KR20070038780A - A method for forming zirconium oxide film - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따르면, 지르코늄산화막 형성방법은 챔버의 내부에 지르코늄타겟과 증착대상물을 장착하는 제 1단계와, 상기 지르코늄 타겟과 반응하여 지르코늄 타겟을 원자상태 또는 분자상태로 만들기 위한 불활성 개스와, 설정된 박막의 두께와 조도에 따라 상기 원자상태 또는 분자상태의 부산물과 반응하여 상기 박막증착대상물에 박막을 형성하기 위한 반응성 스퍼터 개스의 함량을 조정하는 제 2단계와, 불활성개스와 불활성개스에 대한 함량이 조정된 반응성 스퍼터 개스를 상기 챔버에 공급하는 제 3단계와, 챔버내에 플라즈마를 형성하여 증착대상물측에 집중되도록 하는 제 4단계와, 상기 개스들과 지르코늄 타겟의 물질과의 반응을 수행하여 상기 증착 대상물에 박막을 형성하는 제 5단계를 포함한다. According to the present invention, a method of forming a zirconium oxide film includes a first step of mounting a zirconium target and a deposition target in a chamber, an inert gas for reacting with the zirconium target to make a zirconium target in an atomic state or a molecular state, and a set thin film The second step of adjusting the content of the reactive sputter gas for forming a thin film on the thin film deposition object by reacting with the by-product of the atomic or molecular state according to the thickness and roughness of the, and the content of the inert gas and the inert gas is adjusted A third step of supplying the reactive sputter gas to the chamber, a fourth step of forming a plasma in the chamber and concentrating on the deposition object side, and reacting the gases with a material of the zirconium target to perform the deposition object. A fifth step of forming a thin film in the.

지르코늄산화막, 스퍼터링, 두께, 표면조도 Zirconium Oxide, Sputtering, Thickness, Surface Roughness

Description

지르코늄산화막 증착방법{a method for forming zirconium oxide film}Zirconium oxide film deposition method {a method for forming zirconium oxide film}

도 1은 본발명에 지르코늄산화막 증착방법을 수행하기 위한 장치를 개략적으로 도시한 단면도,1 is a cross-sectional view schematically showing an apparatus for performing a zirconium oxide film deposition method in the present invention,

도 2는 증착막의 두께와 불활성 개스에 대한 반응성 스퍼터 개스의 비율과의 관계를 나타내 보인 그래프.2 is a graph showing the relationship between the thickness of a deposited film and the ratio of reactive sputter gas to inert gas.

도 3 과 도 4는 증착막의 표면조도와 불활성 개스에 대한 반응성 스퍼터 개스의 비율과의 관계를 나타내 보인 그래프.3 and 4 are graphs showing the relationship between the surface roughness of the deposited film and the ratio of reactive sputter gas to inert gas.

도 5 내지 도 8은 불활성개스에 대한 반응성 스퍼터 개스의 비율에 따른 웨이퍼에 증착된 증착막의 두께를 보인 단면사진,5 to 8 are cross-sectional photos showing the thickness of the deposited film deposited on the wafer according to the ratio of the reactive sputter gas to the inert gas,

도 9 내지 도 12은 불활성개스에 대한 반응성 스퍼터 개스의 비율에 따른 웨이퍼에 증착된 증착막의 표면조도를 보인 평면사진,9 to 12 are planar photographs showing the surface roughness of the deposited film deposited on the wafer according to the ratio of the reactive sputter gas to the inert gas,

도 13 내지 도 17은 불활성개스에 대한 반응성 스퍼터 개스의 비율에 따른 웨이퍼에 증착된 증착막의 표면조도를 보인 확대사진.13 to 17 are enlarged photographs showing surface roughness of a deposited film deposited on a wafer according to a ratio of reactive sputter gas to inert gas.

본 발명은 박막 증착방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 두께가 상대적으로 얇으며 표면조도를 높여 표면적을 넓힐 수 있는 지르코늄 산화막(zirconium oxide, ZrO2) 형성방법에 관한 것이다. The present invention relates to a thin film deposition method, and more particularly, to a method of forming a zirconium oxide (zirconium oxide, ZrO 2 ) that is relatively thin in thickness and can increase the surface roughness.

반도체 메모리를 비롯한 반도체 소자에 있어서의 유전체, 산화물 초전도체의 버퍼층, 평판 디스플레이어의 활성층으로 이용되는 지르코늄산화막은 일반적으로 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition)에 의해 형성된다. BACKGROUND OF THE INVENTION A zirconium oxide film used as a dielectric in semiconductor devices including semiconductor memories, buffer layers of oxide superconductors, and active layers of flat panel displays is generally formed by atomic layer deposition.

이러한 지르코늄 산화막을 형성하기 위한 원자층 증착법 기판을 일정 온도로 유지하면서 Zr(지르코늄) 소오스인 ZrCl4 와 O(산소) 소오스인 H 2 O 증기(vapor)를 번갈아 가면서 기판 표면에 분사하며, 원료 물질 주입 사이에 퍼지(purge) 과정을 삽입하여 잔여 소오스 물질을 제거하면서 ZrO2 박막을 증착하고 있다.The atomic layer deposition method for forming the zirconium oxide film is sprayed on the surface of the substrate while alternating ZrCl 4 (Zr (zirconium)) source and H 2 O vapor (O) source while maintaining the substrate at a constant temperature. A purge process is inserted between the implants to remove the remaining source material and deposit a ZrO 2 thin film.

그러나, 상기와 같은 기존의 원자층 증착법을 통해 형성된 ZrO2 박막은 Zr 소오스로 사용되는 ZrCl4 로 인하여 그 내부에 Cl(염소)기가 잔존하여 박막의 전기적 특성이 열화되고 박막의 응집(aggromeration) 현상이 발생하기 쉬운 문제점이 있었다. 또한 지르코늄 산화막의 조도를 임으로 조정 할 수 없으며, 박막두께의 조정이 어렵다. However, the ZrO 2 thin film formed by the conventional atomic layer deposition method, such as ZrCl 4 used as a Zr source, Cl (chlorine) group remaining inside the deteriorated electrical properties of the thin film and agglomeration phenomenon of the thin film There was a prone problem. In addition, the roughness of the zirconium oxide film can not be adjusted arbitrarily, and the thickness of the thin film is difficult to adjust.

본 발명의 기술적 과제는 상술한 점을 감안하여 개스의 양을 조정함으로써 상대적으로 박막의 두께를 줄일 수 있으며, 박막의 표면적을 넓힐 수 있는 지르코늄 산화막의 형성방법을 제공함에 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION In view of the foregoing, an object of the present invention is to provide a method of forming a zirconium oxide film which can relatively reduce the thickness of a thin film and increase the surface area of the thin film by adjusting the amount of gas.

본 발명의 다른 목적은 굴절율이 크고, 내식성이 우수하며 열용량이 상대적으로 낮은 지르코늄 산화막 제조방법을 제공함에 있다. Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a zirconium oxide film having a large refractive index, excellent corrosion resistance and relatively low heat capacity.

상기 기술적 과제를 달성하기 위한 지르코늄 산화막의 제조방법은, Method for producing a zirconium oxide film for achieving the above technical problem,

챔버의 내부에 지르코늄타겟과 증착대상물을 장착하는 제 1단계와,A first step of mounting a zirconium target and a deposition object in the chamber;

상기 리르코늄 타겟과 반응하여 지르코늄 타겟을 원자상태 또는 분자상태로 만들기 위한 불활성 개스와, 설정된 박막의 두께와 조도에 따라 상기 원자상태 또는 분자상태의 부산물과 반응하여 상기 박막증착대상물에 박막을 형성하기 위한 반응성 스퍼터 개스의 함량을 조정하는 제 2단계와,Forming a thin film on the thin film deposition object by reacting with the inert gas to make the zirconium target in the atomic state or molecular state by reacting with the zirconium target, and by-products of the atomic or molecular state according to the set thickness and roughness of the thin film Adjusting the content of the reactive sputter gas for

불활성개스와, 불활성개스에 대한 함량이 조정된 반응성 스퍼터 개스를 상기 챔버에 공급하는 제 3단계와,A third step of supplying an inert gas and a reactive sputter gas whose content of the inert gas is adjusted to the chamber;

챔버내에 플라즈마를 형성하여 증착대상물측에 집중되도록 하는 제 4단계와, A fourth step of forming a plasma in the chamber and concentrating on the deposition target side;

상기 개스들과 지르코늄 타겟의 물질과의 반응을 수행하여 상기 증착 대상물에 지르코늄산화막을 형성하는 제 5단계를 포함하여 된 것을 그 특징으로 한다.And a fifth step of forming a zirconium oxide film on the deposition target by performing a reaction between the gases and a material of a zirconium target.

본 발명에 있어서, 상기 불활성개스는 아르곤(Ar)개스를 사용함이 바람직하며, 상기 반응성 스퍼터 개스는 산소(O2)를 사용함이 바람직하다. 상기 불활성 개스에 대해 스퍼터 개스의 함량은 7 내지 18%로 유지함이 바람직하다.In the present invention, the inert gas is preferably used argon (Ar) gas, the reactive sputter gas is preferably using oxygen (O 2 ). The content of sputter gas is preferably maintained at 7 to 18% relative to the inert gas.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 한 바람직한 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명에 따른 웨이퍼 등과 같은 증착 대상물에 지르코늄 산화막을 형성하기 위한 방법은 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering)방법 이용하여 상대적으로 얇고 표면조도가 높아 표면적을 넓힐 수 있는 것으로 도 1을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.A method for forming a zirconium oxide film on a deposition target such as a wafer according to the present invention is relatively thin and high surface roughness by using a magnetron sputtering method to be described in detail with reference to Figure 1 Same as

도 1은 본 발명에 따른 지르코늄산화막을 형성하기 위한 스터퍼링 장치를 개략적으로 나타내 보였다. 1 schematically shows a stuffing apparatus for forming a zirconium oxide film according to the present invention.

도면을 참조하면, 스퍼터링 장치(10)은 챔버(11)의 내부에 설치된 지르코늄 타겟(12)과 이와 대응되는 측에 증착대상물(20)이 장착되며 히터가 설치된 테이블(13)과, 상기 테이블(13)과 타겟에 RF 전압을 인가하기 위한 전원 공급부(14)와, 박막증착을 위해 불활성 개스와 반응성 스퍼터 개스를 공급하기 위해 챔버와 연결된 제1,2개스 공급관(15)(16)과, 챔버와 연결되는 배기관(17)을 구비한다. Referring to the drawings, the sputtering apparatus 10 is a zirconium target 12 installed inside the chamber 11 and the deposition object 20 is mounted on the side corresponding thereto, the table 13, the heater is installed, and the table ( 13) and a power supply 14 for applying an RF voltage to the target, first and second gas supply pipes 15 and 16 connected to the chamber for supplying an inert gas and a reactive sputter gas for thin film deposition; And an exhaust pipe 17 connected with the exhaust pipe 17.

그리고 지르코늄 타겟에는 플라즈마를 한곳으로 집중시켜 플라즈마 밀도를 높이기 위해 보자력이 큰 영구자석(18)을 설치하였다. 상기 챔버의 내부의 초기 압력을 3x 10-6torr로 유지한 후 불활성 개스개스와 스퍼터 개스가 공급된 상태에서 500mtorr가 유지되도록 하였다. The zirconium target was provided with permanent magnets 18 having a large coercivity in order to concentrate the plasma in one place and increase the plasma density. After the initial pressure inside the chamber was maintained at 3 × 10 −6 torr, 500 mtorr was maintained while the inert gas and the sputter gas were supplied.

이와 같이 구성된 스퍼터 장치를 이용하여 증착대상물인 웨이퍼에 지르코늄산화막을 형성하는 방법을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다. A method of forming a zirconium oxide film on a wafer as a deposition target by using the sputtering device configured as described above will be described in more detail as follows.

먼저, 지르코늄타겟(11)을 이용하여 지르코늄산화막을 형성하기 위한 증착대상물인 웨이퍼을 세척하는 단계를 수행한다. 즉, 웨이퍼의 표면에 부착된 유기 및 무기물질을 제거하기 위하여 에탄올을 이용하여 초음파 세척하고, 질소개스를 이용하여 에탄올을 제거하였다. 상기와 같이 세척이 완료된 웨이퍼를 테이블에 장착하고, 챔버의 내부를 상술한 바와 같은 진공압으로 유지시키는 단계를 수행한다. 여기에서 상기 웨이퍼는 테이블에 설치된 히터에 의해 가열될 수 있다. First, a step of cleaning a wafer, which is a deposition target for forming a zirconium oxide film, using a zirconium target 11 is performed. That is, in order to remove organic and inorganic substances attached to the surface of the wafer, ultrasonic cleaning was performed using ethanol, and ethanol was removed using nitrogen gas. The wafer having been cleaned as described above is mounted on a table, and the inside of the chamber is maintained at the vacuum pressure as described above. Here, the wafer may be heated by a heater installed on the table.

이 상태에서 상기 지르코늄 타겟과 반응하여 지르코늄 타겟을 원자상태 또는 분자상태로 만들기 위한 불활성 개스와 설정된 박막의 두께와 조도에 따라 상기 원자상태 또는 분자상태의 부산물과 반응하여 상기 박막증착대상물에 박막을 형성하기 위한 반응성 스퍼터 개스의 함량을 조정하는 단계를 수행한다. 이 단계에 있어서, 상기 불활성 개스는 아르곤(Ar)개스를 사용함이 바람직하며, 상기 반응성 스퍼터 개스는 산소(O2)를 사용함이 바람직하다. 그리고 가르곤 개스에 대한 반응성 스퍼터 개스인 산소의 함량은 7 내지 18%를 유지하도록 함이 바람직하다. In this state, a thin film is formed on the thin film deposition target by reacting with the zirconium target by inert gas to make the zirconium target into the atomic or molecular state and by-products of the atomic or molecular state according to the set thickness and roughness. Adjusting the content of the reactive sputter gas to be carried out. In this step, the inert gas is preferably used argon (Ar) gas, the reactive sputter gas is preferably using oxygen (O 2 ). And it is preferable to maintain the content of oxygen which is a reactive sputter gas to the gargon gas 7 to 18%.

상기와 같이 형성될 박막 두께에 따른 불활성개스와 스퍼터 개스의 함량의 조절이 완료되면 상기 제1,2개스 공급관(15)(16)을 통하여 챔버(11)의 내부에 불활성 개스와 반응성 스퍼터 개스 공급하는 단계를 수행함과 아울러 전원공급부에 400W 정도의 RF 전압을 인가하여 플라즈마를 발생시키는 단계를 수행한다. When the adjustment of the content of the inert gas and the sputter gas according to the thickness of the thin film to be formed as described above is supplied to the inert gas and the reactive sputter gas into the chamber 11 through the first and second gas supply pipes 15 and 16. In addition to performing a step to generate a plasma by applying an RF voltage of about 400W to the power supply.

이와 같이 하면 상기 영구자석에 의해 증착대사물인 웨이퍼가 설치된 중앙부에 플라즈마가 집중된 상태에서 불활성개스와 지르코늄 타겟이 반응하여 지르코늄을 원자 또는 분자상태로 만들고, 반응성 스퍼터 개스에 의해 원자상태 또는 분자상태의 지르코늄이 반응성 스퍼터 개스에 의해 증착 대상물인 웨이퍼의 표면에 증 착된다. 즉, 아르곤에 의해 떼어진 원자 상태의 타겟물질인 지르코늄은 반응성 스퍼터 개스와 반응하여 증착대상물인 웨이퍼에 스퍼터 증착이 된다.In this way, the inert gas and the zirconium target react with the plasma concentrated in the center where the wafer, which is a deposition metabolism, is deposited by the permanent magnet to make the zirconium in the atomic or molecular state, and in the atomic or molecular zirconium state by the reactive sputter gas. This reactive sputter gas is deposited on the surface of the wafer to be deposited. That is, zirconium which is an atomic target material separated by argon reacts with the reactive sputter gas to be sputter deposited on the wafer to be deposited.

상기와 같이 증착대상물이 웨이퍼의 표면에 형성된 지르코늄 산화막은 반응성 스퍼터 개스인 산소의 함량에 따라 박막의 두께의 조정이 가능하며 특히 불활성 개스인 아르곤 개스에 대한 산소의 함양을 7% 이상으로 하였을 때에 박막의 두께를 얇게 형성하면서 표면조도를 거칠게 하여 표면적을 극대화 시킬 수 있었다. As described above, the zirconium oxide film formed on the surface of the wafer is capable of adjusting the thickness of the thin film according to the oxygen content of the reactive sputter gas, especially when the oxygen content of the inert gas argon gas is 7% or more. The surface area was maximized by roughening the surface roughness while forming a thin thickness of.

이하, 실험예를 통하여 본 발명에 따른 작용 및 효과는 더욱 명확하여 질 것이다. Hereinafter, the operation and effect according to the present invention will be more clear through the experimental example.

실험예 1Experimental Example 1

본 실험에서는 챔버내의 압력을 개스가 공급된 상태에서 500mtorr을 유지하고, 타겟과 증착대상물이 설치되는 테이블에 플라즈마를 형성하기 우하여 전원 공급부를 통하여 400W의 RF 전압을 인가하였다. In this experiment, the pressure in the chamber was maintained at 500 mtorr while the gas was supplied, and a plasma voltage was applied to the table to install the target and the deposition target.

상태에서 불활성 개스인 아르곤 개스에 대한 바응성 스퍼터 개스 즉, 산소의 함량을 조정하면서 지르코늄산화막의 두께와 표면조도와의 관계를 실험하여 도 2, 3, 4의 그래프와, 도 5 내지 도 17의 셈(sem)사진을 얻었다. The relationship between the thickness of the zirconium oxide film and the surface roughness of the zirconium oxide film while adjusting the oxygen content of the reactive sputter gas, that is, the oxygen in the inert gas in the state, and the graphs of FIGS. A sem picture was obtained.

도 2에 도시된 바와 같이 불활성 개스에 대한 반응성 스퍼터 개스의 함량이 7% 이상이 될 때에 급격히 두께가 얇아지는 것을 알 수 있었으며, 거칠기는 7%에서 급격히 증가하고, 13% 대에서 다소 완만하게 증가함을 알 수 있었다. As shown in FIG. 2, when the content of the reactive sputter gas with respect to the inert gas becomes 7% or more, it can be seen that the thickness becomes sharply thin, the roughness increases sharply at 7%, and slightly moderately increased at 13%. I could see.

특히, 이러한 결과는 도 5내지 17도에 도시된 셈사진을 통하여 더욱 명확하게 알 수 있다. 도 9 및 도 12, 도 13 내지 도 17도에 불활성 개스인 아르곤 개스 에 대한 반응성 스퍼터 개스이 증가함에 따라 박막의 두께가 얇아지면서 거칠기가 거칠어지는 것을 알 수 있다.In particular, these results can be more clearly seen through the thumbnails shown in FIGS. 5 to 17. 9 and 12, and 13 to 17, it can be seen that as the thickness of the thin film becomes thinner as the reactive sputter gas for the inert gas is increased, the roughness becomes rough.

상술한 바와 같이 지르코늄 산화막 형성방법은 불활성 개스와 반응성스퍼터 개스의 함량을 조절하여 상대적으로 얇고 굴절율과 경도값이 높은 지르코늄 산화막을 형성할 수 있다. 특히 지르코늄 산화막의 두께가 얇으면서 거칠은 표면을 얻을 수 있으므로 표면적을 넓힐 수 있다. 이러한 산화막은 반도체의 유정체층 디스플레이어의 활성층 등에 널리 사용 될 수 있다. As described above, the zirconium oxide film forming method may form a zirconium oxide film having a relatively thin, high refractive index and hardness value by controlling the content of the inert gas and the reactive sputter gas. In particular, since the zirconium oxide film is thin and a rough surface can be obtained, the surface area can be increased. Such an oxide film may be widely used in an active layer of an amorphous layer displayer of a semiconductor.

본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나. 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위에 한해서 정해져야 할 것이다.The present invention has been described with reference to one embodiment shown in the drawings. This is merely exemplary, and it will be understood by those skilled in the art that various modifications and equivalent other embodiments are possible therefrom. Accordingly, the true technical protection scope of the present invention should be defined only in the appended claims.

Claims (3)

챔버의 내부에 지르코늄타겟과 증착대상물을 장착하는 제 1단계와,A first step of mounting a zirconium target and a deposition object in the chamber; 상기 지르코늄 타겟과 반응하여 지르코늄 타겟을 원자상태 또는 분자상태로 만들기 위한 불활성 개스와, 설정된 박막의 두께와 조도에 따라 상기 원자상태 또는 분자상태의 부산물과 반응하여 상기 박막증착대상물에 박막을 형성하기 위한 반응성 스퍼터 개스의 함량을 조정하는 제 2단계와,An inert gas for reacting the zirconium target to an atomic state or a molecular state, and reacting with by-products of the atomic state or molecular state according to a set thickness and roughness to form a thin film on the thin film deposition object A second step of adjusting the content of the reactive sputter gas, 불활성개스와 불활성개스에 대한 함량이 조정된 반응성 스퍼터 개스를 상기 챔버에 공급하는 제 3단계와,A third step of supplying the inert gas and the reactive sputter gas whose content for the inert gas is adjusted to the chamber; 챔버내에 플라즈마를 형성하여 증착대상물측에 집중되도록 하는 제 4단계와, A fourth step of forming a plasma in the chamber and concentrating on the deposition target side; 상기 개스들과 지르코늄 타겟의 물질과의 반응을 수행하여 상기 증착 대상물에 박막을 형성하는 제 5단계를 포함한 것을 특징으로 하는 지르코늄 산화막 형성방법. And a fifth step of forming a thin film on the deposition target by reacting the gases with a material of a zirconium target. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 불활성개스는 아르곤(Ar)개스이며 상기 반응성 스퍼터 개스는 산소인 것을 특징으로 하는 지르코늄산화막 형성방법.The inert gas is argon (Ar) gas and the reactive sputter gas is oxygen, zirconium oxide film forming method characterized in that. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 불활성 개스에 대해 스퍼터 개서의 함량은 7 내지 18%인 것을 특징으로 하는 지르코늄 산화막 형성방법. The method of forming a zirconium oxide film, characterized in that the content of the sputtering to the inert gas is 7 to 18%.
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KR101419678B1 (en) * 2012-04-18 2014-07-15 주식회사 아바코 Apparatus and method for deposition of inorganic layer, and method for manufacturing of organic light emitting display device using the same

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