KR20090001399A - 산소센서의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고체전해질 분말을 잉크형태로 제조하고 볼밀하는 단계; 상기 준비된 고체전해질을 기판의 일면에 도포하는 단계; 및 상기 고체전해질 도포층 상에 Pt 잉크를 도포하고, 백금선을 연결하는 단계를 포함하여 구성되는 산소센서의 제조방법에 관한 것으로, 고체전해질을 이용하여 넓은 범위의 산소농도 범위에서 감응능력이 우수하고, 혼합 연소가스 분위기에서도 사용할 수 있는 반도체식 저항 형태의 산소센서를 제조할 수 있다.
고체전해질, 볼밀, 산소센서

Description

산소센서의 제조방법{Preparation method of oxygen sensor}
도 1은 자동-점화법을 이용한 La2CuO4 제조에 관한 흐름도이고,
도 2는 본 발명에 따른 산소센서 제조에 관한 전체적인 공정도이고,
도 3은 본 발명에 따른 산소센서의 모식도이고,
도 4는 본 발명에 따른 산소센서의 성능을 측정하는 장비의 사진이고,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 산소센서를 이용한 온도변화에 대 한 산소농도 측정시 산소농도 변화에 의한 저항변화값, 시간변화를 하나의 그래프로 나타낸 것이고,
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 산소센서를 이용한 온도변화에 대한 산소농도 측정시 산소농도 변화에 의한 감응시간을 반복하여 도시한 것이다.
본 발명은 고체전해질을 이용하여 넓은 범위의 산소농도 범위에서 감응능력이 우수하고, 혼합 연소가스 분위기에서도 사용할 수 있는 반도체식 저항 형태의 산소센서를 제조하는 방법에 관한 것이다.
반도체식 산소센서는 주로 가스의 흡착 및 탈착을 이용한 반도체식 가스센서와 가스의 반응성을 이용한 접촉연소식 가스센서가 있다.
반도체 표면에 기체분자가 흡착되면 반도체의 유형과 기체분자의 종류에 따라 반도체의 전기전도도가 변화한다. 이것은 가스센서를 적당한 회로에 연결하여 피검가스를 접촉시켰을 때의 저항변화를 이용하여 가스의 종류와 양을 감지하는 것이다.
이와 같은 반도체식 산소센서는 비화학양론 반도체로써 표면에서 형성되는 이중층은 표면 결함과 흡착층이며, 결핍층 또는 축적층을 형성한다는 원리를 이용한다.
이에, 본 발명의 목적은 고체전해질을 이용하여 넓은 범위의 산소농도 범위에서 감응능력이 우수하고, 혼합 연소가스 분위기에서도 사용할 수 있는 반도체식 저항 형태의 산소센서 제조방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 고체전해질 분말을 잉크형태로 제조하고 볼밀하는 단계; 상기 준비된 고체전해질을 기판의 일면에 도포하는 단계; 및 상기 고체전해질 도포층 상에 Pt 잉크를 도포하고, 백금선을 연결하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 산소센서의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서 사용가능한 고체전해질 분말은 ZnO, 탈크, SiO2, Al2O3, Nb2O5, TiO2, CeO2, SrTiO3, LaCoO3및 La2CuO4로 이루어진 군에서 선택된 하나의 물질이며, 상기 고체전해질 분말에 용매 및 증점제를 가해 잉크형태로 제조한다.
이때, 사용되는 반도체식 산소센서 물질인 고체전해질 분말의 합성법은 용융법, 동결-건조법, 침전법, 자동-점화법, 솔-겔법 등이 있으나 제조방법에 따라 각각의 특성을 가진다.
고상반응에 의한 용융법은 1100℃ 만큼 높은 온도가 필요하므로 비경제적이고 나노크기의 입자를 얻기가 어렵고, 또한 고온 및 산화-환원분위기에 따라 여러 형태의 구조를 가지는 특성을 나타낸다.
솔-겔법은 나노크기의 입자를 제조하는 방법으로 많이 사용되나 전구물질의 불안정성 때문에 제조하기 어렵다는 단점을 가진다. 반면에 자동-점화법은 비결정 이핵 착물을 이용하여 전구물질이 소결되면서 제조하는 방법으로 입자크기가 매우 작고, 비표면적값은 비교적 큰 값을 가지는 물질을 제조하기가 용이하다.
따라서, 본 발명에서는 낮은 온도에서 용이하게 제조할 수 있는 자동-점화법을 이용하여 반도체식 산소센서 물질을 제조한다.
또한, 상기 용매로는 에탄올, 이소프로판올, 아세톤, 벤젠, 암모니아수, 증류수, 사염화탄소, 초산 및 톨루엔으로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합용매를 사용하며, 바람직하게는 물 또는 에탄올에서 선택된 하나 이상을 사용한다.
이때, 상기 용매는 고체전해질 분말 1 중량부에 대하여 10-50 중량부로 사용되며, 상기 범위를 벗어나 과량 또는 소량의 용매를 사용하게 되면 저항값이 낮거나 높아서 산소의 농도를 정밀하게 감지할 수 없는 문제가 야기될 수 있다.
또한, 상기 증점제로는 폴리에틸렌글리콜, 카복시메틸셀룰로즈, 산탄검, 카라키난, 전분 및 알긴산소다로 이루어진 군에서 선택된 하나를 사용하며, 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜 또는 알긴산소다를 사용한다.
이때, 상기 증점제는 고체전해질 분말 100 중량부에 대하여 100-200 중량부로 사용되며, 상기 범위를 벗어나 과량 또는 소량의 증점제를 사용하게 되면 점성이 낮거나 높아서 스크린 프린팅이 효율적으로 수행되지 않는 문제가 야기될 수 있다.
본 발명에 따른 볼밀 처리는 2-롤밀(two-roll mill)을 사용하며, 회전비는 2:1이고, 각각 120rpm과 60rpm으로 고정하여 15-25 시간동안 운전하는 것이 바람직하다.
상기 회전속도 범위를 벗어나면 입자가 너무 곱거나 굵은 문제가 야기될 수 있고, 또 상기 시간 범위를 벗어나면 충분히 섞이지 않거나, 점도가 묽어지는 문제가 야기될 수 있다.
상기와 같이 준비된 고체전해질은 1-10 ㎛ 정도의 입자경을 갖는 잉크 형태의 입자이다. 이때, 입자경이 상기 범위를 벗어나 크거나 작으면 저항값의 변동으로 인하여 산소농도를 정확하게 측정할 수 없는 문제가 야기될 수 있다.
상기와 같이 준비된 고체전해질을 기판의 일면에 도포한다.
본 발명에서 사용가능한 기판으로는 Al2O3 또는 YSZ(Yttrium Stabilized Zirconia)을 사용하며, 스크린 프린팅법으로 고체전해질을 기판 상에 도포한다.
이때, 도포층의 두께는 0.01-0.05 mm인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어나면 반응시간이 지연되거나 저항값의 변화가 둔한 문제가 야기될 수 있다.
또한, 상기 고체전해질 도포층 상에 스크린 프린팅법으로 Pt 잉크(Pt paste)를 도포하고, 여기에 백금선을 연결한다.
도 2를 참조하여 보다 상세하게 설명하면, 본 발명은 고체전해질 분말을 준비하는 단계(S100), 상기 고체전해질 분말에 증점제 및 용매를 가하여 혼합하는 단계(S110), 혼합물을 볼밀하여 고체전해질 잉크를 제조하는 단계(S120 및 S130), 기판에 고체전해질 잉크를 스크린 프린팅하는 단계(S140), 소결하는 단계(S150), Pt 잉크를 스크린 프린팅하는 단계(S160) 및 소결하는 단계(S170)를 거쳐 산소센서를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 산소센서는 굴뚝이 장착된 가정용 및 산업용 보일러에 모두 적용 가능하며, 이는 산소농도를 연소-공연비를 최적화하여 제2의 에너지 절약을 유도하고 또한 완전연소로 인한 대기오염을 방지할 수 있다.
그 이외에도 공업적으로는 화학반응 공정의 제어, 화학공장이나 유조선 등의 저장탱크에서 작업시 질식사고 방지, 환경 및 계측기 분야에서는 대기오염방지, 가스 오염 분석 등에 응용할 수 있고, 광업 및 건설 분야에서는 탄광작업 또는 맨홀작업시 산소부족으로 인한 인명사고의 예방을 알리는 센서로서 그 역할을 담당할 수 있다.
그 뿐만 아니라 의료분야에서도 수술시 마취 중 산소농도 저하에 대한 결핍사고 예방, 보육기내의 산소농도가 높아져 발생하는 영아의 실명 등 여러분야에서 인명사고 예방책으로도 사용이 가능하다.
이하, 하기 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이러한 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
< 참고예 1> 재료 및 기기
본 발명에서 산소센서 기판으로 사용된 지르코니아 지지체의 YSZ(Yttria Stabilized Zirconium, 8M% Yttria)는 20mm x 10mm x 100μm의 규격을 가지는 Marketch International Inc. 제품을 구입하여 사용하였고, 스크린 프린터에 사용된 Pt 잉크는 Heraeus사를 이용하였다.
산소센서 고체전해질은 La2CuO4을 합성하여 사용하였다. La2CuO4을 합성하기 위하여 사용된 시약인 La(NO3)3, Cu(NO3)2 및 구연산은 Aldrich Co.로부터 구입하였다.
< 참고예 2> La 2 CuO 4 의 제조
La(NO3)3와 Cu(NO3)2의 혼합물에 구연산을 첨가하여 도 1에 나타낸 것과 같은 자동-점화법(auto-ignition process)을 이용하여 La2CuO4을 제조하였다.
이때, 환원제로서 사용하는 구연산과 산화제로서 사용하는 질산염(La(NO3)3, Cu(NO3)2)의 몰비는 구연산/질산염 = 0.90로 하여 제조하였다. 이때, 구연산/질산염의 몰비가 0.3 미만에서는 겔화 형성 후에 자동-점화가 일어나지 않고, 1.0 이상에서는 많은 양의 가스를 배출하면서 팽창하기 시작하고 연쇄적인 폭발적 반응을 한다.
La(NO3)3와 Cu(NO3)2의 혼합물에 구연산 용액을 첨가한 후 85 - 90℃를 유지하면서 계속적으로 저어주었다. 겔화 되었을 때 가열판 위에서 자동점화가 되고, 이렇게 제조된 물질은 500℃와 600℃에서 소결하고, 10시간 동안 방치하여 La2CuO4의 고체전해질을 얻었다.
< 실시예 1> 산소센서의 제조
산소센서의 제조과정은 도 2와 같다.
보다 구체적으로는, 상기 제조된 La2CuO4분말 1 중량부에 대하여 전분 2 중량부 및 증류수 10 중량부로 혼합한 후 2-롤밀의 회전비가 120 rpm과 60 rpm으로 고정하여 20시간 동안 처리하여 잉크 형태의 고체전해질을 제조하였다.
상기 준비된 고체전해질 잉크를 YSZ 기판 위에 스크린 프린팅한 후 700℃에서 2시간동안 소결한 후 냉각하였다.
다시 Pt 잉크를 스크린 프린팅한 후 Pt 와이어를 부착하여 800℃에서 2시간동안 소결하여 도 3과 같은 산소센서를 완성하였다.
도 3의 산소센서 모식도와 같이, YSZ(20mm x 10mm x 100μm) 기판 한쪽면에 제조된 산소센서 물질인 La2CuO4를 스크린 프린팅법을 이용하여 0.01-0.05 mm 두께로 도포하고 상기 도포층 상에 스크린 프린팅법을 이용하여 Pt 잉크를 0.01-0.05 mm 두께로 도포하여 여기에 백금선을 연결한 후 산소센서를 제작하였고, 두 전극사이의 산소분압 차이에 의한 저항값을 측정하여 산소농도를 측정하였다.
상기 제작된 산소센서는 도 4에 도시된 바와 같이 가스-흐름 및 온도를 제어할 수 있고, 여러 가스의 농도변화에 따라 저항값의 변화를 자동 감지할 수 있는 장치가 부착된 것을 자체 제작하여 성능을 측정하였다.
< 실험예 1> 산소농도 측정
실시예 1에서 제작한 산소센서를 이용하여 산소농도를 측정하였다. 이때, 운반가스로는 질소가스를 사용하였다. 가스흐름 속도는 300 mL/min., 0% - 100% 산소농도 범위에서 산소농도 변화에 따라 두 전극사이에서 발생하는 저항값을 측정하여 산소농도를 분석하였다.
그 결과, 온도변화에 대한 산소농도 측정시 산소농도 변화에 의한 저항값 및 감응시간을 도 5 및 도 6에 도시하였다. 저항형태의 산소센서는 일정 온도에서 입자크기가 감소함에 따라 감응시간도 감소한다고 보고되어 있다.
그래서 본 실험에서는 동일한 입자 크기를 가지는 고체전해질 물질이 온도 변화에 따른 감응속도 및 산소농도에 미치는 영향을 조사하였고, 그 결과 산소농도 및 온도변화에 따른 전형적인 산소감응을 나타낸 것으로 표류없이 안정적인 저항값 을 나타내었다.
그리고 같은 온도에서는 산소농도가 증가함에 따라 저항값이 증가하는 경향을 보이는 데, 이것은 산소농도의 증가는 YSZ기판이 많은 양의 산소를 펌핑할 수 없어서 저항이 높아지기 때문인 것으로 판단된다.
산소농도와 관계없이 온도가 증가함에 따라 저항값이 감소하는 경향을 보이는데, 이것은 산소농도가 증가할수록 확산장벽을 통한 산소의 확산속도가 커져서 결과적으로 산소의 유입량이 많아졌기 때문이라고 판단된다.
또한, 여러 온도에서 산소농도 변화에 따라 감응성 기울기를 표시하였듯이 500℃, 600℃, 700℃에서는 산소온도가 증가함에 따라 선형적인 결과를 나타내었으나, 400℃에서는 산소농도의 변화에 따라 선형적인 결과를 나타내지 못하였다. 이는 낮은 온도에서 YSZ 기판의 자체 저항이 커서 확산장벽을 확산해 들어오는 산소를 제대로 펌핑하지 못하기 때문이다.
산소센서의 저항값은 온도가 증가함에 따라 낮게 나타내는 것은, 온도 상승에 따른 YSZ 기판의 저항값이 상대적으로 낮아져 낮은 저항값에서 많은 양의 산소를 펌핑할 수 있기 때문인 것으로 판단된다.
한편, 도 5에서는 산소센서의 온도 변화에 의한 감응시간을 나타낸 것으로, 각 전극에서의 전기화학적 반응은 기준전극 표면에서 O2+ 4e- → 2O2 -, 지시전극 표면에서 2O2 - → O2 + 4e-의 반응이 각각 일어난다.
이 반응은 전극표면에서의 확산속도에 의하여 지배를 받는데 400℃ 부근에서는 전극표면에서 산소의 확산속도가 느려서 감응시간이 약 140초로 매우 느리게 나타나고, 500℃ 이상에서는 전극표면에서 화학평형속도가 매우 빠르게 일어나 감응시간도 약 5초로 매우 빠르게 나타내어 고온에서 매우 우수한 산소센서 성능을 가진다.
도 6은 0 - 100% O2 농도변화에 따른 산소센서의 감응도를 나타낸 것으로, 산소농도 변화에 따라 표류없이 안정한 저항값을 나타내었고, 1회, 2회를 연소 측정한 결과 재현성 있는 결과를 얻었고, 산소농도 0%에서 100%까지 빠른 감응시간과 산소농도에 비례하는 선형적인 결과를 보였다.
앞서 상술한 바와 같이, 본 발명에 따라 제작된 산소센서는 여러 환경조건에서도 매우 우수한 감응도 및 감응시간을 나타낼 뿐만 아니라 재현성도 매우 좋아 선풍기 등에 적용시 실내 산소 저농도 및 기타 가스오염에 의한 사고를 예방할 수 있다.

Claims (5)

  1. 고체전해질 분말을 잉크형태로 제조하고 볼밀하는 단계;
    상기 준비된 고체전해질을 기판의 일면에 도포하는 단계; 및
    상기 고체전해질 도포층 상에 Pt 잉크를 도포하고, 백금선을 연결하는 단계
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 산소센서의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 고체전해질 분말은 ZnO, 탈크, SiO2, Al2O3, Nb2O5, TiO2, CeO2, SrTiO3, LaCoO3 및 La2CuO4로 이루어진 군에서 선택된 하나의 물질인 것을 특징으로 하는 산소센서의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 고체전해질 분말에 용매 및 증점제를 가해 잉크형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 산소센서의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 용매는 에탄올, 이소프로판올, 아세톤, 벤젠, 암모니아수, 물, 사염화탄소, 초산 및 톨루엔으로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 산소센서의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 볼밀은 2-롤밀을 사용하고 회전비는 120rpm과 60rpm 으로 고정하여 15-25 시간동안 운전하는 것을 특징으로 하는 산소센서의 제조방법.
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