KR20070078527A - Process for preparing caffeine free tea by employing supercritical carbondioxide - Google Patents

Process for preparing caffeine free tea by employing supercritical carbondioxide Download PDF

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김형배
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초임계연구소 주식회사
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Abstract

A method of manufacturing caffeine-free tea by supercritical carbon dioxide extraction of green tea leaves, coffee beans, Oolong tea leaves or black tea leaves containing caffeine is provided. The method selectively removes only caffeine. A raw material for tea production containing caffeine is added with supercritical carbon dioxide containing 0.2 to 0.8%(w/w) of moisture at 40 to 80deg.C and 200 to 400 bars in an extraction device with an extraction tank, heat exchanger, pump, carbon dioxide storage tank, condenser, vacuum separator and pressure reducing valve. The raw material for tea production is green tea leaves, coffee beans, Oolong tea leaves or black tea leaves which contain caffeine.

Description

초임계 이산화탄소를 이용한 카페인이 제거된 차의 제조방법{Process for Preparing Caffeine Free Tea by Employing Supercritical Carbondioxide}Process for Preparing Caffeine Free Tea by Employing Supercritical Carbondioxide}

본 발명은 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인이 제거된 차의 제조방법에 관한 것이다. 좀 더 구체적으로, 본 발명은 수분이 함유된 초임계 이산화탄소를 이용하여, 식품에 포함된 카페인만을 선별적으로 제거하는 공정을 포함하는 카페인이 제거된 차의 제조방법 및 전기 방법으로 제조된 카페인이 제거된 차에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing tea from which caffeine has been removed using supercritical carbon dioxide. More specifically, the present invention relates to a method of preparing caffeine-free tea and a method of producing caffeine, which includes a step of selectively removing only caffeine included in food using supercritical carbon dioxide containing water. It is about the car removed.

녹차는 그 특유의 풍미와 유익한 많은 유용성분 때문에 한국인들이 매우 선호하는 기호 식품이다. 보통 카테킨으로 대표되는 폴리페놀과 탄닌 등이 10% 이상 존재하고, 비타민 A, C, E 등이 풍부하게 함유되어 있다. 그 외에도 플라보노이드, 카페인, 카로틴 등이 많이 들어 있고, 무기물로서 칼슘, 철, 망간, 아연 등의 함량이 특히 높다. 녹차의 효능 효과는 항산화 효과에서부터 항암효과, 혈당상승억제, 항균, 항알레르기, 콜레스테롤 저하, 면역력 증가 등이 이미 알려져 있다. 그러나, 녹차에는 다량의 카페인이 함유되어 있어 각성 작용에 의한 중추신경 흥분, 불면, 탈수 등의 부작용을 조심하여야 하는 바, 지나친 녹차 복용을 삼가하여야 한다. Green tea is a favorite food of Koreans because of its unique flavor and many beneficial ingredients. Polyphenols and tannins, which are usually represented by catechins, are present at 10% or more and are rich in vitamins A, C, and E. In addition, it contains a lot of flavonoids, caffeine, carotene, and the like, as a mineral, the content of calcium, iron, manganese, zinc is particularly high. The efficacy of green tea is known from anti-oxidant effect, anti-cancer effect, hypoglycemic inhibitor, antibacterial, anti-allergic, cholesterol lowering, increased immunity. However, green tea contains a large amount of caffeine, so you should be careful of side effects such as central nervous excitement, insomnia, dehydration caused by arousal action, so you should refrain from taking excessive green tea.

이러한 단점을 해결하기 위하여, 녹차로부터 카페인을 제거하여 부작용없는 녹차를 만드는 시도가 계속되었고, 실제 상업적으로 대량 생산도 이루어지고 있다. 녹차로부터 카페인을 제거하기 위하여 사용되는 일반적인 방법은 유기용매를 이용하여 카페인 성분을 추출하는 방법이다. 예를 들어, 대한민국 특허공개 제 1986-808호에는 세절된 녹차를 30분 이상 대기중에서 발효시키고, 염화메틸렌 또는 삼염화에틸렌을 처리하여 차에 함유된 카페인을 제거하는 기술이 개시되어 있고, 대한민국 특허등록 제 76840호에는 녹차의 추출액을 초산 에틸로 분배 추출하여 얻은 분획을 클로로포름과 메탄올 혼합 용액을 전개 용매 또는 용출 용매로 사용하여 세파덱스 컬럼을 통과시켜 간단한 공정으로 카페인 등 불순물을 선택적으로 제거하여 녹차 플라보노이드를 추출하는 기술이 개시되어 있으며, 대한민국 특허등록 제 107522호에는 녹차류를 클로로포름으로 추출하여 녹차에 함유된 카페인을 제거하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이러한 방법을 사용할 경우에는, 식품이 독성을 갖는 유기용매에 노출되므로 식품으로 제조할 경우에는 기피되고 있는 실정이다. In order to solve these drawbacks, attempts have been made to remove caffeine from green tea to make green tea without side effects, and actual mass production has been made. A common method used to remove caffeine from green tea is a method of extracting caffeine using an organic solvent. For example, Korean Patent Publication No. 1986-808 discloses a technology for fermenting shredded green tea in the air for at least 30 minutes and treating methylene chloride or ethylene trichloride to remove caffeine contained in tea. In No. 76840, the fraction obtained by partitioning and extracting green tea extract with ethyl acetate was passed through a Sephadex column using a mixed solution of chloroform and methanol as a developing solvent or elution solvent. The technique for extracting the is disclosed, the Republic of Korea Patent Registration No. 107522 discloses a technique for removing the caffeine contained in the green tea by extracting the green tea with chloroform. However, when such a method is used, the food is exposed to toxic organic solvents, and thus the situation is avoided when preparing the food.

한편, 이러한 유기용매 추출법의 단점을 해결하는 방법으로서 초임계 이산화탄소를 이용하는 방법이 제안되었다. 순수한 초임계 상태의 이산화탄소만을 이용하는 전기 방법은 안전성을 확보할 수 있다는 점에서 상기 유기용매 추출법의 단점을 극복할 수 있었으나, 추출하는 과정에서 카페인만 추출되지 않고 여타 많은 유 용물질도 같이 제거되어, 초임계 이산화탄소로 처리된 녹차가 외견상 녹색을 잃어버리고 갈색으로 변색된다든지, 풍미가 변하는 것 외에도 많은 유용물질이 손실된다는 단점이 있어, 사용되지 않고 있는 실정이다.Meanwhile, a method of using supercritical carbon dioxide has been proposed as a method for solving the disadvantages of the organic solvent extraction method. The electric method using only carbon dioxide in a pure supercritical state was able to overcome the disadvantages of the organic solvent extraction method in that the safety can be secured, but only caffeine is extracted and many other useful substances are removed together during the extraction process. Green tea treated with supercritical carbon dioxide loses its apparent green color and discolors to brown, has a disadvantage that many useful substances are lost in addition to flavor changes, and are not used.

만일, 초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인만을 선별적으로 제거할 수 있다면, 안전하면서도 품질이 우수한 녹차를 제조할 수 있을 것이므로, 이를 개발하려는 노력이 계속되고 있다. If only caffeine can be selectively removed using supercritical carbon dioxide, it is possible to manufacture safe and high quality green tea, and efforts are being made to develop it.

이에, 본 발명자들은 초임계 이산화탄소를 이용하여, 녹차로부터 유용성분의 손실을 최소화하면서도 카페인 성분을 선별적으로 제거하는 방법을 개발하고자 예의 연구 노력한 결과, 일정량의 수분이 포함된 초임계 이산화탄소를 이용할 경우, 녹차로부터 카페인만을 선별적으로 제거할 수 있었으며, 이러한 방법을 녹차 이외에도 커피, 우롱차, 홍차 등의 카페인을 포함하는 다양한 차에도 적용가능함을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.Therefore, the inventors of the present invention sought to develop a method for selectively removing caffeine while minimizing the loss of useful components from green tea using supercritical carbon dioxide. As a result, when using supercritical carbon dioxide containing a certain amount of water, Only caffeine could be selectively removed from green tea, and this method was confirmed that the present invention can be applied to various teas including caffeine such as coffee, oolong tea, and black tea in addition to green tea, thereby completing the present invention.

결국, 본 발명의 주된 목적은 초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인이 제거된 차를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.After all, the main object of the present invention is to provide a method for producing a caffeine-free tea using supercritical carbon dioxide.

본 발명의 다른 목적은 전기 방법에 의하여 제조된 카페인이 제거된 차를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a caffeine-free tea produced by the electric method.

초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인 성분을 추출하기 위하여는, 추출조, 열교환기, 펌프, 이산화탄소 저장조, 칠러(냉각응축기), 감압 분리기 및 감압밸브로 구성된, 당업계에 공지된 추출장치를 사용한다(참조: 유럽특허 제 925,724호). 전기 추출장치에 있어서, 추출조는 녹차를 투입하여 저장하는 역할을 수행하고, 펌프는 초임계 이산화탄소에 압력을 가하는 역할을 수행하며, 열교환기는 초임계 이산화탄소를 가열하는 역할을 수행하고, 감압밸브는 추출기에서 방출된 초임계 이산화탄소를 감압시키는 역할을 수행하며, 감압분리기는 초임계 이산화탄소를 완전히 감압시켜서, 기체상의 이산화탄소를 분리하는 역할을 수행하고, 칠러는 감압된 이산화탄소를 초임계 이산화탄소로 전환시키는 역할을 수행하며, 이산화탄소 저장조는 초임계 이산화탄소를 저장하는 역할을 수행한다.In order to extract the caffeine component using supercritical carbon dioxide, an extraction apparatus known in the art consisting of an extraction tank, a heat exchanger, a pump, a carbon dioxide storage tank, a chiller (cooling condenser), a pressure reducing separator, and a pressure reducing valve is used. See European Patent No. 925,724). In the electric extraction apparatus, the extraction tank serves to store green tea, the pump serves to pressurize the supercritical carbon dioxide, the heat exchanger serves to heat the supercritical carbon dioxide, and the pressure reducing valve extractor Depressurizes the supercritical carbon dioxide emitted from the decompression chamber, and the decompressor serves to decompress the supercritical carbon dioxide completely to separate gaseous carbon dioxide, and the chiller converts the decompressed carbon dioxide into supercritical carbon dioxide. In addition, the carbon dioxide storage tank serves to store supercritical carbon dioxide.

이러한 초임계 이산화탄소를 이용하는 추출장치를 사용하여 녹차로부터 카페인 성분을 다음과 같이 제거한다: 먼저 추출조에 녹차를 투입하고, 펌프 및 열교환기를 통과한 초임계 이산화탄소를 추출조의 하단에 투입한 다음, 녹차에서 추출된 카페인 성분과 초임계 이산화탄소의 혼합물을 추출조의 상단으로 배출하고, 배출된 혼합물을 감압밸브를 통하여 감압시킨 후, 감압분리기에서 이산화탄소를 기체상으로 분리하여 수거하고, 추출된 카페인 성분을 수거하는 단계를 수행하게 된다. This supercritical carbon dioxide extractor is used to remove the caffeine component from the green tea as follows: first, green tea is added to the extraction bath, supercritical carbon dioxide passed through the pump and the heat exchanger is introduced into the bottom of the extraction bath, and then The extracted caffeine component and the supercritical carbon dioxide mixture are discharged to the top of the extraction tank, the discharged mixture is depressurized through a pressure reducing valve, the carbon dioxide is collected in a gaseous phase in a decompression separator, and the extracted caffeine component is collected. Will perform the steps.

본 발명자들은 전술한 방법을 사용할 경우, 녹차로부터 카페인 성분을 효과적으로 추출하여 제거할 수 있으나, 녹차에 존재하는 α, β, γ 및 δ 타입의 토 코페롤과 같은 다양한 유용성분이 대량으로 손실된다는 단점을 극복하기 위하여, 다각적으로 검토한 결과, 카페인이 수용성이라는 점에 착안하게 되었다. 즉, 순수한 초임계 이산화탄소만을 사용할 경우에는, 녹차에 함유된 다양한 성분이 구별되지 않고 녹차로부터 제거되지만, 일정수준의 물이 혼합된 초임계 이산화탄소를 사용할 경우에는, 온도 및 압력조건을 조절하여, 카페인 등의 수용성 성분만을 제거할 수 있을 것으로 예측하였다. The present inventors can effectively extract and remove the caffeine component from the green tea when using the above-described method, but the disadvantage that various useful ingredients such as α, β, γ and δ types of tocopherol present in green tea are lost in large quantities. In order to overcome, various studies have shown that caffeine is water soluble. In other words, when only pure supercritical carbon dioxide is used, various components contained in green tea are removed from the green tea without being distinguished, but when supercritical carbon dioxide mixed with a certain level of water is used, the temperature and pressure conditions are adjusted to control caffeine. It was predicted that only water-soluble components such as can be removed.

이에, 본 발명자들은 초임계 이산화탄소에 혼합될 물의 혼합비와 물이 혼합된 초임계 이산화탄소를 사용한 카페인의 추출조건을 확립한 결과, 0.2 내지 0.8%(w/w)의 수분을 포함하는 초임계 이산화탄소를 이용하여, 40 내지 80℃의 온도에서, 200 내지 400bar의 압력조건으로 추출할 경우, 가장 효과적으로 카페인만을 선별하여 제거할 수 있음을 알 수 있었다. 뿐만 아니라, 상기 방법을 녹차 이외의 커피, 우롱차, 홍차 등에 적용할 경우에도 유용성분의 손실없이 카페인만을 선별적으로 제거할 수 있음을 확인하였다.Therefore, the inventors have established a mixture ratio of water to be mixed with supercritical carbon dioxide and extraction conditions of caffeine using supercritical carbon dioxide mixed with water, and thus, supercritical carbon dioxide containing 0.2 to 0.8% (w / w) of water is produced. By using, when extracted at a pressure of 200 to 400 bar at a temperature of 40 to 80 ℃, it was found that only caffeine can be effectively selected and removed. In addition, it was confirmed that even when the method is applied to coffee, oolong tea, black tea, etc. other than green tea, only caffeine can be selectively removed without losing useful ingredients.

이에 따라, 본 발명의 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인이 제거된 차의 제조방법은 카페인을 포함한 차원료에 40 내지 80℃ 및 200 내지 400bar의 조건하에서, 0.2 내지 0.8%(w/w)의 수분을 포함하는 초임계 이산화탄소를 가하여, 전기 차원료로부터 카페인을 추출 및 제거하는 공정을 포함하며, 이때 사용되는 카페인을 포함한 차원료는 특별히 이에 제한되지 않으나, 녹차잎, 커피콩, 우롱차잎, 홍차잎 등을 사용함이 바람직하다.Accordingly, the method of manufacturing caffeine-free tea using the supercritical carbon dioxide of the present invention provides a water content of 0.2 to 0.8% (w / w) under conditions of 40 to 80 ° C. and 200 to 400 bar in a dimension material including caffeine. Including the supercritical carbon dioxide to include, including the process of extracting and removing caffeine from the electric dimension material, the dimension material including caffeine used at this time is not particularly limited, green tea leaves, coffee beans, oolong tea leaves, black tea leaves, etc. Preference is given to using.

본 발명의 카페인이 제거된 차는 카페인만이 선별적으로 제거되므로, 고부가가치를 갖는 차 가공품 및 이를 이용한 새로운 기능성 식품의 개발에 널리 활용될 수 있을 것이다.Since the caffeine-free tea of the present invention is selectively removed only caffeine, it will be widely used in the development of tea processed products having high added value and new functional foods using the same.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are only for illustrating the present invention in more detail, it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not limited by these examples in accordance with the gist of the present invention. .

실시예 1: 수분을 함유한 초임계 이산화탄소의 카페인 추출효율 측정 Example 1 Measurement of Caffeine Extraction Efficiency of Supercritical Carbon Dioxide Containing Water

실시예 1-1: 수분의 첨가 여부에 따른 초임계 이산화탄소의 카페인 추출효율 비교 Example 1-1 : Comparison of Caffeine Extraction Efficiency of Supercritical Carbon Dioxide According to the Addition of Water

순수한 초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인을 제거할 때와, 0.35%의 수분을 함유한 초임계 이산화탄소로 카페인을 제거할 때의 카페인 제거효율을 비교하였다: 즉, 추출조, 열교환기, 펌프, 이산화탄소 저장조, 냉각응축기, 감압 분리기 및 감압밸브로 구성된 초임계 이산화탄소 추출장치의 추출조에 녹차잎 100g을 충진하 고, 초임계 이산화탄소로 카페인을 제거하였다. 이때, 추출 온도는 50℃, 압력은 300bar 이었고, 추출에 사용되는 초임계 이산화탄소는 수분이 없거나, 0.35% 수분을 함유한 초임계 이산화탄소를 이용하였으며, 초임계 이산화탄소의 유량은 50g/min로 하여 7 시간 동안 카페인을 추출하여 제거함으로써, 카페인이 제거된 녹차잎을 수득하였다. 이어, 전기 수득한 녹차잎을 건조시키고, 80℃ 열수로 30분 추출한 후, 여과하여 액상성분을 수득하고, 이를 HPLC(고정상: AQUA 5μ C18, 250 x 4.6mm, 이동상: 0.5%(v/v) 초산이 함유된 물과 메탄올을 이용한 10 내지 60%(v/v)의 농도구배용액, 용출속도: 1.0mL/min)에 적용하고, 자외선검출기(260nm)를 사용하여 녹차잎에 잔류하는 카페인의 함량을 각각 측정하고, 이로부터 카페인 제거율을 산출한 다음, 각각을 비교하였다(참조: 표 1a). Comparison of caffeine removal efficiency with the removal of caffeine using pure supercritical carbon dioxide and the removal of caffeine with supercritical carbon dioxide containing 0.35% moisture: extraction tank, heat exchanger, pump, carbon dioxide storage tank , 100 g of green tea leaves were filled in the extraction tank of the supercritical carbon dioxide extracting device consisting of a cooling condenser, a pressure reducing separator, and a pressure reducing valve, and caffeine was removed by supercritical carbon dioxide. At this time, the extraction temperature was 50 ℃, the pressure was 300bar, the supercritical carbon dioxide used for extraction was water-free or supercritical carbon dioxide containing 0.35% moisture, the flow rate of supercritical carbon dioxide is 50g / min 7 By extracting and removing caffeine for a time, green tea leaves from which caffeine was removed were obtained. Then, the obtained green tea leaves were dried, extracted with hot water at 80 ° C. for 30 minutes, and filtered to obtain a liquid component, which was purified by HPLC (fixed phase: AQUA 5μ C18, 250 × 4.6mm, mobile phase: 0.5% (v / v). ) It is applied to a concentration gradient solution of 10 to 60% (v / v) using acetic acid-containing water and methanol, elution rate: 1.0mL / min, and caffeine remaining in green tea leaves using an ultraviolet detector (260nm). The content of was measured, and the caffeine removal rate was calculated therefrom, and each was compared (see Table 1a).

초임계 이산화탄소에 포함된 수분의 함량에 따른 녹차로부터의 카페인 제거효율 비교Comparison of Caffeine Removal Efficiency from Green Tea According to Water Content in Supercritical Carbon Dioxide 수분함량Water content 추출전 카페인의 함량Caffeine Content Before Extraction 추출후 카페인의 함량Caffeine Content After Extraction 카페인 제거율Caffeine Removal Rate 0% 0.35%0% 0.35% 2.12중량% 2.12중량%2.12% by weight 2.12% by weight 0.30중량% 0.20중량%Z0.30% by weight 0.20% by weight Z 85.8% 90.6%85.8% 90.6%

상기 표 1a에서 보듯이, 수분을 함유하는 초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인을 제거하면 제거효율이 약 5.6% 향상됨을 알 수 있었다. As shown in Table 1a, by removing the caffeine using supercritical carbon dioxide containing water it was found that the removal efficiency is improved by about 5.6%.

실시예 1-2: 수분의 첨가 여부에 따른 초임계 이산화탄소의 유용성분 제거율 비교 Example 1-2 : Comparison of useful component removal rate of supercritical carbon dioxide according to the addition of water

상기 실시예 1-1과 동일한 공정에 의하여 카페인의 제거효율이 90%가 될 때까지 카페인을 제거한 다음, 녹차잎에 잔류하는 토코페롤의 함량을 HPLC(이동상: 메탄올, 칼럼: C18, 검출기: 형광검출기 excitation(298nm) 및 emission(330nm))를 이용하여 각각의 토코페롤 함량을 측정하고, 이로부터 토로페롤의 제거율을 산출하며, 이를 비교하였다(참조: 표 1b). By removing the caffeine until the removal efficiency of caffeine is 90% by the same process as in Example 1-1, the content of tocopherol remaining in the green tea leaves was analyzed by HPLC (mobile phase: methanol, column: C18, detector: fluorescent detector). Excitation (298 nm) and emission (330 nm) were used to measure the respective tocopherol contents, from which toropherol removal rates were calculated and compared (see Table 1b).

초임계 이산화탄소에 포함된 수분의 함량에 따른 토코페롤의 제거율 비교Comparison of Tocopherol Removal Rate According to Water Content in Supercritical Carbon Dioxide 수분함량Water content 추출전 토코페롤의 함량Content of Tocopherol Before Extraction 추출후 토코페롤의 함량Tocopherol content after extraction 토코페롤 제거율Tocopherol Removal Rate 0% 0.35%0% 0.35% 36.4mg/100g녹차 36.4mg/100g녹차36.4mg / 100g Green Tea 36.4mg / 100g Green Tea 6.1mg/100g녹차 29.6mg/100g녹차6.1mg / 100g Green Tea 29.6mg / 100g Green Tea 83% 19%83% 19%

상기 표 1b에서 보듯이, 수분이 함유된 초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인을 제거하면 녹차 토코페롤의 제겨율을 약 4.5배나 저하시킬 수 있었다. As shown in Table 1b, the removal of caffeine using supercritical carbon dioxide containing water was able to reduce the splatter ratio of green tea tocopherol by about 4.5 times.

이러한 결과는 토코페롤의 특성에 기인한 것으로 분석되었다: 즉, 토코페롤은 대표적인 유용성 비타민으로서, 초임계 이산화탄소에 수분이 없으면 추출기에 충진된 녹차잎은 초기의 수분을 잃어 건조되고, 이어서 토코페롤은 비극성 용매인 초임계 이산화탄소에 용해되어 유실되는 반면, 수분이 함유된 초임계 이산화탄소가 공급되면 충진된 녹차의 건조를 방지하고, 토코페롤이 초임계 이산화탄소에 용해될 수 있는 가능성이 차단되어 이의 유실을 방지할 수 있는 것으로 분석되었다. 또한, 수분을 함유한 초임계 이산화탄소는 일부 극성을 띄게 되어 토코페롤이 잘 용해되지 않는 성질을 갖는 것도, 토코페롤의 유실이 방지되는 또 다른 이유가 될 것으로 예상되었다. This result was analyzed to be due to the characteristics of tocopherol: Tocopherol is a representative oil-soluble vitamin, in which if the supercritical carbon dioxide lacks water, the green tea leaves filled with the extractor lose their initial moisture and are dried, and then tocopherol is a nonpolar solvent. While dissolved and lost in supercritical carbon dioxide, the supply of water containing supercritical carbon dioxide prevents the drying of the filled green tea and blocks the possibility of tocopherol dissolving in supercritical carbon dioxide, thereby preventing its loss. It was analyzed. In addition, the water-containing supercritical carbon dioxide is partly polarized to have a property that the tocopherol is not easily dissolved, it is expected that another reason to prevent the loss of tocopherol.

실시예 1-3: 초임계 이산화탄소에 의하여 카페인이 제거된 녹차의 관능평가 Example 1-3 : Sensory Evaluation of Green Tea Removed Caffeine by Supercritical Carbon Dioxide

전기 실시예 1-1에서 제조된 각각의 카페인이 제거된 녹차의 관능평가를 5점 측정법(1점: 매우 나쁘다, 2점: 나쁘다, 3점: 보통이다, 4점: 좋다, 5점: 매우 좋다)으로 평가하였다(참조: 표 1c).The sensory evaluation of each caffeine-free green tea prepared in Example 1-1 was a 5-point measurement method (1 point: very bad, 2 points: bad, 3 points: normal, 4 points: good, 5 points: very Good) (see Table 1c).

수분의 함량에 따른 초임계 이산화탄소에 의하여 카페인이 제거된 녹차의 관능평가 비교Comparison of Sensory Evaluation of Caffeinated Green Tea by Supercritical Carbon Dioxide According to Water Content 수분함량Water content 맛flavor 향incense 색color 0% 0.35%0% 0.35% 3.4 4.33.4 4.3 3.0 4.23.0 4.2 2.1 3.82.1 3.8

상기 표 1c에서 보듯이, 수분을 함유한 초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인을 제거한 녹차는, 순수한 초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인을 제거한 녹차에 비하여, 우수한 수준의 맛과 향을 나타내어, 녹차의 풍미저하를 방지하는 효과가 있음을 확인할 수 있었다. 특히, 녹차의 고유한 특성인 색이 녹색에 아주 가까운 수준으로 나타나 대조군의 갈색과는 확연히 구별되는 결과를 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 초임계 이산화탄소를 이용하여 카페인이 제거된 차를 제조하는 방법은 녹차 고유의 맛, 향 그리고 색을 손상시키지 않는 방법임을 알 수 있었다.As shown in Table 1c, the green tea from which caffeine was removed using supercritical carbon dioxide containing water exhibited an excellent level of taste and aroma compared to the green tea from which caffeine was removed using pure supercritical carbon dioxide, resulting in a decrease in the flavor of green tea. It was confirmed that there is an effect to prevent. In particular, the color of green tea is very close to the green color, which is clearly distinguished from the brown color of the control group. Therefore, it was found that the method of preparing caffeine-free tea using the supercritical carbon dioxide of the present invention does not impair the taste, aroma and color of green tea.

실시예 2: 수분을 첨가한 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인 추출조건의 확립 Example 2 Establishment of Caffeine Extraction Conditions Using Supercritical Carbon Dioxide Added with Water

실시예 2-1: 수분을 첨가한 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인 추출시 압력조건의 확립 Example 2-1 : Establishment of Pressure Conditions in Extracting Caffeine Using Supercritical Carbon Dioxide Added with Water

수분을 첨가한 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인 추출시 압력조건을 확립하고자 하였다: 즉, 온도를 50℃로 하고, 압력을 각각 100, 200, 300, 400 및 500bar로 변화시키는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1-1의 0.35% 수분을 함유한 초임계 이산화탄소를 이용한 것과 동일한 조건으로 녹차로부터 카페인을 제거한 다음, 카페인의 제거율을 비교하였다(참조: 표 2a).An attempt was made to establish the pressure conditions for extracting caffeine using supercritical carbon dioxide with added water, ie, changing the temperature to 50 ° C. and changing the pressure to 100, 200, 300, 400 and 500 bar, respectively. Caffeine was removed from green tea under the same conditions as using the supercritical carbon dioxide containing 0.35% moisture of Example 1-1, and then the removal rate of caffeine was compared (see Table 2a).

수분을 포함하는 초임계 이산화탄소를 이용하여 녹차로부터의 카페인 제거시, 압력의 변화에 따른 제거효율 변화Removal of Caffeine from Green Tea by Using Supercritical Carbon Dioxide Containing Water 압력(bar)Pressure (bar) 추출전 카페인 함량Caffeine Content Before Extraction 카페인 제거효율Caffeine Removal Efficiency 100 200 300 400 500100 200 300 400 500 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량%2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 24.7% 61.7% 90.6% 93.7% 93.7%24.7% 61.7% 90.6% 93.7% 93.7%

상기 표 2a에서 보듯이, 200bar 이상의 압력을 가할 경우에, 카페인이 효과적으로 제거되었고, 500bar 이상의 압력을 가할 경우에는 더 이상 카페인의 제거효율이 증가되지 않았으므로, 200 내지 500bar의 압력하에서 녹차로부터 카페인을 제거함이 바람직함을 알 수 있었다.As shown in Table 2a, caffeine was effectively removed when a pressure of 200 bar or more was applied, and the removal efficiency of caffeine was no longer increased when a pressure of 500 bar or more was applied, so that caffeine was removed from green tea under a pressure of 200 to 500 bar. It can be seen that it is preferable to remove.

실시예 2-2: 수분을 첨가한 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인 추출시 온도조건의 확립 Example 2-2 Establishment of Temperature Conditions in Extracting Caffeine Using Supercritical Carbon Dioxide Added with Water

수분을 첨가한 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인 추출시 온도조건을 확립하고자 하였다: 즉, 압력을 300bar로 하고, 온도를 각각 30, 40, 50, 60, 70, 80 및 90℃로 변화시키는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1-1의 0.35% 수분을 함유한 초임계 이산화탄소를 이용한 것과 동일한 조건으로 녹차로부터 카페인을 제거한 다음, 카페인의 제거율을 비교하였다(참조: 표 2b).We tried to establish the temperature conditions for extracting caffeine using supercritical carbon dioxide with moisture: that is, the pressure was 300 bar, except that the temperatures were changed to 30, 40, 50, 60, 70, 80 and 90 ° C, respectively. The caffeine was removed from the green tea under the same conditions as those using the supercritical carbon dioxide containing 0.35% moisture of Example 1-1, and then the caffeine removal rate was compared (see Table 2b).

수분을 포함하는 초임계 이산화탄소를 이용하여 녹차로부터의 카페인 제거시, 온도의 변화에 따른 제거효율 변화Removal of Caffeine from Green Tea by Using Supercritical Carbon Dioxide Containing Water 온도(℃)Temperature (℃) 추출전 카페인 함량Caffeine Content Before Extraction 카페인 제거효율Caffeine Removal Efficiency 30 40 50 60 70 80 9030 40 50 60 70 80 90 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량%2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 68.7% 81.1% 90.6% 93.3% 94.7% 95.6% 95.6%68.7% 81.1% 90.6% 93.3% 94.7% 95.6% 95.6%

상기 표 2b에서 보듯이, 40℃ 이상의 온도조건하에서 카페인이 효과적으로 제거되었고, 90℃ 이상의 온도조건하에서는 더 이상 카페인의 제거효율이 증가되지 않았으므로, 40 내지 90℃의 온도조건 하에서 녹차잎으로부터 카페인을 제거하는 것이 바람직함을 알 수 있었다. 다만, 60℃ 이상에서 추출하면 추출된 녹차의 색과 맛 같은 품질이 저하되는 현상이 나타났으므로, 50℃에서 추출하는 것이 보다 바람직함을 확인하였다. As shown in Table 2b, caffeine was effectively removed under a temperature of 40 ° C. or higher, and the removal efficiency of caffeine was no longer increased under a temperature of 90 ° C. or higher. Thus, caffeine was removed from green tea leaves under a temperature of 40 to 90 ° C. It was found to be desirable to remove. However, when the extraction at 60 ℃ or more appeared a phenomenon that the quality such as color and taste of the extracted green tea appeared, it was confirmed that the extraction at 50 ℃ more preferred.

실시예 2-3: 수분을 첨가한 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인 제거시 수분함량조건의 확립 Example 2-3 Establishment of Moisture Content Conditions for Caffeine Removal Using Supercritical Carbon Dioxide with Water Added

수분을 첨가한 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인 추출시 온도조건을 확립하고자 하였다: 즉, 압력을 300bar로 하고, 온도를 50℃로 하며, 초임계 이산화탄소에 함유된 수분의 함량을 0.0 내지 1.0%(w/w)로 변화시키는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1-1과 동일한 조건으로 녹차로부터 카페인을 제거한 다음, 카페인의 제거율을 비교하였다(참조: 표 2c).We tried to establish the temperature conditions for extracting caffeine using supercritical carbon dioxide with water: that is, the pressure was 300 bar, the temperature was 50 ° C., and the content of water contained in supercritical carbon dioxide was 0.0-1.0% (w). caffeine was removed from green tea under the same conditions as in Example 1-1, except for changing to (w / w), and the removal rate of caffeine was compared (see Table 2c).

수분을 포함하는 초임계 이산화탄소를 이용하여 녹차로부터의 카페인 제거시, 수분함량의 변화에 따른 제거효율 변화Removal of Caffeine from Green Tea Using Supercritical Carbon Dioxide Containing Water, Changes in Removal Efficiency According to Changes in Water Content 수분의 함량(%, w/w)Water content (%, w / w) 추출전 카페인 함량Caffeine Content Before Extraction 카페인 제거효율Caffeine Removal Efficiency 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.00.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량% 2.12중량%2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 2.12 wt% 85.8% 86.0% 87.6% 88.7% 90.9% 93.1% 95.9% 97.8% 98.4% 98.4% 98.4%85.8% 86.0% 87.6% 88.7% 90.9% 93.1% 95.9% 97.8% 98.4% 98.4% 98.4%

상기 표 2c에서 보듯이, 초임계 이산화탄소에 함유된 수분의 함량이 0.2%(w/w) 이상인 경우에, 카페인의 제거효율이 급격히 향상되었고, 0.8%(w/w) 이상인 경우에는 더 이상 카페인의 제거효율이 증가되지 않았으므로, 0.2 내지 0.8%(w/w)의 함량으로 수분을 함유하는 초임계 이산화탄소를 사용함이 바람직함을 확인하였다. As shown in Table 2c, when the water content in the supercritical carbon dioxide is 0.2% (w / w) or more, the removal efficiency of caffeine is rapidly improved, and in the case of 0.8% (w / w) or more, the caffeine is no longer Since the removal efficiency of was not increased, it was confirmed that it is preferable to use supercritical carbon dioxide containing water in the content of 0.2 to 0.8% (w / w).

상기 실시예 2-1 내지 2-3의 결과를 종합하면, 40 내지 90℃의 온도조건 및 200 내지 500bar의 압력조건하에서, 0.2 내지 0.8%(w/w)의 함량으로 수분을 함유하는 초임계 이산화탄소를 이용할 경우, 녹차잎으로부터 효과적으로 카페인을 제거할 수 있음을 확인하였다.Summarizing the results of the above Examples 2-1 to 2-3, supercritical water containing water in a content of 0.2 to 0.8% (w / w) under a temperature condition of 40 to 90 ℃ and a pressure condition of 200 to 500 bar When using carbon dioxide, it was confirmed that the caffeine can be effectively removed from the green tea leaves.

실시예 3: 녹차 이외의 차를 대상으로 한, 수분을 첨가한 초임계 이산화탄소를 이용한 토코페롤 제거율 비교 Example 3 Comparison of Tocopherol Removal Rate Using Supercritical Carbon Dioxide Added Water for Teas Other Than Green Tea

공지된 초임계 이산화탄소 추출장치의 추출기에 커피콩, 우롱차잎 및 홍차잎 100g을 각각 충진하고, 카페인의 제거효율이 90%가 될 때까지 초임계 이산화탄소로 카페인을 제거하였다. 이때, 추출 온도는 50℃, 압력은 300bar 이었고, 추출에 사용되는 초임계 이산화탄소는 수분이 없거나, 0.35% 수분을 함유한 초임계 이산화탄소를 이용하였으며, 초임계 이산화탄소의 유량은 50g/min로 하여 7 시간 동안 카페인을 추출한 다음, 실시예 1-2의 방법으로 토코페롤의 제거율을 비교하였다(참조: 표 3). The extractor of the known supercritical carbon dioxide extractor was filled with coffee beans, oolong tea leaves and black tea leaves 100g, respectively, and the caffeine was removed with supercritical carbon dioxide until the removal efficiency of caffeine was 90%. At this time, the extraction temperature was 50 ℃, the pressure was 300bar, the supercritical carbon dioxide used for extraction was water-free or supercritical carbon dioxide containing 0.35% moisture, the flow rate of supercritical carbon dioxide is 50g / min 7 After caffeine was extracted for the time, the removal rate of tocopherol was compared by the method of Example 1-2 (see Table 3).

초임계 이산화탄소에 포함된 수분의 함량에 따른 커피, 우롱차 및 홍차로부터의 토코페롤의 제거율Removal Rate of Tocopherols from Coffee, Oolong Tea and Black Tea According to the Water Content in Supercritical Carbon Dioxide 시료 sample 추출전 토코페롤의 함량Content of Tocopherol Before Extraction 시료 100g 당 추출후 토코페롤의 함량Tocopherol content after extraction per 100g of sample 토코페롤 제거율Tocopherol Removal Rate 수분 0%Moisture 0% 수분 0.35%Water 0.35% 수분 0.35%Water 0.35% 수분 0.35%Water 0.35% 커피콩 우롱차잎 홍차잎Coffee beans Oolong tea leaves Black tea leaves 23.4mg/커피콩100g 31.2mg/우롱차잎100g 33.7mg/홍차잎100g23.4mg / coffee beans 100g 31.2mg / oolong tea leaves 100g 33.7mg / black tea leaves 100g 4.7mg 5.8mg 6.5mg4.7mg 5.8mg 6.5mg 18.1mg 25.2mg 27.7mg18.1mg 25.2mg 27.7mg 80.0% 81.5% 80.8%80.0% 81.5% 80.8% 32.7% 19.3% 17.9%32.7% 19.3% 17.9%

상기 표 3에서 보듯이, 본 발명의 수분 함유 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인 제거방법은 녹차뿐만 아니라, 카페인을 함유하는 커피, 우롱차 및 홍차 등에서도 유용물질의 손실을 최소화하는 방법임을 알 수 있었다. As shown in Table 3, the caffeine removal method using the water-containing supercritical carbon dioxide of the present invention was found to be a method of minimizing the loss of useful substances in not only green tea, but also caffeine-containing coffee, oolong tea and black tea.

이상에서 상세히 설명하고 입증하였듯이, 본 발명은 수분이 함유된 초임계 이산화탄소를 이용하여, 식품에 포함된 카페인만을 선별적으로 제거하는 공정을 포함하는 카페인이 제거된 차의 제조방법 및 전기 방법으로 제조된 카페인이 제거된 차를 제공한다. 본 발명의 카페인이 제거된 차는 카페인만이 선별적으로 제거되므로, 고부가가치를 갖는 차 가공품 및 이를 이용한 새로운 기능성 식품의 개발에 널리 활용될 수 있을 것이다.As described and demonstrated in detail above, the present invention uses a supercritical carbon dioxide containing water, the method of producing caffeine-free tea, including the step of selectively removing only caffeine contained in the food prepared by the electric method Provide tea with depleted caffeine. Since the caffeine-free tea of the present invention is selectively removed only caffeine, it will be widely used in the development of tea processed products having high added value and new functional foods using the same.

Claims (4)

카페인을 포함한 차원료에 40 내지 80℃ 및 200 내지 400bar의 조건하에서, 0.2 내지 0.8%(w/w)의 수분을 포함하는 초임계 이산화탄소를 가하여 카페인을 추출 및 제거하는 공정을 포함하는, 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인이 제거된 차의 제조방법.Supercritical, comprising the step of extracting and removing caffeine by adding supercritical carbon dioxide containing 0.2 to 0.8% (w / w) of water under conditions of 40 to 80 ℃ and 200 to 400 bar to the dressing material containing caffeine Caffeine-free tea manufacturing method using carbon dioxide. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 카페인을 포함한 차원료는 녹차잎, 커피콩, 우롱차잎 또는 홍차잎인 것을 특징으로 하는Dimensional material containing caffeine is characterized in that the green tea leaves, coffee beans, oolong tea leaves or black tea leaves 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인이 제거된 차의 제조방법.Method for producing caffeine-free tea using supercritical carbon dioxide. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 추출조, 열교환기, 펌프, 이산화탄소 저장조, 냉각응축기, 감압 분리기 및 감압밸브로 구성된 추출장치를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는Characterized in that the extraction unit consisting of an extraction tank, a heat exchanger, a pump, a carbon dioxide storage tank, a cooling condenser, a pressure reduction separator and a pressure reducing valve 초임계 이산화탄소를 이용한 카페인이 제거된 차의 제조방법.Method for producing caffeine-free tea using supercritical carbon dioxide. 제 1항의 방법으로 제조되어, 카페인이 제거된 차.Tea prepared by the method of claim 1, wherein the caffeine is removed.
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