KR20040011258A - rubber composition for tire steel cord adhesion - Google Patents
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Abstract
Description
타이어 스틸코드 접착용 고무조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너를 포함하는 공지의 타이어 스틸코드 접착용 고무조성물에 있어서, 원료고무로서 천연고무를 주로하는 스틸코드 접착용 고무조성물중에 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)가 15∼35% 되도록 하여 접착력을 향상시킨 타이어 스틸코드 접착용 고무조성물에 관한 것이다.A rubber composition for tire steel cord adhesion, and more particularly, in a known tire steel cord adhesion rubber composition comprising a methylene acceptor and a methylene donor, among the steel cord adhesion rubber compositions mainly comprising natural rubber as a raw material rubber. The present invention relates to a rubber composition for tire steel cord adhesion in which the weight ratio of methylene donor (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) × 100) to the sum of methylene acceptor and methylene donor is 15 to 35% to improve adhesion. .
공기입 레디얼 타이어에는 크게 타이어의 뼈대로 사용되는 카카스와 동적인 운동을 유지시켜 주는 벨트로 구성되어 있으며 카카스와 벨트는 고압공기에 견디고 하중이나 충격에 변형되어 완충작용을 하여야 한다. 따라서 통상 접착제를 첨가한 고무를 코드 양면에 얇은 쉬트 형태로 고무를 압착시킨 후 요구되는 길이 및 각도로 재단하여 카카스와 벨트에 사용하고 있다.Pneumatic radial tires are composed of a carcass that is used as a skeleton of the tire and a belt that maintains dynamic movement. The carcass and the belt must withstand high pressure air and be deformed under load or impact to cushion. Therefore, the rubber to which the adhesive is added is usually pressed into a thin sheet form on both sides of the cord, and cut into the required length and angle to be used for the carcass and the belt.
타이어는 특성상 주행중 굴신과 회전운동을 반복하게 되고 시간이 진행됨에따라 반복되는 굴신과 회전운동과 같은 피로에 의해 코드간의 접착력이 급격하게 저하된다. 또한 이러한 피로가 반복됨에 따라 코드 자체의 피로특성이 원래의 코드가 가지고 있는 피로특성 대비 크게는 50% 이하로 저하된다. 따라서 이러한 물성하락을 고려한 타이어 설계가 이루어 져야 한다.Due to the characteristics of the tire, the flexing and rotational movements are repeated while driving, and as the time progresses, the adhesive force between the cords is rapidly lowered due to fatigue, such as repeated flexing and rotational movements. In addition, as the fatigue is repeated, the fatigue characteristic of the cord itself is greatly reduced to 50% or less than the fatigue characteristic of the original cord. Therefore, a tire design should be made in consideration of such a drop in physical properties.
지금까지의 일반적인 타이어에 사용되는 접착고무의 조성물은 크게 두 부류로 나누어 사용되어 왔다. 그 중 하나가 페브릭 코드의 접착에 사용되는 고무조성물과 스틸코드 접착에 사용되는 고무조성물이다. 페브릭 코드의 고무조성물은 페브릭 코드 표면에 디핑(dipping)되어 있는 리소시날 포름알데히드 라텍스를 이용하여 사용하기 때문에 실질적으로 접착 특성을 고려한 고무조성물에는 많은 관심을 두지 않는다. 그러나 일부에서는 고무조성물에 메틸렌 도너(methylene donor)와 메틸렌 억셉터(methylene acceptor) 기능을 하는 약품을 제공하여 사용하기도 한다.The composition of adhesive rubbers used in general tires until now has been largely divided into two classes. One of them is a rubber composition used for bonding the fabric cord and a rubber composition used for bonding the steel cord. Since the rubber composition of the fabric cord is used by using lysosin formaldehyde latex which is dipped on the surface of the fabric cord, it does not pay much attention to the rubber composition substantially considering the adhesive properties. However, in some cases, the rubber composition may be used by providing a chemical that functions as a methylene donor and a methylene acceptor.
또한 스틸코드 접착용 고무조성물은 페브릭 코드의 고무조성물과는 달리 스틸코드의 표면에 도금되어 있는 황동층을 고려한 고무조성물이 요구되어 진다. 특히 황동층에 포함되어 있는 아연의 이온화를 억제하기 위한 방법과 아울러 구리와 결합하는 황화물을 사전에 충분히 검토되어야 한다. 이러한 일반적인 특성을 고려하여 스틸코드 접착용 고무조성물은 다른 고무조성물과는 달리 많은 양의 황과 소량의 코발트염을 사용하여 기본적인 특성을 유지하며, 또한 스틸코드 표면으로 이동하는 수분의 영향을 최소화 하기 위하여 앞서 언급한 메틸렌 도너와 메틸렌 억셉터를 일부 포함하여 사용한다. 상기에서 언급한 타이어에서 사용되는 접착고무의 일반적인 접착기술은 날로 증가되는 요구성능의 증대와 고속 내구성을 유지하는 타이어의 특성에 비추어 새로운 접착 고무 환경이 요구되어 진다.In addition, unlike the rubber composition of the fabric code, the rubber composition for the steel cord adhesive is required a rubber composition considering the brass layer plated on the surface of the steel cord. In particular, a method for inhibiting the ionization of zinc contained in the brass layer, as well as a sulfide bonded with copper should be thoroughly studied in advance. Considering these general characteristics, the steel cord adhesive rubber composition, unlike other rubber compositions, uses a large amount of sulfur and a small amount of cobalt salt to maintain basic characteristics, and also to minimize the influence of moisture moving to the steel cord surface. For this purpose, some of the aforementioned methylene donors and methylene acceptors are used. The general adhesive technology of the adhesive rubber used in the above-mentioned tires requires a new adhesive rubber environment in view of the increased performance and the characteristics of the tire that maintains high speed durability.
종래 스틸코드 접착용 고무조성물에서는 메틸렌 도너와 메틸렌 억셉터의 사용 조성비 즉 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)가 60% 이상 사용함으로써 비용의 상승 및 공정의 어려움 그리고 최상의 접착력을 유지하는데 지장을 초래하는 문제가 있다.In the conventional steel cord adhesive rubber composition, the use ratio of methylene donor and methylene acceptor, that is, the weight ratio of methylene donor to the sum of methylene acceptor and methylene donor (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) × 100) is 60%. By using the above, there is a problem of increasing the cost, difficulty of the process, and trouble in maintaining the best adhesion.
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 노력하던중 스틸코드 접착용 고무조성물에 사용하는 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)를 15∼35%를 유지하도록 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 배합비를 조절함으로써 초기 접착력 및 노화에 따른 접착력이 향상됨을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.Therefore, the present invention is trying to solve the above problems while the weight ratio of methylene donor to the sum of methylene acceptor and methylene donor used in the rubber cord adhesive composition (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) By adjusting the blending ratio of the methylene acceptor and the methylene donor to maintain 15 to 35% × 100) it was found that the initial adhesive strength and the adhesive force due to aging is improved to complete the present invention.
따라서 본 발명은 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너를 포함하는 공지의 타이어 스틸코드 접착용 고무조성물에 있어서, 원료고무로서 천연고무를 주로하는 스틸코드 접착용 고무조성물중에 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 억셉터의 중량비가 15∼35% 되도록 하여 접착력이 항상된 타이어 스틸코드 접착용 고무조성물의 제공을 목적으로 한다.Accordingly, the present invention relates to the sum of a methylene acceptor and a methylene donor in a known rubber steel cord adhesive rubber composition comprising a methylene acceptor and a methylene donor, in a steel cord adhesive rubber composition mainly comprising natural rubber as a raw material rubber. It is an object of the present invention to provide a rubber composition for tire steel cord adhesion, in which the weight ratio of the methylene acceptor is 15 to 35%.
본 발명의 타이어 스틸코드 접착용 고무조성물은 메틸렌 억셉터(methylene acceptor)와 메틸렌 도너(methylene donor)를 포함하는 공지의 타이어 스틸코드 접착용 고무조성물에 있어서, 원료고무로서 천연고무를 주로하는 스틸코드 접착용 고무조성물중에 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 억셉터의 중량비가 15∼35% 임을 특징으로 한다.The rubber composition for tire steel cord bonding of the present invention is a known rubber composition for tire steel cord bonding comprising a methylene acceptor and a methylene donor, wherein the steel cord mainly comprising natural rubber as a raw material rubber The weight ratio of the methylene acceptor to the sum of the methylene acceptor and the methylene donor in the adhesive rubber composition is 15 to 35%.
본 발명에서 고무조성물중에 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 억셉터의 중량비가 15% 미만이면 초기 및 노화후의 접착력이 낮은 문제가 있고, 35% 초과하면 접착력의 상승이 없이 과량의 첨가제 사용에 의한 비용증대 및 고무의 물성이 하락하거나 초기점도 증가로 인한 제품의 균일성의 문제가 있어 본 발명의 타이어 스틸코드 접착용 고무조성물중에서 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 억셉터의 중량비는 15∼35% 유지하는 것이 바람직하다.In the present invention, when the weight ratio of the methylene acceptor to the sum of the methylene acceptor and the methylene donor in the rubber composition is less than 15%, there is a problem of low initial and aging adhesive strength, and when the amount exceeds 35%, an excess additive is used without an increase in the adhesive force. The weight ratio of methylene acceptor to the sum of methylene acceptor and methylene donor in the tire steel cord adhesive rubber composition of the present invention is increased due to the cost increase and the physical properties of rubber or the increase of initial viscosity. It is preferable to maintain 15 to 35%.
스틸코드 접착용 고무조성물에서 메틸렌 억셉터는 레소시놀 수지(resorcinoic resin)을 사용하며, 메틸렌 도너는 헥사메톡시메틸멜라민 (hexamethoxymethylmelamine, HMMM)는 사용하며 전기에서 언급한 것처럼 종래 스틸코드 접착고무조성물에서는 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)가 60% 이상 사용함으로써 비용의 상승 및 공정의 어려움 그리고 최상의 접착력을 유지하는데 지장을 초래하였다.In the steel cord adhesive rubber composition, the methylene acceptor uses resorcinoic resin, the methylene donor uses hexamethoxymethylmelamine (HMMM), and the conventional steel cord adhesive rubber composition is mentioned as mentioned above. The ratio of methylene donor to the sum of methylene acceptor and methylene donor (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) × 100) is more than 60%, which increases the cost, difficulty of processing and maintaining the best adhesion. Resulted.
본 발명은 최적의 접착력을 유지하기 위해서 다양한 사용량으로 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너를 고무조성물에 첨가한바 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에대한 메틸렌 억셉터의 중량비가 15∼35% 일 때 초기 및 노화후의 접착력이 종래의 고무조성물에 비해 우수함을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.In the present invention, methylene acceptor and methylene donor are added to the rubber composition in various amounts in order to maintain the optimum adhesion. When the weight ratio of methylene acceptor to the sum of methylene acceptor and methylene donor is 15 to 35%, After the adhesion was found to be superior to the conventional rubber composition is to complete the present invention.
한편 본 발명에서 메틸렌 억셉터로 사용하는 레소시놀 수지(resorcinoic resin)와 메틸렌 도너로 사용하는 헥사메톡시메틸멜라민(HMMM)의 고무조성물 내에서의 반응기작은 다음과 같다.On the other hand, the reaction mechanism in the rubber composition of the resorcinol resin (resorcinoic resin) used as methylene acceptor in the present invention and hexamethoxymethylmelamine (HMMM) used as methylene donor is as follows.
레소시놀 수지 ＋ HMMM → 반응물 ＋ 메탄올Lesosinol Resin + HMMM → Reactant + Methanol
상기 반응기작에서 알 수 있듯이 HMMM 하나의 분자에 대해 이론상 6개의 레소시놀 수지 분자가 반응이 가능하며, 1:1 반응에서 한분자의 메탄올이 생성된다. 일반적으로 2∼4개의 레소시놀 분자가 HMMM 한분자와 반응하는 것으로 알려져 있다.As can be seen in the reactor, six molecules of Resorcinol resin can theoretically react with one molecule of HMMM, and one molecule of methanol is produced in a 1: 1 reaction. It is generally known that two to four resorcinol molecules react with one HMMM molecule.
한편, 본 발명의 스틸코드 접착용 고무조성물은 원료고무로서 천연고무를 주로 사용하고, 첨가제로서 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너 이외에 통상의 통상의 첨가물로서 보강충진제, 노화방지제, 활성제, 가류제, 가류촉진제 및 코발트염을 포함할 수 있으며, 이러한 첨가제들은 당업자에 있어서 임의적으로 선택하여 사용할 수 있으므로 이들에 자세한 설명은 생략하기로 한다.On the other hand, the rubber composition for bonding the steel cord of the present invention mainly uses natural rubber as the raw material rubber, and as a conventional additives other than methylene acceptor and methylene donor as additives, reinforcing fillers, antioxidants, activators, vulcanizing agents, vulcanization accelerators And cobalt salts, and these additives may be arbitrarily selected and used by those skilled in the art, and thus detailed description thereof will be omitted.
이하 본 발명의 내용을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 아니된다.Hereinafter, the content of the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, these examples are only presented to understand the content of the present invention, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to these embodiments.
<비교예 1>Comparative Example 1
하기의 표 1과 같이 원료고무로 천연고무 100 phr에 대해 카본블랙 60 phr, 산화아연 4 phr, 스테아린산 0.8 phr, 공정오일 2 phr, 노화방지제 2 phr, 가류제 1.2 phr, 가류촉진제 1.0 phr, 코발트염 0.8 phr, 메틸렌 억셉터인 레소시놀 수지(resorcinoic resin) 3 phr, 메틸렌 도너인 헥사메톡시메틸멜라민(HMMM) 0.20 phr를 혼합하고 밴부리 믹서에서 160℃에서 25분 동안 가류하여 스틸코드 접착용 고무를 제조하였다.60 black phr, zinc oxide 4 phr, stearic acid 0.8 phr, process oil 2 phr, antioxidant 2 phr, vulcanizing agent 1.2 phr, vulcanization accelerator 1.0 phr, cobalt Steel cord adhesion was mixed by mixing 0.8 phr of salt, 3 phr of methylene acceptor, resorcinoic resin, 0.20 phr of methylene donor, hexamethoxymethylmelamine (HMMM), and vulcanized in a Banburi mixer for 25 minutes at 160 ° C. Rubber was prepared.
상기에서 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)는 6.25% 이었다.In the above description, the weight ratio (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) × 100) of the methylene donor to the sum of the methylene acceptor and the methylene donor was 6.25%.
<비교예 2>Comparative Example 2
메틸렌 억셉터인 레소시놀 수지 3 phr, 메틸렌 도너인 헥사메톡시메틸멜라민 4.5 phr를 혼합하여 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)를 60%로 하는 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 스틸코드 접착용 고무를 제조하였다.The weight ratio of methylene donor to the sum of methylene acceptor and methylene donor is mixed by mixing 3 phr of methylene acceptor resin and 4 phr of methylene donor (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) A steel cord adhesive rubber was manufactured in the same manner as in Comparative Example 1 except that 100% of × 100) was used.
<실시예 1><Example 1>
하기의 표 1과 같이 원료고무로 천연고무 100 phr에 대해 카본블랙 60 phr, 산화아연 4 phr, 스테아린산 0.8 phr, 공정오일 2 phr, 노화방지제 2 phr, 가류제 1.2 phr, 가류촉진제 1.0 phr, 코발트염 0.8 phr, 메틸렌 억셉터인 레소시놀 수지 3 phr, 메틸렌 도너인 헥사메톡시메틸멜라민 0.585 phr를 혼합하고 밴부리 믹서에서 160℃에서 25분 동안 가류하여 스틸코드 접착용 고무를 제조하였다.60 black phr, zinc oxide 4 phr, stearic acid 0.8 phr, process oil 2 phr, antioxidant 2 phr, vulcanizing agent 1.2 phr, vulcanization accelerator 1.0 phr, cobalt 0.8 phr of salt, 3 phr of resorcinol resin, a methylene acceptor, and 0.585 phr of hexamethoxymethylmelamine, a methylene donor, were mixed and vulcanized in a Banburi mixer for 25 minutes at 160 ° C. to prepare a rubber for rubber cord bonding.
상기에서 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)는 16.32% 이었다.In the above description, the weight ratio of the methylene donor (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) × 100) to the sum of the methylene acceptor and the methylene donor was 16.32%.
<실시예 2><Example 2>
메틸렌 억셉터인 레소시놀 수지 3 phr, 메틸렌 도너인 헥사메톡시메틸멜라민 1.5 phr를 혼합하여 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)를 33.33%로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 스틸코드 접착용 고무를 제조하였다.The weight ratio of methylene donor to the sum of methylene acceptor and methylene donor was mixed by mixing 3 phr of methylene acceptor resin and 1.5 phr of methylene donor (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) A steel cord adhesive rubber was manufactured in the same manner as in Example 1, except that x100) was 33.33%.
표 1. 비교예 및 실시예의 고무조성물(단위 : phr)Table 1. Rubber Compositions of Comparative Examples and Examples (Unit: phr)
* 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)* Weight ratio of methylene donor to sum of methylene acceptor and methylene donor (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) × 100)
<시험예 1><Test Example 1>
상기 비교예 및 실시예의 스틸코드 접착용 고무를 제조시의 겔형성 시간(gelation time)과 접착력, 고무의 망상구조 밀도(crosslink demsity)을 ASTM 관련 규정에 의해 측정하고 그 결과를 아래의 표 2에 정리하여 나타내었다.The gelation time, the adhesive force, and the crosslink demsity of the rubber during the production of the steel cord adhesive rubbers of the Comparative Examples and Examples were measured by ASTM-related regulations, and the results are shown in Table 2 below. In summary.
표 2. 비교예 및 실시예 고무의 측정결과Table 2. Measurement Results of Comparative Example and Rubber Example
* 열노화는 각각의 기간 동안 105℃ 온도의 조건으로 노화시킨 것이다.Thermal aging is aging at 105 ° C for each period.
<시험예 2><Test Example 2>
상기 비교예 및 실시예의 스틸코드 접착용 고무를 승용차용 타이어(205/65R15), 트럭 및 버스용 타이어(12R22.5)에 적용하여 내구력을 측정하고 그 결과를 아래의 표 3에 정리하여 나타내었다.The steel cord adhesive rubber of the comparative example and the example was applied to the tires for passenger cars (205 / 65R15) and the tires for trucks and buses (12R22.5) to measure the durability and the results are summarized in Table 3 below. .
표 3. 내구력 측정결과Table 3. Durability Measurement Results
* 유럽규정의 속도 내구력 측정시험인 ECER-30 방법으로 측정* Measured by ECER-30 method, the European test for speed endurance
** 유럽규정의 속도 내구력 측정시험인 ECER-54 방법으로 측정** Measured by ECER-54 method, the speed endurance test of European regulations
상기 시험예의 결과에서처럼 메틸렌 억셉터와 메틸렌 도너의 합에 대한 메틸렌 도너의 중량비(메틸렌 도너/(메틸렌 억셉터 + 메틸렌 도너)×100)가 15∼35%인 스틸코드 접착용 고무조성물에 의해 제조한 고무는 종래의 스틸코드 접착용 고무조성물에 의해 제조한 고무에 비해 초기 및 노화후의 접착력이 우수하였으며, 이러한 고무를 실제로 승용차용 타이어와 트럭 및 버스용 타이어에 적용한바 모두 내구력이 상승됨을 알 수 있어 본 발명의 타이어 스틸코드 접착용 고무조성물이 우수함을 알 수 있었다.The weight ratio of methylene donor (methylene donor / (methylene acceptor + methylene donor) × 100) to the sum of methylene acceptor and methylene donor, as in the result of the above test example, was prepared by a rubber cord adhesive composition of 15 to 35%. The rubber was superior in the initial and post-aging adhesive strength than the rubber produced by the conventional steel cord adhesive rubber composition, and it can be seen that the durability of both of these rubbers is applied to the tires for passenger cars and truck and buses. It was found that the rubber composition for tire steel cord adhesion of the present invention is excellent.
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