KR20020094845A - Core-shell structured light scattering particles with improved impact strength for liquid crystal display - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 LCD 도광체 고분자 기질과의 계면 결합력을 높임으로서 도광체내의 내충격성을 향상시킨 마이크로미터수준의 입경을 가지는 코어 셀(Core Shell)구조의 광산란 입자에 관한 것이다.The present invention relates to a light scattering particle having a core shell structure having a particle size of the micrometer to improve the impact resistance in the light guide by increasing the interfacial bonding force with the LCD light guide polymer substrate.
종래의 LCD 도광체에 있어서, 단일 성분의 기질로 구성되는 도광체의 낮은 광효율 개선을 목적으로 유기성 물질이나 무기성 물질 등을 광산란성 입자로 내재한 산란성 도광체가 사용되고 있으나, 상기 도광체에서는 광산란성 입자들의 도광체 내의 고분자 기질과의 상용성 부재로 인해 이들간의 계면 결합력이 감소되고, 이로 인해 도광체의 내충격성의 저하를 가져오는 문제점이 있다.In the conventional LCD light guide, a scattering light guide having an organic material or an inorganic material as light scattering particles is used for the purpose of improving the light efficiency of the light guide composed of a single component substrate. Due to the incompatibility of the particles with the polymer substrate in the light guide, there is a problem that the interfacial bonding force between them is reduced, resulting in a decrease in the impact resistance of the light guide.
본 발명의 코어 셀 구조의 광산란성 입자에 있어서, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리사이크로올레핀 혹은 이들의 공중합체로 구성되는 도광체 고분자 기질과의 상용성을 높이기 위해 상기 고분자 물질과는 다른 굴절률을 가지면서, 유리전이온도(Tg)가 상온보다 낮은 폴리부틸아크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트와 같은 유기성 물질을 코어로 형성하고, 코어 외벽에 고분자 기질과 동일한 폴리메틸메타크릴레이트를 셀로 선택한 광산란성 입자를 형성하고 이를 도광체 내에 내재함으로서 도광체 고분자 기질과의 계면 결합력의 증가로 인한 도광체의 내충격성을 향상시키는 코어 셀 구조의 광산란 입자를 제공하는데 있다.In the light-scattering particles of the core cell structure of the present invention, in order to increase compatibility with the light guide polymer substrate composed of polymethyl methacrylate, polycycloolefin, or copolymers thereof, a refractive index different from that of the polymer material is used. Light-scattering particles having organic cores such as polybutyl acrylate and polyethyl acrylate having a glass transition temperature (Tg) lower than room temperature as cores, and polymethyl methacrylate as the polymer substrate selected from the core outer wall as a cell The present invention provides a light-scattering particle having a core cell structure that forms and is embedded in the light guide to improve impact resistance of the light guide due to an increase in interfacial bonding force with the light guide polymer substrate.
상기 코어 셀 구조의 광산란 입자에 있어서, 본 발명에서 상술되는 반응기구를 통해 입경의 조절이 가능한 마이크로미터수준의 입경을 가지는 코어 셀 구조의 광산란 입자의 제조가 가능하다.In the light scattering particles of the core cell structure, it is possible to manufacture the light scattering particles of the core cell structure having a particle size of the micrometer level capable of adjusting the particle diameter through the reactor mechanism described in the present invention.
본 발명의 코어 셀 구조의 광산란 제조 방법은 실시 예에서 상술한다.The light scattering manufacturing method of the core cell structure of the present invention is described in detail in the Examples.
제1도는 본 발명의 코어 셀 구조의 광산란 입자의 모식도이다.1 is a schematic diagram of light scattering particles having a core cell structure of the present invention.
제2도는 본 발명의 코어 셀 구조의 광산란 입자의 제조를 위한 반응 장치의 모식도이다.2 is a schematic diagram of a reaction apparatus for producing light scattering particles having a core cell structure of the present invention.
※ 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명※ Explanation of codes for main parts of drawing
1: 코어 셀 입자의 셀 부분 7: 정량펌프1: Cell part of core cell particle 7: Metering pump
2: 코어 셀 입자의 코어 부분 8: 아르곤 봄베2: core part of core cell particle 8: argon bombe
3: 반응조 9: 자동온도제어기3: reactor 9: thermostat
4: 디지털 교반기 10: 단량체 저장 플라스크4: digital stirrer 10: monomer storage flask
5: 가열맨틀5: heating mantle
6: 자석젓게6: magnetic stir
본 발명은 도광체 고분자 기질로 사용되는 폴리메틸메타크릴레이트와 굴절률의 차이를 보이는 폴리부틸아크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트와 같은 유기성 물질을 코어로 형성하고, 도광체 고분자 기질과 동일한 성분인 폴리메틸메타크릴레이트를 셀로 코어 외벽에 형성한 입자를 내재함으로서 도광체 고분자 기질과의 계면 결합력의 증가로 인한 내충격성의 향상을 달성하는 코어 셀 구조의 광산란 입자에 관한 것이다.The present invention forms an organic material such as polybutyl acrylate and polyethyl acrylate having a difference in refractive index with a polymethyl methacrylate used as the light guide polymer substrate as a core, and polymethyl which is the same component as the light guide polymer substrate. The present invention relates to a light-scattering particle having a core cell structure in which particles having methacrylate formed on the outer wall of a cell are inherent to achieve improvement in impact resistance due to an increase in interfacial bonding force with a light guide polymer substrate.
본 발명의 코어 셀 구조의 광산란 입자에 있어서, 유리전이온도가 -49℃인 폴리부틸아크릴레이트나 -24℃인 폴리에틸아크릴레이트와 같은 물질은 상온이나 액정 표시 장치의 사용 온도에서 고무상을 나타냄으로서, 외부적 충격을 흡수할 수 있다. 상기 이러한 물질들을 코어로 형성할 수 있다.In the light scattering particles of the core cell structure of the present invention, a material such as polybutyl acrylate having a glass transition temperature of -49 ° C or polyethyl acrylate having -24 ° C exhibits a rubbery phase at room temperature or at a temperature used for a liquid crystal display device. As a result, the external shock can be absorbed. Such materials can be formed into a core.
상기 코어 형성 물질들은 광투과성을 가진 물질로서, 도광체 고분자 기질물질과는 굴절률이 서로 다른 물질을 선택한다. 이는 광산란성 입자로서의 특성을 가지게 한다.The core forming materials are light-transmitting materials, and select a material having a refractive index different from that of the light guide polymer matrix material. This makes it characteristic as light scattering particles.
본 발명의 코어 셀 구조의 광산란 입자에 있어서, 셀 구성 물질로는 도광체 고분자 기질과 동일한 성분인 폴리메틸메타크릴레이트를 코어 외벽에 형성할 수 있다.In the light scattering particles of the core cell structure of the present invention, as the cell constituent material, polymethyl methacrylate, which is the same component as the light guide polymer substrate, may be formed on the core outer wall.
본 발명의 코어 셀 구조의 광산란 입자를 제조하기 위해 반응조에 수용성중합 개시제인 포타슘퍼록소디설페이트(KPS)를 용해시킨 탈염수를 넣고 교반하면서, 아르곤 기류 하에서 반응온도인 80℃로 승온시킨다. 사전에 부틸아크릴 레이트 단량체, 유화제, 가교제 및 탈염수가 혼합된 유화액을 상온에서 자석젓게로 교반하면서 정량펌프를 사용하여 일정하게 반응조로 주입하는 세미 배치 방식의 연속식 시드 유화 중합법에 의해 1~2시간 동안 반응시킴으로서 폴리부틸아크릴레이트를 코어로 형성하였다.In order to manufacture the light-scattering particles of the core cell structure of the present invention, demineralized water in which potassium peroxodisulfate (KPS), which is a water-soluble polymerization initiator, is dissolved, is added and stirred, and the temperature is raised to 80 ° C. under an argon stream while stirring. 1 ~ 2 by a semi-batch continuous seed emulsion polymerization method in which an emulsion mixed with a butyl acrylate monomer, an emulsifier, a crosslinking agent, and demineralized water is continuously injected into a reactor using a metering pump while stirring with a magnetic stir at room temperature. By reacting for a time, polybutylacrylate was formed into a core.
본 발명에서 형성된 코어를 시드로 하여 탈염수와 같이 반응조에 담아두고 단량체 저장 플라스크에 코어 성분의 단량체인 부틸아크릴레이트와 중합개시제인 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 가교제, 유화제 및 탈염수가 혼합된 유화액을 자석 젓게로 교반을 하면서 정량펌프를 통해 반응조로 주입하는 과정을 반복함으로서 폴리부틸아크릴레이트 코어를 성장시킬 수 있으며 반복 과정의 횟수를 조절함으로써 코어의 입경의 조절이 가능하다.In the present invention, the core formed as a seed is placed in a reaction tank, such as demineralized water, and butyl acrylate, which is a monomer of the core component, and 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN), a crosslinking agent, and an emulsifier, which are monomers of the core component in a monomer storage flask. And by repeating the process of injecting the emulsion mixed with demineralized water into the reactor through the metering pump while stirring with a magnetic stirring, it is possible to grow a polybutyl acrylate core and to control the particle size of the core by controlling the number of iteration process .
최종적 과정에서는 형성된 코어를 탈염수와 함께 반응조에 담아두고 단량체 저장 플라스크에서 고분자 기질과 동일한 성분인 폴리메틸메타크릴레이트의 단량체인 메틸메타크릴레이트와 가교제, 중합개시제인 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 유화제, 탈염수를 혼합하여 교반을 하면서 정량펌프를 통해 반응조로 주입하는 그래프팅 중합 메카니즘을 통해 코어 외벽에 셀을 형성한다.In the final process, the formed core is placed in a reaction tank with demineralized water, and methyl methacrylate, a crosslinking agent, and a polymerization initiator, 2,2'-azobisisobutyrin, a monomer of polymethyl methacrylate, which is the same component as the polymer substrate, in a monomer storage flask. A cell is formed on the outer wall of the core through a grafting polymerization mechanism in which ronitrile (AIBN), an emulsifier, and demineralized water are mixed and injected into the reactor through a metering pump while stirring.
본 발명의 코어 셀 입자 형성 반응에 있어서, 코어와 셀과의 중합 공정시에 셀 성분의 고분자가 코어의 표면에 위치하는 것이 아니라 코어 중앙으로 침투해 들어가는 이른바 입자의 상전이 현상이 일어날 수 있기 때문에 중합 공정에 가교제인 1,4-부탄디올디메타크릴레이트(BDMA)를 사용하여 해결하였다.In the core cell particle formation reaction of the present invention, since the polymer of the cell component is not located on the surface of the core at the time of the polymerization process between the core and the cell, so-called phase transition phenomenon of particles penetrating into the center of the core may occur, so that the polymerization is performed. The process was solved using 1,4-butanediol dimethacrylate (BDMA) as a crosslinking agent.
또한, 코어 입자의 성장 반응시에 2세대 입자의 생성을 억제하기 위해 일차 시드 형성 중합에 는 포타슘퍼록소디설페이트(KPS)를 중합개시제로 사용하고, 시드 입자의 성장 중합에서는 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN)를 중합개시제로 사용하여, 대부분의 중합이 기름상, 즉 시드 입자에서 일어나도록 하였다.In addition, potassium peroxodisulfate (KPS) is used as a polymerization initiator in the primary seed formation polymerization in order to suppress the generation of second generation particles during the growth reaction of the core particles, and 2,2'-azo in the growth polymerization of the seed particles. Bisisobutyronitrile (AIBN) was used as the polymerization initiator so that most of the polymerization took place in the oil phase, i.e. the seed particles.
본 발명의 반응 공정에서, 연속적 시드 유화 중합을 통해 형성되는 코어를 시드로 하여 성장시키는 방법을 반복함으로써 입자의 입경을 증가시킴과 아울러 입경의 조절이 가능하고, 코어와 셀과의 중합 과정에 있어서 상전이 현상의 방지를 위해 가교제를 사용한 점이 특징이다.In the reaction process of the present invention, by repeating the method of growing the seed formed by the continuous seed emulsion polymerization as a seed, the particle size of the particles can be increased and the particle size can be controlled, and in the polymerization process between the core and the cell, It is characterized by the use of a crosslinking agent for the prevention of phase transition.
도 2는 본 발명의 방법을 수행하기 위한 반응 장치의 모식도이다.2 is a schematic diagram of a reaction apparatus for carrying out the method of the present invention.
〈실시예 1〉<Example 1>
코어 성분 단량체인 부틸아크릴레이트, 가교제, 유화제, 탈염수를 섞은 후 단량체 저장 플라스크(10)에 담고 자석젓게(6)로 교반을 통해 미리 유화시킨다. 반응조(3)는 부반응을 유발하는 산소의 유입을 막기위해 아르곤이 봄베(8)에서 계속적으로 반응조(3)로 유입된다. 반응조(3)에 중합 개시제인 포타슘퍼록소디설페이트(KPS)를 용해시킨 탈염수를 채우고 디지털 교반기(4)로 계속적으로 교반하면서, 가열 맨틀(5)을 통해 중합 반응온도인 80℃까지 승온한다. 자동온도제어기(9)로 반응온도를 유지한다. 정량펌프(7)를 통해 미리 유화된 유화액이 단량체저장 플라스크(10)에서 정량적으로 반응조(3)에 첨가되어 중합반응을 일으키며 1∼2시간 후 일차적 코어가 시드로서 형성된다.Butyl acrylate, crosslinking agent, emulsifier, and demineralized water, which are the core component monomers, are mixed and put into the monomer storage flask (10) and emulsified in advance by stirring with a magnetic pole (6). In the reactor 3, argon is continuously introduced into the reactor 3 from the bomb 8 to prevent the inflow of oxygen causing side reactions. The deionized water which dissolved potassium peroxodisulfate (KPS) which is a polymerization initiator in the reaction tank 3 is filled, and it is heated up to 80 degreeC which is a polymerization reaction temperature through the heating mantle 5, stirring continuously with the digital stirrer 4. The reaction temperature is maintained with a thermostat (9). Emulsified in advance through the metering pump (7) is quantitatively added to the reaction tank (3) in the monomer storage flask (10) to cause a polymerization reaction, and after 1 to 2 hours the primary core is formed as a seed.
형성된 코어 시드를 회수한 후 탈염수와 같이 반응조(3)에 담아두고 교반시킨다. 코어 성분과 같은 단량체, 가교제, 유화제 및 중합개시제를 혼합한 유화액을 단량체 저장 플라스크(10)에 담고 자석젓게(6)로 교반하면서 상기 구성반응 장치를 통해 동일한 조건하에서 정량펌프를 통해 주입하면서 반응을 수행한다. 단, 이차적 시드 성장 반응 공정에서부터는 중합개시제로 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 (AIBN)를 사용한다. 원하는 입경의 코어 시드를 형성하기까지 상기 반응 공정을 반복하여 입경을 증가시킨다.After recovering the formed core seed and put in the reaction tank (3), such as demineralized water and stirred. The reaction mixture was injected into the monomer storage flask 10 by mixing a monomer such as a core component, a crosslinking agent, an emulsifier, and a polymerization initiator in a monomer storage flask 10, and stirred with a magnetic stirring rod 6 while injecting through a quantitative pump under the same conditions. Perform. However, 2,2'- azobisisobutyronitrile (AIBN) is used as a polymerization initiator from a secondary seed growth reaction process. The reaction process is repeated to increase the particle size until a core seed of the desired particle size is formed.
〈실시예 2〉<Example 2>
상기 실시예 1에서 형성된 코어 시드를 탈염수와 같이 반응조(3)에 담아 둔다. 셀 성분의 단량체인 메틸메타크릴레이트, 유화제, 중합개시제인 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 가교제인 1,4-부탄디올디메타크릴레이트(BDMA)를 혼합한 유화액을 단량체 저장 플라스크(10)에 넣고 자석젓게(6)에서 교반한다. 아르곤 봄베(8)에서 계속적으로 아르곤을 반응조(3)내로 유입시키면서 가열 맨틀(5)을 통해 반응 온도를 80℃로 승온한 후, 정량펌프(7)를 통해 미리 유화된 셀 성분 유화액을 단량체 저장 플라스크(10)에서 반응조(3)로 정량 주입한다.The core seed formed in Example 1 is placed in the reaction tank 3 together with demineralized water. Emulsion mixture of methyl methacrylate, an emulsifier and 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN), which is a monomer of a cell component, and 1,4-butanediol dimethacrylate (BDMA), which is a crosslinking agent, is a monomer. Place in a storage flask (10) and stir with a magnetic pole (6). After argon is continuously introduced from the argon bomber (8) into the reactor (3), the reaction temperature is raised to 80 ° C through the heating mantle (5), and the pre-emulsified cell component emulsion is stored in the monomer through the metering pump (7). The flask 10 is metered into the reactor 3.
상기 반응 과정을 통해 셀을 코어 외벽에 형성할 수 있다.Through the reaction process, a cell may be formed on the outer wall of the core.
본 발명에서, 유기성 물질인 폴리부틸아크릴레이트나 혹은 폴리에틸아크릴레이트는 상온이나 액정 표시 장치의 사용 온도보다 낮은 유리전이온도(Tg)로 인해 고무상을 나타내며 이는 외부적 충격을 흡수하는 효과를 가진다.In the present invention, the organic material polybutyl acrylate or polyethyl acrylate exhibits a rubbery phase due to the glass transition temperature (Tg) lower than the normal temperature or the use temperature of the liquid crystal display device, which has the effect of absorbing external impacts. .
또한 상기 물질들은 광투과성을 가지며, 도광체내에 내재될 경우 도광체기질과는 다른 굴절률로 인해 광산란성을 가진다.In addition, the materials are light transmissive and have light scattering properties when inherent in the light guide due to a refractive index different from that of the light guide substrate.
상기 물질들을 코어로 형성한 후 도광체 고분자 기질과의 상용성이 우수한 물질을 셀로 코어 외벽에 형성하는 시드 그래프팅 중합 반응 메카니즘을 사용하는 연속적 시드 유화 중합법을 통해 형성된 코어 셀 구조의 광산란 입자들은 도광체 고분자 기질과의 계면 결합력의 증가로 인한 상기 입자들을 내재한 도광체의 내충격성의 향상을 얻는 효과가 있다.The light-scattering particles of the core cell structure formed by the continuous seed emulsion polymerization method using the seed grafting polymerization mechanism for forming the material into the core and then forming a material having excellent compatibility with the light guide polymer substrate on the cell outer wall are formed. There is an effect of improving the impact resistance of the light guide containing the particles due to the increase in the interfacial bonding force with the light guide polymer substrate.
본 발명의 반응 장치를 통해 형성되는 코어 셀 입자들은 반응 공정의 반복으로 입경의 조절이 가능하며 마이크로미터수준의 입경을 가지는 코어 셀 광산란 입자를 형성할 수 있는 효과가 있다.The core cell particles formed through the reaction apparatus of the present invention can control the particle diameter by repeating the reaction process and have the effect of forming core cell light scattering particles having a particle diameter of the micrometer level.
또한, 본 발명의 반응 공정에 있어서, 코어 셀 입자의 중합 과정에서 가교 결합제를 첨가함으로써 상기 과정에서 일어나는 상전이 현상을 통한 불균일한 코어와 셀의 형성을 방지한다.In addition, in the reaction process of the present invention, the addition of a crosslinking agent in the polymerization process of the core cell particles prevents the formation of non-uniform cores and cells through the phase transition phenomenon occurring in the process.
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2001
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