KR20050024155A - A thermal plasma apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 나노입자 생산과 표면개질이 가능한 저압용 열플라즈마 장비에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 고체 분말이 분말 공급 장치를 통해 고온의 플라즈마 영역으로 공급되어지고 이 영역을 통과한 고체 분말은 기화되어 플라즈마 형성가스(아르곤 가스;Ar gas)와 함께 반응관을 지나 챔버 내로 유입되어지며 이때 급냉에 의해 분말이 재형성되며 이렇게 형성된 분말은 상압이 아닌 저압에서 서로 다른 분압을 갖으면서 와류를 형성하는 투스텝 싸이클론 챔버(2 step cyclone chamber)에 의해 분말의 분급과 동시에 입자들간의 응집현상이 없고 표면 개질된 구형의 나노분말을 생산할 수 있는 열플라즈마 장비에 관한 것이다. The present invention relates to a low pressure thermal plasma equipment capable of producing and surface modification of nanoparticles, and more particularly, solid powder is supplied to a high temperature plasma region through a powder supply device, and solid powder passed through the region is vaporized. It is introduced into the chamber through the reaction tube together with the plasma forming gas (Ar gas) and at this time, the powder is re-formed by quenching, and the powder thus formed has a two-step to form vortices with different partial pressures at low pressure instead of normal pressure The present invention relates to a thermal plasma apparatus capable of producing a surface-modified spherical nanopowder without surface agglomeration and coagulation between particles by a cyclone chamber (2 step cyclone chamber).
나노분말의 제조법은 기상을 이용한 제조법, 액체를 이용한 제조법과 기계적 제조법으로 나눌 수 있다. Nano powder production method can be divided into gas phase manufacturing method, liquid manufacturing method and mechanical manufacturing method.
기상을 이용한 대표적인 제조법에는 가스증발-응축법(Gas Evaporation Method)과 기상합성법(Mixed Gas Method) 등으로 나누어지며, 액체를 이용한 제조법에는 침전법(Precipitation)과 분무건조법(Spray Dring) 등이 있으며 기계적인 힘을 이용한 기계적인 분쇄법(Mechanical Alloying)이 있다. Representative manufacturing methods using gas phase are divided into gas evaporation method and mixed gas method.Preparation method and spray drying method are used for manufacturing methods using liquid. There is mechanical alloying using mechanical force.
일반적으로 액체를 이용한 제조법은 개개 입자의 응집경향이 매우 강하며 또한 입자형성이 불규칙하다는 단점이 있다. In general, a method using a liquid has a disadvantage in that the aggregation tendency of individual particles is very strong and particle formation is irregular.
또한 기계적 제조법은 제조공정 상에서 발생하는 불순물의 혼입과 심한 응집화 현상, 그리고 0.1㎛ 이하의 입자를 가진 분말의 제조가 불가능하며, 순도나 생산성 효율 면에서 여러 문제점을 가지고 있다. In addition, the mechanical manufacturing method is impossible to produce impurities with the impurities in the manufacturing process, severe agglomeration, and particles having a particle size of 0.1 ㎛ or less, and has several problems in terms of purity and productivity efficiency.
한편, 기상반응을 통한 제조법은 제조분말의 입자 크기의 균일성이 좋고 고순도의 입자를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 입자의 응집을 방지할 수 있어 장래 산업화를 위한 유망한 나노분말 제조법으로 각광을 받고 있다. On the other hand, the manufacturing method through the gas phase reaction has been in the spotlight as a promising nano powder manufacturing method for industrialization in the future as it can not only produce particles of high purity with good particle size uniformity of the manufacturing powder, but also prevent the aggregation of particles. .
일반적으로 기상반응을 통한 제조법 중 열플라즈마를 응용한 기술은 1960년대부터 본격적으로 시작하여, 용접 및 절단, 용사 등과 같이 소재의 가공공정에서 극히 제한된 분야에서 응용되어져 왔지만 오늘날에는 고온의 열플라즈마 제트 속에 분말을 주입, 용융시켜 초고속으로 분사하여 급냉 응고에 의해 플라즈마 처리된 나노분말과 표면처리를 행하고 있다.In general, thermal plasma technology has been applied since the 1960s, and has been applied in extremely limited fields such as welding, cutting, and thermal spraying, but today it is used in high temperature thermal plasma jets. The powder is injected, melted, sprayed at an extremely high speed, and plasma-treated nanopowder and surface treatment are performed by quench solidification.
기존의 나노분말 생산을 위한 장비들은 분말공급장치가 플라즈마 제트의 속도 및 에너지가 약하고 안정적이지 않은 노즐의 외부에 장착되어 있기 때문에 여기에서 공급되어진 분말이 플라즈마의 외곽 부분에서 짧은 시간동안 플라즈마 처리될 뿐 플라즈마 고온영역으로 주입되기 어려운 문제점을 가지고 있어 분말이 충분히 용융되어지지 못하는 단점이 있다. Conventional equipment for nanopowder production is because the powder feeder is mounted outside the nozzle, where the velocity and energy of the plasma jet are weak and unstable, and the powder supplied here is plasma-treated at the outer part of the plasma for a short time. It has a problem that it is difficult to be injected into the plasma high temperature region, so that the powder is not sufficiently melted.
또한, 대기압에서 나노분말을 생산하는 경우에는 특별한 반응관이 필요하지 않고 주로 기판(substrate) 위에 나노분말을 증착시켜 기판을 긁어내어 나노분말을 회수하고 있다. In addition, in the case of producing nanopowder at atmospheric pressure, a special reaction tube is not required, and the nanopowder is mainly recovered by scraping the substrate by depositing the nanopowder on a substrate.
또, 저압에서 나노분말 생산을 위한 장비의 경우 플라즈마가 발생하는 플라즈마 건과 플라즈마를 통해 생산되는 분말을 포집하는 챔버 사이에 일체형 형태의 반응관이 설치되어 있으며 보통 한 개의 챔버로 구성되어 있는 것이 대부분이다. In addition, in the case of the equipment for producing nano powder at low pressure, an integrated reaction tube is installed between the plasma gun where the plasma is generated and the chamber that collects the powder produced through the plasma, and most of them consist of one chamber. to be.
따라서, 플라즈마 처리된 분말을 크기별로 분급하기 어렵고, 코스(coarse) 분말을 원료분말로 재활용이 불가능하며, 아직은 실험실 규모로 나노분말을 생산하고 있고 생산된 분말은 뭉침 현상이 심하며 상업적으로의 사용이 아직은 어려운 실정이다.Therefore, it is difficult to classify the plasma-treated powders by size, and it is impossible to recycle coarse powders as raw powders, and they are still producing nanopowders on a laboratory scale. It is still difficult.
이러한 점을 해결하기 위해 안출된 본 발명은 분말을 크기별로 분급할 수 있도록 하고, 코스(coarse) 분말을 원료분말로 재활용할 수 있도록 하며, 분말의 응집현상을 현저하게 줄이면서 연속적으로 대량의 나노분말을 생산할 수 있는 일원화된 열플라즈마 장비를 개발하고자 함을 목적으로 한다. The present invention devised to solve this problem allows to classify the powders by size, to recycle the coarse powder to the raw powder, and to reduce the coagulation phenomenon of the powder in a continuous large amount of nano The aim is to develop a unified thermal plasma equipment capable of producing powder.
이처럼 상기의 목적을 달성하기 위한 본 개발은, Thus, the present development for achieving the above object,
고체분말을 플라즈마내로 공급하기위한 공급장치와, 공급된 고체분말을 기화시키기 위해 플라즈마를 형성하는 플라즈마건과, 저압에서 나노분말을 생산하기 위해 플라즈마건과 챔버사이에 탈착이 가능하고 플라즈마의 전체적인 상태를 관찰할 수 있는 반응관과, 플라즈마 처리된 분말을 분급하고 와류를 형성시켜 분말의 뭉침현상을 방지하고 코스(coarse)분말을 재활용할 수 있도록 포집통이 설치된 투스텝 싸이클론 챔버(2 step cyclone chamber)와, 챔버내 진공을 조성하기 위한 진공펌프로 구성됨을 특징으로 한 열 플라즈마 장비를 이용하여 나노분말을 제조하고자 하는 것이다. A supply device for supplying the solid powder into the plasma, a plasma gun for forming the plasma to vaporize the supplied solid powder, and a desorption between the plasma gun and the chamber for producing the nano powder at low pressure, and the overall state of the plasma 2 step cyclone chamber equipped with a reaction tube capable of observing and collecting the plasma-treated powder and forming a vortex to prevent agglomeration of powder and to recycle coarse powder. ), And to prepare a nano powder using a thermal plasma equipment, characterized in that composed of a vacuum pump for forming a vacuum in the chamber.
이하 본 발명의 구성 및 작용을 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 저압용 열 플라즈마 장비의 측면도이고, 도 2 는 본 발명의 저압용 열 플라즈마 장비의 평면도로서, 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명의 구성을 설명하면 다음과 같다.1 is a side view of the low-pressure thermal plasma equipment of the present invention, Figure 2 is a plan view of the low-pressure thermal plasma equipment of the present invention, the configuration of the present invention with reference to Figs.
본 발명은, 분말을 공급하기 위한 분말 공급장치(12), 플라즈마를 형성하여 분말을 처리할 수 있는 플라즈마건(14), 이중 투명 냉각 반응관(22), 분말을 분급하고 포집하는 투스텝 싸이클론 챔버(32,33), 챔버(32,33) 내 압력을 조절할 수 있는 트로트(throat)밸브(42), 그리고 분말공급장치(12)와 챔버(32,33) 내 저압을 형성시킬 수 있는 진공펌프(dry pump;52)로 구성되어 있으며 상기 장치들을 통제할 수 있는 콘트롤박스(control box;62)로 구성되어 있다. The present invention provides a powder supply apparatus 12 for supplying powder, a plasma gun 14 capable of forming a plasma to process the powder, a double transparent cooling reaction tube 22, and a two-step cyclone for classifying and collecting the powder. The chamber 32 and 33, a trot valve 42 to control the pressure in the chamber 32 and 33, and the vacuum to form a low pressure in the powder supply device 12 and the chamber 32 and 33. Consists of a dry pump (52) and a control box (62) for controlling the devices.
상기 분말 공급 장치(12)는 분말의 원활한 공급을 위하여 기계식에 의한 스크류(screw) 방식과 압력차에 의한 방식이 혼합되어진 형태로 구성되어 있고 이는 통상적인 두가지 방식을 혼합한 방식이다.The powder supply device 12 is composed of a combination of a mechanical screw method and a pressure differential method for smooth supply of powder, which is a combination of two conventional methods.
상기 플라즈마 건(14)은 수냉되어지는 음극노즐과 텅스텐 음극봉으로 구성되며, 양극 노즐과 음극봉 사이에 아르곤 가스를 흘려주면서 강한 전기아크를 발생시키면 아르곤 가스가 이온화되어지면서 플라즈마 제트를 발생시킨다. The plasma gun 14 includes a cathode nozzle and a tungsten cathode rod to be water cooled, and when argon gas is flowed between the anode nozzle and the cathode rod to generate a strong electric arc, the argon gas is ionized to generate a plasma jet.
좀더 구체적으로, 상기 플라즈마 건(14)은 도면 상 도시 생략되었으나, 본원인이 대한민국 특허출원 제 2003-25399호를 통해 선출원한 플라즈마 건(14)과 동일하게 적용될 수 있는 것으로서, 양극 본체 부재에 의해 둘러쌓인 양극부 노즐과, 음극본체 부재에 의해 상기 양극부 노즐 입구와 간격을 두고 설치되는 음극부 전극과, 양극 본체 부재와 음극 본체 부재 사이에 삽입되어 이들 두 부재를 전기적으로 절연시키는 절연체 부재와, 양극 본체 부재와 음극 본체 부재를 연결하는 연결캡과, 상기 음극부 전극을 고정시키는 너트와, 양극부 노즐과 음극부 전극을 냉각하기 위해서 냉각수가 흐를 수 있도록 통로가 형성되어 있는 것이되, 분말 파우더 공급구가 양극 부재 본체에서부터 플라즈마가 형성되는 노즐 내면까지 노즐 분사방향에 대해 수직방향으로 형성되어 있다.More specifically, although the plasma gun 14 is not shown in the drawings, the present invention can be applied in the same way as the plasma gun 14, the applicant of the prior application through the Republic of Korea Patent Application No. 2003-25399, by the anode body member An enclosed anode nozzle, a cathode electrode disposed at a distance from the anode nozzle inlet by a cathode body member, an insulator member inserted between the anode body member and the cathode body member to electrically insulate the two members; A connection cap is formed to connect the positive electrode body member and the negative electrode body member, a nut fixing the negative electrode electrode, and a passage through which a cooling water flows to cool the positive electrode nozzle and the negative electrode. The powder supply port is shaped perpendicularly to the nozzle spraying direction from the anode member body to the nozzle inner surface where the plasma is formed. It is.
상기 반응관(22)은 석영관과 아크릴제 냉각관의 이중으로 이루어져 있으며 이들 사이에 냉각수가 흘러 수냉되는 이중 투명 반응관으로 되어 있다. The reaction tube 22 is composed of a double of a quartz tube and an acrylic cooling tube, and a double transparent reaction tube through which cooling water flows and is cooled.
좀더 구체적으로, 상기 반응관(22)은 본원에서는 도면상 도시 생략되었으나 본 출원인이 대한민국 특허출원 제 2003-26200호를 통해 선출원한 이중 투명 반응관 장치와 동일하게 적용될 수 있는 것으로서, 플라즈마건으로부터 플라즈마 제트가 분출되는 내부통로를 갖는 석영관과, 상기 석영관의 외부를 에워싸도록 결합되어 석영관의 외부에 냉각수가 흐르는 냉각통로를 형성하는 투명 플라스틱재 냉각관으로 이루어지고, 상기 석영관과 냉각관은 양단에 각기 석영관 보호링과 냉각관 보호링에 의해 각각 냉각수 유입구와 냉각수 배출구를 갖는 제1 몸체 및 제2 몸체와 기밀 결합되는 구조로 된 이중 투명 반응관이다.More specifically, the reaction tube 22 is not shown in the drawings, but can be applied in the same manner as the dual transparent reaction tube device that the applicant has previously filed through the Republic of Korea Patent Application No. 2003-26200, plasma from the plasma gun A quartz tube having an internal passage through which jets are ejected, and a transparent plastic cooling tube coupled to surround the outside of the quartz tube to form a cooling passage through which cooling water flows outside of the quartz tube; The tube is a double transparent reaction tube structured to be hermetically coupled to the first body and the second body having a cooling water inlet and a cooling water outlet, respectively, by quartz tube protection rings and cooling tube protection rings at both ends.
상기 투스텝 싸이클론 챔버(2step cyclone chamber;32,33)는 와류를 형성할 수 있는 유입관(32b,33b), 하부에 분말을 포집할 수 있는 포집통(32a,32b), 그리고 1차, 2차 챔버를 연결하는 이동관(35)으로 구성되어 있다.The two-step cyclone chambers 32 and 33 are inlet pipes 32b and 33b capable of forming a vortex, collecting vessels 32a and 32b capable of collecting powder at a lower portion thereof, and primary and secondary cells. It is comprised by the movement pipe 35 which connects a vehicle chamber.
좀더 구체적으로, 상기 투스텝 싸이클론 챔버(32,33)는 본 출원인이 대한민국 특허출원 제 2003-22600호를 통해 선출원한 이중 투명 반응관 장치와 동일하게 적용될 수 있는 것으로서, 고체 파우더가 플라즈마 영역을 통과하면서 기화된 후 급냉된 나노분말이 산포된 캐리어 가스를 도입하는 유입구(32b)가 편향된 싸이클론 구조로 와류를 형성할 수 있도록 된 원통형의 구조이며, 저부로 분말 포집통(32a)이 구비된 1차 챔버(32)와, 상기 1차 챔버(32)와 이동관(35)을 통해 연결되고, 상기 이동관(35)과 연결된 유입구(33b)가 편향된 사이클론 구조로 와류를 형성할 수 있도록 된 원통형의 구조이며, 저부로 분말 포집통(33a)이 구비되며 진공펌프(52)에 의해 고진공이 조성되는 2차 챔버(33)로 이루어진다.More specifically, the two-step cyclone chambers 32 and 33 may be applied in the same manner as the dual transparent reaction tube apparatus previously filed by the applicant through Korean Patent Application No. 2003-22600, wherein the solid powder passes through the plasma region. While the vaporized and then quenched nano-powder inlet port 32b for introducing the carrier gas is a cylindrical structure that can form a vortex with a deflection cyclone structure, the bottom is provided with a powder collecting container (32a) A cylindrical structure in which the primary chamber 32 and the primary chamber 32 and the moving tube 35 are connected, and the inlet 33b connected to the moving tube 35 can form a vortex in a deflected cyclone structure. At the bottom, the powder collecting container 33a is provided at the bottom, and is composed of a secondary chamber 33 in which high vacuum is formed by the vacuum pump 52.
이와 같이 구성된 본 발명에 따르면, 초기 고체분말은 분말공급 장치(12)를 통해 플라즈마 건(14)의 플라즈마가 형성되는 부근으로 공급되어지며, 공급되어진 고체분말은 플라즈마의 고온 영역을 통과하면서 기화되거나 용융상태를 이루게 되어진다. 이렇게 기화되어지거나 용융상태의 분말은 플라즈마 영역을 통과한 후 급격한 온도 구배에 의해 초미립자를 형성하게 되고 이러한 입자들을 포함하고 있는 반응가스(아르곤)는 반응관(22)을 지나 챔버(32,33) 내로 유입되어지는데 챔버(32,33) 내로 유입될 때 출입구의 위치와 원통형 챔버의 구조적 특징에 의해서 도 3에 나타내어진 시뮬레이션 결과 주입되어진 물질은 챔버(32,33) 내에서 소용돌이 현상으로 유동하고 있음을 잘 나타내고 있다. 이러한 원심력을 이용하여 분말을 분산시킴으로써 분말들 간의 응집이 줄어들게 되어진다. 1차 챔버(32)에 비해 2차 챔버(33)는 상대적으로 낮은 압력을 갖을 수 있어서 1차 챔버(32)에서 1차적으로 분급되어진 입자들의 크기보다 작은 분말들은 낙하하는 동안 이동관(35) 부근에서 2차 챔버(33)와 연결된 이동관(35) 내부로 빨려 들어가게 되어 분말의 효율적인 분급이 이루어진다. 1차 챔버(32) 하부에 분리가 가능한 포집통(32a)은 1차적으로 분급처리된 코스 분말을 원료 분말로 재활용할 수 있게 하였다. According to the present invention configured as described above, the initial solid powder is supplied to the vicinity of the plasma of the plasma gun 14 is formed through the powder supply device 12, the supplied solid powder is vaporized while passing through the high temperature region of the plasma It will be melted. The evaporated or molten powder passes through the plasma region and then forms an ultrafine particle by a sharp temperature gradient. The reaction gas (argon) containing these particles passes through the reaction tube 22 and passes through the chambers 32 and 33. When introduced into the chambers 32 and 33, the injected material is swirled in the chambers 32 and 33 due to the location of the entrance and the structural features of the cylindrical chamber. Is well represented. By dispersing the powder using this centrifugal force, aggregation between the powders is reduced. Compared with the primary chamber 32, the secondary chamber 33 may have a relatively low pressure so that powders smaller than the size of the particles classified primarily in the primary chamber 32 may fall near the moving tube 35 while falling. In the sucked into the moving tube 35 is connected to the secondary chamber 33 is made an efficient classification of the powder. The collecting container 32a, which is separable under the primary chamber 32, allows the first classified coarse powder to be recycled as the raw material powder.
이하 본 발명의 열 플라즈마 장비를 이용하여 나노 분말을 얻을 수 있음은 다음의 실험예를 통하여 입증될 수 있었다. Hereinafter, the nanopowder may be obtained using the thermal plasma apparatus of the present invention.
실험 조건은 플라즈마 인가 전류 250A, 플라즈마 발생 가스(Ar) 유량은 4sl/min, 그리고 노즐과 텅스텐 봉과의 거리는 4~6mm에서 초기 고체 분말의 크기가 16㎛ 정도인 Al2O3를 실시하였다.The experimental conditions were Al 2 O 3 having a plasma applied current of 250 A, a plasma generation gas (Ar) flow rate of 4 sl / min, and a distance between the nozzle and the tungsten rod of 4 to 6 mm and an initial solid powder of about 16 μm.
플라즈마 처리된 분말의 형태는 SEM(Scanning Electron Microscope), TEM(Transmission Electron Microscope)으로 분석하였다. Plasma treated powders were analyzed by SEM (Scanning Electron Microscope) and TEM (Transmission Electron Microscope).
도 4a는 raw Al2O3 분말을 관찰한 것이다. 분말의 크기는 약 16㎛정도이며, 형태는 불규칙한 형태를 가지고 있는 것을 관찰할 수 있다.Figure 4a is observed the raw Al 2 O 3 powder. The size of the powder is about 16㎛, it can be observed that the shape has an irregular shape.
도 4b는 1차 챔버(32) 벽으로부터 포집된 분말을 관찰한 SEM 사진이다. 플라즈마 처리 후 2가지 큰 특징을 보이는데 분말의 크기가 작아졌으며 분말의 형태는 구형으로 바뀌어 가는 것을 관찰할 수 있었으며 분말들의 응집현상이 없는 독립된 입자들을 관찰 할 수 있었다. 이를 통해 챔버(32) 내 와류 형성에 의한 분말의 응집현상을 줄이 수 있음을 확인할 수 있다. 4B is a SEM photograph of the powder collected from the walls of the primary chamber 32. After plasma treatment, it showed two big characteristics. The size of the powder became smaller and the shape of the powder could be observed to be spherical, and independent particles without aggregation of powders could be observed. Through this, it can be confirmed that the aggregation phenomenon of the powder due to the vortex formation in the chamber 32 can be reduced.
도 4c는 2차 챔버에서 포집된 분말의 TEM 사진이다. 분말의 크기가 50~150㎚인 구형의 분말을 관찰할 수 있으며 분말들 간의 응집 현상은 거의 없게 되었다. 4C is a TEM photograph of the powder collected in the secondary chamber. A spherical powder having a powder size of 50 to 150 nm can be observed, and there is almost no aggregation phenomenon between the powders.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 플라즈마 제트를 형성하여 고체분말을 기화시키고 급격한 온도 구배에 의해 형성된 분말을 투스텝싸이클론 챔버(2 step cyclone chamber)에 의해서 분급하고 구형의 나노분말을 효율적으로 제조할 수 있게 되는 효과가 있다. As described above, the present invention is to form a plasma jet to vaporize the solid powder and to classify the powder formed by the rapid temperature gradient by a two-step cyclone chamber to efficiently prepare the spherical nanopowder. There is an effect that becomes possible.
도 1은 본 발명에 따른 열 플라즈마 장비의 측면도를 나타낸 구성도1 is a block diagram showing a side view of the thermal plasma equipment according to the present invention
도 2는 도 1을 상부에서 본 평면도FIG. 2 is a plan view of FIG. 1 viewed from above
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 싸이클론 세퍼레이터(cyclone separator) 내의 플로우 레이트(flow rate) 시뮬레이션 도면3 is a flow rate simulation diagram in a cyclone separator according to an embodiment of the present invention.
도 4a는 Al2O3 초기 고체분말의 SEM 사진Figure 4a is a SEM photograph of the Al 2 O 3 initial solid powder
도 4b는 1차 챔버 벽면에서 포집한 Al2O3 분말의 SEM 사진Figure 4b is a SEM photograph of the Al 2 O 3 powder collected on the wall of the primary chamber
도 4c는 2차 챔버 벽면에서 포집한 Al2O3 분말의 TEM 사진4c is a TEM photograph of Al 2 O 3 powder collected on the wall of the secondary chamber
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Publications (1)
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| KR1020030062002A KR20050024155A (en) | 2003-09-05 | 2003-09-05 | A thermal plasma apparatus |
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2003
- 2003-09-05 KR KR1020030062002A patent/KR20050024155A/en not_active Application Discontinuation
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