KR20020026348A - Low cte cordierite bodies with narrow pore size distribution and method of making same - Google Patents

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KR20020026348A
KR20020026348A KR1020027000116A KR20027000116A KR20020026348A KR 20020026348 A KR20020026348 A KR 20020026348A KR 1020027000116 A KR1020027000116 A KR 1020027000116A KR 20027000116 A KR20027000116 A KR 20027000116A KR 20020026348 A KR20020026348 A KR 20020026348A
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그레고리 에이. 머켈
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알프레드 엘. 미첼슨
코닝 인코포레이티드
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Abstract

25-800℃에서 ≤4×10-7C-1의 열팽창계수, 0.5-5.0㎛의 기공 직경을 갖는 공극률의 적어도 85%의 코디어라이트 바디: 또는 > 4.6×10-7℃-1의 열팽창계수, 적어도 30부피%의 공극률, 공극률의 적어도 85%의 코디어라이트 바디는 0.5-5.0㎛의 기공직경을 갖는다. ≤3.0㎛의 입자 직경의 탈크, ≤2.0㎛의 입자 직경의 Al2O3-형성원, 입자 직경이 < 2.0㎛일때 원료의 < 35중량%의 카올린, 하소된 카올린, 및/또는 실리카 및 부가적인 첨정석의 원료는 매개물 및 촉진제와 함께 혼합되고, 가소 혼합물로 형성된다. 그린 바디가 형성, 건조되고 1370℃-1435℃에서 소성된다. 탈크의 입자 직경이 < 2.0㎛이고, Al2O3-형성원이 원료의 < 20중량%이며, < 0.3㎛의 입자 직경을 갖는 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원이 원료의 < 5.0중량%이고, 카올린의 입자 직경이 < 2.0㎛일때, 1150℃-1275℃에서 가열속도는 > 200 ℃/hr이다. 탈크의 입자 직경이 ≥2.0㎛이고, Al2O3-형성원이 원료의 < 20중량%이며, < 0.3㎛의 입자 직경을 갖는 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원이 원료의 < 5.0중량%이고, 카올린의 입자 직경이 < 2.0㎛일때, 1150℃-1275℃에서 가열속도는 > 50℃/hr 및 < 6000℃/hr이다. Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이고, < 0.3㎛ 미만의 입자 직경을 갖는 분산가능한 Al2O3-형성원이 상기 원료의≥5.0중량%이며, 카올린의 입자 직경 < 2.0㎛일 때, 1150℃-1275℃의 가열속도는 > 50℃/hr 이상이다. kaolin의 입자 직경이 > 2.0㎛일때, 1150℃-1275℃의 가열속도는 < 600℃/hr 및 > 30℃/hr이다.Cordierite body with a coefficient of thermal expansion of ≦ 4 × 10 −7 C −1 , at least 85% of porosity with a pore diameter of 0.5-5.0 μm at 25-800 ° C .: or> 4.6 × 10 −7 ° C −1 The cordierite body of modulus, porosity of at least 30% by volume, and at least 85% of porosity has a pore diameter of 0.5-5.0 μm. Talc with a particle diameter of ≤ 3.0 μm, an Al 2 O 3 -forming source with a particle diameter of ≤ 2.0 μm, <35% by weight of kaolin, calcined kaolin, and / or silica and addition of <35 wt. The raw materials of the spinel are mixed together with the medium and the promoter and formed into a plastic mixture. The green body is formed, dried and calcined at 1370 ° C.-1435 ° C. The dispersable high surface area Al 2 O 3 -forming source having a particle diameter of talc of <2.0 μm, Al 2 O 3 -forming source of <20% by weight of the raw material, and a particle diameter of <0.3 μm of < 5.0 wt% and when the particle diameter of kaolin is <2.0 μm, the heating rate at 1150 ° C.-1275 ° C. is> 200 ° C./hr. The dispersable high surface area Al 2 O 3 -forming source having a particle diameter of talc of ≧ 2.0 μm, Al 2 O 3 -forming source of <20% by weight of the raw material, and a particle diameter of <0.3 μm of < 5.0 wt% and when the particle diameter of kaolin is <2.0 μm, the heating rates at 1150 ° C.-1275 ° C. are> 50 ° C./hr and <6000 ° C./hr. Al 2 O 3 - and the amount of the formed circles less than 20% by weight of the raw material, dispersible Al 2 O 3 having a particle diameter of less than <0.3㎛ - is ≥5.0% by weight of the raw material source is formed, the particles of the kaolin When the diameter <2.0 μm, the heating rate at 1150 ° C.-1275 ° C. is> 50 ° C./hr or more. When kaolin has a particle diameter of> 2.0 mu m, the heating rates of 1150 ° C-1275 ° C are <600 ° C / hr and> 30 ° C / hr.

Description

좁은 기공 크기 분포를 갖는 저 ＣＴＥ 코디어라이트 바디 및 이의 제조방법 {LOW CTE CORDIERITE BODIES WITH NARROW PORE SIZE DISTRIBUTION AND METHOD OF MAKING SAME}LOW CTE CORDIERITE BODIES WITH NARROW PORE SIZE DISTRIBUTION AND METHOD OF MAKING SAME}

허니컴 구조를 갖는 코디어라이트 바디는 자동차 배기 가스를 전환시키기 위한 촉매용 기판의 용도에만 한정되지 않고, 예를 들어 디젤 미립자 필터 또는 재생기 코어(regenerator core)의 용도로 특히 적합하다. 이러한 분야에서 코디어라이트의 용도는 그것의 좋은 열충격저항(thermal shock resistance) 때문에 선호된다.열충격저항은 열팽창계수(CTE)에 반비례한다. 즉, 낮은 열팽창을 갖는 허니컴이 좋은 열충격저항을 갖고 상기 적용분야에서 접할 수 있는 광범위한 온도 변동하에서도 활성이 있다.The cordierite body having a honeycomb structure is not only limited to the use of a catalyst substrate for converting automobile exhaust gas, but is particularly suitable for use of, for example, a diesel particulate filter or a regenerator core. The use of cordierite in this field is preferred because of its good thermal shock resistance. The thermal shock resistance is inversely proportional to the coefficient of thermal expansion (CTE). That is, honeycombs with low thermal expansion have good thermal shock resistance and are active under the wide range of temperature fluctuations encountered in these applications.

몇몇의 경우, 박판 허니컴 기판(thin-walled honeycomb substrate)용과 같이, 강도를 증가시키도록 총 공극률을 감소시키는 것이 바람직하다. 그러나 공극률의 감소는 촉매들을 함유하는 워시코트(washcoat)의 적재율(%) 감소를 초래하여, 몇몇의 경우 바람직한 두께의 워시코트층을 적층하기 위해 여러 차례 기판을 코팅할 필요가 있다. 이러한 다중코팅 공정은 최종 생산물의 비용을 증가시킨다. 코디어라이트 바디는 약 10 마이크로미터 미만의 직경을 갖는 기공들의 좁은 기공 크기 분포를 갖는 것이 바람직하다. 좁은 기공 크기 분포의 이점은, 워시코트층의 바람직한 두께가 다중 코팅 공정없이 단일 코팅 단계로 얻어질 수 있도록 워시코트의 픽업(pick-up)을 높이는데 있다.In some cases, it is desirable to reduce the total porosity to increase strength, such as for thin-walled honeycomb substrates. However, a reduction in porosity results in a reduction in the percent loading of washcoats containing catalysts, which in some cases necessitates coating the substrate several times to deposit a washcoat layer of desired thickness. This multicoating process increases the cost of the final product. The cordierite body preferably has a narrow pore size distribution of pores having a diameter of less than about 10 micrometers. The advantage of the narrow pore size distribution is to increase the pick-up of the washcoat so that the desired thickness of the washcoat layer can be obtained in a single coating step without multiple coating processes.

지금까지 낮은 CTE 및 10 마이크로미터 범위 미만의 기공 크기 분포 모두를 갖는 바디는 얻어지지 못했다. 위와 같은 이유로, 코디어라이트가 상기 두가지 특성을 모두 갖도록 하는 것이 당 업계에서는 매우 바람직하고 진보적이다. 본 발명은 상기 바디 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.To date, no body with both low CTE and pore size distribution below the 10 micron range has been obtained. For these reasons, it is very desirable and progressive in the art to have cordierite have both of these properties. The present invention provides a body and a method of manufacturing the same.

발명의 요약Summary of the Invention

본 발명의 목적은, 25-800℃에서 ≤4×10-7℃-1의 열팽창계수 및 0.5 내지 5.0 마이크로미터의 평균 기공 직경을 갖는 총 공극률의 적어도 85%의 코디어라이트 바디를 제공하는데 있다.It is an object of the present invention to provide a cordierite body of at least 85% of the total porosity with a coefficient of thermal expansion of ≦ 4 × 10 −7 ° C. −1 and an average pore diameter of 0.5 to 5.0 micrometers at 25-800 ° C. .

본 발명의 다른 목적은, 25-800℃에서 > 4-6×10-7℃-1의 열팽창계수, 적어도 30부피%의 총 공극률 및 0.5 내지 5.0 마이크로미터의 기공 직경을 갖는 총 공극률의 적어도 85%의 코디어라이트 바디를 제공하는데 있다.It is another object of the present invention to provide a thermal expansion coefficient of> 4-6 × 10 −7 ° C. −1 at 25-800 ° C., a total porosity of at least 30% by volume, and at least 85 of a total porosity with a pore diameter of 0.5 to 5.0 micrometers. To provide% cordierite body.

본 발명의 또 다른 목적은, 매개물과 함께 탈크(talc), Al2O3-형성원, 카올린(kaolin), 하소된 카올린(calcined kaolin) 및 실리카(silica)의 하나 또는 그 이상, 부가적으로 첨정석(spinel)의 원료를 친밀히 혼합하고, 촉진제로부터 가소혼합물을 형성하는 단계를 포함하는 전술한 코디어라이트 바디를 제조하는 방법을 제공하는데 있다. 탈크의 평균 입자 직경은 3.0 마이크로미터 이하이고, Al2O3-형성원의 평균 입자 직경은 2.0 마이크로미터 이하이다. 카올린은 존재한다면, 입자 직경이 2.0 마이크로미터 이하일 때 상기 원료의 35중량% 미만이다. 그린 바디가 형성되고, 1370℃ 내지 1435℃에서 건조 및 소성된다. 탈크의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만이고, Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이며, 0.3 마이크로미터 이하의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원이 상기 원료의 5.0중량% 미만이고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일때, 1150℃ 내지 1275℃사이의 가열속도는 200℃/hr 이상이다. 탈크의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 이상이고, Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이며, 0.3 마이크로미터 미만의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원이 상기 원료의 5.0중량% 미만이고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일 때, 1150℃ 내지 1275℃ 사이의 가열속도는 50℃/hr 이상, 약 600℃/hr 미만이다. Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이고, 0.3 마이크로미터 미만의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 Al2O3-형성원이 상기 원료의 5.0중량% 이상으로 구성되고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일 때, 1150℃ 내지 1275℃사이의 가열속도는 50℃/hr 이상이다. 카올린의 평균 입자 직경이 약 2.0 마이크로미터 이상일때, 1150℃ 내지 1275℃에서 가열속도는 600℃/hr 미만 및 30℃/hr 이상이다.Another object of the present invention is, in addition to one or more of talc, Al 2 O 3 -former, kaolin, calcined kaolin and silica, together with the medium It provides a method for producing the above-described cordierite body comprising intimately mixing the raw materials of the spinel and forming a plastic mixture from the accelerator. The average particle diameter of talc is 3.0 micrometers or less, and the average particle diameter of the Al 2 O 3 -forming source is 2.0 micrometers or less. Kaolin, if present, is less than 35% by weight of the raw material when the particle diameter is 2.0 micrometers or less. A green body is formed, dried and calcined at 1370 ° C. to 1435 ° C. Dispersable high surface area Al 2 O 3 having an average particle diameter of talc of less than 2.0 micrometers, an amount of Al 2 O 3 -forming source of less than 20% by weight of the raw material, and an average particle diameter of 0.3 micrometers or less. When the source of formation is less than 5.0% by weight of the raw material and the average particle diameter of kaolin is less than 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is 200 ° C / hr or more. Dispersable high surface area Al 2 O 3 having an average particle diameter of talc of at least 2.0 micrometers, an amount of Al 2 O 3 -forming source of less than 20% by weight of the raw material, and an average particle diameter of less than 0.3 micrometers. When the source of formation is less than 5.0% by weight of the raw material and the average particle diameter of kaolin is less than 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is at least 50 ° C / hr and less than about 600 ° C / hr. The amount of the Al 2 O 3 -forming source is less than 20% by weight of the raw material, and the dispersible Al 2 O 3 -forming source having an average particle diameter of less than 0.3 micrometer is composed of at least 5.0% by weight of the raw material, When the average particle diameter of kaolin is less than 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is at least 50 ° C / hr. When the average particle diameter of kaolin is at least about 2.0 micrometers, the heating rates at 1150 ° C to 1275 ° C are below 600 ° C / hr and at least 30 ° C / hr.

본 출원은 그레고리 에이. 머켈(Gregory A. Merkel)에 의해 "LOW CTE CORDIERITE BODIES WITH NARROW PORE SIZE DISTRIBUTION AND METHOD OF MAKING SAME"의 명칭으로 1998년 2월 25일자 출원된 미국 예비출원번호 제60/075,846호의 우선권을 주장하며, 1999년 2월 18일자 출원된 미국출원번호 제09/252,519호의 CIP출원이다.This application is Gregory A. Claims priority of US Provisional Application No. 60 / 075,846, filed February 25, 1998, entitled "LOW CTE CORDIERITE BODIES WITH NARROW PORE SIZE DISTRIBUTION AND METHOD OF MAKING SAME" by Gregory A. Merkel, CIP application of US application Ser. No. 09 / 252,519, filed February 18, 1999.

본 발명은 저 열팽창계수의 단일 조합과 좁은 기공 크기 분포를 갖는 코디어라이트 바디에 관한 것이다. 이는 원료의 선택된 조합과 소성 스케줄에 의해 달성된다. 더욱 상세하게, 상기 바디는 촉매 반응 및 여과 분야에 있어서 기판용 허니컴 구조이다.The present invention relates to cordierite bodies having a single combination of low coefficient of thermal expansion and narrow pore size distribution. This is achieved by the selected combination of raw materials and the firing schedule. More specifically, the body is a honeycomb structure for substrates in the field of catalysis and filtration.

본 발명은 저 열팽창의 단일 조합 또는 25-800℃에서 측정된 CTE 및 좁은 기공 크기 분포를 갖는 코디어라이트 바디에 관한 것이다. 상기 바디는 상기 원료의 특별한 조합의 선택 및 소성하는 조건을 포함하는 공정으로 제조된다. 본 발명에 따라, CTE는 25-800℃에서 팽창기(dilarometry)로 측정된 평균 팽창값이다. 허니컴에서 이것은 오픈 채널(open channel)의 길이에 평행한 방향에 따른 평균 팽창이다.The present invention relates to a cordierite body having a single combination of low thermal expansion or CTE and narrow pore size distribution measured at 25-800 ° C. The body is manufactured by a process comprising the selection and firing conditions of a particular combination of the raw materials. According to the invention, the CTE is the mean swell value measured by dilarometry at 25-800 ° C. In honeycomb this is the average expansion along the direction parallel to the length of the open channel.

특별히 입자 크기가 언급되지 않는다면, 평균 입자 직경으로 표현된다. 입자 크기는 침강 기술에 의해 측정된다.Unless specifically stated particle size, it is expressed as average particle diameter. Particle size is measured by sedimentation techniques.

공극률은 수은 다공측정법에 의해 측정된 총 공극률이며, 부피%로 표현된다.Porosity is the total porosity measured by mercury porosimetry and is expressed in volume%.

원료Raw material

본 발명은 낮은 CTE 및 0.5 마이크로미터와 5.0 마이크로미터 사이의 매우 좁은 기공 크기 분포를 획득하는데, 특정 원료의 조합에서 미세 탈크의 사용과 낮은 CTE를 유지하기 위한 소성스케줄에 기초한다. 미세 탈크의 사용은 0.5 마이크로미터와 5.0 마이크로미터 사이의 공극률의 매우 높은 분율을 얻을 수 있다. 그러나, 그 이상 미세한 탈크는 감소된 미세 균열 때문에, 더 높은 CTE를 갖는 바디를 초래하는 경향을 가진다. 바람직한 낮은 값으로 CTE를 복구하기 위해, 일부 원료의 조합에 있어서 다른 원료들이 선택적으로 선택되어야만 하고, 소성하는 동안 가열속도는 특정하게 제한되어야 한다.The present invention obtains a low CTE and a very narrow pore size distribution between 0.5 micrometers and 5.0 micrometers, based on the use of fine talc in certain combinations of raw materials and a firing schedule to maintain low CTE. The use of fine talc can achieve very high fractions of porosity between 0.5 micrometers and 5.0 micrometers. However, finer talc tends to result in a body with higher CTE, due to the reduced fine cracking. In order to restore the CTE to the desired low value, other raw materials must be selectively selected for some raw material combinations, and the heating rate must be specifically limited during firing.

낮은 열팽창 및 좁은 기공 크기 분포를 갖는 약 49중량% 내지 53중량%의 SiO2, 약 12중량% 내지 16중량%의 MgO 및 약 33중량% 내지 38중량%의 Al2O3의 코디어라이트 조성을 얻기 위해, 사용된 원료는 탈크(talc), Al2O3-형성원, 및 카올린, 하소된 카올린 및 실리카의 성분의 하나 또는 그 이상이다. 선택적으로 첨정석(spinel)은 원료가 될 수 있다.Cordierite compositions of about 49% to 53% SiO 2 , about 12% to 16% MgO and about 33% to 38% Al 2 O 3 with low thermal expansion and narrow pore size distribution To obtain, the raw materials used are one or more of talc, an Al 2 O 3 -forming source, and components of kaolin, calcined kaolin and silica. Optionally, spinel can be a raw material.

상기 탈크는 3.0 마이크로미터 이하의 평균 입자 직경을 가져야 한다.The talc should have an average particle diameter of 3.0 micrometers or less.

Al2O3-형성원이라는 것은, Al2O3자체 또는 소성될 때 Al2O3로 변하게 하는 낮은 수용성을 갖는 다른 물질을 의미한다. 몇몇의 통상적인 Al2O3-형성원의 성분은 알루미나, Al(OH)3(또는 알루미늄 트리하이드레이트(aluminum trihydrate) 또는 미네랄 깁사이트(mineral gibbsite)로 공지됨), 또는 알루미늄 옥사이드 하이드록사이드(aluminum oxide hydroxide)(알루미늄 모노하이드레이트(aluminum monohydrate) 또는 미네랄 베마이트(mineral boehmite) 또는 슈도-베마이트(pseudo-boehmite)로 공지됨)를 포함한다.By Al 2 O 3 -forming source is meant Al 2 O 3 itself or other material with low water solubility which, when calcined, turns into Al 2 O 3 . Some conventional Al 2 O 3 -forming components include alumina, Al (OH) 3 (or known as aluminum trihydrate or mineral gibbsite), or aluminum oxide hydroxide ( aluminum oxide hydroxide (also known as aluminum monohydrate or mineral boehmite or pseudo-boehmite).

분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원의 성분 또는 원료는 분말 또는 졸(sol)로서 제공될 수 있다. 분산가능하다는 것은, 0.3마이크로미터 미만의 평균 입자 직경을 갖는 구성 입자로 분해시키고 분산시킬 수 있는 매우 미세한 입자의 덩어리를 의미한다. 높은 표면적이라는 것은, 10m2/g 이상, 바람직하게는 40m2/g 이상의 표면적을 의미한다. 상기 분말은 베마이트, 슈도베마이트, 감마상 알루미나, 델타상 알루미나, 또는 소위 전이 알루미나를 포함할 수 있다.The dispersible high surface area Al 2 O 3 -forming component or raw material may be provided as a powder or sol. By dispersible is meant a very fine mass of particles that can be broken down and dispersed into constituent particles having an average particle diameter of less than 0.3 micrometers. By high surface area is meant a surface area of at least 10 m 2 / g, preferably at least 40 m 2 / g. The powder may comprise boehmite, pseudoboehmite, gamma alumina, delta alumina, or so-called transition alumina.

상기 Al2O3-형성원은 2.0 마이크로미터 이하의 평균 입자 직경을 갖고, 바람직하게는 약 5m2/g 이상의 비표면적을 가져야 한다. 가장 광범위한 가열속도 및 낮은 CTE 바디를 꾸준히 얻기 위해 Al2O3-형성원의 양은 적어도 원료의 20중량%인 것이 바람직하다.The Al 2 O 3 -forming source should have an average particle diameter of 2.0 micrometers or less, and preferably have a specific surface area of about 5 m 2 / g or more. In order to consistently obtain the widest range of heating rates and low CTE bodies, the amount of Al 2 O 3 -forming source is preferably at least 20% by weight of the raw material.

카올린의 평균 입자 직경은, 존재한다면, 약 0.2 마이크로미터 내지 10 마이크로미터 사이의 범위로 정해질 수 있다. 그러나 만약 평균 입자크기가 약 2 마이크로미터 미만이면, 사용된 상기 카올린의 양은 총 원료량의 35중량% 미만이어야 한다. 코디어라이트를 형성하기 위해 요구되는 Al2O3의 잔량은 하소된 카올린 또는 Al2O3-형성원에 의해 공급되고, 상기 SiO2의 잔량은 하소된 카올린 또는 실리카 분말에 의해 공급된다. 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원 성분으로 공급된 Al2O3-형성원의 양은 총 원료량의 약 5중량% 이상인 것이 바람직하다.The average particle diameter of kaolin, if present, may be set in the range between about 0.2 micrometers and 10 micrometers. However, if the average particle size is less than about 2 micrometers, the amount of kaolin used should be less than 35% by weight of the total amount of raw material. The remaining amount of Al 2 O 3 required to form cordierite is supplied by calcined kaolin or Al 2 O 3 -forming source, and the remaining amount of SiO 2 is supplied by calcined kaolin or silica powder. Dispersible high surface area Al 2 O 3 - a supply source component to form Al 2 O 3 - is formed at least about 5% by weight of the original amount of the total amount of the raw material is preferred.

상기 원료는 바디로 형성될 때 상기 원료에 가소성형 및 습태강도를 부여하는 촉진제(forming aids) 및 매개물과 혼합된다. 압출에 의해 성형될때, 비록 본 발명이 이것들에 한정되지는 않지만 압출 보조제(extrusion aids)는 대부분 통상적으로 셀룰로오즈 에테르 유기 바인더 및 소듐 암모늄(soduim ammonium) 또는 다이글리콜 스테아레이트(diglycol stearate)와 같은 윤활제이다.The raw material is mixed with forming aids and media that impart plastic forming and wet strength to the raw material when formed into a body. When molded by extrusion, extrusion aids are most commonly lubricants such as cellulose ether organic binders and sodium ammonium or diglycol stearate, although the present invention is not limited to these. .

상기 유기 바인더는 바디로 성형되기 위한 혼합물의 가소성에 도움을 준다. 본 발명에 따른 가소화 유기 바인더는 셀루로오즈 에테르 바인더이다. 본 발명에 따른 몇몇의 통상적인 유기 바인더는 메틸셀룰로오즈(methylcellulose), 에틸하이드록시 에틸셀룰로오즈(ethylhydroxy ethylcellulose), 하이드록시부틸 메틸셀룰로오즈(hydroxybutyl methylcellulose), 하이드록시메틸셀룰로오즈 (hydroxymethylcellulose), 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈(hydroxypropyl methylcellulose), 하이드록시에틸 메틸셀룰로오즈(hydroxyethyl methylcellulose), 하이드록시부틸셀룰로오즈(hydroxybuthylcellulose), 하이드록시에틸셀룰로오즈(hydroxyethylcellulose), 하이드록시프로필셀룰로오즈 (hydroxypropylcellulose), 소듐 카르복시 메틸셀룰로오즈(sodium carboxy methylcellulose) 및 이들의 혼합물이다.The organic binder assists in the plasticity of the mixture for forming into a body. The plasticized organic binder according to the invention is a cellulose ether binder. Some conventional organic binders according to the present invention are methylcellulose, ethylhydroxy ethylcellulose, hydroxybutyl methylcellulose, hydroxymethylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose. (hydroxypropyl methylcellulose), hydroxyethyl methylcellulose, hydroxybutyl cellulose (hydroxybuthylcellulose), hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, sodium carboxy methylcellulose and these Is a mixture of.

메틸셀룰로오즈 및/또는 메틸셀룰로오즈 유도체는 본 발명을 실행하는데 있어서 유기 바인더로서 특히 적합하고, 메틸셀룰로오즈, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈, 또는 이들의 조합이 바람직하다. 셀룰로오즈 에테르의 성분은 다우 케미칼사(Dow Cemical Co.)에서 시판되는 메토셀(Methocel) A4M, F4M, F240 및 K75M가 바람직하다. 메토셀 A4M은 메틸셀룰로오즈이며, 동시에 메토셀 F4M, F240 및 K75M은 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈이다.Methylcellulose and / or methylcellulose derivatives are particularly suitable as organic binders in practicing the present invention, with methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose, or combinations thereof being preferred. The component of the cellulose ether is preferably Methocel A4M, F4M, F240 and K75M, commercially available from Dow Chemical Co. Metocell A4M is methylcellulose, while metocell F4M, F240 and K75M are hydroxypropyl methylcellulose.

상기 유기 바인더 성분은 원료를 기준으로 하여, 약 3% 내지 6%가 통상적이다.The organic binder component is typically about 3% to 6% based on the raw material.

상기 매개물은 무기물 즉, 주로 물로 이루어질 수 있고, 통상적으로 28% 내지 46%이지만 이에 한정되지 않으며, 또는 유기물일 수 있다. 비록 저급 알칸올과 같은 증발성의 유기 용액이 완전히 또는 부분적으로 바람직하게 치환될 수 있다고 하더라도 물의 사용이 우선된다.The medium may be composed of inorganic material, that is, mainly water, and is typically 28% to 46%, but is not limited thereto, or may be an organic material. Although evaporative organic solutions, such as lower alkanols, may be completely or partially preferably substituted, the use of water is preferred.

유기 바인더, 매개물 및 다른 첨가물의 중량 퍼센트는 원료에 대해 부가물로 계산된다.The weight percentages of organic binders, media and other additives are calculated as additives to the raw materials.

그후 상기 혼합물은 그린 바디로 형성된다. 바람직한 형성 방법은 다이를 통해 통해 압출하는 것이다. 압출은 수압펌프 압출공정, 또는 이단계 진공 단일 오거 압출기(two stage de-airing single auger extruder), 또는 방출 말단(discharge end)에 부착된 다이 어셈블리(die assembly)와 함께 트윈 스크류 혼합기(twin screw mixer)의 사용에 의해 행해질 수 있다. 후자의 트윈 스크류 혼합기에서, 적절한 스크류 부품은 다이를 통해 배치 물질(batch material)에 충분한 압력을 제공하기 위한 물질 및 다른 공정 조건들에 따라 선택된다.The mixture is then formed into a green body. The preferred forming method is to extrude through a die. Extrusion can be performed with a hydraulic pump extrusion process, or with a two stage de-airing single auger extruder, or with a die assembly attached to the discharge end. ) May be used. In the latter twin screw mixer, the appropriate screw component is selected depending on the material and other process conditions to provide sufficient pressure on the batch material through the die.

본 발명에 따라 바디는 어떠한 사용하기 알맞은 크기와 형태를 가질 수 있다. 그러나, 상기 공정은 허니컴과 같은 다공성 모노리스 바디(cellular monolith body)를 제조하는데 특히 적합하다. 다공성 바디는 디젤 미립자 필터, 용융 금속필터 및 재생기 코어 등과 같은 필터, 촉매 담체와 같은 분야들에서 다수에서 사용된다.According to the present invention the body may have any size and shape suitable for any use. However, the process is particularly suitable for producing cellular monolith bodies such as honeycombs. Porous bodies are used in many applications in fields such as diesel particulate filters, molten metal filters and regenerator cores and the like, catalyst carriers.

일반적으로 허니컴 셀 밀도(honeycomb cell density)는 235 cells/cm2(약 1500 cells/in2) 내지 15 cells/cm2(약 100 cells/in2)의 범위이다. 판 두께(Wall(web) thickness)는 통상적으로 약 0.07 내지 0.6 mm(약 3 내지 25 mils)이다. 상기 바디의 외부 크기와 형태는, 예를 들어 설치할 수 있는 엔진 크기 및 공간 등에 의한 자동차 분야 등과 같은 적용분야에 의해 조절된다. 본 발명은 예를들어 ≤0.13 mm (5 mils)의 매우 얇은 판(wall)을 갖는 허니컴에 있어서 특히 이점이 있다. 본 발명의 혼합물의 일부에 있어서, 더욱 얇은 판으로 된 허니컴은 예를 들어 0.025-0.1 mm (1-4 mils)로 제조될 수 있고, 특히 상기 혼합물은 점토, 알루미나 및 탈크를 포함하며, 이들 모두는 3마이크로미터 미만의 평균 입자 직경 크기를 갖는다.Honeycomb cell density generally ranges from 235 cells / cm 2 (about 1500 cells / in 2 ) to 15 cells / cm 2 (about 100 cells / in 2 ). The wall (web) thickness is typically about 0.07 to 0.6 mm (about 3 to 25 mils). The external size and shape of the body is controlled by applications such as the automotive sector, for example by means of engine size and space that can be installed. The invention is particularly advantageous for honeycombs having very thin walls, for example ≤ 0.13 mm (5 mils). In some of the mixtures of the present invention, honeycombs of thinner plates can be produced, for example, from 0.025-0.1 mm (1-4 mils), in particular the mixture comprising clay, alumina and talc, all of which Has an average particle diameter size of less than 3 micrometers.

그런 다음, 상기 그린 바디는 그린 코디어라이트 바디를 제조하기 위한 통상의 절차에 따라 건조되며, 예를 들어 상기 절차는 오븐 또는 절연성 건조기에서 실시된다.The green body is then dried according to conventional procedures for producing green cordierite bodies, for example the procedure is carried out in an oven or an insulating dryer.

그 후, 상기 건조된 바디는 1370℃ 내지 1435℃의 온도에서 소성된다. 상기원료의 조합에 따라, 상기 소성 조건은 바뀔 것이다.The dried body is then calcined at a temperature of 1370 ° C. to 1435 ° C. Depending on the combination of the raw materials, the firing conditions will change.

예를 들면, 탈크의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만이고, Al2O3-형성원의 양이 원료의 20중량% 미만이며, 0.3 마이크로미터 미만의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원이 존재한다면 상기 원료의 5.0중량% 미만으로 구성되고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일 때, 미세균열과 낮은 CTE를 위해 요구되는 산출된 미세구조에서 1150℃ 내지 1275℃사이의 가열속도는 200℃/hr 이상이다.For example, a dispersible high surface area Al having an average particle diameter of talc of less than 2.0 micrometers, an amount of Al 2 O 3 -forming source of less than 20% by weight of the raw material, and an average particle diameter of less than 0.3 micrometers. 2 O 3 - formation if source is present is composed of less than 5.0% by weight of the raw material, kaolin having an average particle diameter of 2.0 micrometers is less than when, in the calculation microstructures 1150 ℃ to be required for micro-cracks and low CTE 1275 The heating rate between ° C and 200 ° C / hr or more.

탈크의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 이상이고, Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이며, 0.3 마이크로미터 이하의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원이 존재한다면 상기 원료의 5.0중량% 미만으로 구성되고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일 때, 1150℃ 내지 1275℃사이의 가열속도는 50℃/hr 이상, 600℃/hr 미만이다.Dispersible high surface area Al 2 O 3 having an average particle diameter of talc of at least 2.0 micrometers, an amount of Al 2 O 3 -forming source of less than 20% by weight of the raw material, and an average particle diameter of 0.3 micrometers or less. The presence of a source of formation comprises less than 5.0% by weight of the raw material, and when the average particle diameter of kaolin is less than 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is greater than 50 ° C / hr and less than 600 ° C / hr to be.

Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이고, 0.3 마이크로미터 미만의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 Al2O3-형성원이 상기 원료의 5.0중량% 이상으로 구성되고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일 때, 1150℃ 내지 1275℃ 사이의 가열속도는 50℃/hr 이상이다.The amount of the Al 2 O 3 -forming source is less than 20% by weight of the raw material, and the dispersible Al 2 O 3 -forming source having an average particle diameter of less than 0.3 micrometer is composed of at least 5.0% by weight of the raw material, When the average particle diameter of kaolin is less than 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is at least 50 ° C / hr.

카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 이상일때, 1150℃ 내지 1275℃ 사이의 가열속도는 600℃/hr 미만, 30℃/hr 이상이다.When the average particle diameter of kaolin is at least 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is less than 600 ° C / hr and at least 30 ° C / hr.

그런 다음 소성된 바디는 실제로 짧은 시간 안에 실온까지 냉각된다.The calcined body is then actually cooled to room temperature in a short time.

본 발명의 코디어라이트 바디는 (1) 20-800℃에서 ≤4×10-7℃-1의 평균 열팽창계수 또는 (2) > 4×10-7℃-1이거나 ≤6×10-7℃-1의 열팽창계수의 하나, 및 약 30부피% 이상의 총 공극률로 특정된다. 상기 CTE가 4×10-7℃-1미만일 때, 총공극률은 어떠한 값도 가질 수 있지만 바람직하게는 18% 이상이다. 모든 경우에 있어서, 총 공극률의 적어도 약 85%는 0.5 내지 5.0 마이크로미터 사이에 놓여 있다.The cordierite body of the present invention has a (1) average thermal expansion coefficient of ≤4 × 10 -7 ° C -1 at 20-800 ° C or (2)> 4 × 10 -7 ° C -1 or ≤6 × 10 -7 ° C. One of the coefficients of thermal expansion of −1 and a total porosity of at least about 30% by volume. When the CTE is less than 4 × 10 −7 ° C −1 , the total porosity may have any value but is preferably 18% or more. In all cases, at least about 85% of the total porosity lies between 0.5 and 5.0 micrometers.

본 발명의 다공성의 미세 균열된 바디는 워시코트를 잡고 유지하는데 이점이 있기 때문에 촉매 기판으로서 사용된다. 본 발명의 방법은 0.152mm (<1.006 inches)의 박판 및 0.102mm (<0.004 inches)의 초박판의 높은 셀밀도의 허니컴 바디의 제조에 특히 적합하다. 게다가, 본 발명의 방법에 의해 제조된 바디의 공극률 및 기공 크기 분포는 거친 탈크(coarser talc)를 사용하는 통상적인 방법에 의해 제조된 바디보다 소성되는 동안 가열속도 변화에 훨씬 덜 민감하다. 이러한 성질은 화로(kiln)안에 다양한 위치에서 소성되는 기판에 있어서 워시코트 적재의 작은 변화를 초래할 것으로 믿어진다. 또한 좁은 기공 크기 분포는 특정 여과 분야에서 이용할 수 있다.The porous fine cracked body of the present invention is used as a catalyst substrate because it has the advantage of holding and holding the washcoat. The method of the invention is particularly suitable for the production of high cell density honeycomb bodies of 0.152 mm (<1.006 inches) thin plates and 0.102 mm (<0.004 inches) ultra thin plates. In addition, the porosity and pore size distribution of the bodies produced by the process of the invention are much less sensitive to changes in heating rate during firing than bodies produced by conventional methods using coarse talc. This property is believed to result in small changes in washcoat loading in substrates fired at various locations in kilns. Narrow pore size distributions are also available in certain filtration applications.

이하 실시예를 통해 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다. 모든 부(part), 포션(portion) 및 퍼센트는 특별히 언급이 없는한 중량 기준이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited thereto. All parts, portions and percentages are by weight unless otherwise indicated.

하기 본 발명에 따른 실시예 및 비교예의 모두에 있어서, 원료는 약 3-6% 메틸샐룰로오즈 바인더 및 0.5-1.0% 소듐 스테아레이트 윤활제 (soduim stearate lubricant)와 함께 건조혼합되며, 그런 다음 약 20분 동안 스테인레스 강 분쇄기 에서 약 30-46%의 물과 혼합된다. 상기 얻어진 가소 혼합물은 이어서 약 62 cells/cm2(약 400 cells/in2)의 밀도 및 약 0.152mm (약 0.006 inches)의 판 두께를 갖는 허니컴 바디로 압출 성형된다. 상기 압출 성형물은 알루미늄 호일에 쌓여져서 약 72시간 동안 약 85℃에서 건조된다. 허니컴은 약 10.16cm (4 inch)의 길이로 절단되고 전기 화로 안의 알루미나 또는 코디어라이트 파레트(pallet) 상에 거친 알루미나 샌드(coarse alumina sand) 위에 놓여진다.In both Examples and Comparative Examples according to the present invention, the raw materials are dry mixed with about 3-6% methylcellulose binder and 0.5-1.0% sodium stearate lubricant and then about 20 It is mixed with about 30-46% water in a stainless steel grinder for minutes. The resulting calcined mixture is then extruded into a honeycomb body having a density of about 62 cells / cm 2 (about 400 cells / in 2 ) and a sheet thickness of about 0.152 mm (about 0.006 inches). The extrudate is stacked in aluminum foil and dried at about 85 ° C. for about 72 hours. Honeycombs are cut to about 4 inches (10.16 cm) long and placed on coarse alumina sand on an alumina or cordierite pallet in an electric furnace.

원료의 조합은 하기 표 1에 나타내었다. 평균 입자 크기는 침강분석기 분석(Sedigraph analysis)에 의해 측정된다. 소성 스케줄 및 소성된 제품의 물리적 특성은 하기 표 2에 제공된다.Combinations of the raw materials are shown in Table 1 below. Average particle size is measured by Sedigraph analysis. Firing schedules and physical properties of the fired products are provided in Table 2 below.

실시예 1-3은 1.6 마이크로미터의 탈크, 0.4 마이크로미터의 알파 알루미나, 및 4.5 마이크로미터의 결정질 실리카의 조합은 낮은 CTE, 높은 총 공극률 및 광범위한 가열속도에서 소성될 때 0.5마이크로미터와 5.0마이크로미터 사이의 기공 크기를 갖는 총 공극률의 85% 이상의 공극률을 갖는 본 발명에 따른 바디를 산출한다.Examples 1-3 show a combination of 1.6 micrometers of talc, 0.4 micrometers of alpha alumina, and 4.5 micrometers of crystalline silica, which is 0.5 micrometers and 5.0 micrometers when fired at low CTE, high total porosity and a wide range of heating rates. A body according to the invention with a porosity of at least 85% of the total porosity with a pore size between is calculated.

비교예 4-6은 0.4 마이크로미터의 알파 알루미나 및 4.5 마이크로미터의 결정질 실리카와 함께, 상기 탈크의 평균 입자 크기가 6.1 마이크로미터로 증가할때, 중간 기공 크기(median pore size)는 증가하고 기공 크기 분포는 훨씬 넓어져서0.5와 5.0 마이크로미터 사이의 공극률의 양은 총 공극률의 85%미만이 되는 것을 나타낸다.Comparative Examples 4-6, with 0.4 micrometer alpha alumina and 4.5 micrometer crystalline silica, showed that when the average particle size of the talc increased to 6.1 micrometers, the median pore size increased and the pore size increased. The distribution is much wider, indicating that the amount of porosity between 0.5 and 5.0 micrometers is less than 85% of the total porosity.

실시예 7 및 8은 미세 카올린, 미세 알루미나 및 하소된 카올린과 함께, 1.6 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 미세 탈크의 혼합물이 4×10-7℃-1내지 6×10-7℃-1사이의 CTE, 30%이상의 총 공극률 및 250℃/hr와 600℃/hr 사이의 속도에서 1150℃에서 1275℃까지 가열할 때 0.5 마이크로미터 내지 5.0 마이크로미터 사이의 총 공극률이 85%이상이 되도록 매우 좁은 기공 크기 분포를 나타낸다. 실시예 9-11은 이러한 원료의 조합이 1150℃와 1275℃ 사이에서 600℃/hr의 속도로 가열할 때 0.5 마이크로미터와 5.0 마이크로미터 사이에 놓이는 총 공극률이 85%이상이고, 4×10-7℃-1미만의 CTE를 산출함을 나타낸다. 비교예 12 내지 14는 이들 원료들로 구성되는 바디가 250℃/hr 미만으로 가열될 때, CTE는 6×10-7℃-1를 초과하고 따라서 본 발명에서 벗어남을 보여준다.Examples 7 and 8, together with fine kaolin, fine alumina and calcined kaolin, have a mixture of fine talc having an average particle size of 1.6 micrometers between 4 × 10 −7 ° C −1 and 6 × 10 −7 ° C −1 CTE, total porosity of more than 30% and very narrow so that the total porosity between 0.5 micrometers and 5.0 micrometers is 85% or more when heated from 1150 ° C to 1275 ° C at a rate between 250 ° C / hr and 600 ° C / hr Pore size distribution. Examples 9-11 is the total porosity lies between 0.5 micrometers and 5.0 micrometers when heated between the combination of the raw materials 1150 and 1275 ℃ ℃ at a rate of 600 ℃ / hr at least 85%, 4 × 10 - It yields a CTE of less than 7 ° C -1 . Comparative Examples 12 to 14 show that when the body consisting of these raw materials is heated to less than 250 ° C./hr, the CTE is above 6 × 10 −7 ° C. −1 and therefore deviates from the present invention.

실시예 15 및 16은 1150℃-1275℃에서 가열속도가 약 50℃/hr보다 크지만, 약 600℃/hr 미만일 때 약 2.2 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 미세 탈크가 미세 카올린, 하소된 카올린 및 미세 알루미나와 함께 사용될 수 있음을 나타낸다. 비교예 17은 1150-1275℃에서 가열속도가 50℃/hr 미만일 때, CTE가 6×10-7℃-1이상임을 보여준다. 비교예 18 및 19는 1150과 1275℃ 사이에서 가열속도가 약 500℃/hr보다 빠를때, 공극률은 극히 조도화(coarsened)되고 0.5 마이크로미터와5.0마이크로미터 사이의 총 공극률의 백분율은 85% 미만임을 나타낸다.Examples 15 and 16 show fine talc fine kaolin, calcined kaolin with an average particle size of about 2.2 microns when the heating rate is greater than about 50 ° C./hr at 1150 ° C.-1275 ° C., but less than about 600 ° C./hr. And fine alumina. Comparative Example 17 shows that the CTE is 6 × 10 −7 ° C −1 or more when the heating rate at 1150-1275 ° C. is less than 50 ° C./hr. Comparative Examples 18 and 19 show that when the heating rate is faster than about 500 ° C / hr between 1150 and 1275 ° C, the porosity is extremely coarsened and the percentage of total porosity between 0.5 micrometers and 5.0 micrometers is less than 85%. Indicates that

비교예 20 및 21은 3.4 마이크로미터의 탈크가 미세 카올린, 미세 알루미나 및 하소된 카올린과 함께 사용될 때, 상기 평균 기공 크기가 거칠어져서 0.5 마이크로미터와 5.0 마이크로미터 사이의 공극률이 총 공극률의 85% 미만임을 나타낸다.Comparative Examples 20 and 21 show that when 3.4 micrometers of talc is used with fine kaolin, fine alumina and calcined kaolin, the average pore size becomes rough so that the porosity between 0.5 micrometers and 5.0 micrometers is less than 85% of the total porosity. Indicates that

비교예 22는 4.2 마이크로미터의 탈크가 미세 카올린, 미세 알루미나 및 하소된 카올린과 함께 사용되고 1150℃과 1275℃ 사이에서 150℃/hr보다 느린 가열속도로 소성될 때, 좁은 기공 크기 분포가 얻어지지만 CTE는 6×10-7℃-1이상으로 증가됨을 보여준다. 비교예 23 및 24는 이러한 원료 조합이 6×10-7℃-1미만의 CTE를 유지하도록 1150과 1275℃사이에서 1150℃/hr 이상으로 소성될 때, 평균 기공 크기는 거칠어져서 0.5 마이크로미터와 5.0 마이크로미터 사이의 총 공극률의 백분율은 85%미만임을 보여준다.Comparative Example 22 is a CTE, although a narrow pore size distribution is obtained when 4.2 micrometers of talc is used with fine kaolin, fine alumina and calcined kaolin and fired at a heating rate slower than 150 ° C / hr between 1150 ° C and 1275 ° C. Shows an increase above 6 × 10 −7 ° C −1 . Comparative Examples 23 and 24 show that when these raw material combinations are fired at 1150 ° C./hr or more between 1150 and 1275 ° C. to maintain a CTE of less than 6 × 10 −7 ° C. −1 , the average pore size is roughened to 0.5 micrometers and The percentage of total porosity between 5.0 micrometers is less than 85%.

실시예 25-30은 1.6 마이크로미터의 탈크, 0.9 마이크로미터의 카올린 및 하소된 카올린과 함께, 약 180m2/g의 표면적 및 약 0.125 마이크로미터의 미세 분산된 입자 크기를 갖는 적어도 5% 베마이트 및 0.4 마이크로미터의 알파 알루미나를 부분적으로 교체한 원료는 4×10-7℃-1미만의 CTE를 갖고 1150과 1275℃ 사이에서 50℃/hr 이상의 속도로 가열될 때 0.5 마이크로미터와 5.0 마이크로미터 사이의 공극률이 총 공극률의 85% 이상인 바디를 산출하는 것을 나타낸다. 따라서, 미세 탈크,미세 카올린, 하소된 카올린 및 알파 알루미나의 원료 조합에 상기 베마이트를 부가하는 것은 요구되는 낮은 CTE 및 좁은 기공 크기 분포를 유지하면서 더욱 느린 소성속도를 사용할 수 있게 한다.Examples 25-30 include at least 5% boehmite having a surface area of about 180 m 2 / g and a finely dispersed particle size of about 0.125 microns, with 1.6 micrometers of talc, 0.9 micrometers of kaolin and calcined kaolin, and Partially replaced 0.4 micrometer alpha alumina has a CTE of less than 4 × 10 -7 ° C -1 and is between 0.5 micrometers and 5.0 micrometers when heated at rates above 50 ° C / hr between 1150 and 1275 ° C. Indicates that the porosity of yields a body that is at least 85% of the total porosity. Thus, the addition of boehmite to the raw material combination of fine talc, fine kaolin, calcined kaolin and alpha alumina allows the use of slower firing rates while maintaining the required low CTE and narrow pore size distribution.

실시예 31 및 32는 1150℃와 1275℃ 사이에서 약 30℃/hr 보다는 크지만 약 600℃/hr 미만의 가열속도로 소성될 때 0.4 마이크로미터의 알파 알루미나와 함께 1.6 마이크로미터의 탈크 및 거친 7.4 마이크로미터의 카올린의 원료조합에 있어서, 매우 좁은 기공 크기 분포 및 30% 미만의 총 공극률을 갖는 저 CTE 바디가 얻어짐을 나타낸다. 거친 카올린과 함께 미세 탈크를 사용하여 여전히 낮은 CTE를 얻을 수 있다는 것은 예상치 못한 결과이다. 비교예 33은 1150℃와 1275℃ 사이에서 가열속도가 약 30℃/hr 미만일 때 CTE가 6×10-7℃-1이상이 되는 것을 나타낸다. 비교예 34 및 35는 가열속도가 약 600℃/hr을 초과할 때 평균 기공 크기가 거칠어져 0.5 마이크로미터와 5.0마이크로미터 사이의 공극률이 더이상 총 공극률의 적어도 85%가 되지 않음을 보여준다.Examples 31 and 32 are 1.6 micrometers of talc and coarse 7.4 with 0.4 micrometers of alpha alumina when fired at heating rates of greater than about 30 degrees Celsius / hr but less than about 600 degrees Celsius / hr between 1150 and 1275 degrees Celsius. For micrometer kaolin stocks, low CTE bodies with very narrow pore size distribution and total porosity of less than 30% are obtained. It is unexpected that the use of fine talc with coarse kaolin still achieves low CTE. Comparative Example 33 shows that the CTE becomes 6 × 10 −7 ° C −1 or more when the heating rate is less than about 30 ° C./hr between 1150 ° C. and 1275 ° C. Comparative Examples 34 and 35 show that when the heating rate exceeds about 600 ° C./hr, the average pore size is roughened such that the porosity between 0.5 micrometers and 5.0 micrometers is no longer at least 85% of the total porosity.

비교예 36-38은 미세 탈크, 미세 카올린, 및 하소된 카올린과 함께 거친 4.5 마이크로미터의 알파 알루미나 분만을 사용하면 느리거나 빠른 가열속도 중 어떤 속도로 소성할 때 6×10-7℃-1이상의 CTE를 초래함을 나타낸다.Comparative Examples 36-38 are 6 × 10 −7 ° C. −1 or more when calcined at any of slow or fast heating rates using coarse 4.5 micron alpha alumina powder with fine talc, fine kaolin, and calcined kaolin. Results in CTE.

본 발명을 특정 실시예 및 이들의 구체예를 통해 상세히 설명되었지만, 이에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 요지 및 첨부된 청구범위의 범주를 벗어나지 않는 범위내에서 변형될 수 있다.Although the present invention has been described in detail through specific examples and specific embodiments thereof, the present invention is not limited thereto, and may be modified without departing from the scope of the present invention and the appended claims.

실시예에 사용된 원료의 중량% 및 평균 입자 크기 (평균 입자 크기 : 침강 기술에 의해 측정, 단위: 마이크로미터(괄호안))Weight% and average particle size of the raw materials used in the examples (average particle size: measured by sedimentation technique, unit: micrometer (in parentheses)) 조성물번호Composition Number 탈크Talc 카올린kaoline 하소된카올린Calcined kaolin 알파-알루미나Alpha-alumina 석영quartz 분산가능한 AlOOH-×H2O180 m2/gDispersible AlOOH- × H 2 O180 m 2 / g 12345678910111234567891011 42.4(1.6)42.4(6.1)40.9(1.6)40.9(2.2)40.9(3.4)40.9(4.2)40.9(1.6)40.6(1.6)40.3(1.6)39.6(1.6)40.9(1.6)42.4 (1.6) 42.4 (6.1) 40.9 (1.6) 40.9 (2.2) 40.9 (3.4) 40.9 (4.2) 40.9 (1.6) 40.6 (1.6) 40.3 (1.6) 39.6 (1.6) 40.9 (1.6) 12.8(0.9)12.8(0.9)12.8(0.9)12.8(0.9)14.3(0.9)14.2(0.9)14.1(0.9)47.1(7.4)12.8(0.9)12.8 (0.9) 12.8 (0.9) 12.8 (0.9) 12.8 (0.9) 14.3 (0.9) 14.2 (0.9) 14.1 (0.9) 47.1 (7.4) 12.8 (0.9) 32.6(1.6)32.6(1.6)32.6(1.6)32.6(1.6)29.6(1.6)29.4(1.6)29.2(1.6)32.6(1.6)32.6 (1.6) 32.6 (1.6) 32.6 (1.6) 32.6 (1.6) 29.6 (1.6) 29.4 (1.6) 29.2 (1.6) 32.6 (1.6) 34.2(0.4)34.2(0.4)13.7(0.4)13.7(0.4)13.7(0.4)13.7(0.4)8.2(0.4)5.5(0.4)2.7(0.4)13.3(0.4)13.7(4.5)34.2 (0.4) 34.2 (0.4) 13.7 (0.4) 13.7 (0.4) 13.7 (0.4) 13.7 (0.4) 8.2 (0.4) 5.5 (0.4) 2.7 (0.4) 13.3 (0.4) 13.7 (4.5) 23.5(4.5)23.5(4.5)23.5 (4.5) 23.5 (4.5) 7.0(0.125)10.4(0.125)13.7(0.125)7.0 (0.125) 10.4 (0.125) 13.7 (0.125)

실시예Example 조성물번호Composition Number 실시타입Execution type 가열속도1150-1275℃(℃/hr)Heating rate1150-1275 ℃ (℃ / hr) 가열속도1275-1400℃(℃/hr)Heating rate 1275-1400 ℃ (℃ / hr) 최고온도(℃)Temperature (℃) 최고온도에서흡수시간(hrs)Absorption time at maximum temperature (hrs) 평균 CTE(10-7℃-1)(25-800℃)Average CTE (10 -7 ° C -1 ) (25-800 ° C) 123123 111111 본발명본발명본발명Inventive Invention 25202002520200 25502002550200 141014101410141014101410 88128812 3.32.81.93.32.81.9 456456 222222 비교비교비교Comparison 25506252550625 25502002550200 141014101410141014101410 88128812 2.95.16.22.95.16.2 78910111213147891011121314 3333333333333333 본발명본발명본발명본발명본발명비교비교비교Inventive Invention Inventive Invention Inventive Comparison 500600625120012002550200500600625120012002550200 200200625502002550200200200625502002550200 1410141014141410141014101410141014101410141414101410141014101410 1.71.752.51.788121.71.752.51.78812 5.65.93.62.83.98.06.36.35.65.93.62.83.98.06.36.3 15161718191516171819 4444444444 본발명본발명비교비교비교Compared to the present invention 200500256251200200500256251200 2002002562520020020025625200 1410141014101414141014101410141014141410 121.7851.7121.7851.7 5.85.68.04.54.85.85.68.04.54.8 20212021 5555 비교비교Comparison 5062550625 5062550625 1414141414141414 8585 4.25.84.25.8 222324222324 666666 비교비교비교Comparison 5020062550200625 5020062550200625 141414101414141414101414 81258125 7.35.85.37.35.85.3 25262526 7777 본발명비교Inventive comparison 2504025040 2002520025 1410140514101405 1.781.78 3.95.43.95.4 27282728 8888 본발명비교Comparison of Invention 2504025040 2002520025 1410140514101405 1.781.78 2.04.72.04.7 29302930 9999 본발명비교Comparison of Invention 2504025040 2002520025 1410140514101405 1.781.78 0.43.80.43.8 31323334353132333435 10101010101010101010 본발명본발명비교비교비교Compared to the present invention 5020025625120050200256251200 50200256252005020025625200 1410141014101410141014101410141014101410 812851.7812851.7 5.83.27.13.63.15.83.27.13.63.1 363738363738 111111111111 비교비교비교Comparison 25506252550625 25502002550200 141014101410141014101410 88128812 10.38.68.210.38.68.2

실시예Example 조성물번호Composition Number 실시타입Execution type 부피 %공극률Volume% Porosity 총 기공부피(cm3/g)Total pore volume (cm 3 / g) 중간 기공직경(㎛)Medium pore diameter (㎛) 0.5와 5.0㎛사이의 총공극률%% Of total porosity between 0.5 and 5.0 μm 10㎛이상의총공극률 %Total porosity above 10㎛% 123123 111111 본발명본발명본발명Inventive Invention 34.835.331.234.835.331.2 0.21610.22050.19240.21610.22050.1924 1.51.52.51.51.52.5 89.288.690.089.288.690.0 6.17.16.56.17.16.5 456456 222222 비교비교비교Comparison 31.430.824.831.430.824.8 0.18580.17930.13270.18580.17930.1327 4.14.99.74.14.99.7 63.251.01.163.251.01.1 11.716.744.511.716.744.5 78910111213147891011121314 3333333333333333 본발명본발명본발명본발명본발명비교비교비교Inventive Invention Inventive Invention Inventive Comparison 30.131.829.626.122.832.032.733.630.131.829.626.122.832.032.733.6 0.17210.18850.16930.14470.16920.19320.19760.19930.17210.18850.16930.14470.16920.19320.19760.1993 2.03.12.82.71.71.71.92.32.03.12.82.71.71.71.92.3 96.890.889.587.692.195.889.996.796.890.889.587.692.195.889.996.7 2.22.16.89.52.53.56.22.22.22.16.89.52.53.56.22.2 15161718191516171819 4444444444 본발명본발명비교비교비교Compared to the present invention 32.130.630.930.223.532.130.630.930.223.5 0.19560.17560.18490.17340.12540.19560.17560.18490.17340.1254 2.73.01.93.94.32.73.01.93.94.3 93.187.496.072.264.593.187.496.072.264.5 3.45.62.910.011.23.45.62.910.011.2 20212021 5555 비교비교Comparison 26.629.426.629.4 0.14780.16770.14780.1677 3.64.13.64.1 56.570.756.570.7 19.010.319.010.3 222324222324 666666 비교비교비교Comparison 34.225.224.634.225.224.6 0.21060.14040.13070.21060.14040.1307 1.64.87.41.64.87.4 95.448.49.695.448.49.6 4.117.830.54.117.830.5 25262526 7777 본발명비교Comparison of Invention 26.528.526.528.5 0.14650.15870.14650.1587 1.81.31.81.3 88.583.988.583.9 10.913.410.913.4 27282728 8888 본발명비교Comparison of Invention 22.325.022.325.0 0.11380.13320.11380.1332 1.61.21.61.2 92.686.692.686.6 4.09.64.09.6 29302930 9999 본발명비교Comparison of Invention 20.726.320.726.3 0.10370.14310.10370.1431 1.61.11.61.1 91.274.291.274.2 6.622.06.622.0 31323334353132333435 10101010101010101010 본발명본발명비교비교비교Compared to the present invention 30.630.031.423.126.830.630.031.423.126.8 0.17940.17640.18490.12450.14250.17940.17640.18490.12450.1425 1.83.21.84.64.01.83.21.84.64.0 96.788.594.661.066.796.788.594.661.066.7 1.76.24.15.16.11.76.24.15.16.1 363738363738 111111111111 비교비교비교Comparison 38.036.433.838.036.433.8 0.24810.23270.20810.24810.23270.2081 2.32.44.32.32.44.3 91.592.070.891.592.070.8 7.56.66.07.56.66.0

Claims (7)

a) 탈크(talc), Al2O3-형성원, 및 선택적으로 첨정석(spinel)을 부가하는 카올린, 하소된 카올린 및 실리카의 하나 또는 그 이상의 성분을 포함하는 코디어라이트-형성 원료를 선택하는 단계, 여기서 탈크의 평균 입자 직경은 3.0 마이크로미터이하이고, Al2O3-형성원의 평균 입자 직경은 2.0 마이크로미터이하이며, 존재한다면 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터이하일 때 카올린의 양은 코디어라이트-형성 원료의 35중량% 미만임;a) Choosing a cordierite-forming feedstock comprising one or more components of talc, Al 2 O 3 -forming source, and optionally kaolin, calcined kaolin and silica, to which a spinel is added. Wherein the average particle diameter of the talc is 3.0 micrometers or less, the average particle diameter of the Al 2 O 3 -forming source is 2.0 micrometers or less, and if present the amount of kaolin when the average particle diameter of the kaolin is 2.0 micrometers or less Less than 35% by weight of the cordierite-forming raw material; b) 상기 원료와 유효량의 매개물을 친밀히 혼합하고, 상기 원료에 가소성형 및 습태강도를 부여하고 이들로부터 가소혼합물을 제조하기 위해 촉진제를 형성하는 단계;b) intimately mixing the raw material with an effective amount of the medium, imparting plastic forming and wet strength to the raw material and forming an accelerator to prepare a plastic mixture from them; c) 상기 원료를 그린 바디로 형성하는 단계;c) forming the raw material into a green body; d) 상기 그린 바디를 건조시키는 단계; 및d) drying the green body; And e) 상기 그린 바디를 1370℃ 내지 1435℃의 온도에서 소성시키는 단계;e) firing the green body at a temperature of 1370 ° C. to 1435 ° C .; 를 포함하는 코디어라이트 바디의 제조방법:Method of manufacturing a cordierite body comprising: 여기서, 49중량% 내지 53중량%의 SiO2, 33중량% 내지 38중량%의 Al2O3및 12중량% 내지 16중량%의 MgO로 필수적으로 이루어진 조성물을 갖고,Wherein the composition consists essentially of 49% to 53% SiO 2 , 33% to 38% Al 2 O 3 and 12% to 16% MgO, 25-800℃에서 평균 열팽창계수가 ≤4×10-7℃-1이고, 총 공극률의 85% 이상의 공극률을 갖고, 0.5 내지 5.0 마이크로미터의 기공 직경을 갖는 특성이나, 25-800℃에서 평균 열팽창계수가 > 4×10-7℃-1이지만 ≤6×10-7℃-1이고, 30부피% 이상의 총 공극률, 상기 총 공극률의 85% 이상의 공극률을 가지며, 0.5 내지 5.0 마이크로미터의 기공 직경을 갖는 특성 중 하나를 갖는 상기 바디를 제조하기 위해,The average coefficient of thermal expansion at ≤ 4 × 10 -7 ℃ -1 at 25-800 ℃, having a porosity of 85% or more of the total porosity, having a pore diameter of 0.5 to 5.0 micrometers, but average thermal expansion at 25-800 ℃ The coefficient is> 4 × 10 −7 ° C −1, but ≦ 6 × 10 −7 ° C −1 , with a total porosity of at least 30 volume percent, a porosity of at least 85% of the total porosity, and a pore diameter of 0.5 to 5.0 micrometers. In order to make said body having one of the properties it has, 탈크의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만이고, Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이며, 0.3 마이크로미터 이하의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원이 존재한다면 상기 원료의 5.0중량% 미만으로 구성되고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일 때, 1150℃ 내지 1275℃사이의 가열속도는 약 200℃/hr 이상이고,Dispersable high surface area Al 2 O 3 having an average particle diameter of talc of less than 2.0 micrometers, an amount of Al 2 O 3 -forming source of less than 20% by weight of the raw material, and an average particle diameter of 0.3 micrometers or less. -If present, it is composed of less than 5.0% by weight of the raw material, and when the average particle diameter of kaolin is less than 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ℃ and 1275 ℃ is about 200 ℃ / hr or more, 탈크의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 이상이고, Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이며, 0.3 마이크로미터 이하의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원이 존재한다면 상기 원료의 5.0중량% 미만으로 구성되고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일 때, 1150℃ 내지 1275℃사이의 가열속도는 약 50℃/hr 이상, 약 600℃/hr 미만이며,Dispersible high surface area Al 2 O 3 having an average particle diameter of talc of at least 2.0 micrometers, an amount of Al 2 O 3 -forming source of less than 20% by weight of the raw material, and an average particle diameter of 0.3 micrometers or less. -If present, it is composed of less than 5.0% by weight of the raw material, and when the average particle diameter of kaolin is less than 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is about 50 ° C / hr or more, about 600 ° C / less than hr Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 20중량% 미만이고, 0.3 마이크로미터 미만의 평균 입자 직경을 갖는 분산가능한 Al2O3-형성원이 상기 원료의 5.0중량% 이상으로 구성되고, 카올린의 평균 입자 직경이 2.0 마이크로미터 미만일 때, 1150℃ 내지 1275℃ 사이의 가열속도는 약 50℃/hr 이상이고,The amount of the Al 2 O 3 -forming source is less than 20% by weight of the raw material, and the dispersible Al 2 O 3 -forming source having an average particle diameter of less than 0.3 micrometer is composed of at least 5.0% by weight of the raw material, When the average particle diameter of kaolin is less than 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is at least about 50 ° C / hr, kaolin의 평균 입자 직경이 약 2.0 마이크로미터 이상일때, 1150℃ 내지1275℃ 사이의 가열속도는 600℃/hr 미만, 30℃/hr이상임.When the average particle diameter of kaolin is at least about 2.0 micrometers, the heating rate between 1150 ° C and 1275 ° C is less than 600 ° C / hr and at least 30 ° C / hr. 제1항에 있어서, 상기 Al2O3-형성원의 양이 상기 원료의 적어도 20중량%인 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein the amount of Al 2 O 3 -forming source is at least 20% by weight of the raw material. 제1항에 있어서, 원료로서 카올린이 존재하고 2.0 마이크로미터 이하의 평균 입자 직경을 가지며, 상기 Al2O3-형성원의 양은 상기 원료의 적어도 20중량%인 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1, wherein kaolin is present as the starting material and has an average particle diameter of 2.0 micrometers or less, and the amount of the Al 2 O 3 -forming source is at least 20% by weight of the starting material. 제3항에 있어서, 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원의 양은 상기 원료의 5.0중량% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.4. The process of claim 3 wherein the amount of dispersible high surface area Al 2 O 3 -forming source is at least 5.0% by weight of the raw material. 제4항에 있어서, 분산가능한 높은 표면적의 Al2O3-형성원은 베마이트, 슈도-베마이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 4, wherein the dispersible high surface area Al 2 O 3 -forming source is selected from the group consisting of boehmite, pseudo-boehmite, and combinations thereof. 4×10-7C-1이하의 25-800℃에서 열팽창계수 및 약 0.5 마이크로미터와 5.0 마이크로미터사이의 포아 직경을 갖는 총 다공성의 약 85%보다 작지 않는 다공성을의미하는 코디어라이트 바디.Cordierite body means a porosity not less than about 85% of the total porosity with a coefficient of thermal expansion at 25-800 ° C. of less than 4 × 10 −7 C −1 and a pore diameter between about 0.5 micrometers and 5.0 micrometers. 4×10-7C-1초과 6×10-7C-1이하의 열팽창계수, 부피의 약 30% 보다 적지 않은총 다공성을 의미하는 코디어라이트 바디. 여기서 다공성은 약 0.5 마이크로미터와 5.0 마이크로미터사이의 포아 직경을 갖는 총 다공성의 약 85%보다 작지 않음.4 × 10 -7 C -1 exceeds 6 × 10 -7 C -1 or less coefficient of thermal expansion of cordierite bodies, which means a total porosity not less than about 30% by volume. Wherein the porosity is not less than about 85% of the total porosity with pore diameters between about 0.5 micrometers and 5.0 micrometers.
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