KR20090093098A - Manufacturing method of nano wire and nanowire hydrogen gas sensor - Google Patents
Manufacturing method of nano wire and nanowire hydrogen gas sensorInfo
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Abstract
Description
본 발명은 나노와이어의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 전기화학적 방법으로 나노미터 수준에서 두께를 조절하면서 나노와이어를 제조할 수 나노와이어 제조방법 및 제작된 나노와이어를 이용하여 수소 등의 기체를 검출할 수 있는 수소센서 등에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing nanowires, and in particular, to control nanowires by adjusting the thickness at the nanometer level by an electrochemical method, a nanowire manufacturing method and a gas such as hydrogen using the manufactured nanowires. The present invention relates to a hydrogen sensor that can be detected.
일반적으로 나노와이어의 제조방법으로는 기상법, 액상법, 전자빔 리소그래피(electron-beam lithography) 및 집속 이온빔 리소그래피(focused-ion-beam lithography) 등이 있다.In general, a method of manufacturing nanowires includes a vapor phase method, a liquid phase method, electron-beam lithography, and focused-ion-beam lithography.
기상법은 재료를 증발시켜 증발된 원자들이 응축하면서 주변의 기체에 따라 금속, 세라믹, 질화물, 탄화물 등과 같은 다양한 형태의 나노와이어를 합성 하는 방법이지만 재료를 증발시키는데 높은 에너지가 필요하기 때문에 제조비용이 많이 들고, 나노와이어의 크기 및 특성을 제어하기가 어렵다는 단점이 있다. 또한, 기상법으로 제조된 나노와이어를 이용한 응용 소자들의 대량생산 방법들이 아직까지 개발되고 있지 않다.The vapor phase method is a method of synthesizing various types of nanowires such as metals, ceramics, nitrides, carbides, etc., depending on the surrounding gas as the evaporated atoms condense by evaporating the material, but the manufacturing cost is high because high energy is required to evaporate the material. The disadvantage is that it is difficult to control the size and characteristics of the nanowires. In addition, mass production methods of application devices using nanowires manufactured by vapor phase method have not been developed yet.
액상법은 화학반응을 이용하여 핵을 생성시킨 후 원하는 크기까지 성장시켜 나노와이어를 제조하는 방법으로 기상법보다 적은 에너지 투입으로 합성이 가능하지만, 기상법과 마찬가지로 나노와이어의 크기 및 특성을 제어하기가 어렵고, 그 응용소자들의 대량생산 방법들이 아직까지 개발되어 있지 않다. The liquid phase method is a method of producing a nanowire by generating a nucleus using a chemical reaction and then growing to a desired size. The liquid phase method can be synthesized with less energy input than the vapor phase method, but it is difficult to control the size and characteristics of the nanowire like the vapor phase method. Methods of mass production of these devices have not been developed yet.
전자빔 리소그래피 및 집속 이온빔 리소그래피 방법은 기판에 직접 패터닝하여 나노와이어를 제조하는 방법이지만 생산 수율이 낮고, 매우 높게 가속된 빔 (30 kV 이상)에 의해 나노와이어가 손상될 우려가 있는 단점이 있다.Electron beam lithography and focused ion beam lithography methods produce nanowires by patterning directly onto a substrate, but have a disadvantage in that the production yield is low and the nanowires may be damaged by very highly accelerated beams (30 kV or more).
한편, 현재 상용화되어 있는 수소센서는 대표적으로 접촉 연소식 센서로서 가열된 촉매가 담긴 입자부분을 수소가 통과할 때 연소하게 되고 그 온도 차이를 휘스톤 브리지로 측정하는 원리이다. 이 센서는 폭발한계 이하의 수소를 분석할 수 있지만, 그 방법에 있어서 위험하고 수소 이외의 물질들이 검출될 수 있어 선택성에 대한 문제점들과 함께 센서의 가격이 경제적이지 못한 단점을 가지고 있다.On the other hand, currently commercially available hydrogen sensor is a contact combustion sensor typically is a combustion when hydrogen passes through the particle portion containing the heated catalyst is a principle of measuring the temperature difference by the Wheatstone bridge. The sensor is capable of analyzing hydrogen below the explosive limit, but it has the disadvantage that the cost of the sensor is not economical with the problem of selectivity as it is dangerous in that method and substances other than hydrogen can be detected.
최근 들어, 이러한 수소센서의 문제점을 해결하기 위해 부피/표면적 비가 극대화된 팔라듐 나노와이어를 이용하여 수소에만 반응하는 고체 상태의 수소센서들의 연구들이 활발히 진행 중이다. 팔라듐은 상온에서 수소에만 특별하게 반응하는 능력을 가지고 있다. 팔라듐 나노와이어 센서의 작동원리는 팔라듐은 자기 부피의 600배 까지 흡수할 수 있으며, 수소를 흡수하면서 격자상수가 변하고 부피가 팽창하면서 저항 값이 변하게 된다. Recently, in order to solve the problem of the hydrogen sensor, studies of solid state hydrogen sensors that react only with hydrogen using palladium nanowires with a volume / surface area ratio maximized are being actively conducted. Palladium has the ability to react specifically to hydrogen at room temperature. The operating principle of the palladium nanowire sensor is that the palladium can absorb up to 600 times its own volume, and the lattice constant changes as the hydrogen is absorbed, and the resistance value changes as the volume expands.
도 1과 같이 수소가 존재하는 경우와 존재하지 않는 경우 나노와이어 구조의 차이를 볼 수 있는데, 나노와이어를 이루고 있는 팔라듐 그레인들이 수소의 존재에 따라 부피가 달라지는 것을 볼 수 있다. 수소가 존재하지 않는 경우, 팔라듐 나노와이어는 나노갭(nanogap)을 가지고 있어서 높은 저항을 나타내게 된다. 이것은 마치 폐회로와 같이 작용한다. 하지만, 팔라듐 나노와이어를 수소분위기에 놓이게 하면 그레인들이 수소를 흡수하여 부피가 팽창하게 되고 서로 이웃하는 그레인들은 접촉하게 되고 나노갭들이 없어지면서 저항이 줄어들게 된다. 이 저항 값의 변화를 감지하여 센서에 응용하게 된다. As shown in FIG. 1, when the presence or absence of hydrogen can be seen, the difference in nanowire structure can be seen, and the palladium grains constituting the nanowire can be seen to vary in volume depending on the presence of hydrogen. In the absence of hydrogen, the palladium nanowires have nanogaps, resulting in high resistance. It works like a closed loop. However, when the palladium nanowires are placed in a hydrogen atmosphere, the grains absorb hydrogen and expand in volume, the neighboring grains contact each other, and the nanogaps disappear, reducing the resistance. The resistance change is detected and applied to the sensor.
지금까지 개발된 팔라듐 나노와이어 제조 방법은 HOPG(Highly Oriented Pyrolytic Graphite) 주형(template)을 이용한 방법과 E-beam lithography를 이용한 방법 등이 있다.Palladium nanowire manufacturing methods developed so far include a method using a highly oriented pyrolytic graphite (HOPG) template and a method using an E-beam lithography.
HOPG 주형을 이용한 방법은 기판에 나노 주형에 전기화학적으로 팔라듐 나노와이어를 제조하는 방법이지만, 제조 공정이 복잡하고 일정한 팔라듐 나노와이어의 저항을 얻기가 어려워 생산 수율이 낮은 단점이 있다.The method using the HOPG template is a method of manufacturing palladium nanowires electrochemically to a nano mold on a substrate, but has a disadvantage in that the production process is complicated and the production yield is low because it is difficult to obtain a constant resistance of the palladium nanowires.
E-beam lithography를 이용한 방법은 기판에 나노 패터닝을 한 후 전기화학적으로 팔라듐 나노와이어를 형성하는 방법이나 생산 수율이 낮고, 제조 비용이 고가인 단점이 있다.E-beam lithography is a method of forming palladium nanowires electrochemically after nano patterning on a substrate, but has a low production yield and high manufacturing cost.
이와 같은 종래의 나노와이어 제조방법의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 나노미터 수준까지 두께 조절이 가능한 나노와이어를 고수율로 저가의 단순한 방법으로 제조할 수 있는 나노와이어의 제조방법을 제공함과 동시에 이를 이용한 수소센서를 제공함에 그 목적이 있다.The present invention for solving the problems of the conventional nanowire manufacturing method while providing a method of manufacturing a nanowire that can be produced in a simple and low-cost method of high-yield nanowires with a thickness control to the nanometer level The purpose is to provide a used hydrogen sensor.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 나노와이어 재료물질로 이루어진 나노와이어를 제조하는 방법에 있어서,The present invention for achieving the above object, in the method for producing a nanowire made of a nanowire material material,
a) 기판 상에 절연층을 증착하는 단계와;a) depositing an insulating layer on the substrate;
b) 상기 절연층 상에 금속 전극들을 형성하는 단계와;b) forming metal electrodes on the insulating layer;
c) 상기 금속 전극 상에 나노와이어 재료물질의 층을 형성하는 단계와;c) forming a layer of nanowire material on the metal electrode;
d) 상기 금속 전극에 고주파 교류전원을 공급하여 DEP(dielectrophoresis)에 의하여 나노와이어 재료물질로 이루어진 나노와이어를 형성하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법을 제공한다.d) supplying a high-frequency AC power to the metal electrode to form a nanowire made of nanowire material by DEP (dielectrophoresis); provides a method of manufacturing a nanowire comprising the.
상기 c)단계는, 상기 금속 전극 상에 나노와이어 재료물질의 층을 전기화학적인 방법을 이용하여 형성시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 상기 c)단계는, 상기 금속 전극들 사이에 나노와이어 재료물질의 전해액 용액을 공급한 후 직류 전원을 공급하여 상기 금속 전극의 주변에 나노와이어 재료물질의 층을 형성시키는 것이 좋다.In the step c), it is preferable to form a layer of nanowire material on the metal electrode by using an electrochemical method. More preferably, the step c) may include a nanowire material between the metal electrodes. After supplying an electrolyte solution of the material, it is preferable to supply a DC power to form a layer of nanowire material around the metal electrode.
아울러, 본 발명은 상기 나노와이어의 제조방법에 의해 제조된 나노와이어를 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 나노와이어 응용소자를 제공한다.In addition, the present invention provides an application device for nanowires, which is manufactured using nanowires prepared by the method for producing nanowires.
그리고 본 발명은 상기 금속물질은 팔라듐인 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법을 제공한다.And the present invention provides a method for producing a nanowire, characterized in that the metal material is palladium.
특히, 상기 나노와이어의 제조방법에 의해 제조된 나노와이어를 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 나노와이어 수소센서를 제공한다.In particular, the present invention provides a nanowire hydrogen sensor, which is manufactured using the nanowires prepared by the method for producing nanowires.
이하, 본 발명의 나노와이어의 제조방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the method for producing a nanowire of the present invention will be described in detail.
도 2는 본 발명에 따른 팔라듐 나노와이어를 성장시키는 방법을 나타내는 도면이다.2 is a view showing a method for growing palladium nanowires according to the present invention.
본 발명의 나노와이어의 제조방법은 크게 기판(1) 상에 절연층(2)을 증착하는 단계와, 상기 절연층(2) 상에 금속 전극(3)들을 형성하는 단계와, 상기 금속 전극(3)상에 나노와이어 재료물질의 층(5)을 형성하는 단계와, 상기 금속 전극(3)에 고주파 교류전원을 공급하여 DEP(dielectrophoresis)에 의하여 나노와이어 재료물질로 이루어진 나노와이어(6)를 형성하는 단계를 포함하여 이루어진다.The method for manufacturing nanowires according to the present invention includes the steps of depositing an insulating layer 2 on a substrate 1, forming metal electrodes 3 on the insulating layer 2, and the metal electrode ( 3) forming a layer 5 of nanowire material on the substrate, and supplying a high frequency AC power to the metal electrode 3 to form nanowire 6 made of nanowire material by DEP (dielectrophoresis). It comprises the step of forming.
상기 기판(1)은 Si, 사파이어, 유리, 고분자 박막 등으로 이루어진 기판들을 사용할 수 있고, 상기 절연층(2)은 SiO2, Si3N4 등 절연 물질로 이루어지며, 상기 절연층을 증착하는 방법은 저압 화학 기상 증착법 및 플라즈마 화학 기상 증착법 등의 방법을 이용할 수 있다. 상기 절연층의 두께는 100~1000 ㎚가 적당하다.The substrate 1 may be a substrate made of Si, sapphire, glass, polymer thin film, and the like, and the insulating layer 2 is made of an insulating material such as SiO 2 , Si 3 N 4 , and the like to deposit the insulating layer. The method can use methods, such as a low pressure chemical vapor deposition method and a plasma chemical vapor deposition method. As for the thickness of the said insulating layer, 100-1000 nm is suitable.
그리고 상기 금속전극 형성단계는 상기 절연층(2) 상에 금속 전극들(3)을 형성하는 단계로서, 상기 금속 전극(3)은 절연층 상에 반도체 공정의 Lift-Off 기술을 이용하여 형성할 수 있다. 여기에 사용되는 금속 전극을 이루는 금속은 Ti/Au, Ag, Pt, Ni, Cu 등의 전도성이 우수한 것이 적합하다. 아울러, 금속 전극들 사이의 간격은 1~50 μm가 적당하다.The metal electrode forming step is to form metal electrodes 3 on the insulating layer 2, wherein the metal electrodes 3 are formed on the insulating layer using a lift-off technique of a semiconductor process. Can be. The metal constituting the metal electrode used herein is preferably one having excellent conductivity such as Ti / Au, Ag, Pt, Ni, Cu, or the like. In addition, the spacing between the metal electrodes is suitable 1 ~ 50 μm.
다음으로 상기 금속 전극(3) 상에 나노와이어 재료물질의 층(5)을 형성한다.Next, a layer 5 of nanowire material is formed on the metal electrode 3.
상기 나노와이어 재료물질로서는 ZnO, GaN, SiC, SnO2, GaP, InP, Si 등의 반도체 물질, Ni, Pt, Pd, Au, Ag 등의 금속 물질 및 전도성 고분자물질 등을 모두 사용할 수 있다.As the nanowire material material, all of semiconductor materials such as ZnO, GaN, SiC, SnO 2 , GaP, InP, Si, metal materials such as Ni, Pt, Pd, Au, Ag, conductive polymer materials, and the like can be used.
한편, 금속 물질로서 팔라듐(Pd)를 사용할 경우 다양한 수소 농도에 응답하는 수소센서를 제작할 수 있다.On the other hand, when using palladium (Pd) as a metal material, it is possible to manufacture a hydrogen sensor that responds to various hydrogen concentrations.
상기 금속 전극(3) 상에 나노와이어 재료물질을 전기화학적인 방법을 이용하여 나노와이어 재료물질의 층(5)을 형성할 수 있다. The nanowire material may be formed on the metal electrode 3 using the electrochemical method to form the layer 5 of the nanowire material.
특히, 금속 전극(3) 사이에 나노와이어 재료물질의 전해액(4)을 떨어트린 후 금속 전극(3)의 양단에 직류 전압을 인가하여 금속 전극(3)의 주변에 나노와이어 재료물질의 층(5)을 형성할 수 있다. 여기서 사용되는 직류 전압의 인가 방법으로는 Cyclic Voltammetry mode, Galvanostatic mode 및 Potentiostatic mode 등을 이용할 수 있다. 이러한 금속 전극 상에 형성된 나노와이어 재료물질의 층은 최종적으로 형성될 나노와이어의 형성을 용이하게 하고 전극간 우수한 접촉 특성을 갖게 하는 이점이 있다.In particular, the electrolytic solution 4 of the nanowire material is dropped between the metal electrodes 3, and a direct current voltage is applied to both ends of the metal electrode 3 so that the layer of the nanowire material material is surrounded by the metal electrode 3. 5) can be formed. As a method of applying the DC voltage used here, Cyclic Voltammetry mode, Galvanostatic mode and Potentiostatic mode may be used. The layer of nanowire material formed on such a metal electrode has the advantage of facilitating the formation of the finally formed nanowire and having excellent contact properties between the electrodes.
그리고 상기 금속 전극(3)의 양단에 고주파 교류 전원을 인가하여 DEP(dielectrophoresis)에 의하여 나노와이어(6)를 형성한다. 이때 사용되는 주파수와 인가된 교류 전압(Vpp)은 각각 1-25MHz와 1-10Vpp가 적당하며, 인가된 주파수와 전압에 따라서 나노와이어의 두께를 나노미터 수준에서 용이하게 조절할 수 있다.Then, high frequency AC power is applied to both ends of the metal electrode 3 to form nanowires 6 by DEP (dielectrophoresis). At this time, 1-25MHz and 1-10V pp are appropriate for the frequency and the applied AC voltage (V pp ), and the thickness of the nanowires can be easily adjusted at the nanometer level according to the applied frequency and voltage.
이와 같이 제조된 나노와이어는 전자, 광, 압전 및 센서 소자 등의 나노와이어 응용소자 등에 널리 사용될 수 있다.The nanowires thus prepared may be widely used in nanowire applications such as electronic, optical, piezoelectric and sensor devices.
이와 같이, 본 발명의 나노와이어의 제조방법은 종래의 방법과 달리 고 저가의 간편한 방법으로 나노와이어를 제조할 수 있고, 특히 금속물질로서 팔라듐을 사용할 경우 다양한 수소 농도에 응답하는 고감도 수소센서를 제작할 수 있는 효과가 있다.As described above, the nanowire manufacturing method of the present invention can produce nanowires by a simple method at a low cost, unlike conventional methods, and in particular, when using palladium as a metal material, a highly sensitive hydrogen sensor responding to various hydrogen concentrations can be manufactured. It can be effective.
도 1은 팔라듐 나노와이어 수소 센서의 감지 원리를 나타내는 도면이다.1 is a diagram illustrating a sensing principle of a palladium nanowire hydrogen sensor.
도 2는 본 발명에 따른 팔라듐 나노와이어를 성장시키는 방법을 나타내는 도면이고,2 is a view showing a method for growing palladium nanowires according to the present invention,
도 3은 실시예 1의 팔라듐 나노와이어에 대한 전자현미경 사진이고,3 is an electron micrograph of the palladium nanowires of Example 1,
도 4는 팔라듐 나노와이어의 전류-전압 특성 곡선을 나타내는 도면이며,4 is a diagram showing a current-voltage characteristic curve of palladium nanowires,
도 5는 팔라듐 나노와이어 수소센서의 여러 수소 농도에 대한 응답을 나타내는 도면이다.FIG. 5 is a diagram illustrating a response to various hydrogen concentrations of a palladium nanowire hydrogen sensor. FIG.
*** 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ****** Explanation of symbols for main parts of drawing ***
1: 기판,1: substrate,
2: 절연층,2: insulation layer,
3: 금속 전극,3: metal electrode,
4: 전해액 용액,4: electrolyte solution,
5: 나노와이어 재료물질의 층5: layer of nanowire material
이하 본 발명의 나노와이어의 제조방법을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the method for manufacturing the nanowire of the present invention will be described in more detail with reference to Examples. The scope of the present invention is not limited to the following Examples.
[[ 실시예Example 1] 팔라듐 1] palladium 나노와이어의Nanowire 제조 Produce
Si 기판상에 저압 화학 기상 증착법을 이용하여 SiO2를 400㎚ 증착하여 절연층을 형성하고, 15μm 간격의 두께 40 nm 의 Ti 와 60 nm의 Au 전극을 형성하였다.SiO 2 was deposited 400 nm on the Si substrate using low pressure chemical vapor deposition to form an insulating layer, and Ti and 60 nm Au electrodes having a thickness of 40 nm and a thickness of 15 μm were formed.
그리고 1μL의 팔라듐 용액(0.01mM PdCl2/0.1M HCl)을 Ti 전극과 Au 전극 사이에 떨어트린 후 양 전극 양단에 -2V에서 2V까지 100mV/s의 속도로 Cyclic voltammetry mode를 이용하여 직류 전원을 인가하여 전극 주변에 2μm의 팔라듐 층을 형성하였다. 그리고 양 전극에 25 MHz의 주파수에 10Vpp의 고주파 교류전원을 공급하여 100nm 두께의 나노와이어 소자를 제조하였고, 제조된 나노와이어 센서의 전자현미경 사진은 도 3과 같다.Then, 1 μL of palladium solution (0.01mM PdCl 2 /0.1M HCl) was dropped between the Ti electrode and the Au electrode, and DC power was supplied by using the cyclic voltammetry mode at a speed of 100mV / s from -2V to 2V at both ends. Was applied to form a 2 μm palladium layer around the electrode. Then, a high-frequency AC power source of 10Vpp was supplied to both electrodes at a frequency of 25 MHz to manufacture a nanowire device having a thickness of 100 nm. An electron micrograph of the manufactured nanowire sensor is shown in FIG. 3.
도 3과 같이 100nm의 팔라듐 나노와이어가 15μm 금속전극 사이에서 균일하게 형성되었음을 확인할 수 있었다. As shown in FIG. 3, the 100 nm palladium nanowires were uniformly formed between the 15 μm metal electrodes.
제작된 나노와이어 소자의 전기적 특성은 도 4에 나타냈고, 도 4와 같이 제조된 팔라듐 나노와이어와 금속 전극간에 우수한 비저항성 접촉(ohmic contact)을 보였으며, 저항은 ~수백 Ω 정도로 우수함을 알 수 있었다.The electrical properties of the fabricated nanowire device are shown in FIG. 4, and showed excellent ohmic contact between the palladium nanowire and the metal electrode fabricated as shown in FIG. 4, and the resistance is excellent in the order of several hundred Ω. there was.
[수소 농도에 따른 응답특성의 시험][Test of response characteristics according to hydrogen concentration]
상기 실시예 1의 나노와이어 소자를 이용하여 수소 농도에 따른 응답특성을 시험하였으며, 그 결과는 도 5와 같다.Using the nanowire device of Example 1 was tested the response characteristics according to the hydrogen concentration, the results are shown in FIG.
도 5는 500~5000 ppm 농도의 수소를 상기 제조된 팔라듐 나노와이어 센서 표면에 공급하면서 센서의 저항을 지속적으로 측정한 결과로서 상기 팔라듐 나노와이어 센서는 수소 농도에 따라 높은 응답속도(~수초)로 매우 민감하게 반응함을 확인할 수 있었다.5 is a result of continuously measuring the resistance of the sensor while supplying hydrogen at a concentration of 500 to 5000 ppm to the surface of the manufactured palladium nanowire sensor, wherein the palladium nanowire sensor has a high response speed (˜several seconds) according to the hydrogen concentration. It was confirmed that the reaction was very sensitive.
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