KR20070095187A - 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그로부터 지오폴리머시멘트를 제조하는 방법, 이에 의해 제조되는 지오폴리머시멘트, 및 이에 의한 생산물 - Google Patents

플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그로부터 지오폴리머시멘트를 제조하는 방법, 이에 의해 제조되는 지오폴리머시멘트, 및 이에 의한 생산물 Download PDF

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Abstract

플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그로부터 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법은 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그와 같은 산업 폐기물을 매우 높은 비율 (60 내지 95%)로 사용한다. 이 제조방법에서, 고로 수쇄 슬래그는 종래의 그라인딩 제분기 또는 고에너지 제분기에서 미세 분쇄 및/또는 기계적 활성화된다. 고로 수쇄 슬래그의 미세 분말 및 분말 형태로 존재하는 플라이 애쉬는 나트륨 또는 칼륨 첨가 알칼리성 활성제 및 물과 혼합된다. 이렇게 생성된 페이스트는 실온에서 경화되고 이 동안에 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그에 존재하는 실리카 및 알루미나의 용해가 시작된다. 이 초기 용해 후, 상기 페이스트는 60 내지 200℃의 온도범위에서 열처리된다. 이 제조방법은 큰 에너지 소비를 필요로 하지 않고 CO2 도 배출하지 않는다. 또한 처리 단계도 간단하고 용이하다.
플라이 애쉬, 고로 수쇄 슬래그, 지오폴리머 시멘트, 알칼리성 활성제

Description

플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그로부터 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법, 이에 의해 제조되는 지오폴리머 시멘트, 및 이에 의한 생산물{A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF GEOPOLYMER CEMENT FROM FLY ASH AND GRANULATED BLAST FURNACE SLAG, GEOPOLYMER CEMENT MADE THEREBY AND PROCESS OF MAKING PRODUCTS THEREOF}
본 발명은 플라이 애쉬 (fly ash) 및 고로 수쇄 슬래그 (granulated blast furnace slag)로부터 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법, 이에 의해 제조되는 지오폴리머 시멘트, 및 이에 의한 생산물을 만드는 방법에 관한 것으로, 특히 화력발전소나 철강 제조공장의 폐기물인 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그로부터 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 제조방법에 의해 생산되는 생산물은 인도 및 전세계적으로 풍부하게 입수가능한 산업폐기물인 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그를 주요 성분으로 이용할 것이다. 이 제조방법은 큰 소비 에너지를 필요로 하지 않고 CO2 도 배출하지 않는다. 또한 처리단계도 간단하고 용이하다. 본 발명에 따른 제조방법으로 생산되는 생산물은, 단시간에 양호한 압축 강도, 양호한 부피 안정성, 우수한 내구성 및 높은 내화성을 가질 수 있다. 본 발명에 따른 지오폴리머 시멘트는, 접합제, 조립용 콘크리트 블록, 내화 및 절연 패널, 장식용 석재품, 건축재, 캐스트 세라믹 타일, 및 유독 폐기물의 고정 등의 주요 성분으로서 유용할 것이다.
현재까지 알려진 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법은 주요 원재료로서 실리카 및 알루미노-규산염 광물과 같은 순수재를 사용한다 (J. Davidovits, Journal of Materials Education, Vol. 16, pp. 91-138, 1994). 나트륨 및 칼륨의 규산염 및 수산화물이 지오폴리머 반응을 위한 알칼리성 활성제로서 사용된다. 종래의 제조방법은 카올리나이트와 같은 알루미노-규산염 광물을 주요 성분으로서 사용한다. 지오폴리머 시멘트는 카올리나이트 광물의 하소 (calcination)에 이어 높은 알칼리성 환경에서의 중축합에 의해 형성된다. 종래의 방법은 2 내지 8시간 동안 650 내지 1050℃의 온도범위에서 가스연료로 또는 전기적으로 가열된 화로에서 카올리나이트를 하소(calcination)하는 단계, 주위온도로 냉각하는 단계, 칼륨 또는 나트륨의 규산염 또는 수산화물과 같은 알칼리성 활성제와 혼합하는 단계, 및 원하는 형태로 성형한 후 60 내지 250℃의 온도범위에서 경화하는 단계로 구성된다.
지오폴리머 시멘트를 제조하는 또 다른 공지의 제조방법은 순수 알루미나 및 실리카를 사용한다 (V.F.F. Barbosa 등, 인터내셔널 저널 오브 인오거닉 머티어리얼, Vol. pp. 309-317, 2000). 이 제조방법은 기계적 혼합기에서 원재료를 혼합하는 단계, 칼륨 또는 나트륨의 규산염 또는 수산화물과 같은 알칼리성 활성제와 혼합하는 단계, 원하는 형태로 성형한 후 실온에서 1 내지 10일 동안 경화하고나서 60 내지 250℃의 온도범위에서 가열하는 단계로 구성된다.
지오폴리머 시멘트를 제조하는 또 다른 공지의 제조방법은 플라이 애쉬, 카올리나이트, 규산 나트륨 및 수산화 나트륨을 원재료로 사용한다 (J.G.S. van Jaarsveld 등, 케미컬 엔지니어링 저널, Vol 89, pp. 63-73, 2002). 이 제조방법은 가공하지 않은 플라이 애쉬 및 카올린 (kaolin)을 조화시켜 섞는 단계, 나트륨 첨가 알칼리성 활성제와 혼합하는 단계, 및 원하는 형태로 진동-캐스팅 (vibro-casting) 한 후 실온에서 최소 7일간 경화하고나서 60 내지 200℃의 온도범위에서 가열하는 단계로 구성된다.
상기 공지의 제조방법은 다음과 같은 한계점이 있다.
1. 지오폴리머 물질의 제조비용은 순수 실리카 및 알루미나와 같은 비싼 원재료를 주요 성분으로서 사용할 때 비교적 높다.
2. 지오폴리머 물질의 형성은 자연발생 카올린을 사용할 때 에너지 집약적인 방법이다. 650 내지 1050℃의 온도범위에서 2 내지 8시간 동안 카올린을 하소 (calcination)하는 단계는 큰 에너지를 소비한다.
3. 플라이 애쉬를 원재료의 하나로서 사용할 때, 지오폴리머 시멘트의 응결 (setting)은 더 많은 시간을 필요로 한다.
종래, 지오폴리머 시멘트는, 카올린과 같은 알루미노-규산염 함유 광물과 나트륨 및 칼륨 첨가 알칼리성 활성제를 상호 혼합하는 단계, 실온에서 경화한 후 상승된 온도에서 경화하는 단계에 의해 제조된다 (J. Davidovits, 저널 오브 써멀 애널리시스 Vol 37, pp 1633-1656, 1991).
Davidovits 등의 미국특허 4,472,199 에 기재되어 있는 실리코-알루미네이트족의 합성 광물 폴리머 화합물 및 제조방법을 참조할 수도 있는데, 여기서, 캐스트 또는 몰드된 지오폴리머가 제올라이트 응용을 위해 제조될 수 있다.
Davidovits 등의 조기 고강도 광물 폴리머에 관한 미국특허 4,509,985를 참조할 수도 있는데, 여기서, 지오폴리머는 나트륨 또는 칼륨 첨가 활성제에서 알루미늄 양이온을 갖는 알루미노-규산염 산화물로 구성된 반응물 혼합물을 첨가하여 제조될 수 있다.
또한 J. C. Swanepoel 및 C. A. Strydom 의 "지오폴리머 물질에서의 플라이 애쉬의 이용, 어플라이드 지오케미스트리 Vol. 17, 이슈 8, pp. 1143-1148, 2002"를 참조할 수도 있는데, 여기서 플라이 애쉬는 지오폴리머 시멘트의 성분 중 하나로 사용되었다.
또한 A. Palomo 등의 "알칼리-활성화된 플라이 애쉬, 미래를 위한 시멘트, Cem. Concr. Res. Vol 29, pp. 1323-1329, 1999"를 참조할 수도 있는데, 여기서 지오폴리머 시멘트용 원재료로서 플라이 애쉬에 대한 가능성이 조사되었다.
문헌 및 특허 조사 및 이용가능한 정보에 따르면, 현재는 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그를 사용하여 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법이 없다고 말할 수 있다. 이 개발의 목적은, 환경오염을 일으키는 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그와 같이 풍부하게 입수가능한 폐기물질을 이용하여, 다양한 응용을 위한 지오폴리머 시멘트와 같은 부가가치 생산물을 제조하는 것이다.
본 발명의 목적은 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그 (granulated blast furnace slag)로부터 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법, 이에 의해 제조된 지오폴리머 시멘트, 및 그 생산물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 환경오염을 유발하는 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그와 같은 풍부하게 입수가능한 폐기물로부터 만들어지는 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법을 제공하여 다양한 응용을 위한 지오폴리머 시멘트와 같은 부가가치 생산물을 생산하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 에너지 소비가 현저히 감소되는 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제조비용이 상당히 감소되고 생산물의 특성이 개선되는 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 생산물의 강도 발전 (strength development) 및 응결특성이 개선되는 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그로부터 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법, 이에 의해 제조되는 지오폴리머 시멘트, 및 그 생산물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 생산물은 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그와 같은 산업폐기물을 매우 높은 비율 (60 내지 95%)로 사용할 것이다. 이 제조방법은 큰 에너지 소비를 필요로 하지 않고 CO2 배출도 없다. 또한 처리단계도 간단하고 용이하다. 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조 되는 생산물은 단시간에 양호한 압축 강도, 양호한 부피 안정성, 우수한 내구성 및 높은 내화성을 가질 수 있다. 본 발명에 따른 지오폴리머 시멘트는, 접합제, 조립용 콘트리트 블록, 내화 및 절연 패널, 장식용 석재품, 건축재, 캐스트 세라믹 타일, 및 유독 폐기물의 고정 등의 주요 성분으로서 유용할 것이다. 본 발명의 제조방법에서, 고로 수쇄 슬래그는 종래의 그라인딩 제분기 또는 고에너지 제분기에서 미세 분쇄 및/또는 기계적으로 활성화된다. 고로 수쇄 슬래그의 미세분말 및 분말형태로 존재하는 플라이 애쉬는 나트륨 또는 칼륨 첨가 알칼리성 활성제 및 물과 혼합된다. 이렇게 생성된 페이스트는 실온에서 경화되고 그 동안에 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그에 존재하는 실리카 및 알루미나의 용해가 시작된다. 초기 용해 후, 이 페이스트는 60 내지 200℃의 온도범위에 열처리된다. 상승된 경화온도 때문에, 두 종류의 반응 메커니즘이 일어난다. 첫째, 실리코 알루미네이트의 용해 반응이 일어나는데, 이는 겔 형성 및 중축합반응과 동시에 진행하여 결과적으로 폴리시알레이트 (polysialate)라고 하는 중합체 Si-O-Al-O 결합이 형성된다. 폴로시알레이트의 형성으로 지오폴리머 시멘트의 응결 및 강도발전이 이루어진다. 둘째로, 고로 수쇄 슬래그의 잠재적인 수경 (hydraulic) 성질이 상승된 온도 경화에서 강화된다. 이 수화 반응 동안, 슬래그에 존재하는 CaO 및 SiO2 는 물과 반응하여 시멘트의 특질을 지닌 C-S-H 겔 (C=CaO, S=SiO2, H=H2O)을 형성한다. C-S-H 겔의 형성은 초기 단계에서 응결시간을 가속시키고 추후 단계에서 강도 발전에 기여한다. 본 발명의 신규성은 단기간에 매우 높은 압축 강도를 얻는다는 점이다 (4시간 만에 20 내지 60MPa, 24시간 만에 30 내지 120MPa). 또 다른 신규성은 지오폴리머 시멘트가 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그와 같은 2가지 주요 산업 폐기물을 주요 원재료로서 사용한다는 점이다 (전체 조성에서 최대 95%).
본 발명에서 사용되는 플라이 애쉬는 SiO2, Al2O3 및 Fe2O3 를 포함하고, 일부는 결정구조이고 일부는 비정질구조이다.
본 발명의 제조방법에서, 고로 수쇄 슬래그는 종래의 그라인딩 제분기 또는 고에너지 제분기에서 미세 분쇄 및/또는 기계적 활성화된다. 고로 수쇄 슬래그의 미세 분말 및 분말 형태로 존재하는 플라이 애쉬는 나트륨 또는 칼륨 첨가 알칼리성 활성제 및 물과 혼합된다. 이렇게 생성된 페이스트는 실온에서 경화되고 그 동안에 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그에 존재하는 실리카 및 알루미나의 용해가 시작된다. 이 초기 용해 후, 이 페이스트는 60 내지 200℃의 온도범위에서 열처리된다. 상승된 경화온도 때문에, 두 종류의 반응 메커니즘이 일어난다. 첫째, 실리코-알루미네이트의 용해 반응이 일어나는데, 이는 겔 형성 및 중축합 반응과 동시에 진행하여 결과적으로 폴리시알레이트 (polysialate)라고 하는 중합체 Si-O-Al-O 결합이 형성된다. 폴로시알레이트의 형성으로 지오폴리머 시멘트의 응결 및 강도발전이 이루어진다. 둘째로, 고로 수쇄 슬래그의 잠재적인 수경 (hydraulic) 성질이 상승된 온도 경화에서 강화된다. 이 수화 반응 동안, 슬래그에 존재하는 CaO 및 SiO2 는 물과 반응하여 시멘트의 특질을 지닌 C-S-H 겔 (C=CaO, S=SiO2, H=H2O)을 형성한다. C-S-H 겔의 형성은 초기 단계에서 응결시간을 가속시키고 추후 단계에서 강도 발전에 기여한다.
따라서, 본 발명은 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그로부터 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법에 있어서,
a) 고로 수쇄 슬래그를 밀링하여 10 내지 120분 동안 미세 분쇄 및/또는 기계적 활성화하고 그 크기를 100 미크론 미만으로 줄이는 단계; 및
b) a)단계에서 얻어진 상기 고로 슬래그 미분말과 석탄화력발전소로부터 얻어지는 플라이 애쉬 및 알칼리성 활성제를 기계적 혼합기에서 5 내지 30분 동안 밀접하게 혼합하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 고로 슬래그 미분말은 5 내지 22 wt%, 플라이 애쉬는 60 내지 90%, 알칼리성 활성제는 3 내지 20 wt% 인 것을 특징으로 하는 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 고로 수쇄 슬래그는 건조 또는 습한 조건에서 밀링된다.
본 발명의 다른 일실시예에서, 미세 분쇄 및/또는 기계적 활성화를 가능하게 하는 상기 밀링은 볼 제분기, 롤러 프레스, 진동 제분기, 마찰 제분기, 제트 제분기, 및 유성 (planetary) 제분기와 같은 장치에서 가능하다.
본 발명의 다른 일실시예에서, 상기 플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그는 다음과 같은 조성범위를 갖는다.
구성요소 (wt.%) 플라이 애쉬 고로 수쇄 슬래그
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO MnO 40-70 20-30 0-5 0-5 0-1 0-2 25-35 15-25 0-1 25-40 4-15 0-1
본 발명의 다른 일실시예에서, 상기 알칼리성 활성제는 산화 나트륨, 수산화 나트륨, 규산 나트륨, 질산 나트륨, 산화 칼륨, 수산화 칼륨, 규산 칼륨 또는 질산 칼륨이다.
본 발명은 상기에서 설명된 제조방법에 의해 제조되는 지오폴리머 시멘트를 제공한다.
본 발명은 상기에서 설명된 제조방법에 의해 제조되는 지오폴리머 시멘트로부터 생산물을 제조하는 방법에 있어서,
(ⅰ) 지오폴리머 시멘트 65 내지 85 wt%와 물 15 내지 35 wt%를 기계적으로 휘저으면서 5 내지 15분 동안 혼합하여 페이스트를 얻는 단계;
(ⅱ) (i)단계에서 얻어진 상기 페이스트를 공지의 방법으로 몰드에서 형성하는 단계;
(ⅲ) 상기 몰드 내의 형성된 생산물을 1 내지 8시간 동안 습한 분위기에서 유지하는 단계;
(ⅳ) 상기 형성된 생산물을 2 내지 24시간 동안 주위 온도에서 건조시키는 단계; 및
(ⅴ) 상기 건조된 생산물을 건조 오븐에서 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경화시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 몰드 내의 형성된 생산물은 습도가 90 내지 98% 범위인 습한 분위기에서 유지된다.
본 발명의 다른 일실시예에서, 상기 건조된 생산물을 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경화시키는 단계는 전기가열된 또는 가스연료를 사용한 건조오븐에서 실시된다.
본 발명의 다른 일실시예에서, 상기 지오폴리머 시멘트는 다음과 같은 특성을 갖는다.
(a) 응결시간
초기 응결: 15 내지 30분
최종 응결: 60 내지 180분;
(b) 압축강도
4시간 후: 20 내지 60MPa
24시간 후: 30 내지 120MPa;
(c) 내화성: 800℃에서 견딤;
(d) 오토클레이브 팽창: 0.5% 미만.
다음 실시예들은 설명의 목적으로 제공되는 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
200 그램의 고로 수쇄 슬래그를 120분 동안 볼 밀링하여 100㎛ 미만의 입경을 얻었다. 600 그램의 플라이 애쉬, 200 그램의 볼 밀링된 슬래그, 및 200 그램의 수산화 나트륨을 기계적 혼합기 내에서 15분 동안 혼합하였다. 이 혼합물에 500ml의 물을 넣고 기계적 교반기에서 15분 동안 혼합하였다. 혼합 후에 얻어진 페이스트를 2인치 입방체의 몰드로 형성하였다. 이 입방체 몰드를 2시간 동안 95% 습도에서 유지한 후 주위 온도에서 4시간 동안 건조시켰다. 이 건조된 시료를 6시간 동안 전기오븐에서 70℃에서 경화시킨 후, 다양한 테스트를 위해 주위 온도로 냉각시켰다. 응결시간, 압축강도, 내화성, 오토클레이브 (autoclave) 팽창 및 경도와 같은 물리적 테스트가 표준 테스트 방법에 따라 실시되었다. 이렇게 얻어진 지오폴리머 시멘트의 특성이 다음 표 1에 나타나 있다.
표 1: 상기 지오폴리머 시멘트의 성질
성질 값
응결시간 (분) 초기 최종 15 60
압축강도 (MPa) 4 시간 24 시간 40 110
오토클레이브 팽창 (%) 0.02
내화성 900℃ 견딤
경도 (모스경도계) >5
실시예 2
150 그램의 고로 수쇄 슬래그를 20분 동안 마찰 밀링하여 100㎛ 미만의 입경을 얻었다. 700 그램의 플라이 애쉬, 150 그램의 마찰 밀링된 슬래그, 및 150 그램의 규산 나트륨을 기계적 혼합기 내에서 25분 동안 혼합하였다. 이 혼합물에 400ml의 물을 넣고 기계적 교반기에서 15분 동안 혼합하였다. 혼합 후에 얻어진 페이스트를 2인치 입방체의 몰드로 형성하였다. 이 입방체 몰드를 2시간 동안 95% 습도에서 유지한 후 주위 온도에서 6시간 동안 건조시켰다. 이 건조된 시료를 8시 간 동안 전기오븐에서 100℃에서 경화시킨 후, 다양한 테스트를 위해 주위 온도로 냉각하였다. 응결시간, 압축강도, 내화성, 오토클레이브 팽창 및 경도와 같은 물리적 테스트가 표준 테스트 방법에 따라 실시되었다. 이렇게 얻어진 지오폴리머 시멘트의 특성이 다음 표 2에 나타나 있다.
표 2: 상기 지오폴리머 시멘트의 성질
성질 값
응결시간 (분) 초기 최종 20 90
압축강도 (MPa) 4 시간 24 시간 30 90
오토클레이브 팽창 (%) 0.02
내화성 900℃ 견딤
경도 (모스경도계) >5
실시예 3
150 그램의 고로 수쇄 슬래그를 30분 동안 진동 밀링하여 100㎛ 미만의 입경을 얻었다. 750 그램의 플라이 애쉬, 150 그램의 진동 밀링된 슬래그, 및 100 그램의 수산화 칼륨을 기계적 혼합기 내에서 30분 동안 혼합하였다. 이 혼합물에 500ml의 물을 넣고 기계적 교반기에서 15분 동안 혼합하였다. 혼합 후에 얻어진 페이스트를 2인치 입방체의 몰드로 형성하였다. 이 입방체 몰드를 4시간 동안 95% 습도에서 유지한 후 주위 온도에서 4시간 동안 건조시켰다. 이 건조된 시료를 2시간 동안 전기오븐에서 150℃에서 경화시킨 후, 다양한 테스트를 위해 주위 온도로 냉각시켰다. 응결시간, 압축강도, 내화성, 오토클레이브 팽창 및 경도와 같은 물 리적 테스트가 표준 테스트 방법에 따라 실시되었다. 이렇게 얻어진 지오폴리머 시멘트의 특성이 다음 표 3에 나타나 있다.
표 3: 상기 지오폴리머 시멘트의 성질
성질 값
응결시간 (분) 초기 최종 30 120
압축강도 (MPa) 4 시간 24 시간 20 60
오토클레이브 팽창 (%) 0.02
내화성 900℃ 견딤
경도 (모스경도계) >5
실시예 4
50 그램의 고로 수쇄 슬래그를 30분 동안 제트 밀링하여 100㎛ 미만의 입경을 얻었다. 900 그램의 플라이 애쉬, 50 그램의 제트 밀링된 슬래그, 및 50 그램의 수산화 나트륨을 기계적 혼합기 내에서 30분 동안 혼합하였다. 이 혼합물에 300ml의 물을 넣고 기계적 교반기에서 15분 동안 혼합하였다. 혼합 후에 얻어진 페이스트를 2인치 입방체의 몰드로 형성하였다. 이 입방체 몰드를 2시간 동안 95% 습도에서 유지한 후 주위 온도에서 8시간 동안 건조시켰다. 이 건조된 시료를 6시간 동안 전기오븐에서 180℃에서 경화시킨 후, 다양한 테스트를 위해 주위 온도로 냉각하였다. 응결시간, 압축강도, 내화성, 오토클레이브 팽창 및 경도와 같은 물리적 테스트가 표준 테스트 방법에 따라 실시되었다. 이렇게 얻어진 지오폴리머 시멘트의 특성이 다음 표 4에 나타나 있다.
표 4: 상기 지오폴리머 시멘트의 성질
성질 값
응결시간 (분) 초기 최종 30 150
압축강도 (MPa) 4 시간 24 시간 40 120
오토클레이브 팽창 (%) 0.02
내화성 900℃ 견딤
경도 (모스경도계) >5
1. 본 발명은 주요 원재료로서 풍부하게 입수가능한 산업폐기물 (플라이 애쉬 및 고로 수쇄 슬래그)을 매우 높은 비율로 사용하여 지오폴리머 시멘트를 제조함으로써, 종래의 제조방법에 비해 제조비용을 크게 낮출 수 있다.
2. 본 발명은 생산을 위한 Al2O3 및 SiO2 의 주요 소스인 알루미나, 실리카, 카올린 등과 같은 값비싼 원재료를 산업폐기물로 대체함으로써 자원 보존에 도움이 된다.
3. 본 발명은 에너지 집약 그라인딩 방법에 의해 제조되는 알루미나 및 실리카 분말을 대체하고 고온에서 하소되는 (calcined) 카올린을 산업폐기물로 대체함으로써, 종래의 제조방법에 비해 에너지 소비가 현저하게 감소된다.
4. 본 발명은 저온처리 (50 내지 200℃)를 포함함으로써, CO2 를 거의 또는 전혀 배출하지 않고 에너지 보존된다.
5. 본 발명에서 얻어지는 생산물은 단기간 강도 발전의 면에서 우수하다.

Claims (20)

  1. 플라이 애쉬 (fly ash) 및 고로 수쇄 슬래그 (granulated blast furnace slag) 로부터 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법에 있어서,
    a) 고로 수쇄 슬래그를 밀링 (milling) 하여 10 내지 120분 동안 미세 분쇄 및/또는 기계적 활성화하여 그 크기를 100 미크론 미만으로 줄이는 단계; 및
    b) a)단계에서 얻어진 상기 고로 슬래그 미분말과 석탄화력발전소로부터 얻어지는 플라이 애쉬 및 알칼리성 활성제를 기계적 혼합기에서 5 내지 30분 동안 밀접하게 혼합하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 고로 슬래그 미분말은 5 내지 22 wt%, 플라이 애쉬는 60 내지 90 wt%, 알칼리성 활성제는 3 내지 20 wt% 인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고로 수쇄 슬래그는 건조 또는 습한 조건에서 밀링되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서,
    미세 분쇄 및/또는 기계적 활성화를 가능하게 하는 상기 밀링은 볼 제분기, 롤러 프레스, 진동 제분기, 마찰 제분기, 제트 제분기, 및 유성 (planetary) 제분기와 같은 장치에서 가능한 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 2 항에 있어서,
    상기 고로 수쇄 슬래그는 SiO2 - 25 내지 35 wt%, Al2O3 - 15 내지 25 wt%, Fe2O3 - 0 내지 1 wt%, CaO - 25 내지 40 wt%, MgO - 4 내지 15 wt%, 및 MnO - 0 내지 1 wt% 의 조성범위를 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 2 항에 있어서,
    상기 플라이 애쉬는 SiO2 - 40 내지 70 wt%, Al2O3 - 20 내지 30 wt%, Fe2O3 - 0 내지 5 wt%, CaO - 0 내지 5 wt%, MgO - 0 내지 1 wt%, 및 MnO - 0 내지 2 wt% 의 조성범위를 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 알칼리성 활성제는 산화 나트륨, 수산화 나트륨, 규산 나트륨, 질산 나트륨, 산화 칼륨, 수산화 칼륨, 규산 칼륨 또는 질산 칼륨인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 1 항, 2 항 및 6 항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 지오폴리머 시멘트.
  8. 제 3 항에 기재된 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 지오폴리머 시멘트.
  9. 제 4 항에 기재된 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 지오폴리머 시멘트.
  10. 제 5 항에 기재된 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 지오폴리머 시멘트.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 지오폴리머 시멘트는 다음과 같은 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
    (a) 응결시간
    초기 응결: 15 내지 30분
    최종 응결: 60 내지 180분;
    (b) 압축강도
    4시간 후: 20 내지 60MPa
    24시간 후: 30 내지 120MPa;
    (c) 내화성: 800℃에서 견딤;
    (d) 오토클레이브 팽창: 0.5% 미만.
  12. 제 7 항에 있어서,
    다음과 같은 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 지오폴리머 시멘트.
    (a) 응결시간
    초기 응결: 15 내지 30분
    최종 응결: 60 내지 180분;
    (b) 압축강도
    4시간 후: 20 내지 60MPa
    24시간 후: 30 내지 120MPa;
    (c) 내화성: 800℃에서 견딤;
    (d) 오토클레이브 팽창: 0.5% 미만.
  13. 제 7 항에 따른 지오폴리머 시멘트로부터 생산물을 제조하는 방법에 있어서,
    (ⅰ) 지오폴리머 시멘트 65 내지 85 wt%와 물 15 내지 35 wt%를 기계적으로 휘저으면서 5 내지 15분 동안 혼합하여 페이스트를 얻는 단계;
    (ⅱ) (i)단계에서 얻어진 상기 페이스트를 공지의 방법으로 몰드에서 형성하고, 상기 몰드 내의 형성된 생산물을 1 내지 8시간 동안 습한 분위기에서 유지하는 단계;
    (ⅲ) 상기 형성된 생산물을 2 내지 24시간 동안 주위 온도에서 건조시키는 단계; 및
    (ⅳ) 상기 건조된 생산물을 건조 오븐에서 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경화시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제 8 항에 따른 지오폴리머 시멘트로부터 생산물을 제조하는 방법에 있어서,
    (ⅰ) 지오폴리머 시멘트 65 내지 85 wt%와 물 15 내지 35 wt%를 기계적으로 휘저으면서 5 내지 15분 동안 혼합하여 페이스트를 얻는 단계;
    (ⅱ) (i)단계에서 얻어진 상기 페이스트를 공지의 방법으로 몰드에서 형성하고, 상기 몰드 내의 형성된 생산물을 1 내지 8시간 동안 습한 분위기에서 유지하는 단계;
    (ⅲ) 상기 형성된 생산물을 2 내지 24시간 동안 주위 온도에서 건조시키는 단계; 및
    (ⅳ) 상기 건조된 생산물을 건조 오븐에서 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경화시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 제 9 항에 따른 지오폴리머 시멘트로부터 생산물을 제조하는 방법에 있어서,
    (ⅰ) 지오폴리머 시멘트 65 내지 85 wt%와 물 15 내지 35 wt%를 기계적으로 휘저으면서 5 내지 15분 동안 혼합하여 페이스트를 얻는 단계;
    (ⅱ) (i)단계에서 얻어진 상기 페이스트를 공지의 방법으로 몰드에서 형성하 고, 상기 몰드 내의 형성된 생산물을 1 내지 8시간 동안 습한 분위기에서 유지하는 단계;
    (ⅲ) 상기 형성된 생산물을 2 내지 24시간 동안 주위 온도에서 건조시키는 단계; 및
    (ⅳ) 상기 건조된 생산물을 건조 오븐에서 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경화시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 제 10 항에 따른 지오폴리머 시멘트로부터 생산물을 제조하는 방법에 있어서,
    (ⅰ) 지오폴리머 시멘트 65 내지 85 wt%와 물 15 내지 35 wt%를 기계적으로 휘저으면서 5 내지 15분 동안 혼합하여 페이스트를 얻는 단계;
    (ⅱ) (i)단계에서 얻어진 상기 페이스트를 공지의 방법으로 몰드에서 형성하고, 상기 몰드 내의 형성된 생산물을 1 내지 8시간 동안 습한 분위기에서 유지하는 단계;
    (ⅲ) 상기 형성된 생산물을 2 내지 24시간 동안 주위 온도에서 건조시키는 단계; 및
    (ⅳ) 상기 건조된 생산물을 건조 오븐에서 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경화시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  17. 제 11 항에 따른 지오폴리머 시멘트로부터 생산물을 제조하는 방법에 있어서,
    (ⅰ) 지오폴리머 시멘트 65 내지 85 wt%와 물 15 내지 35 wt%를 기계적으로 휘저으면서 5 내지 15분 동안 혼합하여 페이스트를 얻는 단계;
    (ⅱ) (i)단계에서 얻어진 상기 페이스트를 공지의 방법으로 몰드에서 형성하고, 상기 몰드 내의 형성된 생산물을 1 내지 8시간 동안 습한 분위기에서 유지하는 단계;
    (ⅲ) 상기 형성된 생산물을 2 내지 24시간 동안 주위 온도에서 건조시키는 단계; 및
    (ⅳ) 상기 건조된 생산물을 건조 오븐에서 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경화시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  18. 제 13 항에 있어서,
    상기 몰드 내의 형성된 생산물은 습도가 90 내지 98% 범위인 습한 분위기에서 유지되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  19. 제 13 항에 있어서,
    상기 건조된 생산물을 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경 화시키는 단계는 전기가열된 또는 가스연료를 사용한 건조오븐에서 실시되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  20. 제 18 항에 있어서,
    상기 건조된 생산물을 2 내지 8시간 동안 50 내지 200℃의 온도범위에서 경화시키는 단계는 전기가열된 또는 가스연료를 사용한 건조오븐에서 실시되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
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