KR20030064122A - A phosphor block and a method of its preparation - Google Patents
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Abstract
Description
건축 시공분야에 사용되는 보도블록, 벽돌 등의 인조석 조성물은 제토, 성형, 건조, 소성의 4단계를 거쳐 제조되며, 최근에는 색상도 단조로운 적색계통에서 탈피, 회색, 갈색, 노란색 등을 다양화하여 심미성 및 의장성을 강조한 조성물이 시판되고 있으며, 또한 이러한 인조석 조성물의 기능향상의 하나로 형광물질을 이용하여 암시야 환경에서 광기능을 발휘하도록 하려는 시도이다.Artificial stone composition such as sidewalk block, brick, etc. used in building construction field is manufactured through four stages of clay, molding, drying and firing, and recently, various colors such as stripping, gray, brown, yellow, etc. Compositions emphasizing aesthetics and design are commercially available, and one of the enhancements of the artificial stone composition is an attempt to exert a light function in a dark field environment using fluorescent materials.
이러한 시도의 제안으로는 인조석의 결합제(binder)로서의 수지성분에 형광물질을 혼합하여 고화시켜 제조하는 방법, 불포화폴리에스테르, 메타크릴수지, 유리등에 알루민산스트론튬의 축광성 형광물질과 자외선 형광물질을 혼합 고화시켜 이를 분쇄한 것을 골재로서 사용하여 인조석을 제조하는 방법, 혹은 기판 평면에돌기부 또는 매입구부의 모양을 형성한 형틀에 야광성 또는 형광성 물질이 표면에 소부된 투명성 무기질 골재를 함유하는 수지성형용 혼합물을 주입하고, 이어서 각종 무기질 골재 및 금속분말이 함유된 수지성형용 혼합물을 주입한 후, 소정의 온도에서 압축하여 경화시킨 다음, 탈형하여 기판 평면부의 돌기부 또는 매입구부에만 발광부를 가지는 인조석을 제조하는 방법 등이 있다.Proposal of such an attempt is made by mixing and solidifying a fluorescent substance in a resin component as a binder of artificial stone, and a phosphorescent fluorescent substance of strontium aluminate and an ultraviolet fluorescent substance on unsaturated polyester, methacryl resin, glass, etc. Resin molding containing a transparent inorganic aggregate in which a luminous or fluorescent substance is baked on the surface of a method of manufacturing artificial stone by mixing and solidifying and pulverizing it as aggregate, or forming a shape of a protrusion or a recess in the plane of the substrate. The mixture for injection, and then the resin molding mixture containing various inorganic aggregates and metal powder was injected, and then cured by compressing at a predetermined temperature, and then demolded to form an artificial stone having a light emitting portion only at the projection part or the inlet part of the substrate. Manufacturing method;
그러나, 상기한 방법들 중에 있어서, 첫 번째와 두 번째의 방법은 인조석 성형체의 표면부에 노출된 형광물질을 제외하고는 인조석의 내부에 포함된 형광물질은 전혀 작용하지 않아서 매우 비효율적이며, 세 번째의 기판 평면부의 돌기부 또는 매입구부에만 발광부를 가지는 인조석 성형체를 제조하는 방법에 있어서는 수지 성분만을 결합제로 사용하므로 인조석의 강도면에서 종래의 제품에 비해 불리할 것으로 예측되며, 또한 수지 성분만을 결합제로 사용하므로 재료 선택에 있어서 매우 제한적이다는 문제점을 내포하고 있다.However, in the above methods, the first and second methods are very inefficient because the fluorescent material contained in the artificial stone does not work at all except for the fluorescent material exposed to the surface portion of the artificial molded body. In the method of manufacturing an artificial stone molded body having a light emitting portion only in the projection part or the inlet part of the substrate plane of the substrate, since only the resin component is used as the binder, it is expected to be disadvantageous compared with the conventional products in terms of the strength of the artificial stone, and only the resin component is used as the binder. Therefore, there is a problem that the selection of materials is very limited.
본 발명에서는 상기한 여러 가지 형광 인조석 조성물들의 한계를 극복하기 위하여 고안된 것으로, 더욱 상세하게는 투명 수지와 형광체를 균일하게 혼합될 수 있도록 분산시키는 단계, 상기 혼합물에 경화속도를 조절하기 위하여 일정량의 경화제를 첨가하는 단계, 상기 혼합물을 종래의 보도블록, 벽돌 등의 인조석 조성물의 성형단계에서 형성시킨 음각형태의 발광매입부(20)에 주입 ·경화하여 발광층(30)을 형성시키는 단계를 통한 형광 인조석 조성물을 제조하는 제조방법과, 또한 상기의 단계들 중에 발광층(30)의 물리적 특성을 증대시키기 위한 유리비드,형광안료, 염료 등의 보조첨가제를 형광체와 적정 비율로 혼합하거나, 상기 발광층(30)의 상부에 유리비드가 포함된 반사층(40)을 형성함으로써 발광강도의 증대를 꾀할 수 있을 뿐만 아니라, 여러 컬러의 형광안료 및 염료 등이 포함된 발색층(50)을 형성함으로써 암시야 환경에서 다양한 색상의 구현이 가능하다. 그리고 인조석의 성형단계에서 기재의 발광매입부(20)에 요철(凹凸)을 형성하여 기재(10)와 발광층(30)과의 밀착성 향상을 꾀하였을 뿐만 아니라 발광매입부의 깊이(D') 조절이 용이하여 최적의 발광층 두께를 제어할 수 있다. 또한 필요로 하는 도형과 모양만 선택적으로 광학적 기능을 발휘하게 함으로써 제품의 생산비용을 절감할 수 있는 부가적인 효과와, 종래의 보도블록, 벽돌 등의 인조석 조성물 제조방법으로 인조석을 조성한 다음에 본 발명의 공정이 수행되므로 제조공정상에서 발생할 수 있는 문제점 해소 및 다양한 색상의 모든 인조석에도 적용이 용이하다는 것을 특징으로 한다. 따라서 본 발명의 기재의 발광매입부만을 발광층으로 한 형광 인조석 조성물은 각종 건축 시공분야에 사용되는 보도블록, 벽돌 등의 조성물로서 폭 넓게 사용할 수 있다.In the present invention, it is designed to overcome the limitations of the various fluorescent artificial stone composition, and more particularly, the step of dispersing the transparent resin and the phosphor to be uniformly mixed, a predetermined amount of curing agent to control the curing rate in the mixture Fluorescent artificial stone through the step of adding and curing the mixture into the intaglio light-emitting buried portion 20 formed in the molding step of the artificial stone composition, such as a conventional sidewalk block, brick, to form a light emitting layer 30 A method of manufacturing the composition and an auxiliary additive such as glass beads, a fluorescent pigment, and a dye for increasing physical properties of the light emitting layer 30 during the above steps may be mixed with a phosphor at an appropriate ratio, or the light emitting layer 30 may be used. By forming the reflective layer 40 including the glass beads on the upper portion of the light emitting intensity can be increased, as well as various By forming the color layer 50 including the fluorescent pigment and dye of the color it is possible to implement a variety of colors in the dark field environment. In addition, in the molding step of the artificial stone, irregularities are formed in the light emitting embedding portion 20 of the substrate to improve the adhesion between the substrate 10 and the light emitting layer 30, and the depth D ′ of the light emitting embedding portion is controlled. It is easy to control the optimal thickness of the light emitting layer. In addition, the present invention after the artificial stone is formed by an additional effect of reducing the production cost of the product by selectively exerting only the required shapes and shapes, and the artificial stone composition manufacturing method of conventional sidewalk blocks, bricks, etc. Since the process is performed, the problem that may occur in the manufacturing process and is characterized in that it is easy to apply to all artificial stones of various colors. Therefore, the fluorescent artificial stone composition using only the light emitting buried portion of the substrate of the present invention as a light emitting layer can be widely used as a composition of a sidewalk block, a brick, and the like used in various building construction fields.
본 발명은, 상기의 제안을 통하여 주간에는 점자 인조석의 기능을 가지고, 야간에는 광학적 기능을 가진 각종 건축 시공분야에 사용되는 인조석 조성물, 더욱 상세하게는 보도블록, 벽돌 등에 폭 넓게 사용할 수 있는 축광성 및 형광성을 겸비한 형광인조석 조성물을 제공하는데 목적을 두고 있다.The present invention, through the above proposal, having a function of braille artificial stone in the daytime, the artificial composition used in various construction fields having an optical function at night, more specifically a photoluminescent property that can be widely used in the sidewalk block, brick, etc. And it aims to provide a fluorescent artificial stone composition having a fluorescence.
도 1은 본 발명에 있어서, 인조석 조성물의 성형단계에서 기재(10)의 상부에 요철(凹凸)이 제공된 음각형태의 발광매입부(20)를 형성시킨 인조석 조성물의 구조를 나타낸 도면.1 is a view showing a structure of an artificial stone composition in which a light-emitting buried portion 20 of the intaglio shape provided with irregularities on the base 10 in the molding step of the artificial stone composition in the present invention.
도 2는 본 발명에 있어서, 인조석 조성물의 발광매입부(20)만을 발광층(30)으로 형성한 형광 인조석 조성물A의 구조를 나타낸 평면도(도 1a) 및 단면도(도 1b)와 요철(凹凸)이 제공된 발광층/기재 부분의 확대도(도 1c)를 나타낸 도면.FIG. 2 is a plan view (FIG. 1A), a cross-sectional view (FIG. 1B), and irregularities showing the structure of the fluorescent artificial stone composition A in which only the light emitting embedding portion 20 of the artificial stone composition is formed of the light emitting layer 30. FIG. An enlarged view (FIG. 1C) of the provided light emitting layer / substrate portion.
도 3은 본 발명에 있어서, 상기 발광층(30)의 상부에 투명 수지를 결합제로 하여 적정량의 유리비드가 포함된 적층구조의 반사층(40)을 형성시킨 형광 인조석 조성물B의 구조를 나타낸 도면.3 is a view showing the structure of a fluorescent artificial stone composition B in which a reflective layer 40 having a laminated structure containing an appropriate amount of glass beads is formed using a transparent resin as a binder on the light emitting layer 30 in the present invention.
도 4는 본 발명에 있어서, 상기 발광층(30)의 상부에 투명 수지를 결합제로 하여 적정량의 형광안료 및 염료 등이 포함된 적층구조의 발색층(50)을 형성시킨 형광 인조석 조성물C의 구조를 나타낸 도면.FIG. 4 illustrates the structure of the fluorescent artificial stone composition C in which a chromophoric layer 50 having a laminated structure including an appropriate amount of fluorescent pigments, dyes, etc. is formed by using a transparent resin as a binder on the light emitting layer 30. Shown.
도 5는 본 발명에 있어서, 상기 발광층(30)의 상부에 투명 수지를 결합제로 하여 적정량의 형광안료 및 염료와 부가적으로 유리비드가 포함된 적층구조의 반사발색층(60)을 형성시킨 형광 인조석 조성물D의 구조를 나타낸 도면.5 is a fluorescence in which a reflective resin layer 60 having a laminated structure including an appropriate amount of fluorescent pigments and dyes and additionally glass beads is formed using a transparent resin as a binder on the light emitting layer 30 in the present invention. Figure showing the structure of artificial stone composition D.
도 6은 도 2의 형광 인조석 조성물A에서 발광층(30)의 첨가물질에 따른 암시야 상태에서의 발광강도 변화를 나타낸 도면.6 is a view showing the change in the intensity of light emission in the dark field state according to the additive material of the light emitting layer 30 in the fluorescent artificial stone composition A of FIG.
도 7은 본 발명에 있어서, 도 2의 형광 인조석 조성물A, 도 3의 형광 인조석 조성물B의 암시야 상태에서의 발광강도 변화를 나타낸 도면.FIG. 7 is a view showing a change in emission intensity in the dark field state of the fluorescent artificial composition A of FIG. 2 and the fluorescent artificial composition B of FIG. 3 according to the present invention; FIG.
＜도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명＞<Description of the code | symbol about the principal part of drawing>
10 : 기재 20 : 발광매입부 30 : 발광층DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Base material 20 Light emitting embedding part 30 Light emitting layer
40 : 반사층 50 : 발색층 60 : 반사발색층40: reflective layer 50: color developing layer 60: reflective color layer
D : 형광 인조석 조성물의 전체 두께 D' : 발광매입부의 깊이D: total thickness of fluorescent artificial stone composition D ': depth of light emitting embedding portion
본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위한 것으로서, 축광성 형광체 분말을 포함하는 형광 인조석 조성물, 더욱 상세하게는 가시광선 영역의 빛을 내는 산화물계 및 황화물계를 비롯한 각종 무기물계 축광성 형광체 분말을 포함하는 형광 인조석 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention is to achieve the above object, and includes a fluorescent artificial stone composition comprising a phosphorescent phosphor powder, more specifically, a variety of inorganic phosphorescent phosphor powder, including oxide and sulfide-based light emitting in the visible region. It relates to a fluorescent artificial stone composition and a preparation method thereof.
본 발명의 형광 인조석 조성물 제조는 전체 조성물의 중량을 기준으로 하여 1.0 내지 50 중량%의 축광성 형광체, 10 내지 70중량%의 수지, 5 내지 60중량%의 경화제의 혼합 슬러리를 이용하거나, 또는 상기의 축광성 형광체가 포함된 혼합 슬러리에 0.5 내지 50중량%의 인조석 조성물의 물리적 특성을 증대시키기 위한 보조 첨가제를 포함하는 혼합 슬러리를 이용하는 것을 특징으로 한다.The preparation of the fluorescent artificial stone composition of the present invention uses a mixed slurry of 1.0 to 50% by weight of a photoluminescent phosphor, 10 to 70% by weight of a resin, and 5 to 60% by weight of a curing agent based on the total weight of the composition, or Characterized in that the mixed slurry containing a supplementary additive for increasing the physical properties of the artificial composition of 0.5 to 50% by weight in the mixed slurry containing the phosphorescent phosphor of.
이때 사용할 수 있는 보조 첨가제로는 형광 인조석 조성물의 물리적 특성을 증대시키기 위해 보조적으로 첨가하는 성분을 말하며, 유리비드, 형광안료, 염료 등을 포함하는 것을 특징으로 한다.At this time, as an auxiliary additive that can be used to refer to a component added auxiliary to increase the physical properties of the fluorescent artificial stone composition, it characterized in that it comprises glass beads, fluorescent pigments, dyes and the like.
또한, 본 발명에 따른 형광 인조석 조성물의 제조방법은 :In addition, the method for producing a fluorescent artificial stone composition according to the present invention is:
(a) 형광체 및 각종 보조 첨가제 등을 투명 수지와 혼합 ·교반시켜 형광체 입자와 각종 보조 첨가제가 균일하게 혼합된 혼합슬러리를 제조하는 단계,(a) mixing and stirring a phosphor and various auxiliary additives with a transparent resin to prepare a mixed slurry in which phosphor particles and various auxiliary additives are uniformly mixed;
(b) 상기 혼합슬러리에 경화속도를 조절하기 위하여 일정량의 경화제를 첨가하는 단계,(b) adding a predetermined amount of curing agent to the curing slurry to adjust the curing rate,
(c) 상기 혼합슬러리를 도 1에서의 발광매입부(20)에 주입 ·경화하여 도 2와 같은 발광층(30)을 형성시킨 조성물로 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.(c) injecting and curing the mixed slurry into the light emitting embedding portion 20 in FIG. 1 to form a composition in which the light emitting layer 30 as shown in FIG. 2 is formed.
또한 발광매입부(20)의 특성향상을 위하여, 도 3과 같이 상기 발광층(30)의상부에 투명 수지를 결합제로 하여 적정량의 유리비드가 포함된 적층구조의 반사층(40)을 형성시키거나, 도 4와 같이 상기 발광층(30)의 상부에 투명 수지를 결합제로 하여 적정량의 형광안료 및 염료 등이 포함된 적층구조의 발색층(50)을 형성시키거나, 도 5와 같이 상기 발광층(30)의 상부에 투명 수지를 결합제로 하여 적정량의 형광안료 및 염료와 부가적으로 유리비드가 포함된 적층구조의 반사발색층(60)을 형성시켜 암시야 환경에서 발광강도 향상 및 다양한 색상 구현이 가능한 축광성 및 형광성을 겸비한 형광인조석 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to improve the characteristics of the light emitting buried portion 20, as shown in FIG. 3, a transparent resin is used as a binder to form a reflective layer 40 having a laminated structure containing an appropriate amount of glass beads, or As shown in FIG. 4, a light emitting layer 30 having a laminated structure including an appropriate amount of fluorescent pigments and dyes is formed by using a transparent resin as a binder on the light emitting layer 30, or the light emitting layer 30 as shown in FIG. 5. A transparent resin is used as a binder to form a reflective layer 60 of a laminated structure including an appropriate amount of fluorescent pigments and dyes and additionally glass beads, thereby improving luminous intensity in a dark field environment and implementing various colors. It characterized in that it comprises the step of preparing a fluorescent phosphate composition having a combination of light and fluorescence.
이하, 본 발명의 형광 인조석 조성물 중 발광매입부(20)를 구성하는 각 성분에 대하여 그 작용과 관련하여 더욱 상세하게 살펴보도록 한다.Hereinafter, each component constituting the light emitting buried portion 20 of the fluorescent artificial stone composition of the present invention will be described in more detail with respect to its function.
본 발명의 축광성 형광체, 각종 보조첨가제, 투명 수지 및 경화제 등의 일정조성비로 혼합된 액상의 혼합슬러리를 종래의 보도블록, 벽돌 등의 인조석 조성물의 성형단계에서 형성시킨 음각형태의 발광매입부(20)에 주입 ·경화하여 발광층(30)을 형성시켜 제조하는 것을 특징으로 하며, 특히 상기 발광층(30)의 상 또는 하부에 반사층(40)을 형성함으로써 발광강도의 증대를 꾀할 수 있고, 여러 컬러의 형광안료 및 염료를 사용함으로써 암시야 환경에서 다양한 색상의 구현이 가능하며, 기재의 발광매입부에 요철(凹凸)을 제공하여 기재와 발광층과의 밀착성 향상을 꾀하였을 뿐만 아니라, 발광매입부의 깊이 조절이 가능하여 최적의 발광층 두께를 제어할 수 있다. 또한 필요로 하는 도형과 모양만을 광학적 기능을 발휘하게 함으로써 제품의 생산비용을 절감할 수 있는 부가적인 효과와, 종래의 보도블록,벽돌 등의 인조석 조성물 제조방법으로 인조석을 조성한 다음에 본 발명의 공정이 수행되므로 제조공정상에서 발생할 수 있는 문제점 해소 및 다양한 색상의 인조석에도 적용이 용이하다.The engraved light emitting portion formed by forming a liquid mixing slurry mixed at a constant composition ratio such as a phosphorescent phosphor of the present invention, various auxiliary additives, a transparent resin, and a curing agent in a molding step of a conventional stone block, brick, or the like ( It is characterized in that the light emitting layer 30 is formed by implantation and curing in 20), and in particular, by forming the reflective layer 40 on or below the light emitting layer 30, the light emission intensity can be increased, and various colors can be obtained. It is possible to realize various colors in dark field environment by using fluorescent pigments and dyes, and to improve the adhesion between the substrate and the light emitting layer by providing unevenness to the light emitting embedding of the substrate, as well as the depth of the light emitting embedding portion It can be adjusted to control the optimal thickness of the light emitting layer. In addition, the process of the present invention after the artificial stone is formed by the method of manufacturing artificial stone composition such as sidewalk block, brick, etc. This is because it is easy to solve the problems that may occur in the manufacturing process and to apply to the artificial stone of various colors.
우선, 본 발명의 발광층(30)의 결합제로서의 주성분인 수지에 관하여 살펴보면, 일반적으로 수지는 액체형태이므로 축광성 형광체 및 각종 보조첨가제 등과 혼합이 가능하여 액상의 혼합슬러리로 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 경화제와의 혼합비에 따라 경화속도의 조절이 가능하므로, 이를 이용하여 발광층(30)을 형성할 수 있다.First, referring to the resin which is the main component as the binder of the light emitting layer 30 of the present invention, since the resin is generally in liquid form, it can be mixed with a phosphorescent phosphor and various auxiliary additives and the like to prepare a liquid mixed slurry, Since the curing rate can be adjusted according to the mixing ratio with the curing agent, the light emitting layer 30 may be formed using the curing agent.
상기 수지 성분의 구체적인 예로는 열경화성의 것 중에서 광범위하게 선택할 수 있으며, 예를 들어 에폭시수지, 메타크릴수지, 페놀수지, 멜라민수지, 아크릴수지, 실리콘수지, 퓨란수지, 우레아수지, 디알릴프탈레이트수지, 석유수지, 플루오로카본수지, 폴리우레탄수지, 폴리에스테르수지 등을 들 수 있고, 이중에서도 투명성, 경도, 강도면에서 에폭시수지, 메타크릴수지, 멜라린수지 등을 사용하는 것이 바람직하다.Specific examples of the resin component can be selected from a wide range of thermosetting, for example, epoxy resin, methacryl resin, phenol resin, melamine resin, acrylic resin, silicone resin, furan resin, urea resin, diallyl phthalate resin, Petroleum resins, fluorocarbon resins, polyurethane resins, polyester resins, and the like, and among them, epoxy resins, methacryl resins, melanin resins and the like are preferable in terms of transparency, hardness, and strength.
본 발명의 투명 수지의 조성비는 형광체 분말과 기타 보조 첨가제를 포함한 전체 혼합 슬러리의 중량을 기준으로 하여 10 내지 70중량%, 바람직하게는 20 내지 60 중량%의 함량으로 사용한다.The composition ratio of the transparent resin of the present invention is used in an amount of 10 to 70% by weight, preferably 20 to 60% by weight based on the weight of the entire mixed slurry including the phosphor powder and other auxiliary additives.
본 발명의 형광 인조석 조성물의 발광층(30)을 구성하는 주성분으로서, 축광성 형광체 분말에 관해 살펴보면, 이는 태양광이나 전등 등의 광을 흡수한 후, 빛이 차단된 암 상태에서 흡수한 빛에너지를 가시광으로 환원하여 빛을 서서히 방출하면서 장시간 동안 발광을 지속하는 물질로서, 크게 다음과 같은 종류의 산화물계 형광체와 황화물계 형광체를 예로 들 수 있다.As the main component constituting the light emitting layer 30 of the fluorescent artificial stone composition of the present invention, when looking at the phosphorescent phosphor powder, after absorbing light such as sunlight or electric light, the light energy absorbed in the dark state in which the light is blocked As a substance which reduces light into visible light and continuously emits light while emitting light slowly, examples of the following types of oxide phosphors and sulfide phosphors are given.
(1) 산화물계 축광성 장잔광 형광체(1) Oxide-based photoluminescent long afterglow phosphor
M1-xAl2O4-x:Eu [M=Ca,Sr,Ba] 및 M1-xAl2O4-x:Eu,Dy [M=Ca,Sr,Ba]M 1 -xAl 2 O 4 -x: Eu [M = Ca, Sr, Ba] and M 1 -xAl 2 O 4-x : Eu, Dy [M = Ca, Sr, Ba]
Ca1-xTi1-ySiyO:Prx Ca 1-x Ti 1-y SiyO: Pr x
(Zn3-x-yM'aMb)(PO4)2[M'=Sr,Ca,Ba](Zn 3-xy M ' a M b ) (PO 4 ) 2 [M' = Sr, Ca, Ba]
(Ln1-xLn'x)2O3[Ln=Y,Gd,Lu,La, Ln'=Eu,Tb,Er,Sm,Dy,Ho,Tm](Ln 1-x Ln ' x ) 2 O 3 [Ln = Y, Gd, Lu, La, Ln' = Eu, Tb, Er, Sm, Dy, Ho, Tm]
(Gd1-x-yMxEuy)2O3[M=Al,Ga](Gd 1-xy M x Eu y ) 2 O 3 [M = Al, Ga]
Zn2SiO4:Mn 및 Zn2SiO4:CuZn 2 SiO 4 : Mn and Zn 2 SiO 4 : Cu
(2) 황화물계 축광성 장잔광 형광체(2) sulfide-based photoluminescent long afterglow phosphors
CaS:BiCaS: Bi
CaSrS:BiCaSrS: Bi
ZnS:Cu 및 ZnS:Cu,ClZnS: Cu and ZnS: Cu, Cl
ZnCdS:CuZnCdS: Cu
CaS:Eu,TmCaS: Eu, Tm
본 발명에서 사용된 축광성 형광체는 상기한 산화물계 형광체 및 황화물계 형광체 중에서 목적하는 색상이나, 구입 여건 등을 고려하여 1종만을 선택하여 사용하거나, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하며, 산화물계 형광체중 M1-xAl2O4-x:Eu[M=Ca,Sr,Ba] 및 M1-xAl2O4-x:Eu,Dy[M=Ca,Sr,Ba]계, 특히 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체 그리고 황화물계 형광체중에는 CaS:Eu,Tm 및 ZnS:Cu를 사용하는 것이 바람직하다.The phosphorescent phosphor used in the present invention is selected from one of the above-described oxide phosphors and sulfide phosphors in consideration of a desired color, purchase conditions, or the like, or a mixture of two or more thereof is used. M 1-x Al 2 O 4- x: Eu [M = Ca, Sr, Ba] and M 1-x Al 2 O 4-x : Eu, Dy [M = Ca, Sr, Ba] based phosphors, in particular Among the SrAl 2 O 4 : Eu, Dy phosphors and sulfide-based phosphors, CaS: Eu, Tm and ZnS: Cu are preferably used.
본 발명의 형광체 분말의 조성비는 전체 혼합 슬러리의 중량을 기준으로 1.0 내지 50중량%, 바람직하게는 3.0 내지 40중량%의 함량으로 사용한다.The composition ratio of the phosphor powder of the present invention is used in an amount of 1.0 to 50% by weight, preferably 3.0 to 40% by weight based on the weight of the total mixed slurry.
본 발명에서 사용된 산화물계 및 황화물계 축광성 형광체 분말의 입도는 광학적 특성에 커다란 영향을 미치므로 입자 선택이 중요하며, 본 발명에서는 50∼400 메쉬 크기의 것들이 사용 가능하고, 100 메쉬 이하의 분말을 사용하는 것이 바람직하다.The particle size of the oxide- and sulfide-based photoluminescent phosphor powders used in the present invention has a great influence on the optical properties, so particle selection is important. In the present invention, those having a size of 50 to 400 mesh can be used, and powders of 100 mesh or less can be used. Preference is given to using.
또한, 형광 인조석 조성물 중 발광매입부(20)의 물리적 특성, 예를 들면 발광 휘도의 개선 및 다양한 색상 구현에 대한 문제점 등을 해결할 목적으로 유리비드, 형광안료, 염료 등의 보조첨가제를 일정량 첨가하며, 이들 보조 첨가제의 조성비는 전체 혼합 슬러리의 중량을 기준으로 0.5 내지 50중량%, 바람직하게는 1.0 내지 40 중량%의 함량으로 사용한다.In addition, a certain amount of auxiliary additives such as glass beads, fluorescent pigments, dyes, etc. are added to solve the physical properties of the light emitting portion 20 in the fluorescent artificial stone composition, for example, to improve the luminance and problems of various colors. The composition ratio of these auxiliary additives is used in an amount of 0.5 to 50% by weight, preferably 1.0 to 40% by weight based on the weight of the total mixed slurry.
상기 보조첨가 중 유리비드는 형광 인조석 조성물 중 발광매입부(20)의 발광층(30), 반사층(40) 및 반사발색층(60)을 구성하는 본 발명의 가장 특징적인 보조성분으로서, 화학적으로 안정하여 내수성, 내알카리성, 내산성, 내약품성 및 내열성이 우수하고 외형이 둥근 구슬형태이므로 수지내에서의 유동성과 분산성 향상, 조성물의 치수 안정화와 고충진에 따른 발광매입부(20)의 표면 강도 증가 및 내구성 향상을 꾀할 수 있으며, 특히 재귀반사 특성으로 인하여 도로표지용 도료에서와같이 발광효율 및 발광강도의 증대뿐만 아니라 여기강도를 증가시킬 수 있다. 본 발명에서의 유리비드 입도는 50∼400 메쉬 크기의 것들이 사용 가능하며, 100 메쉬 이하의 구형입자를 사용하는 것이 바람직하다.The glass beads of the auxiliary addition are chemically stable as the most characteristic auxiliary components of the present invention constituting the light emitting layer 30, the reflective layer 40, and the reflective color layer 60 of the light emitting buried portion 20 in the fluorescent artificial stone composition. Water resistance, alkali resistance, acid resistance, chemical resistance and heat resistance, and the round shape of the bead shape, so as to improve the fluidity and dispersibility in the resin, increase the surface strength of the light emitting buried portion 20 according to the dimensional stabilization and high filling of the composition And durability can be improved, in particular, due to the retroreflective characteristics can increase the excitation intensity as well as the luminous efficiency and luminous intensity, as in the road marking paint. Glass bead particle size in the present invention can be used 50 to 400 mesh size, it is preferable to use spherical particles of 100 mesh or less.
또한, 형광안료 및 염료 등은 현재 개발된 축광성 형광체만을 사용해서는 주 ·야간에 다양한 색상의 구현이 불가능하므로 인조석의 의장성을 떨어뜨릴 수 있는 문제점 등을 해결할 목적으로 첨가되는 성분으로서, 유기 및 무기계의 형광안료는 색조가 선명하고 착색력이 뛰어나며 색상 또한 다양하므로 광범위하게 선택하여 사용할 수 있으며, 예를 들어 무기계로서 크롬엘로우(황색계), 카드뮴엘로우(황색계), 산화철(적색계), 코발트블루(청색계) 등과, 유기계로서는 황색∼적색계의 아조안료, 청색∼녹색계의 프탈로시아닌계안료 등을 들 수 있으며, 본 발명에서 이들의 입도는 100∼400 메쉬 크기의 것들이 사용 가능하며, 200 메쉬 이하의 분말입자를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, fluorescent pigments and dyes are added to the purpose of solving problems such as deterioration of the design of artificial stone because it is impossible to implement a variety of colors during the day and night using only the photoluminescent phosphors currently developed. Inorganic fluorescent pigments can be used in a wide range of colors because of their vivid hue, excellent coloration and various colors.For example, chromium yellow (yellow), cadmium yellow (yellow), iron oxide (red), and cobalt blue (Blue system) and the like, yellow-red azo pigments, blue-green phthalocyanine pigments, and the like. In the present invention, those having a particle size of 100-400 mesh can be used, and 200 mesh or less. It is preferable to use powder particles.
상기에서 예시한 화합물 이외에도, 본 발명에 따른 형광 인조석 조성물 중 발광매입부(20)의 물리적 특성을 개선할 수 있는 보조재라면 어떠한 것도 사용이 가능하다.In addition to the compounds exemplified above, any auxiliary material capable of improving the physical properties of the light emitting buried portion 20 of the fluorescent artificial stone composition according to the present invention may be used.
상기한 성분들을 일정 조성비로 첨가한 후, 본 발명의 형광 인조석 조성물을 제조하기 위한 혼합물은 각 성분들이 균일하게 분산된 혼합 슬러리 형태로 수득할 필요가 있으며, 이를 위해서는 형광체 분말 입자와 각종 첨가제 성분들을 균일하게 혼합하는 공정을 수행하여야 한다.After adding the above components in a certain composition ratio, the mixture for preparing the fluorescent artificial stone composition of the present invention needs to be obtained in the form of a mixed slurry in which each component is uniformly dispersed, and for this purpose, the phosphor powder particles and various additive components The process of mixing uniformly should be carried out.
상기한 혼합 공정은, 형광체 분말 입자와 각종 첨가제 성분들을 펠라에 의한강제 균일 분산(homo-mixing) 방식으로 혼합하는 공정을 수행하여야 한다. 강제 균일 분산 공정은 1,000 내지 35,000 rpm의 회전 속도로 고속 회전하는 펠라를 이용하여 1 내지 100분 동안 교반시켜 수행하며, 공정 결과 겔 또는 페이스트 상태인 액상의 슬러리를 수득할 수 있다.In the above mixing process, the phosphor powder particles and various additive components should be mixed by a forced homo-mixing method using a Pella. The forced homogeneous dispersion process is performed by stirring for 1 to 100 minutes using a high speed rotating Pella at a rotational speed of 1,000 to 35,000 rpm, and as a result, a liquid slurry in a gel or paste state can be obtained.
그리고 본 발명의 혼합 공정은 전술한 강제 균일 분산 방식 이외에, 100 내지 2,000 rpm의 회전속도로 회전하는 마그네틱 바를 이용하여 1 내지 60분 동안 교반시키는 일반 교반기에 의한 혼합으로도 수행 가능하다.In addition to the forced homogeneous dispersion method described above, the mixing process of the present invention may be performed by mixing by a general stirrer which is stirred for 1 to 60 minutes using a magnetic bar rotating at a rotational speed of 100 to 2,000 rpm.
상기 공정에 의해 분산 혼합된 액상의 슬러리를 종래의 보도블록, 벽돌 등의 인조석 조성물의 성형단계에서 형성시킨 음각형태의 발광매입부(20)에 주입 ·경화하여 발광층(30)을 형성시키는 단계를 거쳐 형광 인조석 조성물을 제조한다.Forming a light emitting layer 30 by injecting and hardening the slurry of the liquid mixture dispersed by the above process into the engraved light emitting embedding portion 20 formed in the molding step of the artificial stone composition such as a conventional sidewalk block or brick. To prepare a fluorescent artificial stone composition.
이하, 본 발명에 따른 형광 인조석 조성물의 제조 과정과 이에 대한 물리적 특성을 중심으로 한 실시예로서 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the manufacturing process of the fluorescent artificial stone composition and physical properties thereof.
하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 예시하고 설명하기 위해 제공된 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예로만 한정되는 것으로 이해해서는 안된다.The following examples are provided to illustrate and explain the present invention in more detail, and the scope of the present invention should not be understood as being limited only to the following examples.
＜실시예 1＞< Example 1 >
본 실시예에서는 직경 50mm, 깊이(D') 5mm인 원형의 발광매입부(20)를 형성한 건설현장에서 일반적으로 사용되고 있는 적벽돌을 기재(10)로서 사용하여, 형광체로서 200 메쉬 이하의 산화물계인 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체 분말을 전체 혼합 슬러리의 중량 대비 30 중량%의 함량으로 사용하고, 여기에 하기 표 1에 제시된 배합비로에폭시 수지와 경화제 및 기타 보조 첨가제를 마그네틱 바를 이용하는 일반 교반기로 300 rpm의 속도로 5분 동안 교반 ·분산시켜 혼합 슬러리를 제조한 후, 이를 상기의 발광매입부(20)에 주입하여 상온에서 60분간 경화시켜, 도 2와 같이 발광층(30)이 형성된 형광인조석 조성물A1을 제조하였다. 이렇게 제조된 조성물A-1의 발광색상 및 시간에 따른 발광강도를 측정하기 위하여 30시간 이상 광을 차단한 다음, 본 발명의 조성물 전방 20cm거리에서 25W의 형광등으로 30분간 빛을 투사(여기)한 후, 빛이 차단된 상태(암상태)에서 시간 경과에 따른 발광강도를 측정하였다.In this embodiment, red bricks, which are generally used in construction sites in which circular light emitting portions 20 having a diameter of 50 mm and a depth D 'of 5 mm, are used as the substrate 10, and oxides of 200 mesh or less are used as phosphors. General stirrer using SrAl 2 O 4 : Eu, Dy phosphor powder in an amount of 30% by weight relative to the weight of the total mixed slurry, and the epoxy bar and the curing agent and other auxiliary additives in the mixing ratios shown in Table 1 below. After the mixture was stirred and dispersed at a speed of 300 rpm for 5 minutes to prepare a mixed slurry, it was injected into the light emitting buried portion 20 and cured at room temperature for 60 minutes, and the fluorescence in which the light emitting layer 30 was formed as shown in FIG. 2. Artificial stone composition A1 was prepared. In order to measure the emission color of the composition A-1 and the emission intensity with time, the light was blocked for 30 hours or more, and then the light was projected for 30 minutes with a fluorescent lamp of 25 W at a distance of 20 cm in front of the composition of the present invention. Afterwards, the light emission intensity was measured over time in the blocked state (dark state).
＜실시예 2＞ < Example 2>
본 실시예에서는 SrAl2O4:Eu,Dy의 형광체 분말, 에폭시 수지, 경화제 및 보조첨가재인 유리비드를 하기 표 2에 제시된 배합비로 조절하여 상기의 실시예 1과 동일한 공정으로 슬러리를 제조한 후, 실시예 1에서와 같은 직경 50mm, 깊이(D') 5mm인 원형의 발광매입부(20)를 형성한 적벽돌의 기재(10)에 주입하여 상온에서 60분간 경화시킨 다음, 탈형하여 형광 인조석 조성물A-2를 제조하고, 이를 상기의 실시예 1과 동일한 측정 조건에서 발광색상 및 시간에 따른 발광강도를 측정하였다.In this embodiment, after adjusting the glass beads of SrAl 2 O 4 : Eu, Dy phosphor powder, epoxy resin, curing agent and auxiliary additives in the mixing ratio shown in Table 2 below to prepare a slurry in the same process as in Example 1 above Injected into the base 10 of red brick having a circular light emitting embedding portion 20 having a diameter of 50 mm and a depth D 'of 5 mm as in Example 1, was cured at room temperature for 60 minutes, and then demolded to fluoresce artificial stone. Composition A-2 was prepared, and the emission color and emission intensity according to time were measured under the same measurement conditions as in Example 1 above.
도 6은 표 1과 표 2에 제시된 조성으로 제조한 도 2의 형광 인조석 조성물A에서 발광층(30)의 첨가물질에 따른 암시야 상태에서의 발광강도 변화를 나타낸 도면으로써, 본 실시예 2를 통하여 제조된 형광 인조석 조성물A-2는 조성물A-1에 비하여 25W의 형광등으로 20분간 빛을 투사한 직후, 암시야 상태에서 측정한 초기 발광강도가 2.7% 향상되었고, 발광 감쇠속도 또한 약간 감소되었음을 확인할 수 있었는데, 이는 보조첨가제로 첨가한 유리비드가 발광효율 및 발광강도의 증대에 기여했기 때문이다. 그리고 형광 인조석 조성물A-2와 조성물A-1의 발광색상은 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체 분말의 고유 발광 파장인 520nm의 황녹색이었음을 확인할 수 있었다.6 is a view showing a change in the light emission intensity in the dark field state according to the additive material of the light emitting layer 30 in the fluorescent artificial composition A of FIG. 2 prepared with the compositions shown in Table 1 and Table 2, The prepared fluorescent artificial stone composition A-2 showed a 2.7% improvement in the initial luminous intensity measured in the dark field and a slight decrease in the luminous attenuation rate after 20 minutes of light irradiation with a 25 W fluorescent lamp compared to the composition A-1. This is because the glass beads added as auxiliary additives contributed to the increase in luminous efficiency and luminous intensity. The emission color of the fluorescent artificial composition A-2 and the composition A-1 was 520 nm yellow green, which is an intrinsic emission wavelength of the SrAl 2 O 4 : Eu, Dy phosphor powder.
＜실시예 3＞ < Example 3>
본 실시예에서는, 상기 실시예 2의 조성비로 4mm 두께의 발광층(30)을 형성한 다음, 이어서 하기 표 3에 제시된 배합비로 반사층(40)의 두께가 1mm가 될 수 있도록 제조조건을 조절하여 도 3과 같은 적층구조의 형광 인조석 조성물B를 제조하여, 상기의 실시예 1과 동일한 측정 조건에서 반사층(30) 채용에 따른 형광 인조석 조성물B의 시간에 따른 발광강도를 측정하였다.In the present embodiment, the light emitting layer 30 having a thickness of 4mm is formed at the composition ratio of Example 2, and then the manufacturing conditions are adjusted so that the thickness of the reflective layer 40 can be 1mm at the compounding ratio shown in Table 3 below. The fluorescent artificial composition B having the laminated structure as described above was prepared 3, and the luminescence intensity over time of the fluorescent artificial composition B according to the adoption of the reflective layer 30 under the same measurement conditions as in Example 1 was measured.
도 7은 표 3에 제시된 조성으로 도 3과 같이 반사층(40)의 채용에 따른 암시야 상태에서의 발광강도 변화와, 또한 본 실시예의 형광 인조석 조성물B와 상호비교를 위하여 반사층(40)이 없는 실시예 2의 조성물A-2에 대한 발광강도 변화를 각각 나타낸 도면으로써, 본 실시예의 반사층(40)이 채용된 조성물B는 반사층(40)이 없는 조성물A-2에 비하여 초기 발광강도가 7.6% 향상되었음을 확인할 수 있었다. 이는 반사층(40)에 첨가한 유리비드의 재귀반사 특성으로 인하여 도로표지용 도료에서와 동일한 효과로서 발광효율 및 발광강도의 증대에 기여했기 때문이다.FIG. 7 is a composition shown in Table 3, the light emission intensity change in the dark field state according to the adoption of the reflective layer 40 as shown in Figure 3, and also without the reflective layer 40 for mutual comparison with the fluorescent artificial composition B of the present embodiment The change in emission intensity of the composition A-2 of Example 2 was shown, and the composition B employing the reflective layer 40 of the present embodiment had an initial emission intensity of 7.6% compared to the composition A-2 without the reflective layer 40. It was confirmed that the improvement. This is because the retroreflective properties of the glass beads added to the reflective layer 40 contributed to the increase in luminous efficiency and luminous intensity with the same effect as in the road marking paint.
＜실시예 4＞ < Example 4>
본 실시예에서는 하기 표 4에 제시된 배합비로 SrAl2O4:Eu,Dy의 형광체 분말, 에폭시 수지, 경화제 및 유리 비드에 적색, 청색, 황색, 녹색계의 형광안료를 각각 5중량% 첨가하여 상기의 실시예 1과 동일한 공정으로 4종류(A-3-1∼A-3-4)의 슬러리를 제조한 후, 실시예 1에서와 같은 직경 50mm, 깊이(D') 5mm인 원형의 발광매입부(20)를 형성한 적벽돌의 기재(10)에 주입하여 상온에서 60분간 경화시킨 다음, 탈형하여 형광 인조석 조성물A-3를 제조하여 발광색상 변화를 조사하였다. 하기 표 4에서와 같이 형광 인조석 조성물A-3의 발광색상은 형광안료 본래의 색상에비하여 색상이 약간 연화되기는 하지만 가해진 형광안료의 색상에 따라 독특한 색조의 제어가 가능하였고, 또한 주간에도 형광안료의 특성으로 인하여 가해진 형광안료 본래의 색상을 나타냄으로써 주간에는 점자 인조석으로서의 역할을 할 수 있음이 확인되었다.In the present embodiment, 5 wt% of red, blue, yellow, and green fluorescent pigments are added to SrAl 2 O 4 : Eu, Dy phosphor powder, epoxy resin, curing agent, and glass beads in the mixing ratios shown in Table 4, respectively. Four kinds of slurry (A-3-1 to A-3-4) were prepared by the same process as in Example 1 of the present invention, and then the circular light emitting embedding having a diameter of 50 mm and a depth (D ') of 5 mm as in Example 1 was carried out. The red brick was formed into the base 10 of the brick 20, and cured at room temperature for 60 minutes, and then demolded to prepare a fluorescent artificial stone composition A-3. As shown in Table 4, the emission color of the fluorescent artificial stone composition A-3 was slightly softened compared to the original color of the fluorescent pigment, but unique color control was possible according to the color of the applied fluorescent pigment, and also during the day It was confirmed that it can act as a braille artificial stone during the day by showing the original color of the fluorescent pigment applied due to its characteristics.
＜실시예 5＞ < Example 5>
본 실시예에서는, 상기 실시예 2의 조성비로 4mm 두께의 발광층(30)을 형성한 다음, 이어서 하기 표 5에 제시된 배합비로 에폭시 수지, 경화제 및 유리 비드에 적색, 청색, 황색, 녹색계의 형광안료를 각각 5중량% 첨가하여 상기의 실시예 1과 동일한 공정으로 4종류(B-1∼B-4)의 슬러리를 제조하여 1mm의 반사층(40)을 채용한 도 3과 같은 적층구조의 형광 인조석 조성물B를 제조하여 발광색상 변화를 조사하였다. 하기 표5에서와 같이 형광 인조석 조성물B의 발광색상은 형광안료 본래의 색상에 비하여 색상 연화가 관찰되었지만 가해진 형광안료의 색상에 따라 독특한 색조의 제어가 가능하였고, 또한 주간에도 가해진 형광안료 본래의 색상을 나타냄으로써 형광 인조석 조성물B 또한 주간에는 점자 인조석으로서의 역할을 할 수 있음이 확인되었다.In the present embodiment, the light emitting layer 30 having a thickness of 4 mm is formed at the composition ratio of Example 2, and then red, blue, yellow, and green fluorescence is applied to the epoxy resin, the curing agent, and the glass beads at the compounding ratios shown in Table 5 below. 5 wt% of each pigment was added to prepare four types of slurry (B-1 to B-4) in the same process as in Example 1 above, and the fluorescence having a laminated structure as shown in FIG. 3 employing a 1 mm reflective layer 40. Artificial stone composition B was prepared and the emission color change was investigated. As shown in Table 5, the light emitting color of the fluorescent artificial composition B was observed to have softening color compared to the original color of the fluorescent pigment, but unique color control was possible according to the color of the fluorescent pigment applied, and also the original color of the fluorescent pigment applied during the day It was confirmed that fluorescent artificial stone composition B can also serve as braille artificial stone during the day.
따라서, 본 발명의 여러 실시예를 통하여 발광강도를 증대시킬 수 있을 뿐만 아니라, 여러 컬러의 형광안료 및 염료를 사용함으로써 다양한 색상 제어가 가능함이 확인되었으므로, 본 발명의 형광 인조석 조성물은 각종 건축 시공분야에 사용되는 보도블록, 벽돌 등의 조성물로서 광범위하게 사용할 수 있다.Therefore, it has been confirmed that not only can increase the light emission intensity through various embodiments of the present invention, but also various colors can be controlled by using fluorescent pigments and dyes of various colors. It can be widely used as a composition of a sidewalk block, a brick, etc. used for the
본 발명의 축광성 형광체, 각종 보조첨가제, 투명 수지 및 경화제 등의 일정조성비로 혼합된 액상의 혼합슬러리를 종래의 보도블록, 벽돌 등의 인조석 조성물의 성형단계에서 형성시킨 음각형태의 발광매입부(20)에 주입 ·경화하여발광층(30)을 형성시켜 제조하는 것을 특징으로 하며, 특히 상기 발광층(30)의 상 또는 하부에 반사층(40)을 형성함으로써 발광강도의 증대를 꾀할 수 있고, 여러 컬러의 형광안료 및 염료를 사용함으로써 암시야 환경에서 다양한 색상의 구현이 가능하며, 기재의 발광매입부에 요철(凹凸)을 제공하여 기재와 발광층과의 밀착성 향상을 꾀하였을 뿐만 아니라, 발광매입부의 깊이 조절이 가능하여 최적의 발광층 두께를 제어할 수 있다. 또한 필요로 하는 도형과 모양만을 광학적 기능을 발휘하게 함으로써 제품의 생산비용을 절감할 수 있는 부가적인 효과와, 종래의 보도블록, 벽돌 등의 인조석 조성물 제조방법으로 인조석을 조성한 다음에 본 발명의 공정이 수행되므로 제조공정상에서 발생할 수 있는 문제점 해소 및 다양한 색상의 인조석에도 적용이 용이하다.The engraved light emitting portion formed by forming a liquid mixing slurry mixed at a constant composition ratio such as a phosphorescent phosphor of the present invention, various auxiliary additives, a transparent resin, and a curing agent in a molding step of a conventional stone block, brick, or the like ( It is characterized in that the light emitting layer 30 is formed by implantation and curing in 20), and in particular, by forming the reflective layer 40 on or below the light emitting layer 30, the light emission intensity can be increased, and various colors can be obtained. It is possible to realize various colors in dark field environment by using fluorescent pigments and dyes, and to improve the adhesion between the substrate and the light emitting layer by providing unevenness to the light emitting embedding of the substrate, as well as the depth of the light emitting embedding portion It can be adjusted to control the optimal thickness of the light emitting layer. In addition, the process of the present invention after the artificial stone is formed by the additional effect of reducing the production cost of the product by exerting only an optical function and the required shape and shape, and the artificial stone composition manufacturing method of the conventional sidewalk block, brick, etc. This is because it is easy to solve the problems that may occur in the manufacturing process and to apply to the artificial stone of various colors.
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