KR20080084218A - 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스 및 그제조방법 - Google Patents

나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스 및 그제조방법 Download PDF

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홍수희
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Abstract

본 발명은 미소 질량을 측정하는 마이크로밸런스에 관한 것으로서, 특히 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스와 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 마이크로밸런스는 진동자의 전극물질 위에 또는 진동자의 표면에 직접 밸브 메탈 박막 전극이 형성되고, 이 밸브 메탈 박막 전극에 나노 크기의 다공성 표면이 형성된 구조를 갖는다. 이에 따라, 본 발명의 마이크로밸런스는 기존의 마이크로밸런스에 사용되던 평탄한 전극에 비해 큰 비표면적을 가짐으로써, 극소량 물질의 질량 측정이 가능한 고감도 성능을 발휘할 수가 있다.
이러한 본 발명의 마이크로밸런스는 최근 신장되고 있는 바이오 산업에 있어서 바이오 센서로 응용될 수 있으며, 극소량 시료를 대상으로 하는 미량분석 분야에 크게 기여할 수 있는 효과가 기대된다.
나노, 다공성, 마이크로밸런스, 밸브 메탈, 아노다이징

Description

나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스 및 그 제조방법 {High sensitive microbalance using nano porous electrode and manufacturing method thereof}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 마이크로밸런스의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로밸런스의 제조에 적용되는 아노다이징 장비의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로밸런스의 나노 다공성 전극의 표면에 대한 전자현미경 사진이다.
도 4는 도 3의 나노 다공성 전극에 대한 전자현미경 단면 사진이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 진동자 2 : 전극물질
3 : 밸브 메탈 전극 3a : 나노 기공
10 : 전해조 20 : 가열교반기
30 : 냉각기 40 : 전원공급장치
50 : 전압/전류 멀티미터 60 : 제어부
70 : 전해질 용액 80 : 양극
90 : 음극 100 : 온도센서
본 발명은 미소 질량을 측정하는 마이크로밸런스에 관한 것으로서, 특히 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스와 그 제조방법에 관한 것이다.
미량의 시료로 목적 성분을 분석하는 미량분석(microanalysis)에 있어서, 채취시료나 분석단계의 질량 측정에는 마이크로밸런스(microbalance)가 사용되고 있다.
종래 마이크로밸런스의 대표적인 예로는 수정 진동자 마이크로밸런스(Quartz Crystal Microbalance:이하, 'QCM'이라 함)가 있으며, 이것은 측정하고자 하는 시료물질이 전극에 부착되었을 때 발생하는 수정 진동자의 진동수 변화를 이용한 것이다. 즉, 수정 진동자에 구비된 전극(예를 들면, 금(Au) 전극)에 시료물질이 부착되면, 이로 인해 수정 진동자의 공명 진동수(공진 주파수)가 변화한다. 그리고, 이러한 수정 진동자의 공명 진동수 변화는 전극에 부착된 시료물질의 질량과 비례하게 되어 소량의 질량을 측정할 수 있게 되는 것이다.
한편, 최근에 바이오 산업의 발달에 따라 극소량의 물질에 대한 질량을 검출 할 수 있는 고감도의 마이크로밸런스(즉, 바이오 센서)가 요구되고 있다. 이를 위해서는 마이크로밸런스의 전극이 종래에 비해 상대적으로 비표면적이 큰 전극으로 이루어져야 한다. 그러나, 종래의 QCM은 전극의 구조가 평탄하게 이루어져 있기 때문에 그 비표면적이 작아서 극소량의 물질에 대한 질량 측정은 매우 곤란한 문제가 있다.
이에 따라, 마이크로밸런스 전극의 비표면적을 증대시키기 위한 기술이 제시된 바있는데, 이것은 Au 전극을 습식 식각(wet etching)함으로써 약간의 거친 표면을 형성하는 것이다. 그러나, 이러한 거친 표면의 전극은 비표면적을 효과적으로 증대시킬 수 없었으며, 식각액(etchant)에 의한 QCM의 손상이 유발되는 문제가 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 종래의 문제점을 개선하기 위해 안출된 것으로서, 그 목적은, 나노 크기의 다공성 표면 형성으로 전극의 비표면적이 효과적으로 증대됨으로써 극소량 물질의 질량을 측정할 수 있는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스와 그 제조방법을 제공하는 데에 있다.
위와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 나노 크기의 기공으로 이루어진 다공성 표면을 가진 밸브 메탈 전극이 진동자에 박막으로 형성된 나노 다공성 전극 을 이용한 고감도 마이크로밸런스를 제공한다.
여기서, 상기 나노 크기는 직경 10~300nm로 이루어질 수 있다.
또, 상기 진동자의 표면에 전극물질이 구비되고, 이 전극물질 상에 상기 밸브 메탈 전극이 박막으로 형성될 수 있다. 또는, 상기 진동자의 표면에 상기 밸브 메탈 전극이 박막으로 직접 형성될 수도 있다. 전자의 경우, 전극물질은 금 또는 백금, 은, 구리, 알루미늄이 적용될 수 있다.
한편, 본 발명은 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법을 개시하는데, 진동자에 밸브 메탈 전극을 박막으로 형성하는 제1공정과, 상기 밸브 메탈 박막 전극에 나노 크기의 기공으로 이루어진 다공성 표면을 형성하는 제2공정을 포함하여 이루어진다.
여기서, 상기 제1공정은 450~600℃의 온도에서 박막증착법에 의해 이루어질 수 있다. 특히, 상기 박막증착법은 직류 스퍼터링법으로 구현될 수도 있다.
또, 상기 제2공정은 아노다이징에 의해 이루어질 수 있다. 특히, 상기 아노다이징은 황산, 오르토인산, 옥살산, 황산나트륨, 시트르산 수용액 또는 이들의 혼합액에 플루오르화물이 첨가된 수용액 전해질에서 이루어질 수 있다. 이때의 아노다이징은 수용액 전해질에서 10∼25V의 인가 전압으로 수행될 수 있다. 또한, 상기 아노다이징은 글리세롤에 플루오르화물이 첨가된 유기 전해질 용액에서 이루어질 수도 있다. 이때의 아노다이징은 상기 유기 전해질에서 10∼80V의 인가 전압으로 수행될 수 있다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면 상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
마이크로밸런스가 극소량의 시료물질을 검출하기 위해서는 시료물질이 부착되는 전극의 표면적이 극대화될 필요가 있다. 따라서, 본 발명의 마이크로밸런스는 전극의 표면에 나노 크기의 기공(또는 튜브)들을 구현함으로써 전극의 비표면적을 극대화하고 있다.
도 1은 이와 같은 마이크로밸런스의 실시예를 나타내고 있다. 즉, 본 실시예의 마이크로밸런스는, 진동자(1)의 표면에 금(Au) 또는 백금(Pt), 은(Ag), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 등의 전기전도성이 우수한 전극물질(2)이 구비되고, 이 전극물질(2)에 나노 크기의 기공(또는 튜브:3a)들을 가진 밸브 메탈 전극(3)이 박막으로 형성된 구조로 이루어져 있다. 밸브 메탈 전극(3)의 소재로는 티타늄(Ti), 탄탈(Ta), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 니오브(Nb), 바나듐(V), 하프늄(Hf), 텅스텐(W) 등이 적용된다. 이러한 밸브 메탈은 예컨대 박막증착법에 의해 박막의 전극을 형성하며, 그 표면에는 후술하는 아노다이징 공정에 의해 극소량 물질의 질량을 측정하기에 적절한 직경 10∼300nm인 나노 크기의 기공(3a)들이 형성된다.
본 발명은 도 1의 실시예에서 수정 진동자 마이크로밸런스(Quartz Crystal Microbalance:QCM)에 적용된 것으로 구체화될 수 있다. 예를 들어, 수정 진동자(1)의 표면에 Au 전극물질(2)이 구비되고, 그 위에 밸브 메탈인 Ti 전극(3)이 박막 증착된 뒤, 아노다이징 공정에 의해 직경 10∼300nm의 나노 기공(3a)들로 이루어진 다공성 표면이 형성된 구조로 개시될 수 있다.
박막 형태의 밸브 메탈 전극(3)은, 도 1의 실시예와 같이 전극물질(2) 상에 형성되지 않고, 진동자의 표면에 직접 형성될 수도 있다. 예를 들어, 진동자의 표면에 Ti 전극이 박막으로 직접 형성될 수가 있는데, 이는 도 1의 실시예와 비교하여 다음과 같은 차이가 있다. 즉, Au와 Ti의 전기저항값은 각각 2.2μΩ㎝와 40μΩ㎝로서, Au 전극 위에 Ti를 증착시킨 경우 낮은 전기저항값으로 인해 신호전달에 유리하다. 반면에, Au 전극 없이 Ti만을 직접 전극물질로 적용하는 경우에는 값비싼 Au 전극을 필요로 하지 않고 공정 또한 단순화되므로, 제조비용이 상대적으로 절감되는 이점이 있다.
본 발명의 마이크로밸런스에는 수정이 진동자로 사용될 수도 있지만, 수정 이외에 PZT 즉 Pb(Zr,Ti)O3 계열의 강유전체 재료가 진동자로 사용될 수도 있다.
전술한 바와 같이 본 발명에 따른 마이크로밸런스는, 나노 기공을 가진 밸브 메탈 전극이 진동자의 전극물질에 형성되거나 진동자에 직접 형성됨으로써, 비표면적이 극대화된 전극 구조를 갖는다. 따라서, 시료물질이 부착되는 표면적이 넓으므로 극소량의 물질에 대한 질량 측정에 매우 효과적이다.
다음에서는 본 발명에 따른 마이크로밸런스의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 마이크로밸런스를 제조하기 위한 공정은, 진동자에 밸브 메탈 전극을 박막으로 형성하는 제1공정과, 밸브 메탈 박막 전극에 나노 크기의 기공들로 이루어진 다공성 표면을 형성하는 제2공정을 포함한다.
먼저, 진동자에 밸브 메탈 전극을 박막으로 형성하는 제1공정은 통상적인 박막증착법에 의해 수행될 수 있다. 이때 450∼600℃의 온도 조건에서 수행되는 것이 바람직하다. 만일 450℃ 미만의 온도 조건에서 밸브 메탈(예컨대, Ti)을 증착하는 경우에는 박막 내의 입자 패킹 밀도(packing density)가 낮아진다. 이에 따라, 후공정인 아노다이징 처리를 하였을 때 나노 기공의 다공성 표면이 형성되지 않는다. 또, 600℃를 초과하는 온도 조건에서는 밸브 메탈을 증착했을 때 진동자(예컨대, 수정 진동자)와의 반응성이 높아진다. 따라서, 원하지 않는 산화물과 계면층이 생성되어 균질한 밸브 메탈 박막을 얻기가 어려워진다.
한편, 제1공정은 박막증착법 중에서도 직류 스퍼터링법(D.C. Sputtering)에 의해 수행되는 것이 바람직하다. 직류 스퍼터링법은 전류량과 박막두께가 거의 정비례하기 때문에 전류량에 의한 박막두께의 조절이 쉬운 장점이 있다. 또한, 직류 스퍼터링법에 의하면 박막 형성 속도가 거의 일정하고 크며, 박막의 균일도도 높은 이점이 있다.
위와 같이 제1공정을 통해 진동자에 형성된 밸브 메탈 박막 전극에, 나노 크기의 기공들로 이루어진 다공성 표면을 형성하는 제2공정은 아노다이징(anodizing) 처리에 의해 수행될 수 있다. 아노다이징을 위한 중요한 실험인자로는 전해질 용액 및 그의 온도, 인가전압, 아노다이징 시간 등을 들 수 있는데, 도 2는 이러한 인자를 조절하기 위한 구성을 갖춘 아노다이징 장비의 실시예를 나타내고 있다.
즉, 본 실시예의 아노다이징 장비는 전해조(10)와 가열교반기(20) 및 냉각기(30), 전원공급장치(40)와 전압/전류 멀티미터(50), 그리고 이들을 제어하기 위한 제어부(60)를 구비하고 있다. 전해조(10)에는 전해질 용액(70)이 담겨 있으며, 전해질 용액(70)으로는 수용액 전해질 또는 유기 전해질이 사용될 수 있다. 전해질 용액(70)의 수소이온지수(pH)는 3∼5가 적당하다. 수용액 전해질은 황산(H2SO4), 오르토인산(H3PO4), 옥살산(oxalic acid), 황산나트륨(Na2SO4), 시트르산(C6H8O7·H2O) 수용액 또는 이들의 혼합액에 불화소다(NaF)와 같은 플루오르화물이 첨가된 것이 사용될 수 있다. 그리고, 유기 전해질로는 글리세롤(glycerol)에 플루오르화암모늄(NH4F)과 같은 플루오르화물이 첨가된 것이 사용될 수 있다. 이러한 전해조(10)에 양극(80)과 음극(90)이 서로 이격된 상태로 침지되어 있는데, 특히 양극(80)은 얻고자 하는 나노 다공성 밸브 메탈 박막 전극과 동일한 소재로 구성된다. 예를 들면, 나노 다공성 티타니아(TiO2)박막 전극을 얻기 위해서는 티타늄(Ti)이 양극(80)으로 사용된다. 전해조(10)의 전해질 용액(70)은 가열교반기(20)에 의해 가열 및 교반됨과 아울러 전원공급장치(40)로부터 전압이 인가됨으로써 화학반응이 진행된다. 전해조(10)에는 온도센서(100)가 설치되어 있는데, 전해조(10) 내에서 화학반응이 진행됨에 따라 전해조(10)의 온도가 설정 온도 이상으로 상승되는 것이 온도 센서(100)에 의해 감지되면, 냉각기(30)에 의해 전해질 용액(70)이 순환되면서 소정 온도로 냉각됨으로써 전해조의 온도는 설정 온도로 유지된다. 전원공급장치(40)로부터 전해조로 인가된 전압은 전압/전류 멀티미터(50)에 의해 측정되며, 제어부(60)에 의해 적절한 조건으로 제어된다.
한편, 전해조(10)에서의 화학반응에 따른 아노다이징에 대해 티타니아(TiO2)박막 전극 형성을 예로 들어 살펴보면 다음과 같다. 전해질 용액(70) 속의 물분자(H2O)는 양극(80)에서 티타늄(Ti)과 만나 반응식 1과 같이 TiO2 산화막을 형성한다.
Ti + 2H2O → TiO2 + 4H+ + 4e-
이렇게 형성된 TiO2 산화막은 전해질 용액(70)에 포함되어 있는 플루오르화물의 불소 이온(F-)에 의해 반응식 2와 같이 해리된다.
TiO2 + 6F- +4H+ → [TiF6]2- + 2H2O
이러한 해리작용은 전체 TiO2 산화막에 걸쳐 발생하며 나노 크기의 기공을 형성하게 된다. 특히, 아노다이징 시간이 경과할수록 반응식 1의 산화반응과 반응식 2의 해리반응이 동시에 진행됨으로써, 나노 크기의 다공성 표면을 갖는 TiO2 박 막층을 얻을 수 있게 된다. 이와 같이 나노 크기의 다공성 표면이 형성되는 과정에 대해서는 그 메카니즘이 정확하게 규명되어 있지는 않다. 다만, TiO2 박막층에서 국부적인 과전류가 발생하고, 이러한 과전류에 따른 발열반응으로 전해질 용액(70)에 의한 산화물 에칭이 국부적으로 가속화되어 나노 크기의 다공성 표면이 형성되는 것으로 이해할 수 있다.
적절한 크기의 나노 기공(예를 들어, 직경 30∼300nm)을 갖는 다공성 표면을 얻기 위해 요구되는 아노다이징 공정조건과 그에 따른 결과에 대해 티타늄(Ti)을 대상으로 한 시험예를 들어 살펴보면 다음과 같다.
<시험예 1>
수용액 전해질(1M Na2SO4 + 0.4wt% NaF + 0.2M C6H8O7·H2O)을 전해질 용액으로 하여 공정조건을 다음과 같이 설정하였다. 상기 수용액 전해질의 용량은 800㎖, 인가전압은 15V, 전해질 용액의 온도는 20℃, 양극 소재는 Ti, 아노다이징 처리시간은 30분으로 하였다. 그 결과, 직경 85∼106nm, 두께 약 500nm의 기공을 얻을 수 있었다. 나노 기공의 크기는 인가 전압에 비례하는데, 극소량 물질의 질량을 측정하기에 적절한 크기의 나노 기공(직경 30∼300nm)을 얻기 위해서는 인가 전압을 10∼25V로 하는 것이 바람직하다. 만일 인가 전압이 10V보다 낮을 경우에는 Ti → TiO2의 산화과정이 이루어지지 않아서 TiO2 나노 기공이 형성되지 않는다. 또, 인가 전압이 25V보다 높을 경우에는 아노다이징 공정에서 고전압으로 인한 절연파 괴(dielectric breakdown) 현상이 일어나 마이크로크레이터(microcrater)가 생성되거나 막의 박리가 발생한다. 나노 기공의 두께는 아노다이징 처리시간에 비례하여 증가하다가 평형상태가 되고, 인가 전압이 높을수록 처리시간이 단축된다. 도 3과 도 4는 위의 공정조건에 따라 아노다이징 처리를 실시한 Ti 박막 전극의 표면 및 단면 전자현미경 사진으로서, 나노 기공이 잘 형성되어 있음을 알 수 있다.
<시험예 2>
유기 전해질(글리세롤 + 0.5wt% NH4F) 800㎖를 전해질 용액으로 하여, 전해질 용액의 온도는 20℃, 인가 전압은 10V, 양극 소재는 Ti로 하고, 120분 동안 아노다이징 처리하였다. 그 결과, 직경 60∼185nm, 두께 600nm의 나노 기공을 얻을 수 있었다. 본 시험예와 같이 유기 전해질을 전해질 용액으로 사용하는 경우, 적절한 크기의 나노 기공(직경 10∼300nm)을 얻기 위해서는 인가 전압을 10∼80V로 하는 것이 바람직하다. 만일 인가 전압이 10V보다 낮을 경우에는 Ti → TiO2의 산화과정이 이루어지지 않아서 TiO2 나노 기공이 형성되지 않는다. 또, 인가 전압이 80V보다 높을 경우에는 아노다이징 공정에서 고전압으로 인한 절연파괴 현상이 일어나 마이크로크레이터가 생성되거나 막의 박리가 발생한다. 본 시험예의 공정조건에서도 나노 기공의 두께는 아노다이징 처리시간에 비례하여 증가하다가 평형상태가 되고, 인가 전압이 높을수록 처리시간이 단축된다.
이상에서는 본 발명을 바람직한 실시예에 의거하여 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 마이크로밸런스는 진동자의 전극물질 위에 또는 진동자의 표면에 직접 밸브 메탈 박막 전극이 형성되고, 이 밸브 메탈 박막 전극에 나노 크기의 다공성 표면이 형성된 구조를 갖는다. 이에 따라, 본 발명의 마이크로밸런스는 기존의 마이크로밸런스에 사용되던 평탄한 전극에 비해 큰 비표면적을 가짐으로써, 극소량 물질의 질량 측정이 가능한 고감도 성능을 발휘할 수가 있다.
이러한 본 발명의 마이크로밸런스는 최근 신장되고 있는 바이오 산업에 있어서 바이오 센서로 응용될 수 있으며, 극소량 시료를 대상으로 하는 미량분석 분야에 크게 기여할 수 있는 효과가 기대된다.

Claims (13)

  1. 나노 크기의 기공으로 이루어진 다공성 표면을 가진 밸브 메탈 전극이 진동자에 박막으로 형성된 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 크기는 직경 10~300nm인 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 진동자의 표면에 전극물질이 구비되고, 이 전극물질 상에 상기 밸브 메탈 전극이 박막으로 형성된 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 전극물질은 금 또는 백금, 은, 구리, 알루미늄인 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 진동자의 표면에 상기 밸브 메탈 전극이 박막으로 직접 형성된 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스.
  6. 진동자에 밸브 메탈 전극을 박막으로 형성하는 제1공정; 및
    상기 밸브 메탈 박막 전극에 나노 크기의 기공으로 이루어진 다공성 표면을 형성하는 제2공정을 포함하여 이루어지는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제1공정은 450~600℃의 온도에서 박막증착법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 박막증착법은 직류 스퍼터링법인 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극 을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 제2공정은 아노다이징에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 아노다이징은,
    황산, 오르토인산, 옥살산, 황산나트륨, 시트르산 수용액 또는 이들의 혼합액에 플루오르화물이 첨가된 수용액 전해질에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 아노다이징은,
    상기 수용액 전해질에서 10∼25V의 인가 전압으로 수행되는 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 아노다이징은,
    글리세롤에 플루오르화물이 첨가된 유기 전해질 용액에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 아노다이징은,
    상기 유기 전해질에서 10∼80V의 인가 전압으로 수행되는 것을 특징으로 하는 나노 다공성 전극을 이용한 고감도 마이크로밸런스의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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