KR20090072050A - A method for producing high modulus - low shrinkage polyester multifilament yarn - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 높은 모듈러스(modulus) 및 낮은 수축율(shrinkage)을 갖는 개선된 폴리에스테르 멀티필라멘트사의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 방사 노즐 아래에서 냉각 온도를 조절하여 폴리에스테르 멀티필라멘트 사를 제조하는 방법에 관한 것이다.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a process for producing improved polyester multifilament yarns having high modulus and low shrinkage, and more particularly to a process for producing polyester multifilament yarns by controlling the cooling temperature under a spinning nozzle. will be.
일반적으로 폴리에스테르 섬유는 높은 강력으로 인하여 산업 소재로서 광범위하게 사용되고 있으며, 특히 고무 보강용 타이어 코드, 좌석 벨트, 콘베이어 벨트, V-벨트 및 호우스(hose) 등을 포함하는 산업 분야에서 널리 사용된다. In general, polyester fiber is widely used as an industrial material due to its high strength, and is widely used in industrial fields including rubber cords, seat belts, conveyor belts, V-belts and hoses. .
그 중에서도 고무 타이어의 섬유 보강재로 적용하기 위해서는 라텍스 처리 및 열처리를 통해 처리 코드로 전환 시킬 때 우수한 치수안정성 및 강도를 가져야 한다.In particular, in order to be applied as a fiber reinforcing material of rubber tires, it has to have excellent dimensional stability and strength when converted to a treatment cord through latex treatment and heat treatment.
미국 특허 제 4,101,525 호 및 미국 특허 제 4,491,657 호에서는 높은 초기 모듈러스 및 낮은 수축율을 갖는 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사를 개시하고 있다. 그러나 상기 특허들에 개시된 원사는 처리 코드로 전환되는 경우 강도가 감 소하여 타이어 코드의 필요한 특성을 가지지 못한다는 단점을 가진다.US Pat. No. 4,101,525 and US Pat. No. 4,491,657 disclose industrial polyester multifilament yarns having high initial modulus and low shrinkage. However, the yarn disclosed in the above patents has the disadvantage that the strength is reduced when converted to the treatment cord, so that it does not have the necessary characteristics of the tire cord.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 멀티필라멘트 폴리에스테르 섬유의 강도를 높이는 방법으로 미국 특허 제 4,690,866 호에서는 1.2 이상의 높은 고유점도 (I.V.)를 갖는 폴리에스테르 칩을 사용하여 방사하는 방법이 제안되었다. 이와 같이 칩의 점도를 높이면 방사장력을 증가시켜 미연신사의 배향 및 결정과 결정을 연결해 주는 타이 체인(tie chain)의 형성을 증가시켜서 처리 코드로 전환하는 경우 우수한 강도를 나타낼 수 있도록 한다. 그러나 상기 방법에서 사용한 높은 고유점도의 폴리에스테르는 고상중합 시 표면과 중심 부분의 고유점도 차이가 심해 용융-방사하는 경우 점도 불 균일에 의해 방사성이 저하되고 필라멘트 컷(cut)이 발생하여 공정성 및 외관이 불량해질 뿐만 아니라, 높은 온도로 용융-방사시켜야 하기 때문에 열분해 및 가수분해 등이 발생하여 실제로 방사된 섬유는 칩이 갖는 만큼 높은 점도를 갖지 않는다는 문제점이 있다. In order to solve this problem, as a method of increasing the strength of the multifilament polyester fiber, US Patent No. 4,690,866 proposes a method of spinning using polyester chips having a high intrinsic viscosity (I.V.) of 1.2 or more. Increasing the viscosity of the chip increases the radial tension to increase the orientation of the non-drawn yarn and the formation of tie chains that connect the crystals to the crystals, thereby making it possible to exhibit excellent strength when converted to treatment codes. However, the high intrinsic viscosity polyester used in the above method has a great difference in intrinsic viscosity between the surface and the central portion during solid phase polymerization, so that when melt-spinning, the radioactivity decreases due to the viscosity unevenness and filament cuts are generated, resulting in fairness and appearance. Not only does this become poor, but also needs to be melt-spun at a high temperature, so that pyrolysis and hydrolysis occur, and thus the fiber spun actually has a problem that the chip does not have as high a viscosity as the chip has.
또한 용융된 폴리에스테르 중합물이 방사 노즐을 통과한 후에 냉각 공기에 의해 섬유는 고화되는 과정을 거치게 된다. 이와 같이 고온의 중합물을 저온의 공기로 냉각시키는 고화 과정에서 섬유 필라멘트의 내부와 공기와 직접 접촉하는 섬유 필라멘트 외부 간에 배향도 차이가 발생하게 되고 최종적으로 연신 과정에서 높은 연신배율로 연신하는 것을 방해하게 되어 최종 제품인 타이어 코드의 물성을 떨어뜨리고, 높은 배율의 연신 시에는 공정성 및 외관이 불량해지는 문제점이 발생하게 된다.In addition, after the molten polyester polymer passes through the spinning nozzle, the fibers are solidified by the cooling air. As such, in the solidification process of cooling the high-temperature polymer with low temperature air, a difference in orientation occurs between the inside of the fiber filament and the outside of the fiber filament in direct contact with air, and finally, the drawing process is prevented from stretching at a high draw ratio. The physical properties of the tire cord, which is the final product, are degraded, and when stretching at high magnification, fairness and appearance are deteriorated.
본 발명은 내열강력 및 화학적안정성이 뛰어나며 높은 강도를 가지는 타이어코드 등의 용도에 적합한 폴리에스테르 섬유의 제조방법을 제공하는 데 기술적 과제를 두고 있다.The present invention has a technical problem to provide a method for producing a polyester fiber suitable for the use of a tire cord and the like excellent in heat resistance and chemical stability.
본 발명은 냉각 구역을 2단계로 구분하여 각기 다른 온도의 냉각공기를 주입함으로써 섬유 필라멘트 내외부의 배향도의 차이를 감소시켰으며, 특히 섬유 필라멘트의 내외부가 균일하면서도 높은 배향도를 가지도록 하여서 화학적안정성 및 내열성이 향상된 폴리에스테르 섬유를 얻을 수 있도록 한다.In the present invention, the cooling zone is divided into two stages to reduce the difference in the degree of orientation of the inside and outside of the fiber filament by injecting cooling air at different temperatures, and in particular, the chemical stability and the heat resistance of the inside and outside of the fiber filament have a uniform and high degree of orientation. It is possible to obtain this improved polyester fiber.
본 발명에 따른 폴리에스테르 섬유의 제조 방법은 에틸렌 테레프탈레이트 단위를 함유하는 고상중합 폴리에스테르 칩을 290 ~ 300℃의 온도로 압출하여 방출사를 만드는 과정, 상기 방출사를 냉각 구역을 통과시켜 급냉각으로 고화시키는 과정, 미연신사의 복굴절율과 밀도를 조절하여 적당한 방사 속도로 사를 권취를 하는 과정 및 상기 권취 된 사를 적당한 연신비로서 여러 단계로 나누어 연신 시키는 과정을 포함하는 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법에 있어서, 상기 급냉각으로 고화시키는 과정은 냉각 구역을 2단계로 나누어 각기 다른 온도의 냉각 공기를 주입시키는 과정을 포함하고, 상기 냉각 공기는 하부 냉각 구역에는 20 내지 30℃의 온도, 상부 냉각 구역에는 40 내지 50℃의 온도가 되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유를 제조하는 것을 특징으로 한다. Method for producing a polyester fiber according to the present invention is a process of extruding a solid-phase polymerized polyester chip containing ethylene terephthalate unit at a temperature of 290 ~ 300 ℃ to make a discharge yarn, the quenched by passing the discharge yarn through a cooling zone Manufacturing a polyester fiber comprising a process of solidifying the process, winding the yarn at an appropriate spinning speed by adjusting the birefringence rate and density of the unstretched yarn, and stretching the wound yarn in several stages as an appropriate draw ratio. The process of solidifying by quenching includes dividing a cooling zone into two stages and injecting cooling air of different temperatures, wherein the cooling air has a temperature of 20 to 30 ° C. in the lower cooling zone, and upper cooling. Zone is a temperature of 40 to 50 ℃ to produce a polyester fiber The features.
본 발명은 섬유의 고화과정에서 냉각 구역을 2단계로 구분하여 각기 다른 온도의 냉각공기를 주입함으로써 섬유 필라멘트 내외부의 배향도의 차이를 감소시킬 수 있게 하며, 특히 섬유 필라멘트의 내외부가 균일하면서도 높은 배향도로 인하여 화학적안정성 및 내열성이 향상된 폴리에스테르 섬유를 얻을 수 있도록 한다. 본 발명에 의한 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 타이어코드 용으로 활용할 수 있다.According to the present invention, the cooling zone is divided into two stages during the solidification process of the fiber to reduce the difference in the degree of orientation of the inside and outside of the fiber filament by injecting cooling air at different temperatures. Due to this, it is possible to obtain a polyester fiber having improved chemical stability and heat resistance. Polyester multifilament yarn according to the present invention can be utilized for tire cords.
본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention is described in more detail as follows.
본 발명에 따르는 폴리에스테르 섬유의 제조 공정은 (a) 에틸렌 테레프탈레이트 단위를 85몰% 이상 함유하며 고유점도가 1 ~ 1.2 범위인 고상중합 폴리에스테르 칩을 290 ~ 300℃의 온도로 압출하여 방출사를 만드는 과정, (b) 상기 방출사를 냉각 구역을 통과시켜 급냉각으로 고화시키는 과정, (c) 미연신사의 복굴절율과 밀도를 조절하여 적당한 방사 속도로 사를 권취를 하는 과정 및 (d) 상기 권취 된 사를 적당한 연신비로서 여러 단계로 나누어 연신시키는 과정을 포함한다. The process for producing a polyester fiber according to the present invention is (a) extruded a solid-phase polymerized polyester chip containing 85 mol% or more of ethylene terephthalate units and having an intrinsic viscosity in the range of 1 to 1.2 at a temperature of 290 to 300 ° C. (B) passing the discharged yarn through a cooling zone to solidify it by quenching, (c) adjusting the birefringence and density of the undrawn yarn, and winding the yarn at an appropriate spinning speed; and (d) It includes a process of stretching the wound yarn in several stages as a proper draw ratio.
도 1은 위와 같은 제조 공정의 실시를 위한 장치를 도시한 것이다.1 shows an apparatus for carrying out such a manufacturing process.
도 1에 도시된 것처럼 먼저 팩(1) 내에 저장된 폴리에스테르 칩은 방사 노즐(2)을 이용하여 적당한 온도, 예를 들어 290 내지 300℃ 온도로서 저온 용융 방사가 된다. 상기 저온 용융 방사는 열분해 및 가수분해에 의한 중합체의 점도의 저하를 방지하기 위함이다. 그리고 상기 공정 과정에서 최종 연신사의 단사 섬도의 조절을 위하여 방출사의 섬도를 조절한다. 방사 노즐(2)을 통하여 방출되는 방 출사(4)는 후드를 통과한 후 급냉각이 된다. As shown in FIG. 1, the polyester chips first stored in the pack 1 are subjected to low temperature melt spinning at a suitable temperature, for example 290 to 300 ° C., using the spinning
상기 급냉각이 되는 구역을 냉각 구역(3)이라고 하며 냉각 공기에 의하여 냉각이 이루어진다. 후드에는 가열 장치(도시되지 않음)가 설치되며 일반적으로 후드의 길이(L)는 140 내지 220 mm, 그리고 후드의 온도는 250 내지 380 ℃가 된다. 그리고 냉각 구역(3)에서는 급냉각을 위하여 냉각 공기를 불어주게 되며, 상기 냉각 공기를 불어주는 방법에 따라 오픈 냉각(Open Quenching), 원형 밀폐 냉각(Circular Closed Quenching), 방사 아웃플로우 냉각(Radial Outflow Quenching) 등으로 나누어진다. 그리고 일반적으로 냉각 구역(3) 내에 급냉각을 위하여 주입되는 냉각 공기의 온도는 20 내지 50 ℃로 조절된다. 위와 같은 후드와 냉각 구역(3) 사이의 급격한 온도 차이를 이용한 급냉각은 방사된 중합체의 고화점 및 방사 장력을 높여 미연신사의 배향 및 타이 체인의 형성을 증가시키기 위함이다. The zone to be quenched is called the cooling zone 3 and is cooled by the cooling air. The hood is provided with a heating device (not shown) and generally has a length L of 140 to 220 mm and a temperature of 250 to 380 ° C. In the cooling zone (3), cooling air is blown for quenching, and according to the method of blowing the cooling air, open cooling, circular closed cooling, and radial outflow cooling are performed. Quenching). In general, the temperature of the cooling air injected for quenching in the cooling zone 3 is controlled to 20 to 50 ° C. Rapid cooling using such a rapid temperature difference between the hood and the cooling zone 3 is to increase the freezing point and spinning tension of the spun polymer to increase the orientation of the undrawn yarn and the formation of tie chains.
그러나 위와 같이 급냉각은 방출사 또는 필라멘트의 외부 및 내부의 급격한 온도 기울기를 발생시키고 이로 인하여 전체 필라멘트의 열에 대한 저항성 및 강도에 영향을 미치는 내외부의 배향도의 큰 차이를 발생시키는 원인이 된다. 따라서 본 발명에서는 위와 같은 냉각 구역(3) 내에 필라멘트의 내외부 배향도 차이를 줄이고 보다 높은 배향도의 섬유를 얻기 위하여 냉각 구역을 2단계로 구분하여 주입되는 냉각 공기의 온도를 각기 다르게 조절하는 것에 특징에 있다. 본 발명의 실시 예에 따르면 상기 냉각공기의 온도는 상부 냉각 구역에서는 40 내지 50℃, 하부 냉각 구역에서는 일반적인 냉각공기 온도인 20 내지 30℃로 하는 것이 가장 적절한 것으로 나타났다. However, as described above, quenching causes rapid temperature gradients in and out of the emitting yarn or filament, which causes a large difference in the degree of internal and external orientation affecting the heat resistance and strength of the entire filament. Therefore, the present invention is characterized in that the temperature of the cooling air injected by dividing the cooling zone into two stages in order to reduce the difference in the internal and external orientation of the filament in the cooling zone 3 as described above and to obtain a higher degree of fiber. . According to an embodiment of the present invention, the temperature of the cooling air was found to be most suitable to be 40 to 50 ° C. in the upper cooling zone and 20 to 30 ° C., which is a general cooling air temperature in the lower cooling zone.
본 발명에 있어서, 상부 냉각 구역에서 냉각공기의 온도가 50℃를 초과하면 폴리에스테르의 유리전이온도가 78℃ 수준이므로 냉각효과가 없으며, 상부 냉각 구역에서 냉각공기의 온도가 40℃미만이면 냉각지연의 효과가 크지 않게 된다. 일반적으로 방사노즐 직하에서 급속히 냉각이 이루어지면 질수록 제조된 섬유의 배향도는 감소 된다. In the present invention, if the temperature of the cooling air in the upper cooling zone exceeds 50 ℃ because the glass transition temperature of the polyester 78 ℃ level has no cooling effect, if the temperature of the cooling air in the upper cooling zone is less than 40 ℃ cooling delay The effect is not great. In general, as the rapid cooling is performed directly under the spinneret, the degree of orientation of the produced fiber is decreased.
뿐만 아니라 단사 사이의 마찰력이 증가하고 배열의 불균일성 등으로 인하여 강도가 저하될 뿐만 아니라 터프니스(toughness)가 증가하게 된다. 이에 비하여 본 발명에 따라 냉각 구역을 2단계로 나누어 상부 냉각 구역에는 40 내지 50℃의 온도, 하부 냉각 구역에는 20 내지 30℃로 냉각 공기의 온도를 조절하게 되면, 냉각 공기의 온도를 높게 유지하는 상부 냉각 구역의 존재로 인하여 냉각 시점의 지연효과가 발생하고 섬유 내외부의 배향도 차이가 줄어들게 되며 최종적으로 제조된 폴리에스테르 섬유의 배향도가 증가 된다. 화학적 안정성이 증가 되고 화학적 안정성을 얻어지는 것으로 나타났다. 상기에서 냉각 공기의 주입속도는 0.3 m/초 내지 0.8 m/초가 되지만 필요에 따라 조절될 수 있다. In addition, the friction between the single yarn is increased, the strength is not only lowered due to the unevenness of the arrangement, etc., but also the toughness is increased. On the contrary, when the cooling zone is divided into two stages according to the present invention, the temperature of the cooling air is adjusted to a temperature of 40 to 50 ° C. in the upper cooling zone and 20 to 30 ° C. in the lower cooling zone. Due to the presence of the upper cooling zone, the effect of delaying the cooling point occurs, the difference in the orientation of the inside and outside of the fiber is reduced, and the orientation of the finally produced polyester fiber is increased. It has been shown that chemical stability is increased and chemical stability is obtained. In the above, the injection speed of the cooling air is 0.3 m / sec to 0.8 m / sec, but can be adjusted as necessary.
위와 같은 방법으로 고화된 섬유 필라멘트는 여러 단계의 연신 공정을 거쳐 폴리에스테르 섬유로 제조된다. Fiber filaments solidified by the above method is made of polyester fibers through a multi-step stretching process.
< 실시예 및 비교예 ><Examples and Comparative Examples>
비교예 1Comparative Example 1
안티몬 금속을 220 ppm 포함하는 고유점도(I.V.) 1.05, 수분률 20 ppm의 고상중합 폴리에스테르 칩을 제조하였다. 제조된 칩을 압출기를 사용하여 295℃의 온도에서 900g/분의 토출량 및 410의 방사 드래프트비로 용융방사 하였다. 이어, 방출사를 노즐 직하 길이 60mm의 가열구역(분위기온도 330℃) 및 냉각구역(20℃, 0.4m/초의 풍속을 갖는 냉각공기 취입)을 통과시켜 고화시킨 다음 방사 유제로 오일링 하였다. 이 미연신사(POY사)를 2700m/분의 방사속도로 권취하고, 제1단계 연신은 60℃에서 1.4배로, 제2단계 연신은 70℃에서 1.1배로, 제3단계 연신은 70℃에서 1.3배로 수행하고, 230℃에서 열고정하고 2% 이완시킨 다음 권취하여 1500 데니어의 최종 연신사(원사)를 제조하였다.A solid phase polymer polyester chip having an intrinsic viscosity (I.V.) of 1.05 and a moisture content of 20 ppm containing 220 ppm of antimony metal was prepared. The prepared chips were melt spun using an extruder at a discharge rate of 900 g / min and a spin draft ratio of 410 at a temperature of 295 ° C. Subsequently, the discharged yarn was solidified by passing through a heating zone (atmosphere temperature 330 ° C.) and a cooling zone (20 ° C., cooling air blowing with a wind speed of 0.4 m / sec) having a length of 60 mm directly below the nozzle, and then oiled with a spinning emulsion. This undrawn yarn (POY) was wound at a spinning speed of 2700m / min, the first stage stretching was 1.4 times at 60 ℃, the second stage stretching was 1.1 times at 70 ℃, and the third stage was 1.3 times at 70 ℃. The final stretched yarn (yarn) of 1500 denier was prepared by heat setting at 230 ° C., 2% relaxation, and winding.
비교예 2Comparative Example 2
냉각 공기 온도를 25℃, 냉각 공기의 풍속을 0.6m/초로 하는 것을 제외하고 비교예 1과 같은 방법으로 최종 연신사(원사)를 제조하였다.The final stretched yarn (yarn) was manufactured in the same manner as in Comparative Example 1 except that the cooling air temperature was 25 ° C. and the wind speed of the cooling air was 0.6 m / sec.
실시예 1Example 1
냉각 구역의 2단계로 구분하여 상부 냉각 구역의 냉각 공기 온도를 40℃, 하부 냉각 구역의 냉각 공기 온도를 20℃, 상하부 냉각 공기의 풍속을 0.4m/초로 하는 것을 제외하고 비교예 1과 같은 방법으로 최종 연신사(원사)를 제조하였다.The same method as Comparative Example 1 except that the cooling air temperature of the upper cooling zone is 40 ° C., the cooling air temperature of the lower cooling zone is 20 ° C., and the wind speed of the upper and lower cooling air is 0.4 m / sec. The final stretched yarn (yarn) was produced.
실시예 2Example 2
냉각 구역의 2단계로 구분하여 상부 냉각 구역의 냉각 공기 온도를 45℃, 하부 냉각 구역의 냉각 공기 온도를 25℃, 상하부 냉각 공기의 풍속을 0.6m/초로 하는 것을 제외하고 비교예 1과 같은 방법으로 최종 연신사(원사)를 제조하였다.The same method as Comparative Example 1 except that the cooling air temperature of the upper cooling zone is 45 ° C., the cooling air temperature of the lower cooling zone is 25 ° C., and the wind speed of the upper and lower cooling air is 0.6 m / sec. The final stretched yarn (yarn) was produced.
아래 표 1은 상기 비교예 1, 2 및 실시예 1, 2의 방법으로 제조한 섬유의 배향도를 나타내고 있다.Table 1 below shows the degree of orientation of the fibers produced by the methods of Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1 and 2.
[ 표 1]TABLE 1
위와 같이 본 발명의 방법에 따라 제조되는 폴리에스테르 섬유는 임의의 산업용 섬유 제조에 사용될 수 있지만, 특히 극한 점도가 1.0 이상이 되는 섬유에 대하여 바람직하다. The polyester fiber produced according to the method of the present invention as described above can be used for the production of any industrial fiber, but is particularly preferred for fibers having an intrinsic viscosity of 1.0 or more.
위에서 본 발명은 실시 예를 이용하여 상세하게 설명되었지만, 제시된 실시 예는 예시적인 것으로서 본 발명의 범위는 위와 같은 실시 예에 대한 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업자에게 자명할 것이다. 본 발명의 범위는 아래의 청구범위에 의해서만 제한된다. While the present invention has been described in detail with reference to the embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that the embodiments presented are exemplary and the scope of the present invention is not limited by the modifications and variations of the embodiments described above. It is intended that the scope of the invention only be limited by the following claims.
도 1은 본 발명에 따른 섬유의 제조 공정에서 사용되는 방사 장치를 도시한 것이다.1 shows a spinning apparatus used in the process of making fibers according to the invention.
Claims (3)
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2007
- 2007-12-28 KR KR1020070140025A patent/KR20090072050A/en not_active Application Discontinuation
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