KR20090037163A - Cosmetics composition of macro w/o emulsion - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 거대 유중수형 에멀젼 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머를 주요 유화제로 사용하고, 유기체질안료를 함유하여 제조한 거대 유중수형 에멀젼(Macro water in oil type emulsion)으로 구성된 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명에서 사용하는 상기 친수성 결합기는 디메치콘과 다이알릴 폴리글리세린계 결합기(diallyl polyglycerin linker) 또는 디메치콘과 PEG(Polyethylene glycol) 다이알릴 에테르계 결합기(diallyl ethers linker)이다. The present invention relates to a large water-in-oil emulsion cosmetic composition, and more particularly, a macro-in-oil emulsion prepared by using a dimethicone cross-polymer connected with a hydrophilic bond group as a main emulsifier and containing an organic pigment. It relates to a cosmetic composition consisting of an emulsion). The hydrophilic linking group used in the present invention is a dimethicone and diallyl polyglycerin linker or a dimethicone and PEG (polyethylene glycol) diallyl ether linker.
또한 본 발명에 의한 거대 유중수형 에멀젼 화장료 조성물은 상기 디메치콘 크로스 폴리머를 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 20.0 중량%로 포함하고, 상기 유기체질안료는 0.1 내지 10.0 중량%로 함유한다. 이때 제조된 에멀젼의 평균 입도는 일반적인 유중수형 에멀젼의 평균 입도보다 5배 이상 큰 것을 특징으로 하며, 피부에 도포 시 기존 에멀젼보다 큰 평균입도로 인하여 부드러운 도포감을 부여하고 즉각적인 수분인지 효과를 갖는다.In addition, the water-in-oil emulsion cosmetic composition according to the present invention comprises the dimethicone cross-polymer in 0.1 to 20.0% by weight relative to the total weight of the total cosmetic composition, the organic pigment is contained in 0.1 to 10.0% by weight. At this time, the average particle size of the prepared emulsion is characterized in that more than five times larger than the average particle size of the general water-in-oil emulsion, and when applied to the skin gives a soft coating feeling due to the larger average particle size than the existing emulsion and has an immediate moisture recognition effect.
화장품 분야에서 일반적으로 적용되는 유중수형 에멀젼은 하기 화학식 1로 표현되는 단분자형 Low HLB(hydrophile-liphophile balance) 계면활성제를 이용하여 만들어지거나, 하기 화학식 2로 표현되는 디메치콘 코폴리올과 같은 고분자형 Low HLB 계면활성제를 이용하여 만들어진다. 위 두 가지 방법으로 만들어지는 유중수형 에멀젼은 탄성보다 점성이 큰 특징을 가지며 평균입도가 0.5-2㎛ 정도이다. 이러한 유중수형 에멀젼 화장품 사용시 나타나는 특징은 피부에 도포 시 저항성이 강하고, 연속상이 오일상이기 때문에 오일리한 사용감을 갖게 된다.The water-in-oil emulsion generally applied in the cosmetic field is made using a monomolecular type Low HLB (hydrophile-liphophile balance) surfactant represented by the following Chemical Formula 1, or a polymer type such as dimethicone copolyol represented by the following Chemical Formula 2. Made using Low HLB surfactant. The water-in-oil emulsion produced by the above two methods has a feature that is more viscous than elastic and has an average particle size of about 0.5-2㎛. When the water-in-oil type emulsion cosmetics are used, the characteristics are strong when applied to the skin, and because the continuous phase is an oil phase, it has an oily feeling.
<모노머(Momomeric) 유중수형 유화제>Monomer Water-in-oil Emulsifier
<디메치콘 코폴리올계 유중수형 유화제><Dimethicone Copolyol Water-in-oil Emulsifier>
따라서, 도포 시 낮은 저항성으로 부드럽게 발리고 수분감이 느껴지는 사용감을 구현하기 위해 제시되는 방법들 중에 하나로서 거대 유중수형 에멀젼을 만드는 방법이 연구되고 있다. 예를 들어, 피커링(Pickering) 에멀젼과 같이 계면활성제를 사용하지 않고 유중수형 에멀젼을 만드는 방법이 연구되고 있는데, 이러한 피커링 에멀젼의 경우 유중수형에 적용되더라도 안정도가 유지되기 힘들어 실제적인 화장품에 적용된 사례는 찾아보기 힘들다. Therefore, a method of making a large water-in-oil emulsion has been studied as one of the methods proposed to realize a smooth application with low resistance and a feeling of moisture when applied. For example, a method of preparing a water-in-oil emulsion without using a surfactant, such as a pickling emulsion, is being studied. In the case of such a pickling emulsion, even when applied to a water-in-oil type, it is difficult to maintain stability. Hard to find
또한 폴리글리세린계 계면활성제를 이용하여 일반 유중수형 에멀젼 보다 평균입도가 2배 정도 큰 에멀젼을 만들 수는 있지만, 기존 에멀젼과 비교해서 특이하게 나타나는 유변한적인 물성이 없어 실제 화장품에 적용되어 사용감 면에서 장점을 갖지는 못한다.In addition, although the average particle size of the emulsion is about 2 times larger than that of the general water-in-oil emulsion, polyglycerin-based surfactants can be used to make an emulsion. It doesn't have merit.
이에 본 발명자는 사용감 면에서 장점을 갖는 유중수형 에멀젼의 제조를 위하여 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머를 주요 유화제로 사용하고, 여기에 유기체질안료를 함유함으로써 기존의 유중수형 에멀젼 보다 평균입도가 5배 이상 크며 사용시 부드러운 도포감을 부여하고 즉각적인 수분인지 효과를 나타내는 거대 유중수형 에멀젼(Macro water in oil type emulsion)을 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다. Therefore, the present inventors use dimethicone cross-polymer connected with a hydrophilic bond group as a main emulsifier to prepare a water-in-oil emulsion having an advantage in terms of usability, and by containing organic pigments therein, the average particle size is 5 The present invention has been found to be able to prepare a macro water in oil type emulsion, which is twice or more and gives a soft coating feeling when used and exhibits immediate water perception effect.
따라서 본 발명의 목적은 사용시 부드러운 발림성과 즉각적인 수분인지 효과를 가지는 거대 유중수형 화장료 조성물을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a large water-in-oil cosmetic composition having a smooth application and instant moisture recognition effect in use.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머를 주요 유화제로 사용하고, 유기체질안료를 함유하여 제조한 거대 유중수형 에멀젼 화장료 조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a large water-in-oil emulsion cosmetic composition prepared by using a dimethicone cross-polymer connected with a hydrophilic coupling group as a main emulsifier, and containing an organic pigment.
본 발명의 유중수형 에멀젼 화장료 조성물에 있어서, 상기 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머의 함량은 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 20.0 중량%가 바람직하고, 상기 유기체질안료는 0.1 내지 10.0 중량%로 함유하는 것이 바람직하다.In the water-in-oil emulsion cosmetic composition of the present invention, the content of the dimethicone cross polymer connected to the hydrophilic linking group is preferably 0.1 to 20.0% by weight based on the total weight of the total cosmetic composition, the organic pigment is 0.1 to 10.0% by weight It is preferable to contain.
본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 화장료 조성물은 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머를 포함하고, 유기체질안료를 함유함으로써 10㎛ 이상의 거대입자 에멀젼을 형성하고, 이로 인해 부드러운 발림성과 즉각적인 수분감을 나타내었으며, 제형 안정성이 증진되었다.The water-in-oil emulsion cosmetic composition according to the present invention comprises a dimethicone cross-polymer connected with a hydrophilic linking group, and contains an organic pigment to form a large particle emulsion of 10 μm or more, thereby exhibiting smooth application and instant moisture. Stability is improved.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
일반적으로 화장품에 적용되는 유중수형 에멀젼은 대개 0.5-2.0㎛ 정도의 평균입도를 가지고 있으며, 수중유형 에멀젼에 비해 외부에서 가해지는 전단(shear)에 의해 상대적으로 쉽게 깨지지 않는 성질을 가지고 있다. 이러한 유중수형 에멀젼의 경우 점도 또는 연속상에 존재하는 흐름조절제의 조성이 도포성을 좌우한다. 하지만, 평균입도가 크며 외부의 전단(shear)에 쉽게 깨지는 형태의 유중수형 에멀젼을 만들 수 있다면, 낮지 않은 점도에서도 부드러운 발림성을 나타내는 특징을 가질 수 있게 된다. In general, water-in-oil emulsions applied to cosmetics have an average particle size of about 0.5-2.0 ㎛, and has a property that is relatively not easily broken by shear applied from the outside compared to oil-in-water emulsions. In the case of water-in-oil emulsions, the composition of the flow control agent present in the viscosity or continuous phase determines the applicability. However, if the water-in-oil emulsion of the average particle size is large and easily broken in the external shear, it can be characterized as exhibiting smooth application even at low viscosity.
일반적으로 유중수형 유화제로 널리 알려진 디메치콘 코폴리올계 유화제의 경우는 보통의 경우 5.0㎛ 이상의 큰 평균입도를 가지는 에멀젼을 만들기 어렵다. In general, dimethicone copolyol-based emulsifiers, which are widely known as water-in-oil type emulsifiers, are usually difficult to produce emulsions having a large average particle size of 5.0 μm or more.
본 발명에서 사용하는 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머 타입 유중수형 유화제의 기본구조식은 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다:The basic structural formula of the dimethicone cross polymer type water-in-oil emulsifier connected with a hydrophilic bonding group used in the present invention may be represented by the following Chemical Formula 3:
본 발명에서 디메치콘과 크로스 폴리머를 형성하기 위하여 사용하는 친수성 결합기로는 다이알릴 폴리글리세린계 결합기 및 PEG(Polyethylene glycol)계 다이알릴 에테르계 결합기를 들 수 있다.Examples of the hydrophilic bonding group used to form the dimethicone and the cross polymer in the present invention include a diallyl polyglycerol group and a PEG (polyethylene glycol) diallyl ether group.
디메치콘과 크로스 폴리머를 형성하는 다이알릴 폴리글리세린계 결합기로는 다이알릴 폴리글리세린(dially polyglycerin)-3, 다이알릴 폴리글리세린-4 및 다이알릴 폴리글리세린-6등의 다이알릴 폴리글리세린-N타입이 있으며, 상기 N이 3-10 정도인 것이 바람직하다. 상기 다이알릴 폴리글리세린계 결합기는 N이 커질수록 생성되는 크로스 폴리머의 유연성이 향상되며 친수성이 커진다. The diallyl polyglycerin-based linking group forming a cross-polymer with dimethicone includes diallyl polyglycerin-N type such as diallyl polyglycerin-3, diallyl polyglycerin-4 and diallyl polyglycerine-6. It is preferable that N is about 3-10. As the diallyl polyglycerol-based linking group is N, the flexibility of the resulting cross-polymer is improved and the hydrophilicity is increased.
또한 디메치콘과 크로스 폴리머를 형성하는 PEG계 다이알릴 에테르계 결합기로는 다이알릴(diallyl) PEG-10, 다이알릴(diallyl) PEG-12 및 다이알릴(diallyl) PEG-15등의 다이알릴(diallyl) PEG-N 타입이 있으며, 상기 N값이 8-20정도가 바람직하다. 상기 PEG계 다이알릴 에테르계 결합기도 N이 커질수록 생성되는 크로스 폴리머의 유연성(flexibility)이 향상되며 친수성이 커진다. In addition, PEG-based diallyl ether-based linking groups forming cross-polymers with dimethicone include diallyl, such as diallyl PEG-10, diallyl PEG-12, and diallyl PEG-15. ) PEG-N type, the N value is preferably about 8-20. As the PEG-based diallyl ether-based linking group increases in N, the flexibility of the resulting cross-polymer is improved and the hydrophilicity is increased.
본 발명에서는 사용하는 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머의 구체적인 예로는 Shin Etsu사의 디메치콘/폴리글리세린-3 크로스 폴리머(상품명 KSG-710)와 디메치콘/PEG-10/15 크로스 폴리머(상품명 KSG-210또는 KSG-240)를 들 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.In the present invention, specific examples of the dimethicone cross polymer connected to the hydrophilic linking group used may include a dimethicone / polyglycerin-3 cross polymer (trade name KSG-710) and a dimethicone / PEG-10 / 15 cross polymer (trade name KSG-) manufactured by Shin Etsu. 210 or KSG-240), but is not limited thereto.
디메치콘/폴리글리세린-3 크로스 폴리머(상품명 KSG-710)와 디메치콘/PEG-10/15 크로스 폴리머는 점도조절이나 사용감 조절을 위해 사용되는 디메치콘 크로스 폴리머의 결합기로 친수성이 높은 폴리글리세린 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol)을 사용하여 만든 것으로 부정형의 고분자 화합물이다.Dimethicone / Polyglycerin-3 Cross-Polymer (trade name KSG-710) and Dimethicone / PEG-10 / 15 Cross-Polymer are dimethicone cross polymers used for viscosity control or feeling control. Made of glycol (polyethyleneglycol) is an amorphous polymer compound.
본 발명의 시험예에서는 상기 디메치콘과 다이알릴 폴리글리세린계 결합기로 구성된 크로스 폴리머 또는 디메치콘과 PEG계 다이알릴 에테르계 결합기로 구성된 크로스 폴리머를 사용하고, 유기체질안료를 더 함유하여 기존 유중수형 에멀젼의 평균입도보다 5배 이상 큰 거대입자 유중수형 에멀젼 입자를 만들 수 있는 것을 확인하였고, 외부의 전단(shear)에 쉽게 전상되어 부드럽게 발리며, 즉각적인 수분감 인지효과가 있음을 확인하였다(도 1 및 도 2 참조). In the test example of the present invention, a cross-polymer composed of the dimethicone and diallyl polyglycerin-based linking group or a cross-polymer composed of dimethicone and PEG-based diallyl ether-based linker is used, and the organic water-based emulsion is further contained by further containing an organic pigment. It was confirmed that the water-in-oil type emulsion particles having a particle size larger than 5 times larger than the average particle size of the particles could be easily formed on the external shear, smoothly applied, and have an immediate cognitive effect (FIG. 1 and FIG. 1). 2).
본 발명의 유중수형 에멀젼 화장료 조성물 중 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머의 함량은 전체 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 0.1~20.0 중량%가 바람직하고, 상기 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 에멀젼이 매우 불안정하고, 20.0 중량%를 초과하는 경우에는 즉각적인 수분감이 느껴지기 힘들어 적합하지 않다.In the water-in-oil emulsion cosmetic composition of the present invention, the content of the dimethicone cross polymer linked with a hydrophilic linking group is preferably 0.1 to 20.0 wt% with respect to the total weight of the entire cosmetic composition, and when the content is less than 0.1 wt%, the emulsion is very unstable. If it exceeds 20.0% by weight, it is not suitable because it is difficult to feel an instant moisture.
본 발명에서 사용하는 유기체질안료로는 폴리메틸실세스퀴옥산(PMSQ), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 나일론파우더(Nylon powder) 및 폴리우레 탄(Polyurethane powder) 등을 들 수 있다.Examples of the organic pigments used in the present invention include polymethylsilsesquioxane (PMSQ), polymethyl methacrylate (PMMA), nylon powder and polyurethane powder.
본 발명의 유중수형 에멀젼 화장료 조성물 중 상기 유기체질안료는 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10.0 중량%로 함유함이 바람직하다. 상기 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 에멀젼이 매우 불안정하고, 10.0 중량%를 초과하는 경우에는 즉각적인 수분감이 느껴지기 힘들어 적합하지 않다.The organic pigment in the water-in-oil emulsion cosmetic composition of the present invention is preferably contained in 0.1 to 10.0% by weight based on the total weight of the total cosmetic composition. If the content is less than 0.1% by weight, the emulsion is very unstable, and if it exceeds 10.0% by weight, it is not suitable because it is difficult to feel the instant moisture.
본 발명의 유중수형 에멀젼 화장료 조성물은 바람직하게는 보습과 보호기능의 일반 크림, 로션류의 제품에 적합하지만, 피부색을 보정하는 피그먼트를 함유하는 파운데이션, 메이크업베이스 화장료 또는 자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단용 화장료 등으로 용도에 맞게 제조하여 사용할 수 있다.The water-in-oil emulsion cosmetic composition of the present invention is preferably suitable for products of general creams and lotions of moisturizing and protective functions, but for sun protection, including foundations, makeup base cosmetics or sunscreen containing pigments to correct skin color It can be manufactured and used according to the use as a cosmetic.
상기 피그먼트는 산화티탄(티타늄다이옥사이드, TiO2), 마이크로 산화티탄(Micro TiO2), 산화아연(징크옥사이드, ZnO), 마이크로 산화아연(Micro ZnO), 산화철(아이런옥사이드 FeO(Ⅱ) Fe2O3(Ⅲ), Fe3O4(Ⅳ)), 산화알루미늄(알루미나, Al2O3), 황산바륨(바륨설페이트, BaSO3), 이산화규소(실리카, SiO2), 탈크, 카올린, 세리사이트 및 마이카로 이루어진 군에서 선택할 수 있으며, 이들을 유기물, 무기물 또는 실리콘류로 표면처리한 것을 포함할 수 있다.The pigment is titanium oxide (titanium dioxide, TiO 2 ), micro titanium oxide (Micro TiO 2 ), zinc oxide (zinc oxide, ZnO), micro zinc oxide (Micro ZnO), iron oxide (iron oxide FeO (II) Fe 2 O 3 (III), Fe 3 O 4 (IV)), aluminum oxide (alumina, Al 2 O 3 ), barium sulfate (barium sulfate, BaSO 3 ), silicon dioxide (silica, SiO 2 ), talc, kaolin, seri It may be selected from the group consisting of a site and a mica, and may include those surface-treated with organic, inorganic or silicon.
상기 자외선 차단제는 벤조페논-3등의 벤조페논계 자외선 차단제, 2-에틸헥실메톡시신나메이트 등의 신나메이트계 자외선 차단제, 에틸헥실 살리실레이트 등의 살리실레이트계 자외선 차단제 및 비스에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐트리아진 등 의 트리아진계 자외선 차단제 등이 있다.The sunscreens include benzophenone sunscreens such as benzophenone-3, cinnamate sunscreens such as 2-ethylhexylmethoxycinnamate, salicylate sunscreens such as ethylhexyl salicylate, and bisethylhexyloxy And triazine-based sunscreens such as phenol methoxyphenyltriazine.
또한 본 발명에 의한 유중수형 에멀젼 화장료 조성물은 에멀젼의 평균입도가 10㎛ 이상인 거대 유중수형 에멀젼을 형성할 수 있었고, 보다 바람직하게는 10~40㎛의 거대 유중수형 에멀젼을 형성한다.In addition, the water-in-oil emulsion cosmetic composition according to the present invention could form a large water-in-oil emulsion having an average particle size of the emulsion of 10 μm or more, and more preferably form a water-in-oil emulsion of 10 to 40 μm.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are only for illustrating the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited by these examples in accordance with the gist of the present invention to those skilled in the art. Will be self-evident.
[실시예 1~5 및 비교예 1~2][Examples 1-5 and Comparative Examples 1-2]
하기 표 1에 기재된 조성에 따라 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 에멀젼을 제조하였다.The emulsion of Examples 1-5 and Comparative Examples 1-2 was prepared according to the composition shown in Table 1 below.
<제조과정><Production process>
1) 유상성분, 유화제, 흐름조절제, 유용성보존제 및 자외선차단제를 혼합하였다.1) Oil phase component, emulsifier, flow control agent, oil-soluble preservative and sunscreen agent were mixed.
2) 정제수, 보습제, 이온봉쇄제, 유화안정제 및 수용성 보존제를 용해하였다.2) Purified water, moisturizer, ion blocker, emulsion stabilizer and water-soluble preservative were dissolved.
3) 상기 1)의 혼합액에 피그먼트를 넣고 호모게나이저(Homogenizer)로 분산하였다.3) Pigment was added to the mixed solution of 1) and dispersed in a homogenizer.
4) 상기 2)의 용액을 3)의 혼합액에 넣고 호모게나이저(Homogenizer)로 유화하였다.4) The solution of 2) was added to the mixed solution of 3) and emulsified with a homogenizer.
[시험예 1] 디메치콘/폴리글리세린-3 크로스 폴리머의 함량에 따른 에멀젼의 크기와 사용감 및 안정도 확인Test Example 1 Confirmation of Emulsion Size, Usability and Stability According to Dimethicone / Polyglycerin-3 Cross-Polymer Content
실시예 1~5 및 비교예 1~2에서 제조한 에멀젼 크기, 부드러운 발림성 및 즉각적 수분감을 하기와 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.The emulsion size, soft applicability and instant moisture feeling prepared in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 were measured by the following method, and the results are shown in Table 2.
에멀젼 크기는 마스터 사이저 2000(Master sizer 2000; Malvern사)을 이용하여 D(0.5)값으로 측정하였다. 또한 부드러운 발림은 정량적으로 해석하기 위해 유량계(rheometer AR 2000)의 스트레스 스위프 테스트(stress sweep test)에서 전단응력(shear stress)의 변화에 따른 점도의 하락기울기의 탄젠트(tangent) 값으로 대신하였다. Emulsion size was measured at D (0.5) using a Master sizer 2000 (Malvern). In addition, for smooth quantitative analysis, the stress sweep test of the rheometer AR 2000 was replaced with the tangent of the drop slope of the viscosity according to the change of the shear stress in the stress sweep test.
도 3은 실시예 1의 스트레스 스위프 테스트 결과로서 전단응력이 커짐에 따라 점도가 감소하는 정도를 로그스케일로 그래프화한 것으로서, 보다 상세하게는 X축은 스트레스의 로그스케일이며, Y축은 점도의 로그스케일이다. 추세선은 X축(스트레스)이 20~100 Pa일 때 최소자승법으로 계산하여 기울기(tanΘ)를 유추한 것이다. 곡선의 변곡점에서의 탄젠트 값은 화장료에 있어서 초기 부드러운 발림의 대표지표로 사용할 수 있다. 탄젠트값이 커질수록 부드럽게 발리는 특성을 가진다.3 is a graph illustrating the degree of viscosity decrease as the shear stress increases as a result of the stress sweep test of Example 1, more specifically, the X axis is the log scale of stress, and the Y axis is the log scale of viscosity. to be. The trend line is inferred from the slope (tanΘ) calculated by the least-square method when the X-axis (stress) is 20 to 100 Pa. The tangent value at the inflection point of the curve can be used as a representative index of the initial smooth application in cosmetics. The larger the tangent value, the softer the smearing characteristic.
또한 부드러운 발림(관능)과 즉각적인 수분감은 전문패널을 통한 사용감 테스트를 실시하여 평가된 값(5점 척도)의 평균값으로 측정하였다.In addition, smooth application (sensation) and immediate moisture were measured by the average value of the evaluation value (five-point scale) by a feeling test through a professional panel.
또한 유화 안정도의 측정은 30℃, 45℃의 항온조건에서 4주간 보관하며 샘플의 오일분리 및 유화붕괴를 4℃ 보관 샘플과 비교 관찰하여 판단하였다.In addition, the emulsion stability was measured for 4 weeks in a constant temperature condition of 30 ℃, 45 ℃ and was determined by observing the oil separation and emulsion collapse of the sample compared with the stored sample at 4 ℃.
<5점 척도의 평가 기준><Evaluation Criteria of Five-point Scale>
5점: 매우 그렇다, 4점: 그렇다, 3점: 보통이다5 points: very much, 4 points: yes, 3 points: normal
2점: 그렇지 않다, 1점: 매우 그렇지 않다2 points: No, 1 point: Not very
<유화 안정도 평가 기준> - 4℃ 샘플과 비교하여<Emulsification Stability Evaluation Criteria>-Compared to 4 ° C sample
나쁨: 오일이 분리되거나 내상의 수분이 베어나옴Poor: Oil is separated or moisture in the interior is cut off
보통: 오일이 미세하게 분리됨Medium: The oil is finely divided
좋음: 오일이 전혀 분리되지 않음, 4℃ 샘플과 차이가 없음Good: no oil separated, no difference from 4 ° C sample
[실시예 6~10 및 비교예 1,3][Examples 6 to 10 and Comparative Examples 1 and 3]
하기 표 3의 조성에 따라 실시예 6~10 및 비교예 1,3의 에멀젼을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.According to the composition of Table 3, the emulsion of Examples 6 to 10 and Comparative Examples 1 and 3 was prepared in the same manner as in Example 1.
[시험예 2] 디메치콘/PEG-10/15 크로스 폴리머의 함량에 따른 에멀젼 크기와 사용감 및 안정도 확인Test Example 2 Confirmation of Emulsion Size, Usability and Stability According to Dimethicone / PEG-10 / 15 Cross-Polymer Content
실시예 6~10 및 비교예 1,3에서 제조한 에멀젼 크기, 부드러운 발림성 및 즉각적 수분감을 시험예 1과 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.The emulsion size, soft applicability, and instant moisture prepared in Examples 6 to 10 and Comparative Examples 1 and 3 were measured in the same manner as in Test Example 1, and the results are shown in Table 4 below.
상기 표 2 및 표 4의 결과에서, 본 발명에 의한 친수성 결합기로 연결된 디메치콘 크로스 폴리머를 유화제로 사용하여 제조한 실시예 1~10의 경우 비교예 1에 비해 부드러운 발림성이 높게 나타났다. 이는 실시예 1~10의 에멀젼이 비교예 1에 비해 에멀젼 입자가 커서 공극율이 높아지고, 에멀젼이 가지는 점탄성 특성 중에 점성보다 탄성이 크게 나타나 외부에서 가해지는 마찰력에 쉽게 그 구조가 붕괴되는 특성을 가지기 때문이다. In the results of Table 2 and Table 4, in the case of Examples 1 to 10 prepared by using a dimethicone cross-polymer connected with a hydrophilic bond group according to the present invention as an emulsifier, the soft spreadability was higher than in Comparative Example 1. This is because the emulsion particles of Examples 1 to 10 are larger than emulsions in Comparative Example 1, so that the porosity is higher, and the viscoelastic properties of the emulsion have higher elasticity than the viscosity, so that the structure easily collapses due to external frictional force. to be.
또한 즉각적인 수분감이 높게 평가된 이유는 비교예 1에 비해 실시예 1~10의 유화 입자의 계면막이 상대적으로 약하고, 내상에 수상입자가 크기 때문에 외부에서 가해지는 마찰력에 계면이 깨지면서 전상(Phase inversion)시 수상입자가 눈에 보이는 현상 때문이다. In addition, the reason why the instant moisture feeling was evaluated as high was that the interfacial film of the emulsified particles of Examples 1 to 10 was relatively weak compared to Comparative Example 1, and the water phase particles were larger in the inner phase. This is due to the visible phenomenon of the water-receiving particles.
또한 안정도 실험을 한 결과, 유기체질안료를 함유하지 않은 비교예 2 및 3의 경우에는 제형 안정도가 나빠 오일이 분리되거나 내상의 수분이 베어나오는 문제점이 있었다.In addition, as a result of the stability test, Comparative Examples 2 and 3 containing no organic pigments have a problem in that the formulation stability is poor, the oil is separated or the moisture in the inner phase is cut off.
[실시예 11~14][Examples 11-14]
하기 표 5의 조성에 따라 실시예 11~14의 에멀젼을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.To the emulsion of Examples 11-14 according to the composition of Table 5 was prepared in the same manner as in Example 1.
[시험예 3] 디메치콘/폴리글리세린-3 크로스 폴리머 및 디메치콘/PEG-10/15 크로스 폴리머 조합에 따른 확인Test Example 3 Identification According to Dimethicone / Polyglycerin-3 Cross-Polymer and Dimethicone / PEG-10 / 15 Cross-Polymer Combination
실시예 11~14에서 제조한 에멀젼 크기, 부드러운 발림성 및 즉각적 수분감을 시험예 1과 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 6에 나타내었다.The emulsion size, soft spreadability and instant moisture feeling prepared in Examples 11 to 14 were measured in the same manner as in Test Example 1, and the results are shown in Table 6.
상기 표 6의 결과에서, 실시예 11-14의 경우 부드러운 발림성과 즉각적인 수분감이 높게 평가된 이유는 실시예 1-10의 경우와 마찬가지의 이유이며, 결합기가 다른 두 가지 크로스 폴리머의 혼합에 의한 상승효과는 없었다.In the results of Table 6, the reason why the soft applicability and instant moisture was evaluated in the case of Example 11-14 is the same reason as in the case of Example 1-10, the rise due to the mixing of two cross-polymers having different bonding groups There was no effect.
도 1은 본 발명에 의한 실시예 1의 거대 유중수형 에멀젼 및 종래 W/O 에멀젼의 모식도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram of the huge water-in-oil emulsion of Example 1 by this invention, and a conventional W / O emulsion.
도 2는 본 발명에 의한 실시예 1의 거대 유중수형 에멀젼 및 종래 W/O 에멀젼의 현미경 사진이다.Figure 2 is a micrograph of the water-in-oil emulsion of Example 1 according to the present invention and a conventional W / O emulsion.
도 3은 본 발명에 의한 실시예 1의 거대 유중수형 에멀젼의 부드러운 도포성을 설명해 주는 마찰에 의한 점도변화를 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing a change in viscosity due to friction illustrating the smooth coating properties of the water-in-oil emulsion of Example 1 according to the present invention.
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