KR20040108460A - Functional polyester fiber having excellent antibiotic property, and radiating far-infrared ray and anion - Google Patents

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KR20040108460A KR1020030039056A KR20030039056A KR20040108460A KR 20040108460 A KR20040108460 A KR 20040108460A KR 1020030039056 A KR1020030039056 A KR 1020030039056A KR 20030039056 A KR20030039056 A KR 20030039056A KR 20040108460 A KR20040108460 A KR 20040108460A
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Abstract

PURPOSE: Functional polyester fiber is characterized by having excellent antibacterial property and radiating far infrared ray and anion. The fiber is useful for underclothes, clothes, socks, stockings and a cover for bedclothes having excellent thermo-keeping property and wearing effect. CONSTITUTION: Functional polyester fiber radiating far infrared ray, anion and antibacterial property contains: 0.01-5.0wt.% of at least one of ceramic powder selected from the group containing formula(1), formula(2) and formula(3); and 0.01-5.0wt.% of metallic inorganic ceramic containing silver, copper, zinc and nickel. The formula(1) is X1Y3Al6B3Si6(OH)4. In the formula(1), X is Na and/or Ca; Y is Mg, Li, Al and/or Fe2+; Al and OH are capable of being substituted others. The formula(2) is (Na,Ca)2(Al2Si3O10)·8H2O and contains derivative thereof. The formula(3) is (Ce, La, Th, Nd, Y)PO4 and contains derivative thereof.

Description

항균성 및 원적외선과 음이온을 방출하는 기능성 폴리에스터 섬유{Functional polyester fiber having excellent antibiotic property, and radiating far-infrared ray and anion}Functional polyester fiber having excellent antibiotic property, and radiating far-infrared ray and anion

본 발명은 항균성 및 원적외선과 음이온을 방출하는 폴리에스터섬유에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 항균성을 갖는 금속분말과 원적외선과 음이온을 방출하는 세라믹 분말을 폴리에스터 폴리머 내에 균일하게 분산시키고 이를 혼합방사법에 의해 제조되는 항균성 및 원적외선과 음이온을 방사하는 특성을 갖는 기능성 폴리에스터 섬유를 제공하는 것이다.The present invention relates to a polyester fiber that emits antimicrobial activity and far infrared rays and anions, and more particularly, to a metal fiber having an antimicrobial activity and a ceramic powder that emits far infrared rays and anions uniformly dispersed in a polyester polymer and to the mixed spinning method It is to provide a functional polyester fiber having antimicrobial properties and properties of emitting far infrared rays and anions produced by the.

최근 생활수준이 향상되면서 보다 쾌적한 생활을 추구하는 소비자들의 욕구가 증대되고 있는데, 이에 부응하여 개발된 항균성 및 원적외선과 음이온을 방출하는 기능성 폴리에스터 섬유는 섬유에 기생하며 각종 질병 및 악취의 원인이 되는 각종 미생물을 제거하여 쾌적한 생활을 보장하며 최근 그 용도가 다양해지면서 그에 대한 수요가 폭발적으로 증가하고 있다.As the standard of living improves recently, the desire of consumers to pursue a more comfortable life is increasing, and the functional polyester fiber that emits antimicrobial and far-infrared rays and anions developed in response to this is parasitic on fibers and causes various diseases and odors. To ensure a comfortable life by removing various microorganisms, the demand for them has exploded with the recent diversification of their use.

종래의 항균 방취섬유는 4급 암모늄 염을 갖는 실리콘 화합물을 후가공법에의하여 섬유에 코팅함으로써 제조되었다.Conventional antibacterial deodorizing fibers have been prepared by coating silicone fibers with quaternary ammonium salts by post processing.

예를 들면 4급 암모늄 염을 사용한 항균 방취가공 기술인 일본공고특허 87-184126호, 4급 암모늄 염을 갖는 가공제를 사용하여 폴리에스터/면 혼방에 응용하는 방법인 등 88-152473호, 음이온성 페놀화합물을 처리한 폴리아미드 섬유인 등 84-112070호 및 아연 화합물로 처리한 항균 폴리에스터 섬유의 제조방법인 미국 특허 4,701,518호 등이 있다. 이러한 방법들에 의한 항균방취 섬유는 항균성의 발현을 위하여 첨가되는 4급 암모늄 염의 인체유해성과 후가공법의 절대 약점인 내세탁성 저하의 문제점이 있다.For example, Japanese Patent Publication No. 87-184126, which is an antibacterial and deodorizing technique using quaternary ammonium salts, 88-152473, etc., which is applied to a polyester / cotton blend using a processing agent having a quaternary ammonium salt, anionic 84-112070, which is a polyamide fiber treated with a phenol compound, and US Pat. No. 4,701,518, which is a method for producing antimicrobial polyester fiber treated with a zinc compound. The antimicrobial deodorant fiber by these methods has a problem of deterioration of washing resistance, which is an absolute weakness of the human harmfulness and post-processing of the quaternary ammonium salt added for the expression of antimicrobial properties.

또한 일본 특개소 제59-134418호, 일본 특개소 제61-17567호, 한국 특허공개 제95-018915호 등에서는 세라믹 항균제를 폴리우레탄 수지 및 계면활성제와 혼합하여 액상 조성물을 제조한 후, 폴리에스터 섬유 표면에 분사하여 무기 세라믹 입자가 표면에 부착함으로써 항균성을 갖게 하는 기술이 소개되어 있지만 이러한 방법으로 제조된 폴리에스터 섬유 제품은 내세탁성 문제로 기능성이 영구적이지 못한 단점이 있다.In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-134418, Japanese Patent Laid-Open No. 61-17567, Korean Patent Publication No. 95-018915, etc., prepared a liquid composition by mixing a ceramic antimicrobial agent with a polyurethane resin and a surfactant, The technique of spraying on the surface of the fiber to make the inorganic ceramic particles adhere to the surface has been introduced, but the polyester fiber products produced in this way has the disadvantage that the functionality is not permanent due to the problem of washing resistance.

또한 이러한 단점을 개선하기 위해서 기능성 입자를 마스터 배치(Master Batch)법에 의해 항균 금속이 치환된 무기계 제올라이트(Zeolite)를 섬유 내부에 분산시키거나, 세라믹을 이용하는 방법이 일본 특허공개 소61-234390호, 일본 특허공개 소62-101643호 등에 소개되어 있지만 이러한 기술은 기능성 섬유 제품의 내세탁성은 개선할 수 있지만 흡습성이 강한 제올라이트로 인하여 용융 방사시 빈번한 사절 발생과 섬유제품의 색상이 변색되는 문제점이 있어 염색 가공 공정에서 염색불량으로 이어져 실제로 섬유화 하는데 많은 문제점이 있다.In addition, in order to alleviate such disadvantages, a method of dispersing inorganic zeolites substituted with antimicrobial metals into fibers by using a master batch method or using ceramics is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-234390. , Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-101643, etc., but this technique can improve the washing resistance of functional textile products, but due to the hygroscopic zeolite, there is a problem of frequent trimming and discoloration of the textile products during melt spinning. In the dyeing process leads to poor dyeing, there are many problems in the actual fiberization.

따라서, 본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 기능성 섬유제품을 생산하는데 있어서, 내세탁성 문제, 방사공정성, 가공공정성 등의 생산 공정상에서 발생하는 문제점 없이, 원적외선과 음이온 방출성, 항균성, 탈취성 등의 기능을 발현할 수 있는 기능성 폴리에스터 섬유의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Therefore, the present invention has been made to solve the problems described above, in the production of functional fiber products, without the problems occurring in the production process such as laundry resistance, spinning processability, processing processability, far-infrared and anion emission It is an object of the present invention to provide a method for producing a functional polyester fiber capable of expressing functions such as resistance, antimicrobial activity, and deodorization.

본 발명은 폴리에스터 폴리머에 원적외선을 방사하고 음이온을 방출하는 하기 구조식(1), 구조식(2) 또는 구조식(3) 중 선택된 하나 이상의 세라믹 파우더를 0.1 내지 5 중량% 함량이 되도록 혼합하여 방사하는 것을 특징으로 한다.The present invention is to mix and spin so that at least one ceramic powder selected from Structural Formula (1), Structural Formula (2), or Structural Formula (3) which emits far-infrared rays and emits anions to the polyester polymer so as to have a content of 0.1 to 5% by weight. It features.

[구조식(1)][Structure Formula (1)]

X1Y3Al6B3Si6(OH)4 X 1 Y 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4

X = Na and/or Ca, Y = Mg, Li, Al, and/or Fe2+ X = Na and / or Ca, Y = Mg, Li, Al, and / or Fe 2+

(Al과 OH는 다른 것으로 치환한 것 포함)(Al and OH are substituted with other)

[구조식(2)][Structure Formula (2)]

(Na, Ca)2(Al2Si3O10)·8H2O(Na, Ca) 2 (Al 2 Si 3 O 10 ) 8H 2 O

(상기 화합물의 유도체 포함)(Including derivatives of these compounds)

[구조식(3)][Structure Formula (3)]

(Ce, La, Th, Nd, Y)PO4 (Ce, La, Th, Nd, Y) PO 4

(상기 화합물의 유도체 포함)(Including derivatives of these compounds)

또한, 본 발명은 폴리에스터 폴리머에 원적외선을 방사하고 음이온을 방출하는 상기 구조식(1) 및 구조식(3)의 세라믹 파우더를 1:99 내지 99:1 중량 비율, 바람직하게는 30:70 내지 70:30으로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention provides a ceramic powder of the above formulas (1) and (3) that emits far infrared rays and emits anions to the polyester polymer in a weight ratio of 1:99 to 99: 1, preferably 30:70 to 70: It is characterized by using a mixture of 30.

또한, 본 발명은 폴리에스터 폴리머에 항균성 특성을 부여하기 위하여 은을 포함하는 금속 무기세라믹를 0.01 내지 5.0 중량% 함량이 되도록 혼합하여 방사하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized in that the spinning is mixed with a metal inorganic ceramic containing silver to 0.01 to 5.0% by weight in order to give antimicrobial properties to the polyester polymer.

또한 본 발명은 상기 세라믹 파우더 및 금속 무기세라믹 평균입도가 1.0㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized in that the average particle size of the ceramic powder and the metal inorganic ceramic is 1.0 μm or less.

이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명에서는 사용되는 항균성 금속분말은 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn) 니켈(Ni)등으로, 이들 금속원소는 미생물에 작용하는 선택성이 있다.The antimicrobial metal powders used in the present invention are silver (Ag), copper (Cu), zinc (Zn) nickel (Ni), and the like, and these metal elements have a selectivity for acting on microorganisms.

본 발명에서는 상기 금속분말들을 잘 조합하여 사용하는 것이 바람직하며, 이는 어느 하나의 특정원소가 많은 경우에는 항균성이 감소되는 경향이 나타나고 금속성분 특유의 색이 발현되기 때문이다.In the present invention, it is preferable to use a combination of the metal powders well, because when a certain element is large, the antimicrobial property tends to decrease and the color unique to the metal component is expressed.

본 발명에서는 상기 금속분말들은 무기세라믹 물질인 제올라이트(Zeolite)를 담체로 하여 항균작용을 가지는 금속 이온인 은(Ag), 구리(Cu),아연(Zn) 니켈(Ni) 등이 이온형태로 결합되어 있는 금속 무기항균제 형태로 사용되는데 이때 투입량은 폴리에스터 폴리머 중량 대비 금속 무기항균제의 함량이 를 0.01 내지 5.0 중량% 이 되도록 혼합하는 것을 특징으로 한다. 금속 무기 항균제의 함량이 0.01 중량% 미만이면 폴리에스터의 향균성이 떨어지고, 또한 함량이 5.0 중량% 초과하면 경제성이 불리할 뿐만 아니라 방사성도 떨어진다.In the present invention, the metal powders are bonded in the form of ions such as silver (Ag), copper (Cu), zinc (Zn), nickel (Ni), etc., which are metal ions having an antimicrobial activity by using a zeolite, which is an inorganic ceramic material, as a carrier. It is used in the form of a metal inorganic antimicrobial agent, wherein the input amount is characterized in that the content of the metal inorganic antimicrobial agent to 0.01 to 5.0% by weight of the polyester polymer weight. If the content of the metal inorganic antimicrobial agent is less than 0.01% by weight, the antimicrobial properties of the polyester is lowered, and if the content is more than 5.0% by weight, not only economical disadvantages but also radioactivity is poor.

또한 본 발명에서 상기 원적외선을 방사하고 음이온을 방출하는 화학 구조식(1), (2) 및 (3)으로 나타낸 세라믹을 0.1 내지 5 중량% 함량이 되도록 섬유에 혼합하여 방사하는 것을 특징으로 한다. 화학 구조식(1), (2) 및 (3)으로 나타낸 세라믹의 함량이 0.1 중량% 미만이면 폴리에스터의 원적외선을 방사하고 음이온을 방출성이 떨어지고, 또한 함량이 5.0 중량% 초과하면 경제성이 불리할 뿐만 아니라 방사성도 떨어진다.In addition, in the present invention, the ceramics represented by the chemical formulas (1), (2) and (3), which emit the far infrared rays and emit the anions, are characterized in that the fiber is mixed and spun to 0.1 to 5% by weight. If the content of the ceramics represented by the chemical formulas (1), (2) and (3) is less than 0.1% by weight, the far-infrared rays of the polyester are radiated and the anions are not released. It also loses radioactivity.

특히, 본 발명에서는 폴리에스터 폴리머에 원적외선을 방사하고 음이온을 방출하는 상기 구조식(1) 및 구조식(3)의 세라믹 파우더를 1:99 내지 99:1 중량 비율 바람직하게는 30:70 내지 70:30으로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다. 이는 상기 구조식(1) 및 구조식(3)의 세라믹 파우더를 혼합하여 사용할 때 원적외선과음이온 방출성이 현저하다.Particularly, in the present invention, the ceramic powder of Structural Formula (1) and Structural Formula (3) that emits far infrared rays and emits anions to the polyester polymer is 1:99 to 99: 1 by weight, preferably 30:70 to 70:30. It is characterized by using a mixture. It is remarkable when far infrared and anion are released when the ceramic powders of the formulas (1) and (3) are mixed.

일반적으로 섬유의 물성이 저하되는 문제가 있는데, 이를 해결하기 위해서는 세라믹의 평균입도를 작고 균일하게 하는 것이 필요하다.In general, there is a problem that the physical properties of the fiber is lowered, in order to solve this, it is necessary to make the average particle size of the ceramic small and uniform.

본 발명에서 금속 무기항균제 또는 세라믹을 폴리에스터 섬유에 적용하기 위해서는 입자 크기를 1㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.In the present invention, in order to apply the metal inorganic antimicrobial agent or ceramic to the polyester fiber, the particle size is preferably 1 μm or less.

본 발명에서는 합성섬유 제조용 첨가제로 적합한 입도가 1㎛ 이하의 금속 무기항균제 또는 세라믹을 제조하기 위하여 1차로 수계 분쇄공정을 포함하는 것을 특징으로 하며, 자세한 공정은 아래의 내용과 같다.In the present invention, it is characterized in that it comprises a water-based grinding process to prepare a metal inorganic antimicrobial agent or ceramic with a particle size of 1 ㎛ or less suitable as an additive for producing synthetic fibers, the detailed process is as follows.

우선 금속 무기항균제 또는 세라믹 원분말을 1차로 수계 상태에서 세라믹 비드(bead)의 지름이 0.1 내지 1㎛인 강제 볼밀로 분쇄한 후 건조한다. 분쇄하여 건조된 무기 광물 중 입도가 1㎛ 이상인 것은 1㎛ 메쉬 필터를 이용하여 분리하고 재분쇄하여 90%, 1㎛ 이하의 분쇄 분말 슬러리로 유지한다.First, the inorganic metal antimicrobial agent or the original ceramic powder is ground in a water-based state with a steel ball mill having a diameter of 0.1 to 1 μm and then dried. Particles having a particle size of 1 µm or more among the pulverized and dried inorganic minerals are separated and regrind using a 1 µm mesh filter to maintain 90% and 1 µm or less of a ground powder slurry.

상기 방법에 의해 제조된 금속 무기항균제 또는 세라믹의 평균 입경이 약 0.29㎛ 정도이며 1㎛ 이상의 크기를 갖는 입자는 약 1 내지 2% 정도로 폴리에스터 섬유에 첨가하기에 적합하게 된다.The average particle diameter of the metal inorganic antimicrobial agent or ceramic produced by the above method is about 0.29 μm, and particles having a size of 1 μm or more are suitable to be added to the polyester fiber by about 1 to 2%.

본 발명에서는 상기 1㎛ 이하의 금속 무기항균제 또는 세라믹 미립자를 제조하여 에틸렌글리콜 슬러리로 제조한 후 통상의 폴리에스터의 중합공정에 투입하는 것이 바람직하며, 금속 무기항균제 또는 세라믹 미립자를 각각 투입하거나, 혼합된 상태로 동시에 조제하여 투입할 수 도 있다.In the present invention, it is preferable to prepare the metal inorganic antimicrobial agent or ceramic fine particles of 1 μm or less and prepare them into an ethylene glycol slurry, and then add them to a conventional polymerization process of polyester, and add or mix the metal inorganic antimicrobial agent or ceramic fine particles, respectively. It can also be prepared and prepared at the same time.

금속 무기항균제 또는 세라믹 미립자를 폴리에스터 폴리머에 혼합하여 방사하는, 본 발명에서 또 다른 방법으로는 금속 무기항균제 또는 세라믹 미립자를 2 내지 50% 마스터베이스 칩을 제조하여 폴리에스터 베이스 칩과 혼합하여 방사할 수 있다.In another embodiment of the present invention, a metal inorganic antimicrobial agent or ceramic fine particles are mixed and spun on a polyester polymer. Can be.

본 발명의 기능성 폴리에스터 섬유는 99% 이상의 높은 항균성을 가지며 물성도 우수하다. 본 발명의 기능성 폴리에스터 섬유는 방사시 흡 속건성을 부여하기 위하여 단면의 형태를 변경 시킬 수 있다.The functional polyester fiber of the present invention has a high antibacterial property of 99% or more and is excellent in physical properties. Functional polyester fiber of the present invention can change the shape of the cross section in order to give the absorbent dryness during spinning.

이하 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명하나 본 발명이 실시예에 의하여 제한을 받는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by the Examples.

하기 실시예의 물성은 다음과 같은 방법으로 측정한 것이다.Physical properties of the following examples are measured by the following method.

* 입도 분포 : 콜터사의 엘에스 입도 분석기(Coulter사, LS Particle Size Analyzer)를 이용하여 측정.* Particle size distribution: measured using Coulter's LS particle size analyzer (Coulter, LS Particle Size Analyzer).

* 원적외선 방출성 : 한국건자재시험연구원에 의뢰하여 분석.* Far infrared ray emission: Requested by Korea Institute of Construction Materials.

* 초기인장강도 : 75데니아로 제조된 필라멘트를 강신도 측정기를 이용한 통상의 방법으로 측정.* Initial tensile strength: The filament made of 75 denia is measured by a conventional method using an elongation measuring instrument.

* 항균도 : 케에스 케 0693(KS K 0693)법에 의해 균감소율 측정.* Antimicrobiality: Measured by the Keske 0693 (KS K 0693) method.

[실시예 1]Example 1

Na Mg3Al6B3Si6(OH)4와 CePO4를 50:50 중량%로 혼합하고 상기 혼합된 세라믹 분말 중량대비 15%의 은계 제올라이트인 무기항균제((주)참빛소재산,유니킬러(Unikiller))를 혼합한 다음, 수계분쇄공정으로 입자의 평균입도가 0.31㎛이고, 1㎛ 이상의 크기를 갖는 입자가 1% 미만이 되도록 제조하였다.Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 and CePO 4 by mixing 50: 50% by weight and inorganic antimicrobial agent of 15% silver zeolite based on the weight of the mixed ceramic powder (Unikiller) was mixed and then prepared by the aqueous grinding process so that the average particle size of the particles was 0.31 µm and the particles having a size of 1 µm or more were less than 1%.

제조된 무기 첨가제는 에틸렌글리콜 슬러리로 제조한 후 폴리에스터 중합공정에 투입하였다. 투입된 무기 첨가제의 함량은 전체 폴리에스터 수지 중량에 대해 2%가 되도록 하였다. 중합이 완료된 폴리에스터 수지는 칩화한 후 140℃ 온도로 8시간 동안 건조시켰다. 건조한 폴리에스터를 섬유화하여 섬유의 섬도가 75데니아이고, 구성 필라멘트 수는 24가닥이 되도록 하였다. 수득된 원사의 물성, 항균성 및 원적외선 방사성을 평가하여 표1에 나타내었다.The prepared inorganic additive was prepared into an ethylene glycol slurry and then introduced into a polyester polymerization process. The content of the added inorganic additive was 2% to the total weight of the polyester resin. After the polymerization was completed, the polyester resin was chipped and dried at 140 ° C. for 8 hours. The dried polyester was fibrized so that the fiber had a fineness of 75 denia and the constituent filament number was 24 strands. The physical properties, antibacterial and far-infrared radiation of the obtained yarns were evaluated and shown in Table 1.

[실시예 2]Example 2

Na Mg3Al6B3Si6(OH)4와 CePO4를 50:50 중량%로 혼합하고 상기 혼합된 세라믹 분말 중량대비 15%의 은계 제올라이트인 무기항균제((주)참빛소재산, 유니킬러(Unikiller))를 혼합한 다음, 수계분쇄공정으로 입자의 평균입도가 0.31㎛이고, 1㎛ 이상의 크기를 갖는 입자가 1% 미만이 되도록 제조하였다.Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 and CePO 4 by mixing 50: 50% by weight and the inorganic antibacterial agent of 15% silver zeolite based on the weight of the mixed ceramic powder (Unikiller) was mixed and then prepared by the aqueous grinding process so that the average particle size of the particles was 0.31 µm and the particles having a size of 1 µm or more were less than 1%.

제조된 무기 첨가제는 에틸렌글리콜 슬러리로 제조한 후 폴리에스터 중합공정에 투입하였다. 투입된 무기 첨가제의 함량은 전체 폴리에스터 수지 중량에 대해 1%가 되도록 하였다. 중합이 완료된 폴리에스터 수지는 칩화한 후 140℃ 온도로 8시간 동안 건조시켰다. 건조한 폴리에스터를 섬유화하여 섬유의 섬도가 75데니아이고, 구성 필라멘트 수는 24가닥이 되도록 하였다. 수득된 원사의 물성, 항균성 및원적외선 방사성을 평가하여 표1에 나타내었다.The prepared inorganic additive was prepared into an ethylene glycol slurry and then introduced into a polyester polymerization process. The content of the added inorganic additive was 1% of the total weight of the polyester resin. After the polymerization was completed, the polyester resin was chipped and dried at 140 ° C. for 8 hours. The dried polyester was fibrized so that the fiber had a fineness of 75 denia and the constituent filament number was 24 strands. The physical properties, antibacterial and far-infrared radiation of the obtained yarns were evaluated and shown in Table 1.

[실시예 3]Example 3

Na Mg3Al6B3Si6(OH)4와 상기 세라믹 분말 중량대비 15%의 은계 제올라이트인 무기항균제((주)참빛소재산, 유니킬러(Unikiller))를 혼합한 다음, 수계 분쇄공정으로 입자의 평균입도가 0.32㎛이고, 1㎛ 이상의 크기를 갖는 입자가 1% 미만이 되도록 제조하였다.Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 and an inorganic antimicrobial agent (Chambit Materials Co., Ltd., Unikiller), which is a silver zeolite of 15% of the weight of the ceramic powder, is mixed, followed by an aqueous grinding process. The average particle size of the particles was 0.32 μm, so that particles having a size of 1 μm or more were prepared to be less than 1%.

제조된 무기 첨가제는 에틸렌글리콜 슬러리로 제조한 후 폴리에스터 중합공정에 투입하였다. 투입된 무기 첨가제의 함량은 전체 폴리에스터 수지 중량에 대해 2%가 되도록 하였다. 중합이 완료된 폴리에스터 수지는 칩화한 후 140℃ 온도로 8시간 동안 건조시켰다. 건조한 폴리에스터를 섬유화하여 섬유의 섬도가 75데니아이고, 구성 필라멘트 수는 24가닥이 되도록 하였다. 수득된 원사의 물성, 항균성 및 원적외선 방사성을 평가하여 표1에 나타내었다.The prepared inorganic additive was prepared into an ethylene glycol slurry and then introduced into a polyester polymerization process. The content of the added inorganic additive was 2% to the total weight of the polyester resin. After the polymerization was completed, the polyester resin was chipped and dried at 140 ° C. for 8 hours. The dried polyester was fibrized so that the fiber had a fineness of 75 denia and the constituent filament number was 24 strands. The physical properties, antibacterial and far-infrared radiation of the obtained yarns were evaluated and shown in Table 1.

[실시예 4]Example 4

Na Mg3Al6B3Si6(OH)4와 CePO4를 50:50 중량%로 혼합하고 상기 혼합된 세라믹 분말과 은계 제올라이트인 무기항균제를 수계 분쇄공정으로 입자의 평균입도가 0.31㎛이고, 1㎛ 이상의 크기를 갖는 입자가 1% 미만이 되도록 제조하였다. Na Mg3Al6B3Si6(OH)4와 CePO4를 50:50 중량%로 혼합하고 상기 혼합된 세라믹 분말과 상기 세라믹 중량대비 15%의 은계 제올라이트인 무기항균제((주)참빛소재산, 유니킬러(Unikiller))을 250g 넣고 IV 0.65인 폴리에스터 베이스 수지 5㎏을 넣어서 5wt%짜리 마스터 베이스 칩을 만들었다. 이 마스터 베이스 칩내의 약제분산성을 평가하기 위해서 애쉬 테스트를 해본 결과 4.81, 5.01wt%의 균일한 함유도를 나타내었다. 이 마스터 베이스 칩 400g과 폴리에스터 베이스 칩 1600g을 고르게 분산되도록 혼합시간을 오래하여 혼합한 후 방사온도 280℃에서 방사속도 1000m/분, 연신비 3배로 미연신사 연신법에 의하여 방사하였다. 이렇게 해서 원사 내 금속 무기항균제, Na Mg3Al6B3Si6(OH)4및 CePO4의 양이 1.0wt%인 75D/24f의 기능성 폴리에스터 섬유를 제조하고 수득된 원사의 물성, 항균성 및 원적외선 방사성을 평가하여 표1에 나타내었다.Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 And CePO 4 It is mixed by 50: 50% by weight, and the average particle size of the particles is 0.31㎛ by the aqueous grinding process of the mixed ceramic powder and inorganic zeolite inorganic silver zeolite, The particles having a size of 1 μm or more were prepared to be less than 1%. Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 and CePO 4 by mixing 50: 50% by weight, the inorganic antimicrobial agent is a mixed zeolite and 15% silver zeolite based on the weight of the ceramic 250g of Unikiller was added and 5kg of polyester base resin of IV 0.65 was added to make a 5wt% master base chip. The ash test was carried out to evaluate the drug dispersibility in the master base chip and showed a uniform content of 4.81 and 5.01 wt%. The mixing time was mixed for a long time so that 400 g of the master base chip and 1600 g of the polyester base chip were evenly dispersed, and then spun at a spinning temperature of 280 ° C. with a spinning speed of 1000 m / min and a draw ratio of 3 times, by the undrawn yarn drawing method. Thus, 75D / 24f functional polyester fiber having 1.0 wt% of the amount of the metal inorganic antibacterial agent, Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 and CePO 4 in the yarn was prepared, and the physical properties, antibacterial and Far infrared radiation is evaluated and shown in Table 1.

[실시예 5]Example 5

Na Mg3Al6B3Si6(OH)4와 은계 제올라이트인 무기항균제를 수계 분쇄공정으로 입자의 평균입도가 0.31㎛이고, 1㎛ 이상의 크기를 갖는 입자가 1% 미만이 되도록 제조하였다. Na Mg3Al6B3Si6(OH)4와 상기 세라믹 중량대비 15%의 은계 제올라이트인 무기항균제((주)참빛소재산, 유니킬러(Unikiller))을 250g 넣고 IV 0.65인 폴리에스터 베이스 수지 5㎏을 넣어서 5wt%짜리 마스터 베이스 칩을 만들었다. 이 마스터 베이스 칩내의 약제분산성을 평가하기 위해서 애쉬 테스트를 해본 결과 4.80, 5.0wt%의 균일한 함유도를 나타내었다. 이 마스터 베이스 칩 400g과 폴리에스터 베이스 칩 1600g을 고르게 분산되도록 혼합시간을 오래하여 혼합한 후 방사온도 280℃에서 방사속도 1000m/분, 연신비 3배로 미연신사 연신법에 의하여 방사하였다. 이렇게 해서 원사 내 금속 무기항균제 및 Na Mg3Al6B3Si6(OH)4의 양이 1.0wt%인 75D/24f의 기능성 폴리에스터 섬유를 제조하고 수득된 원사의 물성, 항균성 및 원적외선 방사성을 평가하여 표1에 나타내었다.Inorganic antimicrobial agents, Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 and silver zeolite, were prepared by an aqueous grinding process so that the average particle size of the particles was 0.31 μm and particles having a size of 1 μm or more were less than 1%. Polyester base resin of IV 0.65 with 250 g of Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 and an inorganic antimicrobial agent (Cumvit Co., Ltd., Unikiller), which is a silver zeolite of 15% by weight of the ceramic. 5kg was added to make a 5wt% master base chip. The ash test was carried out to evaluate the drug dispersibility in the master base chip and showed a uniform content of 4.80 and 5.0 wt%. The mixing time was mixed for a long time so that 400 g of the master base chip and 1600 g of the polyester base chip were evenly dispersed, and then spun at a spinning temperature of 280 ° C. with a spinning speed of 1000 m / min and a draw ratio of 3 times, by the undrawn yarn drawing method. In this way, 75D / 24f functional polyester fiber having 1.0 wt% of the metal inorganic antibacterial agent and Na Mg 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 in the yarn was prepared, and the physical properties, antimicrobial activity and far-infrared radiation of the obtained yarn were obtained. The evaluation is shown in Table 1.

[비교예 1]Comparative Example 1

무기 첨가제를 첨가하지 않지 않고 일반적인 폴리에스터 칩을 사용하여 폴리에스터 섬유를 제조하였다.Polyester fibers were prepared using normal polyester chips without the addition of inorganic additives.

표 1Table 1

구 분division 실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 실시예4Example 4 실시예5Example 5 비교예1Comparative Example 1 무기첨가제함량(폴리에스터당 중량%)Inorganic additives (% by weight of polyester) 2.02.0 2.02.0 2.02.0 1.01.0 1.01.0 00 평균입도(㎛)Average particle size (㎛) 0.390.39 0.390.39 0.390.39 0.450.45 0.450.45 강도(g/d)Strength (g / d) 4.14.1 4.04.0 4.24.2 4.24.2 4.14.1 4.54.5 균감소율(%)% Reduction 99.999.9 99.899.8 99.699.6 95.795.7 95.295.2 10.910.9 원적외선방사성(%)Far infrared ray radioactivity (%) 92.992.9 89.989.9 88.788.7 89.389.3 87.587.5 81.981.9

상기 표1에 나타난 결과와 같이 본 발명의 기능성 폴리에스터 섬유는 95% 이상의 높은 항균성을 가지며 또한 원적외성 방사성도 우수하다.As shown in Table 1, the functional polyester fiber of the present invention has a high antibacterial property of 95% or more and is also excellent in far infrared radiation.

또한 상기 구조식(1) 및 구조식(3)의 세라믹 파우더를 혼합하여 사용하는 것이 원적외선 방사성이 우수하다.In addition, it is excellent in far-infrared radiation to use a mixture of the ceramic powder of the formula (1) and (3).

이와 같이 본 발명에 따른 기능성 폴리에스터 섬유는 제픔을 생산하는데 있어서, 내세탁성 문제, 방사공정성, 가공공정성 등의 생산공정성에서 발생하는 문제점 없이, 원적외선과 음이온 방출성, 항균성 탈취성 등의 기능을 발현할 수 있는 기능성 폴리에스터 섬유의 제조 방법을 제공한다.As described above, the functional polyester fiber according to the present invention has far-infrared rays, anion releasing properties, antibacterial deodorizing properties, and the like without producing problems such as washing resistance, spinning processability, and processing processability. Provided are methods for producing functional polyester fibers that can be expressed.

또한 본 발명에 의해 만들어진 기능성 폴리에스터 섬유는 원적외선과 음이온 방출성, 항균성 및 탈취성이 매우 우수하여, 그 용도 및 응용 분야가 다양하다. 특히 본 발명의 섬유를 이용한 섬유제품은 보온성, 착용감이 우수할 뿐만 아니라, 건강에도 유익하다. 주요 용도로는 내의류, 외의류, 양말, 스타킹, 이불용 원면 등을 들 수 있다.In addition, the functional polyester fiber made by the present invention is very excellent in far-infrared rays and anion-releasing properties, antibacterial and deodorizing properties, various uses and applications. In particular, the fiber product using the fiber of the present invention is not only excellent in heat retention and fit, but also beneficial to health. Its main uses include underwear, outerwear, socks, stockings and cotton for duvets.

Claims (7)

항균성, 원적외선 및 음이온을 방출하는 기능성 폴리에스터 섬유에 있어서, 하기 구조식(1), 구조식(2) 또는 구조식(3) 중 선택된 하나 이상의 세라믹 파우더의 함량이 0.01 내지 5.0 중량%가 되도록 혼합하여 방사하여 제조된 것을 특징으로 하는 기능성 폴리에스터 섬유.In the functional polyester fiber releasing antibacterial, far-infrared and anion, by mixing and spinning so that the content of at least one ceramic powder selected from Structural Formula (1), Structural Formula (2) or Structural Formula (3) is 0.01 to 5.0 wt% Functional polyester fiber, characterized in that produced. [구조식(1)][Structure Formula (1)] X1Y3Al6B3Si6(OH)4 X 1 Y 3 Al 6 B 3 Si 6 (OH) 4 X = Na and/or Ca, Y = Mg, Li, Al, and/or Fe2+ X = Na and / or Ca, Y = Mg, Li, Al, and / or Fe 2+ (Al과 OH는 다른 것으로 치환한 것 포함)(Al and OH are substituted with other) [구조식(2)][Structure Formula (2)] (Na, Ca)2(Al2Si3O10)·8H2O(Na, Ca) 2 (Al 2 Si 3 O 10 ) 8H 2 O (상기 화합물의 유도체 포함)(Including derivatives of these compounds) [구조식(3)][Structure Formula (3)] (Ce, La, Th, Nd, Y)PO4 (Ce, La, Th, Nd, Y) PO 4 (상기 화합물의 유도체 포함)(Including derivatives of these compounds) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 항균성 발현 성분인 은, 구리, 아연 또는 니켈을 포함하는 금속 무기세라믹을 0.01 내지 5.0 중량% 추가로 더 혼합하여 방사하여 제조된 것을 특징으로 하는 기능성 폴리에스터 섬유.Functional polyester fiber, characterized in that the antimicrobial expression component silver, copper, zinc or nickel containing a metal inorganic ceramic containing a further additional mixing of 0.01 to 5.0% by weight. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 구조식(1) 및 구조식(3)의 세라믹 파우더를 1:99 내지 99:1 중량 비율로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 기능성 폴리에스터 섬유.Functional polyester fiber, characterized in that by using a mixture of 1:99 to 99: 1 weight ratio of the ceramic powder of the formula (1) and (3). 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 구조식(1) 및 구조식(3)의 세라믹 파우더를 30:70 내지 70:30 중량 비율로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 기능성 폴리에스터 섬유.Functional polyester fiber, characterized in that by using a mixture of the ceramic powder of the formula (1) and formula (3) in a weight ratio of 30:70 to 70:30. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 금속 무기세라믹 평균입도가 1.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 기능성 폴리에스터 섬유.Functional polyester fiber, characterized in that the average particle size of the inorganic metal ceramics is 1.0㎛ or less. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 구조식(1), 구조식(2) 및 구조식(3)의 세라믹 평균입도가 1.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 기능성 폴리에스터 섬유.Functional polyester fiber, characterized in that the average particle size of the ceramic in the formula (1), formula (2) and formula (3) is 1.0㎛ or less. 제 1 항 또는 제 2 항의 기능성 폴리에스터 섬유를 포함하는 직물.A fabric comprising the functional polyester fiber of claim 1.
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EP3910105A4 (en) * 2019-01-11 2022-05-11 Bionox Group Spain, S.L. Industrial method of synthesis of metal nanoparticles with adjustable size

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