KR20020091131A - Poly(trimethylene) terephthalate textile staple production - Google Patents

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KR20020091131A
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셀 인터나쵸나아레 레사아치 마아츠샤피 비이부이
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Abstract

A process for making textile staple fibre from polytrimethylene terephthalate (PTT) which comprises: (a) melt extruding PTT polymer at 245 to 253 DEG C, (b) spinning the extruded PTT into yarn using at least one spinneret, (c) moving the spun yarn to a first takeup roll wherein the distance from the spinneret to the roll is from 16 to 20 feet, (d) cooling the spun yarn to less than 31 DEG C before it reaches the roll, (e) prior to the draw process, preconditioning the yarn under tension at a temperature of at least 60 DEG C, (f) drawing the yarn at a temperature of at least 60 DEG C, (g) allowing the drawn yarn to relax at a temperature of up to 190 DEG C, and (h) crimping the drawn yarn at a temperature of 70 to 120 DEG C, and decreasing the drawn yarn feed denier into the crimper by 10 to 60 percent by denier.

Description

폴리(트리메틸렌) 테레프탈레이트 직물 스테이플 생산방법{POLY(TRIMETHYLENE) TEREPHTHALATE TEXTILE STAPLE PRODUCTION}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for producing a staple of poly (trimethylene) terephthalate fabric,

PET 합성 섬유 스테이플 생산은 종종 2-단계 공정으로 분리된다. 제 1 단계는 제 2 단계에서의 드로우(draw) 가공처리를 위해 저장되는 비-드로잉 야안(Un-Drawn Yarn)의 압출을 포함한다. 스테이플 생산에 사용되는 두 가지 주요 유형의 드로우 공정[드로우-이완(Draw-Relax) 및 드로우-어닐링(Draw-Anneal)]이 있다. 이들 두 공정 사이의 기본적인 차이점은 섬유 수축이 다뤄지는 방법이다. 드로우 이완 스테이플 생산에서 수축 전략은 목적하는 성능 및 성질로 크림핑(crimping)한 후에 오븐에서 섬유를 예비-수축시키는 것이다. 드로우 어닐링 스테이플 생산에서 수축 전략은 섬유를 가열하여 크림핑 전에 일정한 길이의 결정화를 가능하게 하는 것이다.PET synthetic fiber staple production is often split into a two-step process. The first step involves the extrusion of a non-drawn yarn stored for draw processing in the second step. There are two main types of draw processes used in staple production: Draw-Relax and Draw-Anneal. The fundamental difference between these two processes is how fiber shrinkage is addressed. Draw relaxation The strategy of shrinkage in staple production is to pre-contract the fibers in the oven after crimping to the desired performance and properties. Drawing Annealing In staple production, the shrinkage strategy is to heat the fibers to allow a certain length of crystallization before crimping.

폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로부터 스테이플 섬유가 생산되어 왔고 그러한 방법이 잘 정립되어 있다. 기존의 장치에서 PTT 스테이플 섬유를 생산할 수 있는 것이 바람직하다. 그러나, 기존의 스테이플 생산 장치에서의 공업적으로 유용한 PTT 스테이플 섬유의 생산을 어렵게 하거나 성공할 것 같지 않게 하는 두 중합체 간의 여러가지 차이점이 있다. 기존의 장치에서의 PTT 스테이플의 생산방법을 이해하기 위해서는 여러가지 공정 의문점을 처리할 필요가 있다:Staple fibers have been produced from polyethylene terephthalate (PET) and such methods have been well established. It is desirable to be able to produce PTT staple fibers in existing devices. However, there are a number of differences between the two polymers that make it difficult or unlikely to produce industrially useful PTT staple fibers in existing staple production machines. In order to understand how to produce PTT staples in existing devices, it is necessary to handle several process questions:

비-드로잉 야안의 드로우 작용을 어떻게 특징규명하는가? 비-드로잉 야안의 드로우 작용이 시간에 따라 어떻게 변화하는가? 실시예 1에 기술되어 있는 바와 같다.How do you characterize the draw-action of a non-drawing yada? Non-Drawing How does the draw function in the night change over time? As described in Example 1.

압출 중에 비-드로잉 야안의 성질을 어떻게 조절하는가? 실시예 2에 기술되어 있는 바와 같다.How do we control the properties of the non-drawing yada during extrusion? As described in Example 2.

비-드로잉 야안을 위한 통상의 드로우 실행은 무엇인가? 실시예 3 및 실시예 4에 기술되어 있는 바와 같다.What are the usual draw practices for non-drawing yards? As described in Examples 3 and 4.

비-드로잉 야안 생산 및 저장 중에 섬유 수축을 어떻게 조절하는가? 실시예 5에 기술되어 있는 바와 같다.How do you control fiber shrinkage during non-drawing yard production and storage? As described in Example 5.

스테이플 드로우 중과 최종 스테이플 제품에서 섬유 수축을 어떻게 조절하는가? 실시예 6에 기술되어 있는 바와 같다.How do you control fiber shrinkage during staple draw and in final staple products? As described in Example 6.

스테이플 섬유 스피닝(spun) 야안 및 부직포를 위한 하류 공업용 공정에서 감촉과 결합을 제공하기 위해 섬유를 어떻게 크림핑하는가? 실시예 7에 기술되어 있는 바와 같다.Staple fiber spinning How to crimp fiber to provide texture and bonding in downstream industrial processes for yarns and nonwovens? As described in Example 7.

스테이플 섬유의 영 모듈러스(young's modulus) 및 스트레치 성질을 어떻게 열 세팅하고 조절하는가? 스테이플 섬유의 성질이 스피닝 야안의 성질에 어떻게 영향을 미치는가? 실시예 8에 기술되어 있는 바와 같다.How do you heat set and adjust the young's modulus and stretch properties of staple fibers? How does the nature of the staple fiber affect the properties of the spinning yard? As described in Example 8.

전술한 6 가지 공정 의문점의 상호 의존적인 특성을 처리하는, 기존 장치에서 스테이플을 생산하기 위한 기본 공정은 무엇인가? 이러한 공정이 본 발명에 의해 제공된다.What are the basic processes for producing staples in existing devices that address the interdependent nature of the six process questions mentioned above? Such a process is provided by the present invention.

발명의 요약SUMMARY OF THE INVENTION

본 발명은 PTT를 사용하는 2-단계 스테이플 생산 공정을 기술하고 있다. 제 1 단계는 비-드로잉 야안(UDY)의 압출이다. UDY는 제 2 드로우 생산 단계에서 스테이플 섬유 제품으로 전환된다.The present invention describes a two-step staple production process using PTT. The first step is extrusion of non-drawing yards (UDY). UDY is converted to a staple fiber product at the second draw production stage.

본 발명에 따라서 하기를 포함하는, 기존의 PET 스테이플 섬유 제조 장치에서 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT)로부터 스테이플 섬유를 제조하는 방법이 제공된다: (a) 245 내지 253℃, 바람직하게는 245 내지 250℃에서 PTT 중합체를 용융 압출하고, (b) 적어도 하나의 방사구금을 사용하여 압출된 PTT를 야안으로 스피닝하며, (c) 스피닝 야안을 제 1 권취 롤로 이동시키며(여기에서, 방사구금에서 제 1 권취 롤까지의 거리는 16 내지 20 피트이다), (d) 스피닝 야안이 제 1 권취 롤에 도달하기 전에 이것을 31℃ 미만, 바람직하게는 25℃ 미만, 더욱 바람직하게는 20℃ 미만까지 냉각시키며, (e) 임의로, 스피닝 야안을 31℃ 이하의 온도에서 기후 조절되는 룸에 저장하며(이 단계와 선행 단계는 모두 드로우 가공처리 전에 비-드로잉 야안의 너무 이른 수축을 최소화하기 위해 실행된다), (f) 드로우 공정 전에,적어도 60℃, 바람직하게는 60 내지 100℃의 온도에서 긴장 상태의 야안을 예비 조건화하며, (g) 적어도 60℃, 바람직하게는 60 내지 100℃의 온도에서 야안을 임의의 바람직한 제 2 드로우로 드로잉하며(여기에서, 전체 드로우의 대부분, 가장 바람직하게는 전체 드로우의 80 내지 85%가 제 1 드로우에서 일어나고, 제 2 및 후속 드로우는 제 1 드로우의 온도 내지 야안의 실제 최고 융점, 바람직하게는 60 내지 160℃, 가장 바람직하게는 80 내지 100℃의 온도에서 수행된다), (h) 드로잉 야안을 190℃ 미만, 바람직하게는 100 내지 140℃의 온도에서 이완시켜(이완은 2 내지 25%, 혹은 그 이상일 수 있지만 바람직하게는 2 내지 10%일 수 있다) 드로잉 야안의 초기 영 모듈러스를 증가시킨 다음, (i) 이완 단계가 사용되면 70 내지 120℃, 바람직하게는 80 내지 120℃에서, 이완 단계가 사용되지 않으면 70 내지 100℃의 온도에서 드로잉 야안을 크림핑시키고 크림퍼(crimper)로의 드로잉 야안 공급물 데니어를 기존의 장치에서 필적하는 PET 스테이플을 제조하는 데 사용되는 드로잉 야안의 공급 속도에서 10 내지 60 데니어%, 바람직하게는 40 내지 60 데니어%를 감소시킨다. 또한, 이와 달리 또는 이와 함께, 크림퍼의 부피는 기존의 장치에서 PET를 제조하는 데 사용되는 크림퍼 부피보다 10 내지 50, 바람직하게는 20 내지 35% 증가할 수 있다. 바람직하게는, 조건의 선택은 특정 장치 및 목적하는 수율을 기준으로 한다.According to the present invention there is provided a method of making staple fibers from polytrimethylene terephthalate (PTT) in a conventional PET staple fiber making apparatus, comprising: (a) 245 to 253 占 폚, preferably 245 to 250 (B) spinning the extruded PTT with the use of at least one spinneret, (c) moving the spinning jacket to a first take-up roll, wherein the first spinning roll (D) the spinning yarn is cooled to less than 31 占 폚, preferably less than 25 占 폚, more preferably less than 20 占 폚 before reaching the first winding roll, and e) optionally, storing the spinning yard in a climate controlled room at a temperature of 31 ° C or below (both this step and the preceding step are all to minimize premature contraction of the non-drawing yellows prior to drawing processing) (F) preconditioning the yarn at a temperature of at least 60 DEG C, preferably 60 to 100 DEG C, prior to the drawing process, and (g) pre-conditioning the yarn at a temperature of at least 60 DEG C, Draws the yarn at a desired desired second draw (where most of the total draw, most preferably 80 to 85% of the total draw occurs in the first draw, and the second and subsequent draws in the first draw At a temperature of from room temperature to the actual maximum melting point of the glass, preferably from 60 to 160 캜, most preferably from 80 to 100 캜; (h) the drawing is performed at a temperature of less than 190 캜, preferably 100 to 140 캜 (The relaxation may be from 2 to 25% or more, but preferably from 2 to 10%), and after (i) the relaxation step is used, , wind Crimping the drawing yarn at a temperature of 70-100 DEG C if a relaxation step is not used and producing a PET staple comparable to that of a conventional device by drawing a drawing yarn denier to a crimper at 80-120 DEG C In the drafting yard used in the production of the steel sheet, by 10 to 60 denier%, preferably 40 to 60 denier%. Also, or alternatively, the volume of the crimper may be increased by 10 to 50, preferably 20 to 35%, more than the volume of the crimper used to make PET in conventional devices. Preferably, the selection of conditions is based on the particular apparatus and the desired yield.

폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체는 카펫, 섬유 및 기타 열가소성 수지 적용에 사용하기에 적당한 신규 폴리에스테르 수지이다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)(PTT)는 화학적으로 1,3-프로판디올(PDO)과 테레프탈산의 중축합에 의해 제조되는 방향족 폴리에스테르 수지이다. PTT로부터 스테이플 섬유의 생산이 다양한 공업용 가공처리 장치에서 가능하다.The poly (trimethylene terephthalate) polymer is a novel polyester resin suitable for use in carpets, fibers and other thermoplastic resin applications. Poly (trimethylene terephthalate) (PTT) is an aromatic polyester resin chemically produced by polycondensation of 1,3-propanediol (PDO) and terephthalic acid. The production of staple fibers from PTT is possible in various industrial processing equipment.

본 발명은 첨부된 도면을 참조로 예시의 방법으로 설명될 것이고, 여기에서:The invention will now be described by way of example with reference to the accompanying drawings, in which:

도 1은 중요한 요소가 기술될 수지로부터 베일링 섬유까지의 공정 단계의 개략도이고,BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a schematic view of a process step from a resin to a bending fiber,

도 2는 PTT 스테이플 성질의 가능한 범위를 평가하는 데 유용한 인성 신장 균형 곡선이며,Figure 2 is a tenderness-elongation curve useful for evaluating a possible range of PTT staple properties,

도 3은 스피닝 야안 번들로서 통상의 응력/변형율 곡선을 도시하며,Figure 3 shows a typical stress / strain curve as a spinning yarn bundle,

도 4는 압출 온도가 섬유 드로잉에 미치는 영향을 도시하며,Figure 4 shows the effect of extrusion temperature on fiber drawing,

도 5는 비-드로잉 야안 스피닝 조건의 함수로서 상이한 온도의 물에서의 비-드로잉 야안 수축을 도시하며,Figure 5 shows the non-drawing yaw contraction in water at different temperatures as a function of non-drawing yaw spinning conditions,

도 6은 섬유 수축의 영향을 도해하는 배향 개략도를 도시하며,Figure 6 shows an orientation schematic diagram illustrating the effect of fiber shrinkage,

도 7은 드로우 조 온도와 전체 배향 파라미터가 보일 오프(boiled off) 수축에 미치는 영향을 도시하며,Figure 7 shows the effect of draw bath temperature and total orientation parameters on boiled off shrinkage,

도 8은 드로우 조 온도와 전체 배향 파라미터가 125℃ 건열 수축에 미치는 영향을 도시하며,Figure 8 shows the effect of draw bath temperature and total orientation parameters on dry heat shrinkage at < RTI ID = 0.0 > 125 C, <

도 9는 드로우 조 온도와 전체 배향 파라미터가 140℃ 건열 수축에 미치는 영향을 도시하며,Figure 9 shows the effect of draw bath temperature and overall orientation parameters on dry heat shrinkage at 140 占 폚,

도 10은 드로우 조 온도와 전체 배향 파라미터가 175℃ 건열 수축에 미치는 영향을 도시하며,Figure 10 shows the effect of draw bath temperature and total orientation parameters on 175 ° C dry heat shrinkage,

도 11은 드로우 조 온도와 전체 배향 파라미터가 197℃ 건열 수축에 미치는 영향을 도시하며,Figure 11 shows the effect of draw bath temperature and total orientation parameters on 197 ° C dry heat shrinkage,

도 12는 드로우 비와 드로우 조 온도가 드로우 공정 이완 지수에 미치는 영향을 도시하며,12 shows the influence of the draw ratio and draw-bath temperature on the draw process relaxation index,

도 13은 자유 이완 1.4 전체 배향 파라미터 및 75℃ 드로우 조 온도의 경우 건조기(이완기) 오븐 온도의 함수로서 예상되는 건열 수축을 도시하며,Figure 13 shows the expected dry shrinkage as a function of dryer (diastolic) oven temperature for free relaxation 1.4 total orientation parameters and 75 占 폚 drawback temperature,

도 14는 100% PTT 야안의 경우 이완기 오븐 온도와 적용되는 야안 스트레치가 175℃ 건열 수축에 미치는 영향을 도시하며,Figure 14 shows the effect of the diastolic oven temperature and the applied yaya stretch on dry heat shrinkage at 175 ° C in 100% PTT,

도 15는 100% PET 야안의 경우 이완기 오븐 온도와 적용되는 야안 스트레치가 175℃ 건열 수축에 미치는 영향을 도시하며,FIG. 15 shows the effect of the diastolic oven temperature and the applied yaya stretch on dry heat shrinkage at 175 ° C for 100% PET,

도 16은 두 가지 야안 열 세팅 온도에서 PTT 및 PET 스피닝 야안의 175℃ 건열 수축의 비교를 도시하며,Figure 16 shows a comparison of 175 ° C dry heat shrinkage of PTT and PET spinning blades at two night setting temperatures,

도 17은 50:50 PTT:면직사의 경우 이완기 오븐 온도와 적용되는 야안 스트레치가 175℃ 건열 수축에 미치는 영향을 도시하며,17 shows the effect of the relaxor oven temperature and the applied yaya stretch on dry heat shrinkage at 175 ° C for 50:50 PTT: cotton yarn,

도 18은 두 가지 열 세팅 온도에서 PTT 및 PET 스피닝 야안의 보일 오프 수축의 비교를 도시하며,18 shows a comparison of the boil off shrinkage in the PTT and PET spinning fields at two heat setting temperatures,

도 19는 두 가지 야안 열 세팅 온도에서 5% 변형율에서 PTT 및 PET 스피닝 야안 로드의 비교를 도시하며,Figure 19 shows a comparison of PTT and PET spinning yaw loads at 5% strain rate at two night heat setting temperatures,

도 20은 두 가지 스피닝 야안 열 세팅 온도에서 PTT 및 PET 스피닝 야안의 2분 퍼센트 응력 감소의 비교를 도시하며,Figure 20 shows a comparison of the 2 minute percent stress reduction in PTT and PET spinning fields at two spinning night heat setting temperatures,

도 21은 두 가지 스피닝 야안 열 세팅 온도에서 PTT 및 PET 스피닝 야안의 퍼센트 변형율 회복(2분 신장)의 비교를 도시한다.Figure 21 shows a comparison of percent strain recovery (2 min elongation) in PTT and PET spinning at two spinning yard heat setting temperatures.

중합체 스테이플 섬유가 기존의 장치를 사용하여 실현 가능하다. 다른 회사에 의해 사용되는 장치는 서로 매우 다양하기 때문에, 공정이 수행되는 방법에 차이가 있을 것이다. 일단 스테이플 생산자가 그것의 세팅을 PTT의 특이한 성질에 맞게 세팅하면, 스피닝 야안 및 부직포에 사용하기에 적당한 다양한 스테이플 제품의 생산이 가능하다. PTT로부터 생산되는 스테이플 섬유는 부드러움, 부피, 블렌드에서의 상용성, 용이한 관리 및 직물 제품에서의 모양 보전을 제공하는 우수한 로프트(loft) 및 드레이프(drape)를 제공한다.Polymer staple fibers are feasible using existing devices. Since the devices used by different companies are very diverse, there will be a difference in how the process is performed. Once the staple producer has set its settings to the unique properties of the PTT, it is possible to produce a variety of staple products suitable for spinning yards and nonwovens. Staple fibers produced from PTT provide excellent loft and drape that provide softness, volume, compatibility in blends, ease of care and shape preservation in textile products.

1.0중합체 용융 1.0 Polymer melting

1.1 수지 수송 및 건조1.1 Resin transport and drying

저 에너지 공기 운반 시스템이 수지를 선적 컨테이너, 가공처리 장치 및 저장 설비로부터 수송할 때 먼지 형성을 최소화한다. 압출 전에, PTT 수지는 50 ppm 이하의 일정한 수분 수준으로 건조되어야 한다. 이 명시된 수분이 용융 스피닝 중에 가수분해에 의한 수지 분해의 영향을 최소화한다. 건조된 공기를 사용하는 여러가지 유형의 공업용 건조기가 이러한 필요조건을 성공적으로 충족시킨다. 분자체(13X & 4A), 진공 시스템 및 리튬 클로라이드 건조제를 갖춘 건조기가 공업용 생산에서 수분 필요조건을 충족시킨다. 가능하면, 4-6시간의 건조 시간으로 130℃까지 가열된 13X 분자체 건조 공기(-40℃ 이하의 이슬점)를 사용하여 중합체를 건조시키는 것이 바람직하다. 건조된 수지를 건조기로부터 압출기로 수송할 때 건조한 공기의 사용은 용융 스피닝 중 가수분해를 최소화하기 위해 필수적이다.Low energy air delivery systems minimize dust formation when transporting resin from shipping containers, processing equipment and storage facilities. Prior to extrusion, the PTT resin should be dried to a constant moisture level of 50 ppm or less. This specified moisture minimizes the effect of resin degradation by hydrolysis during melt spinning. Various types of industrial dryers using dried air successfully meet these requirements. Dryers with molecular sieves (13X & 4A), vacuum systems, and lithium chloride desiccants meet moisture requirements in industrial production. If possible, the polymer is preferably dried using 13X molecular sieve dry air (dew point below -40 ° C) heated to 130 ° C with a drying time of 4-6 hours. The use of dry air to transport dried resin from a dryer to an extruder is essential to minimize hydrolysis during melt spinning.

대규모 공업용 건조기에서, 압출 처리량과 보조를 맞출 수 있는 속도로의 PTT 건조가 시도될 수 있다. 이 상황에서는 더 고온의 건조기가 필요할 수도 있다.PTT 건조기의 공기 온도는 165℃를 초과해서는 안된다. 165℃ 공기를 사용할 때는 건조기 체류시간이 4시간을 초과해서는 안된다.In large industrial dryers, PTT drying at a rate that can keep pace with the extrusion throughput can be attempted. A higher temperature dryer may be required in this situation. The air temperature of the PTT dryer should not exceed 165 ° C. When 165 ° C air is used, the residence time of the dryer should not exceed 4 hours.

1.2 비-드로잉 야안(UDY) 압출1.2 Non-Drawing Ya (UDY) Extrusion

통상의 용융물 제조 시스템은 압출기, 스핀 빔, 용융물 펌프 및 스핀 팩을 포함한다. 핵심은 용융 공정 온도 및 체류시간을 최소화함으로써 일정한 최적의 중합체 용융물 점도를 정하는 것이다. 이축 압출기 및 단축 압출기로의 PTT UDY의 공업용 생산은 직류이다. 이축 압출기에서 중합체 용융물의 지나친 전단 분해를 회피하기 위해 25-50% 만큼이나(PET 조건으로부터) 압출기 용융 압력을 강하시킬 필요가 있을 수 있다. PTT UDY의 공업용 생산은 245℃ 내지 270℃ 범위의 압출기 용융 온도를 사용한다. 260 내지 270℃의 용융 온도에서 PTT UDY를 생산할 때는 중합체 용융물의 지나친 분해 및 후속 UDY 성질의 손상을 회피하기 위해 주의해야 한다. PTT를 위한 최적의 스테이플 압출 용융 온도는 245 내지 253℃, 바람직하게는 245 내지 250℃이다. 앞으로 낮은 고유점도를 가지는 PTT 수지는 더 저온을 요할 것이다. 도 4는 중합체가 240℃ 또는 260℃에서 보다는 250℃에서 압출될 때 우수한 드로잉이 달성된다는 것을 보여준다.Conventional melt manufacturing systems include extruders, spin beams, melt pumps, and spin packs. The key is to determine a constant optimum melt viscosity of the polymer by minimizing the melt process temperature and residence time. The industrial production of PTT UDY into twin-screw extruder and single-screw extruder is DC. It may be necessary to lower the extruder melt pressure by 25-50% (from the PET conditions) to avoid excessive shear degradation of the polymer melt in the twin-screw extruder. The industrial production of PTT UDY uses an extruder melting temperature in the range of 245 ° C to 270 ° C. Care should be taken to avoid excessive degradation of the polymer melt and impairment of subsequent UDY properties when producing PTT UDY at a melt temperature of 260-270 ° C. The optimum staple extrusion melt temperature for PTT is 245 to 253 占 폚, preferably 245 to 250 占 폚. Future PTT resins with lower intrinsic viscosity will require lower temperatures. Figure 4 shows that excellent drawing is achieved when the polymer is extruded at < RTI ID = 0.0 > 250 C < / RTI >

2.0비-드로잉 야안(UDY) 스피닝 2.0 Non-Drawing Ya (UDY) Spinning

2.1 스핀 빔, 펌프 및 팩2.1 Spin Beam, Pump and Pack

PTT 스테이플 UDY를 생산하기 위해 일-성분 및 이-성분 압출 시스템을 사용하는 시도는 성공적이었다. PET를 위해 사이징된 스핀 펌프 부피 및 회전 조절 시스템은 통상적으로 PTT 스테이플을 위한 위치당 낮은 처리량 필요조건을 충족시킨다. 여과 매질은 30 마이크론의 최소 세공 크기를 가져야 한다. 종종 공업용 스핀 팩은 최소량의 여과 매질을 사용한다. PTT 스테이플 생산 공정의 전개 초기 단계에서, 매질의 표준 여과 깊이/코스 샌드(course sand)(90/120 매쉬)를 사용하는 것이 바람직하다. 필라멘트 직경의 균일성 평가가 스핀 팩 여과 또는 압출 시스템 용융 압력이 최적화될 필요가 있는 지를 판단할 것이다.Attempts to use one-component and two-component extrusion systems to produce PTT staple UDY have been successful. The spin pump volume and rotation control system sized for PET typically meets low throughput requirements per position for PTT staples. The filtration media should have a minimum pore size of 30 microns. Often industrial spin packs use a minimum amount of filtration media. At the initial stage of deployment of the PTT staple production process, it is desirable to use a standard filtration depth / course sand of the medium (90/120 mesh). The uniformity evaluation of the filament diameter will determine whether the melt pressure of the spin pack filtration or extrusion system needs to be optimized.

스테이플 압출 시스템은 특정 범위의 수지 점도, 처리량, 용융 온도 및 체류시간을 위해 조작된다. 일반적으로, PTT 스테이플을 제조하기 위해 필요한 구멍-처리량은 통상적으로 필적하는 데니어의 PET 제품보다 20-30% 낮다. 이것은 PET 스테이플 생산 장치로 압출된 PTT의 체류시간을 실질적으로 연장한다. 용융물 체류시간의 연장은 용융 온도가 260℃보다 높으면 분해를 유도할 수 있다. 수송 라인 및 스핀 빔 가열 시스템은 가능하면 압출기 배출 중합체 온도와 동일해야 한다.The staple extrusion system is operated for a specific range of resin viscosity, throughput, melt temperature and residence time. In general, the hole-throughput required to make PTT staples is typically 20-30% lower than comparable denier PET products. This substantially extends the residence time of the PTT extruded into the PET staple producing device. The extension of the retention time of the melt can lead to decomposition if the melting temperature is higher than 260 ° C. The transport line and the spin beam heating system should preferably be equal to the extruder discharge polymer temperature.

2.2 방사구금2.2 Employment detention

방사구금 선택은 목적 제품 데니어에 좌우되고 안정한 용융 스피닝을 위해 구멍-분당 처리량을 제한함으로써 결정된다. 일반적으로 PTT 스테이플은 유사한 제품을 위한 표준 PET 방사구금 디자인을 사용할 수 있다. 그러나, PTT 스테이플은 일반적으로 PET 스테이플 생산과 비교하면 낮은 데니어의 제품을 위해 더 작은 모세관 직경을 요한다. PTT 수지는 용융 압출 조건에 따라 둥근 단면의 경우 7500-9000 초-1의 전단속도 상한을 가진다.The spinneret selection is dependent on the desired product denier and is determined by limiting the throughput per minute to stable melt spinning. In general, PTT staples can use standard PET spinneret designs for similar products. However, PTT staples generally require smaller capillary diameters for lower denier products as compared to PET staple production. The PTT resin has a shear rate upper limit of 7500-9000 sec -1 for round cross section depending on melt extrusion conditions.

목적 스테이플 제품 데니어를 기준으로 하는 방사구금 선택이 표 1에 나타나있다.Purpose The selection of spinneret based on the staple product denier is shown in Table 1.

방사구금 선택 챠트Spinning detention selection chart 1100 m/분에서의 우수한 데니어 범위Excellent denier range at 1100 m / min 1.0-1.3 dpf1.0-1.3 dpf 1.30-1.75 dpf1.30-1.75 dpf 1.40-1.85 dpf1.40-1.85 dpf 방사구금 직경(mm)Diameter of spinning detachment (mm) 0.230.23 0.250.25 0.350.35 방사구금 ℓ/dSpinning detention ℓ / d 1.851.85 1.851.85 1.85-2.01.85-2.0 구멍당 제한 처리량Limited throughput per hole 0.320.32 0.410.41 0.450.45

장섬유 정점 지역(방사구금부터 권취 롤까지의 거리)이 사용되는 것이 중요하다. 이것은 그 지역이 PET를 위한 표준 8 내지 12 피트보다는 16 내지 20 피트여야 한다는 것을 의미한다. 공정에서 PTT UDY의 수축이 비교적 커서 모든 필라멘트가 하나의 대규모 드로우 공정 공급물 야안으로 조합되기 전에 공정은 섬유가 안정한 분자 구조를 확립하도록 해야 한다. PET 스테이플 섬유의 생산에서, 이것은 중요한 문제가 아니다. PTT는 더욱 탄성인 결정질 형태를 가지고 이에 따라 더 장섬유 정점 링크가 야안을 안정화시켜 추가의 에어 컨디셔닝 비용을 회피한다.It is important that the long fiber vertex area (the distance from the spinneret to the winding roll) be used. This means that the area must be 16 to 20 feet, rather than the standard 8 to 12 feet for PET. In the process, the contraction of the PTT UDY is relatively large so that the process must ensure that the fibers establish a stable molecular structure before all the filaments are combined into one large draw process feed. In the production of PET staple fiber, this is not an important issue. The PTT has a more elastic crystalline form so that a longer fiber vertex link stabilizes the yarn and avoids additional air conditioning costs.

2.3 급냉2.3 Quenching

크로스 플로우 및 방사 급냉 시스템을 사용하는 시도가 성공적이었다. 안에서 밖으로 및 밖에서 안으로의 기류를 가지는 방사 급냉 시스템이 성공적으로 사용되었다. 섬유 번들을 신속하고 균일하게 급냉시켜 스피닝 공급 캔에서의 UDY 수축을 방지해야 한다. 8-25℃의 온도가 바람직하지만, 8-35℃ 범위의 급냉 온도가 사용된다. 일반적으로, 급냉 기류 속도는 UDY 쓰레드 경로의 작동성에 의해 제한된다. 위치당 필라멘트의 수는 위치당 350 내지 3500 필라멘트의 범위이다. 우수한데니어 스테이플 생산에서 현재의 방사 급냉 시스템으로 위치당 6250 상류 필라멘트를 가지는 것이 가능할 수 있다. 급냉 시스템의 최적화는 어떤 조건이 최고 작동성을 제공하고 목적 UDY 크릴 성질을 위한 최고 퍼센트의 신장율을 달성하는 지를 결정하는 단계를 포함한다.Attempts to use cross-flow and radiation quenching systems have been successful. Radiation quenching systems with airflow in and out of the interior have been successfully used. The fiber bundle should be quenched quickly and uniformly to prevent UDY shrinkage in the spinning supply can. Temperatures of 8-25 [deg.] C are preferred, but quenching temperatures in the range of 8-35 [deg.] C are used. In general, the quench rate is limited by the operability of the UDY thread path. The number of filaments per position is in the range of 350 to 3500 filaments per position. It may be possible to have 6250 upstream filaments per position with the current radiation quenching system in a good denier staple production. Optimization of the quench system involves determining which conditions provide the highest operability and achieve a maximum percent elongation for the desired UDY creel properties.

2.4 스핀 피니시2.4 Spin Finish

본 명세서에서 스테이플 압출 및 드로우 생산 중에 PTT 섬유에 적용되는 모든 코팅이 스핀 피니시로 정의된다. 스핀 피니시는 스테이플 생산 및 하류 가공처리 중에 PTT 섬유에 윤활, 결합 및 첨가제 보호를 제공하는 섬유 코팅이다. 복합-성분 포스페이트 및 광유 기본 피니시가 모두 PTT 스테이플의 생산에서 성공적으로 사용되었다. 입증된 PET 스핀 피니시 화학물질 및 적용방법이 초기 PTT 스테이플 제품에 대해서도 만족스럽다. 이어서 스핀 피니시 제형물 및 적용방법이 스테이플 가공처리에서 소비자 피드백을 기준으로 변화될 수 있다.All coatings applied to PTT fibers during staple extrusion and draw production are defined herein as spin finishes. Spin Finish is a fiber coating that provides lubrication, bonding and additive protection to PTT fibers during staple production and downstream processing. Both composite-component phosphates and mineral oil base finishes have been successfully used in the production of PTT staples. Proven PET spin finish chemistry and application methods are also satisfactory for early PTT staple products. The spin finish formulation and application method can then be varied on the basis of consumer feedback in the staple processing.

2.5 권취2.5 coiling

분당 900 내지 1250 미터 범위의 권취 속도가 공업용 PTT UDY 생산을 위해 사용되었다. 연구 장치에서, UDY의 권취 속도는 분당 500 내지 2250 미터의 범위이다. 토우 캔(tow can)으로 피들링되기 전에 권취 캡스턴 롤과 선플라워 휠 사이에서 조절되는 이완을 취하는 것이 유용하다. 단일 위치에서 모든 필라멘트를 25-30℃ 미만으로 냉각시키는 것이 토우 캔에서의 UDY 수축을 최소화하기 위해 필요하다.Winding speeds in the range of 900 to 1250 meters per minute were used for industrial PTT UDY production. In the research device, the winding speed of the UDY is in the range of 500 to 2250 meters per minute. It is useful to take a controlled relaxation between the winding capstan roll and the sunflower wheel before fiddling with the tow can. Cooling all filaments below 25-30 ° C at a single location is necessary to minimize UDY shrinkage in the tow cans.

3.0토우 드로잉 및 피니싱 3.0 Tow Drawing and Finishing

3.1 UDY 저장3.1 Save UDY

통상의 저장 조건하에서, PTT UDY는 압출 8시간 내에 에이징 공정의 90% 이상을 완성한다. UDY 드로우 성질은 24시간 내에 안정화되고 일정한 온도에서 2-4개월 저장한 후에도 드로우 성질의 상당한 변화는 관찰되지 않았다. PTT UDY는 PET UDY보다 더욱 용이하게 더 저온에서 수축하는 잠재력을 가진다. 25-30℃보다 따뜻한 저장 조건은 회피되어야 하는데 그 이유는 UDY 수축을 일으키기 때문이다. 이상적으로, PTT UDY 크릴은 수축을 피하기 위해 에어-컨디셔닝된 환경에서 저장된다. PTT UDY 수축을 일으키는 정확한 온도는 UDY 압출, 급냉, 권취 및 저장 조건에 좌우된다. PTT UDY가 수축되어도 제품 품질에 최소로 영향을 미치면서 드로우 가공처리 중에 이 UDY를 제 1 등급 공업용 스테이플 제품으로 전환하는 것이 가능하다.Under normal storage conditions, PTT UDY completes more than 90% of the aging process within 8 hours of extrusion. The UDY draw properties stabilized within 24 hours and no significant change in the draw properties was observed after 2-4 months storage at constant temperature. PTT UDY has the potential to shrink at lower temperatures more easily than PET UDY. Storage conditions warmer than 25-30 ° C should be avoided because they cause UDY shrinkage. Ideally, PTT UDY krill is stored in an air-conditioned environment to avoid shrinkage. The exact temperature at which PTT UDY shrinks will depend on the UDY extrusion, quenching, winding and storage conditions. Even if the PTT UDY shrinks, it is possible to switch this UDY into a first grade industrial staple product during the draw process while minimizing product quality.

3.2 크릴 크기3.2 Krill size

PTT 스테이플을 위한 크릴 크기는 생산 크림퍼의 크기에 의해 결정된다. 일반적으로 PTT 스테이플을 위한 크릴 크기는 PTT 섬유의 더 큰 부피 때문에 등가의 PET 스테이플 제품의 약 60%이다. 600,000 데니어 드로잉 토우는 만족스럽게 너비 110 mm x 높이 20 mm의 크림퍼를 공급할 것이다. 이것은 크림퍼 크기가 커지고/커지거나 드로우 생산 속도가 분당 100-130 미터 이상으로 빨라질 때 변화할 수 있다. 대부분의 드로우 생산 라인이 250-300 m/분의 최고 라인 속도를 가지기 때문에, 크림핑 챔버의 부피를 증가시키는 것은 드로우 라인 생산성을 개선하는 또다른 방법이다.The size of the krill for the PTT staple is determined by the size of the production crimper. In general, the krill size for PTT staples is about 60% of equivalent PET staple products due to the larger volume of PTT fibers. A 600,000 denier drawing tow will satisfactorily supply a 110 mm wide x 20 mm high crimper. This can change when the crimper size gets bigger / larger or the draw production speed is faster than 100-130 meters per minute. Increasing the volume of the crimping chamber is another way to improve drawline productivity, as most draw production lines have a maximum line speed of 250-300 m / min.

3.3 크릴 및 토우 준비3.3 Preparation of krill and tow

UDY 토우가 균일한 롤 장력하에 있을 때까지는 PTT UDY가 25℃ 이상으로 가열되는 것을 회피한다. 이는 드로우 공정에 공급되는 PTT의 수축을 최소화할 것이고 드로잉 중에 토우 단면 모든 지점에서 균일한 섬유 장력을 유지할 것이다. 조절되지 않는 비-균일 UDY 수축이 일어나면, 캔-캔 배향 변화가 드로우 공정 균일성을 제한할 것이다.The PTT UDY is prevented from being heated to 25 DEG C or more until the UDY tow is under a uniform roll tension. This will minimize shrinkage of the PTT supplied to the draw process and maintain uniform fiber tension at all points of the tow section during drawing. If unconditioned non-uniform UDY shrinkage occurs, changes in the can-can orientation will limit the draw process uniformity.

드로잉 앞에 예비 습윤조가 바람직하지만, 장력을 최소화하기 위해 드리븐 및 닙핑(nipped) 롤이 드로우 공급 구역에 제공되지 않는다면 온도가 25℃를 초과해서는 안된다. 구동 롤이 이용 불가능하면, 조는 가능한 최저 일정 온도이어야 한다.The pre-wetting bath in front of the drawing is preferred, but the temperature should not exceed 25 占 폚 unless dried and nipped rolls are provided in the draw-feed zone to minimize tension. If drive rolls are not available, the jaws shall be at the lowest possible temperature.

3.4 드로잉 공정3.4 Drawing process

PTT 스테이플은 드로우-이완 및 드로우-어닐링 공정 배열로 제조된다. 드로우 이완 공정에서 스테이플은 수축을 감소시키기 위해 0 장력하에서 열처리되고 건조된다. 이 공정은 PTT 스피닝 야안 및 울과 아크릴 같은 낮은 모듈러스의 섬유와의 블렌딩에 적당한 낮은 모듈러스의 섬유를 생산한다. 드로우 어닐링 공정은 고 장력하에서 롤의 토우를 열처리하고 소량의 레이온, 면사 또는 기타 높은 모듈러스 섬유와의 블렌딩에 더욱 적당한 높은 모듈러스의 섬유를 생산한다.PTT staples are manufactured with draw-relaxation and draw-annealing process arrangements. In the draw relaxation process, staples are heat treated and dried under 0 tension to reduce shrinkage. The process produces low modulus fibers suitable for blending PTT spinning yams and low modulus fibers such as wool and acrylics. The draw annealing process produces a high modulus fiber that is heat-treated to a roll of tow under high tension and more suitable for blending with small amounts of rayon, cotton yarn or other high modulus fibers.

제 1 드로우 단계에서 UDY 토우의 초기 드로우 지점은 최소 60℃, 바람직하게는 60 내지 100℃까지 가열된 물에서 일어나야 한다. 드로우 지점을 고온으로 유지하는 것이 압출 조건이 생산 드로우 비에 미치는 영향을 상당히 감소시킴으로써드로우 공정 실행을 개선한다. 필요시, 제 2 드로우 단계는 제 1 드로우 단계보다 야안의 실제 최고 융점, 바람직하게는 60 내지 160℃, 가장 바람직하게는 80-100℃까지 고온이다. PET와 달리, PTT는 가열된 드로우 조에서 거칠어지지 않을 것이다. 추가의 드로우 지역은 선택적이고 통상적으로 전체 기기 드로우 비를 약간 연장한다. 주요 드로우 비는 제 1 단계에서 취해져야 한다.The initial draw point of the UDY tow in the first draw stage must occur in the heated water to a minimum of 60 占 폚, preferably 60 to 100 占 폚. Maintaining the draw point at a high temperature improves the draw process performance by significantly reducing the effect of the extrusion conditions on the draw draw ratio. If necessary, the second draw stage is hotter than the first draw stage to the actual maximum melting point, preferably from 60 to 160 캜, most preferably from 80 to 100 캜. Unlike PET, PTT will not be roughened in a heated drawbath. Additional draw areas are optional and typically extend the overall device draw ratio slightly. The main draw ratio should be taken in the first step.

100-130℃ 캘린더(calendar) 롤의 세트에서 3% 롤 이완이 일어나는 PTT 스테이플 토우의 어닐링 또는 이완은 최종 PTT 스테이플의 초기 모듈러스를 12-14% 증가시킨다. 이 공정은 PTT 스피닝 야안 및 면사, 레이온 및 PET 같은 높은 모듈러스 섬유와의 블렌딩에 적당한 고 모듈러스 섬유를 생산한다. 초기 모듈러스는 롤 세트에서의 이완이 3%로 유지될 때 130-150℃부터 10℃마다 약 4% 증가한다. 150℃ 이상에서 PTT 토우의 어닐링은 지나친 필라멘트 파괴를 피하기 위해 캘린더 롤에서의 이완을 증가시킬 필요가 있을 수 있다. 스핀 피니시가 종종 크림핑 단계 직전에 깊은 조 또는 정면/후면 접촉 롤 적용을 사용하는 드로우 공정에서 손실된 스핀 피니시를 보충하기 위해 적용된다.Annealing or relaxation of the PTT staple tow where 3% roll relaxation occurs in a set of 100-130 < 0 > C calendar rolls increases the initial modulus of the final PTT staple by 12-14%. This process produces PTM spinning yams and high modulus fibers suitable for blending with high modulus fibers such as cotton yarn, rayon and PET. The initial modulus increases about 4% per 10 ° C from 130-150 ° C when the relaxation in the roll set is maintained at 3%. Annealing the PTT tow above 150 ° C may need to increase relaxation in the calender roll to avoid excessive filament breakage. Spin finishes are often applied to compensate for lost spin finishes in a draw process using deep trenches or front / back contact roll applications just prior to the crimping step.

3.5 크림핑3.5 Crimping

PTT는 낮은 굴곡률이 주어지면 PET 토우와 비교하여 매우 쉽게 구부러진다. 이 낮은 모듈러스는 또한 PTT에 우수한 촉감과 부드러움을 제공한다. 아울러, PTT는 PET보다 훨씬 더 부피가 크다. 낮은 굴곡률 및 큰 부피는 크림핑 조건에서 하기 변화를 요한다:PTT is very easily bent compared to PET tow when given a low flexing rate. This low modulus also provides PTT with excellent feel and softness. In addition, PTT is much more bulky than PET. The low flexing rate and large volume require the following changes in crimping conditions:

ㆍ댄서(dancer) 롤 및 크림퍼 롤은 크림프 기하학을 더욱 잘 조절하기 위해감소된다.The dancer roll and the crimper roll are reduced to better control the crimp geometry.

ㆍPTT의 큰 부피 때문에 공급물 토우 데니어가 감소하거나 크림퍼 부피가 증가해야 한다. PTT의 증가된 부피는 크림퍼에 공급되는 토우 데니어의 양을 가장 바람직하게는 10 내지 60 데니어%, 바람직하게는 40 내지 60 데니어% 감소시킴으로써 설명될 수 있다. 또다른 방법은 크림퍼의 부피를 10 내지 50 부피%, 바람직하게는 20 내지 35 부피% 증가시키는 것이다. 또한, 이러한 두 가지 방법의 조합이 사용될 수도 있다.ㆍ Due to the large volume of the PTT, the feed tow denier should decrease or the crimper volume should increase. The increased volume of the PTT can be best explained by reducing the amount of tow denier supplied to the crimper most preferably by 10 to 60 denier%, preferably by 40 to 60 denier%. Another method is to increase the volume of the crimper by 10 to 50% by volume, preferably by 20 to 35% by volume. Also, a combination of these two methods may be used.

ㆍ이상적으로, 크림퍼는 크림핑 챔버 온도를 더욱 잘 조절하기 위해 증기 및 스핀 피니시 주입기를 갖춰야 한다.Ideally, the crimper should be equipped with a vapor and spin finish injector to better control the crimping chamber temperature.

ㆍ크림핑 챔버에서 압력 및 온도의 정확한 조절을 개선할 필요가 있을 수 있다.It may be necessary to improve the precise regulation of pressure and temperature in the crimping chamber.

크림퍼 챔버가 적어도 85℃ 및 게이트 압력의 300 kPa(3 bar)이면 크림프 안정성 및 권취는 상당히 개선된다. 크림프 진동수는 필적하는 PET 스테이플보다 더 클 수 있고 크림프 진폭은 필적하는 PET 스테이플보다 더 작을 수 있다. 크림프 안정성 및 권취는 크림퍼 온도가 상승할 때 개선된다. 크림퍼는 너무 많이 가열되어서도 안되는데, 그 이유는 크림프 안정성이 증가할 때 스테이플 결합도 증가하고, 이것이 소모의 결점을 증가시킬 수 있기 때문이다.Crimp stability and winding are significantly improved if the crimper chamber is at least 85 ° C and the gate pressure is 300 kPa (3 bar). The crimp frequency may be larger than the comparable PET staple and the crimp amplitude may be smaller than the comparable PET staple. Crimp stability and winding are improved when the crimper temperature rises. The crimper should not be heated too much, because staple binding increases as the crimp stability increases, as this can increase deficiencies in consumption.

3.6 건조, 절단 및 패키징3.6 Drying, Cutting and Packaging

통상의 벨트 오븐에서의 PTT 스테이플의 이완(건조)은 직류이다. 그러나, 오븐 온도가 선행 드로우 공정에서의 최고 온도 이상으로 상승할 때 크림프 기하학및 수축 특징이 변한다. 드로우 이완 스테이플 생산에서 스테이플 섬유와 후속 스피닝 야안 건열 수축은 건조기 온도가 상승할 때 감소한다.The relaxation (drying) of the PTT staple in a conventional belt oven is DC. However, as the oven temperature rises above the maximum temperature in the preceding draw process, the crimp geometry and shrink characteristics change. In draw-relaxed staple production, the staple fiber and subsequent spinning yaya dry shrinkage decrease when the dryer temperature rises.

드로우 어닐링 스테이플 생산에서는 이완 오븐이 건조기로서 사용된다. 기류 속도는 비교적 빠르고 공기 온도는 비교적 낮아서(75-90℃) 토우 건조를 촉진한다. 이러한 조건은 스테이플 섬유 이완 또는 크림프 기하학을 변화시킬 만큼 충분히 고온이지는 않다. 스테이플 토우는 수정 없이 회전 및 조정 컨버터 유형의 절단기를 사용하여 공업용 생산에서 절단된다. 중력 및 공기 운반 스테이플 베일러는 공업용으로 PTT 스테이플을 패키징한다.Draw-annealing In production of staples, a relaxation oven is used as a dryer. The airflow rate is relatively fast and the air temperature is relatively low (75-90 ° C) to promote toe drying. These conditions are not high enough to change the staple fiber relaxation or crimp geometry. The staple tow is cut in industrial production using a rotary and adjustable converter type cutter without modification. Gravity and Air Transport Staple balers package industrial PTT staples.

4.01.7, 2.5 및 3.33 DTEX(1.5, 2.25 및 3 DPF) 스테이플의 일반적인 방법 4.0 General methods of 1.7, 2.5 and 3.33 DTEX (1.5, 2.25 and 3 DPF) staples

3가지 통상의 스테이플 제품을 위한 드래프트 방법이 하기 표에 간략히 약술되어 있다. 모든 스테이플 생산 설비는 상이하다. PTT 스테이플을 위한 공업용 공정을 확인하기 위해 공업 라인에서 통상 2-3 차례의 시도가 있을 것이다. 이러한 방법은 소규모 공업용 생산 장치에서 개발되었다. 이들은 공정이 더 대규모의 장치 및 고속 생산으로 대규모화되면 약간 변화할 수 있다. UDY는 1100 m/분에서 253℃ 용융 온도를 사용하여 생산된다. 이러한 드로우 비를 달성하기 위해 필라멘트 직경 변동 계수가 모든 스피닝 위치에서 3-5%이도록 하는 균일한 압출 조건을 요한다. 추가로 이러한 드로우 비는 매우 잘 조절되는 현대 공정 장치에서 달성된다. 구식 장치가 이러한 드로우 비의 75-85% 만을 달성한다는 것은 이상하지 않다.The draft method for three typical staple products is briefly outlined in the following table. All staple production facilities are different. There will usually be 2-3 attempts on the industrial line to identify industrial processes for PTT staples. This method has been developed in small industrial production equipment. These can change slightly if the process is large-scale with larger devices and high-speed production. UDY is produced using a 253 ° C melting temperature at 1100 m / min. In order to achieve this draw ratio, uniform extrusion conditions are required such that the filament diameter variation coefficient is 3-5% at all spinning positions. In addition, this draw ratio is achieved in modern processing equipment that is very well controlled. It is not strange that outdated equipment only achieves 75-85% of these draw ratios.

표 II의 방법은 또한 각 목적 스테이플 데니어를 위한 고수축 및 저수축 방법을 기술하고 있다. 드로우 생산 수축량은 제 1 단계 드로우 조 온도가 60℃ 이상으로 상승할 때 상당히 감소한다. 추가로 드로우 생산 수축량은 드로우 비가 증가할 때 약간 감소한다. 최종적으로 크림퍼 및 건조기에서 드로우 생산 수축은 섬유를 어닐링하기 위해 캘린더 롤을 사용할 때 추가 감소한다. 분당 100-130 미터의 공업용 제품 드로우 생산 속도 및 225 m/분 만큼 빠른 전개 드로우 속도가 사용된다. 공업용 드로우 이완 공정은 통상적으로 70℃ 제 1 드로우 및 100℃ 제 2 드로우를 사용한다. 공업용 어닐링 스테이플 공정은 통상적으로 70℃ 제 1 드로우, 100℃ 제 2 드로우 및 0.95 이완이 일어나는 130℃ 캘린더 롤을 사용한다.The method of Table II also describes a high shrinkage and low shrinkage method for each purpose staple denier. Draw production shrinkage significantly decreases when the first stage draw bath temperature rises above 60 ° C. In addition, the draw shrinkage decreases slightly as the draw ratio increases. Finally, draw production shrinkage in the crimper and dryer is further reduced when calender rolls are used to anneal the fibers. An industrial draw draw speed of 100-130 meters per minute and a draw draw speed as fast as 225 m / min are used. The industrial draw relaxation process typically uses a first draw at 70 占 폚 and a second draw at 100 占 폚. The industrial annealing staple process typically uses a 130 ° C calender roll with a first draw at 70 ° C, a second draw at 100 ° C, and a relaxation of 0.95.

1.5, 2.25, 3.0 dpf 스테이플의 드래프트 방법How to draft 1.5, 2.25, 3.0 dpf staples 비-드로잉 야안 dpfNon-drawing Yaan dpf 4.0 dTex4.0 dTex 3.2 dTex3.2 dTex 6.4 dTex6.4 dTex 6.8 dTex6.8 dTex 9.2 dTex9.2 dTex 9.7 dTex9.7 dTex 1st드로우 비 D2/1 1 st draw ratio D 2/1 2.732.73 2.732.73 2.742.74 2.742.74 2.752.75 2.752.75 2nd드로우 비 D3/2 2 nd draw ratio D 3/2 1.101.10 1.101.10 1.151.15 1.151.15 1.201.20 1.201.20 기기 드로우 비Device draw ratio 3.003.00 3.003.00 3.153.15 3.153.15 3.303.30 3.303.30 크림퍼 및 건조기에서 드로우 생산 이완Drawer production relaxes in a crimper and dryer The that The that The that 20%20% 16%16% 18%18% 14%14% 16%16% 12%12% 최종 스테이플 제품Final staple product 1.7 dTex1.7 dTex 1.7 dTex1.7 dTex 2.5 dTex2.5 dTex 2.5 dTex2.5 dTex 3.3 dTex3.3 dTex 3.0 dTex3.0 dTex

4.1스테이플 특성 4.1 Staple properties

인장성의 이러한 논의는 크릴 스톡이 90%의 토우 브레이크아웃내로 드로잉되는 것으로 가정한다. 전형적인 드로우 이완 PTT 스테이플 섬유는 보통 2.7 내지 3.0 cN/dTex의 인성 및 80 내지 90%의 신장율을 가질 것이다. 전형적인 시판 드로우 어닐링 스테이플은 3.4 내지 3.5 cN/dTex의 인성 및 60 내지 65%의 신장율을 가질 것이다. 하기 인성 신장 밸런스 곡선(도 2)이 PTT에 대한 스테이플 특성의 가능한 범위를 평가하는 데 유용하다. 높은 인성, 낮은 신장율 PTT 스테이플은 크림핑 조건하에 PTT 토우의 신속한 이완 때문에 매우 생산해 볼만하다. R & D 장치상의 단일 필라멘트 시험 결과는 45% 신장율로 4 cN/Tex 만큼 높은 섬유 인성을 나타낸다. 고도로 최적화된 드로잉 어닐 공정상에서 3.5 cN/Tex보다 큰 인성을 지닌 PTT 스테이플을 생산할 수 있다. 이러한 노력에서, 크림핑 조건의 조절이 중요할 것이다.This discussion of tensile properties assumes that the krillstock is drawn into a 90% tow breakout. Typical draw relaxation PTT staple fibers will typically have a toughness of 2.7 to 3.0 cN / dTex and an elongation of 80 to 90%. A typical commercial draw-annealing staple will have a toughness of 3.4 to 3.5 cN / dTex and an elongation of 60 to 65%. The following tongue elongation balance curve (FIG. 2) is useful in assessing the possible range of staple properties for the PTT. High toughness, low elongation PTT staples are highly producible due to the rapid relaxation of the PTT tow under crimping conditions. Single filament test results on R & D devices show a fiber toughness as high as 4 cN / Tex at 45% elongation. PTT staples with toughness greater than 3.5 cN / Tex can be produced on a highly optimized drawing annealing process. In this effort, adjustment of the crimping conditions will be important.

실시예 1: 압출 및 저장 동안에 비-드로잉 야안의 수축 조절Example 1 Shrinkage Control in Non-Drawing Yield During Extrusion and Storage

광범위하게 다양한 상이한 조건하에 상이한 두 위치에서 스피닝된 PTT UDY의 비-드로잉 야안 수축의 평가. 시험 결과는 도 5에서 보이는 바와 같이, 2 내지 3% 이상의 과도한 수축을 피하기 위해서는 31℃ 이하에 PTT UDY를 보관하는 것이 최상이라는 것을 암시한다. 이 챠트는 몇가지의 온도, 30℃, 31℃, 32℃ 및 35℃에서 수조에 침지된 비-드로잉 야안의 수축 %를 보인다. 스피닝 조건은 0.8 내지 4.5 dpf 범위의 필라멘트당 드로잉 산물 데니어의 범위(dpf) 및 일 위치 A 및 또 하나의 위치 B에서의 상이한 전개 스테이플 생산 라인을 위한 처리량의 작동 범위 및 권취 속도를 포괄한다. 이 챠트는 또한 PTT UDY 수축이 급냉 공기 온도보다는 더 스피닝 조건의 함수임을 보인다. 위치 A는 25℃ 급냉 공기를 사용하고 위치 B는 16℃ 급냉 공기를 사용한다. 비-드로잉 야안의 과도한 수축은, 적당하게 조절되지 않은 경우 스테이플 산물 가변성을 증가시킬 수 있기 때문에 바람직하지 않다.Evaluation of non-drawing yaw shrinkage of PTT UDY spun at two different locations under a wide variety of different conditions. The test results imply that it is best to store PTT UDY below 31 ° C to avoid excessive shrinkage of 2 to 3% or more, as shown in FIG. This chart shows the% shrinkage of the non-drawing yachts immersed in the water bath at several temperatures, 30 캜, 31 캜, 32 캜 and 35 캜. The spinning conditions include the range (dpf) of the drawing product denier per filament in the range of 0.8 to 4.5 dpf and the operating range and winding speed of the throughput for different developed staple production lines at one location A and another location B, respectively. This chart also shows that the PTT UDY shrinkage is a function of the spinning conditions, rather than the quench air temperature. Position A uses 25 ° C quenched air and position B uses 16 ° C quenched air. Excessive shrinkage in non-drawing areas is undesirable because it can increase staple product variability if not properly controlled.

실시예 2: 스테이플 공정 드로잉 PTT 리본의 수축Example 2: Shrinkage of a staple process drawing PTT ribbon

요약 및 결론:Summary and Conclusion:

60℃ 이상의 조에서의 드로잉은 드로잉 섬유 수축과 같이 유도되는 구조상의 어떠한 스핀의 효과도 제거한다.Drawing in a bath at 60 ° C or higher eliminates any structural spin effects such as drawing fiber shrinkage.

드로잉 섬유 수축은 드로우 조 온도가 증가함에 따라 감소되나, 이 효과는 60℃ 이상의 온도에서는 좀 작다. 수축은 또한 총 배향(드로우 비)이 증가함에 따라 감소하나, 이 효과는 더욱 높은 조 온도에서는 매우 적다. 드로잉된 수축이 세팅을 스피닝하고 드로잉하기 위해 강화된 경우, 크림핑은 더욱 안정해지고, 산물은 덜 다양해진다. 60℃ 이상 온도에서의 드로잉이 권장되며 이는 안정한 크림핑 조작을 제공한다.Drawing fiber shrinkage decreases with increasing draw bath temperature, but this effect is small at temperatures above 60 ° C. Shrinkage also decreases as the total orientation (draw ratio) increases, but this effect is very small at higher bath temperatures. If the drawn shrinkage is enhanced to spin and draw the setting, the crimping becomes more stable and the product becomes less varied. Drawing at temperatures above 60 ° C is recommended, which provides a stable crimping operation.

건조기/이완 온도의 함수로서 크림핑 및 건조/이완을 위한 예상되는 이완 인자가 수축 데이터로부터 만들어진다. 곡선의 모양이 정확하고 알려진 데이터의 추정에 사용될 수 있지만, 인자의 규모가 너무 큰 것으로 보인다.Expected relaxation factors for crimping and drying / relaxation as a function of dryer / relaxation temperature are made from contraction data. The shape of the curve can be used to estimate accurate and known data, but the magnitude of the factor seems too large.

건조기/이완 온도의 함수로서 산물 수축은 PTT에 대한 수축 데이터로부터 예상할 수 없는 것으로 보인다.Product shrinkage as a function of dryer / relaxation temperature appears to be unpredictable from shrinkage data for PTT.

개론Introduction

본원에서 사용된 파일롯 드로우 라인에서 시험된 스피닝 조건의 범위는:The range of spinning conditions tested in the pilot draw line used herein is:

·240 내지 260℃ 블록 온도· 240 to 260 ° C block temperature

·0.432 내지 0.865 g/hole min(0.4 mm 모세관)0.432 to 0.865 g / hole min (0.4 mm capillary)

·1000 내지 2000 m/분 스핀 속도· 1000 to 2000 m / min spin rate

이러한 공급물은 세 가지 드로우 비에서 드로잉되었다:These supplies were drawn in three draw ratios:

·브레이크아웃 드로우 비(BODR) 마이너스 0.1· Breakout draw ratio (BODR) minus 0.1

·BODR - 0.2· BODR - 0.2

·BODR - 0.4· BODR - 0.4

스피닝 배향을 매우 다양화하여 커플링된 이것은, 매우 폭넓은 범위의 스피닝 배향을 만든다.Coupled with a wide variety of spinning orientations, this creates a very wide range of spinning orientations.

3가지 스테이플 드로우 조 온도가 사용되었다:Three staple drawer temperatures were used:

·40℃· 40 ° C

·55℃· 55 ° C

·70℃· 70 ° C

이는 장치를 위해 실제로 작동 가능한 최대 범위이다.This is the maximum range that can actually be operated for the device.

드로잉 리본을 완전히 특징분석하였다. 수축 결과는 하기에 분석된다.The drawing ribbon was fully characterized. Shrinkage results are analyzed below.

PTT, PET, 및 다른 용융 스피닝 중합체에서, 주로 총 배향의 함수인 인성 및 신장율과는 달리, 수축은 섬유 구조의 훨씬 더 정교한 프로브이며, 배향에 의해 영향받고, 더욱 중요하게는, 결정도에 의해 영향받는다.In PTT, PET, and other molten spinning polymers, contraction is a much more sophisticated probe of the fiber structure, unlike the toughness and elongation, which are primarily a function of total orientation, and are influenced by orientation and, more importantly, Receive.

실험의 이러한 부분의 목적은 하기 수축에 대한 의문에 답하기 위한 것이며, 이는 공정 디자인에 대한 중요도의 순서로 제시된다.The purpose of this part of the experiment is to answer questions about the following contractions, which are presented in order of importance to process design.

1. 드로잉을 통해 스핀 야안 구조의 상이함이 유지되는가, 또는 드로잉 과정이 이들을 지우는가? 이는 스핀 과정 및 절차의 디자인에서 중요한 암시이다.1. Does the drawing maintain a difference in the structure of the spinning yard, or does the drawing process erase them? This is an important hint in the design of spin processes and procedures.

2. 드로우 조 온도가 어떻게 수축에 영향을 미치는가? 드로잉 후에 잔여 수축은 섬유가 어떻게 쉽게 크림핑될 수 있는지에 영향을 주는 주요 인자이다. 일반적으로 많이 수축된 섬유가 쉽게 크림핑된다. 수축이 드로우 조 온도 및 배향의 강력한 함수인 경우, 크림퍼는 변화하는 드로우 조건을 반영하기 위하여 자주 재밸런싱 되어야 하며, 크림핑은 덜 일정하다.2. How does draw-bath temperature affect shrinkage? Residual shrinkage after drawing is a major factor affecting how easily the fiber can be crimped. In general, much shrunk fibers are easily crimped. If shrinkage is a powerful function of draw bath temperature and orientation, the crimper should be frequently rebalanced to reflect the changing draw conditions and the crimping is less uniform.

3. 섬유가 드로잉되고 크림핑될 때 얼마나 수축이 발생하며 이는 스핀 및 드로우 조건에 의해 어떻게 영향받는가? 이 정보는 스피닝 모델에서 이완 인자를 계산하는 데 사용된다.3. How much shrinkage occurs when fibers are drawn and crimped, how are they affected by spin and draw conditions? This information is used to calculate the relaxation factor in the spinning model.

4. 섬유가 소정의 온도에서 오븐내에서 자유 이완될 때 더욱 높은 온도에서 어떤 부가적 산물 수축이 존재할 것인가?4. What additional product shrinkage will exist at higher temperatures when the fibers relax freely in the oven at a given temperature?

PET에 유용하다고 증명된 모델은 하기 전제를 가진다:The model proved useful for PET has the following premise:

유리전이온도 이상으로 가열되었을 때, 재변형되지 않는 한, 섬유는 모든 비정질 영역이 탈배향될 때까지 수축될 것이다.When heated above the glass transition temperature, the fibers will shrink until all the amorphous regions are out of alignment, unless they are re-deformed.

유리전이온도 이상으로 온도를 올림에 따라, 부가적으로 배향된 비정질 영역은 결정이 용융하는 것처럼 보인다. 이러한 새로 만들어진 비정질 영역은 이어서, 부가적인 수축을 제공하며 탈배향된다. 따라서, 일반적으로 온도가 높을수록, 수축이 많다.As the temperature rises above the glass transition temperature, the additionally oriented amorphous regions appear to melt the crystals. This newly created amorphous region is then de-oriented to provide additional shrinkage. Therefore, generally, the higher the temperature, the greater the shrinkage.

다소 고유적으로 순환되는 몇 가지 정의가 현재 요구된다. 유리전이온도는, 열역학 제 2 법칙에 따라 요구되는 바와 같이, 재변형되지 않은 비정질 체인이 탈배향으로부터 자유로운 온도로서 정의된다. 비정질 영역은 결정질이 아닌 영역이다. 결정질 영역은 이 온도에서 탈배향되지 않는 영역이다. TGA 곡선, X-레이 경향, 밀도 등의 관점에서 결정질 지역을 규정하기 위한 여러 가지 방법이 존재하며, 또한 결정질 %의 관점에서 더욱 또는 덜 상이한, 그러나 관련된 해답을 산출한다. 이러한 논의의 목적을 위해서, 온도에서 이들의 배향 유지능 관점에서 결정을 정의할 것이다.Some definitions are currently required that are somewhat inherently cyclic. The glass transition temperature is defined as the temperature at which the unreformed amorphous chain is free from de-orientation, as required by the second law of thermodynamics. The amorphous region is a non-crystalline region. The crystalline region is the region that is not de-oriented at this temperature. There are a number of ways to define crystalline regions in terms of TGA curves, X-ray trends, densities, etc., and also yield more or less different but related solutions in terms of percent crystalline. For the purposes of this discussion, we will define determinations in terms of their orientation maintenance capability at temperature.

본질적으로 이러한 모델은 로프를 열 처리함은 단지 결정질 융용 및 섬유 탈배향만을 초래한다는 가정이다. 짧은 일시 정지 시간으로 공정내에서 이완된 PET 야안을 위해서, 이 모델이 잘 작동한다. 이는 수 분의 일시 정지 시간을 포함하는 스테이플 공정을 위해 잘 작동하나, 이의 PTT에 대한 타당성은 이러한 작업전에는 알려지지 않았다.In essence, this model assumes that heat treatment of the rope only results in crystalline fusion and fiber de-orientation. This model works well for PET loosening within the process with short pause times. This works well for a staple process that involves several minutes of pause time, but its validity for PTT has not been known before this work.

도 6에서의 길이, 배향 다이어그램이 본 방법을 설명하는 데 사용될 수 있다. 이 다이어그램은 제로 복굴절성에서 이의 길이로부터 샘플 섬유 길이, lf까지 섬유를 드로잉할 때 무슨 일이 일어나는지를 나타낸다. 이 섬유가 T1온도까지 가열될 때, 모든 비정질 영역이 탈배향되고 불안정한 모든 결정이 T1까지 용융하고 또한 탈배향되기 때문에 길이가 l1까지 손실된다.The length, orientation diagram in Fig. 6 can be used to describe the method. This diagram shows what happens when drawing fibers from their length to the sample fiber length, l f , in zero birefringence. When this fiber is heated to T 1 temperature, all amorphous regions are de-oriented and lost to length l 1 because all the unstable crystals melt to T 1 and are de-oriented.

섬유는 완전히 탈배향되지 않는데, 왜냐하면 T1에서 안정한 결정이 여전히 존재하기 때문이다. 온도가 T2까지 올려진 경우, 부가적 결정이 용융하여, 비정질화되고 탈배향되며, 길이가 추가로 줄어든다. 제로 복굴절 드로우 비율 1.0으로 완전히 수축할 수 있을 것이라고 생각할지도 모르나, 사실, 융점까지 및 너머에서 안정한 일부 결정이 존재한다(이는 PET 중합에서 문제를 유발한다). 이들은 탈배향되지 않으며 따라서 재배향은 절대 완전할 수 없다.The fibers are not fully de-oriented, because there is still a stable crystal at T 1 . When the temperature is raised to T 2 , the additional crystals melt, are amorphized and de-oriented, and the length is further reduced. You may think that it will be able to shrink completely at a zero birefringence draw ratio of 1.0, but in fact, there are some crystals that are stable to and above the melting point (which causes problems in PET polymerization). They are not out of alignment and thus the reorientation can never be complete.

상기 개론으로, 이제 실험적 질문을 해결할 수 있다.With the above introduction, the experimental questions can now be solved.

드로잉을 통해 스핀 야안 구조의 상이함이 유지되는가?Does the drawing retain the difference in the spinning structure?

손실되는 배향을 제공하는 것이기 때문에, 수축이 드로우 비율의 강력한 함수일 것이라고 예상할 수도 있다. PET로는, 이는 어느 정도까지는 사실이나, 그 효과는 배향이 증가됨에 따라, 따라서 결정질 영역의 형성능도 증가하여, 배향 증가의 반대 효과가 존재한다는 사실에 의해 전체적으로 빛을 바래게 된다. 또한 높여진 드로우 조 온도에서 PET에서는, 수축이 우려되기 전까지는 스피닝의 모든 메모리가 지워진다. 배향은 총 배향 파라미터(TOP)(데니어 드로우 비/고유 드로우 비ㅛ)로서 어림될 수 있다.It may be expected that shrinkage will be a powerful function of the draw ratio, since it provides a lost orientation. For PET, this is true to a certain extent, but its effect is broadened by the fact that as the orientation is increased, the ability to form the crystalline region also increases and the opposite effect of the orientation increase exists. Also in PET at elevated draw bath temperatures, all spinning memory is erased until shrinkage is a concern. The orientation can be approximated as the total alignment parameter TOP (denier draw ratio / intrinsic draw ratio).

고유 드로우 비를 계산하기 위하여, 실험실 장치 및 재현가능한 결과를 내는 기술에 대한 적당한 변형율을 측정할 필요가 있다. 40#/hr, 240℃ 및 1500 m/min에서 스피닝된 단일 튜브를 분당 200 내지 800%의 변형율로 시험한다. 단일 그래프상에서 추적된 곡선으로 세 번의 반복 측정이 수행된다. 결과는 양호한 실험실 기술 및 장치를 암시하며 모든 변형율에서 매우 재현 가능하다. 모든 측정치가 도 3에 도해된 특징적 곡선을 만든다. 고유 드로우 비는 하기와 같이 이러한 플롯으로부터 쉽게 계산될 수 있다.In order to calculate the intrinsic draw ratio, it is necessary to measure the appropriate strain rate for the laboratory apparatus and the technique that produces reproducible results. Single spinned spinning tubes at 40 # / hr, 240 캜 and 1500 m / min are tested at strain rates of 200 to 800% per minute. Three repetitive measurements are performed with the curve tracked on a single graph. The results imply good laboratory techniques and equipment and are highly reproducible at all strain rates. All measurements yield characteristic curves illustrated in FIG. The inherent draw ratio can be easily calculated from these plots as follows.

NDR = l + (Sn/100) (1)NDR = l + (S n / 100) (1)

여기에서, Sn은 고유 드로우 변형율에서의 % 변형율이다.Where S n is the% strain at the native draw strain rate.

이는 하기와 같은 NDR의 고전적 정의와 같다.This is equivalent to the classical definition of NDR as follows.

NDR = ld/ls(2)NDR = l d / l s (2)

여기에서,From here,

ld는 고유 드로우 변곡점에서의 길이이며,l d is the length at the natural draw inflection point,

ls는 스피닝 샘플의 길이이다.l s is the length of the spinning sample.

제 1 단계는 소정의 온도에서 예상되는 수축내에 어떤 변수가 통계학적으로 중요한지를 확립하는 것이다. 그 절차는 F를 입력 >4.0, P를 거부 <0.05로 Sigma Stat 2.0에서 한 단계씩 앞으로 한 단계씩 뒤로 회귀 절차를 사용했다.The first step is to establish what variables are statistically significant in the contraction expected at a given temperature. The procedure used a regression procedure one step forward in Sigma Stat 2.0 followed by one step forward by entering F> 4.0 and rejecting P <0.05.

표 3에 요약된 결과는 하기를 암시한다:The results summarized in Table 3 imply:

·절차는 모두 일반적으로 부합하였다.Procedures were generally consistent.

·60℃ 이상의 드로우 온도에서, 스피닝 변수는 섬유 수축시 중요한 역할을 하지 않는다.At a draw temperature of 60 ° C or higher, spinning parameters do not play an important role in fiber shrinkage.

·총 배향 파라미터 및 놀랍게도, 블록 온도는 45℃ 드로우 온도에서 수축에 약간 중요한 인자였다.The total orientation parameters and, surprisingly, the block temperature was a significant factor in the shrinkage at a 45 ° C draw temperature.

60℃ 이상의 드로우 온도는 산물 수축에 대한 임의의 스피닝 효과를 일소하기 위해 사용된다. 이 데이터는 PET와 같이, Tg보다 상당히 높은 드로우 온도가 사용된 경우 스피닝 구조가 일소된다는 가설을 지지한다. r2> 0.5로의 상관을 위한회귀식이 하기 표에 제시된다. T > = 60℃는 없다는 것을 주목하라.Draw temperatures above 60 ° C are used to eliminate any spinning effects on product shrinkage. This data supports the hypothesis that, like PET, the spinning structure is eliminated when a draw temperature significantly higher than T g is used. The regression equation for correlation with r 2 > 0.5 is presented in the table below. Note that there is no T> = 60 ° C.

리본 수축의 회귀 분석Regression analysis of ribbon contraction 드로우 조온도℃Draw bath temperature ℃ 수축Shrink 포워드 테스트Forward test 백워드 테스트Backward test 변수variable r2 r 2 변수variable r2 r 2 4545 보일 오프Boyle Off TOP, Tb TOP, T b 0.6660.666 TOP, Tb TOP, T b 0.666(1) 0.666 (1) 4545 125℃125 ℃ TOP, Tb TOP, T b 0.6950.695 TOP, Tb TOP, T b 0.695(2) 0.695 (2) 4545 140℃140 ° C TOP, Tb TOP, T b 0.5400.540 TOP, Tb TOP, T b 0.540(3) 0.540 (3) 4545 175℃175 ° C TOP, Tb TOP, T b 0.4890.489 TOP, Tb TOP, T b 0.4410.441 4545 197℃197 ° C TOPTOP 0.1260.126 TOPTOP 0.1260.126 6060 보일 오프Boyle Off Qh Q h 0.1900.190 Qh Q h 0.1530.153 6060 125℃125 ℃ TOPTOP 0.1880.188 Qh Q h 0.1310.131 6060 140℃140 ° C TOPTOP 0.2410.241 TOPTOP 0.2410.241 6060 175℃175 ° C AVEAVE nana AVEAVE nana 6060 197℃197 ° C AVEAVE nana AVEAVE nana 7575 보일 오프Boyle Off AVEAVE nana AVEAVE nana 7575 125℃125 ℃ Qh, Sm Q h , S m 0.2730.273 Qh, Sm Q h , S m 0.2730.273 7575 140℃140 ° C AVEAVE nana AVEAVE nana 7575 175℃175 ° C AVEAVE nana AVEAVE nana 7575 197℃197 ° C AVEAVE nana AVEAVE nana TOP = 총 배향 파라미터 = (데니어 드로우 비/고유 드로우 비)Tb= 블록 온도, ℃Qh= 구멍 처리량, g/구멍 분Sm= 스피닝 속도, 미터/분AVE = 소거된 모든 독립 변수TOP = total orientation parameter = (denier draw ratio / intrinsic draw ratio) T b = block temperature, ° C Q h = hole throughput, g / minute S m = spinning speed, m / min AVE =

드로우 조 온도가 어떻게 수축에 영향을 미치는가?How does draw-bath temperature affect shrinkage?

도 7 내지 도 11은 사용된 3가지 드로우 조 온도에 대한, 125, 140, 175, 및 197℃에서의 보일 오프 수축, 및 건열 수축의 플롯이다. 45 내지 60℃에서 큰 메커니즘 변화가 있음이 명백하며, 다음의 더 높은 온도가 시험된다. 60℃ 이상 온도에서 수축은 거의 배향과 무관하며, 조 온도에 대해 비교적 둔감하다.Figures 7-11 are plots of boil-off shrinkage at 125, 140, 175, and 197 ° C, and dry heat shrinkage for the three drawbath temperatures used. It is evident that there is a large mechanism change at 45 to 60 DEG C, and the next higher temperature is tested. At temperatures above 60 ° C, the shrinkage is almost independent of orientation and is relatively insensitive to the bath temperature.

더 높은 조 온도는 소량으로 수축 잠재성을 감소시키나, 크림핑 잠재성 또는 예상되는 산물 성능의 관점에서는 상당히 그렇지 않다.Higher bath temperatures reduce the shrinkage potential in small amounts, but not significantly in terms of crimping potential or expected product performance.

60℃ 이상의 온도에서의 조작이 권장되는데, 왜냐하면 크림퍼 조작이 매우 간단하기 때문이다. 이러한 조건하의 크림퍼 조정은, 데니어 밀도를 위해 크림퍼로 보상하는 것을 제외하고는 요구되지 않는다(데니어/선형 크림퍼 인치, dtex/선형 크림퍼 cm).Operation at temperatures above 60 ° C is recommended, because the crimper operation is very simple. Crimper adjustment under these conditions is not required (denier / linear crimper inches, dtex / linear crimper cm), except for compensation with a crimper for denier density.

스피닝 및 드로우 조 온도가 어떻게 이완 인자에 영향을 주는가?How does spinning and draw-bath temperature affect relaxation factors?

도 7 내지 도 11, 및 변수의 분석은 드로잉된 로프의 수축 잠재성이 스피닝 조건에 독립적이며 시험된 가장 낮은 온도, 45℃를 제외하고는, 단지 배향에 약하게 의존함을 암시한다.Analysis of Figures 7 to 11 and the variables suggests that the contraction potential of the drawn rope is independent of the spinning conditions and only weakly depends on the orientation, except at the lowest temperature tested, 45 占 폚.

도 12는 드로잉된 로프에 대한 오븐 온도 및 이완 인자 간의 관계를 보인다. 60℃ 이상의 드로우 조 온도에서, 데이터 포인트의 탑 그루핑을 통한 라인은 이완 인자를 어림한다. 이는 좋은 출발점이나, 그 값은 수축 방법이 샘플에 대해 적은 양을 사용하고, 따라서 전형적인 공장설비 건조기/이완기에서와 같이 이완되기에는 완전히 자유롭지 않으므로, 너무 높을 수 있다(너무 낮은 수축).Figure 12 shows the relationship between the oven temperature and the relaxation factor for the drawn rope. At a draw-bath temperature of 60 ° C or higher, the line through top-grouping of the data points approximates the relaxation factor. This is a good starting point, but its value can be too high (too low shrinkage) because the shrinkage method uses a small amount for the sample and is therefore not completely free to relax, as in a typical factory equipment dryer / divergence.

그러나, 곡선은 정확한 모양을 가질 수 있고 따라서 더욱 기계 특이적인 데이터가 수득될 때 온도 효과를 추정하기에 익히 충분하다.However, the curve can have an accurate shape and is therefore suf fi cient to estimate the temperature effect when more machine-specific data is obtained.

이완된 산물 수축이 리본 수축 데이터로부터 예상될 수 있는가?Can relaxed product shrinkage be expected from ribbon shrinkage data?

도 3 및 PET에 대한 간단한 수축 모델을 참조로, lf에서의 섬유가 T1에서 오븐에 들어가면, 비정질의 배향을 잃게 될 것이며 결정의 일부가 용융하고 탈배향되며 이의 길이가 l1길이로 줄어들 것임이 밝혀졌다. 유사하게, lf길이의 샘플이 T1보다 높은 온도인 T2의 오븐에 배치된 경우, 더 높은 온도에서 더 많은 결정질 물질이 용융할 것이며 길이 l2로 수축하기 때문에 더욱 수축할 것이다.Referring to Fig. 3 and the simple shrinkage model for PET, when the fibers at l f enter the oven at T 1 , the amorphous orientation will be lost and some of the crystals will melt and de-orientate and their length will decrease to l 1 . Similarly, the length l f in the sample in this case placed in an oven at a temperature T 2 higher than T 1, more will be the more crystalline material melting at a high temperature will further shrink because shrinkage in the length l 2.

수학적으로, 수축율은 하기식으로 표현될 수 있다:Mathematically, the shrinkage ratio can be expressed by the following equation:

Ф1= % 수축 @ T1/100 (1)Ф 1 =% Shrinkage @ T 1/100 (1)

Ф2= % 수축 @ T2/100 (2) 라 두고,With Ф 2 =% Shrinkage @ T 2/100 (2) d,

이어서, 건열 수축의 정의로부터:Then from the definition of dry heat shrinkage:

Ф1= (lf- l1)/lf= l- l1/lf(3) Ф 1 = (l f - l 1) / l f = l- l 1 / l f (3)

Ф2= l - l2/lf(4)Ф 2 = l - l 2 / l f (4)

T1에서 자유롭게 이완된 샘플이 T2에서 수축에 대해 시험된다면 어떤 일이 일어날까? 제 1 수축 공정 동안에 결정질 성장 또는 용융 및 탈배향 이외의 변화가 일어나지 않는 경우, 이는 l2로 수축할 것이다.What happens if a freely relaxed sample at T 1 is tested for shrinkage at T 2 ? If no changes other than crystalline growth or melting and de-orientation occur during the first shrinkage process, it will shrink to l 2 .

이완기에서의 섬유 경험인 제 1 수축에 이어서, 제 2 수축은 이완된 산물내에서의 잔여 수축이다. 어느 정도는 PET는 이러한 가정을 따르고 따라서 드로잉된 리본의 건열 수축으로부터 이완된 산물 수축을 측정할 수 있다.Following the first contraction, which is the fiber experience in the diastole, the second contraction is the residual contraction in the relaxed product. To some extent PET can follow this assumption and thus measure relaxed product shrinkage from dry heat shrinkage of the drawn ribbon.

이를 위해 계산되어야 하는 것은, T1에서 수축된 산물이 제 2 시간 T2에서 수축할 때의 수축이다. 이는 수축의 정의 및 하기와 같은 도 3을 사용하여 수행될 수 있다.What has to be calculated for this is the shrinkage when the product contracted at T 1 contracts at the second time T 2 . This can be done using the definition of shrinkage and Figure 3 as follows.

Фps= (T2에서 수축될 때 T1에서 수축된 샘플의 수축 %)/100 (5)Ф ps = (% shrinkage of sample shrunk at T 1 when shrunk at T 2 ) / 100 (5)

Фps= (l1- l2) / l1= l - l2/ l1(6)Φ ps = (l 1 - l 2 ) / l 1 = l - l 2 / l 1 (6)

식 3 및 4가 측정된 2가지 다른 온도에서 측정된 건열 수축의 관점에서 l1및 l2를 소거하기 위해 사용되는 경우, 하기식이 유도된다:When equations 3 and 4 are used to cancel l 1 and l 2 in terms of dry heat shrinkage measured at two different temperatures measured, the following equation is derived:

Фps= l- (l - Ф2) / (l - Ф1) (7)Φ ps = 1 - (1 - Φ 2 ) / (1 - Φ 1 ) (7)

이로부터, T1에서의 오븐 이완 후에 T2에서의 측정된 수축율, 예상된 산물 수축율이 계산될 수 있다.From this, the measured shrinkage at T 2 , the expected product shrinkage after oven relaxation at T 1 can be calculated.

도 13은 고도의 배향, 및 높은 조 온도의 경우에 유용한 기술을 위한 예상되는 수축의 플롯이다. 소정의 오븐 이완 후에 예상되는 섬유 수축율이 너무 낮은 것으로 보인다. 이는 단순한 탈배향에 더한 상당한 결정질 변화가 건조기/이완기에서 일어남을 암시한다.Figure 13 is a plot of the expected contraction for a technique that is useful in the case of high orientation and high air temperature. The expected fiber shrinkage after a given oven relaxation appears to be too low. This suggests that significant crystalline changes in addition to simple de-orientation occur in the dryer / diastole.

실시예 3: 가열된 변형 조건하에 PTT 스피닝 야안 특성상의 특성에 대한 PTT 스테이플 섬유 열 세팅의 평가: PTT, PTT/PET 블렌드, PTT/면 블렌드, 및 PET가 포함된 평가된 야안(표 5).Example 3: Evaluation of PTT staple fiber heat setting on properties on PTT spinning yam characteristics under heated deformation conditions: Evaluated yam including PTT, PTT / PET blend, PTT / cotton blend, and PET (Table 5).

PTT 합성 섬유의 압출 동안에 필라멘트의 파괴는 제품 생산성 및 품질을 심하게 제한한다. 0.55 내지 1.0 범위의 IV를 갖는 PTT 수지가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.675 내지 0.92의 IV, 가장 바람직하게는 0.72 내지 0.82 범위의 IV를 갖는 것이 바람직하다. 0.72 내지 0.82 범위의 고유 점도를 갖는 PTT 합성 섬유를 생산하는 것은 최종 섬유 특성을 격심하게 감소시키지 않고, 합성 섬유 생산 작업성 및 품질을 개선하는 데 도움이 된다.The destruction of filaments during the extrusion of PTT synthetic fibers seriously limits product productivity and quality. A PTT resin having an IV in the range of 0.55 to 1.0 is preferred, more preferably an IV of 0.675 to 0.92, and most preferably an IV in the range of 0.72 to 0.82. Producing PTT synthetic fibers having an intrinsic viscosity in the range of 0.72 to 0.82 helps improve synthetic fiber production workability and quality without severely reducing final fiber properties.

PTT의 고유 점도를 감소시키는 것은 하기를 돕는다;Reducing the intrinsic viscosity of the PTT helps:

1. 압출 섬유의 점도에 비하여 칩의 점도의 변화량을 감소시킨다.1. Reduces the amount of change in viscosity of the chip compared to the viscosity of the extruded fiber.

2. 스핀 팩내 중합체 용융물의 균질성을 개선한다. 0.92 IV를 갖는 PTT 수지는 압출시 한계 생산을 유지하기 위하여 더욱 엄격한 스핀 팩 여과 시스템을 요한다.2. Improve the homogeneity of the polymer melt in the spin pack. PTT resins with 0.92 IV require a more rigorous spin-pack filtration system to maintain marginal production at extrusion.

3. 생산 동안에 다수의 파괴된 필라멘트를 감소시킴에 의해 생산 작업성을 개선시킨다.3. Improves production workability by reducing the number of broken filaments during production.

4. 필라멘트당 2 데니어 미만을 갖는 압출 필라멘트를 위해서 더 낮은 압출 온도로 산물을 실행하도록 한다. PTT는 260℃ 이상의 용융 압출 온도에서 분해되는 것으로 알려져 있다. 0.92 IV 수지를 사용하여 미세한 데니어 합성 필라멘트(2 dpf 미만을 갖는 필라멘트)를 생산할 때, 압출 동안에 필라멘트의 파괴를 유발하는 과량의 용융물 유동 난류 및 용융물 분해를 피하기에 충분한 용융 점도를 감소시키기 위해 용융 압출 온도를 증가시켜야 한다.4. Allow the product to run at a lower extrusion temperature for extruded filaments with less than 2 deniers per filament. PTT is known to decompose at a melt extrusion temperature of 260 ° C or higher. When producing fine denier synthetic filaments (filaments with less than 2 dpf) using 0.92 IV resin, excessive melt flow turbulence causing filament breakage during extrusion and melt extrusion to reduce melt viscosity sufficient to avoid melt breakdown The temperature should be increased.

5. 공정을 드로잉하고/또는 안정한 야안 패키지상에 권취되기 쉽도록 만드는 산물 섬유의 수축량을 감소시킨다.5. Reduce the shrinkage of the product fibers, which makes the process easier to draw and / or to wind on a stable yarn package.

PTT로 만들어진 스테이플 야안은 놀랍게도, 본래 야안 길이의 15 내지 25%이하로 신장될 때 회복 가능한 탄성을 갖는 탄성체이다. 이러한 탄성은 또한 PTT가 중량 및/또는 길이에 의해 주요 섬유 성분인 경우에, 균질 및 비-균질 섬유 블렌드로부터 스테이플 야안이 생산될 때 존재한다. 또한, 이러한 탄성은 수백 사이클 후에도 회복가능하다. 탄성은 PTT 스테이플 야안 및 블렌딩 스테이플 야안으로부터 생산된 직물의 형상 유지 특징을 향상시키기에 충분하다. 대부분의 PTT 스테이플 스피닝 야안(길이 %의 무게에 의해)을 함유하는 적당하게 구축되고 완성된 섬유는 직포 및 편직포에서 놀랍게도 높은 탄성 회복을 가질 수 있다(수작업으로 500 사이클 및 기계로 200 사이클로 시험됨). 본 발명은 임의의 방법에 의해 스테이플을 꼬인 야안 구조로 전환함에 의한 스테이플 스피닝 야안의 형성을 포괄한다. 스피닝 야안은 수작업, 스피닝 윌, 링-스피닝, 개구부 스피닝, 에어-젯 스피닝 또는 다른 유형의 스테이플을 야안으로 전환하는 장치에 의해 만들어질 수 있다.The staple yarn made of PTT is surprisingly an elastomer having recoverable elasticity when stretched to 15-25% of its original length. This elasticity also exists when the staple yarn is produced from homogeneous and non-homogeneous fiber blends, where the PTT is the major fiber component by weight and / or length. Further, such elasticity can be recovered even after several hundred cycles. Elasticity is sufficient to improve the shape retention characteristics of fabrics produced from PTT staple yarns and blended staple yarns. Suitably constructed and finished fibers containing most of the PTT staple spinning yarns (by weight% of the length) can have surprisingly high elastic recovery in woven fabrics and knitted fabrics (500 cycles by hand and 200 cycles by machine) ). The present invention encompasses the formation of staple spinning yarns by converting staples into twisted yarn structures by any method. The spinning yard can be made by manual, spinning, ring-spinning, opening spinning, air-jet spinning, or other devices that convert staples to light.

면, 울, 아크릴, PET로 만들어진 스테이플 야안은 비탄성이다. 탄성인 이러한 섬유로부터 스테이플 야안을 생산하기 위하여, 산업공정은 일반적으로 야안 또는 편물에 내부적으로 탄성의 연속 필라멘트를 첨가하여 최종 직물 제품 탄성을 산출한다. 이러한 용액은 PTT로 만들어진 기초 스테이플 스피닝 야안보다 더욱 비싸다. 본 발명의 가치는 기초 스테이플 스피닝 야안 기술을 가진 사람들이 더욱 비싼 코어 스피닝 야안 장치의 투자 없이 또는 편물 구조에 섬유가 염색되고 마감되는 것을 복잡하게 하는 탄성 연속성 섬유를 혼입함 없이, 상업적으로 가치있는 탄성 스피닝 야안을 생산할 수 있다는 것이다.Staples made of cotton, wool, acrylic, and PET are inelastic. In order to produce staple yarns from these elastic fibers, industrial processes generally add elastic continuous filaments internally to the yarns or knits to produce the final fabric product elasticity. These solutions are more expensive than base staple spinning yards made of PTT. The value of the present invention is that those with a basic staple spinning yam technique will have a commercially valuable elasticity without the need to invest more expensive core spinning yarn equipment or incorporating elastic continuous fibers complicating the dyeing and finishing of the fibers into the fabric structure It can produce spinning yards.

스테이플 섬유 열 세팅 특성이 PTT 스테이플 및 면과 블렌딩된 PTT 스테이플, 및 PET 스테이플과 블렌딩된 PTT 스테이플로 만들어진 야안의 행동에 어떻게 영향을 주는지 간단하게 특징분석하기 위한 노력이 있었다. 표 4에서 보이는 바와 같이, PET와 면 블렌딩 야안은 이완기 온도를 달리하며 상당히 상이한 크림프를 가지며 생산되는 여러 가지 PTT 스테이플 공급물로부터 제조된다. 따라서, 다른 섬유로 블렌딩하는 효과는 한정적으로 확인할 수 없다. 따라서 이러한 실험으로부터 정확한 블렌딩 수준 효과를 추론하는 데 주의가 사용된다. 이 실험은 수축, 모듈러스, 응력 감쇠 및 회복의 관점에서 실시예 야안의 각각을 조사한다. 이러한 인자는 일반적으로 독립적이며 이러한 작업에서 따로 연구되었다.Efforts were made to simply characterize how the staple fiber heat setting characteristics affect the behavior of the bladed PTT staples and blended PTT staples and blended PTT staples. As shown in Table 4, PET and cotton blending yarns are made from various PTT staple feeds that are produced with significantly different crimp temperatures at different diastolic temperatures. Therefore, the effect of blending with other fibers can not be confirmed definitively. Therefore, attention is used to deduce the exact blending level effect from these experiments. This experiment examines each of the examples in terms of shrinkage, modulus, stress attenuation and recovery. These factors are generally independent and have been studied separately in this work.

섬유 특성Fiber properties 아이템 번호Item number PTT5-CR1-2PTT5-CR1-2 PTT5-CR1-3PTT5-CR1-3 PTT-CR1-4PTT-CR1-4 섬유 이완 오븐 온도, ℃Fiber relaxation oven temperature, ℃ 105105 120120 135135 섬유 데니어/필라멘트Fiber denier / filament 1.751.75 1.801.80 1.791.79 인성, cN/dtexToughness, cN / dtex 3.523.52 3.493.49 3.243.24 파괴되기까지의 신장율, %Elongation to failure,% 4848 4545 4444 10% 변형율에서의 로드, cN/dtexLoad at 10% strain, cN / dtex 0.830.83 1.211.21 1.131.13 핸드 크림프 인덱스, %Hand Crimp Index,% 2828 1919 18.518.5 크림프/인치Crimp / inch 14.814.8 15.815.8 14.214.2 생성되는 야안Ya'an created 100% PTT100% PTT 50% PTT 및 50% 면50% PTT and 50% cotton 50% PTT 및 50% PET50% PTT and 50% PET

요약 및 결론Summary and Conclusions

스피닝 야안 175℃ 건열 수축에 대해Spinning Yaan About 175 ℃ dry heat shrinkage

·시험된 모든 블렌딩(100% PTT, 100% PET, 50/50 PTT/PET, 및 50/50 PTT/면)에 대한 오븐 온도에서 스피닝 야안 건열 수축이 감소되었다.Spinning Yayan dry heat shrinkage was reduced at oven temperatures for all blends tested (100% PTT, 100% PET, 50/50 PTT / PET, and 50/50 PTT / cotton).

·건열 수축은 모든 시험된 블렌딩에 대해 적용 스트레치(또는 이완) 1%에대해 대략 1/2씩 증가한다.Dry heat shrink is increased by about 1/2 for 1% of applied stretch (or relaxation) for all tested blends.

·PTT 야안 수축은 PET 야안보다 적은 2 내지 2와 1/2%였다.PTT contractions were 2 to 2 and 1/2% less than those of PET.

·PTT 데이터는 수축에 대한 비정질 탈배향 모델을 근접하게 따른다.The PTT data closely follow the amorphous de-orientation model for shrinkage.

·스피닝 야안 보일 오프 수축에 대해 · About spinning yard boil off contraction

·보일 오프 수축은 모든 시험된 블렌딩에 대한 오븐 온도에서 감소되었다.The boil off shrinkage was reduced at the oven temperature for all tested blends.

·보일 오프 수축은 모든 시험된 블렌딩에 대해 적용 스트레치 1%에 대해 약 0.4%씩 증가하였다.· Boyle off shrinkage increased by about 0.4% for 1% of applied stretch for all tested blends.

·PTT 스피닝 야안은 보일 오프 수축에서 PET 야안보다 약 1% 낮았는데, 이는 PET 샘플이 드로우 어닐링됨에 반해 이는 드로우 이완 공정에 의해 만들어졌기 때문이다.· The PTT spinning field was about 1% lower than the PET field at the boil off shrinkage because the PET sample was made by draw relaxation while the PET sample was drawn by the draw relaxation process.

5% 변형율(스트레치)에서 스피닝 야안 로드에 대해About Spinning Yaan Road at 5% Strain (Stretch)

직물은 상당량으로 이의 길이를 변화하기 위해 매우 적은 힘이 필요한 경우 "스트레치성"으로서 간주된다. 이러한 시도에서, 직물 5%를 변형하기 위해 요구되는 힘을 관찰함으로써 스트레치를 특징화하기 위해 선택한다. 시험된 모든 블렌드에 영향을 주는 주요 변수는 적용 스트레치이다. 오븐 온도는 훨씬 덜 중요하며, 이 평가는 하기를 암시한다:The fabric is considered to be " stretchable " when very little force is required to vary its length in significant amounts. In such an attempt, we choose to characterize the stretch by observing the force required to deform the fabric 5%. The main variable affecting all blends tested is applied stretch. The oven temperature is much less important, and this evaluation implies that:

·5% 신장하기 위해 PTT는 PET보다 3 내지 4배 적은 힘을 보인다.· PTT shows 3 to 4 times less force than PET to elongate 5%.

·PTT의 스트레치량은 PET의 1/10th임에 따라 감소한다(0.01 gpd 증가/1% 스트레치 대 0.1). 따라서 적용 스트레치는 큰 야안 스트레치 페널티 없이 야안 특성을 변형시키기 위하여 PTT를 위해 사용될 수 있다.The amount of stretching of PTT is reduced by 1/10 th of PET (0.01 gpd increase / 1% stretch vs. 0.1). Thus, the applied stretch can be used for PTT to modify the yaw characteristics without a large yaw stretch penalty.

·100% PTT 야안의 스트레치는 비교적 열 세팅 조건에 둔감하였다.The stretch in 100% PTT was insensitive to relatively heat setting conditions.

스피닝 야안 응력 감쇠Spinning Ya Stress Attenuation

소정의 시간 동안 소정의 변형에 투입된 후 얼마나 야안 또는 직물이 회복되는 지는 하기 두 가지 인자에 따른다:The extent to which the yarns or fabrics are recovered after being subjected to a given deformation for a given period of time depends on two factors:

1. 변형이 유지되는 동안 발생하는 응력 감쇠의 양.1. The amount of stress damping that occurs during deformation.

2. 변형 해제 후의 회복량.2. Recovery amount after deformation is released.

이러한 인자는 일반적으로 독립적이며 본 작업에서 따로 연구되었다.These factors are generally independent and have been studied separately in this work.

·PTT 응력 감쇠는 열 세팅 온도에 독립적이었으며, 적용 스트레치가 증가함에 따라 직선으로 감소하였다(응력 감쇠 0.5% 감소/열 세팅에서 1% 적용 스트레치).The PTT stress attenuation was independent of the thermal setting temperature and decreased linearly with increasing applied stretch (0.5% reduction in stress attenuation / 1% applied stretch at thermal setting).

·PET 응력 감쇠는 오븐 온도가 증가함에 따라, 적용 스트레치가 증가함에 따라 직선으로 감소하였다. 적용 스트레치 효과는 PTT보다 훨씬 강하다(적용 스트레치 %당 -0/9%).The PET stress attenuation decreased linearly with increasing the applied stretch as the oven temperature was increased. The applied stretch effect is much stronger than PTT (-0 / 9% per applied stretch).

·PTT 및 PET는 응력 감쇠의 동일한 양을 대략 보인다.· PTT and PET show approximately the same amount of stress attenuation.

·PTT/PET 블렌딩 야안은 적용 스트레치의 %당 -0.7% 감소하며 상응하는 순수 야안 사이의 약 절반으로 행동한다.· The PTT / PET blending field is reduced by -0.7% per percent of applied stretch and acts approximately halfway between the corresponding pure fields.

·PTT/면 블렌딩 야안 응력 감쇠는 열 세팅 조건에 독립적이었다.The PTT / cotton blending yaw stress attenuation was independent of the thermal setting conditions.

스피닝 야안 회복Spinning yayan recovery

이러한 샘플 세트로부터 PTT 야안의 회복은 98% 회복을 갖는 최근에 시험된시판전 야안 샘플에서 관찰된 것보다 훨씬 적었다. 이에 대한 원인은 섬유 가공처리에 사용된 100℃ 드라이어 오븐일 수 있다. 시험된 모든 샘플에 대한 회복에 영향을 미치는 주된 열 세팅 변수는 적용 스트레치이고, 적용 스트레치의 증가는 회복을 증가시킨다:Recovery of PTT field from these sample sets was much less than that observed in the recently tested pre-market sample with 98% recovery. The cause may be a 100 &lt; 0 &gt; C dryer oven used in textile processing. The main thermosetting variables affecting recovery for all samples tested are applied stretch, and an increase in applied stretch increases recovery:

·PTT 회복은 1% 적용 스트레치당 0.9% 증가한다.· PTT recovery increases by 0.9% per 1% applied stretch.

·PTT는 일반적으로 PET보다 5 내지 10% 더 높은 회복율을 갖는다.PTT generally has a recovery rate of 5-10% higher than PET.

·PTT/면 블렌드 데이터는 매우 불규칙하였으나 순수한 야안과 동일한 일반적 경향을 보였다.· The PTT / cotton blend data were very irregular but showed the same general tendency as the pure field.

수축 원리Shrinking principle

유의미한 배향을 갖는 반 결정질 중합체 섬유에서, 배향은 두 영역, 즉 결정질 영역, 및 결정질 도메인을 연결하는 비정질 영역에 있다. 통상적으로, 결정 크기의 범위가 존재하고, 결정질 영역의 배향은 변화할 수 있다.In semicrystalline polymeric fibers with significant orientation, the orientation is in two regions, the crystalline region, and the amorphous region connecting the crystalline domains. Typically, there is a range of crystal sizes, and the orientation of the crystalline region may vary.

섬유가 유리전이온도 이하의 온도에 노출될 때, 길이의 변화는 매우 느리며 크리프(creep)로 불린다. 일반적으로, 유용한 직물 섬유 모두는 로드 부재하에서 낮은 크리프 속도를 갖는다. 섬유가 Tg 이상의 온도로 가열될 때, 비정질 영역은 이동성이 되고 구속력의 부재하에서, 이들이 등방성 상태(선호적인 배향 없음)에 근접함에 따라 탈배향된다. 열역학 제 2 법칙에 의해 등방성 상태가 선호된다. 이는 통상적으로 수축으로 귀결되지만, 드문 경우에는 결정질 영역이 스스로 붕괴되며 "네거티브" 배향이 존재하여 섬유가 성장하게 된다. 이러한 섬유를 자기 신장성이라 부른다. 이들이 PTT로부터 만들어질 수 있는지는 알려져 있지 않다. 결정질영역은 이동성이 아니며, 탈배향되지 않는다.When the fiber is exposed to a temperature below the glass transition temperature, the change in length is very slow and is referred to as a creep. Generally, all of the useful fabric fibers have a low creep rate under the rod member. When the fibers are heated to a temperature above Tg, the amorphous regions become mobile and, in the absence of binding forces, are de-oriented as they approach an isotropic state (no preferred orientation). The isotropic state is preferred by the second law of thermodynamics. This usually results in shrinkage, but in rare cases the crystalline zone collapses on its own and a " negative " These fibers are called self-extensible. It is not known whether they can be made from PTT. The crystalline region is not mobile and is not de-oriented.

섬유의 온도를 지속적으로 증가시키면, 더 작은 결정이 용융되고 이들의 도메인은 비정질이 된다. 이들은 이제 탈배향되고 추가 수축이 일어난다. 이러한 이유는 수축이 일반적으로 반 결정질 중합체에 대한 온도에 따라 증가하기 때문이다.그래서 섬유 수축을 줄이기 위한 두 가지 전략이 존재한다:As the temperature of the fibers is continually increased, smaller crystals are melted and their domains become amorphous. They are now out of alignment and additional shrinkage occurs. This is because shrinkage generally increases with temperature for the semi-crystalline polymer. There are therefore two strategies for reducing fiber shrinkage:

1. 섬유를 안정시키기 원하는 온도로 예비 수축.1. Pre-shrink to the desired temperature to stabilize the fiber.

2. 섬유 수축을 원하지 않는 온도에서 안정한 결정을 산출하는 온도에서 열과 장력하에 결정화.2. Crystallization under heat and tension at temperatures producing stable crystals at temperatures where fiber shrinkage is not desired.

일용품 PET 섬유에 대해, 현안이 스피닝 및 위빙 효율과 야안 강도인 경우, 제 2 경로가 배타적으로 사용되는데, 나중에 알게 되듯이, 예비 수축이 섬유 모듈러스를 감소시키기 때문이다. 특히 울 블렌딩물을 위한 특수 섬유는 강도와 모듈러스가 중요한 현안은 아니지만, 경로 1에 의해 제공된 더 양호한 가염성이 이점이기 때문에 제 1 경로를 사용한다. 이때에, 어느 쪽이 PTT에 더 나은 경로인지는 분명하지 않다.For everyday commodity PET fibers, if the issue is spinning and weaving efficiency and night strength, the second path is used exclusively, as will be seen later, because the pre-shrink reduces the fiber modulus. Particularly, special fibers for wool blends use the first path because strength and modulus are not important issues, but because of the advantage of better saltability provided by path 1. At this time, it is not clear which is the better path to the PTT.

섬유가 스트레칭되면, 이의 비정질 배향이 증가하고, 따라서 수축도 일어난다. PET 비-트위스팅 연속 필라멘트 야안에 있어서 종종 거의 1 대 1 대응이 존재한다(5% 스트레치는 수축율 5%를 증가시킨다).When the fibers are stretched, their amorphous orientation increases, and thus shrinkage also occurs. In PET non-twisted continuous filament yarns, there is often a one-to-one correspondence (5% stretch increases the contraction rate by 5%).

따라서 본 출원인은 단일 비-크림핑 섬유를 논하였다. 스피닝 야안에 대한 상황은 더욱 복잡한데, 이유는 다음과 같다:Thus, Applicants have discussed a single non-crimping fiber. The situation for spinning yards is more complicated, for the following reasons:

·섬유는 야안에서 섬유 수축의 효과를 감소시키는 헬릭스 각도에서 트위스팅된다.The fibers are twisted at a helix angle which reduces the effect of fiber shrinkage in the field.

·섬유는 야안의 외측에서 중앙으로 이동한다.The fibers move from the outside to the center of the yard.

·섬유는 야안에서 슬립될 수 있다.Fiber can slip in the field.

·상이한 수축율의 블렌드 섬유의 존재는 조립체의 수축율을 변화시킬 수 있다.The presence of blend fibers with different shrinkage rates can change the shrinkage of the assembly.

이러한 복잡성에도 불구하고, 본 출원인은 열 세팅 조건에 대한 스피닝 야안의 반응 예측을 위해 간단한 모델을 사용할 수 있다:Despite this complexity, Applicants can use a simple model to predict the response of the spinning field to the thermal setting conditions:

1. 야안을 가열한 다음 자유 이완시키면, 탈배향되고 결정성이 증가한다. 양 요인 모두 수축을 감소시킨다. 일정한 오븐 온도에서, 수축 감소는 이완과 직선 관계이다. 수축은 오븐 온도 증가에 따라 감소한다.1. If the yarn is heated and relaxed freely, then it is de-oriented and the crystallinity increases. Both factors reduce contraction. At constant oven temperatures, shrinkage reduction is linear with the relaxation. The shrinkage decreases with increasing oven temperature.

2. 야안이 가열되어 일정한 길이로 유지시키면 탈배향이 존재하지 않는다. 야안 처리 오븐 온도가 섬유 제조에서 자유 이완 단계 동안 겪는 섬유보다 높은 한 수축은 오븐 온도 증가에 따라 감소한다.2. If the yarn is heated and kept at a constant length, there is no de-orientation. As the oven treatment oven temperature is higher than the fiber experienced during the free relaxation phase in fiber production, the shrinkage decreases with increasing oven temperature.

3. 야안이 가열되고 스트레칭되면, 배향이 증가하고 따라서 수축도 증가한다. 수축은 적용 스트레치와 직선으로 증가하고, 오븐 온도 증가에 따라 감소하며, 단 섬유 가공처리 동안 보이는 것보다는 높다.3. When the yarn is heated and stretched, the orientation increases and thus the shrinkage also increases. Shrinkage increases with applied stretch and straight line, decreases with increasing oven temperature, and is higher than that seen during short fiber processing.

적소에서 이를 토대로, 본 출원인은 이제 야안 수축에 미치는 열 세팅 조건의 영향을 분석할 준비가 된다.Based on this in place, Applicants are now ready to analyze the effect of the thermal setting conditions on the yaya contraction.

175℃ 스피닝 야안 건열 수축175 ℃ Spinning Yaya Dry heat shrinkage

도 14에서 도해되는 바와 같이, PTT는 전체 배향 모델의 모든 규칙을 준수하는 훌륭한 기질이다.As illustrated in Figure 14, the PTT is a good substrate to adhere to all the rules of the overall orientation model.

0% 적용 스트레치에서, 100℃에서 이완된 대조군은 100℃에서 처리된 야안과 정확하게 동일한 수축율을 지닌다. 좀더 고온에서 처리될 때, 여전히 일정 길이에서, 수축은 감소한다.In a 0% applied stretch, the relaxed control at 100 占 폚 has exactly the same shrinkage as the treated at 100 占 폚. When treated at a higher temperature, the shrinkage decreases at a constant length.

길이가 적용 스트레치, 또는 수축에 의해 변화되므로, 수축은 적용 스트레치와 직선으로 증가하고 경사는 오븐 온도에 따라 대강 일정하다. 주어진 오븐 온도 176℃에서, 건열 수축은 1% 적용 스트레치당 약 0.46% 증가한다.Since the length is changed by the applied stretch, or shrinkage, the shrinkage increases linearly with the applied stretch and the slope is approximately constant with oven temperature. At a given oven temperature of 176 ° C, dry heat shrinkage increases by about 0.46% per 1% applied stretch.

PET도 유사한 방식으로 행동한다(도 15). 이는 어닐링된 섬유이고, 이완 섬유는 아니기 때문에, 대조 야안의 수축은 100℃에서도 오븐 온도 증가에 따라 감소한다. 고 모듈러스이기 때문에, 고 스트레치 및 저 오븐 온도에서 섬유는 스트레치하지 않지만, 야안에서 슬립되어 수축 증가는 PTT에서 만큼 크지는 않다. 130℃ 이상의 오븐 온도에 대해 건열 수축은 1% 적용 스트레치당 약 0.55% 증가한다. 이는 PTT보다는 다소 더 높지만, 양자 모두에 대한 양호한 어림셈은 각 % 스트레치에 대해 1/2% 수축 증가이다.PET also behaves in a similar manner (Figure 15). Since this is an annealed fiber and is not a relaxed fiber, the shrinkage in the control field decreases with increasing oven temperature even at 100 占 폚. Because of the high modulus, the fibers do not stretch at high stretch and low oven temperatures, but the increase in shrinkage due to slip at night is not as great as in PTT. For oven temperatures above 130 ° C, dry heat shrinkage increases by about 0.55% per 1% applied stretch. This is somewhat higher than PTT, but a good approximation for both is a 1/2% contraction increase for each% stretch.

도 16은 최고 및 최저 열 세팅 온도에 대한 PTT 및 PET 야안 수축을 비교한다. PTT는 동등한 오븐 조건에 대해 PET보다 약 2 내지 2와 1/2% 더 낮은 건열 수축율을 갖는다. 전술한 바와 같이 양자 모두 적용 스트레치로의 수축에 있어 대강 동일한 증가를 갖는다.Figure 16 compares PTT and PET yam shrinkage for the highest and lowest set temperature. PTT has a dry shrinkage of about 2 to 2 and 1/2% lower than PET for equivalent oven conditions. Both have approximately the same increase in shrinkage to the applied stretch as described above.

PTT/면 블렌드는 감소된 오븐 온도 및 증가하는 적용 스트레치로 증가하는 수축을 갖는 PET 블렌드(도 17)와 유사하다. 적용 스트레치로의 증가는 상당히 직선적이며 수축은 1% 적용 스트레치당 대강 0.47% 증가한다. 면 블렌드의 수축율은 유사 조건에 대해 PET 블렌드보다 대략 1% 더 낮다. 이러한 샘플 세트에 대해 양호한 어림셈은 1% 적용 스트레치가 건열 수축율 1/2%를 증가시킨다.The PTT / cotton blend is similar to a PET blend (Figure 17) with reduced oven temperature and increased shrinkage with increasing applied stretch. The increase in applied stretch is fairly linear, and the shrinkage increases roughly by 0.47% per 1% applied stretch. The shrinkage of the cotton blend is approximately 1% lower than the PET blend for similar conditions. A good rule of thumb for this sample set is that a 1% applied stretch increases the dry heat shrinkage by 1/2%.

스피닝 야안 보일 오프 수축Spinning Ya Boyle Off Shrink

이용 가능한 비정질 배향이 유리전이온도와 100℃ 사이에서 용융하는 섬유+모든 결정에 존재하는 것을 제외하고는 보일 오프 수축은 건열과 동일한 방식으로 행동하고, 따라서 건열 수축보다 훨씬 더 적다. 물의 가소 효과가 높은 일부 섬유의 경우에, 이러한 수축은 상당할 수 있다. 100℃ 이상의 이완 온도로 드로우 이완 공정에 의해 생산된 섬유는 일반적으로 매우 낮은 보일 오프 수축율을 갖는다. 어닐링 섬유는 일반적으로 비교적 높은 보일 오프 수축율을 갖는데 이유는 이들이 장력하에 가열되고 항상 비정질 배향으로 존재하기 때문이다.The boil off shrinkage behaves in the same way as dry heat, except that the available amorphous orientation is in the fiber + which melts between the glass transition temperature and 100 ° C and is present in all crystals, and is therefore much less than dry heat shrinkage. In the case of some fibers with a high plasticizing effect of water, such shrinkage can be significant. Fibers produced by the draw relaxation process at a relaxation temperature of 100 DEG C or higher generally have a very low boil off shrinkage. Annealing fibers generally have a relatively high boiling off shrinkage rate because they are heated under tension and always present in an amorphous orientation.

이러한 샘플은 일반적으로 이러한 원칙을 따른다. 모든 블렌드는 증가하는 오븐 온도로 수축이 감소하고 적용 스트레치로 증가하는 건열 수축과 유사한 방식으로 행동하였다.These samples generally follow these principles. All blends behaved in a manner similar to dry heat shrinkage with increasing oven temperatures with reduced shrinkage and increased application stretch.

PTT 대조 야안은 2%의 수축율을 갖지만 이에 들어간 섬유는 100℃에서 오븐 이완된다. 이는 약간의 상온 드로잉이 가공처리에서, 아마도 카딩(carding) 중에 일어났음을 표시한다. 이는 PTT의 낮은 모듈러스를 가정하면 예상치 못한 것이다. PTT 야안 수축은 1% 적용 스트레치당 약 0.38% 증가하였다. 대조 PET 야안은 PTT보다 상당히 더 높은 수축율을 가지는데(4.5 대 2%) 이는 어닐링 과정에 의해 생산되었기 때문이다. 야안 수축은 1% 적용 스트레치당 0.47% 증가하였다. 유사한 야안열 세팅 조건을 가정하면, 일반적으로 PTT 야안은 PET 야안보다 대략 1% 더 적은 건열 수축율을 가진다(도 18).The PTT contrast yarn has a shrinkage of 2%, but the fibers contained therein are oven-relaxed at 100 &lt; 0 &gt; C. This indicates that some room temperature drawing occurred during processing, perhaps during carding. This is unexpected given the low modulus of PTT. PTT yaya shrinkage increased about 0.38% per 1% applied stretch. Control PET has significantly higher shrinkage than PTT (4.5 to 2%) because it is produced by the annealing process. Yaya shrinkage increased by 0.47% per 1% applied stretch. Assuming a similar yellowness setting condition, the PTT field generally has a dry shrinkage of about 1% less than the PET field (Fig. 18).

PTT/PET 블렌드 야안은 1% 적용 스트레치당 0.44%의 수축 증가를 지니며, PTT/면 야안은 0.417의 증가를 갖는다. 보일 오프 수축에 대한 양호한 어림셈은 시험된 모든 조건에 대해 1% 적용 스트레칭당 약 0.4%를 증가시킨다.The PTT / PET blend yarn has a shrinkage increase of 0.44% per 1% applied stretch and the PTT / cotton yarn has an increase of 0.417. A good approximation to the boil-off shrinkage increases about 0.4% per 1% applied stretch for all conditions tested.

100% PTT 스피닝 야안에 대해, 5% 변형율에서의 로드는 오븐 온도와 거의 무관하고, 적용 스트레치에서 1% 증가당 0.01 gpd를 증가시키는 적용 스트레치와 직선 관계에 있다. 이는 열 세팅 동안 야안이 드로잉됨에 따라 야안 스트레치가 감소함을 의미한다. PTT 데이터에 대해서는, 100%로 이완된 섬유로부터 생성된 대조 야안이 0 스트레치 및 100℃에서 열 세팅된 것과 5% 변형율에서 실질적으로 동일한 로드를 가짐에 주목.For a 100% PTT spinning field, the load at 5% strain is linearly related to the applied stretch, which is virtually independent of the oven temperature and increases by 0.01 gpd per 1% increase in applied stretch. This means that the yank stretch is reduced as the yang is drawn during the thermal setting. Note that for the PTT data, the contrast yarns generated from 100% relaxed fibers have substantially the same load at 5% strain as compared to zero stretch and heat setting at 100 占 폚.

PET 야안은 유사한 방식으로 행동하였다. 이 경우에, 대조 야안 대 100℃ 및 0 적용 스트레치에서 열 세팅된 야안에 대한 상당한 변화가 존재하는데 이유는 공급 섬유가 어닐링되었지만 이완되지는 않았기 때문이다. 5% 신장율에서 PET 로드는 적용 스트레치, 0.1 gpd/1% 적용 스트레치로 PTT보다 큰 자리수로 증가시킨다.PET night acted in a similar way. In this case, there is a significant change to the heat setting at the control oven vs. 100 ° C and zero applied stretch because the feed fiber was annealed but not relaxed. At 5% elongation, the PET rod increases the applied stretch to 0.1 gpd / 1% applied stretch to a larger number of digits than the PTT.

도 19는 PTT 및 PET의 행동을 비교하며, PTT의 스트레치 이점이 현저하게 자명하다. 적용 스트레치 없이 3 더 낮은 계수의 힘이 5% 변형율에 요구되며, 적용 스트레치에 대한 반응은 훨씬 적고, 이는 적용 스트레치가 야안 스트레치에서 값비싼 대가를 치르지 않고도 PTT 야안의 열 세팅에 사용될 수 있음을 의미한다. 흥미롭게는, 최대 적용 스트레치 PTT 아이템(7.5%)이 7.5% 이완되는 PET 샘플보다 5%변형율에서 45% 더 적은 힘을 요한다.Figure 19 compares the behavior of PTT and PET, and the stretch advantage of PTT is remarkably obvious. Without the applied stretch 3 a lower coefficient force is required at the 5% strain rate and the response to the applied stretch is much less, meaning that the applied stretch can be used for thermal setting in the PTT without expensive cost in the yaya stretch do. Interestingly, maximum applied stretch PTT items (7.5%) require 45% less force at 5% strain than 7.5% relaxed PET samples.

스피닝 야안 응력 감쇠Spinning Ya Stress Attenuation

변형을 가하고 일정 시간 동안 일정 길이에서 유지시킨 후 야안 또는 직물이 얼마나 많은 변형을 회복하느냐는 다음의 두 요인에 좌우된다:The amount of deformation of the yarn or fabric after a certain amount of deformation and a certain length of time is restored depends on two factors:

샘플이 일정 길이로 유지되는 동안 얼마나 많은 응력 감쇠가 일어나느냐는 점. 극단적으로, 모든 응력이 소실되면, 회복은 0이 된다.How much stress attenuation occurs while the sample is held at a constant length. Extremely, when all the stress is lost, the recovery is zero.

시험 기간 후에 얼마나 많은 응력이 회복되는냐는 점.How much stress is recovered after the test period.

이러한 스피닝 야안 응력 감쇠 실험은 야안 5% 변형, 이어서 스피닝 야안을 그 길이에서 2분간 유지시킨 다음 야안이 0 응력으로 회복하도록 하는 단계를 수반한다. 응력 감쇠는 시험 챠트로부터 수동으로 계산되며, 컴퓨터 분석법으로부터 기계 계산된 수치보다는 다소 덜 정확하다. 응력 감쇠 및 회복은 별개의 두 현상이며 별도로 논의된다.This spinning yam stress attenuation experiment involves a 5% deformation of the yam, followed by a spinning yam for 2 minutes at that length, followed by a recovery of the yam to zero stress. Stress damping is calculated manually from the test chart and is somewhat less accurate than the mechanical calculated values from computer analysis. Stress damping and recovery are two distinct phenomena and are discussed separately.

100% PTT 야안의 응력 감쇠는 오븐 온도와 무관하고 적용 스트레치와 직선으로 감소된다. 직관적으로, 응력 감쇠가 적용 스트레치에 따라 증가하는 것으로 생각되는 반면에, 이러한 상관관계에 대한 r2는 매우 높다. PTT 응력 감쇠는 % 적용 스트레치당 약 0.5% 감소한다. PET 야안이 유사한 방식으로 행동하지만 일정한 오븐 온도 효과가 존재하고, 단위 적용 스트레치당 감소(0.9% 감쇠/1% 적용 스트레치)는 PTT의 거의 두 배이다. 도 20은 PTT 및 PET 응력 감쇠를 비교한다. 일반적으로, PET는 낮은 적용 스트레치에서 보다 높고, 높은 오븐 온도 및 적용 스트레치에서 PTT보다 낮다. PTT/PET 블렌드의 행동은 더 적은 오븐 온도 감수성 및 1% 적용스트레치당 0.7% 응력 감쇠 감소를 갖는 두 순수한 섬유 사이의 중간이다. PTT/면 블렌드에 대한 응력 감쇠는 열 세팅 조건과 무관하다.The stress attenuation in 100% PTT is independent of the oven temperature and is reduced to the applied stretch and straight line. Intuitively, r2 for this correlation is very high, while stress attenuation is thought to increase with applied stretch. The PTT stress attenuation is reduced by about 0.5% per% applied stretch. PET yarns behave in a similar manner, but there is a constant oven temperature effect and the reduction per unit applied stretch (0.9% attenuation / 1% applied stretch) is almost twice that of PTT. Figure 20 compares PTT and PET stress attenuation. In general, PET is higher at lower applied stretch, lower at higher oven temperature and applied stretch than PTT. The behavior of the PTT / PET blend is intermediate between the two pure fibers with less oven temperature sensitivity and a 0.7% stress attenuation reduction per 1% applied stretch. The stress attenuation for the PTT / cotton blend is independent of the thermal setting conditions.

스피닝 야안 회복Spinning yayan recovery

PTT 회복은 오븐 온도에 영향을 받지 않으며 증가하는 적용 스트레치와 직선적으로 증가한다(1% 적용 스트레치당 0.9% 회복). PET 회복은 오븐 온도의 증가에 따라 약간 증가하지만 주된 영향은 적용 스트레치이다. 이의 반응은 각각의 1% 적용 스트레치에 대해 2.2% 회복율의 증가로 PTT에 대해서 보다 한층 더 두드러진다. 도 21에 표시된 바와 같이, PET가 고온 오븐에서 고 수준의 적용 스트레치를 갖는 경우를 제외하고는 PTT는 일반적으로 5 내지 10% 더 높은 회복율을 갖는다. PTT/PET 블렌드 야안은 오븐 온도 종속 없이 순수한 PTT처럼 반응하며 적용 스트레치에 강하게 반응한다(각각의 1% 적용 스트레치에 대해 회복율 1.7% 증가). PTT/면 블렌드 결과는 두 더 높은 오븐 온도로 불규칙하였고 더 높은 적용 스트레치는 회복율을 증가시킨다.PTT recovery is unaffected by oven temperature and increases linearly with increasing applied stretch (0.9% recovery per 1% applied stretch). PET recovery slightly increases with increasing oven temperature, but the main effect is applied stretch. Its response is even more pronounced for PTT with an increase in the 2.2% recovery rate for each 1% applied stretch. As shown in FIG. 21, PTT generally has a recovery rate of 5-10% higher, except when PET has a high level of applied stretch in a high temperature oven. The PTT / PET blend yarn reacts like a pure PTT without oven temperature dependency and responds strongly to the applied stretch (1.7% recovery for each 1% applied stretch). The PTT / cotton blend results are irregular with two higher oven temperatures and higher applied stretch increases the recovery rate.

스피닝 야안 열 세팅에서 특성의 교환Exchange of characteristics in spinning yard heat setting

이러한 작업을 수행하는 주된 이유 중 하나는 다음의 질문에 답하기 위한 것이다: "야안을 열 세팅하여 이의 수축율을 감소시키면, 얼마나 많이 스트레치, 회복 및 응력 감쇠가 저하되는가?". 이러한 데이터 세트에 대한 이 질문에 답하기 위해서는 이들 변수를 서로에 대해 작도하는 것이 필요하다. 모든 변수가 종속 변수이므로, 관계는 이 데이터 세트 및 여기에서 우리가 행한 것과 동일한 방식으로 종속 변수를 변화시킨 다른 것들에 대해서만 진실이 부합한다. 이러한 단서하에 반응을 관찰하게 한다:One of the main reasons for doing this is to answer the following questions: "How much heat, and how much reduction of the shrinkage of the yarn reduces the stretch, recovery and stress attenuation?". To answer this question for these data sets, it is necessary to construct these variables for each other. Since all variables are dependent variables, the relationship is true only for this data set and others that have changed the dependent variable in the same way as we did here. Let the reaction be observed under this clue:

스트레치/건열 수축 교환에 대해, 건열 수축이 감소함에 따라 스트레치가 증가한다(5% 변형율에서의 로드가 감소). 이는 야안이 수축하게 놔둠으로써 수축 감소에 의해 치뤄야 할 강도 페널티가 없으므로 호적한 거래이다. 비록 r2가 0.47로 매우 낮지만, 모든 포인트가 포함된다는 점을 고려하면, 이 데이터는 아마도 신뢰할 수 있는 트렌드 가이드이다. 5%에서의 로드는 수축율에 있어 각각 1% 감소에 대해 0.01 gpd를 감소시킨다.For stretch / dry heat shrink exchange, the stretch increases as the dry heat shrinkage decreases (the load decreases at 5% strain). This is a good deal because there is no strength penalty to be done by reducing contractions by letting Ya'an shrink. Considering that all points are included, although r2 is very low at 0.47, this data is probably a reliable trend guide. The load at 5% reduces 0.01 gpd for each 1% reduction in shrinkage.

회복/건열 수축 교환은 비호적하다. 건열 수축의 각 1% 감소에 대해 회복율은 1.3% 감소한다. 이 데이터에 대한 r2는 상당한 0.64였다.Recovery / dry shrinkage exchange is unreliable. For each 1% reduction in dry heat shrinkage, the recovery rate decreases by 1.3%. The r2 for this data was considerably 0.64.

응력 감쇠/건열 수축 교환은 건열 수축의 각 1% 감소에 대해 0.9% 증가하는 응력 감쇠로 비호적하다. 응력 감쇠의 이러한 증가는 회복율 감소의 원인인 것으로 생각된다. 어느 경우에도 건열 수축은 최종 사용자에 의해 요구되는 최소량으로 감소되어야 한다.Stress damping / dry heat shrinkage exchange is unreliable due to a stress attenuation of 0.9% for each 1% reduction in dry heat shrinkage. This increase in stress attenuation is believed to be the cause of the decrease in recovery rate. In either case, dry heat shrinkage should be reduced to the minimum amount required by the end user.

실시예 4: 0.92에서 0.82로 수지 PTT 수지 IV의 저하는 PTT 스테이플 생산에 있어서 향상된 압출 신뢰성을 제공한다Example 4: Reduction of resin PTT resin IV from 0.92 to 0.82 provides improved extrusion reliability in PTT staple production

PTT 합성 섬유의 압출 동안 필라멘트의 파괴는 생산성과 제품의 품질을 엄격하게 제한한다. 0.72 내지 0.82의 고유점도 범위를 갖는 PTT 합성 섬유의 생산은 최종 섬유 특성에 현저한 감소를 주지 않으면서 합성 섬유 생산 작업성 및 제품 품질의 향상에 도움을 준다.Destruction of filaments during extrusion of PTT synthetic fibers severely limits productivity and product quality. The production of PTT synthetic fibers having an intrinsic viscosity range of 0.72 to 0.82 helps improve synthetic fiber production workability and product quality without significantly reducing the final fiber properties.

PTT의 고유점도 감소는 압출 섬유의 점도에 비하여 칩의 점도 변화량 감소에도움을 준다. 이는 또한 스핀 팩에서 중합체 용융물의 균질성을 향상시킨다. 0.92 IV의 PTT 수지는 압출에 있어 한계 수율을 유지하기 위해 더욱 엄격한 스핀 팩 여과 시스템을 요한다. 이는 또한 생산 도중에 파괴된 필라멘트의 수를 감소시킴으로써 생산 작업성 향상에도 도움을 준다. 이는 필라멘트당 2 데니어 미만을 갖는 압출 필라멘트에 대한 더 차가운 압출 온도로 산물을 수행하게 허용한다. PTT는 260℃ 이상의 용융 압출 온도에서 분해되는 것으로 알려져 있다. 0.92 IV 수지를 사용하여 미세한 데니어 합성 필라멘트(2 dpf 미만의 필라멘트)를 생산하는 경우에, 압출 중에 필라멘트의 파괴를 유발하게 되는 과도한 용융 유동 난류 및 용융물 분해를 피하기에 충분한 용융 점도를 감소시키기 위해 용융 압출 온도를 증가시켜야 한다. 이는 또한 산물 섬유의 수축량을 감소시켜, 공정을 드로잉하고/하거나 안정한 야안 패키지 상에 권취하기 더 쉽게 만든다.The intrinsic viscosity reduction of PTT helps to reduce the viscosity change of the chip compared to the viscosity of the extruded fiber. This also improves the homogeneity of the polymer melt in the spin pack. PTT resins of 0.92 IV require a more rigorous spin pack filtration system to maintain a marginal yield in extrusion. This also helps to improve production workability by reducing the number of filaments broken during production. This allows the product to be run at colder extrusion temperatures for extruded filaments having less than 2 deniers per filament. PTT is known to decompose at a melt extrusion temperature of 260 ° C or higher. In the case of producing fine denier synthetic filaments (filaments less than 2 dpf) using 0.92 IV resin, excessive melt flow turbulence, which would cause destruction of the filaments during extrusion, and melting to reduce melting viscosity sufficient to avoid melt decomposition The extrusion temperature should be increased. It also reduces the shrinkage of the product fibers, making it easier to draw the process and / or to wind it on a stable yarn package.

Claims (10)

(a) 245 내지 253℃에서 PTT 중합체를 용융 압출하고,(a) melt extruding the PTT polymer at 245 to 253 DEG C, (b) 적어도 하나의 방사구금을 사용하여 압출 PTT를 야안으로 스피닝하며,(b) spinning the extruded PTT by hand using at least one spinneret, (c) 스피닝 야안을 제 1 권취 롤로 이동시키며(여기에서, 방사구금에서 제 1 권취 롤까지의 거리는 16 내지 20 피트이다),(c) moving the spinning yard to a first winding roll, wherein the distance from the spinning nip to the first winding roll is 16 to 20 feet, (d) 스피닝 야안을 제 1 권취 롤에 도달하기 전에 31℃ 미만으로 냉각시키며,(d) cooling the spinning jacket to less than 31 캜 before reaching the first winding roll, (e) 임의로, 스피닝 야안을 31℃ 이하의 온도에서 보관하며,(e) optionally, spinning the yarn is stored at a temperature of 31 DEG C or less, (f) 드로우 공정에 앞서, 야안을 장력하에 적어도 60℃의 온도에서 예비 조건화하며,(f) Prior to the draw process, the yarn is pre-conditioned under tension at a temperature of at least 60 ° C, (g) 야안을 적어도 60℃의 온도에서 드로잉하며,(g) drawing the yarn at a temperature of at least &lt; RTI ID = 0.0 &gt; 60 C, (h) 임의로, 드로잉 야안을 190℃까지의 온도에서 이완되게한 다음,(h) optionally allowing the drawing yarn to relax at a temperature up to &lt; RTI ID = 0.0 &gt; 190 C, (i) 드로잉 야안을 70 내지 120℃의 온도에서 크림핑하고 필적하는 PET 제조에 사용된 드로잉 야안 공급 속도로부터 데니어에 의해 드로잉 야안 공급 속도를 10 내지 60%까지 감소시키는 단계를 포함하는,(i) reducing the drawing yard feed rate by 10 to 60% by denier from the drawing yard feed rate used in the PET manufacturing to crimp and match the drawing yard at a temperature of 70 to 120 &lt; 0 &gt;C; 기존 PET 직물 스테이플 섬유 제조장치상에서 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT)로부터 직물 스테이플 섬유의 제조방법.A method for producing fabric staple fibers from polytrimethylene terephthalate (PTT) on an existing PET fabric staple fiber manufacturing apparatus. 제 1 항에 있어서, PTT의 고유점도가 0.55 내지 1.0인 방법.The method of claim 1, wherein the intrinsic viscosity of the PTT is from 0.55 to 1.0. 제 2 항에 있어서, PTT의 고유점도가 0.72 내지 0.82인 방법.3. The method of claim 2 wherein the intrinsic viscosity of the PTT is from 0.72 to 0.82. 제 1 항 내지 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 스피닝 야안을 제 1 권취 롤에 도달하기 전에 25℃ 미만으로 냉각시키는 방법.The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the spinning jacket is cooled to less than 25 占 폚 before reaching the first winding roll. 제 1 항에 있어서, 이완 단계가 이용되지 않고 크림핑 온도가 70 내지 100℃인 방법.The method of claim 1 wherein the relaxation step is not used and the crimping temperature is 70 to 100 占 폚. 제 1 항에 있어서, 이완 단계가 이용되고 크림핑 온도가 80 내지 120℃인 방법.The method of claim 1 wherein the relaxation step is used and the crimping temperature is 80 to 120 ° C. 제 1 항 내지 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (i)가 필적하는 PET의 제조에 사용된 크림퍼의 크림퍼 부피보다 10 내지 50% 더 많은 크림퍼 부피를 사용하는 단계를 추가로 포함하는 방법.The method according to any one of claims 1 to 6, further comprising the step of using a creamer volume of 10 to 50% more than the crimper volume of the crimper used in the production of PET comparable to step (i) How to. 제 1 항 내지 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 드로잉 야안 공급 속도가 40 내지 60%까지 감소되는 방법.The method according to any one of claims 1 to 7, wherein the drawing yard feed rate is reduced by 40 to 60%. (a) 245 내지 253℃에서 PTT 중합체를 용융 압출하고,(a) melt extruding the PTT polymer at 245 to 253 DEG C, (b) 적어도 하나의 방사구금을 사용하여 압출 PTT를 야안으로 스피닝하며,(b) spinning the extruded PTT by hand using at least one spinneret, (c) 스피닝 야안을 제 1 권취 롤로 이동시키며(여기에서, 방사구금에서 제 1 권취 롤까지의 거리는 16 내지 20 피트이다),(c) moving the spinning yard to a first winding roll, wherein the distance from the spinning nip to the first winding roll is 16 to 20 feet, (d) 스피닝 야안을 제 1 권취 롤에 도달하기 전에 31℃ 미만으로 냉각시키며,(d) cooling the spinning jacket to less than 31 캜 before reaching the first winding roll, (e) 임의로, 스피닝 야안을 31℃ 이하의 온도에서 보관하며,(e) optionally, spinning the yarn is stored at a temperature of 31 DEG C or less, (f) 드로우 공정에 앞서, 야안을 장력하에 적어도 60℃의 온도에서 예비 조건화하며,(f) Prior to the draw process, the yarn is pre-conditioned under tension at a temperature of at least 60 ° C, (g) 야안을 적어도 60℃의 온도에서 드로잉하며,(g) drawing the yarn at a temperature of at least &lt; RTI ID = 0.0 &gt; 60 C, (h) 임의로, 드로잉 야안을 190℃까지의 온도에서 이완되게한 다음,(h) optionally allowing the drawing yarn to relax at a temperature up to &lt; RTI ID = 0.0 &gt; 190 C, (i) 드로잉 야안을 70 내지 120℃의 온도에서 크림핑하고 필적하는 PET 제조에 사용된 크림퍼의 크림퍼 부피보다 10 내지 50% 더 많은 크림퍼 부피를 사용하는 단계를 포함하는,(i) using a crimper volume of 10 to 50% more than the crimper volume of a crimper used in the manufacture of PET to crimp and match the drawing yarn at a temperature of 70 to 120 DEG C, 기존 PET 직물 스테이플 섬유 제조장치상에서 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT)로부터 직물 스테이플 섬유의 제조방법.A method for producing fabric staple fibers from polytrimethylene terephthalate (PTT) on an existing PET fabric staple fiber manufacturing apparatus. 제 1 항 내지 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (g)가 적어도 두 번의 드로우를 수반하고, 첫 번째 드로우는 적어도 60℃에서 수행되고 존재할 경우 두 번째 및 후속 드로우는 야안의 융점 이하, 제 1 드로우보다 더 높은 온도에서 수행되는 방법.The method of any of the claims 1-9, wherein step (g) is accompanied by at least two draws, wherein the first draw is performed at least at &lt; RTI ID = 0.0 &gt; 60 C &lt; RTI ID = 0.0 &gt; 1 &lt; / RTI &gt; draw.
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