KR20090121967A - Metal nano composite material manufacture method using for turbulent in-situ melting mixing process - Google Patents

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KR20090121967A
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박익민
김종훈
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부산대학교 산학협력단
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Abstract

PURPOSE: A metal nano-composite material manufacturing method is provided, which can produce nano-composite material in a simple process by applying a casting method. CONSTITUTION: A metal nano-composite material manufacturing method comprises a step for preparing alloy by making Cu-B alloy into ingot; a step of inserting the ingot into a quartz tube having a nozzle and melting the ingot within the chamber; a step for forming the chamber into vacuum; a step for injecting the argon gas into the chamber; a step for transferring the molten solution; a step for performing in-situ reaction in the mixing chamber; a step for spraying the molten solution passed in-situ reaction using a nozzle; and a step for cooling the molten solution passed the spraying step.

Description

난류용탕 인 시추 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법{Metal nano composite material manufacture method using for turbulent in-situ melting mixing process}Metal nano composite material manufacture method using for turbulent in-situ melting mixing process}

본 발명은 금속 나노 복합재료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a metal nanocomposite, and more particularly, to a method for manufacturing a metal nanocomposite using a turbulent molten in-situ synthesis method.

일반적으로 나노복합재료는 정보 전자 부품, 자동차 부품, 우주항공 부품, 방산 부품, 의학 부품에 이르기까지 거의 모든 분야에 이용이 가능한 재료로서, 나노복합재료의 개발기술은 21세기 국가간 기술경쟁에서 선진국으로의 도약을 가능하게 할 것으로 보아는 기술이다.In general, nanocomposite materials can be used in almost all fields such as information and electronic parts, automotive parts, aerospace parts, defense parts, and medical parts.The development technology of nanocomposite materials is developed in advanced countries in the 21st century. It is a technique that will enable the leap forward.

나노복합재료는 기존의 금속재료뿐만 아니라 자동차 부품, 우주항공부품, 방산부품, 정보전자부품 등에 응용이 시작되고 있는 미크론구조의 각종 금속기 복합재료를 대체할 수 있는 재료이다.Nanocomposite materials can replace not only existing metal materials but also various metal-based composite materials with micron structure, which are being applied to automobile parts, aerospace parts, defense parts, information electronic parts, etc.

스웨덴 왕립 공학아카데미(Royal Swedish Academy of Engineering Sciences)가 과학계 두뇌 130명을 동원해 만든 「21세기 기술 전망보고서」에 의하면 미래의 기술은 정보통신(IT), 유전공학, 화학재료과학 기술의 3대 기술 분야가 혼합 발전하다가 결국 분자생물학분야(식품/의약, 컴퓨터, 바이오센서, 신소재, 에너지 등)에서 폭발적 성장을 가져오리라 예측하고 있다. 이 보고서에서 지적하는 3개 기술 분야 중 재료기술 분야는 다양한 물질을 분석하고 단순 합성하는 현재의 재료공학기술에서 탈피하여, 앞으로는 연구자가 필요한 특성과 구조를 갖는 물질을 다양하게 만들어 내는 기술이 출현하리라 예측하고 있으며, 이러한 기술의 한 분야로서 나노기술을 언급하고 있다. According to the 21st Century Technology Prospective Report, created by the Swedish Swedish Academy of Engineering Sciences with 130 scientific brains, the future of technology is one of three technologies: IT, genetic engineering and chemical materials science. The development of the sector is expected to lead to explosive growth in the field of molecular biology (food and medicine, computers, biosensors, new materials, energy, etc.). Among the three technical fields pointed out in this report, the material technology field will break away from the current material engineering technology for analyzing and simply synthesizing various materials, and in the future, there will be a technology for producing various materials having the characteristics and structures required by the researcher. It predicts and refers to nanotechnology as one of these technologies.

나노기술이란 나노미터크기(10억분의 1)의 영역, 즉 원자, 분자, 거대분자구조의 수준에서 재료(소재), 장치(device), 시스템을 제작하고 활용하는 기술을 포괄적으로 의미한다. 그중 나노재료분야는 최근 주변 기술의 진보와 함께 재료 합성기술이 빠른 속도로 발전하여 다양한 방법으로 나노재료(나노구조재료)를 합성하는 것이 가능하게 되었으며, 몇몇 개발된 나노재료들에서 기존의 미크론 재료들과는 다른, 즉 기존 재료들이 갖는 특성의 연장선상에서 유추해볼 수 없는 여러 가지 특이한 현상들이 발견되면서 새로운 물성을 나타내는 재료의 탄생에 대한 가능성이 널리 인식되게 되었다. 이러한 특징으로 인해 최근 90년대 이후 물리, 화학 및 재료 등 전 분야의 과학자들의 관심이 나노재료의 합성 및 특성 연구에 집중되고 있다.Nanotechnology is a comprehensive description of the technology of fabricating and utilizing materials, devices, and systems in the nanometer-sized (one-billionth) area, ie atoms, molecules, and macromolecular structures. Among them, in the field of nanomaterials, with recent advances in peripheral technology, the material synthesis technology has been rapidly developed, and it is possible to synthesize nanomaterials (nanostructure materials) in various ways. As a result of the discovery of various unusual phenomena that cannot be inferred from the characteristics of existing materials, that is, an extension of the properties of existing materials, the possibility of the birth of materials exhibiting new physical properties became widely recognized. Due to these characteristics, since the 1990s, scientists from all fields such as physics, chemistry, and materials have been focused on the synthesis and characterization of nanomaterials.

그중 나노복합재료는 기지상에 제2상의 분산상을 조합한 것으로 기지상 본래의 특성에 강도, 인성, 내열성 및 기능성 등을 부여하여 기지상 단상으로는 얻을 수 없는 재료특성을 얻도록 설계된 재료로서, 구성하는 구성상 중 적어도 하나가 나노미터범위(일반적으로 1~100nm)의 크기를 가지는 것을 말한다. 나노복합재료는 구성상의 크기가 나노미터범위를 가짐으로서 원자 또는 분자수준에서 구성상 상호간의 상호작용과 계면에서의 상호작용이 매우 크게 되어, 전통적인 미크론 크기의 복합재료에 적용되던 물리법칙을 따르지 않을 뿐만 아니라 미크론 복합재료에 비해 거시적 물성에 미치는 영향이 현저히 크게 되어 새롭고 특별한 물성이 나타날 것으로 예측된다.Among them, the nanocomposite material is a combination of the dispersed phase of the second phase on a matrix, and is designed to give strength, toughness, heat resistance, and functionality to the original characteristics of the matrix, and to obtain a material characteristic that cannot be obtained with the matrix on a matrix. At least one of the phases has a size in the nanometer range (generally 1-100 nm). Nanocomposites have nanometer ranges of constituent size, which greatly increases constituent interactions and interface interactions at the atomic or molecular level, which does not obey the laws of physics applied to traditional micron-sized composites. In addition, the effect on macroscopic properties is significantly greater than that of micron composites, and new and special properties are expected to emerge.

따라서 나노복합재료는 결정립크기가 100nm 이하인 단상의 나노(벌크)재료에서 추구하는 단순한 특이 물성의 발현(기계적 특성 향상, 촉매특성 발현, 전자기상태 변화, 광학특성의 변화 등)뿐만 아니라, 기존에 보고되어지는 특이 물성들을 복합화하여 필요로 하는 특성을 인위적으로 다양하게 만들어 낼 수 있다는 관점에서 “제2세대 나노구조재료”로서 관심이 집중되고 있다. Therefore, the nanocomposite material is reported not only in the expression of simple specific properties (improved mechanical properties, catalytic properties, changes in electromagnetic states, optical properties, etc.) pursued in single-phase nano (bulk) materials having a grain size of 100 nm or less. Attention is being drawn to the "second generation nanostructure material" from the viewpoint of complexing the specific properties to be made to artificially create the required properties.

그러나 기존의 재료합성기술로는 아직 입자크기 제어에 한계가 있어, 선진외국의 경우에도 구성상의 크기제어가 용이한 폴리머 기지재료와 세라믹 기지재료를 대상으로 하여 나노복합재료관련 기술 개발이 제한적으로 일부 진행되고 있고, 금속 기지재료를 대상으로 하는 본격적인 연구개발은 아직 체계적으로 진행되고 있지 않은 실정이다.However, the existing material synthesis technology is still limited in particle size control, and in the case of advanced foreign countries, the development of nanocomposite-related technology is limited in some cases, targeting polymer matrix materials and ceramic matrix materials, which are easy to control in size. In progress, full-scale R & D on metal matrix materials has not been carried out systematically.

일반적으로 나노복합재료를 제조하는 방법으로는 현재 나노입자크기를 가지는 구성상을 서로 혼합하는 방법이 가장 많이 사용되어 지고 있으나, 이 방법은 제조과정 중에 구성상의 표면오염 등이 발생하여 최종 나노복합재료의 계면특성이 저하하여 나노미터 크기의 특성을 충분히 발현시킬 수 없을 뿐만 아니라 구성상이 균 일 분산되지 않는 단점을 가지고 있다. 따라서 나노미터 크기의 특성을 충분히 발현시킬 수 있는 청정 표면을 가진 열역학적으로 안정한 분산상을 기지상에 균일 분산시킬 수 있는 in-situ 공정기술의 개발이 필요하다. 특히 입자크기의 제어가 폴리머기지재료와 세라믹기지재료에 비하여 상대적으로 어려운 금속기지재료를 대상으로 하는 새로운 재료공정 기술의 개발이 시급히 요청된다.In general, as a method of manufacturing a nanocomposite material, a method of mixing the compositional phases having nanoparticle sizes with each other is currently used the most, but this method is the final nanocomposite material due to the surface contamination occurs during the manufacturing process The interface property of the deterioration of not only can not sufficiently express the characteristics of the nanometer size, but also has the disadvantage that the composition is not uniformly dispersed. Therefore, it is necessary to develop an in-situ process technology capable of uniformly dispersing a thermodynamically stable dispersed phase having a clean surface capable of expressing nanometer-sized characteristics on a matrix. In particular, there is an urgent need to develop a new material processing technology for metal base materials, which is relatively difficult to control the particle size compared to polymer base materials and ceramic base materials.

금속재료의 미세조직 제어는 옛날부터 금속의 강도와 인성을 향상시키거나, 자기 특성 등과 같은 기능성을 향상시키기 위해 오래전부터 사용되어져 온 수단이다. 반도체나 전자세라믹스에 비교하여 역사가 오래된 금속재료에서 미세조직을 제어하여 특성을 향상시킨다는 전통적인 연구테마는 구태의연한 인상을 가져다 줄 수가 있다. 그러나 최근 다양한 수단을 사용하여 이와 같은 조직제어의 범위를 한 차원 크기(101) 이상 미세화하는 것이 가능하여 졌으며, 이것에 의해 종래의 미크론 조직을 주제로 하는 재료에서는 얻을 수 없었던 고특성이 나노조직재료에서 실현되고 있다. 그러나 나노조직재료의 이러한 특성 향상, 특히 기계적 특성향상을 기존의 입자간격과 강도의 관계를 나타낸 Orowan strengthening 이론, 입자크기의 영향을 고려한 continuum model, 등축입자에 대한 shear-lag 이론, 전위집적으로 설명한 interphase barrier-strengthening 기구 등에 의해 설명하고 있으나, 아직 명쾌하게 강화기구를 설명하지 못하고 있는 실정으로 나노조직재료의 특성을 예측/설명할 수 있는 새로운 기법의 개발이 요청된다.Microstructure control of metal materials has been used for a long time to improve the strength and toughness of metals and to improve functionality such as magnetic properties. Compared to semiconductors or electronic ceramics, the traditional research theme of improving microstructure by improving microstructure in metallic materials can give a lasting impression. In recent years, however, it has become possible to refine such a range of tissue control by more than one dimension size 101 by using various means, and as a result, nanostructured material having high characteristics that cannot be obtained in conventional micron-based materials is available. Is being realized. However, the Orowan strengthening theory showing the relationship between the particle spacing and the strength, the continuum model considering the effect of particle size, the shear-lag theory for equiaxed particles Although it is explained by the interphase barrier-strengthening mechanism, etc., the development of a new technique for predicting / explaining the characteristics of the nanostructured material is required.

본 발명은 상기한 바와 같은 제반 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 그 목적은 주조방법을 응용함으로써 금속 나노복합재료를 단순한 공정으로 제조할 수 있으며, 또한 저가로 대량생산 할 수 있는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been proposed to solve the above-mentioned problems, the object of which is to produce a metal nanocomposite material in a simple process by applying the casting method, it can also be mass-produced inexpensive molten metal phosphorus- It is an object of the present invention to provide a method for producing a metal nanocomposite material using in-situ synthesis.

난류(亂流)용탕 in-situ 합성법은 금속 용탕의 반응성을 제어하여 용탕/용탕, 용탕/고체, 용탕/기체 상호간의 반응을 제어함과 동시에 용탕의 흐름과 용탕의 응고속도를 제어하여 기지상중에 목적으로 하는 나노미터크기의 분산상을 in-situ로 합성시킬 수 있는 새로운 재료공정 기술이다. The turbulent melt in-situ synthesis method controls the reactivity of the molten metal to control the reaction between the molten metal, the molten metal, the solid, the molten metal and the gas, and simultaneously controls the flow of the molten metal and the solidification rate of the molten metal. It is a new material processing technology that can synthesize nanometer-sized dispersed phases in-situ.

이 기술은 구성성분이 원자상태로 용해되어 있는 용탕에 강제적으로 난류를 형성시켜 반응물질들을 혼합함으로서 in-situ 반응 생성물의 균일 핵생성을 유도함과 동시에 혼합용탕을 급속응고시킴으로서 in-situ 반응 생성물의 성장을 억제하는 것을 특징으로 한다. 또한 급속응고시 종래의 금형주조, 아토마이즈법 혹은 melt spinning법 등을 적용함으로서 벌크, 분말, 리본 등의 다양한 형상의 나노복합재료를 제조할 수 있으며, 종래의 주조공정을 응용함으로서 다른 in-situ 나노복합재료 제조공정 기술에 비하여 저가로 대량 생산이 용이한 장점을 가지고 있다.This technique forcibly forms turbulent turbulence in the molten metal in which the components are dissolved in an atomic state to induce homogeneous nucleation of the in-situ reaction product and rapidly solidifies the mixed melt while simultaneously reacting the in-situ reaction product. It is characterized by suppressing growth. In addition, by applying conventional mold casting, atomizing method or melt spinning method during rapid solidification, nano-composites of various shapes such as bulk, powder, and ribbon can be manufactured, and other in-situ by applying the conventional casting process. Compared to the nanocomposite manufacturing process technology, it has the advantage of easy mass production at low cost.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법은 (a) 구리- 붕소(Cu-B) 합금을 잉곳(ingot)화하여 합금을 준비하는 합금준비단계와, (b) 상기 잉곳을 챔버 내의 노즐을 가지는 석영관에 삽입시켜 수용시키고 상기 챔버 내의 잉곳을 용융시키는 용융단계와, (c) 상기 챔버 내를 진공으로 형성시키는 진공형성단계와, (d) 상기 챔버 내에 아르곤(Ar) 가스를 주입시키는 주입단계와, (e) 상기 용융단계에서 용융된 용융액을 이송시키는 이송단계와, (f) 상기 이송단계에서 이송된 용융액이 믹싱챔버를 통과하도록 하여 상기 믹싱챔버 내에서 인-시추(in-situ) 반응시키는 반응단계와, (g) 상기 반응단계에서 인-시추 반응된 용융액을 상기 챔버 외부로 통하는 노즐로 분사하는 분사단계와, (h) 상기 분사단계를 거친 용융액을 냉각시키는 냉각단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. Method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent molten metal in-situ synthesis method according to the present invention for achieving the above object (a) a copper-boron (Cu-B) alloy ingot (ingot) (B) a melting step of inserting the ingot into a quartz tube having a nozzle in the chamber and melting the ingot in the chamber; and (c) forming a vacuum in the chamber. A vacuum forming step, (d) an injection step of injecting argon (Ar) gas into the chamber, (e) a transfer step of transferring the molten liquid melted in the melting step, and (f) a transfer step of the transfer step. A reaction step of allowing the melt to pass through the mixing chamber to perform in-situ reaction in the mixing chamber, and (g) spraying the in-situ reacted melt in the reaction step to a nozzle through the outside of the chamber; Spraying step, and (h) phase It characterized in that it comprises a; a cooling step for cooling the melt passed through the spraying step.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 냉각단계는 냉각휠을 회전시켜 리본상의 시편을 형성시키는 것을 특징으로 한다.In addition, the cooling step of the method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention is characterized by forming a ribbon-shaped specimen by rotating the cooling wheel.

상기 냉각휠은 3400 알피엠(RPM) 내지 3800 알피엠(RPM)으로 회전되는 것을 특징으로 한다. The cooling wheel is characterized in that it is rotated to 3400 Alp (RPM) to 3800 Alp (RPM).

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 냉각휠은 그 표면이 연마된 후에 회전되는 것을 특징으로 한다. In addition, the cooling wheel of the method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention is characterized in that the surface is polished and then rotated.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 진공형성단계는, 1×10-4 내지 1×10-6 Torr 의 진공으로 형성되는 것을 특징으로 한다. In addition, the vacuum forming step of the method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention, 1 × 10 -4 to Characterized in that it is formed by a vacuum of 1 × 10 -6 Torr.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 용융액의 이송은 히터를 통과하면서 이루어지되, 상기 히터는 그 상부가 1100 내지 1300℃, 그 하부가 1000 내지 1200℃로 각각 가열되는 것을 특징으로 한다. In addition, the transfer of the melt of the method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention is made while passing through a heater, the heater is 1100 to 1300 ℃, Its lower portion is characterized in that it is heated to 1000 to 1200 ℃ respectively.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 용융단계는 고주파 가열기를 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. In addition, the melting step of the method for producing a metal nanocomposite using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention is characterized in that it is made using a high frequency heater.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 이송단계는 0.1MPa의 압력으로 이송되는 것을 특징으로 한다.In addition, the conveying step of the method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention is characterized in that the conveying at a pressure of 0.1MPa.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 챔버 내의 아르곤 가스 투입은 1 atm 의 압력 하에서 이루어지는 것을 특징으로 한다. In addition, argon gas injection in the chamber of the method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent molten metal in-situ synthesis method according to the present invention is characterized in that it is performed under a pressure of 1 atm.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 석영관 노즐 주위에 별도의 저항가열부를 더 마련하여 상기 석영관 내부의 용용액의 이송을 용이하게 하는 것을 특징으로 한다. In addition, a separate resistance heating unit is further provided around the quartz tube nozzle in the method of manufacturing the metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention to transfer the solution inside the quartz tube. It is characterized in that to facilitate.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 석영관 노즐은 0.8 mm의 직경을 갖는 것을 특징으로 한다. In addition, the quartz tube nozzle of the method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention is characterized in that it has a diameter of 0.8 mm.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나 노복합재료의 제조방법의 상기 구리-붕소(Cu-B)의 합금은, 그 합금의 용해 시 온도와 유동성을 확보하기 위하여 상태도 상의 이론적 공정점인 Cu-2.5wt%B의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 특징으로 한다. In addition, the alloy of copper-boron (Cu-B) of the method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention, the temperature and fluidity at the time of melting the alloy In order to ensure the composition has a composition of Cu-2.5wt% B which is a theoretical process point on the state diagram.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법은 (a) 구리-티타늄(Cu-Ti) 합금을 잉곳(ingot)화하여 합금을 준비하는 합금준비단계와, (b) 상기 잉곳을 챔버 내의 노즐을 가지는 석영관에 삽입시켜 수용시키고 상기 챔버 내의 잉곳을 용융시키는 용융단계와, (c) 상기 챔버 내를 진공으로 형성시키는 진공형성단계와, (d) 상기 챔버 내에 아르곤(Ar) 가스를 주입시키는 주입단계와, (e) 상기 용융단계에서 용융된 용융액을 이송시키는 이송단계와, (f) 상기 이송단계에서 이송된 용융액이 믹싱챔버를 통과하도록 하여 상기 믹싱챔버 내에서 인-시추(in-situ) 반응시키는 반응단계와, (g) 상기 반응단계에서 인-시추 반응된 용융액을 상기 챔버 외부로 통하는 노즐로 분사하는 분사단계와, (h) 상기 분사단계를 거친 용융액을 냉각시키는 냉각단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method of manufacturing a metal nanocomposite using the turbulent molten metal in-situ synthesis method according to the present invention (a) to prepare an alloy by ingoting a copper-titanium (Cu-Ti) alloy An alloy preparation step, (b) a melting step of inserting the ingot into a quartz tube having a nozzle in the chamber and melting the ingot in the chamber, and (c) forming a vacuum in the chamber; (d) an injection step of injecting argon (Ar) gas into the chamber, (e) a transfer step of transferring the molten liquid melted in the melting step, and (f) a melt transferred in the transfer step of the mixing chamber. A reaction step of in-situ reacting in the mixing chamber, (g) an injection step of injecting the melt liquid in-situ reacted in the reaction step into a nozzle passing out of the chamber, and (h ) The melt that passed through the spraying step Characterized in that it comprises a cooling step of cooling.

또한, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법의 상기 시편은 구리(Cu) 기지에 TiB2가 분산된 복합재료가 얻어지며, in-situ 반응으로 형성된 TiB2는 100 ~ 300㎚의 크기를 나타내는 것을 특징으로 한다. In addition, the specimen of the method for producing a metal nanocomposite using the turbulent molten metal in-situ synthesis method according to the present invention is obtained a composite material in which TiB 2 is dispersed in a copper (Cu) base, in-situ TiB 2 formed by the reaction is characterized by exhibiting a size of 100 ~ 300nm.

본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법에 의하면, 주조방법을 응용함으로써 금속 나노복합재료를 단순한 공정으로 제조할 수 있으며, 또한 저가로 대량생산 할 수 있는 효과가 있다.According to the manufacturing method of the metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to the present invention, by applying the casting method, the metal nanocomposite material can be manufactured in a simple process, and also mass production at low cost. It can work.

본 발명은 첨부된 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되나, 이는 예시적인 것이며, 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다. The present invention will be described with reference to the embodiments shown in the accompanying drawings, which are exemplary and will be understood by those skilled in the art that various modifications and equivalent embodiments are possible. Therefore, the true scope of protection of the present invention should be defined only by the appended claims.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법를 첨부된 도면에 의거하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent molten metal in-situ synthesis method according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 실시예에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법은 합금준비단계와, 용융단계와, 진공형성단계와, 주입단계와, 이송단계와, 방응단계와, 분사단계와, 냉각단계를 포함하고 있다.Method for producing a metal nanocomposite material using the turbulent melt in-situ synthesis method according to an embodiment of the present invention is an alloy preparation step, a melting step, a vacuum forming step, an injection step, a transfer step, It includes a response step, an injection step, and a cooling step.

상기 합금준비단계는 구리-붕소(Cu-B) 합금을 잉곳(ingot)화하여 합금을 준비하는 공정이다. The alloy preparation step is a process of preparing an alloy by ingoting a copper-boron (Cu-B) alloy.

상기 용융단계는 상기 잉곳을 챔버 내의 노즐을 가지는 석영관에 삽입시켜 수용시키고 상기 챔버 내의 잉곳을 용융시키는 공정이다. The melting step is a process of inserting the ingot into a quartz tube having a nozzle in the chamber and accommodating the ingot in the chamber.

상기 진공형성단계는 상기 챔버 내를 진공으로 형성시키는 공정이다. The vacuum forming step is a process of forming a vacuum in the chamber.

상기 주입단계는 상기 챔버 내에 아르곤(Ar) 가스를 주입시키는 공정이다. The injection step is a step of injecting argon (Ar) gas into the chamber.

상기 이송단계는 상기 용융단계에서 용융된 용융액을 이송시키는 공정이다. The transfer step is a process for transferring the molten liquid melted in the melting step.

상기 반응단계는 상기 이송단계에서 이송된 용융액이 믹싱챔버를 통과하도록 하여 상기 믹싱챔버 내에서 인-시추(in-situ) 반응시키는 공정이다. The reaction step is a process for in-situ reaction in the mixing chamber by allowing the melt transferred in the transferring step to pass through the mixing chamber.

상기 분사단계는 상기 반응단계에서 인-시추 반응된 용융액을 상기 챔버 외부로 통하는 노즐로 분사하는 공정이다. The spraying step is a step of injecting the melt liquid reacted in-drilling in the reaction step to a nozzle passing outside the chamber.

상기 냉각단계는 상기 분사단계를 거친 용융액을 냉각시키는 공정이다. The cooling step is a step of cooling the molten liquid that has passed through the injection step.

상기 냉각단계는 냉각휠을 회전시켜 리본상의 시편을 형성시키는 것을 특징으로 하며, 상기 냉각휠은 3400 알피엠(RPM) 내지 3800 알피엠(RPM)으로 회전되며, 상기 냉각휠은 그 표면이 연마된 후에 회전되는 것이다. The cooling step is characterized in that to form a specimen on the ribbon by rotating the cooling wheel, the cooling wheel is rotated to 3400 Alp (RPM) to 3800 Alp (RPM), the cooling wheel is rotated after the surface is polished Will be.

상기 진공형성단계는, 1×10-4 내지 1×10-6 Torr 의 진공으로 형성되며, 상기 용융액의 이송은 히터를 통과하면서 이루어지되, 상기 히터는 그 상부가 1100 내지 1300℃, 그 하부가 1000 내지 1200℃로 각각 가열된다.The vacuum forming step, 1 × 10 -4 to It is formed by a vacuum of 1 × 10 -6 Torr, the transfer of the molten liquid is made while passing through the heater, the heater is heated to the upper portion of 1100 to 1300 ℃, the lower portion of 1000 to 1200 ℃, respectively.

또한, 상기 용융단계는 고주파 가열기를 이용하여 이루어지며, 상기 이송단계는 0.1MPa의 압력으로 이송되며, 상기 챔버 내의 아르곤 가스 투입은 1 atm 의 압력 하에서 이루어진다. In addition, the melting step is performed using a high-frequency heater, the transfer step is transferred at a pressure of 0.1MPa, argon gas in the chamber is carried out under a pressure of 1 atm.

또한, 상기 석영관 노즐 주위에 별도의 저항가열부를 더 마련하여 상기 석영관 내부의 용용액의 이송을 용이하게 하며, 상기 석영관 노즐은 0.8 mm의 직경을 갖는 것이다. In addition, by providing a separate resistance heating unit around the quartz tube nozzle to facilitate the transfer of the solution inside the quartz tube, the quartz tube nozzle has a diameter of 0.8 mm.

또한, 상기 구리-붕소(Cu-B)의 합금은, 그 합금의 용해 시 온도와 유동성을 확보하기 위하여 상태도 상의 이론적 공정점인 Cu-2.5wt%B의 조성을 가진다. In addition, the alloy of copper-boron (Cu-B) has a composition of Cu-2.5wt% B, which is a theoretical process point on the state diagram in order to ensure the temperature and fluidity when dissolving the alloy.

그리고, 본 발명에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법에 의해 얻어진 상기 시편은 구리(Cu) 기지에 TiB2가 분산된 복합재료가 얻어지며, in-situ 반응으로 형성된 TiB2는 100 ~ 300㎚의 크기를 나타내는 것을 특징으로 한다. In addition, the specimen obtained by the method of manufacturing a metal nanocomposite material using the turbulent molten metal in-situ synthesis method according to the present invention is obtained a composite material in which TiB 2 is dispersed in a copper (Cu) matrix, TiB 2 formed by the -situ reaction is characterized by exhibiting a size of 100 ~ 300nm.

상기와 같은 구성을 가진 본 발명의 실시예에 따른 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법에 대한 실시예를 기술한다. An embodiment of a method for producing a metal nanocomposite using the turbulent melt in-situ synthesis method according to an embodiment of the present invention having the above configuration is described.

▶ 대상재료 ▶ Target Material

- Cu기 나노 복합재료 (Cu/TiB2) -Cu-based nanocomposites (Cu / TiB 2 )

실온강도 : 700MPa 급, 전기전도도 : 55%IACS 이상            Room temperature strength: 700MPa class, electrical conductivity: 55% IACS or more

- Al기 나노 복합재료 (AlN/Al, Al2O3/Al)-Al-based nanocomposites (AlN / Al, Al 2 O 3 / Al)

실온강도 :1GPa 급, 고온강도 : 350MPa 유지 (300℃)            Room temperature strength: 1GPa class, high temperature strength: 350MPa (300 ℃)

▶ 분산상의 입자크기 : 100nm 이하 ▶ Particle size of dispersed phase: 100nm or less

그림 1에 Cu기 나노복합재료에서 예상되어지는 기계적, 전기적 특성을 나타내었다. Figure 1 shows the expected mechanical and electrical properties of Cu-based nanocomposites.

Figure 112008036856965-PAT00001
Figure 112008036856965-PAT00001

상기 Cu기 복합재료의 경우 평균 100㎚의 크기를 갖는 나노입자의 리본상을 제조할 수 있었다. 그리고 그 특성치를 분석한 결과 그림 1에서의 Cu기 나노복합재료의 예상특성치에 접근을 하였다. 그림 2는 nano indentation을 실시한 결과 입자의 크기에 따른 경도값을 나타내었다. 경도값은 입자가 50㎚(5wt%TiB2, wheel speed 4000rpm)의 크기의 경우 최대 2.4GPa에서 200㎚(1wt%TiB2, wheel speed 2000rpm)의 최소 1.0GPa로 나타났다. 입자 평균 크기가 약 100㎚인 melt spun ribbon의 평균 경도값은 약 1.2GPa을 나타내었다. 경도값을 도식해 본 결과 입자가 미세해 질수록 증가하는 경향을 나타냄을 알 수 있었다. 특히 200㎚이하의 경우에서는 증가하는 급격하게 증가하는 것을 알 수 있다. 그림 3은 TiB2의 함량에 따른 전기전도도의 변화를 나타내었다. 1wt% TiB2의 경우 최대 79%IACS로 나타났으며 함 량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. In the case of the Cu-based composite material, a ribbon phase of nanoparticles having an average size of 100 nm could be prepared. As a result of analyzing the characteristic values, we approached the expected characteristic values of Cu-based nanocomposites in Figure 1. Figure 2 shows the hardness values according to the particle size as a result of nano indentation. The hardness value of the particle size of 50 nm (5 wt% TiB 2, wheel speed 4000 rpm) was found to be at least 1.0 GPa from 2.4 GPa to 200 nm (1 wt% TiB 2, wheel speed 2000 rpm). The average hardness of the melt spun ribbon having an average particle size of about 100 nm was about 1.2 GPa. As a result of plotting the hardness value, it can be seen that the particle tends to increase as the particle becomes finer. In particular, it can be seen that the increase rapidly increases in the case of 200 nm or less. Figure 3 shows the change of electrical conductivity according to the TiB2 content. In the case of 1wt% TiB2, the maximum was 79% IACS and decreased with increasing content.

Figure 112008036856965-PAT00002
Figure 112008036856965-PAT00002

그림 4에는 각 제조공정별로 입자의 크기와 특성치의 상관관계를 보여주고 있다. 본 연구에서 얻어진 특성치가 다른 제조공정에 비하여 우수한 특성을 나타냄을 확인할 수 있다. Figure 4 shows the correlation between particle size and characteristic values for each manufacturing process. It can be seen that the characteristic values obtained in this study show superior characteristics compared to other manufacturing processes.

Figure 112008036856965-PAT00003
Figure 112008036856965-PAT00003

본 발명의 실시예에서는 입자의 크기와 함량을 제어함으로써 보다 나은 특성의 복합재료의 제조가 가능함을 확인하였다. 따라서 향후 추진될 벌크화 기술에의 적용이 가능함으로 판단된다. In the embodiment of the present invention it was confirmed that it is possible to manufacture a composite material of better properties by controlling the size and content of the particles. Therefore, we believe it will be possible to apply the bulking technology to be pursued in the future.

본 발명의 최적조건의 확립하기 위하여 다음과 같은 실험을 행하였다. In order to establish the optimum conditions of the present invention, the following experiment was conducted.

▶공정장비 설계상의 변경사항  ▶ Changes in process equipment design

○난류용탕 in-situ 공정장비 구축에 있어 설계도면에서의 RPM의 조절 폭을 크게 하기 위해 냉각 wheel의 직경이 당초 20φ에서 하중에 무리가 가지 않는 범위내에서 최대인 22φ(그림 5 참조)로 변경, 제작하였다.  ○ In order to increase the adjustment range of RPM in the design drawing, the diameter of the cooling wheel is changed from 20φ to 22φ (without difficulty in loading) in the construction of turbulent melt in-situ process equipment (see Fig. 5). , Produced.

○석영관내 용탕의 원활한 이송을 위해 설계 시 mixing 챔버 내부의 가열장치 외에 석영관 노즐 주위에도 저항가열부(그림 5, 6 참조)를 설치하여 전공정을 isothermal화여 용탕의 gm름을 분사 전까지 원활하게 유지할 수 있도록 하였다. ○ Designed for smooth transfer of the molten metal in the quartz tube, in addition to the heating device inside the mixing chamber, a resistance heater (see Figs. 5 and 6) is installed around the nozzle of the quartz tube, so that the entire process isothermalized before spraying the gm of the molten metal. It could be maintained.

Figure 112008036856965-PAT00004
Figure 112008036856965-PAT00004

그림5. 공정장비 챔버 내부            Figure 5. Inside process equipment chamber

Figure 112008036856965-PAT00005
Figure 112008036856965-PAT00005

그림6. 공정장비 노즐 가열부           Figure 6. Process Equipment Nozzle Heating Part

▶ master alloy 제조시 기지금속간의 합금에 따른 in-situ 반응의 영향Influence of in-situ reactions by alloys of base metals in the manufacture of master alloys

master alloy의 제조에 있어 Cu-B의 용해시 온도와 유동성을 확보하기 위 하여 상태도 상의 이론적 공정점인 Cu-2.5wt%B의 조성(그림 7 참조)을 택하여 실험을 실시하였다. Cu-Ti의 경우 Cu-B의 공정점에 의해 이론상으로 반응할 수 있는 Cu-5.57wt%Ti의 조성(그림 8 참조)을 택해 Cu-4wt%TiB2(Cu-7.7vol%TiB2)의 리본상을 얻었다.   In the preparation of the master alloy, the experiment was carried out using the composition of Cu-2.5wt% B (see Fig. 7), which is the theoretical process point on the state diagram, to secure the temperature and fluidity during the dissolution of Cu-B. In the case of Cu-Ti, the ribbon phase of Cu-4wt% TiB2 (Cu-7.7vol% TiB2) was selected by selecting the composition of Cu-5.57wt% Ti (see Fig. 8) which can be theoretically reacted by the process point of Cu-B. Got.

Figure 112008036856965-PAT00006
Figure 112008036856965-PAT00006

▶온도에 따른 in-situ 반응의 영향 Influence of in-situ response with temperature

각각의 Cu-Ti, Cu-B 용탕의 흐름을 제어해 흐름도중 응고하는 현상을 방지 하기 위해 공정장비의 가열부의 온도를 상부 1200℃, 하부 1100℃를 유지(분사직전 온도하에 따르는 응고방지 목적)하여 용탕의 흐름을 원활하게 유지하였다. 그 결과 석영관내 원활한 용탕의 흐름을 확인할 수 있었다.   In order to control the flow of each Cu-Ti and Cu-B molten metal to prevent solidification in the flow chart, the temperature of the heating part of the process equipment is maintained at 1200 ° C in the upper part and 1100 ° C in the lower part (to prevent solidification following the temperature just before spraying). To keep the flow of the molten metal smoothly. As a result, it was possible to confirm the flow of the molten metal in the quartz tube.

▶석영관의 유도가열부 조리개의 위치와 노즐의 직경에 따른 in-situ 반응의 영향 Influence of in-situ response on the position of the diaphragm of the induction heating part of the quartz tube and the diameter of the nozzle

난류용탕 in-situ 공정장비 내부의 유도가열부의 하향 석영관 조리개의 위치에 따른 master alloy의 용탕이 조리개 선단에 응고하여 조리개의 상부는 용해가 되는 상태에서 하부의 응고현상이 발생, 조리개 부위에서 막히는 현상(그림 9 참조) 이 발생하였다. 이를 보완하기 위해 석영관의 조리개 부위를 상향조정(그림 10 참조)하여 제작, 실험을 실시한 결과 응고현상이 방지되고 용탕의 원활한 흐름을 확보할 수 있었다.   The molten metal of the master alloy solidifies to the tip of the diaphragm due to the position of the diaphragm in the downwind tube of the induction heating unit inside the turbulent melt in-situ process equipment. The phenomenon (see Figure 9) occurred. In order to compensate for this, fabrication and experiments were carried out by adjusting the diaphragm of the quartz tube upwards (see Fig. 10) to prevent solidification and to ensure a smooth flow of the molten metal.

Figure 112008036856965-PAT00007
Figure 112008036856965-PAT00008
Figure 112008036856965-PAT00007
Figure 112008036856965-PAT00008

그림9. 석영관 조리개부의 파손현상 그림10. 상향조정된 석영관 조리개부Figure 9. Breakage of quartz tube diaphragm Figure 10. Upgraded quartz tube aperture

또한 1φ의 노즐 직경을 갖는 석영관에서의 실험에서 얻어진 시편은 폭이 넓 고 끊어지는 현상(그림 11, 12 참조)이 발생하였다. 이 문제점의 해결을 위해 노즐 직경을 1φ에서 0.8φ로 수정, 석영관을 제작해 실험한 결과 보다 균일한 시편(그림 13, 14 참조)을 얻을 수 있었다. In addition, specimens obtained from experiments on quartz tubes with a nozzle diameter of 1φ were wide and broken (see Figs. 11 and 12). In order to solve this problem, the nozzle diameter was changed from 1φ to 0.8φ, and the quartz tube was manufactured and tested. A more uniform specimen (see Figs. 13 and 14) was obtained.

Figure 112008036856965-PAT00009
Figure 112008036856965-PAT00010
Figure 112008036856965-PAT00009
Figure 112008036856965-PAT00010

그림11. 노즐 직경 1φ 석영관 그림12. 1φ 노즐 직경에서의 시편 Figure 11. Nozzle diameter 1φ quartz tube Figure 12. Specimen at 1φ Nozzle Diameter

Figure 112008036856965-PAT00011
Figure 112008036856965-PAT00012
Figure 112008036856965-PAT00011
Figure 112008036856965-PAT00012

그림13.노즐 직경 0.8φ 석영관 그림14. 0.8φ 노즐 직경에서의 시편Fig.13 Nozzle diameter 0.8φ quartz tube Fig.14. Specimen at 0.8φ Nozzle Diameter

▶gas 압력에 따른 in-situ 반응의 영향Influence of in-situ reaction with gas pressure

실험을 실시한 결과 gas 압력이 in-situ 반응에 영향을 미침을 알 수 있었 다. gas 압력이 0.08MPa 이하의 경우 용탕이 석영관의 노즐 부위에서 용탕이 막혀 응고되는 현상과 노즐부의 파손현상(그림 15, 16 참조)이 발생하였고, 0.10MPa의 경우 용탕의 흐름이 원활하여 깨끗한 석영관과 균일한 리본상(그림 17, 18 참조)을 얻을 수 있었다.Experimental results show that gas pressure affects the in-situ reaction. When the gas pressure was 0.08 MPa or less, the melted block was clogged at the nozzle part of the quartz tube and the nozzle part was broken (see Figs. 15 and 16) .In the case of 0.10 MPa, the melt flows smoothly and the quartz is clean. Tubes and uniform ribbons (see Figures 17 and 18) were obtained.

Figure 112008036856965-PAT00013
Figure 112008036856965-PAT00014
Figure 112008036856965-PAT00013
Figure 112008036856965-PAT00014

그림15. 노즐부의 용탕 막힘 현상 그림16. 노즐부의 파손 현상Figure 15. Melt blockage of nozzle part Figure 16. Nozzle Damage

반면 0.12MPa 이상의 경우에서는 석영관의 홀더부 균열현상과 혼합부의 균열현상(그림 19, 20 참조)이 발생하여 장비의 손상을 초래할 수 있음을 확인하였다. 각 조건에서 실험한 결과 0.10MPa의 경우가 최적조건임을 확인할 수 있었다. On the other hand, in case of 0.12MPa or more, cracks in the holder part of the quartz tube and cracks in the mixing part (see Figs. 19 and 20) were found to cause damage to the equipment. Experiments under each condition confirmed that 0.10MPa was the optimal condition.

Figure 112008036856965-PAT00015
Figure 112008036856965-PAT00016
Figure 112008036856965-PAT00015
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그림17. 청결한 석영관 그림18. 0.10MPa에서 얻어진 시편    Figure 17. Clean quartz tube picture 18. Specimen obtained at 0.10 MPa

Figure 112008036856965-PAT00017
Figure 112008036856965-PAT00018
Figure 112008036856965-PAT00017
Figure 112008036856965-PAT00018

그림19. 석영관 홀더 부분 파손 현상 그림20. 석영관 혼합부 파손 현상Figure 19. Breakage of quartz tube holder part Figure 20. Breakage phenomenon of the mixing part of quartz tube

▶wheel 표면에 따른 in-situ 반응의 영향 Influence of in-situ response on wheel surface

공정장비의 가동에 있어서 실험 후 노즐 가열부 주변에 용탕이 엉겨 붙는 현상이 발생하였다. 이 엉겨 붙은 용탕에 의해 wheel에 스크래치가 발생(그림 21, 22 참조)하였고 그 이후의 실험에 영향을 주는 결과를 발생하였다. wheel의 표면이 매끄러운 경우(그림 23 참조) 얻어진 시편은 양호한 형태를 가졌으나 wheel에 미세한 스크래치라도 존재할 경우 wheel의 표면에 용탕이 붙어 시편이 채집부로 들어가지 못하고 챔버 바닥으로 떨어지는 현상(그림 24참조)이 발생하였다. 이런 현상을 방지하기 위해서 wheel 표면을 고르게 연마하여 실험을 한 결과 문제점을 해결할 수 있었다.  In the operation of the process equipment, after the experiment, a phenomenon in which the molten metal was entangled around the nozzle heating part occurred. This entangled melt caused scratches on the wheels (see Figures 21 and 22), which affected subsequent experiments. If the surface of the wheel is smooth (see Figure 23), the specimen obtained has a good shape, but if there are even minor scratches on the wheel, the surface of the wheel will melt and the specimen will not enter the collector and fall to the bottom of the chamber (see Figure 24). This occurred. In order to prevent this phenomenon, the wheel surface was evenly ground and tested, which solved the problem.

Figure 112008036856965-PAT00019
Figure 112008036856965-PAT00020
Figure 112008036856965-PAT00019
Figure 112008036856965-PAT00020

그림21. 노즐 가열부 용탕엉김현상 그림22. 스크래치 발생 wheelFigure 21. Melt tangle phenomenon of nozzle heating part Figure 22. Scratch generating wheel

Figure 112008036856965-PAT00021
Figure 112008036856965-PAT00022
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Figure 112008036856965-PAT00022

그림23. 매끄러운 표면의 wheel 그림24.챔버 바닥에 엉겨붙은 시편Figure 23. Smooth surface wheel Fig. 24 Specimen entangled in chamber bottom

최종적인 최적조건을 확인하기 위해 위 Cu-B과 Cu-Ti의 상태도에서 보여진 조건에서와 같이 arc 용해를 하고 각각 합금화된 ingot를 10g씩 석영관 양쪽에 삽입하여 실험을 실시하였다. In order to confirm the final optimum condition, the arc dissolution was performed as shown in the conditions of the above state diagrams of Cu-B and Cu-Ti, and the experiments were performed by inserting 10g of alloyed ingots on both sides of the quartz tube.

먼저 챔버를 1×10-5Torr의 진공 후 챔버 내 Ar gas를 1atm으로 맞추고 석영관내 용탕의 원활한 유동을 위해 히터를 상부1200℃, 하부 1100℃로 각각 가열하였다. 그 후 고주파 가열부를 가동시켜 각각의 ingot을 용해하여 0.1MPa의 압력으로 이송시켜 mixing 챔버에서 in-situ 반응시킨 용탕을 노즐을 통해 분사하여 3600RPM 으로 냉각 wheel을 회전시켜 리본상의 시편을 제조하였다. 제조된 시편(그림 29 참조)을 SEM, XRD(그림 30, 31 참조)를 이용하여 분석한 결과, Cu 기지에 TiB2가 분산된 복합재료가 얻어졌고, in-situ 반응으로 형성된 TiB2는 100 ~ 300㎚의 크기를 나타내었다. First, the chamber was vacuumed at 1 × 10 −5 Torr, and the Ar gas in the chamber was adjusted to 1 atm, and the heaters were heated to 1200 ° C. and 1100 ° C., respectively, for smooth flow of the molten metal in the quartz tube. Then, the high frequency heating unit was operated to dissolve each ingot, and transferred to a pressure of 0.1 MPa. The molten metal reacted in-situ in the mixing chamber was sprayed through a nozzle to rotate a cooling wheel at 3600 RPM to prepare a ribbon specimen. The prepared specimens (see Figure 29) were analyzed using SEM and XRD (see Figures 30 and 31). A composite material containing TiB2 dispersed in Cu matrix was obtained, and TiB2 formed by in-situ reaction was 100 ~ 300. The size of nm is shown.

Figure 112008036856965-PAT00023
Figure 112008036856965-PAT00024
Figure 112008036856965-PAT00023
Figure 112008036856965-PAT00024

그림25. TiB2/Cu 나노복합재료 리본상 그림26. TiB2/Cu 나노복합재료 SEMFigure 25. TiB 2 / Cu nanocomposite ribbon image 26. TiB 2 / Cu nanocomposite SEM

Figure 112008036856965-PAT00025
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Claims (25)

(a) 구리-붕소(Cu-B) 합금을 잉곳(ingot)화하여 합금을 준비하는 합금준비단계;(a) an alloy preparation step of preparing an alloy by ingoting a copper-boron (Cu-B) alloy; (b) 상기 잉곳을 챔버 내의 노즐을 가지는 석영관에 삽입시켜 수용시키고 상기 챔버 내의 잉곳을 용융시키는 용융단계; (b) a melting step of inserting and receiving the ingot into a quartz tube having a nozzle in the chamber and melting the ingot in the chamber; (c) 상기 챔버 내를 진공으로 형성시키는 진공형성단계;(c) forming a vacuum in the chamber; (d) 상기 챔버 내에 아르곤(Ar) 가스를 주입시키는 주입단계;(d) injecting argon (Ar) gas into the chamber; (e) 상기 용융단계에서 용융된 용융액을 이송시키는 이송단계;(e) a transfer step of transferring the molten liquid melted in the melting step; (f) 상기 이송단계에서 이송된 용융액이 믹싱챔버를 통과하도록 하여 상기 믹싱챔버 내에서 인-시추(in-situ) 반응시키는 반응단계; (f) a reaction step of allowing in-situ reaction in the mixing chamber by allowing the melt conveyed in the transferring step to pass through the mixing chamber; (g) 상기 반응단계에서 인-시추 반응된 용융액을 상기 챔버 외부로 통하는 노즐로 분사하는 분사단계;(g) a spraying step of injecting the in-situ reacted melt in the reaction step into a nozzle through the outside of the chamber; (h) 상기 분사단계를 거친 용융액을 냉각시키는 냉각단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법. (h) a cooling step of cooling the molten liquid after the injection step; a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method comprising a. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 냉각단계는 냉각휠을 회전시켜 리본상의 시편을 형성시키는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The cooling step is a method for producing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that the cooling wheel is rotated to form a specimen on the ribbon. 제 2 항에 있어서, The method of claim 2, 상기 냉각휠은 3400 알피엠(RPM) 내지 3800 알피엠(RPM)으로 회전되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The cooling wheel is a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent molten metal in-situ synthesis method, characterized in that the rotating to 3400 Alp (RPM) to 3800 Alp (RPM). 제 3 항에 있어서, The method of claim 3, wherein 상기 냉각휠은 그 표면이 연마된 후에 회전되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The cooling wheel is a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that the surface is rotated after grinding. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 진공형성단계는, 1×10-4 내지 1×10-6 Torr 의 진공으로 형성되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The vacuum forming step, 1 × 10 -4 to A method for producing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that formed by a vacuum of 1 × 10 -6 Torr. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 용융액의 이송은 히터를 통과하면서 이루어지되, The transfer of the melt is made while passing through the heater, 상기 히터는 그 상부가 1100 내지 1300℃, 그 하부가 1000 내지 1200℃로 각각 가열되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The heater is a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that the upper portion is heated to 1100 to 1300 ℃, the lower portion to 1000 to 1200 ℃, respectively. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 용융단계는 고주파 가열기를 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The melting step is a method for producing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that using a high-frequency heater. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 이송단계는 0.1MPa의 압력으로 이송되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The transfer step is a method for producing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that the transfer to a pressure of 0.1MPa. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 챔버 내의 아르곤 가스 투입은 1 atm 의 압력 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.Argon gas injection in the chamber is a method of producing a metal nanocomposite material using a turbulent molten in-situ synthesis method, characterized in that under a pressure of 1 atm. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 석영관 노즐 주위에 별도의 저항가열부를 더 마련하여 상기 석영관 내부의 용용액의 이송을 용이하게 하는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.Preparation of a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method characterized by further providing a separate resistance heating unit around the quartz tube nozzle to facilitate the transfer of the solution inside the quartz tube. Way. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 석영관 노즐은 0.8 mm의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The quartz tube nozzle is a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that having a diameter of 0.8 mm. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 구리-붕소(Cu-B)의 합금은, 그 합금의 용해 시 온도와 유동성을 확보하기 위하여 상태도 상의 이론적 공정점인 Cu-2.5wt%B의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The alloy of copper-boron (Cu-B) has a composition of the turbulent molten metal phosphorus, characterized in that it has a composition of Cu-2.5wt% B, which is a theoretical process point on the state diagram in order to secure the temperature and fluidity upon dissolution of the alloy Method for producing a metal nanocomposite material using the (in-situ) synthesis method. (a) 구리-티타늄(Cu-Ti) 합금을 잉곳(ingot)화하여 합금을 준비하는 합금준비단계;(a) an alloy preparation step of preparing an alloy by ingoting a copper-titanium (Cu-Ti) alloy; (b) 상기 잉곳을 챔버 내의 노즐을 가지는 석영관에 삽입시켜 수용시키고 상기 챔버 내의 잉곳을 용융시키는 용융단계; (b) a melting step of inserting and receiving the ingot into a quartz tube having a nozzle in the chamber and melting the ingot in the chamber; (c) 상기 챔버 내를 진공으로 형성시키는 진공형성단계;(c) forming a vacuum in the chamber; (d) 상기 챔버 내에 아르곤(Ar) 가스를 주입시키는 주입단계;(d) injecting argon (Ar) gas into the chamber; (e) 상기 용융단계에서 용융된 용융액을 이송시키는 이송단계;(e) a transfer step of transferring the molten liquid melted in the melting step; (f) 상기 이송단계에서 이송된 용융액이 믹싱챔버를 통과하도록 하여 상기 믹싱챔버 내에서 인-시추(in-situ) 반응시키는 반응단계; (f) a reaction step of allowing in-situ reaction in the mixing chamber by allowing the melt conveyed in the transferring step to pass through the mixing chamber; (g) 상기 반응단계에서 인-시추 반응된 용융액을 상기 챔버 외부로 통하는 노즐로 분사하는 분사단계;(g) a spraying step of injecting the in-situ reacted melt in the reaction step into a nozzle through the outside of the chamber; (h) 상기 분사단계를 거친 용융액을 냉각시키는 냉각단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법. (h) a cooling step of cooling the molten liquid after the injection step; a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method comprising a. 제 13 항에 있어서, The method of claim 13, 냉각단계는 냉각휠을 회전시켜 리본상의 시편을 형성시키는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The cooling step is a method for producing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that the cooling wheel is rotated to form a specimen on the ribbon. 제 14 항에 있어서, The method of claim 14, 상기 냉각휠은 3400 알피엠(RPM) 내지 3800 알피엠(RPM)으로 회전되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The cooling wheel is a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent molten metal in-situ synthesis method, characterized in that the rotating to 3400 Alp (RPM) to 3800 Alp (RPM). 제 15 항에 있어서, The method of claim 15, 상기 냉각휠은 그 표면이 연마된 후에 회전되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The cooling wheel is a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that the surface is rotated after grinding. 제 13 항에 있어서, The method of claim 13, 상기 진공형성단계는, 1×10-4 내지 1×10-6 Torr 의 진공으로 형성되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The vacuum forming step, 1 × 10 -4 to A method for producing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that formed by a vacuum of 1 × 10 -6 Torr. 제 13 항에 있어서, The method of claim 13, 상기 용융액의 이송은 히터를 통과하면서 이루어지되, The transfer of the melt is made while passing through the heater, 상기 히터는 그 상부가 1100 내지 1300℃, 그 하부가 1000 내지 1200℃로 각각 가열되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The heater is a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that the upper portion is heated to 1100 to 1300 ℃, the lower portion to 1000 to 1200 ℃, respectively. 제 13 항에 있어서, The method of claim 13, 상기 용융단계는 고주파 가열기를 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The melting step is a method for producing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that using a high-frequency heater. 제 13 항에 있어서, The method of claim 13, 상기 이송단계는 0.1MPa의 압력으로 이송되는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The transfer step is a method for producing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that the transfer to a pressure of 0.1MPa. 제 13 항에 있어서, The method of claim 13, 상기 챔버 내의 아르곤 가스 투입은 1 atm 의 압력 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.Argon gas injection in the chamber is a method of producing a metal nanocomposite material using a turbulent molten in-situ synthesis method, characterized in that under a pressure of 1 atm. 제 13 항에 있어서, The method of claim 13, 상기 석영관 노즐 주위에 별도의 저항가열부를 더 마련하여 상기 석영관 내부의 용용액의 이송을 용이하게 하는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.Preparation of a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method characterized by further providing a separate resistance heating unit around the quartz tube nozzle to facilitate the transfer of the solution inside the quartz tube. Way. 제 14 항에 있어서, The method of claim 14, 상기 석영관 노즐은 0.8 mm의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The quartz tube nozzle is a method of manufacturing a metal nanocomposite material using a turbulent melt in-situ synthesis method, characterized in that having a diameter of 0.8 mm. 제 13 항에 있어서, The method of claim 13, 상기 구리-티타늄(Cu-Ti)의 합금은, 그 합금의 용해 시 온도와 유동성을 확보하기 위하여 상태도 상의 이론적 공정점인 Cu-5.57wt%Ti의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 난류용탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법.The alloy of copper-titanium (Cu-Ti) has a composition of Cu-5.57 wt% Ti, which is a theoretical process point on the state diagram in order to ensure temperature and fluidity upon dissolution of the alloy. Method for producing a metal nanocomposite using the (in-situ) synthesis method. 제 2 항 또는 제 14 항에 있어서, The method according to claim 2 or 14, 상기 시편은 구리(Cu) 기지에 TiB2가 분산된 복합재료가 얻어지며, in-situ 반응으로 형성된 TiB2는 100 ~ 300㎚의 크기를 나타내는 것을 특징으로 하는 난류용 탕 인-시추(in-situ) 합성법을 이용한 금속 나노복합재료의 제조방법. The specimens were copper (Cu) is obtained a composite material in the base TiB 2 is dispersed, formed by the in-situ reaction TiB 2 is a bath for turbulent flow, characterized in that indicating the size of 100 ~ 300㎚ - drilling (in- situ) A method for producing a metal nanocomposite material using a synthesis method.
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