KR20090026053A - 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법, 라이오셀 필라멘트 섬유, 및 이를 포함하는 타이어 코오드 - Google Patents

라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법, 라이오셀 필라멘트 섬유, 및 이를 포함하는 타이어 코오드 Download PDF

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권소연
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Abstract

본 발명은 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법, 라이오셀 필라멘트 섬유, 및 이를 포함하는 타이어 코오드에 관한 것으로, 필라멘트의 응고단계에서 온도가 30 내지 60 ℃인 응고욕을 이용하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법, 라이오셀 필라멘트 섬유, 및 이를 포함하는 타이어 코오드에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 신도 발현에 유리한 치밀 구조를 나타내어 타이어 코오드 제조시 딥액 침투를 용이하게 하고, 퍼티크(fatigue) 특성이 좋아 내피로성을 우수하게 한다.
라이오셀, 필라멘트 섬유, 치밀 구조, 응고욕

Description

라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법, 라이오셀 필라멘트 섬유, 및 이를 포함하는 타이어 코오드{Preparation method for lyocell filament fibers, lyocell filament fibers, and tire cord comprising the same}
본 발명은 고무보강재용 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법, 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유, 및 이를 포함하는 타이어 코오드에 관한 것이다.
타이어는 섬유/강철/고무의 복합체이며, 도 1과 같은 구조를 가지는 것이 일반적이다. 즉, 강철과 섬유 코오드는 고무를 보강하는 역할을 하며, 타이어 내에서 기본 골격 구조를 형성한다. 즉, 사람 인체와 비교하면 뼈와 같은 역할이다.
타이어 보강재로써 코오드에 요구되는 성능은 내피로성, 전단강도, 내구성, 반발탄성 그리고 고무와의 접착력 등이다. 따라서, 타이어에 요구되는 성능에 따라 적절한 소재의 코오드를 사용하게 된다.
현재 일반적으로 사용되는 코오드용 소재는 레이온, 나일론, 폴리에스터, 스틸, 및 아라미드 등이 있으며, 레이온과 폴리에스테르는 보디 플라이(또는 카커스라고도 함) (도 1의 6)에, 나일론은 주로 캡플라이(도 1의 4)에, 그리고, 스틸과 아라미드는 주로 타이어 벨트부(도 1의 5)에 사용된다.
다음은 도 1에 나타낸 타이어 구조와 그 특성을 간략하게 나타내었다.
트레드 (Tread) (1): 노면과 접촉하는 부분으로 제동, 구동에 필요한 마찰력을 주고 내마모성이 양호 하여야 하며 외부 충격에 견딜 수 있어야 하고 발열이 적어야 한다.
*보디 플라이(Body Ply) (또는 카커스(Carcass)) (6): 타이어 내부의 코오드 층으로, 하중을 지지하고 충격에 견디며 주행 중 굴신 운동에 대한 내피로성이 강해야 한다.
벨트 (Belt) (5): 보디플라이 사이에 위치하고 있으며, 대부분의 경우에 철사(Steel Wire)로 구성되며 외부의 충격을 완화시키는 것은 물론 트레드의 접지면을 넓게 유지하여 주행안정성을 우수하게 한다.
사이드 월(Side Wall) (3): 숄더(2) 아래 부분부터 비드(9) 사이의 고무층을 말하며 내부의 보디 플라이(6)를 보호하는 역할을 한다.
비드(BEAD) (9): 철사에 고무를 피복한 사각 또는 육각형태의 Wire Bundle로 타이어를 Rim에 안착하고 고정시키는 역할을 한다.
인너라이너(Inner Liner) (7): 튜브대신 타이어의 안쪽에 위치하고 있는 것으로 공기누출 방지하여 공기입 타이어를 가능케 한다.
캡 플라이(CAP PLY) (4): 일부 승용차용 래디얼 타이어의 벨트 위에 위치한 특수 코오드지로서, 주행 시 벨트의 움직임을 최소화 한다.
에이펙스(APEX) (8): 비드의 분산을 최소화하고 외부의 충격을 완화하여 비 드를 보호하며 성형시 공기의 유입을 방지하기 위하여 사용하는 삼각형태의 고무 충진재이다.
일반적으로 사용되는 타이어 코오드용 소재로는 나일론, 폴리에스테르, 레이온 등이 사용되고 있다. 이러한 소재들은 각각의 장단점으로 인하여, 사용되는 타이어의 규격이나 용도 등이 한정되어 있다.
나일론 섬유는 인장신도와 강력이 높아서, 고중량의 하중이 가해지는 대형트럭 및 비포장 도로와 같은 굴곡이 많은 노면에 사용되는 타이어에 주로 사용된다. 그러나, 상기 나일론 섬유는 타이어 내부에 집중적인 열축적이 발생하고, 모듈러스가 낮아서 고속으로 주행되거나, 승차감이 요구되는 승용차용 타이어에는 적합하지 못하다.
폴리에스테르 섬유는 나일론에 비해 형태안정성과 가격경쟁력이 우수하며, 지속적인 연구로 인해 강도 및 접착력이 향상되고 있어서, 타이어 코오드 분야에서 그 사용량이 증가하고 있는 추세이다. 그러나, 아직까지는 내열성 및 접착력 등에 한계가 있어서 고속주행용 타이어에는 적합하지 못하다.
재생 셀룰로오스 섬유인 레이온 섬유는 고온에서 우수한 강력유지율과 형태안정성을 보인다. 따라서, 레이온 섬유는 최적의 타이어 코오드용 소재로 알려져 있다. 그러나 수분에 의한 강력저하가 심하기 때문에 타이어 제조시 철저한 수분관리가 요구되며, 원사 제조시의 불균일성으로 인해, 불량품 발생 비율이 높다. 무엇보다도 다른 소재에 비하여 가격대비 성능(가격대비 강력)이 매우 낮아 주로 초고속용 또는 고가의 타이어에만 적용되고 있다.
또한, 종래 레이온 등 셀룰로오스계 섬유 제조시 사용되는 습식방사법은 최종 섬유의 표면의 구조가 너무 치밀하여 강도 발현에는 유리하나 신도 물성에는 악영향을 주는 경향이 있었다. 따라서, 적정한 기계적 물성 및 구조를 발현할 수 있는 방법이 요구된다.
본 발명은 형태안정성과 내피로성이 우수하고 고속 주행 타이어 코오드에 적합한 라이오셀 필라멘트 섬유 및 라이오셀 필라멘트 섬유를 제공하고자 한다.
본 발명은 또한, 상기 라이오셀 필라멘트 섬유를 이용하여 제조되는 타이어 코오드를 제공하고자 한다.
본 발명은 라이오셀 방사용 도프를 방사하여 필라멘트를 제조하는 단계;
상기 필라멘트를 온도가 30 내지 60 ℃인 응고욕에서 응고하는 단계;
상기 응고된 필라멘트를 수세액으로 수세하는 단계;
상기 수세된 필라멘트를 건조하는 단계; 및
*상기 건조된 필라멘트를 권취하는 단계
를 포함하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 섬유 단면에 잔존하는 보이드(void)의 평균 직경이 100 nm 이하이며 상기 방법으로 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유를 제공한다.
또한, 본 발명은 라이오셀 필라멘트 섬유를 포함하는 타이어 코오드를 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에서 복수개의 필라멘트 섬유를 포함하는 필라멘트 다발을 '멀티 필라멘트'라 하고, 상기 멀티 필라멘트를 상연 및 하연(또는 하연 및 상연)하여 제조되는 로코오드(raw cord)를 '합연사'라 하고, 상기 합연사에 타이어 코오드용 접착제로 처리된 딥 코오드를 '타이어 코오드'라 한다.
본 발명은 종래 레이온 등 셀룰로오스계 섬유 제조공정에서의 습식방사법에 의한 표면 다공성 구조 문제점을 해결하기 위하여, 방사공정에서 응고욕의 온도를 기존보다 높여 용매를 급격히 휘발시키면 라이오셀 필라멘트 섬유가 적정한 강도 및 신도를 발현하면서도 치밀한 구조를 가짐을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 방법에 따른 라이오셀 멀티 필라멘트는 타이어 코오드 제조시 딥액 침투를 용이하게 하고, 내피로성이 우수한 특징이 있다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 일실시예에 따른 라이오셀 멀티 필라멘트의 제조방법에 대하여, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
이때, 본 발명의 라이오셀 멀티 필라멘트의 제조방법이 하기 바람직한 실시예에 특별히 한정되지 않으며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 권리 범위가 이에 특별히 한정되는 것은 아니고 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
도 2는 본 발명의 라이오셀 멀티 필라멘트의 제조장치의 일실시예에 따른 구성을 간략히 도시하여 나타낸 것이다.
도 2의 구성을 참조하면, 라이오셀 멀티 필라멘트 제조 장치는 방사 원액을 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프(10), 상기 압출기로부터 공급받은 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하는 방사 구금(20), 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(30)를 응고시키기 위한 제1 응고욕(40), 및 제2 응고욕(42)을 구비한다. 제1 응고욕(40)을 통과한 필라멘트는 견인롤러(50)의 구동에 의해 제 2 응고욕(42)을 거치고, 수세장치(60)에서 물에 의해 방사 도프 등에 포함된 용매 등을 제거한다. 이어서, 상기 수세장치를 거친 필라멘트는 건조장치(70)에서 건조된 후 권취롤에 와인딩되어 최종 라이오셀 멀티 필라멘트를 얻을 수 있다.
이때, 본 발명의 라이오셀 멀티 필라멘트의 방사 방법이 도 2에 도시된 방법에 특별히 한정되는 것은 아니며, 비연속식과 연속식이 모두 사용될 수 있다.
비연속식인 경우 원심식 방사법과 보빈식 방사법으로 나누어지고, 연속식인 경우 대표적인 방법으로 넬슨식, 오스카 코오혼식, 커디언식 등이 사용될 수 있다. 또한, 셀룰로오스계 섬유인 레이온 필라멘트사의 제조에 사용되는 방사 방법을 라이오셀 공정에 수정하여 사용할 수도 있다.
또한, 도면에는 도시하지 않았지만, 본 발명은 셀룰로오스 시트를 스크린 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 분말 상태로 만들어 펄프 분말 저장탱크에 저장하고, 이어서 방사구금(20)에 연결 설치된 쌍축 압출기의 피딩부(feeding part)에 상기 셀룰로오스 분말과 액상 방사용액의 혼합물을 주입할 수 있다.
본 발명의 라이오셀 멀티 필라멘트는 상기 제조장치를 이용하여, 셀룰로오스를 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(이하, NMMO) 및 물의 혼합용제에 용해시켜 이용하여 라이오셀 방사용 도프를 제조하는 단계; 방사노즐이 장착된 방사장치를 이용하여 상기 방사용 도프 원액으로부터 방사하여 필라멘트를 제조하는 단계; 상기 필라멘트를 응고하는 단계; 상기 응고된 필라멘트를 수세액으로 수세하는 단계; 상기 수세된 필라멘트를 건조하는 단계; 및 상기 건조된 필라멘트를 권취하는 단계를 포함하는 제조방법에 따라 제조될 수 있다.
본 발명의 라이오셀 멀티 필라멘트의 제조방법의 일실시예를 들면, 셀룰로오스 시트를 스크린 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 분말 상태로 만들어 펄프 분말 저장탱크에 저장하고, 이어서 쌍축 압출기의 피딩부(feeding part)에 상기 셀룰로오스 분말과 액상 방사용액의 혼합물을 주입한다.
이후, 상기 혼합물은 혼련부 및 용해부를 거쳐 균일한 용액이 되고, 이어서 방사노즐이 장착된 방사팩을 통해 수직 응고욕(40, 42)에 방사된다. 수직 응고욕에서 응고된 필라멘트는 수세장치(60)에서 NMMO성분이 없는 물에 의해 NMMO가 제거된다.
이어서, 수세장치(60)를 거친 필라멘트는 건조장치(70)를 통해 건조된 후 와인딩되어 최종 라이오셀 멀티 필라멘트를 얻을 수 있다.
이때, 상기 라이오셀 멀티 필라멘트는 펄프를 NMMO 용매에 녹여 응고욕 속에서 고화를 시키는 습식방사법에 의해 제조되는 특성상 표면에 다공성 구조를 가지고 있고, 이러한 보이드(void)는 섬유의 기계적 물성 및 구조 발현에 큰 영향을 미 친다. 표면의 구조가 너무 치밀하게 되면 피브릴(fibril) 간의 상호작용(interaction)이 커서 강도 발현에는 유리하나 신도 물성에는 악영향을 줄 수 있다. 그러므로, 적당한 보이드의 구조는 신도 발현에 유리한 요소로 작용할 수 있다. 또한, 타이어 코오드 적용시 적당한 딥액 침투가 쉬워 퍼티그(fatigue) 특성이 좋아지며, 내피로성이 우수한 라이오셀 딥 코오드로 제조할 수 있다.
따라서, 본 발명은 상기 조건을 만족하기 위하여, 응고욕의 온도를 높여서 급격한 탈용매를 유도함으로써, 라이오셀 섬유의 치밀한 구조를 얻을 수 있다.
이를 위해, 본 발명의 방사 공정에 있어서, 상기 응고욕의 온도는 30 내지 60 ℃일 수 있다. 본 발명에서 상기 응고욕은 제1응고욕(40) 및 제2응고욕(42)을 포함한다. 상기 응고욕의 온도 조건은 제1 응고욕, 제2 응고욕에 각각 단독으로 적용되거나, 이들 모두에 적용할 수 있으며, 바람직하게 제2응고욕이 상기 온도조건을 만족하는 것이 좋다.
또한, 제1 응고욕(40) 및 제2 응고욕(42)은 방사구금에서 토출된 라이오셀 필라멘트 섬유를 응고시키는 것으로, 온도를 조절할 수 있는 제어수단을 구비한 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 방법에 의해 섬유 단면에 잔존하는 보이드의 평균직경이 100 nm 이하이며, 바람직하게는 평균직경이 10 내지 80 nm인 라이오셀 필라멘트 섬유를 제공할 수 있다. 이때, 비표면적은 값이 증가할수록 가스흡착량이 증가하므로, 상기 필라멘트 섬유 단면 표면의 비표면적값은 2㎡/g 이하인 것이 바람직하다. 상기 비표면적 측정은 마이크로메리틱스(Micromeritics)사의 Flow sorbII 2300을 이용하 여 이루어질 수 있다. 보다 구체적으로, 비표면적 측정은 질소를 시료에 주입시켜 시료에 흡착된 가스량을 측정하고 그것을 시료의 무게로 나누어 비표면적을 측정한다(㎡/g).
또한, 본 발명은 상기 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트로부터 내피로성이 우수한 라이오셀 타이어 코오드를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법에서, 상기 액상 방사용액은 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO):물을 중량비 93:7 내지 85:15로 포함하는 혼합용매에 셀룰로오스가 7 내지 18 중량%로 용해되어 있는 것을 이용할 수 있으며, 상기 방사원액은 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO):물을 중량비 90:10 내지 50:50로 포함하는 혼합용매에 셀룰로오스를 팽윤시킨 후, N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO):물의 중량비가 93:7 내지 85:15, 셀룰로오스의 최종 함량이 5 내지 35 중량%, 보다 바람직하게는 7 내지 18 중량%가 되도록 물을 제거하는 공정에 따라 제조될 수 있다. 상기 혼합용매의 함량비와 셀룰로오스의 함량은 최적의 조건으로 라이오셀 멀티 필라멘트를 제조하기 위한 범위를 임의로 설정한 것일 뿐, 이에 한정되는 것은 아니다.
*상기 필라멘트의 건조 단계에서 건조 온도는 90 내지 200 ℃, 또는 100 내지 150 ℃로 조절할 수 있다. 상기 건조 단계는 1단계 건조 공정으로 진행될 수 있으며, 또한 구간을 나누어 건조 공정 조건을 달리하는 다단의 건조 공정으로 진행될 수 있다. 상기 다단의 건조공정에 있어서 구체적인 건조 조건은 상기 온도 범위 내에서 필요에 따라 임의로 선택할 수 있다.
또한, 상기 멀티 필라멘트의 건조 단계에서 장력 및 온도 범위는 필요에 따라 임의로 선택할 수 있고, 특별히 그 조건이 한정되지는 않는다.
또한, 라이오셀 멀티 필라멘트의 방사 후 수세, 건조, 후처리 기술은 일반적인 습식방사의 것을 사용하여 제조할 수 있다. 또한, 셀룰로오스계 섬유인 레이온 필라멘트사의 제조에 사용되는 방사 방법을 라이오셀 공정에 수정하여 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명은 상기 라이오셀 멀티 필라멘트(라이오셀 필라멘트 섬유)를 포함하는 타이어 코오드를 제공한다.
본 발명의 타이어 코오드는 상기 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트를 합연사 한 후, 통상적인 딥핑 방법에 따라 타이어 코오드용 접착제 용액을 처리하고, 이를 건조 및 열처리 함으로써 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 라이오셀 타이어 코오드의 형태는 통상의 산업용 타이어 코오드를 이용할 수 있으므로, 특별히 한정되지는 않는다. 다만, 타이어 코오드로서 적합한 물성을 나타내기 위해서 상기 라이오셀 타이어 코오드는 총 필라멘트 수가 400 내지 6000이고, 총 섬도 가 400 내지 9000 데니어이며, 합연사시의 꼬임수가 200 내지 600 TPM인 2 내지 3 플라이(ply) 합연사를 사용할 수 있다.
이 때, 상기 접착제 용액으로는 통상적인 타이어 코오드용 함침 용액을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 레솔시놀-포름알데히드-라텍스(RFL) 접착제 용액을 사용할 수 있다.
상기 접착제 용액을 통과한 연사물은 건조공정과 열처리공정을 거쳐 타이어 코오드로 제조된다. 상기 접착제 용액의 건조 온도와 열처리 조건은 통상적인 공정 조건에 준한다. 예를 들면, 상기 건조 단계는 105 내지 160℃의 온도에서 20 내지 2000 g/cord의 장력을 주면서 1분 내지 10분 동안 건조시킬 수 있다. 상기 온도범위에서 상기 조건으로 장력을 주면서 건조할 경우에는 접착액의 빠른 건조로 인해 접착제의 침투 속도를 늦출 수 있으며, 건조 코오드의 손상을 최소화하여 강력 발현에 유리한 특성을 얻을 수 있다.
또한, 상기 건조된 코오드에 대한 열처리 단계는 105 내지 220℃의 온도, 또는 150 내지 220℃의 온도에서 20 내지 2000 g/cord의 장력을 주면서 1분 내지 10분 동안 열처리할 수 있다. 상기 온도 범위에서 상기 조건으로 장력을 주면서 열처리할 경우에는 라이오셀 합연사와 접착제 사이의 반응을 촉진하여 코오드의 손상을 적게 주면서 접착력을 향상시킬 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
상기 건조공정에서는 라이오셀 타이어 코오드 내에 존재하는 수분을 건조시키며, 상기 열처리공정에서는 함침용액을 반응시켜 타이어 코오드에 접착력을 부여하게 된다.
본 발명에 있어서 상기 기재된 내용 이외의 사항은 필요에 따라 가감이 가능한 것이므로, 본 발명에서는 특별히 한정하지 아니한다.
본 발명의 방법은 원하는 기계적 물성을 갖는 라이오셀 필라멘트 섬유를 얻을 수 있고, 특히 제조된 라이오셀 필라멘트 섬유의 구조가 치밀하여 타이어 코오 드의 내피로성을 개선할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
도 2의 방사기 장치를 이용하여 라이오셀 필라멘트 섬유를 제조하였다.
셀룰로오스 시트(buckeye사 V-81)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700㎛이하인 셀룰로오스 분말을 제조하고 펄프 분말 저장조에 저장하였다.
이어서, 쌍축 압출기(스크류 직경(D) = 48mm, L/D = 52)에 상기 셀룰로오스 분말(공급속도 = 561g/h)과 셀룰로오스 팽윤을 위한 액상 NMMO(89℃, 수분 함량 13%, 공급속도 = 6,000g/h)을 스크류 회전 속도가 120rpm 이고, 온도가 80 ℃인 쌍축압출기의 피딩부에 주입하였다.
상기 혼합물은 혼련부 및 용해부를 거쳐 방사도프가 되도록 하였고, 상기 방사도프는 최종 필라멘트 총 섬도가 1,650 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 1000개이고, 노즐 단면적이 0.047㎟인 노즐을 사용하여 응고욕에 방사하였다.
토출되어 응고된 멀티 필라멘트사는 스프레이된 수세액에 의해서 NMMO가 완전 제거되었다. 이때, 상기 응고욕의 온도는 42℃로 유지하여 급격한 탈용매화를 유도하였다.
이어서, 건조장치를 통과시켜 원사의 수분이 제거되도록 가열, 건조한 후, 와인딩하여 라이오셀 멀티 필라멘트 원사를 얻었다.
또한, 미건조 멀티필라멘트사는 건조롤에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다.
[실시예 2]
셀룰로오스 방사 도프를 하기와 같은 방법으로 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 제조하였다.
셀룰로오스 시트(buckeye사 V-81)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 ㎛ 이하인 셀룰로오스 분말을 제조하였다
셀룰로오스 분말을 50 중량% NMMO 수용액에 팽윤시켰다. 이 때 상기 NMMO 용액 중 셀룰로오스의 함량은 6.5 중량%가 되도록 하였다.
상기 팽윤된 셀룰로오스 슬러리를, 내부온도 90 ℃로 유지되고, 절대압력 50 mmHg으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서, 50 중량%의 NMMO 수용액이 89 중량%의 NMMO 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 셀룰로오스를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사도프를 배출하였다. 이 때 배출된 방사도프의 셀룰로오스 농도는 11 중량%였으며, 미용해된 셀룰로오스 입자가 함유되지 않은 균질한 상태임을 확인하였다.
[비교예 1]
수직응고욕의 온도를 25℃로 수행한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 라이오셀 필라멘트 섬유를 제조하였다.
[실험예]
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1에서 얻은 섬유를 각각 취하여, KSK 0901에 따른 표준상태(25℃, 65% RH)에서 24시간 이상 방치하여 수분평형상태에 도달하게 한 후, 105℃에서 2시간 건조하였다.
상기 건조된 시험편에 대하여 섬유 단면에 잔존하는 보이드(void)의 직경을 측정하였고, 그 결과는 표 1에 나타내었다. 또한, 실시예 1, 2 및 비교예 1의 TEM (Transmission Electron Microscope)사진 결과는 도 3-5에 나타내었다. 또한, 실시예 1, 2 및 비교예 1의 강도 및 신도를 통상의 방법으로 측정하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 1]
실시예1 실시예2 비교예1
섬유 단면에 잔존하는 보이드 직경 <10 nm <30 nm <100nm
[표 2]
실시예1 실시예2 비교예1
강도(g/d) 7.0 6.9 6.4
신도(%) 7.2 7.5 6.9
상기 표 1, 2 및 도 3-5의 결과로부터, 본 발명의 실시예 1, 2에 따른 라이오셀 필라멘트 섬유는 구조가 치밀하면서도 우수한 강도 및 신도를 나타내는 반면에, 비교예 1의 필라멘트 섬유는 섬유 단면에 잔존하는 보이드 직경이 매우 커서 낮은 강도를 보이고, 타이어 코오드 적용시 적당한 딥액 침투가 어려워 내피로성을 감소시키는 문제가 있었다.
본 발명에 따른 라이오셀 필라멘트 섬유는 내피로성이 우수한 라이오셀 타이어 코오드 제조에 적용하기에 효과적이다.
도 1은 일반적인 타이어의 구성을 나타낸 부분 절개 사시도.
도 2는 본 발명의 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조장치의 일실시예에 따른 구성도.
도 3은 실시예 1의 라이오셀 필라멘트 섬유의 TEM 사진을 나타낸 전자현미경 사진.
도 4는 실시예 2의 라이오셀 필라멘트 섬유의 TEM 사진을 나타낸 전자현미경 사진.
도 5는 비교예 1의 레이온 필라멘트 섬유의 TEM 사진을 나타낸 전자현미경 사진.
<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10: 기어펌프
20: 방사구금 30: 미응고 섬유
40: 제1 응고욕 42: 제2 응고욕
50: 견인롤러 60: 수세장치
70: 건조장치

Claims (6)

  1. 라이오셀 방사용 도프를 방사하여 필라멘트를 제조하는 단계;
    상기 필라멘트를 온도가 30 내지 60 ℃인 응고욕에서 응고하는 단계;
    상기 응고된 필라멘트를 수세액으로 수세하는 단계;
    상기 수세된 필라멘트를 건조하는 단계; 및
    상기 건조된 필라멘트를 권취하는 단계
    를 포함하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방사공정은 원심식 방사법, 보빈식 방사법, 넬슨식 방사법, 오스카 코오혼식 방사법, 또는 커디언식 방사법이 사용되는 것인, 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법.
  3. 섬유 단면에 잔존하는 보이드(void)의 평균 직경이 100 nm 이하인 라이오셀 필라멘트 섬유.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 섬유 단면에 잔존하는 보이드(void)의 평균 직경이 10 내지 80 nm인 라이오셀 필라멘트 섬유.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 필라멘트 섬유는 제1항의 방법으로 제조되는 것인 라이오셀 필라멘트 섬유.
  6. 제3항에 따른 라이오셀 필라멘트 섬유를 포함하는 타이어 코오드.
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