KR20010070350A - 무점토, 예비-혼합된 경화형 접합재조성물 - Google Patents

무점토, 예비-혼합된 경화형 접합재조성물 Download PDF

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Abstract

칼슘술페이트 헤미하이드레이트를 수화하여 석고로 경화시키고 점토를 사용하지 않는 2 성분계 접합 조성물이 제공된다.
제1성분계는 무-칼슘 포스페이트 경화방지제를 함께, 칼슘 술페이트 헤미하이드레이트, 윈(in-situ) 산성 아크릴레이트 공중합체 농화제(즉, 결합성 농화제)를 포함한다.
상기 제1성분계는 물을 함유하나 최소 175일간은 경화되지 않는 상태로 남아있다. 제 2성분계는 칼슘이온보다 log K값이 큰 양이온을 갖는 경화개시제 화합물을 포함한다. 상기 제2성분계는 경화가 필요할 때 상기 제1성분계와 혼합된다.

Description

무점토, 예비-혼합된 경화형 접합재조성물{CLAY-FREE READY-MIXED SETTING-TYPE JOINT COMPOUND}
본 발명은 석고 건조벽 패널를 마무리하는데 사용되는 것과 같은 접합화합물(joint compounts)로, 특히 유용한 접합조성물에 관한 것이다.
보다 상세히는, 본 발명의 조성물은 미리 혼합된 형으로 즉, 물과 함께 미리 혼합되어 있어 경화가 방지되는 시멘트성 경화기능성분을 함유하고 있으나, 경화개시제가 첨가되면 물과의 화학반응에 의해 경화 또는 고화될 수 있는 것이다. 또한, 이들은 필요한 경우 건조형 접합재로 사용할 수도 있다. 본 발명의 조성물은 또한 예를들어 단열재, 장식및 주조 플라스터, 스펙클링화합물, 기초 피복 또는 마무리플라스터로 사용될 수 있다.
접합재는 통상적으로 종이 또는 유리섬유테이프와 함께 인접패널 사이의 간극을 충진하여 석고패널 설치를 완성하는데 사용된다.
이 접합재는 그 테이프가 적용되기 전이나 후에 패널사이의 공간에 강제 충진된다. 패널사이의 공간이 채워진 후, 부가적으로 첫 번째 코팅과 같거나 혹은 목적에 따라 배합된 부가적인 코팅이 행해져서 패널사이의 스무드한 경계면을 제공하고, 그 후 패널은 통상적으로 페인팅되거나 다른 표면처리를 받는다.
통상적으로, 접합재는 충진제, 결합제 및 농화제를 포함한다. 통상의 충진제로는 칼슘카보네이트, 칼슘술페이트디하이드레이트(석고), 및 칼슘술페이트헤미하이드레이트를 포함한다. 칼슘술페이트 헤미하이드레이트는 수화에 의해 석고로 경화되는 반면, 다른 충진제를 이용하는 접합재는 단순 건조에 의해 경화된다.
이같이, 접합재는 일반적으로 그 충진제가 실질적인 량의 칼슘술페이트 헤미하이드레이트를 포함하고 있는가에 따라 경화형 또는 건조형의 두 가지 형태로 나눠진다.
분말화된 경화형 접합재가 물과 혼합되면, 칼슘술페이트헤미하이드레이트는 물과 반응하여 석고를 형성한다. 이 반응은 상당히 빨라서 통상 5-300분 사이에 일어난다. 따라서, 벽판내의 조인트에 사용하기 직전까지 분말화된 경화형 접합재에 물을 가할 수는 없다. 사용시 물을 가하는 문제를 극복하기 위해 접합재는 예비혼합된 경화형 접합조성물이 제조될 수 있도록 물과 상기 헤미하이드레이트와의 반응을 방지하도록 배합되었다.
경화형 접합체는, 건조중 수축하고, 여러번의 코팅을 필요로 하며, 코팅과 코팅사이에 충분한 건조시간을 요하고 장식에 적합한 스무드한 표면을 형성하는데 어려운 점이 많은 등 여러 가지 문제점이 있는 건조형 접합재에 비해 잇점을 가지고 있다.
예비 혼합된 고정형 접합재는 이전의 특허에 제시되어 있다.
예를들어 미국특허 제4,661,161호에는 동물조직으로부터 형성된 단백질성분과 칼슘이온용 킬레이팅제로 된 경화지연 조성물이 개시되어 있다. 경화가 필요할 때에는칼슘보다 더 높은 log K값을 가진 화합물을 포함하는 경화촉진제를 접합화합물에 함께 혼합한다.
미국특허 제5,746,822호(이하, "822특허"라 한다)에 기재된 바와같이, 이러한 예비-혼합된 경화형 접합조성물의 보존기간은 경화지연제의 활성이 시간경과와 함께 저하되기 때문에 충분하지 못한 것이다. 따라서, "822특허"는 물을 포함한 예비-혼합된 접합재의 경화를 방지하기 위해 무칼슘인산염(non-calcium bearing phosphate) 첨가제를 포함하는 개량된 경화형 접합재를 개시하고 있다.
보존기간은 최소한 수개월이라고 전해진다.
또한, 칼슘보다 더 높은 log K값을 가지는 음이온을 가진 화합물이 접합재가 경화작용을 시작하기 직전에 촉진제로서 사용된다.
각 실시예와 청구항은 아타풀구스(attapulgus) 점토가 예비 혼합된 접합재에 반드시 포함되어야 함을 나타내고 있다.
미국특허 제5,725,656호(이하, "656특허"라 한다)에는 점토의 사용을 요하지 않으나 경화지연제로 아크릴라텍스와 지방족알콜을 첨가하는, 소성된 석고를 포함하는 인조대리석 플라스터 조성물이 개시되어 있다. 그 조성물은 물의 존재에도 불구하고 칼슘술페이트헤미하이드레이트가 경화되는 것이 방지되는 예비 혼합된 접합재을 제공하기 보다는 경화시간을 연장시키는 것으로 보인다. 상기 조성물에 대한 최대 고형시간은 90분으로 알려지고 있다. "656특허"는 또한 멜라민 포름알데히드 중합체의 첨가가 지연작용을 도와주는 것으로 기재되어 있다.
미국특허 제5,653,797호(이하, "797특허"라 한다) 또한 지연제로 아크릴산과 아크릴 아미드 단량체 유니트를 가진 중합체를 포함하는 경화형 접합재에 대한 배합물을 개시하고 있으며, 그 중합체는 약 2년의 보존기간을 가질 수 있다고 되어있다.
점토는 접합재의 유동성을 개선하기 위한 "비평준화(non-levelling agent)"로 추천되고 있으며 각 실시예에 포함되어 있다.
미국특허 제5,336,318호(이하 "318특허"라 한다)에는 점토가 없는 건조형 접합재가 개시되어 있다. 여기서는 헤미하이드레이트가 사용되지 않았으므로, 칼슘술페이트 헤미하이드레이트의 미성숙경화에 관련된 문제점은 고려할 필요가 없다. 점토와 관련된 불이익한 점은 산성 아크릴레이트 공중합체 같은 원 결합성 농화제(in-situ associative thickeners)를 점토와 대체하여 방지하는 것으로 되어있다.
유리한 점은 개선된 점성안정도, 균열저항성, 수축성이라고 되어 있다.
상기 농화제는 pH8-10으로 사용되고, 알칼리성 물질의 첨가는 소정의 pH를 얻기 위한 것으로 기재하고 있다.
상술한 바와같이 "822특허"의 예비 혼합된 경화형 접합체는 "비평준화제"로서의 점토 및 앞서 사용된 석면의 대체물을 포함한다. 본 발명자는 원래부터 인식되었던 것보다 더 중요한 역할을 한다는 것을 발견하였다. 점토없이, 예비 혼합된 경화형 접합재는 안정되고 경화되는 경향을 가진다. 안정화가 일어날 때 어느 정도의 경화방지효과가 상실되는 것으로 보이며, 접합재를 재혼합하기 위한 시도도 성공적이지 못하였다. 반대로 건조형 접합재의 안정화는 별다른 영향없이 혼합에 의해 역전될 수 있다.
이미 본 발명의 목적은 점토를 사용하지 않고도 성질이 우수할 뿐만 아니라 긴 보존기간을 갖는 개선된 경화형 접합재조성물을 제공하는데 있다.
일 측면에서, 칼슘술페이트 헤미하이드레이트를 수화하여, 석고를 형성하는 접합재로 유용한 예비 혼합된(사전혼합된) 경화형 시멘트성 조성물에 관한 것이다. 결합성 농화제가 점토 대신 조성물에 사용되며, 칼슘술페이트헤미하이드레이트의 경화방지에 기여하는 것이 아니나, 상기 농화제는 안정화를 방지하고 가공성을 유지하기 때문에 최소 175일의 보존기간을 달성한다. 그 조성물은 또한 경화방지제로서 무칼슘포스페이트(예, 테트라 소디움파이로포스페이트)을 포함하고 있다. 그 조성물은 최소한 175일의 보존기간을 가지나 수년간 저장될수 있는 것으로 기대된다.
그 조성물은 칼슘이온보다 더 높은 log K값을 갖는 화합물로 이루어진 개시제와 혼합하여 경화되거나, 개시제의 사용없이 건조형 접합재로 사용될 수 있다. 다른 첨가제는 셀루로즈 농화제, 수지미세구(resin microspheres), 활석 , 운모, 퍼얼라이트, 섬유, 시트르산, 살충제, 살균제등이 포함된다.
다른 측면에서 본 발명은 두가지 접합재 성분시스템으로 되어 있는데, 그 하나는 칼슘술페이트헤미하이드레이트를 수화에 의해 경화시켜 석고를 형성하는 예비 혼합된 경화시멘트성 조성물이다. 그 조성물은 무점토이고 무칼슘인산염 경화방지제를 포함하므로서 최소한 175일 동안 경화를 방지하게 된다. 결합성 농화제는 안정화를 방지하고 가공성을 유지시킨다. 본 발명의 결합제의 예비 혼합된 제 1성분계는 그 접합재의 전체 고형량을 기준으로 약 20-99중량%의 칼슘술페이트헤미하이트레이트, 바람직하게는 얄파(α)결정형태로, 경화방지제로서 약 0.1-10중량%의 무칼슘인산염,과 약 0.025-0.5중량%의 결합성농화제, 바람직하게는 원산성 아크릴공중합체 농화제,를 포함한다.
기타, 충진제와 첨가제 역시 포함될 수 있다.
본 발명의 2성분계 결합제의 제2성분시스템은 제1시스템을 기준으로 제1성분시스템을 경화시키기 위한 개시제로 사용되는 칼슘이온보다 더 높은 log K값을 갖는 최소 하나의 조성물을 약 0.01-0.03중량% 포함한다. 아연황산염(zinc sulfate)이 바람직한 촉진제이다.
바람직한 일 실시예에 있어서, 상기 예비-혼합된 접합재는 그 접합재의 전체 고형량을 기준으로 약 60-80중량%의 칼슘술페이트헤미하이드레이트, 약 10-20중량%의 칼슘카보네이트, 약 2-5.5중량%의 라텍스결합제, 약 0.25-0.5중량%의 무칼슘포스페이트 경화방지제, 약 0.05-0.15중량%의 결합성 농화제, 약 5-10중량%의 퍼얼라이트, 및 소정의 컨시스턴시를 제공하는 충분한 물,을 포함한다.
(실시예)
경화형 접합화합물은 건조에 의한 것보다는 화학반응에 의해 경화되는 것이다.
본 발명에서의 경화성 접합화합물(경화성접합체)는 칼슘술페이트헤미하이드레이트((CaSO4.½H2O)를 수화시켜 석고(CaSO4.2H2O)로 경화가능한 것이다. 이런 형의 예비-혼합된 접합재는 물을 함유하나 경화방지제, 특히 "822특허"의 무칼슘포스페이트(non-calcium bearing phosphates)의 존재로 인해 경화가 방지되어 경화되지 않는 것이다.
"822특허"배합물에 사용된 점토는 결합성 농화제(associative thickeners)로 대체되는 바, 그 농화제는 수화반응에서는 특별한 역할을 하지 않으나, 적당한 컨시스턴시를 제공하며 고형물의 경화를 방지한다. 상기 예비-혼합된 접합재는 포스페이트경화방지제의 효능을 극복하는 경화개시제와 함께 혼합된 후 경화될 것이다.
결합성 농화제(Associative Thickeners)
"318특허"에서는 건조형 접합재 혼합물의 배합물에서 석면과 아타폴구스 점토대신 결합성 농화제가 사용되고 있다.
그러한, 농화제는 칼슘술페이트 헤미하이드레이트의 수화에는 아무런 영향을 미치지 않는다.
결합성농화제는 "318특허"에서 알칼라인 물질과 반응하여 투명한 점성액을 형성하는 산성중합체에멀션으로 정의되어 있다. 전형적인 조성물은 Alco Chemical Corp. 에 부여된 미국특허 제4,600,761호와 제4,616,074호에 개시되어 있다.
벽접합재의 실예는 이들 Alco Chemical 특허에 제공되어 있으나, 그들은 점토와 상당량의 티타니움을 포함하고 있고, 명백히 경화형은 아닌 것이다.
본 발명의 접합재 화합물내의 알칼리성 물질은 칼슘술페이트 헤미하이드레이트 및 칼슘카보네이트를 포함한다.
"318특허"에 제시된 사용과는 대조적으로 가성소다, 수화생석회, 암모니움하이드록사이드, 또는 산화마그네슘과 같은 알칼리는 본 발명의 접합재에서 결합성 농화제를 활성화시키기 위해 pH를 상승시키는데 요구되지 않는다.
상업적으로 이용할 수 있는 농화제는 많은데, 예를들면 Alcogum(Alco Chemical Co.), Viscalex(Allied Colloids Inc)와 Acrysol(Rohm & Haas)가 있다.
본 발명의 예비-혼합된 접합재에 특히 유용한 것으로 알려진 농화제는 원산성(in-situ acidic) 아크릴레이트공중합체 결합성 농화제로 분류될 수 있고, 이하 이들을 간단히 "결합성 농화제"라고도 부르기로 한다.
Alco Chemical의 Alcogum 과 같은 산성 아크릴레이트공중합체가 특히 유용한 것으로 알려져 있다.
접합재에 알칼리성 화합물과 이같은 물질의 반응은 슬러리를 농화시키고, 다른 미립자를 부유시키는 것으로 믿어진다. "797특허"의 중합체와는 대조적으로, 상기 결합성 농화제는 다음 실시예 7에 제시한 바와 같이 인산염의 경화방지역할에 현저한 효과를 가진 것으로 보이지는 않는다.
상기 결합성 농화제는 그 접합재의 가공성에 따라 그 효과가 결정되지만, 일반적으로 접합재의 고형분함량의 약 0.025-0.5중량%범위이다. 바람직하게는 약 0.05-0.15중량%가 사용된다. 상기 결합성 농화제는 분말(예: 100%경화성분)이거나 에멀젼(예, Alco L-11에 대하여는 26%)이다. 다음 실시예에서 결합성 농화제는 에멀젼형태이며 고형분함량이 주목된다.
무칼슘 인산염 경화제
"822특허"에서 설명한 바와 같이, 어떤 무칼슘포스페이트는 장기간의 경화방지효과가 있음이 밝혀졌다. 본 발명자는 그 경화방지가 단지 '경화지연제'보다 이들 인산염의 작용을 더 잘 설명한다고 본다. 이런 인산염의 예로는 아연 헥사메타포스페이트(Zinc hexameta phosphate), 포타슘트리폴리포스페이트(potassium tripolyphospate), 테트라소디움 파이로포스페이트(tetra soldum pyro-phosphate), 소디움트리폴리포스페이트, 모노암모늄포스페이트 및 모노베이직(일염기산)포타슘포스페이트(monobasic potassium phosphate)이 있다.
테트라 소디움 파이로 인산염이 바람직한 경화방지제이다. 상기한 경화방지제의 소요량은 접합재 전체 고형분함량을 기준으로 약 0.1-10중량%, 바람직하게는 약 0.2-0.5중량%범위이다.
기타 첨가제
물이 존재할 때 무칼슘포스페이트화합물은 칼슘술페이트헤미하이드레이트가 미성숙경화되는 것을 방지하는데 필요하다. 결합성 농화제는 종래에 점토가 제공한 접합재에 대한 필요한 강성도를 제공한다.
여기서, 강성도(stiffness)란 용어는 접합재에 유용한 요번성(thixotriopic performance)의 정도를 의미한다. 즉, 접합재는 도구를 사용하여 작업할 때까지 비교적 비유동적이다. 또한 결합성 농화제는 또한 좋은 작업성을 위해, 그리고 균질 혼합물을 유지하고 성분들이 안정화되고, 사용불가능하고 작업 불가능한 물질로 미성숙형성되는 것으로부터 보존시키는 부유성(suspending property)을 위해 첨가된다.
다른 첨가제도 소정의 필요한 성질을 부여하기 위해 포함될 수 있다.
통상의 셀루로즈 농화제가 접합재의 점도를 조정하기 위해 첨가될 수 있다. 이들은 일반적으로 결합성 농화제로부터 얻을 수 있는 강성도를 부여하지 않는다. 이들의 예로서는 에틸하이드록시 에틸셀루로즈, 하이드록시프로필 메틸셀루로즈, 메틸하이드록시프로필 셀루로즈, 하이드록시에틸 셀루로즈등을 들 수 있다.
사용량은 소정의 컨시스턴시에 부합시키는데 적합되도록 접합재 경화량의 약 1중량%까지 변동한다. 바람직하게는 접합재 고형분을 기준으로 약 0.35-0.6중량%가 사용된다.
라텍스에멀션 바인더는 접합재에 자주 사용되는 바, 본 발명의 접합재에 포함될 수 있다. 이들의 예로서는 폴리비닐아세테이트와 에틸렌 비닐아세테이트 에멀젼이다. 사용되는 양은 접합재 고형분의 약 1.5-7중량%, 바람직하게는 약 2-5.5중량% 범위이다. 팽창된 퍼얼라이트 또는 수지미립구 같은 경량구(輕量球)를 추가하여 중량을 감소시킬 수 있다. 원한다면, 섬유 역시 첨가될 수 있다. 본 발명의 접합재에 사용할 수 있는 다른 첨가제는 활석, 운모, 시트르산, 살균제, 살충제등이다. 습윤제, 거품제거제, 가소제 역시 포함될 수 있다.
칼슘술페이트 헤미하이드레이트
접합재의 경화는 일차적으로 칼슘술페이트헤미하이드레이트가 수화되어 디하이드레이트 형태인 석고를 형성하는 결과이다.
2가지 형태가 있는데, 즉 알파(α)와 베타(β) 결정형이다. 일반적으로 알파형은 둘 중 더 비싸고, 더 강한 제품을 만든다. 베타형은 여러 용도에 적합하고 덜 비싸며 통상적으로 사용된다. 본 발명의 접합재는 어느 형태의 헤미하이드레이트를사용할 수 있으나 알파형이 바람직하다.
기타 충진제 및 첨가제가 포함될 수 있으므로, 사용되는 칼슘술페이트헤미하이트레이트의 양은 경화개시제가 첨가되기 전에 접합재 고형량의 약 20-99중량%범위에서 넓게 변동될 수 있다. 바람직한 헤미하이드레이트의 량은 약 60-80중량%이다. 일단 헤미하이드레이트의 요구되는 량이 정해지면 헤미하이드레이트의 경화를 방지함에 필요한 경화방지제의 양이 결정되는데 일반적으로 전체 접합재를 기준으로 약 0.1-10중량%이다. 칼슘카보네이트가 비-반응성 충진제로 포함되는데, 바람직하게는 접착재의 전체 고형량을 기준으로 약 10-20중량%이다.
결합재의 배합
본 발명의 전형적인 접합재 성분의 대부분은 건조된 경화물이다.
이들은 칼슘술페이트헤미하이드레이트, 칼슘카보네이트, 셀루로즈농화제, 퍼얼라이트(선택적), 활석, 운모, 인산염 경화방지제와 시트르산이다.
액상성분은 결합성 농화제(에멀젼형태이면), 보존제, 라텍스에멀젼바인더 및 소정의 컨시스턴시를 유지하기 위한 충분한 물이다.
전형적으로는 건조(경화물)성분이 먼저 가해진 다음 액상성분의 대부분이 혼합기에 첨가된다.
인산염 경화방지제는 일반적으로 건조성분이 첨가되기 전, 그 액상성분에 첨가되기 전에 시트르산 및 소량의 물과 함께 미리 혼합된다.
모든 성분은 부드러워질 때까지 혼합하고 사용을 위해 포장된다.
상기 접합재의 미리 혼합된 제1성분계는 벽판이음새에 적용하기 위한 경화성접합재로 사용하고자 할 때 경화개시제와 함께 혼합된다.
경화개시제의 양은 접합재의 제1성분계에 비해 일반적으로 작은 양이기 때문에 균일한 혼합이 중요하다.
혼합이 완료되었다는 지침으로 적산화철과 같은 안료를 경화개시제에 첨가할 수 있다.
경화개시제
"822특허"에서 촉진제라고도 불리우는 경화개시제는 최소한 칼슘보다 더 큰 log K값를 가진 최소하나의 화합물을 포함한다. log K는 디에틸렌 트리아민 펜타아세트산과 주어진 금속양이온과의 킬레이트반응의 등가상수인 K의 로그함수이다. "822특허"에서의 표1은 금속이온 목록과 그들의 log K값을 제시하고 있다.
아연황산염은 표I에서 아연과 칼슘사이의 수치차이는 크게 나타나 있지는 않으나, 우수한 경화개시제로 생각 할 수 있다.
"822특허"에 제시된 바와 같이, 알루미늄술페이트와 철이온이 함유된 화합물도 사용 될 수 있으나, 그들은 유해한 효과가 있기 때문에 추천되지 않는다. 경화개시제의 양은 무칼슘인산염의 경화방지효과를 극복하기 위해 요구되는 양에 달려있다.
일반적으로는, 접합재의 예비 혼합된 제1성분계의 중량기준으로 약 0.01-0.03중량%의 경화개시제가 사용된다.
비록 상술한 바와 같은 경화방지제의 효과에 대한 이유가 충분히 알려지지는 않았으나, 이들이 칼슘이온 과 칼슘조성을 격리시켜 결정성장을 억제하는 기능을 한다고 알려지고 있다.
경화개시제는 이러한 경화방지제에 우선적으로 결합하므로서 칼슘이온 및 칼슘화합물없이 경화반응과 결정성장을 개시하는 것으로 믿어진다.
실시예
실시예 1
점토가 없는 경화가능한 예비 혼합된 접합재를 다음 성분을 혼합하여 제조되었다.
성분 양(g)
칼슘술페이트헤미하이드레이트(알파) 533.63
칼슘카보네이트충진제 112.5
처리된 팽창 퍼얼라이트(1) 52.5
셀루로즈농화제(2) 2.63
TSPP경화방지제(3) 3
시트르산 0.75
결합성농화제(4) 2.25
에틸렌비닐아세테이트바인더(5) 75
살균제(6) 0.75
살충제(7) 0.75
물 375
(1)Sil-cell 35-34(Silbrico Corporation)
(2)Methocel 250S(The Dow Chemical Co.)
(3)TSPP = 테트라소디움파이로포스페이트
(4) Alco L-11 (Alco Chemical Co. - 26%의 경화성분을 포함한 유제)
(5) Elvace CPS 716 (Reichhold Chemical - 55% 경화성분)
(6) Fungitrol 158 (Huls America)
(7) Nuosept 91 (Huls America)
TSPP 경화방지제와 시트르산을 소량의 물에 첨가하고 혼합기에 투입되기 전 미리 분산시켰다. 건조성분은 물, 에틸렌비닐아세테아트바인더, 살균제 및 살충제를 포함하는 혼합기에 투입한다.
물의 양은 혼합액의 점도가 200-500 Brabender 단위(핀타입 탐침기로)범위에 도달하기까지 조정한다. 상기 혼합물은 스무드하게 될 때까지 혼합된 후 실온에서 저장을 위해 플라스틱 용기에 포장되었다.
혼합물의 상태는 주기적으로 그 활성을 검사하였는 바, 즉 3개월마다 한번 수행하였다. 564일 후, 용이하게 혼합되어 접합재로 유용한 것으로 알게 되었다.
이 결과는 무점토이나 산성아크릴레이트공중합체 농화제를 포함한 예비 혼합된 경화형 접합재가 약 18개월 후에도 활성상태로 남아있음을 보여주고 있다.
실시예 2(비교)
두 번째 접합재를 결합성 농화제(Alco L-11)만 생략된 것을 제외하고는 실시예 1과 같이 제조되었다.
경화방지제(TSPP)는 칼슘술페이트헤미하이드레이트의 석고로의 수화를 방지하기 위하여 포함되었다. 접합재는 다음 성분을 혼합한 것이다.
성분 양(g)
칼슘술페이트헤미하이트레이트(알파) 535.88
칼슘카보네이트충진제 112.5
처리된 팽창퍼얼라이트(1) 52.5
셀루로즈농화제(2) 2.63
TSPP경화방지제(3) 3
시트르산 0.75
결합성농화제(4) 0
에틸렌비닐아세테이트바인더(5) 75
살균제(6) 0.75
살충제(7) 0.75
물 305
(1)Sil-cell 35-34(Silbrico Corporation)
(2)Methocel 250S(The Dow Chemical Co.)
(3)TSPP = 테트라소디움파이로포스페이트
(4) Alco L-11 (Alco Chemical Co. - 26%의 경화성분을 포함한 유제)
(5) Elvace CPS716 (Reichhold Chemical - 55% 경화성분)
(6) Fungitrol 1.58 (Huls America)
(7) Nuosept 91 (Huls America)
564일후 접합재는 매우 무겁고 딱딱해서 사용 가능한 접합재로 재혼합기 어렵다는 것을발견하였다.
결합성 농화제가 없기 때문에 심각한 입자침하가 발생하였으며, 이는 부유조제로서 결합성 농화제의 필요성을 확인시켜 주는 것이다.
실시예 3
세 번째 접합재는 결합성 농화제의 양이 건조성분을 기초로 하여 0.025중량%까지 2/3감소된 것을 제외하고 실시예 1과 같이 제조하였다. 접합재는 다음 성분을 혼합시킨 것이다.
성분 양(g)
칼슘술페이트헤미하이드레이트(알파) 535.13
칼슘카보네이트 112.5
처리된 팽창퍼얼라이트(1) 52.5
셀루로즈농화제(2) 2.63
TSPP경화방지제(3) 3
시트르산 0.75
결합성농화제(4) 0.75
에틸렌비닐아세테이트바인더(5) 75
살균제(6) 0.75
살충제(7) 0.75
물 350
(1)Sil-cell 35-34(Silbrico Corporation)
(2)Methocel 250S(The Dow Chemical Co.)
(3)TSPP = 테트라 소디움 파이로포스페이트
(4) Alco L-11 (Alco Chemical Co. - 26%의 경화성분을 포함한 유제)
(5) Elvace CPS716 (Reichhold Chemical - 55% 경화성분)
(6) Fungitrol 158 (Huls America)
(7) Nuosept 91 (Huls America)
564일후 접합재는 실시예1의 접합재와 비교하여 활성이 적어졌다고 판단되나 그 활성을 유지하고 있었다.
실시예 4
4번째 접합재는 결합성 농화제의 양을 0.075-0.5중량%로 증가시킨 것을 제외하고실시예 1과 같이 제조하였다. 접합재는 다음 성분을 혼합시킨 것이다.
성분 양(g)
칼슘술페이트헤미하이드레이트(알파) 520.88
칼슘카보네이트충진제 112.5
처리된 팽창퍼얼라이느(1) 52.5
셀루로즈농화제(2) 2.63
TSPP경화방지제(3) 3
시트르산 0.75
결합성농화제(4) 15
에칠렌비닐아세테이트바인더(5) 75
살균제(6) 0.75
살충제(7) 0.75
물 300
(1)Sil-cell 35-34(Silbrico Corporation)
(2)Methocel 250S(The Dow Chemical Co.)
(3)TSPP = 테트라 소디움 파이로포스페이트
(4) Alco L-11 (Alco Chemical Co. - 26%의 경화성분을 포함한 유제)
(5) Elvace CPS716 (Reichhold Chemical - 55% 경화성분)
(6) Fungitrol 158 (Huls America)
(7) Nuosept 91 (Huls America)
564일후 농화제 함량이 큰데도 불구하고 그 활성을 유지하였다.
실시예 5
5번째 접합재는 교호적 결합성 농화제를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 같이 제조하였다. 접합재는 다음 성분을 혼합시킨 것이다.
성분 양(g)
칼슘술페이트헤미하이드레이트(알파) 528.38
칼슘카보네이트충진제 112.5
처리된 팽창퍼얼라이트(1) 52.5
셀루로즈농화제(2) 2.63
TSPP경화지제(3) 3
시트르산 0.75
결합성농화제(4) 7.5
에틸렌비닐아세테이트바인더(5) 75
살균제(6) 0.75
살충제(7) 0.75
물 250
(1)Sil-cell 35-34(Silbrico Corporation)
(2)Methocel 250S(The Dow Chemical Co.)
(3)TSPP = 테트라 소디움 파이로술페이트
(4) Alco L-62 (Alco Chemical Co. - 30%의 경화성분을 포함한 유제)
(5) Elvace CPS 716 (Reichhold Chemical - 55% 경화성분)
(6) Fungitrol 158 (Huls America)
(7) Nuosept 91 (Huls America)
481일 후 앞서의 실시예에서 사용된 농화제를 포함하는 조성물 보다 약간 더 무거워지기는 하였지만, 활성적인 것으로 발견되었다.
실시예 6(비교예)
본 실시예에서는 본 발명의 결합성 농화제를, 경화지연제로서 "797특허"에 기재된 폴리아크릴레이트분산제(Rhone-Poulenc사의 Colloid 231, 현재는 Rhodia사의Rhodoline 231제품)로 대체하였다. 접합재는 다음 성분을 혼합시킨 것이다.
성분 양(g)
칼슘술페이트헤미하이드레이트(알파) 532.13
칼슘카보네이트충진제 112.5
처리된 팽창퍼얼라이트(1) 52.5
셀루로즈농화제(2) 2.63
TSPP경화방지제(3) 0
시트르산 0
분산제(4) 7.5
에틸렌비닐아세테이트바인더(5) 75
살균제(6) 0.75
살충제(7) 0.75
물 265
(1)Sil-cell 35-34(Silbrico Corporation)
(2)Methocel 250S(The Dow Chemical Co.)
(3)TSPP = 테트라 소디움 파이로포스페이트
(4) Colloid 231 (Rhodoline 231, Rhodia)
(5) Elvace CPS716 (Reichhold Chemical - 55% 경화성분)
(6) Fungitrol 158 (Huls America)
(7) Nuosept 91 (Huls America)
481일 후, 접합재는 매우 딱딱하고, 무겁고, 모래알 같은 우둘두둘한 형상으로 액상분리된 침전물로 되었다.
콜로이드 231분산제는 결합성 농화제로 제조된 본 발명의 활성적인 접합재를 제공하지 않은 것으로 판명되었다.
실시예 7(비교예)
본 발명의 결합성 농화제를 사용하여 TSPP 경화방지제를 사용하지 않고 접합재를 제조하였다. 접합재는 다음성분을 혼합시킨 것이다.
성분 양(g)
칼슘술페이트헤미하이드레이트(알파) 523.13
칼슘카보네이트충진제 112.5
처리된 팽창퍼얼라이트(1) 52.5
셀루로즈농화제(2) 2.63
TSPP경화방지제(3) 0
시트르산 0
결합성농화제 7.5
에틸렌비닐아세테이트바인더(5) 75
살균제(6) 0.75
살충제(7) 0.75
물 265
(1)Sil-cell 35-34(Silbrico Corporation)
(2)Methocel 250S(The Dow Chemical Co.)
(3)TSPP = 테트라 소디움 파이로포스페이트
(4) Alco L-62(Alco Chemical Co.)-30%의 고형성분을 포함하는 유제
(5) Elvace CPS716 (Reichhold Chemical - 55% 경화성분)
(6) Fungitrol 158 (Huls America)
(7) Nuosept 91 (Huls America)
단 하루가 지난후, 접합체는 이미 굳어져서 본발명의 결합성 농화제가 경화방지제로서 전혀 효과가 없다는 결론을 내렸다.
본 발명을 여러 가지 특정된 실시예를 참고하여 이 기술분야에 숙련된 사람들은 본 발명의 원리와 범위에서 벗어나지 않고 많은 변경 실시예를 만들 수 있음을 알게 될 것이다. 이들 각각의 실시예와 이들의 명백한 변경은 다음의 특허청구의 범위에 명시된 특허청구범위의 원리와 범위에 포함되는 것으로 간주될 것이다.

Claims (27)

  1. (a) 고형분 기준으로, 칼슘 술페이트 헤미하이드레이트; 20∼99중량%;
    (b) 고형분 기준으로, 결합성 농화제(associative thickener) 0.025∼0.5중량%
    (c) 고형분 기준으로, 경화 개시제의 첨가에 의해 경화가 개시되기까지 (a)의 칼슘술페이트 헤미하이드레이트의 경화를 방지하기에 충분한 무-칼슘 포스페이트 경화방지제(non-calcium bearing phosphate set preventer) 약 0.1∼10중량%; 및
    (d) 요구되는 컨시스턴시를 얻기에 충분한 량의 물;
    을 포함한 무점토(clay-free) 예비 혼합된 접합제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 결합성 농화제는 원(in-situ)산성 아크릴레이트 공중합체 농화제임을 특징으로 하는 조성물
  3. 재 1 항에 있어서, 상기 무칼슘 포스페이트 경화방지제는 아연헥사메타포스페이트, 포타슘트리폴리포스테이트, 테트라소디움파이로포스페이트, 소디움트리폴리포스페이트, 모노암모니움포스페이트와 1염기산(monobasic)포타시움포스페이트로 구성된 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 조성물
  4. 제1항에 있어서, 상기 무-칼슘 포스페이트 경화방지제는 테트라 소디움 파이로포스페이트임을 특징으로 하는 조성물
  5. 제1항에 있어서, 상기 칼슘술페이트 헤미하이드레이트는 알파(α)결정형임을 특징으로 하는 조성물
  6. 제1항에 있어서, 상기 칼슘술페이트 헤미하이드레이트는 베타(β)결정형임을 특징으로 하는 조성물
  7. 제1항에 있어서, 나아가 칼슘카보네이트를 포함함을 특징으로 하는 조성물
  8. 제1항에 있어서, 나아가 라텍스 결합제를 포함함을 특징으로 하는 조성물
  9. 제1항에 있어서, 상기 경화 개시제는 칼슘이온과 log K 값이 큰 양이온을 갖는 화합물을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 조성물
  10. 제9항에 있어서, 상기 경화개시제는 황산아연(zinc sulfate)임을 특징으로 하는 조성물
  11. 제9항에 있어서. 상기 경화개시제는 상기 성분 (a), (b) 및 (c)의 량을 기준으로 0.01∼0.03 중량% 량으로 첨가됨을 특징으로 하는 조성물
  12. 제1항에 있어서, 나아가 셀루로오즈 농화제, 수지미립구, 활성, 운모, 퍼얼라이트, 섬유, 시트르산, 살균제 및 살충제로 구성되는 그룹에서 선택된 첨가제를 포함함을 특징으로 하는 조성물
  13. 제1항에 있어서, 상기 성분들 (a), (b) 및 (c)의 량을 각각 60∼80 중량%, 0.05∼0.15 중량% 및 0.25∼0.5중량%임을 특징으로 하는 조성물
  14. 제13항에 있어서, 나아가 전체 고형분 기준으로, 10∼20중량% 칼슘 카보네이트; 2∼5.5중량% 라텍스결합제 및 5∼10중량%의 퍼얼라이트를 포함하여 구성됨을 특징으로 한는 조성물
  15. (a) 전체 고형분 기준으로,
    (1) 칼슘 술페이트 헤미하이드레이트 20∼99중량%;
    (2) 결합성 농화제 0.025∼0.5중량%;
    (3) 경화 개시제의 첨가된 경화가 개시될 때까지 (1)의 칼슘 술페이트 헤미하이드레이트의 경화를 방지하기에 충분한 무-칼슘 포스페이트 경화방지제 0.1∼10중량%;
    (4) 요구되는 컨시스턴시를 얻기에 충분한 량의 물;
    을 포함하는 제1성분계; 및
    (b) 칼슘이온보다 log K값이 큰 양이온을 갖는 경화개시제 화합물을 상기 (a)(1)의 헤미하이트레이트를 경화시키기에 충분한 량으로 포함하는 제2성분계;
    으로 구성된 2성분계(two part) 접합 조성물
  16. 제15항에 있어서, 상기 (a)(2)의 결합성농화제를 원(in-situ) 산성 아크릴레이트 공중합체 농화제임을 특징으로 하는 조성물
  17. 제15항에 있어서, 상기 (a)(3)의 무-칼슘 포스페이트 경화방지제를, 아연헥사메타포스페이트, 포타슘 트리폴리포스페이트, 테트라 소디움 파이로포스테이트, 소디움트리폴리포스페이트, 모노암모늄 포스페이트 및 모노베이스(1염기산) 포타슘포스페이트로 이루어진 그룹에서 선택됨을 특징으로 하는 조성물
  18. 제17항에 있어서, 상기 무칼슘 포스페이트 경화방지제는 테트라 소디움 파이로 포스페이트임을 특징으로 하는 조성물
  19. 제15항에 있어서, 상기 (b)의 경화개시제를 황산아연(zinc sulfate)임을 특징으로 하는 조성물
  20. 제15항에 있어서, 상기 경화개시제(b)를 상기(a)(1)∼(3)의 량기준으로 첨가됨을 특징으로 하는 조성물
  21. 제15항에 있어서, 상기 (a)(1)의 칼슘술페이트 헤미하이드레이트는 알파(α) 결정형임을 특징으로 하는 조성물
  22. 제15항에 있어서, 상기 (a)(1)의 칼슘 술페이트 헤미하이드레이트는 베타(β)결정형임을 특징으로 하는 조성물
  23. 제15항에 있어서, 나아가 칼슘 카보네이트를 포함함을 특징으로 하는 조성물
  24. 제15항에 있어서, 나아가 라텍스 결합제를 포함함을 특징으로 하는 조성물
  25. 제15항에 있어서, 나아가 셀룰로오즈 농화제, 수시미립구, 활석, 운모, 퍼얼라이트, 섬유, 시트르산, 살균제 및 살충제로 구성되는 그룹에서 선택된 첨가제를 포함함을 특징으로 하는 조성물
  26. 제15항에 있어서, 상기 (a)(1), (a)(2) 및 (a)(3) 성분의 량은 각각 60∼80중량%, 0.05∼0.15중량% 및 0.25∼0.5중량%임을 특징으로 하는 조성물
  27. 제26항에 있어서, 나아가 전체 고형분 기준으로, 10∼20중량% 칼슘카보네이트, 2∼5.5중량% 라텍스 결합제 및 5∼10중량% 퍼얼라이트를 포함함을 특징으로 하는 조성물
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