KR20090129611A - Fabrication of fine fe-ni powder made by chemical-heat treatment process using fe-ni metal scrap - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for fabricating fine Fe-Ni powder by chemical-heat treatment of Fe-Ni scrap is provided to recycle Fe-Ni scrap by ball-milling the Fe-Ni powder and then subjecting it to hydrogen-reduction heat treatment. CONSTITUTION: A method for fabricating fine Fe-Ni powder by chemical-heat treatment of Fe-Ni scrap comprises the steps of: preparing Fe-Ni scrap(S10), melting the scrap in nitric acid(S20), diluting the scrap dissolved in the nitric acid in water(S30), performing first heat-treatment of removing the water from the diluted scrap so that the scrap becomes slurry(S40), removing moisture and NO3 gas included in the slurry and performing second heat-treatment for forming composite oxide containing iron oxide and nickel oxide(S50), pulverizing the composite oxide through ball-milling(S60), and heat-treating the pulverized powder in a reducing atmosphere to form Fe-Ni powder(S70).

Description

철과 니켈 합금 스크랩의 화학열처리에 의한 철과 니켈 미립 합금분말 제조방법{Fabrication of fine Fe-Ni powder made by chemical-heat treatment process using Fe-Ni metal scrap}Fabrication method of iron and nickel fine alloy powders by chemical heat treatment of iron and nickel alloy scraps {Fabrication of fine Fe-Ni powder made by chemical-heat treatment process using Fe-Ni metal scrap}

본 발명은 Fe-Ni 미립 합금분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐기된 Fe-Ni 합금 스크랩을 화학 열처리하여 Fe-Ni 미립 합금분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing Fe-Ni fine alloy powder, and more particularly, to a method for producing Fe-Ni fine alloy powder by chemical heat treatment of the discarded Fe-Ni alloy scrap.

분말야금은 원료분말을 압축 성형하여 가열하면 각각 입자 사이에서 확산이 일어나 분말이 서로 응착하는 소결현상을 이용한 것이다. 이러한 현상을 이용하여 원료분말을 원하는 제품의 형태로 성형한 다음, 이 성형체를 주 구성성분의 융점 이하의 온도에서 소결하여 필요한 제품을 제조한다. 분말야금은 후가공비가 절감되고 합금조성의 제어 등이 용이하다는 장점이 있다. Powder metallurgy utilizes a sintering phenomenon in which powders are adhered to each other by diffusing between particles when the raw powder is compacted and heated. Using this phenomenon, the raw powder is molded into the desired product shape, and then the molded product is sintered at a temperature below the melting point of the main component to prepare the required product. Powder metallurgy has the advantage of reducing post-processing cost and easy control of alloy composition.

특히, 10㎛ 이하의 철계 합금의 미립분말의 경우, 기존 분말산업과는 다른 사출성형(Metal Injection Molding, MIM,)용 3차원 소형 분말부품 등의 개발이 가능한 분말이다. 따라서 10㎛ 이하의 철계 합금의 미립분말을 제조하는 것이 중요하다. 한편, 핸드폰, 시계류 및 전자제품용 등의 MIM용 고부가가치 부품산업이 크게 활성화되어 있으므로, 최근 품질 및 가격적인 면에서 유리한 Fe-Ni계 분말의 적용이 확대되고 있다. Particularly, in the case of fine powder of an iron-based alloy of 10 μm or less, it is a powder capable of developing three-dimensional small powder parts for injection molding (Metal Injection Molding, MIM), which is different from the existing powder industry. Therefore, it is important to produce fine powder of an iron-based alloy of 10 µm or less. On the other hand, the high value-added parts industry for MIM, such as for mobile phones, watches and electronics has been greatly activated, the application of Fe-Ni-based powder which is advantageous in terms of quality and price in recent years has been expanded.

그러나 Ni 원자재 가격의 급등하고 있어 미립 Fe-Ni 분말을 제조하기 위한 Fe-Ni의 원자재의 가격이 높아, 이에 따른 미립 Fe-Ni 분말가격이 상승한다. 이에 따라 Fe-Ni 분말을 산업에서 수월하게 응용하기 위해서는 더욱 저렴하고 높은 품질의 분말의 제조기술이 요구된다. However, since the price of Ni raw materials is soaring, the price of Fe-Ni raw materials for producing fine Fe-Ni powder is high, and thus the price of fine Fe-Ni powder is increased. Accordingly, in order to easily apply Fe-Ni powder in the industry, a cheaper and higher quality powder manufacturing technology is required.

종래 MIM용 철계 분말제조 공정은 수분사(Water-Atomizing) 공정과 카보닐(Carbonyl) 공정이 주종을 이루고 있다. 국내의 경우 가격이 상대적으로 저렴한 수분사 공정으로 제조된 분말을 사용하고 있다. 그러나 수분사 공정을 입자를 미세하게 하는 데에는 한계가 있다. 구체적으로, 얻어지는 미립분말 중에 10㎛ 이하 분말 이 차지하는 비율이 최대 50%이어서, 10㎛ 이하의 분말을 얻기 위해서는 별도의 채 거름을 하여야 한다. 이에 따라, 실질적으로 사용할 수 있는 분말의 양이 작기 때문에 경제적으로 비효율적이다. Conventional iron-based powder manufacturing process for MIM is mainly composed of a water-atomizing process and a carbonyl process. In Korea, powder is manufactured by the water sand process, which is relatively inexpensive. However, there is a limit to the finer particles in the water spray process. Specifically, the powder occupied by 10 μm or less in the obtained fine powder is at most 50%, and thus, in order to obtain a powder of 10 μm or less, a separate filtering must be performed. This is economically inefficient because of the small amount of powder that can be used substantially.

따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 저렴한 Fe-Ni 원자재를 사용하고 MIM용 미립 Fe-Ni 분말이 얻어지는 효율을 극대화할 수 있는 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법을 제공하는 데 있다. Therefore, the technical problem to be achieved by the present invention is to provide a Fe-Ni fine alloy powder production method that can maximize the efficiency of using a low-cost Fe-Ni raw material and fine Fe-Ni powder for MIM.

상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 Fe-Ni 미립 합금분말을 제조하 는 방법은 먼저 Fe-Ni 합금 스크랩을 준비하고, 상기 스크랩을 질산에 용해한 다음, 상기 질산에 용해된 스크랩을 물에 희석한다. 그후, 상기 희석된 스크랩에 함유된 물의 제거하여 슬러리 상태로 만들기 위해 1차 열처리한다. 상기 슬러리 상태에 미량으로 포함된 수분과 NO3기를 제거하고, Fe산화물과 Ni산화물로 이루어진 복합산화물을 형성시키기 위하여 2차 열처리를 한다. 상기 복합산화물을 볼밀링에 의해 분쇄하고, 상기 분쇄된 분말을 환원분위기에 열처리하여 Fe-Ni 합금분말을 형성한다. The method for producing the Fe-Ni fine alloy powder of the present invention for achieving the above technical problem is to prepare a Fe-Ni alloy scrap, dissolve the scrap in nitric acid, and then dilute the scrap dissolved in nitric acid in water do. Thereafter, primary heat treatment is performed to remove the water contained in the diluted scrap and make it into a slurry state. Water and NO 3 contained in trace amounts in the slurry state are removed, and secondary heat treatment is performed to form a composite oxide composed of Fe oxide and Ni oxide. The composite oxide is pulverized by ball milling, and the pulverized powder is heat-treated in a reducing atmosphere to form a Fe—Ni alloy powder.

본 발명이 있어서, 상기 폐기된 Fe-Ni 합금은 Fe-36%Ni 또는 Fe-45%Ni일 수 있으며, 상기 1차 열처리는 110~150℃, 상기 2차 열처리는 400~500℃ 및 상기 환원분위기의 열처리는 300~600℃에서 수행할 수 있다. 나아가, 상기 환원분위기는 수소 분위기일 수 있다.In the present invention, the discarded Fe-Ni alloy may be Fe-36% Ni or Fe-45% Ni, the first heat treatment is 110 ~ 150 ℃, the second heat treatment is 400 ~ 500 ℃ and the reduction Heat treatment of the atmosphere can be carried out at 300 ~ 600 ℃. Further, the reducing atmosphere may be a hydrogen atmosphere.

상술한 본 발명의 Fe-Ni 합금분말의 제조방법에 의하면, 원자재는 기존의 부품소재 산업에서 수급이 용이한 Fe-36%Ni 및 Fe-45%Ni 등의 합금 스크랩(scrap)을 재활용함으로써, 원자재의 가격을 저렴하게 할 수 있다. 또한 Fe-Ni 합금분말을 볼밀링한 상태에서 수소 환원 열처리함으로써, 실제 분말야금에 적절하게 사용할 수 있는 수㎛의 Fe-Ni 합금분말을 제조할 수 있다. According to the manufacturing method of the Fe-Ni alloy powder of the present invention described above, the raw material is recycled alloy scraps such as Fe-36% Ni and Fe-45% Ni, which is easily supplied in the existing parts and materials industry, The price of raw materials can be reduced. Further, by hydrogen reduction heat treatment in the state of ball milling the Fe-Ni alloy powder, it is possible to produce a few μm Fe-Ni alloy powder that can be suitably used in actual powder metallurgy.

이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발 명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The embodiments described below may be modified in many different forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art.

이하에서는 가격이 저렴하고 수급이 용이한 Fe-Ni 원자재를 사용하고, 상기 원자재를 이용하여 미립 Fe-Ni 분말을 MIM 산업에 적용할 수 있도록 효율적으로 얻는 방법을 제시할 것이다. 이때, 원자재는 기존의 부품소재 산업에서 가격이 저렴하고 수급이 용이한 Fe-36%Ni 및 Fe-45%Ni 등의 합금 스크랩(scrap)을 재활용하여 사용한다. 또한 미립분말을 제조하는 방법은 적절한 화학열처리를 통해 얻어지는 기술에 관한 것이다. Hereinafter, a method of using Fe-Ni raw materials, which are inexpensive and easy to supply and using, and efficiently obtaining particulate Fe-Ni powders in the MIM industry will be presented. At this time, the raw material is used to recycle alloy scraps such as Fe-36% Ni and Fe-45% Ni, which is inexpensive and easy to supply in the conventional parts and materials industry. In addition, the method for producing the fine powder relates to a technique obtained through a suitable chemical heat treatment.

도 1은 본 발명의 실시예에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말의 제조하는 공정을 나타내는 흐름도이다. 1 is a flow chart showing a process for producing the Fe-Ni fine alloy powder according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 먼저 기존의 부품소재 산업에서 가격이 저렴하고 수급이 원활하고 폐기된 Fe-Ni 합금 스크랩(scrap)을 준비한다(S10). 합금 스크랩은 합금제품을 만들 때 나오는 합금의 부스러기로 합금제품이나 합금재료의 폐기물의 총칭이며, 이를 재생해서 사용할 수 있다. 따라서 합금 스크랩은 가격이 저렴하고 수급이 원활하다. 그후, 합금 스크랩을 질산에 용해한다(S20). 합금 스크랩을 질산에 용해하는 이유는 미립 합금분말을 제조하기 이전에 전구체인 다공성 응집체를 제조하기 위한 전처리를 하기 위함이다. Referring to FIG. 1, first, a low-cost, smooth supply-demand and discarded Fe-Ni alloy scrap is prepared in the existing parts and materials industry (S10). Alloy scrap is a general term for the waste of alloy products or alloy materials, which is the crumbs of alloys produced from alloy products, and can be recycled and used. Therefore, alloy scrap is inexpensive and smoothly supplied. Thereafter, the alloy scrap is dissolved in nitric acid (S20). The reason for dissolving the alloy scrap in nitric acid is to perform pretreatment for preparing the porous aggregate which is a precursor before preparing the fine alloy powder.

이어서, 질산에 용해된 합금 스크랩을 취급을 용이하게 하기 위하여 물로 희석하여 수용액 상태로 만든다(S30). 수용액 상태의 합금 스크랩을 슬러리 형태로 만들기 위하여 통상의 가열 플레이트로 끓여 물성분을 제거하기 위해서 110~150℃에서 1차 열처리를 실시한다(S40). 아직도 잔존하고 있는 미량의 물성분을 제거하면서 다공성 응집체를 형성하기 위하여, 1차 열처리보다 높은 온도인 400~500℃에서 2차 열처리를 실시한다(S50). 2차 열처리를 실시하면, 미량의 수분과 NO3기가 완전히 제거되고, Fe과 Ni 성분이 각각 산화되어 복합산화물이 형성된다. 이때, 복합산화물은 다공성의 응집체 형태이다. 다음에, 다공성 응집체를 볼밀링을 이용하여 미립 분말상태로 분쇄한다(S60). 마지막으로, 분쇄된 미립 분말을 예컨대 수소분위기에서 300~600℃로 환원 열처리하여 최종적인 Fe-Ni 합금분말을 생성한다(S70).Subsequently, the alloy scrap dissolved in nitric acid is diluted with water in order to facilitate handling (S30). In order to make the alloy scrap in the form of an aqueous solution in the form of a slurry to boil with a conventional heating plate to perform a first heat treatment at 110 ~ 150 ℃ to remove the water component (S40). In order to form a porous aggregate while removing the trace amount of water still remaining, the second heat treatment is performed at 400 to 500 ° C., which is higher than the first heat treatment (S50). When the second heat treatment is performed, a small amount of moisture and NO 3 groups are completely removed, and the Fe and Ni components are oxidized, respectively, to form a composite oxide. In this case, the composite oxide is in the form of a porous aggregate. Next, the porous aggregates are pulverized into fine powders using ball milling (S60). Finally, the pulverized fine powder is subjected to reduction heat treatment at 300 to 600 ° C. in a hydrogen atmosphere, for example, to produce a final Fe—Ni alloy powder (S70).

<실험예>Experimental Example

이하에서는 본 발명의 Fe-Ni 합금분말을 제조하는 구체적인 실험예를 단계별로 필요한 도면을 참작하여 설명한다. 이때, 실험예에 사용된 원자재는 Fe-45%Ni이었다. 물론 본 발명의 범주 내에서 원자재와 실험조건을 다르게 할 수도 있다. Hereinafter will be described with reference to the drawings required step by step for a specific experimental example for producing the Fe-Ni alloy powder of the present invention. At this time, the raw material used in the experimental example was Fe-45% Ni. Of course, it is also possible to vary the raw materials and experimental conditions within the scope of the present invention.

구체적으로, 먼저 Fe-45%Ni 스크랩 판재 약 1kg을 질산 약 200g에 약 1일 담가 완전하게 용해시켰다. 그후, 취급을 용이하게 하기 위해 물을 첨가하여 전체 약 1kg의 수용액을 준비하였다. 이 수용액을 일반 가열 플레이트에서 끓여 물성분이 제거된 슬러리를 얻었다. Specifically, first, about 1 kg of Fe-45% Ni scrap plate material was completely dissolved in about 200 g of nitric acid for about 1 day. Thereafter, a total of about 1 kg of an aqueous solution was prepared by adding water to facilitate handling. This aqueous solution was boiled in a general heating plate to obtain a slurry from which the water component was removed.

도 2는 앞에서 제조된 슬러리를 약 800℃까지 5℃/min의 승온속도로 가열하면서 중량의 감소를 측정하기 위해 열중량변화의 분석결과를 나타낸 그래프이다. Figure 2 is a graph showing the analysis result of the thermogravimetric change in order to measure the weight loss while heating the slurry prepared above at a temperature increase rate of 5 ℃ / min to about 800 ℃.

도시된 바와 같이, 약 100℃ 이하에서는 미량으로 잔류하는 수분의 증발에 의한 중량 감소가 이루어졌다. 그리고 약 150℃ 이상에서부터, NO3기의 제거에 의한 중량 감소와 철/니켈 성분의 산화에 의한 중량 증가가 동시에 발생하였다. 또한 NO3 제거에 의한 중량 감소 효과가 더욱 지배적으로 이루어져, 이 반응은 대략 300℃ 부근에서 종료됨을 알 수 있었다. 구체적으로, 약 230~300℃ 구간(a)에서 Fe-Ni-NO3 비정질상태에서 열에 의해 NO3기가 제거되면서 Fe3O4와 NiO의 복합산화물로 변태되었다. 즉, NO3기가 제거되면서 슬러리의 중량 감소가 크게 나타났다. As shown, below about 100 ° C., the weight was reduced by evaporation of the residual moisture. And from about 150 ° C. or more, the weight reduction due to the removal of the NO 3 group and the weight increase due to the oxidation of the iron / nickel component occurred simultaneously. In addition, the weight reduction effect by the NO 3 removal is more dominant, it can be seen that this reaction is terminated in approximately 300 ℃. Specifically, the NO 3 group was removed by heat in the Fe-Ni-NO 3 amorphous state in a section (a) of about 230 ~ 300 ℃ transformed into a composite oxide of Fe 3 O 4 and NiO. That is, as the NO 3 group was removed, the weight loss of the slurry was large.

한편, 약 300℃ 이상의 온도에서 발생하는 미세한 중량 감소는 복합산화물 내에 잔류하는 미량의 NO3기의 증발 효과로 볼 수 있다. 따라서 복합산화물 합성 및 NO3기 완전제거를 위한 최적의 열처리 온도는 400~500℃ 범위로 볼 수 있었다. 얻어진 복합산화물은 다공성 응집체로서 미분상태로 분쇄되어야 한다. 따라서 스틸 볼을 이용한 일반 회전식 볼밀링 공정을 통해 약 20시간 밀링하였다. 그후, 최종 Fe-Ni 합금상으로 변태시키기 위하여, 수소분위기하에서 약 500℃에서 약 2시간 동안 열처리하였다. On the other hand, the slight weight loss occurring at a temperature of about 300 ℃ or more can be seen as the evaporation effect of the trace amount of NO 3 remaining in the composite oxide. Therefore, the optimum heat treatment temperature for composite oxide synthesis and complete removal of NO 3 group could be seen in the range 400 ~ 500 ℃. The obtained composite oxide should be pulverized finely as a porous aggregate. Therefore, the milling was performed for about 20 hours through a general rotary ball milling process using a steel ball. Thereafter, heat treatment was performed at about 500 ° C. for about 2 hours in a hydrogen atmosphere in order to transform into a final Fe—Ni alloy phase.

도 3은 앞에서 제조한 볼밀링한 분말과 이후 환원 열처리한 분말에 대한 입도를 분석한 결과를 나타내는 그래프이다. Figure 3 is a graph showing the results of analyzing the particle size of the ball milled powder prepared before and the reduction heat treatment powder.

도 3에 의하면, 복합산화물 응집체가 본 밀링에 의해, 1㎛ 이하의 입도 및 10㎛ 이하의 입도를 가지는 두 가지 입자 크기의 분포로 분쇄됨을 알 수 있었다. 그리고 분쇄된 입자를 환원 열처리하면, 2~3㎛의 평균 입도와 정규분포를 갖는 환 원분말(이하 수㎛ 입자라고 함)이 얻어 졌다. 이는 수㎛ 입자는 그 크기를 유지하면서 환원되며, 1㎛ 이하의 미립분말은 환원반응을 하는 과정에서 서로 응집하여 수㎛으로 성장한 것이다.According to FIG. 3, it can be seen that the composite oxide aggregate is crushed into two particle size distributions having a particle size of 1 μm or less and a particle size of 10 μm or less by the present milling. When the pulverized particles were subjected to reduction heat treatment, a reduced powder having a mean particle size of 2 to 3 µm and a normal distribution (hereinafter referred to as several µm particles) was obtained. This is a few μm particles are reduced while maintaining the size, the fine powder of 1 μm or less is agglomerated with each other in the course of the reduction reaction to grow to several μm.

본 발명의 미립 Fe-Ni 합금분말의 제조방법에 의하면, 종래의 수분사법에 의해 제조되는 분말이 10㎛ 이하의 분율이 최대 50%인 것에 반하여, 거의 모든 분말이 수㎛ 이하로 제조되므로 실제 분말야금에 사용되는 10㎛ 이하의 Fe-Ni 합금분말을 거의 100%에 가깝게 만들 수 있다. According to the method for producing particulate Fe-Ni alloy powder of the present invention, since the powder produced by the conventional water spraying method has a fraction of 10 µm or less at most 50%, since almost all powders are manufactured to several µm or less, the actual powder It is possible to make almost 100% of Fe-Ni alloy powder of 10 μm or less used in metallurgy.

도 4는 본 발명의 실험예에 의해 볼밀링한 상태와 환원이 종료된 상태의 두 가지 분말을 X-선 회절을 이용하여 분석한 결과를 나타내는 그래프이다. 그래프에 나타난 바와 같이, 볼밀링한 상태는 NO3기가 제거된 Fe3O4 및 NiO로 이루어진 복합산화물을 나타내는 피크(peak)가 나타났고, 환원 열처리 후에는 Fe와 Ni로 서로 분리된 상태가 아닌 Fe-Ni 합금상이 형성되어 있음을 확인할 수 있었다. 즉, X-선 회절 결과는 본 발명이 다공성 응집체인 복합산화물이 수소 환원 열처리에 의해 Fe-Ni 합금상태로 변태되었다는 것을 알 수 있었다.Figure 4 is a graph showing the results of analyzing the two powders in the state of the ball milling and the reduction is completed by the experimental example of the present invention using X-ray diffraction. As shown in the graph, the ball milling state showed a peak representing a composite oxide composed of Fe 3 O 4 and NiO in which NO 3 groups were removed, and after reduction heat treatment, the peaks were not separated from each other by Fe and Ni. It was confirmed that the Fe-Ni alloy phase was formed. That is, the X-ray diffraction results showed that the composite oxide of the present invention was transformed into Fe-Ni alloy state by hydrogen reduction heat treatment.

도 5는 환원 열처리한 Fe-Ni 합금분말에 대한 전자현미경 분석 사진을 나타내었는데, Fe-Ni 분말은 대체적으로 5㎛ 이하의 미립분말이 잘 형성되어 있음을 볼 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시예에 의한 Fe-Ni 분말의 제조방법에 의하면, 실제 분말야금에 사용되는 10㎛ 이하의 Fe-Ni 합금분말을 거의 100%에 가깝게 만들 수 있다는 것을 다시 한번 확인할 수 있었다.Figure 5 shows an electron microscope analysis of the Fe-Ni alloy powder subjected to the reduction heat treatment, Fe-Ni powder can be seen that the fine powder of 5㎛ or less is generally formed well. Accordingly, according to the manufacturing method of the Fe-Ni powder according to the embodiment of the present invention, it was confirmed once again that the Fe-Ni alloy powder of 10 μm or less used in the actual powder metallurgy can be made close to 100%. .

본 발명의 Fe-Ni 합금분말의 제조방법에 의하면, 원자재는 기존의 부품소재 산업에서 수급이 용이한 Fe-36%Ni 및 Fe-45%Ni 등의 합금 스크랩(scrap)을 재활용함으로써, 원자재의 가격을 저렴하게 할 수 있다. 또한 Fe-Ni 합금분말을 볼밀링한 상태에서 수소 환원 열처리함으로써, 실제 분말야금에 적절하게 사용할 수 있는 수㎛의 Fe-Ni 합금분말을 제조할 수 있다. According to the manufacturing method of the Fe-Ni alloy powder of the present invention, the raw material is recycled scrap of alloys, such as Fe-36% Ni and Fe-45% Ni, which is easily supplied in the existing parts and materials industry, The price can be reduced. Further, by hydrogen reduction heat treatment in the state of ball milling the Fe-Ni alloy powder, it is possible to produce a few μm Fe-Ni alloy powder that can be suitably used in actual powder metallurgy.

이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다. As mentioned above, although the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications may be made by those skilled in the art within the scope of the technical idea of the present invention. It is possible.

도 1은 본 발명에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말의 제조하는 공정을 나타내는 흐름도이다. 1 is a flowchart showing a process for producing the Fe-Ni fine alloy powder according to the present invention.

도 2는 본 발명에 의해 제조된 슬러리를 약 800℃까지 5℃/min의 승온속도로 가열하면서 중량의 감소를 측정하기 위해 열중량변화 분석결과를 나타낸 그래프이다. Figure 2 is a graph showing the results of thermogravimetric change in order to measure the weight loss while heating the slurry prepared by the present invention at a temperature increase rate of 5 ℃ / min to about 800 ℃.

도 3은 본 발명에 의해 제조된 볼밀링한 분말과 환원 열처리한 분말에 대한 입도를 분석한 결과를 나타내는 그래프이다. Figure 3 is a graph showing the results of analyzing the particle size of the ball milled powder prepared by the present invention and the powder subjected to reduction heat treatment.

도 4는 본 발명에 의해 볼밀링한 상태와 환원이 종료된 상태의 두 가지 분말 을 X-선 회절을 이용하여 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.Figure 4 is a graph showing the results of analyzing the two powders in the state of the ball milling and the reduction is completed by the present invention using X-ray diffraction.

도 5는 본 발명에 의해 환원 열처리한 Fe-Ni 합금분말에 대한 전자현미경 분석 사진이다.5 is an electron micrograph of the Fe-Ni alloy powder subjected to reduction heat treatment according to the present invention.

Claims (4)

Fe-Ni 합금 스크랩을 준비하는 단계;Preparing a Fe—Ni alloy scrap; 상기 스크랩을 질산에 용해하는 단계;Dissolving the scrap in nitric acid; 상기 질산에 용해된 스크랩을 물에 희석하는 단계;Diluting the scrap dissolved in nitric acid in water; 상기 희석된 스크랩에 함유된 물의 제거하여 슬러리 상태로 만들기 위해 1차 열처리하는 단계;Primary heat treatment to remove the water contained in the diluted scrap and make it into a slurry state; 상기 슬러리 상태에 미량으로 포함된 수분과 NO3기를 제거하고, Fe산화물과 Ni산화물로 이루어진 복합산화물을 형성시키기 위하여 2차 열처리를 하는 단계;Performing a second heat treatment to remove moisture and NO 3 groups contained in a small amount in the slurry state and to form a composite oxide consisting of Fe oxide and Ni oxide; 상기 복합산화물을 볼밀링에 의해 분쇄하는 단계; 및Pulverizing the composite oxide by ball milling; And 상기 분쇄된 분말을 환원분위기에 열처리하여 Fe-Ni 합금분말을 형성하는 단계를 포함하는 Fe-Ni 합금 스크랩의 화학열처리에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법. Method for producing a Fe-Ni fine alloy powder by chemical heat treatment of the Fe-Ni alloy scrap comprising the step of heat-treating the pulverized powder in a reducing atmosphere to form a Fe-Ni alloy powder. 제1항에 있어서, 상기 폐기된 Fe-Ni 합금은 Fe-36%Ni 또는 Fe-45%Ni인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni 합금 스크랩의 화학열처리에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법. The method of claim 1, wherein the discarded Fe-Ni alloy is Fe-Ni alloy powder manufacturing method of the Fe-Ni fine alloy powder by chemical heat treatment, characterized in that Fe-Ni alloy Fe-45% Ni. 제1항에 있어서, 상기 1차 열처리는 110~150℃, 상기 2차 열처리는 400~500℃ 및 상기 환원분위기의 열처리는 300~600℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 Fe-Ni 합금 스크랩의 화학열처리에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법. The chemistry of the Fe-Ni alloy scraps according to claim 1, wherein the first heat treatment is performed at 110 to 150 ° C, the second heat treatment is performed at 400 to 500 ° C, and the reduction atmosphere is performed at 300 to 600 ° C. Fe-Ni fine alloy powder manufacturing method by heat treatment. 제1항에 있어서, 상기 환원분위기는 수소 분위기인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni 합금 스크랩의 화학열처리에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법. The method of claim 1, wherein the reducing atmosphere is a hydrogen atmosphere Fe-Ni fine alloy powder manufacturing method by chemical heat treatment of the Fe-Ni alloy scrap.
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