KR20050114304A - Calix compound, method of analyzing the metal ion and apparatus for using the same - Google Patents
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Abstract
분석용 시료에 포함되어 있는 칼슘 또는 나트륨이온의 함유량을 측정하기 위해 적용되는 칼릭스 화합물 및 이를 이용한 금속이온 분석방법 및 분석장치가 개시되어 있다. 분석 방법은 분석용 시료와 상기 분석용 시료에 포함된 금속이온과 반응하여 광 투과도의 변화를 갖는 칼릭스 화합물(Reagent)이 혼합(mixing)되도록 상기 분석용 시료와 칼릭스 화합물을 각각 도입한다. 이어서, 분석용 시료와 칼릭스 화합물이 혼합되어 형성된 금속-칼릭스 착화물(complex)에 광을 조사한 후 금속-칼릭스 착화물을 투과한 광의 세기를 분석하여 분석용 시료에 포함된 금속이온의 량을 측정하는데 있다.Disclosed are a calix compound applied to measure the content of calcium or sodium ions contained in an analytical sample, and a metal ion analysis method and analysis device using the same. The analytical method introduces the analytical sample and the calix compound, respectively, so that the analytical sample and the metal ions contained in the analytical sample react with the Kalix compound having a change in light transmittance. Subsequently, after irradiating light to the metal-calix complex formed by mixing the analytical sample and the calix compound, the intensity of the light transmitted through the metal-calix complex is analyzed to determine the metal ions included in the analytical sample. To measure the quantity.
Description
본 발명은 금속 이온과 반응하는 화합물과 이를 이용한 금속이온 분석방법 및 금속이온 분석장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분석하고자 하는 물질에 포함되어 있는 금속이온과 반응하여 흡광도가 변하는 칼릭스 화합물 및 이를 이용한 금속이온 분석방법과 금속이온 분석장치에 관한 것이다.The present invention relates to a compound that reacts with metal ions, a metal ion analysis method and a metal ion analysis device using the same, and more particularly, the kalix compound that changes the absorbance by reacting with the metal ion contained in the material to be analyzed and It relates to a metal ion analysis method and a metal ion analysis device used.
최근, 반도체 산업 및 바이오 산업이 급속히 발달함에 따라 환경 및 청정 산업에 대한 관심이 증대되며, 그 수요도 폭발적으로 증가하고 있다. 따라서, 반도체, 바이오 및 중공업 산업의 경우, 각종 세정액(cleaning solution) 및 공업용수에 존재하는 금속 이온농도를 지속으로 관찰, 제품의 품질 및 환경 오염물질의 배출 정도의 관리가 매우 중요시되고 있는 실정이다.Recently, with the rapid development of the semiconductor industry and the bio industry, interest in the environment and the clean industry is increasing, and the demand is exploding. Therefore, in the semiconductor, bio and heavy industry industries, it is important to continuously monitor the concentration of metal ions present in various cleaning solutions and industrial water, and to manage the quality of products and the emission of environmental pollutants. .
특히, 고집적 반도체 소자를 제조하는 공정에 적용되는 실리콘 기판과, 세정액에는 금속 이온과 같은 불순물이 포함되어 있으면 공정의 불량을 초래하기 때문에 상기 금속 이온과 같은 불순물의 오염도 관리가 매우 엄격하다. 만약, 상기 세정액에 금속이온이 존재하여 세정된 실리콘 기판의 표면에 금속이온인 나트륨 이온이 존재할 경우 상기 기판의 표면에서는 산화 실리콘이 불안전 성장하는 문제점이 발생된다. 이러한 산화 실리콘의 불안정한 성장으로 인해 생성된 파티클(defect)은 반도체 소자에서의 높은 저항을 초래한다. 또한, 상기 나트륨 이온은 화학적 증착공정으로 소정의 박막을 형성할 경우 박막 형성의 억제요소로 작용한다.In particular, if the silicon substrate and the cleaning liquid contain impurities such as metal ions in the process of manufacturing a highly integrated semiconductor device, the process defects are caused, so that contamination of impurities such as metal ions is very strictly controlled. If metal ions are present in the cleaning liquid and sodium ions, which are metal ions, are present on the surface of the cleaned silicon substrate, silicon oxide may grow unstable on the surface of the substrate. Defects generated due to such unstable growth of silicon oxide result in high resistance in semiconductor devices. In addition, the sodium ions act as an inhibitor of thin film formation when a predetermined thin film is formed by a chemical vapor deposition process.
따라서 실리콘 기판과 세정액에 존재하는 금속 이온의 지속적인 관리가 소홀이 된다면 반도체 기판의 생산 수율이 급감하게 되는 문제점을 초래된다.Therefore, if the continuous management of the metal ions present in the silicon substrate and the cleaning solution is neglected, there is a problem that the production yield of the semiconductor substrate is sharply reduced.
따라서, 상술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 제1 목적은 금속 이온의 종류와 그 량에 따라 흡광도의 변화를 갖는 지시약인 칼릭스 화합물을 제공하는데 있다.Accordingly, a first object of the present invention for solving the above-mentioned problems is to provide a Kalix compound which is an indicator having a change in absorbance depending on the type and amount of metal ions.
상술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 제2 목적은 상기 칼릭스 화합물의 흡광도 변화를 이용하여 시료에 포함되어 있는 금속이온을 신속, 정밀하게 측정하는 방법을 제공하는데 있다.A second object of the present invention for solving the above problems is to provide a method for quickly and precisely measuring metal ions contained in a sample using the absorbance change of the calix compound.
상술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 제3 목적은 상기 칼릭스 화합물을 이용한 금속이온 분석 방법을 수행할 수 있는 금속이온 측정 장치를 제공하는데 있다.A third object of the present invention for solving the above problems is to provide a metal ion measuring apparatus capable of performing a metal ion analysis method using the calix compound.
상술한 제1 목적을 달성하기 위한 본 발명의 칼릭스 화합물은 하기 화학식(1) 또는 화학식(2)을 갖는다.The calyx compound of the present invention for achieving the aforementioned first object has the following general formula (1) or general formula (2).
--------------- 화학식 (1) --------------- Chemical Formula (1)
------- 화학식 (2) ------- Formula (2)
또한, 상술한 제2 목적을 달성하기 위한 본 발명의 금속이온 분석 방법은In addition, the metal ion analysis method of the present invention for achieving the above-described second object
분석용 시료와 상기 분석용 시료에 포함된 금속이온과 반응하여 광 투과도의 변화를 갖는 칼릭스 화합물(지시약)이 혼합(mixing)되도록 상기 분석용 시료와 칼릭스 화합물을 각각 도입하는 단계; 상기 분석용 시료와 칼릭스 화합물이 혼합되어 형성된 금속-칼릭스 착화물에 광을 조사하는 단계; 및 상기 금속-칼릭스 착화물을 투과한 광의 세기를 분석하여 상기 분석용 시료에 포함된 금속이온의 량을 측정하는 단계를 포함한다.Introducing each of the analytical sample and the calix compound such that the analyte and the metal ion contained in the analytical sample are mixed with a calix compound (indicator) having a change in light transmittance; Irradiating light to the metal-calix complex formed by mixing the analytical sample and the calix compound; And measuring the amount of metal ions included in the sample for analysis by analyzing the intensity of light transmitted through the metal-calix complex.
또한, 상술한 제3 목적을 달성하기 본 발명의 위한 금속이온 측정 장치는,In addition, the metal ion measuring device of the present invention to achieve the above-described third object,
금속이온을 포함하는 분석용 시료가 도입되는 제1 채널, 금속이온에 따라 광 투과도의 변화를 갖는 칼릭스 화합물이 도입되는 제2 채널 및 상기 제1 채널과 제2 채널이 통합되고, 상기 분석용 시료와 시약이 혼합되어 금속-칼릭스 착화물이 형성되는 혼합채널을 포함하는 랩 온어칩; 상기 금속-칼릭스 착화물이 형성된 혼합채널에 소정의 파장을 갖는 광을 조사하는 광원; 상기 금속-칼릭스 착화물을 투과한 광의 세기를 측정하는 광 검출부; 및 상기 광 검출부로부터 검출된 신호를 비교 분석하여 상기 시료에 포함되어 있는 금속이온의 함유량을 나타내는 디스플레이부를 포함한다.A first channel into which an analytical sample including a metal ion is introduced, a second channel into which a Calix compound having a change in light transmittance is introduced according to the metal ion, and the first channel and the second channel are integrated, A lab-on-a-chip comprising a mixing channel in which a sample and a reagent are mixed to form a metal-calix complex; A light source for irradiating light having a predetermined wavelength to the mixed channel in which the metal-calix complex is formed; A light detector for measuring the intensity of light transmitted through the metal-calix complex; And a display unit for comparing and analyzing the signals detected from the light detection unit to display the content of metal ions contained in the sample.
여기서, 상기 화학식(1)의 디니트로아조 칼릭스 화합물은 칼슘이온(Ca2+) 또는 나트륨이온(Na+)과 결합하여 광 투과도의 변화를 갖는 2,4-디니트로아조 칼릭스[4]아자크라운-5(2,4-Dinitroazo Calix[4]azacrown-5)이며, 상기 화학식(2)의 인도 칼릭스 화합물은 칼슘이온(Ca2+) 또는 나트륨이온(Na+)과 결합하여 광 투과도의 변화를 갖는 N-((((4-(N,N-Diethylamino)-2-methyl)iminophenyl)-quinone)methyl)- 25,27-bis(1-propyloxy)calixazacrown-5 이다.Here, the dinitroazolix compound of formula (1) is a 2,4-dinitroazolix having a change in light transmittance by combining with calcium ions (Ca 2+ ) or sodium ions (Na + ) [4] Azacrown-5 (2,4-Dinitroazo Calix [4] azacrown-5), and the indo calyx compound of formula (2) combines with calcium ions (Ca 2+ ) or sodium ions (Na + ) to transmit light Having a change of N-((((4- (N, N-Diethylamino) -2-methyl) iminophenyl) -quinone) methyl) -25,27-bis (1-propyloxy) calixazacrown-5.
상술한 바와 같은 칼릭스 화합물은 특정 파장을 갖는 광에 대하여 반응성이 우수하여 시료에 포함되어 있는 금속이온에 대하여 검출한계가 우수할 뿐만 아니라 분석하고자 하는 시료의 금속이온의 량(농도)에 따라 광 투과율의 변화를 갖는 금속-칼릭스 착화물로 형성된다.As described above, the Kalix compound has excellent reactivity with respect to light having a specific wavelength, and thus has excellent detection limits for the metal ions contained in the sample, as well as light depending on the amount (concentration) of the metal ions of the sample to be analyzed. It is formed from a metal-calix complex having a change in transmittance.
따라서, 마이크로 단위의 미세 채널을 포함하는 랩 온어칩(lab-on-a-chip)에 상술한 칼릭스 화합물을 적용하면 단지 수십 ㎕의 시료만으로 상기 시료에 포함되어 있는 금속이온을 보다 정확하면서 빠르게 검출할 수 있다.Therefore, applying the above-mentioned Kalix compound to a lab-on-a-chip containing microchannels of micro-units, it is possible to more accurately and quickly determine the metal ions contained in the sample with only tens of microliters of sample. Can be detected.
이하, 본 발명의 칼릭스 화합물 및 이를 이용한 금속이온 분석 방법을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the calyx compound of the present invention and a metal ion analysis method using the same will be described in detail.
본 발명의 금속이온 분석 방법에 적용되는 칼릭스 화합물은 금속이온과 결합 반응하여 광 투과도의 변화를 갖는 지시약으로서, 특정 파장을 갖는 광 하에서 금속이온의 량에 따라 상기 광에 대하여 감응도가 매우 우수한 특성을 가지고 있기 때문에 금속이온의 검출한계가 매우 우수한 특성을 갖는다.The Kalix compound applied to the metal ion analysis method of the present invention is an indicator having a change in light transmittance by reacting with a metal ion, and has excellent sensitivity to the light depending on the amount of metal ion under light having a specific wavelength. Because of this, the detection limit of metal ions is very excellent.
상기 칼릭스 화합물은 도 1에 도시된 화학식을 갖는 디니트로아조 칼릭스(Dinitroazo-calix) 화합물인 2,4-디니트로아조 칼릭스[4]아자크라운-5(2,4-Dinitroazo Calix[4]azacrown-5)이며 또는 도 2에 도시된 화학식을 갖는 인도 칼릭스 화합물은 N-((((4-(N,N-Diethylamino)-2-methyl)iminophenyl) -quinone)methyl)-25,27-bis(1-propyloxy)calixazacrown-5 이다.The Calix compound is a 2,4-dinitroazo-calix [4] azacrown-5 (2,4-Dinitroazo Calix [4], which is a Dinitroazo-calix compound having the chemical formula shown in FIG. ] azacrown-5) or an indo calyx compound having the chemical formula shown in FIG. 2 is N-(((((4- (N, N-Diethylamino) -2-methyl) iminophenyl) -quinone) methyl) -25, 27-bis (1-propyloxy) calixazacrown-5.
즉, 칼릭스 화합물은 시료에 포함되어 있는 금속이온의 종류와 금속이온이 함유량에 따라 광 투과도가 변화하는 광학적 특성(광 투과도 또는 광 흡광도)을 갖기 때문에 반도체 산업, 바이오 산업, 실험실등과 같이 청정도가 유지되는 금속 이온의 분석방법에 적용될 수 있다.In other words, the Kalix compound has optical properties (light transmittance or light absorbance) in which the light transmittance changes depending on the type of metal ions included in the sample and the content of the metal ions. It can be applied to the method for analyzing metal ions, which is maintained.
상술한 칼릭스 화합물을 이용한 금속이온 분석방법의 개념을 살펴보면, 먼저 금속이온이 포함되어 있는 분석용 시료와 상기 분석용 시료의 금속이온의 종류 및 함유량에 따라 광 투과도가 변화하는 칼릭스 화합물(Reagent)을 소정 공간에서 혼합 반응시켜 소정의 색변화를 갖는 금속-칼릭스 착화물을 형성한다. 이어서, 상기 금속-칼릭스 착화물에 소정의 파장을 갖는 광을 조사한다. 이어서, 상기 금속-칼릭스 착화물을 투과한 광의 투과율(%) 또는 금속-칼릭스 착화물에 흡수된 광의 흡광도을 측정한 후 미리 마련된 금속이온의 기준 데이터와 비교 분석함으로서, 상기 분석용 시료에 포함되어 있는 금속이온의 종류 및 함유량을 정확하게 분석하는 방법이다.Looking at the concept of the metal ion analysis method using the above-mentioned calyx compound, first of all, an analysis sample containing metal ions and a calyx compound whose light transmittance changes depending on the type and content of metal ions of the analysis sample ) Is mixed in a predetermined space to form a metal-calix complex having a predetermined color change. Subsequently, light having a predetermined wavelength is irradiated to the metal- Felix complex. Subsequently, by measuring the transmittance (%) of the light transmitted through the metal-calix complex or the absorbance of the light absorbed by the metal-calix complex, the sample is included in the sample for analysis by comparison with reference data of metal ions prepared in advance. It is a method to accurately analyze the type and content of metal ions.
여기서, 금속이온 측정량의 기준이 되는 데이터는 일정한 량의 시료에 금속이온이 100ppb씩 증가되는 기준 시료들을 준비한 후, 상기 기준 시료들과 시약을 혼합 반응시켜 소정의 광 특성을 갖는 금속-칼릭스 착화물을 형성한 후 상기 각각의 금속-칼릭스 착화물의 광 투과율 세기를 반복 측정하여 평균화한 값이다.Here, the reference data of the measurement amount of metal ions is prepared by preparing a reference sample in which the metal ion is increased by 100ppb by a predetermined amount of the sample, and then the reaction mixture of the reference sample and the reagent metal-calix having a predetermined optical characteristics After forming the complex, the light transmittance intensity of each of the metal-calix complexes was measured and averaged.
따라서, 상술한 본 발명의 금속이온 분석방법은 소량(수십 ㎕)의 시료에 포함되어 있는 금속이온을 보다 정확히 측정할 수 있을 뿐만 아니라 저렴한 비용으로 작업 현장에서 실시간으로 측정할 수 있는 장점을 갖는다.Therefore, the above-described metal ion analysis method of the present invention has the advantage of being able to more accurately measure metal ions contained in a small amount (several μl) of the sample, as well as real-time measurement at the work site at low cost.
이하 본 발명에 따른 실시예들을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 여기서, 하기 실시예들은 본 발명을 한정하지 않고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments according to the present invention. Herein, the following examples do not limit the present invention, and various modifications can be made within the scope of the claims and the detailed description of the invention and the accompanying drawings.
실시예 1Example 1
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 금속이온 분석장치를 나타내는 구성도이다.3 is a block diagram showing a metal ion analysis device according to an embodiment of the present invention.
도 3에 도시된 바와 같은, 본 발명의 금속이온 분석장치(200)는 크게 다수개의 마이크로 채널들이 형성된 랩 온어칩(lab-on-a-chip;100)과, 소정의 파장을 갖는 광원(160) 및 광의 세기를 감지하는 검출부(170)를 포함하는 분석 키트(150), 상기 검출부로부터 발생된 신호를 증폭하는 증폭기 및 증폭된 신호를 연산 처리하여 디스플레이 하는 디스플레이부를 포함하고 있다.As shown in FIG. 3, the metal ion analyzer 200 of the present invention includes a lab-on-a-chip 100 in which a plurality of microchannels are formed, and a light source 160 having a predetermined wavelength. And an analysis kit 150 including a detection unit 170 for detecting light intensity, an amplifier for amplifying a signal generated from the detection unit, and a display unit for arithmetic processing and displaying the amplified signal.
본 발명의 금속이온 분석장치(200)의 랩 온어칩(100)은 소정의 패턴이 형성된 실리콘으로 이루어진 제1 기판(110)과 제2 기판(130)이 결합된 구조를 가지고 있다. 제1 기판(110)에는 금속이온이 포함되어 있는 분석용 시료가 유입되는 분석용 시료 도입채널(112)과 상기 분석용 시료에 함유되어 있는 금속이온의 함유량에 따라 광 투과율 또는 흡광도의 변화를 갖는 시약인 칼릭스 화합물이 유입되는 칼릭스 화합물 도입채널(114)이 형성되어 있다. 상기 시료 도입 채널과(112) 칼릭스 화합물 도입채널(114)의 선폭은(Wide) 약 200㎛이며, 그 깊이(Deep) 약 50㎛이다.The lab-on-a-chip 100 of the metal ion analyzer 200 of the present invention has a structure in which a first substrate 110 and a second substrate 130 made of silicon having a predetermined pattern are combined. The first substrate 110 has a change in light transmittance or absorbance according to an analysis sample introduction channel 112 into which an analytical sample containing metal ions flows and a metal ion contained in the analytical sample. A calix compound introduction channel 114 into which a calix compound as a reagent flows is formed. The line width of the sample introduction channel 112 and the calix compound introduction channel 114 is about 200 μm, and the depth thereof is about 50 μm.
그리고, 제1 기판(110)에는 시료 도입채널(112)과 칼릭스 화합물 도입채널(114)이 통합되어 상기 분석용 시료와 칼릭스 화합물 혼합(Mixing)되는 혼합채널(118)이 형성되어 있다. 상기 혼합채널(118)은 약 400㎛의 선폭을 갖는다. In addition, a sample introduction channel 112 and a calix compound introduction channel 114 are integrated in the first substrate 110 to form a mixing channel 118 for mixing the analytical sample and the calix compound. The mixing channel 118 has a line width of about 400 μm.
또한, 제1 기판(110)의 혼합채널(118) 말단에는 상기 분석용 시료와 시약이 혼합되어 형성되는 금속-칼릭스 착화물이 유입되는 배출채널(120)이 형성되어 있다. 상기 혼합채널(118)은 시료 도입채널(112)과 칼릭스 화합물 도입채널(114)이 만나서 하나로 형성된 채널로서, 시료 도입채널(112)을 통하여 도입되는 분석용 시료와 상기 칼릭스 화합물 도입채널(114)을 통해 도입되는 칼릭스 화합물의 확산반응으로 인해 소정의 색변화를 갖는 금속-칼릭스 착화물이 형성되는 채널이다. In addition, at the end of the mixing channel 118 of the first substrate 110, an outlet channel 120 into which the metal-calix complex formed by mixing the analysis sample and the reagent is introduced is formed. The mixing channel 118 is a channel formed by the sample introduction channel 112 and the calix compound introduction channel 114 formed as one, and the sample for analysis and the calix compound introduction channel introduced through the sample introduction channel 112 ( 114) is a channel through which the diffusion reaction of the calix compound introduced through the formation of a metal-calix complex having a predetermined color change occurs.
도면에 도시하지 않았지만, 상기 혼합채널 내에는 분석용 시료와 시약이 보다 용이하게 혼합될 수 있도록 미세 채널들이 더 형성될 수 있다.Although not shown in the figure, fine channels may be further formed in the mixing channel so that the analytical sample and the reagent may be more easily mixed.
상기 배출채널(120)은 상기 색변화가 나타난 금속-칼릭스 착화물이 유입되는 채널로서, 광원으로부터 생성된 광이 조사되는 영역이다. 상기 시료와 시약이 혼합 채널(118)을 통하여 배출 채널(120)로 유입되도록 하기 위해서는 맥동 펌프(peristaltic pump), 플런저 펌프(plunger pump), 더블-플런저 펌프(double-plunger pump), 시린지 펌프(syringe pump) 등과 같은 펌프가 사용할 수 있다. 본 발명에서는 분당 5㎕의 용량을 갖는 시린지 펌프(KDS-101, KD SCENTIFIC, 미국)를 사용한다.The discharge channel 120 is a channel through which the metal-collis complex exhibited the color change is introduced, and is an area to which light generated from a light source is irradiated. In order to introduce the sample and the reagent into the discharge channel 120 through the mixing channel 118, a pulsation pump, a plunger pump, a double-plunger pump, a syringe pump pumps such as syringe pumps can be used. In the present invention a syringe pump (KDS-101, KD SCENTIFIC, USA) with a dose of 5 μl per minute is used.
그리고 상기 랩 온어칩(100)을 형성하기 위한 제1 기판(110) 및 제2 기판(130)은 고무, 실리콘계 고무, 플라스틱, 유리, 실리카 등의 재료등을 적용하여 제작할 수 있으나, 본 발명에서는 폴리디메틸실록산(poly dimethylsiloxane; PDMS)을 사용한다.The first substrate 110 and the second substrate 130 for forming the wrap on a chip 100 may be manufactured by applying a material such as rubber, silicone rubber, plastic, glass, silica, or the like. Poly dimethylsiloxane (PDMS) is used.
본 발명의 금속이온 분석장치(200)는 상기 랩 온어칩이 삽입 가능한 분석 키트(150)를 포함하고 있다. 분석 키트(150)는 랩 온어칩(100)이 삽입될 수 있는 구조를 갖으며, 삽입된 랩 온어칩(100)의 배출채널(120)로 유입된 금속-칼릭스 착화물에 소정의 파장을 갖는 광을 제공하는 광원(160)과, 상기 색변화를 갖는 금속-칼릭스 착화물을 투과한 광의 세기를 검출하는 검출부(170)를 포함하는 구성을 가지고 있다.The metal ion analyzer 200 of the present invention includes an analysis kit 150 into which the lab on a chip can be inserted. The analysis kit 150 has a structure in which the lab on a chip 100 may be inserted, and a predetermined wavelength is applied to the metal-calix complex introduced into the discharge channel 120 of the inserted lab on a chip 100. And a detection unit 170 for detecting the intensity of the light transmitted through the metal-collis complex having the color change.
여기서, 광원(160)은 상기 랩 온어칩이 분석 키트(150)에 삽입된 상태일 경우, 상기 랩 온어칩의 배출채널(120)에 존재하는 금속-칼릭스 착화물에 광을 조사할 수 있는 위치에 해당하는 구비되며, 검출부(170)는 상기 광원(160)과 대향되는 위치에 구비된다. 도면에 도시하지 안았지만, 상기 광원과 검출부 사이에는 상기 금속-칼릭스 착화물을 투과한 광을 선택적으로 차단하는 컷-오프 필터(Cut-off filter; Lamda Research Optics, inc 미국)가 구비되어 있다.Here, when the lab on a chip is inserted into the analysis kit 150, the light source 160 may irradiate light to the metal-calix complex present in the discharge channel 120 of the lab on a chip. It is provided corresponding to the position, the detection unit 170 is provided at a position opposite to the light source (160). Although not shown in the drawings, a cut-off filter (Lamda Research Optics, Inc., USA) is provided between the light source and the detection unit to selectively block the light transmitted through the metal-calix complex. .
본 발명에서는 여러 가지의 광원을 사용할 수 있지만, 보다 정확하게 분석용 시료에 포함되어 있는 금속이온의 량을 분석하기 위해서는 40내지 600nm 파장을 갖는 광원(160)을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 금속이온 분석장치(200)의 광원(160)으로 520nm의 파장을 갖는 슈퍼 그린 LED(Toyoda dosel co.LTD; 일본)가 사용된다. 또한, 본 발명에서 사용되는 검출부는 광 다이오드(SP-1KL, KODENSI;대한민국)이다.Although various light sources can be used in the present invention, it is preferable to use a light source 160 having a wavelength of 40 to 600 nm to more accurately analyze the amount of metal ions included in the analysis sample. As the light source 160 of the metal ion analyzer 200 of the present invention, a super green LED having a wavelength of 520 nm (Toyoda dosel Co., Ltd., Japan) is used. In addition, the detection unit used in the present invention is a photodiode (SP-1KL, KODENSI; Korea).
상기 디스플레이부는 랩뷰(Lab View) 6.0a 프로그램을 이용하여 검출부에 검출된 신호를 연산 처리하는 연산 수단과 연산 처리된 결과를 디스플레이 수단을 포함한다. The display unit may include arithmetic means for arithmetic processing of the signal detected by the detector using a Lab View 6.0a program and a display means for displaying the arithmetic result.
상기 금속이온에 농도에 따라 색변화를 갖는 금속-칼릭스 착화물을 종래의 광학 분석장치(UV-Visible)를 이용하여 흡광 스펙트럼을 얻기 위해서는 단색화장치가 필수적으로 필요하다. 이러한 단색화 장치는 크기가 매우 크고, 가격이 매우 고가인 특성을 갖는다. 이 때문에 본 발명과 같은 금속이온 분석장치(200)의 소형화에 큰 장애를 초래한다. 또한, 다른 방법으로 CCD를 이용하여 금속-칼릭스 착화물의 파장을 측정할 수 있지만, 마찬가지로 고가의 가격 및 장치의 소형화에 장애를 주기 때문에 바람직하지 않다.The monochromator is necessary to obtain the absorption spectrum of the metal-calix complex having a color change depending on the concentration of the metal ion using a conventional optical analyzer (UV-Visible). Such a monochromator is very large in size and very expensive in price. This causes a great obstacle in miniaturization of the metal ion analyzer 200 as in the present invention. In addition, other methods can be used to measure the wavelength of metal-calix complexes, but this is also undesirable because it impedes high cost and miniaturization of the device.
실시예 2Example 2
도 4는 본 발명의 제2 실시예에 따른 나트륨이온 분석방법을 나타내는 공정흐름도이다.4 is a process flowchart showing a sodium ion analysis method according to a second embodiment of the present invention.
도 4에 도시된 바와 같이, 다수개의 마이크로 채널이 형성된 랩 온어칩(Lap on a chip;100)의 시료 도입채널(112)로 나트륨이온(Na+)을 포함하는 분석용 시료를 도입하고, 랩 온어칩(100)의 칼릭스 화합물 도입채널(114)로 상기 나트륨이온의 함유량에 따라 광 투과도의 변화를 갖는 지시약인 칼릭스 화합물을 도입하였다(단계 S100).As shown in FIG. 4, an analytical sample including sodium ions (Na + ) is introduced into a sample introduction channel 112 of a lab-on-a-chip (Lap on a chip) 100 in which a plurality of microchannels are formed. A calix compound, which is an indicator having a change in light transmittance according to the content of sodium ions, was introduced into the calix compound introduction channel 114 of the on-chip 100 (step S100).
여기서, 칼릭스 화합물은 도 1에 도시된 화학식을 갖는 디니트로아조 칼릭스(Dinitroazo-calix) 화합물인 2,4-디니트로아조 칼릭스[4]아자크라운-5(2,4-Dinitroazo Calix[4]azacrown-5)이며 또는 도 2에 도시된 화학식을 갖는 인도 칼릭스 화합물인 N-((((4-(N,N-Diethylamino)-2-methyl)iminophenyl) -quinone)methyl)-25,27-bis(1-propyloxy)calixazacrown-5 이다. 상기 칼릭스 화합물은 약 520nm의 파장을 갖는 광이 조사되는 분위기 하에서 상기 나트륨이온의 함유량에 따라 광의 흡광도에 대한 감응도가 매우 우수한 특성을 갖는다.Herein, the Calix compound is a 2,4-dinitroazo-calix [4] azacrown-5 (2,4-Dinitroazo Calix [] which is a Dinitroazo-calix compound having the chemical formula shown in FIG. 1. 4] azacrown-5) or N-(((((4- (N, N-Diethylamino) -2-methyl) iminophenyl) -quinone) methyl) -25, which is an Indian calyx compound having the chemical formula shown in FIG. , 27-bis (1-propyloxy) calixazacrown-5. The calyx compound has a very excellent sensitivity to light absorbance according to the content of sodium ions under an atmosphere to which light having a wavelength of about 520 nm is irradiated.
이어서, 시료 도입채널(112)로 도입된 분석용 시료와 칼릭스 화합물 도입채널(114)로 도입된 디니트로아조 칼릭스(Dinitroazo-calix) 화합물은 혼합채널(118)내에서 함께 흐르면서 확산작용(Diffusion)이 진행된다. 상기 확산작용으로 상기 시료와 혼합된 디니트로아조 칼릭스 화합물과 나트륨 이온이 상호작용(interaction)하는 나트륨-디니트로아조 칼릭스 착화물이 형성된다.(S110,S120).Subsequently, the analytical sample introduced into the sample introduction channel 112 and the Dinitroazo-calix compound introduced into the calix compound introduction channel 114 flow together in the mixing channel 118 to diffuse ( Diffusion) is performed. The diffusion action forms a sodium-dinitroazolix complex in which the dinitroazolix compound mixed with the sample and the sodium ions interact (S110, S120).
이어서, 나트륨-디니트로아조 칼릭스 착화물이 랩온어칩(100)의 혼합채널(118) 말단에 형성되어 있는 배출채널(120)로 유입되면, 상기 나트륨-디니트로아조 칼릭스 착화물이 존재하는 배출채널(120)에 520nm의 파장을 갖는 광을 조사하였다(S130,S140).Subsequently, when the sodium-dinitroazox complex is introduced into the discharge channel 120 formed at the end of the mixing channel 118 of the lab-on-a-chip 100, the sodium-dinitroazox complex is present. The emission channel 120 was irradiated with light having a wavelength of 520nm (S130, S140).
이어서, 상기 색변화가 나타난 나트륨-디니트로아조 칼릭스 착화물을 투과한 광의 세기(흡광도)를 측정한 이후, 나트륨-디니트로아조 칼릭스 착화물들의 기준 데이터들에 비교 분석하여 상기 시료에 포함되어 있는 나트륨 이온의 농도(함유량)를 측정하였다(S150).Subsequently, after measuring the intensity (absorbance) of the light transmitted through the sodium-dinitroazox complex, in which the color change appeared, the sample was included in the sample by analyzing the reference data of the sodium-dinitroazox complex. The concentration (content) of sodium ions thus prepared was measured (S150).
여기서, 나트륨이온 측정량의 기준이 되는 기준 데이터는 일정한 량의 시료에 나트륨 이온이 100ppb씩 증가되는 기준 시료들을 각각 준비한다. 이후, 상기 기준 시료들과 디니트로아조 칼릭스 화합물을 혼합 반응시켜 광 투과도의 변화를 갖는 나트륨-디니트로아조 칼릭스 착화물을 형성한 후 상기 각각의 나트륨-디니트로아조 칼릭스 착화물의 광 투과율 세기를 반복 측정하여 평균화한 값이다.Here, the reference data as a reference for the sodium ion measurement amount is prepared for each of the reference samples in which sodium ions are increased by 100 ppb in a constant amount of the sample. Thereafter, the reference samples and the dinitroazolix compound are mixed and reacted to form a sodium-dinitroazolix complex having a change in light transmittance, and then the light transmittances of the respective sodium-dinitroazolix complexes. The intensity is measured and averaged.
본 발명의 나트륨이온 측정 방법은 이러한 단계들(S100~S150)을 수행함으로서, 적은 량의 시료만으로 보다 간편하고 정확하게 상기 시료에 포함되어 있는 나트륨이온을 간단하면서도 빠르고 정확하게 분석할 수 있다.Sodium ion measurement method of the present invention by performing these steps (S100 ~ S150), it is possible to simply, quickly and accurately analyze the sodium ions contained in the sample more simply and accurately with only a small amount of sample.
실시예 3Example 3
도 5는 본 발명의 제3 실시예에 따른 칼슘이온의 분석방법을 나타내는 공정 흐름도이다.5 is a process flowchart showing a method of analyzing calcium ions according to a third embodiment of the present invention.
도 5에 도시된 바와 같이, 다수개의 마이크로 채널이 형성된 랩 온어칩(Lap on a chip;100)의 시료 도입채널(112)로 칼슘이온(Na+)을 포함하는 분석용 시료를 도입하고, 랩 온어칩(100)의 칼릭스 화합물 도입채널(114)로 상기 칼슘이온의 함유량에 따라 광 투과도의 변화를 갖는 지시약인 칼릭스 화합물을 도입하였다(단계 S200).As shown in FIG. 5, an analytical sample including calcium ions (Na + ) is introduced into a sample introduction channel 112 of a lab-on-a-chip (Lap on a chip; 100) having a plurality of microchannels, and a lab The calix compound, which is an indicator having a change in light transmittance, was introduced into the calix compound introduction channel 114 of the on-chip 100 (step S200).
여기서, 칼릭스 화합물은 도 1에 도시된 화학식을 갖는 디니트로아조 칼릭스(Dinitroazo-calix) 화합물인 2,4-디니트로 아조칼릭스[4]아자크라운-5(2,4-Dinitroazo Calix[4]azacrown-5)이며 또는 도 2에 도시된 화학식을 갖는 인도 칼릭스 화합물은 N-((((4-(N,N-Diethylamino)-2-methyl)iminophenyl)-quinone )methyl)-25,27-bis(1-propyloxy)calixazacrown-5 이다. 상기 칼릭스 화합물은 약 520nm의 파장을 갖는 광이 조사되는 분위기 하에서 상기 칼슘이온의 함유량에 따라 광의 흡광도에 대한 감응도가 매우 우수한 특성을 갖는다.Here, the Calix compound is a 2,4-dinitro azocalix [4] azacrown-5 (2,4-Dinitroazo Calix [] which is a Dinitroazo-calix compound having the chemical formula shown in FIG. 4] azacrown-5) or an indo calyx compound having the formula shown in FIG. N-((((4- (N, N-Diethylamino) -2-methyl) iminophenyl) -quinone) methyl) -25,27-bis (1-propyloxy) calixazacrown-5. The calyx compound has a very excellent sensitivity to light absorbance according to the content of the calcium ions in an atmosphere to which light having a wavelength of about 520 nm is irradiated.
이어서, 시료 도입채널(112)로 도입된 분석용 시료와 칼릭스 화합물 도입채널(114)로 도입된 인도 칼릭스(Indo-calix) 화합물은 혼합채널(118)내에서 함께 흐르면서 확산작용(Diffusion)이 진행된다. 상기 확산작용으로 상기 시료와 혼합된 인도 칼릭스 화합물과 칼슘 이온이 상호작용(interaction)하는 칼슘-인도 칼릭스 착화물이 형성된다.(단계 S210,S220).Subsequently, the analytical sample introduced into the sample introduction channel 112 and the indo-calix compound introduced into the calix compound introduction channel 114 flow together in the mixing channel 118 to diffuse. This is going on. The diffusion action forms a calcium-indo calyx complex in which the indo calyx compound mixed with the sample and the calcium ions interact (steps S210 and S220).
이어서, 칼슘-인도 칼릭스 착화물이 랩 온어칩(100)의 혼합채널(118) 말단에 형성되어 있는 배출채널(120)로 유입되면, 상기 칼슘-인도 칼릭스 착화물이 존재하는 배출채널(120)에 520nm의 파장을 갖는 광을 조사하였다(단계 S230,S240).Subsequently, when the calcium-indo calyx complex flows into the discharge channel 120 formed at the end of the mixing channel 118 of the lab on a chip 100, the calcium-indo calyx complex is present in the discharge channel ( 120) was irradiated with light having a wavelength of 520 nm (steps S230 and S240).
이어서, 상기 색변화가 나타난 칼슘-인도 칼릭스 착화물을 투과한 광의 세기를 측정한 이후, 칼슘-인도 칼릭스 착화물들의 기준 데이터들에 비교 분석하여 상기 시료에 포함되어 있는 칼슘 이온의 농도(함유량)를 측정하였다(S250).Subsequently, after measuring the intensity of the light transmitted through the calcium-indian calyx complex in which the color change occurred, the concentration of calcium ions included in the sample was analyzed by comparing with the reference data of the calcium-indo calyx complex. Content) was measured (S250).
여기서, 칼슘이온 측정량의 기준이 되는 기준 데이터는 일정한 량의 시료에 칼슘 이온이 100ppb씩 증가되는 기준 시료들을 각각 준비한다. 이후, 상기 기준 시료들과 칼슘-인도 칼릭스 착화물을 혼합 반응시켜 광 투과도의 변화를 갖는 칼슘-인도 칼릭스 착화물을 형성한 후 상기 각각의 칼슘-인도 칼릭스 착화물의 광 투과율 세기를 반복 측정하여 평균화한 값이다.Here, the reference data as a reference for the calcium ion measurement amount is prepared for each of the reference samples in which calcium ions are increased by 100 ppb in a predetermined amount of the sample. Thereafter, the reference samples and the calcium-Indo calyx complex is mixed and reacted to form a calcium-Indo calyx complex having a change in light transmittance, and then the light transmittance intensity of each of the calcium-Indo calyx complex is repeated. Measured and averaged.
본 발명의 칼슘이온 측정 방법은 이러한 단계들(S200~S250)을 수행함으로서, 적은 량의 시료만으로 보다 간편하고 정확하게 상기 시료에 포함되어 있는 칼슘이온을 간단하면서도 빠르고 정확하게 분석할 수 있다.By performing the steps (S200 ~ S250) of the present invention, the calcium ion measurement method can more easily and accurately analyze the calcium ion contained in the sample simply and quickly with only a small amount of sample.
[실험예 1]Experimental Example 1
측정시간의 변화에 따른 칼슘-칼릭스 착화물의 흡광도 변화측정Measurement of Absorbance Changes of Calcium-Calix Complexes with Changes in Measurement Time
디니트로아조 칼릭스(Dinitroazo-Calix) 2ml와 칼슘 100ppb가 포함되어 있는 분석용 시료를 혼합하여 -칼릭스 착화물들을 형성하였다. 형성된 칼슘-칼릭스 착화물들을 0분 후, 10분 후, 20분 후, 30분 후, 40분 후, 50분 후, 60분 후에 자외선 및 가시광선 영역의 광을 조사하여 분석 시간의 따른 칼슘-칼릭스 착화물의 흡광도 변화를 각각 측정함으로서, 도 6에 도시된 바와 같은 그래프를 얻었다.Analytical samples containing 2 ml of Dinitroazo-Calix and 100 ppb of calcium were mixed to form -Calix complexes. Calcium-calcium complexes formed after 0 minutes, 10 minutes, 20 minutes, 30 minutes, 40 minutes, 50 minutes, 60 minutes after the irradiation of the ultraviolet and visible region of the light calcium according to the analysis time By measuring the change in absorbance of the calyx complex, respectively, a graph as shown in FIG. 6 was obtained.
도 6은 칼슘-칼릭스 착화물의 분석 시간에 따른 흡광도 변화를 나타내는 그래프이다.Figure 6 is a graph showing the change in absorbance with analysis time of the calcium-calcix complex.
도 6에 도시된 바와 같이, 칼슘-칼릭스 착화물을 형성한 후 이를 분석하기 위해 방치되는 시간이 길어질수록 광의 흡광도가 증가함을 관찰할 수 있었다. 즉, 칼슘-칼릭스 착화물을 형성하자마자 바로 흡광도를 바로 측정해야 상기 분석용 시료에 포함되어 있는 칼슘이온을 보다 정확히 측정할 수 있다.As shown in FIG. 6, the absorbance of light increases as the time left for analyzing the calcium-calcium complex was formed. That is, as soon as the calcium-calcium complex is formed, the absorbance should be measured immediately to more accurately measure the calcium ions contained in the analytical sample.
[실험예 2]Experimental Example 2
측정시간의 변화에 따른 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 변화측정Measurement of Absorbance Change of Sodium-Calix Complex with Change of Measurement Time
디니트로 아조 칼릭스(Dinitroazo-Calix) 2ml와 나트륨 100ppb가 포함되어 있는 분석용 시료를 혼합하여 나트륨-칼릭스 착화물들을 형성하였다. 형성된 나트륨-칼릭스 착화물들을 0분 후, 10분 후, 20분 후, 30분 후, 40분 후, 50분 후, 60분 후에 자외선 및 가시광선 영역의 광을 조사하여 분석시간의 따른 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 변화를 각각 측정함으로서, 도 7에 도시된 바와 같은 그래프를 얻었다.Analytical samples containing 2 ml of Dinitroazo-Calix and 100 ppb of sodium were mixed to form sodium-calix complexes. Sodium-calcium complexes formed were irradiated with UV and visible light in 0 min, 10 min, 20 min, 30 min, 40 min, 50 min, 60 min, By measuring the change in absorbance of the calyx complex, respectively, a graph as shown in FIG. 7 was obtained.
도 7은 나트륨-칼릭스 착화물의 분석 시간에 따른 흡광도 변화를 나타내는 그래프이다.Figure 7 is a graph showing the change in absorbance with analysis time of sodium-calcix complex.
도 7에 도시된 바와 같이, 나트륨-칼릭스 착화물은 분석하기 위해 방치되는 시간의 변화와 관계없이 동일한 흡광도를 가지고 있음을 관찰할 수 있었다. 즉, 나트륨-칼릭스 착화물을 형성하자마자 바로 흡광도를 측정필요가 없기 때문에 시간에 따른 분석오차 없이 보다 안정하게 분석용 시료에 포함되어 있는 나트륨 이온을 정확히 측정할 수 있었다.As shown in FIG. 7, it could be observed that the sodium-calix complex had the same absorbance irrespective of the change in time left to analyze. That is, since the absorbance does not need to be measured immediately after forming the sodium-calix complex, the sodium ions contained in the sample for analysis could be measured more stably without analyzing errors over time.
[실험예 3]Experimental Example 3
나트륨 함량의 변화에 따른 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 변화측정Measurement of Absorbance Changes of Sodium-Calix Complexes with Sodium Content
나트륨 0ppb 100ppb, 300ppb, 500ppb, 700ppb 및 900ppb를 각각 포함하고 있는 분석용 시료 5ml에 디니트로 아조 칼릭스(Dinitroazo-Calix) 2ml를 각각 혼합시켜 6종의 나트륨-칼릭스 착화물들을 형성하였다. 이어서, 상기 나트륨-칼릭스 착화물들에 자외선 및 가시광선 파장을 갖는 광을 조사한 후 나트륨-칼릭스 착화물들의 흡광도를 각각 측정함으로서 도 8에 도시된 바와 같은 결과를 얻었다.6 ml of sodium-calix complexes were formed by mixing 2 ml of Dinitroazo-Calix with 5 ml of analytical samples containing 100 ppm, 300 ppb, 500 ppb, 700 ppb and 900 ppb, respectively. Subsequently, the sodium-calix complexes were irradiated with light having ultraviolet and visible wavelengths, and then the absorbances of the sodium-calix complexes were measured, respectively, to obtain results as shown in FIG. 8.
도 8은 나트륨 함량의 변화에 따른 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 변화를 나타내는 그래프이다.8 is a graph showing the change in absorbance of the sodium-calix complex with the change of the sodium content.
도 8 참조하면, 상기 6종의 나트륨-칼릭스 착화물은 245nm의 파장과 522nm의 파장에서 흡광도의 차이가 가장 크게 나타나는 것을 관찰할 수 있었다. 그리고, 나트륨의 함량이 증가할수록 나트륨-칼릭스 착화물의 광의 흡광도가 감소함을 알 수 있었다.Referring to FIG. 8, it was observed that the six sodium-calix complexes showed the largest difference in absorbance at a wavelength of 245 nm and a wavelength of 522 nm. And, as the content of sodium increases, the absorbance of light of the sodium-calix complex decreases.
[실험예 4]Experimental Example 4
나트륨 함량의 변화에 따른 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 변화측정Measurement of Absorbance Changes of Sodium-Calix Complexes with Sodium Content
나트륨 100ppb, 200ppb, 300ppb, 400ppb, 500ppb, 600ppb, 700ppb, 800ppb 및 900ppb를 각각 포함하고 있는 분석용 시료에 디니트로아조 칼릭스(Dinitroazo-Calix)를 혼합시켜 나트륨 함량이 서로 다른 9종의 나트륨-칼릭스 착화물들을 형성하였다. 이어서, 상기 나트륨-칼릭스 착화물들에 522nm의 파장을 갖는 광을 조사한 후 농도에 따른 나트륨-칼릭스 착화물들의 흡광도를 각각 측정함으로서 도 9에 도시된 바와 같은 결과를 얻었다.Dinitroazo-Calix was mixed with analytical samples containing 100ppb, 200ppb, 300ppb, 400ppb, 500ppb, 600ppb, 700ppb, 800ppb and 900ppb of sodium, respectively. Calix complexes were formed. Subsequently, the sodium-calix complexes were irradiated with light having a wavelength of 522 nm, and then the absorbances of the sodium-calix complexes according to the concentrations were measured, respectively, to obtain results as shown in FIG. 9.
도 9는 522nm 파장을 갖는 광에 대한 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 변화를 나타내는 그래프이다.FIG. 9 is a graph showing the change in absorbance of the sodium-calix complex for light having a wavelength of 522 nm. FIG.
도 9를 참조하면, 상기 나트륨의 함량이 서로 다른 9종의 나트륨-칼릭스 착화물은 나트륨의 함량이 증가할수록 나트륨-칼릭스 착화물의 광의 흡광도가 감소함을 알 수 있었다. 또한, 상기 나트륨 함량의 변화에 따른 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 좌표를 이용하여 검정곡선을 나타낸 결과 상기 검정곡선은 선형성을 갖음을 알 수 있었다.Referring to FIG. 9, it can be seen that the nine kinds of sodium-calix complexes having different sodium contents decrease the light absorbance of the sodium-calix complex as the sodium content increases. In addition, as a result of showing the calibration curve using the absorbance coordinates of the sodium-calix complex according to the change of the sodium content, the calibration curve was found to have linearity.
[실험예 5]Experimental Example 5
나트륨-칼릭스 착화물 광 투과율 변화에 따른 전류의 세기측정Intensity Measurement of Current with Sodium-Calix Complex Light Transmittance
나트륨 100ppb, 200ppb, 300ppb, 400ppb, 500ppb, 600ppb, 700ppb, 800ppb 및 900ppb를 각각 포함하고 있는 분석용 시료에 디니트로아조 칼릭스(Dinitroazo-Calix)를 혼합시켜 나트륨 함량이 서로 다른 9종의 나트륨-칼릭스 착화물들을 형성하였다. 이어서, 상기 나트륨-칼릭스 착화물들에 522nm의 파장을 갖는 광을 조사한 후 나트륨-칼릭스 착화물들 투과한 광을 광 다이오드 검출기(주1)를 이용하여 나트륨 함량이 서로다른 나트륨-칼릭스 착화물의 전류 세기 변화를 측정함으로서 도 10에 도시된 바와 같은 그래프를 얻었다.Dinitroazo-Calix was mixed with analytical samples containing 100ppb, 200ppb, 300ppb, 400ppb, 500ppb, 600ppb, 700ppb, 800ppb and 900ppb, respectively. Calix complexes were formed. Subsequently, the sodium-calix complexes are irradiated with light having a wavelength of 522 nm, and then the light transmitted through the sodium-calix complexes is absorbed by using a photodiode detector (Note 1) . By measuring the current intensity change, a graph as shown in FIG. 10 was obtained.
도 10은 나트륨 함량의 변화에 나트륨-칼릭스 착화물의 광 투과율의 차이에 따라 측정되는 전류의 세기변화를 나타내는 그래프이다.FIG. 10 is a graph showing a change in intensity of a current measured according to a difference in light transmittance of a sodium-calix complex with a change in sodium content.
도 10을 참조하면, 상기 나트륨 금속의 함유량이 증가할수록 형성되는 나트륨-칼릭스 착화물의 광 투과도는 증가하기 때문에 광 다이오드 검출기에서 측정되는 전류(V)의 세기도 증가함을 알 수 있다. 따라서, 분석시료에 포함되어 있는 나트륨 금속의 함유량이 증가할수록 측정되는 전류의 세기는 증가하기 때문에 나트륨 금속의 함유량은 광 투과율 및 전류의 세기에 대하여 비례하는 것을 알 수 있었다.Referring to FIG. 10, it can be seen that as the content of the sodium metal increases, the light transmittance of the formed sodium-calix complex increases, so that the intensity of the current V measured by the photodiode detector also increases. Therefore, it was found that the content of sodium metal is proportional to the light transmittance and the current intensity because the intensity of the current measured increases as the content of sodium metal contained in the analyte increases.
(주1) 광 다이오드 검출기(Poto Diode Detector; S1087 hamamatsu(일본))(Note 1) Photo Diode Detector (S1087 hamamatsu (Japan))
본 발명에 따른 금속이온 측정 방법은 분석하고자 하는 칼슘 및 나트륨의 함유량에 따라 광 투과율의 변화를 갖는 시약, 마이크로 단위의 미세 채널을 포함하는 랩 온어칩(lab-on-a-chip) 및 광학 기술이 적용되기 때문에 단지 수십 ㎕의 시료만으로 상기 시료에 포함되어 있는 칼슘 또는 나트륨 금속의 함유량 정확하게 검출할 수 있다.Metal ion measurement method according to the present invention is a reagent having a change in light transmittance according to the content of calcium and sodium to be analyzed, a lab-on-a-chip (micro-unit) and a micro technology Because of this, only a few tens of samples can accurately detect the content of calcium or sodium metal contained in the sample.
그리고, 본 발명에 적용되는 시약인 디니트로아조 칼릭스 화합물은 금속이온과 반응하여 소정의 파장을 갖는 광에 대하여 감응도가 크기 때문에 분석하고자 하는 시료에 포함되어 있는 금속 함유량을 정확하게 분석하는데 기여한다.In addition, the dinitroazolix compound, which is a reagent applied to the present invention, has a high sensitivity to light having a predetermined wavelength by reacting with metal ions, thereby contributing to accurately analyzing the metal content contained in the sample to be analyzed.
또한, 이러한 방법은 금속 분석장치의 소형, 경량화에 기여하는 바가 크기 때문에 흐름주입 방식과 화학적 발광 검출법을 함께 이용하여, 분석하고자 하는 시료에 함유되어 있는 금속을 실시간으로 단시간 내에 저렴한 비용으로 분석할 수 있다.In addition, since this method contributes to the miniaturization and weight reduction of the metal analyzer, it is possible to analyze the metal contained in the sample to be analyzed in real time at a low cost in a short time by using a flow injection method and a chemiluminescence detection method. have.
도 1은 본 발명의 금속이온 분석방법에 적용되는 디니트로아조 칼릭스 화합물의 구조식이다.1 is a structural formula of a dinitroazolix compound applied to the metal ion analysis method of the present invention.
도 2는 본 발명의 금속이온 분석방법에 적용되는 인도 칼릭스 화합물의 구조식이다.Figure 2 is a structural formula of the indo calyx compound applied to the metal ion analysis method of the present invention.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 금속이온 분석장치를 나타내는 구성도이다.3 is a block diagram showing a metal ion analysis device according to a first embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 제2 실시예에 따른 나트륨이온의 분석방법을 나타내는 공정흐름도이다.4 is a flowchart illustrating a method of analyzing sodium ions according to a second embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 제3 실시예에 따른 칼슘이온의 분석방법을 나타내는 공정흐름도이다.5 is a flowchart illustrating a method of analyzing calcium ions according to a third embodiment of the present invention.
도 6은 칼슘-칼릭스 착화물의 분석 시간에 따른 흡광도 변화를 나타내는 그래프이다.Figure 6 is a graph showing the change in absorbance with analysis time of the calcium-calcix complex.
도 7은 나트륨-칼릭스 착화물의 분석 시간에 따른 흡광도 변화를 나타내는 그래프이다.Figure 7 is a graph showing the change in absorbance with analysis time of sodium-calcix complex.
도 8은 나트륨 함량의 변화에 따른 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 변화를 나타내는 그래프이다.8 is a graph showing the change in absorbance of the sodium-calix complex with the change of the sodium content.
도 9는 522nm 파장을 갖는 광에 대한 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 변화를 나타내는 그래프이다.FIG. 9 is a graph showing the change in absorbance of the sodium-calix complex for light having a wavelength of 522 nm. FIG.
도 10은 나트륨 함량의 변화에 따른 나트륨-칼릭스 착화물의 흡광도 차이에 따라 측정되는 전류의 세기변화를 나타내는 그래프이다.FIG. 10 is a graph showing a change in intensity of a current measured according to a difference in absorbance of sodium-calix complexes according to changes in sodium content.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
100 : 랩 온어칩 110 : 제1 기판100: lab on a chip 110: first substrate
112 : 시료 도입채널 114 : 칼릭스 화합물 도입채널112: sample introduction channel 114: callix compound introduction channel
118 : 혼합채널 120 : 배출채널118: mixing channel 120: discharge channel
150 : 분석 키트 160 : 광원150: analysis kit 160: light source
170 : 검출부 200 : 금속이온 분석장치170: detection unit 200: metal ion analyzer
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100598374B1 (en) * | 2004-11-02 | 2006-07-06 | 한국원자력연구소 | Fluorogenic Para-tert-butylcalix[4]arene Pyreneamide Carboxylic Acid Derivatives, Their Preparation and Use Thereof |
-
2004
- 2004-06-01 KR KR1020040039444A patent/KR100594545B1/en not_active IP Right Cessation
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