in a small amount in a solid sample or gaseous sample in a collecting line by a collector equipped with a cooling means and a heating means to extract a sample which is extracted into a supercritical fluid or directly introduced into a gas phase. Since organic substances can be directly collected from the fluid, and then injected into the analysis device, a small amount of sample can be concentrated and injected online, thereby automating the analysis process.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 기술되는 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 당업자가 용이하게 이해하고 재현할 수 있도록 상세히 기술하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily understand and reproduce.

도 1은 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치의 구성이고, 도 2는 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치의 일예를 도시한 부분단면도이고, 도 3은 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치를 구성하는 유로변경밸브의 포트 배치도이고, 도 4는 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치를 이용하여 포집된 시료를 분석한 결과의 크로마토그램으로써, 도 4a는 냉각하지 않은 상태에서 시료를 포집하여 주입한 것을 분석한 결과이고, 도 4b는 -4℃로 냉각한 상태에서 시료를 포집하여 주입한 것을 분석한 결과이고, 도 4c는 -40℃로 냉각한 상태에서 시료를 포집하여 주입한 것을 분석한 결과이다. 1 is a configuration of a sample collection and injection device according to the invention, Figure 2 is a partial cross-sectional view showing an example of a sample collection and injection device according to the present invention, Figure 3 is a sample collection and injection device according to the present invention 4 is a chromatogram of a result of analyzing a sample collected by using a sample collection and injection device according to the present invention. FIG. 4A is a sample collected and injected without cooling. 4b is a result of analyzing the sample collected and injected in the state cooled to -4 ℃, Figure 4c is a result of analyzing the sample collected and injected in the state cooled to -40 ℃ The result is.

도시한 바와 같이 본 발명에 따른 온라인 시료 포집 및 주입장치는 샘플루 프(1a)상에 시료포집기(2)가 설치되어 있다. As illustrated, in the on-line sample collection and injection device according to the present invention, a sample collector 2 is installed on the sample loop 1a.

즉, 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치는 시료추출수단(10)에서 추출된 시료를 시료분석수단(20)으로 제공하는 수단에 있어서, 다수의 입출력 포트를 구비한 유로변경밸브(1)와 ; 상기 유로변경밸브(1)의 입출력포트 중 어느 한쌍의 입출력 포트 사이에 연결된 샘플루프(1a)의 중간에 설치된 본체(21)의 내부에 상기 샘플루프(1a)을 선택적으로 냉각 및 가열하는 냉각수단(22)과 가열수단(23)을 설치하여 구성된 시료포집기(2)를 포함한다. That is, the sample collecting and injecting apparatus according to the present invention is a means for providing a sample extracted from the sample extracting means 10 to the sample analyzing means 20, the flow path change valve (1) having a plurality of input and output ports and ; Cooling means for selectively cooling and heating the sample loop 1a inside the main body 21 provided in the middle of the sample loop 1a connected between any one pair of input / output ports of the flow path changing valve 1. And a sample collector (2) constructed by providing a (22) and a heating means (23).

상기 시료추출수단(10)은 고체시료에서 초임계유체를 추출하는 초임계유체 추출장치를 사용할 수 있으나, 통상적으로 대기중에서 직접 시료를 추출할 수 있다.The sample extracting means 10 may use a supercritical fluid extraction device for extracting a supercritical fluid from a solid sample, but can typically extract a sample directly from the atmosphere.

이렇게 시료추출수단(10)에서 추출된 시료는 상기 유로변경밸브(1)를 통해 상기 샘플루프(1a)으로 공급하고 샘플루프(1a)을 통해 포집된 시료는 상기 시료분석수단(20)으로 공급된다. The sample extracted by the sample extraction means 10 is supplied to the sample loop 1a through the flow path change valve 1 and the sample collected through the sample loop 1a is supplied to the sample analysis means 20. do.

상기 시료분석수단(20)은 초임계 크로마토그라프 등이 있으며 여타의 분석수단이 사용될 수 있다. The sample analyzing means 20 may include a supercritical chromatograph, and other analyzing means may be used.

상기 유로변경밸브(1)는 다수의 연결포트(11~16)를 갖는 밸브의 한 종류로서 이는 이미 개발되어 제공되는 것을 선택하여 사용될 수 있으며, 작동레버의 조작에 의해 유로가 변경된다. The flow path change valve 1 is a kind of valve having a plurality of connection ports 11 to 16, which can be selected and used already developed, and the flow path is changed by the operation of the operation lever.

상기 유로변경밸브(1)에 구성된 포트(11~16)들에는 상기 시료추출수단(10)과 연결되는 시료입력포트(11), 상기 샘플루프(1a)의 양단이 연결되는 두 개의 포집라 인연결포트(12, 13), 상기 시료분석수단(20)이 연결되는 분석장치연결포트(14), 배출구와 연결되는 벤트포트(15) 및 초임계이산화탄소가 배출되는 CO2포트(16)를 구비하고 있다. Ports 11 to 16 of the flow path change valve 1 are connected to the sample input port 11 connected to the sample extraction means 10 and two trapezoid edges connected to both ends of the sample loop 1a. The test ports 12 and 13, an analysis device connecting port 14 to which the sample analyzing means 20 is connected, a vent port 15 connected to the outlet port, and a CO 2 port 16 through which supercritical carbon dioxide is discharged is provided. Doing.

상기 시료포집기(2)는 샘플루프(1a)의 온도를 조절하여 포집되는 시료를 동결 농축시키거나 가열하여 팽창시키는 수단으로써, 본체(21) 내부에는 온도센서(24)가 구비되어 있으며, 상기 냉각수단(22)은 샘플루프(1a)에 공급된 시료의 온도를 낮추어 시료가 동결되게 함에 의해 농축시키는 역할을 하고, 가열수단(23)은 동결 농축된 시료를 가열하여 팽창시키는 역할을 한다. The sample collector 2 is a means for freezing and concentrating or heating and expanding the sample collected by controlling the temperature of the sample loop 1a. A temperature sensor 24 is provided inside the main body 21. The means 22 serves to concentrate by lowering the temperature of the sample supplied to the sample loop 1a to freeze the sample, and the heating means 23 serves to heat and expand the frozen concentrated sample.

상기 온도센서(24)는 이러한 과정에서 시료포집기(2) 내부의 온도를 감지하는 역할을 한다. The temperature sensor 24 serves to detect the temperature inside the sample collector 2 in this process.

상기 시료포집기(2)에 구성된 냉각수단(22)은 본체(21)를 통과하는 냉각라인에 액체질소를 통과하도록 구성되고, 상기 가열수단(23)은 전기에 의해 발열하는 전열기가 사용될 수 있다. Cooling means 22 configured in the sample collector 2 is configured to pass the liquid nitrogen to the cooling line passing through the main body 21, the heating means 23 may be a heat generator that generates heat by electricity.

이렇게 액체질소와 전열기를 사용함으로서 순간적인 온도변화를 유도할 수 있다. By using liquid nitrogen and electric heaters, instantaneous temperature changes can be induced.

상기 샘플루프(1a)의 내부에는 흡착제를 충진하여 사용할 수 있다. The sample loop 1a may be filled with an adsorbent.

상기 흡착재로는 XAD, C18 등이 사용될 수 있으며, 흡착재를 충진하고 온도를 조절함으로써 흡착 성능을 향상시킬 수 있다.XAD, C18, etc. may be used as the adsorbent, and the adsorption performance may be improved by filling the adsorbent and adjusting the temperature.

상기 샘플루프(1a)는 가능한 작게 구성하는 것이 바람직하다. 왜냐하면 시료 포집라인(1a)이 클 경우 포집되는 시료가 저장되는 공간이 넓고 이렇게 공간이 넓어짐에 따라 시료의 농축 정도가 낮아짐으로 시료분석장치(20)에 공급되었을 때 분석 효율이 낮아지게 되기 때문이다. It is preferable that the sample loop 1a be configured as small as possible. This is because, when the sample collection line 1a is large, the space for storing the collected sample is large, and as the space is enlarged, the concentration of the sample decreases, so that the analysis efficiency is lowered when supplied to the sample analyzing apparatus 20. .

따라서, 상기 샘플루프(1a)의 내경은 100㎛내지 400㎛이고, 길이는 5㎝내지 10㎝로 제작하는 것이 바람직하다. Therefore, the inner diameter of the sample loop 1a is preferably 100 µm to 400 µm and the length is 5 cm to 10 cm.

상기와 같이 구성된 온라인 시료포집 및 주입장치는 온도가 낮을수록 시료의 휘발성이 낮아짐으로 포집하는 과정에서는 가능한 온도를 낮추고, 포집된 시료를 시료분석기에 공급할 때에는 온도를 높일 수로 시료가 팽창됨으로 온도를 높일 필요가 있다. The on-line sample collection and injection device configured as described above has a lower volatility of the sample as the temperature is lower, and the temperature is lowered as much as possible in the process of collecting, and the temperature is increased by increasing the temperature when supplying the collected sample to the sample analyzer. There is a need.

이에 따라 상기 시료포집기(2)의 온도는 냉각온도가 -4℃내지 -50℃이고, 가열온도가 100℃내지 200℃인 것이 바람직하다. Accordingly, the sample collector 2 may have a cooling temperature of −4 ° C. to −50 ° C., and a heating temperature of 100 ° C. to 200 ° C.

이하, 상기와 같이 구성된 본 발명의 온라인 시료포집 및 주입장치를 이용한 시료 포집 및 주입 방법을 설명한다. Hereinafter, a sample collection and injection method using an online sample collection and injection device of the present invention configured as described above will be described.

먼저, 시료를 포집하는 과정은 시료추출수단에 의해 추출된 시료를 상기 유로변경밸브를 조절하여 상기 샘플루프(1a)을 통과하게 하고, 샘플루프(1a)의 중간에 설치된 시료포집기(2)를 구성하는 냉각수단(22)을 구동시켜 샘플루프(1a) 내부를 통과하는 시료를 동결시킴에 의해 이루어진다. First, in the process of collecting the sample, the sample extracted by the sample extracting means controls the flow path change valve to pass through the sample loop 1a, and the sample collector 2 installed in the middle of the sample loop 1a. It is made by driving the cooling means 22 constituting to freeze the sample passing through the inside of the sample loop (1a).

다음으로 포집된 시료를 시료분석수단(20)에 공급하는 과정은 시료가 포집되 면 유로변경밸브(1)를 상기 샘플루프(1a)이 시료분석수단(20)과 연결되도록 유로를 변경한 후, 냉각수단(22)은 정지시키고 가열수단(23)을 구동시켜 샘플루프(1a)에 포집된 시료를 가열시켜 활성화시켜 시료분석수단(20)으로 제공하여 이루어진다. Next, in the process of supplying the collected sample to the sample analyzing means 20, when the sample is collected, the flow path changing valve 1 is changed so that the sample loop 1a is connected to the sample analyzing means 20. The cooling means 22 is stopped and the heating means 23 is driven to heat and activate the sample collected in the sample loop 1a to provide the sample analyzing means 20.

이러한 과정으로 이루어지는 온라인 시료포집 및 주입장치를 이용한 시료 포집 및 주입의 일예를 설명한다. An example of sample collection and injection using the online sample collection and injection device which consists of such a process is demonstrated.

여과지에 탄화수소류(n-alkane)을 흡수시킨 후 초임계유체추출기로 추출하고, 추출된 시료를 본 발명의 온라인 시료포집 및 주입장치를 이용하여 초임계유체 크로마토그라프에 주입하였다. After absorbing hydrocarbons (n-alkane) in the filter paper and extracted with a supercritical fluid extractor, the extracted sample was injected into the supercritical fluid chromatograph using the online sample collection and injection device of the present invention.

초임계유체 추출기와 상기 샘플루프(1a)는 내경 50 um, 길이 50 cm의 모세관 리스트릭터(capillary restrictor)를 사용하여 연결하였다.The supercritical fluid extractor and the sample loop 1a were connected using a capillary restrictor having an inner diameter of 50 um and a length of 50 cm.

추출압력 1200psi와 90C에서 초임계 이산화탄소를 사용하여 40분간 추출하였고, 추출된 초임계유체를 모세관 리스트릭터를 통해 대기압 상태의 샘플루프에서 팽창시키므로서 유기물질을 녹인 초임계이산화탄소는 샘플루프 밖으로 배출되고 유기물질은 극저온으로 유지되는 샘플루프에 포집되도록 하였다. Supercritical carbon dioxide was dissolved for 40 minutes using supercritical carbon dioxide at an extraction pressure of 1200 psi and 90C, and the supercritical fluid was expanded out of the sample loop at atmospheric pressure through a capillary restrictor. The organic material was allowed to collect in the sample loop maintained at cryogenic temperatures.

이 때 샘플루프의 냉각온도는 -40℃였으며 가열온도는 150℃로 하였으며, 유로변결밸브(1)를 작동시켜 샘플루프(1a)에 포집된 시료가 온라인으로 초임계 크로마토그라프에 주입되도록하였다.At this time, the cooling temperature of the sample loop was -40 ° C, the heating temperature was 150 ° C, and the flow path switching valve 1 was operated so that the sample collected in the sample loop 1a was injected online into the supercritical chromatograph.

도 5에는 샘플루프의 포집 냉각온도를 -4C에서 -40C로 변화시키면서 시료를 포집하여 주입한 후 분석한 결과를 나타낸 것으로, 동일한 시료를 포집하였을 때 도 5c에 도시한 바와 같이, 온도가 낮은 상태에서 보다 많은 종류의 유기물이 포집 됨을 알 수 있다. FIG. 5 shows the analysis result after collecting and injecting a sample while changing the collection cooling temperature of the sample loop from -4C to -40C. When the same sample is collected, as shown in FIG. 5C, the temperature is low. You can see that more organic matter is collected from.

즉, 포집시의 온도가 낮을수록 휘발성이 낮은 탄화수소류도 포집됨을 알 수 있었다. In other words, it was found that the lower the temperature at the time of collection, the less volatile hydrocarbons were also collected.

도 1은 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치의 구성이고, 1 is a configuration of a sample collection and injection device according to the present invention,

도 2는 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치의 일예를 도시한 부분단면도이고, 2 is a partial cross-sectional view showing an example of a sample collection and injection device according to the present invention,

도 3은 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치를 구성하는 유로변경밸브의 포트 배치도이고, 3 is a port layout view of the flow path change valve constituting the sample collection and injection device according to the present invention,

도 4는 본 발명에 따른 시료 포집 및 주입장치를 이용하여 포집된 시료를 분석한 결과의 그로마토그램으로 Figure 4 is a chromatogram of the results of analyzing the sample collected using a sample collection and injection device according to the present invention

도 4a는 냉각하지 않은 상태에서 시료를 포집하여 주입한 것을 분석한 결과이고,   Figure 4a is a result of analyzing the sample collected and injected in the uncooled state,

도 4b는 -4℃로 냉각한 상태에서 시료를 포집하여 주입한 것을 분석한 결과이고,   Figure 4b is a result of analyzing the sample collected and injected in the state cooled to -4 ℃,

도 4c는 -40℃로 냉각한 상태에서 시료를 포집하여 주입한 것을 분석한 결과이다.   4C is a result of analyzing the sample collected and injected in the state cooled to -40 ℃.

<도면의 주요 부분에 대한 부호 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

1 : 유로변경밸브1: flow path change valve

11 : 시료입력포트  11: Sample input port

12, 13 : 포집라인연결포트 1a : 샘플루프  12, 13: collection line connection port 1a: sample loop

14 : 분석장치연결포트  14: Analysis device connection port

15 : 벤트포트  15: vent

16 : CO2라인16: CO 2 line

2 : 시료포집기2: sample collector

21 : 본체  21: main body

22 : 액체질소관  22: liquid nitrogen tube

23 : 히터  23: heater

24 : 온도센서  24: temperature sensor

10 : 시료추출수단10: sample extraction means

20 : 시료분석수단20: sample analysis means

Claims (7)

시료추출수단(10)에서 추출된 시료를 시료분석수단(20)으로 제공하는 수단에 있어서, In the means for providing a sample extracted from the sample extraction means 10 to the sample analysis means 20, 다수의 입출력 포트를 구비한 유로변경밸브(1)와 ; A flow path change valve 1 having a plurality of input and output ports; 상기 유로변경밸브(1)의 입출력포트 중 어느 한쌍의 입출력 포트 사이에 연결된 샘플루프(1a)의 중간에 설치된 본체(21)의 내부에 상기 샘플루프(1a)을 선택적으로 냉각 및 가열하는 냉각수단(22)과 가열수단(23)을 설치하여 구성된 시료포집기(2)를 포함함을 특징으로 하는 온라인 시료포집 및 주입장치.Cooling means for selectively cooling and heating the sample loop 1a inside the main body 21 provided in the middle of the sample loop 1a connected between any one pair of input / output ports of the flow path changing valve 1. On-line sample collection and injection device, characterized in that it comprises a sample collector (2) configured by installing the 22 and the heating means (23). 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 시료포집기(2)의 본체(21) 내부에는 온도센서(24)가 구비됨을 특징으로 하는 온라인 시료포집 및 주입장치.On-line sample collection and injection device, characterized in that the temperature sensor 24 is provided inside the main body 21 of the sample collector (2). 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, The method according to claim 1 or 2, 상기 냉각수단(22)은 본체(21)를 통과하는 냉각라인에 액체질소를 통과하도록 구성되고, 상기 가열수단(23)은 전기에 의해 발열하는 전열기임을 특징으로 하는 온라인 시료포집 및 주입장치.The cooling means 22 is configured to pass the liquid nitrogen to the cooling line passing through the main body 21, the heating means 23 is an on-line sample collection and injection device, characterized in that the heat generated by electricity. 제 3 항에 있어서, The method of claim 3, wherein 상기 샘플루프(1a)의 내부에는 흡착제가 더 충진됨을 특징으로 하는 온라인 시료포집 및 주입장치.On-line sample collection and injection device, characterized in that the adsorbent is further filled inside the sample loop (1a). 제 4 항에 있어서, The method of claim 4, wherein 상기 샘플루프(1a)의 내경은 100㎛내지 400㎛이고, 길이는 5㎝내지 10㎝임을 특징으로 하는 온라인 시료포집 및 주입장치.On-line sample collection and injection device, characterized in that the inner diameter of the sample loop (1a) is 100㎛ to 400㎛, the length is 5cm to 10cm. 제 5 항에 있어서, The method of claim 5, 상기 시료포집기(2)의 온도는 냉각온도가 -4℃내지 -50℃이고, 가열온도가 100℃내지 200℃임을 특징으로 하는 온라인 시료포집 및 주입장치.The temperature of the sample collector (2) is an online sample collection and injection device, characterized in that the cooling temperature is -4 ℃ to -50 ℃, the heating temperature is 100 ℃ to 200 ℃. 시료추출수단(10)에서 추출된 시료를 시료분석수단(20)으로 제공하는 수단으로 다수의 입출력 포트를 구비한 유로변경밸브(1)와 ; 상기 유로변경밸브(1)의 입출력포트 중 어느 한쌍의 입출력 포트 사이에 연결된 샘플루프(1a)의 중간에 설치된 본체(21)의 내부에 상기 샘플루프(1a)을 선택적으로 냉각 및 가열하는 냉각수단(22)과 가열수단(23)을 설치하여 구성된 시료포집기(2)를 포함하여 구성된 온라인 시료포집 및 주입장치를 이용한 시료 포집 및 주입 방법에 있어서, Means for providing a sample extracted from the sample extraction means (10) to the sample analysis means (20); a flow path change valve (1) having a plurality of input / output ports; Cooling means for selectively cooling and heating the sample loop 1a inside the main body 21 provided in the middle of the sample loop 1a connected between any one pair of input / output ports of the flow path changing valve 1. In the sample collecting and injecting method using an online sample collecting and injecting device comprising a sample collecting device (2) configured by providing a 22 and a heating means (23), 시료추출수단에 의해 추출된 시료를 상기 유로변경밸브를 조절하여 상기 샘플루프(1a)을 통과하게 하고, 샘플루프(1a)의 중간에 설치된 시료포집기(2)를 구성 하는 냉각수단(22)을 구동시켜 샘플루프(1a) 내부를 통과하는 시료를 동결시켜 포집하는 포집 단계와 ; The cooling means 22 which makes the sample extracted by the sample extraction means pass the said sample loop 1a by adjusting the said flow path change valve, and comprises the sample collector 2 installed in the middle of the sample loop 1a. A collecting step of driving and freezing and collecting a sample passing through the inside of the sample loop 1a; 시료가 포집되면 유로변경밸브(1)를 상기 샘플루프(1a)이 시료분석수단(20)과 연결되도록 유로를 변경한 후, 냉각수단(22)은 정지시키고 가열수단(23)을 구동시켜 샘플루프(1a)에 포집된 시료를 가열시켜 활성화시켜 시료분석수단(20)으로 제공하는 시료 주입단계로 이루어짐을 특징으로 하는 온라인 시료포집 및 주입방법.When the sample is collected, the flow path changing valve 1 is changed so that the sample loop 1a is connected to the sample analyzing means 20, and then the cooling means 22 is stopped and the heating means 23 is driven. An online sample collection and injection method comprising a sample injection step of heating and activating a sample collected in a loop (1a) to provide the sample analysis means (20).
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KR102592295B1 (en) * 2022-12-08 2023-10-20 주식회사 센텀테크 Automatic sample analyzing method
KR102592296B1 (en) * 2022-12-08 2023-10-20 주식회사 센텀테크 Automatic sample analyzing system

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