KR20040059205A - Apparatus for automatic preprocessing volatile organic compound - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 제철소의 각 공정에서 발생되는 폐기물 내의 휘발성 유기화합물의 분석을 위한 자동 전처리 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제철소 각 공정에서 발생되는 폐기물 내의 환경 오염 물질인 휘발성 유기화합물을 신속, 정확하게 분석하기 위한 휘발성 유기화합물 자동 전처리 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an automatic pretreatment apparatus for the analysis of volatile organic compounds in the waste generated in each process of the steel mill, and more particularly, to quickly and accurately analyze volatile organic compounds, which are environmental pollutants in the waste generated in each process of the steel mill. It relates to a volatile organic compound automatic pretreatment device for.
일반적으로 제철소에서는 원료의 가공에서 압연공정까지 제철 제품을 생산하기 위한 여러 단계의 공정이 있으며, 이 과정에서 각 공정별로 발생되는 오,폐수는 제철소 자체의 정화시설을 통해 배출 가능한 상태로 정화된다. 오,폐수의 정화에는미생물 번식을 이용한 분해과정이 있으며, 이때 번식된 미생물에 의해 오,폐수 내의 오염물질, 즉 납, 수은, 카드뮴(이하 "중금속류"라 함) 등과 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌(이하 "휘발성 유기화합물" 이라 함) 등이 미생물과 함께 침전되어 고형화된다. 제철소에서는 이렇게 고형화 된 오,폐수 내 오염물질의 조성 및 함량을 분석하여, 향후 폐기물에 함유되어 있는 오염물질이 매립 처분 후 용출되는 정도를 사전에 예측하여, 그 결과에 따라 폐기물의 처리방법을 결정하는데 활용한다.In general, steel mills have several steps to produce steel products from raw material processing to rolling processes. In this process, wastewater generated by each process is purified to be discharged through the steel plant's own purification facilities. The purification of wastewater has a process of decomposition using microbial propagation, in which contaminants in wastewater, such as lead, mercury, cadmium (hereinafter referred to as "heavy metals"), etc., are benzene, toluene, xylene, Trichloroethylene, tetrachloroethylene (hereinafter referred to as "volatile organic compound") and the like precipitate with the microorganism and solidify. The steel mill analyzes the composition and content of the contaminants in the solidified wastewater and wastewater, and predicts the extent to which the contaminants contained in the waste are eluted after landfill disposal in advance. It is utilized to
도 2는 종래기술에 따른 휘발성 유기화합물 분석장치의 구성을 나타낸 사시도Figure 2 is a perspective view showing the configuration of a volatile organic compound analysis device according to the prior art
도 1은 종래기술에 따른 휘발성 유기화합물 분석을 위한 용출시험 방법을 나타낸 작업개요도로서, 도 1에서 나타낸 바와 같이, 종래의 휘발성 유기화합물 분석을 위한 전처리 방법으로는, 정부가 폐기물관리법 시행령에서 정한 폐기물 용출시험법을 이용하여 각 공정에서 채취된 폐기물 시료의 전처리를 행한다. 폐기물 용출시험이란 사업장 폐기물에 함유되어 있는 환경 오염물질이 매립처분 후 용출되는 정도를 사전에 예측하는 검사방법으로, 시료를 채취, 계량, 계량시료의 분리, 용매제조, 용매첨가, 용기밀봉, 진탕기 장착 및 교반, 여과 등의 처리과정등으로 이루어지며, 지정폐기물 중 9개 분야 폐기물에 대한 지정폐기물의 판정 또는 매립 방법을 결정하기 위한 판단자료로 활용되는 시험방법이다.FIG. 1 is a schematic view showing a dissolution test method for analyzing volatile organic compounds according to the prior art. As shown in FIG. 1, as a pretreatment method for analyzing volatile organic compounds according to the related art, wastes determined by the government in accordance with the Waste Management Act Enforcement Decree The dissolution test method is used to pretreat the waste samples collected in each process. Waste dissolution test is a test method that predicts in advance how much environmental pollutants contained in workplace wastes will be eluted after landfill disposal. Samples are collected, weighed, separated from sample, solvent production, solvent addition, container sealing, shaking It is a test method that is used as judgment data to determine the designated waste or landfill method for nine wastes among designated wastes.
통상 폐기물관리법 시행령에서 정한 폐기물 용출시험 방법은 다음과 같다.Normally, the waste dissolution test method prescribed in the Enforcement Decree of the Waste Management Act is as follows.
첫째, 각 공정에서 채취된 고체상태 또는 반고체상태의 시료 무게를 최소50g이 되도록 정확하게 측정한다.First, accurately measure the weight of the solid or semi-solid sample taken from each process to at least 50g.
둘째, 증류수에 염산을 첨가하여 산도 5.8~6.3Ph가 되도록 용매용액을 조제한다.Secondly, hydrochloric acid is added to distilled water to prepare a solvent solution so that the acidity is 5.8-6.3Ph.
셋째, 시료의 10배가 되도록 용매용액과 시료를 밀폐 용기에 넣고 혼합하여, 수평왕복 교반기에 장착한다.Third, the solvent solution and the sample are mixed in a sealed container so as to be 10 times as large as the sample, and mounted in a horizontal reciprocating stirrer.
넷째, 교반 횟수는 분당 200회, 진폭은 4~5cm로 하여 6시간 동안 교반한다.Fourth, the number of stirring is 200 times per minute, the amplitude is 4 ~ 5cm and stirred for 6 hours.
다섯째, 교반 후 100[㎛]의 유리섬유여과지로 여과하여 여과액을 용출시험용 시료로 이용한다.Fifth, the resultant was filtered through a glass fiber filter paper of 100 [㎛], and the filtrate was used as a dissolution test sample.
여섯째, 여과가 어려운 경우에는 원심분리를 실시하고 상등액을 취하여 용출시험용 시료로 이용한다.Sixth, if filtration is difficult, centrifugation is performed, and the supernatant is taken as a sample for dissolution test.
이와 같은 과정을 거쳐 추출된 시료의 분석은 휘발성과 비휘발성으로 구분되며, 비휘발성은 이온 플라즈마 분석기 또는 원자흡광 분석기 등을 이용하여 시료 내의 중금속류의 조성과 함량을 분석하고, 휘발성은 출원번호 10-1999-0020001호와 출원번호 10-2001-80036호에서 명시한 휘발성 유기화합물의 열탈착 시료주입장치와 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치를 이용하여 시료 내의 휘발성 유기화합물의 조성과 함량을 분석한다.The analysis of the sample extracted through this process is divided into volatile and non-volatile, and the non-volatile is analyzed the composition and content of heavy metals in the sample using an ion plasma analyzer or an atomic absorption analyzer, the volatility is the application number 10- The composition and content of volatile organic compounds in the sample were analyzed using the thermal desorption sample injection device and gas chromatography ion trap analyzer of volatile organic compounds specified in 1999-0020001 and Application No. 10-2001-80036.
종래의 폐기물 용출시험에 의한 전처리 방법은 도 2에 나타낸 바와 같이, 시료 내의 휘발성 유기화합물이 주사기(50) 등에 의해 수용액상태로 추출되므로, 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치(20)를 이용하여 분석하기 위해 열탈착 시료주입장치(10)의 열탈착 분리관(12)을 이용하여 수용액상태의 추출물(60)을 가스상태로 분리하는 과정을 거쳐야 한다.In the conventional method of pretreatment by waste dissolution test, as shown in FIG. 2, since the volatile organic compounds in the sample are extracted in the aqueous state by the syringe 50 or the like, the gas chromatography ion trap analysis apparatus 20 is analyzed. In order to use the thermal desorption separation tube 12 of the thermal desorption sample injection device 10, the process of separating the extract 60 in an aqueous state into a gaseous state.
이러한 분리과정은 추출된 시료를 포집하는 시료 포집기(13)와, 포집된 시료에 운송가스 저장기(40)로부터 운송가스를 공급하고, 급격히 열을 가하여 시료를 열탈착시키는 열탈착 분리관(12)과, 상기 열탈착 분리관에서 열탈착된 시료를 건조시키는 시료 건조기(15)를 통해 이루어지며, 가스상태의 시료가 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치(20)의 시료 주입구(21)을 통해 분리관(22)으로 주입되어 분석이 이루어진다.This separation process includes a sample collector 13 for collecting the extracted sample, a heat desorption separator tube 12 for supplying a transport gas from the transport gas reservoir 40 to the collected sample, and rapidly desorption of the sample by heat. And a sample dryer 15 for drying the sample heat-desorbed from the thermal desorption separation tube, and the gaseous sample is separated through the sample inlet 21 of the gas chromatography ion trap analysis apparatus 20. Is injected into the analysis.
그러나, 상기와 같은 종래의 휘발성 유기화합물의 분석을 위한 전처리 방법은 다음과 같은 문제점이 있다.However, the pretreatment method for the analysis of the conventional volatile organic compounds as described above has the following problems.
첫째, 제철소 각 공정에서 채취된 폐기물 시료의 폐기물 용출시험법에 의한 전처리 방법 중 가장 많은 시간이 소요되는 교반은 시료 내 중금속류의 추출을 위한 것으로, 시료 내 오염물질 중 추출이 용이하고 빠른 휘발성 유기화합물의 조성 및 함량의 분석이 중금속류의 추출을 위한 처리 시간인 6시간 이상동안 지연되는 문제점이 있다. 따라서 전처리 과정이 진행되는 동안 이미 폐기물 시료에서 추출된 휘발성 유기화합물 즉 조성물이 손실되고, 이를 분석하여 얻어진 분석결과의 편차를 초래한다.First, agitation, which takes the most time among pretreatment methods by waste dissolution test of waste samples collected in each steel mill process, is for the extraction of heavy metals in the sample. Analysis of the composition and content of has a problem that is delayed for more than 6 hours, which is a treatment time for the extraction of heavy metals. Therefore, during the pretreatment process, the volatile organic compound, that is, the composition, already extracted from the waste sample is lost, resulting in a deviation of the analysis result obtained by analyzing the same.
둘째, 종래의 폐기물 용출시험에 의한 전처리 방법은 모든 과정이 작업자의 수작업에 의해 수행되므로, 용매용액 조제 및 첨가 시에 편차가 발생되고, 처리과정을 마친 시료의 여과 및 상등액 추출과정과, 추출된 상등액 시료를 가스크로마토그래피 분석을 위해 열탈착 시료주입장치(10)에 주입함에 있어서도 개인적인 편차가 발생하여, 이러한 모든 수작업상의 편차요인으로 인해 최종분석결과의 편차가 발생하게 된다.Second, in the conventional waste dissolution test, all the processes are performed by the operator's manual work, and thus, deviations occur during the preparation and addition of the solvent solution, and the filtration and supernatant extraction process of the finished sample is extracted. Even when the supernatant sample is injected into the thermal desorption sample injection device 10 for gas chromatography analysis, personal deviation occurs, and all such manual deviation causes the deviation of the final analysis result.
세째, 종래의 폐기물 용출시험에 의한 전처리 방법은 시료 내의 휘발성 유기화합물이 수용액상태로 추출되므로, 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치(20)를 이용하여 분석하기 위해 열탈착 시료주입장치(10)의 열탈착 분리관(12)을 이용하여 수용액상태의 추출물(60)을 가스상태로 분리하는 과정을 거쳐야 한다. 그러나 열탈착 분리관(12)은 운송가스 저장기(40)로부터 공급되는 운송가스에 의해 세척되므로, 분리과정에서 추출된 휘발성 유기화합물이 열탈착 분리관(12) 내벽에 고착되어 손실되거나, 종전에 열탈착 분리관(12) 내벽에 고착되어 있던 오염물질에 의해 추출된 휘발성 유기화합물의 조성과 함량이 달라지므로 분석결과의 정확도와 신뢰도를 저하시키는 문제점이 있다.Third, since the volatile organic compounds in the sample are extracted in an aqueous solution state in the conventional waste dissolution test, the thermal desorption separation of the thermal desorption sample injection device 10 for analysis by using the gas chromatography ion trap analysis device 20 Using the tube 12, the extract 60 in aqueous solution should be subjected to a process of separating it into a gaseous state. However, since the thermal desorption separation tube 12 is washed by the transport gas supplied from the transportation gas reservoir 40, the volatile organic compounds extracted in the separation process are fixed to the inner wall of the thermal desorption separation tube 12 and lost or previously thermal desorption. Since the composition and content of the volatile organic compounds extracted by the contaminants stuck to the inner wall of the separator 12 are different, there is a problem of deteriorating the accuracy and reliability of the analysis results.
따라서 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명은 제철소 각 공정의 폐기물 내 오염물질의 전처리 방법에 있어서, 휘발성 유기화합물의 전처리 및 추출과정을 보다 빠르고, 정확하게 실시하여 분석결과의 편차를 없애고, 열탈착 시료주입장치의 주입 과정을 생략하여 폐기물 시료의 전처리 및 추출과정과 분석장치 주입까지 자동으로 실시하게 함으로써, 작업자에 따른 개인편차 발생요인과 공정 상의 편차요인을 근본적으로 제거할 수 있는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치를 제공함에 있다.Therefore, the present invention has been made to solve the above problems, the present invention is a method of pretreatment of contaminants in the waste of each steel mill, the pre-treatment and extraction process of volatile organic compounds faster and more accurate By eliminating the deviation and eliminating the injection process of the thermal desorption sample injector, it automatically performs the pretreatment and extraction process of the waste sample and the injection of the analysis device, thereby fundamentally eliminating the causes of personal deviation and process variation by worker. The present invention provides an automatic pretreatment apparatus for volatile organic compounds.
도 1은 종래기술에 따른 휘발성 유기화합물 분석을 위한 용출시험 방법을 나타낸 작업개요도Figure 1 is a working overview showing the dissolution test method for the analysis of volatile organic compounds according to the prior art
도 2는 종래기술에 따른 휘발성 유기화합물 분석장치의 구성을 나타낸 사시도Figure 2 is a perspective view showing the configuration of a volatile organic compound analysis device according to the prior art
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치의 전체적인 구성을 나타낸 사시도Figure 3 is a perspective view showing the overall configuration of the automatic volatile organic compound pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치와 종래 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치의 연결상태를 나타낸 사시도Figure 4 is a perspective view showing a connection state of the automatic volatile organic compound pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention and the conventional gas chromatography ion trap analysis device
도 5는 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치의 연결 블록도5 is a connection block diagram of the automatic volatile organic compound pretreatment apparatus according to the present invention
도 6a와 도 6b는 본 발명에 따른 시료용기의 구성을 나타낸 종단면도와 횡단면도Figure 6a and Figure 6b is a longitudinal cross-sectional view showing the configuration of the sample container according to the present invention
도 7a와 도 7b는 본 발명에 따른 추출부의 구조를 나타낸 사시도와 단면도7a and 7b is a perspective view and a cross-sectional view showing the structure of the extraction unit according to the present invention
도 7c와 도 7d는 본 발명에 따른 추출부의 유로를 나타낸 단면도7c and 7d are sectional views showing the flow path of the extraction unit according to the present invention.
도 8a와 도 8b는 본 발명에 따른 계량용 밸브의 유로를 나타낸 단면도8A and 8B are cross-sectional views showing the flow path of the metering valve according to the present invention.
도 9는 본 발명에 따른 홀더부와 자동 교반부의 구성을 나타낸 분해 사시도Figure 9 is an exploded perspective view showing the configuration of the holder portion and the automatic stirring portion according to the present invention
도 10은 본 발명에 따른 계량부의 구조를 나타낸 분해 사시도10 is an exploded perspective view showing the structure of the metering unit according to the present invention;
도 11a는 본 발명에 따른 이송밸브부의 구조를 나타낸 사시도Figure 11a is a perspective view showing the structure of the transfer valve unit according to the present invention
도 11b 및 도 11c는 본 발명에 따른 이송밸브의 유로를 나타낸 단면도11B and 11C are cross-sectional views showing a flow path of a transfer valve according to the present invention.
도 12는 본 발명에 따른 이송부의 구조를 나타낸 단면도12 is a cross-sectional view showing the structure of the transfer unit according to the present invention;
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
100 : 자동 전처리 장치 101 : 유로 세척밸브 102 : 운송가스 공급밸브100: automatic pretreatment device 101: flow path cleaning valve 102: transport gas supply valve
103 : 용매 공급밸브 104 : 용매 주입밸브 105 : 유로 분배기103: solvent supply valve 104: solvent injection valve 105: flow path distributor
106 : 상부고정판 107 : 하부고정판 108 : 시료106: upper fixing plate 107: lower fixing plate 108: sample
110 : 시료용기 120 : 홀더부 121 : 홀더모터110: sample container 120: holder portion 121: holder motor
122 : 모터 고정대 123 : 홀더 컵 124 : 배수구122: motor holder 123: holder cup 124: drain
125 : 기어 커플링 126 : 홀더 커플링 127 : 기어 바125: gear coupling 126: holder coupling 127: gear bar
128 : 기어 바 고정링 129 : 기어 바 베어링 130 : 기어 바 고정대128: gear bar fixing ring 129: gear bar bearing 130: gear bar holder
140 : 추출부 141 : 주입기 142 : 추출용 밸브140: extraction unit 141: injector 142: extraction valve
143 : 운송가스 입구 144 : 운송가스 출구 145 : 추출부 고정대143: transport gas inlet 144: transport gas outlet 145: extraction unit fixture
146 : 히터 147 : 온도 검출기 150 : 계량부146: heater 147: temperature detector 150: metering unit
151 : 피스톤모터 152 : 모터 고정대 153 : 기어 커플151: piston motor 152: motor holder 153: gear couple
154 : 기어 바 155 : 피스톤 커플링 156 : 계량용 밸브154: gear bar 155: piston coupling 156: metering valve
157 : 눈금형 주사기 158 : 계량부 고정대 159 : 피스톤157: graduated syringe 158: metering unit holder 159: piston
160 : 기어 바 고정링 161 : 기어 바 베어링 162 : 기어 바 고정대160: gear bar fixing ring 161: gear bar bearing 162: gear bar fixing
163 : 피스톤 고정핀 170 : 자동 교반부 171 : 회전자석163: piston fixing pin 170: automatic stirring portion 171: rotating magnet
172 : 교반모터 173 : 모터 고정대 174 : 지지대172: stirring motor 173: motor holder 174: support
175 : 교반자석 180 : 이송 밸브부 181 : 이송밸브175: stirring magnet 180: transfer valve portion 181: transfer valve
182,193 : 히터 183 : 온도 검출기 184 : 보온커버182,193: heater 183: temperature detector 184: thermal cover
190 : 이송부 191 : 이송부 연결너트 192 : 이송부 고정피트190: transfer unit 191: transfer unit connection nut 192: transfer unit fixing feet
194 : 온도 검출기 195 : 보온체 196 : 유로194: temperature detector 195: thermostat 196: flow path
197 : 주입구 연결너트 198 : 주입구 고정피트 200 : 용매 저장기197: inlet connecting nut 198: inlet fixing feet 200: solvent reservoir
201 : 수위 감시창 210 : 제어부 300 : 운송가스 저장기201: water level monitoring window 210: control unit 300: transport gas storage
400 : 분석장치 410 : 가스크로마토그래피400: analysis device 410: gas chromatography
411 : 시료 주입구 412 : 분리관 413 : 가열기411: Sample inlet 412: Separator 413: Heater
420 : 연결부 421 : 이온트랩 분석부 500 : 컴퓨터420: connector 421: ion trap analyzer 500: computer
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치에 있어서, 폐기물 시료를 적재하여 밀봉할 수 있는 시료용기와; 시료용기를 적재할 수 있는 홀더부와; 시료용기 내부로 투입되어 휘발성 유기화합물을 추출하는 추출부와; 시료용기에 용매를 투입하는 계량부와; 시료용기 내의 시료를 용매와 함께 교반 시키는 자동 교반부와; 용매를 저장하는 용매저장기와; 시료용기 내에서 가스 상태로 추출된 휘발성 유기화합물을 분석장치로 이송하기 위한 이송 밸브부와; 이송 밸브부와 분석장치를 연결하는 이송부와; 운송가스 저장기로부터 계량부와 용매 주입 유로의 세척을 위한 유로 세척밸브와; 추출부에 운송가스를 공급하기 위한 운송가스 공급밸브와; 상기 용매저장기로부터 계량부를 통해 용매를 공급하기 위한 용매 공급밸브와; 상기 계량부로부터 추출부로 용매를 주입하는 용매 주입밸브와; 각 요소의 모터구동 및 온도제어와 밸브의 제어를 담당하는 제어부와; 자동 전처리 장치의 제어부와 연결되어 각 요소를 제어하고, 상기 분석장치로부터의 분석결과의 출력을 담당하는 컴퓨터로 구성하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides an automatic pretreatment apparatus for a volatile organic compound, comprising: a sample container capable of loading and sealing a waste sample; A holder portion for loading a sample container; An extraction unit which is introduced into the sample container and extracts volatile organic compounds; A metering unit for injecting a solvent into the sample container; An automatic stirring unit for stirring the sample in the sample container together with the solvent; A solvent reservoir for storing the solvent; A transfer valve unit for transferring the volatile organic compound extracted in the gas state in the sample container to the analysis device; A transfer unit connecting the transfer valve unit and the analyzer; A flow path cleaning valve for cleaning the metering unit and the solvent injection path from the transport gas reservoir; A transport gas supply valve for supplying a transport gas to the extraction unit; A solvent supply valve for supplying a solvent from the solvent reservoir through a metering unit; A solvent injection valve for injecting a solvent from the metering unit into the extraction unit; A control unit for controlling motor driving and temperature control of each element and control of the valve; The present invention provides an automatic pretreatment apparatus for volatile organic compounds, which is connected to a control unit of an automatic pretreatment apparatus, controls each element and is configured by a computer that is responsible for outputting the analysis results from the analysis apparatus.
상기 본 발명의 목적과 특징 및 장점은 첨부도면 및 다음의 상세한 설명을 참조함으로서 더욱 쉽게 이해될 수 있을 것이다.The objects, features and advantages of the present invention will be more readily understood by reference to the accompanying drawings and the following detailed description.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구성 및 작용에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention with reference to the accompanying drawings in detail as follows.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치의 전체적인 구성을 나타낸 사시도로서, 본 발명의 자동 전처리 장치(100)는 시료를계량하여 밀봉할 수 있는 시료용기(110)와, 시료용기를 적재할 수 있는 홀더부(120)와, 시료용기 안으로 투입되어 휘발성 유기화합물을 추출하는 추출부(140)와, 시료용기에 용매를 투입하는 계량부(150)와, 시료용기 내의 시료를 용매와 함께 교반 시키는 자동 교반부(170)와, 용매를 저장하는 용매저장기(200)와, 시료용기 내에서 가스 상태로 추출된 휘발성 유기화합물을 분석장치로 보내기 위해 유로를 변경하고, 시료용기 내에서 추출된 휘발성 유기화합물의 흡착을 방지하기 위해 고온으로 유지하도록 히터가 내장된 이송 밸브부(180)와, 이송 밸브부와 분석장치를 연결하여 추출된 휘발성 유기화합물의 분석이 이루어지도록 분석장치에 자동 주입이 되는 이송부(190)와, 운송가스 저장기로부터 계량부와 용매 주입 유로의 세척을 위한 유로 세척밸브(101)와, 추출부에 운송가스를 공급하기 위한 운송가스 공급밸브(102)와, 용매저장기로부터 계량부를 통해 용매를 공급하기 위한 용매 공급밸브(103)와, 계량부로부터 추출부로 용매를 주입하는 용매 주입밸브(104)와, 각 요소의 모터구동 및 온도제어와 밸브의 제어를 담당하는 제어부(210)로 구성된다.3 is a perspective view showing the overall configuration of the automatic volatile organic compound pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention, the automatic pretreatment apparatus 100 of the present invention is a sample container 110 that can be sealed by weighing a sample, A holder unit 120 for loading a sample container, an extraction unit 140 that is introduced into the sample container to extract volatile organic compounds, a metering unit 150 for injecting a solvent into the sample container, and a sample in the sample container. The automatic stirring unit 170 for stirring the solvent together with the solvent, the solvent reservoir 200 storing the solvent, and changing the flow path to send the volatile organic compound extracted in the gas state in the sample container to the analyzer, and In order to prevent adsorption of the volatile organic compounds extracted in the container, the transfer valve unit 180 having a heater is connected to maintain the high temperature, and the transfer valve unit and the analyzer are connected to each other. Transport unit 190 which is automatically injected into the analysis device to perform the analysis, flow path cleaning valve 101 for cleaning the metering unit and the solvent injection flow path from the transport gas reservoir, transport for supplying the transport gas to the extraction unit A gas supply valve 102, a solvent supply valve 103 for supplying a solvent from the solvent reservoir through the metering section, a solvent injection valve 104 for injecting solvent from the metering section into the extraction section, and a motor drive of each element And a controller 210 in charge of temperature control and valve control.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치와 종래 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치의 연결상태를 나타낸 사시도이며, 도 5는 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물 자동 전처리장치의 연결 블록도로서, 이하의 본 발명 동작설명에서 참고로 하여 상세히 설명하기로 한다Figure 4 is a perspective view showing a connection state of the automatic volatile organic compound automatic pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention and the conventional gas chromatography ion trap analysis device, Figure 5 is a connection block of the automatic volatile organic compound pretreatment apparatus according to the present invention As a figure, it will be described in detail with reference to the following description of the operation of the present invention.
도 6a와 도 6b는 본 발명에 따른 시료용기의 구성을 나타낸 종단면도와 횡단면도로서, 상기 도 3의 시료용기(110)는 도 6도에 나타낸 바와 같이, 유리 재질의병(111)과 밀폐가 가능한 마개로 구성되며, 마개는 플라스틱 재질의 외형(112)과 추출부의 투입이 가능하면서도 밀폐가 용이한 고무 막 내형(113)으로 구성된다.6A and 6B are longitudinal cross-sectional views showing the configuration of the sample container according to the present invention, wherein the sample container 110 of FIG. 3 is closed with a bottle 111 made of glass, as shown in FIG. 6. Consists of, the stopper is composed of a rubber film inner mold 113, which is possible to insert the outer portion 112 and the extraction portion of the plastic material and easy to seal.
도 7a와 도 7b는 본 발명에 따른 추출부의 구조를 나타낸 사시도와 단면도이고, 도 7c와 도 7d는 본 발명에 따른 추출부의 유로를 나타낸 단면도로서, 상기 도 3의 추출부(140)는 도 7a에 나타낸 바와 같이, 시료용기(110) 내로 용매를 주입하기 위한 주입기(141)와, 도 7c 및 도 7d에 나타낸 바와 같이, 용매 및 운송가스의 유로의 개,폐를 담당하는 추출용 밸브(142)와, 주입기 좌우에 각각 위치한 운송가스 입구(143)와, 운송가스 출구(144)와, 추출부 고정대(145)로 구성되며, 도 7b에 나타낸 바와 같이, 추출부의 가열이 가능하도록 내장된 히터(146)와, 추출부의 온도를 검출하는 온도 검출기(147)로 구성된다.7a and 7b are a perspective view and a cross-sectional view showing the structure of the extraction unit according to the present invention, Figure 7c and 7d is a cross-sectional view showing a flow path of the extraction unit according to the present invention, the extraction unit 140 of FIG. As shown in FIG. 1, an injector 141 for injecting a solvent into the sample container 110 and an extraction valve 142 which is responsible for opening and closing of the flow path of the solvent and the transport gas, as shown in FIGS. 7C and 7D. ), A transport gas inlet 143 located on left and right sides of the injector, a transport gas outlet 144, and an extraction unit fixing unit 145, and as shown in FIG. 7B, a heater embedded to enable heating of the extraction unit. 146 and a temperature detector 147 for detecting the temperature of the extraction section.
도 8a와 도 8b는 본 발명에 따른 계량용 밸브의 유로를 나타낸 단면도이고, 도 10은 본 발명에 따른 계량부의 구조를 나타낸 분해 사시도로서, 상기 도 3의 계량부(150)는 도 10에 나타낸 바와 같이, 시료용기에 주입할 용매의 양을 계량할 수 있는 눈금형 주사기(157)와, 눈금형 주사기에 용매를 주입 또는 배출하는 피스톤(159)과, 눈금형 주사기의 피스톤을 상,하로 이동시키는 피스톤모터(151)와, 피스톤모터를 고정하는 고정대(152)와, 피스톤모터와 연결되어 회전운동을 수직운동으로 전환하는 피스톤모터 기어 바(154)와, 피스톤모터와 기어 바를 연결하는 기어 커플링(153)과, 피스톤모터 기어 바와 결합하여 피스톤을 상하로 이동시키는 피스톤 커플링(155)과, 도 8a 및 도 8b에 나타낸 바와 같이, 계량부의 유로의 개,폐를 담당하는 계량용 밸브(156)와, 계량부를 고정하는 고정대(158)와, 기어 바를 고정하는 고정대(162)와, 기어 바의 회전을 위한 베어링(161)과, 베어링과 고정대의 고정을 위한 고정링(160)으로 구성된다.8A and 8B are cross-sectional views showing the flow path of the metering valve according to the present invention, and FIG. 10 is an exploded perspective view showing the structure of the metering unit according to the present invention. The metering unit 150 of FIG. 3 is shown in FIG. As described above, the graduated syringe 157 capable of measuring the amount of the solvent to be injected into the sample container, the piston 159 for injecting or discharging the solvent into the graduated syringe, and the piston of the graduated syringe are moved up and down. Piston motor 151 to be fixed, the fixed base 152 for fixing the piston motor, the piston motor gear bar 154 connected to the piston motor to convert the rotational movement to vertical movement, and the gear couple connecting the piston motor and the gear bar Ring 153, a piston coupling 155 for coupling the piston motor gear bar to move the piston up and down, and a metering valve for opening and closing the flow path of the metering unit as shown in Figs. 156) and the metering section A fixed stand 158, a fixed stand 162 for fixing the gear bar, a bearing 161 for the rotation of the gear bar, and a fixing ring 160 for fixing the bearing and the fixed stand.
도 9는 본 발명에 따른 홀더부와 자동 교반부의 구성을 나타낸 분해 사시도로서, 상기 도 3의 홀더부(120)는 도 9에 나타낸 바와 같이, 시료용기를 적재할 수 있는 홀더컵(123)과, 시료용기를 추출부 위치까지 상승 또는 하강 시킬 수 있는 홀더모터(121)와, 홀더모터를 고정하는 고정대(122)와, 홀더모터와 기어 바를 연결하는 기어 커플링(125)과, 홀더모터와 연결되어 회전운동을 수직운동으로 전환하는 홀더모터 기어 바(127)와, 홀더모터 기어 바와 결합하여 홀더컵을 상하로 이동시키는 홀더 커플링(126)과, 추출이 끝난 후 추출부의 세척 시 발생되는 폐수의 배수를 위한 배수구(124)와, 기어 바를 고정하는 고정대(130)와, 기어 바의 회전을 위한 베어링(129)과, 베어링과 고정대를 고정하는 고정링(128)으로 구성된다.9 is an exploded perspective view showing the configuration of the holder portion and the automatic stirring portion according to the present invention, wherein the holder portion 120 of FIG. 3 is a holder cup 123 for loading a sample container, as shown in FIG. In addition, the holder motor 121, which can raise or lower the sample container to the extraction part position, a holder 122 for fixing the holder motor, a gear coupling 125 for connecting the holder motor and the gear bar, and the holder motor The holder motor gear bar 127 connected to convert the rotational movement into a vertical motion, the holder coupling coupled to the holder motor gear bar 126 to move the holder cup up and down, and is generated when washing the extraction unit after extraction It consists of a drain port 124 for drainage of the waste water, a fixing stand 130 for fixing the gear bar, a bearing 129 for the rotation of the gear bar, and a fixing ring 128 for fixing the bearing and the fixing stand.
상기 도 3의 자동 교반부(170)는 도 9에 나타낸 바와 같이, 자석이 부착된 회전자석(171)과, 회전자석을 회전시키는 교반모터(172)와, 교반모터를 고정하는 고정대(173)와, 고정대를 지지하는 지지대(174)와, 교반모터에 의해 회전자석(171)이 회전하게 되면 시료용기(110) 내에서 자기장에 의해 함께 회전하게 되는 교반자석(175)으로 구성된다.As shown in FIG. 9, the automatic stirring unit 170 of FIG. 3 includes a rotating magnet 171 with a magnet, a stirring motor 172 for rotating the rotating magnet, and a fixing stand 173 for fixing the stirring motor. And a support 174 for supporting the fixed base, and a stirring magnet 175 which rotates together by the magnetic field in the sample container 110 when the rotating magnet 171 is rotated by the stirring motor.
도 11a는 본 발명에 따른 이송밸브부의 구조를 나타낸 사시도이며, 도 11b 및 도 11c는 본 발명에 따른 이송밸브의 유로를 나타낸 단면도로서, 상기 도 3의 이송 밸브부(180)는 도 11a에 나타낸 바와 같이, 이송밸브(181)와, 이송밸브를 120℃로 가열하는 이송밸브 히터(182)와, 이송밸브의 온도를 검출하는 이송밸브 온도검출기(183)와, 이송밸브의 온도를 유지하기 위한 보온커버(184)로 구성되며, 도 11b 및 도 11c에 나타낸 바와 같이, 이송밸브(181)는 유로가 전환되어 추출부(140)와 이송부(190)를 연결하게 된다.11A is a perspective view illustrating a structure of a transfer valve unit according to the present invention, and FIGS. 11B and 11C are cross-sectional views illustrating a flow path of a transfer valve according to the present invention, and the transfer valve unit 180 of FIG. 3 is illustrated in FIG. 11A. As described above, the transfer valve 181, the transfer valve heater 182 for heating the transfer valve to 120 ° C, the transfer valve temperature detector 183 for detecting the temperature of the transfer valve, and the temperature for maintaining the temperature of the transfer valve 11B and 11C, the transfer valve 181 is connected to the extraction unit 140 and the transfer unit 190 by switching the flow path.
도 12는 본 발명에 따른 이송부의 구조를 나타낸 단면도로서, 상기 도 3의 이송부(190)는 도 12에 나타낸 바와 같이, 이송밸브(181)와 분석장치(400)의 시료 주입구(411)를 연결하는 유로(196)와, 유로와 이송밸브(181)를 연결하기 위한 이송부 연결너트(191)와, 연결너트와 유로를 고정하는 고정피트(192)와, 이송부를 가열하기 위한 이송부 히터(193)와, 이송부의 온도를 검출하기 위한 이송부 온도 검출기(194)와, 이송부의 보온을 위한 보온체(195)와, 분석장치의 시료 주입구와 연결을 위한 주입구 연결너트(197)와, 연결너트와 유로를 고정하는 고정피트(198)로 구성된다.12 is a cross-sectional view showing the structure of the transfer unit according to the present invention, wherein the transfer unit 190 of FIG. 3 connects the transfer valve 181 and the sample inlet 411 of the analysis device 400 as shown in FIG. A flow path 196, a transfer part connecting nut 191 for connecting the flow path and the transfer valve 181, a fixing pit 192 for fixing the connection nut and the flow path, and a transfer part heater 193 for heating the transfer part. A transfer part temperature detector 194 for detecting the temperature of the transfer part, a thermostat 195 for keeping the transfer part warm, an inlet connection nut 197 for connection with a sample inlet of the analyzer, a connection nut and a flow path It consists of a fixing foot 198 for fixing.
이상과 같이 구성되는 본 발명의 자동 전처리장치의 작용을 설명하면 다음과 같다.Referring to the operation of the automatic pretreatment apparatus of the present invention configured as described above are as follows.
도 4는 본 발명에 의한 휘발성 유기화합물 자동 전처리 장치(100)와 종래의 가스크로마토그래피 이온트랩 분석장치(400)의 구성을 나타낸 것으로, 제철소 각 공정에서 채취된 폐기물 시료(108)는 50g으로 계량하여 본 발명에서 명시한 시료용기(110)에 적재하게 된다. 이때 교반을 위한 교반자석(175)을 함께 투입하고, 시료(108)를 적재한 시료용기는 밀폐되어 홀더컵(123)에 장착된다. 시료용기를 장착한 홀더컵(123)은 홀더모터(121)의 구동으로 추출부(140)가 시료용기 마개의 고무 막(113)을 통해 내부로 투입되도록 상승하게 된다.Figure 4 shows the configuration of the volatile organic compound automatic pretreatment device 100 and the conventional gas chromatography ion trap analysis device 400 according to the present invention, the waste sample 108 collected in each steel mill process is weighed at 50g By loading in the sample container 110 specified in the present invention. At this time, the stirring magnet 175 for stirring is added together, and the sample container loaded with the sample 108 is sealed and mounted in the holder cup 123. The holder cup 123 equipped with the sample container is raised so that the extraction unit 140 is introduced into the sample container via the rubber membrane 113 of the sample container stopper by driving the holder motor 121.
이때 추출부(140)는 도 5에 나타낸 바와 같이, 운송가스 저장기(300)로부터 운송가스 공급밸브(102)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 추출부의 운송가스 입구(143)를 통하여 운송가스가 흘러 유로를 세척하는 상태이다. 또한 유로 세척밸브(101)와 계량용 밸브(156) 및 용매 주입밸브(104)를 통해 운송가스가 흘러 계량부(150)의 유로를 세척하는 상태이다.At this time, the extraction unit 140, as shown in Figure 5, the transport gas from the transport gas reservoir 300 through the transport gas supply valve 102 and the extraction valve 142 through the transport gas inlet 143 of the extraction unit Flows and the flow path is cleaned. In addition, the transport gas flows through the flow path cleaning valve 101, the metering valve 156, and the solvent injection valve 104 to wash the flow path of the metering unit 150.
도 9에 있어서, 상기 시료용기(110)가 적재된 홀더컵(123)은 회전수를 정확히 제어하는 홀더모터(121)의 구동과 홀더모터의 회전운동을 수직운동으로 전환하는 홀더모터 기어 바(127)에 의해 추출부(140) 위치까지 정확히 상승하게 된다.In FIG. 9, the holder cup 123 on which the sample container 110 is loaded has a holder motor gear bar for converting the driving motion of the holder motor 121 and the rotational motion of the holder motor into vertical motion to precisely control the rotation speed ( 127 is precisely raised to the position of the extraction unit 140.
도 5에 나타낸 바와 같이, 홀더컵(123)의 상승으로 시료용기(110) 내로 추출부(140)가 투입되면 운송가스의 유로 세척은 중단된다. 대신 용매저장기(200)로부터 용매 공급밸브(103)와 계량용 밸브(156)를 거쳐 계량부(150)에 일정량의 용매를 정확하게 채우게 된다.As shown in FIG. 5, when the extraction unit 140 is introduced into the sample container 110 by raising the holder cup 123, the washing of the flow path of the transport gas is stopped. Instead, the solvent reservoir 200 accurately fills a certain amount of solvent in the metering unit 150 via the solvent supply valve 103 and the metering valve 156.
도 4에 있어서, 상기 용매저장기(200)는 시료의 전처리 과정에 필요한 용매를 저장하는 용기로, 용매는 산도 6Ph의 증류수를 이용하여 고체상태의 시료(108) 내에 함유된 휘발성 물질이 잘 희석되어 추출되도록 보조하는 역할을 하게 된다. 용매저장기(200)는 수위 감시창(201)이 있어 잔량의 용매를 용이하게 확인할 수 있으며, 수위가 낮아지면 증류수를 보충하게 된다.In FIG. 4, the solvent reservoir 200 is a container for storing a solvent necessary for the pretreatment of the sample, and the solvent is well diluted with the volatile substance contained in the solid sample 108 using distilled water having an acidity of 6 Ph. To assist in the extraction. The solvent reservoir 200 has a water level monitoring window 201 to easily check the remaining amount of solvent, when the water level is lowered to replenish distilled water.
도 10에 있어서, 상기 계량부(150)는 계량이 가능한 눈금형 주사기(157)로, 회전수를 정확히 제어하는 피스톤모터(151)와 연결된 피스톤(159)의 이동으로 필요한 용매의 정확한 계량이 가능하게 된다.In FIG. 10, the metering unit 150 is a graduated syringe 157 capable of metering, which enables accurate metering of the solvent required by the movement of the piston 159 connected to the piston motor 151 for precisely controlling the rotation speed. Done.
이와 같이 계량부(150)에 일정량의 용매가 채워지면 제5도에 나타낸 바와 같이, 용매 공급밸브(103)는 닫히고, 계량부 내의 용매가 제8도에 나타낸 바와 같이 계량용 밸브(156)의 유로 변경으로 용매 주입밸브(104)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 추출부(140)로 주입된다. 계량부(150) 내의 용매가 모두 주입되면 용매 주입밸브(104)가 닫히고, 다시 운송가스 공급밸브(102)와 추출용 밸브(142)를 통해 운송가스가 추출부(140)로 주입되어, 시료용기(110) 내의 시료(108)와 용매의 혼합을 도와주게 된다. 또한 자동 교반부(170)의 교반모터(172)의 구동으로 회전자석(171)이 회전하게 되고, 회전자석(171)의 회전자장에 의해 시료용기(110) 내에 시료(108)와 함께 투입된 교반자석(175)이 함께 회전하게 되어, 시료용기(110) 내에서 시료(108)와 용매를 교반하게 된다.When a certain amount of solvent is filled in the metering unit 150 in this way, as shown in FIG. 5, the solvent supply valve 103 is closed, and the solvent in the metering unit of the metering valve 156 is shown in FIG. 8. The flow path is injected into the extraction unit 140 via the solvent injection valve 104 and the extraction valve 142. When all the solvent in the metering unit 150 is injected, the solvent injection valve 104 is closed, and the transport gas is injected into the extraction unit 140 through the transport gas supply valve 102 and the extraction valve 142 again, and the sample It helps to mix the sample 108 and the solvent in the vessel 110. In addition, the rotating magnet 171 is rotated by the driving of the stirring motor 172 of the automatic stirring unit 170, the stirring is added together with the sample 108 in the sample container 110 by the rotating magnetic field of the rotating magnet 171. The magnet 175 is rotated together to agitate the sample 108 and the solvent in the sample container 110.
도 9에 있어서, 상기 자동 교반부(170)는 양끝에 자석이 부착된 회전자석(171)을 직류모터인 교반모터(172)에 의해 120rpm으로 회전시키고, 회전자석(171)의 회전으로 생성된 회전자장에 의해 시료용기(110) 내에 시료(108)와 함께 투입한 교반자석(175)이 따라서 함께 회전하게 되어 시료용기(110) 내의 시료(108)와 용매를 교반하게 된다.In FIG. 9, the automatic stirring unit 170 rotates the rotating magnet 171 with magnets at both ends at 120 rpm by the stirring motor 172 which is a DC motor, and is generated by the rotation of the rotating magnet 171. The stirring magnet 175 injected together with the sample 108 in the sample container 110 is rotated together by the magnetic field, thereby stirring the sample 108 and the solvent in the sample container 110.
또한 도 7b에 나타낸 바와 같이, 휘발성 시료의 특성상 상온보다 높은 온도로 유지하는 것이 추출에 도움이 되므로, 시료의 교반 시 추출부(140)에 내장된 히터(146)에 의해 시료용기 내의 시료를 50℃로 가열하여 유지하게 된다.In addition, as shown in Figure 7b, because the characteristics of the volatile sample is maintained at a temperature higher than the room temperature is helpful for extraction, the sample in the sample container by the heater 146 built in the extraction unit 140 during the stirring of the sample 50 It is maintained by heating to ℃.
이와 같이 시료(108)와 용매를 운송가스로 혼합하고, 자동 교반부(170)로 10분간 교반하고 나면, 시료(108) 내에 함유된 대부분의 휘발성 유기화합물이 시료용기(110) 내에 가스형태로 추출되어 존재하게 된다.After the sample 108 and the solvent are mixed with the transport gas and stirred for 10 minutes by the automatic stirring unit 170, most of the volatile organic compounds contained in the sample 108 in the form of gas in the sample container 110. It is extracted and exists.
상기 추출된 휘발성 유기화합물이 존재하는 시료용기(110) 내에 도 5에 나타낸 바와 같이, 운송가스 공급밸브(102)를 통해 운송가스를 주입하고, 도 7c 및 도 7d에 나타낸 바와 같이, 추출용 밸브(142)의 유로가 전환되면, 시료용기(110) 내의 휘발성 유기화합물이 추출부(140)의 운송가스 입구(143)와, 운송가스 출구(144)를 통해 빨려 나가 이송 밸브부(140)로 이동하게 되고, 이송 밸브부(180)의 이송밸브(181)가 동작하여 유로가 자동 전처리 장치(100)에서 분석장치(400)로 전환되면, 시료용기(110) 내에 추출된 가스 상태의 휘발성 유기화합물은 운송가스를 따라 이송 밸브(181)를 통해 이송부(190)를 거쳐 분석장치(400)의 시료 주입구(411)로 자동 주입되게 된다.As shown in FIG. 5 in the sample container 110 in which the extracted volatile organic compounds are present, a transport gas is injected through the transport gas supply valve 102, and as shown in FIGS. 7C and 7D, an extraction valve When the flow path of 142 is switched, the volatile organic compounds in the sample container 110 are sucked through the transport gas inlet 143 and the transport gas outlet 144 of the extraction unit 140 to the transport valve unit 140. When the transfer valve 181 of the transfer valve unit 180 is operated to switch the flow path from the automatic pretreatment device 100 to the analysis device 400, the volatile organic matter in the gas state extracted in the sample container 110 is moved. The compound is automatically injected into the sample inlet 411 of the analyzer 400 through the transfer unit 181 through the transfer valve 181 along the transport gas.
도 4에 있어서, 이송 밸브부(180)는 자동 전처리 장치(100)와 분석장치(400)를 연결하고, 운송가스가 항상 흐르는 상태이며, 120℃로 유지되는 분석장치(400)의 분리관 가열기(413)와 조건을 맞추고, 또한 추출된 휘발성 유기화합물이 중간에 흡착되는 것을 방지하기 위해 내장된 히터(182)에 의해 120℃로 유지된다.In FIG. 4, the transfer valve unit 180 connects the automatic pretreatment device 100 and the analysis device 400, the transport gas is always flowing, and the separator tube heater of the analysis device 400 maintained at 120 ° C. 413 is maintained and is maintained at 120 ° C by the built-in heater 182 to prevent the extracted volatile organic compounds from adsorbing in the middle.
상기 이l송 밸브부(180)의 동작으로 자동 전처리 장치(100)와 분석장치(400)가 연결되면, 가스 상태의 휘발성 유기화합물은 운송가스와 함께 이송부(190)를 거쳐 신속하게 분석장치(400)로 이송된다. 이송부(190) 역시 분석장치(400)의 분리관 가열기(413)와 온도조건을 맞추고, 중간에 휘발성 유기화합물이 냉각되어 흡착되는 것을 방지하기 위해, 내장된 히터(193)에 의해 150℃로유지된다.When the automatic pretreatment device 100 and the analyzer 400 are connected by the operation of the transfer valve unit 180, the gaseous volatile organic compound is quickly passed through the transfer unit 190 together with the transport gas. 400). The transfer unit 190 is also maintained at 150 ° C. by the built-in heater 193 to match the temperature conditions with the separator tube heater 413 of the analyzer 400 and to prevent the volatile organic compounds from being cooled and adsorbed in the middle. do.
상기 분석장치(400)의 시료 주입구(411)를 통해 자동 주입된 추출물은 분리관(412)을 거쳐 연결부(420)를 통해 이온트랩 분석부(421)로 이송되고 자동 분석이 진행된다.The extract automatically injected through the sample inlet 411 of the analysis device 400 is transferred to the ion trap analysis unit 421 through the connection part 420 via the separation tube 412 and the automatic analysis is performed.
도 4에 있어서, 컴퓨터(500)는 분석장치(400)로부터 분석결과를 전송받아 화면에 출력하고,또한 자동 전처리 장치(100)의 제어부(210)와 연결되어 각 요소를 자동제어하게 된다.In FIG. 4, the computer 500 receives an analysis result from the analysis device 400, outputs the result to the screen, and is connected to the control unit 210 of the automatic preprocessing device 100 to automatically control each element.
한편 자동 전처리 장치(100)에서는, 추출된 휘발성 유기화합물이 분석장치(400)로 이송되면 시료용기(110)를 적재한 홀더컵(123)이 하강하고, 작업자는 추출을 마친 시료용기(110)를 홀더컵(123)으로 부터 제거하게 된다.On the other hand, in the automatic pretreatment device 100, when the extracted volatile organic compounds are transferred to the analysis device 400, the holder cup 123 loaded with the sample container 110 is lowered, the operator finished the sample container (110) Is removed from the holder cup (123).
또한 도 5에 나타낸 바와 같이 운송가스 저장기(300)로부터 운송가스 공급밸브(102)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 추출부(140)의 운송가스 입구(143)를 통하여 운송가스가 흘러 유로를 세척하고, 유로 세척밸브(101)와 계량용 밸브(156) 및 용매 주입밸브(104)를 통해 운송가스가 흘러 계량부(150)의 유로를 세척하게 된다.In addition, as shown in FIG. 5, the transport gas flows from the transport gas reservoir 300 through the transport gas supply valve 102 and the extraction valve 142 through the transport gas inlet 143 of the extraction unit 140. The cleaning gas flows through the flow path cleaning valve 101, the metering valve 156, and the solvent injection valve 104 to clean the flow path of the metering unit 150.
분석장치(400)에서 분석을 마친 후 작업자가 컴퓨터(500)를 통해 다음 시료의 전처리를 지시하게 되면, 전처리 장치(100)에서는 시료용기(110)가 없는 상태로 홀더컵(123)이 상승하고, 도 5에 나타낸 바와 같이 용매저장기(200)로부터 용매 공급밸브(103)와 계량용 밸브(156)를 거쳐 계량부(150)에 용매를 일정량 주입한다. 계량부(150)에 용매가 주입되면, 용매 공급밸브(103)가 닫히고, 계량부(150)의 피스톤(159)이 상승하여 용매 주입밸브(104)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 계량부(150)내의 용매가 추출부(140)를 통해 유로를 세척하고 홀더컵(123)의 배수구(124)를 통해 배수된다.After the analysis is completed in the analysis device 400, the operator instructs the pre-processing of the next sample through the computer 500, in the pre-processing device 100, the holder cup 123 is raised without the sample container 110 As shown in FIG. 5, a predetermined amount of solvent is injected into the metering unit 150 from the solvent reservoir 200 through the solvent supply valve 103 and the metering valve 156. When the solvent is injected into the metering unit 150, the solvent supply valve 103 is closed, and the piston 159 of the metering unit 150 is lifted up and passes through the solvent injection valve 104 and the extraction valve 142. The solvent in 150 washes the flow path through the extraction unit 140 and is drained through the drain hole 124 of the holder cup 123.
상기 용매에 의한 유로 세척이 끝나면, 운송가스 저장기(300)로부터 운송가스 공급밸브(102)와 추출용 밸브(142)를 거쳐 추출부(140)의 운송가스 입구(143)를 통하여 운송가스가 흘러 유로를 세척한다. 또한 유로 세척밸브(101)와 계량용 밸브(156) 및 용매 주입밸브(104)를 통해 운송가스가 흘러 계량부(150)의 유로를 세척하게 된다.After the cleaning of the flow path by the solvent, the transport gas from the transport gas reservoir 300 through the transport gas supply valve 102 and the extraction valve 142 through the transport gas inlet 143 of the extraction unit 140 Flow to clean the flow path. In addition, the transport gas flows through the flow path cleaning valve 101, the metering valve 156, and the solvent injection valve 104 to clean the flow path of the metering unit 150.
이와 같이 본 발명은 제철소 각 공정의 폐기물 내 오염물질의 전처리 방법에 있어서, 휘발성 유기화합물의 전처리 및 추출과정을 보다 빠르고, 정확하게 실시하여 분석결과의 편차를 없애고, 종래의 수용액 상태의 추출물을 얻는 수동 전처리 과정을 자동화 하여 휘발성 유기화합물을 가스 상태로 추출하게 함으로써, 수용액 시료의 추출을 위한 열탈착 시료주입장치(10)의 주입 과정을 생략하고, 폐기물 시료의 전처리 및 추출과정과 분석장치의 주입까지 자동으로 실시하게 함으로써, 작업자에 따른 개인편차 발생요인과 공정 상의 편차요인을 근본적으로 제거하는 휘발성 유기화합물의 자동 전처리 장치를 제공할 수 있게 된다.As described above, the present invention provides a method for pretreatment of contaminants in the wastes of steel mills, in which the pretreatment and extraction of volatile organic compounds is performed more quickly and accurately to eliminate deviations in analysis results and to obtain extracts in the conventional aqueous solution. By automating the pretreatment process to extract volatile organic compounds in a gaseous state, the injection process of the thermal desorption sample injection device 10 for the extraction of an aqueous solution sample is omitted, and the pretreatment and extraction process of the waste sample and the injection of the analysis device are automatically performed. By doing so, it is possible to provide an automatic pretreatment apparatus for a volatile organic compound that fundamentally eliminates personal variation occurrence factors and process variation factors caused by workers.
이상의 본 발명에 의하면, 제철소 각 공정의 폐기물 내 오염물질의 전처리 방법에 있어서, 휘발성 유기화합물의 추출과정을 위한 자동 전처리 장치(100)를 제공함으로써, 오염물질의 분석을 보다 빠르고, 정확하게 실시하여 분석결과의 편차를 없애는 장점을 얻을 수 있다.According to the present invention, in the method of pretreatment of pollutants in the waste of each steel mill process, by providing an automatic pretreatment apparatus 100 for the extraction process of volatile organic compounds, the analysis of pollutants faster and more accurate The advantage of eliminating the deviation of the result can be obtained.
또한, 종래의 폐기물 용출시험 방법을 통해 수용액 상태의 추출물을 얻는 수동 전처리 과정을 자동화 하여 휘발성 유기화합물을 가스 상태로 추출하게 함으로써, 수용액 시료의 추출을 위한 열탈착 시료주입장치(10)의 주입 과정을 생략하고, 폐기물 시료의 전처리 및 추출과정과 분석장치의 주입까지 자동으로 실시하게 함으로써, 작업자에 따른 개인편차 발생요인과 공정 상의 편차요인을 근본적으로 제거하고, 휘발성 유기화합물의 전처리 시간을 획기적으로 단축할 것으로 기대할 수 있게 된다.In addition, by automating the manual pretreatment process to obtain an aqueous solution extract through a conventional waste dissolution test method to extract the volatile organic compounds in a gas state, the injection process of the thermal desorption sample injection device 10 for the extraction of the aqueous solution sample By omitting and automatically preprocessing and extracting waste samples and injecting analytical equipment, fundamentally eliminating personal deviations and process deviations by workers, and dramatically shortening the pretreatment time of volatile organic compounds. You can expect to do it.
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