KR20020065373A - 용융 강도가 향상된 폴리올레핀 수지 조성물 - Google Patents

용융 강도가 향상된 폴리올레핀 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융 강도가 향상된 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 연속상의 폴리올레핀 수지에, 폴리올레핀 수지의 가공 온도 보다 용융점이 높은 결정성 또는 반결정성(semicrystalline)의 분산상 수지를 분산시켜 용융 강도를 향상시킨 폴리올레핀 수지 조성물에 대한 것이다.

Description

용융 강도가 향상된 폴리올레핀 수지 조성물{Polyolefin Resin Composition Which Has Enhanced Melt Strength}
본 발명은 용융 강도가 향상된 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 연속상의 폴리올레핀 수지에, 폴리올레핀 수지의 가공 온도 보다 용융점이 높은 결정성 또는 반결정성(semicrystalline)의 분산상 수지를 분산시켜 용융 강도를 향상시킨 폴리올레핀 수지 조성물에 대한 것이다.
현재, 폴리올레핀 수지와 같은 열 가소성 수지는 다양한 형상의 성형품의 재료로서 널리 사용되고 있다. 이러한 열가소성 수지, 특히 폴리올레핀 수지를 취입 성형이나 인발 가공과 같은 공정을 통하여 병이나 필름 또는 전선 피복 제품으로 가공하는 경우에는, 폴리올레핀 수지의 용융 강도가 낮기 때문에 가공 속도에 한계가 있다. 또한 이를 이용하여 제조되어진 성형품은 두께가 일정하지 아니한 경우가 많으며 이는 불량품 발생의 원인이 된다.
따라서, 열 가소성 수지의 가공 기술 분야에서는 합성 수지의 용융 강도를 향상시킴으로써 합성 수지의 낮은 용융 강도로 인하여 발생하는 가공시의 문제점들을 해결하기 위한 다양한 시도가 이루어지고 있다. 예를 들면, 장쇄의 가지쇄를 합성 수지의 주쇄에 반응시켜 이들이 합성 수지의 용융 상태의 거동, 특히 용융 강도를 향상시키는데 기여하도록 하는 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 또한, 최근에는 메탈로센 촉매를 이용하여 비교적 단시간 내에 폴리올레핀에 장쇄의 가지쇄를 도입하는 것이 가능한 것으로 보고되고 있다.
그러나, 현재까지 개발된 상기의 방법들은 대부분 폴리올레핀 수지 자체를 변형시키는 것들이어서, 폴리올레핀 수지의 신장 거동 특성이 개선된 효과에 비하여, 오히려 그러한 개선 효과를 얻기 위한 기술적 수단에 소요되는 비용이 막대하여 공정의 생산성이 저하되거나 생산 단가가 증가한다는 문제점이 있다.
따라서, 종래의 폴리올레핀 수지 자체를 그대로 이용하면서 폴리올레핀 수지의 생산 단가의 증가를 수반하지 아니하고도, 보다 효율적인 방법으로 폴리올레핀 수지의 용융 강도를 향상시킬 수 있는 방법의 개발이 시급히 요청되고 있다.
본 발명의 목적은 용융 강도가 향상된 폴리올레핀 수지 조성물을 제공하는 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 연속상의 폴리올레핀 수지에 폴리올레핀 수지의 가공 온도보다 용융점이 높은 결정성 또는 반결정성의 수지를 분산시킨 폴리올레핀 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도1은 실시예 1의 신장점도(ηe +)의 시간에 대한 측정 결과를 나타낸다.
도2는 실시예 2의 신장점도(ηe +)의 시간에 대한 측정 결과를 나타낸다.
도3은 실시예 3의 신장점도(ηe +)의 시간에 대한 측정 결과를 나타낸다.
도4는 실시예 4의 신장점도(ηe +)의 시간에 대한 측정 결과를 나타낸다.
도5는 비교예 1의 신장점도(ηe +)의 시간에 대한 측정 결과를 나타낸다.
도6은 비교예 2의 신장점도(ηe +)의 시간에 대한 측정 결과를 나타낸다.
도7은 비교예 3의 신장점도(ηe +)의 시간에 대한 측정 결과를 나타낸다.
도8은 비교예 4의 신장점도(ηe +)의 시간에 대한 측정 결과를 나타낸다.
본 발명의 목적은 연속상의 폴리올레핀 수지에 폴리올레핀 수지의 가공 온도 보다 용융점이 높은 결정성 또는 반결정성의 분산상 수지를 첨가한 폴리올레핀 수지 조성물에 의하여 달성된다.
본 발명의 수지 조성물의 연속상인 폴리올레핀 수지는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 폴리프로필렌(PP) 또는, 에틸렌 단량체나 프로필렌 단량체 및 이들의 혼합물에 소량의 비닐계 단량체를 공중합시킨 다양한 폴리올레핀계 공중합 수지 등을 포함한다.
또한, 상기 폴리올레핀 연속상 수지에 분산되는 분산상 수지는, 폴리올레핀 수지의 통상적인 가공 온도 보다 용융점이 높은 결정성 또는 반결정성 수지이며,선형 폴리에틸렌(linear polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리-1-부텐(poly-1-butene), 폴리-3-메틸-1-부텐(poly-3-methyl-1-butene), 폴리-4-메틸-1-펜텐 (poly-4-methyl-1-pentene), 폴리-4-메틸-1-헥센(poly-4-methyl-1-hexene), 폴리비닐시클로헥산(polyvinyl cyclohexane), 폴리-m-메틸스틸렌(poly-m-methylstyrene), 폴리-2,4-디메틸스틸렌(poly-2,4-dimethylstyrene), 폴리-2,5-디메틸스틸렌(poly-2,5-dimethylstyrene), 폴리-3,5-디메틸스틸렌(poly-3,5-dimethylstyrene), 폴리-3,4-디메틸스틸렌(poly-3,4-dimethylstyrene), 폴리옥시메틸렌(polyoxymethylene), 폴리스틸렌(polystyrene)(아이소탁틱), 폴리비닐-tert-부틸에테르(polyvinyl-tert-butyl ether), 폴리메틸메타크릴레이트(이소), 폴리메틸메타크릴레이트(신디오탁틱)(polymethyl methacrylate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트(polybutylene terpthalate), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이드 (polytrimethylene terephthalate), 폴리헥사메틸렌 테레프탈레이트 (polyhexamethylene terephthalate), 폴리카프로마이드(polycapromide), 나일론-6,6(nylon-6,6), 나일론-6,10(nylon-6,10), 나일론-9,9(nylon-9,9), 나일론-10,9(nylon-10,9), 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate), 셀룰로오스 트리프로피오네이트(cellulose tripropionate), 폴리비닐 클로라이드(polyvinyl chloride), 폴리비닐 플루오라이드(polyvinyl fluoride), 폴리클로로프렌 (polychloroprene), 폴리테트라플루오르에틸렌 (polytetrafluoro ethylene), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile) 등을 포함한다.
통상적으로 이종의 합성 수지들간에는 상용성이 없으며, 심지어 동종의 합성수지들간에도 블렌드에 있어서 상분리 현상을 나타내는 경우가 있고, 특히 폴리에틸렌 수지와 폴리프로필렌 수지와 같은 반결정성 폴리올레핀 수지들간의 블렌드는 상업적으로는 거의 사용되고 있지 아니하다.
폴리에틸렌 수지와 폴리프로필렌 수지는 용융 온도에 있어서 상당한 차이를 보이므로, 이들 용융 온도들간의 중간 값을 갖는 온도에서는 폴리에틸렌은 용융되어 비결정 상태로 존재하지만 용융점이 높은 폴리프로필렌은 결정화 상태로 존재하게 된다.
본 발명의 발명자들은 폴리에틸렌 수지에 폴리에틸렌 수지의 가공 온도보다 용융점이 높은 소량의 폴리프로필렌 수지를 분산시키면, 상기한 바와 같은 거시적인 상분리 현상을 보이지 않으면서도 폴리에틸렌 수지의 용융 강도를 향상시킬 수 있음을 발견하였다.
이러한 수지들간의 블렌드에 있어서, 폴리에틸렌 수지 100중량부에 폴리에틸렌 수지보다 용융점이 높은 폴리프로필렌 첨가제 수지의 함량이 10중량부 이상인 경우에는 이성분계 블렌드와 같이 폴리에틸렌 수지와 폴리프로필렌 수지가 별도의 상으로 존재하게 되어 상기의 효과를 얻을 수 없으며, 폴리프로필렌 수지의 함량이 0.01중량부 이하인 경우에는 용융 강도 향상의 효과를 얻을 수 없다.
따라서, 본 발명의 용융 강도가 향상된 폴리올레핀 수지 조성물에 있어서의 분산상 수지는, 연속상 수지 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.01중량부 이상 3중량부 이하, 보다 바람직하게는 0.05중량부 이상 1.0중량부 이하, 가장 바람직하게는 0.1중량부 이상 0.5중량부 이하의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리올레핀 수지 조성물의 용융 강도의 정도와 수지들간의 상용화도는 분산상 수지의 함량 또는 물성을 조정함으로써 조절할 수 있으며, 특히, 용융 강도가 과도해 이를 줄여 주어야 하는 경우에는, 적당량의 폴리스틸렌 수지와 같은 별도의 첨가제 수지를 첨가함으로써 용융 강도를 완화시킬 수도 있다.
또한 폴리프로필렌 수지의 함량을 증가시키는 경우에는 통상의 폴리프로필렌 수지를 대신하여 에틸렌 단량체가 공중합된 폴리프로필렌 수지를 사용하여 폴리에틸렌 수지와 폴리프로필렌 수지간의 상용성을 확보할 수 있다.
연속상의 폴리올레핀 수지의 신장 점도와 분산상 수지가 첨가된 폴리올레핀 수지 조성물의 신장 점도를 측정하였다. 신장 점도는 신장 속도를 일정하게 하고 시간에 따른 그 값을 측정한다. 일반적으로 저밀도 폴리에틸렌 수지와 같이 장쇄의 가지쇄를 가지는 경우에는 신장 점도가 시간에 따라 증가하다가 일정 시점 이후에는 급격히 증가하게 되는, 이른 바 신장 농화 거동을 보이는 반면에, 고밀도 폴리에틸렌 수지와 같이 가지쇄의 길이가 매우 짧은 경우에는 신장 점도가 시간에 따라 증가하다가 거의 일정하게 되는 거동을 보인다. 신장 농화의 정도를 통해 어느 정도의 신장 거동의 예측이 가능하므로, 신장 농화의 정도는 용융 강도의 평가 수단이 된다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명의 내용을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명의 예시를 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
<실시예 1>
고체상의 고밀도 폴리에틸렌 0.99중량부에 폴리프로필렌 0.01중량부를 첨가하여 혼합한 후, 직경이 3/4inch인 일축압출기(Haake사 제품)를 사용하여 다이 온도 210℃, 스크류 회전속도 50rpm의 조건에서 시편을 제작하였다. 압출기의 다이를 빠져나온 시편을 서서히 냉각하여 결정화를 이루게한 후, 실험실에서 제작된 연신점도기를 이용하여 일축연신실험을 실시하였다. 155℃로 온도를 일정하게 유지시킨 유탕(oil bath)에 시편을 5분간 침지시킨 후, 시편의 한쪽 말단은 고정시키고 다른 말단은 두 개의 로울러(roller)를 이용하여 0.05/sec의 속도로 회전시켜 시편을 잡아당기면서 로드셀(load cell)을 통하여 시편에 작용하는 힘을 측정하여, 신장농화도 값을 구하였다.
신장 점도는 측정 초기의 변형이 아주 작은 영역에서는 서서히 증가되다가 점점 변형이 증가하면서, 점도의 증가폭이 급격히 커지게 되는 신장 농화 현상을 볼 수 있었다(도1 참조).
현재까지, 지글리-나타 촉매(Ziggler-Natta catalyst)를 사용하여 제조되는 전용적인 고밀도 폴리에틸렌 수지 또는 이들의 혼합물(blend)에 있어서 본 실시예에서 측정한 경우와 같은 강한 신장 농화 현상이 보고된 바는 없었다.
<실시예 2>
고밀도 폴리에틸렌 수지 89중량부에 폴리스틸렌 수지 10중량부 및 폴리프로필렌 수지 1중량부를 블렌딩하여 시편을 제작한 점을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 신장농화도 측정 실험을 실시하였다.
점도가 높은 폴리스틸렌이 10중량부가 첨가됨으로 인하여 신장점도가 전체적으로 증가하였다(도 2참조). 도 1의 결과와는 달리, 점도 증가 양상이 폴리스틸렌에 의하여 선형적인 거동에서 비선형적인 거동으로 변환되는 점이 뚜렷이 나타나지는 아니하였다. 실선은 측정 시간 10초 초과시의 신장점도를 나타낸다.
<실시예 3>
폴리프로필렌 수지 99중량부에 폴리에틸렌테레프탈레이트 1중량부를 첨가하여 혼합한 후, 다이의 온도조건이 250℃인 점을 제외하고는 실시예 1에서 사용한 혼합과정을 따랐다. 신장점도의 측정은 유탕의 온도를 230℃로 하였고, 실시예 1과 동일한 측정장치 및 측정과정으로 실시하였다. 순수한 폴리프로필렌에 비해 강한 신장 농화 현상을 관찰할 수 있었다(도 3참조). 본 실험에서 사용한 폴리프로필렌 수지는 통상적인 지글리-나타 촉매 공정을 통해 중합된 제춤으로서, 화학적인 변화나 개량이 이루어지지 아니한 제품이다.(호남석유화학에서 시판하는 Y-120)
<실시예 4>
폴리프로필렌 수지 99 중량부에 폴리부틸렌테레프탈레이트 1 중량부를 블렌딩하였으며, 다이의 온도 조건을 220℃, 신장 점도의 측정시에 사용한 유탕의 온도를 200℃로 조정하였다는 점을 제외하고는, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 신장농화도 측정 실험을 실시하였다(도 4참조).
<비교예 1>
고밀도 폴리에틸렌으로만 이루어진 시편을 사용하였다는 점만을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 신장농화도 측정 실험을 실시하였다.
본 비교예에서 사용한 고밀도 폴리에틸렌은 Ziggler-Natta 촉매를 사용하여 합성되어 상업적으로 판매되고 있는 제품(제일모직사의 HF-2660제품)으로, 일반적인 신장점도 결과를 나타내었다. 신장 점도는 변형이 작은 영역에서 시간에 대해서 선형적인 관계를 보이다가 어느 정도 변형이 진행되면 실시예 1의 결과처럼 갑작스런 증가현상을 보이지 않고 파단 현상으로 진행되는 비선형 관계를 보였다(도 5참조).
<비교예 2>
저밀도 폴리에틸렌으로만 이루어진 시편을 사용하였다는 점과, 신장농화도 측정온도가 135℃인 점을 제외하고는, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 신장농화도 측정 실험을 실시하였다(도 6참조). 본 비교예에서 사용된 저밀도 폴리에틸렌은 고분자의 곁가지 구조로 인해 신장 농화 현상이 일어나는 것으로 잘 알려진 고분자 물질이다.
<비교예 3>
고밀도 폴리에틸렌 90 중량부에 폴리스틸렌 10 중량부를 블렌딩하여 시편을 제작한 점만 제외하고는, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 신장농화도 측정 실험을 실시하였다(도 7참조).
<비교예 4>
폴리프로필렌만으로 시편을 제작하였다는 점과, 유탕의 온도를 185℃로 유지하였다는 점을 제외하고는, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 신장농화도 측정 실험을 실시하였다(도 8참조).
<평가 방법>
본 발명에서는 신장 속도가 0.05/sec이고 신장 점도 값이 최대일 때의 값을 10초에서의 값으로 나누어 준 값으로 신장 농화도로 정의하였다. 이 값은 적어도 10이상의 값을 가질 때 성형시 충분한 용융 강도의 효과를 낼 수 있었다.
전술한 실시예들에 따른 신장 농화도의 결과를 하기의 표에 나타내었다.
중량부 비율 온도 신장 농화도
실시예 1 고밀도 폴리에틸렌:폴리프로필렌= 0.99:0.01 155℃ 20 초과
실시예 2 고밀도 폴리에틸렌:폴리스틸렌:폴리프로필렌=0.89:0.1:0.01 155℃ 20
실시예 3 폴리프로필렌:폴리에틸렌테레프탈레이트=0.99:0.01 190℃ 20 초과
비교에 1 고밀도 폴리에틸렌=1 155℃ 3
비교예 2 저밀도 폴리에틸렌=1 155℃ 20
비교예 3 고밀도 폴리에틸렌:폴리스틸렌=0.9:0.1 155℃ 2
비교예 4 고밀도 폴리에틸렌/폴리프로필렌=0.9:0.1 155℃ 1-2
비교예 5 폴리프로필렌=1 190℃ 2-3
이상에서 살핀 바와 같이, 연속상의 폴리올레핀 수지에, 용융점이 상기의 폴리올레핀 수지의 가공 온도 보다 높은 결정성 또는 반결정성의 분산상 수지를 소량 분산시켜 제조한 폴리올레핀 수지 조성물은 우수한 신장 거동 특성이 요구되는 가공 공정을 통하여 필름, 병, 전선 피복 등의 형상으로 가공하기에 특히 적합한 효과가 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 폴리올레핀의 주쇄에 장쇄의 가지쇄를 도입하여 용융 강도를 향상시키는 공지 기술과는 달리 중합 방법에 변화를 주지 아니하면서 용융 강도가 향상되는 효과를 나타내므로, 가공시에 우수한 신장거동 특성이 요구되는 응용 분야에 이용되기에 적합하다.

Claims (5)

  1. 연속상의 폴리올레핀 수지 100중량부에 상기 폴리올레핀 수지 보다 높은 용융점을 갖는 결정성 또는 반결정성의 분산상 수지 0.01중량부 내지 3중량부를 분산시킨 폴리올레핀 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 연속상의 폴리올레핀 수지가 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 수지인 것임을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분산상 수지가 선형 폴리에틸렌(linear polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리-1-부텐(poly-1-butene), 폴리-3-메틸-1-부텐(poly-3-methyl-1-butene), 폴리-4-메틸-1-헥센(poly-4-methyl-1-hexene), 폴리비닐시클로헥산(polyvinyl cyclohexane), 폴리-m-메틸스틸렌(poly-m-methylstyrene), 폴리-2,4-디메틸스틸렌(poly-2,4-dimethylstyrene),
    폴리-2,5-디메틸스틸렌(poly-2,5-dimethylstyrene),
    폴리-3,5-디메틸스틸렌(poly-3,5-dimethylstyrene),
    폴리-3,4-디메틸스틸렌(poly-3,4-dimethylstyrene),
    폴리옥시메틸렌 (polyoxymethylene), 폴리스틸렌(polystyrene)(아이소탁틱), 폴리비닐-tert-부틸에테르(polyvinyl-tert-butyl ether), 폴리메틸메타크릴레이트(이소), 폴리메틸메타크릴레이트(신디오탁틱)(polymethyl methacrylate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이드 (polytrimethylene terephthalate), 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트(polybutylene terephthalate), 폴리헥사메틸렌 테레프탈레이트 (polyhexamethylene terephthalate), 폴리카프로마이드(polycapromide), 나일론-6(nylon-6), 나일론-6,6(nylon-6,6), 나일론-6,9(nylon-6,9)나일론-6,10(nylon-6,10), 나일론-6,12(nylon-6,12), 나일론-9,9(nylon-9,9), 나일론-10,9(nylon-10,9), 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate), 셀룰로오스 트리프로피오네이트(cellulose tripropionate), 폴리비닐클로라이드 (polyvinyl chloride), 폴리비닐 플루오라이드(polyvinyl fluoride), 폴리클로로프렌 (polychloroprene), 폴리테트라플루오르에틸렌 (polytetrafluoro ethylene), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile) 수지로 이루어진 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀 수지 조성물이 0.001 내지 10중량부의 폴리스틸렌 수지를 추가로 더 포함하는 것임을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀 수지가 폴리프로필렌 수지이고 상기 분산상의 첨가제 수지가 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트 수지인 것임을 특징으로 하는 폴리올레핀 수지 조성물.
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