KR20080102616A - Method for preparing superhydrophobic surface - Google Patents
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Abstract
Description
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.The following drawings attached to this specification are illustrative of preferred embodiments of the present invention, and together with the detailed description of the invention to serve to further understand the technical spirit of the present invention, the present invention is a matter described in such drawings It should not be construed as limited to.
도 1은 하이드록실 그룹이 존재하는 표면에 실란 화합물이 코팅되는 과정을 나타내는 그림이다.1 is a diagram illustrating a process of coating a silane compound on a surface having a hydroxyl group.
도 2a 내지 2c는 하이드록실 그룹이 존재하는 표면에 실란 화합물이 코팅되어 형성된 초소수성 표면을 나타내는 사진들이다.2A to 2C are photographs showing a superhydrophobic surface formed by coating a silane compound on a surface having a hydroxyl group.
도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 초소수성 표면의 제조방법을 나타낸 그림이다.3 is a view showing a method of manufacturing a super hydrophobic surface according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 일실시예들과 비교예에서 제조한 초소수성 표면의 물 접촉각을 측정한 결과를 나타낸 그래프와 그림이다.Figure 4 is a graph and a figure showing the results of measuring the water contact angle of the superhydrophobic surface prepared in one embodiment and comparative example of the present invention.
본 발명은 초소수성 표면의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 신 축성 모재를 사용하여 길이를 확장시킨 후 하이드록실 그룹을 형성한 후 원래되로 회복시킴으로써 리소그래피나 인쇄법 등의 복잡하고 시간소모적인 기술을 사용하지 않고도 실제 적용에 있어서 저비용으로 간단히 초소수성 표면을 제작할 수 있으며, 자기세정능력이나 수분 억제력이 필요한 자동차 앞 유리, 반도체 장비 등에 널리 사용할 수 있는 초소수성 표면의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a superhydrophobic surface, and more specifically, to expand the length using a flexible base material, to form a hydroxyl group and then to restore to the original, complicated and time-consuming such as lithography or printing method The present invention relates to a method of manufacturing a superhydrophobic surface that can be easily manufactured at low cost in practical applications without using phosphorus technology, and can be widely used in automobile windshields and semiconductor equipment requiring self-cleaning ability or moisture suppression ability.
초소수성은 표면 장력/에너지와 관련이 있다. 표면 장력/에너지는 두 가지 다른 물질이 서로 결합하여 경계면 또는 공유 접촉면을 형성할 때 발생하는 분자력의 불균형으로 인한 내부의 힘이다. 액체-표면 경계면에서 점착력이 응집력보다 강하다면, 물 분자는 서로에게 보다 고체 표면 분자에 더 강한 인력을 가지고 고체 표면이 적셔지게 되며, 만약 점착력이 약하다면, 액체는 고체 표면을 적시지 않는다.Superhydrophobicity is related to surface tension / energy. Surface tension / energy is an internal force due to the imbalance of molecular forces that occur when two different materials combine to form an interface or shared contact. If the cohesion at the liquid-surface interface is stronger than the cohesion, the water molecules will wet each other with a stronger attraction to the solid surface molecules than to each other, and if the cohesion is weak, the liquid will not wet the solid surface.
고체의 표면 에너지는 표면상에서 측정되는 다양한 액체의 접촉각 측정에 의해 확인될 수 있다. 이러한 접촉각 수지는 경험적 또는 다양한 이론에 따른 이론적 방정식에 의해 표면 에너지와 관련되며, 고체 표면상에서 물 접촉각이 140°를 초과하면 일반적으로 초소수성 표면이라고 정의한다. 이러한 초소수성 표면은 자기 세정효과(self cleaning)가 있으며 소수성을 띠고 있기 때문에 미세기계요소(MEMS)의 구동시 공기중의 수분이 점착하여 파손되는 문제를 해결할 수 있다.The surface energy of a solid can be confirmed by measuring the contact angle of various liquids measured on the surface. Such contact angle resins are related to surface energy by empirical or theoretical theories according to various theories and are generally defined as superhydrophobic surfaces when the water contact angle exceeds 140 ° on a solid surface. Since the superhydrophobic surface has a self cleaning effect and hydrophobicity, it is possible to solve a problem in which moisture in the air adheres and breaks when the micromechanical element MEMS is driven.
초소수성 표면을 제조하는 방법은 일반적으로 기계-화학적 가공을 통하여 표면을 거칠게 하고 소수성을 나타내는 화학물질을 표면에 형성시킴으로써 얻을 수 있다.Methods of making superhydrophobic surfaces can generally be obtained through mechanical-chemical processing to form chemicals on the surface that roughen the surface and exhibit hydrophobicity.
표면을 거칠게 하거나 특정한 형상으로 제조하는 방법으로 미국특허 제5,476,056호에서는 리소그래피 또는 스크린 프린팅 방법에 대하여 개시하고 있으며, 대한민국 출원번호 제2005-0000934호에서는 플라즈마 에칭을 이용하는 방법에 대하여 개시하고 있다.US Pat. No. 5,476,056 discloses lithography or screen printing as a method of roughening a surface or manufacturing a specific shape, and Korean Patent Application No. 2005-0000934 discloses a method using plasma etching.
또한 소수성 물질을 표면에 형성시키기 위해서는 자체적으로 소수성을 나타내는 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 등과 같은 재료를 사용하거나, 소수성을 나타내는 물질인 실란(silane) 화합물을 표면에 코팅함으로 얻을 수 있다. 실란 화합물은 단량체(monomer) 상태로 존재하며 도 1과 같이 표면에 하이드록실(hydroxyl, -OH) 그룹이 존재하는 경우 자발적으로 치환반응이 발생하고, 연속적으로 측면의 분자와 반응하여 단단한 공유 결합층이 표면에 전체적으로 촘촘히 형성되므로 수분이 침투되지 못하게 되며, CH3 이온의 영향으로 소수성을 띄게 된다.In addition, in order to form a hydrophobic material on the surface, it is possible to use a material such as polytetrafluoroethylene (PTFE), which shows hydrophobicity by itself, or by coating a surface with a silane compound, which is a hydrophobic material. The silane compound exists in a monomer state, and when a hydroxyl (hydroxyl, -OH) group exists on the surface as shown in FIG. 1, a spontaneous substitution reaction occurs spontaneously. Since the surface is densely formed as a whole, moisture cannot be penetrated and hydrophobic is exhibited under the influence of CH 3 ions.
상기와 같이 제조된 초소수성 표면의 대표적인 예는 도 2a 내지 2c에 나타낸 바와 같다. 표면에는 수 마이크로미터 정도의 구조물이 전체적으로 형성되어 있으며(도 2a 참조), 이 표면 위에 소수성 실란층을 형성시키게 되면(도 2b 참조), 물 접촉각이 140° 이상의 초소수성 표면(도 2c 참조)을 얻게 되어 자기 세정능력을 갖게 되는 것이다.Representative examples of the superhydrophobic surface prepared as described above are shown in Figures 2a to 2c. On the surface, a structure of several micrometers is formed as a whole (see FIG. 2A), and when a hydrophobic silane layer is formed on the surface (see FIG. 2B), a superhydrophobic surface having a water contact angle of 140 ° or more (see FIG. 2C) is formed. It will have a self-cleaning ability.
그러나 상기와 같은 초소수성 표면을 얻기 위해서는 특정한 형상의 표면구조가 반드시 존재해야 하므로 이러한 표면구조를 얻기 위해서는 광 리소그래피, 플라 즈마 에칭 등 시간소모적이고 복잡한 기술을 이용하여야 하고, 이로 인해 고가의 소요비용이 발생하게 된다는 문제점이 있다. 또한, 실제 사용시에 있어서 접촉으로 인한 마모가 발생하여 표면의 구조가 파손된다면 초소수성을 잃게 된다는 단점이 있다.However, in order to obtain such a superhydrophobic surface, a surface structure having a specific shape must exist. Therefore, in order to obtain such a surface structure, a time-consuming and complicated technique such as optical lithography and plasma etching must be used. There is a problem that occurs. In addition, there is a disadvantage in that the wear of the contact occurs in the actual use, if the surface structure is broken, the superhydrophobicity is lost.
따라서, 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 노력이 관련 업계에서 지속되어 왔으며, 이러한 기술적 배경하에서 본 발명이 안출되었다.Accordingly, efforts to solve the above-mentioned problems of the prior art have been continued in the related art, and the present invention has been devised under such a technical background.
본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는, 시간소모적이고 복잡한 기술을 이용하지 않아 소요비용 발생을 줄이고, 실제 사용시 표면 구조의 파손으로 초소수성을 잃게 되는 문제를 해결하고자 함에 있으며, 이러한 기술적 과제를 달성할 수 있는 초소수성 표면의 제조방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.The technical problem to be achieved by the present invention is to reduce the cost required by not using time-consuming and complicated technology, and to solve the problem of losing the superhydrophobicity due to breakage of the surface structure in actual use, and can achieve such a technical problem. It is an object of the present invention to provide a method for producing a superhydrophobic surface.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제를 달성하기 위한 초소수성 표면의 제조방법은, (S1) 신축성 모재를 선택하여 박편으로 제조하는 단계, (S2) 상기 박편화된 모재의 길이를 확장시키는(lengthen) 단계, (S3) 상기 길이가 늘어난 모재의 표면에 하이드록실 그룹을 형성하는 단계, (S4) 상기 하이드록실 그룹이 형성된 모재 표면에 실란층을 형성하는 단계 및 (S5) 상기 (S2)단계에서 모재의 길이를 확장하기 이전의 상태로 모재의 길이를 복원시키는 단계를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 한다.The method of manufacturing a superhydrophobic surface for achieving the technical problem to be achieved by the present invention, (S1) selecting the elastic base material to produce a flake, (S2) extending the length of the flaky base material (lengthen) step (S3) forming hydroxyl groups on the surface of the extended base material, (S4) forming a silane layer on the surface of the base material on which the hydroxyl groups are formed, and (S5) step (S2) of the base material. And restoring the length of the base material to a state prior to extending the length.
상기 (S1)단계의 신축성 모재는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리테트라플르오루에틸렌(polyeterafluoroethylene, PTFE) 등을 사용하는 것이 좋다.As the stretchable base material of step (S1), polydimethylsiloxane (PDMS), polytetrafluoroethylene (polyeterafluoroethylene, PTFE), or the like may be used.
상기 (S2)단계는 상기 박편화된 모재 길이의 확장 전의 길이에 비해 40 내지 80 % 만큼 늘어난 길이를 갖도록 진행하는 것이 좋다.The step (S2) is preferably proceeded to have a length increased by 40 to 80% compared to the length before the extension of the flaky base material length.
상기 (S3)단계는 피라나 용액(Piranha solution), 클로로포름(CHCl3) 등의 용액을 사용하거나, 플라즈마를 이용하여 상기(S2)단계에서 길이가 늘어난 모재의 표면에 처리하여 진행하는 것이 좋다.In the step (S3), a solution such as a piranha solution, a chloroform (CHCl 3 ), or the like may be used, or the plasma may be treated by treating the surface of the base material having an increased length in the step (S2).
상기 (S4)단계의 실란용액은 옥타데실트리클로로실란(octadecyltrichlorosilane, OTS), 퍼플루오로데실 트리클로로 실란(perfluorodecyltrichlorosilane, FDTS), 다이클로로디메틸실란(dichlorodimethylsilane, DIMS) 등을 사용하는 것이 좋다.As the silane solution of step (S4), octadecyltrichlorosilane (OCTS), perfluorodecyl trichlorosilane (FDTS), and dichlorodimethylsilane (dichlorodimethylsilane, DIMS) may be used.
상기 (S5)단계는 100 내지 150 ℃의 온도 조건과 10 내지 30 분의 시간 조건 하에서 어닐링(annealing)하여 실란분자를 치밀화한 후 원래길이로 복원시키는 단계이다.The step (S5) is annealing (annealing) under a temperature condition of 100 to 150 ℃ and a time condition of 10 to 30 minutes to densify the silane molecules and then restore the original length.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라 서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Prior to this, terms or words used in the specification and claims should not be construed as having a conventional or dictionary meaning, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own invention. Based on the principle that can be defined, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the specification and the drawings shown in the drawings are only the most preferred embodiment of the present invention and do not represent all of the technical idea of the present invention, which can be replaced at the time of the present application It should be understood that there may be various equivalents and variations.
본 발명에서는 복잡한 제조공정이 필요한 점과 실제 현장 적용시 내구성이나 신뢰성 등의 문제를 해결하기 위해, 특정한 표면 구조형상 없이도 초소수성을 얻을 수 있는 방법을 제공한다. 하이드록실 그룹이 있는 표면에 소수성 실란층이 형성될 때, 표면의 완결성 및 소수성에 영향을 미치는 인자는 단위면적당 하이드록실 그룹의 개수이다. 즉, 표면에 하이드록실 그룹의 밀도 높으면 그만큼 실란 분자가 촘촘히 형성되고, 따라서 소수성이 커질 것이다.The present invention provides a method for obtaining superhydrophobicity without requiring a specific surface structure in order to solve the problem of a complicated manufacturing process and durability, reliability, etc. in the field application. When a hydrophobic silane layer is formed on a surface with hydroxyl groups, a factor that affects the integrity and hydrophobicity of the surface is the number of hydroxyl groups per unit area. In other words, the higher the density of hydroxyl groups on the surface, the denser the silane molecules will be and the more hydrophobic will be.
따라서, 본 발명은 신축성 모재를 선택하여 박편으로 제조하는 단계, 상기 박편화된 모재의 길이를 확장시키는(lengthen) 단계, 상기 길이가 늘어난 모재의 표면에 하이드록실 그룹을 형성하는 단계, 상기 하이드록실 그룹이 형성된 모재 표면에 실란층을 형성하는 단계 및 상기 모재의 길이를 확장하기 이전의 상태로 모재의 길이를 복원시키는 단계로 초소수성 표면을 제조하는 것을 특징으로 한다.Accordingly, the present invention provides a step of selecting the stretchable base material into flakes, lengthening the length of the flaky base material, forming hydroxyl groups on the surface of the stretched base material, the hydroxyl Forming a silane layer on the surface of the base material on which the group is formed, and restoring the length of the base material to a state before extending the length of the base material, characterized in that to produce a superhydrophobic surface.
상기 모재는 신축성이 있는 성분으로, 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리테트라플르오루에틸렌(polyeterafluoroethylene, PTFE) 등을 사용할 수 있다.The base material is a flexible component, polydimethylsiloxane (PDMS), polytetrafluoroethylene (polyeterafluoroethylene, PTFE) and the like can be used.
상기 모재는 박편화하여 얇은 상태로 준비하는데, 이때 박편화는 통상의 방법에 따라 실시할 수 있다.The base material is thinned and prepared in a thin state, wherein the thinning may be performed according to a conventional method.
상기 박편화된 모재는 표면에 하이드록실 그룹의 밀도를 높이기 위하여 원래 모재 길이보다 늘이는 것이 좋다. 상기 모재 원래 모재 길이 대비 40 내지 80 %의 길이로 확장되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 50 내지 60 %의 길이로 확장되는 것이다. 상기 모재 길이의 확장범위에 있어서, 상기 하한치 미만일 경우에는 실란분자와 반응할 수 있는 하이드록실 그룹의 개수가 충분히 증가하지 않아 바람직하지 않으며, 상기 상한치를 초과할 경우에는 실란분자들끼리 서로 충돌하여 균일한 분자층을 형성하지 못하기 때문에 바람직하지 않다.The flaky base material may be longer than the original base material length in order to increase the density of hydroxyl groups on the surface. The base material is preferably extended to a length of 40 to 80% relative to the length of the original base material, more preferably 50 to 60% of the length. In the extended range of the length of the base material, when the lower limit is less than the lower limit, the number of hydroxyl groups that can react with the silane molecule is not sufficiently increased, and when the upper limit is exceeded, the silane molecules collide with each other uniformly. It is not preferable because it does not form one molecular layer.
상기와 같이 모재를 확장시킨 후 확장된 모재 표면에 하이드록실 그룹을 형성한 후 원래대로 모재를 회복시키게 되면 표면 위에 형성된 실란 분자의 개수가 증가되며, 물 접촉각 또한 커지게 되어 우수한 자기세정능력과 수분억제력을 가지게 된다.After expanding the base material and forming a hydroxyl group on the surface of the expanded base material, and then restoring the base material as originally, the number of silane molecules formed on the surface is increased, and the water contact angle is also increased, thereby providing excellent self-cleaning ability and moisture. It will have a deterrent.
상기 하이드록실 그룹의 형성은 피라나 용액(piranha solution), 클로로포름(CHCl3) 등의 용액을 사용하거나, 플라즈마를 이용하여 길이가 늘어난 모재의 표면에 처리함으로써 진행할 수 있다. 상기 피라나 용액은 황산과 과산화수소가 3:1의 부피비로 혼합된 용액인 것이 바람직하다.The hydroxyl group may be formed by using a solution such as a piranha solution, chloroform (CHCl 3 ), or by treating the surface of the elongated base material using plasma. The piranha solution is preferably a solution in which sulfuric acid and hydrogen peroxide are mixed at a volume ratio of 3: 1.
상기 하이드록실 그룹은 당업계에서 실시하는 통상의 방법에 따라 형성할 수 있다.The hydroxyl group can be formed according to conventional methods carried out in the art.
이후 상기와 같이 하이드록실 그룹이 형성된 모재 표면에 실란층을 형성한다.Thereafter, a silane layer is formed on the surface of the base material on which hydroxyl groups are formed.
상기 실란층은 당업계에서 실시하는 통상의 방법에 따라 형성할 수 있으며, 예를 들어 하이드록실 그룹이 형성된 모재를 실란용액에 침지시켜 형성할 수 있다.The silane layer may be formed according to a conventional method carried out in the art, for example, may be formed by immersing the base material on which hydroxyl groups are formed in the silane solution.
상기 실란용액은 옥타데실트리클로로실란(octadecyltrichlorosilane, OTS), 퍼플루오로데실 트리클로로 실란(perfluorodecyltrichlorosilane, FDTS), 다이클로로디메틸실란(dichlorodimethylsilane, DIMS) 등을 사용할 수 있다.The silane solution may include octadecyltrichlorosilane (OTS), perfluorodecyltrichlorosilane (FDTS), dichlorodimethylsilane (DIMS), or the like.
상기 실란용액은 플로로포름(CHCl3), 헥사데카인(hexadecane), 에탄올(ethanol) 등에 의해 초기 용액의 0.5 내지 3 mM의 비율로 희석된 상태로 이용하는 것이 좋다. 상기 실란용액의 희석범위 한정에 있어서, 상기 하한치 미만일 경우에는 반응에 사용될 실란분자가 충분치 않아서 분자층 형성에 시간이 많이 소요되므로 바람직하지 않으며, 상기 상한치를 초과할 경우에는 시료와 실란분자간의 반응뿐만 아니라 실란분자끼리 반응하기 때문에 바람직하지 않다.The silane solution may be used in a state diluted with a ratio of 0.5 to 3 mM of the initial solution by chloroform (CHCl 3 ), hexadecane, ethanol, and the like. In the dilution range of the silane solution, when the lower limit is less than the lower limit, the silane molecules to be used for the reaction are not sufficient, so it takes a long time to form the molecular layer, and when the upper limit is exceeded, only the reaction between the sample and the silane molecules However, since silane molecules react, it is not preferable.
상기 하이드록실 그룹이 형성된 모재는 상기와 같은 실란용액에 12 내지 24 시간 동안 침짖시켜 표면에 실란층을 형성할 수 있다. 상기 시간조건에 있어서, 상기 하한치 미만일 경우에는 반응이 충분히 일어나지 못할 수 있어 바람직하지 않으며, 상기 상한치 이내에 충분히 반응이 일어나므로 더 길게 할 필요는 없다.The base material in which the hydroxyl group is formed may be immersed in the silane solution for 12 to 24 hours to form a silane layer on the surface. In the said time condition, when it is less than the said lower limit, reaction may not generate | occur | produce sufficiently, and it is not preferable, and since it fully reacts within the said upper limit, it does not need to make it longer.
상기와 같이 하이드록실 그룹이 형성된 모재 표면에 실란층을 형성한 후에는 상기 단계에서 확장된 모재를 확장 이전의 길이로 회복시킨다.After the silane layer is formed on the surface of the base material on which the hydroxyl groups are formed, the expanded base material is restored to the length before expansion.
이하 본 발명의 일실시예에 의한 초소수성 표면의 제조방법을 도 3을 참조하여 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a superhydrophobic surface according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 3.
도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 초소수성 표면의 제조방법을 나타낸 그림이다. 도 3에 도시한 바와 같이, 신축성 모재(모재의 원래 길이: L)를 준비한 후 상기 모재의 길이가 1.2L 내지 2.0L이 되도록 늘려 길이를 확장시킨다. 이후, 길이가 확장된 모재의 표면에 하이드록실 그룹을 형성하기 위하여 상기 모재 표면에 하이드록실 그룹을 형성하기 위한 용액을 처리하여 진행한다. 그 다음, 상기 하이드록실 그룹이 형성된 모재를 실란용액에 침지시켜 실란층을 형성시킨다. 상기와 같이 실란층이 형성된 모재는 이후 확장 이전의 길이(L)로 회복시키게 되는데, 이는 어닐링을 통하여 진행할 수 있다. 이때, 상기 하이드록실 그룹을 형성하기 위한 용액, 실란 용액 및 각각의 방법들은 전술한 것과 동일한 의미로 해석될 수 있다.3 is a view showing a method of manufacturing a super hydrophobic surface according to an embodiment of the present invention. As shown in Figure 3, after preparing the stretchable base material (original length of the base material: L), the length of the base material is extended to 1.2L to 2.0L to extend the length. Subsequently, in order to form hydroxyl groups on the surface of the expanded base material, a solution for forming hydroxyl groups on the surface of the base material is processed. Then, the base material on which the hydroxyl group is formed is immersed in the silane solution to form a silane layer. As described above, the base material on which the silane layer is formed is then restored to the length L before expansion, which may proceed through annealing. In this case, the solution for forming the hydroxyl group, the silane solution and the respective methods may be interpreted in the same sense as described above.
상기와 같이 본 발명에 따라 특정한 표면 구조의 형성 없이 단위면적당 하이드록실 그룹의 개수를 증가시켜 제조한 초소수성을 가지는 표면은 탁월한 자기세정능력을 가지며, 자동차 앞 유리의 물 젖음성 개선, 먼지나 이물질이 없어야 하는 반도체 장비의 표면 등에 효과적으로 적용될 수 있다.As described above, the superhydrophobic surface prepared by increasing the number of hydroxyl groups per unit area without forming a specific surface structure has excellent self-cleaning ability, improving water wettability of a windshield of a vehicle, and It can be effectively applied to the surface of the semiconductor equipment that should not be present.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예와 이에 대비되는 비교예를 통하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, in order to help the understanding of the present invention will be described in more detail through preferred examples and comparative examples.
실시예 1Example 1
신축성 있는 폴리디메틸실록산(polydemimethylsiloxane, PDMS)을 1 ㎜로 얇게 제작하여 모재로 사용하였다. 상기 모재를 원래 길이의 20 %로 늘린 후 황산:염산이 3:1의 중량비로 혼합된 피라나 용액(piranha solution)으로 처리하여 모재 표면에 하이드록실 그룹을 형성시켰다. 그 후, 상기 하이드록실 그룹이 형성된 모재 를 CHCl3로 희석하여 농도가 1 mM인 옥타데실크리클로로산(octadecyltrichlorosilane, OTS) 용액에 24 시간 동안 침지시켜 실란층을 형성하였다. 그 다음, 120 ℃에서 30 분간 어닐링하여 초소수성 표면을 제조하였다.The elastic polydimethylsiloxane (polydemimethylsiloxane, PDMS) was made thin to 1 mm was used as a base material. The base material was stretched to 20% of its original length, and then treated with a piranha solution in which sulfuric acid: hydrochloric acid was mixed at a weight ratio of 3: 1 to form hydroxyl groups on the surface of the base material. Subsequently, the base material on which the hydroxyl group was formed was diluted with CHCl 3 and immersed in an octadecyltrichlorosilane (OTS) solution having a concentration of 1 mM for 24 hours to form a silane layer. Then, annealing for 30 minutes at 120 ℃ to produce a superhydrophobic surface.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 모재의 길이를 원래 길이의 40 %로 늘린 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.Except that the length of the base material in Example 1 was increased to 40% of the original length was carried out in the same manner as in Example 1.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서 모재의 길이를 원래 길이의 60 %로 늘린 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.Except that the length of the base material in Example 1 was increased to 60% of the original length was carried out in the same manner as in Example 1.
실시예 4Example 4
상기 실시예 1에서 모재의 길이를 원래 길이의 80 %로 늘린 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.Except that the length of the base material in Example 1 was increased to 80% of the original length was carried out in the same manner as in Example 1.
실시예 5Example 5
상기 실시예 1에서 모재의 길이를 원래 길이의 100 %로 늘린 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.Except that the length of the base material in Example 1 was increased to 100% of the original length was carried out in the same manner as in Example 1.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1에서 사용한 모재를 늘리지 않고 원래 길이대로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.The same method as in Example 1 was carried out except that the base material used in Example 1 was used in its original length without increasing the base material.
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1에서 제조한 초소수성 표면의 물 접촉각을 측정하고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.Water contact angles of the superhydrophobic surfaces prepared in Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 were measured, and the results are shown in FIG. 4.
도 4에 나타낸 바와 같이, 모재의 길이를 늘리지 않은 비교예 1의 초소수성 표면의 물 접촉각은 105°인데 반하여, 모재의 길이를 늘린 실시예 1 내지 5의 경우에는 모재의 길이를 많이 늘렸다 회복시킬수록 소수성이 증가하여 물 접촉각이 커지다가 늘린 길이가 60 %인 경우 물 접촉각이 141°로 최고로 나타났으며, 이보다 더 크게 모재를 늘릴 경우 오히려 물 접촉각이 감소함을 확인할 수 있었다. 이는, 실란 분자들이 촘촘해지는 정도를 넘어서 서로 충돌하여 균일한 코팅층이 형성되지 않기 때문임을 알 수 있었다.As shown in FIG. 4, the water contact angle of the superhydrophobic surface of Comparative Example 1 which did not increase the length of the base material was 105 °, whereas in Examples 1 to 5 where the length of the base material was increased, the length of the base material was increased and recovered. As the hydrophobicity increased, the water contact angle increased, and the length of the water contact angle increased to 60%, and the water contact angle was the highest at 141 °, and the water contact angle decreased when the base material was larger than this. This is because the silane molecules collide with each other beyond the degree of densification, and it was found that a uniform coating layer is not formed.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.As described above, although the present invention has been described by way of limited embodiments and drawings, the present invention is not limited thereto and is intended by those skilled in the art to which the present invention pertains. Of course, various modifications and variations are possible within the scope of equivalents of the claims to be described.
본 발명에 따라 제조한 초소수성 표면은 리소그래피나 인쇄법 등의 복잡하고 시간소모적인 기술을 사용하지 않고도 실제 적용에 있어서 저비용으로 간단히 초소수성 표면을 제작할 수 있으며, 자기세정능력이나 수분 억제력이 필요한 자동차 앞 유리, 반도체 장비 등에 널리 사용할 수 있다.The superhydrophobic surface manufactured according to the present invention can be easily manufactured at low cost in practical applications without using complicated and time-consuming techniques such as lithography or printing, and is required for automobiles requiring self-cleaning ability or moisture restraint. Widely used for windshield, semiconductor equipment and so on.
Claims (7)
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| KR1020070049275A KR100899724B1 (en) | 2007-05-21 | 2007-05-21 | Method for preparing superhydrophobic surface |
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| WO2021133318A1 (en) * | 2019-12-27 | 2021-07-01 | T.C. Erci̇yes Üni̇versi̇tesi̇ | Preparation method of a base suitable for use to improve the durability of the superhydrophobic surfaces |
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2007
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