KR200331108Y1

KR200331108Y1 - Single crystal growth furnace

Info

Publication number: KR200331108Y1
Application number: KR20-2003-0023299U
Authority: KR
Inventors: 박태훈
Original assignee: 박태훈
Priority date: 2003-07-18
Filing date: 2003-07-18
Publication date: 2003-10-22

Abstract

본 고안은 사파이어 단결정을 성장시키도록 하는 단결정 성장로에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 종래 사각형 도가니 및 가열히터에 의해 발생되는 유체의 흐름부하와 이에 따른 결정성장 산화물의 이상기포 등의 문제점을 해결하기 위한 개선된 단결정 성장로에 관한 것이다.The present invention relates to a single crystal growth furnace for growing sapphire single crystal, and more particularly, to solve the problems such as the flow load of the fluid generated by the rectangular crucible and the heating heater and the abnormal bubbles of the crystal growth oxide accordingly. For improved single crystal growth furnace.

이에 따른 본 고안은 사파이어 단결정을 제조하는 장치에 있어서,Accordingly, the present invention in the device for producing a sapphire single crystal,

단열재(11)가 밀폐상태로 충진되어 있는 성장로(10)와, 상기 성장로(10)의 내부에 설치되고 결정성장 산화물을 성장시키되, 그 산화물의 원활한 흐름을 가이드하도록 원형기둥 형태의 도가니(12)와, 상기 도가니(12)와 동심을 갖고 일정 간격 떨어지도록 설치된 가열히터(13)와, 상기 도가니(12)와 가열히터(13) 사이에 설치되어 가열히터(13)의 열을 분산시켜 도가니(12)의 외벽에 고른 열분포를 확산시켜 안정화시키는 열분산 판(14) 및 상기 도가니(12)의 하부에 설치되어 수냉관에 의해 분류 수냉되는 열교환기(15)를 포함하여 구성하였다.The growth furnace 10 in which the heat insulating material 11 is filled in a sealed state, and is installed in the growth furnace 10 to grow crystal growth oxide, and a crucible having a circular column shape to guide a smooth flow of the oxide ( 12) and a heating heater 13 installed concentrically with the crucible 12 and spaced apart by a predetermined interval, and installed between the crucible 12 and the heating heater 13 to disperse heat of the heating heater 13. A heat dissipation plate 14 for diffusing and stabilizing even heat distribution on the outer wall of the crucible 12 and a heat exchanger 15 installed at the lower portion of the crucible 12 and fractionated and cooled by a water cooling tube were configured.

Description

Single crystal growth furnace

일반적으로 사파이어는 α-알루미나의 단결정으로서 광범위한 투광성을 가지고 있고, 기계적 성질, 내열성, 내식성이 우수할 뿐만 아니라 경도, 열정도도, 전기 저항성이 높고 또한 큰 내충격성을 가지고 있다. 또한 사파이어는 기공이 없고 유전 강도가 강하기 때문에 이피텍셜 성장용 기판으로도 사용될 수 있다. 특히 최근에는 청색 광소자 기판용으로 사용되고 있다. 이러한 용도로 사용되기 위해서는 결정 내부의 결정 구조가 거의 완전한, 즉 내부 결함이 없는 상태이어야만 한다.In general, sapphire is a single crystal of α-alumina, has a wide range of light transmittance, excellent mechanical properties, heat resistance and corrosion resistance, high hardness, passion, electrical resistance and high impact resistance. Sapphire can also be used as an epitaxial growth substrate because it has no pores and a strong dielectric strength. In particular, it is recently used for a blue optical element substrate. To be used for this purpose, the crystal structure inside the crystal must be nearly complete, i.e. free from internal defects.

이러한 사항을 만족시킬 수 있는 결정 성장방법으로는 쵸크랄스키(Czochralski)법과 열교환법(Heat Exchanger method;HEM)을 들 수 있다.Crystal growth methods that can satisfy these requirements include the Czochralski method and the Heat Exchanger method (HEM).

그러나 상기 쵸크랄스크법은 결정이 회전 인상되는 도중 풀러에 의해 야기되는 진동이나 코어부의 응력 집중, 단결정 괴(boule)의 크기 제한 등과 같은 성장 기구상 제한 요건이 있다. 반면 열교환법은 온도가 균일한 고온로의 하단 중앙부분에 열교환기를 설치하여 온도를 정밀하게 조절함으로써 단결정을 성장시키는 방법을 말하는 것으로서, 도가니나 가열 영역 또는 결정을 이동시키지 않고 고-액 온도 구배를 독립적으로 조절할 수 있는 잇점이 있다.However, the Czochralsk method has limitations on growth mechanisms such as vibration caused by the puller while the crystal is being rotated up, concentration of stress in the core portion, size limitation of single crystal boules, and the like. On the other hand, the heat exchange method refers to a method of growing a single crystal by precisely controlling the temperature by installing a heat exchanger at a lower center portion of a high temperature furnace where the temperature is uniform, and maintaining a solid-liquid temperature gradient without moving the crucible, the heating zone, or the crystal. There is an advantage that can be adjusted independently.

그러나 종래의 열교환법에 따른 단결정성장로의 도가니(100)는 도 1 에 도시된 바와 같이 사각형태를 이루는 것이 일반적이고, 또한 도가니(100)를 가열하는 가열히터(200) 역시 그 도가니와 일정한 간격을 유지한 상태로 사각타입으로 배열되는 형태를 유지하였다. (미설명부호 300은 열교환장치이다.)However, the crucible 100 of the single crystal growth furnace according to the conventional heat exchange method generally has a rectangular shape as shown in FIG. 1, and the heating heater 200 for heating the crucible 100 also has a predetermined distance from the crucible. Maintaining the shape is arranged in a square type while maintaining the. (Description 300 is a heat exchanger.)

그러나 이러한 사각타입의 도가니는 각 모서리부분의 면이 다른 면보다 국부적인 열가열이 가중되어 유체의 흐름이 원활하지 못하게 되고, 도가니 내의 결정성장 산화물이 면에 부딪히게 되어 그 가장자리 부분에서 기포가 다량 발생되는 문제가 야기되었다. 이러한 문제점은 곧 사파이어 결정체의 품질 저하로 이어지기 때문에 시급한 대책이 요구되었다.However, in the crucible of the square type, the local heat is increased more than the other surface of each corner portion, so that the flow of fluid is not smooth, and the crystal growth oxide in the crucible strikes the surface, causing a large amount of bubbles at the edge portion thereof. The problem arises. Such a problem immediately leads to the deterioration of the quality of the sapphire crystals, so urgent measures are required.

따라서 본 고안은 상기의 제반문제를 해결하기 위해 안출된 것으로서 그 목적은 종래 사각형 도가니 및 가열히터에 의해 발생되는 유체의 흐름부하와 이에 따른 결정성장 산화물의 이상기포 등의 문제점을 해결하기 위한 개선된 단결정 성장로를 제공함에 있다.Therefore, the present invention was devised to solve the above problems, and its purpose is to improve the flow load of the fluid generated by the conventional rectangular crucible and heating heater and the problems such as abnormal bubbles of crystal growth oxide. To provide a single crystal growth furnace.

도 1 은 종래의 단결정 성장로의 도가니와 가열히터의 형태를 도시한 사시도.1 is a perspective view showing the form of a crucible and a heating heater of a conventional single crystal growth furnace.

도 2 는 본 고안에 따른 단결정 성장로의 전체적인 구성을 도시한 정단면도.Figure 2 is a front sectional view showing the overall configuration of a single crystal growth furnace according to the present invention.

도 3 은 본 고안에 따른 단결정 성장로에서 개선된 도가니와 가열히터의 형태를 도시한 사시도.Figure 3 is a perspective view showing the form of the crucible and heating heater improved in the single crystal growth furnace according to the present invention.

*** 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ****** Explanation of symbols for main parts of drawing ***

10: 성장로,11: 단열재,10: growth furnace, 11: insulation,

12: 도가니,13: 가열히터,12: crucible, 13: heating heater,

14: 열분산 판,15: 열교환기,14: heat dissipation plate, 15: heat exchanger,

16: 상부 가열히터,17: 적외선 카메라,16: upper heating heater, 17: infrared camera,

상기 목적을 달성하기 위한 본 고안은, 사파이어 단결정을 제조하는 장치에 있어서,The present invention for achieving the above object, in the apparatus for producing a sapphire single crystal,

단열재가 밀폐상태로 충진되어 있는 성장로와, 상기 성장로의 내부에 설치되고 결정성장 산화물을 성장시키되, 그 산화물의 원활한 흐름을 가이드하도록 원형기둥 형태의 도가니와, 상기 도가니와 동심을 갖고 일정 간격 떨어지도록 설치된 가열히터와, 상기 도가니와 가열히터 사이에 설치되어 가열히터의 열을 분산시켜 도가니의 외벽에 고른 열분포를 확산시켜 안정화시키는 열분산 판 및 상기 도가니의 하부에 설치되어 수냉관에 의해 분류 수냉되는 열교환기를 포함하여 구성된 특징을 갖는다.A growth furnace in which insulation is filled in a closed state, a crucible in the form of a cylindrical column to guide the smooth flow of the oxide, which is installed inside the growth furnace, and guides the smooth flow of the oxide, and is concentric with the crucible at regular intervals. A heat dissipation plate installed between the crucible and the heating heater, which is disposed to separate from the crucible and the heating heater, to disperse the heat of the heating heater to diffuse and distribute the even heat distribution on the outer wall of the crucible, and to be installed at the bottom of the crucible and classified by a water cooling tube It is characterized by including a heat exchanger that is water cooled.

이하 본 고안의 실시예를 첨부한 도면에 의거 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 2 는 본 고안에 따른 단결정 성장로의 전체적인 구성을 도시한 정단면도이고, 도 3 은 본 고안에 따른 단결정 성장로에서 개선된 도가니와 가열히터의 형태를 도시한 사시도이다.Figure 2 is a front sectional view showing the overall configuration of the single crystal growth furnace according to the present invention, Figure 3 is a perspective view showing the form of the crucible and heating heater improved in the single crystal growth furnace according to the present invention.

본 고안은 도 1 에 도시된 바와 같이, 사파이어 결정체를 얻기 위한 성장로(10) 내부에 후술되는 도가니(12), 가열히터(13) 및 상기 도가니(12)에 충진되는 결정성장 산화물의 단열상태를 유지하기 위해 연질과 경질의 카본 펠트로 된 단열재(11)가 충진된다.The present invention, as shown in Figure 1, the thermal insulation state of the crucible 12, the heating heater 13 and the crystal growth oxide filled in the crucible 12 described later in the growth furnace 10 to obtain sapphire crystals Insulating material 11 is made of soft and hard carbon felt to maintain.

한편, 상기 성장로(10)의 외벽에는 가열히터(13)의 정확한 표면온도를 측정하기 위해 적외선 카메라(17)가 설치 구성된다.On the other hand, an infrared camera 17 is installed on the outer wall of the growth furnace 10 to measure the accurate surface temperature of the heating heater 13.

본 고안에서의 도가니(12)는 충진되는 결정성장 산화물의 원활한 흐름을 유도하기 위해 원형기둥형태로 구성되며 재질은 몰리브덴(MO)으로 제작된다.Crucible 12 in the present invention is configured in the form of a circular column to induce a smooth flow of the crystal growth oxide is filled and the material is made of molybdenum (MO).

또한 상기 도가니(12)를 가열하는 가열히터(13) 역시 그 도가니(12)와 일정 간격을 가짐과 동시에 도가니의 동심을 갖도록 구성된다.In addition, the heating heater 13 for heating the crucible 12 is also configured to have a certain interval with the crucible 12 and to have concentricity of the crucible.

그 이유는 결정성장 산화물의 형태가 유체이기 때문에 모서리가 있는 사각타입 도가니에서는 그 모서리부분에서 편가열이 발생됨과 함께 정상적인 유체흐름을 유도하지 못하기 때문에 이상기포가 발생되어 고품질을 유지할 수 없기 때문이다.The reason is that because the crystal growth oxide is a fluid, in a square crucible with corners, uneven heat is generated at the corners and abnormal flow is not generated because it cannot induce normal fluid flow. .

또한 본 고안에서 상기 도가니(12)와 가열히터(13) 사이에는 가열히터(13)의 열을 분산시켜 도가니(12)의 외벽에 고른 열분포를 확산시켜 안정화시키는 열분산 판(14)이 설치된다.In addition, in the present invention, a heat dissipation plate 14 is installed between the crucible 12 and the heating heater 13 to disperse heat of the heating heater 13 to diffuse and stabilize an even heat distribution on the outer wall of the crucible 12. .

한편, 상기 도가니(12)의 임의 상부에는 도가니(12) 내부의 상하 온도구배를 형성시켜 고품질의 종자결정을 이룰 수 있도록 상부 가열히터(16)를 추가로 구성할 수 있다.On the other hand, the upper heating heater 16 may be further configured to form a high and low temperature gradient inside the crucible 12 at any upper portion of the crucible 12 to achieve high quality seed crystals.

상기와 같이 구성된 본 고안의 작동상태를 설명하면 다음과 같다.Referring to the operating state of the subject innovation configured as described above are as follows.

사파이어 단결정을 제조하기 위한 방법으로서 도시되지 않은 공지의 진공수단에 의해 밀폐된 성장로(10)의 내부 압력이 100~400mtorr 되었을 때 열교환기(15)의 냉각튜브에 일정량의 물을 분류 공급함과 동시에 가열히터(13)의 온도를 900~1100℃까지 상승시켜 성장로(10) 내의 불순물을 제거한 다음 연속적인 배기가 이루어짐에 따라 상기 성장로(10) 내의 압력이 상기 압력으로 보상된 뒤 씨앗 결정을 포함한 결정성장 산화물의 용융온도인 2050℃ 이상으로 승온시킨 후 1~90분간 유지하면 상기 도가니(12) 내부의 결정성장 산화물은 상기 열교환기(15) 직상의 온도구배로 인해 고체가 액체로 상변화과정에 있는 씨앗 결정의 일부를 제외하고 모두 액상으로 변화된다. 이 때 0.05 ~ 2℃의 온도편차를 유지하면서 1930 ~ 1970℃ 까지 냉각시키는데, 이 냉각과정에서 액상 내부에 온도 구배가 발생하여 씨앗 결정에서 핵이 생성되면서 성장됨에 따라 고-액 계면이 형성되고, 응고 잠열은 상기 열교환기(15)를 통해 일정하게 빠져나간다. 냉각이 진행됨에 따라 도가니(12)의 바닥에서부터 액상의 표면쪽으로 반원모양의 고/액 계면이 이동하면서 고상영역, 즉 사파이어 단결정이 성장하게 된다.As a method for producing sapphire single crystal, when the internal pressure of the growth furnace 10 sealed by a known vacuum means (not shown) is 100-400 mtorr, a predetermined amount of water is supplied to the cooling tube of the heat exchanger 15 at the same time. The temperature of the heating heater 13 is increased to 900 to 1100 ° C. to remove impurities in the growth furnace 10, and as the exhaust gas is continuously exhausted, the pressure in the growth furnace 10 is compensated to the pressure, and then seed crystals are removed. After the temperature of the crystal growth oxide is increased to 2050 ° C. or more and maintained for 1 to 90 minutes, the crystal growth oxide in the crucible 12 is changed into a liquid phase due to a temperature gradient immediately above the heat exchanger 15. All but some of the seed crystals in the process become liquid. At this time, it is cooled to 1930 ~ 1970 ℃ while maintaining a temperature deviation of 0.05 ~ 2 ℃, a temperature gradient occurs in the liquid phase during this cooling process, as a nucleus is generated as the seed crystal grows, a solid-liquid interface is formed, The latent heat of coagulation constantly exits through the heat exchanger 15. As the cooling proceeds, the semi-circular solid / liquid interface moves from the bottom of the crucible 12 to the surface of the liquid phase, thereby growing a solid phase region, that is, a sapphire single crystal.

한편, 상기 도가니(12) 내부의 결정성장 산화물이 상기 열교환기(15) 직상의 온도구배로 인해 고체가 액체로 상변화과정에 있는 씨앗 결정의 일부를 제외하고 모두 액상으로 변화되는 과정중에 종래 사각타입의 도가니 중 모서리부분에서는 액상의 유체가 원활한 흐름이 유지되지 못하고 내벽에 부딪히게 되고, 또한 상기 모서리부분에 가열히터가 다른 면보다 국부가열이 발생되어 이상기포가 발생되어 사파이어 단결정의 품질에 심각한 문제점을 야기하였지만 본 고안에서는 유체의 흐름에 전혀 부하를 주지 않는 원형타입의 도가니(12)와 어느 부분에도 편차가 없이 균일한 온도분포가 이루어질 수 있도록 가열히터(13)를 구성하였기 때문에 이상기포는 전혀 발생하지 않게 된다.In the meantime, the crystal growth oxide inside the crucible 12 is changed to a liquid phase except for a part of seed crystals in which a solid is in a phase change process into a liquid due to a temperature gradient immediately above the heat exchanger 15. In the corner part of the crucible of the type, the liquid fluid does not maintain a smooth flow and hits the inner wall, and the heating heater generates local bubbles more than the other surface in the corner part, causing abnormal bubbles, which seriously affects the quality of the sapphire single crystal. However, in the present invention, since the circular crucible 12, which does not apply any load to the fluid flow, and the heating heater 13 to form a uniform temperature distribution without any deviation, the abnormal bubble is completely absent. It does not occur.

또한 상기 도가니(12)와 가열히터(13) 사이에 설치된 열분산 판(14)은 가열히터(13)의 열을 분산시켜 도가니(12)의 외벽에 고른 열분포를 더욱 확산시켜 도가니(12) 내부의 안정화를 배가시켰기 때문에 사파이어 단결정의 고품질화를 이룰 수 있다.In addition, the heat dissipation plate 14 provided between the crucible 12 and the heating heater 13 disperses the heat of the heating heater 13 to further diffuse the even heat distribution on the outer wall of the crucible 12 so that the inside of the crucible 12 is Because of the stabilization of, the sapphire single crystal can be made high quality.

이상에서 설명한 본 고안은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 고안의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 고안이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.The present invention described above is not limited to the above-described embodiment and the accompanying drawings, and various substitutions, modifications, and changes are possible in the art without departing from the technical spirit of the present invention. It will be clear to those of ordinary knowledge.

이상과 같은 본 고안을 적용하게 되면, 유체의 흐름에 전혀 부하를 주지 않는 원형타입의 도가니를 구성하였고, 또한 어느 부분에도 편차가 없이 균일한 온도분포가 이루어질 수 있도록 가열히터를 구성하였기 때문에 이상기포는 전혀 발생하지 않게 된다.Applying the present invention as described above, because the circular type crucible that does not give any load to the flow of the fluid is configured, and also because the heating heater is configured to achieve a uniform temperature distribution without any deviation, the abnormal bubble Will not occur at all.

또한 본 고안에서는 상기 도가니와 가열히터 사이에 열분산 판을 구성하였기 때문에 가열히터의 열을 분산시켜 도가니의 외벽에 고른 열분포를 더욱 확산시켜 도가니 내부의 안정화시켜 사파이어 단결정의 고품질화를 이룰 수 있다.In addition, in the present invention, since the heat dissipation plate is configured between the crucible and the heating heater, the heat of the heating heater is dispersed to further spread the even heat distribution on the outer wall of the crucible, thereby stabilizing the inside of the crucible, thereby achieving high quality of the sapphire single crystal.

Claims

In the apparatus for producing sapphire single crystal,

The growth furnace 10 in which the heat insulating material 11 is filled in a sealed state, and is installed in the growth furnace 10 to grow crystal growth oxide, and a crucible having a circular column shape to guide a smooth flow of the oxide ( 12) and a heating heater 13 installed concentrically with the crucible 12 and spaced apart by a predetermined interval, and installed between the crucible 12 and the heating heater 13 to disperse heat of the heating heater 13. And a heat dissipation plate 14 for diffusing and stabilizing evenly distributed heat distribution on the outer wall of the crucible 12 and a heat exchanger 15 installed at a lower portion of the crucible 12 to be classified and cooled by a water cooling tube. Into single crystal growth.

The single crystal according to claim 1, further comprising an upper heating heater (16) formed at an upper part of the crucible (12) to form a high and low temperature gradient inside the crucible (12) to achieve high quality seed crystals. With growth.