KR20090059541A - Preparation method of structure comprising of quantum-dots and products thereof - Google Patents

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Abstract

A method for forming a quantum dot material deposition thin film and a product are provided to obtain the thin film for various displays and LEDs by colliding the aerosol type quantum dot material with the substrate at high speed. A quantum dot raw material is inputted to a lower part of an aerosol chamber(1). A carry gas(3) is directly sprayed to the quantum dot raw by passing through a connection pipe(5) by a flow mass adjusting part(4). A quantum dot aerosol(9) is formed by waving the quantum particle by the gas spray. The aerosol type quantum dots pass through an aerosol transportation pipe(10) and is sprayed to the vacuum part of a deposition chamber through a nozzle. The quantum dot aerosol collides with a base material(14) and is deposited. The base material is fixed in a substrate holder.

Description

양자점 재료 증착박막 형성방법 및 그 생성물 {PREPARATION METHOD OF STRUCTURE COMPRISING OF QUANTUM-DOTS AND PRODUCTS THEREOF} Method for forming quantum dot material deposited thin film and product thereof {PREPARATION METHOD OF STRUCTURE COMPRISING OF QUANTUM-DOTS AND PRODUCTS THEREOF}

본 발명은 양자점 (quantum dot) 함유 양자점 박막 형성 방법 및 그 생성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 양자점 재료를 포함하는 증착박막을 고속으로 분사 시키는 증착법을 이용하여 형성하는 방법과 그로 인해 형성된 신규한 특성을 갖는 양자점 재료 함유 증착박막에 관한 것이다. The present invention relates to a method for forming a quantum dot thin film containing quantum dots and a product thereof, and more particularly, to a method of forming a thin film containing quantum dot materials by using a vapor deposition method for spraying at high speed and a novel characteristic formed therefrom. It relates to a quantum dot material-containing deposited thin film having a.

양자점 소재는 그림 1에서 보는 것처럼 전자구조에서 벌크 재료 (3-dimension), 박막 재료 (2-dimension) 그리고 나노와이어 재료 (1-dimension)와 달리 0-차원 (1-dimension) 전자 구조를 갖는다. 즉 벌크에서 3차원적인 전자의 움직임은 2차원 박막에서 z 축의 방향이 크게 제한되고, 1차원 소재에서는 단일 축 방향의 움직임만 살아남고, 0 차원 재료에서는 3차원적 모든 방향의 움직임이 제한된다. Quantum dot materials have a zero-dimensional (1-dimension) electronic structure, unlike bulk materials (3-dimension), thin-film materials (2-dimension) and nanowire materials (1-dimension), as shown in Figure 1. That is, the movement of three-dimensional electrons in bulk is greatly limited in the z-axis direction in the two-dimensional thin film, only the movement in a single axial direction survives in the one-dimensional material, and the movement in all three-dimensional directions is restricted in the zero-dimensional material.

따라서 같은 성분으로 이루어져 있어도 재료의 차원이 달라지면 전자구조가 완전히 달라지기 때문에 벌크, 박막소재, 나노와이어 소재, 나노입자 소재는 서로 다른 신소재로 분류된다. 특히 0 차원 나노입자중에서 금속계와 반도체 계는 매우 다르다. 그림 1에서 보는 것처럼 금속 계는 나노입자 영역에서도 연속적인 밴드 구조를 갖는 경우가 대부분이다. Therefore, even if they are made of the same components, bulk, thin film materials, nanowire materials, and nanoparticle materials are classified as new materials because the electronic structure is completely changed when the material dimension is changed. In particular, among the 0-dimensional nanoparticles, the metal and semiconductor systems are very different. As shown in Fig. 1, most of the metal systems have a continuous band structure even in the nanoparticle region.

반면 반도체 나노입자는 입자의 크기가 작아짐에 따라 밴드갭이 점점 커진다. 따라서 벌크에서는 볼 수 없었던 가시광 영역의 형광을 발휘하기도 한다. 즉 1-10 나노영역에서 입자 크기가 달라짐에 따라 블루, 그린, 레드 RGB 색을 모두 낼 수 있다. 이는 입자 크기에 따라 밴드갭이 변하고 밴드내에서의 전자전이와 여기가 원자의 행동과 비슷해지기 때문이다. 따라서 0-차원 나노입자중 반도체 나노입자인 경우를 특히 양자점 (Quantum dot)이라 한다.On the other hand, semiconductor nanoparticles have a larger band gap as the particle size decreases. Therefore, it also exhibits fluorescence in the visible region, which was not seen in bulk. That is, blue, green, and red RGB colors can all be produced by changing the particle size in the 1-10 nano range. This is because the bandgap changes with particle size, and the electron transition and excitation in the band are similar to the behavior of the atom. Therefore, the semiconductor nanoparticles among the 0-dimensional nanoparticles are particularly referred to as quantum dots.

이러한 양자점을 박막 형태로 제조하는 방법은 크게 3가지로 나눌 수 있다. 도 2(a)에 나타낸 것처럼 용액중 화학적 접근방법을 통하여 제조된 양자점 콜로이드를 기판에 딥 코팅, Lanmuir blodget 법등을 이용하여 자기조립법으로 코팅하는 방법이 있다. 이 방법은 단층막 양자점 어레이를 제조에는 유리하나 리간드의 흡착에너지에 의하여 결합이 이루어지는 만큼 양자점-기판과의 결합력이 떨어진다. The method of manufacturing such a quantum dot in the form of a thin film can be largely divided into three. As shown in FIG. 2 (a), there is a method of coating a quantum dot colloid prepared by a chemical approach in solution by self-assembly using a dip coating, a Lanmuir blodget method, or the like on a substrate. This method is advantageous for the production of monolayer quantum dot arrays, but the bond strength with the quantum dot-substrate is inferior as binding is performed by adsorption energy of ligand.

양자점 다층막을 쌓는데도 문제가 되며 잔존하는 유기리간드도 양자점 소자 제조시 문제가 될 수도 있다. 두 번째는 도 2(b)에서 보듯이 양자점을 폴리머에 분산 시키고 스핀코팅 혹은 스크린 프린팅을 통하여 기판에 코팅하는 기술이다. 대면적 코팅과 단순공정으로 인하여 경제적인 효과가 매우 크지만 폴리머에 의한 물성 저하와 내구성 저하 문제가 있다. 세 번째로 도 2(c)에서 보듯 기판에 CVD(Chemical vapor deposition)와 PVD(Physical vapor deposition) 에 의해 표면 핵이 생성될때 좋은 제어를 통하여 나노 양자점 핵을 제조하는 기술이다. 이 방법은 양자점과 기판과의 결합력이 매우 뛰어나며 좋은 어레이를 만들 수 있지만 도 2(d)에서 나타낸 바와 같이 계속적인 증착은 다층막 양자점이 아닌 폴리크리스탈린 박막으로 성장해 나간다는 문제점이 있다.It is also a problem in stacking quantum dot multilayers, and the remaining organic ligands may be a problem in manufacturing a quantum dot device. Second, as shown in FIG. 2 (b), the quantum dots are dispersed in a polymer and coated on a substrate by spin coating or screen printing. Due to the large-area coating and the simple process, the economic effect is very large, but there are problems of deterioration of physical properties and durability by the polymer. Thirdly, as shown in FIG. 2 (c), when the surface nuclei are generated by chemical vapor deposition (CVD) and physical vapor deposition (PVD) on a substrate, nanoquantum dot nuclei are manufactured through good control. This method has a very good bond between the quantum dots and the substrate and can make a good array. However, as shown in FIG. 2 (d), the continuous deposition has a problem of growing into a polycrystalline thin film rather than a multilayer quantum dot.

상술한 문제를 해결하고자 하는 본 발명의 과제는 0차원 소재 중 밴드갭을 가지는 양자점 분말을 기상에서 초음속으로 팽창시켜 기판에 충돌시킴으로서 양자점이 함유된 박막을 제조하여 기존에 불가능하였던 대면적 고품질 양자점 구조체를 제공하고자 함이다.An object of the present invention to solve the above problem is to produce a thin film containing quantum dots by expanding the quantum dot powder having a bandgap of the 0-dimensional material at supersonic speed in the gas phase in the gas phase to produce a thin film containing the quantum dots, which was previously impossible to make a large-scale high-quality quantum dot structure To provide.

상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법은 양자점 재료를 에어로졸화하는 단계; 및 상기 생성된 에어로졸을 적어도 30m/s 이상의 속도로 모재에 충돌시켜 구조체를 형성하는 단계를 포함한다.Method for forming a structure containing a quantum dot material according to the present invention for solving the above problems is aerosolizing a quantum dot material; And impinging the produced aerosol on the base material at a speed of at least 30 m / s or more to form a structure.

여기서, 상기 모재는 평면형 기판인 것이 바람직하고, 상기 모재는 금속 나노입자가 코팅된 것이 바람직하며, 상기 모재는 나노와이어가 코팅된 것이 바람직하다.Here, the base material is preferably a flat substrate, the base material is preferably coated with metal nanoparticles, the base material is preferably coated with nanowires.

또한, 바람직하게는 상기 모재는 표면의 거칠기가 적어도 10nm 인 것일 수 있고, 상기 양자점 재료는 적어도 하나의 분말 소재를 포함하는 혼합물인 것일 수 있으며, 상기 양자점 재료의 재질은 C, Si, Ze, Ag, GaN, GaAs, GaP, InP, InAs, ZnS, CdS, CdSe, ZnO, MgO, SiO2, CdO, SiC, B4C, Si3N, In2O3 중에서 적어도 어느 하나를 재질로 하는 것일 수 있다.In addition, preferably, the base material may have a surface roughness of at least 10 nm, the quantum dot material may be a mixture including at least one powder material, the material of the quantum dot material is C, Si, Ze, Ag , GaN, GaAs, GaP, InP, InAs, ZnS, CdS, CdSe, ZnO, MgO, SiO 2 , CdO, SiC, B 4 C, Si 3 N, In 2 O 3 may be at least one of the materials have.

더하여, 상기 양자점 재료의 재질은 밴드갭이 적어도 0.1eV 인 것이 바람직하고, 상기 구조체를 형성하는 단계는 화학 반응을 위한 반응 가스를 도입하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하며, 상기 반응 가스는 캐리어 가스와 동시에 도입되는 것이 바람직하다.In addition, the material of the quantum dot material preferably has a bandgap of at least 0.1 eV, and the forming of the structure preferably further includes introducing a reaction gas for a chemical reaction, wherein the reaction gas is a carrier gas. It is preferred to be introduced simultaneously with.

또한, 상기 구조체를 형성하는 단계는 상기 모재에 상기 양자점 재료를 포함하는 상기 에어로졸을 가늘고 긴 노즐을 통하여 충돌시키는 단계인 것이 바람직하고, 상기 양자점 재료의 재질은 밴드갭이 적어도 0.1eV 인 것이 바람직하며, 상기 박막을 형성하는 단계는 상기 형성된 박막에 에너지를 가하여 상기 박막을 변형시키는 단계를 더 포함하는 것이 역시 바람직하다.In addition, the forming of the structure is preferably a step of colliding the aerosol including the quantum dot material to the base material through a long elongated nozzle, the material of the quantum dot material preferably has a band gap of at least 0.1 eV. The forming of the thin film may further include deforming the thin film by applying energy to the formed thin film.

그리고, 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체는 상술한 방법으로 제조된 것을 특징으로 한다.The quantum dot material-containing structure according to the present invention is characterized in that it is produced by the above-described method.

이와 같은 본 발명을 제공하게 되면, 양자점 재료를 에어로졸화하여 고속으로 기판에 충돌시킴으로써 기판과 강하게 결합되도록 할 수 있으며, 적층 시킬 수 있고, 별도의 바인더 수지를 포함하지 않아 다양한 형태의 형광, 디스플레이, LED에 유용한 박막을 용이하게 얻을 수 있는 효과가 있다. When the present invention is provided, the quantum dot material can be aerosolized to be strongly bonded to the substrate by colliding with the substrate at high speed, can be laminated, and do not include a separate binder resin. There is an effect that can easily obtain a thin film useful for the LED.

또한 나노입자와의 혼합 박막 및 다층 박막을 제조하는 것도 가능하며, 다양한 후처리 공정, 도핑 공정, 패시베이션 공정 등을 통하여 산업적으로 요구되는 유용한 박막을 얻을 수 있는 효과가 있다.In addition, it is also possible to produce a mixed thin film and a multi-layer thin film with the nanoparticles, there is an effect that can be obtained industrially useful useful thin film through a variety of post-treatment process, doping process, passivation process.

도 3은 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법을 예시한 개념도이다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 양자점 분말을 다양한 기판에 적층시킴으로서 기존에는 시장에 제공하지 못했던 다양한 양자점 박막 소재를 재공하고자 한다. 구체적인 예들을 살펴보면 도 3(I)는 평판 기판에 양자점들을 얇게 코팅하여 양자점 어레이 (QD Array)를 제조할 수 있고, 두텁게 증착해서 양자점 나노그레뉼라필름 (GD NGF)를 제조할 수도 있다. 3 is a conceptual diagram illustrating a method of forming a quantum dot material-containing structure according to the present invention. As shown in Figure 3, by stacking the quantum dot powder on a variety of substrates to provide a variety of quantum dot thin film material that has not been previously available in the market. Referring to specific examples, FIG. 3 (I) may produce a quantum dot array (QD Array) by thinly coating a quantum dots on a flat substrate, or may be deposited to produce a quantum dot nano granular film (GD NGF).

그리고, 기판의 표면이 나노 다공체인 경우 나노다공속으로 양자점을 증착함으로서 양자점 나노와이어를 제조할 수 있다 [도 3(II)]. 또한 기판에 나노와이어를 성장 시킨 경우 양자점 증착에 의하여 양자점-나노와이어 혼성화된 복합물을 제조할 수 가 있으며[도 3(III)], 기판이 금속 나노입자 코팅된 경우 양자점들을 증착하는 경우 양자점-금속나노닷 정션(Junction)을 만들 수 있다.[도 3(IV)]In addition, when the surface of the substrate is a nanoporous body, the quantum dot nanowires may be manufactured by depositing the quantum dots at the nanoporosity [FIG. 3 (II)]. In addition, when nanowires are grown on a substrate, a quantum dot-nanowire hybridized composite may be manufactured by quantum dot deposition [FIG. 3 (III)]. When the substrate is coated with metal nanoparticles, quantum dot-metal is deposited. Nano dot junction can be made. [Fig. 3 (IV)]

이를 위하여 본 발명에서는 초음속 팽창법을 이용하여 양자점을 초음속으로 가속시켜 기판에 충돌시킴으로서 양자점-기판 간의 집적적인 결합을 유도시키고 또한 연이어 증착되는 양자점과의 결합 즉 양자점-양자점과의 직접적인 결합을 계속적으로 유도시킴으로서 양자점이 함유된 박막 소재를 제조 하고자 한다.To this end, in the present invention, the supersonic expansion method accelerates the quantum dots to the supersonic speed and collides with the substrate to induce an integrated bond between the quantum dots and the substrate, and also to continuously combine the quantum dots deposited in succession, that is, the direct coupling with the quantum dots and the quantum dots. By induction, it is intended to manufacture a thin film material containing quantum dots.

직접적인 기판-양자점, 양자점-양자점의 결합유도는 앞에서 설명한 임계 운 동에너지 Ecrit 가 열에너지로 전환되면서 부분적인 융합을 유도하기 때문이다. 따라서 양자점의 종류에 무관한 기술이 된다. 즉, 반도체, 질화물, 황화물, 인화물, 탄화물, 산화물 등의 양자점들 그리고 단성분계, 다성분계, 코아-쉘 형태, 리간드 부착 형태 등을 갖는 양자점 모두 증착이 가능하다.This is because the direct induction of substrate-quantum dots and quantum dots-quantum dots induces partial fusion as the critical operating energy E crit described above is converted into thermal energy. Therefore, it becomes a technique irrespective of the type of quantum dot. That is, quantum dots such as semiconductors, nitrides, sulfides, phosphides, carbides, oxides, and the like, and quantum dots having a monocomponent, multicomponent, core-shell, or ligand attached form can be deposited.

도 4는 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따라 양자점 재료를 에어로졸화시켜 고속으로 기판에 충돌시키기 위한 장치를 예시한 도면이다.4 illustrates an apparatus for aerosolizing a quantum dot material to impinge on a substrate at high speed according to the method for forming a quantum dot material-containing structure according to the present invention.

도 4에 나타낸 바와 같이, 양자점 에어로졸 증착장비는 에어로졸 챔버(1)와 증착챔버(12)로 구성되어 있다. 에어로졸 챔버 (1)에는 양자점 원료 물질이 에어로졸 챔버(1) 하단부에 도입된다. 외부에서 수송가스(3)가 유량조절부(4)에 의하여 일정한 양의 가스가 연결관(5)을 지나 양자점 원료에 직접 분사된다. As shown in FIG. 4, the quantum dot aerosol deposition apparatus is composed of an aerosol chamber 1 and a deposition chamber 12. In the aerosol chamber 1, a quantum dot raw material is introduced into the lower end of the aerosol chamber 1. From the outside, the transport gas 3 is directly injected into the quantum dot raw material through the connecting pipe 5 by a certain amount of gas by the flow control unit (4).

가스분사에 의해 양자점 입자들이 기상으로 날리게 되며 양자점 에어로졸(9)이 된다. 생성된 에어로졸 양자점들은 에어로졸 수송관 (10)을 지나 선단부의 노즐(11)를 통해 증착챔버(12)의 진공부로 고속으로 분사(13)된다. 고속으로 가속된 양자점 에어로졸은 모재(14)에 부딪혀 증착된다. 모재는 기판 홀더(15)에 고정되어 있고 기판 홀더(15)는 홀더 높이조절부(16)를 통하여 기판-노즐간 거리를 조정할 수 있다. The quantum dot particles are blown to the gas phase by the gas injection, and the quantum dot aerosol 9 becomes. The resulting aerosol quantum dots are injected 13 at high speed through the aerosol transport tube 10 through the nozzle 11 at the tip end to the vacuum of the deposition chamber 12. The quantum dot aerosol accelerated at high speed hits the base material 14 and is deposited. The base material is fixed to the substrate holder 15 and the substrate holder 15 may adjust the substrate-nozzle distance through the holder height adjusting unit 16.

증착챔버(12) 내의 가스들은 배기부(17)를 통하여 연속적인 배기가 이루어진다. 양자점의 가속은 펌핑속도가 클수록 커지며 노즐에서 배출되는 순간 가속이 극대화 된다.Gases in the deposition chamber 12 are continuously exhausted through the exhaust 17. Acceleration of the quantum dots increases with the higher pumping speed and maximizes the instantaneous acceleration from the nozzle.

도 4(b)는 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따른 대면적 코팅에 사용된 노즐 및 코팅 방법을 예시한 도면이다. 대면적 모재(14) 또는 기판이 인라인 상태에서 움직이고 가늘고 긴 타입의 노즐부를 통하여 양자점들이 초음속으로 가속되어 모재(14)에 충돌하게 된다. 본 발명에서 사용된 모재(14)는 플라스틱 기판을 포함한 플렉시블 기판, 유리기판, 실리콘 웨이퍼, 세라믹 기판, 금속 기판 등에 우수한 박막 형성이 가능하다. 이는 양자점의 운동에너지가 임계 운동에너지 Ecrit를 넘을 때 기판과의 화합결합이 가능하다는 원리에 의한 것이다.Figure 4 (b) is a view illustrating a nozzle and a coating method used for large-area coating according to the method for forming a quantum dot material-containing structure according to the present invention. The large-area base material 14 or the substrate moves in an inline state, and quantum dots are accelerated at supersonic speed to collide with the base material 14 through the elongated nozzle part. The base material 14 used in the present invention is capable of forming an excellent thin film on a flexible substrate including a plastic substrate, a glass substrate, a silicon wafer, a ceramic substrate, a metal substrate, and the like. This is based on the principle that when the kinetic energy of the quantum dot exceeds the critical kinetic energy Ecrit, it can be combined with the substrate.

본 발명에서는 양자점의 차원 즉 직경과 크기에는 어느 정도 무관하게 임계 속도 이상에서 좋은 박막 형성이 가능함아 관측되었다. 임계 속도 Vcrit은 ~50 m/s 이상이다. 최고 속도는 ~103 m/s이다.In the present invention, it is observed that a good thin film can be formed at a critical speed or more regardless of the quantum dot dimension, diameter and size. Critical velocity Vcrit is greater than ˜50 m / s. Top speed is ~ 10 3 m / s.

이하에서는 본 발명에 따른 양자점 재료 함유의 박막형성방법에 따라 형성된 구조체를 구체적인 예를 들어 설명하기로 한다.Hereinafter, the structure formed according to the thin film formation method containing the quantum dot material according to the present invention will be described with a specific example.

도 5는 양자점 박막인 경우 4-8 nm GaN 양자점을 레이저 증발법을 통하여 분말을 제조한 후 본 발명에서 예시된 도 4의 장치를 이용하여 제조한 박막 구조체의 사진이다. 여기서 증착 온도는 상온 이고, 에어로졸 챔버의 압력은 ~550 torr, 증착 챔버의 압력은 5-10 torr 이다. 캐리어 가스는 질소 혹은 아르곤 가스를 사용하였으며, 사용된 기판은 실리콘 기판이다.FIG. 5 is a photograph of a thin film structure manufactured using the apparatus of FIG. 4 illustrated in the present invention after preparing a powder of a 4-8 nm GaN quantum dot by laser evaporation in the case of a quantum dot thin film. Wherein the deposition temperature is room temperature, the pressure of the aerosol chamber is ~ 550 torr, the pressure of the deposition chamber is 5-10 torr. The carrier gas used nitrogen or argon gas, and the substrate used was a silicon substrate.

도 6은 ~10 nm ITO (Indium Tin Oxide) 분말을 스프레이 파이로졸 방법으로 합성한 후 ITO 분말을 본 발명의 도 4의 장치를 이용하여 형성한 박막 구조체의 사 진이다. 미리 리소그라피를 이용하여 패턴된 기판에 증착시키고 리프트-OFF 공정을 이용하여 레지스트 위에 증착된 증착물을 제거시키면 패턴된 ITO 양자점 박막이 형성된다. 6 is a photograph of a thin film structure in which ~ 10 nm Indium Tin Oxide (ITO) powder is synthesized by a spray pyrosol method, and then ITO powder is formed using the apparatus of FIG. 4 of the present invention. A patterned ITO quantum dot thin film is formed by depositing onto a patterned substrate using lithography in advance and removing the deposit deposited on the resist using a lift-off process.

도 6에 나타낸 바와 같이, 패턴 사이즈는 원형이며 약 500 nm의 크기를 갖는다. 이 구조물에는 ITO 파우더가 뭉쳐져 있는 형태로 이루어 진다. 에어로졸 챔버의 압력은 ~450-500 torr, 증착 챔버의 압력은 ~5-10 torr 이다. 캐리어 가스는 질소 혹은 아르곤 가스를 사용 하였다. 기판 온도는 상온이며 증착 시간은 약 5분이다.As shown in FIG. 6, the pattern size is circular and has a size of about 500 nm. This structure consists of a mixture of ITO powder. The pressure in the aerosol chamber is ˜450-500 torr, and the pressure in the deposition chamber is ˜5-10 torr. The carrier gas used nitrogen or argon gas. The substrate temperature is room temperature and the deposition time is about 5 minutes.

도 7은 5-10nm ZnO 양자점들을 레이저 어블레이션 법으로 제조하고 본 발명에서 예시된 도 4의 장치를 이용하여 미리 금 나노입자가 증착된 기판 위에 증착 시킨 구조체의 사진이다. 하얗게 둥그렇게 패턴 된 부분은 금 나노입자위에 ZnO 나노입자가 증착된 경우이고 나머지 부분은 금 나노입자가 증착되어 있는 기판이다. 에어로졸 챔버의 압력은 ~550-600 torr, 증착 챔버의 압력은 ~5-10 torr 이다. 기판 온도는 상온이며 증착 시간은 약 5분이다. 캐리어 가스는 질소 혹은 아르곤 가스를 사용 하였다. 금 나노입자의 증착은 일반적인 스퍼터링법을 이용하여 얇게 증착 시켰다.FIG. 7 is a photograph of a structure in which 5-10 nm ZnO quantum dots are manufactured by laser ablation and deposited on a substrate on which gold nanoparticles are deposited using the apparatus of FIG. 4 illustrated in the present invention. The white patterned part is a case where ZnO nanoparticles are deposited on the gold nanoparticles, and the other part is a substrate on which gold nanoparticles are deposited. The pressure in the aerosol chamber is ~ 550-600 torr and the deposition chamber pressure is ~ 5-10 torr. The substrate temperature is room temperature and the deposition time is about 5 minutes. The carrier gas used nitrogen or argon gas. The deposition of gold nanoparticles was thinly deposited using a common sputtering method.

도 8은 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따라 기판을 AAO 기판 (알루미늄 양극산화 기판)에 ZnO 나노분말을 증착 시켜 만든 ZnO 나노와이의 SEM 사진이다. 좌측은 AAO 우측은 ZnO 나노와이어. AAO 기판응 옥살산 용액에서 40 V DC를 걸어줌으로서 제조하였다. 나노세공의 직경과 깊이는 각각 80 nm와 1 마이크로미터 이다. 나노세공안에 고속으로 양자점을 증착시켜 양자점 나노와이어를 제조 할 수 있다. 에어로졸 챔버의 압력은 ~550-600 torr, 증착 챔버의 압력은 ~5-10 torr 이다. 기판 온도는 상온이며 증착 시간은 약 5분이다. 캐리어 가스는 질소 혹은 아르곤 가스를 사용 하였다. 본 발명에서 예시된 실험의 의미는 기타 플라스틱 기판, 금속기판, 세라믹 기판뿐만 아니라 요철이 심한 기판인 경우도 본 발명의 고속 증착을 통하여 다양한 박막 등의 제조가 가능함을 알 수 있다.8 is a SEM photograph of ZnO nanowires formed by depositing ZnO nanopowders on an AAO substrate (aluminum anodized substrate) according to the method for forming a quantum dot material-containing structure according to the present invention. AAO on the left is ZnO nanowire on the right. AAO substrates were prepared by running 40 V DC in oxalic acid solution. The diameter and depth of the nanopores are 80 nm and 1 micrometer, respectively. Quantum dot nanowires can be prepared by depositing quantum dots at high speed in nanopore. The pressure in the aerosol chamber is ~ 550-600 torr and the deposition chamber pressure is ~ 5-10 torr. The substrate temperature is room temperature and the deposition time is about 5 minutes. The carrier gas used nitrogen or argon gas. Meaning of the experiment illustrated in the present invention it can be seen that not only other plastic substrates, metal substrates, ceramic substrates, but also substrates with severe irregularities can be produced various thin films and the like through the high-speed deposition of the present invention.

도 9는 문헌 (J. Am . Chem . Soc. 1993, 115, 8706)에 나온 방법을 이용하여 약 5-6 nm CdSe 양자점을 합성하고, 유리기판에 50 nm 두께로 본 발명에 따라 증착 시킨 후 형광 물성을 나타낸 그래프이다. 점선은 증착전 CdSe 5-6 nm의 주형광 피크이다. 도 9에 나타낸 바와 같이, CdSe 양자점 나노그레뮬라 필름 (QD NGF)의 피크는 증착전 피크와 많은 차이를 보인다. 이는 양자점과의 접촉에 의한 인터렉션과 집단적인 형광물성에 기인한 것으로, QD NGF가 증착전 원료인 QD 소재와 분명히 다름을 보여준다.9 is synthesized about 5-6 nm CdSe quantum dots using the method described in J. Am . Chem . Soc . 1993 , 115 , 8706, and deposited on a glass substrate in accordance with the present invention at 50 nm thickness. It is a graph showing the fluorescence properties. The dashed line is the main fluorescent peak of CdSe 5-6 nm before deposition. As shown in FIG. 9, the peak of the CdSe quantum dot nanogram film (QD NGF) shows a large difference from the peak before deposition. This is due to the interaction by contact with the quantum dots and the collective fluorescence properties, showing that QD NGF is clearly different from the QD material which is a raw material before deposition.

본 발명은 상기 예시에만 한정되지 않으며 다양한 양자점 즉 밴드갭을 가지는 산화물, 인화물, 질화물, 황화물, 탄화물, 합금 및 컴파운드, 코아-쉘 타입, 리간드 부착형 모두가 가능하다. 또한 본 발명의 공정을 통하여 제조된 다양한 생성물에 대하여 열처리 및 전자빔 처리를 통하여 유기물들을 제거하거나 막의 품질을 향상시킬 수 있다. 바람직한 열처리 온도는 500 도 이하가 바람직하며 전자빔 처리는 가속에너지 1 keV미만 0.01 A/cm2이 바람직하다. 이 에너지 이상에서는 QD가 파 괴되거나 융합, 변형이 일어나기 쉽기때문이다.The present invention is not limited to the above examples, and various quantum dots, i.e., oxides, phosphides, nitrides, sulfides, carbides, alloys and compounds having a band gap, core-shell type, and ligand attached type are all possible. In addition, it is possible to remove organic matters or improve the quality of the film through heat treatment and electron beam treatment for various products produced through the process of the present invention. The preferred heat treatment temperature is preferably 500 degrees or less, and the electron beam treatment is preferably less than 1 keV of acceleration energy of 0.01 A / cm 2 . Above this energy, QDs are more likely to break, fuse, and deform.

이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 관하여 중점적으로 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예 및 도면에 한정되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이므로, 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위 및 그와 균등한 범위에 의해 결정되어야 할 것이다.In the above, the preferred embodiments of the present invention have been described, but the present invention is not limited to the above-described embodiments and drawings, and the general knowledge in the technical field to which the present invention belongs without departing from the technical spirit of the present invention. Since various changes and modifications may be made by those having the scope of the present invention, the scope of the present invention should be determined by the appended claims and their equivalents.

도 1은 신소재 양자점의 전자구조를 나타낸 개념도,1 is a conceptual diagram showing the electronic structure of a new material quantum dot,

도 2는 종래의 양자점 재료 함유 박막 구조체를 제조하는 방법을 예시한 도면이다.2 is a diagram illustrating a method of manufacturing a conventional quantum dot material-containing thin film structure.

도 3은 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 박막 구조체 형성방법을 예시한 개념도,3 is a conceptual diagram illustrating a method of forming a quantum dot material-containing thin film structure according to the present invention;

도 4는 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따라 양자점 재료를 에어로졸화시켜 고속으로 기판에 충돌시키기 위한 장치를 예시한 도면,4 illustrates an apparatus for aerosolizing a quantum dot material to impinge on a substrate at high speed according to the method for forming a quantum dot material-containing structure according to the present invention;

도 5는 양자점 박막인 경우 4-8 nm GaN 양자점을 레이저 증발법을 통하여 분말을 제조한 후 본 발명에서 예시된 도 4의 장치를 이용하여 제조한 박막 구조체의 SEM 사진,FIG. 5 is a SEM photograph of a thin film structure manufactured using the apparatus of FIG. 4 after producing a powder of 4-8 nm GaN quantum dots by laser evaporation in the case of a quantum dot thin film,

도 6은 ~10 nm ITO (Indium Tin Oxide) 분말을 스프레이 파이로졸 방법으로 합성한 후 ITO 분말을 본 발명의 도 4의 장치를 이용하여 형성한 박막 구조체의 SEM 사진,6 is a SEM photograph of a thin film structure in which ~ 10 nm Indium Tin Oxide (ITO) powder is synthesized by a spray pyrosol method, and then ITO powder is formed using the apparatus of FIG. 4 of the present invention.

도 7은 5-10nm ZnO 양자점들을 레이저 어블레이션 법으로 제조하고 본 발명에서 예시된 도 4의 장치를 이용하여 미리 금 나노입자가 증착된 기판 위에 증착 시킨 구조체의 SEM 사진,FIG. 7 is a SEM photograph of a structure in which 5-10 nm ZnO quantum dots are prepared by laser ablation and deposited on a substrate on which gold nanoparticles are deposited using the apparatus of FIG. 4 illustrated in the present invention.

도 8은 본 발명에 따른 양자점 재료 함유 구조체 형성방법에 따라 기판을 AAO 기판 (알루미늄 양극산화 기판)에 ZnO 나노분말을 증착 시켜 만든 ZnO 나노와이의 SEM 사진,8 is a SEM photograph of ZnO nanowires formed by depositing ZnO nanopowders on an AAO substrate (aluminum anodized substrate) according to the method for forming a quantum dot material-containing structure according to the present invention;

도 9는 문헌 (J. Am . Chem . Soc. 1993, 115, 8706)에 나온 방법을 이용하여 약 5-6 nm CdSe 양자점을 합성하고, 유리기판에 50 nm 두께로 본 발명에 따라 증착 시킨 후 형광 물성을 나타낸 그래프이다.9 is synthesized about 5-6 nm CdSe quantum dots using the method described in J. Am . Chem . Soc . 1993 , 115 , 8706, and deposited on a glass substrate in accordance with the present invention at 50 nm thickness. It is a graph showing the fluorescence properties.

[도면의 주요부분에 대한 설명][Description of main part of drawing]

1 : 에어로졸 챔버, 3 : 분사가스, 4 : 유량 조절부, 5 : 연결관, 1: aerosol chamber, 3: injection gas, 4: flow control unit, 5: connector,

9 : 에어로 졸, 10 : 수송관, 11 : 노즐, 12 : 증착챔버, 9 aerosol, 10 transport pipe, 11 nozzle, 12 deposition chamber,

14 : 모재 또는 기판, 15 : 홀더, 16 : 높이 조절부, 17 : 배기부 14: base material or substrate, 15: holder, 16: height adjustment portion, 17: exhaust portion

Claims (14)

양자점 재료를 에어로졸화하는 단계; 및Aerosolizing the quantum dot material; And 상기 생성된 에어로졸을 적어도 30m/s 이상의 속도로 모재에 충돌시켜 구조체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법.And forming a structure by colliding the produced aerosol with a base material at a speed of at least 30 m / s or more. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 모재는 평면형 기판인 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법.The base material is a planar substrate, characterized in that the quantum dot material-containing structure forming method. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 모재는 금속 나노입자가 코팅된 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법.The base material is a method of forming a structure containing a quantum dot material, characterized in that the metal nanoparticles are coated. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 모재는 나노와이어가 코팅된 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법.The base material is a method of forming a structure containing a quantum dot material, characterized in that the nanowires are coated. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 모재는 표면의 거칠기가 적어도 10nm 인 것을 특징으로 하는 양자점 재 료 함유의 구조체 형성방법. The base material has a surface roughness of at least 10nm, characterized in that the quantum dot material-containing structure forming method. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 양자점 재료는 적어도 하나의 분말 소재를 포함하는 혼합물인 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법.And said quantum dot material is a mixture comprising at least one powder material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 양자점 재료의 재질은 C, Si, Ze, Ag, GaN, GaAs, GaP, InP, InAs, ZnS, CdS, CdSe, ZnO, MgO, SiO2, CdO, SiC, B4C, Si3N, In2O3 중에서 적어도 어느 하나를 재질로 하는 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유의 구조체 형성방법.The material of the quantum dot material is C, Si, Ze, Ag, GaN, GaAs, GaP, InP, InAs, ZnS, CdS, CdSe, ZnO, MgO, SiO 2 , CdO, SiC, B 4 C, Si 3 N, In A method for forming a quantum dot material-containing structure, characterized by using at least one of 2 O 3 as a material. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 양자점 재료의 재질은 밴드갭이 적어도 0.1eV 인 것을 특징으로 하는 앙자점 재료 함유 구조체 형성방법.The material of the quantum dot material is a method of forming an anchor point material containing structure, characterized in that the band gap is at least 0.1eV. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 구조체를 형성하는 단계는 화학 반응을 위한 반응 가스를 도입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 앙자점 재료 함유 구조체 형성방법.Forming the structure further comprises introducing a reaction gas for a chemical reaction. 제9항에 있어서,The method of claim 9, 상기 반응 가스는 캐리어 가스와 동시에 도입되는 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유 구조체 형성방법.And the reaction gas is introduced at the same time as the carrier gas. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 구조체를 형성하는 단계는 상기 모재에 상기 양자점 재료를 포함하는 상기 에어로졸을 가늘고 긴 노즐을 통하여 충돌시키는 단계인 것을 특징으로 하는 앙자점 재료 함유 구조체 형성방법.And the forming of the structure comprises colliding the aerosol including the quantum dot material on the base material through an elongated nozzle. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 양자점 재료의 재질은 밴드갭이 적어도 0.1eV 인 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유 구조체 형성방법.And the material of the quantum dot material has a band gap of at least 0.1 eV. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 박막을 형성하는 단계는 상기 형성된 박막에 에너지를 가하여 상기 박막을 변형시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유 구조체 형성방법.The forming of the thin film may further include deforming the thin film by applying energy to the formed thin film. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 양자점 재료 함유 구조체.A quantum dot material-containing structure produced by the method of any one of claims 1 to 3.
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