KR20060129327A - Filling materials - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 통신 케이블, 예컨대 전기케이블 및 광케이블에 사용하기 위한 충전재에 관한 것이다. 특히, 충전재는 낮은 유전상수를 나타내고, 승온에서 가공될 수 있다.The present invention relates to fillers for use in communication cables such as electrical cables and optical cables. In particular, the filler exhibits a low dielectric constant and can be processed at elevated temperatures.
많은 통신 케이블들이 이제 지하에 매설된다. 그러한 용도들에서는, 물이 케이블의 성능에 심각하게 영향을 줄 수 있기 때문에, 통신 케이블은 케이블로의 물 투과를 견딜 필요가 있다. 예를 들어, 전기 케이블에서 물은 전기 도체의 정전용량 균형을 파괴한다. 광케이블에서, 물은 광케이블의 일체성에 부정적으로 영향을 줄 수 있다.Many communication cables are now buried underground. In such applications, the communication cable needs to withstand water penetration into the cable because water can seriously affect the cable's performance. For example, in electrical cables, water destroys the capacitance balance of electrical conductors. In optical cables, water can negatively affect the integrity of the optical cable.
케이블로의 물 투과를 최소화하기 위해 숙련가가 고안한 한 해결책은, 건조 공기로 케이블 내부를 가압하는 것을 포함한다. 가압된 건조 공기 케이블은 케이블로의 물 이동을 중단시키는데 유용할 수 있으나, 유지하기 위한 비용이 큰 것으로 입증되었고, 지하에 매설된 케이블들에 광범위하게 수용되는 해결책은 아니다.One solution devised by the skilled person to minimize water penetration into the cable involves pressurizing the inside of the cable with dry air. Pressurized dry air cables can be useful for stopping water movement to the cable, but have proven to be expensive to maintain and are not a widely accepted solution for underground cables.
또 다른, 더욱 널리 수행되는 해결책은 케이블의 내부 틈새 공간에 케이블을 막고 물의 이동을 중단시키는 불수용성 충전재, 예컨대 실란트를 충전하는 것을 포함한다. 충전재가 사용될 때, 수가지 인자들, 예컨대 그것의 유전상수, 밀도, 노 화 및 온도 안정성, 조성물의 소수성, 가공 및 취급 특성, 냉각 시의 충전재의 수축, 독성 및 비용이 통상 고려된다.Another, more widely practiced solution involves filling water insoluble fillers, such as sealants, which block the cable and stop the movement of water in the interstitial space of the cable. When fillers are used, several factors are usually considered, such as their dielectric constant, density, aging and temperature stability, hydrophobicity of the composition, processing and handling properties, shrinkage of the filler upon cooling, toxicity and cost.
상기 기술이 유용할 수 있으나, 전 단락에 열거된 인자들을 고려하면서 보다 낮은 유전상수를 갖는 다른 충전제의 필요성이 존재한다.While the technique can be useful, there is a need for other fillers with lower dielectric constants, taking into account the factors listed in the previous paragraph.
발명의 개요Summary of the Invention
전기케이블 또는 광케이블과 같은 전기 시스템 또는 광학 시스템에 사용될 수 있는 충전제가 본원에 개시된다. 한 예시적 구현예에서, 충전재는 (a) 약 50 내지 95 중량％의 광유; (b) 스티렌-에틸렌/부틸렌, 스티렌-에틸렌/프로필렌, 스티렌-부타디엔-스티렌, 스티렌-이소프렌-스티렌, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌, 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌 및 이들의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 약 10 중량％ 미만의 블록 공중합체; (c) 약 25 중량％ 미만의 석유 왁스; (d) 약 20 중량％ 미만의 중공 유리 미소구; 및 (e) 점토, 콜로이드성 산화금속, 흄드 산화금속 및 이들의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 약 10 중량％ 미만의 요변제를 포함한다. 다른 한 예시적 구현예에서, 표면개질된 흄드 산화금속, 특히 표면개질된 흄드 실리카가 사용된다. 본원에서, 용어 "약"이 모든 숫자 값들을 수식하는 것으로 가정한다.Disclosed herein are fillers that can be used in electrical or optical systems such as electrical or optical cables. In one exemplary embodiment, the filler comprises (a) about 50-95 weight percent mineral oil; (b) styrene-ethylene / butylene, styrene-ethylene / propylene, styrene-butadiene-styrene, styrene-isoprene-styrene, styrene-ethylene / butylene-styrene, styrene-ethylene / propylene-styrene and combinations thereof Less than about 10 weight percent block copolymer selected from the group consisting of; (c) less than about 25 weight percent petroleum wax; (d) less than about 20 weight percent hollow glass microspheres; And (e) less than about 10 weight percent thixotropic agent selected from the group consisting of clays, colloidal metal oxides, fumed metal oxides, and combinations thereof. In another exemplary embodiment, surface modified fumed metal oxides, in particular surface modified fumed silica, are used. It is assumed herein that the term "about" modifies all numeric values.
다른 한 예시적 구현예에서, 충전재는 (a) 약 70.0 내지 75.0 중량％의 광유; (b) 약 2.5 중량％의 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블록 공중합체; (c) 약 10.0 중량％의 석유 왁스; (d) 약 5.0 내지 13.0 중량％의 중공 유리 미소구; (e) 약 2.0 중량％의 표면개질된 흄드 실리카; 및 (f) 약 0.2 중량％의 산화방지제 또 는 안정제를 포함한다.In another exemplary embodiment, the filler comprises (a) about 70.0 to 75.0 weight percent mineral oil; (b) about 2.5 weight percent styrene-ethylene / butylene-styrene block copolymer; (c) about 10.0 weight percent petroleum wax; (d) about 5.0 to 13.0 weight percent hollow glass microspheres; (e) about 2.0 weight percent of surface modified fumed silica; And (f) about 0.2 weight percent antioxidant or stabilizer.
당업자가 용이하게 알고 있는 바와 같이, 흄드 실리카는 1000℃ 초과의 증기상의 사염화규소를 가수분해하여, 고순도의, 매우 미세한 비다공질의 부정형 실리카를 수득함으로써 제조된다. 예컨대, [Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, 제7권, John Wiley and Sons, 1987, 제57면]을 참고한다. 용어 "표면개질된 흄드 실리카"는 일반적으로 흄드 실리카가 화학 반응에 의해, 혹은 다른 메커니즘에 의해 변경되었음을 의미한다. 이하 상세하게 기재되는 바대로 충전재를 제조하는 동안과 같이, 흄드 실리카가 인-시츄 변경되는 것은 본 발명의 범주 내에 속한다.As will be readily appreciated by those skilled in the art, fumed silica is prepared by hydrolyzing steamy silicon tetrachloride above 1000 ° C. to obtain a high purity, very fine, nonporous amorphous silica. See, eg, Encyclopedia of Polymer Science and Engineering , Vol. 7, John Wiley and Sons, 1987, p. 57. The term "surface modified fumed silica" generally means that the fumed silica has been modified by chemical reactions or by other mechanisms. It is within the scope of the invention that the fumed silica is in-situ altered, such as during the preparation of the filler, as described in detail below.
본 발명의 한 예시적 구현예의 한 이점은, 충전재가 1.85 이하의 유전상수인 낮은 유전상수를 가지기 때문에, 요구되는 상호 정전용량을 유지하면서 전기 케이블용 도체 절연재의 두께가 감소될 수 있다는 것이다. 보다 적은 절연재를 사용할 경우, 수득되는 케이블이 보다 작고, 보다 중량이 적을 것이다. 이 이점은 그 성능과 타협하지 않으면서, 보다 낮은 비용의 전기 케이블이 가능하도록 한다.One advantage of one exemplary embodiment of the present invention is that since the filler has a low dielectric constant of less than 1.85, the thickness of the conductor insulation for electrical cables can be reduced while maintaining the required mutual capacitance. If less insulation is used, the cable obtained will be smaller and less weight. This advantage allows for lower cost electrical cables without compromising on their performance.
본 발명에서, 중공 유리 미소구는 충전재의 유전상수를 저하시키는 것을 돕는다. 그러나, 미소구는 문제를 제시할 수 있다. 중공 유리 미소구의 밀도가 충전재에 사용되는 다른 성분들의 밀도보다 낮기 때문에, 중공 유리 미소구는, 특히 고온 조건에서, 상 분리할 수 있다. 본원에 사용되는 표현 "고온(높은 온도)"은, 충전재가 90℃ 초과, 전형적으로는 약 110℃의 온도에 노출될 때를 의미하기 위해 사용된다. 본 발명의 한 구현예의 한 이점은, 충전재가 다른 인자들 중에서, 점 토, 콜로이드성 산화금속, 흄드 산화금속 및 이들의 조합물과 같은 요변제의 사용으로 인해 상 분리하지 않게 된다는 것이다.In the present invention, the hollow glass microspheres help to lower the dielectric constant of the filler. However, microspheres can present a problem. Since the density of the hollow glass microspheres is lower than the density of the other components used in the filler, the hollow glass microspheres can phase separate, especially at high temperature conditions. As used herein, the expression “high temperature (high temperature)” is used to mean when the filler is exposed to a temperature above 90 ° C., typically about 110 ° C. One advantage of one embodiment of the present invention is that the filler does not phase separate due to the use of thixotropic agents such as clays, colloidal metal oxides, fumed metal oxides and combinations thereof, among other factors.
충전재는 케이블에 사용될 때, 그것이 케이블로부터 흘러나오는 것을 방지하기 위해, 충분히 높은 온도의 용융 적점을 가져야 한다. 본 발명의 한 구현예의 한 이점은, 충전재가 고온 용융 적점을 나타낸다는 것이다. 높은 용융 적점은 ASTM D-127에 따라 측정될 때 전형적으로 90℃ 초과인 온도이다. 본 발명의 한 구현예의 다른 한 이점은, 충전재가 고온 조건에서 저점도를 나타낸다는 것이다. 저점도는 ASTM D-3236에 따라 측정될 때 110℃ 및 40 sec-1의 전단 속도에서 200 cP(0.2 Paㆍs) 미만인 점도이다. 저점도 충전재는, 취급 및 가공을 용이하게 한다는 점에서 바람직하다. 예를 들어, 저점도를 갖는 충전재가 케이블 내에 존재하는 틈새 공간을 보다 용이하게 충전할 수 있다. 저점도는 또한 충전재가 고온에서 가공되도록 한다. 본 발명의 충전재는 전기 케이블을 제조하는 동안에 냉각될 필요가 없을 뿐이다. 본 발명의 한 구현예의 또 다른 한 이점은 충전재가 저밀도를 가진다는 것이다. 저밀도는 0.8 g/cm3 미만의 밀도, 일부 용도들에서는 0.5 g/cm3 미만일 수 있는 밀도이다. 밀도의 변화는 중공 유리 미소구의 함량에 의존한다. 저밀도 충전재는, 충전재가 케이블에 사용될 때 케이블에 큰 중량으로서 기여하지 않아, 보다 가벼운 중량의 케이블이 수득되도록 하기 때문에 바람직하다.When the filler is used in a cable, it must have a melting point of sufficiently high temperature to prevent it from flowing out of the cable. One advantage of one embodiment of the present invention is that the filler exhibits a hot melt dropping point. High melt dropping point is a temperature typically greater than 90 ° C. as measured according to ASTM D-127. Another advantage of one embodiment of the present invention is that the filler exhibits low viscosity at high temperature conditions. Low viscosity is a viscosity of less than 200 cP (0.2 Pa.s) at a shear rate of 110 ° C. and 40 sec −1 as measured according to ASTM D-3236. Low viscosity filler is preferable at the point which makes handling and processing easy. For example, a filler having a low viscosity can more easily fill in the gap space present in the cable. Low viscosity also allows the filler to be processed at high temperatures. The filler of the present invention only need not be cooled during the manufacture of the electrical cable. Another advantage of one embodiment of the present invention is that the filler has a low density. Low density is a density of less than 0.8 g / cm 3 , which in some applications may be less than 0.5 g / cm 3 . The change in density depends on the content of hollow glass microspheres. Low density fillers are preferred because they do not contribute as a large weight to the cable when the filler is used in the cable, resulting in a lighter weight cable.
본 발명의 충전재는 각종 전기, 광전기(즉, 광소자 및 전자소자의 조합), 및 광학 용도들에서 사용될 수 있다. 그러한 용도들의 예시적 예에는 케이블, 커넥터 및 함체가 포함된다. 예시적 커넥터에는, 불연속 커넥터, 모듈 커넥터, 커넥터 박스 및 그리스 박스가 포함되나, 이들에 제한되지 않는다. 예시적 함체에는 인입선 함체, 충전 함체, 매설 함체 및 말단 블록이 포함되나, 이들에 제한되지 않는다.The filler of the present invention can be used in a variety of electrical, photovoltaic (ie combinations of optical and electronic devices), and optical applications. Illustrative examples of such uses include cables, connectors, and enclosures. Exemplary connectors include, but are not limited to, discontinuous connectors, modular connectors, connector boxes, and grease boxes. Exemplary enclosures include, but are not limited to, tugboat enclosures, filling enclosures, embedding enclosures, and end blocks.
상기 본 발명의 개요는, 본 발명의 모든 이행들 또는 각 개시된 구현예를 기술하기 위한 의도는 아니다. 하기 도면 및 발명의 상세한 설명은 예시적 구현예들을 보다 구체적으로 예증한다.The above summary of the present invention is not intended to describe all implementations of the present invention or each disclosed embodiment. The following figures and detailed description more particularly exemplify illustrative embodiments.
본 발명은 이하와 같은 하기 도면을 참고로 더 잘 기술될 수 있다:The invention can be better described with reference to the following drawings:
도 1은 본 발명의 한 예시적 전기 케이블의 모식적 단면도이고,1 is a schematic cross-sectional view of one exemplary electrical cable of the present invention,
도 2는 일반적 요변성 물질에 대한 용액 점도와 전단 속도 간의 상호 작용을 나타내는 그래프이다.2 is a graph showing the interaction between solution viscosity and shear rate for general thixotropic materials.
도면은 축적 비례에 맞게 그려진 것이 아니라, 단지 예시적인 목적을 위해 의도된 것이다.The drawings are not drawn to scale and are intended for illustrative purposes only.
도 1은 본 발명의 충전재를 이용하는 한 예시적 전기 케이블을 나타낸다. 전기 케이블 (10)은 2개의 전기 도체 (12), 예컨대 전형적으로 함께 꼬여져 쌍을 형성하는 구리 와이어를 포함한다. 중합체성 절연체 (14), 예컨대 폴리에틸렌이 각 전기 도체를 둘러싸고 있다. 외부 케이블 구조 (18)은 전기 도체 및 충전재 (16)의 꼬여진 쌍을 포위한다. 도 1은 한 쌍의 전기 도체를 나타내며, 당업자는 임의의 수의 전기 도체들이 사용될 수 있음을 이해할 것이다. 본 발명의 초점은 (i) 광유, (ii) 이블록 공중합체, 삼블록 공중합체 및 이들의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 블록 공중합체, (iii) 석유 왁스, (iv) 중공 유리 미소구, 및 (v) 요변제를 포함하거나, 그것들로 본질적으로 구성된 충전재에 있다. 임의적으로, 산화방지제 또는 안정제 또는 관능화 중합체가 충전재에 첨가될 수 있다. 충전재는 벌크상 및 불연속상을 가지는 것으로 기술될 수 있다. 벌크상은 총 체적의 50 체적％ 이하로 존재하고, 이에는 광유, 블록 공중합체, 석유 왁스 및 요변제가 포함된다. 불연속상은 총 체적의 50 체적％ 이하로 존재하고, 이에는 중공 유리 미소구가 포함된다. 상기 열거된 성분들의 각각은 이하 상세하게 논의된다. 하기 기재에서, 모든 인용 중량％은 충전재의 총 중량을 기준으로 한다.1 shows an exemplary electrical cable using the filler of the present invention. The
광유는 가장 큰 구성요소이고, 최소 50 중량％로 존재한다. 광유는 최대 95 중량％로 존재한다. 광유는 파라핀계 광유 또는 나프텐계 광유일 수 있다. 광유는 15％ 미만의 방향족물 함량을 가진다. 나프텐계 무기물은 나프텐기(더욱 적절하게는 사이클로파라핀으로 칭해짐)를 함유하고 ASTM D-2501에 따라 나프텐계는 35％ 초과이고 파라핀계는 65％ 미만인 물질이다. 본 발명에 사용될 수 있는, 한 적당한 시중 입수가능한 광유는 캐이돌® 화이트 광유(KAYDOL® White Mineral Oil)(크롬프톤 코포레이션(Crompton Corp.), 미국 코넥티컷주 미들버그 소재)이다. www.cromptoncorp.com의 크롬프톤 웹사이트에 따르면, 캐이돌® 화이트 광유는 포화 지방족 및 비시클릭 비극성 탄화수소로 구성된 매우 정련된 오일이며, 소수성, 무색, 무미, 무취이며, 화학적으로 불활성이다. 다른 한 유용한 시중 입수가능한 광유는 역시 크롬프톤 코포레이션 제조의 셈톨(SEMTOL)® 40 화이트 광유이다.Mineral oil is the largest component and is present at least 50% by weight. Mineral oil is present at up to 95% by weight. The mineral oil may be paraffinic mineral oil or naphthenic mineral oil. Mineral oils have an aromatics content of less than 15%. Naphthenic inorganics contain naphthenic groups (more suitably referred to as cycloparaffins) and according to ASTM D-2501 are naphthenics greater than 35% and paraffinic less than 65%. A suitable commercially available mineral oils that can be used in the present invention, obtained is a white mineral oil Casey stone ® (KAYDOL ® White Mineral Oil) (chromium halftone Corporation (Crompton Corp.), US nose Invite as keotju Middleburg material). According to the website of chromium halftone www.cromptoncorp.com, Casey stone ® White mineral oil is a highly refined five days consisting of saturated aliphatic and bicyclic non-polar hydrocarbons, hydrophobic, colorless, tasteless, odorless, and chemically inert. Mineral oils other possible useful commercially available is also semtol (SEMTOL) ® 40 white mineral oil of chromium halftone Corporation prepared.
충전재는 이블록 공중합체, 삼블록 공중합체 및 이들의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 블록 공중합체를 함유한다. 블록 공중합체는 최대 10 중량％로 존재한다. 적당한 이블록 공중합체에는, 스티렌-에틸렌/부틸렌 및 스티렌-에틸렌/프로필렌이 포함되나, 이들에 제한되지 않는다. 적당한 삼블록 공중합체에는, 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS), 스티렌-이소프렌-스티렌(SIS), 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌(SEBS) 및 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌(SEPS)이 포함되나, 이들에 제한되지 않는다. 본 발명에 사용될 수 있는, 적당한 시중 입수가능한 SEBS 블록 공중합체에는, 크라톤 폴리머즈(Kraton Polymers, 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터 입수가능한, 크라톤(KRATON)TM G-1650 블록 공중합체 및 크라톤TM G-1652 블록 공중합체가 포함된다. www.kraton.com 웹 사이트에 따르면, 양 중합체 모두는 질량 분석법에서 30％의 블록 스티렌 함량을 갖는 선형 SEBS 블록 공중합체이다. 웹 사이트는, 크라톤TM G-1650 블록 공중합체에 대해, 25℃에서 톨루엔 중 25％ 질량에서 8 Paㆍs의 용액 점도, 및 1 g/10 분 미만의 용융 유속을 보고하였다. 웹 사이트는 크라톤TM G-1652 블록 공중합체에 대해, 25℃에서의 톨루엔 중 25％ 질량에서 1.35 Paㆍs의 용액 점도, 및 5 g/10 분의 용융 유속을 보고하였다. 다른 한 유용한 시중 입수가능한 블록 공중합체는 크라톤TM G-1726 블록 공중합체이다.The filler contains a block copolymer selected from the group consisting of diblock copolymers, triblock copolymers and combinations thereof. The block copolymer is present at up to 10% by weight. Suitable diblock copolymers include, but are not limited to, styrene-ethylene / butylene and styrene-ethylene / propylene. Suitable triblock copolymers include styrene-butadiene-styrene (SBS), styrene-isoprene-styrene (SIS), styrene-ethylene / butylene-styrene (SEBS) and styrene-ethylene / propylene-styrene (SEPS) It is not limited to these. Suitable commercially available SEBS block copolymers that may be used in the present invention include KRATON TM G-1650 block copolymers and Kraton, available from Kraton Polymers, Houston, Texas. TM G-1652 block copolymers are included. According to the www.kraton.com website, both polymers are linear SEBS block copolymers having a block styrene content of 30% in mass spectrometry. The website reported a solution viscosity of 8 Pa.s at 25% mass in toluene at 25 ° C., and a melt flow rate of less than 1 g / 10 min for the Kraton ™ G-1650 block copolymer. The website reported a solution viscosity of 1.35 Pa.s at 25% mass in toluene at 25 ° C. and a melt flow rate of 5 g / 10 min for the Kraton ™ G-1652 block copolymer. Another useful commercially available block copolymer is the Kraton ™ G-1726 block copolymer.
충전재는 최대 25 중량％로 존재하는 석유 왁스를 함유한다. 석유 왁스의 한 기능은, 충전재의 용융 적점을 증진시키는 것, 즉 증가시키는 것이다. 석유 왁스의 융점은 90℃ 초과이다. 한 적당한 석유 왁스는 90℃ 초과의 융점을 가지는 폴리에틸렌 왁스이다. 본 발명에 사용될 수 있는, 적당한 시중 입수가능한 석유 왁스에는, 97.8℃의 융점을 가지는 것으로 보고된 파라플린트(PARAFLINT)® C105 파라핀 왁스, 및 107.8℃의 융점을 가지는 것으로 보고된 파라플린트® H1 파라핀 왁스가 포함된다. 상기 열거된 양 파라플린트® 파라핀 왁스 모두는 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 공정에 의해 제조된 합성 왁스인 것으로 간주되고, 무어 앤드 멍거 인코포레이티드(Moore ＆ Munger, Inc.; 미국 코넥티컷주 쉘톤 소재)로부터 입수가능하다.The filler contains petroleum wax present at up to 25% by weight. One function of petroleum wax is to enhance, ie increase, the melting point of the filler. The melting point of petroleum wax is above 90 ° C. One suitable petroleum wax is polyethylene wax having a melting point above 90 ° C. That can be used in the present invention, suitable commercially available petroleum waxes include, reported to have a melting point of the p-Flint (PARAFLINT) reported to have a melting point of 97.8 ℃ ® C105 paraffin wax, and 107.8 ℃ para Flint ® H1 paraffin wax Included. Both Paraflint ® paraffin waxes listed above are considered to be synthetic waxes prepared by the Fischer-Tropsch process and are described by Moore & Munger, Inc .; Available from Cut State Shelton).
충전재는 최대 20 중량％로 존재하는 중공 유리 미소구를 함유한다. 유용한 중공 유리 미소구는 10 내지 140 마이크로미터의 (체적 기준, 및 유효 탑 사이즈(95％)에서의) 입자 크기, 및 0.1 g/cm3 내지 0.4 g/cm3의 진밀도를 가진다. 본 발명에 사용될 수 있는, 적당한 시중 입수가능한 중공 유리 미소구에는, 3M 컴퍼니(미국 미네소타주 세인트포올 소재)의 3MTM 스카치라이트(SCOTCHLITE)TM 유리구의 S 계열, K 계열 및 A 계열이 포함된다. 예를 들어, S22, K1, K15, K20 및 A16 형 중공 유리 미소구가 사용될 수 있고, 하기 표 1은 그것들의 진밀도 및 입자 크기를 열거한다. 용어 "진밀도"는 단위 체적 당, 질량(중량) 기준으로 측정될 때의 물질의 농도이다. 관능화 중공 유리 미소구를 사용하는 것은 본 발명의 범주 내에 속한다.The filler contains hollow glass microspheres present at up to 20% by weight. Useful hollow glass microspheres have a particle size (at volume basis, and effective top size (95%)) of 10 to 140 micrometers, and a true density of 0.1 g / cm 3 to 0.4 g / cm 3 . Suitable commercially available hollow glass microspheres that can be used in the present invention include S series, K series and A series of 3M ™ SCOTCHLITE ™ glass spheres from 3M Company (St. Pool, Minn.). For example, hollow glass microspheres of type S22, K1, K15, K20 and A16 can be used, and Table 1 below lists their true density and particle size. The term "density" is the concentration of a substance as measured on a mass (weight) basis per unit volume. Use of functionalized hollow glass microspheres is within the scope of the present invention.
본 발명에 사용된 중공 유리 미소구는, 1.0의 유전상수를 갖는 큰 체적 분획의 공기(예컨대, 약 90％ 내지 95％의 공기)를 함유하기 때문에, 그것은 충전재의 전체 유전상수를 감소시키는 기능을 한다. 중공 유리 미소구는 충전재 구성요소들의 나머지에 비해 낮은 밀도를 가지기 때문에, 충전재가 가공 온도에서 용융될 때 미소구가 상 분리되는 경향이 있다. 당업자가 용이하게 인식하는 바와 같이, 중공 유리 미소구가 용융 상태에 있을 때 충전재로부터 상 분리되는 것은 가공 문제를 제시하고, 이는 비균일 작용 충전재를 초래할 것이다. 요변제의 사용은 중공 유리 미소구의 상 분리의 문제를 제거하지 않더라도 최소화하는 것을 도울 수 있다는 것을 알게 되었다.Since the hollow glass microspheres used in the present invention contain a large volume fraction of air (eg, about 90% to 95% air) with a dielectric constant of 1.0, it functions to reduce the overall dielectric constant of the filler. . Since hollow glass microspheres have a lower density than the rest of the filler components, the microspheres tend to phase separate when the filler melts at processing temperatures. As those skilled in the art will readily appreciate, phase separation from the filler when the hollow glass microspheres are in the molten state presents a processing problem, which will result in non-uniform working fillers. It has been found that the use of thixotropic agents can help to minimize even without eliminating the problem of phase separation of hollow glass microspheres.
입자, 예컨대 중공 미소구의 침강 또는 부유(즉, 상 분리)는 스토크 법칙으로 알려져 있는 하기 수학식에 의해 기술될 수 있다:Sedimentation or suspension (ie, phase separation) of particles, such as hollow microspheres, can be described by the following equation known as the Stokes law:
V0= [d2(ρb-ρm)]÷(18ηm)V 0 = [d 2 (ρ b -ρ m )] ÷ (18η m )
(여기에서, "V0"는 점도 "ηm" 및 밀도 "ρm"의 유체 매체를 통한, 중력장 g에서 직경 "d" 및 밀도 "ρb"를 갖는 단일 중공구의 종말 부유 속도임). 스토크법칙은 희석 분산액 중의 중공구의 침강 또는 부유로부터의 안정성을 예측하기 위해 사용되나, 그 개념은 본 발명의 충전재로 확장될 수 있다. 스토크 법칙을 이용하여, 중공구가 상 분리되지 않도록 막는데 필요한 최소 유체 점도는 주어진 중공구 직경 및 밀도에 대해 평가될 수 있다. 충전재의 유체 점도는 요변제의 사용을 통해 조절될 수 있다.(Where “V 0 ” is the terminal flotation velocity of a single hollow sphere having a diameter “d” and a density “ρ b ” in the gravitational field g through a fluid medium of viscosity “η m ” and density “ρ m ”). The Stokes law is used to predict stability from settling or floating of hollow spheres in dilute dispersions, but the concept can be extended to the filler of the present invention. Using the Stoke law, the minimum fluid viscosity needed to prevent the hollow spheres from phase separation can be assessed for a given hollow sphere diameter and density. The fluid viscosity of the filler can be adjusted through the use of thixotropic agents.
충전제는 최대 10 중량％로 존재하는 요변제를 함유한다. 본 발명에 유용한 요변제는 점토, 콜로이드성 산화금속, 흄드 산화금속 및 이들의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다. 유용한 산화금속에는 그것이 콜로이드성 또는 흄드인지의 여부와 상관없이, 실리카, 알루미나, 지르코니아 및 티타니아가 포함되나, 이들에 제한되지 않는다. 적당한 요변제는 도 2에 나와 있는 것과 유사한 전단 점도 vs. 전단 속도를 갖는 충전재를 생산하게 된다. 즉, 주어진 온도에서, 낮은 전단 속도에서의 충전재의 점도는 높은 전단 속도에서의 점도보다 높다. 이 유형의 상호작용은, 낮은 전단 속도에서 상 분리가 일어나지 않도록 점도가 용액 중 중공 유리 미소구를 포획하기에 충분히 높게 되며, 높은 전단 속도에서는 충전재 용액이 가공 목적을 위해 유동할 수 있도록, 예컨대 충전재가 펌핑될 수 있도록 점도가 충분히 낮기 때문에, 바람직하다. 당업자가 인식하는 바와 같이, 일정한 응력 레오미터(예컨대, 어드밴스트 레오미터(Advanced Rheometer) 2000(TA 인스트루먼츠(TA Instruments; 미국 델라웨어주 뉴캐슬 소재))를 사용하여, 주어진 온도에서의 충전재의 전단 속도의 함수로서 점도를 연속적으로 측정할 수 있고, 이에 따라 도 2에 나와 있는 그래프가 발생된다.The filler contains thixotropic agents present at up to 10% by weight. Thixotropic agents useful in the present invention may be selected from the group consisting of clays, colloidal metal oxides, fumed metal oxides, and combinations thereof. Useful metal oxides include, but are not limited to, silica, alumina, zirconia, and titania, whether they are colloidal or fumed. Suitable thixotropic agents are similar in shear viscosity vs. It will produce a filler with a shear rate. That is, at a given temperature, the viscosity of the filler at low shear rates is higher than the viscosity at high shear rates. This type of interaction is such that the viscosity is high enough to capture hollow glass microspheres in solution so that phase separation does not occur at low shear rates, and at high shear rates the filler solution can flow for processing purposes, e.g. It is preferable because the viscosity is low enough so that can be pumped. As will be appreciated by those skilled in the art, using a constant stress rheometer (eg, Advanced Rheometer 2000 (TA Instruments, Newcastle, Delaware)), the shear rate of the filler at a given temperature The viscosity can be measured continuously as a function of, resulting in the graph shown in FIG. 2.
도 2에 나와 있는 전단 점도(V) vs. 전단 속도 반응은 멱법칙 유체로도 알려져 있는 하기 수학식과 관련된다:Shear viscosity (V) vs. The shear rate response is related to the following equation, also known as power law fluid:
V = kS-(n-1) V = kS- (n-1)
(여기에서, "k"는 상수이고, 1 sec-1에서의 점도의 지시자이며, "n"은 멱법칙 지수(PLI)로도 알려져 있고, 점도에 대한 전단의 영향의 지시자이다). 도 2의 그래프로부터, 충전재의 유변학 성질, 즉 유동 특성에 대한 특별한 요변제의 영향을 결정할 수 있다. 충전재의 전단 점도(V)가 예를 들어 뉴톤성 유체에서와 같이, 전단 속도(S)에 민감하지 않은 경우, PLI은 1이다. 점도가 전단에 따라 감소하는 충전재는 비뉴톤성이고, "요변성"으로 알려져 있다. 요변성 물질의 PLI는 0 < n < 1의 범위 내이다.(Where “k” is a constant, an indicator of viscosity at 1 sec −1 , and “n” is also known as the power law index (PLI) and an indicator of the effect of shear on viscosity). From the graph of FIG. 2 one can determine the rheological properties of the filler, ie the effect of special thixotropic agents on the flow properties. If the shear viscosity (V) of the filler is not sensitive to the shear rate (S), for example in Newtonian fluids, the PLI is one. Fillers whose viscosity decreases with shear are non-Newtonian and are known as "thixotropic". The PLI of the thixotropic material is in the range of 0 <n <1.
본 발명에서, 충전재에서, 요변재의 양이 증가함에 따라, 충전재의 "k" 값이 증가하고, "n" 값이 감소된다. 멱법칙 유체 파라미터에 의해 정의되는, 본 발명의 충전재의 최소 점도는 0.8의 "n" 값 및 0.25 Paㆍs의 "k" 값에서 일어난다. 멱법칙 유체 파라미터에 의해 정의되는, 본 발명의 충전재의 최대 점도는 0.2의 "n" 값 및 7.0 Paㆍs의 "k" 값에서 일어난다. 입자 크기, 표면 친액성/소액성, 및 입상 요변성 충전제의 농도와 같은 인자들은 충전재의 전단 박화 정도("n" 값) 및 점도("k" 값)에 영향을 준다는 것을 주목하도록 한다. 한 구현예에서, 요변제는 흄드 산화금속, 예컨대 흄드 실리카이다.In the present invention, in the filler, as the amount of thixotropy increases, the "k" value of the filler increases and the "n" value decreases. The minimum viscosity of the filler of the invention, defined by the power law fluid parameter, occurs at a "n" value of 0.8 and a "k" value of 0.25 Pa.s. The maximum viscosity of the filler of the invention, defined by the power law fluid parameter, occurs at a "n" value of 0.2 and a "k" value of 7.0 Pa.s. It should be noted that factors such as particle size, surface lyophilic / liquidity, and concentration of particulate thixotropic filler affect the filler thinning ("n" value) and viscosity ("k" value). In one embodiment, the thixotropic agent is a fumed metal oxide, such as fumed silica.
상이한 유형들의 흄드 실리카는 중공 유리 미소구의 상 분리를 상이한 정도로 최소화할 것이나, 표면 처리된 흄드 실리카가 본 발명에 특히 유용할 수 있다는 것을 알게 되었다. 다른 이유들 중에서도, 표면 처리된 흄드 실리카가 흡수성이고, 그것은 비처리 흄드 실리카에 비해 전단과 함께 점도에 있어 더 빠른 급감을 유발한다. 본 발명에 사용될 수 있는, 적당한 시중 입수가능한 표면 처리된 흄드 실리카에는, CAB-O-SIL® TS-530 처리 흄드 실리카(헥사메틸디실라잔 처리 소수성 흄드 실리카), CAB-O-SIL® TS-610 처리 흄드 실리카(디메틸디클로로실란 처리 소수성 흄드 실리카), 및 CAB-O-SILQ® TS-720 처리 흄드 실리카(디메틸 실리콘 유체 처리 소수성 흄드 실리카)(캐봇 코포레이션(Cabot Corporation; 미국 일리노이즈주 투스콜라 소재)가 포함된다. 다른 적당한 시중 입수가능한 표면 처리된 흄드 실리카에는 에어로실(AEROSIL)® R-104 및 R-106 흄드 실리카(옥타메틸시클로테트라실록산 처리 소수성 흄드 실리카), 및 에어로실® R-972 및 R-974 흄드 실리카(디메틸디클로로실란 처리 소수성 흄드 실리카)(데구사 코포레이션(Degussa Corporation; 미국 뉴저지주 알렌데일 소재)가 포함된다. 상기 열거된 흄드 실리카는 표면 처리 후에 실질적으로 소수성이다.Different types of fumed silica will minimize the phase separation of the hollow glass microspheres to different degrees, but it has been found that surface treated fumed silica may be particularly useful in the present invention. Among other reasons, surface treated fumed silica is absorbent, which leads to a faster drop in viscosity with shear compared to untreated fumed silica. The fumed silica is treated, the surface potential suitable commercially available that can be used in the present invention, CAB-O-SIL ® TS -530 treated fumed silica (hexamethyldisilazane treated hydrophobic fumed silica), CAB-O-SIL ® TS- 610 treated fumed silica (dimethyldichlorosilane treated hydrophobic fumed silica), and CAB-O-SILQ ® TS-720 treated fumed silica (dimethyl silicone fluid treated hydrophobic fumed silica) (Cabot Corporation, Tuscalo, Ill.) is included. fumed silica, other suitable commercially available surface treatment, the silica Aerosil (AEROSIL) ® R-104 and R-106 fumed (octamethylcyclotetrasiloxane treated hydrophobic fumed silica), and Aerosil ® R-972 and R-974 fumed silica (dimethyldichlorosilane treated hydrophobic fumed silica) (Degussa Corporation, Allendale, NJ). Fume listed above Silica is a substantially hydrophobic surface after the treatment.
충전재는 가공을 향상시키거나, 열에 의해 유발되는 환경적 노화로부터 보호하기 위해 1 중량％ 미만으로 산화방지제 또는 안정제를 임의적으로 함유할 수 있다. 적당한 산화방지제 또는 안정제에는 페놀, 포스파이트, 포스포라이트, 티오시너지스트, 아민, 벤조에이트 및 이들의 조합물이 포함된다. 유용한 시중 입수가능한 페놀계 산화방지제에는 이르가녹스(IRGANOX)® 1035, 이르가녹스® 1010, 이르가녹스® 1076 산화방지제, 및 와이어 및 케이블 용도를 위한 열 안정제(시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션(Ciba Specialty Chemicals Corp.; 미국 뉴욕주 태리타운 소재)이 포함된다.The filler may optionally contain an antioxidant or stabilizer at less than 1% by weight to enhance processing or to protect from environmental aging caused by heat. Suitable antioxidants or stabilizers include phenols, phosphites, phosphorites, thiosynergists, amines, benzoates and combinations thereof. Useful commercially available phenolic antioxidants include Irganox ® 1035, Irganox ® 1010, Irganox ® 1076 antioxidants, and heat stabilizers for wire and cable applications (Ciba Specialty). Chemicals Corp., Tarrytown, NY, USA.
한 구현예에서, 충전재는 하기 기능적 성질들을 나타낸다. 1 메가헤르츠에서, 그것은 각기 ASTM D-150에 따라 측정될 때 2.0 미만의 유전상수 및 0.001 미만의 소산 인자를 가진다. 다른 한 구현예, 충전재는 1 메가헤르츠에서 1.85 미만의 유전상수를 가진다. 또 다른 한 구현예에서, 충전재는1 메가헤르츠에서 1.65 미만의 유전상수를 가진다. 그것은 ASTM D-257에 따라 측정될 때 500 볼트에서 1013 ohm-cm 초과의 체적 저항율을 가진다. 그것은 ASTM D-127에 따라 측정될 때 90℃ 초과의 용융 적점을 가진다. 충전재는 110℃ 및 40 sec-1의 전단 속도에서 200 cP(0.2 Paㆍs)의 최대 용액 점도를 가진다. 다른 한 구현예에서, 충전제는 110℃ 및 40 sec-1의 전단 속도에서 75 cP(0.075 Paㆍs)의 용액 점도를 가진다. 용액 점도는 SC 4-27 스핀들 및 100 rpm의 회전 속도의 브루크필드(Brookfield) RVT 써모셀 비스코미터(Thermocel viscometer)를 이용하여, ASTM D-3236에 따라 측정될 수 있다.In one embodiment, the filler exhibits the following functional properties. At 1 MHz, it has a dielectric constant of less than 2.0 and a dissipation factor of less than 0.001, respectively, as measured according to ASTM D-150. In another embodiment, the filler has a dielectric constant of less than 1.85 at 1 MHz. In another embodiment, the filler has a dielectric constant of less than 1.65 at 1 megahertz. It has a volume resistivity of more than 10 13 ohm-cm at 500 volts when measured according to ASTM D-257. It has a melting point above 90 ° C. as measured according to ASTM D-127. The filler has a maximum solution viscosity of 200 cP (0.2 Pa.s) at 110 ° C. and a shear rate of 40 sec −1 . In another embodiment, the filler has a solution viscosity of 75 cP (0.075 Pa.s) at 110 ° C. and a shear rate of 40 sec −1 . Solution viscosity can be measured according to ASTM D-3236, using an SC 4-27 spindle and a Brookfield RVT Thermocel viscometer at a rotation speed of 100 rpm.
충전재는 하기 예시적 공정을 이용하여 제조될 수 있다. 광유, 블록 공중합체 및 석유 왁스를, 그 성분들이 실질적으로 분산될 때까지 110℃ 이상까지 가열된 용기 내에서 혼합한다. 110℃의 용액 온도를 유지하면서, 요변제를 첨가하고, 그것이 용액에서 실질적으로 분산될 때까지 균질화한다. 균질화 동안 포획되었을 수 있는 기포를 제거하기 위해, 용액을 110 내지 120℃로 가열된 진공 오븐에 둔다. 30 인치 Hg(102 kPa)의 진공을 사용한다. 그 후, 용액의 온도를 110℃에 유지시키면서, 중공 유리 미소구를 용액에 첨가한다.Fillers can be prepared using the following exemplary process. Mineral oil, block copolymers and petroleum waxes are mixed in a vessel heated to at least 110 ° C. until the components are substantially dispersed. While maintaining a solution temperature of 110 ° C., a thixotropic agent is added and homogenized until it is substantially dispersed in solution. The solution is placed in a vacuum oven heated to 110-120 ° C. to remove bubbles that may have been trapped during homogenization. A vacuum of 30 inches Hg (102 kPa) is used. Thereafter, the hollow glass microspheres are added to the solution while maintaining the temperature of the solution at 110 ° C.
본 발명의 충전재를 중공 유리 미소구의 상 분리 없이 1 시간 이상 동안 110℃ 이상의 온도에서 용액 형태로 유지할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 한 예시적 구현예에서, 충전재는 상 분리 없이 24 시간 동안 110℃ 이상의 온도에서 용액 내에 유지될 수 있다. 각종 방법들을 이용하여 중공 유리 미소구의 상 분리가 결정될 수 있다. 한 예시적 방법은 용액 형태의 충전재를 수집하고, 그것을 110℃에서 용기, 예컨대 바이얼에 저장하는 것을 포함한다. 특정 시간 정도 후에, 예컨대 1 시간, 4 시간, 8 시간, 12 시간 등의 시간 후에, 바이얼을 오븐에서 제거하고, 내용물을 실온에서 냉각시켰다. 이어서, 고화된 충전재를 반으로 절단하고, 상단 절반의 밀도를 하단 절반의 밀도와 비교한다. 상단 절반과 하단 절반 사이의 0.01 밀도 단위 미만의 밀도 차이는 분리를 가리키지 않는다.It has been found that the fillers of the present invention can be maintained in solution form at a temperature of at least 110 ° C. for at least 1 hour without phase separation of the hollow glass microspheres. In one exemplary embodiment, the filler may be maintained in solution at a temperature of at least 110 ° C. for 24 hours without phase separation. Phase separation of the hollow glass microspheres can be determined using various methods. One exemplary method involves collecting the filler in solution form and storing it in a container such as a vial at 110 ° C. After a certain time, for example after 1 hour, 4 hours, 8 hours, 12 hours, etc., the vial was removed from the oven and the contents were cooled at room temperature. The solidified filler is then cut in half and the density of the top half is compared to the density of the bottom half. Density differences of less than 0.01 density units between the top half and bottom half do not indicate separation.
한 용도에서, 본 발명의 충전재는 전기 케이블에 사용된다. 한 예시적 전기 케이블은 25개 쌍의 꼬인 금속(예컨대, 구리) 와이어를 함유한다. 한 예시적 케이블 제조 공정에서, 개별 쌍의 꼬인 와이어들을 본 발명의 충전재를 함유하는 호퍼에 공급한다. 꼬인 와이어 쌍들이 호퍼를 통과하여 이동하면서, 충전재가 와이어들 사이의 틈새 공간을 충전한다. 호퍼의 산출 말단에서 꼬인 와이어 쌍들을 서로 밀접하게 배치하고, 중합체성 시스(sheath)를 사용하여 꼬인 와이어 쌍들을 함께 다발로 묶는다. 이 시점에, 충전재는 와이어들 사이의 틈새 공간뿐만 아니라, 와이어 쌍들 사이의 틈새 공간도 차지한다.In one application, the filler of the invention is used in electrical cables. One example electrical cable contains 25 pairs of twisted metal (eg, copper) wire. In one exemplary cable manufacturing process, individual pairs of twisted wires are fed to a hopper containing the filler of the present invention. As the twisted wire pairs move through the hopper, the filler fills the gap space between the wires. At the output end of the hopper, the twisted wire pairs are placed closely together, and the twisted wire pairs are bundled together using a polymeric sheath. At this point, the filler occupies not only the gap space between the wires, but also the gap space between the wire pairs.
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