KR20050037740A - Fabrics treated with microcapsulated phytoncide and process for preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 피톤치드 정유가 내재된 마이크로캡슐을 포함하는 조성물로 처리된 원단에 관한 것으로, 상기 처리 원단은 피부자극이 없으며, 소취성 및 항균성 등이 뛰어나다. 또한, 내세탁성이 강하여 수회의 세탁 후에도 소취성 및 항균성 등을 그대로 유지할 수 있다. 특히 본 발명의 피톤치드 처리 원단은 적절한 양의 피톤치드를 지속적으로 방출함으로써 의류용 기능성 소재로 적합하다.The present invention relates to a fabric treated with a composition comprising microcapsules incorporating phytoncide essential oil, the treated fabric does not have skin irritation, excellent in deodorant and antibacterial properties. In addition, the washing resistance is strong, and even after several washings, deodorant and antibacterial properties can be maintained as it is. In particular, the phytoncide treated fabric of the present invention is suitable as a functional material for clothing by continuously releasing an appropriate amount of phytoncide.
Description
피톤치드(phytoncide)란 식물이 해충이나 미생물로부터 자신을 방어하기 위하여 만들어 내는 살균성 물질의 총칭이다. 피톤치드의 주요성분은 테르펜(terpene)류 화합물로 이들은 독특한 방향성을 가지며, 심폐기능 강화, 혈관기능 강화, 호흡기 강화 및 피부살균 작용 등 여러가지 산림욕 효과에 가장 크게 기여하는 물질이라고 알려져 있다.Phytoncide is a generic term for bactericidal substances that plants produce to protect themselves from pests and microorganisms. The main components of phytoncide are terpene-type compounds, which have a unique directionality and are known to be the most important contributors to various forest bath effects such as cardiopulmonary function, vascular function, respiratory reinforcement and skin disinfection.
테르펜은 다수의 이소프렌(isoprene, C5H8)이 결합하여 이루어진 탄화수소의 일종으로 이소프렌이 2개, 3개 또는 4개인 모노 테르펜, 세스 퀴테르펜, 디테르펜 등이 있으며, 식물은 일반적으로 태양에너지의 광합성작용을 통하여 0.01∼5％ 가량의 테르펜을 합성한다.Terpene is a hydrocarbon composed of a plurality of isoprenes (C 5 H 8 ) bonded to each other, such as mono terpenes having 2, 3 or 4 isoprenes, sesquiterpenes and diterpenes. 0.01-5% of terpene is synthesize | combined by the photosynthesis operation | movement.
일반적으로 테르펜은 수증기 증류법, 압착법 또는 추출법을 통하여 정유(essential oil)의 형태로 얻어진다.Terpenes are generally obtained in the form of essential oils by steam distillation, compression or extraction.
피톤치드의 방출량과 그에 함유된 성분은 수목마다 다르며 침엽수는 활엽수에 비해 두배 이상의 피톤치드를 발산하는 것으로 알려져 있다.The amount of phytoncide released and its components vary from tree to tree, and conifers are known to emit more than twice as much phytoncide than hardwoods.
피톤치드는 인간에게 사용할 경우 스트레스 완화, 항균, 소취 및 유해물질 중화, 진정작용 및 쾌적효과, 알레르기 및 피부질환 개선 그리고 면역기능 증대 등의 효과를 발휘하므로, 오늘날과 같이 각종 오염 및 스트레스에 시달리는 현대인에게는 무엇보다 그 활용이 기대되고 있는 물질이다.Phytoncide is effective in alleviating stress, antibacterial, deodorizing and neutralizing harmful substances, sedating and comfort effects, improving allergic and skin diseases, and enhancing immune function when used in humans. Above all, its utilization is expected.
그리하여, 이러한 피톤치드의 효과를 인간생활에 적용하고자 하는 노력들이 잇달아 왔으나, 이는 주로 공기정화기, 휘산기와 같은 분야에 한정되어 왔다[실용신안등록 제 280014호, 제 289673호, 제 265617호, 제 216086호, 특허등록 제 383911호, 제 375889호].Thus, efforts to apply the effect of phytoncide to human life have been continued, but this has been mainly limited to fields such as air purifiers and volatilizers [Utility Model Registration Nos. 280014, 289673, 265617, 216086]. , Patent Registration Nos. 383911, 375889.
따라서, 본 발명자는 피톤치드를 섬유에 적용하여 보다 인간생활에 밀접하게 피톤치드의 상기 효능효과를 발휘하게 할 수 있는 방법을 연구한 끝에 본 발명을 완성하게 되었다.Therefore, the present inventors have completed the present invention after studying a method of applying the phytoncide to the fiber to exert the above-mentioned effects of the phytoncide more closely on human life.
본 발명은 피톤치드 정유를 내재한 마이크로캡슐을 포함하는 조성물로 처리된 피톤치드 처리 원단을 제공하고자 한다. 본 발명은 특히 상기 조성물로 처리하여 지속적인 항균항취 기능을 갖는 의류용 소재를 제공하고자 한다.The present invention is to provide a phytoncide treated fabric treated with a composition comprising microcapsules incorporating phytoncide essential oil. In particular, the present invention is to provide a garment material having a continuous antimicrobial anti-odor function by treating with the composition.
본 발명은 피톤치드 정유가 내재된 마이크로캡슐을 포함하는 조성물로 처리된 피톤치드 처리 원단을 제공한다.The present invention provides a phytoncide treated fabric treated with a composition comprising microcapsules incorporating phytoncide essential oil.
상기 피톤치드 정유는 구상나무, 편백나무, 화백나무, 전나무, 소나무 등의 수목으로부터 얻을 수 있으며, 특히 편백나무 및 소나무로부터 얻어지는 것이 바람직하다. 편백나무의 경우 우리나라에 자생하는 편백이 피톤치드 정유의 공급원으로 매우 효과적이다.The phytoncide essential oil can be obtained from trees such as spherical, cypress, birches, firs, pines, and the like, and particularly preferably from cypresses and pines. In the case of cypress tree, the cypress native to Korea is very effective as a source of phytoncide essential oil.
본 발명은 피톤치드를 마이크로캡슐화하여 원단에 처리함으로써, 섬유에 직접 처리할 때보다 피톤치드의 효능효과를 보다 더 지속적으로 발휘하는 원단을 제공할 수 있다.The present invention can provide a fabric that exhibits the effect of phytoncide more consistently than when treated directly to the fiber by microencapsulating the phytoncide.
본 발명에서 사용하는 마이크로캡슐은 하기의 단계들을 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.Microcapsules used in the present invention can be prepared by a method comprising the following steps.
(i) 수용액상에서 아크릴산 13∼17중량부, 아크릴아미드 8∼12중량부 및 아크릴로니트릴 3∼7중량부를 사용하여 공중합반응을 수행하는 공중합단계;(i) a copolymerization step of performing copolymerization using 13 to 17 parts by weight of acrylic acid, 8 to 12 parts by weight of acrylamide and 3 to 7 parts by weight of acrylonitrile in an aqueous solution;
(ⅱ) 상기 단계에서 얻어진 반응혼합물 수용액의 pH를 3∼5로 조절하는 피에치조절단계;(Ii) a pH adjustment step of adjusting the pH of the reaction mixture aqueous solution obtained in the step to 3 to 5;
(ⅲ) 상기 수용액에 피톤치드 정유를 가하고 유화시키는 유화단계; 및(Iii) an emulsifying step of adding and emulsifying phytoncide essential oil to the aqueous solution; And
(ⅳ) 상기 단계에서 얻어진 유화액에 멜라민-포름알데히드계 수지를 가하여 축합반응을 수행하는 축합단계(Iii) a condensation step of performing a condensation reaction by adding melamine-formaldehyde-based resin to the emulsion obtained in the step
상기 공중합단계(ⅰ)에서의 수용액은 상기 3가지 단량체 외에 중합개시제를 포함하며, 반응용매로서 물은 탈이온수인 것이 바람직하다. 또한, 적절한 중합도를 가지는 공중합체를 얻기 위하여 상기 공중합반응은 70∼90℃에서 40∼70분간 수행하는 것이 바람직하다. 그 중합방법으로는 이온 중합, 라디칼 중합, 열 중합, 방사선 중합 등이 있고, 이 중 라디칼 중합이 가장 바람직하다. The aqueous solution in the copolymerization step (iii) includes a polymerization initiator in addition to the three monomers, and as the reaction solvent, water is preferably deionized water. In addition, the copolymerization reaction is preferably carried out for 40 to 70 minutes at 70 ~ 90 ℃ to obtain a copolymer having a suitable degree of polymerization. As the polymerization method, there are ionic polymerization, radical polymerization, thermal polymerization, radiation polymerization, etc. Among these, radical polymerization is most preferred.
중합반응의 촉매로서 각종 유기 과산화물(예: 벤조일퍼옥시드), 유기 히드록퍼옥시드, 지방족 아조비스 화합물(예: 아조비스이소부티로니트릴) 및 수용성 과산염(예: 과황산염)과 같은 라디칼 중합개시제를 사용할 수 있다. As a catalyst of the polymerization reaction, radical polymerization such as various organic peroxides (e.g. benzoyl peroxide), organic hydroxide peroxides, aliphatic azobis compounds (e.g. azobisisobutyronitrile) and water-soluble persulfates (e.g. persulfate) Initiators can be used.
본 발명에 사용되는 공중합체는 수용성으로서 비교적 낮은 분자량(즉, 수용액으로 만들었을 때 낮은 점도를 제공)을 가지는 것이 바람직하기 때문에 수용성 과산염(예: 과황산 암모늄 또는 과황산 칼륨)을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 이 때 상기 과산염의 사용량은 전체 단량체 100중량부에 대하여 0.1∼10 중량부로 하는 것이 바람직하다.Since the copolymers used in the present invention preferably have a relatively low molecular weight (i.e., provide a low viscosity when made into an aqueous solution) as water soluble, it is preferable to use a water soluble persulfate (e.g., ammonium persulfate or potassium persulfate). Most preferred. At this time, it is preferable that the usage-amount of the said persulfate shall be 0.1-10 weight part with respect to 100 weight part of all monomers.
상기 공중합단계(ⅰ)에서 생성된 공중합체를 겔 투과 크로마토그래프(기준 분자량으로서 덱스트란을 사용해서 계산)로 측정하면 1,000∼10,000,000의 분자량을 갖는다. 3가지 단량체 성분의 비율을 상술한 범위로 한정함으로 인하여 상기 공중합체는 전 pH범위에 걸쳐 물에 용해된다. The copolymer produced in the copolymerization step (iii) was measured by gel permeation chromatography (calculated using dextran as the reference molecular weight) and had a molecular weight of 1,000 to 10,000,000. By limiting the proportion of the three monomer components to the above-mentioned range, the copolymer is dissolved in water over the entire pH range.
또한, 상기 공중합체는, 20중량％의 비휘발성 성분을 함유하는 그 수용액의 점도가 3∼100,000cps, 바람직하게는 5∼10,000cps(브루필드 점도계로 25℃ 및 pH 4.0 에서 측정시)가 되도록 하는 것이 바람직하다. In addition, the copolymer has a viscosity of 3 to 100,000 cps, preferably 5 to 10,000 cps (when measured at 25 ° C. and pH 4.0 with a Brufield viscometer) containing 20% by weight of a nonvolatile component. It is desirable to.
점도가 5cps 이하일 때는 상기 수용성 공중합체의 유화력 및 유화 안정성이 다소 불충분하기 때문에 입경의 분포가 큰 마이크로캡슐이 생성된다. 점도가 10,000cps를 초과하면 생성되는 마이크로캡슐 슬러리의 점도가 크고 고체 함량이 지나치게 높은 마이크로캡슐의 제조되며 처리가 어렵다.When the viscosity is 5 cps or less, since the emulsifying power and emulsion stability of the water-soluble copolymer are somewhat insufficient, microcapsules having a large particle size distribution are produced. If the viscosity exceeds 10,000 cps, the resulting microcapsule slurry is prepared with high viscosity and excessively high solids, and is difficult to process.
상기 수용성 공중합체는 일반적으로 중합 단계로부터 그대로 수용액 상태로 얻어지고, 일정함량의 친수기 및 소수기를 가지므로 소수성 심물질의 유화·분산을 위한 계면 활성제로서 작용할 수 있다.The water-soluble copolymer is generally obtained in an aqueous solution state as it is from the polymerization step, and has a certain amount of hydrophilic group and hydrophobic group, and thus may act as a surfactant for emulsification and dispersion of hydrophobic core material.
또한, 최종적으로 생산되는 마이크로캡슐을 적절한 평균입경으로 조절하기 위해서는 사용하는 아크릴산, 아크릴아미드 및 아크릴로니트릴의 중량비가 특히 중요하며, 대략 3:2:1로 하는 것이 가장 바람직하다. 상기 세 단량체의 중량비가 적절할 때 이들을 공중합시켜 얻어지는 공중합체가 수용액 중에서 마이크로캡슐의 제조에 적절한 점도 및 수용성을 가질 수 있으며, 피톤치드 정유를 미세한 크기의 입자로 충분히 유화·분산시킬 수 있다.In addition, the weight ratio of acrylic acid, acrylamide and acrylonitrile to be used is particularly important in order to adjust the finally produced microcapsules to an appropriate average particle diameter, and it is most preferable to be approximately 3: 2: 1. When the weight ratio of the three monomers is appropriate, the copolymer obtained by copolymerizing them may have a viscosity and water solubility suitable for the production of microcapsules in an aqueous solution, and the phytoncide essential oil may be sufficiently emulsified and dispersed in particles of fine size.
상기 공중합단계(ⅰ)가 완료되면 전체 반응계를 냉각시키고 상기 피에치조절단계(ⅱ)를 수행하는 것이 바람직하다. 이 때 pH는 3∼5로 조절하며 상기 공중합단계(i)로부터 결과된 반응계의 pH에 따라 적절한 알카리 또는 산을 사용하여 조절한다. 최종적으로 피에치가 조절된 수용액은 아크릴산, 아크릴아미드 및 아크릴로니트릴의 수용성 공중합체의 20∼30％ 수용액일 수 있다. 이 때 상기 수용액은 25℃에서 150∼230cps 정도의 점도를 가지는 것이 바람직하다.When the copolymerization step (iii) is completed, it is preferable to cool the entire reaction system and perform the etch control step (ii). At this time, the pH is adjusted to 3 to 5 and using an appropriate alkali or acid according to the pH of the reaction system resulting from the copolymerization step (i). Finally, the etch-controlled aqueous solution may be a 20-30% aqueous solution of a water-soluble copolymer of acrylic acid, acrylamide and acrylonitrile. At this time, the aqueous solution preferably has a viscosity of about 150 ~ 230cps at 25 ℃.
상기 피에치조절단계(ⅱ)에서 얻어진 공중합체 수용액은 물로 적절하게 희석(수용액 중량에 대하여 1.5∼10배)한 후 상기 유화단계(ⅲ)를 수행하는 것이 바람직하다. 상기 유화단계(ⅲ)는 적당한 교반장치 또는 믹서 등을 사용하여 수행될 수 있고, 예를 들어 호모믹서를 사용하는 경우 800rpm 이상, 더욱 바람직하게는 10,000rpm 이상에서 유화시킬 수 있다. 유화시간은 충분히 유화된 안정유제가 생성될 수 있는 시간으로 할 수 있으며, 사용하는 교반장치 또는 믹서에 따라 다를 수 있다. 상기 호모믹서의 경우 대략 10,000rpm 정도에서 7∼12분 정도면 적절한 안정유제를 얻을 수 있다.The copolymer aqueous solution obtained in the etch control step (ii) is preferably diluted with water (1.5 to 10 times the weight of the aqueous solution) and then the emulsifying step (iii) is performed. The emulsification step (ⅲ) can be carried out using a suitable stirring device or mixer, for example, when using a homomixer can be emulsified at 800rpm or more, more preferably 10,000rpm or more. The emulsification time may be a time at which a sufficiently emulsified stabilizer may be produced, and may vary depending on the stirring apparatus or the mixer used. In the case of the homomixer, an appropriate stabilizer can be obtained in about 7 to 12 minutes at about 10,000 rpm.
또한, 상기 유화단계(ⅲ)에 투입되는 피톤치드 정유의 양은 이 단계에서 사용되는 공중합체 수용액 100중량부를 기준으로 50∼150중량부를 사용할 수 있고, 바람직하게는 80∼120중량부를 사용할 수 있다.In addition, the amount of the phytoncide essential oil added to the emulsifying step (iii) may be used 50 to 150 parts by weight, preferably 80 to 120 parts by weight based on 100 parts by weight of the aqueous copolymer solution used in this step.
상기 축합단계(ⅳ)에서, 마이크로캡슐막의 재료로 사용되는 상기 멜라민-포름알데히드계 수지로는 멜라민/포름알데히드 또는 수용성 멜라민-포름알데히드 초기 축합생성물(예: 메틸올멜라민, 저급 알킬화 메틸올멜라민 또는 이들의 수용성 저급 축합 생성물)을 들 수 있다. 이 중에서 메틸화 메틸올멜라민이 가장 바람직하다. 상기 멜라민-포름알데히드계 수지는 사용하는 안정유제 100중량부에 대하여 10∼30중량부, 바람직하게는 15∼25중량부 사용할 수 있다.In the condensation step (iii), the melamine-formaldehyde-based resin used as the material of the microcapsule membrane may be melamine / formaldehyde or a water-soluble melamine-formaldehyde initial condensation product (for example, methylolmelamine, lower alkylated methylolmelamine or These water-soluble lower condensation products) can be mentioned. Of these, methylated methylolmelamine is most preferred. The melamine-formaldehyde-based resin may be used in an amount of 10 to 30 parts by weight, preferably 15 to 25 parts by weight, based on 100 parts by weight of the stabilizer used.
마이크로캡슐막 형성 반응, 즉 상기 축합단계(ⅳ)는 일반적으로 40∼80℃, 바람직하게는 50∼70℃의 온도 및 2.5∼7 pH 범위내에서 1∼3 시간동안 수행할 수 있다.The microcapsule film formation reaction, i.e., the condensation step (i), can generally be carried out for 1 to 3 hours at a temperature of 40 to 80 ℃, preferably 50 to 70 ℃ and 2.5 to 7 pH range.
또한, 축합반응 촉진제로서 산의 암모늄염(예: 염화암모늄) 등을 사용할 수 있으며, 마이크로캡슐을 제조한 후 잔존하는 포름알데히드를 제거 또는 감소시켜야 할 필요가 있을 때는 적당한 조건 하에서 우레아, 에틸렌우레아, 아황산염, 설탕, 암모니아, 아민, 히드록시아민염(염산염, 황산염, 또는 인산염), 멜라민, 활성 메틸렌기를 함유하는 화합물, 히드록시알킬아민, 아크릴아미드-개재 중합체 등을 사용하여 무해한 형태로 전환시킴으로써 제거할 수 있다. In addition, an ammonium salt of an acid (e.g. ammonium chloride) may be used as a condensation accelerator, and urea, ethylene urea, sulfite under appropriate conditions may be necessary when it is necessary to remove or reduce the remaining formaldehyde after preparing the microcapsules. Can be removed by conversion to a harmless form using sugars, ammonia, amines, hydroxyamine salts (hydrochlorides, sulfates, or phosphates), melamines, compounds containing active methylene groups, hydroxyalkylamines, acrylamide-containing polymers, and the like. Can be.
상기 방법에 의한 피톤치드가 내재된 마이크로캡슐은 평균입경이 매우 작고, 입경의 분포가 매우 고르며, 40∼60중량％의 높은 고체함량을 지니면서도 점도가 낮고 우수한 분산 안정성을 가진다. 뿐만 아니라, 마이크로캡슐 자체가 적절한 경도와 유연성을 동시에 지니므로 일상생활에서 발생하는 압력, 마찰 등 외력에 의하여 적절한 속도로 파괴되어 피톤치드를 방출할 수 있다.The microcapsules incorporating the phytoncide according to the above method have a very small average particle diameter, a very even distribution of particle diameters, a high solid content of 40 to 60% by weight, and a low viscosity and excellent dispersion stability. In addition, since the microcapsules themselves have the appropriate hardness and flexibility at the same time, the phytoncide can be released by being destroyed at an appropriate speed by external forces such as pressure and friction generated in daily life.
피톤치드의 기능을 오래도록 지속적으로 유지시키기 위해서는 마이크로캡슐의 평균입경은 매우 중요하다. 입자의 크기가 지나치게 클 경우 섬유에 바인더로 고착하기 어려우며, 크기가 지나치게 작을 경우 적절한 피톤치드의 효능효과를 얻기 어렵다. 입자의 크기가 1∼5㎛, 특히 바람직하게는 2∼3.8㎛인 경우, 원단의 내세탁성 등 내구성이 우수함과 동시에 적절한 피톤치드의 기능을 지속적으로 발휘하는 피톤치드 처리 원단을 제공할 수 있다.The average particle size of the microcapsules is very important to maintain the phytoncide function for a long time. When the size of the particles is too large, it is difficult to adhere to the fibers as a binder, and when the size is too small, it is difficult to obtain the effect of the proper phytoncide. When the particle size is 1 to 5 µm, particularly preferably 2 to 3.8 µm, it is possible to provide a phytoncide-treated fabric that is excellent in durability, such as washing resistance of the fabric, and continuously exerts the function of an appropriate phytoncide.
마이크로캡슐의 평균입경은 마이크로캡슐의 제조과정 중의 온도, pH, 유화속도 및 유화방법 등에 의하여 영향을 받으나, 특히 상기 아크릴산, 아크릴아미드 및 아크릴로니트릴의 중량비가 주요한 역할을 한다. 상기 단량체들의 사용 중량비가 상술한 3:2:1일 때 그로부터 생성된 공중합체가 피톤치드에 대하여 적절한 분산능력을 발휘함으로써 2∼3.8㎛의 평균입경을 가지는 마이크로캡슐을 얻을 수 있다.The average particle diameter of the microcapsules is influenced by temperature, pH, emulsification rate and emulsification method during the preparation of the microcapsules, but the weight ratio of the acrylic acid, acrylamide and acrylonitrile plays a major role. When the use weight ratio of the monomers is 3: 2: 1, the microcapsules having an average particle diameter of 2 to 3.8 µm can be obtained by the copolymer produced therefrom exhibiting an appropriate dispersing capacity with respect to the phytoncide.
본 발명의 마이크로캡슐화된 피톤치드로 처리된 원단은 상기 방법으로 얻어진 피톤치드를 내재하는 마이크로캡슐 및 바인더를 포함하는 조성물을 사용하여 하기에 기술하는 방법으로 원단상에 처리함으로써 얻어진다.The fabric treated with the microencapsulated phytoncide of the present invention is obtained by treating on a fabric with a method described below using a composition comprising a microcapsule and a binder incorporating the phytoncide obtained by the above method.
상기 조성물은 마이크로캡슐 1∼10중량부, 바인더 0.5∼8중량부를 포함하며, 필요에 따라 대전제 및 발수제 등 기타 첨가제를 추가로 포함할 수 있으며, 적절한 농도로 물에 희석(마이크로캡슐 및 바인더의 중량의 10∼20배의 물)하여 얻어질 수 있다.The composition includes 1 to 10 parts by weight of microcapsules and 0.5 to 8 parts by weight of a binder, and may further include other additives such as a charging agent and a water repellent, if necessary, and dilution with water at an appropriate concentration (weight of the microcapsules and binders). 10 to 20 times of water).
상기 바인더는 아크릴계 수지, 실리콘계 수지, 폴리알킬렌, 폴리에스테르, 폴리우레탄 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종일 수 있으며, 특히 처리 원단의 내세탁성, 촉감 또는 마이크로캡슐과 바인더의 친화성을 고려하여 아크릴계 수지를 사용하는 것이 바람직하다.The binder may be one selected from the group consisting of acrylic resins, silicone resins, polyalkylenes, polyesters, polyurethanes, and the like, in particular in consideration of washing resistance, touch, or affinity of microcapsules and binders for treated fabrics. It is preferable to use acrylic resin.
상기 조성물에 원단을 침적하고 건조한 후, 100℃이상, 바람직하게는 150∼180℃에서 0.5∼10분동안 열처리한다.The fabric is dipped into the composition and dried, and then heat-treated at 100 ° C. or higher, preferably 150 ° C. to 180 ° C. for 0.5 to 10 minutes.
본 발명의 피톤치드 처리 원단은 피부자극 시험, 소취성 시험, 항균성 시험, 곰팡이 저항성 시험 및 진드기 기피성 시험에서 뛰어난 결과를 나타내었다. 특히, 피부자극이 없고, 우수한 소취·항균 기능 및 진드기 방지 기능을 발휘하는 것으로 나타났다.Phytoncide treated fabric of the present invention showed excellent results in skin irritation test, deodorant test, antibacterial test, mold resistance test and tick repellency test. In particular, it has been shown to have no skin irritation and to exhibit excellent deodorant, antibacterial function and anti-mite function.
이하에서 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위를 제한하고자 함은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Test Examples. However, this is only to help the understanding of the present invention and is not intended to limit the scope of the present invention.
실시예Example
1. 메틸화 메틸올멜라민 수지의 제조1. Preparation of methylated methylolmelamine resin
냉각응축기가 장착된 삼구플라스크에 멜라민 138g과 35％ 포름알데히드 수용액 200g을 첨가하고 1N 수산화나트륨 수용액을 가하여 pH를 9로 조절한 후 90℃에서 30분간 반응시켜 메틸화 메틸올멜라민 수지(비휘발성 성분: 80％)를 얻었다.Melamine 138g and 35g of 35% formaldehyde aqueous solution were added to a three-necked flask equipped with a cooling condenser, and the pH was adjusted to 9 by adding 1N aqueous sodium hydroxide solution, followed by reaction at 90 ° C. for 30 minutes for methylated methylol melamine resin (non-volatile components: 80%) was obtained.
2. 마이크로캡슐의 제조2. Preparation of Microcapsules
온도계, 교반기 및 환류냉각기를 구비한 삼구프라스크에 아크릴산 15g, 아크릴아미드 10g, 아크릴로니트릴 5g, 과황산암모늄 0.5g 및 탈이온수 65g을 넣고 교반 및 혼합하여 균일 수용액으로 만들고 80℃로 가열하여 반응을 행하였다. 반응조의 온도를 80℃에서 1시간동안 유지시킨 후, 반응계를 냉각시키고 20％ 수산화나트륨 수용액을 가하여 pH를 4.0으로 조절함으로써 수용성 공중합체의 25％ 수용액을 얻는다. 상기 수용액은 25℃에서 190cps의 점도를 나타내었다.15 g of acrylic acid, 10 g of acrylamide, 5 g of acrylonitrile, 0.5 g of ammonium persulfate and 65 g of deionized water were added to a three-neck flask equipped with a thermometer, a stirrer and a reflux cooler, stirred and mixed to form a uniform aqueous solution, and heated to 80 ° C. for reaction. Was performed. After maintaining the temperature of the reactor at 80 ° C. for 1 hour, the reaction system was cooled and a pH of 4.0 was adjusted by adding 20% aqueous sodium hydroxide solution to obtain a 25% aqueous solution of the water-soluble copolymer. The aqueous solution showed a viscosity of 190 cps at 25 ° C.
상기 수용액을 물로 5배 희석한 후 그로써 얻어진 수용액 90g에 심물질로서 편백향(엔바이타, 한국) 90g을 가하고 호모믹서로 11,000rpm에서 유화시켰다. 10분후 평균 방울 크기가 3.0㎛인 0/W형 안정유제를 얻고, 여기에 상기 안정유제 100중량부를 기준으로 이전 과정(1)에서 제조된 메틸화 메틸올멜라민 수지 20중량부를 교반하면서 가하였다. 상기 반응계를 60℃로 가열하여 반응물을 2시간동안 축합시켰다. 상기에서 얻어진 반응 혼합물을 냉각시켜 마이크로캡슐화를 완결하였다. 상기 과정에서 얻어진 마이크로캡슐은 45중량％의 매우 높은 고체 함량을 가지며, 그 점도는 25℃에서 250cps이었다.After diluting the aqueous solution by 5 times with water, 90 g of Cyclone (Envita, Korea) was added to 90 g of the aqueous solution thus obtained, and emulsified at 11,000 rpm with a homomixer. After 10 minutes, a 0 / W type stabilizer having an average droplet size of 3.0 μm was obtained and added thereto while stirring with 20 parts by weight of methylated methylolmelamine resin prepared in the previous step (1) based on 100 parts by weight of the stabilizer. The reaction system was heated to 60 ° C. to condense the reaction for 2 hours. The reaction mixture obtained above was cooled to complete microencapsulation. The microcapsules obtained in this procedure had a very high solids content of 45% by weight and the viscosity was 250 cps at 25 ° C.
남아있는 포름알데히드를 제거하기 위해 28％ 암모니아 수용액을 가하여 마이크로캡슐 슬러리의 pH를 8.5로 상승시켜 마이크로캡슐 슬러리에서 미반응물을 제거함으로써 응고 현상을 일으키지 않으면서도 점도가 210cps인 우수한 마이크로캡슐을 얻었다. 생성된 마이크로캡슐의 평균입자 크기는 3.6㎛이었다.To remove the remaining formaldehyde, an aqueous 28% ammonia solution was added to raise the pH of the microcapsule slurry to 8.5 to remove unreacted material from the microcapsule slurry, thereby obtaining excellent microcapsules having a viscosity of 210 cps without causing coagulation. The average particle size of the resulting microcapsules was 3.6 μm.
3. 마이크로캡슐화된 피톤치드를 처리된 원단의 제조3. Preparation of Fabric Treated with Microencapsulated Phytoncide
상기에서 제조된 마이크로캡슐 4중량％, 바인더(아크릴계 수성에멀젼, bronze dk-700, 동국화공제) 3중량％, 대전제(주성분: 카바미딘계 화합물 및 다가알콜산, 니카코리아(주), 한국) 0.5중량％, 발수제(유백색의 에멀젼 불소화합물, ASAHI GLASS Co., 일본) 2중량％ 및 물 90.5중량％로 된 조성물에 나일론/스판덱스 편물을 침적하고, 건조시킨후 170℃에서 3분간 열처리하였다.4% by weight of the microcapsules prepared above, 3% by weight of a binder (acrylic aqueous emulsion, bronze dk-700, Dongkuk Chemical Co., Ltd.), a charging agent (main components: carbamidine-based compound and polyhydric alcohol, Nikka Korea, Korea) The nylon / spandex knitted fabric was immersed in a composition of 0.5% by weight, 2% by weight of a water repellent (milky white emulsion fluorine compound, ASAHI GLASS Co., Japan), and 90.5% by weight of water, dried, and then heat-treated at 170 ° C for 3 minutes.
제조한 원단의 기능 시험Functional test of manufactured fabric
상기 실시예에서 얻어진 시료를 사용하여 피부자극, 소취성, 항균성, 곰팡이 저항성 및 진드기 기피성에 대한 시험을 실시하였다.The samples obtained in the above examples were used to test for skin irritation, deodorant, antibacterial, mold resistance and mite repellency.
상기 시험은 한국의류시험연구원에서 실시하였고, 그 시험성적서의 주요내용을 하기에 개재하였다.The test was conducted by the Korea Apparel Testing and Research Institute, and the main contents of the test report are described below.
1. 피부자극 시험1. Skin irritation test
2. 소취성 시험2. Deodorant test
3. 항균성 시험3. Antimicrobial test
4. 곰팡이 저항성 시험4. Mildew Resistance Test
5. 진드기 기피성 시험5. Mite repellency test
본 발명의 피톤치드 처리 원단은 피부자극이 없으며, 소취성 및 항균성 등이 뛰어나다. 또한, 내세탁성이 강하여 수회의 세탁 후에도 소취성 및 항균성 등을 그대로 유지할 수 있다. 특히 본 발명의 피톤치드 처리 원단은 적절한 양의 피톤치드를 지속적으로 방출함으로써 의류용 기능성 소재로 적합하다.Phytoncide treated fabric of the present invention has no skin irritation, excellent in deodorant and antibacterial properties. In addition, the washing resistance is strong, and even after several washings, deodorant and antibacterial properties can be maintained as it is. In particular, the phytoncide treated fabric of the present invention is suitable as a functional material for clothing by continuously releasing an appropriate amount of phytoncide.
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