KR20020018708A - Manufacturing method of magnetic recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 자기기록매체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 자성층의 접착력을 높여 자성층의 내구성을 향상시키고 제조시간을 단축시킬 수 있는 비디오테이프용 등의 자기기록매체를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic recording medium, and more particularly, to a method of manufacturing a magnetic recording medium, such as for video tape, which can increase the adhesion of the magnetic layer to improve the durability of the magnetic layer and shorten the manufacturing time. .
일반적으로 컴퓨터용, 비디오용, 오디오용 등의 도포형 자기기록매체는, 강자성 분말을 연마제, 대전방지제, 윤활제 및 그밖의 첨가제 등과 함께 혼합·분산시킨 자성도료를 이축 배향 폴리에스테르 필름과 같은 비자성 지지체 위에 도포한 다음, 배향, 건조, 카렌다링, 경화, 슬릿팅 등의 공정을 거쳐 제조되어진다.In general, coated magnetic recording media for computers, video, audio, etc., have a non-magnetic material such as a biaxially oriented polyester film in which a magnetic paint obtained by mixing and dispersing ferromagnetic powder with an abrasive, an antistatic agent, a lubricant, and other additives is dispersed. After coating on the support, it is prepared by a process such as orientation, drying, calendaring, curing, slitting and the like.
이와같은 자기기록매체의 제조공정에 있어서, 경화공정은 도포된 자성도료와 비자성 지지체간의 접착력을 높여주고 자성층의 내구성을 향상시키기 위한 공정이다.In the manufacturing process of such a magnetic recording medium, the curing process is a process for increasing the adhesion between the applied magnetic paint and the nonmagnetic support and for improving the durability of the magnetic layer.
종래의 경화공정은 일정한 열을 주어 자성도료 내에 혼합되어 있는 경화제가 결합제를 경화시키는 방법이다.The conventional curing process is a method in which a curing agent mixed with a magnetic paint is given a constant heat to cure the binder.
종래에는 자성도료가 도포된 롤에 일정시간 동안 열을 가함으로써, 권취된 롤의 안쪽과 바깥쪽에서 자성층에 미치는 압력이 다른 상태로 경화가 진행되므로 권취되는 위치에 따라 자기기록매체의 특성이 달라지게 된다. 또한, 종래의 방법으로는 장시간 자기기록매체에 열을 주어야 하므로 제조시간이 늘어나게 된다.Conventionally, by applying heat to a roll coated with a magnetic paint for a predetermined time, since the pressure is applied to the magnetic layer at a different state from the inside and the outside of the rolled roll, the characteristics of the magnetic recording medium vary depending on the position of the winding. do. In addition, the conventional method requires heating the magnetic recording medium for a long time, thereby increasing the manufacturing time.
이와같은 문제점을 해결하기 위하여, 광경화용 결합제를 광개시제, 광증감제 등과 함께 혼합, 분산시킨 자성도료를 도포한 다음, 배향, 건조, 광경화, 카렌다링, 슬릿팅 등의 공정을 거쳐 제조하는 방법이 개시되어 있다.In order to solve such a problem, a method of manufacturing a magnetic paint obtained by mixing and dispersing a photocuring binder with a photoinitiator, a photosensitizer, and the like, and then manufacturing the process through alignment, drying, photocuring, calendaring, and slitting Is disclosed.
이와같은 방법으로 제조된 자기기록매체는 열경화 방법에 비해 공정시간을 단축하고, 권취된 롤의 안쪽과 바깥쪽의 자기기록매체의 특성 차이가 없는 장점이 있지만, 자성도료의 특성상 광경화시 요구되는 빛에너지의 대부분이 결합제의 광경화에 소요되지 않고 결합제 외의 성분에 흡수되어 버려 광경화가 잘 일어나지 않는다. 이로인해 자성층과 비자성지지체 간의 접착력이 떨어지게 되어 자기기록매체의 내구성이 저하되는 문제점이 있다.The magnetic recording medium manufactured in this way has the advantage of shortening the process time compared to the thermal curing method and having no difference in the characteristics of the magnetic recording medium inside and outside of the rolled roll. Most of the light energy that is used is not required for photocuring of the binder and is absorbed by components other than the binder, so that photocuring does not occur well. As a result, the adhesive force between the magnetic layer and the nonmagnetic support is lowered, thereby degrading the durability of the magnetic recording medium.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 비자성 지지체 상에 광중합 모노머를 1차로 도포하고 그 위에 자성도료를 도포하여 건조한 후 광경화시키고, 카렌다링을 거친 다음 슬릿팅하여 제품의 자기특성, 물리특성이 균일하고 제조시간이 짧고 내구성이 우수한 자기기록매체를 제공하는 데 그 목적이 있다.The present invention is to solve the above problems, firstly applying a photopolymerization monomer on a non-magnetic support, and then coated with a magnetic paint on it, dried and photocured, after calendering and slitting the magnetic properties of the product The object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having uniform physical properties, short manufacturing time, and excellent durability.
이와같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 자기기록매체의 제조방법은 강자성체 분말, 연마제, 대전방지제, 윤활제 등을 결합제 용액에 분산시킨 자성도료를 비자성 지지체 위에 도포하여 제조하되, 상기 자성도료를 도포하기 전에 비자성 지지체의 적어도 일면에 광중합 모노머, 광개시제 및 광증감제를 혼합한 물질을 1차로 도포하고 그 위에 상기의 자성도료를 도포하는 것을 그 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention is prepared by applying a magnetic paint obtained by dispersing ferromagnetic powder, an abrasive, an antistatic agent, a lubricant, and the like into a binder solution on a nonmagnetic support, and applying the magnetic paint. It is characterized in that the material is a primary coating on at least one surface of the nonmagnetic support, a photopolymerizable monomer, a photoinitiator and a photosensitizer and the above magnetic coating is applied thereon.
이와같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail as follows.
본 발명의 자기기록매체의 제조방법은 비자성 지지체 상에 광중합 모노머를 1차로 도포하고 그 위에 자성도료를 도포하여 건조한 후 광경화시키는 단계를 거친다.In the method of manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, a photopolymerizable monomer is first applied on a nonmagnetic support, and a magnetic paint is applied thereon, followed by drying and photocuring.
비자성 지지체 상에 도포되는 광중합 모노머는 다음 화학식 1로 표시되는 바와 같은 우레탄아크릴레이트계의 모노머이다.The photopolymerization monomer applied on the nonmagnetic support is a monomer of the urethane acrylate type as represented by the following formula (1).
상기 식에서, R1은 -(CH2)n(여기서, n은 2∼6의 정수) 이고,In the above formula, R 1 is-(CH 2 ) n (where n is an integer of 2 to 6),
R2는이다.R 2 is to be.
상기 식에서, 폴리올(polyol)은 분자량 600∼1000인 폴리프로필렌글리콜을 사용하였다.In the above formula, polyol was used polypropylene glycol having a molecular weight of 600 to 1000.
상기 우레탄아크릴레이트계 광중합 모노머는 다음과 같은 방법으로 합성하였다.The urethane acrylate-based photopolymerization monomer was synthesized by the following method.
우선, 폴리올과 디이소시아네이트(예를들어, 4,4'-디사이클로헥실메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 톨루엔디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트)를 몰비로 1:2 되도록 녹인 후, 60∼90℃에서 300rpm의 교반속도로 1시간 이상 반응시킨다. 이와같이 하면 양말단이 이소시아네이트로 된 화합물을 얻을 수 있다. 다시 이 화합물에 하이드록시에틸메타크릴레이트, 하이드록시에틸아크릴레이트와 같은 이소시아네이트 화합물과 반응이 가능한 -OH기를 가진 아크릴레이트 모노머를 40℃ 정도의 온도에서 투입하였다. 그리고, 45℃ 이하의 온도에서 약 1∼3시간 동안, 그리고 60℃에서 약 30분간 반응시켜 상기와 같은 폴리우레탄 아크릴레이트 모노머를 합성한다. 이때, 사용된 이소시아네이트와 폴리올은 다양하게 변경할 수 있다.First, a polyol and a diisocyanate (for example, 4,4'-dicyclohexyl methane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, toluene diisocyanate, isophorone diisocyanate) are dissolved in a molar ratio of 1: 2, and then 60 to 90 The reaction is carried out for at least 1 hour at a stirring speed of 300 rpm at ℃. In this way, the sock end can be obtained with a compound of isocyanate. Again, an acrylate monomer having an -OH group capable of reacting with an isocyanate compound such as hydroxyethyl methacrylate and hydroxyethyl acrylate was added to the compound at a temperature of about 40 ° C. Then, the reaction is carried out for about 1 to 3 hours at a temperature of 45 ℃ or less, and for about 30 minutes at 60 ℃ to synthesize a polyurethane acrylate monomer as described above. At this time, the isocyanate and polyol used may be variously changed.
그리고, 광개시제로는 벤조페논, 메틸벤조페놀, 4-페닐벤조페논, 메틸-2-벤조일벤조에이트 중에서 선택된 것을 사용할 수 있고, 광증감제로는 부톡시에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트 및 2-에틸헥실-4-(디메틸아미노)벤조에이트 중에서 선택된 것을 사용할 수 있다.As the photoinitiator, one selected from benzophenone, methylbenzophenol, 4-phenylbenzophenone and methyl-2-benzoylbenzoate may be used, and as a photosensitizer, butoxyethyl-4- (dimethylamino) benzoate, ethyl One selected from 4- (dimethylamino) benzoate and 2-ethylhexyl-4- (dimethylamino) benzoate can be used.
그러나, 여기서 광중합 모노머가 상기 화학식 1로 표시되는 화합물에 한정되는 것은 아니며, 광개시제와 증감제 또한 이에 한정되는 것은 아니다.However, the photopolymerization monomer is not limited to the compound represented by Chemical Formula 1, and the photoinitiator and the sensitizer are not limited thereto.
한편, 이와같은 광중합 모노머, 광개시제 및 광증감제의 혼합비는 100:5∼15:2∼7인 것이 바람직하다.On the other hand, it is preferable that the mixing ratio of such a photopolymerization monomer, a photoinitiator, and a photosensitizer is 100: 5-15: 2-7.
이와같은 광중합 모노머의 혼합물을 비자성 지지체의 적어도 일면에 도포하고 그 위에 통상의 자성도료를 도포한 다음, 반대면으로 자외선을 쬐어주어 광중합 모노머를 광경화시킨다. 그 다음, 카렌더링을 거쳐 바로 슬릿팅하여 자기기록매체를 제조한다.A mixture of such photopolymerizable monomers is applied to at least one side of the nonmagnetic support, a conventional magnetic paint is applied thereon, and then ultraviolet rays are irradiated to the opposite side to photocur the photopolymerization monomers. Next, the magnetic recording medium is manufactured by slitting through calendering.
이와같은 제조방법의 효과를 확인하기 위하여 자기기록매체 생산설비에 2단계 도포설비를 설치하고 건조 공정 후에 자외선 램프를 설치한 뒤, 자기기록매체를 제조하였다. 그리고난 후, 자성층의 내구성이 향상되었는지를 확인하기 위해 스틸 테스트를 실시하였고, 권취된 롤의 안쪽과 바깥쪽의 RF-출력을 비교하였다. 드롯 아웃(drop out) 결함과 헤드 오염이 감소되었는지를 관찰하였고 동마찰계수에 영향을 미치는지도 살펴 보았다.In order to confirm the effect of such a manufacturing method, after installing a two-stage coating equipment in the magnetic recording medium production equipment and the UV lamp after the drying process, the magnetic recording medium was manufactured. Then, a steel test was conducted to see if the durability of the magnetic layer was improved and the RF-outputs on the inside and outside of the rolled roll were compared. Drop out defects and head contamination were observed and their effects on kinetic coefficients were also examined.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by the Examples.
실시예 1∼2Examples 1-2
광중합 모노머와 광개시제, 증감제를 적절한 비율로 혼합하여 지지체(14㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름) 상에 1차 도포시키고, 다음과 같은 조성의 자성도료를 제조하여 상기 광중합 모노머층 위에 도포하였다.A photopolymerization monomer, a photoinitiator, and a sensitizer were mixed at an appropriate ratio and applied to a support (14 μm thick polyethylene terephthalate film) first, and a magnetic coating having the following composition was prepared and applied on the photopolymerization monomer layer.
여기서, 광중합 모노머층의 조성은 구체적으로는 상기의 방법으로 합성된 화학식 1로 표시되는 우레탄아크릴레이트계 화합물(n=3, 폴리올의 분자량 800) 100중량부, 4-페닐벤조페놀(LAMSON사의 SPEEDCURE 시리즈 중 PB7) 10중량부 및 에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트(LAMSON사의 SPEEDCURE 시리즈 중 EDB) 5중량부로 이루어진 것이다.Here, the composition of the photopolymerization monomer layer is specifically 100 parts by weight of a urethane acrylate compound (n = 3, polyol molecular weight 800) represented by the formula (1) synthesized by the above method, 4-phenylbenzophenol (LAMSON's SPEEDCURE 10 parts by weight of PB7) and 5 parts by weight of ethyl-4- (dimethylamino) benzoate (EDB in the SPEEDCURE series from LAMSON).
그런 다음, 배향, 건조, 광경화, 카렌다링시키고, 1/2인치로 슬릿팅하여 슬릿팅 전, 카렌다링 후 롤의 바깥과 안쪽에 있었던 부분을 각각 VHS형 비디오테이프로 제조하였다.Then, the orientation, drying, photocuring, calendering, and slitting by 1/2 inch were made of VHS-type video tape, respectively, before and after slitting, and on the inside and outside of the roll after calendering.
자성체(Co-γ-Fe3O3'; BET 33㎡/g) 100중량부Magnetic body (Co-γ-Fe 3 O 3 '; BET 33㎡ / g) 100 parts by weight
폴리비닐계 공중합체 수지 10중량부10 parts by weight of polyvinyl copolymer resin
폴리우레탄계 공중합체 수지 10중량부10 parts by weight of polyurethane-based copolymer resin
연마제(α-알루미나) 2.5중량부Abrasive (α-alumina) 2.5 parts by weight
카본 블랙(평균입경 24nm) 6중량부6 parts by weight of carbon black (average particle size 24 nm)
미리스틱산 1중량부1 part by weight of mystic acid
노말부틸 스테아레이트 1중량부Normal Butyl Stearate 1 part by weight
사이클로헥사논 125중량부125 parts by weight of cyclohexanone
메틸에틸케톤 125중량부125 parts by weight of methyl ethyl ketone
톨루엔 125중량부125 parts by weight of toluene
비교예 1∼2Comparative Examples 1 and 2
상기 제조방법의 효용을 확인하기 위하여 종래의 방법에 따라 열경화시켜 제조한 자기기록매체와 비교하였다. 비교예에서도 열경화시 롤의 바깥쪽과 안쪽 부분을 각각 VHS형 비디오테이프로 제조하였다. 자성도료는 상기 조성과 같다.In order to confirm the utility of the manufacturing method, a comparison was made with a magnetic recording medium prepared by thermosetting according to a conventional method. In the comparative example, the outer and inner portions of the rolls were respectively made of VHS type video tape during thermal curing. Magnetic paint is the same as the above composition.
상기 실시예 및 비교예에 따라 얻어진 자기기록매체는 구체적으로 다음 표 1에 나타낸 바와 같다.The magnetic recording media obtained according to the above examples and comparative examples are specifically shown in Table 1 below.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 비디오테이프의 스틸 테스트, RF-출력, 드롭아웃, 헤드오염, 동마찰계수 등의 특성을 다음과 같은 방법으로 평가하여 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.The characteristics of the still test, the RF output, the dropout, the head contamination, the coefficient of kinetic friction, and the like of the video tapes prepared in Examples and Comparative Examples were evaluated by the following methods, and the results are shown in Table 2 below.
(1) 스틸 테스트(1) steel testing
비디오테이프에 5단계 단차신호를 최적 전류로 기록한 다음, 재생할 때 스틸상태로 놓고 자성층이 완전히 마모될때까지 걸리는 시간을 측정하였다.The five-step difference signal was recorded at the optimum current on the videotape, then placed in a still state during playback, and the time taken until the magnetic layer completely worn out was measured.
(2) RF-출력(2) RF output
비디오 테이프를 일본 빅터사의 비디오 테크(BR-7000)에 장착하여 100% 백색신호를 기록한 다음 재생시의 출력을 측정하고, 상기 비교예 1에서 얻어진 비디오테이프의 RF-출력을 0dB로 정하고, 이 값을 기준으로 하여 그 차이로서 나타내었다.The video tape was mounted on Victor Tech of Japan (BR-7000) to record a 100% white signal, and then measured the output during playback. The RF-output of the video tape obtained in Comparative Example 1 was set to 0 dB. The difference is shown as a reference.
(3) 드롭 아웃(3) drop out
비디오테이프에 5단계 단차신호를 최적 전류로 기록한 다음, 재생할 때의 비디오앰프의 감쇄량이 20dB, 지속시간이 5μsec 이상인 것을 드롭 아웃으로 간주하고, 10분 동안 계속 측정한 후, 1분당 개수로 평균하여 나타내었다.After recording the 5-step difference signal on the video tape with the optimum current, the attenuation of the video amplifier during playback is 20dB and the duration is 5μsec or more, it is regarded as a dropout, the measurement is continued for 10 minutes, and averaged per minute Indicated.
(4) 헤드 오염(4) head contamination
제조된 비디오테이프를 VHS형 T-120분용으로 감은 후, 비디오테이프 레코더를 이용하여 비디오테이프 100개를 기록 재생하면서 헤드가 오염된 상태를 관찰하고 다음과 같이 4단계로 나누어 평가하였다.After winding the manufactured video tape for VHS type T-120 minutes, the video tape recorder was used to record and reproduce 100 video tapes, and the head was contaminated.
A: 비디오테이프 100개 중 헤드오염이 발생한 것이 한 개도 없을 경우A: If no head contamination occurs among 100 video tapes
B: 비디오테이프 100개 중 3개 이하의 테이프에서 경미한 헤드오염이 일어난 경우B: Slight head contamination occurs on less than 3 of 100 video tapes
C: 비디오테이프 100개 중 4개 이상 10개 이하의 테이프에서 헤드오염이 일어난 경우C: Head contamination occurs on 4 to 10 tapes out of 100 video tapes
D: 비디오테이프 100개중 11개 이상의 테이프에서 헤드오염이 일어난 경우D: Head contamination occurs on 11 or more tapes out of 100 video tapes.
(5) 동마찰계수(5) dynamic friction coefficient
직경이 4인치인 스테인레스 스틸로 된 드럼에 비디오테이프를 180°(Π)가 되도록 접촉시키고, 100g의 장력(T1)을 걸어 1.8m/분의 속도로 드럼을 회전할 때 비디오테이프에 걸리는 장력(T2)을 측정하여 다음 식에 의해 동마찰계수를 계산하였다.The video tape is contacted with a stainless steel drum of 4 inches in diameter to 180 ° (Π), and the tension is applied to the video tape when the drum is rotated at a speed of 1.8 m / min by applying a tension (T 1 ) of 100 g. (T 2 ) was measured and the dynamic friction coefficient was calculated by the following formula.
상기 표 2의 결과로부터, 본 발명의 방법에 의해 제조된 자기기록매체를 비교예의 방법으로 제조한 것과 비교하여 볼 때 본 발명의 방법이 스틸지속시간이 매우 우수하며, 드롭 아웃의 결점도 상당히 감소되는 것을 알 수 있다. 또한, 헤드오염에 있어서도 비교적 우수하고, 동마찰계수 또한 보다 우수하다. 그리고, 본 발명의 방법에 따라 제조된 자기기록매체의 카렌더링 후 롤의 바깥쪽, 안쪽 부분의 각각의 특성이 큰 차이를 보이지 않으나, 기존의 방법으로 제조한 자기기록매체의 카렌더링 후 롤의 바깥쪽, 안쪽 부분의 각각의 특성이 크게 다르다. 특히, 드롭 아웃과 RF-출력, 동마찰계수는 카렌더링 후 롤의 안쪽 부분이 현저히 나빠짐을 알 수 있다.From the results of Table 2, the magnetic recording medium produced by the method of the present invention is compared with that of the comparative example, and the method of the present invention has excellent steel duration and a significant reduction in the draw-out defect. It can be seen that. Moreover, it is comparatively excellent also in head contamination, and the dynamic friction coefficient is also excellent. The characteristics of the outer and inner portions of the roll after calendering the magnetic recording medium manufactured according to the method of the present invention do not show a significant difference. The characteristics of the outer and inner parts are very different. In particular, it can be seen that the dropout, RF-power, and coefficient of kinetic friction significantly degrade the inner part of the roll after calendering.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 자성도료의 도포전에 광중합 모노머, 광개시제 및 광증감제를 혼합하여 도포시킨 후 자성도료를 도포하고 광경화시키는 경우 통상 광중합모노머, 광개시제 및 광증감제를 자성도료와 혼합하여 비자성지지체 상에 도포하는 경우에 비하여 제품의 자기특성, 물리특성이 균일하고 제조시간이 짧으며 내구성이 우수한 자기기록매체를 제공할 수 있다.As described in detail above, when the photopolymerization monomer, the photoinitiator and the photosensitizer are mixed and applied before the application of the magnetic paint, the magnetic paint is applied and the photocuring agent is usually a photopolymerization monomer, the photoinitiator and the photosensitizer. Compared to the case where it is mixed on a nonmagnetic support, the magnetic recording medium can provide a magnetic recording medium having a uniform magnetic property and physical properties, a short manufacturing time, and excellent durability.
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|---|---|---|---|---|
| KR20180111523A (en) | 2017-03-30 | 2018-10-11 | 스피드팸 가부시키가이샤 | Work carrier and manufacturing method of work carrier |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| WITN | Withdrawal due to no request for examination |