KR20050114296A - 디젤매연 촉매필터의 제조방법 - Google Patents

디젤매연 촉매필터의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디젤매연 촉매필터의 제조방법에 관한 것으로서, 알루미나에 산화세륨(CeO2):세륨카보네이트(Ce(CO3)2):세륨-지르코늄복합산화물(CeㆍZr)O 2의 사용비를 20:20:60∼20:30:50의 중량비로 혼합용액과 함께 혼합하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 5∼25g/ℓ로 첨가하고, 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3 5∼25g/ℓ을 추가로 첨가하는는 제1공정과; 상기 제1공정에서 얻은 혼합물을 볼 밀(ball mill) 방법으로 슬러리 반응 및 입도를 조절해가면서 밀링하여 입자크기 7㎛이하인 것이 전체 입자중 90% 이상이 되도록 미분하는 제2공정과; 상기 제1 및 제2공정을 통하여 제조된 촉매 슬러리에 세라믹 디젤매연필터를 담가서 코팅하는 제3공정과; 건조로에서 150℃의 온도로 2시간 동안 수행되는 건조공정과, 전기로에서 450 ∼ 550℃ 온도로 4시간 동안 수행되는 소성공정을 포함하는 제4공정으로 이루어지는 디젤매연 촉매필터의 제조방법을 제공하고자 한 것이다.

Description

디젤매연 촉매필터의 제조방법{Method for manufacturing catalyzed diesel particulate filter system}
본 발명은 디젤매연 촉매필터의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알루미나(Al2O3), 산화세륨(CeO2) 및 혼합용액 등을 첨가물로 사용함과 함께 백금촉매를 이용하여 디젤필터에 코팅을 위한 촉매 슬러리를 제조하는 과정에 있어서, 종래에 산화세륨 또는 바나듐산화물, 타이타늄 산화물 등을 사용하는 방법 대신 산화세륨 및 세륨카보네이트(Ce(CO3)2)와 세륨-지르코늄 복합산화물(CeㆍZr)O2 를 사용함과 함께 질소산화물의 제거를 위하여 페로프스카이트를 이용하여, 디젤매연 촉매필터의 고기공성을 통한 보다 향상된 매연의 제거성능을 제공할 수 있고, 또한 내열 및 내구성 그리고 입자상물질의 제거 성능을 향상시킬 수 있으며, 그리고 질소산화물을 제거할 수 있도록 한 4원계촉매계 디젤매연 촉매필터의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 차량의 배기가스는 엔진으로부터 연소된 혼합기가 배기관을 통하여 대기중으로 방출되는 가스를 말하며, 이러한 배기가스에는 주로 일산화탄소(CO), 질소산화물(NOx), 미연소탄화수소(HC) 등의 유해물질이 포함되어 있다.
한편, 디젤엔진 차량은 연비, 출력면에서 우수함에도 불구하고 가솔린 엔진과는 달리 배기가스 내에 질소산화물과 입자상물질(PM:Particulate Matter)이 상당히 많이 함유되어 있다.
디젤차량에 있어서는 공기가 대부분의 운전조건에서 충분한 상태로 연소되기 때문에 일산화탄소와 탄화수소는 가솔린 차량에 비하여 아주 적게 배출되나, 질소산화물과 입자상물질(매연)이 많이 배출된다.
상기 질소산화물(NOx)과 입자상물질(PM)은 서로 반비례 관계를 갖는 경향이 있는데, 즉 질소산화물을 줄이면 입자상물질이 증가하고, 반대로 입자상물질을 줄이려면 질소산화물이 증가하는 경향이 있다.
최근 상기 입자상물질은 대기를 오염시키는 가장 주된 원인으로 규명되고 있고, 인체에도 많은 해를 입히는 것으로 판명되고 있는 바, 디젤차량의 배기가스 저감기술은 질소산화물과 매연을 포함한 입자상물질의 저감에 중점을 두어 연구되고 있다.
디젤 매연필터는 최근에 실차 적용을 위한 연구가 매우 활발히 진행되고 있지만 아직 개발되어야 하는 부분이 많이 남아 있는 분야로서, 디젤산화촉매에 백금(Pt)을 사용한 디젤매연필터를 사용하는 구조가 최근에 개발되어 양산되고 있음에도 불구하고 아직까지는 촉매를 코팅한 구조의 디젤매연필터는 개발되지 않고 있는 실정에 있다.
따라서, 본 발명은 향후 개발되어야 하는 분야에 대한 것으로 디젤매연 촉매필터 개발이 반드시 되어야하는 실정에서 고기공성 디젤매연 촉매필터를 제조하는 방법을 제시하기 위한 것이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 연구개발된 것으로서, 알루미나(Al2O3), 산화세륨(CeO2) 및 혼합용액 등을 첨가물로 사용하고 백금촉매를 이용하여 디젤필터에 코팅을 위한 촉매 슬러리를 제조하는 과정에서 있어서, 종래에 산화세륨 또는 바나듐산화물, 타이타늄 산화물 등을 사용하는 방법 대신 산화세륨 및 세륨카보네이트(Ce(CO3)2)와 세륨-지르코늄 복합산화물(CeㆍZr)O2 를 사용함과 함께 질소산화물의 제거를 위하여 페로프스카이트를 이용하여, 디젤매연 촉매필터의 고기공성을 통한 보다 향상된 매연의 제거성능을 제공할 수 있고, 또한 세륨의 내열 및 내구성 그리고 입자상물질의 제거 성능을 향상시킬 수 있으며, 그리고 질소산화물을 제거할 수 있도록 한 디젤매연 촉매필터의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은:
알루미나에 산화세륨(CeO2):세륨카보네이트(Ce(CO3)2):세륨-지르코늄복합산화물(CeㆍZr)O2의 사용비를 20:20:60∼20:30:50의 중량비로 혼합용액과 혼합하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 5∼25g/ℓ로 첨가하고, 여기에 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3 5∼25g/ℓ을 추가로 첨가하는 제1공정과;
상기 제1공정에서 얻은 혼합물을 볼 밀(ball mill) 방법으로 슬러리 반응 및 입도를 조절해가면서 밀링하여 입자크기 7㎛이하인 것이 전체 입자중 90% 이상이 되도록 미분하는 제2공정과;
상기 제1 및 제2공정을 통하여 제조된 촉매 슬러리에 세라믹 디젤매연필터를 담가서 코팅하는 제3공정과;
건조로에서 150℃의 온도로 2시간 동안 수행되는 건조공정과, 전기로에서 450∼550℃ 온도로 4시간 동안 수행되는 소성공정을 포함하는 제4공정으로 이루어지는 디젤매연 촉매필터의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 알루미나, 산화세륨, 세륨카보네이트(Ce(CO3)2)와 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2, 및 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3를 사용하여 촉매 슬러리를 제조한 다음, 촉매 슬러리를 세라믹 디젤 매연필터에 코팅한 후, 건조 및 소성시킨 고기공성 디젤매연 촉매필터를 제공하고자 한 것이다.
본 발명에 따른 디젤매연 촉매필터 제조방법에서 촉매물질로서 백금(Pt)이 사용되고, 디젤매연중 SOF(가용성 유기성분;Soluble Organic Fraction)를 제거하기 위하여 이에 효과가 우수한 알루미나와 세륨산화물, 세륨카보네이트(Ce(CO3)2)와 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O2 을 사용함으로써, 디젤매연 촉매필터의 고기공성을 통한 보다 향상된 매연의 제거성능을 제공하고, 또한 내열 내구성의 향상과 입자상물질의 제거 성능 향상을 제공하며, 4원계촉매계 필터로 재생에 유리한 조건을 제공함과 동시에 매연의 재생 효율을 증대시킬 수 있다.
본 발명에 따른 디젤매연 촉매필터 제조방법을 단계별로 구체화하여 설명하면 다음과 같다.
제1공정으로, 알루미나(Al2O3)에 벌크(bulk)의 산화세륨(CeO2)과 세륨카보네이트(Ce(CO3)2)와 세륨-지르코늄 복합산화물(CeㆍZr)O2의 사용비를 20:20:60∼ 20:40:50의 중량비로 혼합하여 전체 촉매 담체의 겉보기 부피에 대하여 5∼25g/ℓ으로 첨가한다.
여기서, 상기 산화세륨(CeO2)과 세륨카보네이트(Ce(CO3)2)와 세륨-지르코늄 복합산화물(CeㆍZr)O2의 사용비를 20:20:60∼ 20:40:50의 중량비로 혼합하여 첨가하는 바, 상기 범위를 벗어나면 디젤 매연과 SOF성분의 제거 정도가 미흡한 문제가 있고 내구성 향상에 바람직하지 못하다.
그리고, 산화세륨(CeO2)과 세륨카보네이트(Ce(CO3)2)와 세륨-지르코늄 복합산화물(CeㆍZr)O2의 사용비를 20:20:60∼ 20:40:50의 중량비로 혼합하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 5∼25g/ℓ로 첨가하되, 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3를 5∼25g/ℓ 추가로 첨가하여, 디젤 매연과 SOF성분의 제거 성능을 더 높일 수 있다.
이때, 상기 혼합용액은 아세트산 및 물을 혼합한 것으로서, 아세트산은 전체 담체의 겉보기 부피에 대하여 5∼10g/ℓ인 것이 pH의 조절에 있어서 바람직한 바, pH는 4.5 이하인 것이 다음의 코팅을 위한 촉매 슬러리 제조에 있어서 점도의 조절을 위하여 바람직하다.
제2공정으로, 상기 제1공정에서 얻은 혼합물을 볼 밀(ball mill) 방법으로 슬러리 반응 및 입도를 조절해가면서 밀링하여 입자크기 7㎛이하인 것이 전체 입자중 90% 이상이 되도록 미분하게 된다.
이때, 입자크기가 상기 범위를 벗어나도록 밀링하는 경우 활성의 저감 및 내구성이 저감되는 문제가 있다.
상기 밀링 공정을 수행한 결과, 고형분이 10∼30%이고 점도가 100∼200cpsi인 촉매 슬러리를 얻을 수 있다.
제3공정으로, 상기 제1 및 제2공정을 통하여 제조된 촉매 슬러리에 세라믹 디젤매연 필터를 담가서 코팅한다.
제4공정으로서, 건조로에서 150℃의 온도로 2시간 동안 수행되는 건조공정과, 전기로에서 450∼550℃ 온도로 4시간 동안 수행되는 소성공정을 진행하게 된다.
이때, 건조 및 소성조건이 상기 범위를 벗어나면 코팅층의 크랙이 발생하고 유해한 화합물이 형성되는 문제가 있다.
본 발명의 코팅은 세그레게이션 효과(segregation effect)를 이용한 서로 뭉치는 특성을 갖는 화합물 상태를 이용하여 필요부분에 성분을 위치시킴으로써 촉매의 효율을 극대화시킬 수 있으며, 촉매성능을 향상시킬 수 있는 효과적 방법이다.
다시 말해, 본 발명의 코팅시에 각 성분의 투입방식 및 성분의 적정한 출발물질의 선정으로 딥핑(dipping)형태로도 가능한 원하는 성분을 원하는 위치에 코팅한다.
이와 같이, 상기의 제조공정으로 이루어진 본 발명의 제조방법에 따르면, 필터 재생에 유리한 조건을 가지는 동시에 고기공 구조에 의한 우수한 매연 제거성능과 내열내구성을 가지는 디젤매연촉매필터를 제조할 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 더욱 상세하게 설명하는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
백금(Pt)을 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 2.0g/ℓ로 사용한 디젤매연촉매필터를 제조하였다.
우선, 촉매 슬러리를 제조하기 위하여, 먼저 알루미나(Al2O3) 10g에 산화세륨(CeO2)과 세륨카보네이트(Ce(CO3)2, 세륨-지르코늄 복합산화물 (CeㆍZr)O 2 의 사용비를 20:20:60∼20:40:50의 중량비로 혼합하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 20g을 첨가하고, 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3를 25g 추가로 첨가한 다음, 이에 아세트산 5.5g 및 물 64.5㎖를 혼합한 용액을 넣고, 아세트산을 사용하여 pH를 4.2로 맞추었다.
그리고, 볼 밀(ball mill)의 방법으로 입자크기를 7㎛ 이하로 밀링하고, 최종적으로 입자크기가 7㎛ 이하인 것이 전체 입자 중에서 94%가 되도록 밀링하여 고형분이 20%이고 점도가 200cpsi인 최종의 촉매 슬러리를 얻었다.
상기 최종 촉매 슬러리에 세라믹 디젤매연 필터를 담가서 코팅한 후, 건조로에서 150℃의 온도로 2시간 동안 건조하고, 전기로에서 450∼550℃의 온도로 4시간 동안 소성하여 디젤매연 촉매필터를 제조하였다.
비교예
백금(Pt)을 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 2.0g/ℓ로 사용한 디젤매연촉매필터를 제조하였다.
촉매 슬러리를 제조하기 위하여, 알루미나(Al2O3) 10g에 산화세륨(CeO2)과 세륨카보네이트(Ce(CO3)2) 사용비를 20:80∼50:50의 중량비로 혼합하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 20g을 첨가하고, 또한 아세트산 5.5g 및 물 64.5㎖를 혼합한 용액을 넣고, 아세트산을 사용하여 pH를 4.2로 맞추었다.
그리고, 볼 밀(ball mill)의 방법으로 입자크기를 7㎛ 이하로 밀링하고, 최종적으로 입자크기가 7㎛ 이하인 것이 전체 입자 중에서 94%가 되도록 밀링하여 고형분이 30%이고 점도가 200cpsi인 최종의 촉매 슬러리를 얻었다.
위의 촉매 슬러리에 세라믹 디젤매연필터를 담가서 코팅한 후, 건조로에서 150℃의 온도로 2시간 동안 건조하고, 전기로에서 450∼550℃의 온도로 4시간 동안 소성하여 디젤매연 촉매필터를 제조하였다.
그리고, 이렇게 제조한 디젤매연 여과필터를 아래의 조건으로 시험하여 다음의 표 1에 나타낸 바와 같은 결과를 얻었다.
시험조건: 8만Km내구 상당 전기로 에이징, 엔진다이나모미터상 배기시험결과
위의 표 1에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 디젤매연촉매필터의 경우, 질소산화물 제거에 우수한 디젤산화촉매의 성능을 나타내면서 동시에 디젤매연필터의 매연 여과효율을 가짐을 알 수 있었으며, 또한 우수한 내열 내구성을 가짐을 알 수 있었다.
결국, 본 발명의 실시예 경우 비교예에 비하여, 질소산화물 및 매연입자 제거에 보다 우수한 성능을 나타내었다.
이와 같이, 상기의 제조공정으로 이루어진 본 발명의 제조방법에 따르면, 필터 재생에 유리한 조건을 가지는 동시에 고기공 구조에 의한 우수한 매연 제거성능과 내열내구성을 가지는 디젤매연촉매필터를 제조할 수 있게 된다.
이상에서 본 바와 같이, 본 발명에 따른 디젤매연 촉매필터의 제조방법에 의하면, 백금촉매를 이용하여 디젤필터에 코팅을 위한 촉매 슬러리를 제조하는 과정에 있어서, 종래에 산화세륨 또는 바나듐산화물, 타이타늄 산화물 등을 사용하는 방법 대신 산화세륨(CeO2) 및 세륨카보네이트(Ce(CO3)2)과 세륨-지르코늄 복합산화물(CeㆍZr)O2 을 사용함으로써, 디젤매연 촉매필터의 고기공성을 통한 보다 향상된 매연의 제거성능을 제공할 수 있고, 또한 세륨의 내열 및 내구성 그리고 입자상물질의 제거 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 우수한 매연 제거성능과 내열내구성을 가지는 고기공 구조의 디젤매연촉매필터를 제조할 수 있는 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 디젤매연 촉매필터의 제조방법에 있어서,
    알루미나에 산화세륨(CeO2):세륨카보네이트(Ce(CO3)2):세륨-지르코늄복합산화물(CeㆍZr)O2의 사용비를 20:20:60∼20:30:50의 중량비로 혼합용액과 혼합하여 전체 담체 겉보기 부피에 대하여 5∼25g/ℓ로 첨가하고, 여기에 금속산화물(페로브스카이트)인 (LaCe)(FeCo)O3 5∼25g/ℓ을 추가로 첨가하는 제1공정과;
    상기 제1공정에서 얻은 혼합물을 볼 밀(ball mill) 방법으로 슬러리 반응 및 입도를 조절해가면서 밀링하여 입자크기 7㎛이하인 것이 전체 입자중 90% 이상이 되도록 미분하는 제2공정과;
    상기 제1 및 제2공정을 통하여 제조된 촉매 슬러리에 세라믹 디젤매연필터를 담가서 코팅하는 제3공정과;
    건조로에서 150℃의 온도로 2시간 동안 수행되는 건조공정과, 전기로에서 450∼550℃ 온도로 4시간 동안 수행되는 소성공정을 포함하는 제4공정으로 이루어지는 디젤매연 촉매필터의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 혼합용액은 pH 4.5 이하인 아세트산 및 물의 혼합용액인 것을 특징으로 하는 디젤매연 촉매필터의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109999803A (zh) * 2019-04-16 2019-07-12 中自环保科技股份有限公司 一种低温催化氧化碳烟的铈基催化剂及制备工艺

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