KR200435603Y1 - 플라즈마 디스플레이 패널용 열 확산기 - Google Patents

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KR200435603Y1
KR200435603Y1 KR2020060028873U KR20060028873U KR200435603Y1 KR 200435603 Y1 KR200435603 Y1 KR 200435603Y1 KR 2020060028873 U KR2020060028873 U KR 2020060028873U KR 20060028873 U KR20060028873 U KR 20060028873U KR 200435603 Y1 KR200435603 Y1 KR 200435603Y1
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graphite
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쥴리안 놀리
마틴 데이비드 스말크
조셉 파울 캡
티모시 클로베스코
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어드밴스드 에너지 테크놀로지 인코포레이티드
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Abstract

본 고안은 (a)상부에 접착제를 갖는 열 확산기 재료와, 접착제가 열 확산기 재료와 릴리스 재료(release material) 사이에 샌드위치되도록 위치된 릴리스 재료를 각각 포함하는 다수의 열 확산기 복합재료를 제공하는 단계; (b)다수의 복합재료로부터 릴리스 재료를 제거하는 단계; 및 (c)접착제가 열 확산기 재료를 플라즈마 디스플레이 패널에 접착시키도록 다수의 플라즈마 디스플레이 패널 각각에 하나 이상의 복합재료를 도포하는 단계를 포함하는, 열 확산기를 다수의 플라즈마 디스플레이 패널에 도포시키는 방법에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널, 열 확산기, 그래파이트

Description

플라즈마 디스플레이 패널용 열 확산기 {HEAT SPREADER FOR PLASMA DISPLAY PANEL}
도 1은 실시예 1의 고속 릴리스 시험의 다이아그램.
도 2는 시험 중에 도시된, 실시예 1의 고속 릴리스 시험의 다이아그램.
※도면의 주요부분에 대한 설명※
10 : 그래파이트 열 확산기 20 : 릴리스 라이너(release liner)
100 : 클램프 110 : 종이 트레일러
120 : 드라이브 휠 125 : 아이들러 휠
미국 44023 오하이오주 샤그린 폴스 플럼 크릭 트레일 17635에 거주하는 미국 국적의 쥴리언 놀리(Julian Norley); 미국 44129 오하이오주 파르마 엘리 비스타 드라이브 5608에 거주하는 미국 국적의 마틴 데이비드 스말크(Martin David Smalc); 미국 44136 오하이오주 스트롱스빌 쥬니퍼 코트 10094에 거주하는 미국 국적의 죠셉 파울 캡(Joseph Paul Capp); 및 미국 44070 오하이오주 노쓰 옴스테드 아파트 407 콜럼비아 로드 5250에 거주하는 미국 국적의 티모시 클로베스코(Timothy Clovesko)는 신규하고 유용한 "플라즈마 디스플레이 패널용 열 확산기"를 발명하였다.
본 고안은 플라즈마 디스플레이 패널용으로 유용한 열 확산기(heat spreader)와 본 고안의 열 확산기를 플라즈마 디스플레이 패널에 도포하는 방법에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널은 다수의 방전 셀을 포함하고, 전극 방전 셀을 가로질러 전압을 인가하여 소정의 방전 셀이 빛을 방출하게 함으로써 이미지를 디스플레이하도록 구성된 디스플레이 장치이다. 플라즈마 디스플레이 패널의 주요 부분인 패널 유닛은 다수의 방전 셀을 두 개의 유리 베이스 플레이트 사이에 샌드위치시키는 방식으로 두 개의 유리 베이스 플레이트를 결합시킴으로써 제조된다.
플라즈마 디스플레이 패널에서, 이미지 형성을 위해 빛을 방출하게 되는 방전 셀은 열을 발생시켜 열원을 구성하며, 이는 플라즈마 디스플레이 패널의 온도를 전체적으로 상승시킨다. 방전 셀에서 발생된 열은 베이스 플레이트를 형성하는 유리에 전달되지만, 패널면에 평행한 방향으로의 열전도는 유리 베이스 플레이트 재료의 특성으로 인해 어렵다.
게다가, 빛을 방출시키기 위해 활성화되었던 방전 셀의 온도가 현저히 상승하는 반면, 활성화되지 않았던 방전 셀의 온도는 그 만큼 상승하지 않는다. 이 때문에, 플라즈마 디스플레이 패널의 패널면 온도는 이미지가 발생되는 영역에서 국부적으로 상승하여, 어떤 열 소멸 수단(heat sinking measures)이 강구되지 않는 한, 영향받은 방전 셀의 열적 열화(thermal deterioration)를 가속화시킨다.
또한, 활성화된 방전 셀과 활성화되지 않은 방전 셀 사이의 온도차가 클 수 있고, 사실 백색광을 발생시키는 방전 셀과 암색을 발생시키는 방전 셀 사이의 온도차 또한 클 수 있기 때문에, 응력이 패널 유닛에 가해져 종래의 플라즈마 디스플레이 패널이 파손되고 크랙이 발생될 수 있다.
방전 셀의 전극에 인가된 전압이 증가될 때, 방전 셀의 휘도는 증가하지만 이러한 셀 내에서 발생되는 열의 양 또한 증가한다. 그러므로, 활성화를 위해 큰 전압이 인가되는 이러한 방전 셀은 열적 열화에 보다 민감하게 되고 플라즈마 디스플레이 패널의 패널 유닛의 파손 문제점을 악화시키는 경향이 있다.
플라즈마 디스플레이 패널에서 열적 인터페이스 재료로서 그래파이트 필름 또는 시트의 사용이 예를 들어 모리타, 이치야나기, 이케다, 니시키, 이노우에, 코미오지 및 카와시마 등의 미국 특허 제 5,831,374호에 개시되어 있다. 게다가, 박리한(exfoliated) 그래파이트의 압축된 입자의 시트의 열 확산 성능이 인식되었다. 사실, eGraf(등록 상표) 700계 재료와 같은 이러한 재료는 미국 오하이오 레이크우드에 소재하는 어드밴스드 에너지 테크놀로지 인코포레이드(Advanced Energy Technology Inc.)로부터 상업적으로 이용가능하다.
그래파이트는 탄소 원자의 망상 구조 또는 육방 배열의 층 평면들로 구성되어 있다. 육방으로 배열된 탄소 원자의 이들 층 평면들은 실질적으로 편평하고 서로 실질적으로 평행하고 동일 거리에 있도록 배향(orient) 또는 정렬(order)된다. 일반적으로 그래팬(graphene)층 또는 바탕면(basal planes)으로 지칭되는, 실질적으로 편평하고 평행한 동일 거리의 탄소 원자의 시트 또는 층은 서로 링크되거나 결합되며 이들 그룹은 결정 상태로 배열된다. 잘 정렬된 그래파이트는 상당한 크기의 결정으로 구성되고, 이러한 결정은 서로 잘 정렬되거나 배향되며 잘 정렬된 탄소층을 갖는다. 즉, 잘 정렬된 그래파이트는 매우 바람직한 결정 방향을 갖는다. 그래파이트가 이방성(anisotropic) 구조를 가져 높은 방향성을 갖는 열전도도 및 전기 전도도와 같은 많은 특성을 나타내거나 가짐을 주목해야 한다.
요컨대, 그래파이트는 탄소의 라미네이트된 구조(laminated structure)를 특징으로 하며, 즉 상기 구조는 약한 반데르바알스 힘에 의해 서로 결합된 탄소 원자의 중첩된 층 또는 라미내(laminae)로 구성된다. 그래파이트 구조를 고려할 때, 두 개의 축 또는 방향, 즉 "c" 축 또는 방향과 "a" 축 또는 방향이 일반적으로 언급된다. 단순히, "c" 축 또는 방향은 탄소 층에 수직한 방향으로 간주될 수도 있다. "a" 축 또는 방향은 탄소 층에 평행한 방향 또는 "c" 방향에 수직한 방향으로 간주될 수도 있다. 가요성 그래파이트 시트를 제조하는데 적절한 그래파이트는 매우 높은 방향성(orientation)을 갖는다.
전술한 것처럼, 탄소 원자의 평행한 층을 서로 유지시키는 결합력은 단지 약한 반데르바알스 힘이다. 천연 그래파이트는 중첩된 탄소 층 또는 라미내 사이의 공간이 다소 개방되어 층에 수직한 방향, 즉 "c" 방향으로 현저한 팽창을 제공하여, 탄소 층의 층 특성이 실질적으로 유지되는 팽창된 또는 부푼 그래파이트 구조를 형성하도록 처리될 수 있다.
매우 팽창된, 보다 구체적으로 초기 "c" 방향 치수 보다 약 80배 이상 큰 "c" 방향 치수 또는 최종 두께를 갖도록 팽창된 그래파이트 플레이크는 바인더의 사용 없이 예를 들어 웨브, 종이, 스트립, 테이프, 호일, 매트 등(일반적으로 "가요성 그래파이트"로 지칭됨)과 같은 팽창된 그래파이트의 접착성 시트 또는 일체식(integrated) 시트로 형성될 수 있다. 초기 "c" 방향 치수 보다 약 80배 이상 큰 "c" 방향 치수 또는 최종 두께를 갖도록 팽창된 그래파이트 입자를, 소정의 바인딩 재료를 사용하지 않고, 압축에 의해 일체식 가요성 시트로 형성하는 것은 큰 부피로 팽창된 그래파이트 입자 사이에서 달성되는 기계적 인터로킹(interlocking), 또는 접착으로 인해 가능하다고 믿어진다.
가요성 외에, 전술된 시트 재료는 큰 압축으로 인해 사이트의 대향면에 실질적으로 평행한 그래파이트 층 및 팽창된 그래파이트 입자의 방향성으로 인해 열전도도에 대해 큰 이방성을 가져, 열 확산 분야에 특히 유용하다고 알려져 있다. 그렇게 제조된 시트 재료는 우수한 가요성, 양호한 강도 및 높은 방향성을 갖는다.
요컨대, 예를 들어 웨브, 종이, 스트립, 테이프, 호일, 매트 등과 같은 가요성이 있고 바인더가 없는 이방성 그래파이트 시트 재료를 제조하는 방법은 실질적으로 편평하고, 가요성이 있는 일체식 그래파이트 시트를 형성하기 위해 소정의 하중 하에서 바인더 없이 초기 입자의 "c" 방향 치수 보다 약 80배 이상 큰 "c" 방향 치수를 갖는 팽창된 그래파이트 입자를 압축하는 단계를 포함한다. 일반적으로 외형이 벌레 모양인 팽창된 그래파이트 입자는 일단 압축되면, 압축 상태와 시트의 대향 주요면과의 정렬 상태를 유지한다. 시트 재료의 밀도와 두께는 압축 정도를 조절함으로써 변할 수 있다. 시트 재료의 밀도는 약 0.04g/cc 내지 약 2.0g/cc 범위 내에 있을 수 있다.
가요성 그래파이트 시트 재료는 시트의 대향하고 평행한 주요면에 평행한 그래파이트 입자의 정렬로 인해 상당한 정도의 이방성을 나타내며, 이방성의 정도는 방향성을 증가시키기 위해 시트 재료의 압축시 증가한다. 압축된 이방성 시트 재료에서, 두께, 즉 대향하고 평행한 시트 표면에 수직한 방향은 "c" 방향을 포함하고 길이 및 폭을 따른, 즉 대향된 주요면을 따른 또는 대향된 주요면에 평행한 방향은 "a" 방향을 포함하며 시트의 열적 및 전기적 특성은 "c" 및 "a" 방향에 대하여 그 크기가 매우 상이하게 된다.
플라즈마 디스플레이 패널에서 열 확산기로서 그래파이트 시트를 사용하는 단점은 플라즈마 디스플레이 패널 제조 공정에 있다. 보다 구체적으로, 플라즈마 디스플레이 패널은 매우 대형으로 제조되고, 그래파이트 열 확산기를 플라즈마 디스플레이 패널에 도포하는 공정은 제조 공정에 병목현상이 발생하지 않도록 조절될 필요가 있다. 더욱이, 그래파이트 열 확산기를 패널에 접착시키는 수단은 제조 공정 중에 그래파이트 열 확산기가 떨어지는 것을 방지하고 열 확산기의 고압 도포를 요구함이 없이 그래파이트 열 확산기와 플라즈마 디스플레이 패널 사이에 양호한 열접촉을 보장할 것이 요구되지만, 접착 방법은 열 확산기의 열적 성능에 상당히 유해한 충격을 주어서는 안된다.
그래파이트 열 확산기를 플라즈마 디스플레이 패널에 접착시키는 일 방법은 그래파이트에 도포된 접착제를 사용하는 것이다. 쳉(Tzeng), 게츠(Getz) 및 웨버(Weber)에게 허여된 미국 특허 제 6,245,400호에는 릴리스 라이너(release liner)가 있는 압력 민감 접착제의 가요성 그래파이트 시트 제품을 제조하는 방법이 개시하고 있는데, 여기서 릴리스 라이너는 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상(delaminating)을 발생시키지 않으면서 그래파이트 시트로부터 용이하게 제거된다. 그래파이트 시트는 비교적 낮은 응집 강도(cohesive strength)를 가지며 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상을 발생시키지 않으면서 릴리스 라이너를 제거하는 것은 상당한 도전이다. 쳉(Tzeng) 등에게 허여된 특허의 주요 내용은 압력 민감 접착제를 도포하기 전에 그래파이트 시트에 도포되는 초벌 코팅(primer coating)을 이용한다는 것이다. 이러한 방법의 단점은 추가적인 코팅 단계가 필요하여, 제조 공정의 복잡성과 비용을 증가시킨다는 것이다.
그러므로, 플라즈마 디스플레이 패널용 열 확산기로 사용되기 위해 초벌 코팅을 사용하지 않고 릴리스 라이너가 있는 압력 민감 접착 가요성 그래파이트 시트를 제조하는 방법이 요구된다. 더욱이, 상기 방법은 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상을 발생시키지 않으면서 접착제 코팅된 그래파이트 시트로부터 릴리스 라이너를 고속으로 제거할 수 있어야 하고, 나아가 그래파이트 열 확산기의 열적 특성을 감소시키지 않아야 한다.
따라서, 본 고안의 목적은 대규모 제조 공정에서 열 확산기를 플라즈마 디스플레이 패널에 도포시키는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 고안의 또 다른 목적은 대규모의 플라즈마 디스플레이 패널 제조 공정에 사용될 수 있는 열 확산기 재료를 제공하고자 하는 것이다.
본 고안의 또 다른 목적은, 열 확산기의 도포로 인해 대규모 제조 공정에 병목현상을 발생시키지 않으면서, 대규모 제조 공정에서 열 확산기 재료를 플라즈마 디스플레이 패널과 같은 열원에 도포하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 고안의 또 다른 목적은 플라즈마 디스플레이 패널과 같은 열원 또는 열원의 콜렉션(collection)에 도포될 수 있고, 소정의 열 접촉을 달성하기 위해 열 확산기에 고압을 가하지 않고도 열 확산기와 플라즈마 디스플레이 패널 사이에서 양호한 열 접촉 상태로 접착될 수 있는 열 확산기 재료를 제공하고자 하는 것이다.
본 고안의 또 다른 목적은 플라즈마 디스플레이 패널과 같은 열원 또는 열원의 콜렉션에 도포될 수 있고 조립 공정 중에 떨어짐이 없이 열원에 접착될 수 있는 열 확산기 재료를 제공하고자 하는 것이다.
본 고안의 또 다른 목적은 열 확산기의 열적 성능에 상당한 영향을 주지 않는, 플라즈마 디스플레이 패널과 같은 열원 또는 열원의 콜렉션에 열 확산기를 도포하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
다음의 설명을 참조하면 당업자에게 명백한 본 고안의 목적들은 다수의 플라즈마 디스플레이 패널과 같은 열원에 열 확산기를 도포하는 방법을 제공함으로써 달성될 수 있는데, 여기서 상기 방법은 상부에 접착제를 갖는 열 확산기 재료와, 접착제가 열 확산기 재료와 릴리스 재료(release material) 사이에 샌드위치되도록 위치된 릴리스 재료를 각각 포함하는 다수의 열 확산기 복합재료(composites)를 제공하는 단계; 다수의 복합재료로부터 릴리스 재료를 제거하는 단계; 및 접착제가 열 확산기 재료를 플라즈마 디스플레이 패널에 접착시키도록 다수의 플라즈마 디스플레이 패널 각각에 하나 이상의 복합재료를 도포하는 단계를 포함한다.
릴리스 재료와 접착제는 각각 열 확산기 재료에 바람직하지 않은 손상을 야기시키지 않으면서 릴리스 재료가 소정의 릴리스 속도로 제거될 수 있도록 선택되어야 한다. 게다가, 접착제와 릴리스 재료는 약 1m/s의 릴리스 속도에서 약 40g/cm 이하의 평균 릴리스 하중을 제공해야 한다. 사실, 평균 릴리스 하중은 약 1m/s의 릴리스 속도에서 약 20g/cm 이하, 가장 바람직하게 약 10g/cm 이하이어야 한다.
더욱이, 접착제는 바람직하게 약 125g/㎠ 이상의 최소 랩 전단 접착 강도(minimum lap shear adhesion strength), 보다 바람직하게 약 700g/㎠ 이상의 평균 랩 전단 접착 강도를 달성해야 한다.
부적절하게 높은 열 손실을 방지하기 위해, 접착제는 접착제/열 확산기 재료 조합의 전체 두께(through thickness)를 통한 열 저항 증가를 열 확산기 재료 자체와 비교할 때 약 100% 이하, 바람직하게 약 35% 이하로 해야 한다. 릴리스 라이너의 릴리스 속도, 접착 강도 및 열 저항의 요구사항을 충족시키기 위해, 접착제의 두께는 약 0.5mils 이하, 가장 바람직하게 약 0.1 내지 약 0.25mils 범위이어야 한다.
열 확산기 재료는 유리하게 그래파이트, 특히 팽창된 그래파이트의 압축 입자의 하나 이상의 시트를 포함하며, 팽창된 그래파이트의 압축 입자의 다수의 시트를 포함하는 적층물(laminate)로서 제공될 수 있다.
본 고안의 다른 목적, 특징 및 장점은 첨부 도면과 함께 다음의 상세한 설명을 참조하면 당업자에게 명백할 것이다.
그래파이트는 평면 사이에 약한 결합을 갖는 편평한 층 평면 내에 공유 결합된 원자를 포함하는 탄소의 결정 구조이다. 그래파이트의 가요성 시트와 같은 원료를 얻을 때, 천연 그래파이트 플레이크(flake)와 같은 그래파이트 입자는 예를 들어 황산과 질산의 용액의 인터카랜트(intercalant)로 일반적으로 처리되어, 그래파이트의 결정 구조가 그래파이트와 인터카랜트의 화합물을 형성하도록 반응한다. 처리된 그래파이트의 입자는 그 후 "인터카레이트된 그래파이트 입자(particles of intercalated graphite)"로 지칭된다. 고온에 노출되면, 그래파이트 내의 인터카랜트는 분해되고 기화되어, 인터카레이트된 그래파이트 입자가 "c" 방향, 즉 그래파이트의 결정면에 수직한 방향으로 아코디언 형태로 초기 치수 보다 약 80배 이상 큰 치수로 팽창한다. 팽창된(그렇지 않으면 "박리된(exfoliated)"으로 지칭됨) 그래파이트 입자는 외형이 벌레 모양이어서, 통상 벌레(worms)로 지칭된다. 벌레는 가요성 시트 내에 함께 압축될 수도 있고, 초기의 그래파이트 플레이크와 달리 다양한 형태로 형성 및 절단될 수 있고 기계적 충격을 변형시킴으로써 작은 횡단 개구를 가질 수 있다.
본 고안에 사용되기에 적절한 가요성 시트용 그래파이트 초기 재료는 할로겐화물 뿐만 아니라 유기산 및 무기산을 인터카레이트시킬 수 있고 이후 열에 노출될 때 팽창할 수 있는 고도의 그래파이트 탄소질 재료(highly graphitic carbonaceous material)를 포함한다. 이들 고도의 그래파이트 탄소질 재료는 가장 바람직하게 약 1.0의 흑연화도(a degree of graphitization)를 갖는다. 본원에서 사용되는 것처럼, "흑연화도"란 용어는 g = [3.45-d(002)]/0.095에 따른 값 g를 지칭하며, 여기서 d(002)는 옹스트롱 단위로 측정된 결정 구조 내의 탄소의 그래파이트 층 사이의 거리이다. 그래파이트 층 사이의 거리는 표준 X-선 회절 기술에 의해 측정된다. (002), (004) 및 (006) 밀러 지수에 대응하는 회절 피크의 위치가 측정되고, 이들 모든 피크에 대한 전체 에러를 최소화시키는 거리를 유도하기 위해 표준 최소 자승법 기술이 이용된다. 고도의 그래파이트 탄소질 재료의 예로는 다양한 소스로부터의 천연 그래파이트 뿐만 아니라 화학 기상 증착, 폴리머의 고온 열분해, 또는 용융 금속 용액으로부터의 결정화 등에 의해 준비된 그래파이트와 같은 다른 탄소질 재료를 포함한다. 천연 그래파이트가 가장 바람직하다.
본 고안에 사용되는 가요성 시트용 그래파이트 초기 재료는 초기 재료의 결정 구조가 요구된 흑연화도를 유지하고 초기 재료가 박리될 수 있는 한 비-그래파이트 성분을 함유할 수도 있다. 일반적으로, 결정 구조가 요구된 흑연화도를 소유하고 박리될 수 있는 탄소 함유 재료는 본 고안에 사용되기에 적절하다. 이러한 그래파이트는 바람직하게 20중량% 미만의 애시(ash) 함량을 갖는다. 보다 바람직하게, 본 고안에 사용된 그래파이트는 약 94% 이상의 순도를 가질 것이다. 가장 바람직한 실시예에서, 사용된 그래파이트는 약 98% 이상의 순도를 가질 것이다.
그래파이트 시트를 제조하는 통상적인 방법은 쉐인(Shane) 등에게 허여된 미국 특허 제 3,404, 061호에 개시되어 있고, 그 개시는 본원에 참고로 병합된다. 쉐인 등에게 허여된 특허의 방법의 실행에서, 천연 그래파이트 플레이크는 예를 들어 질산과 황산의 혼합물을 함유하는 용액 내에 유리하게 100 중량부의 그래파이트 플레이크(pph) 당 약 20 내지 약 300 중량부의 인터카랜트 용액 레벨로 플레이크를 분산킴으로써 인터카레이트된다. 인터카레이션 용액은 본 고안이 속하는 기술분야에서 공지된 산화제와 다른 인터카레이팅제를 함유한다. 그 예로는 예를 들어 농축된 질산 및 클로레이트, 크롬산 및 인산, 황산 및 질산과 같은 혼합물, 또는 강 유기산 예를 들어 트리플루오로아세트산의 혼합물 또는 질산, 칼륨 클로레이트, 크롬산, 과망간산 칼륨, 칼륨 크로메이트, 칼륨 디크로메이트, 과염소산 등을 함유하는 용액 및 유기산에 용해가능한 강 산화제와 같은 산화제 및 산화 혼합물을 함유하는 것을 포함한다. 대안적으로, 전기 포텐셜이 그래파이트의 산화를 발생시키기 위해 사용될 수 있다. 전해질 산화를 이용하여 그래파이트 결정에 유입될 수 있는 화학종은 황산 뿐만 아니라 다른 산을 포함한다.
바람직한 실시예에서, 인터카레이팅제는 황산, 또는 황산과 인산, 및 산화제, 즉 질산, 과염소산, 크롬산, 과망간산 칼륨, 과산화수소, 요오드산 또는 과옥소산 등의 혼합 용액이다. 덜 바람직할 수도 있지만, 인터카레이션 용액은 염화제1철(ferric chloride), 및 황산과 혼합된 염화제1철과 같은 금속 할로겐화물, 또는 브롬 용액으로서의 브롬 및 유기 용매 내의 황산 또는 브롬과 같은 할라이드를 함유할 수도 있다.
인터카레이션 용액의 양은 약 20 내지 약 350pph 그리고 보다 일반적으로 약 40 내지 약 160pph 범위일 수도 있다. 플레이크가 인터카레이트된 후에, 임의의 과잉 용액은 플레이크로부터 유출되고 플레이크는 수세척된다.
대안적으로, 인터카레이션 용액의 양은 약 10 내지 약 40pph 범위로 제한될 수도 있는데, 이로 인해 참고로 본원에 병합된 미국 특허 제 4,895,713호에 개시되고 설명된 것처럼 세척 단계가 제거될 수 있다.
인터카레이션 용액으로 처리된 그래파이트 플레이크 입자는 예를 들어 25℃ 내지 125℃ 범위의 온도에서 산화 인터카레이팅 용액의 표면 필름과 반응하는 알코올, 설탕, 알데히드 및 에스테르로부터 선택되는 유기 환원제와 혼합됨으로써 선택적으로 접촉될 수 있다. 적절한 특정 유기제로는 헥사데카놀, 옥타데카놀, 1-옥탄올, 2-옥탄올, 데실알코올, 1,10 데칸디올, 데실알데히드, 1-프로판올, 1,3프로판디올, 에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 덱스트로스, 프럭토스, 락토스, 수크로스, 포테이토 스타치, 에틸렌 글리콜 모노스테아레이트, 디에틸렌 글리콜 디벤조에이트, 프로필렌 글리콜 모노스테아레이트, 글리세롤 모노스테아레이트, 디메틸 옥실레이트, 디에틸 옥실레이트, 메틸 포르메이트, 에틸 포르메이트, 아스코르빈산 및 소듐 리그노술페이트와 같은 리그린 유도 화합물을 포함한다. 유기 환원제의 양은 적절하게 그래파이트 플레이크 입자의 약 0.5 내지 4 중량%이다.
인터카레이션 전에, 중에 또는 직후에 적용된 팽창 보조제의 이용이 또한 개선점을 제공할 수 있다. 이들 개선점 중 박리 온도는 감소될 수 있고 팽창된 부피(또한 "벌레 부피"로 지칭됨)는 증가될 수 있다. 본원에서 팽창 보조제는 유리하게 팽창 개선을 달성하기 위해 인터카레이션 용액 내에 충분히 용해 가능한 유기 재료일 것이다. 보다 좁게, 탄소, 수소 및 산소를 함유하는 이러한 형태의 유기 재료가, 바람직하게는 배타적으로, 이용될 수도 있다. 카르복실산이 특히 효과적이라고 알려져 있다. 팽창 보조제로서 유용한 카르복실산은 1 개 이상의 탄소 원자, 바람직하게 약 15 개 이하의 탄소 원자를 갖는 방향족, 지방족 또는 지환족, 직쇄 또는 분지쇄의, 포화 및 불포화 모노카르복실산, 디카르복실산 및 폴리카르복실산으로부터 선택될 수 있고, 박리의 하나 이상의 측면의 개선을 제공하기에 효과적인 양으로 인터카레이션 용액에 용해 가능하다. 적절한 유기 용매는 인터카레이션 내의 유기 팽창 보조제의 용해성을 개선시키기 위해 사용될 수 있다.
포화 지방족 카르복실산의 대표적인 예는 화학식 H(CH2)nCOOH와 같은 산이고, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 낙산, 펜탄산, 헥산산 등을 포함하며, 여기서 n은 0에서 약 5까지의 수이다. 카르복실산을 대신하여, 무수물 또는 알킬 에스테르와 같은 반응성 카르복실산이 또한 사용될 수 있다. 알킬 에스테르의 대표적인 예는 메틸 포르메이트 및 에틸 포르메이트이다. 황산, 질산 및 다른 공지된 수용성 인터카랜트는 포름산을 궁극적으로 물과 이산화탄소로 분해시킬 수 있다. 이 때문에, 포름산과 다른 민감한 팽창 보조제는 유리하게 수용성 인터카랜트 내에 플레이크를 주입시키기 전에 그래파이트 플레이크와 접촉된다. 대표적인 디카르복실산은 2-12 개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산, 특히 옥살산, 푸마르산, 말론산, 말레산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 1,5-펜탄디카르복실산, 1,6-헥산디카르복실산, 1,10-데칸디카르복실산, 시클로헥산-1,4-디카르복실산 및 프탈산 또는 테레프탈산과 같은 방향족 디카르복실산이다. 대표적인 알킬 에스테르는 디메틸 옥실레이트 및 디에틸 옥실레이트이다. 대표적인 지환족 산은 시클로헥산 카르복실산이고 대표적인 방향족 카르복실산은 벤조산, 나프토산(naphthoic acid), 안트라닐산, p-아미노벤조산, 살리실산, o-, m-, 및 p-토릴산, 메톡시 및 오톡시 벤조산, 아세토아세트아미도벤조산 및, 아세트아미도벤조산, 페닐아세트산 및 나프토산이다. 대표적인 하이드록시 방향족 산은 하이드록시 벤조산, 3-하이드록시-1-나프토산, 3-하이드록시-2-나프토산, 4-하이드록시-2-나프토산, 5-하이드록시-1-나프토산, 5-하이드록시-2-나프토산, 6-하이드록시-2-나프토산 및 7-하이드록시-2-나프토산이다. 폴리카르복실산 중에는 구연산이 대표적이다.
인터카레이션 용액은 수용성일 것이고 바람직하게 약 1 내지 10%의 팽창 보조제를 함유하며, 이 양은 박리를 향상시키는데 효과적이다. 팽창 보조제가 수용성 인터카레이션 용액 내에 주입되기 전 또는 주입된 후에 그래파이트 플레이크와 접촉되는 실시예에서, 팽창 보조제는 그래파이트와 일반적으로 약 0.2중량% 내지 약 10중량% 범위의 양으로 V-블렌더와 같은 적절한 수단에 의해 혼합될 수 있다.
그래파이트 플레이크를 인터카레이트하고, 그 후 인터카레이트된 그래파이트 플레이크와 유기 환원제를 혼합한 후에, 상기 혼합물은 25℃ 내지 125℃ 범위의 온도에 노출되어 환원제와 인터카레이트된 그래파이트 플레이크의 반응을 촉진시킬 수 있다. 가열 기간은 약 20시간 이하이며, 전술한 범위보다 높은 온도에 대해서는 보다 짧은 가열 기간, 예를 들어 적어도 약 10분이다. 30분 이하의 시간, 예를 들어 10 내지 25분 정도가 보다 높은 온도에서 사용될 수 있다.
그래파이트 플레이크를 인터카레이트시키고 박리시키는 전술한 방법은 흑연화 온도, 즉 약 3000℃ 범위의 온도에서 그래파이트 플레이크의 예비 처리 및 인터카랜트에 유연성 첨가제의 함유에 의해 유리하게 향상될 수도 있다.
그래파이트 플레이크의 예비처리, 또는 어닐링은 플레이크가 후속적으로 인터카레이션 및 박리될 때 상당히 증가된 팽창(즉, 300% 이상의 팽창 부피 증가)을 야기한다. 사실, 바람직하게, 팽창의 증가는 어닐링 단계 없는 유사한 프로세싱과 비교할 때 적어도 약 50%이다. 어닐링 단계에 사용되는 온도는 3000℃ 보다 상당히 낮아서는 안되며, 이는 100℃ 보다 낮은 온도가 실질적으로 감소된 팽창을 야기하기 때문이다.
본 고안의 어닐링은 인터카레이션 및 후속적인 박리 시에 향상된 정도의 팽창을 갖는 플레이크를 야기하기에 충분한 시간 동안 수행된다. 일반적으로 요구된 시간은 1 시간 이상, 바람직하게 1 내지 3시간이고 가장 유리하게 불활성 분위기에서 진행한다. 최대의 유익한 결과를 위해, 어닐링된 그래파이트 플레이크는 팽창 정도를 향상시키기 위해 본 고안이 속하는 기술분야에서 공지된 다른 프로세스, 즉 유기 환원제, 유기 산과 같은 인터카레이션 보조제, 및 인터카레이션 후 계면활성제 세척제의 존재 하에서의 인터카레이션을 거칠 것이다. 더욱이, 최대의 유익한 결과를 위해, 인터카레이션 단계는 반복될 수도 있다.
본 고안의 어닐링 단계는 흑연화 분야에서 공지되고 인식된 유도로 또는 다른 유사한 장치에서 수행되고, 여기서 사용되는 온도는 3000℃ 범위이고, 흑연화 프로세스에서 일어날 수 있는 높은 범위의 온도이다.
예비 인터카레이션 어닐링을 거친 그래파이트를 이용하여 생성된 벌레는 종종 "응집(clump)"되어, 충격 면적 중량 균일성에 악영향을 줄 수 있다고 관찰되었기 때문에, "자유 유동" 벌레의 형성을 보조하는 첨가제가 매우 바람직하다. 인터카레이션 용액에 유연성 첨가제를 첨가하면 압축 장치(그래파이트 벌레를 가요성 그래파이트 시트로 압축(또는 "칼랜더링")하는데 통상적으로 사용되는 칼랜더 스테이션의 베드와 같은)의 베드를 가로질러 벌레의 보다 균일한 분포가 용이하게 된다. 그러므로 결과적인 시트는, 심지어 초기 그래파이트 입자가 종래 사용된 것보다 작을 때에도, 보다 큰 면적 중량 균일성과 인장 강도를 갖는다. 유연성 첨가제는 바람직하게 장쇄(long chain) 탄화수소이다. 다른 작용기가 존재하지만, 장쇄 탄화수소기를 갖는 다른 유기 화합물이 또한 사용될 수 있다.
보다 바람직하게, 유연성 첨가제는 오일이며, 광유가 특히 장기간 저장에 있어 중요한 고려사항인 악취 및 냄새가 덜 하다는 사실을 고려할 때 가장 바람직하다. 전술한 소정의 팽창 보조제가 유연성 첨가제의 정의를 충족시킴을 주목한다. 이들 재료가 팽창 보조제로 사용될 때, 인터카랜트 내에 별도의 유연성 첨가제를 포함할 필요가 없다.
유연성 첨가제는 약 1.4pph 이상, 보다 바람직하게 약 1.8pph 이상의 양으로 인터카랜트 내에 존재한다. 유연성 첨가제 함유의 상한이 하한 보다 중요하진 않지만, 약 4pph 정도 이상 유연성 첨가제를 함유한다고 하여 상당한 추가적인 장점이 있는 것은 아니다.
이렇게 처리된 그래파이트 입자는 종종 "인터카레이트된 그래파이트"로 지칭된다. 고온, 예를 들어 약 160℃ 이상의 온도 및 특히 약 700℃ 내지 1000℃ 이상의 온도에 노출될 때, 인터카레이트된 그래파이트의 입자는 "c" 방향, 즉 구성성분인 그래파이트 입자의 결정면에 수직한 방향으로 아코디언 형태로 초기 부피 보다 약 80배 내지 1000배 이상 팽창한다. 팽창된, 즉 박리된 그래파이트 입자는 외형이 벌레 모양이어서, 통상 벌레로 지칭된다. 벌레는 초기 그래파이트 플레이크와 달리 전술한 것처럼 다양한 형태로 형성 및 절단될 수 있는 작은 횡단 개구를 갖는 가요성 시트로 압축 성형될 수도 있다.
대안적으로, 본 고안의 가요성 그래파이트 시트는 새로이 팽창된 벌레 보다 리그라운드된 가요성 그래파이트 시트 입자를 이용할 수도 있다. 시트는 새로 형성된 시트 재료, 리사이클된 시트 재료, 스크랩 시트 재료, 또는 소정의 다른 적절한 소오스일 수도 있다.
또한 본 고안의 방법은 초기 재료와 리사이클된 재료의 혼합물을 이용할 수도 있다.
리사이클된 재료의 소오스 재료는 전술한 것처럼 압축 성형된 시트 또는 시트의 마무리부분, 또는 예를 들어 예비 칼랜더링 롤로 압축되지만 수지로 주입되지 않은 시트일 수도 있다. 더욱이, 소오스 재료는 수지로 주입되었지만 아직 경화되지 않은 시트 또는 시트의 마무리부분, 또는 수지로 주입되고 경화된 시트 또는 시트의 마무리부분일 수도 있다. 소오스 재료는 플로우 필드 플레이트 또는 전극과 같은 리사이클된 가요성 그래파이트 PEM 연료 전지 성분일 수도 있다. 다양한 그래파이트 소오스 각각은 그대로 또는 천연 그래파이트 플레이크와 혼합된 채로 사용될 수도 있다.
가요성 그래파이트 시트의 소오스 재료가 이용가능하면, 입자를 생성하기 위해 제트 밀, 에어 밀, 블렌더 등과 같은 공지된 프로세스 또는 장치와 연결될 수 있다. 바람직하게, 대부분의 입자는 20 U.S. 메쉬를 통과하고 보다 바람직하게 대부분(약 20% 초과, 보다 바람직하게 약 50% 초과)이 80 U.S. 메쉬를 통과하지 않는 지름을 갖는다. 가장 바람직하게 입자는 약 20 메쉬 이하의 입자 크기를 갖는다. 가요성 그래파이트 시트는 분쇄 프로세스 중에 수지 시스템에 열 손상을 방지하기 위해 분쇄되기 때문에 수지 주입될 때 가요성 그래파이트 시트를 냉각시키는 것이 바람직할 수도 있다.
분쇄된 입자의 크기는 요구된 열적 특성과 그래파이트 입자의 기계가공성 및 성형성을 균형맞추도록 선택될 수도 있다. 그러므로, 보다 작은 입자는 기계가공 및/또는 성형을 용이하게 하는 그래파이트 입자를 야기하는 반면, 보다 큰 입자는 보다 큰 이방성, 및 보다 큰 인-플레인(in-plane) 전기전도도 및 열전도도를 야기할 것이다.
소정 재료가 수지 주입된다면, 바람직하게 수지는 입자로부터 제거된다. 수지 제거에 대한 상세한 내용은 후술된다.
소오스 재료가 분쇄되고, 소정 수지가 제거되면, 이는 재팽창된다. 재팽창은 인터카레이션과 박리 프로세스 및 그레인크(Greinke) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,895,713호 및 쉐인(Shane)에게 허여된 미국 특허 제 3,404,061호에 개시된 내용을 이용함으로써 발생할 수도 있다.
일반적으로, 인터카레이션 후에 입자는 노 내에서 인터카레이트된 입자를 가열함으로써 박리된다. 이러한 박리 단계 중에, 인터카레이트된 천연 그래파이트 플레이크는 리사이클되고 인터카레이트된 입자에 추가될 수도 있다. 바람직하게, 재팽창 단계 중에 입자는 약 100cc/g 이상 그리고 약 350cc/g 또는 그 이상까지의 범위의 비부피를 갖도록 팽창된다. 마지막으로, 재팽창 단계 후에, 재팽창된 입자는 전술한 것처럼 가요성 시트로 압축될 수도 있다.
초기 재료가 수지로 주입되면, 수지는 바람직하게 입자로부터 적어도 부분적으로 제거되어야 한다. 이러한 제거 단계는 분쇄 단계와 재팽창 단계 사이에서 발생해야 한다.
일 실시예에서, 제거 단계는 오픈 프레임(open flame)과 같이 리그라인드 입자를 함유하는 수지를 가열하는 단계를 포함한다. 보다 구체적으로, 주입된 수지는 수지 제거를 효과적으로 수행하기 위해 약 250℃ 이상의 온도로 가열될 수도 있다. 이러한 가열 단계 중에 수지 분해 생성물의 플래싱(flashing)을 방지하기 위해 주의해야 하며, 이는 공기 내에서의 주의깊은 가열 또는 불활성 분위기 내에서의 가열에 의해 수행될 수 있다. 바람직하게, 가열 온도는 적어도 약 10분에서 약 150분 또는 그 이상 범위까지의 시간 동안 약 400℃ 내지 약 800℃ 범위이어야 한다.
추가적으로, 수지 제거 단계는 수지가 제거되지 않는 유사한 방법과 비교할 때 성형 프로세스로부터 제조된 최종 아티클의 인장 강도를 증가시킨다. 수지 제거 단계는 팽창 단계 중에(즉, 인터카레이션 및 박리), 수지가 인터카레이션 화학물과 혼합될 때, 소정의 경우 유독성 부산물을 발생시키기 때문에 유리할 수도 있 다.
그러므로, 팽창 단계 전에 수지를 제거함으로써 전술한 향상된 강도 특성과 같은 우수한 생성물이 얻어진다. 증가된 강도 특성은 부분적으로 증가된 팽창의 결과이다. 입자 내에 존재하는 수지로 인해, 팽창이 제한될 수도 있다.
강도 특성 및 환경에 대한 관심 외에, 수지는 산과 런 어웨이 발열 반응(run away exothermic reaction)을 발생시킬 수 있는 수지의 관점에서 인터카레이션 전에 제거될 수도 있다.
상기와 같은 관점에서, 바람직하게 대부분의 수지는 제거된다. 보다 바람직하게, 약 75% 이상의 수지가 제거된다. 가장 바람직하게, 99% 이상의 수지가 제거된다.
가요성 그래파이트 시트가 분쇄되면, 바람직한 실시예에서 소정 형태(즉, 시트)로 형성되고 경화(수지 주입될 때)된다. 대안적으로, 시트는 사후 분쇄 경화가 바람직하지만, 분쇄되기 전에 경화될 수 있다.
가요성 그래파이트 시트 및 호일은 양호한 처리 강도를 가지면서 응집성이 있으며, 예를 들어 압축 성형에 의해 약 0.025mm 내지 3.75mm의 두께 및 약 0.1 내지 1.5g/cc의 전형적인 밀도로 적절히 압축된다. 약 1.5 내지 30 중량%의 세라믹 첨가제가 최종 가요성 그래파이트 생성물에 향상된 수지 주입을 제공하기 위해 미국 특허 제 5,902,762호(본원에 병합됨)에 개시된 것처럼 인터카레이트된 입자 플레이크와 혼합될 수 있다. 첨가제는 약 0.15 내지 1.5mm의 길이를 갖는 세라믹 섬유 입자를 포함한다. 입자의 폭은 적절하게 약 0.04 내지 0.004mm 범위이다. 세라믹 섬유 입자는 그래파이트에 비반응성 및 비접착성이며 약 1100℃, 바람직하게 약 1400℃ 이상까지의 온도에서 안정하다. 적절한 세라믹 섬유 입자는 매서레이티드(macerated) 석영 유리 섬유, 탄소 및 그래파이트 섬유, 지르코니아, 보론 나이트라이드, 실리콘 카바이드 및 마그네시아 섬유, 칼슘 메타실리케이트 섬유, 칼슘 알루미늄 실리케이트 섬유, 알루미늄 옥사이드 섬유 등과 같은 자연 발생 광 섬유로부터 형성된다.
가요성 그래파이트 시트는 종종 수지로 유리하게 처리될 수 있고 흡수된 수지는 경화 후에 내습성 및 처리 강도, 즉 가요성 그래파이트 시트의 강성도를 향상시킬 뿐만 아니라 시트의 형상을 고정시킨다. 적절한 수지 함량은 바람직하게 약 5 중량% 이상, 보다 바람직하게 약 10 내지 35 중량%, 그리고 적절하게 약 60 중량% 이하이다. 본 고안의 실시에서 특히 유용하다고 알려진 수지는 아크릴-, 에폭시- 및 페놀-계 수지 시스템, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 적절한 에폭시 수지 시스템은 디글리시딜 에테르 또는 비스페놀 A(DGEBA) 및 다른 다기능성 수지 시스템에 기초한 것을 포함하며; 사용될 수 있는 페놀 수지는 레졸(resole) 및 노볼락(novolak) 페놀을 포함한다.
본원이 열 확산기를 플라즈마 디스플레이 패널에 도포하는 것에 관하여 설명하고는 있지만, 본 고안의 방법 및 열 확산기가 열원, 열원의 콜렉션, 특히 대규모 프로세스에서 제조되는 것에도 동등하게 적용가능함을 인식할 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널은 이제 1m 이상의 크기(코너에서 코너까지 측정됨)로 제조된다. 그러므로, 이러한 패널 상에서 고온 지점을 개선시키고 냉각시키 는데 사용되는 열 확산기는 약 270mm ×약 500mm, 또는 약 800mm ×500mm 이상 정도로 상당히 대형일 것이 요구된다. 전술한 플라즈마 디스플레이 패널에는, 각각 플라즈마 가스를 포함하는 수 십만개의 셀이 존재한다. 전압이 각각의 셀에 인가될 때, 플라즈마 가스는 색광을 발생시키기 위해 각각의 셀 내에 있는 인과 반응한다. 프라즈마를 발생시키기 위해 가스를 이온화시키는 데에는 상당한 동력이 요구되기 때문에, 플라즈마 디스플레이는 매우 고온으로 될 수 있다. 더욱이, 패널의 특정 영역에서의 색상에 따라, 고온 지점이 스크린 상에 형성되어 디스플레이 수명을 단축시키고 패널 자체에 열적 응력을 야기시킬 수 있는 인의 조기 파괴를 야기할 수 있다. 그러므로, 이들 고온 지점의 효과를 감소시키기 위하여 열 확산기가 요구된다.
박리된 그래파이트의 압축된 입자 시트, 특히 박리된 그래파이트의 압축된 입자 시트의 적층물은 플라즈마 디스플레이 패널용 열 확산기로서 특히 유용하다고 알려져 있다. 사실상, 이는 특히 플라즈마 디스플레이 패널 조립 프로세스 중에, 그래파이트 열 확산기가 열 확산기를 플라즈마 디스플레이 패널에 접촉시키는 접촉층을 갖고 제조되도록 요구한다. 플라즈마 디스플레이 패널에 접착되기 전에 그래파이트 열 확산기를 저장하고 선적할 수 있도록 하기 위하여, 릴리스 라이너는 릴리스 라이너가 접착제를 덮어 접착제가 릴리스 라이너와 그래파이트 시트 사이에 샌드위치되도록 사용되어야 한다.
릴리스 라이너와 함께 접착제로 코팅된 그래파이트 시트(또는 시트의 적층물)를 사용하는데 있어서는, 대규모 플라즈마 디스플레이 패널 제조 프로세스에 실시되어야 한다면 반드시 충족시켜야 하는 몇 가지 필요조건을 갖는다. 보다 구체적으로, 릴리스 라이너는 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상(delaminating)을 발생시키지 않으면서 고속으로 시트로부터 제거될 수 있어야 한다. 이와 같이 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상은 릴리스 라이너가 접착제를 당길 때 발생하고, 릴리스 라이너가 제거될 때 시트로부터 벗겨진 소정의 그래파이트는 그래파이트의 손실, 그래파이트 시트 자체의 손상, 및 그래파이트 시트를 플라즈마 디스플레이 패널에 접착시키는데 필요한 접착제의 감소 뿐만 아니라 보이지 않고 불쾌한 외형을 야기한다.
그러나, 접착제 및 릴리스 라이너가 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상을 발생시키지 않으면서 접착제/그래파이트 시트로부터 릴리스 라이너가 제거될 수 있게끔 선택되어야 함에도 불구하고, 접착제는 패널이 어떠한 방향을 가지더라도 플라즈마 디스플레이 패널 상의 위치에 그래파이트 시트를 유지시키고 열 확산기와 패널 사이의 양호한 열 접촉을 보장하도록 충분히 강해야 한다.
게다가, 열 확산기의 열적 성능의 상당한 감소는 접착제에 의해 야기되어서는 안된다. 즉, 상당한 두께의 층에 도포된 접착제는, 플라즈마 디스플레이 패널로부터 열 확산기로 열 전도를 방해하기 때문에, 열 확산기의 열적 성능을 방해할 수 있다.
그러므로, 접착제 및 릴리스 라이너의 조합은, 예를 들어 ChemInstruments HSR-1000 고속 릴리스 테스터에서 측정될 때, 약 1m/s의 릴리스 속도에서, 약 40g/cm 이하, 보다 바람직하게 약 20g/cm 이하 및 가장 바람직하게 약 10g/cm 이하의 릴리스 하중을 제공하도록 균형을 달성해야 한다. 예를 들어, 플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조 요구사항을 충족시키기 위해 약 1m/s의 속도에서 릴리스 라이너를 제거하는 것이 바람직하다면, 릴리스 라이너의 평균 릴리스 하중은 상기 릴리스 속도에서 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상을 발생시키지 않으면서 릴리스 라이너의 제거가 이루어질 수 있도록 약 40g/cm 이하, 보다 유리하게 약 20g/cm 이하, 및 가장 유리하게 약 10g/cm 이하이어야 한다. 이를 달성하기 위해, 접착제의 두께는 가장 바람직하게 약 0.3mils 이하이어야 한다.
균형 맞추어져야 하는 또다른 인자는 전술한 것처럼 플라즈마 디스플레이 패널 제조 프로세스 중에 플라즈마 디스플레이 패널 상의 위치에 열 확산기를 유지시키고 열 확산기와 플라즈마 디스플레이 패널 사이의 양호한 열 접촉을 보장하기에 충분한 접착제의 접착 강도이다. 요구된 접착을 달성하기 위해, 접착제는 예를 들어 ChemInstruments TT-1000 인장 테스터에서 측정될 때 약 125g/㎠ 이상의 최소 랩 전단 접착 강도, 보다 바람직하게 약 700g/㎠의 평균 랩 전단 접착 강도를 가져야 한다.
이와 같이 전술한 것처럼 접착제는 열 확산기의 열적 성능을 실질적으로 방해해서는 않된다. 이는 접착제의 존재가 접착제가 없는 열 확산기 자체와 비교할 때 열 확산기의 전체 두께에 약 100% 초과의 열 저항 증가를 야기해서는 안됨을 의미한다. 사실, 보다 바람직한 실시예에서, 접착제는 접착제가 없는 열 확산기 재료와 비교할 때 약 35% 초과의 열 저항 증가를 야기하지 않을 것이다. 그러므로, 접착제는 바람직하지 않은 열 저항의 상당한 증가를 피하기에 충분히 얇으면서 릴 리스 하중 요구사항 및 평균 랩 전단 접착 강도 요구사항을 충족시켜야 한다. 이를 위해서, 접착제는 약 0.5mils, 보다 바람직하게 약 0.25mils 보다 두꺼워서는 안된다.
열 확산기가 약 2.0mm 이하의 두께와 약 1.6 내지 약 1.9g/cc 범위의 밀도를 갖는 박리된 그래파이트의 압축된 입자 시트 또는 시트의 적층물인, 대규모 제조 프로세스에서 플라즈마 디스플레이 패널에 도포되는데 유용한 열 확산기의 제조를 위해 요구되는 전술한 균형을 달성하기 위해, Technicote Inc.의 분사인 Sil Tech로부터 제조되어 이용되는 L2 릴리스 라이너와 같은 실리콘 코팅된 크라프트 종이로 제조된 릴리스 라이너와 함께 소정 두께의 Ashland Chemical 사로부터 제조되어 이용되는 Aroset 3300 압력 민감 아크릴 접착제가 바람직한 결과를 달성할 수 있다. 그러므로, 접착제가 열 확산기 재료와 릴리스 재료 사이에 샌드위치되도록 릴리스 층이 위치되고, 열 확산기의 열적 성능이 실질적으로 손상되지 않는 두께의 접착제를 갖는, 박리된 그래파이트의 압축된 입자의 시트 또는 시트의 적층물과 같은 열 확산기 재료를 포함하는 열 확산기 복합재료가 제공된다. 작업 중에, 릴리스 재료는 열 확산기/접착제 조합으로부터 제거될 수 있고 열 확산기 재료/접착제 조합은 접착제가 열 확산기 재료를 플라즈마 디스플레이 패널에 접착시키도록 플라즈마 디스플레이 패널에 도포될 수 있다. 더욱이, 다수의 플라즈마 디스플레이 패널이 제조될 때, 하나 이상의 열 확산기/접착제 조합이 다수의 플라즈마 디스플레이 패널 각각에 도포된다.
이러한 방식으로, 열 확산기가 패널에 공급되고 도포되면서 플라즈마 디스플 레이 패널의 대규모 제조가 계속될 수 있는 방식으로 플라즈마 디스플레이 패널용의 우수한 열 확산기가 제공된다.
본 고안의 보다 완전한 이해를 위해, 많은 실시예가 이후 제공된다. 그러나, 본 고안의 범위는 단지 설명의 목적인 이들 실시예에서 개시된 특정 예에 제한되지 않는다. 다음 실시예에서 지칭된 모든 비율과 양은 달리 언급되지 않는 한 중량비이다.
실시예 1
고속 릴리스 라이너 시험이 ChemInstruments HSR-1000 고속 릴리스 테스터를 이용하여 수행되었다. 시험 조건은 드라이브 휠 속도가 400, 800feet/분, 릴리스 각도가 180도, 표면 릴리스 속도가 40, 80 인치/초, 열 확산기 릴리스 속도가 0.5, 0.25초 및 샘플 크기가 2인치 ×8인치이었다.
고속 릴리스 시험의 도면이 도 1에 도시된다. 릴리스 라이너(20)는 그래파이트 열 확산기(10)와 릴리스 라이너(20)를 노출시키는 샘플의 일 노출 단부로부터 약간 벗겨진다. 그래파이트(10)의 노출된 단부는 클램프(100)와의 위치에서 단단히 유지되고 종이 트레일러(110)는 릴리스 라이너(20)의 자유 단부에 부착된다. 종이 트레일러(110)는 이중으로 되고 드라이브 휠(120)과 아이들러 휠(125) 사이로 공급된다. 시험은 드라이브 휠(120)을 설정된 속도로 도 2에 도시된 아이들러 휠(125)에 의해 지지된 종이 트레일러(20)에 대해 가압되게 구동시키는 것에 관계된다. 드라이브 휠(120)에 의해 구동되는 트레일러(20)는 그래파이트 쉐어(10)로부터 릴리스 라이너(20)를 당기면서 드라이브 휠(120)과 동일한 속도로 이동한다.
종이 트레일러(110)는 이중으로 되기 때문에, 릴리스 라이너(20)는 약 180도의 릴리스 각도로 그래파이트 쉐어(10)로부터 제거된다. 이는 접착제 인터페이스가 종이 트레일러(110)의 절반 속도에서 그래파이트 샘플(10)의 표면을 따라 이동하게 한다. 설명된 것처럼, 시험은 초당 40 및 80 인치의 인터페이스 릴리스 속도에 대응하는 분당 400 및 800피트의 드라이브 휠(120) 속도에서 수행되었다. 이들 속도는 각각 0.5 및 0.25초의 릴리스 라이너 릴리스 속도에 대응한다.
각각의 시험 중에, 최대 릴리스 힘은 샘플의 2인치 폭 당 그램으로 기록되었다. 시험 후에, 각각의 샘플은 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상, 그래파이트의 상승된 영역, 릴리스 라이너로의 그래파이트의 이동에 대해 검사되었다. 그래파이트의 크게 상승된 영역이 관찰되거나 그래파이트가 얇은 조각으로 갈라지는 현상이 존재한다면 샘플은 시험에 실패한다. 2 개의 상이한 접착 조성에 대한 결과가 표 1에 제시되어 있다.
고속 릴시스 시험 eGraf755-L2 릴리스 종이
접착제 및 결과 20인치 릴리스 속도 (초) 최대 하중(gm/2인치) 시험 수
평균 표준 편차 평균-3 표준 편차 평균+3 표준 편차
Aroset 3250- 실패 0.50 154.3 73.1 0.0 373.5 36
Aroset 3250- 통과 0.50 42.0 41.9 0.0 167.6 163
Aroset 3300- 통과 0.50 17.4 6.2 0.0 35.8 8
Aroset 3300- 통과 0.25 19.7 15.9 0.0 69.2 4
표 1에 나타난 것처럼, Aroset 3250으로 코팅된 총 199개의 eGraf 755 그래파이트 열 확산기 재료가 0.5초의 릴리스 속도에서 시험되었다. 163개는 시험을 통과하고 36개는 실패하여, 82%가 통과했다. 실패한 샘플에서 측정된 최대 릴리스 힘의 평균은 2인치 폭 당 154그램이었고, 통과한 샘플에서 측정된 최대 릴리스 힘의 평균은 2인치 폭 당 42그램이었다.
Aroset 3300 접착제로 코팅된 총 12개의 샘플이 시험되었고, 8개는 0.5초의 릴리스 속도에서, 그리고 4개는 0.25초의 릴리스 속도에서 시험되었다. 두 경우에 모든 샘플이 통과하였다. 보다 느린 속도에서 시험된 샘플에서 측정된 최대 릴리스 힘의 평균은 2인치 폭 당 단지 17.4그램이었고, 보다 빠른 속도에서의 힘의 평균은 2인치 폭 당 단지 19.7그램이었다.
플라즈마 디스플레이 패널의 배면에 부착된 아크릴 열 확산기를 이용하는 파나소닉 플라즈마 TV 모델 번호 TH42PA20의 열적 특성이 다음의 상이한 스크린 조건 하에서 분석된다. 백색 및 흑색의 패턴이 디스플레이 상에 발생되고 스크린 표면 온도가 적외선 카메라를 이용하여 측정된다. 모든 경우에 배경은 흑색이다. 패턴은 1) 스크린을 가로질러 수평으로 균일하게 이격된 세 개의 백색 라인(23.9%의 스크린 조명) 및 2) 균일하게 이격된 백색 도트의 4 ×3 어레이(4% 스크린 조명)로 구성된다. 종래의 아크릴 열 확산기를 갖는 유닛을 시험한 후에, 아크릴 확산기는 제거되고 두께가 1.4mm이고 인-플레인 열 전도도가 약 260W/m°K인 가요성 그래파이트 열 확산기로 대체된다. 플라즈마 디스플레이는 그 후 전술한 것과 동일한 조건 하에서 재시험되고, 그 결과가 표 2에 나타난다.
패턴 열 확산기 T최대 백색 패턴 T 범위 주위
백색 라인 패턴 아크릴 49.3 30 24.1
백색 라인 패턴 가요성 그래파이트 48.6 34.4 23.5
백색 도트 어레이 패턴 아크릴 51.8 30.4 24.3
백색 도트 어레이 패턴 가요성 그래파이트 39.3 28.3 23.4
실시예 2
랩 전단 접착 시험이 ChemInstruments TT-1000 인장 테스터를 이용하여 수행되었다. 시험 조건은 크로스헤드 속도가 0.5인치/분이고, 랩 전단 영역 크기가 1인치 ×1 인치이다. eGraf 시편 크기는 폭 1인치에 길이 4인치이었다. 시험 기판 재료는 유리이고 시험 기판의 크기는 폭 2인치에 길이 4인치이다. 시편은 샘플을 유리 기판에 부착시킨 후에 각각의 샘플 쉐어로부터 다이 절단되고, 1,000그램 중량이 시험 전에 20분 동안 그래파이트 측에서 그래파이트/유리 결합부에 적용되었다. 다른 힘은 상기 결합부에 적용되지 않았다.
샘플은 상부 조우(jaw)에 위치된 유리 기판과 하부 조우에 위치된 샘플과 함께 인장 테스터에 조립되었다. 시험은 분당 0.5인치의 크로스헤드 속도로 수행되었다. 각각의 샘플에 대해 최대 랩 쉐어가 얻어지고 표 3에 요약된다.
랩 전단 접착 결과
접착제 랩 전단 강도 (gm/2인치) 시험 수
평균 표준 편차 평균-3 표준 편차 평균+3 표준 편차
Aroset 3250 4129 1422 0 8394 100
Aroset 3300 3738 1822 0 9205 10
표 3에 도시된 것처럼, Aroset 3250 접착제로 코팅된 100개의 eGraf 755 그래파이트 열 확산기 샘플이 Aroset 3300 접착제로 코팅된 10개의 eGraf 755 열 확산기 샘플과 함께 시험되었다. Aroset 3250 접착제로 코팅된 샘플에 대한 최대 랩 전단 강도의 평균은 4129그램이었고 Aroset 3300 접착제로 코팅된 샘플에 대한 평균은 3738그램이었다. Aroset 3250 접착제 샘플에 대한 표준 편차는 1422그램이고 Aroset 3300 접착제 샘플에 대한 표준 편차는 1822그램이었다. 그러므로, Aroset 3300 접착제가 사용될 때 랩 전단 강도가 평균 10% 감소된다.
플라즈마 디스플레이 패널의 배면에 부착된 알루미늄/실리콘 열 확산기를 이용하는 NEC 플라즈마 디스플레이 모델 Plasmasync 42" 42XM2 HD의 열적 특성이 다음의 상이한 스크린 조건 하에서 분석된다. 백색 및 흑색의 패턴이 디스플레이 상에 발생되고 스크린 표면 온도가 적외선 카메라를 이용하여 측정된다. 모든 경우에 배경은 흑색이다. 패턴은 1) 스크린을 가로질러 수평으로 균일하게 이격된 세 개의 백색 라인(23.9%의 스크린 조명) 및 2) 균일하게 이격된 백색 도트의 4 ×3 어레이(4% 스크린 조명)로 구성된다. 종래의 알루미늄/실리콘 열 확산기를 갖는 유닛을 시험한 후에, 알루미늄/실리콘 열 확산기는 제거되고 두께가 1.4mm이고 열 전도도가 약 260W/m°K인 가요성 그래파이트 열 확산기로 대체된다. 디스플레이는 그 후 전술한 것과 동일한 조건 하에서 재시험되고, 그 결과가 표 4에 나타난다.
패턴 열 확산기 T최대 백색 패턴 T 범위 주위
백색 라인 패턴 알루미늄/ 실리콘 61.4 32.9 25.2
백색 라인 패턴 가요성 그래파이트 55.1 33.9 24.9
이들 실시예는 최대 온도(T최대)와 관찰된 온도 범위(T범위) 모두에서 종래의 열 확산기 기술에 대해서 가요성 그래파이트 열 확산기를 이용할 때의 장점을 설명한다.
실시예 3
프로브 택 시험(Probe tack tests)이 ChemInstruments PT-1000 프로브 택 테스터를 이용하여 수행되었다. 프로브 택은 하중이 없는 조건 하에서 기판 상에 있는 접착제의 초기 그랩(grab)을 측정한다. 프로브 택 하중은 각각 Aroset 3250 접착제 및 Aroset 3300 접착제로 코팅된 eGraf 755 그래파이트 열 확산기의 샘플에 대해 얻어졌고 그 결과가 표 5에 요약된다.
프로브 택 결과
접착제 프로브 택 하중(gm) 시험 수
평균 표준 편차 평균-1.96 표준 편차 평균+1.96 표준 편차
Aroset 3250 23.00 10.52 2.37 43.62 26
Aroset 3300 19.11 9.01 1.44 36.77 16
표 5에 나타난 것처럼, 프로브 택 시험은 Aroset 3250 접착제로 코팅된 26개의 샘플과 Aroset 3300 접착제로 코팅된 16개의 샘플에 대해 수행되었다. Aroset 3250 샘플은 3 확산기로부터 Aroset 3300 샘플은 2 확산기로부터 얻어졌다. Aroset 3250 접착제로 코팅된 샘플에 대한 프로브 택 하중의 평균은 23그램이었고 Aroset 3300 접착제로 코팅된 샘플에 대한 평균은 19.1그램이었다. Aroset 3250으로 코팅된 샘플에 대한 표준 편차는 10.5그램이었고 Aroset 3300으로 코팅된 샘플에 대한 표준 편차는 9.0그램이었으며, Aroset 3250 접착제와 비교할 때 3300 접착제에 대해 프로브 택 하중이 평균 17% 감소한다.
실시예 4
전체 두께 열 저항 시험이 수정된 ASTM D 5470 열 전도도 시험을 이용하여 수행되었다. 시험은 접착제 없는 eGraf 그래파이트 열 확산기와 일 측부에만 도포된 Aroset 3250 접착제 또는 Aroset 3300 접착제를 갖는 eGraf 755 열 확산기에 대해 수행되었다. 각 재료의 두 샘플이 시험되었다. 샘플은 직경이 2인치이고 시험은 16 psi의 접촉 압력 및 50℃의 공칭 시편 온도에서 수행되었다. 시험 결과가 표 6에 요약된다. 표 6에 나타난 것처럼, 접착제 없는 eGraf 755 재료는 3.48㎠℃/W의 열 저항을 가졌다. Aroset 3250으로 코팅된 샘플은 4.46 내지 4.55㎠℃/W 범위에서 변하는 열 저항을 가지고, Aroset 3300 접착제로 코팅된 샘플의 열 저항은 3.77 내지 3.99㎠℃/W 사이에서 변하여, Aroset 3300 접착제로 코팅된 샘플의 열적 성능이 Aroset 3250 접착제로 코팅된 샘플 보다 실질적으로 양호함을 나타낸다.
전체-두께(Thru-thickness) 열 저항 시험 데이타 16psi. 접촉 압력
접착제 형태 샘플 수 열적 저항 (㎠°K/W)
무 646 3.48
무 653 3.48
Aroset 3250 649 4.46
Aroset 3250 651 4.55
Aroset 3300 650 3.77
Aroset 3300 652 3.99
전술한 실시예는 본 고안의 균형잡힌 열 확산기 복합재료를 달성하기 위해 열 확산기 재료와 함께 사용되기에 허용될 수 있는 릴리스 라이너와 접착제를 확인하는데 사용될 필요가 있는 균형 시험을 나타낸다.
본원에서 언급된 모든 인용특허와 공보는 본원에 병합된다.
그러므로 본 고안은 설명된 것처럼, 다양한 방식으로 변경될 수도 있음이 명백하다. 이러한 변형은 본 고안의 취지 및 범위로부터 벗어난다고 간주되지 않고 당업자에게 명백한 이러한 모든 수정예는 다음의 청구범위에 포함된다고 의도된다.
그러므로, 본 고안에 의해 대규모 제조 공정에서 열 확산기를 플라즈마 디스플레이 패널에 도포시키는 방법을 제공할 수 있다. 또한 대규모의 플라즈마 디스플레이 패널 제조 공정에 사용될 수 있는 열 확산기 재료를 제공할 수 있다.

Claims (20)

  1. 디스플레이 장치로서,
    다수의 방전셀을 갖는 플라즈마 디스플레이 패널; 및
    실질적으로 평평한 열 확산기로서, 박리된 그래파이트의 압축된 입자로 이루어진 하나 이상의 이방성 시트; 및 상기 하나 이상의 이방성 시트를 상기 플라즈마 디스플레이 패널에 부착시키기 위한 접착제; 를 구비하는 열 확산기; 를 포함하고,
    상기 열 확산기는 두 개의 주 표면을 갖고, 상기 주 표면 중 하나가 상기 다수의 방전 셀을 덮도록 상기 디스플레이 패널과 열적으로 직접적인 접촉을 하여, 상기 열 확산기 자체만으로 상기 다수의 방전셀에 걸쳐 열을 확산시키며,
    상기 접착제는 125 g/cm2 이상의 최소 랩 전단 접착 강도를 달성하며, 상기 플라즈마 디스플레이 패널의 방향에 관계없이 상기 이방성 시트를 상기 플라즈마 디스플레이 패널 상의 제 위치에 유지시키는,
    디스플레이 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 이방성 시트는 2.0 mm 이하의 두께 및 1.6 ~ 1.9 g/cm3 의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는,
    디스플레이 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 이방성 시트는 박리된 그래파이트의 압축된 입자로 이루어진 시트를 다수 포함하는 적층물(laminate)인 것을 특징으로 하는,
    디스플레이 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 접착제는 700 g/cm2 이상의 평균 랩 전단 접착 강도를 달성하는 것을 특징으로 하는,
    디스플레이 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    접착제 없는 상태의 열 확산기와 비교할 때, 상기 접착제는 열 확산기의 두께를 통한 열 저항에서의 증가가 약 35% 이하로 되는 것을 특징으로 하는,
    디스플레이 장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 접착제의 두께는 0.015mm 이하인 것을 특징으로 하는,
    디스플레이 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 접착제의 두께는 0.006 mm 이하인 것을 특징으로 하는,
    디스플레이 장치.
  8. 플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치로서,
    박리된 그래파이트의 압축된 입자로 이루어진 하나 이상의 이방성 시트; 및 상기 하나 이상의 이방성 시트를 상기 플라즈마 디스플레이 패널에 부착시키기 위한 접착제; 를 구비하는 열 확산기; 및
    릴리스 라이너로서, 상기 열 방출 장치의 저장 및 선적을 가능하도록 하기 위하여, 상기 접착제가 상기 하나 이상의 이방성 시트와 릴리스 라이너 사이에 샌드위치되도록 위치하는 릴리스 라이너를 포함하고;
    상기 하나 이상의 이방성 시트는 상기 플라즈마 디스플레이 패널의 복수의 방전 셀 위에 놓일 수 있는 크기를 가지며, 이로써 상기 열 확산기 자체만으로 상기 다수의 방전셀에 걸쳐 열을 확산시키며,
    상기 접착제는, 125 g/cm2 이상의 최소 랩 전단 접착 강도를 달성하며, 상기 플라즈마 디스플레이 패널의 방향에 관계없이 상기 열 확산기를 제 위치에 유지하기에 충분하게, 상기 하나 이상의 이방성 시트를 상기 플라즈마 디스플레이 패널에 접착시키도록 선택되는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 접착제와 릴리스 라이너는 1m/s의 릴리스 속도에서 약 40g/cm 이하의 평균 릴리스 하중을 달성하는 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 평균 릴리스 하중은 1m/s의 릴리스 속도에서 약 10g/cm 이하인 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 접착제는 약 700g/㎠ 이상의 평균 랩 전단 접착 강도를 달성하는 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  12. 제8항에 있어서,
    접착제 없는 상태의 열 확산기와 비교할 때, 상기 접착제는 열 확산기의 두께를 통한 열 저항에서의 증가가 약 35% 이하로 되는 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 접착제의 두께는 약 0.5mils 이하인 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 접착제의 두께는 약 0.25mils 이하인 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  15. 제8항에 있어서,
    상기 하나 이상의 이방성 시트는 박리된 그래파이트의 압축된 입자로 이루어진 시트를 다수 포함하는 적층물인 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  16. 제8항에 있어서,
    상기 접착제가 상기 하나 이상의 이방성 시트를 플라즈마 디스플레이 패널의 유리 패널에 부착시키는 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  17. 제8항에 있어서,
    상기 접착제가, 초벌 코팅이 없이, 상기 하나 이상의 이방성 시트에 도포되는 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  18. 제8항에 있어서,
    상기 하나 이상의 이방성 시트의 길이와 폭 중 하나 이상이 상기 플라즈마 디스플레이 패널의 이미지 영역의 길이와 폭 중 하나 이상보다 크거나 같은 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 하나 이상의 이방성 시트의 길이가 상기 플라즈마 디스플레이 패널의 길이보다 작고,
    상기 하나 이상의 이방성 시트의 폭이 상기 플라즈마 디스플레이 패널의 폭보다 작은,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
  20. 제8항에 있어서,
    상기 접착제에 의해서만 상기 하나 이상의 이방성 시트를 상기 플라즈마 디스플레이 패널상의 제 위치에 유지시키는 것을 특징으로 하는,
    플라즈마 디스플레이 패널의 대규모 제조용으로 적합한 열 방출 장치.
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