KR20020072687A - A easy dispersion pigments, manufacturing process of that and printing-ink used of that - Google Patents

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KR20020072687A
KR20020072687A KR1020010012655A KR20010012655A KR20020072687A KR 20020072687 A KR20020072687 A KR 20020072687A KR 1020010012655 A KR1020010012655 A KR 1020010012655A KR 20010012655 A KR20010012655 A KR 20010012655A KR 20020072687 A KR20020072687 A KR 20020072687A
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양영선
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Abstract

PURPOSE: Provided are an easy dispersing pigment which overcomes problems and disadvantages of existing dry powder, wet cake and intermediate form thereof, a method for preparing the same, and a printing ink using the same. CONSTITUTION: The pigment has average particle size of 1-100 micron and moisture content of 5-15 wt%. The method for preparing the easy dispersing pigment comprises semi-drying a wet cake of pigment. The printing ink is produced by preparing the easy dispersing pigment and then mixing a predetermined amount of varnish(resin) into the pigment. The pigment shows low dust scattering and excellent handling property. The pigment can be easily produced by existing equipment without requiring a special device.

Description

이분산성 안료, 제조방법 및 그것을 이용한 인쇄 잉크{A easy dispersion pigments, manufacturing process of that and printing-ink used of that}A dispersible pigment, a manufacturing method and a printing ink using the same {A easy dispersion pigments, manufacturing process of that and printing-ink used of that}

본 발명은, 이분산성안료 및 그 제조방법, 그것을 이용한 인쇄잉크 및 그 제조방법에 관계한다.TECHNICAL FIELD This invention relates to a dispersible pigment, its manufacturing method, the printing ink using the same, and its manufacturing method.

유기안료(有機顔料)는, 통상 입자의 상태로 잉크 등에 사용되기 때문에, 그 결정형(結晶形), 입자의 크기 및 함수율 등의 안료의 형태가 안료물성(物性)에 큰 영향을 미친다. 일반적으로 안료형태로써는 함수율에 착안해서 건조분체(乾操粉體), 습윤케이크와 그 중간 등 여러 종류의 형태(形態)를 생각할 수 있고, 실시되고 있지만, 어느것이나 장점(長點)·단점(斷點)이 있고, 그 개선이 요청되고 있었다.Since organic pigments are usually used in ink or the like in the form of particles, the form of the pigment such as its crystalline form, particle size and moisture content greatly affects the pigment properties. In general, as the pigment form, various kinds of forms such as dry powder, wet cake, and the middle thereof can be considered by focusing on the water content, and all of them have been carried out. Iii) there was a request for improvement.

즉, 건조분체 형태의 안료는, 다음과 같은 점이 문제가 되고 있었다.That is, as for the pigment of a dry powder form, the following point became a problem.

(1) 건조에 의해 분자의 응집이 일어나고, 분산성을 파손해, 통상의 분산에서는 농도(濃度)가 나오지 않는다. 이 때문에 통상의 농도가 나올 때까지 분산시키기에는, 보다 강한 분산에너지를 필요로 한다.(1) Agglomeration of molecules occurs by drying, and dispersibility is broken, and concentration does not come out under normal dispersion. For this reason, in order to disperse | distribute until a normal concentration comes out, stronger dispersion energy is needed.

(2) 건조에 있어서, 분쇄공정(粉碎工程) 및 그 후의 취급에 있어서 분진(粉塵)이 나오기 쉬워, 작업환경(作業環境)을 나쁘게 하고 있다.(2) In drying, dust tends to come out in the grinding step and subsequent handling, and the working environment is deteriorated.

(3) 건조공정에 있어서, 예를 들면, 함수율 중량 3%이하의 건조분체로 하기 때문에, 상당한 시간과 에너지를 필요로 한다.(3) In the drying step, for example, a dry powder having a water content of 3% or less is used, which requires considerable time and energy.

한편, 습윤(濕潤)케이크의 경우는, 건조 등의 공정이 없기 때문에 분산성은 우수하지만, 다음과 같은 결점(缺點)이 지적되고 있다.On the other hand, the wet cake is excellent in dispersibility because there is no process such as drying, but the following drawbacks are pointed out.

(1) 함수율이 높기 때문에 사용상의 제한(制限)이 많고, 용도가 한정된다. 예를 들면, 수성(水性) 플렉소(Flexo) 인쇄잉크 또는 수성 그라비아(Gravure) 인쇄잉크에 사용할 경우, 함수율 중량 50% 이상에서는 사용상 상당한 제약을 받는다.(1) Due to the high water content, there are many restrictions on use and its use is limited. For example, when used in aqueous Flexo printing inks or aqueous Gravure printing inks, the water content of 50% or more is considerably restricted in use.

(2) 물의 분리를 필요로하는 용도(用途)가 많고, 이 공정이 작업적으로 비합리적이고, 또 배수(排水)가 나오기 때문에 환경상 불합리하다. 예를 들면, 인쇄잉크용 안료의 습윤케이크를 잉크화할 경우, 와니스(수지)와 습윤케이크를 니더기(Kneader) 등에 의해 물을 분리하는 조작이 있어, 이 공정에 상당한 시간과 노력이 필요하고, 게다가 환경위생상 처리를 필요로 하는 배수가 나온다.(2) There are many uses that require separation of water, and this process is unreasonable in terms of operation because it is unreasonable in operation and drainage. For example, in the case of ink-wetting the wet cake of the pigment for printing ink, there is an operation of separating water from the varnish (resin) and the wet cake by a kneader or the like, which requires considerable time and effort. In addition, there are drains that require environmental sanitation.

(3) 습윤케이크의 운반(運搬)은 경제적으로도 비합리적이다. 특히 해외 등에 수출하는 경우, 함수율이 높은 제품으로는 운반비용이 비싸 경제적으로 지극히 불합리하다.(3) The transport of wet cakes is economically unreasonable. Especially in case of exporting to overseas, it is very economically unreasonable because of high transportation cost with high water content.

(4) 습윤케이크는 수분이 많기 때문에 안료입자의 응집 및 결정성장(結晶成長)등이 일어나기 쉽기 때문에, 특히 장기간 보관이 곤란하다. 이 점, 운반등에서 사용까지 장시간을 요하는 수출등의 경우, 특히 문제가 된다.(4) Wet cakes are difficult to store, especially for a long time, because the moisture cake is apt to cause aggregation and crystal growth of pigment particles. This is particularly problematic for exports that require a long time from transport to use.

(5) 습윤케이크는 수분이 많기 때문에 내수성이 나쁜 화학구조의 안료는, 가수분해(加水分解)를 일으켜, 안료 본래의 특성을 손상시키는 경우도 있다. 구체적으로는 착색력(색을 내는 농도의 강약)과 색상(色相)이 시간이 지남에 따라 변화한다. 예를 들면, 일반적으로 옵셋(Offset) 인쇄잉크용의 삼원색으로써 사용되고 있는 Brilliant Carmine 6B (C.I.Red 57 - 1)는, 칼슘레이크(Calcium Lake) 안료 때문에 장시간 / 또는 고온도에서의 장시간 접촉에 의해, 칼슘 이온이 분리되는 가수분해를 일으켜, 안료특성을 두드러지게 파손한다.(5) Since wet cakes have a lot of moisture, pigments having a poor water resistance may cause hydrolysis to impair the original characteristics of the pigments. Specifically, the coloring power (the strength and weakness of the color-producing concentration) and the color change with time. For example, Brilliant Carmine 6B (CIRed 57-1), which is generally used as the three primary colors for offset printing inks, is prolonged by prolonged and / or high temperature contact due to calcium lake pigments. Calcium ions separate and cause hydrolysis, which significantly impairs the pigment properties.

(6) 습윤케이크는 수분이 많기 때문에, 화학구조에도 기인하지만, 결정성장에 따라서 입자가 커 지고, 착색력이 큰폭으로 저하한다. 예를들면, 일반적으로 옵셋(Offset) 인쇄잉크용의 삼원색으로써 사용되고 있는 디아조 엘로우(Disazo Yellow) 안료 (C.I.Yellow 12)는, 물과 장시간 접촉하면 입자의 성장이 일어나, 불투명화와 착색력의 저하를 초래한다. 이 C.I.Yellow 12의 옵셋용은 투명성이 요구되기 때문에 불투명화는 안료특성의 큰 결점이 된다. 그리고 특히 해외로의 수출 등에서는 장시간과 고온과의 양면에 의해, 입자의 성장이 한층 더 촉진되기 때문에 심각한 문제가 되고 있다.(6) Since wet cakes have a lot of moisture, they also originate in the chemical structure, but as the crystal grows, the particles become large and the coloring power greatly decreases. For example, Diazo Yellow pigment (CIYellow 12), which is generally used as a three primary color for offset printing inks, causes particles to grow after prolonged contact with water, resulting in opacity and deterioration of coloring power. Results in. Since transparency is required for the offset of C.I.Yellow 12, opacity is a major drawback of the pigment characteristics. In particular, in the case of export to overseas, etc., the growth of particles is further promoted by both sides for a long time and a high temperature, which is a serious problem.

게다가, 건조분체와 습윤케이크의 중간적인 형태일 경우는, 쌍방의 장점을 도입해 결점을 개선하려고 하지만, 본래의 장점만을 유지할 수 없고, 각각이 갖는 단점이 여전히 존재해, 예를들면, 장기간의 안정성, 이분산성, 물류의 합리성, 취급성 혹은 제조비용 등에서, 반드시 충분하다고는 말할 수 없다.Furthermore, in the case of the intermediate form of the dry powder and the wet cake, both advantages are introduced to improve the shortcomings, but the original advantages cannot be maintained, and the disadvantages of each are still present. It is not necessarily sufficient in terms of stability, heteroscedasticity, rationality of logistics, handling or manufacturing cost.

본 발명자들은, 상기의 건조분체, 습윤케이크 및 그 중간적 형태가 갖는 문제점, 결점을 개선해야하는 예의연구(銳意硏究), 검토의 결과, 소정의 함수율 및 평균입자의 안료를 이용한 것에 의해, 상기 문제점을 단번에 해결할 수 있는 이분산성안료를, 게다가 공업적으로 유리하게 제조할 수 있는 것을 찾아내어 마침내 본 발명을 완성하는데 이르렀다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM The present inventors used the pigment of a predetermined | prescribed water content and average particle as a result of earnest research and examination which should improve the problem and fault which the said dry powder, a wet cake, and the intermediate form have, and a fault should be improved. The inventors have found that a dispersible pigment which can solve the problem at once, and which can be industrially advantageously produced, has finally been completed.

본 발명은, 유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경이 1μ-100μ이고, 또한 함수율이 중량 5 - 15%인 것을 특징으로 하는 이분산성안료이다. 여기에서 평균입경은 대물현미경(對物顯微鏡)에 의한 실측치(實測値)이다.The present invention is a di-disperse pigment, characterized in that the average particle diameter substantially maintaining a flexible aggregated state is 1 to 100 µm, and the water content is 5 to 15% by weight. Here, average particle diameter is the measured value by the objective microscope.

또, 본 발명은 안료의 제조공정에서 얻을 수 있는 습윤케이크를 반건조하는 것을 특징으로 하는 유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경이 1μ-100μ이고, 또한 함수율이 중량5 - 15%인 이분산성안료의 제조방법이다.In addition, the present invention is a semi-disperse pigment having an average particle diameter of 1 μm-100 μm and a water content of 5-15% by substantially semi-drying the wet cake obtainable in the manufacturing process of the pigment. It is a manufacturing method of.

더욱이, 본 발명은 유연한 응집상태를 실질적으로 유연한 평균입경이 1μ-100μ이고, 또한 함수율이 중량 5 - 15%인 이분산성안료를 사용하는 것을 특징으로 하는 인쇄잉크이다.Furthermore, the present invention is a printing ink characterized by using a dispersible pigment having a flexible agglomerated state and a substantially flexible average particle diameter of 1 mu m-100 mu m and a water content of 5-15% by weight.

더욱이 또, 본 발명은 안료의 습윤케이크를 반건조해 실질적으로 유연한 평균입경이 1μ-100μ이고, 또한 함수율이 중량 5 - 15%인 이분산성안료를 제조하고, 다음으로 그 이분산성안료에 소정량의 와니스를 혼합하여섞은것을 특징으로 하는인쇄잉크의 제조방법이다.Furthermore, the present invention semi-drys the wet cake of the pigment to produce a didisperse pigment having a substantially flexible average particle diameter of 1 to 100 µm and a water content of 5 to 15% by weight, and then a predetermined amount of varnish to the dispersible pigment. It is a method for producing a printing ink, characterized in that by mixing and mixing.

본 발명의 특징 중 하나는, 유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경이 1μ-100μ의 안료를 이용하는 것에 있지만, 더욱 가는 것은 함수율이 중량 7 - 13%의 안료를 사용하는 것이다. 여기에서 함수율이 중량 5% 이하라면 응집이 일어나기 쉽고, 분산성이 나빠져 분진이 나오기 쉬워진다. 한편 함수율이 중량 15% 이상이라면 미립화가 어려워지고, 특히 본 발명에서 말하는 1μ-100μ의 미립화는 곤란하다.One of the features of the present invention is to use a pigment having a mean particle size of 1 to 100 mu substantially maintaining a flexible agglomerated state, but further, to use a pigment having a water content of 7 to 13% by weight. Here, when the moisture content is 5% or less by weight, aggregation tends to occur, dispersibility deteriorates, and dust tends to come out. On the other hand, when the water content is 15% or more by weight, atomization becomes difficult, and in particular, the atomization of 1 µ-100 µ in the present invention is difficult.

본 발명의 가장 바람직한 상태는, 유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경이 10μ-50μ이고, 또한 함수율이 중량 7 - 13%인 것을 특징으로 하는 이분산성안료이다.The most preferable state of the present invention is a di-disperse pigment, characterized in that the average particle diameter substantially maintaining the flexible aggregated state is 10 µ-50 µm, and the water content is 7-13% by weight.

본 발명의 이분산성안료는, 안료의 제조공정에서 얻을 수 있는 안료의 습윤케이크를, 건조기, 예를 들면 연속벨트건조기, 박스형 통기건조기(通氣乾操機),등에 의해 반건조하고,The di-disperse pigment of the present invention is semi-drying the wet cake of the pigment obtained in the pigment manufacturing process by a dryer, for example, a continuous belt dryer, a box-type aeration dryer, etc.,

이것을 분쇄기, 예를 들면, 해머식 분쇄기, 침상(針狀)분쇄기,핀밀등의 분쇄기에서 소정의 평균입경이 되도록 분쇄하는 것에 의해 공업적으로 유리하게 제조된다. 여기에서 사용되는 안료의 습윤케이크의 함수율은, 통상 중량 65 - 85%, 바람직한 함수율이 중량 70 - 80%이다.It is industrially advantageously produced by pulverizing this to a predetermined average particle diameter in a pulverizer such as a hammer pulverizer, a needle pulverizer or a pin mill. The moisture content of the wet cake of the pigment used here is 65-85% by weight normally, and a preferable water content is 70-80% by weight.

더욱이 또, 본 발명은 상기(上記)의 방법에 의해 제조된 이분산성안료에, 소정량의 와니스를 혼합하는 것을 특징으로 하는 인쇄잉크의 제조방법이다. 본 발명의 특징은, 유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경이 1μ-100μ이고, 또한함수율이 중량 5 - 15%인 이분산성안료를 제공하는 것이고, 이것에 의해 종래 기술의 장점을 대부분 그대로 유지하고, 일찍이 단점을 될 수 있는한 억제해, 게다가 공업적으로 극히 유리한 방법에 의해 제조할 수 있는 등, 종래 기술의 문제점을 단번에 해결할 수 있었던 것이다.Moreover, this invention is the manufacturing method of the printing ink characterized by mixing a varnish of predetermined amount with the didisperse pigment manufactured by the above-mentioned method. A feature of the present invention is to provide a dispersible pigment having an average particle diameter of 1 to 100 µm and a water content of 5 to 15%, which substantially maintains a flexible agglomerated state, thereby maintaining most of the advantages of the prior art. The problems of the prior art can be solved at once, such as suppressing the disadvantages as early as possible and manufacturing them by an extremely industrially advantageous method.

종래, 분산성의 향상, 물류면(物流面) 및 분진오염(NONDUST)의 개선에는, 여러 종류의 약제, 첨가제(添加劑)와 용매(溶媒) 등을 이용하는 것이 통례이지만, 본 발명의 이분산성안료는 일정한 조작, 조제수단을 실시하는 것에 의해 공업적으로 유리, 용이하게 제조되고, 더욱이 인쇄잉크용으로써의 사용에 관한 제약이 거의 없다는 지극히 우수한 이점을 갖는다.Conventionally, various kinds of medicines, additives, solvents, and the like are conventionally used for improving dispersibility, improving the logistical surface and dust pollution, but the heterodisperse pigments of the present invention are consistent. By carrying out the operation and the preparation means, it is advantageously produced industrially and easily, and furthermore, there is almost no restriction on the use for the printing ink.

본 발명에 있어 사용되는 안료로써는, 구체적으로는 AZO계, DISAZO계,안트라티논계, 후타로시아닌계, 축합(縮合)계유기안료를 들 수 있다. 중에서도, 분체화할 경우에 응집 문제가 발생하기 쉬운, 일반적으로 LAKE 안료라고 불리고 있는 AZO계 안료에 효과적으로 적용된다.Specific examples of the pigment used in the present invention include AZO, DISAZO, anthratinone, futarocyanine and condensed organic pigments. Among them, it is effectively applied to AZO pigments commonly referred to as LAKE pigments, which tend to cause aggregation problems when powdered.

본 발명의 이분산성안료는, 혼합(混合)·배합(配合)에 의한 조색(調色)등도분체안료와 완전히 똑같이취급할 수 있다. 본 발명의 이분산성안료는, 예를 들면 수성(水性) Flexo잉크를 제조할 경우에 유리하게 사용된다. 이 경우에는 통상, 소정량의 와니스와 본 발명의 이분산성안료 및 그 외의 첨가제를 더해, 예비분산을 하고, 비즈밀(Beadsmeal)등의 분산기에 의해 잉크화하지만, 본 발명의 이분산성안료는 이 예비분산을 포함해 대단히 이분산이고, 동시에 얻어진 잉크의 광택 및 착색력에 있어서 뛰어난 품질의 잉크를 공업적으로 유리하게 제조할 수 있다.The didisperse pigment of the present invention can be handled in exactly the same way as the color pigment such as coloration by mixing and blending. The didisperse pigment of the present invention is advantageously used for producing an aqueous Flexo ink, for example. In this case, a predetermined amount of varnish, the didisperse pigment of the present invention and other additives are added, predispersed, and inkized by a disperser such as a beads mill, but the predispersed pigment of the present invention is predispersed. It is possible to produce industrially advantageous inks which are extremely heterogeneous including, and excellent in the gloss and coloring power of the obtained ink.

또, Offset 인쇄잉크를 제조할 경우에, 본 발명의 이분산성안료를 소정량의 와니스와 혼합해, 바람직한 가열탈수(加熱脫水) (진공탈수가 바람직하다.)한 후,롤 회전을 간단히 실행한다.In the case of producing an offset printing ink, the heterodisperse pigment of the present invention is mixed with a predetermined amount of varnish, and the desired heat dehydration (vacuum dehydration is preferred) is followed by a simple roll rotation.

이 경우, 습상안료 (함수율 중량 65 - 85%)와같은 물을 다량으로 분리하는 일도 불필요하고, 분리수(分離水) (일반적으로 플러싱(Flushing) 물이라고 한다.)의 배수처리도 필요하지 않다는 이점을 가지고 있어, 연속 잉크 제조 시스템상에서도 공업적으로 지극히 효과적이다.In this case, it is not necessary to separate a large amount of water such as wet pigment (water content of 65 to 85%), and it is not necessary to drain water of the separating water (commonly called flushing water). It is extremely effective industrially on a continuous ink production system.

또 이 이분산성안료와 와니스의 혼합은 각종 혼화기(混和機), 예를 들면, 프라네타리믹서(井上제작소제(製作所製)), 트리믹스(製作所製) 등의 각종 니더기(Kneader), 혼합기, 비즈밀(Beadsmeal)등분산기가 사용되지만, 특히 프라네타리믹서, 트리믹스등의 가열탈수형(加熱脫水型)의 혼화기를 이용함에 따라, 잉크의 추출 작업 공정에 있어서 대폭적인 작업의 경감을 꾀할 수 있는 등의 이점이 있어, 본 발명의 바람직한 모습이다.In addition, the mixture of the heterodisperse pigment and the varnish may be mixed with various kneaders, for example, kneaders such as pranetari mixers and trimixes, Although a mixer, a beadsmeal, and the like are used, in particular, by using a heat-and-water-dehydrating mixer such as a pranetari mixer and a trimix, a significant reduction in the work of extracting ink can be achieved. There is an advantage such that the present invention can be devised, which is a preferred embodiment of the present invention.

게다가, 본 발명의 이분산성안료는, 분체이면서 유동성이 있기 때문에 연속적 정량 공급이 가능하고, 잉크의 연속생산이 가능해지고, FA화가 가능해진다는 이점이 있다. 더욱이, 본 발명에 있어서는 안료 특성상의 목적등에서 그 공정(工程)중에 있어서 계면활성제(界面活性劑), 각종 수지(樹脂) 등을 적당히 첨가해도 조금도 곤란하지 않다.In addition, since the dispersible pigment of the present invention is powdery and fluid, it has the advantage of being capable of continuous quantitative supply, continuous production of ink, and facilitation of FA. Moreover, in this invention, even if it adds surfactant, various resin, etc. suitably in the process for the purpose of a pigment characteristic, etc., it is not difficult at all.

[실시예(實施例)][Example]

다음으로, 실시예에 따라 본 발명을 한층 더 상세히 설명하겠다. 실시예중, 부(部), %는 중량부(重量部), 중량%를 나타낸다.Next, the present invention will be described in more detail according to the examples. In an Example, a part and% represent a weight part and weight%.

[실시예 1]Example 1

p-톨루이진-m-술폰산소다를 Diazo성분, β-오키시나프톨렌산을 커플링 성분으로써 수용매(水溶媒) 속에서 커플링을 실시하고, 계속해서 로진 및 염화칼슘을 첨가한 후, 여과, 수세해서 모노아조레이크안료의 습윤케이크 (함수율 중량 75%)를 얻는다. 이것을 연속벨트 건조기에 넣고, 열풍으로 건조해, 함수율 중량12%의 반건조안료를 얻는다. 이것을 해머식 분쇄기로 분쇄해, 평균입경 35μ의 이분산성안료를 얻는다.p-toluizin-m-sulfonic acid was coupled with a diazo component and β-okisinaphtholic acid as a coupling component in an aqueous solvent, followed by addition of rosin and calcium chloride, followed by filtration. The resultant was washed with water to obtain a wet cake (water content of 75% by weight) of the monoazo lake pigment. This is put into a continuous belt dryer and dried by hot air to obtain a semi-dried pigment having a water content of 12% by weight. This is pulverized by a hammer type grinder to obtain a dispersible pigment having an average particle diameter of 35 mu.

다음으로, 이 이분산성안료를 사용해 다음의 배합처방(配合處方)Next, using this heterodisperse pigment, the following formulation

본 발명의 이분산성안료 150 부(部)150 parts of heterodisperse pigment of the present invention

수지 와니스 400 부(部)400 parts of resin varnish

에 따라서, 혼화기(混和機,프라네타믹서)를 사용해 50℃로 혼합하고, 동시에 진공탈수를 하면서 95℃로 온도를 높여, 혼합한다. 다음, 3本 Roll을 간단히 통과시켜, Offset 인쇄용 잉크를 작성했다. 잉크의 제조공정에서의 작업성에 우수하고, 또 얻어진 잉크는 착색력, 투명성, 광택이 우수했다.According to this, the mixture is mixed at 50 ° C. using a mixer, and at the same time, the temperature is raised to 95 ° C. while mixing with vacuum dehydration. Next, an ink for offset printing was created by simply passing the 3 roll. It was excellent in workability in the manufacturing process of ink, and the obtained ink was excellent in coloring power, transparency, and gloss.

비교를 위해, 같은 화학구조의 분체안료 및 습윤케이크와 비교한 결과를 표 1에 나타낸다.For comparison, the results compared with powder pigments and wet cakes of the same chemical structure are shown in Table 1.

색 상color 착색력Coloring 투명성Transparency 광택Polish 유동성 *3Liquidity * 3 취급성 *4Handleability * 4 분체안료 *1Powder Pigment * 1 표 준Standard 100%100% 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 본 발명의이분산성안료 (실시예 1)Didisperse Pigment of the Invention (Example 1) 선 명Vividness 110%110% 투 명Transparency 우수함Excellent 양 호Good 양 호Good 습윤케이크 *2Wet Cake * 2 선 명Vividness 110%110% 투 명Transparency 우수함Excellent 양 호Good 나쁘다bad

*1 동일 습윤케이크를 사용하고 동일 건조기에 의해 통상(通常) 건조하고, 동일 분쇄기에 의해 분쇄한 안료 (함수율 중량 1%)* 1 Pigment normally dried with the same dryer using the same wet cake and ground by the same mill (water content 1% by weight)

*2 습윤케이크 (함수율 중량 75%)를 그대로 사용* 2 Wet cake (water content 75%) as it is

*3 평행판점도계(平行板粘度計)에 의한다.* 3 with a parallel plate viscometer.

*4 물질의 성질을 중심으로 한 취급성.* 4 Mainly handleability of material.

[실시예 2]Example 2

1-아세트아세틸아미노벤젠을 커플링성분, 3, 3'-디크롤벤지딘을 디아조성분으로써 수용매 속에서 커플링을 실시하고, 로진 및 활성제를 첨가해, 가열처리를 실시하고, 이어서 여과, 수세해서 Disazo안료의 습윤케이크 (함수율 중량 78%)를 얻는다. 이것을 연속벨트건조기에 넣고, 열풍으로 건조해 함수율 중량 10% 반건조안료를 얻는다. 이것을 침상분쇄기로 분쇄해 평균입경 20μ의 이분산성안료를 얻는다.Coupling was carried out in a water-soluble solvent using 1-acetacetylaminobenzene as a coupling component and 3,3'-dichlorobenzidine as a diazo component, and rosin and an activator were added, followed by heat treatment, followed by filtration and washing with water. To obtain a wet cake (water content 78%) of the Disazo pigment. This is placed in a continuous belt dryer and dried by hot air to obtain a semi-dry pigment having a water content of 10% by weight. This is pulverized with a needle mill to obtain a dispersible pigment having an average particle diameter of 20 µ.

다음에, 이 이분산성안료를 사용해, 다음의 배합처방Next, using this disperse pigment, the following formulation

본 발명의 이분산성안료 100 部100 parts of heterodisperse pigment of the present invention

수지 와니스 400 部Suji Varnish 400

에 따라서, 혼화기(프라넥타리믹서)를 이용해 40℃로 혼합하고, 동시에 진공탈수를 하면서 60℃로 온도를 올려, 혼합한다. 다음에 3본 Roll을 간단히 통과시켜, Offset 인쇄잉크를 작성했다. 잉크의 제조공정에서의 작업성에 우수하고, 또 얻어진 잉크는 착색력, 투명성, 광택이 우수했다. 비교를 위해 같은 화학구조의 분체안료 및 습윤케이크와 비교한 결과를 표 2에 나타낸다.According to this, the mixture is mixed at 40 ° C. using a mixer (Pranectari mixer), and the temperature is raised to 60 ° C. while mixing with vacuum dehydration. Next, three rolls were simply passed through to create an offset printing ink. It was excellent in workability in the manufacturing process of ink, and the obtained ink was excellent in coloring power, transparency, and gloss. Table 2 shows the results compared with powder pigments and wet cakes of the same chemical structure for comparison.

색 상color 착색력Coloring 투명성Transparency 광택Polish 유동성 *3Liquidity * 3 취급성 *4Handleability * 4 분체안료 *1Powder Pigment * 1 표 준Standard 100%100% 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 본 발명의이분산성안료 (실시예 2)Didisperse Pigments of the Invention (Example 2) 우수함Excellent 120%120% 투 명Transparency 우수함Excellent 양 호Good 양 호Good 습윤케이크 *2Wet Cake * 2 우수함Excellent 120%120% 투 명Transparency 우수함Excellent 다소 양호Somewhat good 나쁘다bad

*1 동일 습윤케이크를 사용해 동일 건조기에 의해 통상 건조하고, 동일 분쇄기에 의해 분쇄한 안료 (함수율 중량 1.5%)* 1 Pigment normally dried by the same dryer using the same wet cake and ground by the same mill (water content 1.5%)

*2 습윤케이크 (함수율 중량 78%)를 그대로 사용* 2 Wet cake (78% water content) as it is

*3 평행판 점도계에 의한다.* 3 By parallel plate viscometer.

*4 물질의 성질을 중심으로 한 취급성* 4 Mainly handleability

[실시예 3]Example 3

4-메틸-5-크롤아닐린-2-솔폰산소다를 Diazo성분, β-오키시나프트에산을커플링성분으로써 수용매 속에서 커플링을 실시하고, 이어서 염화스트론튬을 첨가한 후, 여과, 수세해서 모노아조레이크 안료의 습윤케이크 (함수율 중량 76%)를 얻는다. 이것을 연속벨트건조기에서 건조한다. 이 때 함수율 중량 15%가 되도록 조정, 반건조한다. 이 안료를 해머식분쇄기에서 분쇄해 평균입경 40μ의 이분산성안료를얻는다.Coupling of 4-methyl-5-croaniline-2-sulfonic acid soda with diazo component and β-okisinaptoic acid in a solvent was carried out in a solvent, followed by addition of strontium chloride, followed by filtration and washing with water. To obtain a wet cake (water content 76% by weight) of the monoazo lake pigment. It is dried in a continuous belt dryer. At this time, it adjusts and semi-drys so that it may become 15% of moisture content weight. This pigment is pulverized in a hammer grinder to obtain a dispersible pigment having an average particle diameter of 40 mu.

다음으로, 이 이분산성안료를 사용해, 다음의 배합처방Next, using this heterodisperse pigment, the following formulation

본 발명의 이분산성안료 (100%로 해서) 50部50 parts of heterodisperse pigment of the present invention (as 100%)

스틸렌마레인산수용성 수지 와니스 200部Styrene-maric acid water-soluble resin varnish 200 parts

에 따라서,볼밀(ballmeal)를 사용해, 통상의 방법에 따라 Flexo 인쇄잉크를 조제해, 종이에 전색하고 안료특성을 측정했다.In accordance with this, a ball mill was used to prepare a Flexo printing ink according to a conventional method, to color the paper and to measure pigment properties.

비교를 위해, 같은 화학구조의 분체안료 및 습윤케이크와 비교한 결과를 표 3에 나타낸다.For comparison, the results compared with powder pigments and wet cakes of the same chemical structure are shown in Table 3.

색 상color 착색력Coloring 투명성Transparency 광 택Polish 유동성 *3Liquidity * 3 취급성 *4Handleability * 4 분체안료 *1Powder Pigment * 1 표 준Standard 100%100% 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 본 발명의이분산성안료 (실시예 3)Didisperse Pigments of the Invention (Example 3) 선 명Vividness 110%110% 동 등equal 우수함Excellent 양 호Good 양 호Good 습윤케이크 *2Wet Cake * 2 약간 선명Slightly sharper 110%110% 약간 투명Slightly transparent 우수함Excellent 양 호Good 나쁘다bad

*1 동일 습윤케이크를 사용해 동일 건조기에 의해 통상 건조하고, 동일 분쇄기에 의해 분쇄한 안료 (함수율 중량 2%)* 1 Pigment normally dried by the same dryer using the same wet cake and ground by the same mill (water content 2%)

*2 습윤케이크 (함수율 중량 76%)를 그대로 사용* 2 Wet cake (water content 76%) is used as it is

*3 B형점도계에 의한다.* 3 with type B viscometer.

*4 물질의 성질을 중심으로 한 취급성* 4 Mainly handleability

[실시예 4]Example 4

실시예 3에 있어서, 염화스트론튬 대신, 염화바륨을 사용하고, 다른 것은 전부 똑같이 해서 모노아조안료의 습윤케이크 (함수율 중량 70%)를 얻는다. 이것을 박스형건조기에서 건조한다. 이 때 함수율 중량 10%가 되도록 조정, 반건조한다. 이 안료를 핀밀(pinmeal)에서 분쇄해 평균입경 80μ인 이분산성안료를 얻는다. 이 이분산성안료를 이용해, 이하 실시예 3과 같이 해서 Flexo 인쇄잉크를 조제해, 종이에 전색하고 안료특성을 측정했다. 비교를 위해, 같은 화학구조의 분체안료 및 습윤케이크와 비교한 결과를 표 4에 나타낸다.In Example 3, instead of strontium chloride, barium chloride was used, and all others were the same to obtain a wet cake (water content of 70% by weight) of monoazo pigment. This is dried in a box dryer. At this time, it adjusts and semi-drys so that it may become 10% of moisture content weight. This pigment is pulverized in a pinmeal to obtain a dispersible pigment having an average particle diameter of 80 mu. Using this di-disperse pigment, Flexo printing ink was prepared in the same manner as in Example 3 below, and it was colored on paper to measure pigment properties. For comparison, the results compared with powder pigments and wet cakes of the same chemical structure are shown in Table 4.

색 상color 착색력Coloring 투명성Transparency 광 택Polish 유동성 *3Liquidity * 3 취급성 *4Handleability * 4 분체안료 *1Powder Pigment * 1 표 준Standard 100%100% 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 본 발명의이분산성안료 (실시예 3)Didisperse Pigments of the Invention (Example 3) 선 명Vividness 105%105% 동 등equal 우수함Excellent 양 호Good 양 호Good 습윤케이크 *2Wet Cake * 2 선 명Vividness 105%105% 약간 투명Slightly transparent 동 등equal 동 등equal 동 등equal

*1 동일 습윤케이크를 사용해 동일 건조기에 의해 통상 건조하고, 동일 분쇄기에 의해 분쇄한 안료 (함수율 중량 2%)* 1 Pigment normally dried by the same dryer using the same wet cake and ground by the same mill (water content 2%)

*2 습윤케이크 (함수율 중량 70%)를 그대로 사용* 2 Wet cake (70% water content) is used as it is

*3 B형점도계에 의한다.* 3 with type B viscometer.

*4 물질의 성질을 중심으로 한 취급성* 4 Mainly handleability

[실시예 5]Example 5

1-아세트아세틸아미노-2-메틸벤젠을 커플링 성분, 3,3'-디크롤벤지딘을 Diazo성분으로써 수용매 속에서 커플링을 하고, 로진 및 활성제를 첨가해 가열처리한다. 이어서 여과, 수세하여 Disazo안료의 습윤케이크 (함수율 중량 75%)를 얻는다. 이것을 연속벨트건조기에서 건조한다. 이 때 함수율 중량 12%가 되도록 조정한다. 이것을 핀밀(Pinmeal)에서 분쇄해 평균입경 60μ인 이분산성안료를 얻는다.1-acetacetylamino-2-methylbenzene is coupled in the aqueous solvent with the coupling component and 3,3'-dichlorobenzidine as the Diazo component, followed by heating by addition of rosin and an activator. Subsequently, it is filtered and washed with water to obtain a wet cake (water content 75% by weight) of Disazo pigment. It is dried in a continuous belt dryer. At this time, it is adjusted to be 12% by weight of moisture content. This is pulverized in a pinmeal to obtain a dispersible pigment having an average particle diameter of 60 µ.

다음으로, 이 이분산성안료를 사용해, 다음의 배합처방Next, using this heterodisperse pigment, the following formulation

본 발명의 이분산성안료 (100% 로 해서) 40 部Heterodisperse pigment of the present invention (as 100%) 40 parts

스틸렌마레인산 수용성 수지 와니스 200 部Styrenemaric Acid Water Soluble Resin Varnish 200

에 따라서, 볼밀(ballmeal)를 사용해, 통상의 방법에 따라 Flexo 인쇄잉크를 조제해, 종이에 전색하고 안료특성을 측정했다. 비교를 위해, 같은 화학구조의 분체안료 및 습윤케이크와 비교한 결과를 표 5에 나타낸다.In accordance with this, a ball mill was used to prepare a Flexo printing ink according to a conventional method, to color the paper and to measure pigment properties. For comparison, the results compared with powder pigments and wet cakes of the same chemical structure are shown in Table 5.

색 상color 착색력Coloring 투명성Transparency 광 택Polish 유동성 *3Liquidity * 3 취급성 *4Handleability * 4 분체안료 *1Powder Pigment * 1 표 준Standard 100 %100% 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 표 준Standard 본 발명의이분산성안료 (실시예 3)Didisperse Pigments of the Invention (Example 3) 선 명Vividness 115 %115% 동 등equal 우수함Excellent 양 호Good 양 호Good 습윤케이크 *2Wet Cake * 2 선 명Vividness 115 %115% 약간 투명Slightly transparent 우수함Excellent 동 등equal 나쁘다bad

*1 동일 습윤케이크를 사용해 동일 건조기에 의해 통상 건조하고, 동일 분쇄기에 의해 분쇄한 안료 (함수율 중량 1.5 %)* 1 Pigment normally dried by the same dryer using the same wet cake and ground by the same mill (water content 1.5%)

*2 습윤케이크 (함수율 중량 75 %)를 그대로 사용* 2 Wet cake (water content 75%) as it is

*3 B형점도계에 의한다.* 3 with type B viscometer.

*4 물질의 성질을 중심으로 한 취급성* 4 Mainly handleability

본 발명의 이분산성안료는, 다음과 같은 특유의 효과를 거둔다.The didisperse pigment of this invention has the following distinctive effects.

1) 외관상은 분체(粉體)이지만, 통상의 분체 (함수율 5% 이하)에 비교해 먼지가 없다. 즉 분진의 비산(飛散)이 적다.1) Appearance is powder, but there is no dust compared with normal powder (5% or less water content). In other words, dust is less scattered.

2) 거의 분체이면서 습윤케이크에 가까운 이분산성 상태가 되어, 사용면 및 물류면에 있어서도 그 취급에 우수하다.2) It is almost powdery, and is in a dispersible state close to a wet cake, and is excellent in handling in terms of use and logistics.

3) 습윤케이크는, 건조분체에 비해 우수한 점이 많지만, 그 운반은 고함수율의 수송에 따른 운반비용, 선박수송 등 원거리 수송에서 고온 혹은 저온에 의한 물질의 경시변화(經時變化) 등의 문제를 수반한다. 즉, 해외등의 장거리 반출입에서는 운반비용, 안정품질의 양면에서 습윤케이크는 극히 제약이 있었다. 본 발명의 이분산성안료는 그 영향은 극히 경묘해, 실질적으로 문제가 없는 것이 본 발명자들에 의해 최초로 발견된 것이다.3) Wet cakes have many advantages compared to dry powders, but their transportation costs include transportation costs due to high water content and long-term changes of materials due to high or low temperatures in long distance transportation such as ship transportation. Entails. In other words, the wet cake was extremely limited in terms of transportation cost and stable quality in long distance import and export abroad. The didisperse pigment of the present invention has been found to have been found by the present inventors for the first time that its effect is extremely light and practically no problem.

4) 본 발명의 이분산성안료에 따르면, 해외에서의 수출입이 가능해지고, 대폭적인 생산원가 절하와 품질의 안정화등, 지극히 합리적이다.4) According to the heterodisperse pigment of the present invention, it is possible to import and export from overseas, and it is extremely reasonable such as wide reduction of production cost and stabilization of quality.

5) 본 발명이 되는 이분산성안료의 제조는, 특별한 제조장치를 필요로 하지 않아, 기존의 설비로 쉽게 제조할 수 있기 때문에, 공업적으로 지극히 유리하다.5) The production of di-disperse pigments according to the present invention is extremely industrially advantageous because it does not require a special manufacturing apparatus and can be easily manufactured with existing equipment.

6) 본 발명의 이분산성안료의 제조는, 안료의 제조공정에서 얻어진 습윤케이크를 그대로 반건조함에 따라 쉽게 제조되기 때문에, 건조에 요구되는 에너지의 대폭적인 개선이 가능하다.6) Since the production of the didisperse pigment of the present invention is easily produced by semi-drying the wet cake obtained in the pigment production step, it is possible to drastically improve the energy required for drying.

이상 상술(詳述)한대로, 본 발명의 이분산성안료는, 그 공업적·경제적 이용가치는 헤아릴 수 없다.As mentioned above, the industrial and economical use value of the didisperse pigment of this invention is immeasurable.

Claims (12)

유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경(平均粒徑)이 1μ-100μ이고, 또한 함수율이 중량 5 -15%인 것을 특징으로 하는 이분산성안료.A disperse pigment, characterized in that the average particle diameter of substantially maintaining a flexible flocculation state is 1 to 100 µm, and the water content is 5 to 15% by weight. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 평균입경이 10μ-50μ인 것을 특징으로 하는 이분산성안료.A disperse pigment, characterized in that the average particle diameter is 10μ-50μ. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 함수율이 중량 7 - 13% 인 것을 특징으로 하는 이분산성안료.A dispersible pigment, wherein the water content is 7 to 13% by weight. 안료의 습윤(濕潤)케이크를 반건조한 것을 특징으로 하는 유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경이 1μ-100μ이고, 또한 함수율이 중량 5-15%인 이분산성안료의 제조방법.A method for producing a dispersible pigment having a mean particle size of 1 to 100 µm and a water content of 5 to 15% by weight, wherein the wet cake of the pigment is semi-dried. 제 4항에 있어서,The method of claim 4, wherein 평균입경이 10μ-50μ인 것을 특징으로 하는 이분산성안료의 제조방법.A method for producing a dispersible pigment, characterized in that the average particle diameter is 10μ-50μ. 제 4항 또는 제 5항에 있어서,The method according to claim 4 or 5, 함수율이 중량 7 - 13%인 것을 특징으로 하는 이분산성안료의 제조방법.A method for producing a dispersible pigment, characterized in that the water content is 7 to 13% by weight. 제 4항 내지 제 6항의 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 4 to 6, 함수율이 중량 65 - 85%인 안료의 습윤케이크를 이용한 것을 특징으로 하는 이분산성안료의 제조방법.A process for producing a dispersible pigment, characterized by using a wet cake of a pigment having a water content of 65 to 85% by weight. 제 7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 함수율이 중량 70 - 80%인 안료의 습윤케이크를 이용한 것을 특징으로 하는 이분산성안료의 제조방법.A method for producing a dispersible pigment, characterized in that a wet cake of a pigment having a water content of 70 to 80% by weight is used. 유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경이 1μ-100μ이고, 또한 함수율이 중량 5 - 15%인 이분산성안료를 사용하고 있는 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크.A printing ink characterized by using a dispersible pigment having an average particle diameter of 1 to 100 µm and a water content of 5 to 15% by weight, which substantially maintain a flexible aggregated state. 제 9항에 있어서,The method of claim 9, 평균입경이 10μ-50μ인 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크.A printing ink having an average particle diameter of 10 µ-50 µ. 제 9항 또는 제 10항에 있어서,The method according to claim 9 or 10, 함수율이 중량 7 - 13%인 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크.A printing ink having a water content of 7 to 13% by weight. 안료의 습윤케이크를 반건조해 유연한 응집상태를 실질적으로 유지한 평균입경이 1μ-100μ이고, 또한 함수율이 중량 5 - 15%인 이분산성안료를 제조하여, 이어서 그 이분산성안료에 소정량(所定量)의 와니스(수지)를 혼합한 것을 특징으로 하는 인쇄잉크의 제조방법.Semi-drying the wet cake of the pigment to produce a dilute pigment having an average particle diameter of 1 to 100 µm and a water content of 5 to 15% by weight to substantially maintain a flexible agglomerated state. The manufacturing method of the printing ink characterized by mixing the varnish (resin) of the.
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