KR20040005403A - Arrangement process of non-colloidal particles with viscoelastic solution - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고분자 또는 계면활성제를 포함하는 점탄성 용액을 이용한 비콜로이드 입자의 정렬방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 본 발명은 점도가 0.5∼1,000,000cp인 유체에 점탄성 유체를 용해시킨 메트릭스에 직경이 1마이크론∼10밀리인 비콜로이드 입자를 분산시키고, 상기 분산용액을 상기 비콜로이드 입자크기에 상당한 두께를 갖는 평판 또는 동심원통 사이에 충진시킨 후, 상부 또는 하부 중에서 한쪽 판을 이동하여 상기 분산용액을 왕복운동시키거나 동심원통의 내통 또는 외통을 회전 또는 진동시켜 비콜로이드 입자계의 흐름을 유발시킴을 특징으로 하는 점탄성 용액을 이용한 비콜로이드 입자의 정렬방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for aligning noncolloid particles using a viscoelastic solution containing a polymer or a surfactant. More specifically, the present invention disperses noncolloid particles having a diameter of 1 micron to 10 millimeters in a matrix in which a viscoelastic fluid is dissolved in a fluid having a viscosity of 0.5 to 1,000,000 cps, and the dispersion solution has a thickness corresponding to the size of the non-colloid particles. After filling between flat plates or concentric cylinders having a plate, one plate is moved from the top or the bottom to reciprocate the dispersion solution or to rotate or vibrate the inner or outer cylinders of the concentric cylinders to cause the flow of non-colloidal particles. It relates to a method for aligning noncolloid particles using a viscoelastic solution.
입자가 포함된 재료의 가공에 있어서 입자의 배열을 조절하는 것은 최종 제품의 물성 및 성능을 위해서 필수적이다. 예를 들어 로켓트 추진제를 제조하는 과정에 있어서, 점성이 있는 고분자 메트릭스에 고체상의 산화제와 연료를 혼합하게 되는 데, 이 때 고체 입자로 이루어진 산화제와 연료를 분상상 메트릭스에 고르게 분포시키는 것이 중요하다. 기존의 방법은 상기 세 성분을 교반기에 넣고 기계적인 방법에 의하여 혼합시키는 것이나, 이 경우에는 입자가 균일하게 분포되지 않아 추진제의 성능이 저하되는 문제가 있다.In the processing of materials containing particles, controlling the arrangement of the particles is essential for the properties and performance of the final product. For example, in the process of manufacturing a rocket propellant, it is important to mix the solid oxidant and fuel in a viscous polymer matrix, where it is important to distribute the oxidant and fuel made of solid particles evenly in the phase phase matrix. The conventional method is to put the three components in a stirrer and to mix by a mechanical method, in this case there is a problem that the performance of the propellant is lowered because the particles are not uniformly distributed.
플립 칩(flip chip) 제조에 있어서 플립 칩을 기판에 부착시키기 위하여는 전도성 입자를 접착제에 혼합하여 사용하고 있으며, 이 때 플립 칩의 품질을 확보하기 위하여 전도성 입자를 메트릭스에 균일하게 분포시키는 것이 중요하다. 이를 위하여 최근에는 자성을 갖는 입자계를 입자크기에 상당하는 두께를 가지는 평판사이에 놓고 자기장을 부과하여 입자를 정렬시키는 방법이 제안된 바 있다(USP4737112, USP 4644101 참조). 하지만 이 방법은 자성을 갖는 입자만을 사용하여야 하는 제한이 있으며, 자기장을 부과하기 위하여 별도의 장비가 필요하며 자기장의 사용으로 인한 부가적인 문제점이 발생할 수 있다.In the manufacture of flip chip, in order to attach the flip chip to the substrate, the conductive particles are mixed with the adhesive, and it is important to distribute the conductive particles uniformly in the matrix to ensure the quality of the flip chip. Do. To this end, recently, a method of aligning particles by placing a magnetic field between magnetic plates having a thickness corresponding to the particle size and applying a magnetic field has been proposed (see USP4737112, USP 4644101). However, this method has a limitation that only magnetic particles are used, and additional equipment is required to impose a magnetic field, and additional problems may occur due to the use of the magnetic field.
본 발명은 점탄성 용액을 이용한 비콜로이드 입자의 정렬방법으로서 외부 자기장을 부여한다는지 하는 별도의 노력없이 입자계의 메트릭스 성분을 조절함으로써 저렴하고 효율적으로 입자의 분포를 균일하게 얻을 수 있는 것이다.The present invention is a method of aligning noncolloidal particles using a viscoelastic solution, and by uniformly adjusting the matrix component of the particle system without extra effort to provide an external magnetic field, it is possible to obtain a uniform distribution of particles efficiently and efficiently.
도 1은 본 발명에서 사용한 왕복운동장치인 마이크로스텝 모터(microstepping motor) 및 유동장치(플로우 셀)를 나타낸 것이다.1 shows a microstepping motor and a flow device (flow cell) which are reciprocating devices used in the present invention.
도 2는 본 발명에서 사용한 용액에 분산된 입자의 초기분포를 나타낸 것이다.Figure 2 shows the initial distribution of the particles dispersed in the solution used in the present invention.
도 3은 폴리아크릴아마이드 용액에 분산된 입자의 왕복운동 후의 배열 상태를 나타낸 것이다.Figure 3 shows the arrangement after the reciprocation of the particles dispersed in a polyacrylamide solution.
도 4는 잔탄 용액에 분산된 입자의 왕복운동 후의 배열상태를 나타낸 것이다.Figure 4 shows the arrangement after the reciprocating motion of the particles dispersed in the xanthan solution.
도 5는 탄성이 없는 액체에 분산된 입자의 왕복운동 후의 배열상태를 나타낸 것이다.Figure 5 shows the arrangement after the reciprocation of the particles dispersed in the liquid without elasticity.
본 발명은 점도가 0.5∼1,000,000cp인 유체에 점탄성 유체를 용해시킨 메트릭스에 직경이 1마이크론∼10밀리인 비콜로이드 입자를 분산시키고, 상기 분산용액을 상기 비콜로이드 입자크기에 상당한 두께를 갖는 평판 또는 동심원통 사이에 충진시킨 후, 상부 또는 하부 중에서 한쪽 판을 이동하여 상기 분산용액을 왕복운동시키거나 동심원통의 내통 또는 외통을 회전 또는 진동시켜 비콜로이드 입자계의 흐름을 유발시킴을 특징으로 하는 점탄성 용액을 이용한 비콜로이드 입자의 정렬방법에 관한 것이다.The present invention disperses noncolloid particles having a diameter of 1 micron to 10 millimeters in a matrix in which a viscoelastic fluid is dissolved in a fluid having a viscosity of 0.5 to 1,000,000 cps, and dispersing the dispersion solution into a flat plate having a substantial thickness of the non-colloid particles. After filling between concentric cylinders, one of the upper and lower plates is moved to reciprocate the dispersion solution or to rotate or vibrate the inner or outer cylinders of the concentric cylinders to cause the flow of non-colloidal particles. It relates to a method of aligning noncolloid particles using a solution.
본 발명에서 사용된 점탄성 유체는 점도가 0.5∼1,000,000cp인 유체에 녹을 수 있는 고분자 용액 및 계면활성제용액을 포함한다. 상기 고분자 용액은 폴리아크릴아마이드, 잔탄검구아검, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리에틸렌그리콜, 폴리비닐알콜또는 폴리스타이렌이 바람직하다. 또한 상기 계면활성제는 양이온, 음이온 및 양성이온 계면활성제를 포함한다. 본 발명에서 적용가능한 양이온 계면활성제는 4차 암모늄(quaternary ammonium)계, 이미다졸리움(imidazolium)계, 알킬피리디늄(alkyl pyridinium)계(Cetylpyridinium chloride) 계면활성제 가 바람직하다. 본 발명에서 적용가능한 음이온계면활성제는 설포네이트(sulphonate)계, 설페이트(sulphate)계 계면 활성제가 바람직하다.The viscoelastic fluid used in the present invention includes a polymer solution and a surfactant solution that can be dissolved in a fluid having a viscosity of 0.5 to 1,000,000 cps. The polymer solution is preferably polyacrylamide, xanthan gum guar gum, polyethylene oxide, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol or polystyrene. The surfactant also includes cationic, anionic and zwitterionic surfactants. Cationic surfactants applicable in the present invention are quaternary ammonium (quaternary ammonium), imidazolium (imidazolium), alkyl pyridinium (alkyl pyridinium) (Cetylpyridinium chloride) is preferred. The anionic surfactant applicable in the present invention is preferably a sulfonate-based or sulfate-based surfactant.
본 발명에서 사용된 비콜로이드 입자는 입자의 재질에 한정되는 것이 아니고 입자의 크기는 직경이 1마이크론∼10밀리이며, 바람직하게는 10마이크론 이상 1밀리 이하로 하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용된 비콜로이드 입자는 완전히 크기와 형상으로만 제한되며 유리, 플라스틱, 자개가루, 금속 등 모든 경우에 해당된다. 또한 본 발명에서 분산용액의 이완시간은 0.001초∼10초인 것이 바람직하다.The non-colloidal particles used in the present invention are not limited to the material of the particles, and the size of the particles is 1 micron to 10 millimeters in diameter, and preferably 10 microns or more and 1 millimeter or less. The non-colloidal particles used in the present invention are completely limited only in size and shape and are applicable to all cases such as glass, plastic, mother-of-pearl, and metal. In addition, in the present invention, the relaxation time of the dispersion solution is preferably 0.001 seconds to 10 seconds.
본 발명에서 사용한 왕복운동장치는 도 1에 도시된 마이크로스텝 모터(microstepping motor)가 바람직하다. 마이크로스텝 모터는 스텝모터콘트럴러(step motor controller)로 작동되며 일단 제조된 입자용액을 플로우셀(flow cell)에 채우고 커버를 덮은 후 마이크로스텝 모터를 정해진 왕복운동 프로그램으로 작동시킨다.The reciprocating device used in the present invention is preferably a microstepping motor shown in FIG. The microstep motor is operated as a step motor controller, and once the prepared particle solution is filled into a flow cell and covered with a cover, the microstep motor is operated by a predetermined reciprocating program.
일반적으로 혼합된 입자계에서 입자들은 램덤한 상태로 분포되며, 상기 입자계에서 강한 자기장과 같은 외부장이 주어지면 입자들은 자기장의 방향으로 정렬될 수 있다. 하지만 자기장을 부여하는 방법은 사용할 수 있는 입자의 종류가 제한되며, 자기장을 부과하기 위한 별도의 장비를 필요로 하는 등의 문제점이 있다.In general, in a mixed particle system, particles are distributed in a random state, and given the external field such as a strong magnetic field in the particle system, the particles may be aligned in the direction of the magnetic field. However, the method of imparting a magnetic field is limited in the type of particles that can be used, there is a problem such as requiring a separate equipment to impose a magnetic field.
상기 입자계에 흐름이 주어지게 되면 메트릭스의 점탄성에 따라서 입자의 배열이 제어될 수 있다. 메트릭스에 탄성이 없는 경우에는 입자계에 흐름이 주어질 때 입자의 배열은 변하게 되지만 입자의 랜덤한 분포는 여전히 유지된다. 하지만 메트릭스에 적절한 탄성이 있는 경우에는 흐름의 정도에 따라서 입자의 분포를 제어할 수 있게된다.Given the flow to the particle system, the arrangement of the particles can be controlled according to the viscoelasticity of the matrix. If the matrix is not elastic, the arrangement of the particles will change when flow is given to the particle system, but the random distribution of the particles is still maintained. However, if the matrix has the proper elasticity, then the distribution of particles can be controlled by the degree of flow.
메트릭스의 탄성은 통상의 레오미터를 이용하여 선형 점탄성 진동실험을 통하여 저장모듈러스와 손실모듈러스의 값을 측정하고, 이로부터 이완시간을 구함으로써 알 수 있다. 본 발명에서 입자의 크기는 이완시간이 0.001초 이상 10초이하인 것이 필요하다. 이완시간이 0.001초 이하인 경우에는 탄성이 충분하지 못하여 원하는 입자 배열을 얻기가 어렵고, 이완시간이 10초 이상인 경우에는 탄성이 너무 높아 입자계의 혼련이 용이하지 않게 된다.The elasticity of the matrix can be determined by measuring the values of storage modulus and loss modulus through linear viscoelastic vibration test using a conventional rheometer and obtaining the relaxation time therefrom. In the present invention, the particle size needs to have a relaxation time of 0.001 seconds or more and 10 seconds or less. If the relaxation time is 0.001 seconds or less, the elasticity is not sufficient, so that it is difficult to obtain a desired particle arrangement. If the relaxation time is 10 seconds or more, the elasticity is so high that the kneading of the particle system is not easy.
또한 본 발명에서 입자의 크기는 직경이 1마이크론 이상 10밀리 이하이며, 바람직하게는 10마이크론 이상 1밀리 이하로 하는 것이 바람직하다. 1마이크론 이하인 경우에는 입자계의 층을 얇게 유지하는 것이 어려우며 입자들의 움직임이 활발하여 원하는 배열을 얻기가 어렵게 된다. 입자의 크기가 10밀리보다 큰 경우에는 입자의 침전이 심하게 발생하는 등의 문제가 있어 적합하지 않다. 또한 입자의 형상은 종횡비가 10이하인 것이 바람직하다. 입자의 종횡비가 10 이상인 것은 입자계의 혼련에 문제가 있어 가공이 용이하지 않게 된다.In the present invention, the size of the particles is 1 micron or more and 10 millimeters or less, preferably 10 microns or more and 1 millimeter or less. If it is less than 1 micron, it is difficult to keep the layer of the particle system thin and it is difficult to obtain a desired arrangement due to the active movement of the particles. If the size of the particles is larger than 10 millimeters, there are problems such as severe precipitation of the particles, which is not suitable. Moreover, it is preferable that aspect ratio is 10 or less. If the aspect ratio of the particles is 10 or more, there is a problem in the kneading of the particle system and the processing is not easy.
실시예 1Example 1
에틸렌글리콜 50 중량% 및 글리세린 50 중량%를 혼합한 용액에 분자량이 600만인 폴리아크릴아마이드 500ppm을 용해시킨 후, 직경이 500마이크론인 폴리메틸메타크릴레이트 입자를 10 중량% 분산시켰다. 레오미터를 이용하여 측정한 이 용액의 이완시간은 0.3초였다. 상기 혼합물을 도 1에 도시된 마이크로스텝 모터의 평판사이에 충진시킨 후 상판을 3cm/s의 속도로 좌우왕복운동을 10회 시킨 후 입자의 분포상태를 관찰하였다. 유동이 주어지기 전의 분포상태는 도 2에서 보는바와 같이 불규칙적이나, 왕복운동 후에는 도 3에서 보는 바와 같이 잘 정돈되어 있는 것을 알 수 있다.After dissolving 500 ppm of polyacrylamide having a molecular weight of 6 million in a solution in which 50% by weight of ethylene glycol and 50% by weight of glycerin were dissolved, 10% by weight of polymethylmethacrylate particles having a diameter of 500 microns was dispersed. The relaxation time of this solution, measured using a rheometer, was 0.3 seconds. After the mixture was filled between the plates of the microstep motor shown in FIG. 1, the top plate was reciprocated 10 times at a speed of 3 cm / s, and then the distribution state of the particles was observed. The distribution state before the flow is given is irregular as shown in FIG. 2, but after the reciprocating motion, it can be seen that it is well arranged as shown in FIG. 3.
실시예 2Example 2
에틸렌글리콜 50 중량% 및 글리세린 50 중량%를 혼합한 용액에 분자량이 600만인 잔탄검 500ppm을 용해시킨 후, 직경이 500마이크론인 폴리메틸메타크릴레이트 입자를 10 중량% 분산시켰다. 레오미터를 이용하여 측정한 이 용액의 이완시간은 0.1초였다. 상기 혼합물을 도 1에 도시된 마이크로스텝 모터의 평판사이에 충진시킨 후 상판을 3cm/s의 속도로 좌우왕복운동을 10회 시킨 후 입자의 분포상태를 관찰하였다. 유동이 주어지기 전의 분포상태는 도 4에서 보는 바와 같이 일렬로 정돈되어 있는 것을 알 수 있다.After dissolving 500 ppm of xanthan gum having a molecular weight of 6 million in a solution containing 50% by weight of ethylene glycol and 50% by weight of glycerin, 10% by weight of polymethylmethacrylate particles having a diameter of 500 microns was dispersed. The relaxation time of this solution, measured using a rheometer, was 0.1 seconds. After the mixture was filled between the plates of the microstep motor shown in FIG. 1, the top plate was reciprocated 10 times at a speed of 3 cm / s, and then the distribution state of the particles was observed. It can be seen that the distribution state before the flow is given is arranged in a line as shown in FIG. 4.
비교예 1Comparative Example 1
에틸렌글리콜 50 중량% 및 글리세린 50 중량%를 혼합한 용액에 고분자를 혼합하지 않고 직경이 500마이크론인 폴리메틸메타크릴레이트 입자를 10 중량% 분산시켰다. 레오미터를 이용하여 측정한 이 용액의 이완시간은 0초였다. 상기 혼합물을 도 1에 도시된 마이크로스텝 모터의 평판사이에 충진시킨 후 상판을 3cm/s의 속도로 좌우왕복운동을 10회 시킨 후 입자의 분포상태를 관찰하였다. 유동이 주어지기 전의 분포상태는 도 5에서 보는 바와 같이 정돈되지 않는 것을 볼 수 있다.10 wt% of polymethyl methacrylate particles having a diameter of 500 microns were dispersed without mixing a polymer in a solution containing 50 wt% of ethylene glycol and 50 wt% of glycerin. The relaxation time of this solution, measured using a rheometer, was 0 seconds. After the mixture was filled between the plates of the microstep motor shown in FIG. 1, the top plate was reciprocated 10 times at a speed of 3 cm / s, and then the distribution state of the particles was observed. It can be seen that the distribution before the flow is given is not ordered as shown in FIG. 5.
본 발명은 점도가 0.5∼1,000,000cp인 유체에 점탄성 유체를 용해시킨 메트릭스에 직경이 1마이크론∼10밀리인 비콜로이드 입자를 분산시키고 상기 분산용액을 상기 비콜로이드 입자크기에 상당한 두께를 갖는 평판 또는 동심원통 사이에 충진시킨 후 상부 또는 하부 중에서 한쪽 판을 이동하여 상기 분산용액을 왕복운동시켜 비콜로이드 입자계의 흐름을 유발시켜 점탄성 용액을 이용한 비콜로이드 입자의 정렬방법에 관한 것으로서 외부 자기장을 부여한다는지 하는 별도의 노력없이 입자계의 메트릭스 성분을 조절함으로써 저렴하고 효율적으로 입자의 분포를 균일하게 얻을 수 있는 고분자 및 유체역학 산업상 매우 유용한 것이다.The present invention disperses noncolloid particles having a diameter of 1 micron to 10 millimeters in a matrix in which a viscoelastic fluid is dissolved in a fluid having a viscosity of 0.5 to 1,000,000 cps, and the dispersion solution is flat or concentric with a substantial thickness of the non-colloid particles. It is a method of aligning noncolloidal particles using viscoelastic solution by filling one of the cylinders and moving one plate from the top or the bottom to reciprocate the dispersion solution to cause the flow of noncolloidal particles. By controlling the matrix component of the particle system without any extra effort, it is very useful in the polymer and fluid dynamics industry to obtain uniform distribution of particles inexpensively and efficiently.
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