KR20050030329A - Apparatus for refining a sf6 and method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 육불화황을 고순도로 정제하는 정제장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고순도의 육불화황을 얻을 수 있는 육불화황을 고순도로 정제하는 정제장치 및 정제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention relates to a refining apparatus and a method for purifying sulfur hexafluoride with high purity, and more particularly, to provide a refining apparatus and a refining method for purifying sulfur hexafluoride with high purity to obtain high-purity sulfur hexafluoride. It is done.
육불화황(SF6)은 주로 절연재로 초고압가스 개폐기, 차단기 등에 사용되고 있으며, 초고순도 육불화황 가스는 레이저나 반도체 에칭에 충격흡수용 가스로 사용되고 있다.Sulfur hexafluoride (SF6) is mainly used as an insulating material for ultra-high pressure gas switchgear, circuit breaker, and the like, and ultra-high purity sulfur hexafluoride gas is used as a shock absorbing gas for laser or semiconductor etching.
그러나, 시중에서 판매되는 육불화황 N30제품의 각종 불순물의 농도를 분석해본 결과, 압력 22bar의 실린더 상에서 Air가 기체로부터 3,020ppm, 액체로부터 770ppm이고, CF4가 기체로부터 728ppm, 액체로부터 230ppm이 검출되었고, Air와 CF4를 제외한 기타 불순물은 모두 5ppm이하로 존재한다. However, when analyzing the concentration of various impurities in the commercially available sulfur hexafluoride N30, air was found to be 3,020ppm from gas, 770ppm from liquid, CF4 728ppm from gas and 230ppm from liquid on a cylinder of 22bar pressure. All other impurities except Air, CF and CF4 are less than 5ppm.
이러한 육불화황을 고순도로 정제하는 방식에는 흡착제나 중화제 또는 멤브레인 등을 이용하여 상온에서 육불화황과 섞여 있는 불순물을 제거하는 방식과, 육불화황 가스를 저온으로 냉각하여 액체로 만든 다음 비점 차이에 이용하여 불순가스를 제거하는 방식이 사용되고 있다.The method of purifying sulfur hexafluoride with high purity includes removing impurities mixed with sulfur hexafluoride at room temperature using an adsorbent, a neutralizer, or a membrane, and cooling the sulfur hexafluoride gas to a low temperature to make a liquid, and then boiling point difference. A method of removing impurity gas by using is used.
그러나, 상기와 같은 상온에서 불순물을 제거하는 방식은 구성이 간단하고, 설치와 운전이 용이하나, 중화제 및 흡착제나 막분리를 이용하여 불순물을 제거하기 때문에 일부 미량의 불순물을 제거할 수는 있으나, 주요 불순물인 Air와 CF4의 제거는 이루어지지 않아 고순도의 육불화황 가스를 얻기가 곤란하고, 저온에서 불순물을 제거하는 방식은 저비점 성분인 Air와 CF4의 제거에는 효과가 있어 고순도의 육불화황 가스를 얻기에는 적합하나, 이를 제외한 미량의 불순물은 제거 및 정제가 곤란하며, 장치가 복잡하고, 운전이 어려우며, 공정시간 및 운전시간이 증대되는 문제점이 있었다.However, the method of removing impurities at room temperature is simple in configuration and easy to install and operate, but some trace impurities may be removed because the impurities are removed by using a neutralizer and an adsorbent or membrane separation. It is difficult to obtain high-purity sulfur hexafluoride gas because air and CF4, which are major impurities, are not removed, and the method of removing impurities at low temperature is effective for removing air and CF4, which are low boiling point components, and thus high-purity sulfur hexafluoride gas. It is suitable to obtain, but trace impurities other than this is difficult to remove and purify, the device is complicated, difficult to operate, there was a problem that the process time and operation time increases.
상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 상온 및 저온에서 불순물을 제거하는 방식을 동시에 사용하기 때문에 육불화황에 존재하는 모든 불순물의 제거에 매우 효과적이고, 정제작업 및 운전시간을 단축시킬 수 있을 뿐만 아니라, 공정의 효율을 향상시켜 고순도의 육불화황을 얻을 수 있는 육불화황을 고순도로 정제하는 정제장치 및 정제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. In order to solve the problems as described above, it is very effective in removing all impurities present in sulfur hexafluoride because it uses the method of removing impurities at room temperature and low temperature at the same time, and shorten the purification operation and operation time In addition, it is an object of the present invention to provide a refining apparatus and a purification method for purifying sulfur hexafluoride with high purity, which can improve the efficiency of the process and obtain high-purity sulfur hexafluoride.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 육불화황을 고순도로 정제하는 장치에 있어서, 육불화황의 원료를 상온에서 고압상태의 액체로 저장하는 원료저장탱크와; 육불화황에 열량을 공급하기 위한 가열기와; 육불화황 중의 미량의 산기성물질을 제거하는 중화탑과; H2O, CO2를 제거하는 흡착탑과; 가스의 비점차이에 의해 잔재하는 불순물을 제거하는 증류탑과; 상기 증류탑의 상부에서 배출되는 가스를 원료저장탱크로 이송하는 압축기로 구성되는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a device for purifying sulfur hexafluoride with high purity, the raw material storage tank for storing the raw material of sulfur hexafluoride as a liquid of high pressure at room temperature; A heater for supplying heat to sulfur hexafluoride; A neutralization tower for removing traces of acidic substances in sulfur hexafluoride; An adsorption tower for removing H 2 O and CO 2 ; A distillation column for removing impurities remaining by the boiling point difference of the gas; Characterized in that it consists of a compressor for transferring the gas discharged from the top of the distillation column to the raw material storage tank.
바람직하게는, 원료저장탱크의 하측에 저온의 육불화황으로부터 한랭을 회수하기 위한 열교환기가 구비된다.Preferably, a heat exchanger for recovering the cold from the low temperature sulfur hexafluoride is provided below the raw material storage tank.
대안적으로는, 원료저장탱크와 열교환기가 감압밸브에 의하여 상호 연결된다.Alternatively, the raw material storage tank and the heat exchanger are interconnected by a pressure reducing valve.
또한, 증류탑은 그 하부에 재열기가 구비되고, 상부에 응축기가 구비된다.In addition, the distillation column is provided with a reheater at the bottom and a condenser at the top.
바람직하게는, 증류탑의 재열기와 응축기 사이의 적소에는 충전물로써 트레이 또는 충전물질이 구비된다.Preferably, in place between the reheater and the condenser of the distillation column, a tray or packing material is provided as the packing material.
대안적으로는, 증류탑의 적소에는 한랭공급장치가 구비되고, 한랭공급장치는 일측이 상기 응축기와 연설되며, 타측이 상기 프리쿨러와 연설된다.Alternatively, a cold supply device is provided in place of the distillation column, and the cold supply device has one side speaking with the condenser and the other side speaking with the precooler.
그리고, 한랭공급장치는 저온냉매로써 액체질소 또는 프레온 계열의 냉매가 구비된다.The cold supply device is a low temperature refrigerant and includes liquid nitrogen or a freon-based refrigerant.
바람직하게는, 가열기와 증류탑의 일측 적소에 제1, 제2 히터가 구비된다.Preferably, the first and second heaters are provided at one side of the heater and the distillation column.
대안적으로는, 중화탑에는 중화제로써 NaOH를 포함한 소다라임 또는 소다라임과 유사한 중화작용을 하는 물질이 구비된다.Alternatively, the neutralization tower is equipped with a soda-lime containing NaOH as a neutralizing agent or a material which acts similar to soda-lime.
그리고, 흡착탑에는 흡착제로써 제올라이트와 활성알루미나가 구비된다.The adsorption column is equipped with zeolite and activated alumina as adsorbents.
본 발명에 의한 육불화황을 고순도로 정제하는 정제방법은 원료저장탱크 내에 액체상태로 존재하는 육불화황의 원료를 감압밸브에 의하여 감압하여 열교환기로 이송시키고, 열교환기로 이송된 육불화황의 한랭을 회수한 다음 가열기로 이송시키고, 가열기로 이송된 육불화황에 열량을 공급하여 기체상태로 변환시킨 다음 중화탑으로 이송시키는 단계와; 중화탑으로 이송된 기체상태의 육불화황 가스중 HF를 비롯한 산기성 물질이 중화 및 제거되어 흡착탑으로 이송되며, 흡착탑으로 이송된 육불화황 가스 중 H2O와 CO2 및 일부 THC가 흡착 및 제거되는 단계와; 중화탑과 흡착탑에서 불순물이 제거된 육불화황 가스가 열교환기를 통하여 증류탑으로 이송되는 단계와; 증류탑으로 이송된 육불화황 가스가 증류탑의 하부와 상부에 구비되는 재열기와 응축기 및 그 사이에 구비되는 트레이 또는 충전물질을 통과하면서 가스의 비점 차이에 의해 불순물이 제거되는 단계와; 불순물을 제거하여 정제된 액체상태의 육불화황이 외부로 배출되는 단계와; 증류탑의 응축기에 존재하는 폐 육불화황 가스 중 일부는 외부로 배출되고, 일부는 압축기를 통하여 원료공급장치로 이송되는 단계로 이루어진다.Purification method for purifying sulfur hexafluoride with high purity according to the present invention is to reduce the raw material of sulfur hexafluoride in the liquid state in the raw material storage tank by a pressure reducing valve to transfer to the heat exchanger, recovering the cold hexafluoride transferred to the heat exchanger And then transferring to a heater, supplying heat to sulfur hexafluoride transferred to the heater, converting it into a gaseous state, and then transferring to a neutralization tower; Acidic substances including HF in the gaseous sulfur hexafluoride gas transferred to the neutralization tower are neutralized and removed, and are transferred to the adsorption tower, and H 2 O, CO 2 and some THC in the sulfur hexafluoride gas transferred to the adsorption tower are adsorbed and Being removed; Transferring sulfur hexafluoride gas from which impurities are removed from the neutralization tower and the adsorption tower to the distillation column through a heat exchanger; Removing impurities by the boiling point difference of the gas while the sulfur hexafluoride gas transferred to the distillation column passes through a reheater and a condenser provided between the lower and upper portions of the distillation column and a tray or packing material provided therebetween; Removing impurities to discharge the purified sulfur hexafluoride to the outside; Some of the waste sulfur hexafluoride gas present in the condenser of the distillation column is discharged to the outside, and a portion of the waste hexafluoride gas is transferred to the raw material supply device through a compressor.
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하면서 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 의한 육불화황을 고순도로 정제하는 정제장치를 나타내는 공정도이다. 도면에서 도시하고 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 육불화황을 고순도로 정제하는 정제장치는 원료저장탱크(10)와 열교환기(20)와 가열기(30)와 중화탑(40)과 흡착탑(50)과 증류탑(60)과 한랭공급장치(70)와 압축기(80)로 구성된다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. 1 is a process chart showing a purification apparatus for purifying sulfur hexafluoride according to the present invention with high purity. As shown in the drawings, the purification apparatus for purifying sulfur hexafluoride according to the present invention with high purity includes a raw material storage tank 10, a heat exchanger 20, a heater 30, a neutralization tower 40, and an adsorption tower 50. ) And a distillation column 60, a cold supply device 70, and a compressor 80.
상기 원료저장탱크(10)는 육불화황 원료를 상온에서 고압의 액체상태로 저장한다. The raw material storage tank 10 stores the sulfur hexafluoride raw material in a liquid state of high pressure at room temperature.
그리고, 상기 원료저장탱크(10)의 하측 적소에는 열교환기(20)가 구비되며, 상기 열교환기(20)는 상기 원료저장탱크(10)와 감압밸브(11)에 의하여 상호 연결된다. 상기 감압밸브(11)에 의하여 원료저장탱크(10) 내에 고압의 액체상태로 저장되는 육불화황이 감압됨과 동시에 온도가 하강되어 열교환기(20)로 도입된다. In addition, a heat exchanger 20 is provided at a lower position of the raw material storage tank 10, and the heat exchanger 20 is connected to each other by the raw material storage tank 10 and the pressure reducing valve 11. Sulfur hexafluoride, which is stored in the raw material storage tank 10 in a high-pressure liquid state by the pressure reducing valve 11, is reduced in pressure and at the same time, the temperature is lowered and introduced into the heat exchanger 20.
상기와 같이 감압밸브(11)에 의하여 저온의 액체상태를 이루는 육불화황은 열교환기(20)를 통하여 한랭을 회수당한다. As described above, the sulfur hexafluoride forming a low temperature liquid state by the pressure reducing valve 11 is recovered by cold through the heat exchanger 20.
상기 열교환기(20)의 일측에는 가열기(30)가 구비되며, 상기 가열기(30)는 열교환기(20)에서 저온의 육불화황에 충분한 열량이 공급되지 않을 경우 육불화황에 열량을 공급하여 0℃ 이상의 기체상태로 만든다. 한편, 상기 가열기(30)의 적소에는 가열기(30) 내에 열량을 공급하기 위한 제1 히터(31)가 구비되고, 상기 제1 히터(31)에 의하여 가열기(30) 내에 충분한 열량이 공급되며, 공급된 열량에 의하여 육불화황이 0℃ 이상의 기체상태로 변환된다.A heater 30 is provided at one side of the heat exchanger 20, and the heater 30 supplies heat to sulfur hexafluoride when the heat exchanger 20 does not supply sufficient heat to low temperature sulfur hexafluoride. It is made into gaseous state above 0 ℃. On the other hand, the first heater 31 for supplying the heat amount in the heater 30 is provided in place of the heater 30, the sufficient amount of heat is supplied to the heater 30 by the first heater 31, Sulfur hexafluoride is converted into a gaseous state of 0 ° C. or more by the amount of heat supplied.
상기 가열기(30)의 하측에는 중화탑(40)이 구비되고, 상기 중화탑(40)에 의하여 가열기(30)를 통해 기체상태로 변환된 육불화황에 존재하는 HF 및 산기성물질이 중화 및 제거된다. 한편, 상기 중화탑(40)내에는 기체상태의 육불화황에 존재하는 HF 및 산기성물질을 제거하기 위한 중화제로써 NaOH를 포함한 소다라임이 구비된다. 본 발명의 일 실시예에서는 상기 중화탑(40)에 육불화황내에 존재하는 HF 및 산기성물질을 중화제거하기 위한 중화제로써 NaOH를 포함하는 소다라임이 사용되었으나, 소다라임과 유사한 중화작용을 하는 물질이 중화제로 사용되는 것도 가능하다.A neutralization tower 40 is provided below the heater 30, and HF and an acidic substance present in sulfur hexafluoride converted into gaseous state through the heater 30 by the neutralization tower 40 are neutralized and Removed. On the other hand, the neutralization tower 40 is provided with soda lime including NaOH as a neutralizing agent for removing HF and acidic substances present in sulfur hexafluoride in the gas state. In one embodiment of the present invention, soda lime containing NaOH was used as a neutralizing agent for neutralizing and removing HF and acidic substances present in sulfur hexafluoride in the neutralization tower 40. It is also possible for the substance to be used as a neutralizer.
상기 중화탑(40)의 하부에는 흡착탑(50)이 구비되고, 상기 흡착탑(50)은 중화탑(40)에서 HF 및 산기성물질이 제거된 기체상태의 육불화황 가스내에 존재하는 H2O와 CO2 및 THC를 흡착 및 제거한다. 한편, 상기 흡착탑(50)에는 기체상태의 육불화황 가스내에 존재하는 H2O와 CO2 및 THC가 흡착제거하기 위한 흡착제로써 제올라이트와 활성알루미나가 구비된다. 본 발명의 일 실시예에서는 육불화황 가스에 존재하는 H2O와 CO2 및 THC를 흡착제거하기 위한 흡착제로써 제올라이트와 활성알루미나가 사용되었으나, 제올라이트 및 활성알루미나와 유사한 활성탄, 알루미나 등의 흡착물질이 흡착제로 사용되는 것도 가능하다.An adsorption tower 50 is provided below the neutralization tower 40, and the adsorption tower 50 is H 2 O present in a gaseous sulfur hexafluoride gas from which HF and an acidic substance are removed from the neutralization tower 40. And adsorbs and removes CO 2 and THC. On the other hand, the adsorption tower 50 is equipped with zeolite and activated alumina as an adsorbent for adsorption and removal of H 2 O, CO 2 and THC present in the gaseous sulfur hexafluoride gas. In one embodiment of the present invention, zeolite and activated alumina were used as adsorbents for adsorption and removal of H 2 O, CO 2 and THC present in sulfur hexafluoride gas. It is also possible to use this adsorbent.
그리고, 상기 흡착탑(50)의 일측에는 증류탑(60)이 구비되고, 상기 흡착탑(50)과 중화탑(60)은 직렬 연결되며, 상기 증류탑(60)은 그 하부에 재열기(61)가 구비되고, 상부에 응축기(63)가 구비된다. 상기 재열기(61)는 상기 중화탑(40)과 흡착탑(50)을 통과한 육불화황 가스를 재가열해주는 역할을 담당하며, 상기 응축기(63)는 재열기(61)를 통하여 재가열된 육불화황 가스를 액화시켜 하부로 떨어뜨리는 역할을 담당한다. In addition, one side of the adsorption tower 50 is provided with a distillation tower 60, the adsorption tower 50 and the neutralization tower 60 is connected in series, the distillation tower 60 is provided with a reheater 61 at the bottom thereof. The upper part is provided with a condenser 63. The reheater 61 serves to reheat the sulfur hexafluoride gas that has passed through the neutralization tower 40 and the adsorption tower 50, and the condenser 63 is reheated through the reheater 61. It is responsible for liquefying sulfur gas to the bottom.
그리고, 상기 재열기(61)와 응축기(63) 사이에는 육불화황 가스를 비점차이에 의해 불순물과 분리시키기 위한 충전물이 장착된다. 상기 재열기(61)와 응축기(63) 사이에 장착되는 충전물로써 일반적인 트레이(tray)가 사용되거나 규칙 또는 불규칙충전물이 사용된다.A filler for separating the sulfur hexafluoride gas from the impurities by a boiling point is mounted between the reheater 61 and the condenser 63. As a filler mounted between the reheater 61 and the condenser 63, a general tray or a regular or irregular filling is used.
한편, 상기 증류탑(60)의 하부 일측에는 제2 히터(65)가 구비되어 중화탑(40)과 흡착탑(50)을 거쳐 증류탑(60)의 하부에 구비되는 재열기(61)로 이송되는 기체상태의 육불화황 가스에 열량을 공급한다. 상기와 같이 증류의 성질을 이용하여 육불화황 내에 잔존하는 불순물을 분리제거한다. On the other hand, the lower one side of the distillation column 60 is provided with a second heater (65) is transferred to the reheater 61 provided in the lower portion of the distillation column 60 through the neutralization tower 40 and the adsorption tower (50). The heat is supplied to the sulfur hexafluoride gas. As described above, impurities remaining in sulfur hexafluoride are separated and removed by using the property of distillation.
상기 증류탑(60)의 상부 적소에는 일측이 증류탑(60)과 연결되고, 타측이 열교환기(20)와 연결되는 한랭공급장치(70)가 구비된다. 상기 한랭공급장치(70)는 증류탑(60)의 상부에 구비되는 응축기(63)에 한랭을 공급하여 육불화황 가스를 액화시키고, 열교환기(20)에 한랭을 공급하여 중화탑(40)과 흡착탑(50)을 통과하여 산기성물질 및 H2O, CO2 등의 불순물이 중화 및 흡착된 육불화황 가스가 증류탑(60)의 재열기(61)로 신속하고 용이하게 이동되게 한다.The upper place of the distillation column 60 is provided with a cold supply device 70, one side is connected to the distillation column 60, the other side is connected to the heat exchanger (20). The cold supply device 70 supplies liquefied sulfur hexafluoride gas by supplying a cold to the condenser 63 provided in the upper part of the distillation column 60, and supplies a cold to the heat exchanger 20 to the neutralization tower 40 and The sulfur hexafluoride gas in which acidic substances and impurities such as H 2 O and CO 2 are neutralized and adsorbed through the adsorption tower 50 is quickly and easily moved to the reheater 61 of the distillation column 60.
상기와 같은 구성으로 이루어진 한랭공급장치(70)는 응축기(63)를 통하여 증류탑(60)의 하부에 구비되는 재열기(61)에서 재가열된 육불화황 가스를 액화시켜 증류탑(60)의 하부로 떨어뜨리기 위하여 액체질소 또는 프레온계열의 저온냉매가 사용된다. 본 발명의 일 실시예에서는 상기 육불화황 가스를 응축시키기 위한 냉매로써 액체질소 또는 프레온계열의 저온냉매가 사용되었으나, 기체상태의 육불화황 가스를 응축시키기 용이하다면 기타 다른 저온냉매가 사용되는 것도 가능하다.The cold supply device 70 having the above configuration liquefies the reheated sulfur hexafluoride gas in the reheater 61 provided at the lower portion of the distillation column 60 through the condenser 63 to the lower portion of the distillation column 60. Low temperature refrigerants of liquid nitrogen or freon series are used for the dropping. In an embodiment of the present invention, a low temperature refrigerant of liquid nitrogen or freon series is used as the refrigerant for condensing the sulfur hexafluoride gas, but other low temperature refrigerants may be used if it is easy to condense gaseous sulfur hexafluoride gas. It is possible.
상기 증류탑(60)의 상부에는 압축기(70)가 구비되고, 상기 압축기(70)는 증류탑(60)의 상부에 구비되는 응축기(63)에 의하여 액화되어 증류탑(60)의 하부로 집진되는 고순도로 정제된 육불화황을 제외한 나머지 육불화황 가스 중 외부로 배출 및 제거되는 폐 가스의 일부를 원료저장탱크(10)로 보낸다. 상기와 같이 압축기(70)를 통하여 원료저장탱크(10)로 다시 보내진 기체상태의 육불화황 가스는 중화탑(40), 흡착탑(50), 증류탑(60) 등을 거치면서 다시 정재된다.A compressor 70 is provided at an upper portion of the distillation column 60, and the compressor 70 is liquefied by a condenser 63 provided at an upper portion of the distillation column 60 to be collected at a lower portion of the distillation column 60. Except the purified sulfur hexafluoride, a portion of the waste gas discharged and removed to the outside of the sulfur hexafluoride gas is sent to the raw material storage tank 10. As described above, the sulfur hexafluoride gas, which is sent back to the raw material storage tank 10 through the compressor 70, is refined while passing through the neutralization tower 40, the adsorption tower 50, the distillation tower 60, and the like.
이하, 본 발명에 의한 육불화황을 고순도로 정제하는 정제방법을 설명한다. Hereinafter, a purification method for purifying sulfur hexafluoride according to the present invention with high purity will be described.
상기 원료저장탱크(10) 내에 상온에서 고압의 액체상태로 존재하는 육불화황의 원료를 감압밸브(11)에 의하여 감압하여 온도를 하강시킨 다음 온도가 하강된 상태의 육불화황을 열교환기(20)로 이송시킨다. 그리고, 상기 열교환기(20)로 이송된 저온 액체상태의 육불화황은 열교환기(20)에 의해 열량을 공급받음과 동시에 한랭을 회수당한다.The raw material of sulfur hexafluoride existing in the liquid state of high pressure at room temperature in the raw material storage tank 10 is decompressed by the pressure reducing valve 11 to lower the temperature, and then the heat exchanger 20 Transfer to). In addition, the sulfur hexafluoride in the low-temperature liquid state transferred to the heat exchanger 20 receives heat from the heat exchanger 20 and recovers cold.
상기와 같이 열교환기(20)를 통해 열량을 공급받은 육불화황 가스는 가열기(30)로 공급된다. 한편, 상기 가열기(30)로 도입되는 육불화황 가스 중 열교환기(20)에서 열량을 충분히 공급받지 못해 기체상태로 변환되지 못하고, 액체상태로 존재하는 육불화황은 상기 가열기(30)에서 재차 가열 및 열량을 공급하여 0℃ 이상의 기체상태로 변환시킨다.As described above, the sulfur hexafluoride gas supplied with the heat amount through the heat exchanger 20 is supplied to the heater 30. On the other hand, of the sulfur hexafluoride gas introduced into the heater 30 does not receive enough heat from the heat exchanger 20 is not converted to a gas state, sulfur hexafluoride in the liquid state is heated again in the heater 30 And calorie supplied to convert to a gas state of 0 ° C. or higher.
상기와 같은 구성에 의하여 상기 감압밸브(11)에 의하여 감압되어 온도가 하강된 액체상태의 육불화황은 상기 열교환기(20)에 의하여 한랭이 회수되어 기체상태로 변환되며, 열량의 공급이 충분치 못하여 기체상태로 변환되지 못한 액체상태의 육불화황은 가열기(30)의 제1 히터(31)에서 공급되는 열량에 의해 0℃ 이상의 기체상태로 변환된다. 이렇게, 상기 열교환기(20)에서 열량을 공급받고, 상기 가열기(30)에서 재차 열량을 공급받아 기체상태로 이루어진 육불화황은 중화탑(40)으로 공급된다. The sulfur hexafluoride in the liquid state in which the temperature is lowered by the pressure reducing valve 11 and the temperature is lowered by the configuration as described above is recovered by the heat exchanger 20 to be converted into a gaseous state, and the supply of heat is insufficient. The sulfur hexafluoride in the liquid state that cannot be converted into the gas state is converted into the gas state of 0 ° C. or more by the amount of heat supplied from the first heater 31 of the heater 30. In this way, the heat is supplied from the heat exchanger 20, the heat is supplied from the heater 30 again the sulfur hexafluoride formed in a gaseous state is supplied to the neutralization tower (40).
상기 중화탑(40)으로 공급된 육불화황 가스는 중화탑(40)에 중화제로써 구비되는 NaOH를 포함하는 소라다임 또는 소라다임과 유사한 중화작용을 하는 물질에 의하여 육불화황 가스 중에 포함되어 있는 HF를 비롯한 산기성 물질이 중화 및 제거된다. The sulfur hexafluoride gas supplied to the neutralization tower 40 is contained in the sulfur hexafluoride gas by a sodaimide or a material having a neutralization similar to that of the sodaim including NaOH provided as a neutralizing agent in the neutralization tower 40. Acidic substances, including HF, are neutralized and removed.
그리고, 상기 중화탑(40) 내에서 중화작용에 의하여 HF를 비롯한 산기성 물질이 중화되어 제거된 육불화황 가스는 흡착탑(50)으로 이동한다. In addition, the sulfur hexafluoride gas, in which the acidic substance including HF is neutralized and removed by the neutralization in the neutralization tower 40, moves to the adsorption tower 50.
상기 흡착탑(50)으로 이동한 기체상태의 육불화황 가스는 흡착탑(50) 내에 흡착제로써 구비되는 제올라이트와 활성알루미나에 의하여 육불화황 중에 포함되어 있는 H2O와 CO2 및 일부 THC가 흡착 제거된다.The gaseous sulfur hexafluoride gas moved to the adsorption tower 50 is adsorbed and removed H 2 O and CO 2 and some THC contained in sulfur hexafluoride by zeolite and activated alumina provided as an adsorbent in the adsorption tower 50. do.
상기와 같이 중화탑(40)에서 HF를 비롯한 산기성물질이 중화 및 제거되고, 흡착탑(50)에서 H2O와 CO2 및 일부 THC가 흡착 및 제거된 기체상태의 육불화황 가스는 그 내부에 Air와 CF4 등의 저비점 가스만 남게된다.As described above, acidic substances including HF are neutralized and removed in the neutralization tower 40, and gaseous sulfur hexafluoride gas in which H 2 O, CO 2, and some THC are adsorbed and removed in the adsorption tower 50 is disposed therein. Only low-boiling gases such as Air and CF4 remain.
상기 흡착탑(50)을 통과한 육불화황 가스는 열교환기(20)를 통하여 증류탑(60)에 도달한다. 즉, 상기 중화탑(40) 및 흡착탑(50)에서 불순물이 제거된 육불화황 가스는 상기 열교환기(20)를 통하여 육불화황의 비점부근까지 온도가 낮아진 상태로 증류탑(60)으로 이송된다. 상기 증류탑(60)으로 이송된 육불화황 가스는 증류탑(60) 내에 구비되는 재열기(61)와 응축기(63)에 의한 가스의 비점 차이에 의해 불순물이 제거된다.The sulfur hexafluoride gas that has passed through the adsorption tower 50 reaches the distillation column 60 through the heat exchanger 20. That is, the sulfur hexafluoride gas from which impurities are removed from the neutralization tower 40 and the adsorption tower 50 is transferred to the distillation tower 60 through the heat exchanger 20 in a state where the temperature is lowered to near the boiling point of sulfur hexafluoride. The sulfur hexafluoride gas transferred to the distillation column 60 is free of impurities by the difference in boiling points of the gases by the reheater 61 and the condenser 63 provided in the distillation column 60.
즉, 상기 증류탑(60)에 도달한 육불화황 가스는 증류탑(60)의 하부에 구비되는 재열기(61)를 통과하면서 가열되어 충전물로써 구비되는 트레이 또는 충전물질을 통과한 다음 상기 증류탑(60)의 상부에 구비되는 응축기(63)로 공급되고, 상기 응축기(63)로 공급된 육불화황 가스는 일부 액화되어 증류탑(60)의 하부로 이동한다. 상기와 같이 응축기(63)는 증류탑(60)의 하부에서 제2 히터(65)를 통하여 가열된 육불화황 가스를 액화시켜 비점차에 의하여 증류탑(60)의 하부로 떨어뜨는 역할을 수행하게 된다.That is, the sulfur hexafluoride gas reaching the distillation column 60 is heated while passing through a reheater 61 provided at the bottom of the distillation column 60 and then passes through a tray or a filling material provided as a filling material, and then the distillation column 60. The sulfur hexafluoride gas supplied to the condenser 63 provided at the upper part of the (), and supplied to the condenser 63 is partially liquefied and moves to the lower part of the distillation column 60. As described above, the condenser 63 serves to liquefy the sulfur hexafluoride gas heated through the second heater 65 in the lower portion of the distillation column 60 and drop it to the lower portion of the distillation column 60 by the difference in boiling point. .
이때, 상기 응축기(63)에 사용되는 저온 냉매로는 액체질소 또는 프레온 계열의 냉매가 사용된다. In this case, as the low temperature refrigerant used in the condenser 63, a liquid nitrogen or a freon-based refrigerant is used.
한편, 상기 증류탑(60)의 상부에 구비되는 응축기(63)에 한랭을 공급하기 위한 한랭공급장치(70)가 상기 증류탑(60)의 상부 적소에 구비되며, 상기 한랭공급장치(70)는 상기 응축기(63)와 연통형성된다. 상기와 같이 구비되는 한랭공급장치(70)에 의하여 상기 재열기(61)를 통과하여 가열된 육불화황 가스가 액화되어 증류탑(60)의 하부로 이동된다. 한편, 상기 한랭공급장치(70)는 증류탑(60)의 응축기(63)에 한랭을 공급하여 육불화황 가스를 액화시키는 역할을 수행할 뿐만 아니라, 열교환기(20)에 한랭을 공급하여 상온 기체 상태의 육불화황 가스를 빠른 시간 내에 다시 증류탑(60)으로 흘러들어가도록 하는 역할까지 수행한다.On the other hand, a cold supply device 70 for supplying a cold to the condenser 63 is provided in the upper portion of the distillation column 60 is provided in the upper position of the distillation column 60, the cold supply device 70 is It is in communication with the condenser (63). The sulfur hexafluoride gas heated by passing through the reheater 61 is liquefied by the cold supply device 70 provided as described above and is moved to the lower part of the distillation column 60. On the other hand, the cold supply device 70 serves to liquefy sulfur hexafluoride gas by supplying a cold to the condenser 63 of the distillation column 60, as well as supplying a cold to the heat exchanger (20) at room temperature gas The sulfur hexafluoride gas in a state serves to flow back into the distillation column 60 within a short time.
즉, 상기 열교환기(20)는 중화탑(40)과 흡착탑(50)을 통과한 기체상태의 육불화황 가스가 증류탑(60) 내에 신속히 도입될 수 있도록 한랭공급장치(70)로부터 한랭을 공급받아 육불화황 가스를 예비 냉각시켜 육불화황 가스가 증류탑(60) 내로 신속히 투입되게 도와주는 역할을 하여 전체적인 운전시간을 감소시키는 역할을 담당할 뿐만 아니라, 육불화황의 정제시 한랭의 손실의 최소화하여 육불화황의 정제시에 발생되는 열량을 최소화시킨다.That is, the heat exchanger 20 supplies the cold from the cold supply device 70 so that the sulfur hexafluoride gas in the gas state passing through the neutralization tower 40 and the adsorption tower 50 can be introduced into the distillation tower 60 quickly. The preliminary cooling of the sulfur hexafluoride gas serves to help the sulfur hexafluoride gas be rapidly introduced into the distillation column 60, thereby reducing the overall operating time and minimizing the loss of cold during the purification of sulfur hexafluoride. To minimize the heat generated during the purification of sulfur hexafluoride.
상기와 같이 증류탑(60)내에 유입되는 육불화황 가스는 제2 히터(65)와 연결된 재열기(61)를 통하여 가열된 다음 한랭공급장치(70)와 일측이 연통된 응축기(63)를 통하여 액화되어 증류탑(60)의 하부로 이동하고, 이동되는 액체상태의 정제된 육불화황은 증류탑(60)의 외부로 배출됨으로써 공정이 완료된다.As described above, the sulfur hexafluoride gas introduced into the distillation column 60 is heated through the reheater 61 connected to the second heater 65 and then through the condenser 63 in which one side is in communication with the cold supply device 70. The liquid is liquefied and moved to the lower portion of the distillation column 60, and the purified liquid sulfur hexafluoride is discharged to the outside of the distillation column 60 to complete the process.
상기 증류탑(60)은 회분식의 증류방식을 채택하여 증류탑(60) 내에 존재하는 육불화황을 사용자가 원하는 순도에 이르기까지 가열과 응축을 반복하여 정제한다.The distillation column 60 adopts a batch distillation method to repeatedly purify the heating and condensation of sulfur hexafluoride existing in the distillation column 60 to the purity desired by the user.
상기와 같이 정재되어 액화상태를 이루는 육불화황은 증류탑(60)의 하부에서 외부로 배출되고, 증류탑(60)의 상부에 존재하는 저비점 성분의 가스는 외부로 배출되어 제거시킨다. 이때, 액화되지 못하고 외부로 배출하는 저비점 성분의 불순물이 잔재하는 육불화황 가스 중 일부는 일측이 증류탑(60)의 상부와 연결되고, 타측이 원료공급장치와 연결되는 압축기(70)에 의하여 다시 원료저장탱크(10)로 보내어진다.Sulfur hexafluoride is reconstituted as described above to form a liquefied state is discharged to the outside from the bottom of the distillation column 60, the gas of the low boiling point component present in the upper portion of the distillation column 60 is discharged to the outside to remove. At this time, some of the sulfur hexafluoride gas in which the low boiling point component impurities which are not liquefied and discharged to the outside remain on one side is connected to the upper portion of the distillation column 60, and the other side is again connected by the compressor 70 to the raw material supply device. It is sent to the raw material storage tank (10).
그리고, 압축기(70)를 통하여 원료저장탱크(10)로 보내진 가스는 기존에 원료저장탱크(10) 내에 존재하는 육불화황에 혼입되어 감압밸브(11)와 열교환기(20)를 통과한 다음 가열기(30)로 이동하고, 가열기(30)를 통과한 후 중화탑(40), 흡착탑(50), 열교환기(20)를 순차적으로 통과한 다음 증류탑(60)의 하부로 유입되고, 증류탑(60)의 재열기(61)와 응축기(63)를 통하여 액체상태의 육불화황으로 다시 정재된다.Then, the gas sent to the raw material storage tank 10 through the compressor 70 is mixed with sulfur hexafluoride existing in the raw material storage tank 10 and passes through the pressure reducing valve 11 and the heat exchanger 20. After moving to the heater 30, after passing through the heater 30 passes through the neutralization tower 40, the adsorption tower 50, the heat exchanger 20 sequentially and then flows into the lower portion of the distillation column 60, distillation tower ( Through the reheater 61 and the condenser 63 of 60) is re-purified as sulfur hexafluoride in the liquid state.
본 발명의 육불화황을 고순도로 정제하는 정제방법은 재차 정제가 가능하여 육불화황을 작업자가 요구하는 순도로 정재시킬 수 있으며, 외부로 배출되는 가스의 양을 최소할 뿐만 아니라, 원료가스의 손실을 최소화한다.The purification method of purifying sulfur hexafluoride of the present invention with high purity is possible to purify the sulfur hexafluoride to the purity required by the operator, and to minimize the amount of gas discharged to the outside, Minimize losses.
도 2는 본 발명에 의한 정제하기 전, 후의 육불화황의 농도변화를 나타내는 도면으로서, 정제되기 전, 후의 육불화황에 포함된 주요 불순물의 농도변화를 나타낸 것이다. 정제 전에 육불화황에 존재하는 Air와 CF4가 정제 후에 제거됨을 확인할 수 있다.2 is a view showing the concentration change of sulfur hexafluoride before and after purification according to the present invention, it shows the concentration change of the major impurities contained in the sulfur hexafluoride before and after purification. It can be seen that air and CF4 present in sulfur hexafluoride before purification are removed after purification.
도 3은 본 발명에 의한 증류탑의 상부에서 배출되는 배출가스의 농도를 나타내는 도면으로서, 두번째 피크는 Air, 세번째 피크는 CF4, 네번째 피크는 육불화황을 나타내는 것이다. 분석 결과 증류탑(60) 내에서 정제를 마친 육불화황의 불순물의 순도는 Air가 8 ppm, CF4가 1 ppm 이하로 검출되었고, 이에 반하여 증류탑(60)의 상부로 배출되는 가스에는 Air가 8,500 ppm, CF4가 1,880 ppm이 검출되어 본 발명이 육불화황을 정제하는데 효과가 있음을 알 수 있다.3 is a view showing the concentration of the exhaust gas discharged from the top of the distillation column according to the present invention, the second peak is Air, the third peak is CF4, the fourth peak is sulfur hexafluoride. As a result of analysis, the purity of the purified sulfur hexafluoride impurities in the distillation column 60 was 8 ppm of air and 1 ppm or less of CF4. On the other hand, the gas discharged to the top of the distillation column 60 contained 8,500 ppm of air, 1880 ppm of CF4 is detected and it can be seen that the present invention is effective in purifying sulfur hexafluoride.
상기한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명은 상온 및 저온에서 불순물을 제거하는 방식을 동시에 사용하기 때문에 육불화황에 존재하는 모든 불순물의 제거에 매우 효과적이고, 정제작업 및 운전시간을 단축시킬 수 있을 뿐만 아니라, 공정의 효율을 향상시켜 고순도의 육불화황을 얻을 수 있는 등의 효과를 얻을 수 있다.The present invention having the configuration as described above is very effective in removing all impurities present in sulfur hexafluoride because it uses a method of removing impurities at room temperature and low temperature at the same time, it can shorten the purification operation and operation time In addition, it is possible to obtain the effect of improving the efficiency of the process to obtain high-purity sulfur hexafluoride.
도 1은 본 발명에 의한 육불화황을 고순도로 정제하는 정제장치를 개략적으로 나타내는 공정도.1 is a process diagram schematically showing a purification apparatus for purifying sulfur hexafluoride according to the present invention with high purity.
도 2는 본 발명에 의한 정제하기 전, 후의 육불화황의 농도변화를 나타내는 도면,2 is a view showing the concentration change of sulfur hexafluoride before and after purification according to the present invention,
도 3은 본 발명에 의한 증류탑의 상부에서 배출되는 배출가스의 농도를 나타내는 도면. 3 is a view showing the concentration of the exhaust gas discharged from the top of the distillation column according to the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
10...원료저장탱크, 11...감압밸브,10 raw material storage tank, 11 pressure reducing valve,
20...열교환기, 30...가열기,20 ... heat exchanger, 30 ... heater,
31...제1 히터, 40...중화탑,31 first heater, 40 ...
50...흡착탑, 60...증류탑,50 adsorption tower, 60 distillation tower,
61...재열기, 63...응축기,61 ... reheater, 63 ... condenser,
65...제2 히터, 70...한랭공급장치,65 ... second heater, 70 ...
80...압축기.80 ... compressor.
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