KR20100019932A - Method and device for recovering liquid crystal of lcd waste panels - Google Patents
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Abstract
Description
본 출원은 2008년 8월 11일에 출원된 대만 특허 출원 제097130508호를 우선권으로 하는 출원이다. 본 발명은 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정을 회수하는 방법 및 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정을 추출 회수하는 방법 및 장치에 관한 것이다.This application is a priority application of Taiwan Patent Application No. 097130508, filed on August 11, 2008. The present invention relates to a method and apparatus for recovering liquid crystals of liquid crystal display waste panels, and more particularly, to a method and apparatus for extracting and recovering liquid crystals of liquid crystal display waste panels.
얇은 두께, 가벼운 무게, 낮은 전력 소모, 비발열성 및 반도체 공정들과의 호환성 등의 액정 표시 장치(LCD)의 장점들로 인하여, 액정 표시 장치의 사용량, 제조량 및 폐기량이 크게 증가하고 있다. 비록 액정 폐기물의 장기간 동안의 부정적인 효과는 불확실하지만, 폐기 액정의 소각이나 매립은 현재의 법규 하에서는 위법한 것이다. 액정은 액정 표시 장치 패널의 약 0.1 중량% 내지 약 0.2 중량% 정도의 무게를 차지한다. 그러나, 대만은 현재 세계에서 액정 표시 장치 패널의 주요 생산국이며, 유럽 연합(EU)에 의해 공고된 전기 및 전자 폐기물 처리 지침(Waste Electrical and Electronic Equipment; WEEE)에는 생산자들과 구매자들이 생산되거나 판매된 제품을 재활용해야 하는 것으로 규정하고 있다. 이에 따라, 액정 표시 장치의 폐기 패널들이 향후 증가할 것이며, 이러한 액정 표시 장치 폐기 패널들로부터 액정을 회수하는 효율 및 회수된 액정의 재사용이 경제적 및 환경적인 측면에서 보호적으로 시도될 수 있을 것으로 머지않아 예상된다.Due to the advantages of liquid crystal displays (LCDs), such as thin thickness, light weight, low power consumption, non-heating, and compatibility with semiconductor processes, the amount of use, manufacturing amount, and disposal of liquid crystal display devices are greatly increased. Although the long-term negative effects of liquid crystal waste are uncertain, incineration or landfilling of liquid crystal waste is illegal under current legislation. The liquid crystal accounts for about 0.1 wt% to about 0.2 wt% of the liquid crystal display panel. However, Taiwan is now a major producer of liquid crystal display panels in the world, and the Waste Electrical and Electronic Equipment (WEEE), announced by the European Union, produces and sells producers and buyers. It is regulated that the product should be recycled. Accordingly, the disposal panels of the liquid crystal display device will increase in the future, and the efficiency of recovering the liquid crystal from the liquid crystal display device disposal panels and the reuse of the recovered liquid crystal may be attempted protectively in terms of economic and environmental aspects. It is not expected.
본 발명의 일 목적은 액정 표시 장치 폐기 패널들로부터 액정을 회수할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide a method for recovering liquid crystal from liquid crystal display discard panels.
본 발명의 다른 목적은 액정 표시 장치 폐기 패널들로부터 액정을 회수할 수 있는 장치를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an apparatus capable of recovering liquid crystal from liquid crystal display discard panels.
본 발명에 따르면, 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정 회수 방법이 제공된다. 상기 방법은, (i) 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분쇄하고, 추출 용액을 형성하기 위해 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들을 용해시키도록 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 용제에 침지시키는 단계, (ii) 상기 추출 용액을 여과하고, 용제 증기를 형성하도록 상기 추출 용액을 가열하며, 회수된 용제를 형성하도록 상기 용제 증기를 응축시키는 단계, (iii) 상기 추출 용액을 형성하도록 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 상기 회수된 용제에 침지시키는 단계, 그리고 (iv) 상기 추출 용액의 용제를 제거하여 회수된 액정을 수득하도록 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 내에 액정이 존재하지 않을 때까지 상기 (ii) 단계 및 상기 (iii) 단계를 반복하는 단계를 포함한다. According to the present invention, a liquid crystal recovery method of liquid crystal display discard panels is provided. The method comprises the steps of: (i) pulverizing the liquid crystal display waste panels and immersing the pulverized liquid crystal display waste panels in a solvent to dissolve the liquid crystal display waste panels to form an extraction solution, (ii) the Filtering the extraction solution, heating the extraction solution to form a solvent vapor, and condensing the solvent vapor to form a recovered solvent; (iii) removing the pulverized liquid crystal display waste panels to form the extraction solution. (Ii) immersing in the recovered solvent, and (iv) removing liquid from the extraction solution until no liquid crystal is present in the pulverized liquid crystal display waste panels to obtain recovered liquid crystals, and Repeating step (iii).
또한, 본 발명에 따르면, 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정 회수 장치가 제공된다. 상기 장치는, 저면에 여과 장치를 구비하는 추출 탱크, 가열을 위한 가열 장치를 구비하는 회수 탱크, 용제 탱크, 그리고 상기 회수 탱크 및 상기 추출 탱크에 각기 연결되며, 상기 회수 탱크 및 상기 추출 탱크 상에 위치하는 응축기를 포함한다. 여기서, 상기 추출 탱크, 상기 회수 탱크 및 상기 용제 탱크가 각기 파이프들에 의해 3-방향 밸브에 연결되며, 상기 여과 장치는 상기 추출 탱크와 상기 3-방향 밸브 사이에 위치한다.Further, according to the present invention, there is provided a liquid crystal recovery apparatus of liquid crystal display disposal panels. The apparatus is connected to an extraction tank having a filtering device on a bottom surface, a recovery tank having a heating device for heating, a solvent tank, and the recovery tank and the extraction tank, respectively, on the recovery tank and the extraction tank. A condenser located. Here, the extraction tank, the recovery tank and the solvent tank are respectively connected to the three-way valve by pipes, and the filtration device is located between the extraction tank and the three-way valve.
본 발명에 따른 액정 표시 장치의 폐기 패널들로부터 액정을 회수하는 방법 및 장치에 의하면, 회수된 액정은 적은 잔류 용제와 낮은 불순물 함량 비율을 나타내며, 약 95% 이상의 높은 회수율을 확보할 수 있다. According to the method and apparatus for recovering the liquid crystal from the waste panels of the liquid crystal display according to the present invention, the recovered liquid crystal exhibits a low residual solvent and a low impurity content ratio and can secure a high recovery rate of about 95% or more.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예들에 제한되는 것은 아니며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다. 특정한 구조적 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 실시예들을 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following embodiments, and those skilled in the art can vary the present invention without departing from the spirit of the present invention. It may be implemented in other forms. Specific structural to functional descriptions are merely illustrated for the purpose of describing embodiments of the present invention, and embodiments of the present invention may be embodied in various forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is to be understood that all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention are included.
이하, 본 발명에 따른 액정 표시 장치(LCD) 폐기 패널들의 액정 회수 방법을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the liquid crystal recovery method of the liquid crystal display (LCD) disposal panels according to the present invention will be described in detail.
먼저, 액정 표시 장치(LCD) 폐기 패널들을 분쇄하고, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들을 용제에 침지시켜 용해시킴으로써 추출 용액(extraction liquid)을 형성한다. 상기 액정 표시 장치 폐기 패널 소스는 제조 공정들 중에 발생되는 조각 제품들 또는 소정의 시간 동안 사용된 재생 제품들에 해당될 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들은 직접적으로 분쇄되거나 잔류하는 액정을 고려하여 액정 표시 장치 패널 프레임이 제거되도록 분해된다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널은 약 100㎠ 보다 작은 치수를 가진다. 본 발명에 따른 용제는 n-헥산(n-hexane)과 같은 C6-10 알칸(alkane), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol) 등의 C1-3 알코올(alcohol), 에틸에테르(ethyl ether)와 같은 C3-4 에테르(ether), 아세톤(acetone), 부타논(butanone), 펜타논(pentanone) 등의 C3-5 케톤(ketone) 또는 이들의 혼합 용액을 포함한다. 본 발명에 있어서, 상기 액정은 플러싱(flushing)이 아니라 디핑(dipping)에 의해 용해되는 점에 유의한다.First, liquid crystal display (LCD) waste panels are pulverized, and the liquid crystal display waste panel is immersed in a solvent to dissolve to form an extraction liquid. The liquid crystal display waste panel source may correspond to piece products generated during manufacturing processes or recycled products used for a predetermined time. In the present invention, the liquid crystal display discard panel is disassembled so that the liquid crystal display panel frame is removed in consideration of the liquid crystal remaining or crushed directly. In one embodiment of the present invention, the pulverized liquid crystal display discard panel has a dimension smaller than about 100 cm 2. The solvent according to the present invention is a C 1-3 alcohol such as C 6-10 alkanes such as n-hexane, methanol, methanol, ethanol, isopropanol, and the like. ethyl ether (ethyl ether) and C 3-4 ether (ether), acetone (acetone), butanone (butanone), C 3-5 ketones such as cyclopentanone (pentanone) (ketone) or a mixed solution including the same do. Note that in the present invention, the liquid crystal is dissolved by dipping rather than flushing.
플러싱 방법에 따르면, 용제가 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 사이 액정을 용해하기 위하여 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 사이의 공극에 침투하기 어려우며, 이에 따라 회수 효율이 감소된다. 이에 비하여, 디핑 방법에 따르면, 액체 표면은 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들의 상면 보다 높게 위치한다. 본 발 명의 일 실시예에 있어서, 침지 시간(dipping period)은 약 10분 내지 약 1 시간 정도가 된다.According to the flushing method, it is difficult for the solvent to penetrate into the voids between the pulverized liquid crystal display waste panels to dissolve the liquid crystal between the pulverized liquid crystal display waste panels, thereby reducing the recovery efficiency. In contrast, according to the dipping method, the liquid surface is positioned higher than the top surface of the pulverized liquid crystal display disposal panels. In one embodiment of the present invention, the dipping period is from about 10 minutes to about 1 hour.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 추출 공정 온도는 액정을 보다 많이 추출시키고 불순물들을 감소시키기 위해 변화될 수 있다. 이에 따라, 높은 순도를 갖는 액정이 불순물로부터 분리됨으로써, 복잡한 정제 공정을 절감시킬 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 추출 탱크 온도는 온도 조절기에 의해 약 -15℃ 내지 약 60℃ 정도로 조절된다.According to one embodiment of the invention, the extraction process temperature can be varied to extract more liquid crystals and reduce impurities. Accordingly, the liquid crystal having high purity is separated from the impurities, thereby reducing the complicated purification process. In one embodiment of the invention, the extraction tank temperature is adjusted to about -15 ° C to about 60 ° C by a temperature controller.
이어서, 상기 추출 용액을 여과(filtering)하여 그로부터 불순물들을 제거한다. 이러한 여과 단계는 중력을 이용하거나, 약 99.99% 순도의 질소, 헬륨 또는 아르곤이나 이들의 조합과 같은 불활성 가스로 가압함으로써 수행될 수 있다. 그 후, 용제로부터 증기를 형성하는 과정과 같이 상기 여과된 추출 용액을 가열한다. 응축된 증기는 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 침지시키는 데 다시 사용되어 제2 배치(batch) 추출 용액을 형성하는 재활용 용제가 된다. 상기 제2 배치 추출 용액은 여과된 후, 가열됨으로써 그 내에 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 다시 침지시키는 용제로 재활용된다. 전술한 사이클은 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 상에 액정이 잔류하지 않을 때까지 반복된다.The extraction solution is then filtered to remove impurities therefrom. This filtration step can be carried out using gravity or by pressurizing with an inert gas such as nitrogen, helium or argon or a combination of about 99.99% pure. Thereafter, the filtered extraction solution is heated as in the process of forming steam from the solvent. The condensed vapor is used again to immerse the pulverized liquid crystal display waste panels to become a recycled solvent to form a second batch extraction solution. The second batch extraction solution is filtered and then recycled with a solvent that is heated to immerse the liquid crystal display waste panels again crushed therein. The above cycle is repeated until no liquid crystal remains on the pulverized liquid crystal display discard panels.
이 후에, 상기 재활용된 액정은 후드(hood) 내로 투입되어 잔류 용제가 증발된다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용제는 가열하거나 질소, 헬륨 또는 산소와 같은 불활성 가스를 제공하거나 또는 이들의 조합에 의해 제거된다. 상기 불활성 가스는 용제를 제거하는 데 사용되며, 상기 용제와 불활성 가스 사이의 반응 은 방지되어야 한다. 상기 추출 단계의 온도는 보다 많은 액정들을 용해시키고 불순물들을 감소시키도록 선택적으로 변화되며, 상기 잔류 용제가 제거된 후의 재활용된 액정이 약 95% 이상의 재활용 비율과 최초의 물질과 유사한 순도를 갖도록 재활용된 액정을 수집하기 전에 재활용된 액정을 여과한다. 상기 재활용된 액정은 용해, 진공 증류 또는 칼럼 크로마토그래피(column chromatography)에 의해 더욱 정제될 수 있다.Thereafter, the recycled liquid crystal is introduced into a hood and the residual solvent is evaporated. In one embodiment of the invention, the solvent is removed by heating or by providing an inert gas such as nitrogen, helium or oxygen, or a combination thereof. The inert gas is used to remove the solvent, and the reaction between the solvent and the inert gas should be prevented. The temperature of the extraction step is optionally changed to dissolve more liquid crystals and reduce impurities, wherein the recycled liquid crystal after the residual solvent is removed is recycled to have a recycling rate of at least about 95% and a purity similar to that of the original material. Filter the recycled liquid crystals before collecting the liquid crystals. The recycled liquid crystal may be further purified by dissolution, vacuum distillation or column chromatography.
또한, 본 발명에 따르면, 도 1에 도시한 바와 같은 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정을 회수하는 장치가 제공된다.In addition, according to the present invention, there is provided an apparatus for recovering the liquid crystal of the liquid crystal display waste panel as shown in FIG.
상기 장치는 추출 탱크(11), 회수 탱크(13) 및 추출 탱크(11)와 회수 탱크(13)에 연결된 파이프(15A)를 구비한다. 또한, 상기 장치는 파이프들(15B, 15C)에 의해 회수 탱크(13) 및 추출 탱크(11)에 각기 연결된 응축기(17)를 구비한다. 이에 따라, 회수 탱크(13) 내의 용제는 증기를 형성하여 파이프(15B)를 통해 응축기(17)에 도달되도록 가열될 수 있으며, 이후에 용제 증기는 파이프(15C)를 통해 추출 탱크(11)로 흐르는 액적(droplet)을 형성하여 액정이 추출되도록 응축된다. 이어서, 응축 용액은 파이프(15A)를 통해 회수 탱크(11)로 다시 흘러감으로써 사이클이 완료된다. 또한, 상기 장치는, 공기 가압(air-pressing) 장치와 액정을 회수한 후에 용제를 저장하는 용제 탱크(25)를 더 포함한다. 상기 공기 가압 장치는 가스 실린더(31), 공기압 조절기(33) 및 이들 사이에서 상기 추출 용액을 가압 여과시키기 위한 파이프(32)를 구비한다. 또한, 파이프(15C)는 밸브(16)를 포함한다. 가압 여과 공정에 있어서, 밸브(16)는 추출 탱크(11)의 압력을 유지하도록 폐쇄되 어야 한다. 가압 여과 후에, 밸브(16)는 추출 탱크(11)의 압력을 해제하도록 개방된다.The apparatus has an
상기 추출 탱크(11)는 온도 조절 장치(도시되지 않음), 공기압 조절기(33), 여과 장치(19) 및 유입/유출 벤트(21)를 구비한다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 관찰 윈도우(23)는 추출 탱크(11)의 측벽 상에 배치되어, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들 상의 잔류 액정을 모니터링한다. 유입/유출 벤트(21)는 분쇄된 패널들을 추출 탱크(11) 내로 적재하거나 추출 탱크(11)로부터 제거하도록 배치되며, 유입/유출 벤트(21)는 약 1㎏ 내지 약 1,000㎏ 정도의 허용 가능한 유입/유출 중량을 가진다. 여과 장치(19)는 단층 구조 또는 다층 구조를 가질 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 다층 구조는 여과망(filtering mesh), 여과판(filtering plate), 흡수제, 여과 필름(filtering film) 및 여과판의 조합에 해당될 수 있다. 유리 조각들이 파이프(15A)로 유입되는 것을 방지하는 역할을 하는 상기 여과판은 약 0.2㎛ 내지 약 10㎛ 정도의 구멍 사이즈를 가진다. 상기 여과망은 스테인리스 스틸 또는 플라스틱으로 이루어질 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 여과망은 약 0.1㎜ 내지 약 1㎜ 정도의 구멍 사이즈를 갖는 스테인리스 스틸로 이루어진다. 상기 여과판은 폴리에틸렌(polyethylene; PE) 또는 폴리프로필렌(polypropylene; PP)으로 이루어질 수 있다. 상기 여과 필름은 모두 테플론(teflon)으로 일컬어지는 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride; PVDF) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene; PTFE)으로 이루어질 수 있다. 상기 흡수제는 추출 탱크(11)로부터 회수 탱크(13)로 흐르는 추출 용 액의 불순물들을 흡수할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 흡수제는 알루미늄 산화물, 실리콘 산화물, 알루미늄 실리케이트 또는 분자체(molecular sieve)로 이루어질 수 있다. 공기압 조절기(33)는 추출 탱크(11)의 압력을 조절하도록 배치되며, 추가적인 압력의 범위는 약 0psi 내지 약 60psi 정도이다.The
추출 탱크(11)의 온도 조절 장치는 추출의 선택을 변화시키도록 배치된다. 전술한 바와 같이, 상기 추출 용액은 적절한 온도에서 보다 많은 액정과 감소된 불순물들을 포함하여야 한다. 상기 불순물들은 액정 표시 장치 폐기 패널들 상에 부착되며 용제에 용해되지 않는 경향을 나타낸다. 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 온도 조절 장치는 상기 여과 장치와 3-방향 밸브 사이에 배치되며 전술한 기능을 수행한다.The temperature control device of the
실질적으로, 상기 용제는 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 침지시키도록 추출 탱크(11)에 첨가되어 추출 용액을 형성한다. 이러한 추출 용액은 일부의 불순물들과 함께 액정이 용제에 용해되어 있는 용액이다. 가스 실린더(31)는 파이프(32)를 통해 추출 탱크(11) 내로 여과 가스를 제공하며, 이에 따라 상기 추출 용액이 가압 여과된다. 압력은 공기압 조절기(33)에 의해 조절됨으로써 상기 추출 용액이 여과 장치(19)에 의해 여과되어 불순물들이 제거되며, 파이프(15A)를 통해 회수 탱크(13) 내로 흐른다. 회수 탱크(13)의 가열 장치(27)는 증기로부터 용제를 증발시키고 회수 탱크(13) 내에 액정을 남기도록 상기 추출 용액을 가열한다. 가열 장치(27)의 가열 정도는 용제의 끓는점(boiling point)에 따라 달라진다. 용제 증기는 파이프(15A)를 통과하여 응축기(17)로 유입되어 액적들로 응축된다. 이러한 액적들은 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 다시 침지시켜 제2 배치(batch) 추출 용액을 형성하도록 파이프(15C)를 통해 추출 탱크(11)로 흐른다. 가압 여과 후에, 상기 제2 배치 추출 용액은 회수 탱크(13) 내로 흐르며, 상기 용제가 재활용되도록 가열된다. 전술한 침지, 여과 및 용제 회수의 사이클은 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 상에 액정이 잔유하지 않을 때까지 반복된다. 결국, 추출 탱크(11) 내의 상기 용제(용해된 액정을 포함하지 않는)는 여과 후에 회수 탱크(13) 보다는 용제 탱크(25)로 흘러들어 간다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 회수 탱크(13)/용제 탱크(25)에 대한 상기 추출 용액/용제의 흐름은 3-방향 밸브(29)에 의해 조절된다.Substantially, the solvent is added to the
파이프들(15A, 15B, 15C)은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 스테인리스 스틸 또는 상업적으로 이용 가능한 파이렉스(Pyrex: 상표명)와 같은 유리로 이루어질 수 있다. 추출 탱크(11), 회수 탱크(13), 응축기(17) 및 용제 탱크(25)는 개별적인 구성 요소들이며, 후속하는 세정 및 보관을 위해 용이하게 조립/분해될 수 있다.The
전술한 방법 및 장치에 따라 회수된 액정은 용제 및 불순물들을 매우 낮은 비율로 함유하며, 회수 비율은 약 95% 이상이 된다.The liquid crystal recovered according to the method and apparatus described above contains a very low ratio of solvents and impurities, and the recovery ratio is about 95% or more.
실험예 1Experimental Example 1
본 실험예에 있어서, 다양한 회사들로부터 15 인치의 액정 표시 장치 폐기 패널들의 21 조각들을 선택하였으며, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정은 TN(twisted nematic)형 액정(TN-Q1)이었다. 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분 쇄한 후, 본 발명에 따른 회수 장치를 이용하여 액정을 회수하도록 아세톤으로 추출시켰다. 먼저, 1,000㎖의 분쇄된 패널들을 2,000㎖의 추출 탱크에 투입하였다. 이어서, 추출 용제로 기능하는 3,000㎖의 아세톤을 회수 탱크에 첨가하고, 90℃의 수조에서 가열하여 증발시켰다. 이 후, 아세톤 증기를 응축시켜 추출 탱크로 흘러가 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 30분 동안 침지시키는 추출 용액을 형성하도록 액적들을 형성하였다. 여과 장치를 이용하여 여과시킨 다음, 상기 추출 용액 내의 아세톤이 증발되도록 회수 탱크로 흐르는 상기 추출 용액을 90℃의 수조로 가열하였다. 전술한 용제의 가열, 용제의 증발, 증기의 응축 및 액정 표시 장치 폐기 패널들의 침지로 구성된 사이클을 약 45분 동안 수행하였다. 1회의 추출 과정이 완성되도록 이러한 사이클을 3회 수행하였다. 이론적인 회수된 액정의 중량은 6.3g이었지만, 실제 회수된 액정의 중량은 6.6g이었으며, 회수율은 95% 이상이었다. 도 2는 최초 액정의 기체 크로마토그래피 질량 분석기(gas chromatography mass spectrometry; GCMS) 스펙트럼을 나타내고, 도 3은 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내며, 표 1에는 최초 액정의 특성들을 나타낸다. 도 2 및 도 3을 비교하여 도시한 바와 같이, 회수된 액정 내에 상당한 불순물들이 존재한다. 상기 회수된 액정은 잔류 용제가 제거되도록 처리되고, n-핵산에 용해되며, 흡수된다. 이러한 흡수 처리에서 용해도 차이와 공극 흡수를 이용하여 상기 회수된 액정의 겔 형태의 물질을 분리 및 흡착시킨다. 적절한 흡수제는 분자체 및 알루미늄 산화물을 포함한다. 도 4는 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내며, 표 1에는 정제된 회수 액정의 특성들이 나타나 있다. 도 2 및 도 4를 비교하여 도시한 바와 같이, 정제된 회 수 액정의 불순물들은 상기 흡수 처리 후에 크게 감소한다. In this example, 21 pieces of 15-inch liquid crystal display waste panels were selected from various companies, and the liquid crystals of the liquid crystal display waste panels were TN (twisted nematic) type liquid crystals (TN-Q1). After crushing the liquid crystal display waste panels, the liquid crystal display was extracted with acetone to recover the liquid crystal using the recovery device according to the present invention. First, 1,000 ml of crushed panels were put into a 2,000 ml extraction tank. Subsequently, 3,000 ml of acetone serving as an extraction solvent was added to the recovery tank, and the mixture was heated and evaporated in a 90 ° C water bath. Thereafter, droplets were formed to form an extraction solution that condensed acetone vapor and flowed into the extraction tank to immerse the pulverized liquid crystal display waste panels for 30 minutes. After filtration using a filtration apparatus, the extraction solution flowing into the recovery tank was heated in a 90 ° C. water bath so that acetone in the extraction solution was evaporated. The cycle consisting of the aforementioned heating of the solvent, evaporation of the solvent, condensation of vapor and dipping of the liquid crystal display disposal panels was performed for about 45 minutes. This cycle was performed three times to complete one extraction process. The theoretical weight of recovered liquid crystal was 6.3g, but the actual weight of recovered liquid crystal was 6.6g and the recovery was 95% or more. FIG. 2 shows a gas chromatography mass spectrometry (GCMS) spectrum of the first liquid crystal, FIG. 3 shows the GCMS spectrum of the recovered liquid crystal, and Table 1 shows the characteristics of the first liquid crystal. As shown in comparison with FIGS. 2 and 3, significant impurities are present in the recovered liquid crystal. The recovered liquid crystal is treated to remove residual solvent, dissolved in n-nucleic acid, and absorbed. In this absorption treatment, the solubility difference and pore absorption are used to separate and adsorb the gel-like material of the recovered liquid crystal. Suitable absorbents include molecular sieves and aluminum oxides. 4 shows the GCMS spectrum of the purified recovered liquid crystal, and Table 1 shows the characteristics of the purified recovered liquid crystal. As shown in comparison with FIGS. 2 and 4, impurities of the purified recovery liquid crystal are greatly reduced after the absorption treatment.
실험예 2Experimental Example 2
실험예 2에 따른 회수 공정은 실험예 1과 유사하며, 실험예 1 및 2 사이의 차이점은 추출 용제로 아세톤 대신 n-헥산을 사용한 것과 수조 온도를 85℃로 감소시킨 것이다. 실험예 1에 따른 흡수 처리와 동일한 처리를 수행한 후의 실험예 2에 따른 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼을 도 5에 나타내었다. 도 2 및 도 5를 비교하여 나타낸 바와 같이, 실험예 2에 따른 정제된 회수 액정과 최초 액정은 유사한 조성들을 가진다.The recovery process according to Experimental Example 2 is similar to Experimental Example 1, and the difference between Experimental Examples 1 and 2 is that n-hexane was used instead of acetone as the extraction solvent and the bath temperature was reduced to 85 ° C. The GCMS spectrum of the purified liquid crystal according to Experimental Example 2 after performing the same treatment as the absorption treatment according to Experimental Example 1 is shown in FIG. 5. As shown in comparison with FIGS. 2 and 5, the purified recovered liquid crystal and the original liquid crystal according to Experimental Example 2 have similar compositions.
실험예 3Experimental Example 3
본 실험예에서 다양한 회사들로부터 32 인치의 액정 표시 장치 폐기 패널들의 76 조각들을 선택하였으며, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정은 수직 배향(vertical alignment)형 액정(VA-C1)이었다. 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분쇄한 후, 본 발명에 따른 회수 장치를 이용하여 액정을 회수하도록 n-헥산으로 추출시켰다. 먼저, 20ℓ의 분쇄된 패널들을 30ℓ의 추출 탱크에 투입하였다. 이어서, 추출 용제로 기능하는 40ℓ의 n-헥산을 회수 탱크에 첨가하고, 90℃의 수조에서 가열하여 증발시켰다. 이 후에, n-헥산 증기를 응축시켜 추출 탱크로 흘러가서 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 30분 동안 침지시키는 추출 용액을 형성하도록 액적들을 형성하였다. 여과 장치를 이용하여 여과시킨 다음, 상기 추출 용액 내의 n-헥산이 증발되도록 회수 탱크로 흐르는 상기 추출 용액을 90℃의 수조로 가열하였다. 전술한 용제의 가열, 용제의 증발, 증기의 응축 및 액정 표시 장치 폐기 패널들의 침지로 구성된 사이클을 약 30분 동안 수행하였다. 1회의 추출 과정이 완성되도록 이러한 사이클을 3회 수행하였다. 이론적인 회수된 액정의 중량은 76g이었지만, 실제 회수된 액정의 중량은 74.5g이었으며, 회수율은 95% 이상이었다. 표 2에 최초 액정의 특성들을 나타낸다. 회수된 액정을 흡수, 여과 및 정제하였다. 도 7은 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내고, 도 6은 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내며, 표 2에는 회수된 액정과 정제된 회수 액정의 특성들이 나타나있다. 도 6 및 도 7을 비교하여 도시한 바와 같이, 실험예 3에 따라 정제된 회수 액정과 최초 액정은 유사한 조성들을 가진다. 또한, 액정 표시 장치 폐기 패널들의 회수를 670 조각들까지 확대시켰으며, 이론적인 회수된 액정의 중량은 670g이었지만, 실제 회수된 액정의 중량은 650g이었고, 회수율은 95% 이상이었다. 확대된 회수 과정에는 보다 긴 회수 시간이 요구되었으며, 회수된 액정은 유색 현탁물(suspension)을 포함하였다. 흡수, 여과 및 정제 후에, 회수된 액정은 도 7과 유사한 GCMS 스펙트럼을 나타내었다. 이에 따라, 상술한 회수 방법은 대량 회수에도 적합하다.In this example, 76 pieces of 32-inch liquid crystal display discard panels were selected from various companies, and the liquid crystals of the liquid crystal display discard panels were vertical alignment type liquid crystals (VA-C1). After the liquid crystal display waste panel was pulverized, it was extracted with n-hexane to recover the liquid crystal using the recovery apparatus according to the present invention. First, 20 L of crushed panels were put into 30 L of extraction tank. Subsequently, 40 L of n-hexane serving as an extraction solvent was added to a recovery tank, and it heated and evaporated in 90 degreeC water bath. Thereafter, droplets were formed to form an extraction solution that condensed n-hexane vapor and flowed into the extraction tank to immerse the pulverized liquid crystal display waste panels for 30 minutes. After filtration using a filtration apparatus, the extraction solution flowing into the recovery tank was heated in a 90 ° C. water bath so that n-hexane in the extraction solution was evaporated. The cycle consisting of the aforementioned heating of the solvent, evaporation of the solvent, condensation of vapor and dipping of the liquid crystal display disposal panels was performed for about 30 minutes. This cycle was performed three times to complete one extraction process. The theoretical weight of recovered liquid crystal was 76g, but the actual weight of recovered liquid crystal was 74.5g, and the recovery was 95% or more. Table 2 shows the characteristics of the first liquid crystal. The recovered liquid crystal was absorbed, filtered and purified. FIG. 7 shows the GCMS spectrum of the purified recovered liquid crystal, FIG. 6 shows the GCMS spectrum of the purified recovered liquid crystal, and Table 2 shows the characteristics of the recovered liquid crystal and the purified recovered liquid crystal. As shown in comparison with FIGS. 6 and 7, the recovered liquid crystal and the first liquid crystal purified according to Experimental Example 3 have similar compositions. In addition, the recovery of the liquid crystal display waste panel was expanded to 670 pieces, the theoretical weight of the recovered liquid crystal was 670g, the actual weight of the recovered liquid crystal was 650g, the recovery was more than 95%. The extended recovery process required longer recovery times and the recovered liquid crystals contained a colored suspension. After absorption, filtration and purification, the recovered liquid crystals showed a GCMS spectrum similar to that of FIG. Accordingly, the above-described recovery method is also suitable for mass recovery.
실험예 4Experimental Example 4
본 실험예에서 일부 회사들로부터 두 종류의 32 인치의 액정 표시 장치 폐기 패널들의 60 조각들을 선택하였으며, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정들은 서로 상이한 수직 배향(vertical alignment)형 액정들(VA-C1 및 VA-C2)이었다. 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분쇄한 후, 본 발명에 따른 회수 장치를 이용하여 액정을 회수하도록 n-헥산으로 추출시켰다. 회수 과정의 공정 변수들과 용제의 양은 실험예 3의 경우와 유사하다. 이론적인 회수된 액정의 중량은 60g이었고, 실제 회수된 액정의 중량도 60g이었으며, 회수율은 95% 이상이었다. 회수된 액정을 흡수, 여과 및 정제하였다. 도 9는 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내며, 도 8은 최초 액정(VA-C2)의 GCMS 스펙트럼을 나타낸다. 도 6, 도 8 및 도 9를 비교하여 도시한 바와 같이, 실험예 4에 따른 정제된 회수 액정과 최초 액정은 유사한 조성들을 가진다. 실험예 4에 의한 높은 회수율에 따라, 본 발명에 따른 회수 방법은 상업적으로 이용 가능한 폐기 패널들로부터 액정을 회수하는 데 적합하게 된다.In this example, 60 pieces of two kinds of 32-inch liquid crystal display waste panels were selected from some companies, and the liquid crystals of the liquid crystal display waste panels were different from each other in vertical alignment type liquid crystals (VA-C1). And VA-C2). After the liquid crystal display waste panel was pulverized, it was extracted with n-hexane to recover the liquid crystal using the recovery apparatus according to the present invention. The process variables and amount of solvent in the recovery process are similar to those in Experimental Example 3. The theoretical weight of the recovered liquid crystal was 60g, the weight of the actually recovered liquid crystal was also 60g, the recovery was more than 95%. The recovered liquid crystal was absorbed, filtered and purified. 9 shows the GCMS spectrum of the purified recovered liquid crystal, and FIG. 8 shows the GCMS spectrum of the original liquid crystal (VA-C2). As shown in comparison with FIGS. 6, 8, and 9, the purified recovered liquid crystal and the original liquid crystal according to Experimental Example 4 have similar compositions. According to the high recovery rate according to Experimental Example 4, the recovery method according to the present invention is adapted to recover the liquid crystal from commercially available waste panels.
본 발명에 따르면, 상업적으로 이용 가능한 액정 표시 장치의 폐기 패널들로부터 매우 적은 잔류 용제와 낮은 불순물 함량 비율을 가지는 액정을 약 95% 이상의 높은 회수율로 회수할 수 있다.According to the present invention, a liquid crystal having a very low residual solvent and a low impurity content ratio can be recovered from the discarded panels of a commercially available liquid crystal display with a high recovery rate of about 95% or more.
상술한 바에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 예시적으로 설명하였지만, 해당 기술 분야에 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.In the foregoing description, preferred embodiments of the present invention have been described by way of example, but those of ordinary skill in the art will appreciate that the present invention may be made without departing from the spirit and scope of the present invention as set forth in the claims below. It will be understood that various modifications and changes can be made.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 액정 표시 장치 폐기 패널의 액정을 회수하기 위한 장치를 나타내는 도면이다.1 is a view showing a device for recovering the liquid crystal of the liquid crystal display discard panel according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 실험예 1에 따른 최초 액정(TN-Q1)의 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GCMS) 스펙트럼이다.2 is a gas chromatography mass spectrometer (GCMS) spectrum of the first liquid crystal (TN-Q1) according to Experimental Example 1 of the present invention.
도 3은 본 발명의 실험예 1에 따른 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼이다.3 is a GCMS spectrum of the recovered liquid crystal according to Experimental Example 1 of the present invention.
도 4는 본 발명의 실험예 1에 따른 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼이다.4 is a GCMS spectrum of the purified liquid crystal according to Experimental Example 1 of the present invention.
도 5는 본 발명의 실험예 2에 따른 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼이다.5 is a GCMS spectrum of the purified liquid crystal according to Experimental Example 2 of the present invention.
도 6은 본 발명의 실험예 3에 따른 최초 액정(VA-C1)의 GCMS 스펙트럼이다.6 is a GCMS spectrum of an initial liquid crystal (VA-C1) according to Experimental Example 3 of the present invention.
도 7은 본 발명의 실험예 3에 따른 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼이다.7 is a GCMS spectrum of the purified liquid crystal according to
도 8은 본 발명의 실험예 4에 따른 최초 액정(VA-C2)의 GCMS 스펙트럼이다.8 is a GCMS spectrum of an initial liquid crystal (VA-C2) according to Experimental Example 4 of the present invention.
도 9는 본 발명의 실험예 4에 따른 정제된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼이다.9 is a GCMS spectrum of the purified liquid crystal according to Experiment 4 of the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
11:추출 탱크 13:회수 탱크11: extraction tank 13: recovery tank
15A, 15B, 15C:파이프 16:밸브15A, 15B, 15C: Pipe 16: Valve
17:응축기 19:여과 장치17: Condenser 19: Filtration device
21:유입/유출 벤트 25:용제 탱크21: Inflow / outflow vent 25: Solvent tank
27:가열 장치 29:3-방향 밸브27: Heating device 29: 3-way valve
31:가스 실린더 32:파이프31: Gas cylinder 32: Pipe
33:공기 가압 조절기33 : Air pressure regulator
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