KR20010038503A - Solidified product of the slag from the electric furnace and the prepatation thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전기로 슬래그의 고형화 제품 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a solidified product of an electric furnace slag and a manufacturing method thereof.
전기로 슬래그는 전기로 가동에 의한 제철업체로부터 다량 발생하는 부산물이다. 이러한 슬래그는 각 제철소마다 매년 수백만톤 배출되는 것으로서, 현재 이를 도로 포장용 몰타르 배합물, 매립 등에 사용하고 있으나, 이러한 방법으로 전기로 슬래그를 처리하는 것은 환경오염, 매립지 확보 등의 큰 어려움에 처하고 있는 실정이다.Furnace slag is a by-product generated from steel companies by the operation of electric furnaces. Such slag is discharged millions of tons every year in steel mills, and currently, it is used for road pavement mortar blends and landfills.However, treating slag with electric furnaces in this way poses great difficulties such as environmental pollution and landfills. to be.
전기로 슬래그의 성분은 배출원에 따라 다르나, 대략 다음과 같다.The components of the furnace slag vary depending on the source, but are roughly as follows.
CaO : 40% 이상CaO: over 40%
FFFeO ·Fe2O3: 약 30%FFFeOFe 2 O 3 : about 30%
SiO2: 약 12%SiO 2 : about 12%
MMnO4: 약 4%MMnO 4 : about 4%
MgO : 약 7%MgO: about 7%
Al2O3: 약 2.5%Al 2 O 3 : about 2.5%
P2O5: 약 1.7%P 2 O 5 : about 1.7%
TiO2: 약 1%TiO 2 : about 1%
Na2O : 약 0.2%Na 2 O: about 0.2%
K2O : 약 0.02%K 2 O: about 0.02%
(단위는 모두 중량%임)(Units are all weight percent)
본 발명은 이러한 금속산화물 또는 알카리금속, 알카리토금속으로 강한 알카리성 성분으로 형성된 슬래그를 탄산염으로 전환시켜 고형화 제품 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다. 특히, 본 발명자는 이와 같이 다량으로 발생하는 전기로 슬래그를 고상화하여 해저에 투기하여 어류 등의 생활 공간, 소위 물고기 아파트의 용도로 사용하거나, 또는 건축 골재로 사용할 수 있는 물품을 제조함으로서 종래 몰타르에 배합하거나, 매립에 따른 환경오염이나, 매립부지에 소요되는 비용 등을 절약하는 것에 주목하게 되었다.The present invention provides a solidified product and a method for producing the same by converting a slag formed of a strong alkaline component into a metal oxide or an alkali metal or an alkaline earth metal into a carbonate. In particular, the present inventors solidify the furnace slag generated in such a large amount and dump it on the sea floor to produce articles that can be used for living spaces such as fish, so-called fish apartments, or as aggregates for construction. Attention has been paid to reducing the environmental costs of landfills and the costs of landfills.
한편, 본 발명자는 소석회 분말에 소량의 물을 가한 후, 고압하에 성형하고, 이를 80∼120℃로 건조한 다음 진공하에 성형품에 존재하는 물, 공기 및 불순기체를 제거하고, 이산화탄소를 고온 고압하에 반응시켜 대리석을 제조하는 방법에 관하여 특허를 받은 바 있다(출원공고 제 90-1541호). 또한, 본 발명자는 소석회와 중탄산 암모늄을 -10∼20℃에서 혼합하고, 고압으로 성형한 후, 이를 밀폐 용기중에서 150℃이하의 온도에서 반응시켜 다공성 경량 세라믹스를 제공하는 방법에 관하여 특허를 받은 바 있으며(특허 제 76768호), 또한, 소석회 또는 소석회를 주재로 한 것에 물을 가하여 이를 300kg ·2000kg/cm2의 압력으로 성형하고, 성형품을 건조 및 전처리하고, 탄산암모늄, 중탄산암모늄, 2인산암모늄, 3인산암모늄, 아황산암모늄, 불화암모늄, 불화나트륨, 유화나트륨, 유화암모늄, 2인산나트륨, 3인산나트륨, 아황산나트륨, 황산알루미늄, 황산아연, 황산마그네슘으로 구성된 군에서 선택된 1종이상의 화합물의 용액에 성형품을 넣고, 상온 내지 100℃의 온도, 상압 내지 500kg/cm2의 압력의 조건에서 1시간 내지 수주일 방치하여 칼슘의 무기염으로 전환된 것을 주재로 된 건축재에 관한 것에 대하여 특허를 받은 바 있다(특허 제 91135).On the other hand, the inventor added a small amount of water to the slaked lime powder, and then molded under high pressure, dried at 80 to 120 ℃ and removes water, air and impurities present in the molded product under vacuum, and reacting carbon dioxide under high temperature and high pressure Has been patented for a method of making marble (Application Publication No. 90-1541). In addition, the inventors have obtained a patent for a method for mixing porous lime and ammonium bicarbonate at -10 to 20 ° C., forming a high pressure, and reacting the same at a temperature of 150 ° C. or less in a closed container to provide a porous lightweight ceramics. and (Patent No. 76 768 No.). Furthermore, addition of water to the combination of the calcium hydroxide, or calcium hydroxide as main molding it at a pressure of 300kg · 2000kg / cm 2, dried and pre-processing the molded article, and ammonium carbonate, ammonium bicarbonate, diphosphate ammonium Solution of one or more compounds selected from the group consisting of ammonium triphosphate, ammonium sulfite, ammonium fluoride, sodium fluoride, sodium emulsion, ammonium emulsion, sodium phosphate, sodium triphosphate, sodium sulfite, aluminum sulfate, zinc sulfate, magnesium sulfate to put the molded article, it can be allowed to stand to one hour a week at a temperature, and pressure to the conditions of a pressure of 500kg / cm 2 at the room temperature to 100 ℃ with an inorganic salt of Ca It received a patent with respect to that relating to the hwandoen as main construction material (Patent No. 91 135).
그러나, 상기와 같은 발명은 전기로 슬래그의 처리에는 문제점이 있다. 즉, 전기로 슬래그에는 순수한 소석회나 생석회로만 이루어진 것이 아니라, 다량의 불순물이 함유되어 있으므로, 이를 전술한 특허의 방법으로 전기로 슬래그를 고형화하면, 경도 및 강도가 약하게 생성되어 목적하는 용도로 사용할 수 없다. 즉, 특허공고 제 90-1541호는 소석회 분말에 소량의 물을 가하고, 고압으로 성형하고, 건조한 후에 이산화탄소 가스를 고온 고압하에서 주입하여 반응시키는 것이나, 이러한 방법으로 전기로 슬래그를 반응시키면, 이산화탄소가 슬래그 중의 표면에 존재하는 소석회에 반응하고, 더욱이 표면에 다량 존재하는 이물질로 인하여 슬래그가 반응하지 않는 부분이 더 많고, 또한 한정정인 공간에서 이러한 방법으로 슬래그를 고형화하는 것은 대단히 곤란하다. 또한, 특허 제 76768호의 발명은 소석회와 중탄산암모늄을 저온에서 배합하고, 이를 고압으로 성형한 후, 밀폐용기중에서 150℃이하에서 반응시키는 것이나, 이러한 반응은 항상 성형전에 저온을 유지하지 않으면 중탄산암모늄이 분해하여 암모니아를 발생하는 문제점이 있고, 또한 반응시 암모니아의 배출로 인하여 성형품이 다공성이고, 경량화되어 중량이 무거운 용도로는 사용할 수 없다. 또, 특허 제 91135호의 발명은 소석회 등을 탄산암모늄이나 황산염과 반응시켜 칼슘의 무기염으로 전환하는 것으로서 생성시 암모니아 등의 기체가 발생하여 다공화되어 경량으로 되어 슬래그의 고형화에 적용하기 곤란하고, 또한, 전기로 슬래그 중에 석회 성분이외에 다른 불순물이 다량 함유되어 있어 경도 및 강도가 높은 고형체를 제조하는 것은 거의 불가능하다.However, the above invention has a problem in the treatment of furnace slag. That is, since the furnace slag is not composed of pure lime or quicklime circuit, but contains a large amount of impurities, if the furnace slag is solidified by the method of the patent, the hardness and strength of the slag are weakly produced, which can be used for the intended use. none. That is, Patent Publication No. 90-1541 refers to adding a small amount of water to the slaked lime powder, forming it at a high pressure, drying and injecting carbon dioxide gas under high temperature and high pressure to react the slag with electricity in this manner. It is very difficult to solidify the slag in this way in a limited space, which reacts to the slaked lime present on the surface of the slag and furthermore, the slag does not react due to the large amount of foreign matter present on the surface. In addition, the invention of Patent No. 76768 is a combination of hydrated lime and ammonium bicarbonate at low temperature, and molded at high pressure, and then reacted at 150 ° C. or lower in a sealed container. There is a problem of generating ammonia by decomposition, and due to the discharge of ammonia during the reaction, the molded article is porous, lightweight, and cannot be used for heavy use. In addition, the invention of Patent No. 91135 is to convert calcined lime and the like into an inorganic salt of calcium by reacting with ammonium carbonate or sulfate, and when it is produced, gas such as ammonia is generated, becomes porous, becomes light, and is difficult to apply to solidification of slag, In addition, since the furnace slag contains a large amount of impurities other than the lime component, it is almost impossible to produce a solid having high hardness and high strength.
본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 선행기술과 달리 전기로 슬래그중에 40중량% 이상 함유하는 생석회를 소량의 물과 결합시켜 소석회[Ca(OH2)]를 만들고, 이를 중탄산칼슘과 당량비로 혼합하여 몰드에 넣고, 1∼2톤/㎠의 압력으로 성형하고, 100∼120℃에서 가열하면 수불용성의 대리석과 같은 경도와 강도를 갖는 고상물이 얻어짐을 발견하고, 본 발명을 완성하게 되었다.The present inventors have diligently studied to solve the above problems, and unlike the prior art, by combining quick lime containing 40% by weight or more in electric furnace slag with a small amount of water to make hydrated lime [Ca (OH 2 )], this is bicarbonate. It was found that a solid product having a hardness and strength similar to that of a water-insoluble marble was obtained by mixing calcium and an equivalent ratio into a mold, molding it at a pressure of 1 to 2 ton / cm 2, and heating it at 100 to 120 ° C. To complete.
또한, 상기에서 사용되는 중탄산칼슘은 생석회를 함유하는 전기로 슬랙에 소량의 물과 결합시켜 소석회[Ca(OH2)]를 만들고, 탄산가스와 반응시켜 중탄산칼슘을 얻어 사용할 수도 있다.In addition, the calcium bicarbonate used above may be combined with a small amount of water in an electric furnace slag containing quicklime to form calcined lime [Ca (OH 2 )] and react with carbon dioxide to obtain calcium bicarbonate.
즉, 본 발명은 전기로 슬래그를 중탄산칼슘과 실온에서 혼합하고, 고압으로 성형하고, 고온에서 가열하여 얻는 고상화 제품 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.That is, the present invention provides a solidified product obtained by mixing slag with calcium bicarbonate at room temperature, forming at high pressure, and heating at high temperature, and a method for producing the same.
또한, 본 발명은 전기로 슬래그에 탄산가스를 반응시켜 중탄산칼슘으로 전환된 슬래그를 상기 중탄산칼슘 대신에 사용하여 제조하는 방법을 제공하는 것이다.In addition, the present invention is to provide a method for producing a slag converted to calcium bicarbonate by the reaction of carbon dioxide gas in the slag in place of the calcium bicarbonate.
더욱이, 본 발명은 전기로 슬래그와 중탄산칼슘을 혼합하여 성형할 때, 혼합물에 유리섬유, 유리 비드 등의 칩 또는 그물상의 조각을 10중량% 이하로 배합하여 성형하고, 고온에서 가열하여 강도가 대폭 향상된 고상화 제품 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.Furthermore, when the present invention is formed by mixing slag and calcium bicarbonate in an electric furnace, the mixture is formed by blending chips or mesh pieces such as glass fibers, glass beads, or the like in an amount of 10% by weight or less, and heating at a high temperature to greatly increase the strength. It is to provide an improved solidification product and a manufacturing method thereof.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에서는 제철소 등에서 발생하는 전기로 슬래그를 100∼150 메쉬의 분말상태로 하여 사용한다. 이 보다 큰 입자의 슬래그는 중탄산칼슘과의 반응성이 나쁘기 때문에 균일하게 반응이 일어나지 못하여 얻어지는 고상화 제품의 경도 및 강도가 저하된다.In the present invention, an electric furnace slag generated in a steel mill or the like is used in a powder state of 100 to 150 mesh. Since slag of larger particles is poor in reactivity with calcium bicarbonate, the reaction does not occur uniformly and the hardness and strength of the solidified product obtained are reduced.
한편, 중탄산칼슘은 시판의 것을 사용하여도 좋고, 또는 생석회나 소석회를 드라이 아이스와 고온 고압에서 반응시키면 용이하게 중탄산칼슘을 제조할 수 있으므로 이를 사용하여도 좋다. 더욱이 제철소의 경우, 탄산가스가 다량 발생하므로, 이를 사용하여 수분 함유 슬래그 분말에 직접 약 10 ㎏/㎠의 압력으로 충입하고 약 24시간이 경과하면 슬래그 중의 소석회는 중탄산칼슘으로 전환된다. 상기에서 얻어진 중탄산칼슘을 분쇄하여 100∼150메쉬로 하고, 이를 전기로 슬래그 분말과 혼합하고, 고압, 예를 들면 1∼2톤/㎠의 압력으로 성형하고, 이를 실온에서 12∼24시간 방치하여 고화시킨다. 이 때의 반응은 다음 식으로 표시될 수 있다.As the calcium bicarbonate, a commercially available one may be used, or calcium bicarbonate may be easily prepared by reacting quicklime or slaked lime with dry ice at a high temperature and high pressure. Furthermore, in the case of steel mills, since a large amount of carbon dioxide gas is generated, the slaked lime in the slag is converted to calcium bicarbonate after about 24 hours is directly charged into the water-containing slag powder at a pressure of about 10 kg / cm 2. The calcium bicarbonate obtained above was pulverized to 100 to 150 mesh, mixed with slag powder with electricity, molded at a high pressure, for example, 1 to 2 ton / cm 2, and left at room temperature for 12 to 24 hours. Solidify. The reaction at this time can be represented by the following equation.
Ca(OH)2＋ Ca(CO3)2→ Ca(CO3)2＋ 2H2OCa (OH) 2 + Ca (CO 3 ) 2 → Ca (CO 3 ) 2 + 2H 2 O
이렇게 형성된 성형물을 100∼120℃에서 2∼5시간 가열하면, 모스 경도가 2.7∼2.8, 비중 2.5∼2.8의 물성을 갖는 제품이 얻어진다.When the molded article thus formed is heated at 100 to 120 ° C. for 2 to 5 hours, a product having a physical property of Mohs' hardness of 2.7 to 2.8 and specific gravity of 2.5 to 2.8 is obtained.
이러한 경도의 제품은 모스 경도가 약 3인 천연 대리석에 비하여 약간 약하나, 일반 시멘트와 배합하여 성형한 제품에 비하여는 약 2∼3배의 강도와 인장강도를 갖는다.Products of such hardness are slightly weaker than natural marble having a Mohs hardness of about 3, but have a strength and tensile strength of about 2 to 3 times that of products formed by mixing with general cement.
또한, 흄관과 같은 큰 관을 만들 때에는 전기로 슬래그 분말에 10%이하, 바람직하기로는 5%이하의 유리 섬유, 나일론, 철사 등의 칩이나, 이들의 망을 혼합하여 성형하면 더 높은 인장강도 및 충격강도를 갖는 제품을 제조할 수 있다.In addition, when making a large tube such as a fume tube, 10% or less of the electric furnace slag powder, preferably 5% or less, such as glass fibers, nylon, wire chips, or a mixture of these meshes to form a higher tensile strength and It is possible to produce a product having an impact strength.
소석회 및 중탄산칼슘의 당량비 혼합 및 ㎠당 1∼2톤의 성형압력은 상압에서 성형하는 시멘트 몰타르보다는 그의 제조공정이 시설비면에서 불리하나, 합성된 탄산칼슘 고상체의 물성은 수중 또는 대기중에서 장시간, 예를 들면 수천년이 지나도 결합 성형체의 와해 및 물성변화가 없는 장점이 있다.Mixing the equivalence ratio of slaked lime and calcium bicarbonate and forming pressure of 1 ~ 2 ton per cm 2 is more disadvantageous in terms of the production cost than cement mortar which is molded at normal pressure, but the properties of the synthesized calcium carbonate solids are long-term in water or in the air. For example, even after thousands of years, there is an advantage that there is no breakdown and physical property change of the bonded molded body.
전기로 슬래그중의 다른 불순물들도 중탄산칼슘의 탄산가스와 고압 및 고온(100∼120℃)에서 다음과 같은 화학반응에 의해 부동태로 변한다.Other impurities in the furnace slag are also passivated by the following chemical reaction at high pressure and high temperature (100-120 ° C) with carbon dioxide gas of calcium bicarbonate.
Fe2O3＋ CO2→ 2FeCO3......불용Fe 2 O 3 + CO 2 → 2 FeCO 3 .. insoluble
MgO ＋ CO2→ MgCO3......불용MgO + CO 2 → MgCO 3 ...... insoluble
Al2O3＋ CO2→ 2Al(CO3)2......불용Al 2 O 3 + CO 2 → 2Al (CO 3 ) 2
MnO ＋ CO2→ MnCO3......불용MnO + CO 2 → MnCO 3 ...... insoluble
P2O5＋ Ca(OH)2→ Ca3(PO4)2......불용P 2 O 5 + Ca (OH) 2 → Ca 3 (PO 4 ) 2 ...... insoluble
NaOH ＋ 2CO2→ 2NaHCO3......미용NaOH + 2CO 2 → 2NaHCO 3 ...... Beauty
KOH ＋ 2CO2→ 2KHCO3......미용KOH + 2CO 2 → 2KHCO 3 ...... Beauty
SiO2→ SiO2......불용SiO 2 → SiO 2 ...... insoluble
TiO2→ TiO2......불용TiO 2 → TiO 2 ...... insoluble
전기로 슬래그는 수중 오염, 또는 지하에서 지하수 오염 및 2차 오염을 일으키나, 상기와 같이 탄산가스와 반응시 탄산염으로 변환하여 수용성 물질이 수불용성 물질로 변환되어 환경 오염을 방지할 수 있는 이점이 있다.Furnace slag causes water pollution or underground water pollution and secondary pollution in the basement, but as described above, it is converted to carbonate when reacted with carbon dioxide, so that water-soluble substances are converted into water-insoluble materials, thereby preventing environmental pollution. .
[실시예]EXAMPLE
이하 실시예로서 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples. However, the present invention is not limited by these examples.
실시예 1Example 1
전기로 슬래그 분말(소석회 함량: 약 50중량%, 분말 사이즈: 150메쉬) 100 g과 중탄산칼륨 분말(분말 사이즈: 150메쉬) 60g을 충분히 혼합하고, 이를 형틀에 넣고, 1.5톤/㎠의 압력으로 성형하고, 이를 100℃에서 3시간 숙성한 후, 건조하여 전기로 슬래그 고상화 제품을 얻었다. 이 제품의 물성의 모스 경도 3.1 및 비중 2.7이었다.100 g of slag powder (calcin content: about 50% by weight, powder size: 150 mesh) and 60 g of potassium bicarbonate powder (powder size: 150 mesh) are sufficiently mixed and placed in a mold, and the pressure is 1.5 ton / cm 2. After molding, the mixture was aged at 100 DEG C for 3 hours and then dried to obtain a slag solidification product with an electric furnace. This product had a Mohs hardness of 3.1 and a specific gravity of 2.7.
실시예 2Example 2
전기로 슬래그 분말(소석회 함량: 약 50중량%, 분말 사이즈: 150메쉬)에 물을 10:1의 비율로 넣고, 균일하게 혼합하고, 여기에 탄산가스를 10 kg/㎠의 압력으로 24시간 가하여 중탄산칼륨을 얻었다.Water is added to the slag powder (calcite content: about 50% by weight, powder size: 150 mesh) in an electric ratio of 10: 1, uniformly mixed, and carbon dioxide is added thereto at a pressure of 10 kg / cm 2 for 24 hours. Potassium bicarbonate was obtained.
이렇게 얻어진 중탄산칼륨 분말(분말 사이즈: 150메쉬) 100 g을 전기로 슬래그 분말(소석회 함량: 약 50중량%, 분말 사이즈: 150메쉬) 100 g에 충분히 혼합하고, 이를 형틀에 넣고, 1.5톤/㎠의 압력으로 성형하고, 이를 100℃에서 3시간 숙성한 후, 건조하여 전기로 슬래그 고상화 제품을 얻었다. 이 제품의 물성의 모스 경도 2.9 및 비중 3이었다.100 g of the potassium bicarbonate powder (powder size: 150 mesh) thus obtained was sufficiently mixed with 100 g of slag powder (calcin content: about 50% by weight, powder size: 150 mesh) with an electric furnace, put into a mold, and 1.5 ton / cm 2. It was molded at a pressure of, and aged at 100 ° C. for 3 hours, followed by drying to obtain slag solidification product with an electric furnace. This product had a Mohs hardness of 2.9 and a specific gravity of 3, respectively.
실시예 3Example 3
실시예 1에서 유리 섬유 칩(길이 1.5∼2 ㎝, 굵기 0.1 ㎝) 3 g을 혼합하여 제조한 것이외는 동일하게 조작하여 전기로 슬래그 고상화 제품을 얻었다. 이 제품의 물성의 모스 경도 3.1 및 비중 2.7이었다.The slag solidification product was obtained in the same manner as in Example 1 except that 3 g of glass fiber chips (length 1.5-2 cm, thickness 0.1 cm) were mixed. This product had a Mohs hardness of 3.1 and a specific gravity of 2.7.
전술한 바와 같이, 본 발명에 의해 얻어지는 전기로 슬래그의 고상화 제품은 경도 및 비중이 천연 대리석과 거의 비슷하여 해저의 물고기 아파트로 사용할 시, 바닷물을 오염시키기 않으며, 건축용 골재로 사용하기에도 적합하다. 더욱이 전기로 슬래그를 매립하기 위해 고가의 부지를 준비할 필요가 없고, 환경오염을 방지하는 효과도 있다.As mentioned above, the solidification product of the electric furnace slag obtained by the present invention has a hardness and specific gravity almost similar to that of natural marble, so that it is not contaminated with seawater when used as a fish apartment of the seabed, and is suitable for use as construction aggregate. . Moreover, it is not necessary to prepare expensive sites for landfilling slag with electricity, and it also has the effect of preventing environmental pollution.
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