KR20060071530A - Apparatus of melt electrospinning of pitch and spinning method thereby - Google Patents

Apparatus of melt electrospinning of pitch and spinning method thereby Download PDF

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Abstract

본 발명은 핏치의 용융전기방사 장치 및 방사방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 핏치를 용융시키고 방사하기 위하여 0.1 ~ 3mm의 직경의 방사홀을 가진 반응조, 반응조를 가열하기 위한 가열기, 방사된 섬유를 집속하기 위한 집속롤러 및 롤러구동장치, 고전압을 인가하기 위한 고전압발생장치 및 고전압을 인가한 반응조 가열기와 가열기의 조절기 전원부분을 차폐하기 위한 고전압 트랜스포머, 온도조절기, 불활성기체 공급설비 등으로 이루어진 핏치의 용융전기방사장치 및 이를 이용한 용융 전기방사 방법을 제공한다.The present invention relates to a molten electrospinning apparatus and a spinning method of the pitch, and more particularly to a reaction tank having a spin hole of 0.1 to 3mm diameter in order to melt and spin the pitch, a heater for heating the reactor, spun fibers Pitch of roller consisting of focusing roller and roller driving device for focusing, high voltage generator for applying high voltage, high voltage transformer for shielding power part of reactor heater and heater applying high voltage, temperature controller, inert gas supply equipment, etc. Provided are a melt electrospinning apparatus and a melt electrospinning method using the same.

본 발명의 장치를 이용하여 핏치를 용제를 사용하지 않고 직접 용융시킨 상태에서 전기방사하여 미세한 섬유의 제조가 가능하므로 고연화점핏치를 포함하여 모든 종류의 핏치를 원료로 하여 종래의 용융방사섬유에 비하여 미세한 직경을 갖는 핏치섬유의 제조에 적용할 수 있으며 이와 같이 제조된 미세한 핏치섬유를 계속하여 더욱 열처리함에 의하여 다양한 기능성 섬유상 탄소재료를 제조할 수 있다.By using the apparatus of the present invention, it is possible to produce fine fibers by electrospinning the pitch directly in the molten state without using a solvent, so that all kinds of pitch including the high softening point pitch are used as raw materials, compared to conventional molten spinning fibers. It can be applied to the production of pitch fibers having a fine diameter, it is possible to produce a variety of functional fibrous carbon material by further heat treatment of the fine pitch fibers prepared as described above.

핏치, 용융전기방사, 방사장치, 탄소섬유Pitch, melt electrospinning, spinning device, carbon fiber

Description

핏치의 용융 전기방사 장치 및 그 방사 방법{APPARATUS OF MELT ELECTROSPINNING OF PITCH AND SPINNING METHOD THEREBY}Pitch melt electrospinning apparatus and its spinning method {APPARATUS OF MELT ELECTROSPINNING OF PITCH AND SPINNING METHOD THEREBY}

도 1은 본 발명에 따른 바람직한 핏치 용융 전기방사장치를 나타낸 도면.1 shows a preferred pitch melt electrospinning device in accordance with the present invention;

*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *

1: 교류 전원 2: 온도 조절기1: AC power supply 2: temperature controller

3: 고전압 트랜스포머 4: 온도 지시계3: high voltage transformer 4: temperature indicator

5: 압력계 6: 가열기5: manometer 6: burner

7: 핏치 반응기 8: 불활성 기체7: pitch reactor 8: inert gas

9: 고전압 발생기 10: 권취기9: high voltage generator 10: winding machine

본 발명은 핏치의 용융 전기방사 장치 및 그 방사 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 핏치를 용융시키고 방사하기 위하여 0.1 내지 3mm의 직경의 방사홀을 가진 반응조, 반응조를 가열하기 위한 가열기, 방사된 섬유를 집속하기 위한 집속롤러 및 롤러구동장치로 구성된 권취기, 고전압을 인가하기 위한 고전압발생장치 및 고전압을 인가한 반응조 가열기와 가열기의 조절기 전원부분을 차폐하기 위한 고전압 트랜스포머, 온도조절기, 불활성기체 공급설비 등으로 이루어진 핏치의 용융 전기방사 장치가 제공되고, 이러한 용융 전기방사 장치에 의하여 기존의 핏치의 용융방사방법에 비하여 미세한 섬유경을 갖는 핏치 섬유를 제조하는 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a molten electrospinning apparatus for pitch and a spinning method thereof, and more particularly, a reactor having a spin hole of 0.1 to 3mm diameter to melt and spin the pitch, a heater for heating the reactor, spun fiber Winding machine consisting of concentrating roller and roller driving device for condensing, high voltage generator for applying high voltage, high voltage transformer for shielding the power supply of reactor heater and heater that apply high voltage, temperature controller, inert gas supply equipment There is provided a molten electrospinning apparatus of pitch, and the like, and relates to a manufacturing method for producing pitch fibers having a finer fiber diameter than the conventional melt spinning method of the pitch by such a molten electrospinning apparatus.

핏치는 일반적으로 용융방사법, 멜트 블로잉법, 원심방사법 등의 방법에 의하여 방사되게 되며 이에 의하여 제조되는 방사섬유의 직경은 10㎛ 이하의 제품이 얻어지게 된다.The pitch is generally spun by melt spinning, melt blowing, centrifugal spinning, and the like, and the diameter of the fiber produced is 10 μm or less.

그러나 다양한 기능성 탄소재료의 원료로서 사용되기 위해서는 직경이 보다 미세한 핏치섬유가 요구되고 있으며 이를 위하여 일반적으로 폴리머의 전기방사방법에 사용되는 전기방사방법이 핏치섬유의 제조에 응용되는 방법이 시도되고 있다.However, in order to be used as a raw material of various functional carbon materials, pitch fibers having a smaller diameter are required. For this purpose, an electrospinning method, which is generally used for the electrospinning method of polymers, has been attempted to be applied to the production of pitch fibers.

대한한국 특허출원 2003-0002759호에는 이러한 전기방사방법에 의하여 핏치계 나노탄소섬유를 제조하는 방법을 개시하고 있는데 용제에 의하여 핏치를 용해시킨 후 고전압을 가하여 방사하는 방법을 개시하고 있다. Korean Patent Application No. 2003-0002759 discloses a method for producing a pitch-based nanocarbon fiber by such an electrospinning method and discloses a method of spinning by applying a high voltage after dissolving the pitch by a solvent.

또한 2003-0018056 호에는 탄소나노섬유를 분산시킨 핏치의 전기방사방법을 개시하고 있는데 이 또한 2003-0002759에서와 마찬가지로 용제에 의하여 핏치를 용해시킨 후 고전압을 가하는 방법을 개시하고 있다.In addition, 2003-0018056 discloses a method of electrospinning a pitch in which carbon nanofibers are dispersed. In addition, as in 2003-0002759, a method of applying a high voltage after dissolving a pitch by a solvent is disclosed.

그러나, 핏치를 탄소재료의 원료로 사용하는 경우 상기의 기존특허에서는 핏치를 테트라하이드로푸란(THF) 등의 용제에 용해시켜서 전기방사에 의하여 용제를 휘발시키는 방법에 의하므로 고연화점 핏치의 경우 THF 등의 용제에 용해되지 않으며, 용해되는 부분만을 추출하여 방사할 경우에는 방사된 섬유는 낮은 연화점을 가 지게 되므로 사용용도가 매우 제한적이 된다. However, in the case of using pitch as a raw material of carbonaceous material, in the existing patent, the pitch is dissolved in a solvent such as tetrahydrofuran (THF) to volatilize the solvent by electrospinning. It does not dissolve in solvents, and when only the dissolved part is extracted and spun, the spun fibers have a low softening point, and thus their use is very limited.

또한 이방성의 메조페이스핏치 등의 경우 퀴놀린이나 피리딘 등의 가장 강한 용제에도 용해되지 않으므로 상기의 방법으로는 전기방사가 불가능하게 된다.In addition, in the case of anisotropic mesophase pitch, electrospinning is impossible by the above method because it is not dissolved in the strongest solvent such as quinoline or pyridine.

따라서 본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 하여 핏치를 용융상태에서 직접 고전압을 인가하여 방사하는 방법을 제안하여 미세한 섬유의 제조가 가능하게 하는 데 있으며, 더 나아가 고연화점핏치를 포함하여 모든 종류의 핏치를 원료로 하여 종래의 용융방사섬유에 비하여 미세한 직경을 갖는 핏치섬유의 제조에 적용할 수 있게 하여 이와 같이 제조된 미세한 핏치섬유를 계속하여 더욱 열처리함에 의하여 다양한 기능성 섬유상 탄소재료를 제조할 수 있게 하는데 있다.Therefore, the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to propose a method for spinning by applying a high voltage directly in the molten state to enable the production of fine fibers, further All kinds of pitches including high softening point pitch are used as raw materials, so that they can be applied to the production of pitch fibers having a finer diameter than conventional molten spinning fibers. It is possible to manufacture a functional fibrous carbon material.

상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서 제공하는 핏치의 용융 전기방사 장치는 소정 직경의 방사홀과 노즐을 가진 핏치 반응조;와, 상기 핏치 반응조를 가열하기 위한 가열기;와, 상기 가열기의 온도를 조절하기 위한 온도조절기;와, 상기 노즐을 통해 방사된 섬유를 집속하기 위한 집속롤러;In order to achieve the above object, a pitch molten electrospinning apparatus provided by the present invention comprises a pitch reactor having a radial hole and a nozzle of a predetermined diameter; and a heater for heating the pitch reactor; and the temperature of the heater A temperature controller for adjusting; and a focusing roller for focusing the fibers radiated through the nozzle;

소정 전압레벨의 직류 전류를 상기 핏치 반응조와 상기 집속롤러에 인가하는 고전압 발생 장치; 및 상기 핏치 반응조에 인가되는 고전압이 상기 가열기의 조절기로 전달되지 않게 차폐하도록 상기 가열기의 조절기와 가열기 사이에 배치되는 고전압 트랜스포머;를 포함하는 것을 특징으로 한다.A high voltage generator for applying a direct current having a predetermined voltage level to the pitch reactor and the focusing roller; And a high voltage transformer disposed between the regulator and the heater of the heater to shield the high voltage applied to the pitch reactor from being transmitted to the regulator of the heater.

바람직하게 상기 핏치 반응조에는 비접촉식 온도측정센서 또는 고전압의 직류 전압의 영향을 받지 않는 온도측정센서가 구비되어 용융된 핏치의 온도를 측정하도록 구성되며, 또한, 핏치 반응조에 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체 공급 설비가 더 구비되어 핏치가 용용되어 있는 동안 산화되어 점도가 높아지는 것을 방지하면서 적절한 압력을 유지시켜 토출되는 핏치의 양을 조절할 수 있도록 한다.Preferably, the pitch reaction tank is provided with a non-contact temperature measuring sensor or a temperature measuring sensor which is not influenced by a high voltage DC voltage, and configured to measure the temperature of the molten pitch, and supplies an inert gas to supply the inert gas to the pitch reaction tank. Further equipment is provided to control the amount of pitch discharged by maintaining an appropriate pressure while preventing the viscosity from being oxidized while the pitch is molten.

또한, 본 발명에 따른 핏치의 용융 전기방사 방법은, 핏치 반응조 내의 핏치를 연화점보다 0~70℃만큼 높은 온도로 유지하여 용융시키는 단계;와,In addition, the molten electrospinning method of the pitch according to the present invention, the step of maintaining the pitch in the pitch reaction tank at a temperature higher by 0 ~ 70 ℃ than the softening point; and,

상기 핏치 반응조의 방사노즐과 방사된 섬유를 집속하는 집속롤러 사이의 거리를 소정 거리만큼 이격되게 유지시켜 소정 전압이 인가된 상태에서 방사되게 하는 단계에 의해 핏치의 용융 전기방사가 이루어지며, 이때 방사노즐과 집속롤러 사이의 거리는 2 내지 40 ㎝ 만큼 이격되는 것이 바람직하며, 상기 소정 전압은 5 내지 100kV의 직류 전압이 제공되는 것이 바람직하다.Melt electrospinning of the pitch is achieved by maintaining a distance between the spinneret of the pitch reactor and the focusing roller that focuses the spun fibers by a predetermined distance to spin in a state where a predetermined voltage is applied. The distance between the nozzle and the focusing roller is preferably spaced apart by 2 to 40 cm, and the predetermined voltage is preferably provided with a DC voltage of 5 to 100 kV.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명하고자 하며, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, and in the following description of the present invention, specific descriptions of related well-known functions or configurations may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention. If so, the detailed description thereof will be omitted.

본 발명에 따른 바람직한 핏치 용융 전기방사장치를 나타낸 도1에 따르면, 도면번호 7의 핏치 반응조(7)는 핏치를 용융시키고 방사하기 위하여 0.1 ~ 3mm의 직경의 방사홀을 가진 핏치 반응조(7)인데 이는 핏치의 연화점보다 최대 70℃ 높은 온도로 조절이 가능하여야 하며, 필요에 따라서는 교반기 등의 장치를 부가할 수도 있으며 재질은 제작상의 편의성이나 여러 가지 면에서 금속제의 제품인 것이 유리하나 요구되는 온도에 변형되지 않는 것이면 세라믹 제품 또는 기타의 재료를 불문하고 사용이 가능하다.According to FIG. 1 showing a preferred pitch melt electrospinning device according to the present invention, the pitch reactor 7 of reference numeral 7 is a pitch reactor 7 having a spin hole of 0.1 to 3 mm in diameter to melt and spin the pitch. It should be able to be adjusted up to 70 ℃ higher than the softening point of pitch, and if necessary, a device such as a stirrer may be added.The material is made of metal in terms of convenience in manufacturing or various aspects, but it is advantageous at the required temperature. As long as it is not deformed, it can be used regardless of ceramic products or other materials.

다만 핏치 반응조(7)에 전기전도성을 갖지 않은 재질을 사용하는 경우 핏치 내에 고전압의 직류 전류를 인가하기 위한 한쪽의 전극을 접촉시키도록 구성하여야 한다.However, when using a material that does not have electrical conductivity in the pitch reactor (7) should be configured to contact one electrode for applying a high voltage direct current in the pitch.

방사홀의 크기는 0.1mm 이하일 경우 핏치의 토출이 곤란하여 방사가 곤란해지며 3mm 이상인 경우에는 점도가 낮더라도 핏치가 자체적으로 누출되게 되어 토출량의 조절이 어려우므로 원활한 방사가 곤란하다.If the size of the spinning hole is 0.1mm or less, it is difficult to discharge the pitch, and if it is 3mm or more, the pitch is leaked by itself even if the viscosity is low.

도면번호 6의 가열기(6)는 반응조를 가열하기 위한 가열기로서, 통상적인 가열기를 사용하면 되나 핏치 반응조(7)가 금속 등의 전기도전성 재질로 구성되어 있는 경우 가열기의 통전부와 핏치 반응조(7)는 직접 접촉되지 않도록 적절히 절연재에 매입하는 방법 등을 사용하여 차폐하여야 한다.The heater 6 of FIG. 6 is a heater for heating the reaction tank, but a conventional heater may be used. However, when the pitch reaction tank 7 is made of an electrically conductive material such as metal, the energization part of the heater and the pitch reaction tank 7 ) Shall be shielded using a method of embedding in an insulating material appropriately so as not to be in direct contact.

도면번호 10은 방사된 섬유를 집속하기 위한 집속롤러(10)로서, 도전성의 금속제 또는 금속이 도금된 롤러를 사용할 수 있으며 필요한 경우 롤러의 회전속도를 조절할 수 있으면 제조되는 섬유의 직경의 조절이 가능하므로 더욱 바람직하다.Reference numeral 10 is a focusing roller 10 for focusing the spun fiber, it is possible to use a conductive metal or metal plated roller, and if necessary, if the rotational speed of the roller can be adjusted can be adjusted the diameter of the fiber produced Therefore, it is more preferable.

집속 롤러(10)에는 고전압의 직류전류의 다른 한 극을 브러시 또는 베어링 등의 수단을 이용하여 연속적으로 인가하여야 하지만, 부직포 형태의 핏치섬유를 제조하기 위하여 이와 같은 회전되는 롤러를 반드시 사용하여야 하는 것은 아니며 필요한 경우 전압의 한 극을 인가한 금속판이나 특정형상의 도전성 소재 또는 전압 을 인가한 도전성 소재의 표면에 절연체의 얇은 층을 적층하여 사용하여도 방사가 가능하다.The other pole of the high voltage DC current should be continuously applied to the focusing roller 10 by means of a brush or a bearing. However, it is necessary to use such a rotating roller to manufacture a nonwoven fabric pitch fiber. If necessary, radiation can also be achieved by laminating a thin layer of insulator on the surface of a metal plate applied to one pole of voltage, a conductive material of a particular shape, or a conductive material applied to voltage.

도면번호 9는 고전압을 인가하기 위한 직류의 고전압 발생기(9)이며, 100kV까지의 직류전류를 핏치 반응조(7) 또는 핏치와 집속롤러(10) 사이에 인가할 수 있도록 제작된 것이면 되며, 섬유의 특성을 조절하기 위해서는 전압을 조절할 수 있도록 제작되는 것이 바람직하다. Reference numeral 9 is a high voltage generator (9) of direct current for applying a high voltage, and may be made to apply a direct current of up to 100 kV between the pitch reaction tank (7) or the pitch and the focusing roller (10), the fiber of In order to adjust the characteristics, it is desirable to be manufactured to adjust the voltage.

도면번호 3의 고전압 트랜스포머(3)는 핏치 반응조(7)에 고전압을 인가할 경우 직접 접촉되지 않았더라도 가깝게 위치하고 있는 가열기(6)에도 고전압이 유도되게 되므로 가열기(6)와 가열기의 조절기(2) 전원부분간의 고전압의 전달을 차폐하기 위한 고전압 트랜스포머로서, 1차측과 2차측의 전압이 동일한 것이 바람직하며 특정비율로 전압이 변경되는 경우에는 조절기를 이에 적합하도록 구성하여 사용함에 의하여 사용가능하다.In the high voltage transformer 3 of FIG. 3, when a high voltage is applied to the pitch reactor 7, a high voltage is induced even in a heater 6 located close to the heater 6, but the regulator 2 of the heater As a high voltage transformer for shielding the transfer of high voltage between power supply parts, it is preferable that the voltages of the primary side and the secondary side are the same, and when the voltage is changed at a specific ratio, the controller can be used by configuring the controller to be suitable for this.

이 장치에 의하여 핏치 반응조(7)에 인가되어 있거나 가열기(6)에 유도되어 있는 고전압의 직류전류가 조절기로 역류되지 않으므로 가열기(6)의 온도를 원활하게 조절할 수 있다.The high voltage DC current applied to the pitch reactor 7 or induced by the heater 6 is not flowed back to the regulator by this apparatus, so that the temperature of the heater 6 can be smoothly controlled.

그밖에 도1의 도면번호 2 및 4는 각각 온도조절기(2) 및 온도측정센서(4)인데 온도조절기(2)는 통상의 것이 사용가능하나 온도측정센서(4)의 경우 고전압의 직류전압이 유도되게 되므로 고전압의 영향을 받지 않는 온도측정센서를 사용하거나 또는 도면번호 4-1과 같이 적외선 방식의 비접촉식 온도센서를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, reference numerals 2 and 4 of FIG. 1 are a temperature controller 2 and a temperature measuring sensor 4, respectively. The temperature controller 2 may be a conventional one, but in the case of the temperature measuring sensor 4, a high voltage DC voltage is induced. Therefore, it is preferable to use a temperature measuring sensor that is not affected by high voltage or to use an infrared type non-contact temperature sensor as shown in FIG. 4-1.

도면번호 8은 핏치가 용융되어 있는 동안 산화되어 점도가 높아지는 것을 방지하며 또한 적절한 압력을 유지하여 토출되는 핏치의 양을 조절할 수 있도록 하는 불활성기체를 공급하는 설비이다.Reference numeral 8 is a facility for supplying an inert gas to prevent the oxidized while the pitch is melted to increase the viscosity and to control the amount of pitch discharged by maintaining an appropriate pressure.

상기의 핏치의 용융 전기방사 장치(100)를 이용하여 미세한 핏치섬유를 방사하는 방법은 다음과 같다.The method of spinning fine pitch fibers using the molten electrospinning apparatus 100 of the pitch is as follows.

핏치의 방사온도는 연화점보다 0~70 ℃만큼 높은 온도로 유지하고 노즐(11)과 집속롤러(10) 사이의 거리를 2~40cm 범위에서 5~100kV의 직류전압을 인가하여 핏치섬유를 제조한다. The pitch temperature of the pitch is maintained at a temperature higher by 0 to 70 ℃ than the softening point, and the pitch between the nozzle 11 and the focusing roller 10 is applied to a DC voltage of 5 to 100 kV in a range of 2 to 40 cm to produce pitch fibers. .

핏치의 방사온도는 연화점보다 0~70℃ 만큼 높은 온도인 것이 적당한데 연화점보다 낮은 경우에는 점도가 너무 높으므로 방사가 불가능하며 연화점보다 70℃를 초과한 온도에서 유지시키는 경우 점도가 너무 낮으므로 섬유상으로의 방사가 불가능하며 비드형태로 분사되게 되며 또한 반응조 내에서 대기하고 있는 동안에 연화점이 상승되거나 코크스화 될 위험이 있으며 또한 휘발성분들이 발생이 활발해져 반응조 내 압력을 높이게 되어 토출량의 조절이 곤란해지게 된다. The spinning temperature of the pitch is 0 ~ 70 ℃ higher than the softening point, but if it is lower than the softening point, it is impossible to spin because the viscosity is too high. If it is maintained at a temperature above 70 ℃ above the softening point, It is impossible to radiate into the furnace, it is sprayed in the form of beads, and there is a risk of softening point or coking while waiting in the reactor, and volatiles are generated to increase the pressure in the reactor, making it difficult to control the discharge amount. do.

또한 노즐(11)과 집속롤러(10) 사이의 거리를 2~40cm 범위에서 유지하는 것이 바람직한데 2cm 이하로 유지하는 경우 전극사이에서 아크방전이 일어날 우려가 있으며 충분히 섬유화가 이루어지지 않고 또한 40cm 이상으로 유지하는 경우에는 100kV 이상의 고전압을 인가하여도 정전기적 인력이 너무 낮으므로 방사가 곤란해지게 된다. In addition, it is preferable to maintain the distance between the nozzle 11 and the focusing roller 10 in the range of 2 to 40 cm. If the distance is kept below 2 cm, arc discharge may occur between the electrodes. In this case, even if a high voltage of 100 kV or more is applied, the electrostatic attraction is too low, making radiation difficult.

인가하는 직류전압은 5~100kV의 범위인 것이 바람직하며 5kV 이하인 경우에 는 정전기적 인력이 너무 낮으므로 방사가 이루어지지 않으며 100kV 이상인 경우에는 장치의 구성이 어려우며 또한 고전압에 따른 관련장치의 차폐 등의 구성이 더욱 어려워지는 문제점을 가지고 있으며 고전압 인가의 곤란성에 비하여 제조되는 제품의 특성변화가 적으므로 상기 범위에서 가장 적절한 조건을 도출하는 것이 바람직하다.The applied DC voltage is preferably in the range of 5 ~ 100kV. In case of 5kV or less, electrostatic attraction is too low, so radiation is not achieved. It is desirable to derive the most appropriate conditions in the above range because the configuration is more difficult and there is less change in the characteristics of the manufactured product compared to the difficulty of applying high voltage.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to aid in understanding the present invention. However, the following examples are provided only to more easily understand the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.

(실시예 1)(Example 1)

연화점 260℃의 석유계 등방성 핏치를 상기와 같은 도1의 장치(100)를 구성하여 300℃에서 노즐(11)과 집속롤러(10)의 거리를 15㎝로 유지하고 40kV의 직류전압을 인가하여 방사하였다.The petroleum-based isotropic pitch of softening point 260 ° C. constitutes the device 100 of FIG. 1 as described above, and maintains the distance between the nozzle 11 and the focusing roller 10 at 15 cm at 300 ° C. and applies a DC voltage of 40 kV. Spinning.

이때 방사노즐의 직경은 0.4mm이었다. 그 결과 2 ~ 10㎛의 직경을 갖는 핏치섬유가 제조되었다.At this time, the diameter of the spinning nozzle was 0.4mm. As a result, a pitch fiber having a diameter of 2 ~ 10㎛ was prepared.

(실시예 2)(Example 2)

상기 실시예 1에서와 동일한 등방성 핏치를 이용하여 도1과 같은 0.4mm의 노즐직경을 갖는 장치에서 300℃에서 15cm를 유지하고 60kV의 직류전압을 인가하여 방사하였다. 그 결과 2 ~ 5㎛의 직경을 갖는 핏치섬유가 제조되었다.The same isotropic pitch as in Example 1 was used to maintain 15 cm at 300 ° C. in a device having a nozzle diameter of 0.4 mm as shown in FIG. 1, and radiated by applying a DC voltage of 60 kV. As a result, a pitch fiber having a diameter of 2 ~ 5㎛ was prepared.

(실시예 3) (Example 3)

상기 실시예 1에서와 동일한 등방성 핏치를 이용하여 도1과 같은 0.4mm의 노 즐직경을 갖는 장치에서 290℃서 12cm를 유지하고 50kV의 직류전압을 인가하여 방사하였다. 그 결과 약 3㎛의 직경을 갖는 핏치섬유가 제조되었으며 가장 미세한 섬유의 직경은 약 1㎛ 정도를 나타내었다.By using the same isotropic pitch as in Example 1 in the apparatus having a nozzle diameter of 0.4mm as shown in Figure 1 was maintained at 290 ℃ 12cm and radiated by applying a direct current voltage of 50kV. As a result, a pitch fiber having a diameter of about 3㎛ was prepared and the diameter of the finest fiber was about 1㎛.

(비교예 1) (Comparative Example 1)

상기 실시예 1에서와 동일한 등방성 핏치를 이용하여 도1과 같은 0.4mm의 노즐직경을 갖는 장치에서 340℃서 12cm를 유지하고 50kV의 직류전압을 인가하여 방사하였다. 그 결과 미세한 원반형태의 핏치를 얻을 수 있었으며 섬유형태는 발견되지 않았다.Using the same isotropic pitch as in Example 1, 12cm was maintained at 340 ° C. in a device having a nozzle diameter of 0.4 mm as shown in FIG. 1 and radiated by applying a direct current voltage of 50 kV. As a result, a fine disk-shaped pitch was obtained, and no fibrous form was found.

상술한 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명하였지만, 본 발명의 분야에 속하는 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명을 얼마든지 변형 또는 변경하여 실시할 수 있음을 잘 알것이며, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 특허청구범위에 정해져야 할것이다.Although the preferred embodiment of the present invention has been described in detail as described above, those skilled in the art will be able to modify or change the present invention as many as possible without departing from the spirit and scope of the present invention. It will be appreciated that the true technical protection scope of the present invention should be defined in the claims.

본 발명에 따른 용융 전기방사 장치를 이용하여 핏치를 용제를 사용하지 않고 직접 용융시킨 상태에서 전기방사하여 미세한 섬유의 제조가 가능하므로 고연화점핏치를 포함하여 모든 종류의 핏치를 원료로 하여 종래의 용융방사섬유에 비하여 미세한 직경을 갖는 핏치섬유의 제조에 적용할 수 있는 효과가 있다.By using the molten electrospinning apparatus according to the present invention, it is possible to produce fine fibers by electrospinning the pitch directly without using a solvent, so that all kinds of pitches are used as raw materials, including high softening point pitch. Compared to the spinning fiber, there is an effect that can be applied to the production of pitch fibers having a fine diameter.

그리고, 이와 같이 제조된 미세한 핏치섬유를 계속하여 더욱 열처리함에 의하여 다양한 기능성 섬유상 탄소재료를 제조할 수 있는 효과가 있다.Then, by further heat treatment of the fine pitch fibers prepared as described above there is an effect that can be produced a variety of functional fibrous carbon material.

Claims (5)

소정 직경의 방사홀과 노즐을 가진 핏치 반응조;A pitch reactor having a spinning hole and a nozzle having a predetermined diameter; 상기 핏치 반응조를 가열하기 위한 가열기;A heater for heating the pitch reactor; 가열기의 온도를 조절하기 위한 온도 조절기;A temperature controller for controlling the temperature of the heater; 상기 노즐을 통해 방사된 섬유를 집속하기 위한 집속롤러;A focusing roller for focusing the fibers spun through the nozzle; 소정 전압레벨의 직류 전류를 상기 핏치 반응조와 상기 집속롤러에 인가하는 고전압 발생 장치; 및A high voltage generator for applying a direct current having a predetermined voltage level to the pitch reactor and the focusing roller; And 상기 핏치 반응조에 인가되는 고전압이 상기 가열기의 온도조절기로 전달되지 않게 차폐하도록 상기 가열기의 온도조절기와 가열기 사이에 배치되는 고전압 트랜스포머;를 포함하는 것을 특징으로 하는 핏치의 용융 전기방사 장치A molten electrospinning device of a pitch, comprising: a high voltage transformer disposed between the heater and the heater so as to shield the high voltage applied to the pitch reactor from being transferred to the heater of the heater. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 핏치 반응조에는 비접촉식 온도측정센서가 구비되는 것을 특징으로 하는 핏치의 용융 전기방사 장치.The pitch reaction tank is electroless electrospinning apparatus, characterized in that the non-contact temperature measuring sensor is provided. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 핏치 반응조에 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체 공급 설비가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 핏치의 용융 전기방사 장치.An inert gas supplying device for supplying an inert gas to the pitch reaction tank is further provided. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 집속롤러 대신에 전압의 한 극을 인가한 도전성 소재 또는 전압의 한 극을 인가한 도전성 소재의 표면에 절연체의 층이 적층된 소재를 사용하는 것을 특징으로 하는 핏치의 용융 전기방사 장치.A pitch-molded electrospinning apparatus using a material in which an insulator layer is laminated on a surface of a conductive material applied with one pole of voltage or a conductive material with one pole of voltage instead of the focusing roller. 핏치 반응조 내의 핏치를 연화점보다 0~70℃만큼 높은 온도로 유지하여 용융시키는 단계;와,Maintaining the pitch in the pitch reactor at a temperature higher by 0 to 70 ° C. than the softening point; and, 상기 핏치 반응조의 방사노즐과 방사된 섬유를 집속하는 집속롤러 사이의 거리를 2 내지 40㎝ 만큼 이격되게 유지시켜 5 내지 100kV의 직류 전압이 인가된 상태에서 방사되게 하는 핏치의 용융 전기방사 방법.Pitch molten electrospinning method of maintaining the distance between the spinning nozzle of the pitch reactor and the focusing roller for focusing the spun fibers by 2 to 40cm to be spun in the state of 5 to 100kV DC voltage applied.
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